Ph D thesis Francois ABBE - 1990

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UNIVERSITE DE CAEN

THESE

présentée pour obtenir le titre de

DOCTEUR DE L'UNIVERSITE DE CAEN

mention : Sciences

par

François ABBÉ

Ingénieur ENSI Caen

FLUAGE EN FLEXION D'UN COMPOSITE SiC-SiC 2D

Soutenue le 11 Juillet 1990

Jury: Pdt. B. ESCA1G , Professeur , Université des Sciences et Techniques de Lille Flandres Artois

MM. Y. HONNORAT , Chef du Département Matériaux et Procédés,

SNECMA ,lvry

P. LAM1CQ , Directeur Recherche et Technologie, SEP , Suresnes

A. MOCELLIN , Professeur, Ecole des Mines de Nancy J.L. CHERMANT , Directeur de Recherche , CNRS URA 1317 ,Caen

M.COSTER . Professeur , Université de Caen

LISTE DES PROFESSEURS DE L 'U.F.R. DE SCIENCES

M. LOZAC'H Noël M. MONIER Jean-Claude M. APERY Roger M. BERNARD Maur ice M. THUILLIER André

Professeur émér i te [ C h i m i e ] - D o y e n honoraire Professeur émér i te [Minéralogie] Professeur émér i te [Mathémat iques pures] Professeur émér i te (Chimie minérale] - Doyen honoraire Professeur émér i te (Ch imie]

M . SIGNORET Jacques M. V IALLE Jean M. COJAN Jean-Louis M. BINET Paul M. MABBOUX-STROMBERG Claude M. BARRAT Jean-Pierre M. MARGERIE Jean M leDEMEUSY Noël le M. FORTINI André M. ALLA IS Gérerd M . MOLLIER Yves M. K A U F F M A N N Jacques M . DOGUET Gaston M. HERVE Charles Mme GRANDET Mar the M. GLÜCK Gi lber t M . CORNET Daniel M . BENARD Francis M . SAUSSEY Michel M. ZVENIGOROSKY Alexandre M. ROCHE Claude M . RAVEAU Bernard M. LEFEBVRES Jean-François M . ROBERT Pierre Mie SEXER Nicole M . MARTI N Jacques Mme BARRAT Mi re i l l e M . NOËL Yves M. CHEVALIER Michel M . L E H M A N Eric M . LE CLUSE Yves M . HELLEGOUARCH Yves M . LANIEPCE Bernard M. REGIMBART Robert M . BLOYET Daniel M . DOUBRE Hubert M . T A M A I N Bernard M . H A M E L Joseph M . GROULT Daniel M . BOUCAUD Jean M . LE QUERLER Jean-François M. CHANTEPIE Maur ice M. GOREAUD Michel M . LEVESQUE Guy Mme A D A M - N I C O L L E Anne M. DEHORNOY Pat r ick M. DUCHET Jean-Claude M . ENJALBERT Pat r ick M . DUBOIS Eugène

(Embryologie] - Doyen honoraire (Chimie] (Physique] [Biologie Végétale] (Physique] (Physique] (Physique] (Biologie] (Physique du solide] (Physique] (Chimie] (Physiologie bactér ienne] [Biologie végétale] (Mécanique appliquée] [Mathémat iques] (Physique] (Chimie minérale] [Biologie-Ecologie] - IUT (Zoologie] [Physique] (Mathématiques] (Chimie] [Physique corpusculaire] (Mathématiques] (Physique] - ISMRa (Electronique] (Physique) (Chimie] (Mathématiques) (Mathématiques] (Physique appliquée] - ISMRa (Mathématiques] [Physique] - D i rec teu r de l'UFR (Physique) (Electronique) - ISMRa [Physique corpusculaire] [Physique corpusculaire) - ISMRa (Physique] - ISMRa (Chimie) - ISMRa (Biologie] ( C h i m i e ] - IUT (Physique) (Chimie) (Chimie] ( Informat ique) (Mathématiques] (Chimie) ( Informat ique) (Mathématiques] - ISMRa

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M. ALT Rene M. PATRY Jean-Pierre M. HEMIDY Jean-François M. COSTER Michel Mme HERVIEU Maryvonne M. CHERON Bernard M. MICHEL Claude Mie LASNE Marie-Claire M. LECOLLEY Jean-François Mme SAUR Odette M. MATET Pierre M. REYSSAT Eric M. LAVILLE Guy M. PAULOT Claude M. SATGE Philippe

[ Informat ique] (Physique corpusculaire] (Chimie] [Chimie] [Chimie] - ISMRa (Physique] (Chimie] - IUT (Chimie] [Physique corpusculaire] [Chimie] (Mathématiques] (Mathématiques] (Mathématiques] [Physique] (Mathématiques]

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Je tiens à remercier Jean-Louis CHERMANT, Directeur de Recherches au CNRS, Directeur du Laboratoire d'Etudes et de Recherches sur les Matériaux, LERMAT, URA CNRS n"1317, pour m'avoir accueilli chaleureusement au sein de son laboratoire, apporté constamment son appui pour la réalisation de ce travail et réservé suffisamment de son précieux temps pour m'aider dans la mise au point de ce manuscrit.

J'exprime ma profonde gratitude à Monsieur B. ESCAIG, Professeur à l'Uni-versité des Sciences et Techniques de Lille-Flandres-Artois, pour avoir ac-cepté d'examiner ce travail et de me faire l'honneur de participer à ce jury.

Messieurs Y. HONNORAT, Chef du Département des Matériaux et Procédés de la Société Nationale d'Etude et de Construction de Moteurs d'Aviation, SNECMA, et P. LAMICQ, Directeur Recherche et Technologie de la Société Européenne de Propulsion, SEP, ont accepté de participer à cette commission d'examen. Qu'ils trouvent dans ces lignes 1'expression de ma sincère reconnaissance. Je les remercie de 1'attention qu'ils ont porté à cette étude, malgré leurs charges.

Je tiens à remercier Monsieur A. MOCELLIN, Professeur à l'Ecole des Mines de Nancy, pour l'intérêt qu'il a bien voulu porter à ce travail en acceptant d'en être le rapporteur extérieur.

Monsieur M. COSTER, Professeur à l'Université de Caen, a volontiers exa-miné cette étude. Qu'il voit dans ce travail un hommage d'un de ses anders étudiants.

Mes remerciements vont également à Monsieur R. CARIN, Assistant Agrégé à l'Université de Caen, qui m'a laissé disposer de son dispositif expérimental et fourni son aide lors de la réalisation des marquages lithographiques.

De même, je remercie Monsieur J. VICENS, Maître de Conférence à l'Univer-sité de Caen, sans lequel les observations en microscopie électronique en transmission n'auraient pu être effectuées. Qu'il reçoive ici le témoignage de ma sincère amitié.

Une grande partie de mes travaux d'analyses d'images n'aurait pu être achevée sans l'aide de Madame L. CHERMANT. Qu'elle en soit de tout coeur remerciée.

Je tiens à remercier Mesdemoiselles C. JOLY, S. ALLIOT, Madame N. DUVAL et Monsieur B. AUVRAY pour leur contribution à la réalisation de ce mémoire.

Je ne saurais oublier Messieurs H. CUBERO, J. FOUBERT, S. FOUBERT, tous les techniciens de 1'atelier, ainsi que tous mes collègues du laboratoire pour 1'ambiance qu'ils ont su faire régner.

Cette étude a été réalisée, avec le soutien d'une Bourse de Docteur Ingénieur du CNRS cofinancée par 1'Etablissement Public Régional de Basse Normandie, dans le cadre d'un Contrat BRITE (Project N'P-1348-6-85, Contrat RI 1B-0098) de Collaboration Européenne entre différents laboratoires et la Société Européenne de Propulsion. Que tous les membres de cette Société, qui m'ont apporté leur soutien, trouvent ici l'expression de ma sympathie, en particulier Messieurs M. BOURGEON, F. CHRISTIN, J.-M. JOUIN et J.-C. CAVALIER.

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m TABLE DES MATIERES

INTRODUCTION

CHAPITRE I : GENERALITES SUR LE FLUAGE

P •;.'•>)

v^)

I. FLUAGE DES CERAMIQUES 7 II. MECANISMES RESPONSABLES DE LA DEFORMATION 11 III. FLUAGE DES COMPOSITES CERAMIQUES 18

1. Position du problème 18 2. Résultats bibliographiques 20 3. Modèles et approches du comportement en fluage 27 POSITION DU PROBLEME 30

CHAPITRE II : LE COMPOSITE A MATRICE CERAMIQUE ET SES CONSTITUANTS I. LA FIBRE @ 34

1. Elaboration de la fibre Nicalon 37 2. Structure 40

a. Etudes relatives à la fibre nue b. Etudes relatives à la fibre dans le composite

3. Comportement thermomécanique 45 CONCLUSION

II. LA MATRICE 50 P 1. Elaboration de la matrice 51

a. Principales méthodes b. Procédé CVI

rm 2. Etude bibliographique du fluage de SiC 52 a. SiC-HP b. SiC-FN c. SiC-RB d. SiC-DCPV

CONCLUSION III. L'INTERFACE 62

rwi 1. Rôle de l'interface 64 2. Propriétés interfaciales recherchées 65 3. Différents types d'interface 67

—, 4. Méthodes de caractérisâtion des propriétés mécaniques de | l'interface 67

a. Méthodes indirectes b. Méthodes directes

H* 5. Etude bibliographique du comportement mécanique de l'interface 69 IV. LE COMPOSITE SiC-SiC 2D 74

1. Elaboration 74 m 2. Caractérisation morphologique 75

a. Résultats relatifs à la fibre b. Résultats relatifs à la matrice et aux porosités

„_ 3. Caractérisation microstructurale 80 S a. Résultats relatifs à la fibre

b. Résultats relatifs à 1'interphase et à la matrice 4. Caractérisation mécanique de l'interface 83

P a. Méthode expérimentale b. Résultats expérimentaux

p CHAPITRE III : COMPORTEMENT EN FLUAGE DU COMPOSITE S I C - S I C 2D : RESULTATS EXPERIMENTAUX

I. ANALYSE DES COURBES DE FLUAGE 89 1. Détermination du stade stationnaire 92

f::']')

p-fl)

2. Description phénoménologique 93 "* II. RESULTATS EXPERIMENTAUX 94

1. Déformation en fonction du temps et domaine de fluage 97 2. Influence de la température 97 3. Energie d'activation 101 4. Fractographie 102 CONCLUSION

|rPT7\

CHAPITRE IV : INTERPRETATION DES RESULTATS ET DISCUSSION

INTRODUCTION I. DECONVOLUTION 110 ^

1. Problématique 110 _'' 2. Analyses théoriques 111

a. Etude bibliographique «n b. Détermination de la localisation du plan neutre

3. Etude expérimentale 117 a. Fondements théoriques de la modélisation b. Détermination expérimentale de la localisation du plan neutre

a. Réalisation du marquage lithographique ß . Mesure de la localisation du plan neutre et calcul du

rapport X " 4. Résultats et validation du modèle 127 CONCLUSION

II. ETUDE DE L'ETAT TRANSITOIRE 132 m 1. Problématique 132 2. Approche rhéologique 133

a. Fondements théoriques b. Principe de la méthode

3. Etude expérimentale 138 4. Résultats et discussion de la simulation 140

a. Résultats de la simulation "•) b. Comparaison avec les données expérimentales

CONCLUSION III. MECANIQUE DES MILIEUX CONTINUS ENDOMMAGES 143 ^

1. Problématique 143 2. Aspect phénoménologique de la Mécanique des Milieux Continus

Endommagés 144 a. Concept de la contrainte effective " b. Loi d'évolution de 1'endommagement

3. Mesure de 1'endommagement 147 a. Méthodes directes m b. Méthodes indirectes

4. Interprétation des courbes de fluage rupture 149 a. Mesure indirecte de 1'endommagement m b. Interprétation des résultats

IV. DISCUSSION ET SYNTHESE 153

CONCLUSION 163 «>

BIBLIOGRAPHIE 165

ANNEXE I r-Rappels succints d'analyse d'images pour le traitement d'un composite à fibres 173

ANNEXE II «w Simulation d'une structure composite à fibres 177

ANNEXE III Description de l'appareillage de fluage et mode opératoire 185 ^

INTRODUCTION

Afin de demeurer compétitives internationalement, les entreprises se

voient dans l'obligation de créer sans cesse, avant leurs concurrents, des

nouvelles bases de leur efficacité pour les précéder sur le chemin de la

croissance. Ce but est aujourd'hui souvent atteint en développant de

nouvelles stratégies qui ont comme centre la valorisation et l'exploitation

des technologies de pointe.

Le domaine des matériaux fait partie de ceux où les mutations technolo-

giques jouent un très grand rôle. Les matériaux traditionnels font l'objet

d'améliorations de leurs caractéristiques par l'introduction de traitements

nouveaux, soit par leur séquence, soit par leur nature. C'est le cas actuel-

lement des aciers ou des fontes. La maîtrise de la production de nouveaux

matériaux peut devenir une technologie verrou. L'application de concepts

novateurs, par exemple l'hypertrempe, les composites, ... engendre de meil-

leurs caractéristiques, fiabilité, maintenance, ... mais surtout des réduc-

tions de coûts. Dans cette perspective, les industries aérospatiales portent

plus particulièrement leurs efforts sur des matériaux de faibles densités :

par exemple les alliages d'aluminium-lithium ou les composites à matrice

polyimides (PMR 15) pour les structures travaillant à des températures pro-

ches de la température ambiante, et les composites thermostructuraux, C-C, C-SiC, SiC-SiC, Al 0 -Al 0 , SiO -SiO , SiC-LAS, .. . pour des hautes tempe-

fi «J fi O fi fi

ratures. Ces derniers peuvent être optimisés pour leur utilisation dans des

environnements différents et pour augmenter leur longévité. Pour sélection-

ner le meilleur matériau pour une application donnée, parmi toutes ses

caractéristiques - propriétés élastiques, thermiques, résistance à la rup-

ture, ... - l'une des plus importantes est la connaissance de la tenue ther-

momécanique en fonction du temps sous divers environnements. A ce propos,

Introduction

3500

3000

2500

2000 -

1500 •

1000

LAMICQ-1990

SiC-SiC

1E-2 1E-1 100 1000 1E4 1E5 Durée de vie (h)

Variation de la durée de vie de différents composites CMC, d'après LAMICQ (1990).

sur la figure ci-dessus sont présentées les durées de vie de différents com-

posites à matrice céramique en fonction de la température d'utilisation,

dans des atmosphères réductrice pour le C-C et oxydante pour les C-SiC et

SiC-SiC (LAMICQ, 1990).

L'ampleur et le coût croissant de l'effort de recherche nécessaire au

développement de ces matériaux contraignent désormais les entreprises à se

diriger vers un partenariat. Le thème de notre étude s'inscrit dans le cadre

d'une coopération scientifique européenne (Programme BRITE contrat RI 1B-

0098, projet P-1348-6-85) réunissant les acteurs économiques industriels et

des organismes de recherche européens.

Le principal objectif de notre étude consiste à comprendre les mécanis-

mes responsables de la déformation à haute température d'un composite à

matrice céramique et à fibres céramiques longues, SiC-SiC, afin de mieux

cerner le problème de la détermination de la durée de vie du matériau sous

sollicitations thermomécaniques. Les composites faisant l'objet de notre

étude appartiennent à une nouvelle famille de matériaux, conçue et dévelop-

pée pour répondre aux besoins de l'industrie aérospatiale. Leurs applica-

tions possibles sont nombreuses et l'on peut citer parmi celle-ci les sui-

vantes : protections thermiques de l'avion spatial Hermès, propulsion d'en-

gins, volets de tuyères, composants de moteurs . . .

Ces matériaux sont intrinsèquement complexes par la nature et l'arran-

gement de leurs constituants : fibre, matrice, interphase, porosité. L'étude

Introduction 3

d'un matériau « industriel » s'avérant ardue, remémorons nous les propos

d'OROWAN (1938) au sujet de ce type de recherches :

Creep phenomena have so far been investigated only in terms of old-style technology. For a number of decades, the usual way of tackling similar problems was to apply simple and exact tests (e.g. tensile tests) to the very complex and impure materials used in industry and then to subject the results of these tests to a subtle mathematical analysis. As to the prospects of this way of proceeding, we need only to realize that a piece of iron is far more complicated a structure than, for example, a watch. Now imagine subjecting a watch, without opening it, to a compression test; further trying to draw mathematical conclusion from its undoubtedly very interesting stress-strain curve, and finally dissolving the watch in acids to determine its chemical composition. Although the most accurate experimental tools may be used, and the highest degree of mathematical skill displayed, I doubt whether in this way much valuable information could be obtained about how the watch is working and how it could be improved. A much more promising way is to take the watch to pieces to observe its design and then to study the technological properties of its parts. Translated into terms of our present problem: we must first learn the properties of single crystals, in particular the laws of their plasticity; then we may proceed to a study of polycrystalline metals with more chances of succeeding than hitherto.

E Orowan, Trans. AIME, 131, 412 (1938).

Notre démarche tout au long de ce mémoire tentera d'être semblable à

celle préconisée par OROWAN. A ce jour, seules quelques études de fluage sur

les composites céramiques à fibres courtes ou particulaires ont été entre-

prises, mais aucune autre à notre connaissance, mise à part la nôtre en col-

laboration avec la SEP, concerne la déformation en fluage de composites

céramiques à fibres longues.

Pour mener à bien cette tâche, notre action sera guidée par la méthodo-

logie de cette citation. Plus précisément, à propos des composants de la

« montre », de leurs propriétés et de leurs fonctions, nous tenterons de

conduire notre analyse en suivant les variations des grandeurs macroscopi-

ques, après avoir défini les grandeurs liées aux constituants (caractéristi-

ques de la fibre et de la matrice), mais aussi des grandeurs liées à l'in-

4 Introduction

teraction fibre/matrice, puisque ce phénomène de couplage entraîne l'effet

composite tant recherché. En effet, les phénomènes fondamentaux qui influen-

cent le comportement macroscopique du composite peuvent être isolés dans un

premier temps à l'échelle des constituants (bien qu'il existe des mécanismes

de déformation à toutes les échelles dans ce type de matériau), essentielle-

ment parce que c'est à l'échelle de ces constituants qu'un optimum de fabri-

cation peut être établi.

Après avoir rappelé brièvement quelques concepts fondamentaux sur le

fluage au début du premier chapitre, nous tenterons de faire une courte

analyse des études de fluage qui concernent les composites céramiques à

fibres courtes ou à whiskers. Ces études qui sont d'une certaine manière

relativement éloignées de notre cas d'étude permettent néanmoins de définir

les problèmes liés à toutes les études de fluage de matériaux céramiques

composites à fibres et pourront servir ultérieurement de point de

comparaison.

Le contenu du second chapitre correspond à la démarche d'OROWAN en ce

sens qu'il présente les propriétés des différents constituants. Les

propriétés thermomécaniques de la fibre y sont exposées, tandis que celles

de la matrice CVI nous étant à ce jour inconnue, plusieurs matrices SiC plus

ou moins équivalentes permettent de fixer un point de comparaison. Le rôle

très important de 1'interphase entre la fibre et la matrice est également

abordé dans ce chapitre qui se clôt par la présentation des résultats de nos

études en métallographie quantitative, microscopie électronique à transmis-

sion et micro-indentation de fibres (mesure du cisaillement interfacial en

fonction de la température).

Les diagrammes fondamentaux qui résultent des expériences de fluage

font l'objet d'une présentation et d'une première interprétation dans le

troisième chapitre. Plus qu'un compte rendu d'expériences, ce chapitre

soulève des points nécessaires à approfondir.

Le quatrième chapitre reprend ces différents points. Des simulations

des différents phénomènes permettront de confronter les calculs théoriques

aux résultats expérimentaux. Plus particulièrement un effort de

déconvolution de l'essai de flexion sera réalisé en utilisant une méthode

Introduction 5

originale de marquage de la surface des eprouvettes qui permet de valider

des lois de comportement du matériau.

Enfin, une synthèse des différentes approches menées au cours de ce

travail sera alors finalement présentée.

Dans toute la suite de ce mémoire, nous avons utilisé des indices bas en petite lettre, pour préciser si le composant chimique est sous forme de particules (p), de fibres (r) ou de whiskers (*). Cependant le maté-riau de notre étude sera noté SiC-SiC et non pas SiC-SiC .

Par ailleurs nous entendrons par CMC (Composites à Matrice Céramique) tous composites à matrice céramique renforcée par des fibres céramiques longues.

CHAPITRE I : GENERALITES SUR LE FLUAGE

L'utilisation à haute température des céramiques et plus particulière-

ment des composites céramiques thermostructuraux, nécessite de bien con-

naître leur comportement en fluage (c.a.d. la déformation résultant de la

contrainte en fonction du temps). Le comportement du matériau en fluage est

l'une des questions essentielles à résoudre pour tout bureau d'études.

La plupart des essais de fluage sont réalisés, dans le cas des céra-

miques, soit en compression, soit en flexion et plus rarement en traction.

Dans le dernier cas, les difficultés majeures proviennent d'une part du

coût d'usinage des éprouvettes et d'autre part du choix du matériau (et de

ses caractéristiques) pour réaliser l'accastillage de tels essais aux

hautes températures et pendant des temps très longs.

Avant de présenter, puis de discuter de la pertinence des résultats

relatifs à la résistance au fluage des matériaux céramiques, nous allons

rappeler les différentes possibilités de mécanismes de déformation qui

peuvent être rencontrés dans un domaine donné.

I. FLUAGE DES CERAMIQUES

Le mot fluage (synonyme d'écoulement) possède pour le métallurgiste

généralement le sens restreint de "déformation plastique d'un solide sous

sollicitations mécaniques constantes". Ce vocable renvoi donc soit à une

technique d'essais mécaniques, soit au comportement toujours indésirable

d'un matériau (ou d'une structure) qui se déforme en service au cours du

temps.

8 Chapitre I

Dans le cas des matériaux ayant la vocation de travailler à haute

température, ce type d'essai comporte un double but :

- le premier, au caractère fondamental, par la volonté de mettre en

évidence et de comprendre les "mécanismes" responsables du fluage ,

- le second, par l'établissement d'une loi prédictive fiable (sans

vaticiner) de la tenue de la structure en service.

En fait il s'agit, la plupart du temps, d'essais effectués à des tem-

pératures et à des contraintes suffisamment élevées pour qu'une vitesse de

déformation non nulle puisse être définie et de préférence constante au

cours d'expériences de durée limitée (< 3000 h). Le plus souvent on observe

un stade primaire ou transitoire, durant lequel la vitesse de déformation

décroît constamment en fonction du temps, suivi d'un stade secondaire ou

quasi-stationnaire pendant lequel la vitesse de déformation est constante,

puis enfin un stade tertiaire où la vitesse de déformation augmente très

rapidement avant de conduire à la rupture (Fig. 1.1).

u;

1

/ ^

11 III /

t Fig. I. 1 : Courbe de fluage (déformation, e, en fonction du temps, t) d'un

composite céramique SiC-SiC testé à 1473K en flexion trois points, sous vide, présentant les trois domaines de fluage.

Le produit d'une série d'essais de fluage est généralement représenté

par une relation empirique décrivant le comportement du matériau, qui est

La terminologie la plus juste serait les mécanismes responsables de la déformation plastique (Poirier, 1976).

Le fluage des céramiques 9

d'ailleurs valable dans le domaine de températures et de contraintes où 2

cette série a été obtenue .

La majorité des résultats peuvent s'exprimer suivant la loi de DORN

(DORN et al., 1954 ; CANNON et LANGDON, 1983) :

AD Gb o

e kT

f \ b

w p f >

a-

W n

exp f \ -Q

[RTJ ( 1 . 1 )

avec : e, la vitesse de fluage dans l'état statlonnaire,

A, une constante sans dimension,

G, le module de cisaillement,

b, le vecteur de Burgers,

T, la température absolue, —23 —i

k, la constante de Boltzmann (1,381 10 J.K ),

d, la taille moyenne des grains,

p, l'exposant de l'inverse de la taille des grains,

o\ la contrainte,

n, l'exposant des contraintes,

R, la constante des gaz parfaits (8,31 J mol" K~ ),

D , le facteur de fréquence, o

Q, l'énergie d'activation du processus de diffusion.

Une même loi de fluage permet de décrire les mécanismes intervenant lors du

fluage secondaire (ou quasi-stationnaire). Les paramètres expérimentaux n,

p, Q, permettent de relier la loi de fluage à des modèles de déformation.

Les valeurs expérimentales n et Q sont donc essentiellement des valeurs

apparentes. Néanmoins, il ne faut pas perdre de vue qu'en laboratoire on

cherche à comprendre la physico-chimie d'une déformation que l'on souhaite

éviter dans l'industrie ... et à établir les mécanismes mis en jeu.

Le passage de la description phénoménologique (relation 1.1) à l'in-

terprétation physique est réalisé par l'identification des phénomènes

agents de la déformation et de leur séquence. L'approche couramment suivie

2 L'Influence des paramètres d'essais, types de montage, atmosphère n'est pas négligeable vis-à—vis des quantités mesurées.

10 Chapitre I

consiste à comparer les valeurs déterminées expérimentalement des para-

mètres de cette équation de comportement empirique avec les valeurs

déduites de divers modèles. L'adéquation des valeurs expérimentales et de

celles provenant du modèle est généralement considérée comme une indication

(sinon comme une preuve pour certains auteurs) que ce modèle est le «bon».

Cette approche n'est pas sans danger, la raison essentielle en est la non-

unicité des solutions (POIRIER, 1981).3

De plus, généralement différents processus concourrent à la déforma-

tion, se superposent et/ou interagissent, par exemple dans les céramiques

possédant une seconde phase aux joints de grains ( LANGE et al. , 1980 ;

MOUSSA, 1985 ; EVANS et DALGLEISH, 1987).

Les agents de la déformation sont les divers défauts cristallins. Au

déplacement de chacun des types de défauts correspond un processus élémen-taire dont l'importance n'est pas toujours comparable dans des conditions

données. La cinétique du processus élémentaire peut être gouvernée par :

- l'initiation du défaut correspondant,

- son déplacement (lui-même gouverné par l'interaction avec d'autres

défauts porteurs ou non de déformation).

La déformation n'est en fait jamais uniforme à l'échelle du grain :

les incompatibilités résultant de la déformation par un processus élémen-

taire peuvent être accommodées par un autre processus faisant intervenir le

déplacement ou la création d'un autre type de défaut. De plus, le processus

d'accommodation peut lui-même être porteur de déformation et comparable en

importance au processus primaire.

Un exemple est le fluage visqueux diffusionnel et le glissement inter-

granulaire qui sont deux processus indépendants, mais couplés : la déforma-

tion résultante peut aussi bien être décrite comme un fluage diffusionnel

ou comme un glissement intergranulaire accommodé par diffusion (RAJ et

ASHBY, 1971).

3 L'égalité de l'exposant des contraintes, provenant d'un ajustement de

points expérimentaux par la méthode des moindres carrés avec un "n" ayant physiquement un sens, est souvent délicate à confirmer.


II. MECANISMES RESPONSABLES DE LA DEFORMATION

Les mécanismes responsables de la déformation peuvent être regroupés

en deux catégories :

• la première rassemble les mécanismes concernant le réseau cristallin

(pas de dépendance de la taille des grains (p=0 dans l'équation 1.1)

qui se subdivisent en :

. modèles mettant en jeu les dislocations : par exemple selon le

modèle de FRIEDEL (1964) ou WEERTMAN (1968),

. modèles basés sur la théorie de la diffusion : fluage NABARRO

(1948) - HERRING (1950) ou fluage COBLE (1963).

• la seconde mettant en jeu le glissement aux joints de grains.

Cette distinction reste toutefois académique pour les raisons évoquées au

paragraphe précédent, mais cette vision permet en revanche une description

au niveau élémentaire.

Comparées aux métaux, les céramiques ne présentent pas, généralement

et dans leurs conditions usuelles, de déformation plastique. Le glissement

aux joints de grains sera donc l'un des principaux mécanismes, mettant en

jeu évidemment la qualité du joint de grains, sous l'angle chimique et

visco-élastique.

Cette première distinction des mécanismes (CANNON et LANGDON, 1983)

permet de définir des processus conventionnels de déformation. Les particu-

larités de ces processus sont rassemblées succintement dans les tableaux

1.1 et 1.2. Le premier regroupe les valeurs fondamentales des modèles ayant

trait aux dislocations. Ce tableau est un résumé, car dans le cadre de

notre étude, aucune visualisation de dislocations n'a été effectuée lors de

nos observations, en microscopie électronique à transmission, des échantil-

lons déformés. Le mouvement des dislocations à l'intérieur des grains peut

se produire à haute température (par exemple dans le cas de MgO (CRAMPON et

ESCAIG, 1983)). Toutefois, le mécanisme par mouvement de dislocations peut

être opérant dans les matériaux polycristallins, sans cavitation, si cinq

systèmes de glissement sont disponibles pour être activés. La vitesse de

fluage observée est alors généralement dépendante de la contrainte au cube

ou plus. Cependant, la déformation "homogène" par mouvement de dislocations

12 Chapitre I

est rarement observée dans les structures complexes de la plupart des céra-

miques intéressantes industriellement. Les joints de grains sont le plus

souvent leur point faible.

n

1

1

1

1

2

3,5

P

1

2

3

1

1

2

Q diffusion

dans les joints

en volume

dans les joints

dans la phase dans les joints

en volume

en volume

Description du mécanisme

fluage visqueux aux points triples

fluage diffusion en volume

fluage diffusion aux joints de grains

fluage de la phase vitreuse dans les joints

glissement accommodé par cavitation dans les joints (dans la phase vitreuse)

glissement accommodé par cavitation aux points triples

Références

CROSSMAN-ASHBY (1975)

NABARR0-(1948) HERRING (1950)

COBLE (1963)

0R0WAN (1947)

LANGDON (1970)

GIFTKINS (1973)

Type de glissement

LIFSHITZ (1963)

RACHINGER (1952)

Tableau I.1 : Description schématisée des mécanismes faisant intervenir le glissement aux joints de grains.

n

3

4

4,5

5-6

Q

hétérodiffusion

autodiffusion

autodiffusion

auto - hétéro

Description du mécanisme

glissement et montée de dislocations contrôlés par le glissement

dissolution des dislocations en boucles

glissement et montée de dislocations contrôlés par la montée

diffusion dans le coeur des dislocations

Tableau 1.2 : Description schématisée des mécanismes associés à la déforma-tion propre des grains.


Le second tableau présente les deux types de mécanismes fondamentaux

associés à la déformation des grains :

- glissement aux joints de grains en tant que conséquence de l'exis-

tence de court-circuit pour les phénomènes de diffusion près des

joints triples (LIFSHITZ, 1963) ; un allongement des grains dans la

direction de sollicitation mécanique est alors constaté,

- mécanismes du type RACHINGER (RACHINGER, 1952) qui décrivent par

contre une déformation où il n'y a pas allongement des grains ;

ceux-ci se redivisent en deux groupes suivant qu'il existe ou non

une phase vitreuse aux joints de grains.

Néanmoins, d'autres mécanismes moins conventionnels peuvent apparaître : on

peut citer par exemple :

- la croissance visqueuse de cavités intergranulaires,

- le fluage élastique ...

PABST (1985) a dichotomise ces différents modes de déformation en méca-

nismes conventionnels et non-conventionnels (Tableau 1.3).

Mécanismes

conven t i onne1s

non conventionnels

Agents de la déformation

dislocations diffusion glissement aux joints de grains

cavités microfissures corrosion intergranulaire transformation de phase

Tableau 1.3 : Mécanismes conventionnels et non conventionnels.

Cette approche met en évidence non seulement le problème de la prise

en compte de phénomènes dépendant du temps dans la déformation, mais sur-

tout la possibilité de cerner les facteurs limitant les performances des

céramiques à hautes températures. En fait, ces mécanismes sont soit intrin-

sèques, soit extrinsèques. Le tableau 1.4 rassemble quelques exemples de

14 Chapitre I

Type

intrinsèques

extrinsèques

Facteur

point de fusion

décomposition

changement de phase

corrosion

contrainte

Exemples

SiC : 2700°C ; Al 0 : 2050°C 2 3

Si N -* 3Si + 2N (T > 1700°C) 3 4 2

ZrO , o ZrO , (1170°C) 2 (tétra) 2 (mono)

SIC + 20 -> SiO + CO 2 2 2

rupture - fluage

Tableau 1.4 : Quelques facteurs limitant les propriétés de certaines céra-

miques à haute température.

matériaux en précisant les facteurs extrinsèques et intrinsèques pertinents

(DAVIDGE et al. , 1987). La réponse du matériau à une sollicitation méca-

nique dépendra donc de :

- la structure des pores,

- la taille des grains,

- la qualité des joints de grains et des interfaces,

- la densité de microfissures,

- la stoechiométrie,

- l'orientation cristalline,

mais aussi :

- des impuretés,

- des ajouts de frittage, . . .

Chacun de ces facteurs peut être tour à tour en fonction du temps : agent

de déformation dans un mécanisme conventionnel ou non, suivant son impor-

tance.

A ce sujet, la nucléation, la croissance et la percolation de micro-

fissures constituent les étapes d'un des mécanismes "non conventionnels",

mais qui est très souvent rencontré dans la déformation à haute température

des céramiques. Notamment, dans le cas particulier des céramiques fabri-


quées par pressage à chaud et possédant des grains de petite taille, les

processus diffusionnels ainsi que le mouvement des dislocations sont censés

être responsables de la déformation à haute température ; ceci est d'autant

plus valable que le matériau est constitué principalement d'une phase de

haute pureté. La déformation locale en fluage aux intersections des joints

de grains est accommodée par un processus de diffusion ; mais le plus sou-

vent le résultat s'exprime sous la forme d'une cavitation aux joints de

grains et d'une microfissuration. En revanche dans le cas de céramiques

contenant une phase amorphe aux joints de grains, ces derniers se déforment

élastiquement ; la déformation (visco-élastique) est essentiellement con-

trôlée par la viscosité de cette phase vitreuse (LANGE et al., 1980).

D'ailleurs cet effet de film interfacial semble prépondérant dans le cas

des composites céramiques à fibres courtes (KOESTER et al., 1988 ; GOTO et

Me LEAN, 1989 ; PORTER, 1989) en favorisant le glissement aux interfaces.

Dans le cas de mécanismes compétitifs (parallèles), la déformation

s'exprime alors par la vitesse du mécanisme le plus rapide (LANGE et al.,

1980), ce dernier étant différent selon la température :

G = G + G + G cavitation diffusion glissement

A cette équation, MOUSSA (1985) ajouta 2 termes, l'un dû à la déformation

intragranulaire par mouvement de dislocations et l'autre dû à un mécanisme

de dissolution-reprécipitation sous l'effet de la contrainte, proposé par

LEWIS et al., 1977.

D'une manière générale, une température de transition T peut être

définie, au dessus de laquelle une diminution notable de la résistance du

matériau peut être observée. Ce type de comportement est présenté sur la

figure 1.2.

L'établissement de ce diagramme permet dans un premier temps de défi-

nir la zone où intervient la déformation en fonction du temps (zone hachu-

rée). Toutefois ce diagramme à lui seul ne permet pas de représenter l'in-

fluence du temps sur les caractéristiques du matériau. La représentation

isotherme de la variation de la contrainte à la rupture en fonction du

temps à la rupture permet, en revanche, de mieux définir les différents

domaines qui peuvent être dénombrés en trois (Fig. 1.3) :

16 Chapitre I

/ / / / / /

T, T —

Fig. 1.2 : Illustration de la dépendance de la contrainte à la rupture avec la température.

- le premier correspondant à des durées courtes et concernant plus le

domaine de la mécanique de la rupture et les critères de propagation

ou de résistance à la propagation de défauts préexistants,

- le second se rapportant à des durées moyennes où intervient la

croissance sous critique de défaut et dont la dépendance reste pro-

portionnelle à la contrainte (le temps à la rupture suit une loi du

type LARSON-MILLER),

- le troisième dont la présence peut dépendre de l'existence d'une

phase vitreuse aux joints de grains (ou bien d'un composant tenant

un rôle identique) ; dans ce dernier cas, la rupture est essentiel-

lement gouvernée par le taux de déformation et peut être décrite par

une relation du type MONKMAN-GRANT.

Le premier paragraphe nous a conduit à définir une "équation d'état"

(Loi de NORTON) dont le caractère unificateur (CANNON et LANGDON, 1983)

permet la comparaison de la résistance au fluage des différents matériaux.

De plus, l'aspect discriminatoire qui peut lui être associé, donne la pos-

sibilité de mettre en évidence les "agents" ou "mécanismes" responsables de

la déformation à haute température et ensuite, par un travail d'analyse

plus fin, la quote-part de ces différents mécanismes. Cette approche sera

donc dans un premier temps la nôtre. Toutefois, afin de ne pas nous écarter

du souci de tout bureau d'études, dans un second temps nous tenterons de

tester l'applicabilité du principe d'équivalence temps-température, sur

lequel repose les calculs de durée de vie des structures.


1 II l l l \

t* t —* Fig. 1.3 : Schéma illustrant les trois différents domaines de comportement

d'un matériau en fonction du temps.

En effet, les calculs de structures fonctionnant à haute température

font intervenir des paramètres liés aux propriétés mécaniques des matériaux

et en particulier les caractéristiques de fluage (déformation en fonction

du temps, temps à rupture à différentes températures et contraintes). Cer-

tains calculs (dimensionnement des pièces, cumul des dommages, détermina-

tion des contraintes admissibles) nécessitent de connaître aussi bien les

lois d'évolution de caractéristiques spécifiques - telles que le temps à

rupture en fonction de la température et de la contrainte, ou bien loi

d'évolution de 1'endommagement - que l'évolution physico-chimique du maté-

riau dans son environnement en fonction du temps.

Dans la pratique, les structures sont prévues pour fonctionner pendant

des durées soit courtes (quelques centaines de secondes pour la propulsion

d'engins), soit longues (plusieurs milliers d'heures pour un moteur

d'avion). Il apparaît évident qu'il est difficile et trop coûteux d'effec-

tuer des essais en durée réelle. Il est donc essentiel que les lois desti-

nées à représenter le comportement du matériau à l'intérieur du champ expé-

rimental puisse permettre des prédictions des propriétés de fluage à rup-

ture à long terme.

Notre propos sera donc dans un second temps de définir la validité

d'une telle approche dans le cas du matériau faisant l'objet de cette

étude, notamment par la confrontation de différents critères : endommage-*

ment D, C . .

18 Chapitre I

III. FLUAGE DES COMPOSITES CERAMIQUES

La majorité des céramiques renforcées par des fibres courtes (whis-

kers) ou longues exhibent une amélioration des caractéristiques mécaniques

et plus particulièrement de la résistance à la propagation de fissures

(induites par chocs thermiques par exemple). De plus le renforcement de

céramiques par des fibres semble augmenter sensiblement leur résistance en

fluage (CHOKSHI et PORTER, 1985 ; PORTER et al., 1987 ; PORTER, 1988 ; ABBE

et al., 1989a ; DUCLOS et CRAMPON, 1989). D'ailleurs, l'amélioration se

ressent surtout aux basses plutôt qu'aux hautes contraintes, ce qui appa-

raît d'abord surprenant.

1. Position du problème

Au premier abord, la présence de whiskers ou de fibres longues conduit

à un changement de la variation de la vitesse de déformation en fonction de

la contrainte, qui passe d'un stade quasi-linéaire (n=l à 2) à un stade

fortement non linéaire pour des contraintes plus élevées (CHUANG et

WIEDERHORN, 1988 ; PORTER, 1988 ; ABBE et al., 1989b ; DONALDSON et al.,

1989). De nombreuses raisons, au caractère parfois contradictoire, viennent

d'ailleurs étayer ce type de comportement. Par exemple,la présence de

fibres peut être la cause d'un changement de mécanisme et/ou de cinétique

du mécanisme responsable de la déformation de la matrice. A ce propos, nous

pouvons citer le cas des composites à matrice alumine renforcée par des

fibres courtes SiC (whiskers). La taille des grains d'une telle matrice est

généralement plus petite que celle d'un matériau monolithique en alumine

pour des conditions de fabrication similaires. Du point de vue de la défor-

mation en fluage, une telle diminution de la taille des grains devrait con-

duire à une augmentation de la vitesse de fluage (toutes choses étant par

ailleurs égales), en considérant un fluage contrôlé par la diffusion en

volume (NABARRO-HERRING) ou aux joints de grains (COBLE). En revanche,

grâce à la présence de fibres, des chemins de diffusion sont rallonges,

diminuant d'autant la vitesse de fluage. A contrario, la présence d'une

interface fibre/matrice offre un chemin supplémentaire de diffusion qui

peut entraîner une augmentation de la vitesse de déformation. La quote-part

de ces différents effets sur la cinétique du fluage apparaît donc difficile

à cerner d'autant plus que certaines données, et plus particulièrement les

valeurs des coefficients d'hétérodiffusion, sont inconnues. Ceci vient du

Le fluage des composites céramiques 19

fait du très faible nombre d'études de diffusion et le fait que, pour une

même céramique, d'un fabricant à l'autre, les impuretés seront très diffé-

rentes en type et en fraction volumique. De plus, dans le cas de préformes

infiltrées, la porosité ouverte constitue des chemins de corrosion par

l'environnement, non seulement pour le matériau massif, mais aussi pour

1*interface et le renfort.

L'existence du renforcement est-il responsable de l'augmentation du

degré de non linéarité (n>l)? A ce propos, reprenons l'exemple de l'alumine

renforcée par des fibres courtes qui est l'un des composites céramiques le

plus étudié actuellement. Les données de la littérature (CANNON et LANGDON,

1988) confirment un exposant des contraintes pour l'alumine supérieur ou

égal à 1. Nous sommes donc en présence de mécanismes de fluage dont la

dépendance vis à vis de la contrainte n'est pas linéaire : le processus

n'est donc pas uniquement diffusionnel. Des modèles basés sur la notion de

glissement et/ou montée de dislocations (FRIEDEL, 1964 ; WEERTMAN, 1968)

prédisent un exposant des contraintes de 3 ou 4,5 ; de même si le phénomène

diffusionnel associé est la diffusion dans le coeur des dislocations,

l'exposant des contraintes varierait entre 5 et 6 (FROST et ASHBY, 1982)

(cf. Tableau 1.2). Toutefois, par comparaison avec le comportement des

alliages métalliques à durcissement structural, la présence de fibres peut,

par contre, bloquer le mouvement des dislocations et diminuer ainsi la

vitesse de fluage. Cette hypothèse de mécanisme conduirait de plus, à

retrouver une dépendance linéaire de la vitesse de fluage vis à vis de la

contrainte.

Si le fluage contrôlé par des mécanismes mettant en jeu des disloca-

tions ne semble pas contribuer, d'une manière fondamentale, à la déforma-

tion des composites céramiques que nous étudions, par contre la présence de

fibres peut influencer la formation de microfissures intergranulaires (ex.:

SiC-Al 0 ) ou bien de microfissuration matricielle (concentration de con-2 3

trainte entre deux fibres cylindriques en contact) : ceci provoque alors

une augmentation de la vitesse de fluage (cf. Tableau I.l, mécanismes de

fluage non conventionnels).

La croissance de fissures conduit en effet à une diminution du module

élastique : la déformation résultante dépend alors du temps (SURESH et

BROCKENBROUGH, 1990) (ce type de mécanisme d'endommagement sera d'ailleurs

20 Chapitre I

détaillé ultérieurement). Ce type de mécanisme est plus connu sous le voca-

ble de fluage élastique et croissance de fissure (VENKASTESWARAN et

HASSELMAN, 1981 ; HASSELMAN et al., 1984).

En outre, la présence de fissures "stationnaires" entraîne une augmen-

tation de la vitesse de fluage, plus particulièrement sous une sollicita-

tion de traction (VENKATESWARAN et HASSELMAN, 1984) ; ceci conduit à un

fluage contrôlé par la nucléation de fissures et/ou à l'intensification des

contraintes (WEERTMAN, 1969 ; HASSELMAN et VENKATESWARAN, 1984) dont la

contribution peut être fortement non négligeable (SURESH et BROCKENBROUGH,

1990) dans le cas des céramiques composites .

A propos du rôle du renfort L' incorporation de fibres dans le matériau conduit à une augmentation

5

de la ténacité apparente ; il est supposé que le niveau de contrainte

requit pour créer des fissures est également augmenté. Dans le cadre d'une

telle hypothèse il est raisonnable de penser que des effets similaires peu-

vent exister au cours de la déformation en fluage. Les whiskers par exemple

inhiberont la microfissuration intergranulaire : la vitesse de fluage sera

réduite par la suppression à la fois du fluage élastique par croissance de

fissures et du fluage par intensification des contraintes.

2. Résultats bibliographiques

La plupart des études concernant les composites thermostructuraux ont

eu pour objet dans un premier temps l'obtention d'un optimum des propriétés

en parachevant l'élaboration ; cet optimum étant déterminé par des mesures

à température ambiante, il est supposé implicitement qu'il correspond

également à un optimum à haute température. L'étude des propriétés de tels

matériaux s'avérant complexe (bon nombre de caractéristiques sont diffi-

4 Le mécanisme de déformation en fluage aidée par la nucléation et la crois-sance de microfissures est différent des analyses précédentes (WEERTMAN, 1969 ; MOUSSA, 1985) : la déformation du matériau est alors considérée comme une conséquence de la modification du champ de contraintes autour des microfissures. 5 L'utilisation du terme ténacité que le type d'essais mécaniques associe à sa mesure, reste sujet à contreverse dans le cas des composites céramiques.


ciles à mesurer correctement), de nombreux travaux ont eu pour but de met-

tre en place des méthodologies d'essais (INGHELS, 1987) et de mettre en

évidence la pertinence de certains critères d'évaluation (R'MILI, 1987 ;

GOMINA, 1987) qui ne sont valables pour certains d'entre eux qu'à tempéra-

ture ambiante. En effet, des études récentes (FOURVEL, 1989 ; NAVARRE,

1990), réalisées dans le cadre de la mécanique de la rupture, ont permis de

critiquer la validité des critères établis et de leur applicabilité à haute

température pour caractériser les composites céramiques à fibres longues.

Celle-ci met notamment en évidence le rôle de l'évolution physico-

chimique du matériau ; plus particulièrement l'hypothèse d'une transforma-

tion chimique de l'interface est avancée. Mise à part les travaux de

BRENNAN et PREWO (1982) (Fig. I.4a) qui ont eu pour objet de caractériser

l'un des premiers composite céramique à fibres longues, SiC-LAS (LAS :

p 1 M

•II»

1E-8

1E-9

' BRENNAN--1982

1373K

1273K

1173K

LAS + 50X SiCf

100 200 300 400 a (MPa)

Fig. I.4a : Variation de la vitesse de déformation en fluage en fonction de la contrainte appliquée pour du SiC-LAS, d'après BRENNAN et PREWO (1982).

(0 1E-4 -

1E-5

1E-6

1E-7

CH0KSHI-1985

- - A l 2 0 3

AI2O3 + SiCw

20 100 Q (MPa)

Fig. I.4b : Variation de la vitesse de déformation en fluage en fonction de la contrainte appliquée pour une alumine monolithique et une alumine renforcée par SiC , d'après CH0KSHI

w et PORTER (1985).

22 Chapitre I

silico-aluminate de lithium), seules sont présentées dans la littérature

des données de fluage se rapportant aux composites céramiques à fibres

courtes (whiskers).

Dans un premier temps nous présenterons et commenterons les résultats

de cette littérature, afin de mieux cerner l'intérêt des composites céra-

miques à fibres céramiques longues.

Deux types de matrices ont été renforcées à ce jour, à partir de whis-

kers SiC : soit des matrices de nitrure de silicium, soit des matrices

d'alumine.

Dans le dernier cas, CHOKSHI et PORTER (1985) ont mis en évidence une

augmentation de la résistance en fluage (flexion 4 points), qui se traduit

par une diminution de la vitesse de déformation de deux ordres de grandeur

pour une même contrainte par rapport au matériau non renforcé. De plus, une

sensibilité plus grande à la contrainte se manifeste plus particulièrement

pour les basses valeurs de la contrainte appliquée (n=2 pour Al 0 ;

n=5 pour Al 0 + 20% SiC ) (Fig. I.4b). Toutefois, ce résultat ne permet

pas de conclure favorablement sur la durée de vie du matériau (temps à la

rupture), mais uniquement sur le type de mécanisme responsable de la défor-

mation. Pour en avoir une idée, nous pouvons comparer les temps nécessaires

pour atteindre le stade stationnaire dans les deux cas. Il semble qu'il

soit atteint en 2-3 heures pour une contrainte de 50 MPa à 1673 K pour

l'alumine ; pour une température plus élevée, 1773 K, et une contrainte du

même ordre, 48 MPa, le stade stationnaire du composite est atteint en 10

heures. On peut donc supposer une augmentation du temps à rupture dans le

cas du composite. L'idée d'une telle amélioration semble d'ailleurs confor-

tée par la mise en évidence d'un mécanisme dû aux whiskers, inhibant la

création de cavités, ou limitant celle-ci à l'interface whiskers/matrice.

L'influence primordiale de la teneur en renfort a été récemment décrite par

PORTER (1989) : dans le cas où la teneur excède 15%, il y a création d'un

réseau interconnecté de whiskers entraînant une modification du comporte-

ment du composite.

KOESTER et al. (1988) ont obtenu des résultats semblables dans le cas

de la mullite renforcée par des whiskers et testée en compression. La

figure 1.5 présente leurs résultats ; il est intéressant de remarquer que


A 1E-5

1E-6

1E-7

1E-8 -

1E-9 -

KOESTER-1988

1700K

1530K

- - Mullite —Mullite + SiC

1530K

• I •••••! w

I 1E-4 m

•w 1E-5

1E-6

1E-7

1E-8

1E-9

-T=561K

NIEH-1984

I" - - A I Al + 20X SiC w

10 100 a (MPa)

Fig. 1.5 : Variation de la v i tesse de déformation en fluage en fonc-tion de la contra inte appliquée pour la mull i te et la mull i te ren-forcée par SiC , d 'après KOESTER et al. (1988).

20 100 ü (MPa)

Fig. 1.6 : Variation de la vitesse de déformation en fluage en fonction de la contrainte appliquée pour l'alu-minium et l'aluminium renforcé par SiC , d'après NIEH (1984).

w

dans cette étude, comme pour celle de CH0KSHI et PORTER, les contraintes

limites observées pour les composites sont très peu différentes de celles

des matrices. En outre, une sensibilité à la contrainte plus forte pour les

basses contraintes est aussi observée. A ce propos ce type de matériaux

pouvant présenter une forte anisotropie de ses propriétés, il est bon de

souligner qu'une comparaison peut être établie, car les méthodes de fabri-

cation et les orientations testées sont identiques dans les deux cas.

Si un gain est observé dans la résistance de ces matériaux, il semble

que ceci soit dû à la diminution de la population de défauts à l'origine de

la dégradation du matériau. En effet KOESTER et al. (1988) ont observé une

énergie d'activation identique pour le matériau renforcé et non-renforcé ;

cet effet semble différent de celui observé dans les matériaux à matrice

métallique renforcée par des whiskers (par exemple : Al + 20% SiC (NIEH,

1984)). Une sensibilité à la contrainte (surtout aux basses valeurs) est

24 Chapitre I

généralement mise en évidence (Fig. 1.6), mais le domaine de contraintes

est dans ce cas décalé vers les fortes contraintes. De plus deux ordres de

grandeurs sont gagnés dans les valeurs de vitesses de déformation.

Dans le cas de matériaux à fibres courtes, ce type de comportement est

relativement bien décrit par les modèles basés sur l'approche de KELLY et

STREET (1972), tels ceux de GOTO et Me LEAN (1989) et TAYA et ARSENAULT

(1989). Il n'est pas de notre propos de présenter dans ce chapitre le

détail de ces différents modèles, mais d'en dégager certains points :

- plus la fraction volumique de fibres V (f) sera importante, ainsi

que le rapport longueur sur diamètre (t/d), plus l'on observera une

diminution de la vitesse de fluage du matériau composite ; ceci a

été observé expérimentalement, par exemple par KELLY et STREET

(1972) et NIEH (1984),

- dans le cas d'une interface en décohésion partielle, Ç, (la fibre de

longueur, l, subit une décohésion interfaciale de longueur £Ç) le

modèle de TAYA et ARSENAULT (1989), ainsi que celui de GOTO et Me

LEAN (1989), prédisent une vitesse de déformation d'environ trois

fois supérieure à celle devant être observée pour Ç = 1 (adhésion

parfaite) ; il en résulte que des interfaces fibres/matrice, même

partiellement en décohésion, peuvent engendrer une augmentation

importante des vitesses de fluage diminuant ainsi la résistance au

fluage.

L'effet d'amélioration de la résistance au fluage par incorporation

d'un renfort n'est pas toujours observé. KOESTER et al. (1988) rapportent

dans leur article une augmentation de la vitesse de fluage de Si N renfor-

cé par des SIC par rapport à une matrice monolithique Si N (Fig. 1.7) et

ceci pour deux teneurs en whiskers, 20% et 30%. La sensibilité à la con-

trainte est par contre plus faible en dessous d'un certain seuil de con-

trainte ; elle devient égale à celle du matériau monolithique au delà de ce

seuil (~ 300 MPa). Ce comportement reste inexpliqué à ce jour.

BACKHAUS-RICAULT et al. (1988) ont observé également dans le cas de

Si N (avec MgO comme additif) un comportement identique en compression 3 4

pour des nuances composites renforcées par 5% à 20% de SiC , ainsi qu'une


M

1E-7

1E-8 -

1E-9

KOESTER-1988

" - Si3N4 + 20% SiCw — Si3N4 —Si 3N 4 + 30* SiCw

1570K

50 100 200 a (MPa)

Fig. 1.7 : Variation de la vitesse de déformation en fluage en fonc-tion de la contrainte appliquée

et

KOESTER et al.

pour Si N Si N -SiC , 3 4 w

(1988).

d'après

1 1

«w

1E-7

1E-8

1E-9

BALDONI-1988

Si3N4 + 3 0 * SiCp " • " Si3N4

Si3N4 + 3 0 * SiCw

/ /

* / y

/ yS / yf

/ yf / yS

/ yf

'/ T = 1473K 1 1

50 100 200 a (MPo)

Fig. 1.8 : Variation de la vitesse de déformation en fluage en fonction de la contrainte appliquée pour Si N -

SiC et Si N -SiC , d'après BALD0NI et w 3 4 p

BULJAN (1988).

sensibilité plus faible à la contrainte (n~3, par rapport à n~4 pour

Si N ). Un phénomène semblable avait déjà été observé par PORTER et al.

(1987) et NIXON et al. (1987). Toutefois BALD0NI et BULJAN (1988), qui ont

comparé l'effet de renforcement par des particules sphériques ou des whis-

kers dans Si N , ont observé une légère amélioration de la tenue en fluage 3 4

pour le matériau renforcé par des whiskers (Fig. 1.8), par rapport au maté-

riau renforcé par des particules.

En première conclusion il semble donc que dans les matériaux compo-

sites céramiques dont le fluage est gouverné par la déformation de la

matrice (fibres rigides), la qualité de l'interface soit le point crucial.

En effet, le même mécanisme est invoqué dans ces études : réduction du

glissement des grains par l'incorporation de SiC et surtout amélioration

de la tenue au fluage par diminution de la vitesse de croissance sous cri-

tique de fissures.

26 Chapitre I

DONALDSON et al. (1989) ont présenté une analyse du type de comporte-

ment rencontré lors du fluage des matériaux Al 0 -SiC . Ces auteurs suggè-

rent que les paramètres importants restent la contrainte de cisaillement à

l'interface, x , la valeur du rapport l/d et la qualité de l'interface î)

(coefficient de glissement). Notamment une rupture de fibre entraîne une

diminution du rapport l/d et donc une redistribution des contraintes. Lors-

que l/d diminue, la sensibilité à la contrainte augmente. Toutefois la

variation de la contrainte de cisaillement est inversement proportionnelle

à 7}. Ces auteurs concluent de la même façon que GOTO et Me LEAN sur le rôle

de l/d, dont l'augmentation entraîne une meilleure résistance au fluage ;

toutefois le coefficient de glissement interfacial, T), doit être dans ce

cas le plus faible. En réalité il n'y a pas contradiction avec les observa-

tions expérimentales : dès que le coefficient TJ tend vers 1 (glissement),

on observe un effet néfaste, les whiskers ne servant plus de renfort car

ils supportent une contrainte trop faible et la résistance au fluage chute

alors notablement.

Si TJ->1 , la contrainte est alors transférée de la fibre vers la matrice

au lieu de l'inverse. Da SILVA (1982) a d'ailleurs clairement décrit ce

phénomène de relaxation de contrainte associé (Fig. 1.9). Ce schéma permet

d'éclairer les résultats de BRENNAN et PREWO (1982) sur le composite SiC-

LAS à 1100°C et sous 345 MPa. Une vitesse de l'ordre de ICTV - 1 est obser-

vée et une sensibilité à la contrainte de l'ordre de 1,7. Toutefois la

durée des essais (flexion 3 points) n'excédait pas 24h, ce qui semble

faible (100 h en moyenne). Pour des températures plus faibles, ces auteurs

observent une valeur de n de l'ordre de 0,4, ce qui semble traduire un

fluage visqueux gouverné par la matrice (transitions de la phase vitreuse

résiduelle de la matrice) entraînant un comportement visco-élastique de

celle-ci. Ce type de comportement (matrice visco-élastique et fibres

"rigides") ressemble donc, par certains aspects, à celui rencontré dans le

cas des matériaux où la matrice se déforme plastiquement. Nous verrons

lorsque nous aborderons la discussion de nos résultats que ce type de

modèle ne peut pas être directement transposé au cas des composites céra-

miques à fibres longues SiC-SiC et C-SiC.


Da SILVA-1962 •w

Do SILVA-1982

endommagement motrice

endommagement fibre

m

t o

Fig. 1.9 : Evolution en fonction du temps, t, de la vitesse de fluage, e, et de la contrainte, <r, pour les différents éléments constitutifs d'un composite à fibres longues, d'après Da SILVA (1982).

3. Modèles et approches du comportement en fluage

La plupart des analyses du comportement en fluage des composites cher-

che à le décrire à partir des comportements des constituants pris séparé-

ment : fibre, matrice (y compris l'interface ou 1'interphase pour cer-

tains). Les lois de fluage des matériaux composites peuvent être établies

soit à partir de nombreuses expériences effectuées sur des composites

variés, soit en reliant le fluage du composite à celui de la matrice par

modification de la contrainte et de la vitesse de déformation. Cette der-

nière approche repose sur l'hypothèse implicite que la matrice se déforme

suivant le même mécanisme, qu'il y ait ou non un renfort.

La plupart des modèles proposés pour expliquer le comportement en

fluage des composites ont donc explicitement ou implicitement suivi cette

approche, en réalisant les modifications nécessaires des lois de comporte-

ment en prenant en considération les aspects géométriques dans un premier

temps. Si ces modèles tiennent comptent de l'aspect macroscopique, ils

n'incluent pas des effets interactifs à l'échelle de la microstructure.

Trois grandes classes de matériaux peuvent être dégagées parmi les

composites, dans la perspective du comportement en fluage :

28 Chapitre I

- le premier groupe comprend les composites possédant des fibres ali-

gnées : les modèles concernant cette catégorie reposent sur l'hypo-

thèse d'un transfert de charge de la matrice à la fibre par l'inter-

face, la fibre (à fortiori l'interface) étant sollicitée en cisail-

lement ; les contributions au fluage sont alors analysées par

rapport aux différents constituants : matrice, fibre et interface,

- le second groupe est composé des matériaux composites sollicités

suivant des directions hors axes d'orthotropie, la sollicitation

pouvant être uniaxiale ou biaxiale ; les contributions au fluage

doivent être connues suivant les axes principaux et la fonction de

transfert géométrique établie (ce qui peut se montrer délicat) ; ce

groupe inclut donc les composites à fibres longues tissées et les

composites à fibres courtes distribuées aléatoirement,

- le troisième groupe est constitué par les familles de composites

possédant des fibres orientées dans de nombreuses directions (3D, 4D,

11D . . . ) : les analyses du comportement en fluage en résultant sont

faites sur la base d'une vitesse de déformation égale dans les

divers "éléments" et fonction de la redistribution des contraintes.

La majorité des modèles proposés concerne la première catégorie,

c.a.d. les composites unidirectionnels. MILEIKO (1970) et Me LEAN (1972)

ont considéré un modèle simple comprenant des fibres rigides courtes et une

matrice se déformant par fluage en cisaillement. PEDERSEN (1974) dans le

cadre de ces modèles a analysé la distribution des déformations de la

matrice autour de la fibre en considérant toujours l'interface comme

rigide. KELLY et STREET (1972) ont étendu ces modèles au cas du fluage en

traction et pris en compte le cas de fibres pouvant se déformer en fluage.

Ce modèle fait d'ailleurs l'objet de nombreuses adaptations pour différents

types de composites : Cu-W (Da SILVA, 1982), Ni-Ni Al-Cr C (BULLOCK et

al., 1977 ; Me LEAN, 1980 ; LILHOLT, 1985), Al-SiC (LILHOLT, 1985),

Al 0 -SiC (PORTER, 1988 ; DONALDSON et al., 1989 ; WANG et al., 1989). 2 3 w

Selon les cas ces auteurs ont été amenés à prendre en compte soit l'aspect

du réseau de fibres (PORTER, 1988 ; DONALDSON et al., 1989 ; WANG et al.,

1989), soit des effets interactifs à l'échelle de la microstructure

(BULLOCK et al., 1977).

Toutefois, le modèle initial de KELLY et STREET (1972) ne prend pas en

compte l'évolution d'une variable d'endommagement ; en revanche, il con-


tient une évolution du comportement en fluage tenant compte des propriétés

d'interface pour les fibres courtes. L'extension de ce modèle au cas de

composites à fibres céramiques longues a été effectué récemment par TAYA et

ARSENAULT (1989), ainsi que par GOTO et Me LEAN (1989), dans le cas de

matrices métalliques et une interface dont la valeur de l'adhésion fibre/

matrice varie entre 0 et 1 (0 = pas de glissement, 1 = glissement fibre/

matrice). Ces auteurs concluent à une influence mineure du glissement

interfacial fibres/matrice sur la déformation dans le cas de fibres lon-

gues, tandis que, en revanche, cet effet apparaît comme prépondérant dans

le cas de fibres courtes.

Une seconde approche, menée par SURESH et BROKENBROUGH (1990), consi-

dère la contribution des mécanismes d'endommagement à la déformation du

matériau composite. Le mode principal d'endommagement étant la croissance

de défauts le long des joints de grains et/ou des interfaces. Les hypo-

thèses de travail sont alors les suivantes :

- une matrice constituée de grains, qui est supposée, dans cette

approche, se déformer élastiquement pendant le fluage,

- aucun critère particulier de nucléation de défauts,

- une croissance suivant différents critères de défaut de taille, a , i'

à t=0.

Ces derniers critères sont :

- soit une proportionalité de la vitesse de croissance vis à vis de la o

contrainte : a=ao* ; ce domaine de validité correspond à des durées

courtes où le critère de ténacité peut être utilisé,

- soit une dépendance de la vitesse de croissance vis à vis de la con-O p

trainte, en loi puissance : a = y<r ,

- soit une vitesse de croissance du défaut imposée par la déformation

instantanée : a = i?e(t).

Ces auteurs ont, de plus, analysé l'influence de différentes geome-

tries de défauts. Deux domaines temporels ont été mis en évidence, corres-

pondant à ceux de la figure 1.3. Leur démarche permet donc, par la prise en

compte de ce seul mécanisme, de décrire le fluage des composites à fibres

courtes, à partir du choix de lois de croissance du défaut. Cette approche

30

contient deux thèmes qui seront les nôtres :

Chapitre I

* une loi d'évolution d'un endommagement proche de celle introduite par

KACHANOV (1958) :

e = E (1-D) o

avec : <r, la contrainte appliquée,

E , le module d'élasticité, o

G , la déformation,

D, 1'endommagement, comportant un terme de population de défauts

(nucléation) et de taille de défaut (croissance).

* des critères de propagation du défaut intervenant dans la loi d'évolution

de cet endommagement.

Ce dernier point a d'ailleurs été décrit par KROMP et al. (1987),

comme étant la difficulté majeure. Le tableau 1.5 rassemble à ce sujet ses

conclusions.

Mécanique

Linéaire élastique

Elasto-plastique

Visco-élastique

Concept

K

J

• C

Critère

a ~ Kn

.n/2 a ~ J

a ~ (C*)n/n+1

Durée

Courte

Moyenne

Longue

Tableau 1.5 : Critères de propagation d'un défaut macroscopique selon diverses approches mécaniques, d'après KROMP et al. (1987).

POSITION DU PROBLEME

Dans un premier temps, la question qui se pose consiste à délimiter

les domaines d'étude (cf. les figures 1.2 et 1.3), puis dans un second

temps de déterminer le type de comportement rencontré. Cette seconde étape

nécessite de bien connaître, dans le cas des composites, les comportements


intrinsèques des constituants : fibre, matrice et interface. La caractéri-

sation de ce dernier élément est d'ailleurs la plus difficile. Connaissant

les comportements sous sollicitations mécaniques des constituants, il est

alors possible de mettre en évidence et, dans une certaine mesure, de modé-

liser les mécanismes responsables de la déformation à haute température

ainsi que leur séquence dans chaque domaine. Le problème restant de décrire

la tenue d'une structure en service (avion spatial Hermès par exemple), il

convient d'être capable de définir une loi d'évolution de 1'endommagement,

ainsi qu'un critère lié à la création ou à la propagation de cet endommage-

ment. Ceci soulève deux problèmes : définition du paramètre "endommagement"

et quelle mesure lui associer ? quel critère mécanique lui adjoindre ?

33

CHAPITRE I I : LE COMPOSITE A MATRICE

CERAMIQUE ET SES CONSTITUANTS

Comme nous venons de le mettre en évidence, les caractéristiques des

matériaux composites dépendent tout d'abord de celles de leurs consti-

tuants : fibres, matrice, porosité et interface.

Les caractéristiques de fluage du matériau composite vont donc être

reliées directement à celles des fibres, de la matrice et de l'interface.

Nous allons donc présenter successivement les différents constituants

des composites céramiques à fibres de type SiC, noyées dans une matrice

céramique, en rappelant leurs modes d'élaboration et leurs caractéristiques

qui nous seront utiles pour mieux appréhender le comportement en fluage des

SiC-SiC 2D.

Dans une dernière partie, préalablement à l'étude de la déformation à

haute température, nous présenterons le matériau objet de cette étude, le

SiC-SiC 2D : son procédé d'élaboration, ses caractéristiques morphologiques

et microstructurales, puis nous aborderons la caractérisation mécanique de

son interface.

Ce chapitre a donc essentiellement pour but de présenter des informa-

tions qui nous seront nécessaires pour expliquer le comportement en fluage

du SiC-SiC 2D, puisque nous ne disposons, à notre connaissance, d'aucun

résultat de fluage de matériaux composites céramiques à fibres longues

multidirectionnelles pouvant servir de comparaison à l'heure actuelle.

34 Chapitre II

I. LA FIBRE

Nous allons rappeler maintenant quelques résultats présentés dans la

littérature ayant trait aux propriétés des fibres continues et plus parti-® culièrement de la fibre de carbure de silicium, Nicalon , qui est à la base

du renfort fibreux du composite faisant l'objet de ce travail.

Parmi la variété croissante de fibres céramiques potentiellement envi-

sageables comme renfort dans un composite à matrice céramique, la fibre de

carbure de silicium commercialisée par Nippon Carbon sous l'appellation ® Nicalon représente, en 1990, en quelque sorte la référence dans le domaine

(pour la production industrielle et ses caractéristiques thermomécaniques).

Cet état de fait est dû en grande partie à sa disponibilité commerciale et

à la bonne tissabilité de cette fibre, qui a permis de développer

rapidement des applications nouvelles intéressantes (HERAUD et SPRIET,

1988 ; JAMET, 1989 ; BERNHART, 1990, CHAUMETTE, 1990).

Le souhait actuel, pour développer des matériaux répondant aux besoins

toujours plus exigeants de l'industrie aérospatiale, consiste à disposer

sur le marché d'une fibre présentant de bonnes performances, soit

typiquement :

- des propriétés mécaniques élevées,

- une stabilité chimique de la fibre avec la température et en fonc-

tion du temps,

- une stabilité de ses propriétés mécaniques en atmosphère oxydante à

haute température (jusqu'à 1600°C) pour un usage de longue durée,

- une aptitude à être un renfort textile pour des composites multi-

directionnels (tissabilité, régularité, finesse des filaments).

Le tableau II. 1 (ROUBY, 1987 ; CHORLET, 1988 ; OKAMURA, 1987 ; KO,

1989) rassemble les principaux renforts possibles, actuellement existants,

Nippon Carbon Co. , Tokyo, Japon.

La f ib re 35

Fabricant

NIPPON CARBON

AVCO

AVCO

UBE

DOW CORNING DARPA

DOW CORNING DARPA

DOW CORNING DARPA

RHONE POULENC

CARBORUNDUM

CARBORUNDUM

TOA NENRYO KOGYO (TONEN)

DU PONT

MITSUI

ICI

3 M

3 M

Nom commercial

Nicalon

-

SCS6

Tyranno

Fiberamic

-

-

FP

-

Saphil

Nextel 312

Nextel 440

Composition % massique

58 Si, 31 C 12 0

SiC

SiC sur âmes C

48 Si, 4 Ti 28 C, 18 0

47 Si, 15 N, 8 0

59 Si, 10 C 29 N, 3 0

69 Si, 30 C 1 0

SiCN

B.C 4

BN

Si3N4

99 A1203

identique à FP DUPONT

96 A1203

4Si02

62 A1203

24 Si02

14 B203

70 A1203

28 SiO

2 B 2 ° 3

P "3 g. cm

2.55

-

3

2.3-2.5

2.3

2.35

2.6-2.7

2.4

2.5

2.25

2.5

3.9

-

3.3-3.4

2.7

3.1

d fim

10-20

6-10

140

8-10

10-20

8-15

10-15

15

10

4-7

5-10

21

8-12

3

8-11

10-12

r tMPa

2510-3290

2800

3450-3900

2600-3000

1750-2100

2100-2450

1050-1400

1800

2450

800-1600

2500-3300

1380-2100

-

2000

1750

2700

E GPa

180-210

280-315

400

200

175-210

140-175

175-210

220

275

100-500

300

385

-

250-300

150

190

T max

1200

• -

1300

1300

-

-

-

1400

2200

1100

1200

1300

1000

1000

1200

1425

36 Chapitre II

3 M

SUMITOMO

DENKI KAGAKU

DU PONT

QUARTZ ET SILICE

ENKA

ASAHI GLASS

STEVENS

AVCO

AMOCO

AMOCO

UNION CARBIDE

TORREY

TORREY

TORREY

Nextel 480

"

"

PRD 166

—

HT

-

Astro-

quart z

-

T 300 R

T 40 R

UHM

Torayca M 40 RM

Torayca T 300 HR

Torayca T 800 H

(idem 440)

85 A1203

15 Si02

80 A1203

20 SiO

85-75 A1203

15-25 Zr02

99.99 SiO

amorphe

99.6 SiO

99.999 SiO

sio2

B amorphe sur âme C

C

C

C

C

C

C

3.05

3.2

3.1

4.2

2.2-2.5

2

2.2

2.2

2.6

1.8

1.8

1.96

1.81

1.75

1.80

20

9-17

10

21

1-30

10

-

9

100

10

10

8-10

6.5

7

5-5

2275

1800-2600

2400

2100-2450

100-1000

800

600-900

3450

3450

2760

3450

2100

2750

3530

5600

224

210-250

240

380

75-90

66

72

69

400

276

276

690

390

230

300

1600

1250

1200

1400

1600

1100

1000

1000

320

>1650

>1650

300air «2500p

300air «2500p

300air «2500p

300air «2500p

Tableau II. 1 : Principales fibres céramiques longues et quelques unes de leurs caractéristiques, c : résistance à la rupture en traction ;

rt E : module d'élasticité; p : densité; d : diamètre des fibres ; T : température maximale d'utilisation C O . 2500p signifie que max le matériau supporte cette température lorsqu'il est graphitise et/ou protégé.

La fibre 37

pour les composites à matrice céramique. Leurs caractéristiques fondamen-

tales y sont indiquées à titre de comparaison (les valeurs reportées sont

issues de mesures effectuées à température ambiante).

De part leur enjeu stratégique de nombreuses sociétés japonaises,

nord-américaines et européennes ont décidé assez récemment le développement

de cette nouvelle classe de matériaux. Le besoin ciblé est d'obtenir des

fibres plus réfractaires et ayant une stabilité chimique avec la tempéra-

ture la plus grande possible. D'activés recherches sont donc en cours et

quelques rares publications permettent d'en apprécier les évolutions eu

égard à la confidentialité qui accompagne ce type de travaux. Pour attein-

dre les performances thermomécaniques souhaitées, il convient de maîtriser

la structure de la fibre, ainsi que sa stabilité au vieillissement à haute

température.

Nous allons maintenant rappeler brièvement les différentes étapes de ®

préparation de la fibre Nicalon qui constitue le renfort du matériau fai-sant l'objet de cette étude. Ceci nous permettra de mieux comprendre sa structure et par la même ses caractéristiques thermomécaniques.

® 1. Elaboration de la fibre Nicalon

Toute une zone de brevets protégeant la méthode de fabrication de la ® fibre Nicalon {i/d > 100), seules les grandes étapes sont connues et ont

été publiées par l'équipe qui a mis au point cette fibre (YAJIMA et al.,

1976). La figure II.1 illustre les différentes étapes de cette fabrication.

L'esprit de la méthode de préparation proposée par YAJIMA est de

transposer la technologie de fabrication des fibres de carbone à celle de

fibres de carbure de silicium. Afin d'obtenir un polymère précurseur de la

fibre céramique ad hoc, le monomère choisi est le dichlorodiméthylsilane.

La déchloration par l'action du sodium fondu permet la synthèse de

diméthylpolysilane qui est polymérisé en polycarbosilane (PCS). Sa

structure n'est pas linéaire mais de forme "chaise", se rapprochant ainsi

de la structure SiC-ß. La masse moléculaire de ce polymère est toutefois

relativement faible (M = 1500), par rapport à celle de ceux conduisant aux

38

si / \

Cl Cl

Dlchlorodlméthylsllane

Œ3 ' 1 — Si —

1 . ra3.

Dimethylpolysllane

CH H I 3 I

•SI Si I I H H

Po 1ycarbos11ane

Fibres de Polycarbosilane

Fibres de Polycarbosilane

réticulé

Fibres de SIC amorphes ou

microcristal Unes

Chapitre II

Déchloratlon (Va) 0

Polymérisation 470'C, autoclave S

Filage 350'C, V.

Reticulation 190'c, air

El

Pyrolyse 1300'C, 100'C/h, vide ou ff^

Fig. II. 1 : Etapes de fabrication de la fibre de carbure de silicium selon YAJIMA et al., 1976.

fibres textiles de type polyacrilonitrile (PAN) utilisées pour la fabrica-

tion des fibres de carbone. Une pâte difficilement filable est alors

obtenue, constituant l'étape cruciale du procédé de fabrication (étape (3)

de la figure II.1). En outre, le caractère bénéfique des traitements

thermiques ultérieurs est malheureusement entaché par le fait que ceux-ci

sont aussi à l'origine de la velléité de la fibre à se transformer à partir

de 1200°C (étapes 4 et 5).

En effet, à l'issu de la polymérisation, l'existence de groupements

méthyl "libres" sur la structure du polymère est responsable en grande par-

tie du carbone "libre" en excès formé après pyrolyse du polymère (étape 5).

La fibre 39

Les conditions thermodynamiques d'équilibre d'un tel système en fonc-

tion de la température et de la pression ne sont pas a priori favorables

dans un milieu oxydant. De plus, le polycarbosilane est réticulé sous air à

une température voisine de 200°C (étape 4). Ce traitement a pour but de

rendre la fibre infusible. Cette étape semble responsable de la présence

d'oxygène au sein de la fibre. Cet écart à la stoechiométrie (présence

d'oxygène et de carbone) par rapport au carbure de silicium constitue la

raison fondamentale de l'évolution structurale de la fibre, observée en

fonction de la température et de l'environnement. A ce propos, GULBRAUSEN

et JANSSON (1972) dans le cas de la stabilité thermodynamique du système

Si-O-C (SiO + SiC + C ), ainsi que SINGHAL (1976) dans le cas des (s) (s) (s)

cinétiques d'oxydation de SiC, ont été amenés à définir les conditions de stabilité d'un tel système en fonction de la température, de la pression et

Auteurs

YAJIMA, 1976

MAH, 1984

SIMON, 1984

RAWLINS, 1987

AUBIN, 1987

LANCIN, 1987

FAREED, 1987

SAWYER, 1987

COTTERET, 1987

JOHNSON, 1988

JASKOWIAK, 1989

GUTTERL, 1989

% Si

54.6

54.3

63

53.5

55

52.2

54.3

53

54

58

57.4

54

% C

34.1

30

15.5

38.2

34

35.8

30

31

29.7

31

35

29.7

% 0

11.2

11.8

-

8.3

11

11.9

11.8

10

13

10

7.5

13

Référence fibre

-

-

NLM 102

-

NLM 202

NLM 202

NLM 202

NLM 202

NLM 202

-

NLM 202

NLM 202

Tableau II. 2 : Résultats d'analyse chimique de la composition de diffé-rentes fibres SiC selon divers auteurs.

40 Chapitre II

des pressions partielles des produits éventuels de réactions. Leurs résul-

tats mentionnés ici seront d'une aide précieuse à la compréhension des phé-

nomènes de vieillissement que nous évoquerons dans les chapitres suivants.

Le traitement thermique final est une pyrolyse réalisée par une montée

lente en température (100°C/h) sous vide, jusqu'à une température voisine

de 1300°C. Six étapes peuvent être détaillées lors de la montée en tempéra-

ture : elles correspondent aux différentes modifications structurales qui

conduisent à la fibre (HASEGAWA et OKAMURA, 1983). Le résidu de la pyrolyse

est alors composé de SiC (Si, 0, C) sous une forme plus ou moins stable. Le

tableau II.2 rassemble quelques résultats d'analyses chimiques effectuées ® par différents auteurs sur les fibres Nicalon .

2. Structure

Les différents travaux de caractérisation menés sur les fibres ont eu

pour but, dans un premier temps, de parfaire la connaissance de la struc-

ture de celles-ci et dans un second temps de mettre en évidence leurs com-

portements à haute température sous des atmosphères variées (air, gaz

neutre, vide).

Les premières études concernent les étapes d'élaboration et/ou de

caractérisation structurale. La plupart des travaux sur ce sujet sont basés

sur des résultats d'observations en microscopie électronique à transmis-

sion, couplées à une analyse chimique pour certains.

Il est important de noter dès à présent, que deux générations de fi-ls)

bres Nicalon existent : NG 100 et NG 200. Nous considérerons par la suite

que les travaux ne mentionnant pas ce point feront référence à la fibre la

plus ancienne eu égard à la date de parution des articles. Les deux colon-

nes du tableau II. 3 présentent les caractéristiques du type des fibres

actuellement existantes. La différence majeure entre ces deux types pro-

vient de la teneur en oxygène et, dans une moindre mesure, de leur état de

cristallinité (il est bon de rappeler que la toute première génération de

fibre était amorphe).

La fibre 41

Type

NG 100

NG 200

Ref.

SG

CG

0 X

16

11

p

g. cm

2 .5

2 .6

E GPa

200

200

cr r t

GPa

2 . 4

2 . 8

e r

X

-

1.5 %

Tableau II.3L : Caractéristiques des deux types de génération de fibres Nicalon : NG 100 et NG 200. La première génération a conduit aux fibres dénommées NLP 101, NLM 101, ... et la deuxième à la fibre NLM 202. 0 : teneur en oxygène; p : densité; E : module d'élasticité;

rt rupture

contrainte à la rupture en traction allongement à la

Deux catégories d'études sont présentées dans la littérature selon que

les travaux font référence à des observations effectuées sur la fibre nue

ou dans un composite. Dans ce dernier cas, l'interface fibre/matrice, dont

le rôle thermomécanique est crucial, fait plus particulièrement l'objet de

l'attention des auteurs (par exemple BRENNAN, 1986 ; RAWLINS et al., 1987).

a. Etudes relatives à la fibre nue

Quel que soit le type d'étude, les observations effectuées en micro-

scopie électronique à transmission mettent en évidence la présence dans la

fibre de nanocristaux de SiC-ß, dont la taille varie de 1 à 3 nm. Cette

structure fait apparaître des anneaux de diffraction sur les clichés, ce

qui tend à prouver son caractère plutôt amorphe (très petits cristaux).

Parmi les deux structures cristallines principales - cubique et hexa-

gonale - que possède le SiC, les monocristaux de SiC de la fibre se présen-

tent sous la forme de la structure cubique (dite carbure de silicium ß).

Cette structure primaire est normalement stable sous toutes conditions jus-

qu'à 2000°C. Les conditions de transition ß -» a ont fait l'objet de nom-

breuses études (par exemple HEUER et al., 1978).

Une des premières études publiées ayant trait à la stabilité en tempé-® rature des fibres Nicalon est celle de MAH et al. (1984). Ces auteurs ont

notamment étudié l'effet combiné de la température et de l'environnement

42 Chapitre II

sur la structure et les propriétés de la fibre. La gamme de températures

variant de la température ambiante à 1400CC, une attention particulière

avait été portée sur les températures les plus hautes (T > 1000°C) ; les

environnements choisis étaient l'air, l'argon et un vide de pression -5

P=10 torr. La durée de tous les traitements thermiques était de deux

heures, le temps de montée en température relativement court (45 min) (nous

verrons que ce temps possède une très grande importance). Quelle que soit

la méthode d'analyse utilisée - SEM, TEM, XPS, SIMS, AES, - les auteurs

concluent à un phénomène de dégradation des propriétés de la fibre, bien

que seule la résistance résiduelle en traction a été testée.

Deux comportements très différents sont mis en évidence suivant que la

fibre est exposée à un traitement thermique sous une pression partielle

d'oxygène plus ou moins importante. Une évolution structurale est observée

quel que soit l'environnement : soit une croissance des grains SiC plus ou

moins forte (vide ou argon) qui débute par la surface (ce phénomène n'est

donc pas intrinsèque), soit une croissance d'une couche de silice en

surface.

Les conclusions sont identiques à celles issues de travaux plus

récents (SAWYER et al., 1987), dont le but était de comparer les propriétés ® de la fibre Nicalon à de nouvelles fibres de carbure de silicium (DARPA,

Dow Corning). Ces auteurs abordent par contre l'étude des fibres en terme

de mécanique de la rupture (étude de la taille critique de défauts) vis à

vis de la structure en fonction de la température. Notamment une relation a

été établie reliant la contrainte à la rupture de la fibre au miroir de

rupture correspondant. L'origine de la rupture serait un défaut du type

inclusion riche en carbone. Toutefois l'influence de défauts de surface

n'est pas à écarter.

L'étude statistique de tels défauts en terme de rupture a été réalisée

dès 1980 par ANDERSON et WARREN (1980), puis SIMON et BUNSELL (1984) et

BUNSELL et al. (1988). Ces auteurs mettent en évidence la nécessité de

tenir compte de la distribution en taille de la fibre (diamètre) pour éta-

blir une statistique de Weibull. Cette distribution est relativement acces-

sible facilement par des techniques d'analyse d'images (ABBÉ et al., 1990).

Une publication récente (JASKOWIAK et Di CARLO, 1989) vient de préciser la

La fibre 43

corrélation de la perte de poids sur la dégradation des propriétés méca-

niques et ceci pour toutes les atmosphères de traitement. Outre la mise en

évidence de produits de réactions volatils (perte de poids), cette publica-®

tion met en évidence le caractère perfectible de la fibre Nicalon . En réa-lisant un traitement par pressage isostatique sous haute pression et argon, ces auteurs obtiennent un déplacement de la limite en température, vers 1400° C, pour le début de la dégradation des propriétés.

Air

0 2

Vide

Argon

•c

< 1900

650

1100

1100

p 0 Pa 2

0.2

1

io-4

io-21

Réactions possibles

SiC + 3/2 0 -» SiO + CO 2 2

SiC + 0 -> SiO + C 2 2

C + 0 -> CO 2 2

SiO C -» SiO + . . . x l-x (g)

SiO + 2C -» SiC + C0, (g) (s) (s) (g)

SiC, % -> C, % + Si, (s) (s) (labile)

Si, v + 0 , % -> SiO , (labile) 2 (trace) 2 (amorphe)

Tableau II.4: Réactions possibles de décomposition de la fibre SiC en fonc-tion de la température et de la pression partielle d'oxygène.

Les premières études mettent en évidence une structure relativement

instable à haute température qui, selon l'environnement, évolue différem-

ment à partir de températures d'initiation différentes (Tableau II.4).

Si la structure de la fibre peut être décrite majoritairement par des liaisons covalentes du type Si-C et, dans une moindre mesure, du type Si-0, il semble que l'image la plus vraisemblable de la structure de la fibre puisse être représentée par un réseau de liaisons tridimensionnelles de type C-O-Si. Un modèle très élaboré, issu d'un travail expérimental mettant en jeu de nombreuses techniques fines d'analyse de la matière, vient d'être présenté par LAFFONT et al. (1989) : ce modèle décrit la fibre comme composée de microcristallites de SiC-ß localisés dans un continuum consti-

44 Chapitre II

tué de tétraèdres SiO C (x < 4). Ces auteurs indiquent plus particulière-X 1-x

ment que le squelette du matériau inorganique est directement issu de celui

du polymère précurseur.

GUIGON (1988), MANIETTE (1988) et MONTHIOUX et al. (1990), s'appuyant

sur des observations en microscopie électronique en transmission, accrédi-

tent ce modèle en mettant en évidence du carbone présent sous une forme

cristalline bipériodique ("carbone turbostatique") dont le rôle "cataly-

seur" est mis en relief lors de traitement en température (MONTHIOUX et

al., 1990). Le rôle du carbone semble être déterminant sur la croissance

des grains.

Au-dessus de 1000°C les cristaux de SiC grossissent, les unités struc-

turales de base (USB) de carbone aromatique s'associent, enfermant dans des

cages aux parois incomplètes des cristaux de SiC. Lorsque ces derniers

grossissent, ils "repoussent" le carbone (qui est consommé) et les cages

s'agrandissent (MONTHIOUX et al., 1990). Si le comportement intrinsèque de

la fibre dans différents environnements semble en voie d'être expliqué

clairement, grâce à une meilleure connaissance de la structure de la fibre,

en revanche le comportement de la fibre dans le composite est plus diffi-

cile à appréhender en fonction de la température sous des atmosphères

variées.

b. Etudes relatives à la fibre dans le composite

L'équipe de l'U.T.R.C. (United Technologies Research Center à Hartford

(USA)) (BRENNAN et PREWO, 1982 ; BRENNAN, 1986 ; PREWO, 1986, 1987, 1988 ;

NARDONE et PREWO, 1988) a particulièrement étudié le système SiC-LAS

(alumino-silicate de lithium) et ses interfaces. Pour essayer de créer des

barrières de diffusion ils ont été amenés à utiliser des ajouts de Nb 0 2 5

qui ont conduit à des dépôts de niobium autour des fibres, entraînant une

ségrégation de carbone à l'interface fibre/matrice. PERES (1988) conclut

suivant les travaux de BRENNAN au même mécanisme de modification de l'in-

terface pour ce type de composite.

La fibre 45

Les analyses en SIMS effectuées par LANCIN et al. (1987) ont montré

qu'un dépôt en phase vapeur de SiC, pour réaliser un microcomposite, pos-

sède deux zones de stoechiométrie différente, le premier dépôt étant riche

en carbone. MANIETTE (1988), lors de l'étude de 1'interphase fibre/matrice

a révélé l'influence des conditions du dépôt sur les caractéristiques de

1'interphase. Plus particulièrement, il décrit l'influence du temps et de

la pression sur la présence ou l'absence de silice, de silicium ou de car-

bone en surface de la fibre. Les résultats de ces études nous seront pré-

cieux pour interpréter les observations en microscopie électronique

d'échant i1Ions déformés.

Nous venons de voir que la structure de la fibre est complexe, et

qu'elle évolue en fonction de la température. Cette modification struc-

turale entraîne une chute des propriétés mécaniques observée par différents

auteurs. Voyons d'une manière plus détaillée, dans le paragraphe suivant,

les caractéristiques de la fibre à haute température.

3. Comportement thermomécanique

Sur les figures II.2 sont présentées les variations de la contrainte à ® la rupture en traction de la fibre Nicalon en fonction de la température,

mesurées par différents auteurs sous air (MAH et al., 1984; PFEIFFER, 1988;

FRETY et BOUSSUGE, 1990) et sous différentes atmosphères (MAH et al. , 1984;

ANDERSSON et WARREN, 1980 ; PFEIFFER, 1988 ; JASKOWIAK et Di CARLO, 1989).

L'ensemble des résultats présente une telle diversité qu'il n'est pas pos-

sible de tracer une courbe maîtresse. A cela, plusieurs raisons :

- le résultat de ce type d'essai dépend de la longueur de fibre testée

qui n'est que parfois mentionnée,

- de plus les fibres sont testées soit directement en température soit

après recuit, d'où une grande différence dans les résultats,

- en outre l'environnement n'est pas toujours le même (air, hydrogène,

argon, vide...).

46 Chapitre II

1000 AANDERSSON-1980.N2 OMAH-1984.V • MAH-1984/J-V PFEIFFER-19B8,N2 OJASKOWIAK-1989.V • JASKOWlAK-19B9.Ar

500

o a. * . 2000

1000

1000 1500 T ( ° C )

air

O PFEIFFER-1988 OFRETY-1990 AMAH-19B4

500 1000 1500 T (°C) • *

Fig. II.2 : Variation de la contrainte à la rupture en traction de la fibre Nicalon sous différentes atmosphères (V : vide ; Ar : argon) selon différents auteurs.

Néanmoins ces études constituent la première étape nécessaire de

caractérisation de la fibre pour valider son utilisation à haute tempéra-

ture. ANDERSON et WARREN (1980) ont été parmi les premiers à montrer la

diminution de la contrainte à la rupture en traction de la fibre en fonc-

tion de la température. Elle est observée dès 1000°C sous H . Dans le même

ordre d'idée, une comparaison de l'effet de l'environnement sur la résis-

tance en traction des fibres a été effectuée par FAREED et al. (1987). Ces

auteurs mettent en évidence une chute des propriétés dès 600°C sous air. A

ce propos, 0KAMURA (1987) a pu relier la chute des propriétés de la fibre

Nicalon en fonction du temps avec l'évolution de la teneur en oxygène. Les

figures II.3 présentent ces résultats relatifs à la fibre Nicalon NLM 202,

testée sous air et sous argon. Ce comportement est invoqué par FRETY et

BOUSSUGE (1990) pour expliquer l'évolution des caractéristiques mécaniques

de leur composite SiC-SiC. En particulier ces auteurs exhibent les analyses

X de l'interface pour donner foi en leurs allégations, démontrant la créa-

tion d'une interphase de silice entre la matrice et la fibre. A ce sujet,

nous reviendrons plus attentivement sur leurs travaux dans la partie con-

cernant l'interface, où figurent les résultats de vieillissement sous air.

L'influence de la température et de la contrainte ainsi que du temps

n'ont été réellement étudiées à ce jour que par l'équipe de BUNSELL et

SIMON (1984 ; 1988). Leurs travaux font référence au fluage de la fibre nue

La f ibre 47

. H73K

1673K

10

OKAMURA-1987

air

100

® Fig. II. 3 : Variations de la contrainte à la rupture de la fibre Nicalon NLM 202 en fonction du temps, pour différentes températures de recuit sous argon et sous air, d'après OKAMURA (1987).

t(h) 1000

(en réalité deux types de fibre : l'une amorphe, NLP 101, et l'autre micro-

cristalline, NLM 102). Bien que cette étude soit remarquablement détaillée

par une corrélation des propriétés mécaniques avec l'évolution de la micro-

structure (notamment de la teneur en carbone), son applicabilité directe au

comportement de la fibre dans le composite SiC-SiC faisant l'objet de notre

étude sera difficile. A cela deux raisons :

- les fibres étudiées sont d'une ancienne génération par rapport à la

fibre NLM 202 qui constitue le renfort du matériau SiC-SiC : aussi

leurs caractéristiques sont quelque peu différentes,

- le comportement d'une fibre dans un composite est a priori différent

de celui de la fibre nue (dans le cas d'une multifissuration le phé-

nomène de corrosion par l'environnement est complexe).

Néanmoins ces résultats seront d'une importance capitale pour la compréhen-

sion du fluage du matériau composite (chapitre suivant). Rappelons mainte-

nant brièvement les points saillants de leur étude expérimentale :

- le domaine de contraintes exploré était de 50 à 800 MPa,

- l'atmosphère était l'air ou l'argon.

48 Chapitre II

Indépendamment de l'atmosphère d'essai, ces auteurs observent une chute des

propriétés mécaniques dès 1000°C (en particulier du module de WEIBULL, tem-

pérature au dessus de laquelle l'étude en fluage est possible (Fig. II.4a).

En revanche, les fibres demeurent très sensibles aux défauts, puisque même

à cette température la contrainte limite est de 500 MPa. Une contrainte de

moitié peut engendrer une rupture instantanée. Le module de WEIBULL décroît

également, signifiant l'apparition de nouveaux défauts de taille plus

grande, et/ou plus nombreux que les précédents. La sensibilité de la fibre

microcristalline NLM 102 semble moindre. Cet aspect est expliqué par une

diminution de la teneur en carbone observée en RPE,qui est progressive,

ainsi que par la formation d'une couche de SiO en surface ; ce type de

comportement est tout à fait en accord avec les phénomènes décrits par

M0NTHI0UX et al., 1990.

o QL O

BUNSELL-1988

NICALON (NLM202)

1E-7

500 1000 1500 T(°C)

1E-8

BUNSELL-1988

T=1573K

NICALON (NLM202)

0.2 0.5 c (GPa)

Fig. II. 4 : Variation de la contrainte à la rupture, <r, en fonction de la température, T, et variation de la vitesse de déformation, ^ en fonc-tion de la contrainte appliquée, cr, pour la fibre Nicalon NLM 202, d'après BUNSELL et al., 1988.

Pour toutes les températures supérieures à 1000°C, ces auteurs obser-

vent une recristallisation de la fibre à partir de l'évolution de la raie

(hkl) = (111) en diffraction des rayons X. Le degré de cristallisation ini-

tial (pour la fibre NLM 102 par rapport à la fibre NLP 101) joue sur la

La fibre 49

cinétique de recristallisation, de même que la contrainte retarde l'évolu-

tion de cette recristallisation. L'effet de l'environnement est par contre

décisif pour les deux types de fibre : le fluage sous air est plus lent que

sous argon (1 ordre de grandeur dans la vitesse), mais des réactions dégra-

dantes ont été observées sous argon (SIMON, 1984) (Fig. II.4b). Un seuil de

contrainte, <r , est observé. La relation e=A(<r-<r ) est alors utilisée : o o

le fluage sous argon serait dû à la diffusion du carbone le long des joints

de grains, alors que cette diffusion ne serait pas celle préférentielle

sous air (la formation d'une couche de silice en surface protégerait l'in-

térieur de la fibre).

Quelle que soit la température, la structure évolue pendant le fluage

primaire d'autant plus rapidement que la température augmente (« 20h à

1200° C).

Fibre

NLP 101

NLM 102

NLM 202

T K

1373

1473

1573

1373

1473

1573

1373

1573

(T o GPa

0.30

0. 17

<0. 10

0.60

<0. 10

0. 15

0.30

0.15

kJ/mol

490

380

270*; 370

-

-

-

-

-

n

1

2

* 1 ; 2

1

1

2

2

* 1 ; 2

Type de fluage

NABARR0 (diffusion en volume)

COBLE (diffusion aux joints)

ASHBY et VERRALL (réaction d'in-terface aux joints)

-

-

-

-

-

® Tableau II.5: Caractéristiques en fluage des 3 principales fibres Nicalon .

T : température de l'essai ; Q : énergie d'activation ; n : exposant de la contrainte. Ces données correspondent à des résultats d'essais sous argon et * sous air. D'après BUNSELL et al. (1988).

50 Chapitre II

Enfin, nous avons rassemblé les données fondamentales obtenues par ces

auteurs dans le tableau II.5. Les valeurs concernant la fibre NLM 202 ont

été obtenues à partir de l'analyse des courbes citées par BUNSELL et al.

(1988).

En conclusion : le fluage de la fibre intervient dès 1000°C avec un

seuil de contrainte relativement élevé. Les vitesses de fluage sont plus

élevées sous atmosphère à faible pression partielle d'oxygène. Une recris-

tallisation intervient lors du fluage primaire, celle-ci étant retardée par

la contrainte. Les énergies apparentes d'activation sont par contre plus

basses que celles correspondant à 1'autodiffusion du silicium ou du carbone

dans SiC et inférieures à celles du Si ou du C dans les joints.

CONCLUSION

® Quel que soit l'environnement, on vient de voir que la fibre Nicalon

subit des transformations chimiques et structurales importantes au-delà de

1250°C. Celles-ci sont particulièrement dégradantes sous vide pour la fibre

nue, en accélérant les réactions entre le carbone libre et les liaisons

Si-0.

Sous air ces modifications interviennent dès 650°C et conduisent à la

formation d'une couche de silice dont l'épaisseur dépendra du temps et de

la température. En revanche sous gaz neutre, il semble que malgré le départ

de SiO gazeux, la fibre se recouvre d'une couche de carbone partiellement

protectrice.

Type

® Fiberamic

Nicalon® NLM 202

Si X

56

58

C X

12

30

N X

23

-

0 X

9

12

Tableau II.6: Comparaison de la composition chimique (% en poids) des fibres Fiberamic (Rhône-Poulenc) et Nicalon (Nippon Carbon).

La matrice 51

Signalons enfin que la Société Rhône-Poulenc vient de développer une

fibre très prometteuse (et qui vient de faire l'objet d'un accord d'exclu-

sivité pour sa commercialisation sur le continent nord-américain avec ®

Hercules Advanced Materials & Systems) : la fibre Fiberamic (SiCN),

(PEREZ, 1988 ; PEREZ et SACCO, 1990). Sa composition chimique est donnée à

titre indicatif dans le tableau II.6. Par rapport a la fibre Nicalon , elle

possède une structure vitreuse, ainsi qu'une phase exédentaire en carbone.

Son principal avantage réside dans le fait que sa structure vitreuse se

conserve lors des traitements à 1400°C et au delà, et ceci quelque soit le ® taux en oxygène (3 à 10%), alors que pour la fibre Nicalon , au dessus de

1200°C apparaît une croissance des grains de SiC, dégradante vis à vis des

propriétés thermomécaniques.

II. LA MATRICE

L'élaboration de la matrice fait partie des dernières étapes de la

fabrication d'un composite après la réalisation de la préforme. La plupart

des efforts se font actuellement vers le développement de techniques et

méthodes de fabrication permettant d'obtenir des composites aux côtes

finies avec des coûts compétitifs.

1. Elaboration de la matrice

Nous n'aborderons pas ici les méthodes devenues très classiques,

basées sur les techniques de frittage qui sont utilisées par exemple pour

les composites céramiques particulaires ou à fibres courtes.

a. Principales méthodes

Pour élaborer un composite céramique à fibres longues, sans détruire

les caractéristiques des fibres et/ou du tissu, il faut partir d'une

préforme, généralement obtenue à l'aide de méthodes de tissage, qui est le

plus souvent imprégnée. Ces préformes sont ensuite infiltrées (CHERMANT,

1989) soit par :

- une barbotine,

- un polymère, qui après polymérisation formera la matrice,

52 Chapitre II

- un sol, qui après séchage se transformera en céramique après trai-

tement thermique,

- une matrice liquide qui infiltrera la préforme avec ou sans réac-

tion,

- une phase gazeuse (procédé CVI : infiltration chimique en phase

vapeur).

CORNIE et al. (1986) ont effectué une description détaillée des différentes

techniques disponibles pour la fabrication aussi bien des composites à

matrice métallique (MMC) qu'à matrice céramique (CMC) renforcée par des

céramiques (fibres ou particules). Le problème majeur se situe dans la

minimisation de 1'endommagement des fibres (réaction chimique fibre-

matrice), ainsi que le taux de porosité de la matrice, tout en obtenant la

densificatipn du matériau. Dans un ouvrage récent CHAWLA (1987) a décrit à

ce propos les avantages et les inconvénients de certaines méthodes.

La plupart des travaux ont eu pour objet l'étude des composites à

matrice verre-céramique type alumino-silicate de lithium. Le processus de

fabrication est identique à celui utilisé pour des matrices verre ; par

contre un traitement thermique supplémentaire ou un refroidissement con-

trôlé permet de développer des germes de cristallisation et de céramiser la

matrice. La justification de l'engouement observé pour ce type de matériau

réside dans son mode de fabrication : simple et rapide, celui-ci se rap-

proche du mode de fabrication des composites à résine thermoplastique (avec

toutefois une température d'élaboration plus élevée). Par contre, les tem-

pératures d'utilisation restent inférieures à celles des composites à

matrice céramique (CVI).

b. Procédé CVI

Une des méthodes qui fournit aujourd'hui les meilleurs résultats pour

obtenir des composites céramiques industriels les plus performants thermo-

mécaniquement (à matrice "non verre") est l'infiltration chimique en phase

vapeur (CVI). Cette méthode consiste en une activation thermique de réac-

tions chimiques d'espèces gazeuses de nature différente (en présence de

catalyseur).

Certains points caractéristiques peuvent être dégagés et parmi les

plus saillants on peut citer :

La Matrice 53

- l'homogénéité de l'infiltration au sein d'un substrat fibreux pour

un système de précurseurs donné qui dépend largement de la pression

et de la température auxquelles s'effectue l'infiltration,

- la taille de la porosité résiduelle (15 à 20%) qui évolue entre le

coeur et la surface des pièces pour les plus épaisses (ABBE et al.,

1987),

- les vitesses de diffusion dans les préformes, les conditions réac-

tionnelles, les stoechiométries et les microstructures des composés

formés qui dépendent du choix des précurseurs.

Cette méthode a été essentiellement développée industriellement pour

les composites carbone-carbone. C'est l'équipe de NASLAIN à l'Université de

Bordeaux qui a développé le procédé d'infiltration de matrices céramiques

par des phases carbures, oxydes et nitrures, dès les années 1980 (CHRISTIN,

1979 ; CHRISTIN et al., 1979 ; NASLAIN et al., 1981 ; NASLAIN, 1985), qui a

été ensuite transféré en milieu industriel d'abord dans le cas des C-SiC et

SiC-SiC. Les compositions, les cycles de températures, les pressions par-

tielles, .. . font évidement partie du secret industriel. Néanmoins on peut

dire que la pression à l'intérieur du réacteur doit être faible de manière

à augmenter le libre parcours moyen des molécules.

Contrairement aux conditions de dépôt chimique en phase vapeur (DCPV

ou CVD), les conditions pour avoir une infiltration à coeur des préformes

(procédé CVI) nécessitent une réaction chimique à basse température et

pression, pour éviter de boucher trop rapidement les pores en surface, ce

qui conduirait à un composite de très forte teneur en porosité.

A ce jour, les caractéristiques mécaniques et de fluage de la matrice

CVI sont inconnues. De façon à avoir un point de repère pour le comporte-

ment en fluage des SiC-SiC 2D, nous allons rappeler brièvement les caracté-

ristiques de fluage des différents types de matériaux SiC monolithiques,

qu'ils soient obtenus par frittage sous charge (SiC-HP), par frittage natu-

rel (SiC-FN), par frittage réaction (SiC-RB) ou par dépôt chimique en phase

vapeur (SiC-DCPV).

Il faudra toujours garder en mémoire le fait que le processus de

fabrication de la matrice peut engendrer un certain nombre d'espèces

chimiques:

54 Chapitre II

Si ; Si + SiC ; SiC ; SiC + C ; C

selon le rapport du gaz porteur et du mélange de réactifs (CHRISTIN, 1979)

2. Etude bibliographique du fluage de SiC

Dans le tableau II. 7 nous avons tenté de rassembler les différents

résultats d'étude de fluage publiés pour différentes nuances de carbure de

silicium. En fait, il apparaît difficile de comparer le comportement en

fluage des céramiques à base de carbure de silicium du fait que les teneurs

en ajouts de frittage ou en impuretés, ainsi que les procédés d'élaboration

ne sont pas les mêmes d'une part, et que les conditions de mesure des

caractéristiques du matériau ne sont pas toujours identiques d'autre part.

FARNSWORTH & COBLE (1965)

FRANCIS & COBLE (1968)

MARSHALL & JONES (1969)

KRISCHNAMACHARI & NOTIS (1977)

SCHNÜRER & al. (1980)

GRATHWOHL & al. (1981)

DJEMEL & al. (1984)

CARRY & MOCELLIN (1983)

CARTER & al. (1984a)

CARTER & al. (1984b)

MOUSSA & al. (1984)

WIEDERHORN & al. (1988)

LANE & al. (1988)

HP

HP

RB

RB

HP

RB RB HP

HP HP FN

HP HP

RB

CVD

HP HP

RB

FN

•c

1900-2000

1900-2100

1000-1200

1300-1400

1000-1300

1400-1700 1400-1700 1400-1700

1300-1500 1300-1500 1300-1500

1900-1950 1800-1900

1500-1700

1600-1800

1400-1760 1400-1760

1300-1430

1400-1800

(T HPa

57-143

207-496

34-86

100-190

100-190 100-190 100-190

500-1700 500-1700 500-1700

45-55 50-100

110-220

110-220

80-600 80-600

60-300

140-415

n

1

1

1-2

0.9

1-2

5.7

2-4

1-2

4-11

1.4-1.7

kJ/mole

305

305

230

145

-

800 450 380

290 200 160

630 670

710

175

440 145-420

560

400-850

Tableau II.7 : Résultats de fluage de différentes nuances de SiC selon dif-férents auteurs. T : domaines de températures d'essais ; c : con-trainte appliquée ; n : exposant de la contrainte ; Q : énergie d'activation apparente.

La Matrice 55

Deux types de matériaux existent, ceux avec des ajouts conduisant à la pré-

sence d'une phase secondaire aux joints grains et aux points triples

(ajouts d'Al, Al 0 , MgO, YO , .. . ) et ceux ne conduisant pas à une telle 2 3 2 3

phase secondaire (cas des ajouts de B, B C, ... ). Toutefois à partir de ces 4

différentes études il se dégage les remarques suivantes :

- les ajouts conduisent à des vitesses de déformation plus élevées si

leur pourcentage est plus important, car ils sont à l'origine de la

création de phases vitreuses aux joints de grains et par conséquent

sont néfastes pour les propriétés de fluage,

- en revanche, les matériaux avec seconde phase vitreuse résisteront

d'autant mieux en milieu oxydant que cette phase secondaire sera

présente sous la forme amorphe ; une dégradation par oxydation et

diffusion préférentielle le long des joints de grains est alors

observée,

- dans le cas où le domaine de températures d'essai est large, deux

comportements peuvent apparaître avec une température de transition

d'autant plus élevée que la teneur en ajout sera faible.

D'une façon générale, dans le cas des matériaux avec une seconde phase ini-

tialement amorphe, la déformation en fluage sera contrôlée par le volume et

la viscosité de cette phase. On observe alors un glissement aux joints de

grains et une cavitation à des températures très inférieures à celles cor-

respondant aux matériaux sans phase secondaire.

Par contre, les matériaux avec ajouts de bore et sans phase vitreuse,

voient leur résistance en fluage contrôlée par des mécanismes de diffusion

(le plus souvent le long des joints de grains).

Analysons pour chaque type de matériau les résultats bibliographiques:

a. SiC-HP

Le matériau SiC-HP est généralement obtenu par densification et pres-

sage à chaud d'une poudre ultrafine de SiC avec des ajouts d'aluminium, de

fer ou de bore. Le facteur d'intensité de contrainte d'un matériau SiC avec

ajout de bore est généralement invariant en fonction de la température et

de l'environnement jusqu'à 1400°C, s'il est de très bonne qualité. Les

56 Chapitre II

vitesses de fluage observées sont généralement très faibles

(ê =5,5 10'10s_1 s

dépassant pas 0,1%

(ê =5,5 10~10s_1 pour <r = 77 MPa à T = 1370° C), la déformation totale ne s

A ce propos, GRATHWOHL et al. (1981) ont étudié deux nuances de SiC-HP

correspondant à deux pourcentages d'ajout d'aluminium (0,25% et 0,7%). Les

essais mécaniques ont été réalisés sous air et sous vide en flexion 4

points. L'exposant de la contrainte mesuré sous vide pour ces deux nuances

vaut 1. Les valeurs d'énergies d'activation mesurées (Q = 385 kJ/mole et

Q = 6 0 kJ/mole) ont conduit ces auteurs à proposer un mécanisme de type

COBLE, pour lequel l'espèce diffusante aux joints de grains serait le car-

bone. En revanche, sous air, l'exposant des contraintes augmente avec la

température (n=2,3). Ce phénomène est interprété comme une transition d'un

fluage contrôlé par la diffusion vers un fluage contrôlé par glissement aux

joints de grains accommodé par cavitation. Ce comportement est expliqué par

la forte teneur en aluminium et la formation d'une phase silicatée aux

joints de grains.

Une transition similaire a été observée (DJEMEL, 1980 ; DJEMEL et al.,

1984) lors d'essais en compression sous argon. Ces auteurs observent le

passage d'un fluage de type COBLE à faible contrainte à un fluage par cavi-

tation et microfissuration dans les joints de grains parallèles à la direc-

tion de la contrainte appliquée.

L'influence d'ajouts d'aluminium a été particulièrement étudiée par

MOUSSA (1985). Deux nuances (SiC-HP) ont été testées : 0,3% et 1,5%, sous

vide, dans le domaine de températures 1300°C-1760°C. Il est généralement

admis que les ajouts de frittage conduisent à la formation de phases amor-

phes aux joints de grains : on a alors modification à la fois de l'exposant

des contraintes et de l'énergie d'activation. Un phénomène de ce type a

bien été observé par MOUSSA (1985). L'exposant des contraintes et l'éner-

gie d'activation restent constants (n=l,4 ; Q = 440kJ/mole) dans tout le

domaine de températures pour la nuance à 0,3%. Par contre, dans le cas de

la nuance à 1,5%, la valeur de l'exposant des contraintes décroît de 1,6 à

1 lorsque la température varie de 1400°C à 1700°C. Un comportement identi-

que est observé pour l'énergie d'activation : Q = 125 kJ/mole à T = 1400°C

et Q = 460 kJ/mole à T = 1700°C. A ce sujet si l'on analyse les valeurs de

ces énergies apparentes d'activation, les valeurs mesurées sont voisines de

La Matrice 57

celles obtenues par TAJIMA et KINGERY (1982a, 1982b), 460 kJ/mole et 125-

145 kJ/mole, respectivement pour la diffusion de l'aluminium dans SiC et

pour la ségrégation d'aluminium aux joints de grains.

Dans chaque cas, une transition est observée et des valeurs particu-

lières de n et Q sont mesurées. Dans la dernière étude mentionnée (MOUSSA

et al., 1984) la diminution de l'exposant des contraintes en fonction de la

température est expliquée par un changement de mécanisme dans le processus

de cavitation. A haute température les cavités ont une origine visqueuse

(viscocité de la phase secondaire), tandis qu'à plus basse température, une

augmentation de compliance est observée par formation de microfissures

(fluage élastique).

CARRY et MOCELLIN (1983) ont étudié un SiC-HP contenant un fort taux

d'ajouts d'aluminium (12,5%) à plus hautes températures 1800-2000°C et en

compression (c = 110 MPa), sous vide. Pour cette nuance contenant un fort

taux d'ajout, le matériau possède un comportement de type superplastique.

Parmi toutes les nuances de SiC, le SiC-HP semble la nuance la plus

résistante au fluage.

b. SiC-FN

Les matériaux SiC-FN ont une microstructure homogène et fine avec une

teneur faible en seconde phase ; par contre ils possèdent de moins bonnes

caractéristiques mécaniques. Ceci semble dû à la porosité résiduelle ainsi

qu'aux inclusions.

GRATHWOHL et al. (1981) ont étudié sous vide les propriétés mécaniques

de tels matériaux, pour des températures allant jusqu'à 1700°C. Ces auteurs

observent une meilleure résistance au fluage pour la nuance dopée au bore

par rapport à SiC-FN dopé à l'aluminium. Ils concluent à un fluage de type

NABARRO-HERRING dans le premier cas et à une diffusion aux joints de grains

dans le second cas.

LANE et al. (1988) pour leur part ont effectué une étude en microsco-

pie électronique à transmission de nuances de SiC-FN déformées en compres-

sion à haute température. La vitesse de fluage à 1400°C observée pour une

58 Chapitre II

contrainte de 414 MPa était de 3,7 10 s . L'exposant des contraintes

variait entre 1,4 et 1,7 selon la température. La déformation en fluage a

été expliquée par un glissement aux joints de grains à basses températures

(340<Q<430 kJ/mole) accommodé par une diffusion aux joints de grains, tan-

dis que pour les plus hautes températures le glissement est accommodé par

une diffusion en volume (T>1920°C ; 882<Q<914 kJ/mole). Un mécanisme paral-

lèle a été mis en évidence : glissement et montée de dislocations, con-

trôlés par la montée, ainsi que glissement de dislocations contrôlé par des

contraintes de PEIERLS. A ce sujet, un travail intéressant (LEE et al.,

1989) vient de montrer que ce type de mécanisme - montée des dislocations à

partir de dislocations partielles de Schockley dans le plan basai - semble

être présent dans les matériaux déformés par MOUSSA (1985).

c. SiC-RB

Les matériaux de type SiC-RB contiennent un fort pourcentage de sili-

cium libre. Ceci vient du fait qu'ils sont obtenus par infiltration d'une

structure poreuse de SiC par du silicium, soit en phase vapeur soit en

phase liquide. Dans la structure finale il reste généralement 10 à 20% de

silicium qui n'a pas réagi. Ce type de matériau est donc un composite en

soi. Les vitesses de fluage sont plus grandes ici que pour les nuances

précédentes

MARSHALL et JONES (1969) ont été parmi les premiers à étudier les pro-

priétés de fluage de ce matériau entre 1000 et 2200°C. Un fluage primaire

relativement très long a été observé pour des contraintes variant entre 200

et 415 MPa. La mesure d'une énergie d'activation de 230 kJ/mole et d'un

exposant des contraintes entre 1 et 2 n'a pas permis à ces auteurs de con-

clure sur le mécanisme responsable de la déformation. En revanche,

KRISHNAMACHARI et NOTIS (1977) ont décrit la déformation en fluage (flexion

4 points) de SiC KT (nuance RBSC de Carborundum, USA) comme étant due à un

mécanisme de type COBLE dont l'espèce diffusante serait le silicium. Une

énergie d'activation de 145 kJ/mole est mesurée dans un domaine de tempéra-

tures de 1300 à 1400°C et de contraintes de 34 à 86 MPa. Une carte de

déformation a ainsi été établie (Fig. II.5). Par ailleurs SCHNÜRER et al.

La Matrice 59

0.750 0.875 1.0

T/ °-y Fig. II.5 : Carte de déformation d'une nuance de carbure de silicium obtenu

par frittage réaction. La zone hachurée correspond aux résultats expé-rimentaux obtenus par KRISHNAMACHARI et NOTIS (1977).

(1980) ont réalisé des essais de fluage en flexion sur SiC-RB aux tempéra

tures 1000 et 1400°C, sous vide et sous air, avec des contraintes dans

l'intervalle - 97, 190 - MPa. L'augmentation de l'exposant des contraintes

a été attribuée à une phase silicium aux joints de grains. Toutefois les

analyses effectuées lors d'observations en microscopie électronique à

transmission (CARTER et al. , 1984a) ont révélé aucune seconde phase aux

joints de grains.

De plus il semble que, en supposant que les joints de grains contien-

nent du silicium, les propriétés de fluage seraient moins bonnes que celles

mesurées pour des températures supérieures à la température de fusion du

silicium. Il apparaît donc probable que pour les températures d'essais

inférieures à 1400°C, la déformation serait essentiellement due à une

croissance sous critique d'un endommagement (microfissures ou cavités). Ce

phénomène a été également rencontré dans le cas du SiC-RB KX 01 (nuance de

Sohio, USA) (CHUANG et WIEDERHORN, 1988). Une étude intéressante (COHRT et

al., 1984a) fait état d'une augmentation de la résistance mécanique du

matériau après essais. Celle-ci est expliquée par des phénomènes de relaxa-

tion des contraintes au cours d'essais de flexion. Cette redistribution des

contraintes génère une contrainte résiduelle de compression dans l'échan-

tillon. La dépendance en temps de la distribution des contraintes doit

alors être prise en compte.

60

d. SiC-DCPV

Chapitre II

Devant l'impossibilité d'obtenir des données concernant la matrice

SiC-CVI, seuls les travaux de CARTER et al. (1984b) sur le carbure de sili-

cium CVD permettent, dans une certaine mesure, de donner une comparaison

plus fidèle que celle menée avec SiC-HP. A titre d'illustration nous avons

reproduit sur la figure II. 6 les résultats de fluage, en compression,

obtenus par CARTER et al. (1984a et b) pour 3 types de SiC, testés dans des

conditions similaires.

Une orientation préférentielle est observée dans ce type de matériau

suivant la direction du dépôt : le plan basal (111) étant perpendiculaire à

celle-ci. De plus un mélange SiC-a, SiC-0 est souvent observé (cela semble

le cas pour la matrice CVI). La déformation en fluage, observée par CARTER

et al., apparaît préférentiellement pour des plans orientés à 45° de la

1E-7 - CARTER-1984 1903K

I

1E-8

1E-9

1848K

1923K

1873K

•SiC-RB SiC-DCPV

70 100 200 a (MPa)

1E-6 - LANE-1988

M

1E-7 -

1E-8

1E-9

2020K

SiC-FN

50 100 200 500 a (MPa)

Fig. II. 6 : Comparaison des résultats de fluage en compression de diffé-rentes nuances de SiC, d'après CARTER et al. (1984a et b) et LANE et al. (1988). FN : nuance SiC-a, obtenue par frittage naturel ; RB : nuance SiC obtenue par frittage-réaction ; DCPV : nuance SiC obtenue par dépôt chimique en phase vapeur.

La Matrice 61

direction de la contrainte appliquée. L'énergie d'activation mesurée, 175 kJ/mole, est plus faible que celle de 1'autodiffusion en volume ou dans les joints de grains du silicium dans SiC-a. Ces auteurs observent une dépen-dance en température de l'exposant des contraintes (n=2,3 à 1600°C ; n=3,7 à 1750°C) qui semble indiquer que le mécanisme de fluage est soit un mouve-ment de dislocations soit un glissement des joints de grains. Les observa-

i

tions en microscopie électronique en transmission confirment l'occurrence

du premier mécanisme.

CONCLUSION

Il semble donc difficile dans le cas des matériaux covalents du type

SiC, d'identifier et de discriminer les processus responsables de la défor-

mation macroscopique. Cette difficulté provient de l'influence de l'envi-

ronnement et de la dépendance du fluage vis à vis des caractéristiques

microstructurales, comme les impuretés, la structure de la porosité. En

conséquence, des processus dépendant du temps, comme l'oxydation de surface

ou de volume, les transformations de phases, les redistributions ou relaxa-

tions des contraintes doivent être pris en compte. La structure initiale du

matériau n'est donc pas maintenue et l'effet du temps doit être étudié.

62 Chapitre II

III. L'INTERFACE

Pour mieux cerner la nécessité de caractériser les propriétés méca-

niques de l'interface, nous redéfinirons dans un premier temps le rôle de

celle-ci dans les mécanismes de renforcement ou d'endommagement, afin de

mieux comprendre dans un second temps les propriétés recherchées à l'inter-

face fibre/matrice, ainsi que les différents types d'interface possibles.

Nous décrirons ensuite les méthodes disponibles pour caractériser mécani-

quement l'interface et les résultats de la littérature sur le sujet.

1. Rôle de l'interface

Les propriétés finales des matériaux composites dépendent des pro-

priétés intrinsèques des deux éléments constitutifs : fibre et matrice,

mais également du troisième élément qui joue un rôle essentiel : l'inter-face fibre/matrice. Pour bien mettre en relief l'importance que revêt

l'interface dans les matériaux composites, il faut souligner l'influence

des contraintes précisément à cet endroit, qu'elles soient internes ou

issues de sollicitation mécaniques. En effet, 1'interface est un lieu où

régnent intrinsèquement des contraintes mécaniques, par exemple issues de

la fabrication, si les coefficients de dilatation thermique de la fibre a

et de la matrice a sont différents. De plus, lorsque l'ensemble de la m

structure composite est soumise à des sollicitations thermomécaniques, les

contraintes sont transmises de la matrice vers la fibre ( mécanisme de

transfert de charge) par l'intermédiaire de l'interface.

Dans les composites à renfort fibreux, le rôle de l'interface fibre/

matrice apparaît comme fondamental dans les mécanismes d'endommagement : il

permet généralement au renfort fibreux de jouer pleinement son rôle dans

l'ensemble des mécanismes dissipateurs d'énergie (KERANS et al., 1989 ;

PREWO, 1989). En effet, une adhésion interfaciale optimale entre la fibre

et la matrice permet d'atteindre la valeur limite d'allongement à la rup-

ture des fibres en développant la déviation des fissures et la multifissu-

ration matricielle. Certes, le rôle du renfort fibreux apparaît plus direc-

tement dans un premier temps comme créateur d'obstacles à la progression

L'interface 63

des fissures : il modifie le trajet des fissures ce qui a pour effet d'aug-

menter l'énergie à dépenser pour obtenir la ruine du matériau (puisque la

surface de rupture créée est plus grande que dans le cas d'un matériau sans

renfort). La figure II.7 présente synthétiquement différents cas de rupture

dans un matériau composite à fibres longues.

Fig. II.7 : Schémas synthétiques de différents cas de rupture dans un com-posite céramique à fibres longues selon les caractéristiques de l'adhésion interfaciale (AI) : F : forte ; m : moyenne ; f : faible.

Mais cette première phase de propagation de fissures, où les fibres de

faible angle hors axe « cousent » les microfissures et limitent leur propa-

gation, ne peut se produire que si l'interface apparaît comme un lieu éner-

gétiquement plus favorable à la propagation de fissures qu'à la rupture des

fibres. Le rôle essentiel est alors joué par l'interface dont les pro-

priétés interviennent dans les interactions locales entre les fibres et les

microfissures, constituant une source de dissipation d'énergie. En effet,

la déviation de la fissure par le renfort dépend surtout des caractéris-

tiques de l'interface et de l'angle d'incidence de la fissure vis-à-vis de

chaque fibre rencontrée.

Pendant la phase de croissance de 1'endommagement (WEI et al., 1988 ;

INGHELS, 1987 ; PERES, 1988) , les fibres pontent la macrofissure, glissent

dans la matrice et confèrent une pseudo-ductilité au matériau. C'est au

cours de cette phase de déchaussement et d'extraction des fibres que

l'énergie dissipée est maximale. La qualité de l'interface sollicitée en

cisaillement se révèle être le point crucial. Pour analyser le rôle de

l'interface dans les processus d'endommagement, WEI et al. (1988) ont

64 Chapitre II

effectué des essais de flexion trois points dans la chambre d'observation

d'un microscope électronique à balayage, afin de suivre l'évolution de la

fissuration d'un composite ciment-polymère-verre. Cette méthode d'observa-

tion leur a permis d'une part de mettre en évidence le mécanisme d'amorçage

et de propagation des fissures, et d'autre part de vérifier certains

modèles micromécaniques. Au cours de leurs observations, ces auteurs ont pu

mettre en évidence un paramètre significatif caractérisant la pseudo-

ductilité d'un composite à matrice fragile. Cette approche expérimentale a

permis de valider un modèle micromécanique décrivant le moment où les

fibres seules assurent en grande partie la cohésion du matériau et où un

ensemble de fissures, plus ou moins parallèles, peut se développer dans la

matrice. AVESTON, COOPER et KELLY (ACK, 1971), MARSHALL (1984) et EVANS

(1989) ont montré que cet endommagement, se présentant sous la forme de

microfissures equi-espacées, était directement relié à la répartition des

efforts dans le matériau endommagé, ainsi qu'à des caractéristiques intrin-

sèques du composite telles que la valeur du cisaillement interfacial, T .

Cette dernière grandeur, qui caractérise l'adhésion fibre/matrice,

apparaît comme une donnée importante pour la compréhension des mécanismes

d'endommagement et donc pour la durée de vie du matériau à haute

température.

2. Propriétés interfaciales recherchées

La création d'une interface fibre/matrice doit avant tout préserver

les qualités mécaniques du renfort. Ceci exclut donc toutes réactions chi-

miques entre la fibre et la matrice qui conduiraient soit à la formation

d'une zone de réaction trop épaisse possédant un faible allongement à la

rupture, soit à des effets d'entaille dans la fibre.

* Vadhésion interfaciale ne doit pas être trop forte dans le cas où le mécanisme de renforcement est dû essentiellement aux fibres perpendicu-

laires au front de fissure. De nombreux auteurs ont amené les preuves théo-

riques et expérimentales de ce principe dans de nombreuses monographies et

articles (KELLY, 1973 ; HULL, 1981 ; CHAWLA, 1987 ; EVANS, 1989). Il res-

sort de ces études que la ténacité et la résistance du matériau dépend de

l'interface fibre/matrice choisie. Une approche simplificatrice peut être

L'interface 65

menée en ne considérant dans un premier temps que deux paramètres fondamen-

taux caractérisant l'interface :

- la résistance initiale de l'interface à la rupture en mode II,

- le coefficient de frottement de la fibre dans la matrice après déco-

hésion de celle-ci.

Ce dernier paramètre est directement dépendant des propriétés physico-

chimiques de l'interface. Sur la base des travaux de KENDALL (1975, 1976),

l'équipe d*EVANS (EVANS et MARSHALL, 1988 ; EVANS, 1989) a établi une rela-

tion reliant l'énergie de rupture de l'interface S* (<2 J/m pour le revê-

tement de carbone) à celle de la fibre S? (4 à 10 J/m pour la fibre ® Nicalon ) qui, si elle est respectée, assure au composite une bonne

ténacité:

g < - £ i 4 f

En conclusion, une adhésion interfaciale faible est souhaitée si l'on

recherche le déchaussement des fibres (processus qui prend part à l'augmen-

tation de la ténacité du matériau), ainsi qu'une bonne résistance longitu-

dinale.

* L'adhésion interfaciale ne doit pas être trop faible pour obtenir

des propiétés mécaniques hors axes d'orthotropie qui ne sont pas trop fai-

bles. Il est à noter que ces propriétés dépendent fortement de la distribu-

tion spatiale des fibres et en particulier du nombre de contacts entre

fibres (TOWATA et YAMADA, 1986), que nous avons déterminé par analyse

d'images.

En conclusion, une adhésion interfaciale forte est souhaitée si l'on

recherche de bonnes propriétés transverses.

3. Différents types d'interface

L'interface recherchée, afin d'obtenir les propriétés optimales des

composites céramiques à fibres longues, sera généralement obtenu par réali-

sation d'un dépôt sur la fibre (effectué le plus souvent en phase vapeur

(CVD ou CVI) ou selon un procédé sol-gel (CRANMER, 1989)) : ce sera soit du

carbone, soit des carbures, nitrures ou oxydes refractaires, ou même, dans

66 Chapitre II

certains cas, des dépôts métalliques. L'épaisseur de ces dépôts jouera un

rôle important ; elle pourra varier de quelques couches atomiques à plu-

sieurs centaines de nanometres. On devrait donc plutôt parler d'interphase que d'interface.

La maîtrise des qualités de l'interface commence donc par la compré-

hension des différents types d'adhésion possibles entre la fibre et la

matrice. Les deux principaux types d'interface, selon le mécanisme prépon-

dérant mis en jeu, sont :

- l'adhésion chimique : ce type d'adhésion peut avoir deux aspects

particuliers, suivant que l'interaction entre fibre et matrice

intervient à l'échelle atomique (mouiHabilité) ou que l'interface

correspond à une zone de ségrégation (diffusion en volume),

- l'adhésion que l'on appellera mécanique : due aux différences de dilatation entre la matrice et la fibre qui peuvent engendrer des

forces de compression enserrant la fibre (frettage).

La modification des propriétés thermomécaniques de l'interface par trans-

formation physico-chimique peut être réalisée de différentes manières, par

exemple, par ségrégation de carbone in situ (BRENNAN, 1986; COOPER et

CHYUNG, 1987) et formation d'une couche de carbone en surface de la fibre.

Outre son rôle mécanique, 1'interface ou interphase joue un rôle ther-

mochimique important sous sollicitations à hautes températures, puisque des

phénomènes de diffusion et de réactions chimiques risqueront de la modifier

(MANIETTE 1988 ; KYOTOKU et al., 1988 ; RAWLINS et al., 1987).

Après avoir traité l'aspect interfacial dans les composites céra-

miques, tant du point de vue physico-chimique que mécanique, nous allons

décrire succintement les différentes méthodes de caractérisation des pro-

priétés mécaniques de cette interface, puisqu'il va jouer un rôle primor-

dial lors du transfert des contraintes.

L' interface 67

4. Méthodes de caractérisâtion des propriétés mécaniques de l'interface

Pour caractériser les propriétés mécaniques de l'interface deux types

de méthodes sont actuellement à notre disposition : «

• les méthodes indirectes, qui consistent à solliciter le composite

dans son ensemble, les résultats expérimentaux ne pouvant alors être

décrits qu'à partir d'un modèle micromécanique du comportement

interfacial posé a priori : mesure de la résistance au cisaillement

à partir des distances entre microfissures, mesure de la contrainte

de cisaillement par flexion ou mesure de l'adhésion interfaciale par

méthode laser,

• les méthodes directes, qui consistent à solliciter la fibre dans le

composite, les résultats expérimentaux pouvant alors être confrontés

avec différents modèles rhéologiques décrivant l'interface : mesure

des caractéristiques de traction d'une fibre enrobée et indentation.

a. Méthodes indirectes :

* La résistance au_cisaillement de 1'interface est déterminée à partir de

la mesure des distances séparant les microfissures dans la matrice. Cette

méthode est basée sur le modèle développé par AVESTON, COOPER et KELLY,

(1971). Dans un composite unidirectionnel, la matrice se microfissure à

partir d'une valeur de la contrainte <r et les espacements entre fissures

obtenus sont compris dans l'intervalle [x,2x]. La valeur x peut être reliée

à la fraction volumique des fibres V (f) et de la matrice V (m), ainsi

qu'au rayon des fibres, r, et à la valeur du cisaillement interfacial, T .

x =

(r r V (m) m v

2 x V (f ) 1 v

* L'essai de flexion trois points sur éprouvettes de petites dimensions

permet de déterminer une contrainte_de cisaillement à partir de laquelle x

peut être estimé. Les fibres sont alignées parallèlement à la longueur de

l'éprouvette. Il faut souligner que ces valeurs dépendent d'une manière

68 Chapitre II

complexe de la fraction volumique (PHILLIPS, 1974, 1983 ; GRANDE et al.,

1988) : elles ne peuvent donc pas donner de vraies valeurs caractérisant

1'interface.

* L'adhésion interfaciale peut également être mesurée par une méthode _de

guises laser qui, sous l'effet de puises bien caractérisés permet à partir

des ondes de compression créées, de "tirer" sur le revêtement avec une

énergie déterminée ; on atteint ainsi une caractérisation de l'adhésion

(GUPTA et al., 1989).

b. Méthodes directes :

* L'essai de_traction sur une fibre isolée enrobée en partie dans une

matrice (GRESZCZUK, 1969) ("Fiber pull-out test"), est théoriquement

l'essai le plus approprié, mais il est en pratique difficilement réalisable

dans le cas des matériaux composites céramiques.

* LeE méthodes_basées sur l'essai de microindentation : à partir de la

méthode développée par MARSHALL (1984), fondée sur l'utilisation d'un

indenteur Vickers en diamant pour appuyer sur une fibre enrobée dans une

matrice, se sont développées des méthodes dites d'indentation :

- compression d'une fibre dans un composite de faible épaisseur,

- nanoindentation instrumentée,

- microindentation instrumentée ou non, couplée ou non à de l'émission

acoustique (ROUBY et OSMANI, 1988).

Cette dernière méthode a été choisie pour notre étude des propriétés méca-

niques de l'interface et fera l'objet d'une description plus détaillée

dans la dernière partie de ce chapitre.

Récapitulons, dans un premier temps, les différents résultats de la

littérature sur ce sujet.

L'interface 69

5. Etude bibliographique du comportement mécanique de l'interface

Dans les paragraphes précédents, nous avons tenté de cerner le rôle de

l'interface sur les propriétés mécaniques des composites. Après avoir

décrit les différentes méthodes disponibles pour caractériser mécaniquement

l'interface, nous analyserons la littérature selon deux volets : en premier

lieu, nous présenterons les travaux expérimentaux effectués sur ce sujet,

en portant l'accent sur le désaccord dilatométrique fibre/matrice, puis sur

la nature et l'épaisseur du revêtement de la fibre ; en second lieu, les

études au caractère plus théorique nous apporterons un point de vue cri-

tique des valeurs expérimentales obtenues.

a <a f m

Auteurs

COYLE, 1986

MANDELL, 1987 ROUBY, 1988 LOWDEN, 1988 GRANDE, 1988

matrice

Al 0 2 3

Corning 1723 SiC CVI SIC CVI + ClOOnm CAS I

a m

x 10"6

8.7

5.2 4.6 4.6 5.0

AT

K

1235

600 1000 1200 1230

T i

MPa

50

236 55 11 250

a <a m f

Auteurs

MARSHALL, 1987 LHU, 1987 ROUBY, 1988

GRANDE, 1988 GRANDE, 1988 PERES, 1988 PERES, 1988 WEIHS, 1988

matrice

LAS III LAS SiO

2 BMAS III LAS III LAS + C 73201 Corning +C LAS III

a m

x 10"6

1.5 1.5 3.2 2.7 1.5 1.5 3.2 1.5

AT

K 1250 1200 1000

1130 1030 1100 950 1250

T i

MPa

1-55 2 10 60 56 20 15 3.5

Tableaux II. 8 : Valeurs du cisaillement interfacial, T , pour différents

matériaux de coefficient de dilatation de matrice, a , dans un domaine m

de température AT, selon différents auteurs. Dans chaque cas, a ® f

représente le coefficient de dilatation de la fibre Nicalon .

70 Chapitre II

Sur les tableaux II. 8 sont présentés les résultats de mesures de la

résistance en cisaillement T de l'interface, obtenus par différents

auteurs, pour des matériaux composites céramiques ayant le même renfort ©

fibreux (fibre Nicalon ). Une distinction est établie entre les résultats

obtenus pour des composites pour lesquels il existe un effet de désaccord ® dilatométrique entre la fibre a et la matrice a . Pour la fibre Nicalon , M f m

a = 3,2 10 K. L'ensemble des matériaux et des résultats présente une telle

diversité qu'il n'est pas possible de proposer un mécanisme unique basé sur

le désaccord dilatométrique Aa.

Toutefois, GOETTLER et FABER (1988) ont étudié particulièrement cet

effet, en faisant varier le coefficient a grâce à un changement de compo-sa sition de la matrice. La méthode de test consistait en un essai de traction

sur une fibre enrobée en partie de matrice. Leurs résultats montrent clai-

rement que l'analyse basée sur le paramètre AaAT permet de caractériser un

optimum. Le choix de la matrice et du renfort induit donc une qualité

d'interface particulière.

En revanche, si les différents composites réunis dans ces tableaux

semblent similaires par leur mode d'élaboration, il apparaît une dispersion

relativement grande des résultats. Ainsi, PERES (1988) obtient une valeur

de cisaillement interfacial x de 20 MPa environ, alors que pour des maté-

riaux voisins MARSHALL et OLIVER (1987) ont mesuré des valeurs de x com-

prises entre 1 et 55 MPa. Pour leur part, WEIHS et al. (1988) ont obtenu un

x voisin de 3,5 MPa pour le même type de composite. De plus, aucun de ces

auteurs n'indique de façon précise la manière dont l'interface a été réali-

sée. Néanmoins, MARSHALL et OLIVER (1987) ainsi que THOULESS et al. (1989)

notent l'existence d'une modification interfaciale en fonction de la tempé-

rature qui peut être notable. Le tableau II. 9 rassemble les valeurs du

cisaillement interfacial mesurées par ces derniers auteurs sur des maté-

riaux ayant subi différentes durées de recuit sous air à 800°C.

Ces résultats sont en accord avec les mesures effectuées par LUH et

EVANS (1987) sur le même composite, qui donnent une valeur initiale de

2 MPa et une valeur de 40 MPa après recuit de une heure sous air à 1000°C.

La plupart des auteurs ont proposé un mécanisme de modification chimique de

l'interface par oxydation: le revêtement de carbone initial serait remplacé

L'interface 71

t

h

0 4 8 16

T i MPa

2 30 30 200

Tableau II.9 Evolution de la valeur du cisaillement interfacial, T , en i

fonction de différents temps de recuit sous air, pour un composite Nicalon -LAS, d'après THOULESS et al. (1989).

par une couche de silice (PREWO et BRENNAN, 1982 ; COPPER et CHYUNG, 1987).

La nature et la tenue en température du revêtement des fibres apparaît donc

comme crucial (RAWLINS et al., 1987).

L'incidence de la nature de 1'interface sur les propriétés composites

a été particulièrement étudiée par LOWDEN et al. (1988). Le tableau 11.10

présente les valeurs de T obtenues par ces auteurs pour des types de revê-

tements différents, ainsi que les différents types de rupture obtenus dans ® le cas d'un composite Nicalon -Sic (CVI).

revêtement

silicium carbone néant

épaisseur

flm

0.17 0.17

MPa

88 420 82

T i

MPa

118 4.3 49

comportement

fragile pull-out fragile

Tableau 11.10 Valeurs du cisaillement interfacial, x , en fonction de la

nature _et de l'épaisseur du revêtement, pour des composites Nicalon -SiC. Sont indiqués également les valeurs de la contrainte à la rupture, <r, et le type de comportement. D'après LOWDEN et al. (1988).

L'influence des différents revêtements des fibres sur les propriétés

mécaniques des composites a, par exemple, été traitée par HONJO et SHINDO

(1986) dans le cas de composites à fibres de carbone.

72 Chapitre II

Les résultats présentés dans le tableau 11.11 semblent conforter ceux

obtenus par PERES (1988) sur un système NicalonR-LAS (élaboré à l'ONERA)

pour lequel le dépôt de carbone en surface de la fibre semble donner les

meilleurs performances pour ce type de composite.

revêtement

carbone nibium silicium néant

épaisseur

Jim

0.06 0.2 0.5 —

T i

MPa

20 20 30 15

Tableau 11.11 : Valeurs du cisaillement interfacial, T , en fonction des i

® types et épaisseurs de revêtement pour des composites Nicalon -LAS, d'après PERES (1988).

A ce propos, LOWDEN et STINT0N (1988) ont étudié expérimentalement 1'influ-is)

ence de l'épaisseur du dépôt de carbone sur des fibres Nicalon dans une

matrice SiC (CVI). Les résultats obtenus (tableau 11.12) indiquent que les

meilleurs propriétés sont atteintes pour une épaisseur optimale de carbone,

de 0,17 /im environ. Phénoménologiquement, il apparaît donc un optimum pour

l'épaisseur d'interphase et ceci quel que soit le système fibre/matrice

choisi, l'élément d'interphase étant d'une importance primordiale.

épaisseur

Jim

0.03 0.07 0.17 0.28

<r

MPa

110 260 420 390

T 1

MPa

25 11 4.3 0.6

Tableau 11.12 : Valeurs du cisaillement interfacial, T , en fonction de i

® l'épaisseur d'un dépôt de carbone pour des composites Nicalon -SiC (CVI), de valeurs de contrainte à la rupture <r, d'après LOWDEN et STINT0N (1988).

L'interface 73

Parallèlement, des études à caractère plus théorique ont été menées

tant du point de vue de la méthodologie expérimentale qu'au niveau de

l'échelle micromécanique du composite. Ces travaux théoriques mettent en

évidence une répartition complexe des contraintes lors de l'essai de micro-

indentation du composite. Un accord général se dégage sur l'ensemble des

études pour établir une distinction entre les valeurs :

- du cisaillement interfacial de déchaussement, T , d

- du cisaillement interfacial de glissement, T , qui dépend des coef-

ficients de friction statique et dynamique.

En outre* la valeur de T , déterminée par la méthode de MARSHALL,

apparaît dépendre de nombreux facteurs et notamment de la longueur de fibre

testée. A ce propos, GRANDE et al. (1988) ont montré, par une analyse uti-

lisant les éléments finis, que la valeur de T passe par un maximum à une

distance z = 0,8 R de la surface, R étant le rayon de la fibre.

Les conclusions de ces différentes études indiquent clairement que la

sollicitation par micro-indentation est complexe. Notamment, la technique

de micro-indentation non instrumentée ne permet pas de donner des valeurs

précises de T , puisque l'hypothèse de glissement à cisaillement constant

ne peut être totalement validée. La méthode de MARSHALL demeure néanmoins

un moyen simple de tester in situ l'interface fibre/matrice et de comparer

les échantillons de manière semi-quantitative.

74 Chapitre II

IV. LE COMPOSITE SiC-SiC 2D

Le but de cette dernière partie de chapitre est de rassembler et de

présenter les différents résultats expérimentaux relatifs aux constituants

du composite SiC-SiC 2D, qui fait l'objet de cette étude de comportement en

fluage. Nous allons présenter tout d'abord les principales caractéristiques

morphologiques du matériau, à l'échelle de la microscopie optique, puis les

caractéristiques microstructurales et leurs évolutions en fonction de la

température à l'échelle de la microscopie électronique ; enfin dans un

dernier paragraphe nous présenterons les résultats expérimentaux de

caractérisation mécanique de l'interface et de l'évolution du cisaillement

interfacial en fonction de la température.

1. Elaboration

Les matériaux qui font l'objet de notre étude sont de provenance

industrielle (SEP, Etablissement de Bordeaux) et appartiennent à la gamme ^

des matériaux composites thermostructuraux (CERASEP, NOVOLTEX, . . . ) .

Ceux-ci sont obtenus par infiltration en phase vapeur d'une préforme

constituée de strates (tissus de fibres Nicalon NLM 202). Les principales

étapes de fabrication peuvent se résumer ainsi (CAVALIER et al. , 1989) :

®

- découpe de strates de tissus en fibres Nicalon NLM 202,

- empilage de ces strates, •",

- mise en place de ces strates dans un outillage spécialement conçu

pour subir l'infiltration en phase vapeur et permettant le contrôle *•*

du taux de fibres désiré (environ 40%),

- consolidation de l'empilage des strates par un premier dépôt de

matrice SiC par CVI,

- démontage de l'outillage et poursuite de la densification par répé-

tition de cycles d'infiltration CVI jusqu'à obtention de la densité

souhaitée, en général 2,5 pour le SiC-SiC 2D.

Sur la figure II.8 nous présentons, à deux grossissements différents,

deux micrographies du matériau SiC-SiC 2D. m*

/"•"Hl

Le composite SiC-SiC 2D 75

500nm lOOjim

Fig. II.8 : Micrographies optiques de SiC-SiC 2D.

2. Caractérisation morphologique

Le comportement mécanique des matériaux, en particulier des com-

posites, est étroitement lié aux caractéristiques morphologiques. Nous

avons donc été amenés à mettre en oeuvre les techniques d'analyse d'images

pour caractériser notre matériau. L'applicabilité de ces techniques aux

composites a déjà été décrite (ABBÉ et al., 1990). Le problème majeur étant

la détection correcte de la microstructure, il apparaît nécessaire de bien

connaître les artefacts de préparation qui sont particuliers à ces maté-

riaux composites. A ce propos, nous avons été amenés à transposer partiel-

lement et à adapter la méthodologie de préparation métallographique des C-

SiC (GOMINA, 1987) aux matériaux SiC-SiC.

Sur la figure II.8 nous pouvons distinguer arbitrairement deux

échelles :

- celle du toron, où les fibres sont enrobées de matrice et où l'on

observe une porosité de petite taille dans les zones de matrice

entre fibres ; à cette échelle le toron est assimilable à un micro-

composite unidirectionnel,

- celle de l'ensemble des torons, où les ondulations du tissu et l'em-

pilement des strates sont bien évidents : on observe une macro-

porosité essentiellement intertorons.

Les micrographies de cette figure révèlent en fait différentes phases que

l'on va caractériser par les méthodes d'analyse automatique d'images :

76 Chapitre II

- les fibres : leur distribution de taille, leur nombre moyen de con-

tacts et la distribution radiale,

- les pores : interfibres et intertorons,

- la matrice.

Pour réaliser cette étude morphologique, nous avons utilisé un analyseur de

texture LEITZ TAS et un analyseur automatique NACHET NS 1500. On trouvera

dans 1'ANNEXE I, les opérations de base que nous avons été amenés à mettre

en oeuvre pour mener à bien cette caracterisation morphologique.

a. Résultats relatifs à la fibre

En ce qui concerne la caracterisation morphologique des fibres, deux

types de mesure ont été effectués, puisque l'ensemble des fibres ne repré-

sente pas une phase interconnectée (en réalité il existe des contacts entre

fibres, mais il est plus intéressant de réaliser une individualisation de

celles-ci). Dans un premier temps nous avons mesuré la distribution en

taille des fibres à partir de la mesure du diamètre équivalent, et dans un

second temps nous nous sommes intéressés à caractériser l'ensemble des

fibres, i.e. leur arrangement, en accédant au nombre de contacts et à la

distribution radiale.

La figure II.9a présente le résultat de l'analyse individuelle granu-® lomètrique des fibres de SiC Nicalon NLM 202 (diamètre équivalent des

fibres) qui est donné en densité granulométrique. Un diamètre moyen de

14,4 /im est mesuré. Il apparaît une distribution en taille plus large et

moins régulière que celle des fibres de carbone (Fig. II.9b) (ABBÉ et al.,

1990). Du fait des écarts rencontrés entre les courbes de densité granulo-

métrique des différents échantillons, nous avons représenté, en fait, la

courbe moyenne et aucune corrélation avec une loi logarithmique normale n'a

été testée. Cette distribution nous permettra de discuter de l'échantillon-

nage des fibres testées lors de la caracterisation mécanique de

1'interface. ; •••••• •


03 .

02 .

01

Fig. II. 9 : Courbes granulométriques de fibres de carbure de silicium (a) et de carbone (b) dans des composites à matrice carbure de silicium.

Au sujet de l'arrangement des fibres, le nombre moyen de contacts

entre fibres a été déterminé, par analyse individuelle de chaque fibre,

celle-ci étant dilatée puis intersectée avec l'ensemble des fibres du champ

de mesures. La valeur de n trouvée est de 2,7 ; elle semble indépendante c

du nombre de cycles de densification. En revanche la distribution radiale

des fibres mesurée à partir des érodés ultimes et de dilatations succes-

sives d'un érodé (Fig. 11.10) est un paramètre important dans la création

de la microporosité dans le toron au cours de la densification. Une modéli-

sation de la structure (ABBÉ et CHERMANT, 1988) a mis en évidence le rôle

de ce paramètre et le danger de comparer un tel arrangement de fibres avec

des réseaux hexagonaux ou carrés.

Dans le tableau 11.13 nous avons rassemblé les paramètres morpholo-

giques relatifs aux fibres, mesurés sur des matériaux totalement densifiés

(p=2,4) et avant densification finale (p=2,2). Il apparaît, de plus

intéressant de comparer la fraction volumique de fibres (V (f) ~ 0,4) avec

le taux de fibres présent dans le toron. La première valeur, V (f) ~ 0,4,

est une spécification du fabricant concernant le matériau. Cette grandeur

est généralement déterminée par pesée. La fraction de surface de fibres

A (f) dans le toron a été déterminée sur une section transverse à l'axe des À

fibres.

78 Chapitre II

t z

150

100

50

•

I »

h

* m

f R

II II

h M

Li ft

20 40 60

Fig. 11.10 Distribution radiale, N (P,r), des fibres pour un matériau

SiC-SiC 2D (R) et pour une structure simulée (M), r est le paramètre distance au point P.

Nous avons obtenu une valeur moyenne de 62%. Puisqu'il existe une périodi-

cité selon l'axe des fibres, cette mesure permet donc de définir un taux

effectif de fibres dans le toron en gardant à l'esprit que chaque toron

agit comme un microcomposite. Nous verrons notamment dans le chapitre con-

cernant l'interprétation des résultats que les contraintes conduisant à un

fluage rupture rapide sont directement corrélées à la résistance de la

fibre par le taux effectif de fibres.

P

2 .2 2 .4

Vf) * 63 62

<r(A ( f ) ) A

0.06 0.05

D (f) m

jim

14.5 14.4

<r(D)

1.77 2 .10

N (f ) c

2.68 2.69

Tableau 11.13

matériau

diamètre moyen ; o*(D)

entre fibres.

Caractéristiques morphologiques des fibres, p : densité du

f)) : éc

nombre moyen de contacts

A (f) A

fraction surfacique ; (r(A (f)) : écart type; D (f) A m

écart type ; N (f) c

Le composite SiC-SiC 2D

b. Résultats relatifs à la matrice et aux porosités

79

A chaque cycle d' infiltration CVI correspond une épaisseur de matrice

déposée d'environ 5 /im. Le nombre de cycles nécessaire pour la densifica-

tion correcte du matériau est au minimum de cinq. La matrice est donc cons-

tituée de dépôts successifs d'épaisseurs similaires. Une anisotropic parti-

culière peut être mise en évidence : il apparaît évident que la géométrie

du renfort impose une géométrie particulière à l'ensemble des couches dépo-

sées. A ce propos la morphologie mathématique (SERRA, 1982) est un outil

particulièrement adapté pour la simulation de telles structures (ABBÉ et

CHERMANT, 1989). Chaque fibre peut être assimilée, d'un point de vue géomé-

trique, à une source pour croissance de la matrice (Fig. 11.11) (ANNEXE

II). Le processus engendre une porosité résiduelle qui se situe aux deux

niveaux d'échelle déjà cités. Ce type de simulation de la morphologie de

ces matériaux est utilisé, par exemple pour modéliser les propriétés ther-

miques de ces matériaux (DORVAUX et al., 1985 ; DORVAUX et al., 1989) ou

les processus d'endommagement (OSMONT et al., 1987).

*K a) b)

Fig. 11.11 : Structure simulée d'un matériau SiC-SiC 2D : a) matériau après traitement thermique ; b) structure simulée.

La microporosité à 1'intérieur du toron possède une morphologie parti-

culière : on peut lui attribuer une épaisseur moyenne en utilisant le plus

grand élément structurant (COSTER et CHERMANT, 1985) que l'on peut inclure

dans la porosité d (/iP). Cette grandeur évolue en fonction de la densité du

matériau. Pour une densité de 2,4 le paramètre prend la valeur de moyenne

de 5,2 Jim, tandis que pour une densité de 2,2 on obtient une valeur moyenne

80 Chapitre II

de 7,0 Jim. Nous avons retenu ce dernier paramètre car il présente une

variation significative. La teneur surfacique, A (fiP), (i.e. le pourcentage A

de porosités présent dans une section de toron) caractérise l'ensemble de

la microporosité dans le toron. Pour une densité de 2,4 on obtient une

valeur moyenne de 3,9 %, tandis que pour une densité de 2,2 le paramètre

vaut 4,2 % en moyenne.

A plus grande échelle, seule la teneur en macroporosités, A (MP), A

(pour une section du matériau observée) semble être le paramètre significa-

tif pour les deux valeurs de la densité nommées précédemment. Toutes les

valeurs de ces différentes analyses sont rassemblées dans le tableau 11.14.

P

2 .2 2 .4

A (MP) A %

27 23

<r(A (MP) A

0 .14 0.16

VP ) -, 4.2 3 .9

d (/iP)

7.07 5 .24

1 /im

5.70 6.32

Tableau 11.14 : Caractéristiques morphologiques des pores, p : densité du

matériau ; A (MP) : fraction surfacique des macropores A

écart type ; A (JIP) : fraction surfacique des micropores A

épaisseur moyenne de la microporosité ; L (jiP) : libre parcours moyen

entre micropores.

<r(A (MP))

d^fiP)

3. Caractérisation microstructurale

L'étude de la microstructure du matériau par microscopie électronique

en transmission possède un double but : d'une part mettre en évidence les

caractéristiques microstructurales des constituants fibres, matrice et

interfaces et d'autre part étudier l'évolution de cette microstructure en

fonction de la température et du temps sous sollicitations mécaniques. Ces

observations nous seront d'une aide précieuse pour interpréter la variation

de la valeur du cisaillement interfacial en fonction de la température,

ainsi que le fluage de la fibre dans le composite.

Les échantillons de composite destinés à être observés en microscopie

électronique en transmission (JEOL 120 CX) ont été préparés de la façon


suivante : tronçonnage précautionneux de lamelles (200 um) dans les échan-

tillons déformés ou témoins, suivi d'un amincissement mécanique jusqu'à une

épaisseur d'environ 100 fim ; des disques de 3mm de diamètre sont ensuite

découpés dans ces lamelles, puis amincis par bombardement ionique (ION

TECH., Ltd).

a. Résultats relatifs à la fibre

La diffraction électronique a révélé la présence d'une structure amor-

phe ou nanocristalline, proche de SiC-ß, pour la fibre dans le matériau

brut de fabrication. Après déformation sous vide à 1000CC, la fibre dans le

composite ne semble pas faire l'objet d'une évolution structurale impor-

tante. Sur la figure 11.12 sont présentés les différents clichés de dif-

fraction obtenus sur les fibres après déformation.

w 293K

(m) vSJ 1473K

%

v '

i>

V /

12 73K

1 6 7 3 K

Fig. II.12 : Clichés de diffraction électronique de la fibre pour les tem-pératures de : a) 20° C ; b) 1000°C ; c) 1200°C ; d) 1400°C.

82 Chapitre II

lOOnm

Fig. 11.13 : Image en haute résolution de microcristaux dans la fibre.

En revanche pour les températures d'essais de 1200°C et 1400°C. Une

croissance de grains, que l'on peut attribuer à SiC-ß, est observée sur ces

mêmes clichés (Fig. II.12c et d). La figure 11.13 présente à ce propos une

image haute résolution (JEOL 200 CX) dans un matériau déformé à 1200°C ;

les franges de réseau SiC-ß sont visibles dans ces domaines de SiC. Ces

derniers apparaissent comme étant plongés dans un continuum non identifié

de façon précise, mais qui semble être du carbone. Aucune orientation pré-

férentielle de ces domaines n'est observée. Par rapport à un échantillon

témoin, pour cette même température l'effet de la contrainte sur cette

recristallisation reste à préciser.

b. Résultats relatifs à 1*interphase et à la matrice

Sur la figure 11.14 sont présentés le cliché de diffraction et l'image

de 1'interphase fibre/matrice pour un échantillon déformé à 1000°C.

La nature de cette interphase peut être identifiée comme étant du car-

bone ; le renforcement de l'anneau de diffraction correspondant au carbone

permet de définir l'orientation des plans de carbone suivant des directions

parallèles à la surface de la fibre. Celui-ci correspondrait au carbone

laminaire lisse, mis en évidence par MANIETTE (1988) sur des composites

similaires.


Fibre

Interphase

Matrice

Fig. 11.14 : Micrographie électronique en transmission de 1'interphase fibre/matrice et cliché de diffraction correspondant.

Nos observations sont en accord avec celles de MANIETTE (1988) pour le

matériau brut de fabrication, avec absence de silice à 1*interphase. La

succession des zones observées est la suivante :

- fibre intacte,

- zone de carbone d'épaisseur moyenne de 100 nm,

- zone de petits cristaux de SiC (matrice),

- zone de cristaux colonnaires de grande taille, environ 0,3 jxm sui-

vant la plus grande longueur.

4. Caractérisâtion mécanique de l'interface

Comme nous l'avons vu précédemment, il est important de connaître les

caractéristiques mécaniques des interfaces et leurs évolutions en fonction

de la température. Pour caractériser l'évolution de la valeur du cisaille-

ment interfacial en fonction de la température, nous avons effectué des

essais de microdureté in situ sur des fibres.

84 Chapitre II

a. Méthode expérimentale

Nous avons utilisé pour ce type d'essai un microduromètre (REICHERT) dont le principe de fonctionnement est basé sur un système compressif à raideur constante. Après un étalonnage mécanique et optique, nous avons testé un échantillon témoin, ainsi qu'une série d'échantillons prélevés dans des barreaux ayant subi un essai à haute température. Ces derniers ont été choisis parmi les barreaux pour lesquels la rupture à haute température était intervenue en moins de dix heures. Des sections transverses de 3mm d'épaiseur ont été découpées précautionneusement dans les barreaux en com-posite SiC-SiC à l'aide d'une scie diamantée. Ces échantillons ont ensuite été préparés selon les techniques métallographiques classiques.

Un mode opératoire particulier a été suivi : afin d'éviter les effets de « voisinage » entre fibres, nous avons choisi, pour effectuer chaque

2

mesure, une fibre isolée de forme circulaire . La figure 11.15 présente l'échantillonnage des diamètres de fibres testées par rapport à la distri-bution mesurée expérimentalement dans le matériau par analyse d'images (ABBE et CHERMANT, 1990a). L'indentation est réalisée au centre de la

D 0*m)

Fig. 11.15 : Distribution de taille des fibres de SiC : a) pour les essais d'indentation ; b) dans le matériau massif.

Le comportement asymétrique en flexion à haute température du matériau, nous a amené à sélectionner comme zone de travail la partie sollicitée en traction (ABBE & CHERMANT, 1990a).


fibre, la pyramide (diamant Vickers) venant en contact avec la matrice

(Fig. 11.16). Il est à noter que WEIHS et al. (1988) ont décrit l'effet

d'instabilité que peut comporter ce type d'essai à force imposée. La mise

en charge est réalisée de façon progressive jusqu'à la valeur choisie,

celle-ci étant maintenue constante pendant un temps de dix secondes.

Nous avons dans un premier temps recherché la valeur seuil de la force

pour laquelle il y avait occurrence de la mise en contact de la matrice par

le poinçon. En effet, pour cette valeur un décollement interfacial

(propagation brutale d'une fissure en mode II) se produit, ainsi qu'un

glissement de la fibre à l'interface. La mesure du cisaillement interfacial

prend dans ce cas toute sa validité pour la méthode de MARSHALL (1984).

Nous avons testé ainsi un peu plus de 100 interfaces fibre/matrice.

rt?\

Fig. 11.16 : Schéma synoptique de 1'indentation d'une fibre et définition des paramètres mesurables et accessibles.

Dans un premier temps le dépouillement des résultats a été réalisé en

suivant la méthodologie développée par MARSHALL. Dans le cas où la fibre

n'est pas en cohésion au départ avec la matrice, la fibre est progressive-

ment enfoncée dans son logement en frottant à l'interface. Elle subit une

déformation en compression. La signification des différentes variables

introduites est illustrée sur la figure 11.16. Le déplacement de la fibre,

u, est calculé à partir de la mesure des empreintes a et b laissées par le

diamant Vickers sur la fibre et sur la matrice (0 correspond à l'angle du

diamant) :

86 Chapitre II

u = (b - a) cotg 0 (II.1)

La dureté de la fibre, H, permet de connaître à partir de la mesure de la

taille de l'empreinte, a, la valeur de la force, F, exercée sur la fibre :

F = 2 a2 H (II.2)

Le cisaillement interfacial T est alors déterminé à partir de l'expression

suivante :

1 F2 T = —?— — — (II.3) 1 4 1 ^ R3 u

f

avec : E , le module élastique de la fibre, R son rayon.

Cette équation est établie en négligeant les effets de Poisson sur le fret-

tage fibre-matrice, ainsi que les effets de contraintes résiduelles. A ce

propos, ROUBY (1988) a d'ailleurs clairement défini la validité d'une

mesure quantitative dans ce cas. Pour diminuer le coté fastidieux du trai-

tement des données, nous avons utilisé un tableur.

b. Résultats expérimentaux

Le fait le plus marquant parmi les résultats que nous avons obtenus

(ABBÉ et CHERMANT, 1990a) (Fig. 11.17) est la décroissance brutale de la

valeur de T. dans l'intervalle 1100-1200°C. D'une manière surprenante, la

valeur de la dureté de la fibre ne semble pas trop varier dans cette gamme

de températures. Toutefois, l'évolution structurale de la fibre ne nous a

pas permis de réaliser des mesures sur les échantillons soumis à des trai-

tements thermiques dont la température excédait 1200°C.

Les valeurs numériques obtenues sont rassemblées dans le tableau 11.15.

Nous avons ajouté les valeurs des contraintes à la rupture en fluage.


o Q. 2 h 10

273 773 T(K)

1273

Variation du cisaillement interfacial, T , et de la contrainte i

Fig. 11.17

à la rupture, <r , à température ambiante, d'éprouvettes après fluage à r

différentes températures, en fonction de la température, T.

T

K

298 1273 1373 1423 1473

T i

MPa

21.0 10.5 12.6 5.5 2.7

r MPa

320 280 250 160 110

Tableau 11.15 : Valeurs du cisaillement interfacial, T , en fonction de la i

température, T. Sont indiquées également les valeurs de contrainte à

la rupture en fluage, <r . Les valeurs de dureté et de module d'élasti-cité prises en considération ont été respectivement

E = 200 GPa. F

H = 25 GPa et F

La valeur de la dureté, H, de la fibre (25 GPa) a été obtenue à partir

des empreintes réalisées sur des coupes longitudinales de fibres. Cette

valeur est en accord avec celle obtenue par L0WDEN et al. (1988b) qui est

de 22 ± 7 GPa. Toutefois, les mesures réalisées par MARSHALL (1984), ainsi

que ROUBY (1988) sur des fibres dont les axes sont perpendiculaires au plan

de section métallographique, conduisent à des valeurs plus faibles: 13 GPa

et 15 GPa.

88 Chapitre II

La valeur du module élastique, E , a été choisie dans la littérature à

200 GPa. Par comparaison avec les valeurs obtenues par FITZER (1988), cette

valeur semble élevée. Toutefois elle semble une bonne moyenne de E dans la

gamme de températures étudiée, au vu de l'évolution de ce paramètre en

fonction de la température (ainsi que du diamètre des fibres).

Ces résultats seront utilisés lors de la discussion de l'étude du

comportement en fluage de ces matériaux. ^ V ' - y

pSSS\

f':':'"''\

F ? l

(BBJBj

Le comportement en fluage du composite SiC-SiC 2D 89

CHAPITRE I I I : COMPORTEMENT EN FLUAGE DU COMPOSITE S IC-S IC 2D : RESULTATS EXPERIMENTAUX

Dans ce chapitre nous allons exposer et commenter les résultats des

essais de fluage effectués sur le composite SiC-SiC 2D. Pour faciliter

l'interprétation ultérieure de ces résultats, nous avons axé notre propos

sur les variations des paramètres globaux mesurés. A cette fin, la présen-

tation du dispositif expérimental ainsi que du mode opératoire a été ren-

voyée en annexe (ANNEXE III).

Les essais de fluage ont été réalisés en flexion trois points, sous

vide, dans le domaine 1000-1450°C, sous des contraintes de 50 à 250 MPa,

avec des éprouvettes de dimensions utiles : 14 x 6 x 2,5 mm (ABBÉ et al.,

1989a ; ABBÉ et CHERMANT, 1990b). De 3 à 5 éprouvettes ont été testées à

chaque température.

L'obtention des paramètres pertinents nécessitent certains traitements

des données expérimentales de fluage. Nous présenterons donc, tout d'abord,

la méthodologie que nous avons utilisée, puis les diagrammes issus des

mesures expérimentales.

I. ANALYSE DES COURBES DE FLUAGE

Les essais de fluage en flexion ont été réalisés à température cons-

tante en appliquant soit une charge unique, soit en effectuant des incré-

ments croissants de charge sur une même éprouvette. Cette méthodologie a

été retenue pour deux raisons : d'une part pour sa facilité de mise en

oeuvre et d'autre part pour le gain de temps. En outre, l'inertie du sys-

90 Chapitre III

tème de chauffage étant importante, cette façon de procéder permet d'éviter

d'utiliser la méthode des sauts de température pour mesurer l'énergie d'ac-

tivation, tout en accédant à celle-ci par un calcul précis. De plus, comme

nous le verrons ultérieurement, certains mécanismes sont opérants dans des

domaines étroits de température, ce qui rend caduc l'utilisation de la

méthode de sauts de température.

A ce propos, des mécanismes d'endommagement seront observés dans tout

le domaine de températures et leur influence sur la méthodologie suivie

sera discutée ultérieurement dans ce chapitre.

Dans un premier temps les résultats que nous avons obtenus ont été

exprimés sous la forme de courbes présentant la déflexion de l'éprouvette

en fonction du temps (Fig. III.l).

t(h)

Fig. III.l : Variation de la déflexion, h, en fonction du temps, t, à une température de 1200°C, pour une éprouvette soumise à une contrainte de 70 MPa.

Dans le cas où des incréments de charges sont réalisés, l'enregistre-

ment de la déformation prend une forme voisine de celle représentée sur la

figure III.2.

La déflexion de l'éprouvette a ensuite été transformée en valeur de

déformation dans le cadre de l'approximation linéaire. A ce sujet nous

serons amenés à réaliser une autre analyse dans le chapitre suivant.

n*l Le comportement en fluage du composite SiC-SiC 2D 91

;:':r\

rrsi

|/^

f'-^s

100

50

n

T-1423K

120MPO

1 1 0 M P a ^ - —

135MPa

145MPo j

20 40 60 80 100 120 t(h)

Fig. III.2 : Allure de l'évolution de la déflexion, h, en fonction du temps par la méthode des sauts de contrainte.

La contrainte maximale de traction sur l'échantillon peut être estimée

par le même type d'analyse. Les équations de transformation sont alors les

suivantes :

<r = 3 L

2 BW

6B e = — h

L2

/T;-^

avec : o\ la contrainte maximale,

L, la distance entre les deux appuis inférieurs,

B, la largeur de l'éprouvette,

W, l'épaisseur de l'éprouvette,

F, la charge appliquée,

e, la déformation,

h, la déflexion.

A partir de l'enregistrement de la déflexion, h, en fonction du temps, une

vitesse de déformation, e, est définie :

6B e =

92 Chapitre III

Cette façon de procéder appelle toutefois une mise en garde. Du point

de vue du calcul de la contrainte, l'approximation linéaire effectuée pose

des problèmes à deux niveaux : le premier concerne la valeur de la con-

trainte qui évolue au cours du temps lors d'un essai de flexion (la valeur

déterminée est donc indicatrice d'un niveau, mais elle peut être erronée) ;

le second concerne la détermination de l'exposant des contraintes (ce der-

nier point fera l'objet d'une analyse détaillée dans la discussion).

Du point de vue de la vitesse de déformation, une erreur systématique

est donc commise, mais elle n'affecte que de très peu les paramètres

mesurés qui sont l'exposant des contraintes et l'énergie d'activation.

1. Détermination du stade stationnaire

Dans le premier chapitre nous avons décrit l'intérêt de connaître la

valeur de la vitesse de déformation dans le stade stationnaire (ou stade

secondaire) (Fig. 1.1) pour différentes valeurs de la contrainte appliquée.

Le problème se pose donc en terme de mesure d'une vitesse de déformation

minimale. Toutefois, cette vitesse minimale peut ne pas être constante dans

un domaine temporel important. En effet, la plupart des travaux réalisés

sur le fluage des matériaux SiC (cf. Chapitre II "la matrice") ont montré

que dans le domaine expérimental qui est le nôtre, la résistance au fluage

de ces matériaux dépend fondamentalement de la tenue mécanique des joints

de grains et/ou de la seconde phase présente. En ce qui concerne la matrice

constituant notre matériau, la très petite taille des cristaux (environ 0,3

jim) pourrait permettre des déformations importantes à des vitesses élevées,

si ce n'étaient leur forme allongée et l'orientation cristallographique

défavorable par rapport à la contrainte appliquée. Une forte contribution à

la déformation sous la forme d'endommagement doit donc être attendue,

entraînant une définition délicate du stade stationnaire au sens usuel du

terme.

A titre d'exemple nous présentons sur la figure III.3 l'enregistrement

de la déformation en fonction du temps d'une éprouvette pour une contrainte

de 70 MPa et une température de 1200°C, ainsi que la courbe de vitesse de

déformation, e, en fonction du taux de déformation, e, qui lui correspond.

L'avantage de ce dernier diagramme réside dans son caractère intrinsèque


0.05 0.10 0.15 0.20

Fig. III.3 : Evolution du taux de déformation, c(%), en fonction du temps, t, et de la vitesse de déformation, e, en fonction du taux de déforma-tion, e(%), à 1200° C sous 70 MPa.

(les variables introduites sont directement mesurées et la contrainte

intervient implicitement). De plus, l'établissement de ce type de dia-

gramme, représentant la vitesse de déformation en fonction du taux de

déformation, permet d'une part la détermination correcte de la vitesse de

déformation minimale et d'autre part de mettre en évidence la largeur du

domaine de fluage secondaire. Enfin, le taux de déformation limite est

alors bien défini soit en terme de fluage secondaire, soit en déformation

correspondant à la rupture. Notamment l'occurrence d'une vitesse de défor-

mation minimale à un taux de déformation fixe permet de valider le concept

d'équivalence temps-température permettant la prédiction des durées de vie.

2. Description phénoménologique

Lorsque les valeurs minimales des vitesses de déformation sont déter-

minées, ces résultats peuvent s'exprimer sous la forme de la loi de NORTON

(équation simplifiée de la loi de DORN présentée au Chapitre I, équation

1.1) :

avec

r- Q i a

e = A <r exp s

RT (III.1)

-1 e , la vitesse de déformation dans le stade stationnaire (s ), s

A, une constante dépendant de la structure du matériau, <r, la contrainte appliquée (MPa),

94 Chapitre III

n, l'exposant des contraintes,

Q , l'énergie d'activation apparente (J.mole" ),

T, la température absolue (K),

R, la constante des gaz parfaits (8,31 J.mole- K. ~ ).

La sensibilité à la contrainte s'exprime alors par l'exposant des con-

traintes n :

n =

3 Log e

s

d Log <r

et l'énergie d'activation, Q , à partir du tracé du diagramme d'ARRHENIUS,

représentant la vitesse de déformation minimale en fonction de l'inverse de

la température absolue pour une contrainte constante :

d Log e 2

% - R T 3 T <r,n

II. RESULTATS EXPERIMENTAUX

Avant de présenter les deux diagrammes fondamentaux - e=f(<r) et

e=f(l/T)) - qui expriment la totalité de nos résultats de fluage, un pre-

mier commentaire s'impose à propos de l'allure des courbes représentant la

déformation en fonction du temps.

1. Déformation en fonction du temps et domaine de fluage

Tout d'abord dès 1100CC une déformation en fonction du temps peut être

observée et on remarque sur ces courbes la présence d'un stade primaire

(transitoire) relativement important. Ce premier stade peut paraître a

priori surprenant dans le cas de ces matériaux. En effet, le premier stade

de fluage est souvent attribué dans le cas de métaux à des phénomènes de

durcissement, que nous ne pouvons pas retenir comme explication dans le cas


des SiC-SiC. En revanche une redistribution des contraintes au cours du

temps semble plus probable, d'autant plus que ce phénomène est observé

aussi bien dans le composite SiC-SiC que dans le cas du composite C-SiC où

les caractéristiques interfaciales sont différentes. Ce phénomène fera

l'objet d'une discussion particulière dans le chapitre suivant. Le stade

secondaire est généralement observé et il lui correspond souvent des durées

courtes (voir un simple point d'inflexion sur les courbes e=f(t)).

L'aspect le plus surprenant semble la présence d'un fluage tertiaire

et ceci quelle que soit la température d'essai du domaine expérimental : de

1100 à 1400°C. A ce propos, il semble d'ailleurs intéressant de noter qu'en

proportion ce dernier stade peut être d'une durée aussi importante que le

stade primaire. L'allure des courbes obtenues est donc proche de celle

observée usuellement sur les composites à matrice métallique par exemple

(KELLY et STREET, 1972 ; TAYA et ARSENAULT, 1989).

Sur les figures III.4 nous présentons deux courbes de fluage rupture

obtenues respectivement à des températures de 1150 et 1200°C. Le taux de

déformation à la rupture est de 0,26 % pour une contrainte de 145 MPa à

1150°C et de 0,75 % pour une contrainte de 94 MPa à 1200°C.

Fig. III.4 : Variation du taux de déformation, e(%), en fonction du temps, t, à 1423K et à 1473K.

En réalité, le taux de déformation est plus important car les deux

courbes sont obtenues à partir d'essais comportant des incréments de con-

trainte : le taux de déformation cumulé est donc un critère de comparaison

96 Chapitre III

pertinent : celui-ci vaut 0,4 % à 1150°C et 0,5 % à 1200°C. Il semble donc

que le taux de déformation à rupture augmente avec la température et que

des valeurs identiques à rupture soient obtenues quelque soit le mode de

chargement. Ce comportement peut être interprété comme une indication sur

l'applicabilité de la loi de prévision MONKMAN-GRANT. En revanche, pour des

températures supérieures à 1200°C, il ne semble plus possible de tirer des

conclusions similaires.

Bien que le but de notre étude consiste à mettre en évidence la

séquence et la quote-part des mécanismes mis en jeu, il semble intéressant

de présenter les quelques données de fluage rupture. Sur la figure III. 5

nous avons reporté les différents temps de rupture observés pour une con-

trainte et une température données. Ce diagramme permet de délimiter la

zone de contrainte conduisant à la rupture instantanée d'une part, et

d'autre part il met en relief le fait qu'une déformation en fonction du

temps n'est observée que lorsque la contrainte est au minimum égale au

tiers de la contrainte à la rupture. Le domaine de fluage exploré est alors

représenté (Fig. III.6) et peut être comparé à la courbe présentant, les

résultats de rupture par essais de flexion 4 points sous gaz neutre, effec-

tués par le fabricant (CHOURY, 1990).

o 2

300

200

100

n

O < 10mn

O 20h

• 12h • 30h

A 40h A 45h A 46h

1 i

• 24mn A 3.2h

i

O 1h

O 12mn

1273 1373 1473 1573 1673 1773 TOO

Fig. III. 5 : Variation de la contrainte appliquée, <r , en fonction de la a

température, T, pour différents temps conduisant à la rupture.


500 o

250

273 1273 TOO

Fig. III.6 : Domaine de fluage étudié en flexion 3 points (zone hachurée) et comparaison avec les résultats de rupture en flexion 4 points par CHOURY (1990).

2. Influence de la température

Dans notre cas, nous observons une diminution très nette de la valeur

maximale de la contrainte admissible à partir d'une température de 1200°C.

Cette modification du comportement est également observée dans le diagramme

représentant l'évolution de la vitesse de déformation en fonction de la

contrainte (Fig. III. 7). A partir d'une température de 1150°C, la valeur

1E-8

1E-9

20

01673K A1573K D1473K 01423K V1373K

50 100 200 °a (MPa)

Fig. III. 7 : Variation de la vitesse de déformation, e, en fonction de la contrainte appliquée, <r , pour un composite SiC-SiC 2D testé en fluage

en flexion 3 points, à différentes températures.

98 Chapitre III

limite de la contrainte semble se situer autour de 110 MPa. Toutefois,

quelle que soit la valeur de la contrainte, les vitesses de déformation

sont très faibles pour toutes les températures et sont du même ordre de

grandeur. Ce dernier point nous servira d'ailleurs de valeur de comparaison

par rapport au comportement de composites céramiques à fibres courtes lors

de la discussion, et constitue déjà un indice pour la détermination des

mécanismes d'endommagement du matériau.

En particulier, dans le domaine étroit de températures 1200-1300^, le

comportement du matériau ne semble pas pouvoir être décrit par un seul type

de mécanisme. Les variations de la vitesse de déformation en fonction de la

contrainte dans ce domaine de températures peuvent être assimilées à un

comportement bi-linéaire. Ce comportement étant riche de renseignement,

celui-ci fera l'objet d'une étude particulière dans le chapitre suivant.

Avant de tracer le diagramme d'ARRHENIUS qui permet de calculer les

énergies d'activation apparentes, nous allons détailler pour chaque tempé-

rature les résultats obtenus en présentant également les observations

effectuées en microscopie électronique à balayage. A ce sujet ces dernières

ont mis en évidence deux traits caractéristiques des faciès de rupture :

une diminution des longueurs de fibres extraites ("pull-out") et une évolu-

tion de l'aspect de la surface de ces fibres, ainsi que du faciès de rup-

ture de ces dernières. Ces observations soulèvent dès à présent la question

de l'influence de la cohésion interfaciale T (que nous avons mesurée expé-

rimentalement) sur le comportement en fluage. En effet, une diminution de

T , entraîne généralement une augmentation de la longueur de fibre extraite

de la matrice.

Pour des températures inférieures à 1200°C, il est possible d'utiliser

une relation décrivant l'évolution du miroir de rupture des fibres en fonc-

tion de la contrainte appliquée pour estimer la contrainte supportée par

les fibres lors de la rupture en fluage (SAWYER et al., 1987). Cette rela-

tion nous servira pour l'interprétation des résultats.

Détaillons maintenant les résultats présentés sur la figure III.7,

pour chacune des températures d'essais.


T=1100°C

Un exposant des contraintes de 1,5 est obtenu pour les essais réalisés

à des contraintes variant de 110 à 250 MPa ; les observations en microsco-

pie électronique montrent qu'à tous les niveaux de contrainte une microfis-

suration matricielle est présente ; celle-ci est relativement localisée

dans la zone en traction ; il est par contre difficile de définir précisé-

ment une zone de fissuration pour deux raisons : i) l'échantillon observé

n'est plus sous contrainte, certaines microfissures (parmi les plus fines)

ont donc pu se refermer, devenant invisibles, ii) de plus la morphologie

particulière du matériau empêche toute corrélation directe entre la visua-

lisation en surface des fissures et une fissuration volumique ; ces der-

niers points sont d'ailleurs communs aux autres observations effectuées sur

des échantillons déformés à des températures supérieures. La valeur de

l'exposant des contraintes à cette température semble indiquer que les

mécanismes de déformation par diffusion de matière ne sont pas dominants.

T=11508C

Une légère augmentation de la valeur de l'exposant des contraintes est

observée : n~2 ; toutefois, la gamme des vitesses de déformation reste la

même ; en revanche, une diminution de la valeur des contraintes correspon-

dant aux mêmes vitesses est observée ; le même mécanisme que précédemment

semble opérer à cette température, mais avec un niveau de contrainte plus

faible ; il apparaît de plus qu'un autre type de mécanisme débute ; cette

impression sera confirmée par l'analyse du diagramme d'ARRHENIUS.

T=1200°C

Au dessous d'une valeur seuil de contrainte, o*a, de 80 MPa environ, o

l'exposant des contraintes prend la valeur de 1,4, tandis qu'au dessus de

ce seuil une valeur de 5,6 est observée ; l'exposant des contraintes voisin

des valeurs précédentes semble indiquer que le mécanisme à basses con-

traintes serait identique à celui rencontré précédemment ; en revanche pour

les contraintes supérieures à 80 MPa, une forte sensibilité à la contrainte

est constatée ; un comportement identique est d'ailleurs observé pour une

température d'essai supérieure.

100

T=1300CC

Chapitre III

La valeur seuil est dans ce cas de 60 MPa environ ; l'exposant des

contraintes est le même que précédemment pour le domaine des contraintes

inférieures à cette valeur seuil ; toutefois, pour les contraintes supé-

rieures à ce seuil, l'exposant n prend une valeur de 3,2.

T=1400eC

Un seul comportement est décelé dans le même domaine de contraintes

que précédemment ; l'exposant des contraintes est dans ce cas voisin de

celui rencontré aux températures inférieures : n=l,7.

Le tableau III.1 résume les valeurs expérimentales obtenues.

•c

1100 1150 1200 1300 1400

n

1,5 2 1,4 1,4 1,7

N

--5,6 3,2 —

a o NPa

--80 60 —

MPa

110-250 70-150 50-110 30-110 30-110

Tableau III.1 : Valeurs expérimentales des données de fluage pour le SiC-SiC 2D. T : température d'essais ; n : exposant de la contrainte ; N : second exposant de la contrainte ; <r : valeur seuil de la contrainte ;

o er : contrainte appliquée.

D'emblée nous pouvons remarquer que plusieurs mécanismes semblent

opérer simultanément et qu'une zone de transition est observée dans le

domaine de 1150 à 1300°C. En effet l'analyse du diagramme e=f(<r ) fait res-a

sortir successivement des basses aux hautes températures, une variation

linéaire, puis bilinéaire et enfin linéaire de la vitesse de déformation

avec la contrainte.

Une réduction des contraintes maximales supportées par le matériau est

observée dès 1200°C. Nous verrons dans le chapitre suivant que les valeurs

seuil introduites sont directement reliées à des valeurs correspondant à un

seuil d'endommagement en traction et que la contrainte de cisaillement

interfaciale mesurée permet d'expliquer ces valeurs seuil en adaptant le

modèle décrit par EVANS (1989).

Le comportement en fluage du composite SiC-SiC 2D

3. Energie d'activation

101

Le calcul des énergies d'activation mises en jeu lors du fluage a été

réalisé à partir du diagramme d'ARRHENIUS pour des températures variant de

1100 à 1400°C et pour des contraintes de 50 à 90 MPa. La forme de ces

courbes indique que l'énergie d'activation dépend à la fois de la tempéra-

ture et de la contrainte. Il est à noter que pour les faibles valeurs de la

température et de la contrainte nous avons été amenés à extrapoler l'allure

des courbes de la figure III. 7. Sur le diagramme une valeur seuil de con-

trainte est observée, à partir de laquelle apparaît une forte augmentation

de l'énergie d'activation. Deux mécanismes au moins semblent donc en

compétition.

Sur ce diagramme d'ARRHENIUS (Fig. III.8) plusieurs domaines peuvent

être mis en évidence suivant la valeur de la contrainte.

H73K1423K 1373K T-

1E-8

1E-9 •

7.0 7.5

IOVTCK-1)

Fig. III.8 : Tracés d'ARRHENIUS : vitesse de déformation, e, en fonction de l'inverse de la température, 1/T, pour différentes valeurs de contrainte appliquée.

Pour une contrainte de 50 MPa on observe une énergie relativement

constante de 170 kJ/mole dans le domaine de températures étudié. Par contre

dès que la contrainte augmente, la valeur de l'énergie d'activation

s'accroît et atteint une valeur de 300 kJ/mole. Cet effet débute d'autant

plus tôt en température que la contrainte semble élevée. En outre pour

toutes les valeurs de la contrainte supérieures à 65 MPa, une énergie d'ac-

102 Chapitre III

tivation de 40 kJ/mole est mesurée pour des températures comprises entre

1300 et 1400°C.

4. Fractographie

Sur la figure III.9 sont présentés des exemples des différents faciès

de rupture observés d'une part sur les torons les plus proches de la surfa-

ce en traction et d'autre part sur les fibres correspondant à ces mêmes

torons.

On observe un déchaussement de fibres quelle que soit la température :

la valeur moyenne, £, des longueurs de fibres extraites diminue en fonction

de la température (t > lOOfxm pour une température de 1373 K et t < 20fim pour une température de 1673 K). Toutefois, ces observations ne concernent

que les premiers torons qui supportent à la fois la contrainte maximale et

les phénomènes de corrosion (effet de l'environnement), comme le montrent

les surfaces des fibres extraites. Sur ces dernières, on observe des

miroirs de rupture et des rivières sur les fibres à l'origine de la rupture

des torons pour des températures inférieures à 1473 K (température approxi-

mative de transition vitreuse de la fibre). Un défaut microstructural en

surface (amas de carbone?) est responsable de la rupture. Les efforts sup-

portés par une fibre qui se rompt sont répartis sur les fibres voisines ce

qui précipite la succession des ruptures. Tandis que lorsque la fibre voit

sa plasticité augmenter (T > 1473 K), les faciès de ruptures sont plus dif-

ficiles à interprêter du fait de la recristallisation de la fibre. La dimi-

nution de la longueur de déchaussement des fibres peut être attribuée à une

diminution de la valeur de la contrainte à la rupture et du module de

WEIBULL des fibres en fonction de la température et du temps (cf. Fig.

II. 2, II. 3 et II. 4), ainsi qu'à une diminution de la contrainte interfa-

ciale T . La fissuration matricielle concomitante semble relativement loca-

i

usée, mais la zone fissurée est très délicate à déterminer exactement,

même sur des éprouvettes avant rupture. On note également une évolution

avec la température, de l'aspect extérieur des fibres extraites. Par

ailleurs, quelle, que soit la température, aucune cavitation matricielle

notable n'a été mise en évidence.

La mesure de la distance moyenne entre fissures matricielles permet


théoriquement d'évaluer également la valeur de la contrainte interfaciale.

En toute rigueur cette méthode mentionnée au Chapitre II (déterminaiton de

x, Chapitre II, IV a) peut être utilisée lors d'essais de traction sur un

composite unidirectionnel. Les valeurs que nous avons pu estimer, sur de

tels matériaux SiC-SiC, par cette méthode à partir des observations, en

microscopie électronique à balayage, d'éprouvettes déformées en flexion,

sont du même ordre de grandeur que celles mesurées par indentation (Fig.

11.17) (environ 20 MPa). Cette méthodologie reste toutefois délicate à

manipuler pour évaluer, de façon fiable, la valeur du cisaillement

interfacial.

CONCLUSION

Les résultats expérimentaux que nous venons de présenter mettent clai-

rement en évidence que plusieur mécanismes concourrent à la déformation.

Toutefois, la forme du tracé d'ARRHENIUS ne permet pas de déterminer leur

séquence. La confrontation des données du comportement thermomécanique de

la fibre nous permettra de lever en partie le doute. Néanmoins, ce dernier

diagramme laisse prévoir que les mécanismes mis en oeuvre dépendent du

niveau de contrainte. L'interprétation des résultats devra donc avoir comme

point de départ une analyse des contraintes et plus particulièrement de la

contrainte de cisaillement interfacial fibre/matrice. De plus, la connais-

sance des données de fluage de la fibre vont nous permettre dans le cha-

pitre suivant d'interpréter la transition observée à partir de 1200°C.

L'interprétation des résultats et la discussion qui s'en suit, va

s'architecturer autour de plusieurs volets :

* une première partie traitera de la zone particulière de transition

où une analyse des essais de flexion permettra de modéliser le com-

portement en traction et en compression ; toutefois cette modélisa-

tion introduira une hypothèse de loi de fluage,

* dans une seconde partie nous vérifierons le bien fondé d'une telle

hypothèse en nous attachant à la modélisation du stade transitoire ;

la confrontation des résultats obtenus par cette méthode avec les

résultats expérimentaux nous permettra en particulier de discuter de

l'occurrence du stade stationnaire,

* une troisième partie tentera de faire le lien avec une mesure de

l'évolution de 1'endommagement,

104 Chapitre III

T = 1673K

50/im

T = 1673K

lfim

T = 1573K

50fxm

T = 1573K

l^im

T = 1473K

50fim

T = 1473K

lfxm

T = 1373K

lOOjim

T = 1373K

ljim

Fig. III.9 : Faciès de rupture des torons et des fibres.

• ^ p ^ n ^ ^ j

; .—,—rr- ' P i .• - ^ -.." / '

SB -

106 Chapitre III

* enfin, dans un paragraphe final nous apporterons les éléments de

synthèse entre ces différentes approches et nous définirons les

critères possibles de prédiction de la durée de vie du matériau.

107

CHAPITRE IV : DISCUSSION ET INTERPRETATION DES RESULTATS

INTRODUCTION

La compréhension des mécanismes de fluage de matériaux composites

céramiques est importante à deux niveaux :

- d'un point de vue scientifique, car elle permet de choisir les élé-

ments pour une meilleure synergie des propriétés des constituants et

interfaces afin d'obtenir l'effet composite désiré,

- d'un point de vue économique, pour la validation du matériau compo-

site prometteur pour une utilisation structurale donnée, ou autre,

i.e. sa durée de vie en service.

La compréhension du fluage d'un matériau testé sous un effort de

flexion est aussi importante que celle de traction ou de compression, car

beaucoup de sous-structures et de composants (aubes de turbines, sorties de

tuyères . . . ) sont soumis à un effort de flexion. Si les essais de flexion

sont les plus faciles à mettre en oeuvre, ceux-ci requièrent un effort de

déconvolution si l'on désire accéder au comportement en traction et en com-

pression qui, comme nous allons le voir, nécessite une connaissance a

priori des lois de fluage. En réalité, une première approche qui consiste à

effectuer des essais de flexion permet de mettre en évidence, grâce à une

observation micro et macroscopique (avec ou sans analyse chimique couplée),

les mécanismes et donc la phénoménologie de la déformation observée. Bien

que les valeurs de contraintes calculées dans le cadre de la mécanique

linéaire soient relativement écartées de la réalité, ce type d'étude permet

dans un premier temps de définir les zones d'intérêt et de fixer les

limites du domaine température, T, temps, t, contrainte, o\

108 Chapitre IV

0*

t — >

Chaque type de mécanisme observé, ainsi que leur domaine d* influence, peu-

vent être mis en évidence : les lois de fluage alors introduites ne sont

plus posées a priori, mais sont issues d'une observation du comportement du

matériau sous contrainte.

A partir des différents diagrammes présentés dans le chapitre précé-

dent, un certain nombre de questions se posent.

* Rappelons dans un premier temps les points saillants de nos résultats,

que nous allons étudier plus attentivement dans ce chapitre et dégageons

dans un second temps le schéma directeur de notre discussion.

• En ce qui concerne la déformation en fonction du temps et le domaine

de fluage, la vérification de 1'innocuité de la méthode des incré-

ments de contrainte doit être effectuée et plus particulièrement

l'occurrence de l'état stationnaire lors de la déformation doit être

discutée ; à ce sujet, l'étude de l'état transitoire et de l'évolu-

tion de 1 'endommagement sera l'objet de la seconde partie et de la

troisième partie de ce chapitre,

• A propos de l'influence de la contrainte (§ III.II.2), la réduction

de la valeur limite de la contrainte admissible par le matériau,

ainsi que l'apparition d'une valeur constante de celle-ci dans le

domaine de températures de 1200 à 1400°C (figures III.6 et III.7)

posent la question de savoir si cette variation doit être attribuée

à la modification des propriétés de 1'interphase (figure 11.17) ou

du renforcement (figures II. 2, II. 3 et II. 4) ; dans le même ordre

d'idées, la transition observée dans le comportement en fluage

(courbes quasi-bilinéaires) peut-elle être attribuée au même type de

phénomène ? Nous verrons que la valeur seuil de la contrainte intro-

duite lors de l'étude de cette transition (§ IV.1) dans le compor-

tement du matériau trouvera sa justification dans la confrontation

de ces valeurs avec la variation de la cohésion interfaciale mesurée

précédemment (figure 11.17) et de l'allure du diagramme d'ARRHENIUS

(figure III.8),

fSïB)

Déconvolution 109

• Ce dernier diagramme met clairement en évidence un mécanisme de base

présent surtout pour les faibles valeurs de la contrainte dans tout

le domaine de températures étudié ; ce mécanisme semble imposer

l'ordre de grandeur des vitesses de déformation ; l'énergie d'acti-

vation de 170 kJ/mole qui lui correspond est proche de la valeur

obtenue par CARTER et al. (1984a et b) : 175 kJ/mole pour le fluage

de SiC-DCPV ; ce mécanisme pourrait donc être attribué à la déforma-

tion de la matrice ; lorsque la contrainte augmente (ainsi que la

température), deux mécanismes liés séquentiellement se superposent

parallèlement à ce mécanisme de base ; la très faible énergie

d'activation du premier mécanisme supplémentaire = 40 kJ/mole semble pouvoir être attribuée à une fissuration matricielle (cf. les 23 -

69 kJ/mole obtenus par WIEDERHORN et al. (1988) dans un cas simi-

laire), tandis que le second mécanisme supplémentaire correspondrait

à la déformation de la fibre (une énergie d'activation apparente de

300 kJ/mole mesurée semble proche de celle obtenue par BUNSELL et

al. (1988) au cours du fluage d'une fibre de nuance équivalente.

Une première analyse des résultats (diagrammes présentant l'évolution

de la vitesse de déformation en fonction de la contrainte appliquée, ainsi

que l'influence de la température (figures III.7 et III.8)) met en relief

une séquence possible de mécanismes fondamentaux qui concourrent à la

déformation ainsi que la nature de ceux-ci. Les vitesses de déformation

mesurées se situant dans le même intervalle quelles que soient les tempéra-

tures, il apparaît nettement que leur dépendance vis-à-vis de la contrainte

est directement reliée aux propriétés du renfort et de 1'interphase. En

effet, une limite de contrainte apparaît à partir de laquelle le fluage de

la fibre devient prépondérant dans la déformation. En outre, cette limite

semble diminuer en fonction de la température.

* L'analyse et la discussion de nos résultats va donc se poursuivre par :

• en premier lieu, une déconvolution de l'essai de flexion pour obte-

nir dans la zone de transition (de 1150 à 1200°C) des données de

fluage en traction et en compression ; la valeur seuil de contrainte

sera déterminée quantitativement pour les températures de 1200°C et

1300°C ; toutefois cette approche est réalisée dans l'hypothèse de

lois de fluage particulières,

110 Chapitre IV

• en second lieu, une simulation de l'état transitoire basée sur la

relaxation des contraintes lors de l'essai de flexion nous permettra

de valider cette approche et de justifier de l'occurrence d'un état

stationnaire ; ce phénomène de relaxation des contraintes à d'ail-

leurs été évoqué dans le chapitre I (Da SILVA, 1982) ; en effet dans

le cas de l'hypothèse d'une déformation du composite à x constant,

l'allongement par fluage de la fibre sous la contrainte variable <r est compensé exactement par un retrait élastique qui entraîne une

diminution de <r ; toutefois cette diminution doit être supportée

par la matrice qui, en se déformant, relâche la contrainte qu'elle

supportait et augmente d'autant celle qui doit être supportée par la

fibre ; les figures 1.9 illustrent parfaitement ce phénomène ; une

évolution de 1'endommagement en fonction du temps est donc présente

également,

• en troisième lieu, nous testerons l'applicabilité de la mesure d'un

taux d'endommagement à l'aide de la vitesse de fluage ainsi que dif-

férents critères de prédiction de la durée de vie du matériau.

I. DEC0NV0LUTI0N

Les essais de fluage effectués en flexion nécessitent une déconvolu-tion si l'on désire obtenir les lois de comportement en traction et en compression. Celle-ci est rendue possible grâce à la mesure expérimen-tale de la localisation du plan neutre. La modélisation nécessairement introduite pour réaliser cette déconvolution est alors validée par confrontation avec les mesures expérimentales.

1. Problématique

Les essais de flexion sont souvent adoptés pour obtenir des données

sur le comportement en fluage des matériaux. En dépit du fait que l'essai

de flexion pose de nombreux problèmes d'analyse, comme nous allons le voir

(cf.infra), son utilisation est très répandue, car cet essai reste plus

stable, plus facile à mettre en oeuvre en comparaison des essais uniaxiaux

(traction et compression). Par contre, pour ces derniers, l'état des con-

traintes est bien défini, mais ces essais uniaxiaux présentent néanmoins de

graves difficultés de réalisation pratique lors de tests avec des matériaux

céramiques. Lors d'un essai de flexion, les paramètres mesurés - la charge

appliquée, P, et la déflexion, h, sur la barre testée - sont le plus

souvent convertis en contrainte, o*, et déformation, e, en utilisant l'hypo-

Déconvolution 111

thèse d'un milieu continu homogène (TIMOSHENKO, 1947 ; MANDEL, 1966).

HOLLENBERG et al. (1971) sont les premiers à notre connaissance à

avoir présenté une analyse permettant de relier des données expérimentales

de fluage obtenues en flexion (P,h) aux variables d'état (o\e) dans l'hypo-

thèse d'un comportement identique en traction et en compression. La modéli-

sation du comportement mécanique du matériau ne peut être effectuée qu'à

partir de ces variables d'état. Cependant, de nombreux auteurs (FINNIE,

1966 ; TALTY et DIRKS, 1978 ; COHRT et al., 1981, 1984a et b ; CHEN et

CHUANG, 1987 ; CHUANG, 1988 ; CHUANG et WIEDERHORN, 1988) ont mis en exer-

gue que la méthode de changement de variables précédemment citée ne peut

s'appliquer dès lors que le matériau se comporte d'une manière différente

en traction et en compression. En effet, cette différence de comportement

se traduit par un déplacement du plan neutre en cours d'essai, ainsi qu'une

modification du champ de contraintes dans l'échantillon testé.

Le problème de la détermination des lois de comportement en

fluage en traction ïï et en compression £ à partir d'essais de flexion se pose alors en terme d'une déconvolution de la réponse K(3",l?) obtenue en

flexion.

2. Analyses théoriques

a. Etude bibliographique

Les données de fluage étant technologiquement importantes, de nom-

breuses études ont été effectuées, dans un premier temps afin d'obtenir des

données de fluage en traction et en compression à partir d'essais de

flexion (HOLLENBERG et al., 1971 ; TALTY et DIRKS, 1978 ; ROSENFIELD et

al., 1985 ; CHEN et CHUANG, 1987 ; CHUANG, 1988 ; FETT et al., 1988). Ces

données, correspondant à des sollicitations mécaniques simples, permettent

dans un deuxième temps d'élaborer une modélisation du comportement à partir

des variables d'états.

Nous allons présenter successivement les différentes approches menées

pour résoudre ce problème. Une première approche consiste à considérer un

comportement élastique en flexion, ce qui revient à rendre équivalent le

comportement en traction et en compression dans la barre testée.

112 Chapitre IV

» FINNIE (1966) a été l'un des premiers à mettre en évidence l'invali-

dité d'une telle hypothèse dans le cas de l'étude en fluage de céramiques

monolithiques (alumines). Celui-ci a été conduit à séparer le comportement

en fluage en flexion en deux lois différentes de fluage, relatives à la

partie en traction et en compression, dont la dependence en fonction du

temps est la même :

e - <r y(t) en traction

e = j3<r y(t) en compression c

La signification de cette description est la suivante : une vitesse de

fluage identique en compression à celle de traction est obtenue pour une

contrainte ß fois plus grande en compression qu'en traction.

A partir de l'équation de l'équilibre de forces :

I <r dA = 0 (IV. 1) A

cet auteur déduit une équation algébrique,8, où les paramètres géométriques

interviennent et qui relie la localisation du plan neutre,x, au quotient

compression/traction ß :

6 (ß,x) = 0 (IV.2)

M étant le moment appliqué, la répartion des contraintes est alors

déterminée en résolvant l'équation d'équilibre des moments des forces:

I <r(y)y dA = M (IV. 3) A

cette dernière équation ne pouvant être complètement résolue que par la

connaissance de 9. Il apparaît alors évident que par un essai de fluage en

flexion, où M reste constant au cours du temps, la mesure de la déflexion,

h, ne permet pas, à elle seule, de déterminer les lois de comportement de

fluage

Déconvolution

î

113

» De même, COHRT et al. (1981) ont complété leur étude expérimentale

du fluage de nitrure de silicium (Si N ) par une analyse théorique, dans 3 4

l'hypothèse d'un même exposant des contraintes en traction et en compres-

sion pour la loi de fluage utilisée. Leur analyse rejoint celle effectuée

par FINNIE et introduit le rapport :

S = (IV.4)

dont la valeur a la même signification que le paramètre ß introduit dans

l'analyse réalisée par FINNIE. Ce rapport S est défini par ces auteurs

comme étant un coefficient multiplicateur de contrainte: une vitesse de

fluage identique en compression et en traction est obtenue si, et seulement

si, les contraintes sont dans un rapport S.

/ ' / e

/ / 1 *

S <r

Les équations d'équilibre précédentes ont permis à ces auteurs de

déterminer la localisation du plan neutre :

h = h + h c t

(IV.5)

r = s c

n

n + 1 (IV.6)

En d'autres termes, il apparaît important de noter dès maintenant que, dans cette analyse, comme dans la plupart des suivantes, les lois de com-portement sont posées a priori pour réaliser la déconvolution des contribu-tions de traction et de compression à partir de l'essai de flexion. La démarche suivie est de poser les lois de comportement en fluage cherchées comme une hypothèse de travail et de confronter les mesures expérimentales avec les prédictions du modèle. La validité des lois de comportement choi-sies est confirmée ou infirmée a posteriori.

114 Chapitre IV

avec : h, la hauteur de l'échantillon,

h , la distance du plan neutre à la face en compression, c h , la distance du plan neutre à la face en traction.

Le champ des contraintes, ainsi que celui des déformations, ne peuvent être

parfaitement déterminés que par la connaissance de la localisation du plan

neutre.

» CHUANG (1988), à partir des travaux de CORHT, a mené une étude théo-

rique importante, fondée sur l'hypothèse la plus générale de lois de fluage

en partant de l'équation simplifiée de DORN (équation III.1) :

(IV.7) = A t

= A c

<r <r

n t

CT n

o

c

entract ion

en compresi (IV.8)

La localisation du plan neutre ainsi que l'allure des courbes con-

trainte-vitesse de fluage correspondantes ont été déterminées en fonction

des paramètres intrinsèques du matériau modèle A , A , n , n . Dans ce cas

a- représente une contrainte de référence. Cette étude permet, à l'aide o

d'une série d'abaques, de confronter les résultats expérimentaux avec les

différents modèles.

Toutefois, ces différentes études portent leur intérêt sur le domaine

stationnaire (fluage secondaire) des essais. L'ambiguïté demeure malgré

tout sur la validité de l'existence d'un tel domaine. En effet, la redis-

tribution de contraintes lors d'un essai de flexion peut obérer la détermi-

nation de l'état stationnaire, en augmentant la durée de l'état transitoire

(fluage primaire), comme nous le verrons dans le paragraphe suivant. Il

apparaît alors comme dangereux, pour ce type d'essai, de vouloir décrire

les courbes obtenues par une équation globale de fluage, i.e. e « t , t

étant le temps.

* FETT et al. (1988), dans le cas de l'étude expérimentale du fluage

du nitrure de silicium (Si N HP), ont réalisé une modélisation du compor-3 4

tement de leur matériau. Ces auteurs ont été amenés, eux aussi, à intro-

duire un comportement asymétrique pour le fluage secondaire, avec un

coefficient A pour le fluage secondaire (ou À pour le fluage primaire) : s P

Déconvolution 115

-TT^

-> n . / 1 , <r > 0 e a V A s = 1 a , < r < 0 ; 0 < a < l

V s s

(IV.9)

A partir de ce modèle, dont nous venons de rappeler brièvement la philoso-

phie, ces auteurs obtiennent un bon accord entre les courbes calculées et

les courbes expérimentales, en tenant compte des différents effets (transi-

toire et secondaire).

* Une autre approche consiste à privilégier la zone en traction en

introduisant une évolution du type endommagement, liée à la nucléation et à

la propagation de défaut au sens de GRIFFITH (1920). VENKASTESWARAN et

HASSELMAN (1984) dans le cas d'un fluage "élastique" ont introduit alors la

notion d'une modification du module élastique E dans la zone en traction o

par création de N fissures de taille, a. Leur analyse conduit pour un essai

de flexion à un déplacement du plan neutre dans l'échantillon, soit en

coordonnées réduites :

x = - avec Ec = Eo (l+27iNa2) (IV. 10)

/ * • - / - i

» Une approche plus empirique a été menée par ROSENFIELD et al. (1985)

qui ont étendu au cas du fluage leurs travaux relatifs à l'estimation des

lois d'endommagement à partir d'essais de flexion. Ces auteurs ont supposé

une déformation linéaire visco-élastique pour la partie en compression, et

introduit un paramètre d'endommagement w = <r / <r proportionnel à la con-o

trainte pour la partie en traction (<r étant considéré comme un module o

endommagement). La relation entre la vitesse de fluage et 1 'endommagement

s'écrit alors sous une forme proche de celle introduite par KACHANOV :

e = - (IV.ll)

A (1-w)

Le déplacement du plan neutre, induit par ce comportement asymétrique,

s'écrit dans ce cas :

x = - (IV. 12) 1 + ß

116 Chapitre IV

En revanche, cette description ne permet pas d'accéder à la loi d'évolution

de 1 ' endommagement u> , ni de justifier de l'introduction de celui-ci. Elle permet par contre une prédiction du déplacement du plan neutre.

» En tant que synthèse de l'étude bibliographique, nous pouvons faire

ressortir les points suivants :

- la déconvolution exige de poser des lois de comportement a priori,

- un comportement asymétrique en fluage lors des essais de flexion est

relativement fréquent,

- cette asymétrie doit être caractérisée pour réaliser la déconvolu-

tion des contribution de traction et de compression, et pour valider

les lois de comportement.

En conclusion, ces analyses mettent en avant la nécessité de connaître

un ratio compression/traction quelle que soit la terminologie introduite -

0 pour FINNIE, S dans le cas de COHRT et al., a pour FETT et al. - afin de s

réaliser la déconvolution des essais de flexion. La valeur de ce rapport

apparaît inaccessible par un essai de flexion classique. Toutefois la rela-

tion 8 dont l'existence se dégage de ces approches théoriques, nous donne

la conviction que la localisation du plan neutre est intimement liée à ce

rapport.

b. Détermination de la localisation du plan neutre

FINNIE (1966) dans le cas d'un exposant des contraintes identiques en

traction et en compression, puis TALTY et DIRKS (1978) dans le cas d'un

exposant des contraintes différent en traction et en compression, ont mis

au point une méthode expérimentale originale d'essais de flexion sur des

barres trapézoïdales leur permettant de déterminer le rapport ß (cf. supra,). Toutefois, les méthodes proposées requièrent le test de deux échantillons

parfaitement identiques pour la détermination d'une même valeur expérimen-

tale. La mesure du plan neutre est alors déduite des deux essais de

flexion.

Expérimentalement, la localisation du plan neutre a été réalisée in

situ par CHEN et CHUANG (1987). Pour ce faire, ces auteurs ont matérialisé

Déconvolution 117

deux lignes repères sur leur matériau à l'aide d'empreintes d'indentation

Vickers réalisées avant fluage, puis mesuré la déformation après fluage en

déterminant la distance entre ces deux lignes. Le formalisme théorique

défini précédemment peut alors s'appliquer : le quotient est déduit de la

mesure de la localisation du plan neutre à l'aide de l'équation 6.

Par contre, FETT et al. (1988) n'ont pas déterminé la localisation du

plan neutre, mais directement le rapport compression/traction, A , par la s

mesure de la distance entre deux indentations Vickers situées sur une ligne

méridienne de la tranche de l'échantillon. En revanche PINTSCHOVIUS et al.

(1989) ont déterminé sur les matériaux déformés par FETT les contraintes

résiduelles par neutrographie à l'Institut Laue Langevin et la localisation

du plan neutre. Les valeurs de A obtenues semblent dépendre du matériau : s

ces auteurs obtiennent respectivement pour l'alumine 0,025 et pour le

nitrure de silicium 0,0034.

Malgré tout, la connaissance des lois de fluage ïï en traction et S en compression semble nécessaire a priori pour la déconvolution. Toutefois, la

modélisation peut être introduite à partir des observations macro et micro-

scopique du matériau. Une vérification est alors effectuée par confronta-

tion des prédictions du modèle avec les observations expérimentales, afin

de valider celui-ci.

3. Etude expérimentale

A partir des résultats globaux présentés dans le chapitre précédent,

notre attention s'est portée plus particulièrement sur les courbes bimo-

dales obtenues pour les températures 1200 et 1300°C (cf figure III.7). En

effet, l'étude de la transition, observée nettement à ces températures,

semblait prometteuse.

Notre étude expérimentale débute par la modélisation du comportement

en fluage lors des essais de flexion. Cette première partie concerne la

production d'abaques qui nous servirons à confronter la modélisation aux

résultats expérimentaux.

118 Chapitre IV

Ensuite, nous décrirons dans une seconde partie, la mesure expérimen-

tale du plan neutre et les résultats ainsi obtenus.

Enfin, la pertinence de la modélisation sera discutée dans une der-

nière partie, dans laquelle les résultats de la deconvolution seront

rassemblés.

a. Fondements théoriques de la modélisation

Notre approche phénoménologique repose sur une analyse effectuée par

l'équipe de WIEDERHORN et CHUANG au NTIS à Gaithersburg (WIEDERHORN et al.,

1988 ; CHUANG et WIEDERHORN, 1988) sur un matériau composite Si-SiC dont p

les particules de carbure de silicium avaient une taille moyenne de 2 à 5

um et la fraction volumique de silicium de 0,33. Reprenons les principaux

points de leur approche qui sera la nôtre :

• un comportement asymétrique : pour obtenir une vitesse de fluage

donnée, il faut approximativement exercer une contrainte en com-

pression 10 fois supérieure à celle nécessaire en traction,

• un comportement bimodal en fluage dû à l'existence de la formation

d'un endommagement à partir d'un certain seuil de contrainte, phéno-

mène qui se traduit par une augmentation de l'exposant des con-

traintes à partir de ce seuil.

Dans le cadre de notre étude les lois constitutives du fluage peuvent

être écrites en séparant les deux comportements fondamentaux :

en traction e = e

e = e

cr l °J f * )

<r l °J

n

N

avec <r < <r

avec <r > c

(IV.13)

(IV.14)

en compression e = Xe V <r (IV. 15)

Déconvolution 119

En prenant comme base l'hypothèse de BERNOUILLI, i.e. la distribution

des vitesses de fluage est linéaire selon l'épaisseur, W, de l'échantillon,

cette hypothèse est vérifiée expérimentalement (cf.infra), ainsi que par de

nombreux auteurs (par exemple CHUANG et al., 1987). De plus la déflexion

totale de la barre est supposée être petite comparativement à l'épaisseur,

W, de la barre. Cette analyse conduit à un déplacement du plan neutre

(défini par e=0) qui est représenté sur la figure IV.1.

W/2

W/2

<- e = 0

Fig. IV. 1 : Déplacement du plan neutre lors d'un essai de flexion sur une éprouvette d'épaisseur W.

A l'état stationnaire, trois zones se sont développées selon

l'épaisseur, W, de l'échantillon:

- une zone en compression de taille xW,

- une zone en traction de taille (t+z)W, comprenant :

. une zone intacte tW,

. une zone endommagée zW.

La signification de ces différentes variables introduites est illustrée sur

la figure IV.2 suivant:

B

W

xW

tW

zW

Fig. IV. 2 : Coupe transversale au centre d'une éprouvette de flexion avec

mise en évidence des zones en compression (xW) et en traction intacte (tW) ou endommagée (zW).

120 Chapitre IV

La distribution des vitesses de déformation est alors linéaire ; la

valeur e représente le seuil à partir duquel, 1'endommagement intervient. o

La distribution des contraintes peut aussi être représentée, o* correspon-o

dant alors à e . o

Les plans neutres des contraintes et des déformations coïncident dans

le cas du fluage stationnaire (cf.§ suivant). Le plan neutre est alors bien

défini et situé à une distance xW de la surface qui est en compression. Les

variables x, t, z, étant sans dimension .nous avons l'égalité suivante:

x + t + z = 1 (IV.16)

Les données fondamentales de l'essai de flexion sont la courbure (et sa

dérivée temporelle) K et le moment de flexion M. . Dans le cadre de notre étude nous avons préféré manipuler les variables réduites associées, k et

2 M. La coordonnée, y, représentant un axe perpendiculaire à la surface en

3 traction, les équations de transformation s'écrivent :

ê (y) k =

y e. (IV.17)

6M avec <r =

a BW2

M = M (T B W o

(IV.18)

La distribution des contraintes suivant l'axe y s'exprime en coordonnées

réduites, o* = <r/<r ,par:

V y € [0,x] , <r(y) =

V y € [0,t] , <r(y) =

y

At

y

t

n

\1 n

(IV.19)

(IV.20)

Pour des raisons pratiques, les variables seront introduites en coordonnées réduites. Ceci permet de s'affranchir des différentes tailles d'échantillons et d'effectuer des calculs numériques plus fiables du fait que toutes les

variables sont dans l'intervalle [0,1].

3 Il faut noter que le passage en coordonnées réduites doit se faire en

gardant à l'esprit le volume minimum de matière en dessous duquel le test

perd son sens.

Déconvolution 121

V y e [t,l] , <r(y) =

avec : n < N.

1 y N (IV.21)

La distribution des contraintes dans le matériau est alors déterminée

par les constantes X, n, N, qui sont des caractéristiques intrinsèques du

matériau. Le triplet (x,t,z) apparaît alors comme une inconnue dans les

équations décrivant cette distribution.

* Dans le cas où de fortes valeurs de moments sont appliquées, l'équa-

tion d'équilibre des forces permet d'obtenir une équation algébrique 6

(après intégration) où intervient la localisation du plan neutre, x :

8(x) = A (l-x)p - A xq - A = 0 (IV.22) 1 2 3

avec: p = 1 + 1/N ,

q = 1 + 1/n ,

A = t(q"p)/p , 1 r

. - l/n . A = X /q, A = (q-p)tq/pq

Pour t > 0 donné, montrons qu'il existe une unique solution, x, de 8(x)=0:

0 est une fonction polynomiale, continue et strictement monotone sur

[0,1] : a©

en effet, V x € [0,1] ,^< 0, ox

de plus, 8(0) > 0 et 8(1) < 1.

Le théorème de la valeur intermédiaire nous assure l'unicité de la

solution de l'équation 8(x) = 0.

p et q n'étant pas entier, il n'existe pas de solution analytique de cette

équation. Pour résoudre celle-ci, nous avons utilisé la méthode de NEWTON-

RAPHSON programmée en PASCAL sur un micro-ordinateur.

La donnée du couple (x,t) permet alors de calculer le moment M :

122

M =

2n+l

n 2n+l

_1

At

Chapitre IV

M = M

<r BW 2

o

N 2N+1

2N+1 N

(1-x) n N 2n+l 2N+1

* Dans le cas où de faibles valeurs de moment sont appliquées, l'en-

dommagement intervient peu, et la localisation du plan neutre s'exprime

alors suivant une relation identique à celle obtenue par COHRT et al.

(1984 b).

x =

1 + r i ï

X

i

n + l

(IV.23)

Sur la figure IV. 3 nous présentons les variations de x en fonction de

l'exposant des contraintes, n, pour différentes valeurs de X.

9 10 n

Fig. IV.3: Abaque permettant de relier la localisation du plan neutre, x, à l'exposant des contraintes, n, pour différentes valeurs du quotient X.

La relation entre le moment réduit, M, et la dérivée temporelle de la

courbure k s'exprime simplement par:

k = CM11 (IV.24)

Déconvolution 123

avec

C - X

2n+l n

2n+l

+ \

2n+l

(1-x)

n

(IV.25)

Quelque soit le cas de figure, nous sommes donc à présent en mesure

d'effectuer le changement de coordonnées suivant:

e (T

k

M

Les abaques de la figure IV.4 peuvent alors être obtenues. Le processus de

réalisation des abaques est illustré par l'ordinogramme représenté sur la

figure IV. 5. Ces abaques de la variation de k en fonction de M (i.e. e en

fonction de <r) représentent le fluage secondaire du matériau en tenant

compte du modèle asymétrique en traction et en compression.

Fig. IV.4 : Abaque permettant de relier la vitesse de courbure normalisée, k, au moment appliqué normalisé, M, pour différentes valeurs du rap-port, A (n=l,4 ; N=3,2).

En introduisant dans les équations (IV.19) (IV.20) (IV.21) la valeur

seuil du moment M

k • t • c K)° (IV.26)

à partir de laquelle la zone en traction contient une zone endommagée, nous

obtenons :

124 Chapitre IV

0(x)=O, NEWTON-RAFHSON

<

CD

k -» M

x.t.z

k,M

Fig. IV.5 : Ordinogramme simplifié pour la détermination des abaques k-M.

M - .. n

° 2n+l

' 1 +

k

f \

X . i

1 ) n+1

i

-1 (IV.27)

Les évolutions de cette valeur seuil en fonction du coefficient des

contraintes , n, et de X sont représentées sur la figure IV.6. Nous pouvons

remarquer que M < < — et que cette valeur ne dépend que de n et X. ° 2n+l 2

Déconvolution 125

Fig. IV.6 : Abaque permettant de relier la valeur seuil du moment appliqué normalisé, M , à la valeur de l'exposant des contraintes, n, pour dif-

o férentes valeurs du rapport A.

b. Détermination expérimentale de la localisation du plan neutre

La méthodologie de marquage employée par CHEN et CHUANG (1987), que

nous avons rappelée dans le paragraphe précédent, ne pouvait pas s'appli-

quer à notre cas. En effet, ces auteurs réalisaient un marquage par inden-

tation ; cette méthode, appliquée à notre matériau, aurait eu tendance à

créer un endommagement néfaste en surface. Nous avons donc développé une

méthode de marquage lithographique, sur le même principe d'un repérage en

surface de l'échantillon.

a. Réalisation du marquage lithographique

La méthode développée est voisine de celle utilisée pour l'étude de la

diffusion superficielle (ABBE, 1987). Un dépôt de nitrure d'aluminium est

réalisé sur la surface polie de la tranche de l'échantillon, au travers

d'un masque. Celui-ci a pour but de créer, pendant le dépôt, deux lignes

repères (Fig. IV.7). Les dépôts ont été réalisés au laboratoire par pulvé-

risation cathodique réactive d'une cible d'aluminium dans une atmosphère

d'azote pur. L'appareillage employé était le même que celui utilisé pour

126 Chapitre IV

les travaux de thèse de Régis CARIN (1989).4 Les conditions de dépôt

étaient les suivantes: une pression d'azote de 1,3 Pa, une distance de

35 mm entre la cible d'aluminium et l'échantillon, une tension de 2kV. Ces

conditions étant réunies, l'épaisseur du dépôt obtenu est de l'ordre du

micromètre.

a) b) Fig. IV. 7 : Schéma de principe du marquage avant (a) et après déformation

(b) ; macrographie d'une éprouvette SiC-SiC, marquée lithographique-ment par 2 barres d'AlN.

ß. Mesure de la localisation du plan neutre et calcul du rapport A

La mesure de la localisation du plan neutre est effectuée par compa-

raison de deux clichés photographiques. Le premier cliché correspond à

l'échantillon avant fluage et le second après fluage. Le report de la dis-

tance L initiale permet de déterminer la coordonnée xW du plan neutre (xW o

étant la distance du plan neutre à la face en compression). Afin d'utiliser

la relation (IV.23) pour le calcul du rapport X, nous avons choisi la con-

trainte appliquée, <r , telle que <r < 6 <r M ; soit par exemple à 13008C une a a o o

contrainte appliquée <r égale à 50 MPa. Les valeurs obtenues sont rassem-

blées dans le tableau IV. 1 :

4 A ce sujet, nous tenons à remercier Mr

leur aide. CARIN et Mme M.N. METZNER pour

f~*l

Déconvolution 127

"'TF T

K

1573 1473

n

1.4 1.4

N

3.2 5.7

A

0.14 0.14

Tableau IV. 1 : Valeurs des paramètres n, N et A pour des essais de fluage

réalisés à 1573 et 1473 K.

4. Résultats et validation du modèle

Dans ce paragraphe, il convient maintenant d'une part de présenter la

comparaison entre la modélisation et les résultats expérimentaux, et

d'autre part de conclure sur la pertinence de cette modélisation.

pu

r ^

A partir des valeurs de n et N, mesurées à partir des pentes des

courbes e =f (cr ) (Fig. III. 7), et de la valeur du rapport, A, déterminée s a

par la mesure de la localisation du plan neutre, nous pouvons présenter

l'allure théorique de la fonction k=f(M) pour ces valeurs particulières

(Fig. IV.8). D'un autre coté, la valeur seuil de M étant calculée par les o

données de n et A, la valeur de cr est alors obtenue par la détermination o

de e et de o- sur le graphique présentant les mesures expérimentales. o ao

C ) Enfin, les valeurs de la vitesse de déformation et de la contrainte

obtenues expérimentalement sont placées grâce à la connaissance de e et o* o o

dans l'espace k-M à l'aide des équations de passage (IV.17) (IV.18) éta-

blies précédemment.

Pour chacunes de ces températures nous observons une bonne corrélation

entre les mesures expérimentales (points des figures IV.8) et le modèle

(courbes des figures IV.8). Les valeurs du coefficient de corrélation sont

respectivement 0.96 pour la température de 1573K et de 0.98 pour la tempé-

rature de 1473K. Les différentes valeurs sont rassemblées dans le tableau

IV.2. Les valeurs des coefficients de corrélation permettent de conclure à

la validité de la modélisation.

128 Chapitre IV

100.0

10.0 -

1.0 -

0.1

21 <7Q (MPa)

0.1

100.0

1E-7

10.0

1E-8

1.0 r

: 1E-9

0.1

100 I I I I I I I — I

T=1573K

M 1.0 0.1

| t _ f WF\

I L — o co

1E-9

M 1.0

ppp-.

Fig. IV.8 : Vitesse de courbure normalisée, k, en fonction du moment appli-qué normalisé, M, pour une température de 1473K et 1573K. Les courbes tracées correspondent au modèle et les points aux# résultats expérimen-taux. Les correspondances d'échelles de <r et e différent pour les

deux températures du fait des valeurs différentes de e et <r . o o

PPT^

T K

1573 1473

n

1.4 1.4

N

3.2 5.6

A

0.14 0.14

• e o -1 s 4.5 10'9

2.8 10'9

o MPa

36 50

r

0.96 0.98

Tableau IV.2 : Valeurs utilisées pour la deconvolution d'essais de flexion trois points sur des éprouvettes SiC-SiC testées à 1473K et 1573K : n et N étant les exposants de la contrainte, avec N>n ; A, le rapport des vitesses de déformation en compression et en traction ; e : la vitesse de déformation pour la contrainte seuil <r

0

relation.

le coefficient de cor-

II apparaît intéressant dans un second temps de valider ce modèle à

l'échelle microscopique.

P"7T!j

f^T)

fsrçTF)

Déconvolution 129

En fonction de la valeur du moment de flexion M appliqué, nous

obtenons une localisation différente du plan neutre et de la zone d'endom-

magement. La modélisation permet de délimiter cette zone sur l'échantillon.

La comparaison de la zone d'endommagement réelle avec celle prédite par le

modèle est donc possible. En effet, si la localisation du plan neutre ne

peut être mise en évidence que par l'utilisation d'une méthode particu-

lière, en revanche la zone d'endommagement doit apparaître clairement lors

d'observations en microscopic

L'évolution de la situation du plan neutre, x, et de la zone d'endom-

magement, z, en fonction du moment sont reportées sur les figures IV.9. A

partir de ces abaques la délimitation de la zone endommagée peut être réa-

1.0 N

~ 0.8 X

0.6 •

0.4 •

0.2

T=1573K

\

"s.

; — i 1 1__ i

0.1 0.3 0.5 0.7 0.9

Fig. IV.9 : Variation de la localisation du plan neutre, x, de la taille de la zone en traction non endommagée, t, et endommagée, z, exprimées en coordonnées réduites, en fonction du moment appliqué normalisé,M, pour une température de 1473K et 1573K.

lisée sur le barreau. En prenant comme première approximation une distribu-

tion linéaire du moment de flexion entre le couteau central et l'appui, il

est possible de représenter la zone endommagée prédite par le modèle (Fig.

IV.10). Celle-ci peut être confrontée aux observations en microscopie élec-

tronique à balayage de la même zone de l'échantillon. Il ressort de ces

observations un désaccord flagrant. Toutefois ce désaccord doit être imputé

essentiellemnt à la morphologie particulière du matériau: l'observation en

surface de 1'endommagement ne peut que très difficilement rendre compte de

130 Chapitre IV

1'endommagement en volume. De plus, l'observation est effectuée sur des

échantillons qui ne sont plus sous contrainte et par conséquent certaines

microfissures ont pu se refermer.

Fig. IV.10 : Schéma représentant les différentes zones de compression et de traction comprenant la zone endommagée sur une demie éprouvette (n=l,4 ; N=3,2 ; A=0,14 ; a =2<r ).

CONCLUSION

La modélisation introduite semble satisfaisante. En outre, les valeurs

de contrainte seuil , <r , peuvent être comparée (cf tableau IV.2) avec les o

valeurs de contraintes d'amorçage de la microfissuration matricielle mesu-

rées lors d'essai de traction (CHOURY, 1989) à haute température (Tableau

IV.3). La signification de cette contrainte seuil est d'ailleurs

relativement proche de celle introduite dans notre modèle.

T K

1573

1473

(T O

MPa

36

50

t O

MPa

~ 40

~ 60

Tableau IV.3 : Comparaison des valeurs de contrainte seuil, c , à celles de o

contrainte d'amorçage de la microfissuration matricielle en trac-

tion, o*1, obtenues par CHOURY (1989) pour des températures de 1573K o

et 1473K. Si ces valeurs semblent corroborer la modélisation proposée, leur nombre

est toutefois insuffisant pour confirmer l'existence d'une quelconque rela-

tion entre ces deux quantités.

Déconvolution 131

Cette déconvolution permet donc d'atteindre à partir d'essais de

flexion des informations en traction et en compression : nous avons

représenté sur la figure IV.11 les comportements de fluage en traction,

compression et flexion, à partir des résultats d'essais de flexion 3 points

à 1473K et 1573K (ABBÉ et CHERMANT, 1989b,1990c).

1E-9

i 1E-7

1E-8

1E-9

a (MPa) Fig. IV. 11 : Variation de la vitesse de déformation, e, en fonction de la

contrainte appliquée, <r , en traction (T), compression (C) et flexion 3 points (F), pour des échantillons de SiC-SiC 2D testés à 1473K et 1573K.

200 a (MPo)

De plus, cette modélisation permet de confirmer la relativement faible

influence, observée expérimentalement, de la méthode des incréments de con-

trainte sur les résultats. D'après les figures IV.9, on remarque que la

taille de la zone endommagée correspond essentiellement à un niveau de con-

trainte particulier.

Le seuil d'endommagement ainsi que la modélisation sont introduits

dans l'hypothèse de l'existence d'un état stationnaire. La question de

l'existence de cet état stationnaire se pose alors en terme d'analyse du

stade transitoire qui le précède. Après avoir vérifié la validité du modèle

dans l'hypothèse implicite de l'existence de cet état stationnaire, voyons

à présent comment justifier qu'un état stationnaire est bien atteint lors

de nos mesures expérimentales.

132 Chapitre IV

II. ETÜDE DE L'ETAT TRANSITOIRE

Notre but, dans ce paragraphe, est double : à partir de données de fluage obtenues précédemment, nous simulons le phénomène transitoire et plus particulièrement le phénomène de relaxation des contraintes qui lui est associé. Puis nous discutons de l'occurrence de l'état quasi-stationnaire à l'aide de ces simulations.

1. Problématique

Les essais de fluage sur les matériaux céramiques sont souvent réali-

sés en flexion. Au cours de ce type d'essai, un premier stade peut être

isolé sur les courbes expérimentales représentant la déformation en fonc-

tion du temps. Cette première étape correspond à un effet transitoire débouchant sur le stade pseudo-stationnaire, pour lequel nous discuterons

les conditions de validité (cf.infra).

En outre, si la déconvolution des essais de flexion en fluage peut

être réalisée, comme nous venons de le voir dans le paragraphe précédent,

dans de nombreux cas l'obtention de l'état quasi-stationnaire demande des

semaines (si ce n'est des mois!), soit encore que cet état n'est jamais

atteint suite à une rupture prématurée de l'échantillon.

La partie transitoire observée est décrite unanimement dans la litté-

rature comme correspondant à une évolution de la répartition des con-

traintes au cours du temps, essentiellement due à l'épuisement de l'énergie

emmagasinée instantanément lors de la mise en charge de l'éprouvette.

Si ces essais sont toutefois les plus faciles à mettre en oeuvre tant

du point de vue de la préparation d'échantillons que de la procédure

d'essais, ils offrent par contre une répartition inhomogène des contraintes

dans l'échantillon, qui doit être prise en compte.

Notre but dans cette partie est de modéliser et de simuler cette évo-

lution de la répartition des contraintes dans la phase transitoire. Cette

5 Il en est de même pour les essais de traction et de compression.

Transitoire 133

analyse permettra de discuter du pseudo état stationnaire atteint lors des

essais.

2. Approche rhéologique

Pour réaliser notre modélisation, nous utilisons une approche

originale menée par COHRT et al. (1984b), effectuée dans le cadre de la

Mécanique des Milieux Continus. L'hypothèse de départ reste la relation

empirique de NORTON (équation III.1) : • » n c = A (T

avec: A et n des constantes dépendant du matériau et de la température.

Les valeurs de l'exposant des contraintes, n, sont prédites par des

modèles micromécaniques de fluage . De la valeur de n , dépend la répartion

des contraintes à l'intérieur du barreau de flexion. Celle-ci peut être

linéaire (n = 1) ou non linéaire (n > 1). Dans le cas du fluage station-

naire, TIMOSCHENKO (1947) a établi les équations décrivant la répartion des

contraintes dans l'état stationnaire d'un barreau d'épaisseur W en fonction

de la distance à l'axe neutre, y :

l/n

max 3n -(y) - T.... -%£-[&} (IV. 28)

Cette relation est valable tant que le comportement en traction est le

même que celui en compression et son domaine de validité est restreint au

stade stationnaire.

Afin de calculer la dépendance en temps de la redistribution des con-

traintes au cours d'un essai de fluage à charge constante, nous utiliserons

une approche rhéologique dont nous donnerons les grandes lignes dans le

paragraphe suivant.

6 A ce propos, il faut noter que l'interprétation directe à partir de la valeur de n doit être nuancée du fait qu'il n'existe pas de relation biunivoque entre les valeurs de n et les différents mécanismes responsables de la déformation observée.

134 Chapitre IV

a. Fondement théorique

Dans un premier temps nous allons décrire brièvement l'analyse origi-

nale des phénomènes de relaxation des contraintes au cours du temps dans

une eprouvette soumise à un essai de flexion, analyse initiée par COHRT et

al. (1984b). Dans un second temps, nous exposerons plus en détail l'exten-

sion de cette analyse, effectuée par CHUANG et WIEDERHORN (1988) dont nous

utiliserons le principe.

Cette approche est basée sur l'hypothèse de BERNOUILLI : les sections

planes au droit de 1'eprouvette restent planes pendant la déformation de

celle-ci. Le barreau est alors divisé en un nombre infini de plans paral-

lèles selon le grand axe de 1'eprouvette. Chaque plan étant représenté par

le modèle rhéologique de MAXWELL :

<r f V V W - $(<r) -» <r

la relaxation des contraintes der peut être décrite comme la contribution de

deux composantes :

da da-da- = —

Ôt dt + — e de

de (IV.29) t

Le premier terme représente la variation de contrainte due à la rela-

xation à déformation constante, tandis que le second terme décrit la varia-

tion instantanée de contrainte issue de la variation linéaire élastique de

déformation.

La déformation de 1'eprouvette en flexion peut se décomposer fictive-

ment en deux étapes :

• sous une condition initiale de déformation fixée, la valeur de la

déformation demeurant constante, la valeur de la contrainte dans

chaque fibre est modifiée au cours du temps infinitésimal dt en

regard de la relaxation de contrainte ; cette variation de con-

trainte rend caduc l'équilibre des forces,

nnn

n m

Transitoire 135

• ceci conduit à la seconde étape qui consiste, à la fin du temps

infinitésimal dt, en une déformation élastique instantanée ramenant

les conditions d'équilibre.

La valeur de la contrainte à chaque instant, t, peut être obtenue par

simple intégration (y étant la direction de l'application de la force) :

•Cy.t) -J t d<r

o

Voyons maintenant plus en détail le calcul de l'évolution des con-

traintes au cours du temps.

b. Principe de la méthode

Dans le cas particulier de notre étude la fonction $ du modèle rhéolo-

gique n'est autre que la fonction fluage introduite pour la déconvolution

(équations IV.13, IV.14 et IV.15). Pour tenir compte de l'aspect bimodal en

traction de cette fonction, nous nous proposons de baser notre analyse du

stade transitoire d'après les travaux menés par CHUANG et al. (1988).

La variable principale étant la contrainte, il apparaît nécessaire de

distinguer la contrainte initiale appliquée sur la face en traction, <r , de a

sa variation en fonction du temps, <r :

<r = ±JL (IV. 30) a B W 2

avec : M, le moment de flexion.

soit en coordonnées réduites : <r = <r/(r . a

En posant Q = <r / <r , la fontion 9 s'écrit : a o

t r a c t i o n

compression

1 « X

e Q <r o

• _n n e Q <r

o • _n n e Q (T o

avec : n, l'exposant des contraintes,

<r , la contrainte initiale appliquée,

136 Chapitre IV

X, le rapport traction/compression,

e , la valeur seuil de la vitesse de déformation, o

E, le module élastique, Q, le rapport de la contrainte initiale o* et de la contrainte

a <T . o

Le premier terme de la variation infinitésimale de la contrainte s'exprime

à l'aide des lois de fluage sous la forme:

Ao* = A

<r , V y ! [ 0 , x J

- <rn , V y ! [ x ^ x ^ x t l

QN~" r " , V y ! [X<r+ x t , l ]

(IV.31)

avec : t = t/t

t = o E X e Q

o

(IV.32)

t, représente la variable temps,

t , correspond à une constante temporelle dépendant des condi-o

tions d'essai et du matériau ; cette valeur nous permettra

d'évaluer la durée du domaine transitoire.

En ce qui concerne le second terme de la variation infinitésimale de, il est possible d'exprimer la valeur de celui-ci à partir de l'augmentation

de la contrainte élastique Ac sur la face en traction du barreau testé en e

flexion.

Soit x la valeur des ordonnées y, pour laquelle e=0 : le second terme

s'exprime alors par:

de

de de =

t 1 - x A<r , 0 < y < 1 (IV.33)

L'équation précédente possède alors deux inconnues x , et Ao* . Afin de

résoudre en x , et A<r , nous écrivons l'équilibre des forces et des

moments dans le barreau.

i "•:•'"(

Transitoire 137

Posons:

•~

/. x.

f « - f dy + r

X + X <r t

. î

c dy + -N-n

<r dy (IV. 34)

X + X (T t

m = - <r y dy + r

x + x <r t

<r y dy + -N-n

<r y dy (IV. 35)

X + X <r t

L'équilibre des forces et des moments dans l'éprouvette s'exprime sous

la forme suivante:

». 1 y - x.

1 - x o e

„ 1 y - x.

1 - x 0 €

â<r dy + f t dt = 0 e o

A<r y dy + m t dt = 0 e J J o

d'où après intégration

( 1 - 2x

2 (1-x ) e

2 - 3x

Ac + f t dt = 0 e o

A<r + m t dt = 0 6 (1-x.) e

Ce système de deux équations à deux inconnues admet comme solution :

= 3m - 2f X e ~ 6m - 3f

àcr = (6m - 2f ) t dt e o

(IV.36)

Enfin, la relaxation des contraintes s'exprime alors en coordonnées

réduites par:

138 Chapitre IV

A y — X d<r(y) _ j 7 e dt 1 - X

(6m - 2f) +

<r , V y € [0,x J

- crn , V y € [ x ^ x ^ xfc]

- QN"" g" . V y € [x+ x ,1] r <T t

(IV.37)

Le principe du calcul de la relaxation des contraintes ayant été décrit, il

ne reste plus qu'à montrer de quelle manière nous l'avons mis en oeuvre.

3. Etude expérimentale

Un ordinogramme simplifié du processus de simulation est représenté

sur la figure IV.12. L'évolution des contraintes en fonction du temps a été

calculé sur ordinateur en programmant l'algorithme en langage PASCAL. Les

valeurs fondamentales introduites sont :

- les différents exposants des contraintes n,N,

- le quotient Q de la contrainte appliquée initiale <r , et de la con-a

trainte seuil <r , o

- le rapport traction /compression A, - l'intervalle de temps At.

Les variations de la localisation du plan neutre des déformations, x , et

des contraintes, x , sont alors déterminées.

La condition initiale imposée pour la répartition des contraintes

s'exprime sous la forme d'une distribution linéaire, soit en coordonnées

réduites:

V y € [0,1], <r(y,t=0) = 2y - 1 (IV.38)

Cette distribution est directement issue de la solution élastique, la

réponse du matériau étant supposée élastique à t=0.

Pour chaque incrément de temps, l'évolution de la distribution des

contraintes est calculée, et concomitamment la détermination de x est réa-

lisée à partir de la distribution des contraintes. En effet, cette quantité

Transitoire 139

/ \ I Début I

\ ût.n.N.X.Q \

t=0

<r(y,0)=2y-l Osysl

localisation de x

ra.f

évaluation de x ,û<r

o-(y, t+At)=o-(y, t)+û<r

CD

Fig. IV.12 : Ordinogramme simplifié du processus de simulation de la rela-xation des contraintes.

intervient comme borne dans le calcul des intégrales IV.34 et IV.35. Enfin,

une fois l'évaluation de la quantité x effectuée, la nouvelle distribution

des contraintes est calculée à l'aide de l'expression (IV. 37) de Aa soit:

(r(y, t+At) = <r(y, t) + A<r(y) (IV.39)

140 Chapitre IV

4. Résultats et discussion

a. Résultats de la simulation

Dans un premier temps, nous avons contrôlé le bon fonctionnement du

programme pour des cas simples (n=l, n>l, N=0, A>1), dont les solutions

analytiques sont connues. Notamment le cas linéaire (n=l) semblait une

étape plus redoutable qu'il n'y paraissait à franchir. En effet,pour cette

valeur de l'exposant des contraintes, n, la distribution des contraintes

doit être immuable. Toute erreur d'arrondi ou de mauvais conditionnement du

système d'équations aurait entraîné une divergence du phénomène qui se

serait avérée rédhibitoire.

Puis dans un second temps, nous avons comparé les distributions des

contraintes produites par notre programme avec celles de la littérature :

plus particulièrement dans les cas n=2, N=0, A=0,01, correspondant à

l'étude de COHRT et al. (1984b), et n=4, N=10, A=0,2 correspondant à

l'étude de CHUANG et al. (1987). Ces différentes distributions sont

représentées sur la figure IV.13. Une première remarque peut être formulée

à partir de l'allure de ces différentes distributions: la valeur du rapport

A influence d'une manière cruciale les valeurs de contraintes extrêmes

ainsi que la durée du stade transitoire.

I .U

0.S

0.6

0.4

0.2

n n

. -K-. — n-1.4 N-3.2 1-0.14

n-2 N-0 X-1 • - n-2 N-0 X-0.01

1

• w 1 i' X1

»

V Y ,

-3 -2 -1 a/af

Fig. IV. 13 : Allure de la redistribution des contraintes dans une éprou-vette de flexion pour différentes valeurs de n, N, A, et pour une même contrainte initiale ainsi qu'un temps identique, y étant la hauteur de l'éprouvette en coordonnées réduites.

Transitoire 141

En effet, au cours du temps, le plan neutre des contraintes repéré par

x , ainsi que le plan neutre des déformations repéré par x , convergent

vers un emplacement unique x . Une condition d'arrêt du stade transitoire

peut se formuler ainsi:

« > ° • I Xn> " X. I < *

Si la valeur initiale de la localisation du plan neutre des contraintes, x

est 0,5 , en revanche la valeur de la localisation du plan neutre des

déformations x est différente. Ceci peut être attribué en partie au fait

que le modèle exclut la composante élastique de déformation à t=0.

La valeur de la variable, x , en fonction du temps apparaît comme une

quantité intéressante puisque celle-ci est mesurable expérimentalement.

b. Comparaison avec les données expérimentales

Dans un premier temps, il convient d'évaluer la quantité t (équation o

IV.32) pour les deux températures 1473K et 1573K, afin de pouvoir comparer

la durée de l'état transitoire observée expérimentalement avec celle pré-

dite par le modèle. Le calcul de la quantité t nécessite la connaissance o

de la valeur du module élastique de 1*eprouvette dans la configuration

d'essai. Cette valeur nous étant inaccessible, nous avons choisi de prendre

comme valeur du module élastique celle obtenue par la SEP, soit 200 GPa.

L'approximation estimée à environ 20%, conduit à une erreur de 5 heures sur

la durée du stade transitoire, ce qui reste acceptable.

La fin du stade transitoire est observée dès 0,3t . En utilisant la o

relation IV.32, nous obtenons les durées t du stade primaire rassemblées p

dans le tableau IV.4.

T K

1573 1473

n

1.4 1.4

N

3 .2 5 .7

A

0.14 0.14

t o h

67 150

t p h

~ 20 ~ 45

Tableau IV. 4 Durées du stade primaire, t , en fonction des paramètres p

de fluage, pour une valeur du quotient Q de 1,5 (Q=<r /<r ). a o

142 Chapitre IV

Nous pouvons visualiser l'influence de Q sur t en l'exprimant en

fonction du quotient de la contrainte appliquée initiale, <r , et de la con-

trainte seuil, <r . L'allure de la variation de la durée t en fonction de Q o p

est décrite sur la figure IV.14. pour la température de 1573K.

Fig IV.14 : Evolution de la durée théorique du stade primaire, t , en fonc-p

tion du rapport Q de la contrainte appliquée initiale <r et de la con-a

trainte seuil <r , pour une température de 1573K. o

Ces résultats sont tout à fait en accord avec les mesures expérimen-

tales pour lesquelles un stade secondaire est obtenu après environ 20

heures. Toutefois, si une bonne corrélation est obtenue entre les valeurs

expérimentales et les valeurs calculées pour le stade primaire dans le cas

où Q>1 , il semble en revanche plus difficile d'établir une telle corréla-

tion dans les cas où Q<1. En effet la présence d'un stade primaire n'est

pas systématiquement observée sur les courbes représentant la déformation

en fonction du temps.

CONCLUSION

Dans cette partie nous avons effectué une simulation de l'étape tran-

sitoire, afin de pouvoir discuter de la validité de nos résultats expéri-

mentaux. Pour ce faire la modélisation introduite au paragraphe précédent a

Mécanique des milieux continus endommagés 143

été adaptée. Les lois de fluage utilisées sont donc parfaitement adéquates

pour décrire cette première étape. La durée nécessaire expérimentalement

pour atteindre ce stade stationnaire est correctement prédite par le

modèle.

Néanmoins, si cette approche décrit la mise en place d'un endommage-

ment, elle ne contient pas de loi d'évolution de ce dernier et par consé-

quent elle ne peut être adaptée directement à une prédiction de la durée de

vie des matériaux.

Dans le paragraphe suivant nous nous proposons donc de tester l'appli-

cabilité d'une méthode d'investigation indirecte de 1'endommagement, basée

sur la mécanique des milieux continus endommagés, dans le but de décrire

son apparition et de quantifier son développement.

III. MECANIQUE DES MILIEUX CONTINUS ENDOMMAGES

Les deux paragraphes précédents nous ont permis d'une part de valider une modélisation du comportement du matériau sous contrainte et d'autre part de justifier de l'occurrence du stade stationnaire lors de nos mesures. Toutefois ces modélisations ne permettent pas de pré-dire une duré de vie du matériau sous contrainte. Les concepts de la Mécanique des Milieux Continus Endommagés vont permettre de préciser le processus d'endommagement, puis la durée de vie.

1. Problématique

Etre capable de prévoir la durée de vie de structures soumises à des

sollicitations thermomécaniques sévères (par exemple des parties chaudes de

turbines à gaz) a toujours été une préoccupation présente, aussi bien dans

l'esprit des constructeurs que dans celui des chercheurs. Pour cette raison

les bureaux d'études ont souvent recherché dans un premier temps une

relation leur permettant, a priori, de prédire la rupture sans forcément

utiliser un formalisme phénoménologique. Cette approche conduit à utiliser

des paramètres qui sont plutôt des repères de la fraction de durée de vie

que des paramètres d'endommagement: rapport du nombre de cycles actuel au

nombre de cycles conduisant à la rupture, N/N , ou encore rapport du temps

actuel au temps à rupture, t/t . Cette façon de procéder est généralement

144 Chapitre IV

valable pour une structure donnée, tandis que pour des structures complexes

une meilleure modélisation s'affirme nécessaire. Celle-ci nécessite pour ce

faire une meilleure connaissance des processus d'endommagement par fluage

(ou bien par fatigue) qui aboutissent à l'amorçage d'une fissure

macroscopique.

Deux approches complémentaires sont alors possibles pour réaliser

cette modélisation: celle du céramurgiste qui s'intéresse à la physico-

chimie du phénomène, à sa compréhension et à son explication à l'échelle

locale ; ou bien celle du mécanicien qui recherche une formulation globale

à l'aide des méthodes de calcul issues de la Mécanique des Milieux Continus

(tout en conservant à l'échelle macroscopique les caractéristiques essen-

tielles du phénomène).

Notre approche dans ce paragraphe est similaire à la seconde approche

mentionnée précédemment. Ce type d'approche est en plein essor depuis une

quinzaine d'années, notamment sous le nom de Mécanique des Milieux Continus

Endommagés (MMCE). Par endommagement, il faut comprendre l'étude et la pré-

vision de la détérioration progressive de la cohésion de la matière sous

l'action de sollicitations monotones (ou autres) conduisant à l'apparition

de fissures macroscopiques. L'endommagement peut se décomposer en deux

phases : d'une part une initiation par création de microfissures de nature

surfacique ou de microvides de nature volumique, d'autre part une micro-

propagation de ceux-ci.

2. Aspect phénoménologique de la Mécanique des Milieux Continus Endommagés

La Mécanique des Milieux Continus Endommagés suit le formalisme géné-

ral de la thermomécanique avec variables internes (LEMAITRE et CHABOCHE,

1988) en utilisant deux types d'équations:

- un premier type d'équations introduit une variable interne d'endom-

magement en tant que variable d'état indépendante(KACHANOV, 1958 ;

LECKYE et HAYHURST , 1974) ; la mesure qui lui est associée ne peut

être qu'indirecte et repose sur un concept théorique définissant la

nature de cette variable ; dans la cadre de notre étude en fluage,

nous allons utiliser le concept de contrainte effective initialement

introduit par KACHANOV pour 1'endommagement de fluage,


- le second type d'équations représente la loi d'évolution de l'endom-

magement sous la forme d'une équation différentielle reliant la

vitesse d'évolution du dommage en fonction de variables observables

(par exemple déformations, contraintes et température) et les varia-

bles internes dont 1'endommagement.

Nous réalisons l'application de ce formalisme au cas de l'étude en

fluage, en reprenant l'approche initiée par KACHANOV (1958)et RABOTNOV

(1969) étendue par LECKYE et HAYHURST (1974). A cet effet nous introduirons

de la même manière que ces auteurs, un paramètre d'endommagement D (ou de

continuité : * = 1-D) dont la valeur est comprise entre 0 et 1 (rupture).

La variable D est introduite comme variable interne cachée au sens de la

thermodynamique des processus irréversibles : elle peut être scalaire ou

tensorielle (LEMAITRE, 1990). Ce paramètre caractérise un comportement glo-

bal, réel et macroscopique d'un matériau au cours de sa déformation. Mais

il faut remarquer que la variation de la quantité D peut dépendre de plu-

sieurs processus physico-chimiques qui se développent simultanément au

cours de la déformation. Les contributions de ces processus sont souvent

délicates à séparer expérimentalement (ABBÉ et al. 1989a). Les relations

constitutives deviennent alors pour le premier type d'équations :

ê = f(<r,D) (IV.40)

Pour le second type d'équations, la relation d'évolution dans le temps t de

1'endommagement pendant le processus de fluage sous charge constante se met

sous la forme :

D = g(<r,D) (IV.41)

a. Concept de contrainte effective

KACHANOV (1958) a utilisé le concept d'homogénéisation (bien que 1'en-

dommagement soit non uniforme à l'échelle microscopique, celui-ci est trai-

té comme un milieu continu) pour décrire le comportement à la déformation

du matériau endommagé. La variable interne D caractérisant 1'endommagement

est introduite par le concept de contrainte effective : en traction simple

146 Chapitre IV

le matériau endommagé est caractérisé par une section résistante effective

S < S (S étant la section résistante initiale (Fig. IV.15)).

<r =

(T =

S

F

<r S

<r S

Fig. IV.15 : Schéma illustrant la signification du concept de contrainte effective.

KACHANOV introduit le paramètre scalaire d'endommagement D comme la perte

de section résistante :

D = 1 - S / S (IV.42)

L'introduction d'une variable d'endommagement, représentant une densité de

discontinuité de la matière, conduit directement à la notion de contrainte

effective, c'est-à-dire la contrainte rapportée à la section qui résiste

effectivement aux efforts. En considérant D en première approximation comme 7 ~

la teneur surfacique ou volumique de cavités, la contrainte effective , <r,

se définie par la relation suivante :

0" = <r S / S

soit

(IV.43)

<r = 1 - D

La repésentation que nous proposons ici est très simplifiée. En effet la caractérisâtion de la contrainte effective nécessite la prise en compte des concentrations des contraintes autour des cavités, microfissures...;le sens géométrique de la surface S est indubitable, par contre la notion physique qui lui est associée n'est pas rigoureuse puisque la rupture est un phéno-mène volumique et non planaire.


La notion de contrainte effective peut alors se résumer comme suit : une

déformation identique est obtenue soit à partir du matériau vierge en impo-

sant une contrainte, <r, effective , soit à partir du matériau endommagé en

imposant une contrainte <r.

b. Loi d'évolution de 1 'endommageaient

La loi d'évolution de 1'endommagement choisie est celle de l'endomma-

gement visco-plastique fragile modélisé par KACHANOV en 1958. Pour identi-

fier 1'endommagement, nous utilisons le couplage entre 1'endommagement et

le comportement (visco-plastique) à la déformation. L'endommagement est

supposé nul ou négligeable en fluage primaire et le fluage secondaire est

décrit par la loi de NORTON. La relation d'endommagement de fluage (équa-

tion IV.41) s'écrit alors :

D = (IV.44) Ç(l-D)

Ç et r étant des coefficients fonction de la température et du matériau.

3. Mesure de 1'endommagement

La mesure de 1 'endommagement correspond le plus souvent à l'approche

du métallurgiste ou du céramurgiste plutôt qu'à celle du mécanicien. En

effet, mis à part le côté arbitraire de la définition physique de 1'endom-

magement, la déformation d'un matériau du point de vue métallurgique met en

jeu différents mécanismes, parmi lesquels nous pouvons citer l'amorçage, la

croissance et la coalescence de cavités apparues autour de particules de

seconde phase par exemple, mais aussi décohésion interphases (inclusion-

matrice) ... L'endommagement est défini, dans ce cas, comme l'ensemble des

phénomènes liés aux cavités, aux microfissures ..., c'est-à-dire comme la

description de l'évolution de facteurs géométriques ou physiques caracté-

ristiques. Deux méthodes permettent d'appréhender la mesure de

1'endommagement :

- les méthodes directes (essentiellement l'observation),

- les méthodes indirectes (par la mesure d'un paramètre physique).

148 Chap i t r e IV

a. Méthodes directes

Les méthodes directes, bien que les plus anciennes, ne sont pas obso-

lètes et demeurent les plus classiques. Celles-ci consistent, par des

observations essentiellement métallographiques, à regarder directement les

cavités, fissures ..., à différentes étapes de 1 ' endommagement par l'obser-

vation de la surface polie des éprouvettes d'essai ou par des examens à

coeur (section) de ces mêmes éprouvettes ou bien encore par des observa-

tions de faciès de rupture. Par des outils tels que l'analyse d'images, il

est maintenant possible d'obtenir une description de 1'endommagement non

seulement qualitative, mais également quantitative ( par exemple une granu-

lométrie de la texture de cupules dans des aciers microcristallins

(MICHELLAND, 1990)).

Toutefois, l'image obtenue est issue d'une projection sur un plan ou

d'une intersection d'un plan et d'une structure tridimensionnelle et seul 3

un petit nombre de paramètres mesurables dans ce sous espace de R permet

de décrire une structure tridimensionnelle correctement (De HOFF et RHINES,

1968 ; RHINES, 1985,1986).

La mesure de la surface ou des volumes de cavités ou de microfis-

sures. . . constitue une évaluation expérimentale de 1'endommagement. Mais

outre son caractère incomplet, fastidieux par voie métallographique, et sa

grande difficulté pratique, cette mesure ne permet pas de déduire simple-

ment l'influence de 1'endommagement sur la résistance du matériau. Malgré

tout, cette méthode reste une étape indispensable, permettant de valider

les modèles mécaniques théoriques et leurs fondements physiques, puis-

qu'elle offre une meilleure connaissance de 1 ' endommagement et de

1'influence de la microstructure sur le comportement macroscopique.

b. Méthodes indirectes

Les méthodes indirectes consistent à mesurer l'évolution d'un para-

mètre physique influencé par 1'endommagement. Cette façon de procéder est

qualifiée d'indirecte par le fait qu'on étudie l'évolution au cours de la

déformation d'une propriété physique dont la variation est essentiellement,


mais pas exclusivement, gouvernée par 1'endommagement. Parmi ces méthodes

nous pouvons citer la variation de :

- densité,

- module d'élasticité,

- nombre d'informations obtenues par des méthodes ultra-sonores,

acoustiques,

- résistance électrique...

Toutefois on considère actuellement que dans le cadre des matériaux compo-

sites, il est important de rechercher le défaut individuel . En outre,

l'intégrité d'une structure dépend de l'effet combiné de multiples défauts

(surtout s'ils sont microscopiques) dans un état instable, c'est-à-dire

dans un champ de contraintes. En effet, pour un volume donné de matière, un

ensemble de micro-défauts (endommagement) peut être plus dangereux pour la

vie de la structure qu'un seul macro-défaut. Parmi les méthodes énumérées,

le contrôle non destructif (CND) s'est affirmé comme une méthodologie bien

adaptée, mais qui manque à l'heure actuelle de résolution. Toutes ces

méthodes permettent l'identification d'une zone défectueuse remplie de

micro-défauts dont les interactions, sous sollicitations thermiques, méca-

niques. .., créent un macro-défaut. Il peut alors se produire une percolation des défauts par instabilité.

4. Interprétation des courbes de fluage rupture

Très peu d'enregistrements de fluage rupture sont à notre disposition

pour mener d'une manière approfondie cette étude. En effet il ne nous était

pas possible, dans la cadre de cette étude, de mener parallèlement une

étude de fluage rupture et de déterminer le domaine de fluage, ainsi que

les mécanismes responsables de la déformation, pour des raisons de disponi-

bilité d'appareillage (la durée cumulée des essais effectués dans le cadre

de cette étude est supérieure à 10.000 heures).

Néanmoins, de par son importance pour la compréhension de la déforma-

tion du matériau, il faut voir dans cet avant dernier paragraphe une tenta-

tive pour comprendre l'évolution de 1'endommagement du matériau dans le

stade tertiaire.

150 Chapitre IV

L'analyse des courbes de fluage rupture se fera donc dans un esprit de

validation du concept présenté par LEMAITRE et CHABOCHE (1988).

a. Mesure indirecte de 1'endommagement

Un paramètre scalaire D, que nous nommerons endommagement, peut être

défini à partir des vitesses de déformation mesurées expérimentalement. En

introduisant le concept de la contrainte effective dans la loi de NORTON,

cette loi peut s'écrire sous la forme suivante :

e = A s 1-D

(IV.45)

L'exposant des contraintes étant connu (il est déterminé dans le stade

secondaire où D«0 ), 1'endommagement D s'obtient à partir du rapport de la o o

vitesse de déformation dans le stade secondaire e et le stade tertiaire e s t

en utilisant la relation IV.45 d'où :

D = 1 -

i -vl/n e

E . t, V J

(IV.46)

Le graphe D= f(t/t ) peut être tracé (t représentant le temps à la rup-r r

ture). La comparaison de la loi d'évolution de D en fonction du temps est

alors possible.

Par intégration entre 0 et D de la relation introduite par KACHANOV

(équation IV.44) avec comme condition initiale D=0 à t=0, on peut exprimer

l'évolution de 1'endommagement sous une forme simple :

D = 1 -t 1 1 -r r

r + 1 (IV.47)

avec r r+1 .0",


b. Interprétations des résultats

Sur la figure IV. 16 nous présentons un exemple d'évolution de l'endom-

magement déduit par l'équation IV.46 en fonction du temps, pour un enregis-

trement de fluage rupture.

Fig. IV.16 : Exemple de la variation de 1'endommagement, D, en fonction du rapport du temps au temps à la rupture, t/t .

Il apparaît une saturation de cette valeur lorsque l'on se rapproche du

temps à la rupture. Ce phénomène est essentiellement dû à la méthodologie

employée (essais de flexion). La zone endommagée est relativement confinée

et la valeur de 1'endommagement augmente par la multiplication de microfis-

sures et l'accroissement de leur taille, mais aussi parce que la zone où ce

phénomène se produit augmente également. La loi d'évolution (équation

IV. 47) ne peut donc pas être appliquée en toute rigueur. Toutefois, elle

semble correctement rendre compte de l'accroissement de 1'endommagement. En

effet si l'on considère qu'au stade stationnaire 1'endommagement effectif

prend la valeur D , l'équation IV.46 peut être modifiée en tenant compte du o

fait que D = D lorsque e - e . Les résultats obtenus par cette façon de o s

procéder sont présentés sur la figure IV.17 et exprimés sous la forme 1-D = f(l-t/t ) en coordonnées logarithmiques. La pente de régression n'est

r autre que le rapport l/(r+l). La signification de D est à rapprocher de

o celle de la zone endommagée zW introduit par la modélisation précédente.

152 Chapitre IV

1-t/tr

Fig. IV. 17. Exemple de corrélation entre 1-D et 1-t/t , D étant l'endomma-r

gement et t/t le rapport du temps au temps à la rupture. r

La prise en compte d'un endommagement non nul dans le stade stationnaire

permet une meilleure corrélation entre la modélisation du processus d'en-

dommagement et la mesure de celui-ci. Néanmoins, l'allure des courbes pré-

sentées nous permet d'affirmer qu'une loi unique d'évolution ne rend pas

compte correctement du processus d'endommagement.

IV- DISCUSSION ET SYNTHESE

Nous allons maintenant faire la synthèse générale de ces différentes

approches en l'étayant à partir i) de résultats d'expériences complémentai-

res que nous avons été amenés à réaliser, en particulier sur des composites

unidirectionnels SiC-SiC et bidirectionnels C-SiC, et ii) de données de la

littérature, dont certaines ont été détaillées dans les chapitres I et II.

Le matériau composite faisant l'objet de notre étude possède une forte

anisotropic, imposée par les directions de renforcement. Cette caractéris-

tique particulière entraîne également une anisotropic matricielle typique,

ainsi qu'une porosité dont la morphologie en est induite (cf. Chapitre

III).

"

Synthèse 153

A ce jour, aucun modèle décrivant la déformation en fluage de ce type

de matériau n'existe, faute peut-être de résultats expérimentaux. Connais-

sant les difficultés de modéliser la déformation des céramiques monolithi-

ques en fluage, i.e. de systèmes homogènes et isotropes comparativement au

type de composites que nous étudions, il semble qu'un effort théorique

considérable, mais nécessaire, soit à entreprendre pour établir précisément

les interactions des constituants du composite. Notre travail tente de

" participer à cet effort par la mise en relation des différentes caractéris-

tiques du matériau.

Tout d'abord, nos essais de flexion, améliorés par une technique de

marquage de surface dont l'aspect novateur semble prometteur (CHUANG,

1990), ont permis d'évaluer des comportements intrinsèques du matériau. Une

valeur seuil de contrainte, <r , ainsi qu'un rapport, X, qui caractérise un O

comportement différent en traction et en compression ont été mis en évi-

dence dans la première partie de ce chapitre. L'ordre de grandeur de ce

" rapport est comparable à celui des valeurs obtenues par différents auteurs

(CHUANG et al., 1987 ; FETT et al., 1988) sur des matériaux céramiques. Le

on gradient de densité qui existe inévitablement dans ce type de matériau,

pourrait être à l'origine de cette différence de comportement. Toutefois

cette hypothèse peut être écartée, sachant qu'une valeur plateau des pro-

priétés (notamment en compression) est généralement atteinte dans ce type

de matériau, dès que V (P) < 20% (ROSSIGNOL et al., 1987). En effet, la

faible épaisseur des éprouvettes utilisées limite la porosité interne à des

valeurs très inférieures à 20%.

De plus, le rapport X a été déterminé pour des valeurs de la con-

rm trainte appliquée pour lesquelles 1'endommagement dans la zone en traction

de l'éprouvette peut être négligé. Un comportement du type de celui proposé

_ par VENKATESVARAN et al. (1984), c.a.d. décrivant une diminution du module

élastique en traction due à la création de microfissures dans la zone en

traction, semble donc à écarter pour décrire ce phénomène.

L'explication de la différence de comportement en traction et en com-'""1 pression, mise en évidence expérimentalement par le marquage lithographi-

que, doit être recherchée dans les caractéristiques morphologiques particu-nw lières du composite. En effet, dans la zone en traction, seuls les torons

154 Chapitre IV

parallèles à la contrainte appliquée participent pleinement au renforce-

ment, ceux situés perpendiculairement étant essentiellement soumis à des

efforts de décohésion fibre-matrice. NAVARRE (1990) a d'ailleurs clairement

montré dans ses travaux le caractère unidirectionnel de ce type de compo-

site soumis à une sollicitation parallèle à une direction de tissage. En

compression, il en va différemment : les torons parallèles et perpendicu-

laires participent tous deux, de façon semblable, à la déformation.

Toutefois la valeur de X ne correspond pas à un quelconque rapport des

modules d'élasticité dans les différentes configurations morphologiques du

renforcement. L'évaluation des modules élastiques du composite dans les

deux configurations ne permet pas une corrélation avec X. L'introduction de ce paramètre s'avère nécessaire pour expliquer le comportement en fluage du

composite, mais sa détermination analytique directe à partir des caracté-

ristiques intrinsèques des constituants n'est pas évidente.

Par contre, la valeur seuil de la contrainte, <r , peut être évaluée o

semi-quantitativement en utilisant la modélisation introduite par EVANS

(1989). En choisissant une valeur sous critique de la ténacité de la

matrice, ainsi qu'en assimilant notre composite à un matériau unidirection-

nel, la valeur de la contrainte, pour laquelle une microfissuration est

observée, peut être évaluée, selon EVANS, à partir de la relation :

cr = o

r

6 V2

V

(1 L

( f )

- V

E E2 f

( f ) ) r

Ç T m

E 2 R m J

1/3

(IV.48)

avec : <r , la contrainte seuil, o

V (f), la fraction volumique de fibres,

E(f), le module d'élasticité des fibres,

E, le module d'élasticité du composite,

l'énergie de déchirure par unité de surface de la matrice,

la contrainte de cisaillement interfacial,

le module d'élasticité de la matrice,

le rayon moyen de la fibre.

m T,

E , m R,

fr^vr)

Synthèse 155

f'T-l Pour estimer cette quantité, nous introduisons la valeur du cisaillement

obtenue expérimentalement (cf. Chapitre II). En tenant compte des varia-

tions des grandeurs liées aux constituants en fonction de la température,

nous obtenons une valeur seuil de <r théorique. Les valeurs obtenues sont o

relativement plus élevées que celles observées expérimentalement, comme on

peut le remarquer d'après le tableau IV.5. Elles sont par contre du même

f.':lT

~TT>|

P^

T k

1473

1573

<r t héo r ique o n MPa

55-65

40-47

<r observée o MPa

50

36

t o MPa

~ 60

~ 40

Tableau IV. 5 : Valeurs de la contrainte de seuil théorique et observée, a , o

à 1473K et 1573K, ainsi que celles obtenues expérimentalement en trac-tion, <r\ par CHOURY (1989).

ordre de grandeur que celles obtenues expérimentalement par CHOURY (1989).

Si la diminution de cette valeur seuil avec la température (Fig. 11.17 et

Tableau 11.15) semble parfaitement corrélée avec la diminution de la valeur

du cisaillement interfacial observé également expérimentalement, la varia-

tion de ce dernier paramètre en fonction de la température (Fig. 11.17) ne

peut être expliquée uniquement par la diminution des contraintes rési-

duelles, issues du désaccord dilatométrique. En effet, la valeur du cisail-

lement interfacial peut s'écrire sous la forme :

T = u CP + Cte i ^ i

(IV.49)

avec

(<r - <r ) (T - T) f m e

(T = 1 1 + V 1 - V

avec : fi, le coefficient de frottement interfacial,

T , la température d'élaboration, e T, la température d'utilisation, v , le coefficient de Poisson de la matrice, m v , le coefficient de Poisson des fibres, f

156 Chapitre IV

Les valeurs caractéristiques nécessaires pour ce calcul sont rassemblées

dans le tableau IV.6.

matrice (m)

fibre (f)

pyrocarbone 0,1 fim longitudinal

radial

E GPa

350

200

30 12

V

0.18

0.25

0.40 0.12

a -6 -î 10 K

4.6

3.2

2 28

Tableau IV. 6 : Valeurs de différents caractéristiques des composites SiC-SiC. E : module d'élasticité ; v : coefficient de Poisson ; a : coeffi-fient de dilatation.

D'après l'équation (IV.49), x est une fonction linéaire de la température,

ce qui n'apparaît pas être le cas expérimentalement (Fig. 11.17).

Les observations de l'interface que nous avons effectuées en microsco-

pie électronique, n'ont pas permis de visualiser un quelconque changement

cristallographique et chimique de 1'interphase pyrocarbone. Il semblerait

que les feuillets de carbone turbostatique soient plus distordus, mais ce

point reste à confirmer.

A ce sujet, il est bon de rappeler qu'une modification des propriétés

mécaniques est observée sous air, bien avant l'apparition d'un changement

nettement visualisable en microscopie électronique (VICENS, 1990). Notam-

ment, les essais de vieillissement sous air menés au laboratoire sont tout

à fait en accord avec les phénomènes observés par FRETY et B0USSUGE (1990)

sur des matériaux SiC-SiC de même type.

L'explication de la diminution du cisaillement interfacial, responsa-

ble de la transition dans le comportement en fluage, doit donc être recher-

chée dans la modification structurale de la fibre. La recristallisation de

celle-ci, mise en évidence sur les clichés de diffraction électronique à

Synthèse 157

transmission dès 1200°C et sur les micrographies en champ noir (Fig. IV.18)

pourrait s'accompagner d'une diminution de volume suffisante pour engendrer

un changement notable dans la valeur de la contrainte résiduelle à 1'inter-

phase et concomitamment de T . L'influence de la contrainte appliquée sur

la recristallisation reste d'ailleurs à préciser.

Fig. IV.18 : Champs noirs de zones de fibres pour des eprouvettes déformées à 1473K et 1673K, avec le cliché de diffraction correspondant, mettant en évidence d'une part la recristallisation partielle de la fibre et d'autre part la croissance de grains.

A ce propos, le phénomène de relaxation des contraintes et la modifi-

cation de la valeur du cisaillement interfacial pourraient être à l'origine

du stade transitoire observé. En effet, la durée de ce stade est d'environ

20 heures et correspond à la durée observée par SIMON et BUNSELL (1984)

pour que la structure de la fibre atteigne une valeur d'équilibre.

158 Chapitre IV

Toutefois, un stade primaire peut être décelé également dans le cas

d'un composite OSiC, pour lequel la fibre de carbone peut être supposée ® beaucoup plus rigide que la fibre SiC Nicalon (Fig. IV.19). A ce sujet, le

taux de déformation dans le stade primaire semble nettement plus important

que dans le cas des composites SiC-SiC, mais la résistance au fluage à

1673K semble meilleure.

— 1 E 120 3 x 100

80

60

40

20

n

C-

•

K O

-SiC

i

•

|

r-U-o-Ö""0""

1673K

«. 311MPQ

O - IBOMPa

20 40 60 80 t(»0

100 120 t(h)

Fig. IV.19 : Variation de la déflexion, h, et du taux de déformation, e %, en fonction du temps, t, pour des échantillons C-SiC 2D soumis à dif-férentes contraintes, testés à 1673K.

Par contre, pour une structure unidirectionnelle SiC-SiC, aucune

déformation en fonction du temps n'a pu être enregistrée à 1673K sous des

contraintes atteignant 180 MPa.

La déformation matricielle, par fluage et microfissuration, apparaît

donc contrôler la déformation totale du composite. L'absence de déformation

dans le cas du matériau unidirectionnel semble confirmer la déformation

matricielle de la structure 2D . En effet, l'orientation cristallographique

des cristaux colonnaires de la matrice par rapport à la contrainte est plus

favorable dans le cas des matériaux 2D (Fig. IV.20). De plus la porosité

peut être également responsable de cette déformation.

pr-W,

Synthèse 159

lOOnm lOOnm

Fig. IV.20 : Micrographies obtenue en microscopie électronique à transmis-sion des cristaux de SiC dans la matrice CVI.

L'ondulation des torons permet un angle maximum 6 de 14° entre la ç. max

direction du renfort et la contrainte appliquée . CARTER et al. (1984a et

b), ont observé un phénomène semblable dans le cas de SiC-DCPV (cf. Chapi-

tre II), mais pour des contraintes supérieures à 110 MPa. En supposant que

le même mécanisme soit actif pour la matrice CVI, le seuil de contrainte

serait <r =(1-V (f))<r , soit o- > 44 MPa, ce qui reste élevé. Néanmoins, la a V m a

structure de la matrice CVI contient beaucoup plus de fautes (mélange des

polytypes 3C, 4H, . . . ) que le matériau étudié par CARTER et al. Ce point

vient d'ailleurs d'être confirmé récemment par SCHAMM et al. (1990).

Le comportement de notre matériau tend à se rapprocher de celui d'un

composite unidirectionnel, notamment dans le calcul de la contrainte limite

de fluage. A ce stade final, le renforcement joue pleinement son rôle et la

contrainte maximale <r supportée par le composite s'écrit : c

<r = V (f ) <r c V uf

Connaissant la variation de la contrainte maximale de la fibre, o* uf en

fonction du temps et de la température (cf. Chapitre II), il est possible

8 La valeur de l'angle maximum peut être évaluée à l'aide de l'équation

'27raA

suivante : 6 = Arctg max

\ j

, avec : a, l'amplitude ; X, la période.

160 Chapitre IV

de corréler celle-ci à <r pour chaque température (Fig. IV.21). La relation c

<r =f (<r ) est une fonction linéaire, dont le rapport de proportionalite est c uf

V (f). La mesure de celui-ci donne environ V (f)=0,6. Ceci n'est pas sur-

prenant puisque le taux effectif de fibres dans les torons est de 0,6 (cf.

Chapitre II.4).

Le même type de raisonnement permet d'expliquer en partie les valeurs

élevées de l'exposant des contraintes, mesuré lors de la transition entre

1473K et 1573K. Si l'on néglige la contribution de 1'endommagement, on a en

première approximation l'inégalité :

a f V (f)

S. 300

O b

200

1473K T /

1373K O /

/ OH23K S I

£>1273K

i 1

700 800 900 1000 1100 1200 a (MPa)

Fig. IV.21 : Variation de la contrainte maximale supportée par le compo-site, er , en fonction de la contrainte maximale supportée par la

c fibre, <r , pour différentes températures.

La contrainte effective responsable de la déformation en fluage de la fibre

est alors supérieure à la contrainte c et l'exposant des contraintes est

alors surestimé. Il est donc normal d'observer un exposant des contraintes

supérieur à 2.

f fjl)

Synthèse 161

Le nombre important de mécanismes responsables de la déformation sem-

ble à l'origine de la difficulté de décrire 1'endommagement par une loi

unique d'évolution, comme nous venons de le voir dans le paragraphe

précédent.

Si la valeur de 1 ' endommagement peut se déduire des niveaux de con-

traintes (PLUVINAGE et al., 1990), l'évolution de celui-ci, à contrainte

constante, à haute température, paraît pouvoir se relier à la vitesse de

déformation. Plus particulièrement, nous avons tracé, en incluant toutes

les températures, la vitesse de déformation en fonction du temps (diagramme

du type MONKMAN-GRANT) (Fig. IV. 22). Ce paramètre, ainsi que le taux de

déformation, semble donc particulièrement adapté à la prévision de la durée

de vie du matériau.

1E-7

0

1E-8 •

O

i i

01673K • 1573K A1473K A1423K T1373K

" ^ - ^ ^ A

T ^ " ^ A

10 t(h)

Fig. IV.22 : Variation de la vitesse de déformation dans le stade station-naire, e, en fonction du temps à la rupture, t, pour différentes tem-pératures.

Enfin la modélisation introduite au début de ce chapitre IV permet de

rendre compte du comportement sous contrainte du matériau et notamment de

la mise en place d'une zone d'endommagement essentiellement pendant l'état

transitoire. La description de l'évolution de cet endommagement conduisant

à la rupture semble pouvoir être faite à l'aide du concept de la con-

trainte effective. Toutefois, l'influence de l'environnement sur le maté-

riau et plus particulièrement sur l'un des constituants peut être à l'ori-

162 Chapitre IV

gine d'un déplacement artificiel des domaines I, II, III présentés sur la

figure 1.3 au cours du temps. L'effet de l'environnement doit donc être

impérativement pris en compte à toutes les étapes de la modélisation du

comportement thermomécanique de ces matériaux.

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163

CONCLUSION

Les matériaux composites et plus particulièrement les composites à

matrice céramique constituent une avancée conceptuelle dans la science des

matériaux. Notre étude avait pour but d'étudier le comportement en fluage de

composites céramiques à fibres longues, SiC-SiC 2D. Les quelques travaux

expérimentaux publiés sur ce thème n'ont trait qu'aux composites céramiques

particulaires ou à fibres courtes ; ils nous ont néanmoins permis de mieux

cerner les problèmes liés à l'étude de la résistance en fluage des compo-

sites à fibres longues SiC-SiC 2D. Notamment, le point le plus saillant de

l'étude bibliographique était : la compréhension de la déformation du maté-

riau composite sous contrainte à haute température ne peut être achevée que

grâce à la connaissance des propriétés de chacun des constituants (surtout

de l'interface fibre/matrice) et de leurs variations en fonction du temps.

Notre travail expérimental a donc consisté à valider des lois de com-

portement à partir d'essais de fluage en flexion trois points sous vide, en

utilisant un marquage lithographique. Pour accéder aux données auxiliaires

nécessaires pour les modélisations, nous avons aussi été amenés à mettre en

oeuvre des techniques complémentaires : analyse d'images, microscopie élec-

tronique en transmission, micro-indentation.

A partir d'une méthode de déconvolution des essais de flexion, mettant

à profit le marquage de surface résistant aux hautes températures, nous

avons pu isoler des lois de comportement en traction et en compression. Nous

avons alors mené une discussion critique de la méthode de déconvolution uti-

lisée, puis vérifié l'existence du stade stationnaire à partir de la modéli-

sation du stade transitoire, et enfin tenté d'utiliser les concepts de la

Mécanique des Milieux Continus Endommagés pour atteindre l'évolution de

1'endommagement du matériau.

164 Conclusion

Le rôle prépondérant de la fibre et de l'interface dans la déformation

du matériau s'est avéré comme un leitmotiv de chacunes des approches menées:

• le fluage, dès 1373 K, et la recristallisation de la fibre, au-delà

de 1473 K, nous ont semblé être à l'origine de la variation des

niveaux de contraintes sur la fibre et l'interface durant le stade

transitoire (relaxation de contraintes),

• au dessus d'une valeur seuil de la contrainte, dont la variation a

été corrélée à nos mesures de cisaillement interfacial, x , on peut

admettre qu'il existe une zone d'endommagement durant le stade tran-

sitoire et stationnaire ; l'évolution de la valeur de celle-ci a été

modélisée à partir des lois de comportement,

• la description du stade tertiaire, et par la même de la durée de vie

du matériau, à l'aide d'un paramètre d'endommagement, D, n'a pu être

réalisée que par la prise en compte de la valeur de la zone endomma-

gée précédent le début du stade tertiaire ; toutefois, la propagation

non coplanaire des fissures dans la matrice (par la présence de la

morphologie particulière du renfort fibreux) n'a pas permis d'évaluer

quantitativement le paramètre d'endommagement, D.

L'énergie consommée par le matériau au cours de son endommagement lors

d'expériences de fluage étant très faible, comparativement à celle consommée

lors de sa rupture, il semblerait qu'il faille s'orienter vers une évalua-

tion quantitative du paramètre, D, par exemple à partir des techniques

d'analyse d'images qui tiendraient compte de la taille et de l'ouverture des

fissures. En effet, il paraît préférable pour ce type de matériau que des

lois prédictives de sa durée de vie soient établies sur des critères basés

sur des paramètres directement mesurables sur des structures fabriquées dans

ce même matériau.

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173

ANNEXE I : RAPPELS SUCCINTS D'ANALYSE D' IMAGES POUR LE TRAITEMENT D'UN COMPOSITE A FIBRES

Les techniques d'analyse automatique d'images sont très bien adaptées

pour étudier les composites à fibres. Nous allons très brièvement décrire

les opérations de base de morphologie mathématique (SERRA, 1982 ; COSTER et

CHERMANT, 1985) que nous avons été amenés à utiliser.

Tout traitement automatique d'image nécessite cinq opérations :

1. l'acquisition et le stockage des images en niveaux de gris (dans

notre cas il s'agit d'images provenant d'un microscope optique),

2. le pré-traitement de ces images pour éliminer le bruit de fond et

augmenter le contraste des aspects intéressants,

[** 3. le seuillage pour transformer les images en niveaux de gris en ima-

ges binaires (opération qui est souvent la plus délicate),

4. la transformation (éventuelle) de ces images pour obtenir les images

sur lesquelles les mesures sont possibles (dans notre cas nous avons

utilisé les concepts de morphologie mathématique),

5. La mesure géométrique ou le dénombrement.

Dans les cas les plus simples, seules les opérations 1, 3 et 5 sont

nécessaires.

Ainsi nous avons pu déterminer :

les distributions granulométriques de fibres, de porosités (micro et

macro),

les libres parcours moyen entre porosités,

le nombre moyen de contact entre fibres,

la fonction de distribution radiale des fibres, ...

174

Parmi les algorithmes utilisés nous avons choisi de présenter celui

relatif à la séparation des fibres qui est nécessaire pour accéder aussi

bien à la distribution des fibres qu'à la fonction de distribution radiale.

Les différentes opérations suivantes sont utilisées (Figure ci-dessous) :

a) image initiale (image vidéo) présentant une coupe métallographique :

les pores sont en noir, les fibres en gris soutenu et la matrice en

gris clair,

b) même image après seuillage, choisi de sorte que seules les fibres

soient détectées,

c) utilisation de l'opération d'érosion permettant d'accéder à l'érodé

ultime (la plus petite "trace" restant de la particule après

175

érosion),

d) segmentation des particules en contact, due à l'opération c) suivie

d'un épaississement conditionnel par rapport à l'image b),

e) image finale avec élimination des particules coupant le bord de

masque.

Références

- COSTER M., CHERMANT J.L. - "Précis d'analyse d'images", Les Editions du

CNRS, 1985.

- SERRA J. - "Image analysis and mathematical morphology", Academic Press,

1982.

177

ANNEXE II : SIMULATION D'UNE STRUCTURE COMPOSITE A FIBRES

Un composite à fibres longues peut être défini à partir d'une section

plane comme un arrangement des "phases" suivantes : fibres, matrice et

porosité. Il a été jugé intéressant de pouvoir obtenir une structure mor-

phologique simulée, dans la direction perpendiculaire au plan des fibres,

qui soit aussi proche que possible de la réalité comme structure modèle

pouvant servir aux études de propagation de fissures ou de transfert ther-

mique (DORVAUX, 1985 ; DORVAUX et al., 1989).

Nous avons préféré reproduire in extenso la courte publication qui a

trait à ce sujet (ABBÉ et CHERMANT, 1989), où les deux aspects principaux

traités sont :

- le réalisme de l'assemblage des fibres par l'étude de la fonction de

distribution radiale sur des composites réels et les structures

simulées,

- la nature de l'évolution de la porosité en fonction du taux volumique

de la matrice.

Références

- ABBÉ F., CHERMANT J.L. - Acta Stereol., 1989, 8, 243.

- DORVAUX J.M. - Modélisation des conductivités thermiques dans les maté-

riaux composites. Sté Française des Thermiciens, Paris, 24 Avril 1985.

- DORVAUX J.M. , ABBÉ F., CHERMANT L., COSTER M., CHERMANT J.L. - Caractéri-

sation thermique et morphologique de composites SiC-SiC. Rapport DRET

1989, contrat 85-528.

178

ACTA STEREOL 1989; 8/2: 2 4 3 - 2 4 8 PROC ECS 5 FREIBURG I. BR. 1989 ORIGINAL SCIENTIFIC PAPER

SIMULATION OF FIBER COMPOSITE STRUCTURES

F r a n ç o i s ABBE, J e a n - L o u i s CHERMANT

LERMAT URA n ° 1 3 1 7 , I S M R a - U n i v e r s i t é Bd du Marécha l J u i n , 14 032 CAEN Cedex, FRANCE

ABSTRACT

In this paper we present a simulation based on gravity phenomenon which allows to obtain correct simulated structures closed to that of long fiber composite materials.

Keywords : Simulation, long fiber composites.

INTRODUCTION

Composite materials are presently undergoing a tremen-dous scrutiny as this unified combination of distinct materials with different properties offers good properties for high technology requirements. That is the case for fiber reinforced plastics (FRP), polymer matrix composites (PMC), metal matrix composites (MMC) or ceramic matrix composites (CMC).

Although processes and properties of polymeric matrix composites are presently well known, that is not the case for metal or ceramic matrix composites : their development is otherwise complex and, first of all, fabrication processes such as squeeze casting, extrusion or chemical vapor infiltration (CVI) might be difficult to perfectly control.

In these conditions, simulation of such materials can be of interest both for a better knowledge of process develop-ments and for their mechanical or thermal behaviour.

The aim of this paper is to present a method of simula-tion of long fiber composite structures. The morphology of the composite materials will be described and obtained simulation will be compared to real materials morphology.

179

244 ABBE F ET AL: FIBER COMPOSITE STRUCTURES

MORPHOLOGY OF COMPOSITE MATERIALS

From planar section, composite materials can be descri-bed as an array of three phases : the fibers, the matrix and the pores. The morphological characteristics of each phase can be correctly described using automatic image analysis (Coster, Chermant, 1985). A micrograph of a such material is presented on figure 1.

Fig. 1 . Optical micrograph of a polished section of a C-SiC composite material (SEP origin).

Quantitative structural measurements have been done previously (Abbé, Chermant, Coster, Gomina, Chermant, 1989) which gave access to microstructural parameters values, such as size distribution of C-SiC fibers or of the different types of porosities, mean free-path in the porous phase or mean contact number between fibers.

SIMULATION

Numerous simulation algorithms are available in the literature, such as point processes (hard core, boolean, ..) or partitions (Poisson, Voronoï, Johnson-Mehl,...) (Diggle, 1983). No one leads to a correct structure simulation for long fiber composite materials. Thus a special algorithm have been compu-ted, using a NS 1500 automatic image analyzer (Nachet-Vision, Evry, France). Planar sections of ceramic matrix composites are obtained in two steps : i) bundles creation based on the gravi-ty phenomenon, ii) matrix infiltration.

Figure 2 presents the flow chart and associated images.

180

ACTA STEREOL 1989; 8/2 245

D -

1

H'A

i

H, Fig. 2 . Illustrated flow chart for the simulation.

181

246 ABBE F ET AL: FIBER COMPOSITE STRUCTURES * In a first step (A), the volume fraction of fibers and size distribution curve of commercially available fibers are given as inputs. A set of discs is then well defined, regarding to the box size, and each disc is dropped in this fictive box using periodic boundary conditions to avoid edge effects. Then from planar section, the volume fraction is given from the surface area value.

* In a second step (B) the chemical vapor infiltration pro-cess is crudely simulated by successive mathematical mor-phology means (Coster, Chermant, 1985 ; Serra, 1982) like dilation operation, until volumic matrix ratio is obtained.

RESULTS

In these conditions, the porosity evolution during the matrix creation can be followed easily. We sought for an appro-priate mathematical function which could describe the change in the porosity by only one parameter (Abbé, Chermant, 1988).

For this, we selected empirically the reciprocal of the erf complementaty function x = erfc"1(u) which is given by :

2 (*x .2 u = erfc (x) = 1 Jo e d t W

Each value of the dilation leads to a given porosity strongly depending on the bundles morphology: same measurements on an hexagonal and a square arrangement are presented on figure 3.

Furthermore we performed a radial distribution analysis on both the simulated structure and the real structure (Fig. 4). Radial distribution function has been proposed by several authors (Gomina, Chermant, Coster, 1983 ; Hanisch, Koenig, Stoyan, 1985 ; Jeulin, 1986) to investigate such clustering. It is based on the density of fiber centers that lie in concentric circles around a given fiber. It can be easily obtained from successive dilations. A good agreement is observed on figure 4 between the simulated structure from our gravity model and real materials.

DISCUSSION AND CONCLUSION

The proposed simulation describes correctly the morpho-logy of long fiber composite materials in the transverse fiber section. For example on figure 5a we present a micrograph of

182

ACTA STEREOL 1989; 8/2 247

>

1

0.5 • Hexagonal o Square A Model

0 2 4 6 h _ * . Fig. 3. Change in the reciprocal complementary erf function for hexagonal, square and model structures as a function of the number of dilation h. Vp correspond respectively volume fraction of the porosity in the material and in the mate-rial without the matrix.

and Vpo t o t h e

t Z

150

100

50

•

Wt

JA . rt 1

4/ / m

f R h M it 11

16 At ft

f:':~f;i

F:! ' 1

20 40 60

Fig. 4. Radial distributions, N2(P,r), of the fibers for our simulated model (M) and the real material (R). r is the distance parameter.

I~r~\

fS~)

fr-:. ;i

W * . ÇT~"!"*

Fig. 5 . Structure of a CMC materials after thermal treatment (a) and corresponding simulated structure (b).

such a composite after thermal treatment and on figure 5b the corresponding simulated structure, using the B part of the algorithm of figure 2 : there is effectively a very good agreement between these micrographs (each ring corresponds to a run of CVI).

183

248 ABBE F ET AL: FIBER COMPOSITE STRUCTURES

On one hand such simulations can give also information on the number of chemical vapor infiltration cycles which have to be used to obtain a structure of a given porosity.

On the other hand such simulated structures can be used to modelize also physical properties such as mechanical or thermal ones (Pilling, Yates, Black, Tattersall, 1979). For example they are used, with success, to modelize the thermal conductivity of carbon fibers in a silicon carbide matrix (Dor-vaux, 1985 ; Dorvaux, Abbé, Chermant, Coster, Chermant, 1989).

ACKNOWLEDGEMENT

This investigation was supported by SEP Company, Le Haillan, Saint-Médard en Jalles, France.

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Serra J. Image Analysis and Mathematical Morphology, Academic Press, 1982.

185

ANNEXE III : DESCRIPTION DE L'APPAREILLAGE DE FLUAGE ET MODE OPERATOIRE

L'appareillage utilisé pour réaliser les expériences de fluage sous

vide à hautes températures comprend :

- un dispositif de transmission de la charge et de mesure de déplace-

ment,

- une enceinte sous vide à paroi froide contenant un four à rayonne-

ment,

- une alimentation électrique pour le four, équipée d'une régulation de

température de type PID,

- un dispositif de pompage et de mesure de basses pressions.

Le dispositif de transmission de la charge se décompose en deux par-

ties : la première est constituée à l'extérieure de l'enceinte d'un bras de

levier transmettant une charge constante sur une traverse mobile. Celle-ci

coulisse le long de deux montants rectifiés de 30 mm de diamètre grâce à

deux roulements à billes en cage. Un guidage optimal est ainsi obtenu, de

même qu'une réduction des frottements. Une charge de 50g est suffisante

pour provoquer un déplacement de la traverse. Un piston en acier inoxydable

(piston supérieur) refroidi par une circulation d'eau est solidaire de la

traverse mobile (deux plaques parallèles lui sont adjointes pour permettre

l'alignement du dispositif) ; l'autre piston est solidaire du bâti (piston

inférieur) ; l'étanchéité entre le piston mobile et le four est assuré par

un soufflet métallique dont la raideur est prise en compte. La partie

intérieure se décompose en deux pistons de tungstène de 22 mm de diamètre

et environ 120 mm de long pour le piston supérieur, 80 mm de long pour

le piston inférieur. Le montage de flexion 3 points est réalisé à partir

de couteaux en carbure de titane rectifiés, d'un diamètre de 6mm ; les

186

deux couteaux inférieurs reposent dans des entailles en V usinées dans un

bloc en carbure de bore. L'écart entre les appuis est de 14 mm. Le couteau

supérieur est serti dans le piston supérieur en tungstène.

La mesure du déplacement est effectuée extérieurement à l'aide de 3

palpeurs inductifs (LVDT, Penning) placés au sommet d'un triangle equilate-

ral dont le barycentre coïncide avec l'axe de révolution des pistons. Le

système permet, par la lecture individuelle des palpeurs, de contrôler au

cours du temps l'alignement. D'ailleurs, ce dispositif nous a permis

d'optimiser l'alignement dans la zone de travail du piston supérieur.

Les hautes températures requises pour les essais de fluages sont obte-

nues grâce à l'utilisation d'un four à rayonnement ouvrant "Sésame" (VMDI)

à paroi froide, dont les resistors hémicylindriques sont en tantale. Des

écrans latéraux hémicylindriques, ainsi que des écrans supérieurs et infé-

rieurs sous forme de couronnes, en tantale, molybdène et acier inoxydable

au fur et à mesure que l'on s'éloigne de la zone chaude, permettent de con-

finer la zone chaude à un volume supérieur à celui de l'éprouvette.

Les basses pressions lors des essais ont été obtenues à l'aide du

groupe de pompage suivant : une pompe primaire Edwards à double étage mise

en série avec une pompe à diffusion d'huile Edwards de 700 1/s. Une pres-

sion de 10 torr est obtenue en cours d'essai. La mesure des basses

pressions est assurée par une jauge Penning à double plasma, permettant

d'effectuer des mesures avec une précision suffisante. Au niveau de la

traverse mobile, un dispositif d'équilibrage permet la compensation de la

différence de pression.

La mesure de la température a fait l'objet d'une attention particu-

lière. La différence entre la température de l'échantillon et celle mesu-

rée par le thermocouple de régulation placé à côté de l'éprouvette a du

être prise en compte, en particulier, pour établir la durée de mise en

équilibre de l'ensemble. Toutefois, le vieillissement des thermocouples au

cours du temps n'a pu être qu'estimé (un dégagement de "SiO" engendre une

dégradation prématurée de ceux-ci). Une correction moyenne a été apportée

toutes les cinquantes heures.

187

Dispositif de fluage utilisé

188

Les conditions expérimentales étaient les suivantes :

éprouvettes : longueur 20 mm, largeur 9,5 mm, épaisseur 2,5 mm, brutes de

rectification (à la SEP) ou polies (grain 1 /LUI»),

températures : 1273K à 1723K,

temps : quelques heures à 500 heures,

contrainte : 50 à 250 MPa, -4

vide : environ 10 Pa dans la zone chaude.

RESUME

Un composite bidirectionnel à matrice de carbure de silicium renforcée

par des fibres longues de carbure de silicium, a fait l'objet d'une étude de

comportement et résistance en fluage dans le domaine de températures 1273K -

1773K, par des essais en flexion 3 points sous vide. Un marquage lithogra-

phique de la surface d'éprouvette, supportant les hautes températures, a

permis de développer une méthodologie de deconvolution de l'essai de

flexion, donnant accès aux lois de comportement en traction et en compres-

sion dans le domaine stationnaire. Une modélisation du stade transitoire a

été effectuée conduisant à la validation de l'approche menée. La description

de l'évolution de 1'endommagement au cours du fluage semble pouvoir être

décrite par les concepts de la Mécanique des Milieux Continus Endommagés. Le

lien avec l'approche précédente consiste à introduire la valeur non nulle de

la zone endommagée au stade stationnaire obtenue lors de l'utilisation de la

méthode de deconvolution. Le seuil de contrainte, à partir duquel cette zone

endommagée apparaît, est directement corrélé aux mesures, par micro-inden-

tation, du cisaillement interfacial fibre/matrice que nous avons effectuées.

Les valeurs des paramètres morphologiques fondamentaux nécessaires aux dif-

férentes approches ont été obtenues à l'aide des techniques d'analyse

d'images. La microscopie électronique en transmission nous a apporté les

compléments d'informations dont nous avions besoin pour justifier l'inter-

prétation du comportement mécanique observé expérimentalement. Le rôle fon-

damental de l'interface et des propriétés thermomécaniques de la fibre dans

un environnement particulier (vide) ont été clairement mis en évidence.

MOTS CLEFS : Composite à matrice céramique (CMC), SiC-SiC 2D, Fibre

céramique, Interface céramique/céramique, Carbure de Silicium, Fluage,

Micro-indentation, Endommagement, Modélisations.

VU le PRESIDENT DE JURY

CAEN, le

VU le DIRECTEUR DE 1 ' U.F.R.

CAEN, le

VU et PERMIS d'IMPRIMER en référence

à la délibération du Conseil de l'Université

en date du 14 DECEMBRE 1973.

LE PRÉSIDENT :

CAEN, l e

Max ROBBA

y

11 Stress Dependency of Creep Rate °

10 - 4

g io-5L CO

H- 10 6 |r <

< £ 1C"7

10 - 8

. • -• -

1 -•

•

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e = = 1.0 %

n = 2.05 .^ • - • - • " " • " ' < £ . - • " ' *

n = 2.06 ...

A... . . -"" Ä n = 2.16 _

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n = 3 . 0 9 ^

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i

© • A <S>

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â .....-•—a

„ - • „ *-

T = 1076 C T = 1140 C T = 1200 C T = 1348 C i i

0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

APPLIED STRESS TGPa]

The above figure plots strain rate e against applied stress cron a log-log scale, at s = 1%. Results yielded a power-law relationship between e and a :

£ « (jn

Jx<P-r fd i sy

t>

vi&M i

Temperature Dependency of Creep Rate i o

10 - 4

° 10 m

<

GO

- 5

h- 10 6

<

10 -7

10 - 8

1350 1300 1250 1200 1150 1 100 C i i i • | • • i i | i i i

z^> e = i.o %

•^ . Q = 275 kJ /mol

^ • ^ Q = 285 kJ/mol

0.60

Q = 315 kJ/mo

• o A

G - 0.3 GPa (J = 0.5 GPa a = 0.7 GPa

• • ' I 0.65 0.70 0.75

1/T [1000/K]

The temperature dependence of the creep rate was analyzed at a fixed deformation e = 1%. The figure above indicates that for each applied stress, the creep rate k and temperature T satisfies Dorn-type relationship:

e = Aexp(-Q/RT)

Where A is a function of strain, applied stress, and certain material properties, and Q is the activation energy of the creep controlling mechanism.

Documents

Ph D thesis Francois ABBE - 1990