PIBIC - CNPq PROBIC - CNEN PIBITI - CNPq

PPrrooggrraammaa IInnssttiittuucciioonnaall ddee BBoollssaass ddee IInniicciiaaççããoo CCiieennttííffiiccaa

PPIIBBIICC -- CCNNPPqq

PPrrooggrraammaa ddee BBoollssaass ddee IInniicciiaaççããoo CCiieennttííffiiccaa

PPRROOBBIICC -- CCNNEENN

PPrrooggrraammaa ddee BBoollssaass ddee IInniicciiaaççããoo eemm DDeesseennvvoollvviimmeennttoo TTeeccnnoollóóggiiccoo ee IInnoovvaaççããoo

PPIIBBIITTII -- CCNNPPqq

PPrrooggrraammaa IInnssttiittuucciioonnaall ddee BBoollssaass

ddee IInniicciiaaççããoo CCiieennttííffiiccaa

XXIIXX SSeemmiinnáárriioo AAnnuuaall PPIIBBIICC

XX SSeemmiinnáárriioo AAnnuuaall PPRROOBBIICC

IIIIII SSeemmiinnáárriioo AAnnuuaall PPIIBBIITTII

2233 ee 2244 ddee oouuttuubbrroo ddee 22001133

Livro de Resumos

2013

Comitê Gestor Comissão Organizadora - IPEN

Dra. Martha M. F. Vieira – IPEN – Coordenadora

Dra. Martha M. F. Vieira – Coordenadora

Dr. Aucyone Augusto da Silva – IRD Ana Maria P. Maiorino Dra. Eliane Eugenia dos Santos – CRCN – CO Calil Mohamed Farra Filho Dra. Eliane Valentim Honorato – CRCN - NE Elsa Papp Pereira da SIlva Dra. Heliana de Azevedo Gomes – LAPOC Emília Nakamura Dr. Júlio César Suita – IEN Ilze Cristina Puglia Dr. Vinícius Verna Magalhães Ferreira – CDTN Magali Barbieri da Silva

Roberto Frajndlich

ÍNDICE

A Palavra do Coordenador i

Introdução iii

Homenagem vi

1

49

81

91

121

243

281

287

Índice de Autores 309

PPaallaavvrraa ddoo

CCoooorrddeennaaddoorr





PPrrooggrraammaa ddee BBoollssaass ddee IInniicciiaaççããoo eemm DDeesseennvvoollvviimmeennttoo

TTeeccnnoollóóggiiccoo ee IInnoovvaaççããoo





23 e 24 de outubro de 2013.

PPaallaavvrraa ddoo

CCOOOORRDDEENNAADDOORR

i

Palavra do

Coordenador

A iniciação científica é o principal mecanismo de formação de futuros

pesquisadores, professores e tecnologistas. Nesse período o aluno de graduação tem a

oportunidade de conviver num ambiente científico e tecnológico e desenvolver

atividades de pesquisa e desenvolvimento sob a orientação de profissionais altamente

qualificados.

A CNEN participa atualmente de dois Programas do CNPq voltados a alunos de

graduação: o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica – PIBIC, desde

2003 e o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento

Tecnológico e Inovação – PIBITI, a partir de 2010. Além de participar desses programas,

a CNEN promove o Programa de Bolsas de Iniciação Científica – PROBIC, com recursos

próprios.

O acompanhamento dos bolsistas egressos dos Programas PIBIC/PROBIC e que

ingressaram na pós-graduação comprova que a participação em Programas de

Iniciação Científica se revela um diferencial no desenrolar da vida acadêmica desses

alunos. Além disso, o processo de avaliação desses bolsistas, por meio dos Seminários

Anuais, é uma ferramenta muito importante, uma vez que o formato adotado, que

inclui a elaboração de pôsteres, a apresentação oral dos trabalhos e a elaboração de

resumos estendidos para publicação no Livro de Resumos, representa um ganho de

qualidade incontestável na formação desses estudantes, e cumpre um dos objetivos

primordiais desses Programas que é fomentar o ingresso na pós-graduação.

Neste ano temos, além dos bolsistas da CNEN, a participação de estudantes do

CTMSP – Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo.

Nesta edição do Seminário Anual foram inscritos 168 trabalhos e 93 bolsistas

participam do evento, com apresentação oral e participação na sessão de pôsteres.

Agradeço aos Coordenadores e integrantes dos Comitês Locais

PIBIC/PROBIC/PIBITI e à Comissão Organizadora, que contribuíram decisivamente para

a realização e o sucesso deste evento.

Agradeço também aos bolsistas e orientadores pela dedicação e empenho na

condução de seus trabalhos.

Martha Marques Ferreira Vieira

Coordenadora dos Programas de Iniciação Científica e Tecnológica da CNEN

ii












IINNTTRROODDUUÇÇÃÃOO

iii

Introdução

Criado em 1988, o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica

(PIBIC) foi o primeiro programa institucional estruturado para a iniciação científica

nacional. Ele foi criado tendo os seguintes objetivos:

Despertar vocação científica e incentivar novos talentos potenciais entre estudantes de graduação.

Contribuir para reduzir o tempo médio de titulação de mestres e doutores.

Propiciar à instituição um instrumento de formulação de política de iniciação à pesquisa para alunos de graduação.

Estimular uma maior articulação entre a graduação e a pós-graduação.

Contribuir para a formação de recursos humanos para a pesquisa.

Contribuir de forma decisiva para reduzir o tempo médio de permanência dos alunos na pós-graduação.

Estimular pesquisadores produtivos a envolverem alunos de graduação nas atividades científica, tecnológica e artística-cultural.

Proporcionar ao bolsista, orientado por pesquisador qualificado, a aprendizagem de técnicas e métodos de pesquisa, bem como estimular o desenvolvimento do pensar cientificamente e da criatividade, decorrentes das condições criadas pelo confronto direto com os problemas de pesquisa.

O Programa PIBIC no IPEN teve início em 1994 e, institucionalmente, como

CNEN, a partir de 2003. Após todos esses anos de participação, pode-se observar a

efetividade do Programa, pela concretização de vários dos objetivos expostos acima.

Os alunos que passam pelos Programas de Iniciação Científica e ingressam em

Programas de Pós-graduação, por exemplo, são alunos que se destacam e apresentam

desempenho superior em relação aos outros, tanto nas atividades de laboratório

quanto na desenvoltura ao realizarem apresentações orais e de pôsteres.

O Programa PROBIC – Programa de Bolsas de Iniciação Científica da CNEN, que

representa a contrapartida da instituição, foi implantado em agosto de 2013, com uma

quota de 30 bolsas, tendo hoje a marca de 60 bolsas.

iv

A distribuição das bolsas entre as unidades vinculadas à CNEN, que participam dos Programas PIBIC e PROBIC, no período agosto de 2012 a julho de 2013 é mostrada na tabela a seguir.

Unidade

Bolsas

CNPq/PIBIC

Bolsas

CNEN/PROBIC

CDTN 25 18

CRCN-CO 1 2

CRCN-NE 13 6

IEN 10 11

IPEN 82 14

IRD 18 6

LAPOC 1 3

A partir de agosto de 2010, a CNEN passou a participar também do Programa

PIBITI - Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico

e Inovação, que tem por objetivo estimular os jovens do ensino superior nas

atividades, metodologias, conhecimentos e práticas próprias ao desenvolvimento

tecnológico e processos de inovação. No período 2012/2013 a CNEN foi contemplada

com 15 bolsas PIBITI.

Os Seminários de Avaliação dos Programas de Iniciação Científica da CNEN já se

consolidaram como um evento marcante para os bolsistas que estão ingressando na

carreira científica. Nos Seminários contamos com a participação, além dos bolsistas do

IPEN (São Paulo), de bolsistas vindos de Minas Gerais (CDTN e LAPOC), Rio de Janeiro

(IEN e IRD) e Recife (CRCN-NE). Os alunos do CRCN-CO (Goiânia) participam do Livro de

Resumos.

Neste ano, foi escolhido o nome de Vital Brazil para ser o cientista

homenageado. A rapidez e a dedicação com que o grande cientista sempre

empreendeu as suas pesquisas, resultaram numa das mais importantes descobertas

científicas de todos os tempos: o soro antiofídico, que se tornou conhecido em todo o

mundo.

Comitê Institucional

PIBIC – PROBIC - PIBITI

v












HHoommeennaaggeemm

VVIITTAALL BBRRAAZZIILL

vi

Homenagem

Vital Brazil

"A única felicidade da vida está na consciência de ter realizado algo útil em benefício da comunidade"

Vital Brazil (1865-1950) nasceu em Campanha, Minas Gerais, no dia 28 de abril. Era filho de José Manoel dos Santos Pereira Júnior e Mariana Carolina dos Santos Pereira. O avô de Vital Brazil era proprietário de terras e escravos em Itajubá, Minas Gerais. Para não dividir os bens, as famílias ricas, no século XIX, casavam-se entre si. O avô de Vital Brazil viveu sem se casar, por mais de trinta anos, com Maria Joaquina do Nascimento, filha de comerciante. O pai de Vital Brazil, em protesto, resolveu colocar

em seus seis filhos sobrenomes diferentes do seu. O primeiro filho nasceu no dia 28 de abril de 1865, dia de São Vital, na cidade de Campanha, no estado de Minas Gerais. Batizou-o de Vital Brazil Mineiro da Campanha.

Vital Brazil ingressou na Faculdade de Medicina do Rio de Janeiro, aos 21 anos. Nessa época trabalhava como escrivão na delegacia de polícia. Em 1891, logo que se formou, foi contratado pelo Serviço de Saúde Pública do Estado de São Paulo. Casou-se com Maria da Conceição Filipina de Magalhães. Em 1895, optou pela prática clínica, mudou-se para Botucatu, onde atendeu várias pessoas picadas por cobras. No final do século XIX a produção de café avançava naquela região e muitos camponeses morriam de picada de cobra. Em 1897 veio para São Paulo trabalhar no Instituto bacteriológico dirigido por Adolpho Lutz.

Vital Brazil foi nomeado Inspetor de Saúde Pública do Estado de São Paulo. Como sanitarista acompanhou as brigadas para debelar as epidemias de febre amarela e peste bubônica no interior paulista. Depois de alguns anos, desenvolveu um soro contra os venenos de cascavel e jararaca, as duas espécies que mais matavam no Brasil. Aceitou o desafio de produzir o soro. Em 1899, assumiu a direção do Instituto Butantan, e o fez por 20 anos. Em 1901, fundou o Instituto Vital Brazil, em Niterói, no Rio de Janeiro, voltado para estudo, pesquisa e preparação de soro.

vii

A rapidez e a dedicação com que o grande cientista sempre empreendeu as suas pesquisas, resultaram numa das mais importantes descobertas científicas de todos os tempos: o soro antiofídico, que se tornou conhecido em todo o mundo. No Brasil, país tropical de grande variedade de cobras peçonhentas, era significativo o número de pessoas picadas. Vital não se contentou apenas com as pesquisas, escreveu inúmeras obras especializadas, destacando-se entre elas: Contribuição para o Estudo do Envenenamento do Ofídico e o tratamento do Ofidismo no Brasil, dosagem do valor e as cobras em geral.

A descoberta de Vital Brazil sobre a especificidade dos soros antipeçonhentos estabeleceu um novo conceito na imunologia, e seu trabalho sobre a dosagem dos soros antiofídicos gerou tecnologia inédita. A criação dos soros antipeçonhentos específicos e o antiofídico polivalente ofereceu à Medicina, pela primeira vez, um produto realmente eficaz no tratamento do acidente ofídico que, sem substituto, permanece salvando centenas de vidas nos últimos 100 anos.

O médico adorava crianças e teve 21 filhos, em dois casamentos. O filho Lael, recorda a dedicação do pai: "Vivia entre a casa e o trabalho, os momentos de folga ele passava em frente ao rádio, acompanhando o noticiário da BBC de Londres. Só perdia a calma ao ver alguma arma por perto, embora tenha trabalhado na polícia. Os filhos queriam brincar com revólveres de chumbo e estilingues, mas eram proibidos. Se nos flagrasse atirando pedra em passarinho, ficava uma fera".

Vital Brazil tornar-se-ia mundialmente conhecido pela descoberta da especificidade do soro antiofídico, do soro contra picadas de aranha, do soro antitetânico e antidiftérico e do tratamento para picada de escorpião.

Vital Brazil morreu no dia 8 de maio de 1950, aos 85 anos.

viii

http://pt.wikipedia.org/wiki/Soro_antiof%C3%ADdico

http://pt.wikipedia.org/wiki/Aranha

http://pt.wikipedia.org/wiki/T%C3%A9tano

http://pt.wikipedia.org/wiki/Difteria

http://pt.wikipedia.org/wiki/Escorpi%C3%A3o












IX























CCeennttrroo DDeesseennvvoollvviimmeennttoo TTeeccnnoollóóggiiccoo ee NNuucclleeaarr

CCDDTTNN

1

2

3

DESENVOLVIMENTO DE ENSAIOS IN VITRO DE GENOTOXICIDADE: PASSO

INICIAL PARA IMPLANTAÇÃO DE ENSAIOS PRÉ-CLÍNICOS DE

RADIOFÁRMACOS NO CDTN

Ana Carolina de Araujo Bispo e Juliana Batista da Silva

Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN

INTRODUÇÃO

A colina é utilizada pelas células como precursor para a síntese de fosfolípides. Quando radiomarcada, essa molécula pode ser aplicada para a localização e diferenciação de células tumorais. Tais células, devido a sua taxa de proliferação e metabolismo acelerados, apresentam maior captação do que células normais.1

Por se tratar de um radiofármaco novo no Brasil, faz-se necessário o registro da fluorcolina (18 F) - 18FCH - junto à Anvisa antes de sua comercialização. O dossiê de registro de 18FCH deve conter um relatório de ensaios pré-clínicos e clínicos, além de estudos bibliográficos relacionados a esse radiotraçador.2

O teste para mutação gênica em bactéria (teste de Ames) é um dos ensaios pré-clínicos recomendados para a avaliação da genotoxicidade de um radiofármaco novo.3

O presente trabalho se refere à realização do teste de Ames para a determinação do potencial mutagênico da 18FCH produzida no CDTN.

OBJETIVO

Avaliar o potencial genotóxico da fluorcolina (18 F), por meio da realização do teste mutação reversa em bactérias (Teste de Ames), utilizando as linhagens TA 98, TA 100, TA 1535 e TA 1537 de Salmonella typhimurium e a linhagem WP2 uvrA de Escherichia coli.

METODOLOGIA

No teste de Ames, células bacterianas em suspensão são expostas às substâncias que serão avaliadas na presença e na ausência de um sistema de ativação metabólico exógeno. Para o teste são utilizadas linhagens bacterianas que possuem o crescimento dependente de aminoácidos. Na ausência de uma fonte externa de aminoácidos essas bactérias não conseguem formar colônias. Quando ocorre reversão da mutação que as torna dependentes de aminoácidos, as células recuperam a habilidade de crescer em meio de cultura mínimo. Reversões espontâneas ocorrem naturalmente com essas linhagens, mas compostos mutagênicos aumentam a taxa de reversão.4

O teste de mutação genética em bactérias permitirá a avaliação de: i) sinais de toxicidade, ii) sinais de precipitação, iii) número médio de colônias revertidas e desvio padrão e iv) relação dose-resposta.4

O teste de mutação gênica em bactérias, para a fluorcolina (18 F) foi realizado em duas etapas. Inicialmente o método foi aplicado à fluorcolina “fria” (19FCH), também denominada “FCH padrão”, adquirida da ABX®. Posteriormente, a 18FCH decaída (t > 10∙t1/2) resultante do processo de síntese da fluorcolina radioativa no CDTN foi avaliada. A primeira etapa foi realizada com o objetivo de analisar a mutagenicidade da molécula de FCH. A segunda etapa foi executada a fim de determinar o potencial mutagênico do produto da síntese da 18FCH realizada no CDTN.

4

Foram estabelecidas cinco concentrações de exposição (ou doses) de fluorcolina padrão e da 18FCH decaída para cada linhagem. As concentrações utilizadas foram de 1, 3, 10, 30 e 100 μg/placa. Também foram incluídos grupos controle negativo e positivo para cada linhagem.

Todas as linhagens foram testadas em triplicata para cada concentração de exposição, na presença e na ausência de ativação metabólica (S-9 mix – 10 %).4,5

Os resultados do teste de Ames foram avaliados quantitativamente pela contagem do número de reversões por placa e a comparação com os resultados dos controles negativos e positivos.4,5

RESULTADOS

Não foram observados aumentos estatisticamente significativos na taxa de colônias revertentes para nenhuma das linhagens utilizadas após a exposição a 18FCH ou 19FCH.

As taxas de reversão dos controles negativos foram condizentes com as médias históricas de outros laboratórios para as linhagens testadas.5

Os controles positivos apresentaram taxas de reversão significativamente maiores (Teste-t de Dunnett) do que as apresentadas pelos controles negativos.

Não foram observados sinais de precipitação ou toxicidade para concentrações de exposição utilizadas.

CONCLUSÕES

Baseando-se nos resultados obtidos nesse estudo, é possível afirmar que, para as concentrações testadas, 18FCH e 19FCH são consideradas não mutagênicas no teste de Ames.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] VALLABHAJOSULA, S. 18F-Labeled Positron Emission Tomographic Radiopharmaceuticals in Oncology: An Overview of Radiochemistry and Mechanisms of Tumor Localization. Seminars in Nuclear Medicine, v. 37, p. 400-419, 2007.

[2] BRASIL 2009. Resolução - RDC N° 64, de 18 de dezembro de 2009: Dispõe sobre o Registro de Radiofámacos. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária.

[3] BRASIL 2010. Guia para a Condução de Estudos Não-Clínicos de Segurança Necessários ao Desenvolvimento de Medicamentos. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária.

[4] OECD. (1997). OECD Guideline for Testing of Chemicals N° 471 – Bacterial Reverse Mutation Test. Cultures (pp. 1-11). Paris, France.

[5] CETESB. (1993). Norma técnica L5.620 – Mutação gênica reversa em Salmonella typhimurium – teste de Ames: método de ensaio (p. 40). São Paulo. SP - Brasil.

APOIO FINANCEIRO AO PROJETO

CNEN e CNPq.

AGRADECIMENTOS

À Prof. Dra. Miriam Teresa Paz Lopes do Laboratório Farmacologia de Drogas Antitumorais – ICB/UFMG pelo treinamento ministrado à equipe do CDTN para realização do teste de Ames.

5

MÉTODOS DE DESTILAÇÃO CRIOGÊNICA E COMUM PARA ANÁLISE POR ESPECTROMETRIA DE CINTILAÇÃO LÍQUIDA E POR ESPECTROMETRIA

DE MASSA DE RAZÃO ISOTÓPICA

Anômora Ariane Rochido dos Santos e Rubens Martins Moreira Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN

INTRODUÇÃO

Durante a exploração e produção do petróleo, ocorre a produção de uma grande quantidade de água conhecida como água de produção. Esta água é na maioria das vezes hiperhialina. O Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN) e o Petróleo Brasileiro SA (Petrobras) estão desenvolvendo estudos em Campos de Petróleo onde amostras da água de produção são coletas e analisadas por Espectrometria de Massa e por Espectrometria de Cintilação Liquida. Quando a água de produção é separada do petróleo, ela ainda contém resíduos de óleos e outros contaminantes, os quais devem ser removidos para que a mesma possa ser analisada por estas técnicas [1].

OBJETIVO

Aplicação da técnica de destilação criogênica em amostras de águas salinas com o objetivo de avaliar a eficiência da remoção do sal e a não alteração da razão isotópica nas amostras e o acompanhamento da metodologia de analise das amostras no IRMS e no Quantulus.

METODOLOGIA

Através de técnicas de destilação é possível a remoção de substancias (óleo) presentes na água de produção e também a dessalinização de águas hiperhialina.

A destilação criogênica é o processo utilizado para a remoção do sal presente na água sem alteração da razão isotópica.

Foi preparada uma curva de calibração de água salina, com concentrações variadas, dos seguintes sais: NaCl, NaHCO3, Na2SO4.

As amostras foram dessalinizadas por destilação criogênica e posteriormente analisadas no espectrômetro de massa de razão isotópica.

Para o estudo da água de produção o trítio foi o traçador escolhido, por apresentar propriedades idênticas as da água.

O óleo das amostras foi retirado por destilação comum e a concentração de trítio foi medida por cintilação líquida

RESULTADOS

A Tabela 1 apresenta os valores de concentração salina e suas respectivas condutividades antes e após a destilação.

Tabela 1

Amostra [Na+ ]

(mg/L)

Condutividade da destilação (μS/cm)

Antes Após

1% 465 2090 144,6

5% 2325,7 9860 13,8

10% 4651,6 18840 79,0

30% 13954,7 51600 11,8

50% 28258,1 80900 319,7

70% 32563,2 107800 616,3

90% 41864,1 125800 1995,7

O gráfico abaixo demonstra a variação da condutividade das soluções antes da destilação em função da variação das concentrações de sais.

6

A partir dos valores de condutividade foi possível calcular a eficiência da remoção dos sais. No entanto, a substituição destes valores na equação do gráfico resultou em valores negativos de salinidade, o que não tem sentido físico. Por esta razão foi construída uma nova curva de calibração, apresentada abaixo, feita com valores de condutividade das soluções diluídas.

Através da nova equação foi possível determinar a salinidade das soluções destiladas (Tabela 2).

Tabela 2

Amostras [Na+ ](mg/L)

soluções sintéticas

[Na+](mg/L) soluções

destiladas

Eficiência da remoção de Na+(%)

1% 465 27,4623 94,09

5% 2325,7 0,9972 99,96

10% 4651,6 14,1964 99,69

30% 13954,7 20,8293 99,85

50% 28258,1 62,8597 99,77

70% 32563,2 122,8516 99,62

90% 41864,1 401,7879 99,04

As amostras destiladas foram analisadas em relação da razão isotópica do oxigênio (δ18O). Os resultados são mostrados na Tabela 3.

A concentração de trítio das amostras provenientes do Campo de Marlim foram analisadas no Quantulus e os resultados são apresentados na Tabela 4.

Tabela 3

Amostra ð 18O (%)

Desvio médio

Erro relativo

%

Água destilada

-24,23 0,05

1% -24,03 0,36 0,83

5% -23,78 0,09 1,85

10% -23,65 0,19 2,30

30% * * *

50% -24,15 0,06 0,33

70% -24,31 0,19 0,33

90% -24,24 0,24 0,04

Não analisado

Tabela 4

Amostra Data da coleta

[ 3H] (Bq/L)

MRL84

30/05/12 226,13 +- 15,53

03/06/12 197,49 +- 19,58

15/02/13 172,55 +- 11,30

15/03/13 238,12 +- 9,08

29/03/13 233,59 +- 10,55

Limite de Detecção 12,413 Bq/L

CONCLUSÕES

Pela destilação criogênica foi possível uma remoção de sais superior à 94%, mostrando que o método de destilação é eficaz.

Na análise da água de produção, pode-se perceber que no Poço 84 foram detectadas a presença de trítio.


[1] Aguiar, R.P.S. Aplicação da técnica de destilação criogênica de águas salinas para analises por espectrometria de massas de razão isotópica. Belo Horizonte 2013.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

7

AVALIAÇÃO DE MODELOS NUMÉRICOS DE CFD PARA O ESTUDO DE

ESCOAMENTO DE ÁGUA NA PISCINA DO RMB

Bruno Leonhardt Palmieri, Hugo C. Rezende e André Augusto Campagnole. dos Santos

Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN

INTRODUÇÃO

O Reator Multipropósito Brasileiro (RMB) será um reator de pesquisa do tipo piscina aberta. No topo da piscina há um sistema de purificação e aquecimento que cria uma camada de água quente (CAQ), que reduz a dose de radiação na sala do reator.

Devido à complexidade do escoamento é necessário o uso de códigos de dinâmica de fluidos computacional (CFD) para o seu estudo. Baseado na monografia de Schweizer [1] sobre o estudo da CAQ, esse trabalho apresenta uma comparação da metodologia entre os dois códigos de CFD: o FLUENT [2] e o CFX [3].

OBJETIVO

Comparar a metodologia de uso dos dois códigos FLUENT e CFX e selecionar um código para estudar o RMB com mais detalhes.

METODOLOGIA

Foi feito uma geometria simplificada e em escala de 1:10 do projeto do RMB mostrado

na Figura 1. Dessa geometria foram feitas duas malhas, uma para cada código. As condições de cálculo foram estabelecidas de acordo com o trabalho de Schweizer [1] e com condições de fronteiras na mesma proporção da geometria.

O fluido utilizado foi a água com as características de 25⁰C e 1 atm. Como

condição inicial foi estabelecida a temperatura de 45⁰C para a água acima de

1,1 m de profundidade na piscina e de 25⁰C

para a água abaixo desta cota.

Figura 1: Geometria do reator multipropósito brasileiro (RMB) com setas indicando as entradas e saídas das vazões de água.

As duas simulações foram divididas em duas partes. A primeira com um passo no tempo de 0,03 s durante 3000 passos ou 90 s e a segunda com passo no tempo de 0,1 s e 36000 passos ou 1 h.

Para a análise dos resultados obtidos das simulações foram feitas cinco linhas simétricas a profundidades entre 0,66 m e 1,26 m, coletando dados de temperatura em 100 pontos diferentes. Depois foi feito um gráfico com a média das linhas nos tempos de 100 s, 1180 s e 1900 s.

RESULTADOS

Para a configuração dos casos foi necessário o estudo dos tutoriais dos softwares. Foi notada uma maior dificuldade na utilização do Fluent desde a confecção da malha até a configuração das condições

8

de cálculo. Vale ressaltar que durante o processo de configuração as dificuldades foram superadas de maneiras diferentes, uma vez que o CFX é mais conhecido pelos orientadores e colegas bolsistas do que o Fluent, cuja maior única fonte de consulta era o manual do usuário.

As simulações apresentaram resultados diferentes: no CFX foi observada formação da CAQ enquanto que a do FLUENT não se observou como podemos constatar na

Figura 2 e na Figura 3.

Figura 2: Gráfico das temperaturas.

As diferenças nos resultados indicam que ocorreram problemas nas configurações das condições de cálculo na simulação do FLUENT, já que os resultados da bibliografia de referência são semelhantes aos da simulação pelo CFX. Possivelmente, estes problemas estâo no critério de convergência e no numero de Courrant, dois valores não modificados do programa.

CONCLUSÕES

Os resultados preliminares mostraram que com o uso do CFX obteve-se resultados conforme esperado. Para o uso do FLUENT será necessário um maior aprofundamento no estudo deste código antes de ser usado para cálculos definitivos no RMB.

Figura 3: Planos de temperaturas dos tempos estabelecidos.


[1] Schweizar Fernando L. A. “Investigação Numérica do escoamento da Piscina do reator Multipropósito Brasileiro” – Trabalho de Graduação, Departamento de Engenharia Mecânica, Belo Horizonte, Brasil (2012).

[2]ANSYS FLUENT-14.5, “User manual”, ANSYS-FLUENT, (2013).

[3]ANSYS CFX-14.5, “User manual”, ANSYS-CFX, (2013).


CNPq

9

Estudo da Irradiação em Alimentos Minimamente Processados ou Prontos

para o Consumo Comercializados em Belo Horizonte

Camila Corrêa Silva, Márcio Tadeu Pereira e Camila Argenta Fante

Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear- CDTN

INTRODUÇÃO

O abacaxi (Ananas comosus) é um fruto tropical muito consumido em todo o mundo, tanto ao natural quanto como componente de produtos industrializados. Recém-colhido, contém 80% a 85% de água, 12% a 15% de açúcares, 0,6% de ácidos, 0,4% de proteínas, 0,5% de cinzas, 0,1% de gordura, fibras e várias vitaminas, com

destaque para a A e a C. Observa-se também, que tem conteúdo muito baixo de amido e alto teor de sacarose [4].

No Brasil, as cultivares mais plantadas são a ‘Pérola’ e a ‘Smooth Cayenne’, sendo que a ‘Pérola’ é a mais consumida ao natural, graças a sua polpa suculenta e saborosa [4] .

Frutas e hortaliças minimamente processadas são vegetais que sofreram alterações físicas, ou seja, foram descascados, picados, torneados e ralados, dentre outros processos, mantendo-se em estado fresco e metabolicamente ativos. Entretanto, as alterações físicas e fisiológicas podem afetar a viabilidade e a qualidade do produto [4] . Dessa maneira, é interessante a utilização de outras tecnologias juntamente ao processamento mínimo, otimizando o método [3].

A irradiação de alimentos é o tratamento do alimento por energia, expondo o mesmo a uma quantidade controlada de radiação ionizante, o que implica um tempo específico para a obtenção dos resultados desejáveis. Essa tecnologia pode impedir a divisão de microrganismos que causam a deterioração do alimento, tais como bactérias e fungos, pela alteração de sua

estrutura molecular, como também pode retardar o amadurecimento ou maturação de certas frutas e legumes através da variação dos processos fisiológicos dos tecidos da planta [2].

OBJETIVO

Avaliar os efeitos da radiação em abacaxi, por meio de análise das características visuais.

METODOLOGIA

Abacaxis (cv. Pérola) minimamente processados foram adquiridos em comércio da cidade de Belo Horizonte, MG. O processamento foi realizado no próprio estabelecimento. Em seguida, as amostras foram transportadas ao Laboratório de Irradiação Gama (LIG), do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear-

CDTN, para a aplicação da radiação . As doses empregadas foram de 1, 3 e 5 kGy, atendendo a dose máxima recomendada pela FDA [1] . As amostras foram armazenadas sob refrigeração (4°C±2) por 7 dias.

RESULTADOS

O aspecto dos frutos logo após a irradiação está evidenciado na figura 1.

10

Figura 1. Aspecto geral das amostras de abacaxi.

Após quatro dias, as amostras irradiadas nas doses de 3 e 5 kGy apresentaram um acentuado processo de exsudação, além de textura amolecida, quando comparadas ao grupo controle. Essas alterações macroscópicas indicam que o produto não está adequado para o consumo, devido à perda das características de qualidade e ao possível processo de degradação dos componentes nutricionais necessários para uma dieta rica em vitaminas e minerais.

MODA et al [3] utilizaram as doses de 1 e 2 kGy para avaliação dos atributos físico-químicos e sensoriais do abacaxi minimamente processado. SILVA, et al [ 5] empregaram doses de 100 e 150 Gy em abacaxi ao natural, como método de conservação pós-colheita. Os estudos mencionados indicam que as doses de 3 e 5 kGy não são usualmente utilizadas para irradiação do abacaxi, já que o aumento do tempo de vida útil do fruto pode ser alcançado com o uso de doses menores.

CONCLUSÕES

Apesar de atenderem as especificações recomendadas pela FDA [1], as doses de 3 e 5 kGy não são adequadas para irradiação do abacaxi, pois causam grandes alterações nas características visuais sugerindo uma perda da qualidade nutricional do alimento. As amostras irradiadas com a dose de 1 kGy mostraram-

se visualmente semelhantes ao grupo controle, sendo necessárias análises físico-químicas e sensoriais para avaliação da qualidade nutricional.


[1] FDA. Section 179.26: Ionizing radiation for the treatment of food. In: Code of Federal Regulations: Food and Drugs, Title 21, p.389-390. U.S.Gov. Printing Office, Washington, D.C., 1995.

[2] INTERNATIONAL CONSULTATIVE GROUP ON FOOD IRRADIATION. Fatos sobre Irradiação de Alimentos. Tradução de Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear- CDTN. Belo Horizonte: 1999. 46p.

[3] MODA, E. M.; PILON, L.; ZOCCHI, S. S.; SPOTO, M. H .F. Qualidade físico-química e sensorial de abacaxi minimamente processado e irradiado. Boletim do Centro de Pesquisa e Processamento de Alimentos, Curitiba, v. 26, n. 2, p. 267-276, 2008.

[4] MORETTI, CL. Manual de Processamento Mínimo de Frutas e Hortaliças. Brasília, DF: Embrapa Hortaliças, 2007, 531 p.

[5] SILVA, J. M.; SILVA, J. P.; SPOTO, M. H. F. Características físico-químicas de abacaxi submetido à tecnologia de radiação ionizante como método de conservação pós-colheita. Ciência e Tecnologia de Alimentos, Campinas, v. 28, p. 139-145, 2008.


FAPEMIG- Fundação de Amparo à Pesquisa do estado de Minas Gerais

CDTN- Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear

11

Síntese e caracterização de um aditivo tipo superplastificantes obtido a

partir de copos plásticos de poliestireno

Carolina Gabriela Lopes Araújo e Clédola Cássia de Oliveira Tello


INTRODUÇÃO

Toda forma de produção de energia gera rejeitos que devem ser tratados para não causar danos ao meio ambiente e aos seres humanos. Os rejeitos radioativos, gerados pela produção e utilização da energia nuclear, devem ser condicionados após tratamento prévio, de forma a se tornarem química e fisicamente estáveis.

O cimento é o material mais utilizado para a imobilização de rejeitos líquidos de baixa e média atividade, uma vez que é o de menor custo, por poder ser processado em temperatura ambiente e por existir uma larga experiência em sua utilização. Para melhorar algumas propriedades físicas do cimento, os aditivos são adicionados a este material.

Entende-se por aditivo qualquer produto que seja adicionado ao concreto ou argamassa em pequena quantidade, com o intuito de melhorar as propriedades da mistura. Existem vários tipos de aditivos, dentre os quais destacam-se os superplastificantes, que são polímeros de elevada massa molecular, solúveis em água e que reduzem a relação água/cimento na mistura; aumentando assim a trabalhabilidade do concreto e argamassa. Seu modo de ação está baseado na repulsão eletrostática e impedimento estérico que evitam a floculação do concreto.

Conhecer a natureza química de um aditivo é fundamental para identificar o produto, controlar sua qualidade e explicar seus mecanismos de ação. Os aditivos comerciais, além de serem produtos de

custo elevado, não são de composição conhecida e muitas vezes são retirados do mercado de forma inesperada, prejudicando assim os trabalhos de pesquisa e trabalhos relacionados à engenharia civil.

OBJETIVO

O trabalho tem como objetivo descrever a síntese de um aditivo tipo superplastificante a partir de material alternativo – copos plásticos descartáveis de poliestireno, de modo que o processo seja sustentável.

METODOLOGIA

Para a produção do poliestireno sulfonado, dois gramas (2g) dos copos plásticos recolhidos no Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN) foram recortados. Em seguida, quatro gramas (4g) de sulfato de prata ( ) foram dissolvidos em 400mL de ácido sulfúrico 98% ( ) com agitação constante. Completada a dissolução do catalisador ( ) no ácido, os copos plásticos recortados foram adicionados à solução. O processo de sulfonação foi deixado sob agitação durante duas horas (2h). Depois deste período, a agitação foi interrompida e deixou-se a solução em repouso durante 24 horas [1, 2].

Após estas 24 horas, 800mL de água destilada gelada foram adicionados à solução, levando à formação de um precipitado. Esta massa foi separada da solução e comprimida com o auxílio de uma espátula para retirar o excesso de ácido. A massa formada foi posta em uma estufa a

12

durante três horas para liberar o excesso de ácido e água.

Para a produção do aditivo, foi necessário solubilizar a massa de precipitado formada com 26,6mL de solução de hidróxido de sódio 1mol/L foram adicionadas sobre o precipitado. Depois, foram adicionadas a esta solução 4,5mL de solução de hidróxido de sódio 50%m/v.

RESULTADOS

O produto da sulfonação foi analisado por espectroscopia de infravermelho para a detecção dos grupos sulfônicos. O aditivo sintetizado será avaliado por ensaios de cimentação.

Os espectros na região do infravermelho mostram a análise da amostra antes e após a sulfonação. No espectro da Figura 1 observam-se as bandas características do poliestireno e no da Figura 2, constata-se o aparecimento do grupo sulfóxido (S=O) entre 1000 e 1250 cm-1 e o aparecimento do grupo hidroxila ( ) entre 3250 e 3750 cm-1. A presença do grupo sulfóxido evidencia que a reação foi efetiva, ou seja, o poliestireno foi sulfonado. A presença da hidroxila justifica-se pela presença da água [3].

Figura 1. Espectro do poliestireno

Figura 2. Espectro do poliestireno sulfonado

CONCLUSÕES

A partir do método de caracterização realizado é possível concluir que o experimento obteve sucesso. A pesquisa deve continuar para que mais características sejam determinadas e para que o aditivo sintetizado seja testado em cimento para comprovar sua eficácia.


[1] OMENA, T.H. e MOTTA, L.A de C. “Argamassa modificada com poliestireno: reflexões e perspectivas para o uso no patrimônio histórico”, 4° Congresso de Argamassas e ETICS, Universidade de Coimbra, Coimbra, 2012. [2] CARROLL, W.R. e EISENBERG, H. “Narrow molecular weight distribution poly (styrenesulfonic Acid). Part I. Preparation, solution properties, and phase separation”, J. of polymere science: Part A-2, v.4, p. 599-610. [3] PALACIOS, M.; SIERRA, C. e PUERTAS, F. “Métodos y técnicas de caracterização de aditivos para el hormigón”, Instituto de ciências de la Construcción, Madrid.


CNPq

13

MODELAGEM DE BASE DE DADOS ORIENTADA À PESQUISA DE

PROPRIEDADES TERMOFÍSICAS

Fábio Fernandes Alves e Denise das Mercês Camarano


INTRODUÇÃO

O conhecimento das propriedades

termofísicas dos materiais é de relevante

importância para a garantia da

confiabilidade metrológica nos processos de

diversos setores da economia. Diversas

falhas em projetos de equipamentos e de

processos ou de fracassos no atendimento

de especificações de desempenho são

atribuídas à escolha equivocada dos seus

valores. Medir corretamente as

propriedades termofísicas dos materiais

representa uma necessidade dentro do

contexto de melhoria dos produtos. Assim, a

utilização de uma base de dados de

propriedades termofísicas confiável na

coleta de informações se mostra eficaz no

gerenciamento do volume de informações.

OBJETIVO

Este artigo tem como objetivo apresentar a

base de dados desenvolvida pelo LMPT

(Laboratório de Medição de Propriedades

Termofísicas) aplicado à pesquisa de

propriedades termofísicas de materiais em

desenvolvimento ou já desenvolvidos,

utilizando o Método Flash Laser [1].

METODOLOGIA

O LMPT DATA THERMO, baseado no

modelo entidade-relacionamento [2], foi

construído sob uma estrutura hierárquica

que acomoda seis níveis: amostra, ensaio,

consulta, cadastro, atualização e exclusão

de registro. Os dois primeiros níveis se

encontram implementados de forma

consistente e associados segundo uma

lógica relacional, de modo que qualquer

dado pode ser facilmente recuperado.

O nível amostra é o mais interno na

hierarquia e é a entidade utilizada como

critério-base na pesquisa das propriedades.

Cada amostra é identificada exclusivamente

através de um código e a ela podem ser

vinculados valores de determinadas

propriedades materiais, a saber: pressão de

compactação, densidade sinterizada e

densidade a verde.

O nível ensaio pertence à camada

intermediária da base de dados, na qual

todos os dados coletados

experimentalmente no laboratório são

classificados e armazenados. Cada ensaio

possui um código para registro único dentro

da base e uma amostra a qual se encontra

vinculado, sendo que a ele atribuem-se três

valores referentes às propriedades

termofísicas: difusividade térmica,

condutividade térmica e calor específico,

determinadas experimentalmente em uma

dada temperatura.

O terceiro nível (consulta), mais externo à

hierarquia, permite que o usuário extraia

dados numéricos e gráficos da base de

dados através de uma ação de consulta.

Neste nível, o elemento, composto ou

material do qual cada amostra é constituído

é confrontado com o parâmetro inserido

pelo usuário e o resultado apresentado na

forma de tabela, juntamente do gráfico.

14

Nos níveis cadastro, atualização e exclusão

de registro, a fonte de dados é atualizada e

manipulada, de forma a manter a

consistência da informação coletada.

RESULTADOS

As camadas de dados e de aplicação

desenvolvidas foram unidas em uma página

inicial, constituída de uma barra de menu

superior, navegável por todas as

funcionalidades (figura 1).

Figura 1: Tela inicial da base de dados

LMPT DATA THERMO.

Na figura 2 é apresentada a caixa de

diálogo que permite ao usuário inserir o

símbolo ou nome do material a pesquisar.

Figura 2: Caixa de diálogo

A figura 3 apresenta exemplo do resultado

da consulta da difusividade térmica do

material dióxido de urânio (UO2).

Figura 3: Tela Resultado da busca

CONCLUSÕES

Bases de dados são usadas em muitas

aplicações visando o armazenamento e

recuperação de dados/informações. O

LMPT DATA THERMO é um acervo

científico que contém resultados de

propriedades termofísicas de novos

materiais ou materiais em desenvolvimento

desde o início de suas atividades. Outros

materiais já catalogados serão também

incluídos visando aumentar o seu acervo,

dando suporte a pesquisadores, estudantes

e empresas na realização de pesquisas.


[1] Parker, W.J.; Jenkins, R.J.;Butler,C.P.;

Abbott, G.L.- Flash Method of Determining

Thermal Diffusivity, Heat Capacity, and

Thermal Conductivity, Journal of Applied

Physics, 32 9, 1961.

[2] HEUSER, C. A. Projeto de banco de

dados. 6. ed. São Paulo: Editora Bookman,

2009.


CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico)

15

Avaliação de Junta Soldada de Aço Estrutural pela Análise do Ruído

Magnético Barkhausen

Felipe Cavalcante Fraiz e Silvério Ferreira da Silva Júnior


INTRODUÇÃO

Tensões residuais são tensões presentes em um material sem haver a aplicação de carregamentos externos, podendo ser produzidas por deformação plástica, gradientes de temperatura e mudanças metalúrgicas [1]. Na soldagem, elas se originam devido ao aquecimento localizado do material, que produz uma distribuição de temperatura não uniforme que se altera continuamente durante o processo.

Em juntas soldadas, o controle das tensões residuais é realizado por ensaios como difração de raios-X ou nêutrons, pelo método do furo central e a análise do ruído magnético Barkhausen (RMB) [2], cada um com suas vantagens e restrições. O RMB é gerado em materiais ferromagnéticos durante o processo de magnetização, sendo sensível a variações de tensões que ocorrem nos materiais, características microestruturais e composição química, o que o torna uma ferramenta valiosa na avaliação de materiais ferromagnéticos.

Neste trabalho foi realizado um estudo sobre a utilização da análise do RMB para a avaliação do nível de tensões residuais em uma junta soldada de aço USI–SAC–350, obtida por processo de soldagem manual. As medições foram realizadas em um corpo de prova deste material após a soldagem e após a realização de um tratamento térmico para alívio de tensões.

OBJETIVO

Avaliar a sensibilidade da análise do ruído magnético Barkhausen para a avaliação da

variação do nível de tensões residuais em uma junta soldada de aço USI SAC 350.

METODOLOGIA

Inicialmente foram realizadas metalografias para caracterização microestrutural do material, foram determinados os parâmetros de teste a serem utilizados durante as medições, como tensão de excitação da sonda eletromagnética, freqüência do campo magnético de excitação e freqüências de análise. Em seguida foi produzido um corpo de prova soldado sob condições controladas, selecionadas regiões do mesmo para a realização das medições e feitas as medições do RMB. Na etapa seguinte o corpo de prova foi submetido a um tratamento térmico para alívio de tensões e feitas, novamente, medições do RMB nas mesmas regiões. O corpo de prova pode ser observado na Fig. 1 e o desenho esquemático das regiões de medição na Fig. 2.

16

Figura 1 – Corpo de prova soldado.

CHAPA 1 CHAPA 2

Figura 2 – Pontos de medição.

RESULTADOS

Na Fig. 3 e Fig. 4 são apresentados os resultados obtidos para o valor RMS do RMB na coluna 8, no lado esquerdo e direito do corpo de prova, na direção paralela ao cordão de solda. Pode-se observar a variação do perfil do RMB na condição do corpo de prova após a soldagem e após o tratamento térmico. O aumento do valor RMS do RMB ao longo do CP, significando um alívio de tensões de compressão ou elevação de tensões de tração no mesmo.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240

20

40

60

80

100

120

140

160

Va

lor

RM

S M

éd

io d

o R

MB

(m

V)

Posiçao (mm)

Depois da soldagem

Depois do TT

Figura 3 – Perfil do RMB ao longo do cordão de solda, medido na direção paralela ao mesmo – lado esquerdo do CP.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240

20

40

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180

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RM

S M

éd

io d

o R

MB

(m

V)

Posiçao (mm)

Depois da soldagem

Depois do TT

Figura 4 – Perfil do RMB ao longo do cordão de solda, medido na direção paralela ao mesmo – lado direito do CP.

CONCLUSÕES

A análise do RMB no corpo de prova produzido apresentou boa sensibilidade às variações de tensões internas ocorridas no CP após o tratamento térmico. A próxima etapa do trabalho será a calibração do sistema de ensaio sob condições de carregamento biaxial para permitir a correlação entre o valor RMS do RMB e a as tensões atuantes, considerando um estado biaxial de tensões.


[1] Withers, P.J., Badeshia, H.K.D.H, Residual Stress – Part 2 – Nature and Origin. Mater Science Technology 2001;17:366-75.

[2] LU, J. Handbook of Measurement of Residual Stresses. 1.ed. The Fairmont Press, 1996.


CDTN/FAPEMIG

17

OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PLACA COMBUSTÍVEL DE LIGA U-2,5Zr-7,5Nb

Felipe Silva Torres e Wilmar Barbosa Ferraz Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN

INTRODUÇÃO

Há pressões internacionais para reduções da utilização de urânio enriquecido em reatores nucleares de teste e pesquisa devido à possibilidade da utilização deste em dispositivos bélicos. Por isso têm sido desenvolvidos combustíveis nucleares do tipo placa com urânio de baixo enriquecimento (≤20% em peso de 235U) [1,2].

Estes combustíveis são fabricados através da técnica “picture-frame” [3-5], que consiste em colocar a liga de urânio em uma moldura revestida por duas placas por meio de soldagem TIG. Ligas de alumínio são usualmente empregadas nestas placas. Em vista das limitações com o uso de ligas de alumínio, a liga zircaloy pode ser utilizada devido ao seu alto desempenho em reatores nucleares.

Neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de placas combustíveis monolíticas bem como suas caracterizações.

OBJETIVO

Obtenção de placas combustíveis monolíticas da liga U-2,5Zr-7,5Nb pela técnica “picture-frame” com uso de zircaloy.

METODOLOGIA

Placas monolíticas da liga U-2,5Zr-7,5Nb foram obtidas através da técnica “picture-frame” com etapas de laminações a quente e a frio. Estas placas foram submetidas a 9 passes de laminação a quente à temperatura de 800oC, seguidas de 3

passes de laminação a frio, alcançando-se placas com espessura de 1,8mm. Placas foram caracterizadas por radiografia de raios X, difração de raios X, teste de dobramento e avaliações microestruturais do cerne e da união metalúrgica entre o cerne e o revestimento de Zry.

RESULTADOS

A Figura 1 mostra uma vista de topo de duas placas obtidas por radiografia de raios X, sendo uma laminada a quente (P3519) e outra laminada a quente e a frio (P3532). Pode-se observar que os cernes ficaram intactos não apresentando fissuras ou poros.

Figura 1: Radiografia de raios X de placas combustíveis.

Figura 2 mostra difractogramas de raios X dos cernes das placas (P-3519 e P-3532). Observa-se que os cernes consistem

apenas da fase cúbica de elevada estabilidade mecânica e resistência à corrosão.

Figura 2: Difractogramas de raios X dos cernes das placas.

18

Resultados dos testes de dobramento das placas laminadas a quente e a frio são apresentados nas Figuras 3 e 4. Estas figuras mostram macrografias da vista superior da placa e micrografias de cortes longitudinais. Vê-se que a placa laminada a quente não sofreu danos estruturais (Figura 3a) e nem microestruturais (Figura 3b). Por outro lado, a placa laminada a frio não resistiu à carga aplicada (Figura 4a) com ocorrência de fissuras (Figura 4b).

a)

b)

Figura 3: Laminação a quente: a) Macrografia vista de topo; b) Micrografia ópticas da secção longitudinal.

a)

b)

Figura 4: Laminação a frio: a) Macrografia vista de topo; b) Micrografia ópticas da secção longitudinal.

A Figura 5 mostra micrografias eletrônicas de varredura (MEV) das placas laminadas a quente (P-3519) e a frio (P-3532). Observa-se que a interface entre o cerne e o

revestimento apresentou uma boa ligação metalúrgica. Uma avaliação da interdifusão dos elementos U, Zr e Nb por energia dispersiva de raios X (EDS) é mostrada na Figura 6, o que corrobora a excelência da ligação metalúrgica.

P-3519 P3532

Figura 5: Micrografias MEV das secções transversais da placa laminada a quente (P-3519) e a frio (P-3532).

a) b)

Figura 6: Perfis de interdifusão das placas laminadas: a quente (a) e a frio (b), obtidos por EDS.

CONCLUSÕES

Placas combustíveis monolíticas da liga U-2,5Zr-7,5Nb foram obtidas com boa união metalúrgica entre o cerne e o revestimento após processos de laminação a quente e a frio. Observou-se que o cerne das placas

combustíveis mantiveram a fase após os tratamentos termomecânicos.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Cahn, R.W.; Haasen, P.; Kramer, E. J. Materials Science and Technology–A Comprehensive Treatment–Vol.10A–Nuclear Materials, Dispersion Fuels (Chap.2)–Editor:Frost, B.R.T., 1997. [2] Development status of metallic, dispersion and non-oxide advanced and alternative fuels for power and research reactors. International Atomic Energy Agency, Vienna,2003–ISSN1011-4289–IAEA-TECDOC-1374, 2003. [3] D. H. Gurinscky et al. Nuclear Fuels. D. Van Nostrand Company, Inc, New York- EUA (1956). [4] J. M. Park et al. Effect of Si and Zr on the Interdiffusion of U-Mo alloy and Al, J. Nucl. Mat., 374, p. 422-430 (2008). [5] R. W. Cahn, P. Haasen, E. J. Kramer, Nuclear Materials, Dispersion Fuels (Chap.2). R. W. Cahn, P. Haasen, E. J. Kramer, Materials Science and Technology-A Comprehensive Treatment, Frost, B.R.T, v.10A (1997)


FAPEMIG

19

IMPLANTAÇÃO DE MÉTODOS BASEADOS EM ENGENHARIA DE

PRODUÇÃO NO LABORATÓRIO DE IRRADIAÇÃO GAMA

Fernanda Luiza Costa Silva e Pablo Andrade Grossi


INTRODUÇÃO

A certificação da qualidade tem se tornado cada vez mais uma imposição do mercado, resultado das exigências dos consumidores por produtos e serviços que atendam a suas necessidades e a requisitos de normas e regulamentos técnicos específicos. A implantação de um sistema de gestão da qualidade eficiente possibilita uma melhora nos processos internos, com consequente aumento da satisfação dos clientes. E é exatamente por isso que o Laboratório de Irradiação Gama do CDTN/CNEN (LIG) vem procurando implantar a certificação ISO e um sistema de garantia da qualidade compatível com diretriz vigente no CDTN. Além da certificação ISO é meta também buscar certificação em órgãos de vigilância sanitária em vista da irradiação de hemoderivados usados na clínica médica e de produtos médicos-farmacêutico. Dois projetos de iniciação científica, com bolsas do CNPq, já foram concedidos consonantes com as metas. Não obstante, a notória falta de recursos humanos e a identificação de que o ponto crítico do processo de certificação era a implantação de uma sistemática de dosimetria, esforços adicionais foram concentrados no desenvolvimento dessa ferramenta operacional pivotal. Foi estudada uma metodologia baseada em método numérico que se revelou totalmente adequada aos propósitos e objetivos do laboratório [1, 2, 3].

Uma característica predominante nos trabalhos de irradiação no laboratório é a

diversidade de materiais submetidos a tratamento. No LIG são tratados: hemoderivados; suturas cirúrgicas, fitoterápicos, insumos para a indústria farmacêutica, gemas e materiais para pesquisas tais como alimentos diversos, efluentes da indústria de celulose, esgoto, animais de laboratório, aditivos naturais para alimentos. Também se enquadram em ampla diversidade as doses de radiação aplicadas que variam de poucos Grays a MGy. Esses dois leques impõem um sistema de gestão sofisticado para permitir o fluxo de materiais e uma adequada racionalidade na utilização do irradiador em termos de utilização dos locais de posicionamento dos alvos e tempo de abertura e fechamento da máquina, conjugados com a rastreabilidade necessária a um bom programa de gestão da qualidade.

“O projeto, a implantação, a melhoria e a manutenção de sistemas produtivos integrados, envolvendo homens, materiais e equipamentos, especificar, prever e avaliar os resultados obtidos destes sistemas, recorrendo a conhecimentos especializados da matemática, física, ciências sociais, conjuntamente com os princípios e métodos de análise e projeto da engenharia" um enunciado do Curso de Engenharia de Produção da UFMG [4], bem embasa os objetivos desse projeto.

Os principais temas discutidos e avaliados neste projeto se enquadram nas seguintes áreas:

20

Gestão da qualidade.

Cultura organizacional.

Certificação.

Preparo para auditorias.

OBJETIVO

Implantar métodos da engenharia de produção no Laboratório de Irradiação Gama do CDTN.

METODOLOGIA

Análise crítica dos processos produtivos atuais do LIG; proposta e elaboração de procedimentos operacionais suplementares; treinamento do pessoal em conformidade com os novos procedimentos; elaboração do Manual da Qualidade do LIG E submissão do Manual ao sistema gestor do Programa da Qualidade do CDTN.

RESULTADOS

No período de vigência da bolsa, as atividades do projeto estiveram focadas no desenvolvimento de um Sistema de Gestão da Qualidade em consonância com a diretriz vigente do CDTN. O trabalho consistiu na identificação e no desenvolvimento de documentos exigidos pela norma ISO 9001-Sistemas de Gestão da Qualidade. Foram desenvolvidos dois procedimentos operacionais denominados: PO NUCLIG 1- Controle do processo de irradiação e PO NUCLIG 2- Manual de Operação. Esses procedimentos por sua vez, deram origem a vinte formulários operacionais que estão sendo utilizados para treinamento do pessoal do laboratório. Esses documentos estão sendo utilizados para elaboração do Manual da Qualidade Específico.

Os resultados obtidos durante a bolsa, foram satisfatórios, pois, a partir da análise

crítica dos processos produtivos do laboratório e utilizando conhecimentos de engenharia de produção, como exemplo, a gestão da qualidade, os objetivos do projeto puderam ser alcançados.

CONCLUSÕES

O trabalho realizado durante o período de vigência da bolsa cumpriu com a proposta inicial. A implantação de métodos da Engenharia de Produção resultou em melhorias na execução dos serviços, na comunicação com o cliente, no trabalho em equipe e na identificação dos problemas.


[1] Gabriela de Amorim Soares e Márcio

Tadeu Pereira. MODELLING A GAMMA

IRRADIATION PROCESS USING THE

MONTE CARLO METHOD. International Nuclear Atlantic Conference - INAC 2011 Belo Horizonte, MG, Brazil, October 24-28, 2011. [2] Gabriela de Amorim Soares e Márcio

Tadeu Pereira. Implantação de dosimetria

de altas doses e Gestão da Qualidade no

Laboratório de Irradiação Gama (LIG). Seminários dos Programas PIBIC/CNPq e PROBIC/CNEN. São Paulo, 15-20 Setembro de 2010. [3] Taiga Cafiero Garcia e Márcio Tadeu

Pereira. Desenvolvimento de modelos

para o planejamento de irradiações de

hemoderivados no Laboratório de

Irradiação Gama – LIG. Relatório Final de Estágio, Julho de 2011.

[4]http://www.dep.ufmg.br/graduacao/classica.html - acessado em Julho de 2012.


CNPq.

http://www.dep.ufmg.br/graduacao/classica.html

http://www.dep.ufmg.br/graduacao/classica.html

21

PURIFICAÇÃO E DISPERSÃO DE NANOMATERIAIS DE

CARBONO PARA APLICAÇÃO COMO NANOFLUIDOS

Giovanni Marino e Clascídia Aparecida Furtado


INTRODUÇÃO

A dispersão de nanoestruturas em fluidos origina os nanofluidos. Em geral, as melhores características apresentadas pelos nanofluidos em relação aos fluidos de micropartículas podem ser justificadas pela sua alta área superfícial, pela reduzida chance de erosão e maior estabilidade. Entre as modificações benéficas das propriedades dos fluídos está a elevada condutividade térmica, que pode ser interessante, por exemplo, para a produção de veículos avançados (CHENG, et al, 2008; LI, et al, 2009).

A produção de nanofluidos a partir de óleos vegetais vem se mostrado interessante porque além de aumentar a condutividade térmica do óleo, a suspensão de nanopartículas é capaz de aprimorar outras propriedades como, por exemplo, elevar o limite da rigidez dielétrica desses fluídos (LI, et al, 2012)

OBJETIVO

Gerar nanofluidos de nanotubos de carbono e grafenos como sintetizados e funcionalizados por meio de sua dispersão em água e em ácidos graxos e óleos vegetais.

METODOLOGIA

Purificação e Dispersão do Óxido de Grafeno

As amostras óxido de grafeno fornecidas pela empresa Nacional de Grafite

LTDA foram neutralizadas em solução aquosa a partir de um determinado número de centrifugações consecutivas a 14800 rpm, por 20min, à temperatura ambiente, intercaladas pela remoção do sobrenadante. Após a neutralização, realizou-se a lavagem por centrifugação em duplicata com etanol e água. Então, centrifugou-se as amostras com éter, à 7500 rpm, por 20min à 5ºC. As amostras antes e após o processo de purificação foram dispersas na concentração de 0,1mg/cm³ em soluções aquosas de HCl (pH 3) e NaOH (pH 7 e pH 12) com o auxílio de ultrassom de ponta durante 5min com 20% de amplitude.

Purificação e Dispersão dos Nanotubos de Carbono de Paredes Múltiplas

A purificação foi realizada a partir da queima de 1g da amostra de nanotubo de carbono de paredes multiplas à 400ºC por 30min via mufla, seguida de tratamento com HCl concentrado onde a amostra foi deixada em contato com o ácido por uma noite. O nanotubo foi então filtrado em película hidrofílica PTFE 0,1 µm com 100mL de água quente, 100mL de etanol e 100mL de éter, nessa ordem. As dispersões em óleos vegetais (óleo de palma, oleína de palma e óleo de palmiste) foram obtidas pelos métodos de agitação magnética (24hrs, 100rpm, 50°C), na dispersão por um dispersor de alto cisalhamento (30min, 50°C), e na dispersão em ultrassom de banho (4hrs, 40°C).

Caracterizações

Para a avaliação da eficácia das purificações e dispersões foram utilizados diferentes métodos de caracterização, incluindo espectroscopia Raman, espectroscopia de

22

absorção na região do infravermelho (IV), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), titulação potenciométrica e espectroscopia de raios-x por energia dispersiva (EDS).

RESULTADOS

A caracterização das amostras comprovou a remoção do carbono amorfo, de partículas metálicas e de outras impurezas presentes, além do aumento da qualidade estrutural dos materiais.

As dispersões do óxido de grafeno em água mostraram que a purificação aumenta a dispersabilidade da amostra e que quanto mais básico a solução aquosa está, maior será a dispersão do óxido de grafeno.

Ao dispersar os nanotubos de carbono de paredes múltiplas no óleo de palma e seus derivados, por três métodos diferentes, verificou-se que para óleos, as amostras puras e não-funcionalizadas são as que dispersam melhor. O fluído que melhor dispersou os nanotubos foi a oleína de palma e, em geral, as amostras se dispersaram melhor no ultrassom de banho.

CONCLUSÃO

Os métodos de purificação e dispersão do óxido de grafeno e do nanotubo de carbono de paredes múltiplas foram realizados com êxito. Concluiu-se que a purificação das amostras produz dispersões mais eficientes e que a oleína de palma é o derivado mais eficiente para a produção de nanofluídos de nanotubos de carbono de paredes múltiplas.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

Cheng, L., Bandarra Filho, E. P., & Thome, J. R. (2008). Nanofluid two-phase flow and thermal physics: a new research frontier of nanotechnology and its challenges. Journal

of Nanoscience and Nanotechnology, 8, 3315–3332.

Li, Y., Zhou, J., Tung, S., Schneider, E., & Xi, S. (2009). A review on development of nanofluid preparation and characterization. Powder Technology, 196, 89–101.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), Rede Nacional de Pesquisa em Nanotubos de Carbono, INCT de Nanomateriais de Carbono.

23

MEDIÇÃO DE TENSÕES RESIDUAIS EM UMA CHAPA DE AÇO A36 USANDO

O MÉTODO DO FURO CENTRAL.

Héctor Fabián Remache Revelo, Denis H. B. Scaldaferri e Tanius Rodrigues Mansur.


INTRODUÇÃO

Uma etapa importante para a elaboração de qualquer projeto de engenharia seja esta nuclear, aeronáutica, petroleira ou outra qualquer. É a determinação das tensões residuais presentes nas peças, pois assim conseguimos saber o tipo e o nível de tensões residuais que o processo utilizado para a sua fabricação produziu, e como o material vai reagir para determinada função ou condição de serviço, dentre outras [1]. Um dos meios mais usados para determinar o nível das tensões residuais é o método do furo central (Hole Drilling) [2]. Ele é um dos métodos mais usados por ter um excelente custo VS precisão, ele é semidestrutivo, além dessas vantagens ele também é muito usado devido ao fato de ser fácil de realizar e também porque os seus procedimentos e o tratamento dos seus resultados estão padronizados por normas técnicas [2].

OBJETIVO.

O objetivo do presente trabalho é o de mostrar o método e determinar o valor das tensões residuais presentes em uma chapa de aço ASTM A36.

METODOLOGIA

Para realizar o ensaio foram realizados os seguintes procedimentos: preparação dos extensômetros elétricos (strain gages), preparação da superfície, limpeza da superfície, e colagem dos extensômetros. Uma vez realizado os procedimentos mencionados soldamos os terminais dos extensômetros e os fios do sistema de aquisição de dados.

Figura 1. Sistema de medição de tensão residual.

Através do uso do critério a seguir a chapa foi considerada como grossa.

Espessura da chapa ≤ 0,4D a chapa é fina. Espessura da chapa ≥ 1,2D a chapa é grossa. Onde D é o diâmetro do circulo do extensômetro [2].

Feito isso lemos o valor da resistência do extensômetro para cada profundidade do furo usinado, as profundidades variam de 0,0 ate 0.40 (Z/D), uma vez realizadas as leituras para as profundidas mencionadas calculamos o valor das seguintes constantes [2].

e (1)

As constantes da equação (1) são definidas segundo tabelas.

(2)

24

(3)

(4)

A equação (4) mostra o valor das tensões máximas e mínimas presentes na peça [2].

Estas equações são validas só se as tensões residuais encontradas não ultrapassarem 60% do valor da tensão do limite de escoamento

RESULTADOS.

A seguir mostramos os dados do material e os valores encontrados no ensaio.

Tabela 1. Propriedades mecânicas do aço A36.

Material. A36 E 205000 MPa

Coef.Poisson 0,3 Lim.escoamento

o 250 MPa

Figura 2. Analise de tensões uniforme e não uniformes.

Figura 3. Valores das Tensões residuais máximas e mínimas.

CONCLUSÕES.

A partir da analise das figuras podemos ver que as tensões residuais encontradas na peça são não uniformes, pois os valores mostrados na figura 1 estão fora das curvas de referencia do ensaio (figura 1), e vemos que o valor encontrado da tensão residual máxima segundo a figura 2 é 112 Mpa o qual em termos percentuais representa 44,8% do valor da tensão do limite de escoamento, sendo assim o teste tem validade, pois o valor da tensão residual máxima encontrada não ultrapassa 60% do valor da tensão do limite de escoamento e consequentemente os resultados obtidos para o presente teste são quantitativos.


[1] Jian Lu, Handbook of measurement of residual stress, Prentice-hall, Inc.

[2] ASTM international, E837- , 17, 2008.


Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (Fapemig).

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EFEITO DO ENVELHECIMENTO TÉRMICO A BAIXA TEMPERATURA NAS

PROPRIEDADES MECÂNICAS DE JUNTAS SOLDADAS DE AÇO 316L

João Pedro Santiago Carneiro e Jefferson José Vilela

Centro de Desenvolvimento de Tecnologia Nuclear - CDTN

INTRODUÇÃO

O 316L é um aço bastante utilizado em reatores em reatores de água pressurizada devido a suas adequadas propriedades mecânicas e a sua resistência à corrosão(1). As soldas de aço austenítico apresentam matriz de austenita com 5-12% de ferrita delta metaestável à temperatura ambiente (1,2). No entanto, os componentes das tubulações de reatores de água pressurizada operam em temperaturas na faixa de 290-325oC, portanto as soldas poderão estar susceptíveis a fragilização por envelhecimento térmico após longo tempo de serviço.

OBJETIVO

O objetivo desse trabalho foi avaliar propriedades mecânicas de solda de aço 316L através de ensaios de tração antes e depois do tratamento térmico.

METODOLOGIA

1. Soldagem As chapas de aço AISI 316L foram chanfradas em uma das laterais com ângulo de 30° e soldadas em múltiplos passes utilizando-se soldagem TIG (Tungsten Inert Gás). Utilizou-se como metal de adição arames de aço inoxidável austenítico AWS 316L com 1,6 mm de diâmetro. A vazão de argônio na tocha foi de 15 L/mim, a tensão foi de 20-22 V e a corrente foi de 100 A no passe de raiz e de 130 A nos passes subsequentes. A velocidade de soldagem foi de aproximadamente 66 mm/min para o passe

de raiz e variou entre 111 mm/min e 176 mm/min para os dez passes subsequentes. Utilizou-se cobre junta no reverso da solda para se evitar contaminação, oxidação e empenamento do material.

2. Tratamento Térmico O tratamento térmico foi realizado em metade da chapa soldada, a 335ºC por 1000 horas em forno Instron SFL. O resfriamento ocorreu à temperatura ambiente.

3. Corpos de prova Os corpos de prova redondos para ensaio de tração foram usinados com 4 mm de diâmetro, 50 mm de comprimento, com centro dentro da região de solda (Fig. 1). Os corpos de prova foram orientados transversalmente à direção da solda

Fonte: ASTM E8, 2009 (modificado) (3)

Figura 1. Dimensões do corpo de prova redondo para ensaio de tração.

4. Ensaio de Tração O ensaio foi realizado à temperatura ambiente, com velocidade de 2 mm/min, em máquina Instron 5882 e célula de carga com capacidade de 100kN. Realizaram-se

26

3 ensaios para as condições tratada e não tratada.

RESULTADOS

1 Ensaio de tração

As curvas de tensão-deformação obtidas durante os ensaios de tração são apresentadas na Figura 2. As propriedades obtidas após o teste de tração são apresentadas na Tabela 1.

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35

0

100

200

300

400

500

600

700

Não tratado

Tratado

Ten

são (

MP

a)

Deformação (mm/mm)

Figura 2. Curvas de tensão-deformação para solda de aço 316L antes e após tratamento térmico.

Tabela 1. Propriedades obtidas após ensaios de tração em solda de aço 316L antes e após tratamento térmico

Material

Limite de Resistência

(MPa)

Limite de Escoamento

(MPa)

Alonga-mento

(%)

Estricção (%)

Não tratado

609 454 27 73

Tratado 636 458 24 68

Variação Aumento

de 4% Aumento de

1% Diminuição

de 13% Diminuição

de 7%

CONCLUSÕES

O tratamento térmico simulando as condições de operação de um reator nuclear tipo PWR teve pouco efeito sobre as propriedades mecânicas da solda em aço 316L determinadas pelo ensaio de tração. No entanto, apesar de serem pequenas as variações, o aumento do limite de resistência e do limite de escoamento e a diminuição do alongamento e da estricção sugerem a mudança na microestrutura do material devido a provável formação da fase alfa linha.


[1] CHANDRA, K. et al. Low temperature thermal aging of austenitic stainless steel welds: Kinetics and effects on mechanical properties. Materials Science and Engineering A. v. 534, p. 163-175, fevereiro 2012. [2] ABE, H., WATANABE, Y., Low-Temperature Aging Characteristics of Type 316L Stainless Steel Welds: Dependence on Solidification Mode. Metallurgical and Materials Transactions A. v. 39, p. 1392-1398, junho 2008. [3] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, E8; Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials. West Conshohocken, dezembro 2009.


Fundação de Amparo à Pesquisa de Minas Gerais (FAPEMIG) Centro de Desenvolvimento de Tecnologia Nuclear (CDTN/CNEN). Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

http://link.springer.com/journal/11661

http://link.springer.com/journal/11661

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Tratamento Hidrometalurgico da Zirconita – Recuperação de Sílica e

Separação de Zircônio e Háfnio

Laura Regina Teodoro da Rocha e Carlos Antônio de Morais

Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN

INTRODUÇÃO

A zirconita, principal fonte para a produção de zircônio metálico, é um ortossilicato tetragonal de zircônio (ZrSiO4). Antecedeu-se a este estudo a fusão alcalina do mineral com NaOH, onde o ZrSiO4 é decomposto em Na2ZrO3 e Na2SiO3 [1]. Devido à semelhança das propriedades químicas e físicas dos elementos Zircônio (Zr) e háfnio (Hf), estes apresentam sempre associados na natureza. Porém, existe a peculiaridade do Hf ser um bom absorvedor de nêutrons, ao contrario do Zr. Para aplicação nuclear, é importante que o teor de Hf no Zr metálico seja abaixo de 100 µg/g. A separação Zr/Hf geralmente é realizada pela técnica de extração por solventes [2]

Neste trabalho, investigou-se a recuperação da sílica a partir do produto de fusão pelas técnicas de lixiviação e precipitação e também a separação do Zr/Hf pela técnica de extração por solventes. A recuperação da silica foi investigada por duas rotas: lixiviação alcalina e lixiviação ácida.

OBJETIVO

A pesquisa tem como objetivo estudar a recuperação da sílica presente no produto da fusão alcalina da zirconita, avaliar os diferentes extratantes e melhores condições para separação do zircônio e do háfnio.

METODOLOGIA

Os testes de lixiviação foram realizados em béquer de 250 mL utilizando agitação mecânica e temperatura controlada. A

polpa foi filtrada a vácuo e o volume do licor gerado foi medido. O resíduo foi encaminhado para secagem em estufa a 110°C e em seguida pesado. Sólido e filtrado foram encaminhados para análise química.

Os experimentos de extração foram conduzidos em béquer de 150 ml, em temperatura ambiente e relação volumétrica entre as fases de 1/1, com tempo de reação de 15 minutos. Após o contato a mistura foi transferida para um funil de separação, onde as fases foram separadas e enviadas para análise.

Os metais foram analisados por Espectrometria de Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva. O teor de nitrato foi determinado por espectrofotometria de absorção molecular na região do ultravioleta (302 nm) e a acidez foi determinada por potenciometria.

RESULTADOS

Lixiviação alcalina

Nos experimentos de lixiviação alcalina, o máximo de dissolução de sílica obtido foi de 76%. Investigou-se a porcentagem de sólidos no intervalo de 10 a 30%, a temperatura de 25 e 70oC e o tempo entre 1 a 6 horas. Para as melhores condições experimentais (10% de sólidos, 1 hora de agitação em temperatura ambiente), foram obtidos um licor alcalino, contendo aproximadamente 15 g/L de Si e um resíduo contendo 92,3% de ZrO2 e 6,7% de SiO2.

28

Precipitação da sílica

Nos experimentos utilizou-se solução de HCl nas concentrações de 3,0 e de 5,0 mol/L, variando a acidez final entre pH 0,5 e 4,0. Em pH final 1,0, utilizando o HCl 3,0 mol/L, obteve-se um precipitado de sílica contendo 98,6% de SiO2, 0,81% de ZrO2, 0,04% de HfO2, 0,02% de Fe2O3 e 0,57% de SO3.

Lixiviação ácida

Os experimentos de lixiviação ácida foram realizados com HNO3, nas concentrações de 4, 6, 8 10 e 12 mol/L. Os experimentos foram realizados nas temperaturas de 25, 50 e 70°C, com o tempo de reação variando de 0,5 a 4 horas e a porcentagem de sólidos variando de 5 a 30%. Para 12 mol/L de HNO3, temperatura de 70oC, 4 horas de reação e porcentagem de sólidos de 10% foi obtido 95% de dissolução de Zr. Nestas condições, foi obtido um licor contendo 20 g/L de Zr, 1,2 g/L de Si, 0,4 g/L de Hf, 20 g/L de Na acidez de 7,5 mol/L H+; o teor de Fe no licor ficou abaixo de 0,05 g/L. Foi obtido também um resíduo contendo aproximadamente 43% de Si (92% SiO2), 6% de Zr e 0,2% de Hf. A recuperação de Zr foi de aproximadamente 95% e a redução de massa na lixiviação ficou em torno de 80%.

Extração por solventes

Utilizou-se como fase aquosa soluções com concentrações de Zr e Hf fixas, variando a acidez entre 1,0 e 10 mol/L. Investigou-se o efeito de extratantes ácidos (DEHPA, IONQUEST®801 e CYANEX®272), extratantes de solvatação (TBP e CYANEX®923) e extratantes básicos (PRIMENE®JTM, ALAMINE®336 e ALIQUAT®336), todos diluídos em dodecano. Nas soluções dos extratantes básicos acrescentou-se 5% de tridecanol, utilizado como modificador. Dentre os extratantes investigados, o TBP em meio nítrico foi o que apresentou melhor

desempenho na separação do par Zr/Hf. Para os extratantes ácidos observou-se um elevado rendimento de extração, porém com pouca seletividade. No caso das aminas não houve extração dos metais nas condições investigadas. Como fase aquosa utilizou-se soluções preparadas a partir dos hidróxidos de Zr e Hf e licores provenientes do produto da fusão alcalina da zirconita. Os melhores resultados foram obtidos quando se usou o licor gerado a partir do produto de fusão alcalina da zirconita em acidez de 7,0 mol/L e concentração de nitrato em torno de 9 mol/L. Nestas condições foi obtido uma porcentagem de extração de 91,6 % para o Zr e de 12,1 para o Hf e um fator de separação de Zr/Hf de 79,3.

CONCLUSÕES

A rota de lixiviação do zircônio sem a prévia lixiviação do silicato de sódio tem como vantagem a redução do consumo de água, e a redução de uma etapa no processo de purificação do zircônio. Nos experimentos de separação do par Zr/Hf, os melhores resultados foram obtidos quando se utilizou o TBP como extratante. Para a acidez de 7,0 mol/L, e concentração de NO3- de 9,2 mol/L, foi obtido 91,6% de extração de Zr e 12,1% de Hf, representando um fator de separação de 79.


[1] HABASHI, F. Handbook of Extractive Metallurgy. Vol. III, 1997.

[2] ABDEL-REHIM, A.M., A new technique for extracting zirconium form Egiptian zircon concentrate. Int. J. Miner. Process. 76(2005), 234-243.



29

CARACTERIZAÇÃO DO SISTEMA DE DOSIMETRIA TL PARA USO EM

MONITORAÇÕES AMBIENTAIS E PESSOAIS DE CAMPOS DE RADIAÇÃO

NEUTRÔNICA.

Leonardo Silva Meireles e Marco Aurélio de Sousa Lacerda


INTRODUÇÃO

O mapeamento e a caracterização dos campos de radiação neutrônica é importante para estimativa do equivalente de dose ambiente (H*(10)) para monitoração de áreas e o equivalente de dose pessoal (Hp(10)) para monitoração dos indivíduos ocupacionalmente expostos. Nesse sentido, a caracterização completa dos sistemas dosimétricos utilizados para monitoração é um ponto chave para atestar a confiabilidade metrológica [1, 2].

OBJETIVO

O objetivo do trabalho é caracterizar o sistema dosimétrico recém-adquirido pelo CDTN/CNEN para uso na monitoração ambiental e pessoal de campos de radiação neutrônica. Uma vez caracterizado esse sistema, o mesmo poderá ser utilizado no mapeamento dos campos de radiação e quantificar as doses ocupacionais e públicas decorrentes da presença de nêutrons nas áreas vizinhas ao Reator e ao Cíclotron do CDTN, fornecendo dados importantes para otimização da proteção radiológica do trabalhador e indivíduo do público e contribuindo para o estabelecimento dos níveis de restrições de doses.

METODOLOGIA

Na primeira etapa do trabalho o sistema foi caracterizado para uso na monitoração de radiação X e gama. Assim, foram selecionados e calibrados 1200 detectores termoluminescentes da Mirion Technologies

(RADOS MTS-100), utilizando a leitora do mesmo fabricante (RADOS RE2000). Em seguida, foram feitos alguns testes de desempenho estabelecidos pela IEC (1991) e IRD (1995) [1, 2], como: Reprodutibilidade, Linearidade, Estabilidade sob diferentes condições climáticas, Limite de Detecção e Dependência Energética.

Uma vez realizados os testes de desempenho mencionados, foram confeccionados Dosímetros para uso dos trabalhadores (IOEs) da Unidade de Pesquisa e Produção de Radiofármacos (UPPR/CDTN) e para monitoração da radiação ambiental em diversos pontos do CDTN. Esses dosímetros foram calibrados em termos da dose individual (Hx) [2].

RESULTADOS

Os detectores termoluminescentes apresentaram Limite de Detecção igual a 0,028 mSv em um intervalo de 7 dias e 0,040 em um intervalo de 30 dias. Esses valores são bem inferiores ao padrão de desempenho estabelecido pela IEC (1991) [1] para monitoração individual, que é 0,1 mSv. Porém, é superior ao estabelecido pela mesma norma para monitoração ambiental em intervalos de até 7 dias, que é 0,010 mSv e 30 dias, que é 0,030 mSv. Como as monitorações ambientais são feitas em intervalos de aproximadamente 90 dias, o Limite de Detecção, também foi determinado para esse intervalo de tempo. O valor encontrado foi 0,058 mSv, que é bem menor que o valor que seria esperado para a radiação de fundo durante o mesmo intervalo de tempo (~0,200 mSv).

30

Os detectores termoluminescentes estudados apresentaram desempenhos satisfatórios para os demais testes realizados.

A Figura 1 apresenta os resultados das doses nos IOEs da UPPR (usuários A a P) divididos em 6 períodos de medidas, da seguinte forma:

(a) Período-1: 29/11/2013 a 09/01/2013

(b) Período-2: 09/01/2013 a 06/02/2013

(c) Período-3: 06/02/2013 a 04/03/2013

(d) Período-4: 04/03/2013 a 21/05/2013

(e) Período-5: 21/05/2013 a 18/06/2013

(f) Período-6: 18/06/2013 a 07/07/2013

A Figura 1 mostra que as doses avaliadas foram menores que 0,40 mSv. O indivíduo A, que trabalha diretamente na produção de radiofármacos, foi o que apresentou os maiores valores de doses individuais. Pode ser observado, também, na figura, que muitos IOEs tiveram em alguns períodos, doses individuais superiores ao nível de registro de 0,20 mSv. Porém, no Período-4, o dosímetro registrou as doses referentes a praticamente 2 meses. Ou seja, o dobro dos outros períodos de monitoração.

CONCLUSÕES

O sistema dosimétrico recém-adquirido pelo CDTN foi caracterizado para uso na monitoração de radiação X e gama. O sistema caracterizado foi utilizado para realização de monitorações pessoais e ambientais no CDTN. A próxima etapa do trabalho consiste na caracterização e uso do sistema na monitoração de nêutrons.


[1] IEC (1991). International Electrotechnical Commission. Thermoluminescence dosimetry systems for personal and environmental monitoring. Internationa Standard 1066

[2] IRD (1995). Instituto de Radioproteção e Dosimetria. Desempenho de sistemas de monitoração individual - critérios e condições. Norma CASMIE IRD-RT N1 002.01/95.

Figura 1. Distribuição das doses nos IOEs da UPPR, em 6 diferentes períodos de monitoração.


O aluno Leonardo Silva Meireles agradece a bolsa de iniciação científica CNEN/ PROBIC.

31

Nanotubos de Carbono para Aplicações Nucleares e Biomédicas

Lívia Santos Gomides e Adelina Pinheiro Santos Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, CDTN

INTRODUÇÃO

Grande parte das técnicas utilizadas para produzir nanotubos de carbono (NT) necessita de catalisadores constituídos em geral por metais de transição (Fe, Co, Ni) na forma de nanopartículas. Durante a síntese muitas nanopartículas metálicas são revestidas por camadas de carbono amorfo ou grafitizadas, impedindo sua solubilização nas etapas de purificação com ácidos. Desta forma, muitas amostras possuem um resíduo metálico que acaba comprometendo seu uso, já que as propriedades dos NTs sofrem alterações de acordo com os tipos de impurezas presentes nos mesmos [1]. Além do resíduo metálico, impurezas de carbono como carbono amorfo e fragmentos poliaromáticos são frequentemente encontradas nas amostras. Devido à similaridade química, estas impurezas carbonáceas aderem-se fortemente à estrutura grafítica dos NTs e são também de difícil remoção. A remoção das impurezas metálicas e carbonáceas é de especial importância para o uso dos NTs em aplicações nucleares e biomédicas.

OBJETIVO

Realizar etapas de purificação em nanotubos de parede simples e de parede múltipla para a remoção de impurezas metálicas e carbonáceas, usando adaptações de técnicas já conhecidas e caracterizar as amostras brutas e purificadas a fim de avaliar a eficiência do processo de purificação utilizado. Neste resumo, será abordado o estudo realizado com NT de parede simples (SWNT), preparado pelo método HiPCO (SWNT HiPCO Unydim/EUA).

METODOLOGIA

100 mg da amostra de SWNT-HiPCO foram colocados em um béquer com 200 mL de NaOH 2M e sonicados em ultrassom de ponta (Sonic Vibra Cell 500, com potência de 15 W) por 5 min. A seguir, a mistura foi refluxada a 100°C por um período de 12 horas, sob atmosfera de nitrogênio. Após o término do refluxo, filtrou-se a amostra em membrana de policarbonato com poros de 0,2 µm, sendo feita uma lavagem em quatro passos: 1) lavagem com 200 mL de NaOH 2M, 2) lavagem com água destilada até atingir pH neutro, 3) lavagem com 200 mL de HCl 1M, 4) lavagem com água destilada até pH neutro. Após o procedimento anterior a amostra foi seca em estufa a 120°C por um período de 12 horas e foi denominada de SWNT-HiPCO-Purificado. A amostra foi caracterizada por espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e espectroscopia Raman.

RESULTADOS

A análise por FTIR (espectros não mostrados) revelou que uma banda na região de 1070 cm-1, atribuída a grupo éter, para o nanotubo SWNT-HiPCO diminuiu após o tratamento com NaOH, resultando em uma banda menor deslocada, centrada em 1058 cm-1 para o nanotubo SWNT-HiPCO-Purificado. Os grupos éter removidos provavelmente fazem parte dos fragmentos poliaromáticos e não dos NTs. Novos estudos serão realizados para compreender melhor este resultado. As curvas TG e DTA obtidas para os nanotubo SWNT-HiPCO e SWNT-HiPCO-

32

Purificado são apresentadas nas Figuras 1 e 2, respectivamente.

0 200 400 600 800 1000

20

40

60

80

100

SWNT-HiPCO

19%

Temperatura (°C)

Pe

rda

de

ma

ssa

(%

)

0

2

4

De

riva

da

da

ma

ssa

(mg

/°C)

Figura 1 – Curvas TG (preto) e DTA (azul) para o nanotubo o nanotubo SWNT-HiPCO

0 200 400 600 800 1000

0

20

40

60

80

100

13%

Temperatura (°C)

Pe

rda

de

ma

ssa

(%

)

0

2

4

6

SWNT-HiPCO-Purificado

De

riva

da

da

ma

ssa

(mg

/°C)

Figura 2 – Curvas TG (preto) e DTA (azul) para o nanotubo SWNT-HiPCO-Purificado

Pela análise TG pôde-se observar que para o nanotubo SWNT-HiPCO a massa residual representou 19% da massa total utilizada na análise. Como o catalisador é um composto organometálico, presume-se que este resíduo seja composto por ferro em sua forma oxidada. Considerando que o ferro esteja na forma de óxido de ferro III (Fe2O3), a quantidade de Fe metálico na amostra inicial é de 13% Já para o nanotubo SWNT-HiPCO-Purificado essa massa foi de 13%, que equivale a um teor de Fe metálico de 9%, mostrando assim que a quantidade de partículas metálicas presentes diminuiu com o processo de

purificação. Essa diminuição indica que o NaOH além de remover impurezas carbonáceas foi capaz de retirar impurezas metálicas. Avaliando-se as curvas DTA verificou-se que após o tratamento com NaOH, as temperaturas de início da perda de massa na curva TG e do pico endotérmico da curva DTA referentes à queima de carbono são deslocados para

maiores valores (275 para 315 C). Além disto, observa-se que o pico DTA torna-se mais estreito e simétrico. Estes fatos indicam uma purificação em termos de composição de carbono e podem indicar uma remoção de carbono amorfo e dos fragmentos poliaromáticos e da amostra.

CONCLUSÕES

O tratamento com NaOH a quente, mostrou-se eficiente para a purificação de NTs produzidos pelo método HiPCO. Com o tratamento foi possível reduzir em 6% o teor de material inorgânico e remover parte de impurezas de carbono, sem causar danos à estrutura dos nanotubos.


[1] GEORGAKILAS, V.; VOULGARIS, D.; VÁZQUEZ, E.; PRATO, M.; GULDI, D. M.; KUKOVECZ, A.; KUZMANY, H. Journal of the American Chemical Society, v. 124, p. 14318–14319, 2002. [2] FLAVIN, K.; KOPF, I.; DEL CANTO, E.; NAVIO, C.; BITTENCOURT, C.; GIORDANI, S. Journal of Materials Chemistry, v. 21, p. 17881 – 17887, 2011.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), Rede Nacional de Pesquisa em Nanotubos de Carbono, INCT de Nanomateriais de Carbono.

33

ESTUDO DA CINÉTICA E DO EQUILÍBRIO QUÍMICO DE ADSORÇÃO DE ARSÊNIO (III) EM ESFERAS HIDROGEL DE FERRO-MANGANÊS-PVA

Lucas Rocha Rodrigues e Armindo Santos Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN

INTRODUÇÃO

Arsênio ocorre naturalmente em rochas, solos e em águas subterrâneas e superficiais. As(III) é mais tóxico e mais difícil de ser removido do que As(V). Adsorventes à base de oxihidróxidos de ferro e manganês são eficientes removedores de As de meios aquosos, particularmente no caso do As(III), onde os estudos sugerem a necessidade da sua oxidação prévia para As(V), antes da sua remoção pelo método de adsorção [1].

Adsorventes na forma de pós de oxihidróxidos de ferro, contendo ou não manganês, têm sido usados no estudo da remoção de As(III), embora na forma de pós sejam inconvenientes para o uso em colunas de adsorção. A forma preferida é a de esferas, particularmente se elas contiverem nanopartículas de Fe e Mn monodispersas numa matriz polimérica e porosa (preferencialmente com poros micrométricos), de modo a facilitar os fenômenos de difusão envolvidos e maximizar a adsorção de As na superfície das referidas nanopartículas de Fe e Mn bem como nos sítios ativos da rede polimérica [2].

O presente trabalho trata, portanto, da síntese de esferas hidrogel hidrofílicas de oxihidróxido de Fe e de álcool polivinílico (PVA), com teores crescentes de Mn e rede polimérica porosa, com poros de dimensões micrométricas, e seu uso na adsorção de As(III).

OBJETIVO

Estudo do comportamento de adsorção de As(III) nas esferas hidrogel de Fe-Mn-PVA.

METODOLOGIA

A síntese das esferas hidrogel de Fe-Mn-PVA envolve o uso do Processo Sol-gel, o qual propicia a polimerização dos monômeros do PVA em volta de uma partícula micrométrica contendo nanopartículas de Fe e Mn intercaladas por nitrato de amônio [3].

Testes de adsorção no modo batelada: 50 mL de solução de As(III), 80 rpm, 25 oC e 1 mL de esferas hidrogel contendo 11,47% de Mn. Determinação do teor de As e metais via ICP-AES. Efeito do pH na estabilidade química e na capacidade adsortiva das esferas: pH 2-9, em soluções aquosas sem e com As(III, 94,26 mg/L), 6 h. Equilíbrio de adsorção: faixa ótima de pH, 6 h, com soluções aquosas contendo 1 a 500 mgAs(III)/L. Cinética de adsorção: 1 a 48 h, com solução aquosa contendo 101 mgAs(III)/L, na faixa ótima de pH.

RESULTADOS

Figura 1 mostra as esferas hidrogel de Fe-PVA sem ((a), 2300 μm) e com ((b), 2700 μm) Mn. Aquelas com Mn apresentam uma superfície com uma coloração marrom avermelhada escura, a qual atribuímos à presença do composto de manganês MnO2, de cor marrom escura.

Conforme mostram as Figuras 2a,b, a faixa de pH 5-7 maximiza (~27 mgAs/g) a adsorção de As(III). Ocorre peptização

34

apenas do Mn nas esferas, gerando 34 e <0,2 mgMn/L, respectivamente nas faixas de pH 2-3 e 6-9.

Nosso estudo de equilíbrio de adsorção de As(III) é melhor descrito pelo modelo de Freundlich. As esferas hidrogel de Fe-11,47%Mn-PVA têm uma capacidade máxima de adsorção de 192,7 mgAs/g, sendo este valor maior do que aqueles relatados para outros adsorventes nas bibliografias consultadas (95 mgAs/g, [2] e 130 mgAs/g, [3]).

Nosso estudo da cinética de adsorção sugere que o mecanismo de adsorção de As(III) nas esferas hidrogel de Fe-Mn-PVA é complexo e que adsorção de superfície bem

como difusão intra-partícula contribuem para o passo controlador da taxa de reação de adsorção. O mecanismo de adsorção envolve um processo de atração ou repulsão eletrostática entre os íons de Fe e de Mn com os íons de As(III), o qual não dependeria de uma oxidação prévia do As(III) para As(V) pelo Mn.

CONCLUSÕES

Nossas esferas hidrogel de Fe-Mn-PVA são excelentes adsorvedoras de As(III), não necessitando de oxidação prévia do As(III) para As(V). Mostram elevada capacidade adsortiva (192,7 mgAs(III)/g) e elevada estabilidade química em pH 6-9.


[1] Santos, A. et al. Chemical Engineering Journal 210, 432–443, 2012.

[2] Biswas, B. K. et al. Journal of Hazardous Materials 154, 1066–1074, 2008.

[3] Tang, W. et al. Journal of Hazardous Materials 192, 131-138, 2011.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais-FAPEMIG e VALE S/A.

Figura 2: Efeito do pH na adsorção (a) e na estabilidade química (b) das esferas

Figura 1: Esferas hidrogel de Fe-PVA (a), de Fe-Mn-PVA (b) e representação gráfica da porosidade micrométrica nas referidas esferas hidrogel (c)

35

Influência do pH na capacidade de troca catiônica de argilas

Lucas Tavares Vieira da Costa e Clédola Cássia Oliveira de Tello Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN

INTRODUÇÃO

A tecnologia nuclear é uma ciência que está em grande expansão. O resultado desse avanço é a ampla aplicação em várias áreas como na produção de energia elétrica, nas áreas médicas, industriais e até na agricultura.

Todas essas atividades produtivas geram rejeitos os quais devem ser gerenciados da melhor forma para não trazer danos ao meio ambiente e aos seres vivos que vivem próximos aos lugares onde forem depositados. Os rejeitos resultantes das atividades que envolvem energia nuclear são chamados de rejeitos radioativos por apresentarem radioatividades em níveis que podem ser prejudiciais ao ambiente e ao ser humano. A fim de garantir a segurança idealizou-se a construção de um repositório que possa, por meio de barreiras físico-químicas, impedir a migração de radionuclídeos em níveis que possam ser prejudiciais. Uma das camadas que compõem o repositório é a camada de recheio, e sobre ela foram feitos os ensaios descritos nesse trabalho. O principal constituinte da camada de recheio é a argila. Uma de suas propriedades é a boa capacidade de realizar troca catiônica, e assim, neutralizar a migração dos radionuclídeos. Devido às diferenças climáticas e grau de industrialização de várias regiões do país decidiu-se variar o pH nas determinações de capacidade de troca catiônica, tanto para determinar o pH ideal para otimização do desempenho da barreira em reter os radionuclídeos, quanto para definir este desempenho em diferentes faixas de pH. Vale a pena ressaltar que no repositório real a maior variação de pH

pode ser causada pela ocorrência de chuvas ácidas em determinadas regiões.

OBJETIVO

Estudar a relação entre o pH de uma solução com argila e a eficiência desta argila quanto a troca catiônica em diferentes faixas de pH, pelo método de azul de metileno[2].

METODOLOGIA

O método da adsorção de azul de metileno (AAM) para a determinação da capacidade de troca catiônica (CTC) de solos e argilas[2] vem sendo muito utilizado pela sua rapidez, simplicidade e boa reprodutibilidade. Esta metodologia baseia-se no fato do cátion azul de metileno (C16H18N3S+), quando em solução aquosa ou etanólica e em contato com materiais superficialmente carregados negativamente, tem suas moléculas rapidamente adsorvidas mediante mecanismo de troca iônica irreversível. Devido ao tamanho do cátion, a velocidade de adsorção decresce à medida que as posições de troca vão sendo preenchidas.

Foi feito o teste pelo método da adsorção de azul de metileno, variando-se o pH da mistura e foi construído um diagrama da capacidade de adsorção pelo pH do meio.

Este ensaio foi feito com o objetivo de determinar o pH ótimo de absorção de radionuclídeos pela argila.

36

Figura 1: Ensaio de CTC por azul de metileno.

RESULTADOS

Tabela 1: Resultados da capacidade de troca catiônica feita por azul de metileno.

pH Vol. Azul de

Metileno(ml

)

CTC

(mol/kg)

(n=1)

CTC

(mol/kg)

(n=2)

2,0-2,5 140 - 146 0,70 0,73

2,5-3,0 138 - 142 0,69 0,71

5,0-5,5 158 - 156 0,79 0,78

6,5-7,0 152 - 152 0,76 0,76

10,0-10,5 144 - 146 0,72 0,73

Figura 2:Volume de azul de metileno adsorvido pela argila com variação do pH da solução.

CONCLUSÕES

Tendo em vista a avaliação da interferência do pH da camada de recheio na capacidade sorvedora de radionuclídeos, foram feitos, como havia sido proposto, baterias de ensaios de capacidade de troca catiônica com a variação do pH da solução composta por argila e água.

Os testes se mostraram precisos como mostra a Figura 2. A partir desse resultado é possível concluir que existe uma interferência considerável do pH no desempenho das argilas como barreira físico-química e que a argila do tipo bentonita, do fornecedor Brasgel FF , apresenta melhor desempenho de forma geral em pH básico e de forma pontual um desempenho ótimo na faixa de 5,5 a 6,5. Como o método do azul de metileno esta sujeito a erros pessoais, já que dependem do operador, para pesquisas futuras pretende-se utilizar outro método de determinação da CTC para comparar a estes resultados e analisar se são coincidentes. Depois dessa comprovação a pesquisa deve se direcionar expandir seus resultados de forma a avaliar a sua aplicação no repositório real, levando em consideração seus efeitos em dimensões reais do repositório assim como local em que será feito.


[1] C. C. O. Tello, Efetividade das bentonitas na retenção de césio em produtos de rejeitos cimentados, FEQ/UNICAMP, Campinas, Brasil (2001).

[2] C. B. Freire, Estudo de sorção de césio e estrôncio em argilas nacionais para sua utilização como barreira em repositórios de rejeitos radioativos. CDTN, Belo Horizonte, Brasil, 2007.


CNPq

125

130

135

140

145

150

155

160

2,3 2,8 5,8 6,8 10,3

Volume azulde metileno

Volume azulde metileno

37

DESENVOLVIMENTO DE APTÂMEROS ESPECÍFICOS PARA O

POLISSACARÍDEO BETA 1-3 GLUCANA DA PAREDE CELULAR DE

CÉLULAS FÚNGICAS PARA APLICAÇÃO COMO RADIOFÁRMACO

Mariana Flister Reis e Antero Silva Ribeiro de Andrade


INTRODUÇÃO

Infecções fúngicas sistêmicas vêm aumentando muito nas últimas décadas, especialmente a partir de 1980, devido ao grande número de pacientes imunocomprometidos reconhecidos como risco para essas infecções. Estudos atuais apontam as espécies de Candida como a quarta principal causa de infecção da corrente sanguínea. A falta de sinais clínicos e sintomas, em grande parte dos pacientes, dificulta a detecção da origem da infecção fúngica ou novo foco que se desenvolveu através de disseminação hematogênica. O diagnóstico por cintilografia teria a vantagem de uma imagem de corpo inteiro, sendo assim, a medicina nuclear teria muito a contribuir para a detecção precoce de infecções fúngicas, desde que marcadores específicos estejam disponíveis. Os aptâmeros são oligonucleótidos curtos de cadeia simples, capazes de se ligarem com elevada afinidade e especificidade a um alvo específico, a partir de pequenas

moléculas de proteínas complexas.

OBJETIVO

Desenvolver através da técnica SELEX ("Evolução sistemática de ligantes por enriquecimento exponencial") aptâmeros

para beta 1-3 glucana, o principal componente da parede celular dos fungos, e células íntegras de Candida albicans, para posterior marcação com 99mTc e

avaliação deste radiofármaco para detecção de infecções fúngicas por cintilografia.

METODOLOGIA

A SELEX se iniciou com a obtenção de uma biblioteca de sequências de fitas simples de 40 nucleotídeos aleatórios, flanqueados por uma região conservada, importante para ligação de iniciadores específicos para reação de PCR. Essa biblioteca foi

incubada com o alvo, beta 1-3 glucana, durante 1 hora a 37º C, com agitação, em tampão PBS 1X e lavada por 3 vezes, por meio de centrifugação. A amplificação de oligonucleotideos que foram capazes de se ligar ao alvo foi realizada por PCR (Reação em Cadeia da Polimerase). Os oligonucleotídeos de cadeia simples ligados ao alvo, foram submetidos a três reações de PCR, a partir do material da amplificação anterior como molde. O DNA de fita dupla obtido foi analisada por eletroforese em gel de agarose a 2% com brometo de etídio. Um dos iniciadores utilizados na PCR foi biotinilizado para permitir a separação subsequente das cadeias simples, utilizando o kit StreptavidinMagneSphere® (Promega). As cadeias simples foram então sujeitas a um novo ciclo de seleção, como descrito antes. Quinze ciclos da da SELEX foram realizados, aumentando o rigor da etapa de incubação de quatro em quatro

ciclos, diminuindo a concentração beta 1-3

glucana. O ciclos da cell-SELEX foram realizados da mesma forma que a SELEX,

38

porém utilizando o purificado do 15º ciclo da SELEX, como biblioteca inicial e células íntegras de Candida albicans, como alvo.

RESULTADOS

As bandas de DNA foram observadas em todos os 15 ciclos da SELEX e 5 ciclos da cell-SELEX, principalmente após a segunda ou a terceira amplificação. Os oligonucleotidos obtidos após o 5º ciclo da cell-SELEX foram clonados, utilizando o protocolo padrão kit-Topo vector TA (Invitrogen) e submetido a sequenciamento em equipamento Megabase. Três sequências de oligonucleótidos diferentes foram obtidos a partir de todos os clones

CONCLUSÕES

Dois aptâmeros para células fúngicas foram selecionados neste trabalho. Na sequência, deverão ser feitos outros estudos para se avaliar o grau de afinidade e especificidade dos mesmos, para sua futura utilização em diagnóstico de infecções fúngicas.


[1] Tuerk C, Gold L. Systematic evolution of ligands by exponential enrichment: RNA ligands to bacteriophage T4 DNA polymerase. Science 1990;249:505–10.

[2] Pappas PG, Kauffman CA, Andes D, et al. Clinical practice guidelines for the management of candidiasis: 2009 update by the Infectious Diseases Society of America. Clin Infect Dis 2009; 48: 503 – 535.

[3] Missailidis S, Perkins, A. Aptamers as novel radiopharmaceuticals: their applications and future prospects in

diagnosis and therapy. Cancer Biotherapy & Radiopharmaceuticals 2007; 22: 453-468.

[4] . Tavitian, B., Ducongé, F., Boisgard, R., Dollé F. In vivo imaging of oligonucleotidic aptamers. Methods Mol Biol 2009; 535, 241-159.


CNEN/CDTN; CAPES, CNPq, FAPEMIG

39

Avaliação de pastas e argamassas para o embalado de rejeitos radioativos

betuminizados

Marina da Silva Gregório e Clédola Cássia Oliveira de Tello


INTRODUÇÃO

A energia nuclear é utilizada em diferentes áreas para o benefício e o desenvolvimento humano. Em decorrência há produção de rejeitos radioativos, tornando necessário a implantação de um repositório para sua deposição em território nacional. [1]

Atualmente existem duas centrais nucleares no Brasil, Angra 1 e Angra 2. Em Angra 1 é utilizado o cimento para a solidificação dos rejeitos e em Angra 2 o betume.

Estudos apontam sérias preocupações com os riscos associados à betuminização de rejeitos radioativos, relacionadas tanto ao processo quanto ao produto. Também existem grandes problemas devido à presença de produtos betuminizados em repositórios, podendo-se evidenciar o inchamento do produto de rejeito e sua degradação no longo prazo. Para acomodar o inchamento, o preenchimento dos tambores tem de ser limitado a 70-90% de seu volume, o que diminui a estabilidade estrutural do repositório e a otimização de deposição. [2]

OBJETIVO

Este trabalho tem como objetivo buscar opções para o condicionamento do produto betuminizado, de modo a reduzir os possíveis riscos em sua deposição.

METODOLOGIA

Foram preparadas pastas e argamassas de cimento de acordo com a Tabela 1.

Tabela 1: Planejamento fatorial 2 dos experimentos

* (-) Pasta/ (+) Argamassa; ** (-) Ausência/ (+) Presença; *** (-) Ausência/ (+) Presença.

Realizaram-se testes para determinar os melhores valores da relação água/cimento (a/c) e do traço da argamassa (Figura 1a).

Em amostras de cada experimento foram feitos testes de resistência à compressão (RC), utilizando-se a prensa da Figura 1b.

Figura 1: Pasta recém preparada (a) e prensa para ensaio de RC (b).

(b) (a)

40

RESULTADOS

A relação a/c e o traço cimento/areia selecionados para os testes foram 0,35 e 1:2, respectivamente. As misturas com o a/c selecionado apresentaram boa consistência e boa relação custo: benefício.

Figura 2. Gráfico da Interferência das variáveis na Resistência à Compressão.

Da Figura 2 tem-se que a variável que teve maior efeito no RC foi a formulação (pasta ou argamassa), em que a pasta apresentou maiores resultados. O fluidificante também contribuiu para o aumento da RC.

Figura 3. Gráfico cúbico da Resistência à Compressão após 28 dias.

Verifica-se pelo gráfico cúbico (Figura 3) que a utilização da pasta (-), com bentonita (+) e com fluidificante (+) apresentou maiores valores de RC e o menor resultado foi observado utilizando-se argamassa (+), com bentonita (+) e fluidificante (+).

CONCLUSÕES

Avaliaram-se pastas e argamassas de cimento a fim de determinar qual seria a mistura ideal para acondicionar o rejeito betuminizado, tendo como base de avaliação a resistência à compressão.

A presença ou não de areia foi o fator que mais alterou a resistência à compressão do produto. Sua utilização gerou poros na estrutura dos corpos de prova, tornando-os menos resistentes quando foram submetidos a tensão.

Apesar da bentonita não colaborar significativamente com os resultados de RC, ela é capaz de absorver radionuclídeos caso haja alguma liberação, evitando riscos ao ambiente e aos seres vivos, tornando sua utilização necessária.

Este estudo prévio para a avaliação das formulações foi realizado visando selecionar uma mistura que apresente o melhor desempenho no acondicionamento do rejeito betuminizado.


[1]TELLO, C. C. O., Tambourgi, E. B. Efetividade das bentonitas na retenção de Césio em produtor de rejeitos cimentados. Universidade Estadual de Campinas- Campinas, 2001.

[2]TELLO, C. C. O., CUCCIA, V. Experiência Internacional no uso da Betuminização como Processo de Solidificação de Rejeitos Radioativos. CDTN/CNEN: Belo Horizonte, 2011.


CDTN/CNEN e FAPEMIG

41

DIAGNÓSTICO MOLECULAR DA LEISHMANIOSE VISCERAL CANINA

UTILIZANDO SONDAS RADIOMARCADAS E AMOSTRAS CLÍNICAS NÃO

INVASIVAS

Natália Alves Souza e Antero Silva Ribeiro de Andrade


INTRODUÇÃO

A leishmaniose é a terceira moléstia mais importante dentre as veiculadas por vetores, em termos globais, ficando aquém apenas da malária e da filariose linfática. O cão é considerado o principal reservatório de Leishmania (Leishmania) infantum, portanto é fundamental que os cães sejam monitorados rotineiramente. As metodologias usualmente utilizadas para o diagnóstico da leishmaniose visceral canina (LVC) apresentam deficiências, de forma que, ainda hoje, permanece o desafio para obtenção de um método sensível, específico, simples, rápido e de baixo custo. A técnica da Polimerase Chain Reaction (PCR) vem sendo descrita como um procedimento altamente sensível para a identificação do parasito. A utilização de metodologias não invasivas de coleta de amostras é essencial para a viabilização da técnica em levantamentos caninos massivos e rotineiros, pois diminuem a resistência dos proprietários dos cães em permitir os exames e podem ser realizadas fora de clínicas veterinárias. Em um trabalho anterior, desenvolvido pelo nosso grupo, foi padronizada a técnica do swab conjuntival para a coleta de amostras para a reação de PCR. Na presente proposta este método será aplicado pela primeira vez em um inquérito canino na região metropolitana de Belo Horizonte.

OBJETIVO

Avaliar o swab conjuntival em inquérito para a leishmaniose visceral canina (LVC) na região metropolitana de Belo; Avaliar a eficácia do swab conjuntival para o

diagnóstico molecular da LVC em inquérito canino; Comparar o diagnóstico molecular, utilizando o swab conjuntival, com os testes sorológicos de ELISA e RIFI; Avaliar a sensibilidade dos métodos molecular e sorológico na identificação de cães assintomáticos; Identificar as espécies de Leishmania infectando cães em Belo Horizonte.

METODOLOGIA

Foram coletadas amostras de 300 cães provenientes de inquéritos caninos realizados pelo Centro de Controle de Zoonoses de Belo Horizontes (CCZ). Os exames sorológicos foram realizados, a partir de amostras de sangue no Laboratório do CCZ. Para o diagnóstico molecular foram coletadas amostras da conjuntiva inferior de ambas as oculares dos animais. Para o esfregaço, foram utilizados swabs esterilizados manufaturados para isolamento de bactérias. As extremidades contaminadas dos swabs foram separadas e acondicionadas em microtubos de poliestireno esterilizados, livres de endonucleases com capacidade para 1,5 mL. Estes foram acondicionados em banho de gelo durante o transporte até o laboratório. A extração de DNA a partir dos swabs foi conduzida de acordo com Ferreira et al. A partir do DNA extraído, foram então realizadas as ITS1-nPCR, com uma variação do método original descrito por Shönian et al. Nesta variação o alvo ITS 1, da região dos genes do RNA ribossomal (rRNA), passa por duas amplificações. Na primeira amplificação, 10L de amostra de DNA é misturado a

42

5,0 L de solução tampão 10X, 2,0 L de MgCl2 a 2mM, 1,0 L de dNTPs a 10mM, 1,4 unidades da enzima DNA polimerase , 15pmol de cada oligonucleotídeo iniciador e um volume complementar de água ultrapura autoclavada totalizando um volume final de 50 L. Uma alíquota de 25 L dos produtos de PCR da primeira amplificação são diluídos em 1mL de água ultrapura autoclavada, sendo utilizado 10 L dessa solução para amostra de DNA na segunda amplificação. Para analisar os

amostra e em seguida submetidos à eletroforese em gel de agarose a 2%, com brometo de etídio, em uma diferença de potencial de 110V. Um marcador de peso molecular com fragmentos múltiplos de 100pb foi utilizado e a corrida realizada em tampão TBE 1X. Para visualizar o resultado, o gel foi exposto à luz ultravioleta em um transluminador.

RESULTADOS

Até o momento foram realizados os diagnósticos moleculares pelo método de ITS1-nPCR, a partir de amostras de Swab Conjuntival, de 80 cães da área de abrangência do Centro de Saúde do bairro Novo Aarão Reis. Os resultados do diagnóstico sorológico a partir de amostras de sangue não confirmaram a presença do parasito em nenhum dos 80 cães analisados. Enquanto o diagnóstico molecular acusou a presença do parasito em 13 dos 80 cães analisados. Foi então realizada uma comparação entre os resultados.

CONCLUSÕES

Pode-se notar, em inquérito canino, a maior especificidade do diagnóstico molecular pela combinação de ITS1-nPCR e amostragem de Swab Conjuntival sobre as metodologias vigentes, que são de diagnóstico sorológico, como ELISA e RIFI,

por amostras de sangue. Em estudos posteriores, serão analisadas diferentes metodologias de diagnóstico molecular, como por exemplo, PCR-hibridização com a utilização de sondas radioativas, a fim de encontrar o mais eficiente método de diagnóstico para a Leishmaniose Visceral Canina.


[1] FERREIRA, S.A. et al. Evaluation of the conjuntival swab for canine visceral leishmaniasis diagnosis by PCR-hybridização in Minas Gerais State, Brazil.

Vet. Parasitol., v.152 (3-4), p. 257-263, 2008.

[2] ASHFORD, D A. et al. Comparison of the polymerase chain reaction and serology for the detection of canine visceral

leishmaniasis. Am. J. Trop. Med. Hyg., v. 58, n. 8, p. 251-255, 1995. [3] SCHÖNIAN, G.; NASEREDDIN, A.; DINSE, N.; SCHWEYNOCHA, C.; SCHALLIGC, H. D. F. H.; PRESBERA, W.; JAFFEB, C. L. PCR diagnosis and characterization of Leishmania in local and imported clinical samples. Diagnostic Microbiology and Infectious Disease. v.47, p.349–358, 2003.

[4] REITHINGER, R.; DUJARDIN, J.C. Molecular diagnosis of leishmaniasis:

current status and future applications. J.

Clin. Microbiol., v. 45, n. 1, p. 21-25, 2007.


CNEN/CDTN; CAPES, CNPq, FAPEMIG

43

USO DE RESINA EPÓXI PARA SELAGEM DE SEMENTES DE BRAQUITERAPIA

Natália Carolina Camargos Ferreira e Ana Maria Matildes dos Santos Serviço de Nanotecnologia e de Materiais Nucleares-SENAN/CDTN

INTRODUÇÃO

Uma grande variedade de biomateriais poliméricos vem sendo utilizada na área médica. Um importante exemplo desta classe de materiais é a resina epóxi.

As resinas epóxi são resinas termorrígidas, que apresentam estabilidade dimensional, excelentes propriedades mecânica, térmica, elétrica e de adesão. Além disso, possuem alta resistência química e são muito utilizadas em restaurações dentárias [1].

Uma possível aplicação da resina epóxi na área médica é na selagem de sementes de braquiterapia intersticial [2], onde internamente a semente é composta de carregador de radionuclídeo e marcador de raios X e tubo metálico. Estas sementes apresentam formato cilíndrico de ~0,8 mm de diâmetro e ~4,5 mm de comprimento (ver Figura 01) e, usualmente são seladas com solda a laser.

Figura01. Semente de braquiterapia

OBJETIVO

Avaliar uma técnica inovadora para selagem de sementes de braquiterapia utilizando-se resina epóxi e, como também, verificar o comportamento das resinas quando imersas em soluções de SBF

(solução simuladora do fluido corpóreo) e de iodeto de sódio.

METODOLOGIA

As amostras de resina foram curadas segundo orientações do fabricante e identificadas como: EPO-01, EPO-02 e EPO-03. Para investigações in vitro foram realizados três testes sendo dois em solução SBF (pH=7,35) e um em solução de NaI (pH=14).

A solução SBF foi preparada segundo o protocolo de preparação descrito em [3]. Já a solução de NaI foi preparada utilizando-se 14,9893g de NaI em 100 ml de água deionizada e pH regulado com NaOH.

No primeiro teste com SBF foram utilizados 3 tipos de resina que foram imersas na solução à temperatura de 36,5 °C, sob agitação de 40 rpm, durante no máximo 120 dias. Para o segundo teste, foram utilizadas amostras da resina EPO-01 irradiadas (100, 150 e 300 Gy). As mesmas condições de rotação e temperatura foram utilizadas no teste com solução NaI com amostras dos três tipos de resina, num tempo máximo de 30 dias. Depois de retiradas da solução, as amostras foram lavadas com água deionizada e deixadas para secar à temperatura ambiente.

Para os testes de selagem foram utilizadas as resinas EPO-01 e EPO-03. Testes foram realizados numa montagem com câmara de vácuo contendo dois compartimentos sendo em um colocados tubos de Ti e no outro a resina líquida. No interior da câmara,

44

submeteu-se uma pressão de vácuo seguida de ar para que a resina entrasse nas extremidades das sementes. Após a selagem, estas foram curadas numa estufa.

Primeiramente os testes foram realizados com tubos de Ti vazios para que fossem estabelecidas as condições ótimas de pressão e tempo de vácuo. Em seguida, os tubos com cerâmicas de Si-W impregnadas com iodo foram selados. Finalmente, os tubos e sementes foram metalografados.

RESULTADOS

Resultados de temperaturas de transição vítrea (Tg) das amostras que estiveram em contato com a solução NaI e das amostras que ficaram 120 dias na solução SBF são mostrados nas tabelas de I a III.

Tabela I- Resultados de Tg - solução NaI.

Resina EPO-01

Tempo (d) 0 7 14 30

Tg (°C) 68,5 67,0 71,6 71,4

Dose 150Gy

Tempo (d) 0 7 14 30

Tg (°C) 67,3 69,4 67,2 66,9

Resina EPO-02

Tempo (d) 0 7 14 30

Tg (°C) 85,0 85,9 89,2 79,7

Resina EPO-03

Tempo (d) 0 7 14 30

Tg (°C) 67,5 67,0 67,1 68,1

Tabela II- Resultados de Tg - solução SBF.

EPO-01 EPO-02 EPO-03

Tempo (d)

0 120 0 120 0 120

Tg 68,5 71,4 85,0 75,7 67,5 73,5

Tabela III - Resultados de Tg – solução SBF.

EPO-01 Após 120 d

Dose (Gy)

0 100 150 300

Tg (°C) 68.5 72,2 73,7 68,5

Amostras submetidas ao teste com solução SBF, com maior tempo, foram analisadas pela técnica EDS (espectroscopia de energia dispersiva de raios X). Na superfície das amostras foram encontrados alguns

precipitados isolados contendo Ca, K e Mg (Figura 02). Amostras do teste com solução NaI foram analisadas por esta técnica. Não foi observada a presença de iodo nas resinas EPO-02 e EPO-03, já na resina EPO-01 mostrou picos de iodo, porém muito discretos.

Figura02. Imagem com elétrons retroespalhados da resina EPO-03.

Na Figura 03 é mostrada uma semente típica selada com resina. Observa-se que a cerâmica ficou bem centralizada e que não houve a formação de bolhas.

Figura03. Semente selada com resina.

CONCLUSÕES

A técnica de selagem apresentada se mostrou eficaz. O não aparecimento significativo de precitados na superfície da resina e a ausência do iodo mesmo após dias em contato com a solução de NaI favorece a utilização da resina epóxi na selagem da semente de braquiterapia. As alterações das Tg foram favoráveis na maior parte das amostras.


[1] Garcia, F.G.,et all. Matéria (RJ.) vol.14 no.4,2009. [2] T.J. Godden, Physical aspects of brachytherapy, Bristol:Adam Hilger, 291 p., (1998.). [2] T. Kokubo, Acta Materialia, v.46, n.7, pp. 2519-2527, (1998).


CNPQ

45

Prospecção e avaliação da disponibilidade de dados para as propriedades térmicas de ligas avançadas a base de zircônio e

a base de urânio

Rafael Adriano Lopes Junior e Marcio Soares Dias Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN

INTRODUÇÃO

A energia nuclear é uma das melhores opções para a sustentação do crescimento mundial na geração de energia elétrica. O desenvolvimento do conhecimento nessa área é imprescindível para uma possível retomada do uso da energia nuclear no mundo e no Brasil. Buscando avanços em relação aos geradores que usam o UO2 puro como combustível, faz-se necessária a realização de pesquisas com foco em novos combustíveis. . O trabalho teve então como foco avaliar o estado da arte na disponibilidade de dados para as propriedades térmicas de ligas metálicas a base de Zircônio e de Urânio e determinar a necessidade de desenvolvimento experimental. Este combustível metálico destina-se principalmente para o desenvolvimento de reatores de baixa potência, tais como reatores de pesquisa ou de propulsão naval. Assim, consideramos as vertentes de prospecção e avaliação da disponibilidade de dados para as propriedades térmicas de combustíveis metálicos a base de Zircônio e de Urânio, e buscou-se alcançar os seguintes impactos com o trabalho:

1.Científico: ampliação da base de conhecimento das propriedades de combustíveis nucleares metálicos

2.Tecnológico: otimização dos cálculos de projeto e de desempenho do elemento combustível metálico em condições de irradiação.

3.Econômico: otimização da queima de descarga do combustível nuclear e de seu desempenho operacional.

4.Social: redução dos custos de geração de energia elétrica a ser repassado à sociedade

5.Ambiental: redução da taxa de geração de rejeitos radioativos por meio da extensão da queima.

OBJETIVO

A partir dos dados de propriedades térmicas das ligas metálicas a base de Zircônio e de Urânio, o presente trabalho objetivou as modelagens que permitam avaliações confiáveis das propriedades do combustível em diferentes temperaturas e composições.

METODOLOGIA

Revisão da teoria das propriedades de ligas metálicas: Foi realizado uma extensa pesquisa no acervo disponível, e foi enfatizado as propriedades térmicas envolvidas na equação abaixo:

k = δ.ρ.cp Sendo k = Condutividade Térmica, δ = Difusividade térmica, ρ = Expansão térmica (densidade) e cp = Calor específico a pressão constante. Revisão da base de dados das propriedades materiais: Na coleta de dados foram aplicadas as pesquisas progressivas e remissivas nas bases de dados disponiveis, totalizando um universo de aproximadamente 2000 medições. Tratamento dos dados: O calor específico a pressão constante da liga de U – Zr foi avaliado com diferentes concentrações de espécies e em diferentes temperaturas. Toda a modelagem do trabalho foi

46

realizada utilizando o software Table Curve 3D que permite o tratamento estatístico dos dados. Todos os ajustes tiveram as incertezas dos coeficientes determinadas para limites de confiança de 95% e os valores foram validados por testes de hipóteses.

RESULTADOS

O modelo do variacional relativo [1] foi aplicado no desenvolvimento de uma avaliação do calor específico a pressão constante para a liga metálica UxZr(1-x). Inicialmente se fez necessário modelar cada componente da liga separadamente, afim de entender seu comportamento com a variação da temperatura. O ajuste do calor específico a temperatura constante do Urânio segue abaixo: Foram usados 787 medições, e 41 foram descartadas da modelagem. No gráfico é possivel observar nitidamente os picos referentes as transições de fases possíveis para o Urânio. O ajuste do calor específico a temperatura constante do Zircônio segue abaixo: Foram usados 806 medições, e 27 foram descartadas da modelagem. No gráfico é

possivel observar nitidamente o pico referente a transição de fase possível para o Zircônio. Para incorporar as mudanças referentes as transições de fases na liga na modelagem, foi-se necessário ajustar uma função transição de fase.

CONCLUSÕES

A modelagem do calor especifico e variação de entalpia da liga metálica UyZr(1-y) foi desenvolvida com os pontos coletados e elaborado o trabalho “Specific Heat of the Uranium-Zirconium Alloys”, foi aceito pela organização da “2013 International Nuclear Atlantic Conference - INAC 2013, prevista para outubro de 2013.


[1] - Marcio S. Dias, Vanderley de Vasconcelos, João Roberto L. Mattos, Elizabete Jordão. THE RELATIVE VARIATIONAL MODEL: A topological view of matter and its properties: specific heat and enthalpy, PHYSOR 2012 – Advances in Reactor Physics – Linking Research, Industry, and Education, Knoxville, Tennessee, USA, April 15-20, 2012, on CD-ROM, American Nuclear Society, LaGrange Park, IL (2012)


Trabalho com bolsa de iniciação científica do CNPq.

47

Avaliação do método desenvolvido em CLAE para identificação e quantificação das

impurezas de 18FLT

Tiago Faria de Carvalho e Juliana Batista da Silva


INTRODUÇÃO

O [18F] FDG é o radiofármaco mais

amplamente utilizado diagnóstico

oncológico por Tomografia por Emissão de

Pósitrons (PET) devido a sua alta

sensibilidade, mas a sua inespecificidade

no diagnóstico de inflamação, infecção e

tumores, vem despertando o interesse em

novas moléculas marcadas com

radioisótopos.1 O radiofármaco 3-Desoxi-3-

[18F] fluorotimidina, [18F] FLT por

apresentar características como a baixa

degradação in vivo e a afinidade metabólica

por células em proliferação, vem sendo

utilizado como alternativa ao [18F] FDG.2

A Unidade de Pesquisa e Produção de

Radiofármacos (UPPR/CDTN) vem

desenvolvendo uma metodologia de síntese

de [18F] FLT. Por se tratar de um produto

injetável utilizado em humanos, deve

passar por um controle de qualidade

rigoroso baseado em compêndios oficias.

Um dos ensaios exigidos é de identificação

e quantificação de impurezas. A

Cromatografia Líquida de Alta Eficiência

(CLAE) é uma técnica cromatográfica de

alta aplicabilidade em análises químicas. 3

Este método foi acrescido ao controle de

qualidade físico-químico do [18F] FLT para

identificação e quantificação das impurezas

obtidas no processo de síntese.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho foi avaliar a

seletividade do método desenvolvido em

CLAE, avaliando os parâmetros de

resolução dos picos, fator de cauda e fator

de retenção.

METODOLOGIA

Para os ensaios, injetou-se 20 μL de uma

mistura de timina, timidina, estavudina,

zidovudina e FLT com concentração de

0,001%. A amostra foi eluída com fase

móvel 10% etanol e 90% de água, fluxo de

1,2 mL.min-1 e detectada em comprimento

de onda de 266 nm.

RESULTADOS

Usando a metodologia em CLAE descrita,

foi possível distinguir os picos das

diferentes impurezas e do produto contidos

na mistura injetada. De acordo com os

parâmetros de referência4, a resolução

superior a 1,5 indica completa separação

entre os picos, atestando a qualidade da

separação cromatográfica para todas as

impurezas, excluindo-se a resolução entrem

os picos de timina e timidina que

apresentou valor inferior à especificação,

sendo necessária a alteração de

parâmetros da metodologia. Os fatores de

cauda próximos à unidade demonstram a

simetria dos picos 5, os valores encontrados

estão em torno da unidade, possibilitando

uma integração mais precisa e confiável.

48

Os fatores de retenção encontram-se

próximos da faixa de 0,5 a 20 6,

demonstrando que a força eluente da fase

móvel está adequada para a maioria das

impurezas. Porém o fator de retenção da

timina encontra-se abaixo da faixa de

referência, evidenciando a necessidade de

ajuste em parâmetros da metodologia para

uma detecção mais eficiente.

Figura 1. Cromatograma da separação de impurezas

TABELA 1. Parâmetros cromatográficos referentes à seletividade do método.

Resolução Fator de cauda Fator de retenção

Timina - 1,241 0,20

Timidina 0,907 1,150 0,48

Estavudina 2,683 1,079 0,91

FLT 3,889 1,268 1,79

Zidovudina 4,226 1,355 3,10

CONCLUSÕES

A metodologia proposta foi aplicada com

sucesso, sendo possível detectar as

principais impurezas de [18F] FLT. Será

necessária a continuidade do processo de

validação para o monitoramento de

aspectos relacionados à saúde pública e ao

controle de qualidade de produção.


1 Pascali, C. et al. Nuclear Medicine and Biology. 39 (2012) 540–550 2Oh, S.J. et al. Nuclear Medicine and Biology 31 (2004) 803–809

3 Skoog, D.; Holler, F.; Crouch, S. Princípios de Análise Instrumental 6 ed. Porto Alegre: Bookman, 2009 4 Collins, H.; Braga, G.; Bonato, P. Fundamentos de Cromatografia 1. Ed. Cmapinas, SP: Editora Unicamp, 2006. 5 The United States Pharmacopeia 32. National formulary 27: the official compedia of standards. 32. ed. Rockville: U. S. Pharmacopeial, 2009. 6 Silva, G. et al. Quim. Nova, 31, 7 (2008), 1686-1690


INCT Medicina Nuclear, FAPEMIG, CNPq












CCeennttrroo RReeggiioonnaall ddee CCiiêênncciiaass NNuucclleeaarreess

CCRRCCNN

49

50

51

Validação de metodologias para monitoração do ar e de ambientes

Amanda Gisele Alves de Barros e Mércia Liane de Oliveira

Divisão de Radiofármacos (DIPRA) do Centro Regional de Ciências Nucleares do

Nordeste- CRCN-NE

INTRODUÇÃO

Para minimizar os riscos durante a produção de um radiofármaco, o laboratório deve cumprir as Boas Práticas de Fabricação (BPF) [1]. Dentre os requisitos de BPF está o Monitoramento Ambiental, que tem como objetivo analisar o perfil microbiológico das áreas de produção do fármaco, analisando a susceptibilidade de contaminação dos mesmos [2]. A validação de cada teste executado nesse monitoramento deve ser realizada para confirmar que o procedimento é eficiente e prático, otimizando e certificando a produção de um radiofármaco de qualidade.

OBJETIVO

Este projeto tem como objetivo aprimorar a metodologia de monitoramento do ar e dos ambientes produtivos, já implantada na Unidade de Produção de Radiofármacos do Centro Regional de Ciências Nucleares, validando novas metodologias.

METODOLOGIA

Preparo de meio de cultura: O meio foi pesado e hidratado com água destilada, onde essa mistura foi aquecida em micro-ondas, sem levantar fervura. O pH do meio foi analisado e os meios foram esterilizados em autoclave por 15 minutos. O controle de qualidade do meio foi realizado através de dois testes. No teste de esterilidade do meio, foram incubadas duplicatas de cada lote de meio produzido por 14 dias em estufas a 23°C (crescimento de fungos) e a 33°C (crescimento de bactérias). No teste de promoção de crescimento, os meios de cultura foram inoculados com volume de

inoculo de até 100 unidades formadoras de colônias (UFC) e incubados em estufas microbiológicas como no teste de esterilidade.

Amostragem de microrganismos em

superfícies com swab e placa de

contato: Os microrganismos utilizados nos dois testes foram Staphylococcus aureus (S.a.), Candida albicans (C.a.), Pseudomonas aeruginosa (P.a.) e Bacillus subtilis (B.s.), onde a P.a. foi utilizada no teste com SWAB e a B.s. no teste com placa de contato. Uma alíquota de uma suspensão padronizada contendo até 100 UFC de cada microrganismo foi inoculada em 4 superfícies (luva estéril, tyvek, superfície de inox e de acrílico). No teste com swab, após a evaporação do líquido, com um swab umedecido com solução de fosfato, foi realizada a amostragem na superfície e feito um esfregaço em zigue zague em placas contendo meio TSA (para bactérias) e SBD (para fungos). O procedimento realizado no teste com placa de contato foi similar ao teste com swab, diferenciando-se na amostragem que foi feita com as placas de contato, produzidas no próprio laboratório do DIPRA [3], pressionadas por até 15 segundos no local em que a alíquota foi adicionada. As placas de TSA (contendo bactérias) foram incubadas em estufas a 33°C e SBD (contendo fungos) em estufas a 23°C. Para o controle dos dois testes, a mesma alíquota foi inoculada em placas de TSA e SBD e incubadas da mesma forma que as placas teste.

Monitoramento com placas de

sedimentação: Foi escolhido o tempo de 4h para exposição das placas, de acordo

52

com o RDC 17 [1]. Quatro locais, dentro do laboratório, foram escolhidos para a exposição das placas. Foi inoculada uma alíquota de uma suspensão padronizada de microrganismos (S.a., P.a. e C.a.), em cada placa, para análise da promoção de crescimento do meio de cultura após a exposição ao ar.

RESULTADOS

Os meios de cultura produzidos foram aprovados nos testes de controle da qualidade com relação à esterilidade e à promoção de crescimento. Entretanto, alguns lotes produzidos apresentaram alteração na coloração. As cepas foram padronizadas para 100 UFC; entretanto, em alguns testes, essa quantidade de microrganismos não foi recuperada nas placas de controle. Os resultados obtidos na amostragem de microrganismos em superfícies com swab foram inferiores a taxa de recuperação exigida, que é <75% [4]. No teste de amostragem de microrganismos em superfícies com placa de contato foi observado que a taxa de recuperação para as duas bactérias foram muito abaixo da especificação necessária (de 70% a 120%). O teste com o fungo C.a. obteve uma taxa de recuperação de 100%, dentro das especificações necessárias. O método de monitoramento com placas de sedimentação mostrou que o meio de cultura continua promovendo crescimento após 4h de exposição ao ar.

CONCLUSÕES

O meio produzido é estéril e promove crescimento, mas devem-se realizar testes futuros para análise da mudança da coloração do meio. Após observação dos resultados, foi estabelecido que a padronização das cepas deve ser realizada imediatamente antes da utilização dos microrganismos. A validação de metodologias para monitoramento em superfícies com o swab mostrou que outros métodos devem ser testados. Para o teste

com placa de contato, o procedimento deve ser repetido com duas bactérias, escolhendo diluições contendo mais de 100 UFC. O teste realizado com C.a. mostrou taxa de recuperação conforme. A validação utilizando placas de sedimentação mostrou resultados conformes, porém, deve-se fazer a validação do método de amostragem volumétrica do ar para obtenção de informações quantitativas da carga microbiana no ar.


[1] ANVISA, Resolução RDC 17 – Boas

Práticas de Fabricação. Brasília, 2010.

[2] ANVISA, Guia da Qualidade para

Sistemas de Tratamento de Ar e

Monitoramento Ambiental na Indústria

Farmacêutica. Brasília, 2013. [3] CURTALE, Siomara Christina Veronezi.

Controle de carga microbiana em salas

limpas. Disponível em: <http://www.sbcc.com.br/revistas_pdfs/ed%2031/31ArtigoTecnico_ControleCarga.pdf>. [4] SILVA, Neusely da; JUNQUEIRA, Valéria Christina Amstalden; SILVEIRA, Neilande Ferraz de Arruda; TANIWAKI, Marta Hiromi; SANTOS, Rosana Francisco Siqueira dos; GOMES, Renato Abeilar

Romeiro. Manual de Métodos de Análise

Microbiológicas de Alimentos e Água. São Paulo: Valera, 2010. Disponível em: <http://xa.yimg.com/kq/groups/21701152/1359576800/name/Manual+de+M%C3%A9todos+de+An%C3%A1lise+Microbiol%C3%B3gica+de+Alimentos+e+%C3%81gua.pdf>


CNPq.

53

CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DE AMOSTRAS DE ESCÓRIAS COLETADAS

PRÓXIMO A LOCAIS DE ATIVIDADES INFORMAIS DE RECICLAGEM DE

BATERIAS EM BELO JARDIM – PE

Diego de Lima Moura e Eliane Valentim Honorato

Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste/CRCN-NE

INTRODUÇÃO

O município de Belo Jardim – PE está localizado a 187 km do Recife e tem sido considerado como referência regional na produção de baterias chumbo ácidas. Esta atividade acelerou o desenvolvimento local e provocou de forma direta e/ou indireta a contaminação de algumas áreas e recursos na região. Análises anteriores realizadas no município em amostras de água e solo apontam que a mesma foi bastante impactada por atividades antrópicas, envolvendo o processamento de elevada quantidade de sais de chumbo e ligas metálicas, proveniente de importação destas matérias primas para região[1][2]. Além disso, uma vez presente no ambiente, tal elemento, pode representar elevado risco de envenenamento para a população ocupacionalmente exposta devido a sua elevada toxidade. As principais vias de exposição do homem são: inalação, ingestão acidental de água contaminada ou o consumo de alimentos irrigados com tais águas.

A presença de diversas atividades informais de reciclagem de baterias na região pode trazer impacto ao ambiente como consequência do descarte de resíduos sólidos e líquidos de forma insdiscriminada, contaminando os recursos hídricos da região, trazendo riscos à população local.

.

OBJETIVO

Caracterização química de amostras de águas e escórias coletadas próximo a atividades informais de reciclagem de baterias na cidade de Belo Jardim – PE.

METODOLOGIA

Foram realizadas duas coletas, na primeira coleta (novembro de 2012) foram obtidas seis (6) amostras de água em número de cinco (5) replicatas nos pontos: Ponto 2, IFPE-BJ, Montadora, próximo a uma Fundição informal, Barragem Pedro Moura (localizada na saída da cidade), Barragem do Bitury (dentro da cidade) Também foi coletado próximo a fundição informal um material com características de escória de Pb, com aspecto ferroso. Na segunda coleta (29 de junho de 2013) foram obtidas amostras de água em triplicatas em três pontos distintos da Barragem Pedro Moura. Na barragem do Bitury e no ponto IFPE foram coletadas, também, amostras de água em triplicatas.

O sistema de agitação e filtragem, com membrana filtrante de acetato de celulose de 45 µm foi montado de forma a obter-se amostras homogêneas de material particulado. A solubilização ocorreu em chapa aquecedora com adição de 10 mL de ácido nítrico e 10 mL de água purificada.

A fim de se identificar de forma quantitativa e rápida a composição superficial de cada amostra foi realizada a caracterização químicas das amostras supracitadas no

54

EDX-720(análise por fluorescência de raio X) marca Shimadzu.

RESULTADOS

Os resultados para o material ferroso foram obtidos por análise por EDX 720 (Tabela 1.)

Tabela 1 - Resultados de porcentagem em massa obtidos para analise das amostras de escoria por EDX.

Amostr

a

Massa

Fe

%

Desvio

Pb

%

Desvio

Massa

g

1

73.989

0.196

17.664

0.110 52,556

2a 67.862

0.175

2.960

0.039

314,920 2b 72.992

0.174

2.762

0.037

2c 68.963

0.168

2.307

0.032

Analisando os resultados apresentados é possível concluir-se que o material é originado de atividade de fundição e devido a alta concentração de chumbo representa riscos ao ambiente, sendo necessário testes de lixiviação para complementação dos estudos. Entretanto, em função de dificuldades técnicas, os testes de extração e análise da forma química não puderam ser realizados. Foi tomado como ponto de partida a determinação total de Pb em material particulado, como forma de avaliação da qualidade de águas superficiais. Uma vez superado o limite de concentração estabelecido do Pb no material em suspensão, o total (suspensão mais adsorvido) ao qual o CONAMA na resolução n°357 se refere será superior. Este estudo preliminar atende a um dos

objetivos deste projeto e ao Plano Nacional de Segurança das Águas. Todas as

amostras foram preparadas e aguardam análise por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado(ICP-MS).

CONCLUSÕES

As amostras de escoria apresentaram alto teor de chumbo (entre 2,307 e 17,666 % em peso na superfície) representando riscos ao ambiente.


[1] Greenpeace, ASPAN. Chumbo Grosso: O caso das Baterias Moura, um exemplo do que é a importação de resíduos tóxicos para o Brasil. Relatório. 15p.1997.

[2] SILVA, R.F., LIMA, E.S., LIMA, E.A.M., MOTA FILHO, F.O., MORAES, A.S. . Geoquímica ambiental no estudo da qualidade de águas superficiais, município de Belo Jardim – Pe. XIII Congresso Brasileiro de Geoquímica, III Simpósio de Geoquímica dos Países do MERCOSUL. 2011.

[3] LEAL, F., CATARINO, R., PIMENTA, A., SOUTO, R. – Importância da especiação de metais na avaliação do seu impacto na saúde humana – desenvolvimento de metodologias voltamétricas com eléctrodos de filme de bismuto. Revista da Faculdade de Ciência da Saúde. Porto: Edições Universidade Fernando Pessoa. ISSN 1646-0480.6 220-230. 2009.


A CNEN/CNPq pela bolsa PROBIC.

55

DETERMINAÇÃO DOS FATORES DE ATENUAÇÃO DE MATERIAIS

UTILIZADOS EM RADIOPROTEÇÃO COMO BLINDAGENS CONTRA AS

RADIAÇÕES IONIZANTES

Gideon Araújo Lopes e Marcus Aurélio Pereira dos Santos

Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN/NE

INTRODUÇÃO

Umas das atividades de proteção radiológica são a especificação e dimensionamento de materiais que possam ser utilizados como barreiras de proteção, visando minimizar os efeitos das doses de radiações ionizantes em trabalhadores e nos indivíduos do público [1]. Alguns materiais são citados na literatura por apresentar eficiência em determinados aspectos, como aço, chumbo e barita.

A argamassa de barita vem sendo utilizada como blindagem de radiações X e gama, em virtude de apresentar algumas vantagens, tais como a alta eficiência na blindagem de radiação, o fácil manuseio e aplicação, a facilidade de ser encontrada no mercado nacional e o baixo custo. Porém, na prática, o dimensionamento da argamassa e do concreto de barita, utilizados no revestimento e na construção de paredes, é determinado pelo princípio da equivalência de espessura em relação ao concreto ou chumbo. Isto ocasiona um dimensionamento superestimado, tendo em vista a possibilidade de ocorrer erros bastante significativos, em função da diferença de densidade específica entre o chumbo ou concreto e a barita, além de produzir, muitas vezes, sobrecarga na estrutura da instalação [2]. Este fato é decorrente da literatura técnica, que ainda carece de dados específicos referentes às características de blindagem com argamassa de barita, frente às diversas energias de radiações X.

OBJETIVO

Determinar as camadas semi-redutoras (CSR) e deci-redutoras (CDR) utilizando placas de argamassa de barita como material atenuador e feixes de raios X para algumas qualidades de radioproteção.

METODOLOGIA

O material irradiado foi a argamassa de barita (BaSO4) de coloração creme, oriunda do Estado de São Paulo, inserida em placas de dimensão 9 cm x 6,2 cm com espessuras diferentes, variando aproximadamente entre 3mm e 15mm. As análises químicas da barita creme foram realizadas no Laboratório do Serviço de Tecnologia Mineral (CDTN/CNEN).

Para as irradiações das placas foi utilizado um equipamento de raios X industrial HF320, marca Pantak, com potenciais aplicados ao tubo de 60, 80 e 120 kV e corrente de 1mA, utilizando as qualidades de feixes de raios X, nível de radioproteção wide, W60 e W80, e narrow, N120, da ISO 4037, implantadas no (CRCN-NE/CNEN), e, ainda, para padronizar a filtragem de fótons no tubo de raios X, utilizou-se filtros de alumínio para filtração adicional.

RESULTADOS

Para cada qualidade de raios X utilizada foram obtidos os espectros de transmissão em função da espessura de cada placa ou a combinação delas. A Figura 1 mostra os espectros dos feixes de raios X, para a qualidade W60, quando se aumenta a

56

espessura total utilizada da argamassa de barita.

Figura 1. Espectros de raios-X obtidos para a qualidade W60 em relação ao aumento

da espessura da argamassa de barita

A área sob a curva de cada espectro foi utilizado para determinar as curvas de atenuação dos feixes das qualidades utilizadas. A partir destas curvas de atenuação foi possível determinar a CSR e CDR da argamassa de barita. A Figura 2 mostra, por exemplo, a curva de atenuação obtida para a qualidade W60.

Figura 2: Curva de atenuação obtida para a qualidade W60 em função da espessura da argamassa de barita.

A partir das curvas de atenuação para cada qualidade foram determinadas as CSR e CDR da argamassa de barita utilizada, conforme descrito na TABELA 1.

TABELA 1: CSR e CDR da argamassa de barita obtidas nas qualidades da ISO 4037

Qualidade CSR (mm)

CDR (mm)

W60 1,72 5,72

W80 2,00 6,65

N120 7,21 23,97

CONCLUSÕES

Os valores obtidos neste trabalho possibilitarão o emprego e utilização do minério de barita em estudo no dimensionamento para blindagem para a radiação X com maior precisão e segurança.


[1] GONDIM, P. C. A. Desenvolvimento de bloco de vedação com barita na composição de partida para blindagem de radiação X. Tese de Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais. Universidade Federal do Rio Grande do Norte (2009).

[2] ALMEIDA JR, AIRTON T. et al. Physical Characteristics of Barite Plaster Used X-ray Shielding – Part One. 11th International Congress of the International Radiation Protection Association -IRPA, Madrid, Spain (2004).


Este trabalho não seria possível sem o suporte financeiro concedido pelo CNPq, que possibilitou a execução deste projeto.

57

Garantia da Qualidade da Medição da Atividade de Radiofármacos usados

em Serviços de Medicina Nuclear

Iris Tairini Viana do Couto e Mércia Liane de Oliveira

Divisão de Produção de Radiofármacos - DIPRA

INTRODUÇÃO

O calibrador de radionuclídeos, instrumento que mede a atividade dos radiofármacos a serem administrados aos pacientes, deve ser submetido a diversos testes de controle de qualidade. Para garantir a resposta exata deste equipamento são recomendados, por normas nacionais e internacionais [1- 5], testes que asseguram a resposta fidedigna do calibrador de radionuclídeos. A intercomparação é instrumento de estudo e análise entre um laboratório de referência e os SMN de determinada cidade ou região, destaca-se como uma ferramenta importante avaliando o procedimento de medição adotado nos Serviços de Medicina Nuclear (SMN) ao mesmo tempo em que avalia o desempenho do calibrador de radionuclídeos.

OBJETIVO

Verificar a qualidade das medições das atividades dos radiofármacos e avaliar os procedimentos de controle de qualidade dos calibradores de radionuclídeos utilizados nos SMN.

METODOLOGIA

Para execução deste trabalho, utilizou-se o calibrador de radionuclídeos da marca Capintec, modelo CRC-15R, e fontes padrões de referencia (57Co, 60Co, 133Ba e 137Cs). Os testes realizados diariamente foram: auto zero, tensão, radiação de

fundo, exatidão, precisão e reprodutibilidade. Para realização desses testes foram seguidas as etapas já programadas pela função da tecla Test Daily do equipamento.

O programa de intercomparação de medidas de radionuclídeos foi realizado em cinco SMN da cidade do Recife, utilizado fontes de 67Ga, 201Tl e 131I.

Para avaliar a frequência em que são realizados os testes de controle da qualidade nos calibradores de radionuclídeos dos SMN, foram distribuídos questionários ao supervisor de radioproteção de cada serviço participante do programa de intercomparação.

RESULTADOS

Controle da qualidade no calibrador de

referência

Foram realizados os testes de controle da qualidade no calibrador de referencia. No teste de Auto zero, perceberam-se algumas medidas fora dos limites de aceitação indicados pelo fabricante do calibrador de radionuclídeos. Com o teste de exatidão, percebeu-se que dois valores estavam acima do limite de aceitação [1], (133Ba e 57Co, apresentando -13,45% e -10,91% respectivamente). Os resultados do teste de reprodutibilidade apresentou apenas um resultado acima do limite de aceitação recomendado pelos protocolos internacionais de ± 5% [3, 5]. Todos os resultados dos testes de tensão,

58

radiação de fundo e precisão apresentaram-se dentro dos valores estabelecidos.

Intercomparação

Com relação ao programa de intercomparação de medidas de atividade de radiofármacos, 93,3% dos resultados foram considerados aceitáveis e 6,7% de resultados inaceitáveis, como mostrado na Figura1. Figura 1: Intercomparação de medidas de com fontes de 67Ga, 201Tl e 131I.

Questionário

Apenas três SMN dos cincos serviços participantes da intercomparação responderam ao questionário sobre o levantamento da frequência de realização dos testes de controle da qualidade. Observou-se que todos os serviços possuem as fontes padrão de referência e realizam os testes diários de auto zero, tensão e radiação de fundo. O teste de reprodutibilidade é realizado com uma periodicidade diferente em cada serviço, sendo executado diariamente, semanalmente ou semestralmente. Além disso, todos os SMN realizam os testes de exatidão, precisão e linearidade semestralmente. O teste de geometria é realizado por dois SMN, com periodicidade semestral ou anual.

CONCLUSÕES

A realização do trabalho mostrou a importância do acompanhamento periódico do calibrador de radionuclídeos por meio dos testes de controle da qualidade, para garantir a confiabilidade das medições de atividade. A realização de medidas de intercomparação mostra a necessidade da manutenção do programa, já implantado desde 2008.


[1] CNEN - Comissão Nacional de Energia Nuclear. Requisitos de Radioproteção e Segurança para Serviços de Medicina Nuclear – CNEN-NN- 3.05. Rio de Janeiro, 1996. [2] ANVISA - Agência Nacional de Vigilância Sanitária. RESOLUÇÃO Nº 38, DE 4 DE JUNHO DE 2008. [3]LNHB - LABORATOIRE NATIONAL HENRI BECQUEREL. Guide d’utilisation et de contrôle qualité des activimètres. Societé française de radiopharmacie, França, 2006. [4]IAEA - INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY. Quality control of nuclear medicine instruments, Vienna, IAEA TEC-DOC 602, 1991. [5]NPL-National Physical Laboratory. Protocol for Establishing and Maintaining the Calibration of Medical Radionuclide Calibrators and their Quality Control. Measurement Good Practice Guide Nº 93, Londres 2006.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq).

59

Desenvolvimento de Fantoma de Voxels a partir de Fantoma Físico da

Região do Tronco Humano para Avaliações Dosimétricas

Jéssica Luanna de Oliveira Barbosa e Cláudio José Mesquita Menezes

Centro Regional de Ciências Nucleares - CRCN-NE

INTRODUÇÃO

Devido à dificuldade de se realizarem medições dosimétricas de forma direta no interior do corpo humano, “in vivo”, e uma vez que a maioria dos cálculos determinísticos se restringe a tecidos e órgãos superficiais, a utilização de simuladores do corpo humano está cada vez mais presente no cotidiano dos profissionais de dosimetria. Atualmente, os simuladores mais realísticos são aqueles construídos a partir de dados de imagens tomográficas de seres humanos (tomografia computadorizada e ressonância magnética). Estes fantomas são baseados em elementos de volume chamados voxels (voxel = volume do pixel; pixel = elemento básico em uma imagem digital), portanto tais modelos se constituem reproduções bastante realistas da anatomia humana. O fato é que ainda hoje, mesmo não apresentando desafios tecnológicos significantes, esses objetos são adquiridos quase que exclusivamente no mercado internacional. O foco deste trabalho foi o desenvolvimento de um fantoma de voxel da região torácica (FATTO), cuja função é servir de instrumento em estudos dosimétricos de imagens médicas de radiodiagnóstico do tórax e treinamento de profissionais da área. Para isso foi preciso construir de um fantoma físico da região.

OBJETIVO

Realizar avaliações dosimétricas usando MCE formados por algoritmos de fontes radioativas externas e internas [1] [2], o fantoma FATTO [3] e o código Monte Carlo EGSnrc [4].

METODOLOGIA

O FATTO foi projetado com base nas características físicas de fantomas matemáticos. Estudos anatômicos e fisiológicos serviram de referência para suas medidas. A geometria definida representa, assim, uma anatomia radiológica simplificada do tórax (a caixa torácica e os pulmões são tubos cilíndricos, por exemplo). A escolha dos materiais utilizados na construção foi feita a partir de informações disponíveis na ICRU 44 [5] e em outros trabalhos da literatura, tomando-se como referência os dados sobre densidades e composições químicas dos tecidos e órgãos da região torácica. Além de que fosse econômico, portátil, prático, estável, com tecnologia nacional e que representasse a população brasileira. Alguns desses materiais são o acrílico (polimetil-metacrilato), o PVC (Polyvinylchloride) e poliestireno expandido (conhecido como isopor), simulando os tecidos muscular, ósseo e pulmonar, respectivamente. A sua extremidade superior é tampada com uma placa de acrílico, onde estão fixados os cilindros de acrílico, presa por parafusos de plástico, devidamente vedada e com aberturas para entrada e saída da água e do isopor. As imagens do FATTO foram realizadas no Pronto-Socorro Cardiológico Universitário de Pernambuco – PROCAPE, e, adquiridas com parâmetros que estavam entre utilizados rotineiramente na clínica. O fantoma de voxels foi construído a partir de 77 imagens CT do FATTO, convertidas de 8 bits para .*sgi. O segundo passo foi filtrá-las, utilizando o filtro linear média aritmética. Depois de analisar o histograma

60

da imagem para determinação dos intervalos referentes aos diferentes materiais (ou tecidos), que foram ser salvos num arquivo de texto, foi realizada a segmentação da imagem para 4 limiares (superiores) dos intervalos escolhidos.

RESULTADOS

A construção do FATTO está em fase de finalização, restando à colocação de algumas estruturas (Figura 1).

Figura 1: Vista posterior do FATTO.

Algumas imagens foram feitas visando validar o método empregado. A Figura 2 mostra o resultado da segmentação da escala de números CT.

Figura 2: Imagem CT do FATTO segmentada com os

intervalos escolhidos.

CONCLUSÕES

O fantoma físico foi construído com tecnologia nacional, com materiais estáveis, como mostram estudos feitos pela comunidade acadêmica, de baixo custo e de fácil disponibilidade no mercado. Além disso, possui propriedades adequadas para uso em estudos dosimétricos de imagens

médicas de radiodiagnóstico do tórax e treinamento de profissionais da área. Logo, poderá ser aprimorado e utilizado em simulações nas mais diversas aplicações em dosimetria. Em uma próxima etapa, o fantoma de voxel desenvolvido será acoplado ao código Monte Carlo EGSnrc.


[1] LOPES FILHO, F. J.,Avaliações Dosimétricas em Pacientes Submetidos à Radioiodoterapia com Base em Fantomas de Voxels e em Imagens de Medicina Nuclear, Tese de Doutorado, DEN-UFPE, Recife-PE, Brasil, 2007.

[2] VIEIRA, J. W.Construção de um Modelo Computacional de Exposição para Cálculos Dosimétricos Utilizando o Código Monte Carlo EGS4 e Fantomas de Voxels, Tese de Doutorado, UFPE-DEN, Recife-PE, 2004.

[3] BARBOSA, J. L. O. Construção de um Fantoma Físico de Tórax para Simulação de Exames de Radiodiagnóstico. Instituto Federal de Pernambuco, Recife-PE, 2012. No prelo.

[4] KAWRAKOW, I.; FIPPEL, M.; FRIEDRICH, K. 3D Electron Dose Calculation Using a Voxel Based Monte Carlo Algorithm (VMC). Medical Physics, 23 (4), 1996.

[5] ICRU 44, Tissue substitutes in Radiation dosimetry and Measurement. International Commission on Radiotion Units and Measurements, 1989.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq e Comissão Nacional de Energia Nuclear - CNEN.

61

QUANTIFICAÇÃO DOS ELEMENTOS Cr, Cu, Ni, Pb e Zn EM AMOSTRAS DE

SOLO DE ESTRADAS DA REGIÃO METROPOLITANA DO RECIFE.

Jéssika Priscila Costa da Silva e Eliane Valentim Honorato

Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste - CRCN-NE

INTRODUÇÃO

Um dos principais problemas de saúde pública nos grandes centros urbanos é a poluição atmosférica. As duas principais fontes de emissão associadas à contaminação do ar urbano são as indústrias e os veículos automotores, os quais vêm se transformando na principal fonte de emissão desde a segunda metade do século XX (Braga,2007).

Região Metropolitana do Recife (RMR) é formada por 14 municípios com uma população de 3.717.640 habitantes segundo o (IBGE 2011).

Nos últimos seis anos o número de veículos automotivos na região Metropolitana do Recife (RMR) foi duplicado, segundo levantamento do DENATRAN, sendo registrados os maiores aumentos no município do Recife (DENATRAN, 2012).

Estudos revelam que as emissões dos veículos transportam diversas substâncias tóxicas, devido a combustão e a queima incompleta do combustível, compostos como o óxidos de carbono (CO e CO2), óxidos de enxofre (SOx), óxidos de nitrogênio (NOx), hidrocarbonetos (HC), partículas inaláveis (MP10) e metais pesados, podem chegar ao homem afetando o sistema respiratório, sistema cardiovascular e sistema nervoso (Braga, 2007).

OBJETIVO

O presente trabalho de como objetivo quantificar os elementos Cr, Cu, Cd, Ni, Pb e Zn em amostras de solo coletadas em estradas da Região Metropolitana do Recife com diferentes intensidades de tráfego de veículos (leve, moderado e pesado).

METODOLOGIA

Alíquotas de aproximadamente 0,350 g de solo foram transferidas para tubos de TEFLON no qual foram adicionados 9 mL de HNO3 e 4 mL de HF. As amostras foram aquecidas em forno micro-ondas a 140 °C por 15 minutos. Com o objetivo de complexar os fluoretos foi adicionado à solução 2 g de ácido bórico e levada novamente ao aquecimento por 5 minutos. A solução resultante foi filtrada em papel de filtro faixa azul e o arraste foi realizado com HNO3 2%. Todas as amostras foram trabalhadas em triplicatas. As amostras foram analisadas no espectrômetro de absorção atômica.

RESULTADOS

Para validação do método foi analisado o material certificado de referencia NIST 2710. Os resultados obtidos são apresentados na tabela abaixo.

62

Tabela 1: Concentrações de Cu, Pb, Ni, Zn,

Cd e Cr em amostras do Material Certificado de

Referência NIST 2710.

Cu

Pb

Ni

Zn

Cd

Cr

Montana

Soil 2711

(certificado)

2950

± 130

5532

± 80

92

±

41

6952

± 91

21,

8 ±

0,2

39

Experimental

3089,

5 ±

130

5765,

3 ±

197,1

14,

3 ±

1

6621,

5 ±

305,7

24,

3 ±

8,4

24

7 ±

11

Os resultados obtidos experimentalmente encontram-se dentro dos valores certificados, exceto para os elementos Ni e Cr, que apresentaram um baixo percentual recuperado. As concentrações dos elementos analisados nas amostras de solo coletadas na RMR são apresentadas na tabela abaixo.

Tabela 2: Concentrações dos elementos Cu, Pb, Zn e Cd em amostras coletadas na RMR.

Cu Pb Zn Cd

Santa Mônica 24,7 ±

0,9

23,6 ±

5,1

101,6

± 21,9

1,1 ±

0,8

BR 101

Macaxeira

40,9 ±

3,3

20,1 ±

1,6

283,2

± 27,9

1,0 ±

0,2

AV.

Camaragibe

18,4 ±

1,3

7,3 ±

0,5 56 ± 8

1,3 ±

0,1

Longe AV.

Camaragibe

3,7 ±

0,3

7,1 ±

11,4

23,6 ±

2,5

1,7 ±

1,1

CRCN Início 9,6 ±

0,5

15,4 ±

1,8

6,04 ±

0,07

31,1 ±

3,8

CRCN Meio 8,23 ±

0,03

33,1 ±

1,9

27,1 ±

2,8

1,1 ±

03

CRCN Final 5,8 ±

2,8

20,7 ±

11,8

11,7 ±

2,2

0,5 ±

0,2

L.D. 0,01 0,05 0,04 0,01

L.Q. 0,02 0,09 0,10 0,01

O gráfico da figura 1 apresenta as concentrações dos elementos analisados em todos os pontos de amostragem.

Gráfico 1: Concentrações de Cu, Pb, Zn e Cd em amostras de solo da RMR.

Em regiões com intenso tráfego de veículos os elementos Cu e Zn apresentaram as maiores concentrações, enquanto que o chumbo e o cádmio não apresentaram esse mesmo padrão de distribuição. Os elementos Ni e Cr ficaram abaixo do limite de detecção do método.

CONCLUSÕES

A metodologia de dissolução das amostras utilizando o forno micro-ondas demonstrou ser eficiente. A intensidade de tráfego refletiu nas concentrações das amostras, demonstrando assim que existe uma relação entre o fluxo de veículos e a concentração dos elementos estudados.


BRAGA, A.L.F., et al. ASSOCIAÇÃO DE POLUIÇÃO

ATMOSFÉRICA E DOENÇAS RESPIRATÓRIAS E

CADIOVASCULARES NA CIDADE DE ITABIRA,

Minas Gerais, Brasil. Cad. Saúde Pública, Rio de Janeiro, 23sup. 4s570-s578,2007.

SILVA, R.A.; et al QUALIDADE DO AR NA REGIÃO

METROPOLITANA DO RECIFE. XX Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental – Companhia Pernambucana do Meio Ambiente - CPRH. 2000


CNPq CRCN/CNEN

63

VERIFICAÇÃO DA TAXA DE ALTERAÇÕES CROMOSSÔMICAS EM SANGUE

HUMANO IRRADIADO COM DIFERENTES DOSES ABSORVIDAS EM FEIXE

GAMA

Julyanne Conceição Goes de Mendonça e Fabiana Farias de Lima

Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste - CRCN-NE

INTRODUÇÃO

Ao interagir com um sistema biológico, particularmente com o material genético, a radiação ionizante pode agir sobre a molécula de DNA de maneira direta e/ou indireta, levando a quebras simples ou duplas da fita do DNA. Decorrente da preocupação em avaliar os efeitos biológicos produzidos pela radiação buscou-se, o uso de um método dosimétrico biológico, dentre eles, o citogenético que faz a análise de alterações cromossômicas instáveis (dicêntricos, fragmentos acêntricos e anéis cromossômicos).

OBJETIVO

Este trabalho avaliou e comparou a variação das frequências de alterações cromossômicas quando submetidas às doses de 0,5 Gy e 1,5 Gy de faixa gama utilizando a fonte de 60Co.

METODOLOGIA

As amostras foram obtidas a partir de um único doador saudável e irradiadas no Laboratório do Departamento de Energia Nuclear da Universidade Federal de Pernambuco – UFPE – DEN com uma fonte de 60Co (GammaCell 220) à taxa de 3,388 Gy/h com doses absorvidas de 0,5 Gy e 1,5 Gy.

Nas preparações citológicas obtidas a partir de cultura de linfócitos segundo protocolo padrão foram analisadas apenas as metáfases sem nenhuma sobreposição de

cromossomos e com 46 centrômeros (IAEA, 2001).

Dentre as alterações cromossômicas instáveis, foram analisados os cromossomos dicêntricos, os cromossomos em anel e os fragmentos acêntricos isolados.

RESULTADOS

As alterações cromossômicas observadas em sangue humano periférico, resultaram da exposição à feixes gama durante 8 minutos e 30 segundos para a dose de 0,5 Gy e durante 27 minutos e 45 segundos para a dose de 1,5 Gy.

TABELA 1. Frequência de Alterações

Cromossômicas Instáveis Para o Sangue

Irradiado a Dose De 0,5 Gy e 1,5 Gy Em

Fonte De 60Co.

Observa-se que houve aumento na frequência de todas as alterações cromossômicas quando se compara o sangue controle e o irradiado.

Souza (2013), em estudo semelhante, obteve frequências de alterações cromossômicas instáveis em amostras

64

expostas a um campo misto nêutron-gama para doses absorvidas semelhantes utilizadas no presente trabalho.

TABELA 2. Frequência de Alterações


Irradiado Com Campo Misto Nêutron-

Gama a Dose de 0,493 Gy e 1,205 Gy

(SOUZA,2013), Comparada as Doses em

Feixe Gama.

Observa-se que as frequências para todos os tipos de alterações são maiores quando a irradiação é no campo misto. Isso porque as radiações de alta LET causam mais danos por unidade de dose que as de baixa LET. Em estudo semelhante, utilizando uma fonte de 137Cs (444GBq em 13.05.03 e taxa de Kerma no ar a 1 m de 30,78 mGy/h em 15.02.07), obteve-se também uma frequência de alterações cromossômicas instáveis, com doses semelhantes utilizando a fonte de 60Co

TABELA 3. Freqüência de Alterações


Irradiado a Dose de 0,45 Gy e 1,37 Gy

em Fonte de 137Cs, Comparada as Doses

em Fonte de 60Co.

Nesta situação o teste do qui-quadrado foi usado para o cálculo do nível de significância, dadas as diferenças significativas entre as frequências quando o nível p <0,05. Os resultados confirmam o fato de que em radiações ionizantes de baixa LET, como é o caso do feixe gama, quando a taxa de dose é baixa, o tempo de exposição é prolongado e o efeito biológico é reduzido, pois permite que haja reparo do dano subletal.

CONCLUSÕES

Os resultados obtidos mostram as diferenças nas frequências das alterações cromossômicas instáveis para diferentes LET’s e fontes de radiação. Exibem ainda a relação diretamente proporcional entre o aumento da LET e das frequências das alterações. Há ainda a relação com a taxa de dose, que segundo os valores analisados mostraram que baixas taxas de dose apresentam menores frequências de alterações por permitir que ocorra o reparo das células afetadas.


[1] INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY

AGENCY. Cytogenetic Analisys for

Radiation Dose Assessment. Technical Report Series nº 405 (2001). [2] R DEVELOPMENT CORE TEAM. R: A language and environment for statistical

computing. R Foundation for Statistical [3]BAUCHRNGER,M. Quantification of low-level radiation exposiu-e by convenfional

chromosome aberrafion analysis. Mutat

Res., v.339, p.l77-189,1995.


Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN-NE/CNEN e Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico-CNPq.

65

DESENVOLVIMENTO DE UM SOFTWARE PARA ESTIMATIVA DE DOSE EM

IMAGENS PET

Leanderson Pereira Cordeiro e Fernando Roberto Andrade de Lima

Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste - CRCN/NE

INTRODUÇÃO

Uma aplicação importante para análises quantitativas em Medicina Nuclear (MN) é a medida da atividade do material radioativo em tecidos e órgãos de interesse, para propósito de estimativa de dose em tais regiões. No que diz respeito ao sucesso do diagnóstico em Tomografia por Emissão de Pósitron (PET - Positron Emission Tomography), a escolha adequada do radiofármaco, aliada com uma moderna instrumentação de aquisição de imagens, são componentes chaves. Para isso, cada radionuclídeo deve ser marcado com uma molécula tal que permita a medição de parâmetros fisiológicos [RICHARD E CARSON, 2005].

As imagens PET expressam uma representação 3D da distribuição de atividade do radiofármaco no paciente, onde os valores x e y em (x,y) representam as cooredanas de cada pixel e I(x,y) a matriz de intensidade correspondente (Figura 1). Isto aponta a possibilidade de construção de uma ferramenta que permita estimar a dose recebida por paciente-específicos, a partir das imagens PET.

Figura 1: Exemplo de uma representação matricial de uma imagem PET

Para isso, como apontam [1], alguns pontos-chaves precisam ser levados em consideração:

Quantificação precisa dos dados da imagem 4D (quarta dimensão é tempo);

Ferramenta para uma boa analise cinética desses dados;

Desenvolvimento do modelo biocinético; Correta caracterização das funções

biocinéticas para uso em estimativa de dose.

Nesta primeira etapa do presente trabalho, será apresentado um dos modelos biocinéticos utilizados em PET, bem como as funcionalidades gerais de um software desenvolvido, que permitem a análise quantitativa de modelos compartimentais. O passo seguinte será inserir nesta ferramenta a estimativa de dose a partir de imagens PET estáticas e/ou dinâmicas, no

formato DICOM, na aba Image (Figura 03).

OBJETIVO

Desenvolver um software com funcionalidades que permita estimar dose a partir de imagens PET (em formato DICOM).

METODOLOGIA

Supondo um modelo com dois

compartimentos como mostrado na Figura

02.

Figura 02: Modelo com dois compartimentos

66

O fluxo líquido em cada compartimento é definido pela diferença entre a soma de todos os fluxos de entrada pela soma de todos os fluxos de saída:

As equações acima referem-se às taxas de mudança da concentração de radionuclídeo no primeiro e segundo compartimentos, respectivamente. Resolvendo estas equações diferenciais ordinárias analiticamente, e fazendo k4 = 0, considerando o processo irreversível no compartimento C2, devidos aos vários

receptores ligantes de glicose [2], temos:

RESULTADOS

Os resultados parciais obtidos exibem as funcionalidades gerais do software

desenvolvido (Figura 03). Através da inserção de parâmetros de entrada pelo o usuário, é possível visualizar o comportamento das concentrações de atividade em ambos os compartimentos, por meio de gráficos e dados, que podem ser salvos em arquivos de texto específicos

ou impressos (Figura 3).

A Figura 3 exibe a janela principal composta de campos de preenchimento dos parâmetros de entrada, gráfico de visualização do comportamento da curva de

concentração de atividade em função do tempo.

Figura 03: Visualização de um modelo com dois

compartimentos, funcionalidades como: salvar gráfico na tela, salvar dados do gráfico e parâmetros de

entrada.

CONCLUSÕES

Esta primeira versão do software oferece como recurso a modelagem de sistemas

compartimentais utilizados em PET [3]. A próxima versão estimará dose a partir de imagens PET de pacientes reais.


[1] HABIB ZAIDI, P.H.D, Quantitative Analysis

in Nuclear Medicine Imaging, 2006, Ed. Springer.

[2] JOHANNES MULLER, Mathematical

Models in Biology, Technical University Munich Centre for Mathematical Sciences, Lecture, held in the Winter-Semester 2003/2004

[3] DALE L. BAILEY, DAVID W. TOWNSEND, PETER E. VALK AND MICHAEL N. MAISEY

(EDS), Positron Emission Tomography, cap.6; Tracer Kinetic Modeling in PET, 2005.


Agradecemos a PIBIC/CNEN/CRCN-NE pelo apoio financeiro.

67

RADIONUCLÍDEOS DA SÉRIE DO 238

U EM FURO DE SONDAGEM DA REGIÃO FOSFÁTICA PERNAMBUCANA

Luana L. S. dos Santos; Emerson E. G. de Farias e Ebenézer M. de Souza. Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste - CRCN-NE

INTRODUÇÃO

Na região sedimentar costeira norte de Pernambuco, desde 1950 se conhece a ocorrência de fosforitos marinhos [1]. A camada de fosforito ocorre por toda bacia sedimentar, apresenta espessura modestas e descontinua. Está associada com urânio com quem mantém uma correlação positiva entre os teores de P2O5 e U3O8 [2].

O fosforito-uranífero representa uma superfície de inundação máxima do oceano sobre o continente no período Cretáceo [3]. Dentre os furos de sondagem pesquisados com perfilagem gama, o furo 1-IG-03-PE foi selecionado para a amostragem que resultou neste trabalho [4].

OBJETIVO

Determinar a concentração de atividade de radionclídeos da serie do 238U e o teor de matéria orgânica presente no perfil do furo de sondagem coletado na Região Fosfática de Pernambuco.

METODOLOGIA

O material coletado para a análise localizava-se no município de Igarassu. Foram coletados cinco diferentes profundidades do perfil de soldagem. Onde, esses materiais foram triturados até a obtenção granulométrica de 200 mesh.

Determinação da matéria orgânica

A determinação do teor do material orgânico foi realizada através do método gravimétrico, pesando-se cerca de 1 g de cada amostra, em cadinhos, e secando-as por 24 horas na mufla a 500 C.

Determinação das concentrações dos radionuclídeos da serie do 238U

Foram pesados cerca de 15 g de cada amostra em recipientes cilíndricos (Fig. 1) onde foram hermeticamente vedadas por 21 dias a fim de que o equilíbrio fosse atingido entre o 226Ra e seus descendentes de meia vida curta.

A análise foi realizada em detector de Germânio Hiperpuro (HPGe) com 40 % de pureza do cristal e 2,4 keV de resolução (FWHM), modelo: GC4019, fabricado pela CANBERRA e com sistema digital de amplificação DSA1000, também produzido pela CANBERRA (Fig. 2).

Figura 1: Geometria de

análise Figura 2:Detector HPGe.

Foi utilizado para a calibração em eficiência uma amostra dopada com 152Eu, 241Am, 133Ba e o 137Cs de atividade conhecida.

A seleção das linhas gamas foi feita com base na probabilidade de emissão de cada

68

linha gama e com relação ao erro relativo ao material de referência – NIST 694.

RESULTADOS

Os teores de Matéria orgânica variaram entre 1,15 % e 2,25 %, sem relação com os radionuclídeos analisados.

A concentração dos radionuclídeos da série do 238U apresentaram concentrações de atividade consideráveis para amostras de solo e rocha (Tab. 1).

TABELA 1:Concentração de atividade, linhas gama e

radionuclídeos da série do 238U estudados.

Profundidade (m)

Nuclídeo Energia (keV)

Atividade (Bq.kg

-1)

34,5 Pb - 214

295 611±7 352 638±6

Bi - 214 609 526±6 1120 484±14

35,0 Pb - 214

295 586±7 352 604±6

Bi - 214 609 490±6 1120 465±14

35,5 Pb - 214

295 443±8 352 455±5

Bi - 214 609 371±5 1120 334±12

36,0 Pb - 214

295 440±8 352 461±5

Bi - 214 609 378±5 1120 332±13

36,5 Pb - 214

295 392±6 352 404±5

Bi - 214 609 324±5 1120 317±12

Tendo uma correlação negativa entre a profundidade e as concentrações dos radionuclídeos (Fig. 3).

Figura 3: Gráfico de correlação entre os radionuclídeos da

série do urânio e a profundidade.

CONCLUSÕES

As concentrações de atividade dos radionuclídeos da série do urânio-238 indicaram a presença do fosforito da bacia da Paraíba devido aos valores elevados em relação ao comumente encontrado em solo e rocha. Além disso, a matéria orgânica não apresentarau correlação com a concentração dos radionuclídeos da série do 238U. Isso poderá ser evidenciado em futuras análises do elemento fósforo nestas mesmas amostras.

REFERÊNCIA

[1] Amaral, A. J. R. 1985 – Projeto Recursos de Urânio nos fosforitos no Nordeste. Re,DNPM/CPRM, Relat. Técnico, 44 p. (inédito).

[2] SAAD, S., 1974, Aspectos econômicos do aproveitamento do urânio associado aos fosfatos do Nordeste. Rio de Janeiro, CNEN/DEMM, Bol. 7, 46p.

[3] Fonseca Neto, J. C.1979 – Projeto fosfato na faixa sedimentar costeira Pernambucana–Paraíba.Renfe, DNPM/CPRM, Fi,V.1, 124.

[4] Souza, E.M. 2006 – Estratigrafia de Sequência Clástica Inferior (Andares Coniaciano-Maastrichtiano inferior) da bacia da Paraíba e suas implicações paleogeográficas. UFPE, tese de doutoramento, 375 p.


CRCN-NE/CNEN pelo apoio técnico e ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro.

R² = 0,8942

R² = 0,8749

0

100

200

300

400

500

600

700

34 34,5 35 35,5 36 36,5 37

Co

nce

ntr

ação

(Bq

.kg-1

)

Profundidade (m)

Pb-214

Bi - 214

Linear (Pb-214)

Linear (Bi - 214)

69

NOVA INFRAESTRUTURA DO CRCN-NE PARA MEDIÇÃO DA BAIXA RADIOATIVIDADE EM AMOSTRAS AMBIENTAIS

Mácio Enéas Souza Almeida, Elvis Joacir França Centro Regional de Ciências Nucleares - CRCN/NE

INTRODUÇÃO

Para medição de radioatividade ambiental, a espectrometria de raios gama, é amplamente utilizada. Neste método, uma curva de eficiência de detecção, deve ser obtida por um conjunto de fótopicos eficientes sobre uma região de energia de interesse, deve ser previamente conhecida. Desse modo a curva de eficiência de detecção depende não só do sistema de detecção, mas também da geometria da amostra como de uma amostra matriz (Saegusa ET AL, 2004).

Soluções de atividades conhecidas de radionuclideos do material original foram utilizadas para obter uma curva mais realista, depois de homogeneizada. Claro que, em atividades de analises rotineiras, tais materiais são necessários. No entanto, amostras ambientais, podem ser de diversas matrizes o que pode gerar uma quantidade expressiva de materiais radioativos. Para eliminar a necessidade de fontes radioativas, a Canberra® disponibilizou comercialmente a caracterização completa do detector de germânio pelo método de rotina Monte Carlo (LabSOCS), estando associado ao programa de computador que compõe a geometria da amostra. Isto possibilita construção de curvas de eficiência para gama extensa de matrizes ambientais.

OBJETIVO

A finalidade deste trabalho foi testar as curvas de eficiência geradas pelo LabSOCS

nas medições de baixa atividade de amostras ambientais a serem analisadas.

O sistema de espectrometria gama consiste em um detector de germânio hiperpuro, modelo GC3018, com eficiência relativa de 30% a 1.322,5 keV (Co-60) e um sistema digital para coleta e análise de espectros de raios gama. As amostras teste foram soluções de água radioativas produzidas pelo Instituto de Radioproteção e Dosimetria, Comissão Nacional de Energia Nuclear - IRD / CNEN do Programa Nacional de Intercomparação - PNI. As atividades de Co-60, Zn-65, Ru-106, BA-133, Cs-134 e Cs 137 variaram de 0,8-6,0 Bq / L. As amostras de dois litros foram transferidas para recipientes Marinelli (430-G), também produzido pela Canberra®. Após determinação da curva pelo Geometry Composer, o cálculo foi realizado no Genie®. Para comparação, as atividades foram também calculados por meio de uma curva de eficiência semi-empírico, calculadas a partir de soluções padrão IRD de Ba-133, CS-137, UE 152 e Am-241 com atividades variando de 100 até 200 Bq/L.

RESULTADOS

Os resultados obtidos com as variações de atividades de radionuclídeos foram plotados nas tabelas 1 e 2; as curvas estão nas figuras 1 e 2 respectivamente:

TABELA-1 Resultados para a curva de eficiência do ISOCALS.

70

Radionuclideo

Atividade (Bq/L) NPI (Bq/L)

1-1 1-2 1-3 3-1 3-2 3-3 Valor de Referência

Incerteza

Co-60 0.93 0.92 0.90 0.95 0.97 0.95 0.96 0.14

Zn-65 2.87 2.98 2.81 3.00 2.84 3.09 2.89 0.43

Ru-106 5.43 5.36 5.84 5.48 6.60 6.34 5.98 0.90

Ba-133 3.15 3.10 2.95 2.98 3.05 2.85 2.76 0.41

Cs-134 0.80 0.81 0.78 0.71 0.78 0.84 0.80 0.12

Cs-137 0.99 1.07 1.07 1.09 1.00 0.99 1.06 0.16

TABELA-2 Resultados para a curva de eficiência da Semi-empirica.

Radionuclideo

Atividade (Bq/L) NPI (Bq/L)

1-1 1-2 1-3 3-1 3-2 3-3

Valores de

Referencia

Incerteza

Co-60 0.92 0.91 0.89 0.93 0.95 0.95 0.96 0.14

Zn-65 2.82 2.93 2.76 2.94 2.79 3.04 2.89 0.43

Ru-106 5.15 5.08 5.54 5.20 6.27 6.02 5.98 0.90

Ba-133 3.20 3.00 3.13 2.90 2.99 2.99 2.76 0.41

Cs-134 0.76 0.77 0.74 0.75 0.74 0.80 0.80 0.12

Cs-137 0.94 1.02 1.02 1.03 0.96 0.94 1.06 0.16

Figura-1 Curva de Eficiencia do LabSOCS

Figura-2 Curva de Eficiência da Semi-Empírica

Como resultado o vies entre as curvas, figura 1 e 2, de eficiência (LabSOCS e semi-empirica) foi estimado em 2% para as medições de radioatividade gama em amostras de água.

CONCLUSÕES

Os testes das curvas de eficiência foram aceitáveis para amostras de baixa atividade, isso prova que o software LabSOCS pode ser utilizado em diversas matrizes possibilitando o CRCN/NE condições de testar várias matizes ambientais.


Saegusa, J.; Kawasaki, K.; Mihara, A.; Ito, M.; Yoshida, M. (2004) Determination of detection curves of HPGe detectors on radioactivity measurement of volume samples.


CRCN-NE

71

SISRAD – UM SISTEMA DE INFORMAÇÃO DE SAÚDE PARA USO EM

UNIDADES DE RADIOTERAPIA.

Maria Edilayne Moura dos Santos e Fernando Roberto de Andrade Lima

Centro Regional de Ciências Nucleares – CRCN-NE

INTRODUÇÃO

Os pacientes submetidos à radioterapia experimentam dor, mobilidade e sensações alternadas no local afetado. Neste contexto a radioterapia é empregada com intenção paliativa para suprimir o crescimento tumoral nas lesões metastáticas que não ameacem a estrutura óssea. 70% dos casos de câncer são tratados com radioterapia.

O foco deste trabalho é estudar o padrão de dor nos pacientes com metástase óssea que são submetidos à radioterapia diariamente, para quantificar o grau de desconforto posterior ao tratamento. Os dados foram inseridos no SISRAD, sistema computacional que foi desenvolvido para sintetizar as informações fornecidas, com o objetivo de gerar resultados em forma de gráficos e tabelas. Para quantificar a intensidade da dor sentida pelo entrevistado, foi utilizada a EVA [1] no final de cada seção de radioterapia. O SISRAD pode ser adaptado a cada unidade hospitalar ferramentas específicas podem ser adicionadas à versão atual do software.

OBJETIVO

Desenvolver um sistema de informação de saúde para análise da dor relatada por pacientes (SISRAD), apresentando resultados gráficos e numéricos.

METODOLOGIA

Para este trabalho foi necessário à coleta de dados dos pacientes com metástases ósseas e o uso do projeto WPF Application no ambiente do Microsoft Visual Studio - MVS 2010, usando a Linguagem de Programação C# e a linguagem de marcação XAML [4], para o desenvolvimento do SISRAD, ferramentas de coleta de informações, leitura e escrita de textos, apresentações de resultados em formato gráfico e/ou numérico. O MVS foi instalado em um computador usando o sistema operacional Windows 7 do CRCN-NE.

As pesquisas para coleta de dados foi realizada no CERAPE (Centro de radioterapia de Pernambuco), e no Instituo de Radium e Supervoltagem Ivo Roesler (Hospital Português).

RESULTADOS

Para este trabalho foram coletados dados de 19 pacientes. Para adicionar um novo paciente no arquivo de dados, o usuário do SISRAD deve clicar no menu Coleta de Dados e preencher as janelas secundárias mostradas na Figura 1[2; 3]. Após escolher uma opção na escala EVA, os dados do paciente são adicionados ao arquivo.

72

(a) (b) (c) (d)

(e)

Figura 1. Janelas secundárias para adicionar dados de novos pacientes no SISRAD

Figura 2. Vista parcial do arquivo de dados.

A Figura 2 mostra parcialmente o arquivo de dados gerados no SISRAD. Estes são os dados de entrada para os outros menus do software. Foram entrevistados 19 pacientes após a seção de radioterapia durante 10 dias.

CONCLUSÕES

A atual versão do SISRAD salva informações sobre pacientes em um arquivo de texto e, a partir deste, realiza análises dos resultados. Esta ferramenta computacional será útil para uso em ambiente hospitalar e pesquisas, sistematizando o tratamento do paciente.


[1]ELETROTERAPIA, http://www.eletroterapia.com.br, Acessada em: 08/04/2010.

[2] SANTOS, M E M, Análise do padrão de dor em uma unidade de radioterapia: Elaboração de um instrumento para registro, PIBITI-IFPE/CNPq, 2011.

[3]SANTOS, M E M, Desenvolvimento de ferramentas computacionais para organizar e analisar padrões de dor em uma unidade de radioterapia, PIBIC-IFPE/CNPq, 2012.

[4]SHARP, J, Microsoft® Visual C#® 2010 Step by Step, Ed. Microsoft Press, 2010.


A autora agradece ao CNPq, CRCN-NE pelo apoio financeiro e ao IFPE-Recife, CERAPE e Instituto de Radium e Supervoltagem Ivo Roesler pelo incentivo à pesquisa.

http://www.eletroterapia.com.br/

73

RESPOSTA DO DOSIMETRO FRICKE MODIFICADO COM AZUL DE

TOLUIDINA APÓS IRRIDIAÇÃO COM LED

Mayara Gabriella Oliveira de Almeida e Vivianne Lúcia B. de Souza

Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN-NE

INTRODUÇÃO

A Terapia fotodinâmica (PDT) parte do princípio de que a interação de luz com o fotossensibilizador e na presença de O2

resultam em espécies reativas capazes de destruir células cancerígenas. Tratamentos alternativos como a PDT têm se desenvolvido para o tratamento do câncer que oferece a possibilidade de remoção ou mesmo ação paliativa em certos casos de câncer. Também, tem-se mostrado aplicável em um número considerável de outras moléstias [1, 2]. Na PDT, lasers são utilizados por fornecer luz pulsada de considerável potência com precisão sobre o tecido lesado a ser irradiado. Além disso, o uso de diodos emissores de luz (LED) tem se tornado viável. Adicionalmente, desde o início do século, tem-se discutido o emprego de corantes como drogas. Certos corantes têm sido empregados como agentes terapêuticos, como é o caso do azul de toluidina. A PDT ainda não dispõe de uma dosimetria. O nosso laboratório estuda o desenvolvimento da solução Fricke dopada com fotossensibilizadores para a tentativa de aplicação em dosimetria para a PDT utilizando LED.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é determinar a estabilidade da resposta do dosímetro Fricke dopado com o corante: azul de toluidina à irradiação com luz verde e azul.

METODOLOGIA

A solução Fricke foi preparada com 0,392 g de sulfato ferroso amoniacal, 0,06 g de NaCl, 22 mL de H2SO4 para 1L de solução aquosa. A solução Fricke dopada foi preparada posteriormente com a adição de uma quantidade suficiente para uma

concentração de 100g/mL. Foi adicionado etanol [3], dando origem ao FATA (solução Fricke dopada com azul de toluidina acrescida de etanol). Um volume de 2,6 mL dessa solução foi transferido para tubos e estes foram irradiados em simuladores de acrílico a uma distância de 6,5 cm da fonte de luz a ser utilizada (LED). As soluções irradiadas tiveram suas variações de densidades ópticas (DO) medidas na faixa de 200 a 700 nm num espectrofotômetro Beckman Coulter DU 640.

RESULTADOS

Um dosímetro químico deve apresentar as seguintes características: proporcionalidade entre a resposta e a dose absorvida; estabilidade ao efeito químico; ampla faixa operacional; ser estável em condições normais de trabalho, tais como a exposição à luz, ar; antes e após a irradiação. Foi observado que após a irradiação do FATA,

surge o pico de = 545 nm, as Figura 1 e 2 demonstram a estabilidade do FATA antes e após a irradiação. Os resultados utilizando-se a luz verde (Figuras 4 e 5) mostraram uma resposta crescente com o aumento da intensidade de luz e uma estabilidade maior da solução, mesmo após dias da solução irradiada. Observou-se um coeficiente de correlação de 0,9752 FATA com luz azul e 0,9644 luz verde (Figura 3 e 4), demonstrando a linearidade da solução.

74

Figura 1. DO do FATA em função do tempo anteriormente à irradiação.

Figura 2. DO do FATA em função do tempo após irradiação com LED azul para verificação da estabilidade do dosímetro.

Figura 3. DO do FATA, irradiado em função do tempo, com LED azul..

Figura 4. DO do FATA em função do tempo após irradiação com LED verde.

Figura 5. Variação da densidade óptica do FATA em função do tempo, após irradiação em simulador com LED verde da estabilidade da solução.

CONCLUSÕES

As amostras irradiadas com LED demonstraram a sensibilidade (boa linearidade) dos dosímetros à luz azul e verde, indicando ser um possível dosímetro para aplicação na PDT com uma redução nos custos dos tratamentos.

REFERÊNCIAS

[1] MACHADO, A. E. H. “Terapia Fotodinâmica: Princípios, Potencial De Aplicação e Perspectivas”. QUÍMICA NOVA, 23(2) (2000)

[2] TOREZAN, L. NIWA, A. B. M.; NETO, C. F. “Terapia fotodinâmica em dermatologia: princípios básicos e aplicações”. Anais Brasileiros de Dermatologia, 84(5) Rio de Janeiro Sept./Oct. (2009).

[3] PODGORSAK, M. B. “Fricke radiation dosimetry using nuclear magnetic resonance” Tese de mestrado em física, departamento de física da Universidade McGill, Montreal, (1989).

APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBIC CNEN/CNPq

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Estimativa do impacto ambiental sofrido pela região do manguezal do rio

massangana em suape-pe, devido a atividades antropogênicas.

Priscilla Santos Alves e Clovis Abrahão Hazin


INTRODUÇÃO

O Rio Massangana serve de limite entre os municípios de Cabo de Santo Agostinho e Ipojuca. Na área de extensão do manguezal deste rio encontra-se localizado o Complexo Industrial de SUAPE. As ações inerentes à construção e operacionalização de um complexo industrial portuário como este podem ser geradores de diversos impactos físicos, biológicos e químicos no ambiente o que desperta extrema preocupação devido à importância biológica desse ecossistema. Em vista disto, uma avaliação do comportamento de elementos químicos, como os metais, e o 210Pb, presentes na área contribuirá para avaliar e ou identificar possíveis graus de contaminação de origem antrópica, tendo em vista que o manguezal constitui-se em um ambiente bastante favorável ao transporte de metais, devido ao seu alto pH e as condições de redução na camada superficial do sedimento local.

OBJETIVO

Estimar o comportamento de elementos químicos presentes na área em torno do complexo industrial de Suape/PE que contribuirá para avaliar e ou identificar possíveis graus de contaminação por metais.

METODOLOGIA

Foi coletado um testemunho com um amostrador do tipo “corer”. Este perfil foi congelado para limitar a atividade biológica e química nos sedimentos e facilitar o seccionamento da coluna. No laboratório, o

perfil foi seccionado em fatias de 3 cm de espessura, utilizando – se um seccionador com cortador de inox.

Determinação do 210Pb:

Aproximadamente 5g da amostra seca foi lixiviada com ácido bromídrico e a solução resultante foi percolada em uma coluna contendo a resina de troca iônica Dowex. Após o término da eluição, foi utilizado o ácido nítrico para recolhimento do chumbo em forma de nitrato. Após evaporar a amostra e ajustar o pH, o Pb foi precipitado como cromato de chumbo e o isótopo 210Pb foi determinado a partir do seu radionuclídeo-filho, o 210Bi, utilizando um detector proporcional de fluxo gasoso.

Determinação dos metais

As concentrações dos metais Cu, Zn, Cd, Pb, Al e Fe foram determinadas a partir da digestão de 4g de amostra seca com água régia e análise dos extratos obtidos por espectrofotometria de absorção atômica de chama (RANGEL et al., 2007, AGUIAR et al.,2007).

RESULTADOS

Na Figura 1 encontram-se os teores de Fe e Al para o testemunho. O aumento na concentração do Fe a partir dos anos noventa pode ser um indicativo de alteração no ambiente devido às instalações do Complexo Industrial Portuário, embora esse elemento seja de origem natural. Os valores de Pb e Zn encontraram-se abaixo do Limite de Detecção (0,05 mg.kg-1; 0,04 mg.kg-1, respectivamente).

76

Figura 1. Concentração de Fe e Al em função da idade (ano).

Quanto a atividade do 210Pb, percebe-se que diminui ao longo do perfil (figura 2), decaindo de forma aproximadamente exponencial.

Figura 1. Concentração de atividade em função da profundidade.

CONCLUSÕES

A atuação das mares e as constantes atividades industriais na região podem estar dificultando a acumulação da matéria orgânica e dos carbonatos na área de estudo, visto que em outros ambientes esses valores seriam um pouco maiores. Os teores de 210Pb apresentaram concentrações baixas, entretanto, pode–se observar um comportamento dessas concentração de 210Pb em função da profundidade das camadas similar ao observado na literatura, favorecendo o estudo da geocronologia do ambiente.


[1] RANGEL, T.P.; MARQUES, J.S.J.; BRITO, F.P.; VILAÇA, M.S.; ALMEIDA, M.G.; SALOMÃO, M.S.M.B.; REZENDE, C.E. Geoquímica de metais pesados nos sedimentos da porção inferior e estuário interno do rio Paraíba do Sul. XII Congresso Latino-Americano de Ciências do Mar - XII COLACMAR Florianópolis, 2007.

[2] AGUIAR, N., A. B.; FREIRE, G.S.S; GOMES, D. F.; GOUVEIA, S. T. Distribuição geoquímica de metais pesados em sedimentos de manguezais de Icapuí – CE. XII Congresso Latino-Americano de Ciências do Mar - XII COLACMAR Florianópolis, 2007.

[3] GODOY, J. M., MOREIRA, I., WANDERLEY, C., SIMÕES FILHO, F. F., MOZETO, A. A: An Alternative Method for the Determination of excess 210Pb in sediments. Nuclear Technology Publishing (1998) 111-115.


CNPq / CNEN

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BIODISPONIBILIDADE DE METAIS-TRAÇO EM AMOSTRAS DE

SEDIMENTOS DO AÇUDE DE APIPUCOS, RECIFE - PE.

Rafaela Etelvina de Amorim Vieira e Vivianne Lúcia Bormann de Souza


INTRODUÇÃO

O Açude de Apipucos é uma sub-bacia do Rio Capibaribe, localizado na parte oeste da cidade do Recife, no bairro de Apipucos, Estado de Pernambuco; foi construído com o objetivo de controlar as enchentes do Rio Capibaribe. Nas vizinhanças do açude havia instalada uma fábrica de tecidos do grupo Othon Bezerrra de Melo, hoje desativada, entretanto, próximo ao açude funciona também o Laboratório Farmacêutico do Estado de Pernambuco, com uma extensa variedade de produtos químicos. Ainda, ao redor do açude, existem dois canais: o Canal do Banho e o Canal de Sítio Grande, um posto de gasolina, uma oficina de veículos, e criadouros que lançam no açude uma grande quantidade de produtos como: graxa, óleos, aditivos, detergentes, além de diversos resíduos orgânicos.

O impacto da contaminação e/ou poluição por metais-traço não deve ser avaliado somente pelo seu teor total em solos, mas pela sua biodisponibilidade, que é uma propriedade relacionada com sua mobilidade no solo. Do mesmo modo, a determinação do teor de metais-traço em sedimentos não é suficiente para avaliar o impacto que estes metais podem causar ao ecossistema, sendo necessário conhecer também a forma química em que se encontram esses elementos [1, 2], que só pode ser identificada pelo estudo das fases geoquímicas dos sedimentos, determinada por extração sequencial ou fracionamento.

OBJETIVOS

Determinar a biodisponibilidade de metais-traço (Pb, Zn, Mn, Cu, Co e Cd) presente em sedimentos do Açude de Apipucos, Recife-PE.

METODOLOGIA

As amostras de sedimentos coletadas (Tabela 1) foram secas em estufa (50 °C) e seccionadas de 3 em 3 cm. Cada uma dessas secções foi levada para um série fina de peneiras para a obtenção de partículas menores que 0,063 mm. A Tabela 1 mostra as coordenadas geográficas dos pontos de amostragem.

Tabela 1. Pontos de Amostragem dos Sedimentos no Açude.

Pontos de

Amostragem

Latitude

(S)

Longitude

(W)

1 08°02’078” 34°93’113”

2 08°01’779” 34°93’066”

Logo após, realizou-se a abertura de cada seção para a extração sequencial dos metais-traço presentes nos sedimentos, utilizando a metodologia de TESSIER et al. (1979) [3]. A extração sequencial é dividida em cinco fases, e cada uma delas possui um reagente químico responsável pela extração dos metais presentes em cada fase. Para a primeira fase, denominada trocável, utiliza-se a solução de cloreto de magnésio. Na fase lixiviável, o reagente utilizado é o ácido acético, a 0,1 M. Na fase

78

redutível, utiliza-se a solução de cloridrato de hidroxilamina, em meio ácido. Nas duas últimas fases, oxidável e pseudo-residual, é feita inicialmente a oxidação do sedimento, em banho-maria, utilizando uma mistura de H2O2 e ácido nítrico; e, água régia, respectivamente. Após isso, adiciona-se acetato de amônio e HCl (5%).

A identificação dos metais presentes em cada fase foi realizada em espectrofotômetro de absorção atômica (Spectra-FS-220, VARIAN). Embora, Cd e Co tenham sido analisados, estes, não foram detectados.

RESULTADOS

A Figura 1 mostra os resultados para os metais-traço presentes nas fases geoquímicas estudadas.

Figura 1. Distribuição percentual dos metais-traço nas diversas fases geoquímicas no Ponto 1.

Figura 1. Distribuição percentual dos metais-traço nas diversas fases geoquímicas no Ponto 2.

CONCLUSÕES

Os resultados mostram que o Fe e Mn apresentam as concentrações mais elevadas entre os metais-traço estudados. Além disso, o método de extracção sequencial indica que estão presentes principalmente na fase trocável estando disponível para as plantas e animais. O manganês e cobre, por outro lado, estão principalmente associados com a fase oxidável. Eles são, portanto, relativamente imóveis, embora possam ser encontradas associadas à matéria orgânica. O zinco e chumbo estão disponíveis para os animais e plantas.


[1] BRYAN, G.W.; LANGSTON, W.J. Bioavailability, acumulation and effects and heavy metals in sediments with special reference to United Kingdom estuaries: a review. Environmental Pollution, v. 76, p. 89-131. 1992. [2] CHARRIAU, A.; LESVEN, L.; GAO, Y.; LEERMAKERS, M.; BAEYENS, W.; OUDDANE, B.; BILLON, G. Trace metal behavior in riverine sediments: Role of organic matter and sulfides. Applied Geochemistry, v. 26, p. 80-90. 2011. [3] TESSIER, A.; CAMPBELL, P. G.; BISSON, M. Sequential extration procedure for the speciation of particulate trace metals. Analitical Chemistry, v. 51, p. 844 - 851. 1979.


PIBIC CNEN/CNPq

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Aplicabilidade de um protótipo para dosimetria absouta de fontes de 192Ir

em equipamentos de braquiterapia

Rízia Keila do Nascimento; Orientadora e Vivianne Lúcia Bormann de Souza


INTRODUÇÃO

A braquiterapia é a modalidade de radioterapia intracavitária, na qual o radioisótopo entra em contato direto com a lesão. Seu uso é bastante comum no tratamento de câncer de colo uterino e vem ganhando maior valorização devido aos benefícios que traz ao paciente quando seu uso é recomendado [1]. No Brasil, a incidência de câncer de colo uterino vem sendo observado com maior incidência nas regiões Norte, Nordeste, Centro-Oeste e Sul. Na intenção de se dispor de um “corpo de prova” que possa ser facilmente utilizado no controle da qualidade (QA) de hospitais e clínicas que prestam serviços para o tratamento de pacientes portadores de neoplasias malignas na cavidade uterina com fontes de Ir192 (braquiterapia de altas taxas de dose) um sistema especial por dosimetria Fricke foi elaborado por pesquisadores do Centro Regional de Ciências Nucleares (CRCN) e está sendo utilizado para realizar medidas em instituições públicas e privadas de todo o País [2]. Os resultados das medidas são comparados com os valores apresentados nas normas da Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) que considera não aceitável uma diferença maior que 5% entre a dose prescrita e a dose medida.

OBJETIVO

Este trabalho tem como objetivo a aplicação de um dispositivo para realização da dosimetria absoluta de fontes de 192Ir utilizando uma solução Fricke confinada em um balão de

vidro, permitindo, ao mesmo tempo, efetuar um controle da qualidade dos serviços de braquiterapia.

METODOLOGIA

A solução Fricke usada foi preparada utilizando-se 0,392g de sulfato ferroso amoniacal, 0,060 g de cloreto de sódio, 22 mL de ácido sulfúrico diluídos em água tridestilada para um balão volumétrico de 1000 mL [3]. A solução foi, então, transferida para um recipiente esférico de vidro de volume de 11,6 mL contendo um tubo capilar em forma de bastão, cuja extremidade fica localizada no centro da esfera e possibilitando a introdução e o posicionamento da fonte de 192Ir. O sistema de medida foi levado para diferentes centros de braquiterapia, irradiou-se as amostras em triplicatas com doses de 150 ou 300 cGy a uma distância de 1,5 cm da fonte. Das amostras irradiadas em triplicatas, são realizadas três medidas para cada amostra, totalizando nove medidas para cada amostra. A medida das densidades ópticas das soluções foi realizada em espectrofotômetro UV-VIS (Beckman Coulter DU-640) no comprimento de onda de 304 nm, característico e mais estável da solução. A determinação da dose radial leva em consideração que a distância radial é igual a

1,5 cm e forma um ângulo de 90 com o eixo transversal da fonte. Para a esfera utilizada, o coeficiente de calibração calculado foi de 5,14 x 103, de modo que os resultados para as doses radiais são obtidos de acordo com a equação:

21

3

)90,5,2( /)10.14,5.( ffDOD r (cGy)

80

)25(0069,011 Tlf ; 250012,012 Tif ;

Onde: 5,14x103 é o fator de calibração para o recipiente a ser utilizado; Tl: é a temperatura de medida e f1 é o fator de correção; Ti: é a temperatura de irradiação e f2 é o fator de correção;

DO: é a variação da densidade óptica média da solução irradiada.

RESULTADOS

A Tabela 1 apresenta os valores de dose absorvida na água, observados nos hospitais dos Estados do Nordeste e Sudeste visitados.

Tabela 1. Resultados obtidos nos Estados

visitados

Estados

Visitados

Dose

teórica

(cGy)

Dose

prática

(cGy)

Erro

(%)

RN 300 382,42 27,47

BA 300 319,97 6,65

PE (1ª.Instituição) 300 313,62 4,54

CE 300 315,68 5,23

AL 300 361,00 20,33

PB 300 293,49 2,17

PI 300 290,41 3,19

AL (2ª. Instituição) 300 275,18 8,27

AL (1ª. Instituição)* 300 225,30 24,90

PE (1ª. Instituição)* 300 299,00 0,33

SE 100 103,50 3,50

RN* 150 160,82 7,21

RJ (1ª.Instituição) 150 146,52 2,32

RJ (2ª. Instituição) 150 113,39 24,41

PE (2ª. Instituição)* 300 285,00 5,00

*visitas realizadas pela segunda vez.

DISCUSSÃO

Os valores da dose absorvida na água observados nos hospitais dos Estados do Nordeste e Sudeste visitados, de acordo com a Tabela 1, em sua maioria apresentam uma diferença maior que 5% entre a dose prescrita e a dose medida estando em desacordo com as

normas da Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA).

Apenas Instituições dos Estados de Pernambuco, Ceará, Paraíba, Piauí e uma Instituição do Rio de Janeiro estão de acordo com as recomendações das normas internacionais da IAEA. As visitas realizadas pela segunda vez tinham a intenção de se obter doses mais apropriadas, entretanto isso não foi observado; portanto, nota-se que se deve averiguar o controle da qualidade nestas e em outras Instituições do País.

CONCLUSÕES

O sistema Fricke é prático e de baixo custo e se o balão for fabricado em plástico poderá ser enviado via postal para a maioria dos Estados Brasileiros permitindo assim, um maior controle do funcionamento de equipamentos de HDR em todo o país; e funcionaria como um corpo de prova para equipamentos desta natureza como irá preconizar a nova norma de braquiterapia que está sendo elaborada.


[1] CANTINHA, R. S. Braquiterapia do colo de útero em Pernambuco: 1998 – 1999, uma amostragem. Trabalho de conclusão de curso – Biomedicina – Universidade Federal de Pernambuco. 2005. fl. 38.

[2] SOUZA, V. L. B.; CUNHA, M. S.; FIGUEIRÊDO, M. D. C; SANTOS, C. D. A.; RODRIGUES, K. R. G.; LIRA, G. B. S.; SILVA, D. B. MELO, R. T. O uso do sistema de dosimetria Fricke na determinação da dose absorvidade

equipamentos de braquiterapia do Nordeste. Revista

Brasileira de Física Médica, v. 4, n. 3, p. 83 - 86.2011.

[3] OLSZANSKI, A.; KLASSEN, N. V.; ROSS C. K. and

SHORTT, K. R., The IRS Fricke Dosimetry System, Ionizing Radiation Standards, Institute for National Measurement Standards, National Research Council, PIRS-0815, Ottawa, Ontario. 2002.


PIBIC-CNPq/CNEN












CCeennttrroo RReeggiioonnaall ddee CCiiêênncciiaass NNuucclleeaarreess ddoo CCeennttrroo OOeessttee

CCRRCCNN--CCOO

81

82

83

ESTUDOS SOBRE OS ENSAIOS DOSIMÉTRICOS EMPREGANDO

DOSÍMETROS TERMOLUMINESCÊNTES (TLD) UTILIZANDO FONTE DE 90Sr

E 137Cs

Danillo Ferreira Duarte, Rugles César Barbosa e Rosângela S. Côrrea

Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste _ CRCN-CO/CNEN

INTRODUÇÃO

A implantação do serviço para irradiações de TLD´s via o irradiador de TLD modelo 2210 com adaptador para disco (o mesmo modelo de disco da leitora Harshaw 5500) com capacidade de acomodação de 50 pastilhas com uma fonte de irradiação do tipo Sr90/Y90 emissor de partículas beta pura (de atividade de 33 MBq) e o Irradiador de marca J. L. SHEPERD modelo 28-8A (de atividade de 481 GBq) no CRCN-CO, necessita da introdução de procedimentos para realização de calibração deste irradiador bem como a introdução de outros procedimentos relacionados a dosimetria. Tais procedimentos tornam necessário introduzir técnicas que torne o serviço de apoio à pesquisa no CRCN-CO um modelo e que atenda todas as exigências de normas de radioproteção e funcionamento adequado da calibração e dosimetria [2]. Esta exigência justifica a introdução de trabalhos científicos para adoção de procedimentos e compreensão teórica e experimental de grande parte das fenomenologias ligadas a dosimetria termo luminescência representado pelos dosímetros de TLD e de ionização de gases (GI) representada pela câmara de ionização.

OBJETIVO

O CRCN-CO/CNEN possui um irradiador com fonte de Sr90/Y90 que tem sua utilização dedicada, em maior parte, a aplicação na área de Pesquisa e desenvolvimento em calibração e dosimetria das radiações ionizantes. O objetivo deste trabalho é:

- Realizar irradiações e medidas de doses (“leituras”) de dosímetros termo luminescentes (TLD) com o objetivo de calibrar os mesmos. - Comparar as medidas de dose e carga produzida nos TLDs através das fontes de 90Sr e 137Cs. Foram utilizados os seguintes processos e equipamentos: - Fonte de Sr90/Y90: modelo 2210 com atividade de 33 MBq. – Dosímetros Termoluminescentes – TLD - São constituídos de cristais de fluoreto de lítio tipo LiF-100 que apresentam o fenômeno da Termoluminescência [3] . - Cristais Termoluminescentes – TLD do tipo Harshaw TLD -100 foram irradiados e pré-tratados (a 100 ºC) com forno e medidos em leitora de TLD (fabricante Harshaw modelo 5500) para se verificar o potencial de calibração dos dosímetros.

RESULTADOS

De acordo com o Gráfico 1 verifica-se a resposta linear entre a leitura TLD (carga) e a dose dos 50 cristais de TLD podendo-se estabelecer um fator de calibração de leitura Carga/dose. D(mGy)=0,2368Q(nC) - 1,1246.

84

O erro percentual de 0,009261%.

Gráfico 1 – Dose em função da carga.

O Gráfico 2 é uma comparação entre as fontes de 90Sr e 137Cs para uma mesma dose. Podemos observar que o comportamento é linear para ambas as fontes de irradiação, porém a fonte de 90Sr se mostra ser mais energética do que a fonte de 137Cs, já que a carga produzida por essa fonte é maior do que a carga produzida pela fonte de 137Cs para uma mesma dose. Observe que para fazer essa comparação a carga foi colocada em função da dose diferentemente do gráfico anterior.

Gráfico 2 – Comparação entre 137Cs e 90Sr.

CONCLUSÕES

Foi realizado a irradiação 50 dosímetros de TLD tipo LiF-100 dos quais foram realizadas medidas utilizando a técnica de luminescência termo estimulada. O valor médio de carga em nC obtidos com procedimentos de medidas de carga via luminescência termo estimulada encontra-se com a média do desvio padrão em torno de 6,32 nC.(variando de para doses baixas a para doses mais altas). O conjunto de dosímetros escolhidos foi selecionado conforme características de integridade

física de tais dosímetros observados através de um microscópio óptico. As pastilhas de TLD apresentaram bom comportamento térmico e dosimétrico. A fonte de 90Sr gerou maior produção de cargas nas pastilhas de TLD devido ao fato de sua emissão, por decaimento beta (511,55 KeV), possuir alto LET (Transferência Linear de Energia) pois 90Sr é uma fonte de radiação portando massa e carga além da distância entre a fonte e o irradiador que é cerca de 10 cm o que não ocorre com a irradiação com fonte de 137Cs pois as distâncias de irradiação são grandes comparativamente (>>70cm) e sua radiação emitida, na sua maior composição, é do tipo gama (661,65 KeV).


[1] KEITHLEY INSTRUMENTS, INC. Instruction Manual Digital Electrometer Model 616,1977. [2] ATTIX, F. H. Introduction to Radiological Physics and Radiation Dosimetry.JohnWiley&Sons, 1986. [3] P.D. Townsend, M. Moscovitch, S.W. McKeever,“Thermoluminescence Dosimetry Materials: Properties and uses”. Nuclear Tecnology Publishing. 1995. [4] JL SHEPHERD & ASSOCIATES, Operating Manual for Model 28 Single Source with PT-1 Timer and Model IT – 1 Calibration Table and Certificates of Eletric Schematics, Curves, Decay Charts; 28-8APT1. manual.3/06.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq.

Carga vs Dose

y = 0,2368x - 1,1246 R 2 = 0,994

0

10

20

30

40

50

60

0 50 100 150 200 250

Carga (C)

Do

se

(m

Gy

)

Carga vs Dose Desvio Linear (Carga vs Dose)

137Cs e 90Sr

y = 4,1981x + 5,2793

R=

2

y = 3,129x + 5,0884 R

2 = 0,9965

0

50

100

150

200

250

0 10 20 30 40 50 60

Dose (mGy)

Sr - 90 Cs - 137 Linear (Sr - 90) Linear (Cs - 137)

Carg

a (

nC

)

85

A avaliação da qualidade da imagem e taxa de dose em rastreamento

mamográfico no Estado de Goiás

Iury Rodrigues de Almeida e Rosangela da Silveira Corrêa

Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste – CRCN-C

INTRODUÇÃO

Medidas recentes do Mistério da Saúde favorecem a implementação de programas de rastreamento no Brasil. A experiência internacional mostra a importância do controle de dose da qualidade da imagem mamografica quando programas de rastreamentos para a detecção precoce do

câncer de mama são implementados (1).

Uma mamografia não pode ser considerada de boa qualidade se não registrar com nitidez os detalhes das estruturas mamárias normais e anormais e não apresentar contrastes correto entre as diversas estruturas que compõem a mama. A nitidez e a visibilidade são controladas pelos fatores da técnica do exame, do desempenho dos equipamentos e dos materiais radiográficos que contribuem para o enegrecimento e o contraste da imagem

em mamografia (2).

A dose a que o paciente é exposto deve ser mantida tão baixa quanto possível, de acordo com os princípios da proteção radiológica, porém sem comprometer a

qualidade da imagem (3).

OBJETIVO

Comparar a qualidade da imagem e a dose empregada de acordo com a tecnologia dos equipamentos, digital x convenciona

METODOLOGIA

Estudo transversal, em que foram observados as imagens produzidas pelos serviços de saúde que realizavam mamografia no estado de Goiás em 2010. Para a avaliação da qualidade da imagem, utilizou-se um simulador radiográfico de mama adotado pelo INCA e pelo CBR, onde cada serviço gerou uma imagem e estas analisadas. As imagens foram classificadas de acordo com a possibilidade de visibilização de estruturas mamograficas, onde em conformidade a variável recebia um ponto, quando não conforme recebia zero.As medidas de dose de entrada no simulador foram realizadas utilizando dosímetro clínico com detectorde estado sólido (modelo Multi-O-Meter 535 L, Unfors, Billdal, Suécia) calibrado para mamografia.

RESULTADOS

Dos 106 mamógrafos em uso 100 (94,3%) foram avaliados quanto a qualidade da imagem e a dose. Os percentuais de mamógrafos em conformidade com os parâmetros de desempenho avaliados neste estudo, de acordo como tipo de tecnologia, são mostrado na Tabela1. Com base nos resultados da análise estatística, a visibilização de fibras e a dose foram parâmetros que apresentaram diferenças significativas entre os tipos de tecnologias

86

Tabela 1. Frequência de Mamógrafos em Conformidade com os Parâmetros de Avaliação da Qualidade da Imagem e de Desempenho dos Equipamentos Segundo o Tipo de Tecnologia no Estado de Goiás, em 2010.

Variável

Sistema

Convencional

(n = 64)

Sistema

Digitalizado

(n = 36)

p

Qualidade da imagem

57 89,1 31 86,1 0,752

Resolução Espacial

63 98,4 32 88,9 0,055

Microcalcificações 55 85,9 32 88,9 0,765

Fibras 64 100 33 91,7 0,044

Massas 64 100 35 97,2 0,360

Disco de Baixo Contraste

46 71,9 29 80,6 0,471

Dose de Entrada do simulador

50 78,1 21 58,3 0,042

Camada semirredutora

62 96,9 36 100 0,535

Exatidão da tensão

46 71,9 27 75,0 0,817

A média de doses de entrada do simulador para os mamógrafos de tecnologia convencional foi de 9,75 mGy (±2,46 mGy), enquanto nos de tecnologia digital foi de 14,93 mGy (±8,39 mGy), com p < 0,001. Nas Figuras 2A e 2B, são mostradas as frequências de mamógrafos no estado de Goiás, em 2010, de acordo com a tecnologia e conforme a Dose glandular média (Dg).

0

4

8

12

16

20

1,00-

1,25

1,26

1,50

1,51-

1,75

1,76-

2,00

2,01-

2,25

2,26-

2,50

2,51-

2,75

2,76-

3,00

3,01-

3,25

Mam

óg

rafo

s (n

º)

Faixa da Dg (mGy)

0

1

2

3

4

5

6

1,51-

1,75

1,76-

2,00

2,01-

2,25

2,26-

2,50

2,51-

2,75

2,76-

3,00

3,01-

3,25

3,26-

3,50

3,51-

3,75

3,76-

4,00

>

4,00

Mam

óg

rafo

s (n

º)

Faixa da Dg (mGy)

Figura 2.A. Frequência de mamógrafos no estado de Goiás, em 2010, com tecnologia convencional, de acordo com a dose glandular média. B. Frequência de mamógrafos no estado de Goiás, em 2010, com tecnologia digital, de acordo com a dose glandular média.

CONCLUSÕES

Comparando a qualidade das imagens entre as duas tecnologias, observa-se que apenas duas variáveis apresentaram resultados com significância. As doses de radiação apresentaram-se heterogêneas entre as tecnologias, com predominância de doses mais altas nos equipamentos digitais.


[1] . Corrêa, Rosangela da Silveira. Mamografia: Infraestrutura, Cobertura, Qualidade e Risco do Câncer Radioinduzido em Rastreamento Oportunístico no Estado de Goiás. rUniversidade Federal de Goiás, Goiânia, 2012

[2]. European Commission – EC. European guidelines for quality assurance in breast cancer screening and diagnosis, 4rd edition,2006 [3]. Oliveira, Mauricio de, Controle de Qualidade e Dose de Entrada na Pele em Serviços de Mamografias em Minas Gerais, Belo Horizonte, 2006.


CNPq e CNEN

87

Estimativa do risco de câncer radioinduzido em rastreamento mamográfico

Simeire Lucas da Silva e Rosangela da Silveira Corrêa

Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste – CRCN-CO

INTRODUÇÃO

Os programas de rastreamento do câncer de mama utilizam a mamografia para a detecção de lesões suspeitas de malignidade (1). Nesse método de diagnostico mamário, as imagens são obtidas por meio de exposição das mulheres a um feixe de radiação ionizantes, os raios-x (2).

Devido aos efeitos potencialmente danosos das radiações ionizantes, as doses recebidas pelas mulheres que participam de programas de rastreamento devem ser monitoradas regularmente (3).

Assim diversos estudos procuram determinar a razão benefício-risco da mamografia em termos do número de casos de câncer de mama detectados e do número de casos de câncer potencialmente induzidos por este tipo de exame (4).

OBJETIVO

Estimar a relação benefícío-risco da mamografia, em termos dos números de vida salvas/números de vidas perdidas, na população feminina do estado de Goiás , em função da faixa etária indicada para o rastreamento e o tipo de tecnologia disponível

METODOLOGIA

Participaram deste estudo os 100 mamógrafos em operação no estado de Goiás em 2010. Utilizou-se o modelo de cálculo do risco absoluto em excesso (excess absolut risk, EAR) para a determinação do número de casos de câncer de mama radioinduzido. A seguir,

foram calculados o número de mortes e o número de vidas salvas para as duas faixas etárias.

RESULTADOS.

Para a estimativa do número de casos de câncer de mama radioinduzido por ano, fornecida pelo modelo utilizado nesta pesquisa, considerou-se uma coorte de 100 mil mulheres iniciando o rastreamento aos 40 anos e exposta a Dose glandular média (Dg) de 4,28 mGy, quando radiografadas em mamógrafos convencional, e de 6,61 mGy, quando utilizado mamógrafo digital. Resultados mostram que uma mulher que faz uma mamografia aos 40 anos em um mamógrafo convencional, aos 60 anos tem a probabilidade de 0,243/100 mil de ter câncer de mama radioinduzido. Se ela tivesse sido radiografada em uma equipamento digital, essa probabilidade seria de 0,375/100 mil.

A distribuição do número de mortes por ano em 100 mil mulheres , em função da idade até os 85 anos, para os rastreamentos nas faixas etárias entre 40 e 70 anos e entre 50 e 70 anos, com intervalos de 2 anos, de acordo com o tipo de tecnologia, é apresentado na Figura 1.

88

mama radioinduzido por ano, normalizado para 100 mil mulheres submetidas a Figura 1. Número de mortes por câncer de mamografias subsequentes cada 2 anos, nas faixas etárias de 40 a 70 anos e de 50 a 70 anos, acompanhados até os 85 anos, para dose glandular média de 4,28 mGy no caso de mamógrafo convencional e de 6,61 mGy no caso de mamógrafo digital, em função da idade da mulher , no estado de Goiás, em 2010.

Na Tabela 1, são apresentados os resultados da razão entre vidas salvas e vidas perdidas por câncer de mama radioinduzido ao final do período considerado nos dois tipos de rastreamento mamógrafico, tendo sido apurado que a razão para o rastreamento com início aos 40 anos foi 60,94% menor do que para o rastreamento com início aos 50 anos.

Tabela 1. Razão entre Vidas Salvas e Vidas Perdidas em Decorrência de Câncer de Mama Radioinduzido, por Faixa Etária Adotada para o Rastreamento Mamográfico, no Estado de Goiás, em 2010.

Parâmetros

Faixa etária de

rastreamento

( anos)

40-70 50-70

Óbitos por câncer de mama até 70 anos de idade (nº)

5.224 3.538

Redução em 24% no número de óbitos (vidas salvas) (nº)

1.253,8 849,4

Óbitos por câncer de mama radioinduzido (vidas perdidas) (nº)

16,6 5,1

Razão vidas salvas/vidas perdidas

75,5 166,5

CONCLUSÕES

O rastreamento na faixa etária de 50 a 70 anos, quando realizado bienalmente em mamógrafos com tecnologia convencional, apresentou maior beneficio em termos de proteção radiológica ao ser avaliado por meio da relação benefício-risco. O número

de casos de câncer de mama radioinduzido e de mortes reproduz a mesma relação da diferença de dose entre as tecnologias.


[1]IAE,2005,Perry et al, 2016

[2] Berrington de González;Reevers, 2005;YFFE;Maiprize,2011;

[3] PRESTON et al.,2002 ; YOUNG et al.,2003

[4] CORRÊA, Rosangela da Silveira . Mamografia: Infraestrutura, Cobertura, Qualidade e Risco do Câncer Radioinduzido em Rastreamento Oportunístico no Estado de Goiás. Universidade Federal de Goiás, Goiânia, 2012


CNPq e CNEN

89

Avaliação da concentração de 137Cs em vegetais cultivados em Goiás

Waldillene Gomes dos Santos e Eliane Eugênia Santos

Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste – CRCN-CO

INTRODUÇÃO

Os radionuclídeos artificiais tiveram sua origem na descoberta da fissão atômica e no subsequente desenvolvimento de tecnologias e armas nucleares. Entre as décadas de 1940 e 1980 os testes e uso destas armas foram os meios substanciais de contaminação radioativa da atmosfera [1]. O subsequente “fallout” desses resíduos radioativos e de seus produtos de fissão se tornou fonte de liberação de elementos artificiais no meio ambiente, onde os mais importantes produtos de meia-vida longa são o 137Cs e o 90Sr [2]. A partir da década de 1980 os acidentes radiológicos e nucleares passaram a ser as principais fontes de liberação de radionuclídeos artificiais[3]. O acidente radiológico com uma fonte de 137Cs na cidade de Goiânia-GO, em 1987, gerou 6 mil toneladas de rejeitos, provenientes da descontaminação. O Depósito Definitivo desses rejeitos situa-se numa área de 1.600.000 m2, denominada Parque Telma Ortegal no município de Abadia de Goiás. Ainda nesta área tem-se uma horta, utilizada em pesquisas e alimentação dos funcionários. O 137Cs possui meia-vida de 30,17 anos e possui propriedades químicas similares às do potássio, um macronutriente indispensável a todos os seres vivos. Dessa forma é importante o conhecimento do fallout de 137Cs nos vegetais.

OBJETIVO

Avaliar concentrações de atividade de 137Cs nos vegetais cultivados na horta situada na área de instalação do Depósito Definitivo – Parque Telma Ortegal – e em diferentes locais de Goiás.

METODOLOGIA

As amostras de vegetais foram aquelas cultivadas na horta e suas similares adquiridas no CEASA (Centrais de Abastecimento de Goiás S/A), de origem conhecida. Os vegetais, em um total de 103 amostras, foram divididos em folhosos (alface, couve, repolho, couve-flor, espinafre e rúcula), grãos (milho, feijão e soja), raízes/tubérculos (aipim, batata doce, rabanete, inhame, cenoura e beterraba) e frutosos (tomate, pimentão, quiabo, abóbora, chuchu e abobrinha). As amostras foram lavadas, descascadas, secas ao ar e pesadas para determinação da massa úmida, depois secas em estufa de secagem e esterilização da marca Fanem, modelo 320-SE, sob 80°C durante 24 horas. Após a secagem determinou-se o peso seco. Por fim, as amostras foram calcinadas durante 48 horas a 450°C para determinação da massa de cinza[4]. Todas as amostras foram analisadas por espectrometria gama em dois espectrômetros da marca Camberra, com detector coaxial de germânio hiperpuro (HPGe), modelo GX2518, com eficiência relativa de 25%, pré-amplificador modelo 2002 CSL e software Genie-2000. O tempo de contagem foi de 15 horas, em geometria de frasco de polietileno com volume de 250 mL.

RESULTADOS

A média e o desvio padrão geométricos de atividade de 137Cs (Bq/Kgfresca), encontrados nas diferentes categorias de vegetais analisados, são mostrados na Figura 1.

90

Figura. 1. Média e desvio padrão geométricos das atividades de 137Cs por unidade de massa fresca nas

categorias de vegetais cultivados na Horta e dos adquiridos no CEASA.

Pode-se observar que os valores mais elevados de atividade de 137Cs foram encontrados na categoria de folhosas cultivadas na horta de Abadia de Goiás, e de grãos adquiridos no CEASA. As demais categorias vegetais, cultivadas nos diferentes locais, apresentaram valores de atividade de 137Cs bem próximos. As faixas de valores de atividade de 137Cs (mBq/Kgfresca) encontrados nas amostras de vegetais do presente estudo e de seus similares encontrados na literatura internacional são mostrados na Tabela 1. TABELA 1. Valores máximos e mínimos de atividade

de 137Cs (mBq/Kgfresca) em vegetais.

Na Tabela 1, podemos observar que os valores de atividade de 137Cs encontrados nas categorias de vegetais em Goiás estão dentro daqueles valores de fallout de 137Cs em vegetais similares encontrados na literatura internacional[5;6].

CONCLUSÕES

Podemos afirmar que não há risco, radiologicamente, para o cultivo e ingestão de alimentos no Parque Telma Ortegal. O

que demonstra que as barreiras de engenharia empregadas na contenção dos rejeitos, oriundos do acidente radiológico com o 137Cs, se mostram eficazes.


[1] Natural Resources Defense Council. Table of known nuclear tests worldwide: 1945-1968, 1970-1996 [online]. Disponível em:<http://www.nrdc.org/nuclear/nudb/datab15.asp>. Acesso em: 19 ago. 2013.

[2] United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation. UNSCEAR 2000 Report to the General Assembly, with scientific annexes. New York, 2000.

[3] ANJOS, R. M. et al. Radiocesium contamination behavior and its effects on potassium absorption in tropical or subtropical plants. Journal of Environmental Radioactivity, 2005.

[4] VASCONCELLOS, L.M., LAURIA, D.C., SILVA, L.H.C. Relação entre massa úmida, seca e de cinza em materiais biológicos - uma ferramenta para amostragens em campo e análise de amostras. Química Nova, v.22, n.6, p. 889-893, 1999.

[5] BADRAN, H.M., SHARSHAR, T., ELNIMER, T. Levels of 137Cs and 40K in edible parts of some vegetables consumed in Egypt. Journal of Environmental Radioactivity 67, p. 181-190, 2003.

[6] WANG, C. et al. Annual Intake of 137Cs and 40Sr from Ingestion of Main Foodstuffs in Taiwan. Journal of Health Physics, 31 (2), p. 185-191, 1996.


CNPq/PIBIC e CNEN.

Vegetais Horta CEASALiteratura

Internacional

Folhosas 35-1280 39-600 32-4250

Frutosas <30-340 <22-422 30-510

Gãos <32-310 55-815 70-1740

Raízes 46-386 37-575 640-870












IInnssttiittuuttoo ddee EEnneerrggiiaa NNuucclleeaarr

IIEENN

91

92

93

Metodologia para elaboração de banco de dados para suporte a escolha de

locais para usinas nucleares

Dayana Braga Cordeiro Silva e Vivian Borges Martins

Instituto de Engenharia Nuclear - IEN

INTRODUÇÃO

O Brasil retomou recentemente o Programa Nuclear Brasileiro (PNB), o que representa a retomada de investimentos e a adoção de um programa de longo prazo para o setor (Brasil Nuclear, 2007). Esta retomada está apoiada no Plano Nacional de Energia que traça as metas de investimento para o setor ao longo dos próximos 20 anos. Este cenário de retomada do PNB traz uma nova demanda, a seleção de locais onde estas instalações serão construídas. Uma das mais importantes tarefas enfrentadas pelos decisores é a seleção. Problemas de seleção são desafiantes, porque necessitam de um balanço entre múltiplos, e freqüentemente conflitantes, objetivos, critérios ou atributos. Nestes casos, principalmente na seleção de locais para a construção de novas usinas nucleares, são vários os critérios que possuem uma componente espacial. Tomando-se como base o Relatório da EPRI [3], pode-se citar: geologia, sismologia, população, precipitação, topografia, água de superfície, Unidades de Conservação, uso da terra, acessos, dentre tantos outros. Este tipo de problema demanda ferramentas especiais para o tratamento como o uso de geoprocessamento e Sistemas de Informações Geográficas (SIG), que nesse contexto, desempenha um papel importante, pois tem habilidades para aquisição, armazenamento, recuperação, manipulação e análise de dados espaciais [1,2].

OBJETIVO

Os objetivos deste trabalho são:

- Fazer o levantamento dos dados necessários para dar suporte ao problema de seleção de locais para as novas usinas nucleares a serem construídas no país. - Tratar, adequar, apresentar e organizar estes dados sob a forma de um banco de dados único de forma que possam ser utilizados no processo de tomada de decisão.

METODOLOGIA

Inicialmente foi realizado um levantamento bibliográfico detalhado através do qual foram elencados os critérios de seleção utilizados neste tipo de problema. Após este levantamento foi delimitada a área de interesse para a obtenção dos dados relevantes para a avaliação destes critérios. A partir deste momento foram feitas consultas aos principais órgãos produtores/armazenadores dos dados necessários, com o objetivo de: 1) levantar os dados disponíveis e 2) solicitar a disponibilização destes dados a fim de que possam ser utilizados no projeto. O estudo em questão está relacionado à primeira etapa do processo de escolha de sítios (Área de Interesse) e o banco de dados em construção destina-se à seleção das Áreas Preliminares. Desta forma, buscam-se os dados espaciais em escalas entre 1:1.000.000 e 1:250.000. Posteriormente, o banco de dados avançará para a obtenção de dados que possibilitem a realização das outras etapas do processo de seleção e então serão necessários dados em escalas maiores, que possibilitem um maior detalhamento das áreas consideradas. Dada a dificuldade de obtenção deste tipo de dado no formato, escala e projeções necessárias, deve ser

94

feito um tratamento destes, através da digitalização dos dados obtidos em papel, para que estejam disponíveis no formato digital utilizado pelo software. Também é necessária a transformação dos dados para uma mesma projeção cartográfica e uma mesma escala, definidas como padrão. A última etapa é a realização das análises espaciais, relacionando todos os dados obtidos, tratados e organizados em um banco de dados de forma a representar o mais fielmente o mundo real. Estas análises permitem que informações úteis sejam obtidas para dar suporte ao processo de tomada de decisão quanto à localização das futuras usinas nucleares. O tratamento, armazenamento e análise dos dados espaciais é feito utilizando o software ArcView que permite:

Criar e manter conjuntos de dados de uma maneira fácil e intuitiva;

Gerenciar todos os arquivos e fontes de dados a partir de uma única aplicação;

Usar a informação geográfica para apoiar na tomada de decisão; Os dados utilizados neste trabalho foram mapas em papel digitalizados, imagens de satélite, dados tabulares, além de dados já disponíveis em formato digital.

RESULTADOS

Após o tratamento e padronização dos dados, estes foram organizados em um banco de dados único, de modo a estarem disponíveis para a realização das análises que darão suporte à decisão. A coleta de dados acerca dos critérios de exclusão encontra-se finalizada, exceto no que tange aos aspectos meteorológicos, e os mapas que representam os dados estão sendo processados de acordo com as áreas temáticas.

CONCLUSÕES

Esse estudo ilustrou o uso das técnicas de geoprocessamento e de Sistemas de Informação Geográfica (SIG) como ferramentas de apoio à tomada de decisão

para seleção de áreas com o potencial para novas instalações nucleares. O uso de um SIG permite que estes dados sejam transformados em informações, auxiliando os decisores e permitindo que as mesmas venham a ser utilizadas de maneira eficaz no processo decisório. Há uma grande dificuldade na obtenção de dados relevantes para a escolha de sítios para instalações nucleares. Existem poucos dados primários que estão espalhados por universidades e órgãos públicos de todo o Brasil. A reunião destes dados demanda um tempo considerável para o tratamento e adequação, para que possam ser utilizados. Desta forma, considera-se que a construção deste banco de dados geográficos é uma importante contribuição para a área nuclear no que tange aos processos de escolha de sítios para instalações nucleares. A posterior agregação destas ferramentas a um método de avaliação multicritério permitirá o adequado tratamento das informações, possibilitando que a importância relativa de cada área para o processo como um todo seja levada em consideração na tomada de decisão final [4,5].


[1] Verbyla, D.L., 2002. Practical GIS analysis. CRC Press. [2] Wise, S., 2002. GIS basics. CRC Press. [3] EPRI, 2002. Siting Guide: Site Selection and Evaluation Criteria for an Early Site Permit Application, Palo Alto, CA. [4] MALCZEWSKI, J., 1999. GIS and Multicriteria Decision Analysis. Ed. John Wiley & Sons. New York. [5] Carver S. J., 1991. Integrating multi-criteria evaluation with geographical information systems. International Journal of Geographical Information Science, V. 5, nº 3, pp 321 – 339.


CNEN/PIBIC/CNPq

http://www.informaworld.com/smpp/title~db=all~content=t713599799~tab=issueslist~branches=5#v5

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Avaliação da Influência da Temperatura e Aeração no Processo de

Fotocatálise e Air Stripping para Remoção de Amônia de Efluente

Fabio Luiz Francisco dos Santos e Ronaldo Antonio Corrêa


INTRODUÇÃO

Tendo em vista os processos convencionais existentes no tratamento de águas amoniacais e as suas aplicações, e levando-se em consideração as vantagens e as desvantagens desses processos, a operação de air stripping se apresenta mais apropriada para remoção de nitrogênio amoniacal. A aplicabilidade do processo de stripping de amônia para operação em plena escala, no entanto, deve ser avaliada considerando-se o custo energético do soprador de ar e o uso de produtos químicos (alcalinizantes), questões diretamente relacionadas às condições operacionais de vazão de ar soprado e pH inicial do efluente, respectivamente.

OBJETIVO

Avaliar os efeitos da temperatura e da vazão de ar no processo de Air Stripping (AS) sobre amostra de água carbonatada, cedida pelo INB.

METODOLOGIA

Para a análise da primeira série, foram feitas diluições com concentrações em torno de 500ppm a partir de uma amostra original (contendo em torno de 64000ppm).Cada alíquota foi colocada em um bécher contendo 4 litros da solução preparada, aquecida por uma chapa térmica controlada, sendo utilizado um rotâmetro (CONAULT,mod.420) com capacidade máxima de 400NL/h para medir a vazão de ar introduzida por uma bomba

(ELITE802) e uma barra magnética para manter a solução em agitação constante. Foram necessários 4 horas de experimento para cada alíquota,sendo feitas análises parciais de hora em hora com um eletrodo de íon seletivo (ORION 95-12)seguindo o seguinte método: A cada hora,1 mL de solução era retirado e diluído em 100 mL de água destilada, adicionando posteriormente 2 mL de solução ativadora de íons NH4

+. O eletrodo era mergulhado na amostra com agitação constante e após 5 minutos era feita a leitura do resultado.

RESULTADOS

Ar(NL/h) T (°C) Co(mg/L) Cf(mg/L) Remoção(%)

250 40 495 147 70,3

200 50 492 99 79,9

200 64 492 91 81,5

271 50 450 90 80,0

250 60 464 27 94,2

129 50 379 130 65,7

200 50 492 108 78,0

200 36 364 228 37,4

200 50 419 80 80,9

200 50 419 93,6 77,7

150 40 395 269 31,9

200 50 492 108 78,0

CONCLUSÕES

Os dados experimentais obtidos permitem concluir que a temperatura é o fator mais importante para a remoção de amônia por arraste com ar. A vazão de ar tem influência pronunciada somente quando associada à elevação da temperatura. É possível projetar um sistema que utilize energia solar para o aquecimento da solução até a temperatura que confira eficiência ao

96

processo, o que constitui uma grande vantagem econômica, entretanto é necessário que o suprimento de ar aumentado para que os resultados desejados possam ser alcançados face a limitação da temperatura.


[1] Cunha, K.M.D., Lima, C , Leite, C.V.B., Santos, M., Carneiro, L. and Lima, R.M.G (2011), "Uranium oxide solubility in simulated lung fluids", J. Occup. Environ.

Hyg., 8, D51-D-56 [2] Mellah, A., Chegouche, S. and Barkat, M. (2007), "The precipitation of ammoniiun uranyl carbonate (AUC): thermodynamic and kinetic investigations", Hydrometallurgy, 85(2-4), 163-171 [3] Nguyen, M. L., Tanner, C.C., (1998). Ammonium removal from wastewaters using natural New Zealand zeolites. New Zealand Journal of Agricultural Research 41: 427-446.

[4] METCALF e EDDY, INC. Wastewater

Engineering: treatment, disposal, and reuse. 3³ ed. International edition. Revisada por TCHOBANOGLOUS, G; BURTON, F.L. Singapure: MCGRAW-HIL, 1991. 1 334 p. (McGraw-Hill series in water resources and environmental engineering).

[5] METCALF e EDDY, INC Wastewater

engineering: treatment and reuse. 4ª ed. International Edition. Revisada por TCHOBANOGLOUS, G.; BURTON, F.L.; STENSEL, H.D. New York: McGraw-Hill, 2003. 1 819 p. (McGraw-Hill series in civil and environmental engineering). [6] Tchobanoglouss, G., Burton, F.L., Stensel, H. D., (2003). Wastewater Engineering. New York, McGraw-Hill. [7] LAGREGA, M.D.; BUCKINGHAM, P.L.; EVANS, J.C.;ENVIRONMENTAL

RESOURCES MANAGEMENT. Hazartous

waste management. 2² ed. International edition. singapure: MCGRAW-HILL, 2001.1 202p. (McGraw-Hill series in water resources and environmental engineering).

[8] USEPA – UNITED STATES ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Process design manual for nitrogen control. U.S. Environmental Protection Agency - Technology Transfer, 1975. [9] REIS, J.A.T.; MENDONÇA, A.S.F. Análise técnica dos novos padrões brasileiros para amônia em efluentes e

corpos d’água. Eng Sanit Ambient, v.14, n.3, p. 353- 362, 2009. [10] LI, X.Z., ZHAO, Q.L., HAO, X.D., Ammonium removal from landfill leachate

by chemical precipitation. Waste

Management, p. 409-415, 1999b. [11] SOUTO G.D.B., POVINELLI J. Amonia stripping from landfill leachate using packed towers. In. TWELFTH INTERNATIONAL WASTE MANAGEMENT AND LANDFILL SYMPOSIUM, S. Margherita di Pula, Cagliari, Italy, 2009.

[12] GIORDANO, G. Análise e formulação

de processos para tratamento dos

chorumes gerados em aterros de

resíduos sólidos urbanos. 2003. 257 f. Tese (Doutorado) Pontífica Universidade Católica do Rio de Janeiro. Departamento de Ciências dos Materiais e Metalurgia, 2003. [13] QUAN, X.; WANG, F., ZHAO, Q.; ZHAO, T., XIANG, J. Air stripping of ammonia in a water-sparged aerocyclone

reactor. Journal of Hazardous Materials, v. 170, p 983–988, (2009).

[14] MOURA, D. A. G. Remoção de

Amônia por Arraste com Ar de Lixiviados

de Aterros Sanitários. 131 f. Dissertação (Mestrado) Escola de Química, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2008.

[15] CHAGAS, A. P.; Termodinâmica

Química, Ed. Unicamp: Campinas, 1999.


CNPq

97

Rastreamento de Pessoas em Vídeo para Avaliação de Dose de Radiação

Recebida em Plantas Nucleares

Fabio Waintraub, Paulo Victor R. Carvalho e Carlos Alexandre F. Jorge

Instituto de Engenharia Nuclear – IEN

INTRODUÇÃO

Este trabalho trata sobre o desenvolvimento de um sistema para rastreamento de pessoas em vídeo, para fins de monitoração de doses de radiação recebidas por trabalhadores, em plantas nucleares, online.

OBJETIVO

O objetivo do presente trabalho é continuar o desenvolvimento de um sistema de rastreamento de pessoas em vídeo, online [1]. Para tanto, alguns métodos disponíveis na literatura para este fim, são implementados e analisados comparativamente.

METODOLOGIA

Primeiramente, utilizamos o algoritmo do método de segmentação Misturas Gaussianas (MoG), [2] implementado pela biblioteca OpenCV [3], para fazer a subtração de fundo, com discriminação de sombras .Como resultado dessa etapa o algoritmo nos fornecerá o foreground segmentando.

Após aplicamos uma binarização e morfologia matemática. As operações erosão e dilatação são combinadas para abrir e fechar uma imagem morfologicamente. A operação de abrir reduz ruídos provenientes da binarização, enquanto a operação de fechar é responsável por unir partes separadas, em branco.

Além de aplicarmos uma análise de componentes conexos eliminando todos os contornos não fechados e fora dos parâmetros de área que definem um objeto de interesse (pessoa). A partir desse último resultado, é possível traçar um bounding box na imagem original para indicar a segmentação e sua posição atual.

Foi usado também um método para rastreamento de objetos com base no histograma de cores de uma região de interesse (ROI), Camshift [4], também implementado no OpenCV.

Os métodos MoG e Camshift foram combinados da seguinte forma: o método MoG fornece a ROI (bounding box) para o método Camshift. Caso o Camshift perca o rastreamento, o MoG é acionado novamente.

Outro método utilizado foi a análise de componentes independentes (ICA), [5] implementado no código FastICA [6]. Este método realiza a separação cega de sinais fonte a partir de misturas dadas. Neste caso, as fontes estimadas correspondem a pessoas e fundo. Também é realizado um pós-processamento com binarização e morfologia matemática.

RESULTADOS

A Figura 1 mostra resultados com os diferentes métodos avaliados.

98

Figura1. Primeira linha: quadros originais; segunda linha: resultado ICA; terceira linha: resultado MoG; quarta linha: MoG

(azul) e Camshift (verde).

CONCLUSÕES

Os algoritmos usados mostraram-se eficientes para o objetivo deste trabalho. O ICA mostrou-se semelhante ao MoG, exceto por não discriminar sombras. A combinação entre MoG e Camshift mostrou-se promissora para o rastreamento. Futuramente, com a posição calculada da imagem segmentada e rastreada aliada com um mapeamento da sala do reator e seus níveis de radiação, poderemos obter resultados online para as doses recebidas pelos operadores.


[1] Jorge, C.A.F., Seixas, J.M., Silva, E.A.B., “People Detection in Nuclear Plants by Video Processing for Safety Purpose”, 2011 Int. Nuclear Atlantic Conf.

[2] Zivkovic, Z., “Improved Adaptive Gaussian Mixture Model for Background

Subtraction,” 17th Int. Conf. Pattern Recognition (ICPR), V. 2, pp. 28-31, 2004.

[3] Disponível em: http://opencv.org/.

[4] Comaniciu, D., Ramesh, V., Meer, P., “Kernel-based Object Tracking,” IEEE Trans. Pattern Analysis and Machine Intell., V. 25 (5), pp. 564-577, 2003.

[5] Hyvärinen, A., Karhunen, J., Oja, E., Independent Component Analysis, John Wiley & Sons, 2001.

[6] Disponível em: http://research.ics.tkk.fi/ica/fastica/.


Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação – PIBITI/CNPq.

99

Estudo da Aplicação de Rejeito NORM na Agricultura e Avaliação de seus

Impactos

Gabriel Tuchler Moreno e Renata Coura Borges


INTRODUÇÃO

O pó-de-rocha ou lama de mármore é produzido a partir do beneficiamento de rochas ornamentais, através do desdobramento de materiais brutos nas pedreiras na forma de blocos. Este beneficiamento pode ser primário: obtenção de chapas nas mais variadas espessuras (realizado em serrarias). Ou secundário: obtenção de corte e acabamento da peça (realizado nas marmorarias).

Este material apresenta em sua composição radionuclídeos naturais que podem causar contaminação, mas também possui macronutrientes como Ca, Mg, K entre outros que podem ter aplicação na fertilidade dos solos. Ressaltando que a lama tem um pH alcalino que tem utilidade na correção da acidez de solos.

Quando dispostos inadequadamente esses rejeitos produzem impactos ambientais como contaminação de lençóis freáticos e de outros compartimentos ambientais. Além do aspecto visual, deformando esteticamente a paisagem. Porém, os macronutrientes contidos nestes rejeitos, cuja importância já era conhecida há décadas, apenas mais recentemente passaram a ser utilizados de modo mais rotineiro nas adubações em várias regiões e para as mais diversas condições de solo, clima e culturas do Brasil.

OBJETIVO

Analisar, através de experimentos, o efeito da aplicação do pó-de-rocha em solos do Rio de janeiro. Avaliar a produtividade das culturas cultivadas em solos onde o resíduo

foi aplicado. Realizar uma análise econômica da aplicação do material na agricultura.

Estudar o comportamento de radionuclídeos naturais contidos no pó-de-rocha, a transferência destes para os vegetais cultivados, comparando com o aporte devido ao uso de fertilizantes.

METODOLOGIA

As técnicas analíticas utilizadas na caracterização do rejeito foram: a fluorescência de raio-x, difratometria de raio-x e análise por ativação neutrônica.

Espectrometria Gama

Foi feita a caracterização radiológica das amostras da lama de mármore, utilizando-se a espectrometria gama.

A concentração de atividade do 226Ra foi determinada em função das atividades média de três fotopicos separados dos seus nuclídeos filhos: 214Pb em 295,21 keV e 351,93 keV; e 214Bi em 609,32 keV. O conteúdo de 228Ra foi determinado pela medida das intensidades dos fotopicos 911,07 e 968,90keV do 228Ac. O 40K foi determinado pela transição gama de 1460,83 keV. As energias gama e intensidades utilizadas são apresentadas na Tabela 1.

Tabela1. Energias gama e intensidades dos radionuclídeos analisados.

Nuclídeo Energia gama (keV)

Intensidade (%)

100

214Pb

214Bi

228Ac

40K

295,21

351,93

609,32

911,07

968,90

1460,83

18,7

35,8

45

27,8

16,7

10,7

Fonte: Santos, 2002 (Tese de Doutorado)

Análise dos Radionuclídeos

Na tabela 2 são apresentadas as atividades dos radionuclídeos naturais presentes nas amostras de lama de mármore. Os resultados são expressos em Bq . kg-1 (em base de peso seco).

Tabela 2. Atividade de radionuclídeos na lama de mármore (Bq . kg-1)

Material Lama MM

226Ra 27,14±0,09

228Ra 55,63±0,02

40K 90,43±0,01

CONCLUSÕES

A concentração de atividade do 226Ra em média foi de 27,14 Bq . kg-1. Esse valor está bem abaixo do limite recomendado pela Agência Ambiental Americana (EPA, 1988), para o uso de rejeitos TENORM na agricultura. Cujo valor é 370 Bq . kg-1.

A menor concentração de 226Ra em comparação com 228Ra está associado ao material de origem, no caso rochas carbonáticas que apresentam baixa concentração de 238U.


ABNT, NBR 10007: Amostragem de resíduos. Rio de Janeiro, Setembro de 1987, p. 63.

ABREU Jr., C. H. et al. Condutividade elétrica, reação do solo e acidez potencial em solos adubados com compostos de lixo. Ver. Bras. Ci. Solo, v. 24, p. 635-647, 2000.

BERTOL; R.S. ; VALADARES, J.M.A.S. Potencial agrícola do composto de lixo urbano no Estado de São Paulo. Agronômico, Campinas, v. 43, p. 87-93, 1991.

EMBRAPA (1997). Empresa Brasileira de pesquisa Agropecuária. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos. Manual de métodos de análise de solo. 2ª edição, Rio de Janeiro, 1997. p. 212.

EPA (1998). Environmental Protection Agency U.S. Background Information Document: Statistical Procedures for Certifying Phosphogypsum for Entry Into Commerce, As Required by Section 61,207 of 40 CFR Part 61, Subpart R., EPA 402-R-98-008, Washington, DC.

SANTOS, A.J.G. Avaliação do impacto radiológico ambiental do fosfogesso brasileiro e lixiviação de 226Ra e 210Pb, tese de doutorado, 2002.

YEOMANS, J.C.; BREMNER, J.M. A rapid and precise method for routine determination of organic carbon in soil. Soil Sci. Plant Anal., v. 19, p.1467-1476, 1988.


Apoio do CNPq e da CAPES.

101

Distribuição de chumbo, cobre e zinco em sedimentos da baia de

Guanabara próximo ao porto de Niterói, RJ.

Isabela Dias Ribeiro, Maria Angelica Wasserman e Julio Cesar Wasserman


INTRODUÇÃO

Neste estudo, serão apresentados dados preliminares de níveis de contaminação do sedimento da baía de Guanabara coletado próximo a estaleiros, devido às elevadas concentrações de metais, particularmente o cobre e o zinco, por se tratar de metais largamente utilizados nas pinturas utilizadas na construção naval, encontrados nos solos e nas águas subterrâneas no entorno de empreendimentos desta natureza (Costa, 2012).

OBJETIVO

Pretendeu-se determinar a distribuição espacial da contaminação, de forma a se obter uma informação mais representativa espacialmente. A partir dos dados, foram confeccionados mapas de distribuição das concentrações de chumbo, cobre e zinco.

METODOLOGIA

Em 05 de janeiro de 2013 foram coletadas 10 amostras de sedimentos de superfície na baía de Guanabara. As coletas foram realizadas nas estações cujas posições são apresentadas na Figura 1.

692200 692400 692600 692800 693000 693200 693400

7468800

7469000

7469200

7469400

S1S2

S3S4

S5

S6

S7

S8

S9S10

T1

T2

T3

T4

Ilha da Conceição

Estaleiro Brasa SA

Portugal Pequeno

Estaleiro Mauá

Ponte Rio-Niterói

Ponte Rio-Niterói

Ilha do Cajú

Porto de Niterói

Figura 1: Localização das estações de amostragem

Os sedimentos de superfície foram coletados com amostrador do tipo Van Veen de aço inoxidável e os testemunhos foram coletados com um Piston Corer também de aço inoxidável com um corpo interno de PVC capaz de evitar maiores contaminações. A análise de Metais foi realizada por ICP-OES, seguindo procedimentos descritos em USEPA 6010 C, com o apoio da Rede UFF de Meio Ambiente, representada por seu coordenador, Prof. Dr. Julio Wasserman.

RESULTADOS

É possível observar na Figura 2 que as concentrações mais elevadas de chumbo encontram-se na porção sul da área avaliada, e as concentrações vão diminuindo significativamente até valores considerados normais para este tipo de ambiente. É claro que o número de atividades existentes na região dificulta a individualização de uma fonte deste elemento. Por outro lado, a utilização de tintas em estaleiros não pode ser descartada como possível fonte para este elemento

692200 692400 692600 692800 693000 693200 693400

7468800

7469000

7469200

7469400

S1S2

S3S4

S5

S6

S7

S8

S9S10

T1

T2

T3

T4

Ilha da Conceição

Estaleiro Brasa SA

Portugal Pequeno

Estaleiro Mauá

Ponte Rio-Niterói

Ponte Rio-Niterói

Ilha do Cajú

Porto de Niterói

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

Figura 2: Distribuição das concentrações de Pb. Os

valores são dados em mg kg-1.

102

Como esperado, as concentrações de cobre (Figura 3), são bastante elevadas, principalmente na mesma porção Sul da área estudada. Como para a maioria dos poluentes avaliados, a porção Oeste da área apresenta concentrações relativamente mais baixas, o que pode ser atribuído a um processo de maior circulação. As duas passagens adjacentes à Ilha da Conceição (ao Norte) e ao Portugal Pequeno terminam em “sacos” que dificultam significativamente a circulação de água e promovem a acumulação de poluentes. É necessário sublinhar que nestas duas áreas, os contaminantes estão presentes como resultado de todas as atividades exercidas na região e não necessariamente oriundos de Estaleiros ou das atividades exercidas anteriormente naquele espaço.

As concentrações de zinco nos sedimentos também são elevadas, sistematicamente ultrapassando o nível 2 da resolução CONAMA 454/2012. Como mencionado, a possível origem deste contaminante é a aplicação de pinturas anti-incrustantes, as quais, contém elevadas concentrações deste metal em sua composição . Como para vários outros elementos, também o zinco apresenta as mais elevadas concentrações na porção sul (Figura 4).

692200 692400 692600 692800 693000 693200 693400

7468800

7469000

7469200

7469400

S1S2

S3S4

S5

S6

S7

S8

S9S10

T1

T2

T3

T4

Ilha da Conceição

Estaleiro Brasa SA

Portugal Pequeno

Estaleiro Mauá

Ponte Rio-Niterói

Ponte Rio-Niterói

Ilha do Cajú

Porto de Niterói

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

160

170

180

190

200

Figura 3: Distribuição das concentrações de Cu. Os


692200 692400 692600 692800 693000 693200 693400

7468800

7469000

7469200

7469400

S1S2

S3S4

S5

S6

S7

S8

S9S10

T1

T2

T3

T4

Ilha da Conceição

Estaleiro Brasa SA

Portugal Pequeno

Estaleiro Mauá

Ponte Rio-Niterói

Ponte Rio-Niterói

Ilha do Cajú

Porto de Niterói

130

150

170

190

210

230

250

270

290

310

330

350

Figura 4: Distribuição das concentrações de Zn. Os


CONCLUSÕES

As concentrações dos metais analisados em sedimentos da baia de Guanabara, revela a presença de níveis acima dos permitidos pela legislação, próximo a empreendimentos navais e outras atividades industriais. Um estudo mais amplo desta contaminação será feito, através da extração química sequencial para se identificar os processos que podem mobilizar tais elementos, de modo a avaliar riscos e propor ações para melhor gestão das atividades industriais na região.


COSTA, L. D. F. 2012. Avaliação de metais na forma lábil na água e no sedimento de marinas e áreas portuárias da Lagoa dos Patos sob influência do uso de anti-incrustantes em embarcações. Doutorado em Oceanografia Física, Química e Geológica Doctorate, Universidade Federal do Rio Grande.


CNPQ

103

Desenvolvimento e Avaliação Ergonômica de Interfaces Humano-Sistema

Jonathan Kim Reis Monteiro e Isaac José Antonio Luquetti dos Santos

Instituto de Engenharia Nuclear / IEN

INTRODUÇÃO

O projeto de interfaces humano-sistema com abordagem centrada no usário e no trabalho enfatiza a necessidade de coleta de dados oriundos da análise de sistemas de referência, da análise dos usuários, da modelagem da estrutura de trabalho, da análise das funções a serem realizadas pelos equipamentos, por uma adequada alocação das funções, pela análise das tarefas a serem realizadas pelos futuros usuários e por uma adequada arquitetura da interface. A proposta resultante de todo esse período de estudo e desenvolvimento atende a demanda de uma interface digital para utilização na área de medicina nuclear. Sendo justificado pelas necessidades atuais de portabilidade e mudanças no modo de operação, o projeto auxiliou no desenvolvimento da interface pela equipe. As peculiaridades desse projeto multidisciplinar foram abordadas através de escopos do design e usabilidade, posto que o objeto em questão contém partes gráficas tão importantes para o seu funcionamento quanto as suas questões ergonômicas e funcionais.

OBJETIVO

O projeto teve como objetivo principal o desenvolvimento completo do layout e funcionamento da nova interface digital, considerando normas e guias de fatores humanos, design, ergonomia e usabilidade.

METODOLOGIA

A seguinte metodologia foi utilizada:

Estudo das normas de fatores humanos, ergonomia e usabilidade.

Familiarização com a interface utilizada previamente.

Pesquisa da relação entre o usuário e essa interface.

Avaliação ergonômica das interfaces humano-sistema de referência.

Análise crítica de referência.

Estudo sobre qual abordagem do design se aplicaria melhor ao projeto.

Estudos sobre layout e navegação sob os escopos de design, usabilidade e ergonomia.

Desenvolvimento dos esboços da nova interface já considerando o sistema de controle por toque em tela.

Prototipagem virtual das novas interfaces do equipamento médico nuclear.

Apresentação interna e avaliação das novas interfaces do equipamento médico nuclear.

RESULTADOS

O projeto foi desenvolvido através da multidisciplinaridade e cooperação do estudante de design industrial com a equipe desenvolvedora da interface e os usuários da área de medicina nuclear, enfatizando a importância da usabilidade ergonomia e fatores humanos durante a realização. As seguintes normas e guias de fatores humanos foram usadas: ISO 9241 [1] e NUREG 700 [2]. A interface anterior foi usada como referência de estudo. Como resultado final, obtivemos uma nova interface digital ergonômica e com layout

104

atualizado e funcional, que permite a operação por controles de toque em tela.

CONCLUSÕES

O projeto da interface gráfica teve como objetivo utilizar uma abordagem centrada na usabilidade e enfocar as necessidades dos usuários. Esta abordagem enfatiza a participação dos futuros usuários durante todo o processo de desenvolvimento, aplicação dos conceitos ergonômicos, segundo os padrões ergonômicos contidos nas normas e guias de fatores humanos e ergonomia. O modelo de projeto utilizado se provou consistente e receptivo a atualizações que serão facilitadas pela nova interface. A figura 1 apresenta a página inicial da interface. A figura 2 apresenta a tela de calibração.

Figura 1. Página Inicial da Interface.

Figura 2. Tela de Calibração


[1] ISO 9241, International Standard. Ergonomic Requirements for Office Work with Visual Display Terminals, 1999. [2] NUREG – 0700, Human - System Interface Design Review Guidelines. Rev.2 Washington DC, 2002.


Os autores agradecem ao suporte propiciado pelo Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPQ) e pela Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN). Este trabalho foi realizado no Laboratório de Usabilidade e Confiabilidade Humana (LABUCH) do Instituto de Engenharia Nuclear/ Comissão Nacional Energia Nuclear.

105

REALIDADE VIRTUAL APLICADA NA ÁREA NUCLEAR

Larissa de Oliveira Alves e Antônio Carlos de Abreu Mól

Instituto de Engenharia Nuclear – IEN

INTRODUÇÃO

Como parte do Projeto de Pesquisa “Realidade Virtual Aplicada à Segurança Física e Nuclear” o trabalho aqui apresentado compreende a parte relativa à programação dos objetos que vão representar fontes e detectores de radiação e suas funcionalidades nos ambientes virtuais. Essas funcionalidades são os campos de radiação, sua natureza, intensidade e a resposta gerada nos detectores.

OBJETIVO

O objetivo dessa parte do Projeto de Pesquisa é a criação de objetos virtuais que representem fontes e detectores de radiação. Esses objetos virtuais deverão interagir no ambiente virtual e possuir as mesmas funcionalidades de suas contrapartes físicas, i.e., poderão ser movidos e posicionados pelos personagens virtuais (avatares) de forma a simular o posicionamento de fontes radioativas e sua localização por um indivíduo portando um aparelho de detecção.

METODOLOGIA

Serão utilizados para os fins desse trabalho vários programas de construção e edição de objetos virtuais para núcleos de jogos. Nestes programas são criados os espaços e demais elementos que compõem os ambientes virtuais. Toda a programação deverá ser desenvolvida em padrão compatível com a utilizada na plataforma do Projeto de Pesquisa e seguindo o padrão utilizado nos trabalhos, já realizados ou em andamento, do Laboratório de Realidade Virtual (LABRV) [1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10].

RESULTADOS

Até o presente momento foram modeladas, com as ferramentas de realidade virtual, as instalações do Instituto de Engenharia Nuclear, incluindo as cercanias da Ilha do Fundão.

Figura 1(a): Foto do IEN (Fonte: Google Earth).

Figura 1(b): Imagem do modelo virtual do IEN.

A Figura 1(a) mostra uma foto aérea das instalações do Instituto para comparação com uma imagem do modelo virtual com

106

visão do mesmo ângulo, mostrado na Figura 1(b). A Figura 2 mostra uma outra visão do modelo virtual do IEN. As funcionalidades para utilização do modelo com múltiplos usuários também estão implementadas.

Figura 2: Vista do modelo virtual do IEN.

CONCLUSÕES

O modelo virtual vem se mostrando adequado para ser utilizado no desenvolvimento e aperfeiçoamento de estratégias de segurança física e nuclear.


[1] Mól, A. C. A.; Jorge, C. A. F.; Aghina, M. A. C.; Couto, P. M.; Cunha G. G.; Landau, L.; Pereira, C. M. N. A.; Virtual Control Desks for Nuclear Power Plant Simulation: Improving Operator Training; IEEE Computer Graphics and Applications, v.28, p.6 – 9; 2008. [2] Aghina, M. A. C.; Mól, A. C. A.; Almeida, A. A. H.; Pereira, C. M. N. A.; Varela, T. B; Cunha, G. G.; Full Scope Simulator of a Nuclear Power Plant Control Room Using Virtual Reality 3D Stereo Technics for Operators Training; International Nuclear Atlantic Conference; 2007. [3] Jorge, C. A. F.; Aghina, M. A. C.; Mól, A. C. A.; Pereira, C. M. N. A.; Man Machine Interface Based on Speech Recognition; International Nuclear Atlantic Conference; 2007.

[4] Mól, A. C. A.; Jorge, C. A. F.; Couto, P. M.; Using a Game Engine for VR Simulations to Support Evacuation Planning; IEEE Computer Graphics and Applications, v. 28, p.6-12, 2008. [5] Mól, A. C. A.; Jorge, C. A. F.; Couto, P. M.; Estudo do Uso de Núcleos de Jogos na Criação de Ambientes Virtuais para Suporte ao Planejamento de Evacuação de Prédios e Circulação em Áreas Sujeitas a Radiação; Mostra de Produtos e Protótipos de RV e RA – IX Symposium on Virtual and Augmented Reality – SVR; 2007. [6] Mól, A. C. A.; Jorge, C. A. F.; Couto, P. M.; Augusto, S. C., Cunha, G. G.; Landau, L.; Virtual Environments Simulation for Dose Assessment in Nuclear Plants; Progress in Nuclear Energy; 2008. [7] Freitas, V. G. G.; Pereira, C. M. N. A.; Mól, A. C. A.; Jorge, C. A. F.; Radiation Dose Rate Map Interpolation in Nuclear Plants Using Neural Networks and Virtual Reality Techniques; Annals of Nuclear Energy; 2010. [8] Mól, A. C. A.; Lapa C. M. F.; Jorge, C. A. F.; Oliveira B. A ; Botelho F. M; Virtual Reality 3D Stereo Technology to Improve Motivation in The Learning Process of Use of Nuclear Energy in Electric Power Generation; International Nuclear Atlantic Conference; 2007. [9] Mól, A. C. A.; Lapa C. M. F.; Oliveira B. R ; Botelho, F. B.; Jorge, C. A. F.; Couto, P. M.; Carvalho P. V. R ; Sales D ; Botelho F. M; Dissemination of Medical Applications of Nuclear Energy With Virtual Reality Technology; International Nuclear Atlantic Conference; 2007. [10] Jorge, C. A. F.; Mól, A. C. A.; Couto, P. M.; Freitas, V. G. G.; Virtual Simulation for Training Personnel in Emergency and Security Preparedness and Counteraction; SIGE 2011.


CNEN/IEN, FAPERJ e CNPQ.

107

Instrumentação Virtual para Mapeamento de Radiação em Instalações

Nucleares

Miller Farias de Jesus e Paulo Victor Rodrigues de Carvalho


INTRODUÇÃO

Instalações nucleares exigem monitoração continua da radiação ionizante no ambiente para fins de proteção radiológica. Em alguns ambientes é desejável que essa monitoração não seja feita a partir de um lugar fixo, considerando que esses materiais radioativos podem ser movidos de lugar, acrescentados ou reagrupados no ambiente. Nestes casos é comum que um trabalhador seja designado para fazer a monitoração do ambiente, carregando consigo o monitor de radiação.

A possibilidade de realizar a monitoração de radiação sem se aproximar da fonte radioativa, nesta e em outras situações, é desejável para reduzir a exposição dos trabalhadores. A instrumentação virtual pode ajudar nesta finalidade pois permite a integração de controle e medições em um mesmo aplicativo, utilizando comunicação por rede sem fio.

A instrumentação virtual se iniciou a partir da necessidade de integração entre sistemas de medição e os computadores. Ela ganhou um novo ambiente de integração, ainda pouco explorado, com o grande crescimento que tem ocorrido na área de dispositivos móveis.

OBJETIVO

Este trabalho apresenta um projeto que tem o objetivo de utilizar instrumentação virtual, inclusive em dispositivos móveis, para realizar a monitoração de radiação em um ambiente, utilizando robôs móveis. A ideia é utilizar este desenvolvimento para diminuir a necessidade de exposição de trabalhadores em instalações nucleares.

METODOLOGIA

Os robôs móveis utilizados neste trabalho são dispositivos de quatro rodas, comandados por rede sem fio dentro de uma instalação. O robô, mostrado na Figura 1, possui acoplado ao seu corpo um monitor de radiação que foi desenvolvido para enviar os dados de taxa de radiação no ambiente também por meio de rede sem fio.

Figura 1. Robô móvel com monitor acoplado

Um programa foi desenvolvido em linguagem Objective-C [1] para dispositivo iOS (Iphone) com o intuito de realizar o envio de comandos para o robô móvel se movimentar, permitindo a um operador mover o robô no ambiente via rede sem fio. O programa permite que o robô seja guiado pelo operador para o local onde este deseja monitorar a radiação. Os dados de taxa de radiação, recebidos pelo Iphone por uma segunda comunicação sem fio, permitem criar um mapeamento da radiação no ambiente. Também foi desenvolvido um programa em Labview, para Windows, com o mesmo objetivo.

108

RESULTADOS

A tela do programa desenvolvido para Iphone é mostrada na Figura 2. O instrumento virtual possui botões para movimentar o robô e dois campos de entrada onde se atribui os endereços IP do robô e do monitor de radiação acoplado a este. Um controle na parte inferior também permite alterar a velocidade do robô. No meio da tela, o mostrador com fundo azul mostra a conexão com o monitor e o valor de radiação medido por este.

Figura 2. Tela do programa desenvolvido

O programa se comunica com o robô e com o monitor através de protocolo TCP/IP (Transmission Control Protocol / Internet Protocol) Socket, ou seja, através de um elo bidirecional de comunicação cliente/servidor entre o programa criado para Iphone (cliente) e o programas que rodam embarcados nos equipamentos(servidor), que utilizam o mesmo protocolo. Para isso é necessário, além do endereço IP, o número de uma porta do protocolo de transporte (TCP).

CONCLUSÕES

O robô utilizado possui sensores de ultrassom para prevenir obstáculos no ambiente. Uma das aplicações em desenvolvimento é um programa para mapeamento da radiação de forma autônoma, sem a necessidade de controle por um operador, utilizando a prevenção de obstáculos do robô.

Conclui-se que o trabalho desenvolvido até aqui traz uma grande perspectiva de diminuição no tempo de exposição de trabalhadores em instalações nucleares, ao permitir a monitoração de radiação de forma remota e móvel, automatizando o mapeamento de radiação no ambiente.

Muitas aplicações da tecnologia móvel em instalações nucleares podem ser desenvolvidas nos próximos anos. A aplicação apresentada pode ser adaptada para outras funções em instalações nucleares, trazendo benefícios como portabilidade, avançada capacidade de comunicação e a habilidade de prover aos trabalhadores o acesso a dados de forma rápida.

[1] Ray, John. IPAD Application Development. Sams, Indiana, 2011.

[2]Farris, R. K., & Medema, H. “Guidance for Deployment of Mobile Technologies for Nuclear

Power Plant Field Workers”. Idaho National

Laboratory (2012).


CNEN, CNPQ.

109

Avaliação de Técnica Ultrassônica de Medida do Tempo de Percurso da

Onda Ultrassônica para Aplicação em Medidas de Tensão

Nathalia Salles Farias e Marcelo de S. Q. Bittencourt


INTRODUÇÃO

A caracterização de materiais para controle de processos e/ou verificação da conformidade de produtos por ultrassom faz uso do tempo de percurso da onda em diversas aplicações, por exemplo, na determinação da direção de laminação e do tamanho de grão de materiais metálicos, no levantamento de constantes elásticas de materiais e na avaliação de tensões. O intervalo de tempo decorrido entre dois sinais é medido calculando-se a diferença entre os instantes de ocorrência de dois pontos de referência previamente estabelecidos. Contudo, quando os sinais não são idênticos, a escolha dos pontos de referência deixa de ser trivial, comprometendo a correção dos resultados do método. O uso da correlação cruzada permite medir o atraso entre sinais, dispensando pontos de referência [1].

Porém, medidas de tempo de percurso da onda ultrassônica também podem ser realizadas através da determinação da frequência de ressonância (harmônicos) no material analisado [2].

OBJETIVO

Objetivo desse trabalho é verificar a possibilidade de utilização de uma nova técnica de medida de tempo de percurso da onda ultrassônica para medida de tensão.

METODOLOGIA

Serão comparadas duas técnicas de medida de tempo de percurso da onda ultrassônica, a de correlação cruzada, técnica mais usual, e a técnica de frequência (FFT). Nesse experimento foi utilizado um sistema ultrassônico, que pode ser visto na figura 1, composto de um gerador de sinal ultrassônico da Panametrics(EPOCH4 PLUS) e o osciloscópio Tektronix (DPO3032). Foi usado um transdutor de onda longitudinal da marca Panametrics, modelo A109S, frequência 5MHz e diâmetro 0.5", que funciona como emissor e receptor e foi acoplado ao material em inspeção. Para o acoplamento foi usado o acoplante da Panametrics SWC. Utilizou-se também um termômetro Digital, da marca Texto, modelo 177- T3, que permite controlar a temperatura. Um Computador foi usado para capturar o sinal eletrônico presente na tela do osciloscópio através do programa OpenChoice Desktop e processar este sinal utilizando o programa CHRONOS/IEN para obter os tempos de percursos das ondas ultrassônicas.

Figura 1: referente ao sistema ultrassônico

110

O transdutor ultrassônico foi acoplado em uma face no bloco de alumínio, denominada face 3. A captura de sinais ultrassônicos é feita mantendo-se o transdutor acoplado no bloco até capturar os 30 sinais estabelecidos para o estudo. Os resultados foram examinados a luz de avaliação estatística através do programa Minitab 16.

RESULTADOS

A Tabela 1 apresenta os tempos medidos utilizando as técnicas da freqüência e por Correlação cruzada. Esses dados foram coletados na face três.

Tabela 1: Tempo de percurso da onda ultrassônica

Na tabela 2 são mostrados os resultados da avaliação estatística.

Tabela 2: Resultados estatísticos

Estatística F3D1CC F3D1FFT

Número de

Amostra

30

30

Média 4,419440E-05 4,40396E-05

Desvio Padrão 2,2524E-09 2,165E-09

O teste de hipótese, realizado no programa Minitab, utilizando a igualdade entre as médias como hipótese nula, com o grau de confiabilidade de 95%, resultou na rejeição daquela hipótese. Concluindo pela aceitação da hipótese alternativa de que as médias CC e FFT são diferentes.

A figura 2, mostra em gráfico a diferença de tempo entre os pontos obtidos pelas duas técnicas.

Figura 2: Variação do tempo medido pelas duas técnicas

CONCLUSÕES

Embora o ideal fosse obter tempos iguais com as duas técnicas usadas os resultados diferentes não excluem a possibilidade de medição de tensão pela técnica da birrefringência acústica, por ambas as técnicas, desde que em duas direções ortogonais ocorra a mesma variação de tempo nas duas técnicas.


[1] BITTENCOURT, M.S.Q., PAYÃO, J.C., LAMY, C.A., et al, “Medida de Tempo dePercurso da Onda Ultra-Sônica para

Avaliação de Tensões”. In: III Conferência

Pan-Americana de Ensaios Não

Destrutivos (PANNDT), Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, Brasil, 02-06 Junho 2003. [2]Dissertação (mestrado em Engenharia de Reatores) – Instituto de Engenharia Nuclear,

PPGIEN, 2010. Estudo de uma nova

Técnica de medida de tempo de percurso

da onda ultra-sônica usando o espectro de

frequência / Allan Xavier dos Santos – Rio de Janeiro: CNEN/IEN, 2010.

APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq / CNEN

111

Descrição Espacial e Análise da Qualidade Sanitária da Água da Bacia Hidrográfica do Canal do Cunha.

Paloma da Conceição Vieira – Renata Coura Borges e Celso Marcelo Franklin Lapa Instituto de Engenharia Nuclear (IEN)

INTRODUÇÃO

A análise e a descrição espacial dos locais receptores de rejeitos radioativos são importantes para a gestão da segurança física e operacional do depósito, de acordo com a norma CNEN 8.01. Tais informações possibilitam diagnosticar e prever cenários por eventos endógenos, exógenos e antrópicos cujas consequências têm impactos sobre o meio ambiente e a população local. A degradação da qualidade da água das regiões metropolitanas também pode ser causada pela pressão antrópica e por fatores naturais (endógenos e exógenos). A pressão antrópica atua em maior escala; enquanto os fatores naturais em menor escala, sendo intensificados pela ação do homem. A bacia hidrográfica que se encontra o Instituto de Engenharia Nuclear (IEN), a Bacia do Canal do Cunha, apresenta elevados índices de ocupação demográfica em seu entorno. Entretanto, essa elevada ocupação não resultou em desenvolvimento socioambiental e sanitário, pelo contrário agravou ainda mais esses problemas. Influenciando na qualidade da água que restringe os possíveis usos do recurso hídrico. Assim, o uso dos coliformes termotolerantes assume importância como parâmetro indicador da poluição sanitária e na veiculação de doenças de transmissão hídrica.

OBJETIVO

Neste contexto, o objetivo desse trabalho foi apresentar informações relativas à

caracterização física da Bacia Hidrográfica do Canal do Cunha e propor um estudo de impacto ambiental dos coliformes termotolerantes da bacia desse canal, localizado próximo ao Instituto de Engenharia Nuclear (IEN) - Ilha do Fundão, RJ.

METODOLOGIA

A análise da distribuição dos coliformes termotolerantes na água da Bacia do Canal do Cunha, localizada a oeste da Baía de Guanabara, é baseada nos dados disponibilizados pelo Instituto Estadual do Ambiente (INEA). Foram selecionados oito estações de monitoramento dos períodos de 2010 e 2011 (dados mais atuais disponíveis), são eles: GN20, GN22, GN40, GN43, GN48, GN50, CN100 e FR142. As amostras foram coletadas a 15cm da superfície da água e analisadas pelo método dos Tubos Múltiplos de Fermentação, LA6 do INEA. Essa metodologia é efetuada por meio de uma pré-incubação a 35+/-0,50C durante 3 horas, seguida de 21 horas a 44,5+/-0,20C. Uma vez georreferenciados segundo as coordenadas das estações de amostragem do INEA, estes dados foram convertidos em formato vetorial de pontos e interpolados com a técnica Inverse Distance Weighted (IDW), disponível no software ArcGIS 10.

RESULTADOS

A bacia do Canal do Cunha representada pelos pontos CN100 e FR142 apresenta condições muito críticas com relação aos níveis de coliformes termotolerantes em suas águas, apresentando de 300mil à

112

413mil coliformes termotolerantes por 100ml de água em 2010 e uma média de 388mil coliformes termotolerantes por 100ml de água em 2011 no ponto FR142. Por outro lado os pontos avaliados na Baía de Guanabara GN20, GN22, GN40, GN43, GN48, GN50, apresentaram valores de coliformes termotolerantes bem abaixos do da bacia, com valores entre 3.250mil à 15.600mil coliformes termotolerantes por 100ml de água em 2010 e de 3.300mil à 13.075mil coliformes termotolerantes por 100ml de água em 2011. O fato de se ter uma maior concentração de coliformes na bacia do Canal do Cunha do que na Baía se deve ao fato do grande número de moradias irregulares, favelas, e a grande densidade demográfica que residem nessa área que não possui uma boa rede de esgoto e saneamento básico para o tratamento desses dejetos.

CONCLUSÕES

Coliformes são bactérias que normalmente habitam os intestinos dos animais superiores. Logo, a sua presença indica a possibilidade de contaminação fecal, servindo, portanto de sinal de alarme no combate à contaminação da água. A grande quantidade de matéria orgânica aumenta a presença de coliformes, o que faz com que os decompositores consumam mais OD (Oxigênio Dissolvido), abaixando esse nível e promovendo um aumento na demanda de DBO (Demanda Biológica de Oxigênio).


INEA - INSITUTO ESTADUAL DO AMBIENTE. 2003. Disponível em: <http://www.inea.rj.gov.br/recursos/downloads/comite_baia_guanabara_plano_bacia_volume_1.pdf>. Acesso em: 10 de Agosto de 2011. CONAMA – CONSELHO NACIONAL DE

MEIO AMBIENTE. 2005. Resolução

CONAMA n°357, de 17 de março de 2005.

Brasília. Disponível:

<http://www.saneago.com.br/novasan/leis/cona

ma.pdf>.

IBGE – INSTITUTO BRASILEIRO DE

GEOGRAFIA E ESTATÍSTICA (2012).

Pesquisa Nacional por Amostras de

Domicílios. Síntese de Indicadores 2011.

Disponível em:

<ftp://ftp.ibge.gov.br/Trabalho_e_Rendimento/P

esquisa_Nacional_por_Amostra_de_Domicilios_

anual/2011/Sintese_Indicadores/sintese_pnad201

1.pdf >. Acesso em: 05/11/2012.


CNPQ/ PIBIC, INCT, IEN e CAPES

http://www.inea.rj.gov.br/recursos/downloads/comite_baia_guanabara_plano_bacia_volume_1.pdf



http://www.saneago.com.br/novasan/leis/conama.pdf

http://www.saneago.com.br/novasan/leis/conama.pdf

MEDIÇÃO DA VELOCIDADE E TAMANHO DE BOLHAS ASCENDENTES EM

COLUNA VERTICAL DE LIQUIDO ESTAGNADO USANDO UMA TÉCNICA DE

VISUALIZAÇÃO

Pedro Andrade Maia Vinhas e José Luiz Horacio Faccini

Instituto de Engenharia Nuclear-IEN

INTRODUÇÃO

O movimento ascendente de bolhas alongadas em um líquido estagnado, conhecidas como bolhas de Taylor, é de importância fundamental na teoria dos escoamentos bifásicos gás-líquido. O trabalho pioneiro [2] estabeleceu correlações para a velocidade de ascenção de bolhas em tubos verticais circulares inicialmente cheios e selados na parte superior. [3] mostrou que bolhas com tamanhos finitos, em tubos selados no topo, ascendem com relação ao líquido a sua frente com velocidades exatamente iguais às descritas por [2], uma vez que não há movimento do líquido à frente da bolha.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é determinar as velocidades de ascensão de bolhas de ar em um tubo vertical contendo água estagnada utilizando uma técnica de visualização. A técnica consiste na aquisição de imagens por uma câmera digital de alta velocidade e a posterior análise das imagens, através de um programa desenvolvido em MatLab.

METODOLOGIA

Neste trabalho, foram realizados experimentos numa coluna vertical de líquido estagnado selada no topo, localizado a no Laboratório de Termo-

Hidráulica Experimental do Instituto de Engenharia Nuclear (LTE/IEN). O sistema de visualização é formado por uma câmera de vídeo de alta velocidade Olympus i-Speed 2 (resolução máxima de 800 x 600 pixels), lentes de zoom, um programa de aquisição e análise de imagem e um laptop. A técnica de processamento e análise consiste em converter as imagens armazenadas em matrizes de pixels padronizadas, com valores de 1 (preto), que caracterizam as bolhas ou 255 (branco), que caracterizam o restante da imagem. Essa matriz é processada por um programa em MatLab desenvolvido no laboratório, que isola todas as bolhas de forma independente e calcula a quantidade de pixels de cada uma, e sua velocidade de ascenção característica. Essa quantidade de pixel é parametrizada, fornecendo um tamanho relativo, o qual permite verificar a influência do tamanho na velocidade de ascenção da bolha. E as velocidades de ascensão são medidas atraves da diferença entre a posição inicial na matriz de pixels e a posição final nessa matriz, para uma dada variação de tempo. Para cada vídeo foram calculadas em média 7 velocidades e 7 quantidades de pixels caracteristicas para cada bolha.

Os resultados obtidos são comparados com as resultados de outra técnica, já utilizada anteriormente na mesma montagem experimental, [1]. Também são comparados com os resultados de [2]. A partir da

determinação dos tamanhos relativos

113

das bolhas estudadas, é possível também verificar a influência do tamanho sobre a velocidade de ascensão, de acordo com o trabalho de [3].

RESULTADOS

As bolhas foram divididas em 4 tipos de acordo com o tamanho médio, como mostra a Tabela 1.

Bolhas Tamanho

(pixel) Desvio Padrão

Tipo 1 622,3325168 183,108719

Tipo 2 5000,729167 749,5798611

Tipo 3 10184,60608 1347,479298

Tipo 4 30830,09065 3200,886148

Tabela 1. Tamanho médio para cada tipo de bolha.

Para cada tipo de bolha foram realizadas 30 medições. Os valores de velocidade encontrados foram comparados com os valores teóricos de [2], e também com os valores experimentais obtidos na mesma montagem experimental, [1], Tabela 2.

Bolha

Velocidade

Azevedo at

al.(2012)

Velocidade

(m/s)

Desvio

Padrão

Discrepância

entre as

técnicas

Discrepância

para o valor

teórico

Tipo 1 0,2047 0,19660871

4 0,0048711 0,039527534 0,14908658

Tipo 2 0,1698 0,16827719

8 0,0017447 0,008968211 0,016497967

Tipo 3 0,1707 0,16979155

6 0,0018776 0,005321874 0,007647247

Tipo 4 0,1716 0,16257748

5 0,0018233 0,052578758 0,049810139

Velocidade Teórica: 0,1711 m/s

Tabela 2. Comparação com a Velocidade Teórica [2] e

Velocidade experimental [1].

Através de parametrização, onde o tamanho médio e a velocidade média da bolha do tipo 3 foram considerados como valores de referencia, verificou-se a independência do tamanho em relação às velocidades das bolhas de Taylor, de acordo com [3], dos tipos 2, 3, e 4.

CONCLUSÕES

As velocidades de ascensão obtidas dos experimentos realizados neste trabalho foram comparadas com os resultados de [1] e [2], apresentando uma boa

concordancia em todas as comparações. Os tamanhos relativos estão em concordância com os trabalhos de [3] demonstrando a independência do tamanho de uma bolha isolada em relação à sua velocidade de ascensão, em uma coluna de líquido estagnado selada no topo. Concluiu-se também que a análise através do programa em MatLab forneceu resultados satisfatórios, podendo no futuro ser utilizado em outros trabalhos no laboratório, tanto para cálculo de velocidade como para tamanho relativo de bolhas.


[1] Azevedo, M. B. , Vinhas, P.A.M., Faccini, J.L.H., Su, J., 2012. "Characterization of Velocity and Shape of Rising Bubbles in a Stagnant Liquid Vertical Column by Ultrasonic and Visualization Techniques.ENCIT-2012, Rio de Janeiro.

[2] Davies, R. M. and Taylor, G. I., 1950. "The Mechanics of Large Bubbles Rising Through Extended Liquids and Through Liquids in Tubes". Proceedings of the Royal Society of London, Series A, 200, pp. 375 - 390. [3] Nicklin, D. J., Wilkes, J. O., and Davidson, J. F., 1962. "Two-Phase Flow in Vertical Tubes". Transactions of the Institution of Chemical Engineers, Vol.40, pp. 61-68..


CNEN/CNPQ, FAPERJ.

114

115

Nanoradiofármacos: avaliação e citotoxicidade

Roberta de Souza Prado e Ralph Santos-Oliveira


INTRODUÇÃO

Nanopartículas de sílica mesoporosa, como aptâmeros, possuem boas propriedades carreadoras e de endocitose, o que resulta em aumento da substância que é carreada para as células cancerosas se comparada com a mesma substância pura na mesma dosagem e eficiência. Essas propriedades são importantes para o desenvolvimento do nanocomposto para alguns tipos de câncer, principalmente fígado e pulmão1. Nanopartículas de sílica mesoporosa (MSNs) são propostas como carreadoras de fármacos, bem como partículas eficientes para rastreamento por células fluorescentes. Aptâmeros contra MUC1 bem caracterizado marcador tumoral foram usados nesse estudo.Assim, os aptâmeros são utilizados neste estudo para demonstrar a incorporação das partículas de sílica e criar a possibilidade de existirem estudos em modelos de câncer, futuramente.

OBJETIVO

Avaliar a citotoxicidade de nanoradiofármacos impregnados com aptâmeros.

METODOLOGIA

Após a obtenção da sílica mesoporosa seca (SBA-15), uma solução de 10% de aptâmeros dissolvidos em solução de NaCl foi adicionada a sílica e agitada por 30 minutos para a completa impregnação dos poros de sílica. As linhagens de células utilizadas foram MDA-MB-435 (melanoma humano), HCT-8 (adenocarcinoma coloretal humano) e SF-295 (glioblastoma humano).

As amostras foram cultivadas em meio adequado. 1mg/ml.

A citotoxicidade foi testada pelo método MTT. As células foram plaqueadas em 96 placas com as seguintes densidades: 0,7 x 105 (HCT-8), 0.1 x 106 (SF-295) and 0.1 x 106 (MDA-MB-435). As amostras foram incubadas com as células por 72 horas em uma única concentração de 5 mg/ml em uma incubadora com 5% de CO2 a 37°C. No fim da incubação, elas foram centrifugadas e foi removido o sobrenadante. Em seguida, 150 μl de solução de MTT (sal de tetrazólio) foram adicionadas e as placas foram incubadas por 3 horas. Depois disso, elas foram centrifugadas e o sobrenadante foi removido, deixando um precipitado azul – formazan. Foi feita a ressuspenção do sedimento em 150 μl de DMSO (dimetil sulfoxido) estéril e agitado por aproximadamente 20 minutos até completar a dissolução do precipitado. A absorvância foi lida por espectofotômetro a 595 nm de comprimento de onda. Doxorubicina (Dox) foi usada como controle positivo.

Os experimentos foram analisados de acordo com seus meios e respectivos intervalos de confiança de uma regreção não linear. As amostras foram testadas em triplicata em dois experimentos independentes. Uma escala de intensidade foi usada para checar o potencial citotóxico de uma amostra testada. As amostras foram classificadas em: sem atividade (NA), com baixa atividade (LA, inibição do crescimento celular variando de 10 a 50%), com atividade moderada (MA, inibição do crescimento celular variando de 50 a 70%) e com alta atividade (HA, inibição do crescimento celular de 75 a 100%).

116

Linhagem de células humanas de câncer de mama MDA-MB 468 foi cultivada em meio adequado.

Cada amostra foi feita em duplicata. Para cada amostra, 150 μg de nanoesferas de silício foram adicionadas a 15 μg de cada aptâmero marcado com FITC (AptF), diluído em 150 μl de meio isento de soro e agitada por 15 minutos. 468 células MDA-MB foram lavadas duas vezes em HBSS livre de cálcio para remover células mortas e cada complexo de aptâmero/sílica mesoporosa foram adicionados às células. Após incubação com as células por 1h a 37°C em 5% de CO2, os complexos de aptâmeros/sílica mesoporosa foram removidos e substituídos com duas lavagens com meio isento de soro.

RESULTADOS

Os resultados dos testes de citotoxidade (tabela 1) mostram que a sílica mesoporosa não é citotóxica. Assim, nós podemos propor que podem ser usados para imagem de tumor e terapia do câncer desde que usado com isótopo de alta energia como Samarium-153.

Tabela 1 – Porcentagem de inibição de crescimento cellular em três linhas de células tumorais simples testadas com concentração única de 5 µg / ml, usando sílica mesoporosa.

Sample

HCT-8

MDAMB-

435 SF-295

N

º

Identidication

IC%

(average)

IC%

(average)

IC%

(average)

1 SBA-15 8,69% (LA) NA NA

2 SBA-15/HAP_1 8,71% (LA) NA NA

3 SBA-15/HPA_2 8,8%(LA) NA NA

2

DOX (positive

control)

97,30 %

(HA)

96,94 %

(HA)

87,67 %

(HA)

Experimentos de microscopia fluorescente de aptâmeros marcados – impregnados com sílica mesoporosa mostrou que essas nanopartículas mantiveram sua capacidade de aderir e internalizar dentro das células cancerígenas com sucesso. Isso tem sido demonstrado para sílica mesoporosa, mas a incubação com aptâmeros fluorescentes específicos para marcador de tumor MUC1 demonstrou a capacidade do complexo de aderir e internalizar para dentro das células, embora não seja claro se isso continua sendo uma propriedade das nanopartículas de sílica, ou é devido a endocitose mediada pelo receptor resultante da ligação do aptâmero para seu alvo MUC1, ou uma combinação de ambos.

CONCLUSÕES

Apesar de serem preliminares, os resultados são bastante interessantes. Obteve-se sucesso na formação de MSNs e respectiva rotulagem de aptâmeros e radionuclideos e revelaram propriedades únicas que suportam a sua utilização na concepção de agentes terapêuticos e imagens. Assim, propomos que o uso de MSNs como nanoradiofármacos podem mudar drasticamente o cenário global da oncologia e medicina nuclear.


1- Jain KK. Nanotechnology-based drug delivery for cancer. Technol Cancer Res Treat 2005, 4(4):407-16

2- Reuvenie T, Motie M, Romman Z et al. Targeted gold nanoparticles enable molecular CT imaging of cancer: an in vivo study. Int J Nanomed, 2011, 6:2859-64.

3- Farokhzad OC, Langer R. Impact od nanotechnology on drug delivery. ACS Nano, 2009, 27(3):16-20.


CNPq, FAPERJ.

117

Avaliação da eficiência de remoção de efluente oleoso por meio de redução

da DQO com Tanfloc SH

Victor Hugo Amorim Rique ; Ronaldo Antonio Correa e Jorge Gomes dos Santos


INTRODUÇÃO

Por muito tempo não existiu a preocupação de caracterizar a geração de efluente líquidos industriais e de avaliar seus impactos, no entanto com a legislação vigente e a crescente conscientização ambiental torna-se necessário para as indústrias começarem a desenvolver meios e atividades para controle e prevenção a poluição ambiental.

OBJETIVO

Desenvolver uma alternativa ambientalmente adequada ao tratamento de efluentes oleosos oriundos da INB,avaliando a eficácia na redução da DQO com a utilização do coagulante Tanfloc SH

METODOLOGIA

A partir de uma amostra de efluente tratado com GRISIRON oriunda da INB,foi feita uma diluição 1:5 obtendo-se uma solução com concentração de 359mg/L de DQO,medidas previamente utilizando-se o método colorimétrico.

A partir desta solução,foram separadas 8 alíquotas contendo 1 Litro cada sendo estas submetidas a um a série de testes de jarros utilizando diferentes concentrações de coagulante e Ph,utilizando-se o tempo total de 31 minutos para o cada experimento;1 minuto de agitação a 100 rpm, 10 minutos a 25 rpm e 20 minutos em repouso.

Após os teste com jarro ,utilizou-se o método colorimétrico para determinar as novas concentrações de DQO. Foram pegas alíquotas de 2mL de cada jarro,adicionando-se a elas 1,2mL da solução digestora e 2,8mL da solução catalítica colocando as em seguida em um reator para digestão, há 120 graus Celsius por cerca de duas horas.

Passada as duas horas,as alíquotas foram resfriadas a temperatura ambiente por cerca de 20 minutos e posteriormente lidas em um espectofotômetro.

RESULTADOS

Alíquota Floculante

( ppm)

pH DQO INICIAL

(mg/L)

DQO FINAL

(mg/L)

Eficiência

remoção (%)

1 1000 7,5 359 425 X

2 100 7,5 359 265 26%

3 1000 7,5 359 400 X

4 1000 9,5 359 373 X

5 100 7,5 359 241 32%

6 100 9,5 359 275 23%

7 1000 9,5 359 391 X

8 100 9,5 359 266 25%

118

CONCLUSÕES

A partir da análise dos resultados observamos que a variação do pH não possui grande influência,visto que o próprio coagulante não consume alcalinidade do meio,não alterando assim o pH da solução.Concluímos também que o coagulante Tanfloc SH para este determinado efluente só é eficiente em baixas concentrações,sendo necessário um estudo específico para se avaliar se há uma superioridade economicamente em relação ao tratamento com outros coagulantes.


[1] Cossich, E.S.- TRATAMENTO DE EFLUENTES – Parte 2

[2] Di Bernardo, L; ;Dantas Di Bernardo, A.Métodos e técnicas de tratamento de Água – volume 1- segunda edição – São Carlos/2005

[3] PIANTÁ, C.A.V.; Emprego de coagulantes orgânicos naturias como alternativa ao uso de sulfato de alumínio no tratamnto de água.

[4] FIORENTINI, V., Uso do tanino no pocesso de tratamento de água como melhoria em gestão ambiental.

[5] CRUZ, J,G,H.; MENEZES, J.C.S.S.; RUBIO,J.; SCHNEIDER, J.A.H. Apicação de coagulante vegetal ä base de tanino no tratamento por coagulação/floculação e adsorção/coagulação/floculação do efluente de uma lavaderia industrial.

[6] Junior, J.A.S. Teste de Jarro.SBTR – Serviço Brasileiro de Respostas Técnicas.

[7] OZACAR, M., SENGIL, I. A.Evaluation of tannin biopolymer as a coagulant AID for coagulation of colloidal particles.Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects.

[8] GOGATE, P.R.; PANDIT, A.B. A review of imperative technologies for wasterwater treatment II:HYBRID METHODS.Advances in Environmental Research.

[9] ALVARO FOLHAS DOMUS. Redox. Disponível em: <http://www.prof2000.pt/users/afolhas/redox.htm>. Acesso em: 19 de outubro de 2009.

[10] Determinação da Demanda Química de Oxigênio (DQO) em Águas e Efluentes Por Método Colorimétrico Alternativo. Disponível em: < http://www.fca.unesp.br/CD_REVISTA_ENERGIA_vol4/vol20n42005/artigos/Maria%20Lucia%20Zuccari.pdf>. Acesso em: 18 de outubro de 2009.

[11]UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ. Determinação da DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO. Disponível em: <http://pessoal.utfpr.edu.br/colombo/arquivos/DQO.pdf>. Acesso em: 17 de outubro de 2009.

[12] Operação e manutenção de E.T.A. São Paulo: Cetesb, 1973. V.2


CNPQ

119

Simulação Numérica da Propagação de Onda Ultrassônica em Meio

Anisotrópico Elástico

Victória Cristina Cheade Jacob e Reinaldo Jacques Jospin


INTRODUÇÃO

A caracterização do comportamento da onda ultrassônica se propagando em meio material é feita em modelagem computacional com características acústicas conhecidas. A propagação de ondas pode basicamente ser simulada numericamente transformando sua equação diferencial em uma versão integral que é propicia à discretização pelo Método dos Elementos Finitos [1], [2]. O IEN possui um programa de Elementos Finitos, MEF, que simula a propagação de ondas ultrassônicas em meios contínuos. Para isto foi realizado um experimento onde foi possível descrever, inclusive com apoio estatístico, o tempo de percurso de onda ultrassônica longitudinal em um corpo de prova de alumínio. A modelagem numérica foi construída em linguagem Fortran, onde variáveis compatíveis com as características físicas do bloco real, bem como do comportamento ondulatório de ondas ultrassônicas, foram inseridas. Por fim, foi feita a comparação entre os modelos experimental e numérico e verificado a possibilidade de validação deste, através da interpretação dos resultados.

OBJETIVO

Comparar os resultados da solução numérica de uma onda ultrassônica obtida a partir de pulso de excitação transitório, especificado por força ou variação de deslocamento através da abertura do transdutor, com os resultados obtidos a partir de um experimento

realizado em um bloco de alumínio no Laboratório de Ultrassom do IEN.

METODOLOGIA

Para a análise experimental, procura-se obter o tempo de percurso da onda ultrassônica, por meio do ultrassom, usando onda ultrassônica longitudinal em um bloco de alumínio. O sistema ultrassônico desenvolvido é composto por Computador utilizado para capturar o sinal eletrônico presente na tela do osciloscópio através do programa OpenChoice Desktop e processar este sinal utilizando o programa CHRONOS/IEN para obter os tempos de percursos das ondas ultrassônicas; osciloscópio Tektronix DPO 3032, utilizado na captura e digitalização do sinal ultrassônico para a medida do tempo de percurso da onda ultrassônica; acoplante SWC (Shear Wave Couplant), de modo a garantir um perfeito acoplamento (sem ar) entre a amostra em teste e o transdutor; ultrassom da marca Panametrics, modelo EPOCH4 PLUS; bloco de Alumínio a ser estudado que possui dimensões de (70,00 X 70,02 X 70,01 mm); transdutor de ondas longitudinal da marca Panametrics, modelo A109S, frequência 5MHz e diâmetro 0.5", que funciona como emissor e receptor e foi acoplado ao material em inspeção; termômetro Digital, da marca Texto, modelo 177- T3, que permite controlar a temperatura ambiente e do cubo de alumínio estudado. Inicialmente, foi marcada uma área em cada face do bloco e dispostos os materiais a serem utilizados. Foi acoplado o transdutor no bloco de alumínio para

120

capturar os sinais nas três áreas do bloco. A captura de sinais ultrassônicos é feita mantendo-se o transdutor acoplado no bloco até capturar os 30 sinais estabelecidos para o estudo. Após a aquisição dos sinais, foi feito o tratamento destes no Chronos (Correlação cruzada) [3], obtendo os tempos de percurso da onda ultrassônica.

No caso da simulação numérica, um programa comercial, GID, serve de interface gráfica para o programa MEF tanto no pré como no pós-processamento permitindo visualizar a onda em movimento no meio contínuo. Foi feita a simulação da onda ultrassônica em uma placa de alumínio a fim de obter uma comparação dos resultados alcançados na avaliação experimental. Desta forma, a avaliação experimental poderá ser usada para validar a avaliação numérica.

RESULTADOS

Na Tabela 1 são apresentados os valores obtidos da avaliação experimental e na Tabela 2 são apresentados os resultados da simulação numérica.

TABELA 1: Resultados Experimentais

Médias

E 67,82322 nPa

G 25,43367 nPa

Lv 6,35764 x 10³ m/s

0,33541

Lt 22.023,9 ns

2516,96 Kg/m³

TABELA 2: Resultados da Simulação

Numérica

Dados

PaE 10107 ]/[1071.2 33 mkg

33.0

Solução analítica MEF

Lv ]/[101864.6 5 scm ]/[106444.5 5 scm

Tv ]/[101162.3 5 scm ]/[104324.3 5 scm

CONCLUSÕES

Confrontando resultados experimentais (Tabela 1) e de simulação numérica (Tabela 2), pode-se observar que a simulação numérica consegue reproduzir, com erros de aproximação na ordem de 10%, os resultados experimentais obtidos no Laboratório de Ultrassom, tendo como

comparativo a Lv (velocidade

longitudinal), visto que o bloco possui propriedades parecidas em cada direção. Diferenças entre resultados experimentais e de simulação podem ser atribuídas a diversas fontes devido a aproximações, suposições e/ou hipóteses. Outra possibilidade de diferença nos resultados é a presença de tensões residuais decorrente do processo de fabricação, situação em que é sabida a existência de diferenças nas velocidades de propagação, mas cujo objetivo não fez parte desta análise.


[1] R. Ludwig and W. Lord. A finite element study of ultrasonic waves propagation and scattering in an aluminum block. Materials Evaluation, 46(1):108–114, 1988. [2] R. Ludwig and W. Lord., A finite element formulation for the study of ultrasonic ndt system”, IEEE Transactions on Ultrasonics, Ferroelectrics and Frequecy Control, 35:809–820, 1988. [3] BITTENCOURT, M.S.Q., PAYÃO, J.C., LAMY, C.A., et al, “Medida de Tempo de Percurso da Onda Ultrassônica para Avaliação de Tensões”. In: III Conferência Pan-Americana de Ensaios Não Destrutivos (PANNDT), Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, Brasil, 02-06 Junho 2003.


Ao CNPq pela ajuda financeira através de uma bolsa PIBIC.












IInnssttiittuuttoo ddee PPeessqquuiissaass EEnneerrggééttiiccaass ee NNuucclleeaarreess

IIPPEENN

121

122

123

PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PÓS DE La9,33Si6O26 PELO

MÉTODO DE SAIS FUNDIDOS E SOL GEL MODIFICADO PARA

APLICAÇÃO EM SOFC

Agatha Matos e Chieko Yamagata

Instituto de Pesquisa Energéticas Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

Células a combustivel de óxidos sólidos SOFC (solid oxide fuel cell) são dispositivos eletroquímicos que convertem energia química em corrente elétrica, a partir do hidrogênio. O sistema SOFC é constituido básicamente por três componentes: catodo, anodo e eletrólito1. Atualmente o material mais usado como eletrólito é a zircônia estabilizada com ítria (YSZ) que funcionam na faixa de 850 – 1000ºC. Essa faixa de temperatura dificulta a seleção de materiais e limitam a vida útil dos mesmos. A apatita é um condutor iônico que pode ser utilizada como eletrólito em SOFC, no intervalo de 500-750ºC. Dentre as apatitas de terras raras estudadas, La10(SiO4)6O3

2 apresentou a máxima condutividade iônica, sendo promissor como eletrólito em SOFC. No presente trabalho, os métodos sol gel e de sais fundidos foram ajustados para a síntese de La9,33Si6O26.

OBJETIVO

Sintetizar La9.33Si6O26, utilizando o método de sais fundidos e de sol gel modificado, a partir de silicato de sódio e óxido de lantânio.

METODOLOGIA

O processo de síntese é mostrado na Fig. 1.

Figura 2 – Fluxograma do processo de síntese

RESULTADOS

A micrografias obtida por MEV da amostra calcinada a 900 oC por 16h está na Fig. 2. Na Fig.4 encontra-se o padrão de difração da amostra SL-NC-50 compactadas e sinterizadas a 1200 oC por 4h.

124

Figura 2 - Micrografia obtida por MEV das amostra SL-NC-50 (B) calcinadas a 900 oC por 16h.

O baixo valor de área superficial específica, determinado pelo método BET, de 2,12 também pode confirmar o indício de sinterização pó

20 25 30 35 40 45 50 55 60300

400

500

600

700

800

900

1000

1100

(004)(4

02)

(410)

(321)

(213)

(312)(2

22)

(400)

(113)

(302)

(211)

(103)

(310)

(20

2)

(30

0)

(21

1)

(11

2)

(210

)

(102

)

(00

2)

(111

)(2

00)

Inte

nsid

ad

e (

u.a

.)

2graus)

Figura 4 - Padrão de difração da amostra SL-NC-50 compactada e sinterizada a 1200 oC, por 16h.

Comparando-se o difratograma da Fig. 4 com o padrão JCPDS (PDF 49-0443), verifica-se a fase apatita da amostra. A Fig. 5. Mostra a microestrutura da superfície da cerâmica de SL-NC-50 sinterizada a 1200 oC por 4h. A densidade hidrostática da amostra sinterizada foi de 63,1%, em relação à teórica. Este valor pode ser melhorado por moagem antes da sinterização.

Figura 5 – Micrografia obtida por MEV da superfície das cerâmicas de SL-NC-03 (A) e SL-NC-50 (B) sinterizadas as a 1200 oC por 4h.

CONCLUSÕES

Pó pós-percursor de La9,33Si6O26 foi preparado pela combinação dos métodos sol-gel e sais fundidos, a partir de Na2SiO3 e La2O3 dissolvido em HNO3,. A fase apatita foi obtida por sinterização a 1200°C, temperatura muito inferior a dos métodos convencionais, que estão na faixa de 1500 - 1600 °C.


[1] MINH, N.Q., "Solid Oxide Fuel Cell Technology -, Solid State Ionics, V.174, n. 1-4. p. 271-277, 2004.

[2] Yoshioka, H., J. Am. Ceram. Soc., 90, p. 3099–3105, 2007.


Programa CNPq/PIBIC

125

Utilização de compostos macrocíclicos na separação e purificação de

lantanídeos e actinídeos

Amanda de Paula Ferreira e Maria Cláudia da França da Cunha Felinto

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

A separação química foi de grande importância no que se refere à fabricação de materiais nucleares utilizados como combustíveis ou na fabricação de armamentos. Agora tem assumido papel fundamental na estratégia de descontaminação de instalações nucleares descomissionadas e potencialmente na disposição de rejeitos líquidos radioativos. Entre as maiores dificuldades de separação de íons metálicos estão a separação dos intra e intergrupos das famílias dos lantanídeos e actinídeos trivalentes. Por outro lado, os conceitos ambientais relativos à radioatividade e ao desenvolvimento de novos materiais de alto desempenho tecnológico o qual tem aumentado à demanda de lantanídeos puros fomentaram a necessidade de procedimentos efetivos que atenham essa separação. [1,2].

OBJETIVO

O principal objetivo deste projeto é desenvolver novos processos de separação e purificação de lantanídeos e actinídeos, baseando-se em sistemas de extração bifásicos e utilização. Pretende-se estudar o comportamento de funções orgânicas macro cíclicas tais como calixarenos, crown ethers e ciclodestrinas, como agentes extratores, bem como desenvolver materiais cromatográficos de alta eficiência, capazes de recuperar microconstituintes de efluentes líquidos. São ainda objetivos específicos desta proposta: dar continuidade aos estudos de separação química, purificação e recuperação de metais utilizados na produção de materiais

especiais e desenvolver capacitação na separação destes metais para produção de substâncias de grande importância para a tecnologia atual.

METODOLOGIA

Estudo dos sistemas agente extrator/diluente/fase aquosa/metal, para obtenção da razão de distribuição, D,

coeficientes de partição, , percentagem de extração, %E, etc.

Impregnação destes materiais extratores em suportes sólidos (materiais cromatográficos e membranas) para serem utilizados em tratamentos de efluentes com concentrações muito baixas de metais, sua caracterização e estudo de seu comportamento (cromatografia de extração e membrana líquidas suportadas).

Testes destes materiais em colunas cromatográficas e em sistemas de membranas.

RESULTADOS

Bio-Beads SM-7 Adsorbent são grânulos esféricos de origem química poliestireno-divinil-benzeno com diâmetro médio de poro (secos) 90 Å, possuem limites de exclusão de 400 a 14.000 Daltons (m z-1), esta gama torna-os particularmente adequados para o fraccionamento e de separação de polímeros de baixo peso molecular e outras substâncias orgânicas hidrofóbicas e metais. Os difratogramas de Raio-X obtidos pelo método do pó para o complexo no estado sólido Eu(TTA)3(H2O)2, da resina BIOBEADS SM#7 e do material cromatográfico AMANDA 1 impregnado

126

com a solução de nitrato de Európio. Da análise comparativa de picos pode-se afirmar que há a formação da espécie Eu-tta na resina AMANDA 1. O comportamento cinético de extração de Eu3+ em meios

nítrico em presença de um "-dicetona". Pode-se observar que os complexos formados são estáveis até 30 minutos de agitação, sendo que, após esse intervalo de tempo, sofrem degradação seguida de reversão para a fase aquosa. Os resultados demonstraram, por outro lado, que, em menos de 30 minutos atinge-se ~80% da concentração de equilíbrio na fase sólida, proporcionando um significativo ganho em termos de processo da técnica utilizada em relação aos sistemas líquido-líquido usualmente empregados, cujos tempos médios de complexação oscilam entre 30 e 60 minutos.

15 30 45 60 75

0

800

1600

Inte

nsid

ad

e (

u.a

.)

2

Eu(TTA)3(H2O)2

AMANDA 1 + EU(NO3)3

BIOBEADS SM#7

Figura 01 Difratogramas de Raio-X do suporte polimérico da resina cromatográfica AMANDA1

e do complexo de Eu TTA.

CONCLUSÕES

Os metais do grupo dos Lantanídeos são muito utilizados nas indústrias hoje em dia, como já citado na introdução. Com isso provoca em suas produções geração de resíduos e até mesmo perda desses metais. Porém, é possível a recuperação desses elementos em efluentes líquidos, utilizando métodos corretos e até mesmo de baixo custo. A realização do experimento, comprovou a eficiência das resinas como agente extrator de metais. [3,4].


[1] Handbook of Ion Exchange Resins: Their application to Inorganic Chemistry Volume 1 Principles, Rare Earth Elements Chemical Rubber Company, Boca Raton, Florida (1986).

[2] Handbook of Ion Exchange Resins: Their application to Inorganic Chemistry Volume 2 Actinides Chemical Rubber Company, Boca Raton, Florida (1986).

[3] I. L. Jenkins, Hydrometallurgy, 5, 1, (1979)

[4] K. L. Nash, Solv. Extr. Ion Exch, 11, 729,(1993).


CNPq, IPEN.

127

Desenvolvimento de vidros porosos para o recobrimento de adsorvedores

utilizados como substrato artificial para bioindicadores de rios urbanos

Ana Paula Curcio, José Roberto Martinelli e Nilce Ortiz


INTRODUÇÃO

Diatomito, na forma de esferas, pode ser utilizado como indicador da qualidade das águas de rios urbanos pois tem a capacidade de adsorver metais pesados. Devido à fragilidade mecânica destas esferas, há um desgaste da superfície provocado pela correnteza, e portanto, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de uma camada vítrea porosa para recobri-las.

Esferas recobertas por uma camada vítrea porosa permitirá a passagem de elementos da água para o diatomito antes de sua precipitação no leito do córrego. Além disso, espera-se obter um material com menor taxa de lixiviação no curso d’água.

O processo Vycor será investigado visando a obtenção de camadas vítreas porosas. Os vidros classificados como Vycor tem como composição básica 96,5SiO2 3B2O3 0,05Na2O (% em mol), com características muito próximas dos vidros de sílica pura. Estes vidros são obtidos a partir da separação de fases ricas em boro solubilizadas inicialmente em uma fase de sílica [1,2].

OBJETIVO

Obter o recobrimento de esferas de diatomito com vidros porosos, e caracterizar as propriedades microestruturais deste material, visando aplicações como adsorvedores artificiais adequados para os estudos de contaminação de rios urbanos.

METODOLOGIA

Vidros borossilicatos foram produzidos por meio da fusão de compostos inorgânicos precursores e vertidos em moldes de aço. Os vidros foram macerados para se obter um pó homogêneo. A distribuição do tamanho das partículas foi determinada por espalhamento de laser. Monólitos do vidro foram submetidos ao processo de ataque ácido para avaliar a criação de poros por meio da solubilização de fases vítreas em HCl, sob diferentes concentrações e períodos de exposição [3].

Preliminarmente foram preparadas pastilhas a partir da compactação uniaxial de pós para verificar o grau de sinterização da camada vítrea que recobrirá as esferas de diatomito. As pastilhas foram aquecidas na faixa de 600 - 1000°C durante 2h.

Características microestruturais foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), picnometria a gás He e espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDX).

RESULTADOS

Foram avaliadas três composições, destacando-se a composição V2 como a mais promissora. Na TABELA 1 encontra-se a composição determinada por EDX. Como esta técnica não detecta elementos mais leves que o sódio, o teor de óxido de boro foi estimado a partir do teor nominal utilizado na preparação dos vidros.

128

TABELA 1. Composição do vidro V2.

Foram obtidas duas moagens do vidro V2, de distribuições denominadas MA e MB, conforme dados da TABELA2, cuja densidade foi determinada por picnometria a gás He de (2,625 ± 0,009) g.cm-3. TABELA 2. Resultados de granulometria.

A Figura 1 apresenta a imagem das pastilhas após os tratamentos térmicos.

Figura 1. Tratamento térmico (imagem de cima para baixo: 600, 650, 700, 800 e 850°C)

A pastilha submetida ao tratamento térmico a 600°C apresenta superfície lisa e opaca, resistência mecânica e permite a passagem de luz. Este tratamento será utilizado nas esferas de diatomito recobertas com vidro. As pastilhas tratadas a partir de 700oC apresentam deformações nas bordas indicando o amolecimento do vidro. Por meio da análise de DSC determinou-se a tg

do vidro (~555°C) e um evento endotérmico a partir de 700°C, que pode estar relacionado ao processo de sinterização por fluxo viscoso.

A Figura 2 apresenta a superfície de uma amostra monolítica atacada com HCl, 0,5M durante 5h. Não houve formação de poros, mas apenas fissuras na superfície do monólito.

Figura 2. Micrografia MEV de amostra após ataque com HCl 0,5M/5h

CONCLUSÕES

Obteve-se um vidro denominado V2 com características mecânicas e térmicas promissoras para o uso como revestimento de esferas de diatomito. O trabalho terá prosseguimento com testes de durabilidade química e lixiviação ácida com HCl para obtenção de poros.


[1] R.H Doremus, Glass Science Wiley, 1973.

[2] Thomas H. Elmer, Porous and Recoonstructed Glasses Corning, ENGINEERING.

[3] G. Toquer, et al., Effect of leaching concentration and time on the morphology of pores in porous glasses, J. Non-Crystalline Solids (2011).


FAPESP, Capes.

Composto (% em massa)

SiO2 64,571 B2O3* 22,43 Al2O3 3,666 Na2O 9,083

Distribuição do tamanho das partículas

MA (µm) MB (µm) D10% 3,82 1,21 D50% 27,35 4,99 D90% 59,4 19,12 D médio 29,85 7,87

129

Síntese de compostos nanoestruturados à base de titânio

André Ventura Piaggio dos Santos e Valter Ussui

Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares – IPEN.

INTRODUÇÃO

O dióxido de titânio (TiO2), também chamado de titânia, é um material conhecido devido às suas propriedades superficiais e uma de suas aplicações de destaque é como foto-catalisador. Neste campo, pode ser empregado em pigmentos, sensores de gás, tratamento de ar ou água poluídos, componente de biocidas inorgânicos, células fotovoltaicas para produção de hidrogênio e energia e outros1. Nestas aplicações, as características físicas dos pós são de grande importância sendo desejável elevada área superficial, pós com dimensões nanométricas e controle sobre a estrutura cristalina do produto final. A redução nas dimensões das partículas de um sólido, em uma ou mais ordem de grandeza, pode alterar de forma significativa as propriedades deste sólido. Destacadas propriedades físicas e mecânicas podem ser desenvolvidas a partir da elevada fração de átomos que se concentram nos contornos de grãos com dimensões nanométricas2.

Vários métodos de síntese têm sido citados na literatura para a produção de óxido de titânio nanoestruturado, por exemplo, técnicas baseadas em Sol-Gel, síntese por combustão, precipitação de hidróxidos, síntese hidrotér-mica3. A titânia pode apresentar dois tipos principais de estrutura cristalina, anatásio e rutilo, sendo que a fase anatásio é mais eficiente nos processo de catálise4. A escolha do método hidrotérmico foi feita por se tratar de um método convencional para a obtenção de nanopós e pela facilidade da utilização do reator. A formação dos nanotubos acontece pela coalescência de dois planos distintos. O sódio é fundamental no processo de decomposição dos óxidos presentes, e

também no processo de formação dos nanotubos5.

OBJETIVO

Obtenção de nanotubos de óxido de titânio pelo método hidrotérmico, estudar variação da concentração de titânia e o efeito de aditivos como o óxido de cério, CTAB (surfactante catiônico usado para síntese de

nanopós) e cálcio.

METODOLOGIA

Como reagentes, foram utilizados hidróxido de sódio P.A. (Merck), óxido de titânio P.A.

(Casa bem-te-vi), óxido de cério <5µm 99,9% (Aldrich) e água deionizada. Os reagentes foram misturados em um recipiente de teflon e colocados no reator pressurizado (Parr 4843), com temperatura de 150°C sob agitação constante. O produto obtido foi lavado por decantação e filtrado para neutralização do pH e a retirada de íons sódio solúveis. Os produtos obtidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura em um MEV-tabletop com EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy), usado para caracterização química do material (Hitachi TM 3000), em um MEV-FEG (Jeol JSM-6701F), em um Microscópio Eletrônico de Transmissão (Jeol JEM-2100) e caracterizado por difração de Raios-X (Rigaku DMAX3000).

RESULTADOS

Os pós cerâmicos obtidos, cuja micrografia por FEG está representada na fig. 1A, possibilita observar a formação de nanotubos de titânia. Na fig. 1B observa-se uma micrografia MET confirmando a formação de uma nanoestrutura tubular. Na análise por

130

EDS (tab 1), comprovou-se a presença significativa de sódio na estrutura do material.

Figura 1. Micrografia MEV-FEG (A) e MET (B) dos nanotubos de titânia.

Tabela 1. Análise por EDS

Elemento Ti O Na

Quantidade (wt%) 47.17 44.59 8.25

Fig. 2. Micrografia MEV de composto TNT com concentração de 50% de titânia.

Fig. 3. Difrações de Raios-X das amostras variando a temperatura de calcinação.

Com variação da concentração de titânia (50% da massa), pode ser observado na fig 2 a formação de uma película. Os perfis das difrações das amostras cerâmicas foram

comparados com as fichas da ICDD (International Centre for Diffraction Data) e está apresentada na fig 3. Observa-se que há presença de formação de titanato de sódio.

Figura 4. Micrografia MEV de compostos nanoestruturados de TNT-Ca

CONCLUSÕES

Foi confirmado que a utilização do método hidrotérmico é eficaz para a formação de compostos nanoestruturados de titânio. Tanto a utilização de aditivos quanto a variação da concentração dos reagentes interferem na estrutura do produto. A presença de sódio nos nanotubos foi detectada pela técnica de EDS, de acordo com resultados publicados em literaturas recentes5.


1. Diebold, U. The surface science of titanium dioxide. Surface Sci. Report, v.48,p.53-229, 2003. 2. Binner,J.; Vaydhianathan, B. Processing of bulk nanostructured ceramics. J. Eur. Ceram. Soc. V.28, p. 1329-1339, 2008. 3. Anuradha, T.V., Ranganathan, S. Nanocrystalline TiO2 by three different synthetic approaches: a comparison. Bull. Mater. Sci. v. 30, p. 263-269, 2007. 4. Reidy, D. J.; Holmes, J. D. Preparation of a highly thermallt stable titania anatase phase by addition of mixed zirconia and silica dopants. Ceram. Int. V. 32, p. 235-239, 2006.


Bolsa PIBITI pelo CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico.

131

Aplicação do método de análise por ativação em alimentos que compõe a dieta de São

Paulo, segundo a POF 2008-2009

Bruna Gabriele Gomes e Vera Akiko Maihara


INTRODUÇÃO

O contínuo monitoramento de nutrientes e contaminantes nos alimentos é essencial para garantia de uma alimentação segura. A Organização Mundial de Saúde (OMS) recomenda o Estudo de Dieta Total (EDT) como método mais adequado para estimar a ingestão dietética de contaminantes e nutrientes em grandes grupos populacionais [1]. No EDT são analisados alimentos que compõem uma dieta, que refletem os hábitos de uma população. Os alimentos são preparados da mesma forma de como são consumidos.

Neste trabalho para elaborar a dieta do Estado de São Paulo, foram utilizados os dados da POF 2008-2009 do IBGE [2], onde são fornecidas informações sobre o consumo alimentar efetivo de alimentos (dentro e fora do domicílio).

OBJETIVO

O objetivo deste estudo foi determinar a concentração de elementos químicos em alimentos que compõem a dieta de São Paulo, pelo Método de Análise por Ativação Instrumental (INAA).

METODOLOGIA

Os alimentos que compõem a dieta foram definidos no projeto de pesquisa de pós-doutoramento da Dra. Roseane P. Avegliano: “Estudo de Dieta Total: Estimativa de Ingestão Dietética de Elementos Tóxicos (As, Cd, Hg e Pb) e Essenciais (Ca, Cu, Cr, Fe, Mn, Mg, K, Na, Se e Zn), segundo a Pesquisa de Orçamento Familiar (POF) 2008-2009”. Os

alimentos foram agrupados em 19 compostos pelo critério de classificação da POF. O primeiro grupo de alimentos a ser analisado foi o dos ovos, tanto na forma crua quanto cozida. Preparam-se ovos de galinha, codorna e caipiras com o auxílio de utensílios de polietileno, previamente desmineralizados. Para a cocção, usou-se panela de vidro e adicionou-se apenas água deionizada. Todas as amostras foram submetidas ao processo de liofilização por 16 horas, à temperatura de -50°C e pressão de 49 μbar. O procedimento de INAA consistiu em irradiações das amostras, materiais de referência e padrões sintéticos por 20 segundos no sistema pneumático sob um fluxo de nêutrons térmicos de 6,6 x 10¹² cm-2 s-1 no reator de pesquisa nuclear IEA-R1 do IPEN-CNEN/SP. Os espectros de raios gama foram obtidos em um detector de alta resolução HPGe da EG & G Ortec. As concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo. Os materiais de referência certificados (MRC) SRM 8415 Whole Egg e SRM 1567a Wheat Flour foram analisados para o controle de qualidade dos resultados.

RESULTADOS

Os resultados das análises dos MRC apresentados na Tabela 1 são concordantes com os valores certificados pelo NIST, demonstrando a viabilidade da aplicação da INAA na determinação de elementos essenciais em alimentos. Os desvios padrão relativos variaram entre 1,5 e 11%, indicando boa precisão dos resultados.

132

TABELA 1. Concentração de Elementos nos Materiais de Referência

SRM 8415 Valor Certificado

SRM 1567ª Valor Certificado

Cl 5081±256a

(5,0)b 5080±320

583±14

(2,4) (565)c

K 3100±187

(6,0) 3190±370

1369±156 (11)

1330±30

Mg 357±20

(5,7) 305±27

427±10

(2,3) 400±20

Mn 1,63±0,14

(8,7) 1,78±0,38

9,32±0,14 (1,5)

9,40±0,9

Na 4050±347

(8,6) 3770±340 nd 6,10±0,8

ª Média aritmética e desvio padrão de 9 determinações individuais; b Desvio padrão relativo

(%); c Valor informativo.

TABELA 2. Concentração de Elementos nas Amostras de Ovos Brancos de Galinha Elemento Ovos crus

(M ± DP)a

DP

rel

(%)

Ovos

cozidos

(M ± DP)a

DP

rel

(%)

Cl 7451±768 10 6905±132 1,9

K 4470±375 8,4 4826±199 4,1

Mg 311±56 18 270±24 8,9

Mn 0,99±0,05 5,4 1,34±0,08 5,8

Na 5866±502 8,6 5275±113 2,1 a Média aritmética e desvio padrão de 3

determinações; DP rel (%): Desvio padrão relativo.

TABELA 3. Concentração de Elementos nas Amostras de Ovos de Codorna

Element

o

Ovos crus (M

± DP)a

DP

rel(

(%)

Ovos

cozidos

(M ± DP)a

DP

rel

(%)

Cl 5077±350 6,9 4434±154 4,7

K 5611±1050 19 4841±232 4,8

Mg 393±27 6,9 334±16 4,7

Mn 1,49±0,29 19 1,55±0,13 8,4

Na 5645±137 2,4 5562±811 9,5 a Média aritmética e desvio padrão de 3


TABELA 4. Concentração de Elementos nas Amostras de Ovos de Galinha Caipira Elemento Ovos crus

(M ± DP)a

DP

rel

(%)

Ovos

cozidos

(M ± DP)a

DP

rel

(%)

Cl 7704±344 4,5 6736±602 8,9

K 6113±783 13 5053±177 3,5

Mg 380±22 5,8 317±64 20

Mn 0,56±0,10 18 1,03±0,06 5,9

Na 5562±811 15 5803±185 3,2 a Média aritmética e desvio padrão de 3


Nas Tabelas 2, 3 e 4 são apresentados os resultados obtidos nas análises das amostras do grupo dos ovos. Os valores indicam boa precisão, com desvios padrão relativos variando entre 1,9 e 20%.

CONCLUSÕES

As análises dos materiais de referência indicaram precisão e exatidão aceitáveis, demonstrando a viabilidade da aplicação do método de INAA na análise de ovos, que apresentaram resultados reprodutíveis. A variação entre os resultados obtidos foi pouco significativa, sendo justificada pelo processo de cocção ou ainda pela espécie de ovo.


[1] WHO - World Health Organization. Regional Office for South-East Asia. REGIONAL WORKSHOP ON TOTAL DIET STUDIES, 5-7 December 2007, Jakarta-

Indonesia. Report ...Geneva; 2007. [2] IBGE - Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística. Pesquisa de Orçamentos Familiares 2008-2009: Tabelas de medidas referidas para os alimentos consumidos no Brasil. Disponível em: <http://www.ibge.gov.br/home/estatistica/populacao/condicaodevida/pof/2008_2009_medidas/pofmedidas.pdf> Acesso em: 9, julho. 2013.


CNPq / CNEN

133

Avaliação da liberação de proteínas veiculadas em hidrogéis

Bruna Melo Diniz, Ademar Benévolo Lugão

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares CQMA - IPEN/CNEN-SP

INTRODUÇÃO

O uso de proteínas na terapêutica atual é restrito devido, principalmente, à instabilidade destas, fazendo-se necessário desenvolver técnicas que promovam um ambiente favorável a estas. Neste sentido o hidrogel pode representar forma farmacêutica adequada para veicular proteínas [1].

A avaliação da liberação, acompanhada por testes de conteúdo proteico e bioatividade é imprescindível para determinar as condições da proteína na forma farmacêutica, bem como sua estabilidade. Neste trabalho foram empregadas proteínas modelo, como a papaína e a albumina de soro bovino.

OBJETIVO

O presente trabalho teve como objetivo adequar/ estabelecer uma metodologia para ensaio de liberação de proteínas a partir de hidrogéis poliméricos..

METODOLOGIA

Ensaio de liberação

Aproximadamente 1 g dos hidrogéis contendo a papaína e albumina foi imerso em 30 mL de solução tampão salina fosfato com 0,9% de cloreto de sódio - pH 6,0, e acondicionada no shaker a 37°C - 76 rpm. Alíquotas de 2 mL foram retiradas nos seguintes tempos 0, 30 min, 60 min, 2h, 3h, 6h, 24h, 48h.

Caracterização

As soluções foram avaliadas de acordo com seu conteúdo proteico – espectrofotometria Uv-Vis (λ=280nm) e bioatividade – utilizando como substrato o BAPA (pH 6,0 - 40oC).

RESULTADOS

A análise do conteúdo proteico em cada membrana produzida foi avaliada e o gráfico de liberação proteica foi construído a partir dos dados de absorbância obtidos, considerando a concentração de proteína (mg/mL) em função do tempo (Figura 1).

Figura 1. Cinética de liberação da papaína veiculada nas membranas de PAAM.

A cinética de liberação das proteínas nestes sistemas apresentou uma fase inicial de liberação rápida (nas duas primeiras horas) devido a disposição de parte das moléculas da proteína na superfície da membrana, e uma segunda fase mais lenta caracterizada pelo aumento na interação entre essas moléculas e o polímero.

134

Figura 2. Cinética de liberação de BSA veiculada nas membranas de PAAM.

Deve-se considerar que a partir das cinco primeiras horas, a liberação (Figuras 1 e 2) ocorreu de maneira evidentemente mais gradual e que, mesmo ao fim do experimento (em 48 horas), ainda havia conteúdo protéico sendo liberado, o que demonstra a relevância do uso desses sistemas (papaína-PAAM/BSA-PAAM) em tratamentos biomédicos.

A papaína, quando comparada à BSA (Figura 2), apresenta perfil de liberação mais gradual e crescente, o que demonstra a possibilidade de controle mais acentuado de sua liberação.

O perfil de bioatividade da papaína liberada em função do tempo (0-48 horas) está descrito na Figura 3.

Figura 3. Atividade enzimática relativa da papaína (em USP.mg-1).

Com relação à avaliação da bioatividade, observa-se um aumento da atividade em

função do tempo, corroborando com os resultados de conteúdo proteico e indicando que a enzima permaneceu ativa após veiculação no hidrogel polimérico. Tal informação revela também indícios de que a forma farmacêutica não compromete significativamente a bioatividade da papaína. Também a concentração do polímero influi na bioatividade final.

CONCLUSÕES

A partir da técnica de liberação estabelecida, foi possível avaliar a liberação de proteínas a partir de hidrogéis poliméricos e, através das técnicas de caracterização adotadas, quantificou-se o conteúdo liberado, bem como a bioatividade relativa da enzima, permitindo uma avaliação do sistema desenvolvido para liberação de proteínas. Desta forma, as técnicas utilizadas, bem como a metodologia determinada, se mostraram adequadas para a avaliação do material.


[1] FERRAZ, CAROLINE C.; VARCA, GUSTAVO H.C. ; LOPES, PATRICIA S. ; MATHOR, MONICA B. ; LUGÃO, ADEMAR B. Radio-synthesized polyacrylamide hydrogels for proteins release. Radiation Physics and Chemistry (1993), 2013.


Os autores gostariam de agradecer o programa de Iniciação Científica CNPq/PIBIC pela bolsa concedida à aluna.

135

Modelo de estudo in vitro de infecções por biofilme de Candida albicans e

sua inativação por terapia fotodinâmica

Caetano Padial Sabino e Martha Simões Ribeiro


INTRODUÇÃO

Vários organismos vivos desenvolveram durante sua evolução natural a capacidade de emitir luz. Este processo, conhecido como bioluminescência, é produzido por ciclos metabólicos envolvendo enzimas chamadas luciferases em reação dependente de ATP com proteínas chamadas luciferinas [1]. Recentemente, a engenharia genética possibilitou o desenvolvimento de técnicas que de maneira geral realizam a detecção de luz emitida por células ou tecidos artificialmente bioluminescentes, reportando a densidade celular e sua localização espacial simultaneamente.

Candida albicans, considerado um fungo oportunista, é capaz de rapidamente se converter em patógeno em resposta a mudanças do meio ambiente que favoreçam seu desenvolvimento. A resistência microbiana a quimioterápicos é um dos mais graves problemas de saúde pública, portanto, medidas preventivas como a regulação da prescrição e venda de agentes antimicrobianos, bem como a busca por métodos alternativos para o tratamento das infecções tem povoado o cenário das pesquisas internacionais neste campo. Neste contexto se insere a terapia fotodinâmica (TFD) como uma possível alternativa terapêutica para o tratamento de infecções fúngicas localizadas [2].

A TFD utiliza o principio de ativação de um composto fotossensibilizador através da energia luminosa, sendo que esta ativação deve resultar na transferência de energia ou elétrons do composto para o ambiente circunvizinho. O processo que se segue é a

geração de múltiplos eventos de óxido-redução, que do ponto de vista terapêutico deve implantar no sítio de ação o estresse oxidativo levando ao dano irreversível da célula alvo [3].

OBJETIVO

Neste trabalho desenvolvemos um modelo de biofilme de C. albicans bioluminescente em canais de dentes humanos para monitorar a inativação microbiana em função do tempo de exposição à TFD em tempo real e da distribuição de luz no tecido duro dental de forma não destrutiva.

METODOLOGIA

Dez molares humanos cedidos pelo banco de dentes da FOUSP foram utilizados para o desenvolvimento desta pesquisa. Os canais radiculares foram instrumentados utilizando-se um sistema de limas rotatórias (Dentisplay Maillefer Instru. S, Switzerland) até o diâmetro apical #30 (F3), intercalando-se com a instrumentação e irrigação com 3 mL de NaOCl a 2,5%. Após instrumentação, todos os canais foram irrigados com 5 mL de EDTA a 17% seguidos de solução salina tamponada com fosfato. Os dentes foram então esterilizados em autoclave.

Suspensões de 10 µL contendo 105 células de C. albicans bioluminescente (CEC 789) foram inoculadas nos canais radiculares e estes mantidos em estufa a 37oC por 72 h em agitação constante a 115 RPM e 10 µL de meio de cultura YPD (Difco, USA) foi suplementado a cada 24 h.

136

Para executar a TFD, todos os canais foram preenchidos com 30 µL de uma solução aquosa de azul de metileno (90 µM, Sigma-Aldrich, EUA) e coelenterazina (0,5mg/mL, Gold Biotech, EUA) dissolvidos em solução salina tamponada, sendo mantida em contato com o biofilme no interior do canal por 1 min como tempo de pré-irradiação. Um laser de InGaAlP (MMOptics, Brasil) de emissão em 660 nm a 100 mW de potência foi utilizado para irradiação dos grupos submetidos à TFD. Dois grupos foram realizados: Grupo 1 – dente irradiado com auxílio da fibra óptica difusora e Grupo 2 – dente irradiado com a ponteira laser posicionada na entrada do canal.

Ambos os grupos foram avaliados em relação a um grupo de controle de estabilidade de sinal bioluminescente. O tempo de irradiação foi de 2 min/canal para ambos os grupos resultando em uma energia total entregue de 12 J. Para avaliar a redução microbiana obtida pela TFD os dentes selecionados foram fotografados a cada dois minutos de irradiação, empregando equipamento e software específicos para esta modalidade de análise (Argus, Hamamatsu, EUA).

RESULTADOS

Devido à dependência diretamente proporcional da intensidade de sinal de bioluminescência em função do número de células viáveis, a redução microbiana no interior do canal foi correlacionada à redução de sinal detectado durante TFD [4]. Nota-se baixo erro padrão obtido no grupo controle, representado pela monitoração de um dente sem nenhuma intervenção ao longo do tempo, apresentando um resultado de bioluminescência satisfatoriamente constante. Na figura 1, observa-se os sinais de bioluminescência obtidos durante a realização da TFD a cada dois minutos de irradiação para ambos os grupos experimentais. Nota-se que a maior descontaminação foi obtida quando uma

fibra óptica difusora foi empregada para melhor distribuir a luz entregue.

Figura 1: Redução microbiana obtida durante a TFD para as condições avaliadas. Os dados são relativos

à diminuição da intensidade do sinal de bioluminescência normalizado. As barras verticais

correspondem ao erro padrão.

CONCLUSÕES

O modelo de biofilme de C. albicans bioluminescente demonstrou ser um bom método não destrutivo de avaliação seguido da eficácia de sua inativação pela TFD.


[1] Hastings, JW. Gene, v. 173, p. 5-11, 1996.

[2] Souza, R.C. et al. Lasers in Medical Sciences, v.25, n. 3, p.385-9, 2010.

[3] Wainwright, M. Journal of Antimicrobial Chemothererapy, v. 42, n. 1, p. 13-28, 1998.

[4] Dai, T. et al. (2011). Antimicrob Agents Chemother, v. 55, n. 12, p. 5710-17, 2011.


Agradecemos à FAPESP (proc. 10/13313-9) e CNPq pelo apoio financeiro.

137

COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS: PRINCIPAIS PRECURSORES DE

OZÔNIO NA CIDADE DE SÃO PAULO

Carlos Eduardo Rossatti de Souza e Luciana Vanni Gatti


INTRODUÇÃO

A região metropolitana de São Paulo possui aproximadamente 20 milhões de habitantes e é a sexta maior aglomeração urbana do mundo [1]. Possui uma frota veicular registrada em torno de 7 milhões de veículos [2] que são responsáveis por cerca de 97% das emissões de CO (monóxido de carbono), 77% de HC (hidrocarbonetos), 82% de NOX (óxidos de nitrogênio), 36% de SOX (óxidos de enxofre) e 40% de MP (material particulado) [1].

O ozônio é um dos principais poluentes da RMSP [3,4], sendo o parâmetro que mais ultrapassa os padrões nacionais de qualidade do ar. O ozônio é um produto secundário, onde sua formação ocorre a partir de poluentes emitidos na emissão veicular, sendo o NOx e os compostos orgânicos voláteis (COV) seus principais precursores [5,6]. Por esta razão seu controle se apresenta muito complexo. A última etapa para sua formação é a fotólise do NO2, porém vários compostos e parâmetros são importantes no equilíbrio destas reações [6,7,8].

O tema deste projeto é elucidar os principais precursores de ozônio na RMSP

OBJETIVO

Este projeto foi desenvolvido dentro de um projeto maior de doutorado da aluna Débora de Souza Alvim. Dessa forma, os objetivos desse trabalho consistiram em participar conjuntamente das atividades de pesquisa, consistindo em:

Coletar e quantificar parte de um ano de amostragens semanais na Estação da Cetesb IPEN/USP, no período de Setembro de 2011 a Agosto de 2012, no horário de pico matinal do trânsito (7:00-9:00h);

Determinar os principais COV, precursores de Ozônio na atmosfera de São Paulo, utilizando o modelo de trajetórias OZIPR (Ozone Isopleth Package for Reserach);

Participar na construção uma escala de reatividade (incremento de reatividade máximo) específica para a atmosfera de São Paulo.

METODOLOGIA

Foram realizadas 66 amostragens na estação da Cetesb IPEN/USP. Para a amostragem de hidrocarbonetos foram utilizados esferas de aço inox de 6 litros de volume e, para a amostragem de aldeídos e etanol foram utilizados cartuchos SiO2-C18 e de florisi, respectivamente.

Para análise dos hidrocarbonetos com no mínimo de quatro carbonos utilizou-se um cromatógrafo gasoso com detecção simultânea de espectrometria de massas. Para hidrocarbonetos leves (C2-C5) utilizou-se um cromatógrafo gasoso com detector de ionização de chama. Para análise dos aldeídos empregou-se a cromatografia líquida de alto desempenho (CLAE), usando-se detecção por ultravioleta.

Para a construção da escala de reatividade foram realizadas simulações utilizando o modelo de trajetórias OZIPR com os

138

parâmetros atmosféricos específicos para a cidade de São Paulo.

RESULTADOS

Foram identificados e quantificados 46 hidrocarbonetos nessa campanha. Além das amostragens de hidrocarbonetos, foram realizadas coletas de etanol, aldeídos (5 espécies identificadas), acetona e acroleína, correspondendo a 54 espécies de COV no total .

Considerando a abundância dos COV analisados e o incremento de reatividade determinado através do modelo OZIPR, o acetaldeído foi responsável pela formação de 61,2% do ozônio troposférico na RMSP no período desse estudo.

CONCLUSÕES

Os resultados mostram que os compostos oxigenados são os mais abundantes em termos de massa dos compostos orgânicos voláteis analisados na atmosfera de São Paulo. Este resultado é bastante preocupante uma vez que estes compostos são os principias precursores de ozônio na cidade de São Paulo.

O modelo OZIPR serviu para indicar quais são os principais precursores de ozônio para a RMSP e seus respectivos pesos para a formação desse poluente troposférico.

Os aldeídos foram a principal classe de compostos precursores de ozônio, representando mais da metade da formação deste poluente. A redução do limite estabelecido de emissão para aldeídos das fontes veiculares deverá contribuir significativamente para a diminuição das concentrações de O3.


[1] Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental (CETESB). Relatório de Qualidade do Ar no Estado de

São Paulo – 2011, série ISSN 0103-4103, 2012.

[2] DETRAN-SP – Departamento Estadual de Trânsito de São Paulo, Frota de Veículos em SP, 2012.

[3] Pretto, A. O estudo do comportamento dos gases-traço O3, NOx, CO, SO2 e de COV na atmosfera da cidade de São Paulo. 2005. Tese (Doutorado) - Universidade de São Paulo, São Paulo.

[4] Alvim D. S.; Gatti L. V.; Santos M. H.; YamazakI A. Estudos dos compostos orgânicos voláteis precursores de ozônio na cidade de São Paulo. Rev. de Eng. San. e Amb., v. 16, p. 1-8, 2011.

[5] Carter, W. P. L. Documentation Of The Saprc-99 Chemical Mechanism For VOC Reactivity Assessment. Final Report to California Air Resources Board Contract n.º 92-329, and (in part) 95, 2000.

[6] Harley, R.A., Cass, G.R., 1995. Modeling the atmospheric concentrations of individual volatile organic compounds. Atmospheric Environment 29, 905–922.

[7] Côrrea, S.M. Qualidade do ar da Cidade do Rio de Janeiro: Sinergia entre Simulação e Monitoramento. 2003. Tese (Doutorado) – Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro.

[8] Corrêa, S.M., Arbilla, G., Martins, E.M., Quitério, S.L., Guimarães, C.S., Gatti L.V. Five years of formaldehyde and acetaldehyde monitoring in the Rio de Janeiro downtown area - Brazil. Atmospheric Environment, n. 44, p. 2302-2308, 2010.


CNPq-PIBIC.

139

Utilização da Bromélia Tillandsia Usneoides L. para Avaliação da Influência

do Trecho Sul do Rodoanel na Contaminação Atmosférica por Metais

Caroline Rodrigues Albuquerque e Ana Maria Graciano Figueiredo

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN-CNEN/SP

INTRODUÇÃO

Bioindicadores podem ser definidos como organismos, ou conjunto de organismos, que reagem a perturbações ambientais por meio de alterações nas suas funções vitais ou composição química.

Neste contexto, a bromélia Tillandsia usneoides L., vem sendo utilizada como biomonitor de poluição atmosférica, em virtude das suas características morfológicas e fisiológicas [1].

A cidade de São Paulo tem uma população de aproximadamente 19 milhões de habitantes, intensa atividade industrial e uma frota veicular de aproximadamente 8 milhões de automóveis, que geram um alto nível de poluição. Com a construção do trecho Sul do Rodoanel Mario Covas (SP-21), espera-se uma diminuição de cerca de 43% da circulação dos veículos pesados

OBJETIVO

O presente trabalho tem como objetivo avaliar as concentrações dos metais potencialmente tóxicos Cu, Ni, Pb e Cd em amostras de Tillandsia usneoides.L coletadas próximo ao trecho sul do rodoanel (SP-21) para avaliar o impacto causado por esta rodovia na poluição atmosférica.

METODOLOGIA

Foram estudadas amostras coletadas nos seguintes pontos:

•Ponto de Referência (PR): fragmento florestal preservado em área não urbanizada próxima à região de construção do lote 5- Embú do trecho sul do Rodoanel.

•Ponto Pista Nova (PN): região onde a espécie também ocorre naturalmente em algumas árvores próximas ao local onde estão sendo construídas pistas do trecho sul do Rodoanel.

• Ponto “Pista Velha” (PV): ponto que dista cerca de 5 metros do acostamento da pista da alça de acesso que interliga os trechos Oeste e Sul; tal trecho foi aberto ao trafego de veículos em abril/2010.

•Ponto Marginal do rio Pinheiros: em arvores mais próximas do asfalto (MP) e em arvores mais afastadas (MA, cerca de 4 metros).

As datas de coleta foram: abril/2009 (T1), março/2010 (T4) e fevereiro/2011(T7).

A metodologia analítica consistiu na digestão ácida em sistema fechado das amostras em forno de microondas utilizando uma mistura de 2 mL de HF-10 mL de HNO3 e 2 mL de H2O2 conforme descrito por Betinelli et al. [2]. As soluções obtidas foram analisadas pela técnica de ICP OES.

RESULTADOS

Os resultados obtidos estão apresentados na Tabela 1 e nas Figuras de 1 a 4.

Os resultados mostraram que as concentrações dos metais foram sempre menores no PR, mostrando o potencial da T. usneoides como bioacumuladora de metais.

140

TABELA 1: Intervalo De Concentração, mg kg-1, Para Os Diferentes Períodos De Exposição.

Intervalo de Concentração (mg Kg-1)

Metal T1 T4 T7

Cd 0,14 - 1,27 0,27 - 0,63 0,13 - 1,17

Cu 2,71 - 18,17 10,45 - 32,25 6,78 - 51,26

Ni 3,32 - 22,20 9,60 - 30,08 4,71 - 21,76

Pb 0,56 - 6,25 3,91 - 10,72 1,85 - 10,37

Figura 1. Teores de Pb em T. usneoides

Figura 2. Teores de Ni em T. usneoides

Figura 3. Teores de Cu em T. usneoides

Figura 4. Teores de Cd em T. usneoides

Os resultados mostraram que houve, em geral, um aumento na concentração dos metais, nos locais estudados, principalmente na PV, principal pista de acesso ao trecho sul do rodoanel, que foi aberta no período estudado. Esses metais são considerados traçadores de contaminação urbana e são associados ao tráfego.

CONCLUSÕES

Os resultados obtidos mostraram que houve um aumento na concentração de Cd, Cu, Ni e Pb na região do rodoanel, indicando serem esses elementos originados do tráfego de veículos.


[1] Figueiredo, A.M.G., A.M.G. Figueiredo, C.A. Nogueira, M. Saiki, F.M. Milian, M. Domingos”. Environ. Pollut. 145 , 279-292, 2007.

[2] Bettinelli M, Perotti M, Spezia S , Baffi C, Beone G.M, Alberici F, Bergonzi S, Bettinelli C, Cantarini P, Mascetti L . Piacenza, Italy: Microchemical Journal 73, 131–152, 2002.


CNPQ

141

Determinação de elementos essenciais em algas marinhas comestíveis por

análise por ativação com nêutrons

Cassio Bessa Lima Alves e Vera Akiko Maihara


INTRODUÇÃO

Algas marinhas são ricas em proteínas, fibras, vitaminas e são excelentes fontes de elementos essenciais devido à sua capacidade de absorver substâncias estocando-as em seus organismos [1]. Na área cientifica existe concordância com o fato das algas marinhas serem eficazes para uso medicinal. Pesquisas vêem sendo realizadas para analisar a eficácia dessas algas no tratamento da asma, bronquite, verminoses, artrite e hipertensão [2]. Neste trabalho foram coletadas algas marinhas comercializadas na cidade de São Paulo, provenientes de diferentes países. Para determinação de precisão e exatidão do método aplicado foi utilizado material de referência certificado (MRC) do NIST (National Institute of Standards & Technology).

OBJETIVO

O objetivo deste estudo foi determinar a concentração dos elementos essenciais Cl, K, Mg, Mn e Na em algas marinhas comestíveis comercializadas na cidade de São Paulo, pelo Método de Análise por Ativação Instrumental (INAA).

METODOLOGIA

As amostras de algas marinhas foram adquiridas na cidade de São Paulo referentes a diferentes países. Estas foram trituradas, utilizando um liquidificador doméstico, adaptado com lâmina de titânio, até que adquirissem uma consistência de

pó. Para as análises, cerca de 100 mg das amostras foram pesadas em invólucros de polietileno, previamente limpos com ácido nítrico e água Milli-Q. Os padrões dos elementos foram pipetados a partir de soluções certificadas em papel de filtro e secas em lâmpada de Infra-vermelho e acondicionados em invólucros de polietileno. O procedimento de INAA consistiu em irradiações de curta duração, onde as amostras, materiais de referência e padrões sintéticos foram irradiados no sistema pneumático por 20 segundos sob um fluxo de nêutrons térmicos de 6,6 x 10¹² cm-2 s-1 no reator de pesquisa nuclear IEA-R1 do IPEN-CNEN/SP e os espectros de raios gama foram obtidos através de um sistema de contagem com um detector de alta resolução HPGe da EG & G Ortec. As concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo. Para o controle da qualidade dos resultados o material de referência certificado (MRC) NIST SRM 1577b Bovine Liver foi analisado.

RESULTADOS

Os resultados obtidos para o material de referência foram colocados na TABELA 1.

142

TABELA 1. Resultados Obtidos para o Material NIST SRM 1577b Bovine Liver

Elementos Média ± DP *

Valor certificado

% Erro Relativo

Cl 2618 ± 106

2780 ± 60 5,8

K 9707 ± 297

9940 ± 20 2,3

Mg 442 ± 95 601 ± 28 26

Mn 11 ± 2 10,5 ± 1,7 4,8

Na 2369 ± 162

2420 ± 60 2,1

*Média e desvio padrão de 4 determinações individuais.

Os erros relativos do Cl, K, Mn e Na podem ser considerados aceitáveis, pois apresentaram valores menores que 6%, exceto o Mg, cujo valor foi de 26%.

As algas coletadas foram identificadas de acordo como mostrado na TABELA 2.

TABELA 2. Códigos e Procedência das Algas Analisadas

Código da amostra

Espécie de alga marinha

Procedência

AG-1 Nori China

AG-2 Yakinori Coréia

AG-3 Nori Japão

AG-4 Nori U.S.A.

Os resultados das concentrações e desvios padrões obtidos neste experimento estão apresentados na TABELA 3.

TABELA 3. Resultados Obtidos nas Amostras de Algas Marinhas

Amostras (Média ± Desvio padrão) µg/g *

Cl K Mg Mn Na

Nori (China)

7121 ± 831

14413 ± 1593

3813 ± 200

27,45 ± 1,37

8537 ± 701

Nori (Coréia)

5265 ± 612

16654 ± 1952

3413 ± 184

33,80 ± 4,25

7034 ± 951

Nori (Japão)

11775 ± 1343

27661 ± 1093

3007 ± 144

13,41 ± 0,47

5161 ± 357

Nori (U.S.A.)

8846 ± 414

19243 ± 1799

3749 ± 386

32,83 ± 2,35

7720 ± 275

*Média e desvio padrão de 4 determinações individuais.

CONCLUSÕES

A análise do MRC Bovine Liver indicou exatidão dos resultados, demostrando a viabilidade da aplicação do procedimento da INAA na determinação dos elementos essenciais Cl, K, Mg, Mn e Na das algas marinhas comestíveis. Pelos resultados observou-se que as algas marinhas apresentaram concentrações variáveis dos elementos de acordo com a região de origem, justificada pela diferença de habitat as quais estão submetidas.


[1] Dawczynski, C., Schäfer, U., Leiterer, M. and Jahreis, G., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 55, pp.10470-10475 (2007). [2]<http://www.cicloalimentar.com.br/info/index_arquivos/ImportanciaEcologica.htm> (acessado em 24/04/2013)


PIBIC-CNPq / IPEN-CNEN/SP

143

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS NAFION – ÓXIDOS HIGROSCÓPICOS PARA APLICAÇÃO COMO ELETRÓLITOS EM CÉLULAS A

COMBUSTÍVEL DE MEMBRANA DE TROCA PROTÔNICA

Cleverson Andrade Goulart e Fabio Coral Fonseca Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

O crescimento da produção de energia elétrica ao longo dos tempos tem auxiliado o progresso da humanidade, mas também tem criado uma séria preocupação: o prejuízo ao meio ambiente. Neste contexto, a célula a combustível é uma tecnologia considerada promissora por converter energia de combustíveis renováveis em energia elétrica. Um dos problemas tecnológicos para viabilizar a comercialização das células a combustível é o desenvolvimento de eletrólitos de alto desempenho. O eletrólito usualmente empregado em células a combustível de troca protônica é um polímero comercializado pela Dupont denominado Nafion® [1]. O Nafion é utilizado devido suas excelentes propriedades mecânicas e elétricas em baixas temperaturas. Em temperaturas elevadas (80- 130 °C) ocorre à degradação das propriedades mecânicas e elétricas do Nafion [3]. Existem estudos que visam melhorar as propriedades intrínsecas desse polímero. Uma alternativa promissora é a adição de material inorgânico à matriz polimérica, formando assim um material compósito [3].

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é caracterizar as propriedades elétricas de membranas de Nafion com partículas inorgânicas inseridas na matriz polimérica, assim como, o estudo da influência da variação da concentração nas propriedades elétricas dos compósitos.

METODOLOGIA

As amostras de Nafion-Nanotubos de titanato de sódio foram produzidas por extrusão. Foram cortadas frações do cordão de Nafion extrudado (500 mg) e dispostas entre placas metálicas para a realização da prensagem. As condições de prensagem foram 5,14.105 Pa de pressão por 4 minutos, em uma prensa hidráulica. A condutividade elétrica dos filmes foi determinada por meio de medidas de espectroscopia de impedância eletroquímica. Foi preparado um conjunto eletrodo/membrana/eletrodo (tecido de carbono) a ser posicionado em um porta-amostras (capacitor de placas paralelas). Os terminais conectados a um analisador de freqüências Solartron 1260. Para essa análise utilizou-se uma excitação ac de 100 mV na faixa de freqüências 30 MHz e 100 Hz,com dezesseis pontos por década de frequência. A resistência da amostra foi obtida no diagrama de Nyquist (Z*=Z'- iZ'') quando Z''→ 0 em altas frequências. Foram feitas medidas na faixa de temperatura 40 °C até 180 °C, em intervalos de 10 °C em RH = 100%.

RESULTADOS

Preliminarmente ao estudo dos compósitos poliméricos, um estudo foi realizado para avaliar a resistência de interface entre os eletrodos e o eletrólito. Foi montado um conjunto constituído de 06 membranas de Nafion (Nafion comercial) e realizadas medidas de condutividade a temperatura ambiente (~25 °C). Após o término de cada medida foi removida uma membrana do conjunto. A Fig. 1 apresenta os valores da

144

resistência em função do número de membranas.

1 2 3 4 5 60.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

R(

)

Número de Membranas

Figura 1: Gráfico da Resistência em Função do Número de Membranas.

O intercepto do ajuste linear da curva experimental com a coordenada revela a resistência de interface entre os eletrodos e o eletrólito [2]. O valor encontrado é 0,33Ω e está em bom acordo com os valores reportados [2]. A partir da lei de Ohm foi determinado o valor da condutividade (σ) para o Nafion, σ = 0,10 S.cm-1 a temperatura ambiente (T~25 °C). Conhecendo o valor de resistência do porta amostras, foi estudada a variação da concentração de partículas inorgânicas na matriz polimérica. Também foi estudada a influência de diferentes partículas inorgânicas nas referidas propriedades. A Fig. 2 mostra os valores para condutividade elétrica em função da temperatura para as membranas compósito NT-x, com x no intervalo 2,5<x<15 e NTiO2-5% (Nafion+titânia). A Fig. 2 mostra que todas as membranas compósitos seguem um comportamento padrão, termicamente ativadas. No entanto, não há uma relação sistemática entre a concentração e os valores de condutividade dos compósitos fabricados. O Nafion comercial apresentou o melhor resultado para condutividade em toda faixa de temperatura observada. O NT-10% embora tenha apresentado bons resultados para T < 90°C, em altas temperaturas teve valores de condutividade próximos às demais amostras (exceto à NT-5%. O compósito NT-5% apresenta os maiores valores de condutividade protônica entre os compósitos.

2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2

-3.4

-3.2

-3.0

-2.8

-2.6

-2.4

-2.2

-2.0

NTiO2-5%

NT-15%

NT-10%

NT-5%

NT-2,5%

N115

ln

(S

.cm

-1)

1000 T-1 (K

-1)

Figura 2: Gráfico com os resultados da dependência da condutividade elétrica com a temperatura para os compósitos NT em diferentes concentrações.

CONCLUSÕES

Concluiu-se a partir deste trabalho que a adição de diferentes concentrações de nanotubos de titanato de hidrogênio ao Nafion reduz a condutividade dos compósitos em relação ao polímero. A caracterização elétrica dos compósitos permitiu identificar a concentração ótima do compósito que possui as melhores propriedades elétricas. O melhor desempenho foi obtido para a membrana compósito NT-5%.


[1] Matos, B.R.; Preparação e Caracterização de Eletrólitos Compósitos Nafion-TiO2 para Aplicação em Células a Combustível de Membrana de Troca Protônica, Tese de Mestrado, IPEN, 2008.

[2] Halim, J.; Büchi, F. N.; Hass, O.; Stamm, M.; Scherer, G.G.;. Electrochem Acta, Vol. 39, No 8/9, pp 1303-1307,1994.

[3] Alberti, G.; Casciola, M.; Anu. Rev.Mater. Res. 2003,33: 129-54.


CNPq

145

Determinação de 226Ra e 210Pb em perfis de sedimentos da laguna Melincué -

Argentina

Daiane Baumgardt, Eduardo Luis Piovano e Sandra Regina Damatto


INTRODUÇÃO

O sedimento de sistemas lacustres é um elemento importante para se estabelecer reconstruções paleoclimáticas. Estes são depósitos de material sólido, formados por meio móvel (vento, gelo ou água) na superfície da terra. Também se originam pela deposição de material orgânico proveniente de animais que vivem no local. Através de sua formação pode-se obter uma visão histórica da evolução que os sistemas naturais têm sofrido no tempo, pois uma grande quantidade de informação dos fenômenos que podem ter acontecido fica gravada nas diferentes camadas que o formam. São nas camadas mais superiores desse sedimento que se encontram as informações sobre a influência do grande aumento da atividade humana e industrial do último século [1 - 3]. A região Pampeana da Argentina é uma vasta área com inúmeros corpos de água doce, e um estudo detalhado dos mesmos permite compreender o comportamento desta importante região. A análise do registro histórico e instrumental do século XX dos níveis da Laguna Melincué indica sua alta sensibilidade para responder às mudanças ambientais, particularmente aquelas associadas com a relação precipitação-evaporação. A Laguna Melincué e sua bacia hidrográfica estão localizadas no centro-sul da Província de Santa Fé, Departamento General Lopez. Nesta bacia estão incluídas porcentagens variáveis de território de nove distritos. A região na qual esta laguna está localizada é caracterizada pela agricultura e pecuária, com uma grande área dedicada a estas atividades, onde a agricultura pecuária predomina. O

presente trabalho é parte de um projeto em colaboração com a Argentina que objetiva o estudo de aspectos geoquímicos, sedimentológicos, mineralógicos e a evolução do residuo final da meteorização, nos sedimentos acumulados na Laguna Melincué [4].

OBJETIVO

Determinar as concentrações dos radionuclídeos naturais 210Pb e 226Ra em dois perfis de sedimento coletados na Laguna Melincué, Argentina. Os resultados obtidos da concentração destes dois radionuclídeos serão utilizados para se determinar a velocidade de sedimentação e a idade dos sedimentos, um dos objetivos do projeto maior citado anteriormente.

METODOLOGIA

Foram coletados em dezembro de 2011 dois perfis de sedimento na Laguna Melincué, Província de Santa Fé – Argentina com amostrador de testemunhos tipo Piston – Core manual. Foram recebidas 90 amostras de sedimento dos dois perfis de sedimento que foram fatiados a cada 2 cm. As amostras foram secas a 60oC em estufa, por 24 horas para eliminação de umidade e após secagem foram moídas, pulverizadas em almofariz e pistilo de porcelana e homogeneizadas. Uma alíquota de 1,00g, em duplicata, de cada fatia foi dissolvida com ácidos minerais e H2O2 30%, em digestor de micro-ondas e submetida a um procedimento radioquímico sequencial para determinar 226Ra e 210Pb. Este procedimento consiste de uma precipitação inicial de Ra e Pb com H2SO4 3M, dissolução do precipitado com

146

ácido nitrilo tri acético em pH básico, precipitação de Ba (226Ra)SO4 com sulfato de amônio e precipitação de 210PbCrO4 com cromato de sódio 30%. A concentração do 226Ra foi determinada pela medida alfa total do precipitado de Ba (226Ra)SO4 e a concentração de 210Pb pela medida beta total do precipitado de 210PbCrO4 [5]. Ambos os radionuclídeos foram medidos em um detector proporcional de fluxo gasoso de baixa radiação de fundo.

RESULTADOS

Os perfis de sedimento da Laguna Melincué foram denominados M8 e M7, cada um com 43 e 47 amostras, respectivamente. Na FIG. 1 são apresentados os resultados da porcentagem de silte+argila, s+a, e das concentrações, em mBq g-1, de 210Pb e 226Ra do perfil M7.

Laguna Melincué - M7

0

50

100

150

200

250

300

0 - 2 8 -

10

16 -

18

25 -

27

33 -

35

41 -

43

49 -

51

57 -

59

65,5

-

67,5

74 -

76

82 -

84,3cm

mBq g-1

0

20

40

60

80

100

% Ra-226 Pb-210 %s+a

Figura 1. Concentração de 226Ra e 210Pb, mBq g-1, e porcentagem de s+a, perfil M7.

Na FIG. 2 são apresentados os resultados da porcentagem de silte+argila, s+a, e das concentrações, em mBq g-1, de 210Pb e 226Ra do perfil M8.

Laguna Melincué - M8

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 - 2 8 -

10

16 -

18

24 -

26

32 -

34

40 -

42

48 -

50

56 -

58

63 -

66

72 -

74

80 -

82

88 -

90 cm

mBq g-1

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100%

Ra-226 Pb-210 % s+a

Figura 2. Concentração de 226Ra e 210Pb, mBq g-1, e porcentagem de s+a, perfil M8.

CONCLUSÕES

Pode-se observar que os dois perfis analisados apresentaram em sua maioria um alto teor de fração silte e argila, o que caracteriza sedimentos de região lacustre.

Ambos os perfis apresentaram maiores concentrações do radionuclídeo natural 210Pb demonstrando que o mesmo se encontra em excesso, o que tornará possível o calculo da idade do sedimento depositado, bem como a taxa de sedimentação na laguna.


[1] Edgington, D. N., Klump, J. V., Robbins, J. A., Kusner, Y. S., Pampura, V. D., Nature, 350:601-604, 1991.

[2] El-Daoushy, F. Environ. Intern., 14: 305-319, 1989.

[3] Noller, J.S. – Quaternary Geochronology: Methods and Applications. J. S. Noller, American Geophysical Union, Washington, DC, 2000.

[4] Peralta E., Romano M., Delannoy L. Biasatti R. Rev. Amb., 4 (4): 1-15, 2001.

[5] Damatto, S.R. International Topical Conference on Po and Radioactive Pb isotopes, 2009, Seville, 2009 a.

APOIO FINANCEIRO

Bolsa de Iniciação Científica PIBIC – Processo 0156121/2012-3

147

Modernização da Bancada Experimental Apolo para estudos de elementos

combustíveis do tipo placas paralelas

Davi Pavis Parro e Delvonei Alves de Andrade

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares- IPEN

INTRODUÇÃO

A demanda por energia em todo o mundo é cada vez maior e é sabido que suas fontes não têm sido suficientes para suprir tal necessidade. A energia nuclear mostra-se como uma importantíssima fonte que tende a ter uma representação cada vez maior na matriz energética mundial.

Para tanto, o presente trabalho apresenta estudos e procedimentos para a modernização da bancada experimental Apolo, que é uma importante ferramenta do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares-IPEN para pesquisas acadêmicas na área de engenharia nuclear.

OBJETIVO

O Objetivo deste presente trabalho é a modernização da bancada experimental Apolo através do projeto de novas peças de sua composição originalmente projetada, conforme esquema mostrado na figura 1.

Figura 1. Esquema da bancada

METODOLOGIA

Serão feitos estudos de modelos teóricos e procedimentos experimentais (e posterior comparação) para a calibração dos equipamentos da bancada, bem como aplicação de tais equipamentos em medidas de interesse concernentes ao funcionamento de um reator nuclear.

Peças que necessitem de modificação serão projetadas e fabricadas, para então serem utilizadas na bancada de testes. De posse dos equipamentos necessários e de todas as peças já ajustadas, será feita uma verificação do software disponível para aquisição de dados, ou seja, testar-se-á a

148

precisão da aquisição e se as perturbações e os ruídos presentes na aquisição têm magnitudes aceitáveis que não comprometam a medição.

Tendo sido efetuados os ensaios na bancada, os dados obtidos serão comparados com os obtidos por modelos teóricos e será avaliada a veracidade das medições feitas na bancada Apolo.

RESULTADOS

Até o momento, os resultados são a obtenção de modelos teóricos bastante correlatos às aplicações desejadas e a fabricação de uma seção de teste necessária para o procedimento experimental a ser realizado. Posteriormente, será discutida uma análise mais minuciosa da comparação dos modelos teóricos obtidos até aqui com os modelos experimentais obtidos a partir dos dados a serem adquiridos nos experimentos.

CONCLUSÕES

Tendo em mãos os equipamentos e peças até aqui, pode-e concluir que a bancada é passível de modernização e que a mesma tem um potencial evidente para contribuir com medidas de interesse no funcionamento de reatores nucleares. Tendo sidos realizados os teste, será avaliada a qualidade da aquisição dos dados gerados.


[1] MILLER, D. R. , Critical Flow Velocities for Collapse of Reactor Parallel-plate Fuel Assemblies. Knolls Atomic Power Laboratory, United States Atomic Energy Commission contract n° W-31-109 Eng-52, Schenectady, New York, USA, August 26, 1958.

[2] ALVIM, A.J.C.; MAPRELIAN, E.; TING, D.K.S. , Onset of Nucleate Boiling and

Onset of Fully Developed Subcooled Boiling Detection Using Pressure Transducers Signals Spectral Analysis. 15°COBEM - Congresso Brasileiro de Engenharia Mecânica 1999, Águas de São Pedro, São Paulo, Brasil.

[3] ALVIM, A.J.C.; MARTENS, V.; STEGEMANN, D., Análise de Vibrações em Barras Excitadas por Ebulição Subresfriada. ENFIR - 1991, Atibaia, Brasil.

[4] KIM, G.; DAVIS, D.C. , Hydraulic Instabilities in Flat-plate type Fuel Assemblies. Nuclear Science and Engineering, 158, 195, 1-17.

[5] SCAVUZZO, R.J., Hydraulic Instability of Flat Parallel-plate Assemblies. Nuclear Science and Engineering, 21, 1965, 463-472.

[6] MACEDO, L.V.S.; PERROTA, J.A., Structural Analysis of PWR of Fuel Assemblies. 13° SMIRT - Structural Mechanics in Reactor Technology 1995, Brasil.


Os autores agradecem ao CNPq pelo apoio ao trabalho através do processo 481193/2012-0 e ao CNPq/CNEN pela bolsa de iniciação científica concedida.

149

Estudo da degradação de compostos de borrachas bromobutílicas pelo

processo de radiação gama

Douglas Rafael Pereira S. Aguiar, Sandra Regina Scagliusi e Ademar Benévolo Lugão


INTRODUÇÃO

A borracha bromobutílica (BIIR) é um copolímero de isobutileno e isopreno, contendo 1,9 a 2,1% de bromo [1]. Possuem muitas outras aplicações além de utilização em câmaras de ar de pneus, tais como paredes laterais do pneu, montagem de motores automotivos, para fins especiais, capas de correia transportadora, e aplicações farmacêuticas [2]. A halogenação da borracha butílica (Fig.1) tem por finalidade criar outros pontos de reatividade nas unidades funcionais da borracha butílica e aumentar as possibilidades de vulcanização, inclusive com agentes de vulcanização como o óxido de zinco e resinas fenólicas [3].

Figura1: Estrutura da borracha butílica halogenada

A irradiação gama provoca efeitos nas propriedades dos vulcanizados das borrachas bromobutílica, especialmente mostrado nas análises mecânicas [4]. O principal efeito da radiação ionizante nestas borrachas é a cisão de cadeia acompanhada de redução significativa da massa molar [5].

OBJETIVO

Estudo da degradação controlada das borrachas bromobutílica por radiação gama.

METODOLOGIA

A borracha bromobutílica usada neste estudo foi o Bromobutyl X2 da Exxon Mobil Chemical. As amostras foram prensadas em prensa hidráulica a temperatura de 180°C por 4 minutos. Depois de vulcanizadas, os corpos-de-prova foram irradiados na Embrarad/CBE, com raios gama em fonte Cobalto 60 (60Co) em ar, a taxa de 5 kGy/h, com 5, 15, 25, 50, 100, 150 e 200 kGy de dose total absorvida. Caracterização das Amostras

Todos os ensaios foram realizados de acordo com as normas da ASTM (American Society for Testing and Materials) [6], as propriedades mecânicas estudadas foram: tensão e alongamento na ruptura. Para o teste de inchamento foram utilizados corpos previamente pesados e imersos em tolueno até estabilização do peso (mais ou menos cinco dias).

RESULTADOS

A borracha bromobutílica mostrou significativa degradação sob-radiação ionizante. Os resultados para tração e alongamento na ruptura em diferentes doses de radiação são apresentados na Fig. 2. Observou-se um decréscimo de valores de tensão e de alongamento na ruptura proporcional à dose aplicada, evidenciando a ocorrência de cisão de cadeia com diminuição da massa molar que restringe a mobilidade molecular e, consequentemente, o estiramento da borracha. Para doses mais elevadas, ou seja, acima de 100 kGy, ocorre redução

150

abrupta de valores indicando a degradação da cadeia polimérica

0 5 15 25 50 100 150 200

0

2

4

6

8

10

Tensão

Alongamento

Doses (kGy)

Te

nsã

o n

a r

up

tura

(M

Pa

)

0

100

200

300

400

500

600

Alo

ng

am

en

to n

a ru

ptu

ra (%

)

Figura 2: Efeito das doses de irradiação nos resultados de tensão e alongamento na ruptura das amostras irradiadas e não irradiadas.

A Fig. 3 mostra o índice de inchamento das amostras irradiadas e não irradiadas dos compostos de borrachas bromobutílica que foram determinados comparando-se a massa (g) inicial da amostra com a massa (g) final, as variações em %. O grau de inchamento foi calculado de acordo com a equação: Q = (M – Mo)/Mo.

24 48 72 96 120

0

35

70

105

140

175

Inc

ha

me

nto

(%

)

Tempo (h)

0 kGy

5 Kgy

15 kGy

25 kGy

50 kGy

100 kGy

150 kGy

200 kGy

Após a vulcanização e a irradiação, observa-se que ocorre uma estabilidade mássica de todos os compostos depois de 24 horas, sugerindo a existência de espaços vazios na rede polimérica devido à cisão de cadeia e a presença ainda de alguns pontos de reticulação.

CONCLUSÕES

Pode-se concluir que o efeito da radiação gama provocou a cisão de cadeia e alterou as propriedades mecânicas da borracha bromobutílica. Os valores de inchamento mostraram também estabilidade mássica após 24 horas sugerindo, já para doses baixas (5 kGy), a diminuição da densidade de reticulação em função da cisão de cadeia.


[1] NAGDI. K. Rubber as an Engineering Material: Guidelines for Users. Munique; Vienna; Nova York; Barcelona: Hanser Publishers, 1 ed, 1993.

[2] EXXON MOBIL CHEMICAL. Exxontm Bromobutyl Rubber Compounding and Applications Manual, p.4-82, 2007.

[3] COOPER, W. J.; CURRY, R. D.; O'Shea K. Model Vulcanization Systems for Butyl Rubber, Halobutyl Rubber, And BIMSM Elastomers, Exxon Mobil Chemical, 2006

[4] ZAHARESCU, T.; POSTOLACHE, C.; GIURGINCA, M. The Structural Changes in Butyl and Halogenated Butyl Elastomers During Gamma Irradiation, Journal of Applied Polymer Science, v. 59, n. 6, p. 969-974, 1996.

[5] CHANDRA, R., SUBHASH, V., VERMA, A. K., Changes in physical properties and molecular structure of butyl rubber during γ radiation. Polymer, v. 23, 1457-1460, 1982.

[6] ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS. Standard Terminology Relating to Rubber, v. 09, 01 e 09.02, 2008.


CNPQ PROCESSO: 138370/2013-3

151

DETERMINAÇÃO DOS VOLUMES DE TRABALHO DE UM SISTEMA DO TIPO SIEVERTS PARA MEDIÇÃO DA SORÇÃO DE HIDROGÊNIO

Edgar Djalma Campos C. Dammann, Railson Bolsoni Falcão e Ricardo Mendes Leal Neto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN

INTRODUÇÃO

Existem várias formas de determinar a quantidade de hidrogênio que uma amostra absorve ou dessorve. Entre elas se destacam o método volumétrico e o métodogravimétrico. [1,2]

Podemos destacar o método volumétrico como método de medição, pois este apresenta a grande vantagem de medir a quantidade absorvida em volume, não ficando sujeito a erros de processo como, por exemplo, a perda de pó durante o processo devido a algum fluxo de gás, durante a pressurização, de maior intensidade. Um dos equipamentos mais utilizados para a determinação de hidrogênio absorvido é o equipamento do tipo Sieverts.

Este tipo de equipamento pode operar de dois modos; o dinâmico e o estático. No modo dinâmico um fluxo de hidrogênio constante é injetado dentro da retorta, aumentando a pressão até atingir a pressão desejada e medindo a evolução da pressão no decorrer do tempo. A operação no modo estático ocorre com a comparação da pressão de um volume de referencia e a pressão interna da retorta, com incrementos de pressão sucessivos até que a pressão desejada seja atingida.[2]

Por esse motivo, o conhecimento dos volumes internos da tubulação do equipamento devem ser determinadas, dado que esses volumes, podem influenciar as medidas de volume de hidrogênio absorvido ou dessorvido.

OBJETIVO

Determinar os volumes de trabalho do equipamento do tipo Sieverts construído pelo grupo de pesquisa.

METODOLOGIA

Um esquema simplificado do sistema é apresentado na figura 1.

Figura 1 – Esquema simplificado do sistema de hidretação

Foram determinadas quatro seções, e a partir delas foi possível determinar todos os volumes do sistema a partir da subtração dos volumes obtidos.

Seus limites são:

Seção 1 – é limitada pela saída do controlador de fluxo, V2 e V4 fechadas.

Seção 2 – é definida pela saída do controlador de fluxo, V2, V3 e V4 fechadas.

152

Seção 3 – é definida pela saída do controlador de fluxo,V1 e V4 fechadas.

Seção 4 – é definida pela saída do controlador de fluxo e V4 fechada.

Para determinar o volume de cada seção, foram utilizadas medições diretas, através do modo dinâmico.

Para essas medições foi realizado vácuo em todo o sistema. Após isso, partes do sistema foram pressurizadas através da rotina de pressurização dinâmica que utiliza um fluxômetro de alta precisão para injetar um fluxo de hidrogênio no sistema. Em todas as medições a válvula V4 estava fechada.

Foram realizadas quatro pressurizações ao todo, impedindo o fluxo de gás para os sistema de vácuo.

Foi injetado aproximadamente 5 bar de pressão de H2 em todas as pressurizações.

As relações das válvulas abertas em cada pressurização podem ser vistas na Tabela 1.

Tabela 1 – Relação de válvulas abertas

Sessão Válvulas abertas

1 V3

2 -

3 V2 e V3

4 V1, V2 e V3

O volume injetado no sistema é medido nas CNTP, que, junto com a média de temperaturas obtidas de três termopares diferentes (inseridos na retorta), possibilita o cálculo do volume do sistema através da equação:

Tendo como valores iniciais P1=1,01 Bar e T1=273K (CNTP) e os valores V1, T2 e P2 obtidos através do procedimento de pressurização.

Os valores foram calculados e para determinar os volumes restantes foi utilizada a diferença entre os volumes obtidos.

RESULTADOS

Os volumes obtidos são mostrados na Tabela 2

Tabela 2 – Volumes obtidos do sistema de hidretação

Pressurização Volume (mL)

1 218,74

2 78,82

3 259,38

4 333,92

Os valores obtidos para a retorta e para o volume de controle foram respectivamente 139,93 mL e 74,54mL.


[1] CHECCHETTO, R.; TRETTEL, G.; MIOTELLO, A. SIEVERT-TYPE APPARATUS FOR THE STUDY OF HYDROGEN STORAGE IN SOLIDS DISPONÍVEL EM HTTP://IOPSCIENCE.IOP.ORG/0957-0233/15/1/017/PDF/0957-0233_15_1_017.PDF

[2] WALKER, G.; SOLID-STATE HYDROGEN STORAGE; CRC PRESS, 2011


IPEN-CNEN/SP; FAPESP e CNPq.

153

Síntese, caracterização, e estudo de propriedades espectroscópicas

luminescentes de filmes nanoestruturados poliméricos, dopados com

complexos de terras raras para aplicação em OLEDS

Eduardo Gosik Pugliese e Maria Claudia França da Cunha Felinto


INTRODUÇÃO

A luminescência dos compostos contendo íons terras raras (TR3+) vem se destacando dentre as propriedades ópticas devido às características peculiares, como: tempos de vida longos e bandas de emissão finas na região do visível [1,2]. As propriedades luminescentes destes íons são fortemente influenciadas pelo ambiente químico em que se encontram, destacando-se os íons Eu3+ e Tb3+. O polímero polimetrilmetacrilato (PMMA), às vezes referido como vidro acrílico, é um material que possui excelentes propriedades mecânicas e ópticas que favorecem a sua aplicação como base de dispositivos ópticos.

OBJETIVO

Este trabalho tem como objetivo a sintese, caracterização e o estudo das propriedades espectroscópicas luminescentes de filmes de PMMA dopados com terras raras.

METODOLOGIA

Os complexos [Eu(tta)3(2-picNO)2], [Eu(tta)3(3-

picNO)2] e [Eu(tta)3(4-picNO)2], onde: tta- = tenoiltrifluoroacetonato, , 2-picNO = 2-Picolina, 3-picNO = 3-Picolina, 4-picNO = 4-Picolina foram obtidos por método de precipitação[3].

Os filmes luminescentes dos complexos foram obtidos pelo método de derramamento[4] apresentando características como boa flexibilidade e transparência. Vale lembrar que as porcentagens de dopagem utilizadas do

complexo foram de 1, 3, 5, 10 e 15%. Em seguida a solução foi vertida em placa de Petri para a evaporação completa para obtenção do filme.

RESULTADOS

Através da análise titulométrica dos íons TR3+ com EDTA e microanálises de carbono e hidrogênio, confirma que os complexos sintetizados apresentam estequiometria compatível com a teórica.

Os difratogramas dos complexos apresentaram configurações amorfas e semelhantes. Ademais, não houve modificação significativa da estrutura cristalina em função da variação dos complexos de terras raras e da concentração de dopagem.

O estudo de fotoluminescência dos complexos mostrou que, ao se comparar os dados espectrais de excitação dos sistemas poliméricos PMMA dopados, torna–se evidente que os filmes apresentam perfis diferentes de bandas de absorção de maior intensidade quando comparados ao complexo hidratado. Este resultado indica que a incorporação do complexo nas matrizes poliméricas possibilita uma transferência de energia mais eficiente, sugerindo que o PMMA atua como co–sensibilizador de luminescência.

Os espectros de emissão foram registrados no intervalo de 500 a 750 nm, a 298K, com excitação monitorada no ligante e no európio. Estes espectros exibem bandas

finas atribuídas às transições 5D07FJ

154

(onde J = 0, 1, 2, 3, 4), sendo a transição

hipersensível 5D07F2 a mais intensa.

Os dados de fotoluminescência do sistema PMMA:x%Eu(tta)3(n-picNO)2, onde x = 1, 3, 5, 10 e 15, foram obtidos a partir dos espectros de emissão com excitação em

380 nm pertencente a transição S0S1 do ligante (Figura 1). Neste caso, também é observado que nos espectros de emissão dos filmes PMMA:Eu(tta)3(n-picNO)2 houve aumento das intensidades luminescentes em função do aumento da concentração de dopagem de 1 a 15 %, sob excitação em 380 nm, indicando maior transferência de energia ligante–Eu3+ para o filme de maior concentração de dopagem PMMA:15%Eu(tta)3(n-picNO)2.

Figura.1: Espectros de emissão dos filmes nanoestruturados PMMA: X% [Eu(tta)3(4-picNO)2], registrado a temperatura ambiente

sob excitação em 380 nm.

CONCLUSÕES

As propriedades luminescentes, estabilidade química e simplicidade da preparação, tornam estes materiais atraentes para diversas aplicações, tais como fósforos e OLEDs.


[1] . Blasse, G.; Grabmaier, B.C.; “Luminescent Materials”, Springer-Verlag; Germany (1994);

[2]. Dieke. G; “Spectra and Energy Levels of Rare Earth Íons in Crystals” John Wiley & Sons; New York (1968).

[3]. LYLE, S.J.; WITTS, A.D.; CRITICAL, A. Examination of Some Methods for the Preparation of Tris and Tetrakis Diketonates of Europium(III). Inorganica Chimica Acta. , v.5, p.481-484, 1971.

[2] [4]. Parra, D.F.; Brito, H.F.; Matos, J.D.; Dias, L.C. Enhancement of the luminescent intensity of the novel system containing Eu3+-beta-diketone complex doped in the epoxy resin. J.Appl. Polym. Sci., v.83, p.2716-2726, 2002.


Inct-INAMI-MCT , CNPq CAPES, FAPESP

155

Estudo sobre a aplicabilidade de cascas de árvore no biomonitoramento da

poluição atmosférica

Eliane Conceição dos Santos e Mitiko Saiki


INTRODUÇÃO

O depósito na superfície de cascas de árvore é uma matriz complexa que vem sendo estudada como uma fonte de informações principalmente para recentes medidas da poluição atmosférica [1]. Além disso, o enriquecimento de elementos traço específicos e suas concentrações nas cascas, são poderosas ferramentas para identificação das fontes poluidoras [2]. No trabalho anterior [3], foram apresentados os resultados das análises das cascas de árvores das espécies sibipiruna (Caesalpinia peltophoroides) e tipuana (Tipuana tipu) (Benth.) analisadas pelo método de análise por ativação com nêutrons (NAA) para a verificação da homogeneidade da amostra preparada e dos teores dos elementos com os diâmetros dos troncos ou idade da árvore. Dando prosseguimento a este estudo, no presente trabalho serão apresentados os resultados da comparação na composição elementar obtida entre cascas das duas espécies arbóreas bem como das concentrações de elementos em camadas distintas das cascas. A precisão e exatidão dos resultados foram avaliadas pela análise dos materiais de referência certificados (MRCs).

OBJETIVO

O presente trabalho tem como objetivo avaliar os fatores que afetam na composição elementar das cascas de árvores, com a finalidade de utilizá-las no monitoramento da poluição atmosférica aplicando o método de NAA.

METODOLOGIA

As cascas das árvores foram coletadas no Campus da Cidade Universitária da Cidade de São Paulo a 1,5 m de altura do solo. Para fins de comparação entre as espécies, foram amostradas cascas de árvores com troncos de diâmetros similares e os pontos de amostragem bastante próximos. Para análise, foram realizadas a limpeza das cascas e a remoção de cerca de 2 mm de espessura da camada superficial externa. No estudo da comparação entre as camadas da casca, foram obtidas amostras da camada superficial da casca com espessura menor que 1 mm e a da camada interna subsequente entre a espessura de 1 a 2 mm. As amostras obtidas foram moídas em um micro-moinho. Para NAA, onde alíquotas das amostras foram irradiadas juntamente com os padrões sintéticos de elementos por 16 h no reator nuclear IEA-R1. As atividades gama induzidas foram medidas pela espectrometria de raios gama e as concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo.

RESULTADOS

No controle analítico, os resultados avaliados pela análise dos MRCs, Virginia Tobacco Leaves (CTA-VTL1-2) e Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2) indicaram boa precisão e exatidão com desvios padrão relativos e erros relativos inferiores a 13.1 %. As concentrações de elementos obtidos para as duas espécies arbóreas apresentadas nas Figuras 1 e 2, mostram que na casca da tipuana foram obtidas concentrações mais elevadas para a maioria dos elementos, com exceção dos

156

elementos Br, Cs, K e Rb que foram mais elevadas para a espécie sibipiruna. O elemento Ca apresentou concentrações da mesma ordem de grandeza para ambas as espécies.

Figura 1. Concentrações de elementos em cascas de tipuana e sibipiruna (µg g-1, *mg g-1, **ng g-1).

Figura 2. Concentrações de elementos em cascas de tipuana e sibipiruna (ng g-1, *µg g-1).

Na Tabela 1 são apresentadas as concentrações dos elementos para diferentes camadas da casca da espécie sibipiruna. Verifica-se nesta tabela que com exceção do Ca, os demais elementos apresentaram concentrações mais elevadas ou da mesma ordem de grandeza na camada externa do que daquelas obtidas na camada interna subsequente.

TABELA 1. Concentrações de Elementos em Diferentes Camadas na Casca da Espécie Sibipiruna.

Elementos Camada externa Camada interna

C + I C + I

As, ng g-1 125,1 + 4,0 67,9 + 3,9

Br, μg g-1 3,81 + 0,03 2,14 + 0,03

Ca, mg g-1 40,85 + 0,83 54,5 + 1,1

Cr, μg g-1 1,70 + 0,02 0,62 + 0,01

Fe, μg g-1 528,00 + 0,93 214,0 + 1,7

K, mg g-1 1,29 + 0,02 1,09 + 0,02

La, ng g-1 1023,8 + 3,5 550,1 + 2,3

Sb, ng g-1 720,8 + 1,9 359,5 + 1,3

Zn, μg g-1 57,22 + 0,26 46,65 + 0,22

C + I = concentração com o valor da incerteza calculada considerando erros nas contagens da amostra e padrão.

CONCLUSÕES

Os resultados dos MRCs demonstraram a viabilidade da aplicação do procedimento da NAA nas análises. Os resultados obtidos permitiram concluir que as concentrações de elementos nas cascas dependem da espécie arbórea, devido provavelmente a estrutura da casca bem como da camada da casca analisadas.


[1] Catinon, M.; Ayrault, S., Boududouma, O.; Asta, J.; Tissut, M.; Ravanel, P. Ecol.

Indic. v. 14, p. 170-177, 2012.

[2] Guéguen, F.; Stille, P.; Millet, M. Chemosphere. v. 85, p. 195-202, 2011.

[3] Santos, E. C.; Saiki, M. Estudo sobre a composição elementar das cascas de árvore para uso no biomonitoramento da poluição atmosférica. Resumos do XVIII Seminário Anual PIBIC/ CNPq, 2012.


CNPq / FAPESP / CNEN

157

Bancada experimental para calibração e métodos medição do sensor de

impedância de fração de vazio

Fernando Lucas de Oliveira e Marcelo da Silva Rocha Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN

INTRODUÇÃO

Os circuitos de circulação natural (CCN) são circuitos hidráulicos importantes, presentes na nova geração de reatores nucleares projetados para ter a função de remover o fluxo de calor residual do núcleo, garantindo uma condição segura. Em casos extremos de operação (formação de vapor), há necessidade de se conhecer bem os fenômenos envolvidos no processo de ebulição durante a transferência de calor, do CCN [1-4].

Determinar a fração de vazio em regime de escoamento bifásico é fundamental para o conhecimento do comportamento de um CCN. O CCN do CEN/IPEN é um circuito em escala reduzida e opera segundo os mesmos princípios de um CCN de um reator nuclear. Para estudá-lo será construído e instalado um sensor de medida da fração de vazio nesse circuito para que se possam realizar estudos sobre os fenômenos já citados anteriormente. Porém, a calibração desse sensor deve ser feita fora do circuito, com controle das variáveis envolvidas, garantindo, assim, a menor incerteza de calibração possível.

Atualmente, existem várias técnicas de medida da fração de vazio e o desenvolvimento de sensores confiáveis para essa finalidade tem sido objeto de diversos estudos. Uma das técnicas mais eficientes, não invasiva barata é o uso de sensores de impedância elétrica (resistiva ou capacitiva) para a medição da fração de vazio. Essa técnica baseia-se no princípio da diferença entre as impedâncias elétricas dos fluidos envolvidos (vapor e líquido). Como as impedâncias dos dois fluidos são

muito diferentes, é possível correlacionar essa variação com o valor real da fração de vazio numa seção transversal de uma tubulação. A medida é feita entre dois eletrodos montados na superfície da tubulação. As sondas de impedância são formadas por pares de eletrodos. Esta simples configuração é conhecida pela sua precisão para medir a fração de vazio média, enquanto ela for uniformemente distribuída pela secção transversal. De acordo com a frequência operacional do sinal aplicado a dominância da impedância da mistura bifásica pode ser resistiva, capacitiva ou ambas. A capacitância do fluido é muito dependente da temperatura. Para contornar esse problema, é comum utilizar a técnica de capacitância adimensional (C*), garantindo que o efeito da temperatura do fluido não influencie o resultado.

OBJETIVO

O objetivo principal do trabalho é projetar e construir uma bancada para o teste do sensor de impedância. Depois de qualificar a bancada de testes, um sensor capacitivo de impedância será testado para a medida da fração de vazio num escoamento vertical de gás-líquido no CCN.

METODOLOGIA

A bancada de testes foi projetada e construída no Laboratório de Termo-hidráulica para calibrar o sensor fração de vazio, permitindo condições controladas de todos os parâmetros envolvidos para manter as incertezas o mais baixo possível. Os principais parâmetros da bancada de teste são: altura de 1,770 mm, altura do

158

tubo de vidro de 1,410 mm, diâmetro interno do tudo de vidro de 38 mm, escoamento do ar comprimido de 0 to 20 Nl/min, faixa da fração de vazio de 0 to 50 %. O sensor é composto de dois eletrodos de cobre.

RESULTADOS

Como resultado preliminar, uma série de testes foi feita para se obter a curva de calibração do sensor de capacitância para os regimes de bolhas dispersas até o regime de bolhas tipo pistonadas. O método gravimétrico foi usado para medir a fração de vazio de bolhas dispersas no regime de

escoamento (0 < < 15 %), e as válvulas de fechamento rápido foram usadas para medir a fração de vazio no regime de bolas

pistonadas (15 < < 45 %).

A curva de calibração do sensor de capacitância pode ser vista na Fig. 1. Ela foi obtida associando-se o sinal adimensional (V*) e a medida média da fração de vazio

(). A curva de calibração pode ser correlacionada como uma curva polinomial como mostrado na Fig. 1. As incertezas para as medidas diretas de fração de vazio são por volta de 1%, e a curva de calibração mostra dispersão baixa.

V* = -0,00062 + 0,093 + 3,12

R² = 0,902

0,0

1,0

2,0

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al N

orm

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, V

* [-

]

Fração de Vazio, [%]

Figura 1. Curva de calibração do sensor.

Os resultados obtidos se mostraram satisfatórios, mas novos ajustes no circuito eletrônico podem ser feitos porque é possível verificar baixa sensitividade no

regime de escoamento de bolhas comparado ao regime do tipo pistonado.

CONCLUSÕES

Foi realizado o projeto, construção e testes preliminares do sensor de capacitância para medida de fração de vazio em uma bancada de testes. Os resultados mostram uma curva de dispersão baixa, porém, com pouca sensibilidade para detectar fração de vazio em regime de bolhas dispersas.

REFERENCIAS

[1] Inada, F., Furuya, M., and Yasuo, A., “Thermo-hydraulic instability of Bowling natural circulation loop induced by flashing (analytical consideration)”, Nuclear

Engineering and Design, Vol. 200, pp. 187-199 (2000).

[2] Furuya, M., Inada, F., and van der Hagen, T.H.J.J., “Flashing induced density wave oscillations in natural circulation BWR – mechanism of instability and stability

map”, Nuclear Engineering and Design, Vol.

235, pp. 1557-1569 (2005).

[3] Hart J.E., “A new analysis of the closed loop thermosyhon”, Int. Journal of Heat and

Mass Transfer, Vol. 27, pp. 125-136 (1984).

[4]Geraets, J.J.M., and Borst, J.C., “A capacitance sensor for two-phase void fraction measurement and flow pattern identification”, Int. Journal of Multiphase

Flow, Vol. 14, pp. 305-320 (1998).


CNPq – Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, Bolsa de Iniciação Científica – PIBIC/PROBIC, 2012/2013.

159

Caracterização físico-química de nanopartículas de proteína

Gabriela Garrido Perossi e Ademar Benévolo Lugão

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares CQMA - IPEN/CNEN-SP

INTRODUÇÃO

O uso de proteínas em fármacos e medicamentos é restrito por sua instabilidade característica e solubilidade limitada nas formas farmacêuticas disponíveis. Diversas técnicas promovem a estabilização de tais biomoléculas, fornecendo um ambiente favorável capaz de protegê-las frente à degradação (Fonseca et al., 2006 [1]).

O projeto em questão visou adequar as técnicas físico-químicas conhecidas para a análise da estrutura conformacional de proteínas, bem como da bioatividade relativa do material, fornecendo informações precisas e necessárias para sua veiculação de acordo com as características específicas da proteína estudada.

Para tanto foram empregadas duas proteínas como modelo: a papaína e a albumina.

OBJETIVO

Estabelecer técnicas apropriadas de caracterização fisico-química de proteínas, veiculadas em formas farmacêuticas/ sistemas de liberação produzidos em laboratório.

METODOLOGIA

As amostras de proteína foram solubilizadas em tampão fosfato pH 6.0 (50mM) e diluídas de acordo com a especificidade de cada análise. As amostras irradiadas, foram expostas a radiação gamma em gammacell (10kGy) sob taxa de dose de 1.3 kGy.Hour-1.

A caracterização foi realizada por fluorescência (ʎex= 280, ʎem= 300-400nm), e por espalhamento dinâmico de Luz - DLS (angulo de90o).

RESULTADOS

A análise realizada a partir do espalhamento de luz pode confirmar a nanoestruturação das biomoléculas nos dois microambientes a que foram expostas, observada em função do aumento de tamanho de partícula (Tabelas 1 e 2).

Tabela 1. Análise de tamanho de partículas em função da concentração de Etanol.

Tabela 2. Análise de tamanho de partículas em função da concentração de Cloreto de Sódio.

160

A caracterização feita por fluorescência revelou que as biomoléculas não foram alteradas quanto a sua estrutura conformacional (Figuras 1 e 2), e adicionalmente, sua bioatividade foi mantida.

Figura 1. Curva das amostras irradiadas à 10 kGy, por leitura de fluorescência.

Figura 2. Curva das amostras não irradiadas, por leitura de fluorescência.

CONCLUSÕES

As técnicas propostas permitiram a determinação do tamanho de partícula, observada em função da nanoestruturação realizada, e as técnicas de fluorescência permitiram avaliar que não houve modificações na estrutura original da proteína.


[1] FONSECA, L. C. et al. Effects of the solvent composition on the stability of proteins in aqueous solutions, ScieloBrasil, 2006.


Os autores agradecem ao Programa CNPq/PIBIC, pela bolsa de iniciação científica concedida a aluna.

161

Determinação dos níveis de RN-222 no galpão de armazenamento de rejeitos radioativos tratados do IPEN

Graziela Mendonça da Silva e Marcia Pires de Campos Instituto De Pesquisas Energéticas e Nucleares -IPEN

INTRODUÇÃO

A exposição à radiação natural contribui com aproximadamente 70% da dose efetiva a que o homem está exposto. Outras fontes de radiação são provenientes das atividades humanas tais como: testes nucleares, as atividades ocupacionais, as aplicações médicas e a geração nucleoelétrica, sendo sua contribuição variável dependendo fortemente das atividades e aplicações a serem empregadas (UNSCEAR, 2000). A Gerência de Rejeitos Radioativos (GRR) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) promove a gestão segura dos rejeitos radioativos gerados no Brasil. Esses rejeitos são tratados e adequadamente armazenados em instalações apropriadas. O local destinado ao armazenamento contém rejeitos de diversas naturezas, dentre eles, agulhas de 226Ra utilizadas para terapia e cujo descendente direto é gás 222Rn, cuja inalação é conhecida como um risco ao sistema respiratório tendo uma grande importância na exposição ocupacional. Em monitoramento de rotina foi observado uma contaminação superficial dos trabalhadores do GRR por emissores de radiação alfa e beta, que desaparecia após um período de 4 horas, indicando a presença dos filhos do radônio, os isótopos 218Po, 214Pb, 214Bi e 214Po (Porstendorfer, 1993).

OBJETIVO

Este trabalho teve como objetivo medir a concentração de 222Rn no ar do galpão de rejeitos radioativos. Os resultados obtidos serão considerados na tomada de decisão em relação à instalação de um sistema de

exaustão no local, visando diminuir a dose de radiação recebida pelos trabalhadores devido à inalação do 222Rn.

METODOLOGIA

Para determinar a concentração de 222Rn foi empregada a técnica de detecção passiva, com uso de detectores de traços nucleares do estado sólido (SSNTD) inseridos em câmaras de difusão do tipo NRPB. Os detectores foram expostos no ambiente do galpão de rejeitos durante um período de 30 dias, sendo substituídos por outros até que foi completada a monitoração por cinco meses. Posteriormente os detectores que estavam expostos foram levados ao laboratório de Radiometria Ambiental, onde passaram por processo de revelação (ataque químico), e leitura em um microscópio, os dados obtidos foram utilizados para calcular a concentração de 222Rn.

RESULTADOS

Foram monitorados 12 pontos no galpão de rejeitos radioativos, durante o período de 22/08/2012 a 10/12/2012. O gráfico 1 apresenta a concentração de 222Rn no ar no interior do galpão de rejeitos em cada um dos 12 pontos de monitoração.

162

Figura 1: Concentração de 222Rn no interior do galpão de rejeitos radioativos

Para o primeiro período de exposição de 22/08 á 03/10 a concentração média de 222Rn entre os 12 pontos interior do galpão foi de 750 ± 34 Bq/m3. No segundo período de 03/10/2012 á 07/11/2012 o valor médio foi 1603 ± 52 Bq/m3. Já no terceiro período de 07/11/2012 á 10/12/2012 a concentração média foi de 841 ± 82 Bq/m3.

CONCLUSÕES

Os resultados apresentados mostram que os níveis de 222Rn no interior do galpão de rejeitos radioativos tratados são bastante elevados, destacando-se o 2° período de monitoração, quando os valores foram superiores a 1000 Bq/m3, valor recomendado pela Internation Commission On Radiological Protectio (ICRP) para a adoção de medidas de proteção radiológica ocupacional. O aumento da concentração de 222Rn nesse período pode ser atribuído a menor taxa de ventilação, pois foi verificado que nesse período não houve a movimentação de tambores nem a entrada de novos materiais dentro do galpão de rejeitos, que permaneceu fechado (Mireles et. al, 2007; Campos e Pecequilo, 2003). Os resultados obtidos até o momento mostram a importância do trabalho e indicam a necessidade de medidas mitigadoras, tais como o aumento da ventilação.


[1] United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation (UNSCEAR). Sources and effects of ionizing radiation. Vol. 1 (New York: United Nations. [2] PORSTENDORFER, J. Properties and behaviour of radon and thoron and their decay products in the air. In: Proc. FIFTH INTERNATIONAL SYMPOSIUM ON THE NATURAL RADIATION ENVIRONMENT, 1993, Luxembourg, Bélgica, p. 44-46, 1993. [3] ICRP. INTERNATION COMMISSION ON RADIOLOGICAL PROTECTIO. ICRP Statement on Radon ICRP Ref 00/902/09, 2009 [4] MIRELES, F.; GARCÍA, M.L.; QUIRINO, L.L.; DÁVILA, J.I., PINEDO, J.L.; RÍOS, C.; MONTERO, M.E.; COLMENERO, L.; VILLALBA, L. Radon survey related to construction materials and soils in Zacatecas, México using LR-115. Radiation Measurements 42, p. 1397–1403, 2007.NCRP-45. NATIONAL COUNCIL ON RADIATION PROTECTION AND MEASUREMENTS. Natural background radiation in the United States. Nov. 15, 1975. [5] CAMPOS, M. P.; PECEQUILO, B. R. S. Exposure assessment due to building materials in ordinary houses at São Paulo, Brazil. Revista Brasileira de Pesquisa e Desenvolvimento, São Paulo, v. 5, n. 2, p. 60-65, 2003.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN).

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Pontos de monitoração

1° período22/08/2012 a03/10/2012"

2° período de03/10/2012 a07/11/2012

3° período07/11/2012 a10/12/2012

http://lattes.cnpq.br/3751463761514151

163

Avaliação da qualidade do organismo teste Hyalella azteca para ensaios com substrato

Hayani Perez e Sueli Ivone Borrely Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

Os organismos do ambiente aquático são muito úteis para a ecotoxicologia. A resolução CONAMA 357/05 define os testes de toxicidade como “ensaios realizados para determinar o efeito deletério de agentes físicos ou químicos a diversos organismos aquáticos”. Dentre esses organismos a Hyalella azteca assume importante papel em estudos de águas e seus sedimentos. Esses ensaios são importante ferramenta que avalia o potencial tóxico de um agente para os organismos vivos, a fim de prevenir efeitos, quando bem aplicados (Zagatto et al., 2008). Sendo assim a avaliação do impacto de efeitos tóxicos pode ser realizada com estes anfípodas.

Devido à sua relevância ecológica, esses organismos são os mais empregados nesse tipo de estudo e para isso se mantém o cultivo em laboratório, além da alta taxa de neonatos que são capazes de produzir em pouco tempo. De fácil criação, não é necessária a saída a campo para sua coleta, pois se adaptam a pequenos ambientes desde que seu recipiente seja limpo, com água de qualidade e alimentação adequada.

Em ensaios com sedimentos de rio a H. azteca é o organismo recomendado por ser decompositor e filtrador de fundo de rios. Nos ensaios há restrição quanto a idade dos organismos pois estes devem ser jovens e expostos às amostras de interesse ainda na fase mais sensível de seu desenvolvimento.

A qualidade do cultivo e do trabalho, a sensibilidade dos organismos e outras informações são aferidas por meio da variação de resultados avaliados pela Carta Controle de Sensibilidade. Foram realizados ensaios nos quais as Hyalellas, com idade entre 7 e 14 dias, seu período mais sensível, foram expostas à concentrações diferentes de KCl, por 96 horas, durante este estudo.

OBJETIVO

Obter organismos em quantidade e qualidade ideais para aplicação em estudos ecotoxicológicos desenvolvidos no CTR.

METODOLOGIA

A partir dos cultivos de H.azteca organismos jovens com idade entre 7 e 14 dias foram selecionados e retirados da cultura para teste.

Para o cultivo e manutenção desses organismos foram utilizados: água natural, ração de peixes, redes de malha e cuba de vidro neutro. Após 40 dias de cultura as Hyalellas entraram em idade reprodutiva. Nessa fase,iniciou-se o processo de seleção de neonatos para o ensaio.

Preparou-se inicialmente a água utilizada no ensaio que foi coletada em Salto/SP, com dureza corrigida para 45. Para preparar a solução de 300 ppm misturou-se 60 mL de uma solução de KCl pronta anteriormente à um litro de água de cultivo e homogeneização. O mesmo se deu com a solução de 200 ppm. Essas soluções foram distribuídas em recipientes-teste, conforme

164

a concentração de KCl, sendo que o controle recebeu apenas a água utilizada no cultivo. Logo após, adicionou-se 2 gotas de ração diluída em água destilada e misturada com leveduras, esta solução denomina-se RL (Ração-Levedura) e colocou-se uma pequena malha de nylon para servir de substrato.

Separaram-se os neonatos gerados, obedecendo-se às exigências segundo a norma técnica ABNT NBR 15470 (2007), selecionando-se aqueles que aparentavam ser saudáveis e foram expostos um organismo para cada recipiente. O ensaio teve duração de 96 horas e após 72 horas de exposição já foi realizada a alimentação e primeira leitura da mortalidade. Esses procedimentos foram realizados no Lab. de Ensaios Biológicos Ambientais do CTR.

RESULTADOS

Tanto o controle do cultivo como os resultados com o KCl foram considerados para os resultados. Na Figura 1 foram organizados os valores da relação entre adultos e jovens produzidos nas condições aqui apresentadas.

Figura 1: Relação entre casais, organismos totais e neonatos.

Às 72 horas de exposição observou-se que o grupo controle e aquele exposto a 200 ppm de KCl mantiveram-se vivos, enquanto que todos os organismos expostos a

300ppm morreram. Ao término do ensaio verificou-se que o resultado não foi alterado até 96 horas de exposição.

CONCLUSÕES

A sobrevivência dos organismos expostos ao KCl no grupo controle e do grupo “200ppm” possibilita afirmar que a concentração de efeito encontra-se entre 200 e 300 ppm de KCl.


[1] ABNT. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Toxicidade em sedimento – Método de ensaio com Hyalella spp (Amphipoda).nº15470,2007

[2] ZAGATTO, P.A.; BERTOLETTI E. Ecotoxicologia Aquática – princípios e aplicações. 2 ed. São Carlos: Rima, 2008


Ao CNPq pelo auxílio financeiro e ao IPEN/CTR pela oportunidade de estágio e aprendizado.

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165

Avaliação do efeito genotóxico da combinação entre radiação gama (60Co)

e um inibidor do óxido nítrico sintase (aminoguanidina) em culturas de

linhagem tumoral humana (MCF7).

Ivette Zegarra Ocampo e Daniel Perez Vieira

Instituto de Pesquisas Energia e Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

O óxido nítrico (NO) é um radical livre presente no meio intracelular, cuja presença ou ausência regula uma variedade de respostas fisiológicas importantes incluindo vasodilatação, respiração, migração celular, resposta imune e apoptose [1]. É difícil identificar o papel específico do NO na carcinogênese, pois é dependente da sua concentração e interação com outros radicais livres, íons metálicos e proteínas, o tipo celular e a base genética. O NO pode ainda tanto causar danos ao DNA quanto proteger da citotoxicidade, inibir e estimular a proliferação celular e pode ser tanto pró quanto anti-apoptótico [2]. Foi realizada a inibição da produção de NO em células de tumor mamário humano (MCF7) na tentativa de alterar o equilíbrio que existe entre a quantidade de NO produzido e os rumos metabólicos possíveis a estas células, avaliando as frequências de micronúcleos (dano genotóxico) de MCF7 cultivadas in vitro, tratadas ou não com um inibidor (aminoguanidina) da expressão gênica da enzima óxido nítrico sintase indutível (NOS2) [3] e irradiadas a 0, 0,5, 1 e 2Gy, reproduzindo situações de doses radioterápicas.

OBJETIVO

Avaliar o potencial radiomodificador da inibição do óxido nítrico em células de tumor mamário humano (MCF7) verificando possíveis ações da aminoguanidina em mecanismos de genotoxicidade.

METODOLOGIA

O ensaio do micronucleo foi realizado em células tumorais de mama semeadas na densidade 6x105 células/mL em lâminas colocadas em placas de Petri. As células aderentes foram mantidas com meio RPMI 1640, suplementado com soro fetal bovino a 10%, 1% antibióticos e incubados a 37 0C, na presença de 5% CO2 por 72h. As células foram pré-tratadas com 1mM e 2mM de aminoguanidina, um inibidor da óxido nítrico sintase, durante 24 horas antes da irradiaçoes. Após irradiações a 0, 0.5, 1, 2Gy, foi adicionado meio de cultura

contendo 2g/mL de citocalasina B por 72 h. Depois do tempo de incubação, as lâminas com as células aderentes foram fixadas com paraformaldeído (4%), secas ao ar e logo coradas com laranja de acridina (100 µg/mL) e examinadas com um microscópio de fluorescência. A fluorescência do corante permitiu rápida identificação entre os núcleos (verde claro), micronúcleo (verde) e citoplasma (vermelho).

RESULTADOS

Figura 1. Visualização de células MCF7

cultivadas em lâminas histológicas e coradas

com laranja de acridina. Setas indicam

micronúcleos presentes nas células binucleadas

apresentadas.

166

Na figura 2. As culturas tratadas com 1mM de aminoguanidina apresentaram aumento significante em relação aos controles não tratados, quando irradiadas nas doses de 0,5 e 1Gy. Culturas tratadas com 2mM e irradiadas na dose de 2Gy, apresentaram diferença significante de redução em relação aos controles não tratados.

Figura 2. Porcentagem de células binucleadas

com micronúcleo (MN) em culturas de MCF7,

não–tratadas (NT) e tratadas com 1mM e 2mM de

aminoguanidina e irradiadas com doses 0, 0.5, 1,

2 Gy● p<0,05, ● ● p<0,01, ● ● ● p<0,001.

Na figura 3, culturas tratadas com 1mM mostraram diferença significante de aumento de micronúcleos nas doses de 0.5, 1 e 2Gy.


com apenas um micronúcleo (MN) em culturas de

MCF7, não–tratadas (NT) e tratadas com 1mM e

2mM de aminoguanidina e irradiadas com doses

0.5, 1, 2 Gy. ● p<0,05, ● ● p<0,01, ● ● ● p<0,001

A figura 4. mostra redução significativa de porcentagem de células binucleadas com mais de um micronúcleo em culturas tratadas com 2 mM nas doses de 2Gy.


com apenas um micronúcleo (MN) em culturas de

MCF7, não–tratadas (NT) e tratadas com 1mM e

2mM de aminoguanidina e irradiadas com doses

0.5, 1, 2 Gy. ● p<0,05, ● ● p<0,01, ● ● ● p<0,001

CONCLUSÕES

As culturas tratadas com 1mM de aminoguanidina apresentaram maior radiossensibilidade em relação aos controles e as tratadas. O tratamento com 2mM do mesmo inibidor mostraram radioressistência comparadas às culturas não-tratadas.


[1] Muntané J. and la Mata M.D., (2010), Nitric oxide and cancer. World J Hepatol. 27;2(9):337-44.

[2] Wang Y, Chen C, Loake GJ, Chu C. Nitric oxide: promoter or suppressor of programmed cell death? Protein Cell. 2010 Feb;1(2):133-42

[3] Alderton WK, Cooper CE, Knowles RG. Nitric oxide synthases: structure, function and inhibition. Biochem J. 2001 Aug 1;357 (Pt 3) : 593-615.


Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica CNPq (152234/2012-8).

167

Estudo do efeito da Radiação por feixe de elétrons nas Propriedades do

Compósito HDPE/ Cinzas do Bagaço da Cana de Açúcar

Jaciele Gonçalves Teixeira e Esperidiana Augusta Barretos de Moura

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN

INTRODUÇÃO

Os compósitos com matriz termoplástica reforçados com fibras vegetais tem despertado interesse no ramo cientifico e industrial. Pois as fibras além de possuírem baixo custo em relação as sintéticas possuindo atoxidade,baixa densidade boas propriedades mecânicas e provocam baixo impacto ambiental.[1-2] As cinzas do bagaço da cana de açúcar é um resíduo sólido oriundo da queima do bagaço da mesma. Essa cinza possui um alto teor de sílica que age como agente nucleante quando incorporado a matriz polimérica.[3-4]O HDPE, é um material termoplástico que é utilizado vastamente pela indústria em diversas aplicações. Sendo conhecido como commodities.O HDPE é um polímero semicristalino. O grau de cristalização de um polímero afeta diversas propriedades e depende da estrutura química e do peso molecular do polímero [5-6] A radiação ionizante é utilizada para a modificação dos polímeros onde ocorre o processo de reticulação ou cisão das cadeias poliméricas.[7]

OBJETIVO

Estudar o efeito do tratamento com feixe de elétrons no Compósito HDPE/Cinzas do Bagaço da Cana de açúcar com porcentagens de Cinzas (95:5 wt%);(90:10 wt%).

METODOLOGIA

Preparação das Cinzas

As cinzas foram moídas e secas por 4h á 150ºC(Quimis, modelo Q-317B) e

peneirado até atingir a granulometria de ≤250µm

Preparação do Compósito

O HDPE foi seco por 3h á 90ºC(Quimis, modelo Q-317B). Foi incorporada a matriz de HDPE 5% E 10% de cinza do bagaço de cana (95:5 wt% e 90:10 wt%). A mistura ocorreu na extrusora de dupla rosca (AX 16LD40) e a confecção dos corpos de prova na Injetora Sandretto 430/110.

Processo de radiação

Os compósitos e a resina de HDPE foram irradiados com doses de 150kGy e 250kGy no acelerador de elétrons ((modelo Dynamitron II, Dynamics Inc., 1,249 MeV, 5,05 mA e potência de 37.5 Kw).

RESULTADOS

Caracterização da Cinza

Tabela l: Resultados das Analises de Fluorescência de Raio-x da Cinza do bagaço da Cana de Açúcar

Resistência à Tração

Com a incorporação de 5% e 10% de cinza do bagaço da cana de açúcar na matriz HDPE, os compósitos não irradiados (95:5wt%); (90:10wt%) tiveram respectivamente um ganho de 96% e 105%

168

em relação á resina HDPE não irradiada. Na resina HDPE e nos compósitos quanto maior a radiação maior as propriedades de Resistência à tração no ponto de ruptura e Modulo de elasticidade.

Tabela ll: Resultados do ensaio de Resistência à Tração. (ASTM D 638-99 com 50mm/ min INSTRON, modelo 5567)

NI:Não irradiada

CONCLUSÃO

A partir do ensaio de resistência à tração realizada, verifica-se que quanto maior a radiação tanto nos compósitos, quanto a resina de HDPE a resistência à tração no ponto de ruptura teve um ganho significativo. Observa-se também que no modulo de elasticidade tanto nos compósitos irradiados quanto nos compósitos não irradiados, obteve-se um ganho em relação à resina de HDPE irradiada e não irradiada . Na deformação na ruptura obteve-se uma perda conforme a dose de radiação tanto para os compósitos, quanto para a resina de HDPE, ressaltando que na irradiação de 150 kGy para a resina de HDPE, obteve-se um ganho de 37% em relação a resinade HDPE não irradiada. O compósito não irradiado comparado ao HDPE sem irradiação tem um aumento significativo na incorporação de 5% e 10%

de cinza do bagaço da cana de açúcar a matriz polimérica da resina HDPE.


[1] R. C. M. P AQUINO.; J.R.M D’ALMEIDA; S.N. MONTEIRO, Desenvolvimento de compósitos de matriz polimérica e piaçava, como substituto de produtos de madeira.v.1, p. 42-47, 2002.

[2] A. K MOHANT .;M MISRA; L. T. DRZAL. Sustainable Bio-Composites from Renewable Resources: Opportunities and Challenges in the Green Materials World. Journal of Polymers and the Environment, v.10, n.1/2, p. 19-26, 2002.

[3] M.C BORLINI,; H.F SALES,; C.M.F VIEIRA; R.A CONTE; D.G PINATTI.; S.N MONTEIRO. Use of Biomass Ashes as an Addition to Red Ceramics. In: Global Symposium on Recycling, Waste Treatment and Clean Technology, Madrid, 2004. Proceedings of the Global Symposium on Recycling, Waste Treatment and Clean Technology, , 2004. p. 767-774.

[4] L.CORTEZ., Potential for burning stillage-industrial fuel oil emulsions in Brazil.

[5] E.B MANO ; , L.C MENDES. Introdução a Polímeros, 2º edição, 1999, edt Edgard Blucher LTDA. [6] L. H GABRIEL, .Chapter1: History and physical chemistry of HDPE. Disponível em:<http://www.plasticpipe.org/pdf/chapter1_history_physical_chemistry_hdpe.pdf> Acesso em 02 fev. 2011 [7] B.R; NOGUEIRA, Avaliação dos efeitos da radiação ionizante por feixe de elétrons na incorporação de fibra de piaçava(ATTALEA FUNIFERA MART.) no copolímero e etileno e álcool vinilico (EVOH).2012.


Ao Programa de Bolsas de Iniciação Científica da CNEN, ao Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e a Faculdade deTecnologia da Zona Leste

169

CARACTERIZAÇÃO DA RENATURAÇÃO DA CISTEÍNA PEPTIDASE CRUZAÍNA UTILIZANDO ALTAS PRESSÕES HIDROSTÁTICAS

Jessica Santiago Guimarães e Lígia Ely Morganti Ferreira Dias Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

Alta pressão é uma ferramenta útil para dissociação de agregados protéicos em proteínas nativas em uma única etapa, facilitando a preparação de proteínas para estudos estruturais e funcionais [1]. Cruzaína é uma glicoproteína considerada um fator de virulência do parasito Trypanosoma cruzi importante na interação parasito-hospedeiro [2]. Assim, com o intuito de obtermos altos níveis de cruzaína nativa, foram desenvolvidos estudos de renaturação sob pressão desta proteína.

OBJETIVOS

Caracterizar o processo de renaturação em alta pressão da proteína cruzaína expressa na forma de corpos de inclusão citoplasmáticos produzidos em Escherichia coli.

METODOLOGIA

Corpos de inclusão da cruzaína, produzidos na linhagem de E. coli BL-21 (DE3), foram submetidos à ação da pressão (2,4 kbar por 16 horas). A magnitude de desagregação e possíveis mudanças no tamanho e morfologia dos corpos de inclusão submetidos à ação da pressão foi visualizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A ação da cruzaína renaturada sob pressão foi testada pela atividade enzimática desta proteína sobre o peptídeo sintético ZFR-MCA.

RESULTADOS

A cruzaína é expressa majoritariamente na forma de precipitados insolúveis

denominados corpos de inclusão. As bandas correspondendo à massa molecular da cruzaína recombinante podem ser observadas na figura 1.

Figura 1 – Extratos celulares de E. coli contendo o

plasmídeo de expressão pCheYTc. 1 M- Marcador de massa molecular; 2- Expressão não induzida (sem IPTG); 3- Fração insolúvel produzida a 20°C; 4- Fração insolúvel produzida a 30°C; 5- Fração insolúvel produzida a 37°C.

O tratamento por pressão nos corpos de inclusão da cruzaína promoveu uma redução muito efetiva na concentração dos mesmos (Figura 2 A e B), indicando que a alta pressão hidrostática foi eficaz na desagregação de corpos de inclusão desta proteína.

Figura 2 – Microscopia eletrônica de varredura (MEV) dos

corpos de inclusão da cruzaína. O aumento utilizado foi de 5000 X. A) corpos de inclusão e B) fração insolúvel

dos corpos de inclusão que foram tratados em alta pressão hidrostática.

A cruzaína renaturada em alta pressão foi caracterizada por exclusão molecular. No

A B

170

cromatograma apresentado na Fig. 3 podemos observar um único pico simétrico com um tempo de retenção de 18,5 min, indicando que a cruzaína está no estado monomérico e apresenta alto grau de pureza.

Figura 2. Cromatograma da cruzaína renaturada em alta pressão

A renaturação desta proteína em pH 6.0 resultou em uma proteína com atividade específica similar à atividade da proteína nativa. Confirmando que cisteíno-peptidases como a cruzaína, apresentam maior atividade em pH ácido [3].

Tabela I Condição de renaturação

Concentração da amostra

Concentração do substrato

Atividade enzimática

Substrato hidrolisado

Cruzaína 20 µM 5 µM 500 uAF 5,91-3

µM/min

2,4 kbar (16h) pH

8.0 20 µM 5 µM 320 uAF

3,79-3 µM/min

2,4 kbar(16h)

pH 6.0 20 µM 5 µM 490 uAF

5,79-3

µM/min

CONCLUSÕES

A alta pressão hidrostática foi eficaz na desagregação e renaturação da cruzaína produzida na forma de corpos de inclusão citoplasmáticos. Mudanças no pH exercem um profundo efeito na atividade a enzimática da cruzaína promovendo a renaturação desta proteína com atividade específica similar à da proteína nativa.


[1] Seefelt, M.B., J. Ouyang, et AL. (2004). “High-pressure refolding of ubikutin: efficacy anf thermodynamics”. Protein Sci 13(10): 2639-50.

[2] Cazzulo, J. J. (2002). “Proteinases of Trypanosma cruzi: potential targets for the chemotherapy of Chagas desease” Curr Top Med Chem 2(11): 1261-71.

[3] Cazzulo, J. J., M. C. Cazzulo Franke, et al. (1990). "Some kinetic properties of a cysteine proteinase (cruzipain) from Trypanosoma cruzi." Biochim Biophys Acta 1037(2): 186-91.


CNPQ e FAPESP

171

Caracterização do fluxo de nêutrons epitérmicos do reator IEA-R1 utilizando o método

bare triple monitor para o uso em análise por ativação

Aluno: João Pedro de Oliveira Flores e Renato Semmler


INTRODUÇÃO

O método k0[1] de ativação neutrônica,

desenvolvido pelo Institute for Nuclear Sciences, em Gent, Bélgica, é uma técnica de análise por ativação com nêutrons considerada “quase absoluta”, que, em razão da sua excelente exatidão e praticidade, surgiu como técnica alternativa e complementar ao método comparativo, que tem sido utilizado com sucesso em inúmeros experimentos realizados pelo Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN.

A utilização do método k0 requer uma caracterização precisa das instalações de irradiação e do sistema de detecção. A caracterização precisa da instalação de irradiação requer a determinação da razão entre os fluxos de nêutrons térmico e

epitérmico (f) e do parâmetro () relacionado com a distribuição de fluxo de nêutrons epitérmicos, aproximadamente

dada por 1/E1+. É uma medida de quanto se afasta o fluxo de nêutrons epitérmicos do comportamento ideal 1/E. Estes parâmetros são característicos da posição de irradiação no reator nuclear. Na caracterização do sistema de detecção, um parâmetro de grande importância a ser determinado é a eficiência de detecção no intervalo de energia de interesse e na geometria do arranjo experimental.

O objetivo principal do presente trabalho consistiu na determinação dos parâmetros

e f do espectro de nêutrons epitérmicos

E-(1+) para a estação pneumática do reator IEA-R1, utilizando o método bare triple monitor[2] e o método dos bi-monitores[2]. Uma caracterização precisa desta posição

de irradiação possibilitará a implantação e utilização do método k0 de ativação neutrônica no Laboratório de Ativação para irradiações de curta duração (até 30min).

METODOLOGIA

O valor do parâmetro alfa foi determinado pelo método bare triple monitor. Um conjunto de três monitores (97Zr, 95Zr e 198Au) foi irradiado, sem cobertura de cádmio, sob um fluxo de nêutrons térmicos. Em seguida, as atividades induzidas (Asp) nestes monitores foram obtidas utilizando-se um detector de Ge hiperpuro devidamente calibrado em eficiência.

A razão (f) entre os fluxos de nêutrons térmico e epitérmico foi determinada pelo método dos “bi monitores” utilizando-se os dois isótopos do Zircônio (97Zr, 95Zr).

RESULTADOS

A curva de eficiência para o espectrômetro de HPGe (marca Canberra modelo GX20190, de geometria cilíndrica e eficiência relativa de 20% e resolução de 1,90 keV para a energia de 1332,5 keV do 60Co) foi determinada utilizando as fontes padrões de 22Na, 60Co, 109Cd, 137Cs, 152Eu, 241Am e 243Am, com energias variando de 43 keV até 1408 keV. A curva de eficiência do detector em função da energia é mostrada na figura 1.

Na determinação do parâmetro , e monitor foi utilizado o software wolframalpha e o método da bissecção e os valores obtidos

foram, respectivamente, 0,0391 0,0012 e

0,0393 0,0005. Apesar dos fatores de correção para auto-blindagem para os

Figura 1: Curva de eficiência obtida para o detector HPGe em função da energia gama. Distância fonte-detector = 100 mm.

172

nêutrons térmicos (Gth) e epitérmicos (Ge) não terem sido levados em conta neste trabalho, os resultados obtidos se aproximam do valor obtido por Semmler[3]

(0,043 0,008) para o mesmo dispositivo de irradiação e condições de geometria.

O valor obtido para o parâmetro f foi 35,41

± 0,23. Semmler[3] obteve o valor 35 2 na mesma condição de irradiação e geometria. O valor obtido de f mostra que os nêutrons na posição de irradiação não são bem termalizados. A contribuição do espectro de

nêutrons epitérmicos à reação (n, ) é bastante significativo.

CONCLUSÕES

Os parâmetros e f do espectro de

nêutrons epitérmicos E-(1+) para a estação pneumática (dispositivo para irradiações de curta duração - até 30min) foram obtidos utilizando, respectivamente, o método bare triple monitor e o método dos bi-monitores.

Os valores de e de f são importantes para para a determinação da concentração de um determinado elemento na amostra. Dessa forma, a caracterização precisa da instalação de irradiação (posição de irradiação) requer a determinação da razão entre os fluxos de nêutrons térmico e

epitérmico (f) e do parâmetro relacionado

com a distribuição de fluxo de nêutrons epitérmicos. Estes parâmetros são característicos da posição de irradiação no reator nuclear.

Estes parâmetros não haviam sido determinados anteriormente, a não ser por Semmler[3], que iniciou este trabalho em 2011. Desta forma mais dados experimentais precisam ser obtidos para verificação da consistência dos resultados. Os valores obtidos neste trabalho estão de acordo com os obtidos por Semmler[3], mas ainda é preciso verificar os parâmetros experimentais obtidos neste trabalho através da determinação das concentrações utilizando algum material de referência padrão.

O método k0 apresenta um tratamento teórico bem rigoroso e as medidas experimentais exigem um cuidado extremo. Dessa forma a dificuldade para adaptação e familiarização com o método me exigiu um grande esforço. Por isso, por enquanto, optou-se por se fazer uma única irradiação dos monitores. A idéia principal foi o aprendizado do método e o contato com as técnicas nucleares envolvidas.


[1] A. SIMONITS, F. DE CORTE, J. HOSTE. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 24, 31–46, 1975.

[2] F. DE CORTE, L. MOENS, A. SIMONITS, A. DE WISPERLAERE, J. HOSTE. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 52, 295, 1979.

[3] R. SEMMLER, A. M. G. FIGUEIREDO J. P. O. FLORES, O. L. GONÇALEZ, C. A. FEDERICO. XXXV Reunião de Trabalho sobre Física Nuclear no Brasil, Maresias, SP, 2012

APOIO FINANCEIRO AO PROJETOPrograma de Bolsas de Iniciação Científica do CNPq – PIBIC/PROBIC

Figura 1: Curva de eficiência obtida para o detector HPGe em função da energia gama. Distância fonte-detector: 100 mm

Figura 1: Curva de eficiência obtida para o detector HPGe em função da energia gama. Distância fonte-detector: 100 mm

173

Determinação de 210Pb em precipitação pluviométrica da cidade de São

Paulo

Joseilton Marques de Souza e Sandra Regina Damatto

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares -(IPEN

INTRODUÇÃO

Os radionuclídeos naturais são encontrados na crosta da Terra em todo o meio ambiente (solo, água e atmosfera), sendo os principais pertencentes às séries radioativas naturais do 238U e do 232Th. As concentrações desses radionuclídeos variam com a localização geográfica, origem geológica dos solos, história climática, hidrológica e atividade antrópica [1]. Alguns destes radionuclídeos, entre eles o 210Pb (emissor beta) podem ser utilizados como traçadores em estudos atmosféricos, oceanográficos e limnológicos, onde através de suas medidas pode-se seguir o traçado de processos naturais e artificiais e realizar uma avaliação do impacto antrópico de contaminantes sob o meio ambiente [2],[3]. A água da chuva é uma combinação da composição química das gotículas que formam as nuvens e das substâncias que se incorporam às gotas de chuva durante a precipitação. Sendo assim, as precipitações pluviométricas retratam as características da massa de ar, no que diz respeito ao conteúdo de partículas e gases solúveis em água presente na atmosfera. O conhecimento quantitativo e qualitativo dessas deposições atmosféricas é relevante para o entendimento dos ciclos biogeoquímicos de elementos e da influência das atividades antrópicas nestes processos [4]. Embora existam na literatura muitos trabalhos referentes à caracterização química da precipitação pluviométrica, poucos trabalhos são encontrados quanto à quantificação do radionuclídeo 210Pb.

OBJETIVO

Determinar a concentração de atividade do 210Pb em amostras de precipitação pluviométrica coletadas no campus do IPEN, em todos os eventos chuvosos que ocorrerem no período de dois anos.

METODOLOGIA

A água de chuva foi coletada em cada evento chuvoso ocorrido entre janeiro de 2012 e maio de 2013. No momento da coleta foi medido o índice pluviométrico e, no laboratório, o pH de cada evento. A amostra coletada foi acidulada com HNO3 a pH menor que 2 para evitar perdas por absorção no processo de concentração e concentrada para um volume final de 100 ml. As amostras concentradas foram divididas em duas alíquotas e cada uma diluída a 1L com água superpura. O fluxograma do procedimento experimental realizado é apresentado na FIG. 1. [5] O rendimento químico foi determinado gravimetricamente a partir da massa de carregador de chumbo adicionado (1,0 mL Pb, 20 mg/mL, - 31,2mg PbCrO4).

RESULTADOS

Os resultados obtidos de concentração de 210Pb em mBq. L-1 das amostras coletadas em 2012, bem como os índices pluviométricos são apresentados na FIG. 2.

174

Figura 1: Fluxograma do procedimento experimental da determinação de 210Pb.

Figura 2: Concentração de 210Pb e índices pluviométricos, ano de 2012.

Os resultados obtidos de concentração do 210Pb em mBq L-1 das amostras coletadas até maio de 2013, bem como os índices pluviométricos são apresentados na FIG. 3.

210Pb X Índices Pluviométricos 2013

0

200

400

600

800

03

jan

10

jan

14

jan

16

jan

26

jan

06

fev

08

fev

15

fev

19

fev

26

fev

08

mar

12

mar

16

mar

24

mar

05

abr

22

mai

mBq L-1

0

20

40

60

80

100

mm

Pb-210 mm

Figura 3: Concentração de 210Pb e índices pluviométricos, até maio de 2013.

CONCLUSÕES

Observou-se que no ano de 2012 os meses que apresentaram os maiores índices pluviométricos foram os meses do verão, seguido dos meses do outono; e que o maior valor de concentração de 210Pb obtido foi no mês de setembro, após um grande período sem chuva, indicando provavelmente uma lavagem da atmosfera pela água da chuva. No ano de 2013, até o momento, fevereiro e março foram os meses que apresentaram os maiores índices pluviométricos e também as maiores concentrações de 210Pb. Com os resultados da concentração de 210Pb obtidos no período de dois anos, 2012 2013, será possível calcular o fluxo deste radionuclídeo na cidade de São Paulo.


[1] Whicker, F.W; Schultz, V. Radioecology: Nuclear Energy and the Environment. CRC Press, 1982. [2] Cochran, J. K.; Feng, H.; Amiel, D.; Becck, A. J. Geoch. Explor. 88: 376-379, 2006. [3] United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation - UNSCEAR. 2000. [4] Souza, P. A.; De Mello, W. Z.; Maldonado, J.; Evangelista, H. Quím. Nova, 29 (3): 471-473, 2006. [5] Damatto, S. R.; Messias J., J.; Mazzilli, B. P. International Topical Conference on Po and Radioactive Pb isotopes - Sevilla – España – 26 to 28 October, 2009.

Amostras 1L

Adição de 1,0 mL Pb2+ (20 mg.

mL-1), 1,0 mL Ba2+ (20 mg.

mL-1), 7,0 mL de ácido cítrico

e 7 gotas de vermelho de

metila.

Agitação e adição de NH4OH conc.

até viragem do indicador

Amostra é aquecida, em meio básico (coloração amarela)

pH entre 4,5-5,0

Agitação e adição de 50,0 mL

de H2SO4 3M.

Solução com precipitado contendo todos os sulfatos

existentes na amostra. Decanta-se até o dia seguinte.

Adição de 2,0 g de NTA, 35

mL H2O Milli-Q, 7 mL NaOH

6M, 3 gotas de vermelho de

metila.

Separação, descarte do sobrenadante e

centrifugação do precipitado com H2O

Milli-Q.

Centrifugação e separação do

sobrenadante para análise de

chumbo.

Lavagem do precipitado com acetato

de amônio 20%, centrifugação,

separação e adição do sobrenadante à

solução anterior.

Chumbo fica complexado em solução de NTA. Decanta-se

até o dia seguinte (sedimentação do precipitado).

Solução é aquecida e agitada até a

total dissolução do precipitado.

Lavagem do precipitado com

H2O Milli-Q, filtragem com

papel de filtro Millipore.

Ajuste do pH (4,5-5.0) com

acetato de amônio 40%.

Adição de 1,0 mL de Na2S 1M ao

sobrenadante.

Lavagem do precipitado com H2O

Milli-Q. Centrifugação e descarte do

sobrenadante. (2 X)

Solução de Sulfeto de chumbo.

Decanta-se até o dia seguinte.

Dissolução com HNO3 50%.

Adição de 2,5 mL de Na2CrO4 30%.

Δ

Δ

Δ

Precipitado de PbCrO4.

Adição 5,0 mL de (NH4)2SO4

(25 mg mL-1) e de ácido

acético glacial.

Descarte do precipitado de Ba

e Ra.

175

Contribuição à garantia da segurança alimentar do pescado consumido na

cidade de São Paulo pela determinação de elementos por análise por

ativação com nêutrons.

Karen Campos Fabian e Edson Gonçalves Moreira


INTRODUÇÃO

O consumo de pescado no Brasil, apesar de ainda ser pouco expressivo em algumas regiões, vem aumentando durante os anos, por este ser considerado um alimento nutritivo, fonte, principalmente de proteínas e ácidos graxos poliinsaturados. Por esse motivo, o controle da qualidade do pescado por parte das autoridades sanitárias brasileiras tende a se intensificar, tendo como preocupação importante a presença de contaminantes inorgânicos com teores considerados acima dos limites permitidos para consumo. Dentro deste contexto, o Laboratório de Ativação com Nêutrons do IPEN-CNEN/SP tem participado de projeto de cooperação técnica da Agência Internacional de Energia Atômica voltado para a América Latina (IAEA ARCAL CIII) visando à garantia da qualidade alimentar por biomonitoramento de contaminantes em moluscos e peixes. Nesta etapa do projeto, o objetivo foi utilizar a técnica de Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA) para avaliar os teores de elementos essenciais e tóxicos (As, Br, Co, Cs, Fe, K, Na, Rb, Se e Zn) em amostras de robalo (Centropomus sp.) e sardinha (Sardinella sp.) consumida na cidade de São Paulo.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é proporcionar uma visão geral da determinação de elementos em pescados, através da técnica analítica de análise por ativação com nêutrons (NAA) de forma a contribuir para a garantia da segurança alimentar na cidade de São Paulo.

METODOLOGIA

As amostras dos peixes a serem analisados foram obtidas através da Companhia de Entrepostos e Armazéns Gerais de São Paulo (CEAGESP). A procedência do robalo é Natal no Rio Grande do Norte e São Luiz no Maranhão e a sardinha de Cabo Frio e Angra do Reis no Rio de Janeiro. Para análise, as amostras foram lavadas com água purificada e limpas. Depois de eviscerado e limpo, o tecido comestível foi liofilizado, moído e peneirado. A determinação dos elementos foi realizada com utilização de espectrômetro de germânio hiperpuro após irradiação no reator nuclear de pesquisa IEA-R1 por 8h e sob fluxo de nêutrons térmicos de cerca de 10

12 n cm

-2 s

-1. Os radionuclídeos formados

foram identificados e as concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo. Para validação do método foi analisado o material de referência certificado (MRC) oyster tissue (NIST SRM 1566b).

RESULTADOS

Na TABELA 1 são apresentados os resultados de escore z para a validação do método com o MRC. Os resultados indicam boa exatidão, pois os valores para o escore

z estão dentro do intervalo z 2.

176

TABELA 1. Valor de escore z calculado para o MRC NIST SRM 1566b.

Elemento INAAa Valor

Certificado Escore z

As 7,63 ± 0,0014 7,65 -0,0023

Br 50 ± 1,17 --- ---

Co 0,35 ± 0,010 --- ---

Cs N.D. --- ---

Fe 198,6 ± 8,8 205,8 -0,044

K (%) 0,3056 ± 0,0036

0,3297 0,43

Na (%) 0,623 ± 0,05 0,652 -0,28

Rb 2,87 ± 0,27 3,26 -0,082

Se 1,83 ± 0,10 2,06 -1,7

Zn 1468 ± 69 1424 0,053 a

média e desvio padrão.

Os valores da TABELA 2 foram comparados em peso úmido com os valores da legislação brasileira, indicando que, para o As, os resultados obtidos estão acima do permitido.

TABELA 2 - Concentração em mg/kg, em peso úmido, obtidos para 10 espécimes de

robalo e sardinha.

Elemento Robalo1 Sardinha1 Legislação Brasileira

[1]

As 0,18 ± 0,17 1,7 ± 0,44 1

Br 5,6 ± 1,0 4,3 ± 0,41 -

Co (µg/kg) 7,2 ± 2,5 18 ± 8,5 -

Cs (µg/kg) 9,4 ± 6,2 17 ± 5,8 -

Fe 1,4 ± 0,40 16 ± 7,3 -

K (g/kg) 3,28 ± 0,28 4,4 ± 0,47 -

Na (g/kg) 1,47 ± 1,4 1,9 ± 1,9 -

Rb 0,37 ± 0,34 0,84 ± 0,33 -

Se 0,30 ± 0,18 0,65 ± 0,23 0,3

Zn 4,0 ± 0,61 7,6 ± 1,02 50 1média e desvio padrão para 10 espécimes.

CONCLUSÕES

A análise do material de referência certificado mostrou que o método de INAA é adequado e produz resultados com exatidão aceitável para o tipo de estudo em andamento. Após a análise dos resultados obtidos para o robalo e para a sardinha, pôde-se concluir que as amostras analisadas não apresentam risco à saúde humana no que se refere aos teores de Zn; no caso do Se, apesar de exceder um pouco o valor do limite para os valores da sardinha, ainda não é considerado um risco à saúde humana [2]. No caso do As, a média de concentração do robalo está abaixo do permitido indicando que não há risco de contaminação por essa espécie, já no caso da sardinha a média está um pouco acima do limite permitido não podendo afirmar sobre a segurança desse alimento. As amostras de sardinha devem ser investigadas para que seja possível concluir sobre a segurança alimentar desse elemento nos peixes analisados.


[1] BRASIL. Ministério da Saúde, Secretaria de Vigilância Sanitária, Portaria n

o 685, de

27 de agosto de 1988, Fixa limites máximos de tolerância de contaminantes químicos em alimentos, Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 24 de setembro de 1998, Seção 1, Parte 1, p. 1414-1437, 1998.

[2] FOOD STANDARDS AUSTRALIA NEW ZEALAND. The 23rd Australian Total Diet Study, 2011.


CNPq, CNEN, IAEA, FAPESP.

177

Estudo da biodistribuição e farmacocinética do rituximab-DOTA-177Lu em

camundongos Swiss

Lais Fernanda Alcarde e Elaine Bortoleti de Araujo

Instituto de Pesquisa Energética e Nuclear - IPEN

INTRODUÇÃO

O uso de anticorpos monoclonais (AcM) como radiofármacos vem crescendo, em razão de sua extraordinária eficácia e especificidade. O Rituximab (Mabthera® - Roche) é um AcM quimérico específico para o antígeno CD20, uma proteína transmembranar hidrofóbica localizada em linfócitos B maduros. Foi aprovado em 1998 pelo FDA (Food and Drug Administration) para imunoterapia de Linfoma Não-Hodgkin (LNH) de células B. Este AcM liga-se a 95% das células B e 90% das células B de LNH, promovendo morte celular por três mecanismos diferentes: citotoxicidade complemento-dependente, citotoxicidade celular anticorpo-dependente e pela indução da apoptose. O processo de purificação, utilizado no preparo do AcM para radiomarcação, por meio de cromatografia de exclusão molecular ou ultrafiltração, é passível de perda proteica ou quebra do anticorpo, sendo assim indicada a determinação da massa proteica, para assegurar efetividade na radiomarcação.

OBJETIVO

Estudar a biodistribuição do rituximab-DOTA-177Lu e desenvolver um método em CLAE para determinação da concentração proteica após o procedimento de conjugação e purificação do imunoconjugado, assim contribuindo para o desenvolvimento deste radiofármaco.

METODOLOGIA

O método invasivo foi empregado nos estudos de biodistribuição. Uma dose do

anticorpo radiomarcado foi injetada via endovenosa caudal nos camundongos. Após diferentes intervalos de tempos os animais foram sacrificados, e seus principais órgãos retirados e pesados. A radioatividade de cada órgão foi avaliada com o auxílio de um contador gama tipo poço. Os ensaios foram realizados utilizando um cromatógrafo líquido de alta eficiência, e as seguintes condições foram utilizadas: fluxo de 1 mL/minuto, tempo de corrida de 15 minutos, tampão fosfato de sódio 0,2 M pH 7,0 como fase móvel e coluna de exclusão molecular BioSep SEC-S 3000 (300 x 7,8

mm, 5 m -Phenomenex). A curva de calibração foi obtida com o AcM diluído em tampão fosfato de sódio 0,2 M pH 7,0, através de diluição seriada, obtendo as respectivas concentrações: 400 µg/mL, 200 µg/mL, 100 µg/mL, 50 µg/mL, 25 µg/mL e 12,5 µg/mL. A partir da curva de calibração calculou-se a equação da reta e com ela a concentração do imunoconjugado. Para garantir a validade do método foram realizados estudos de exatidão e precisão. O ensaio de exatidão consistiu na avaliação de 3 amostras de concentração conhecida, sendo este ensaio realizado com concentrações baixas (50 µg/mL), médias (100 µg/mL) e altas (200 µg/mL). O ensaio de precisão consistiu em 3 avaliações consecutivas de 1 amostra de concentração conhecida, respeitando as condições estabelecidas anteriormente para os demais ensaios.

RESULTADOS

O método cromatográfico foi validado, mostrando-se exato e preciso para a

178

determinação da concentração do imunoconjugado. Nos estudos de biodistribuição, a captação renal associada com a alta captação no fígado indica que o radiofármaco sofre acentuado metabolismo hepático. Observou-se concentração significativa da radioatividade nos intestinos, indicando que esta é uma via importante de excreção. A captação no coração e nos pulmões atribui-se ao aporte sanguíneo, enquanto que no baço e em outros órgãos do sistema retículoendotelial, ao acúmulo de linfócitos B nestes órgãos. A captação óssea do AcM marcado foi insignificante comparado ao 177Lu não ligado, considerando que este radionuclídeo é captado ativamente no tecido ósseo. A baixa captação óssea do rituximab-DOTA-177Lu é um bom indicador da pureza radioquímica e da estabilidade do radiofármaco

CONCLUSÕES

O método estudado para determinação da concentração proteica possibilitou a obtenção do anticorpo radiomarcado com pureza radioquímica superior a 95% em todos os estudos. A estabilidade do radiofármaco in vivo foi confirmada pela baixa captação nos tecidos ósseos.


[1] R. Oliveira, D. Santos, D. Ferreira, P. M. B. Coelho, F. Veiga, Preparações radiofarmacêuticas e suas aplicações. Revista Brasileira de Ciências

Farmacêuticas, 42, pp. 151-165 (2006).

[2] G.L. Denardo, V.V. Sysko, S.J. Denardo, Cure of incurable lymphoma. Journal of

Radiation Oncology Biology, 66, pp. S46-S56 (2006).

[3] C.R.B.R. Dias, Estudo de Marcação dos Anticorpos Monoclonais IOR-CEA E IOR-EGF/R3 com 99mtc, Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, (2005).

[4] C.R.B.R. Dias, Estudo Comparativo da Marcação do Anticorpo Anti-CD20 com 188Re, Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (2010).

[5] G. Barrio, C. R. B. R. Dias, J. A. O. Junior, Dosimetric studies of anti-CD20 labeled with therapeutic radionuclides at

IPEN/CNEN-SP. Scientia Plena, 8 (2012).

[6] R. A. Weinberg, A biologia do câncer, Artmed, Porto Alegre 2008.

[7] “Rituximabe,” http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/BM/BM[34160-1-0].PDF (2013).

[8] A. V. F. Massicano, Estudo da Conjugação e Radiomarcação do Anticorpo Monoclonal Rituximab para Aplicação em Terapia Radionuclídica, Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (2011).

[9] M. Ribani, C. B. G. Bottoli, C. H. Collins, I. C. S. F. Jardim, L. F. C. Melo, Validação em métodos cromatográficos e

eletroforéticos. Quim. Nova, 27 (2004).

[10] M. C. Franck, Desenvolvimento e Validação de Metodologia Analítica para Caracterização e Quantificação de Derivados Anfetaminícos, Unicersidade ferderal do Rio Grande do Sul (2008).

[11] N. M. Kassab, L. G. R. Langue. Desenvolvimento e validação de métodos analíticos por clae para determinação de midazolam em formulações farmacêuticas de uso humano e veterinário. Departamento de

Farmácia-Bioquímica da UFMS (2009).

[12] RE nº 899 de 29/05/2003 "Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos." Disponível em: http://portal.anvisa.gov.br/.pdf (2013).


Pibic

http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/BM/BM%5b34160-1-0%5d.PDF

http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/BM/BM%5b34160-1-0%5d.PDF

http://portal.anvisa.gov.br/.pdf

179

Determinação de terras raras e urânio em materiais de referência certificados pelo método de análise por ativação com nêutrons

Laís Helena Paciulli Pereira e Mitiko Saiki


INTRODUÇÃO

As terras raras (REEs) constituem uma classe de elementos com uma crescente aplicação na indústria moderna e na tecnologia moderna. Também o U é um elemento de interesse comercial para seu uso na produção de energia nuclear e na manufatura de armas nucleares. Portanto o desenvolvimento de métodos apropriados para determinação de REEs e U em amostras ambientais tem se tornado assunto de grande interesse para uso na monitoração ambiental. Neste trabalho são apresentados os resultados das determinações de REEs e U em materiais biológicos de referência certificados determinados pelo método de análise por ativação com nêutrons (NAA) Para sanar o problema da interferência dos produtos da fissão de U na determinação de La, Ce, Nd e Sm foram obtidos os fatores de correção desta interferência.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho foi estabelecer um procedimento de NAA para determinação de REEs e U por meio das análises de materiais de referência certificados (MRCs)

METODOLOGIA

Os dois MRCs analisados foram INCT PVTL-6 Polish Virginia Tobacco Leaves e INCT-OBTL5 Oriental Basma Tobacco Leaves, ambos procedentes do Institute of Nuclear Chemistry and Technology, Poland. O procedimento de NAA estabelecido consistiu em irradiar alíquotas de cada um dos MRCs e padrões sintéticos de REEs e

U sob fluxo de nêutrons térmicos do reator nuclear IEA-R1 de cerca de 4 x 1012 n cm-2 s-1 por um período de 16h. As medições das atividades gama induzidas foram medidas no detector de Ge hiperpuro ligado a um espectrômetro de raios gama. Os espectros gama foram processados usando software apropriado. Os radioisótopos formados foram identificados pelas energias dos raios gama e meia vida. As concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo.

RESULTADOS

Os fatores de interferência devido a fissão do U obtidos da Tabela 1 indicam, em geral, uma boa concordância com os valores da literatura e estes fatores foram aplicados para correção dos resultados das concentrações obtidas para La, Ce, Nd e Sm. O fator de interferência do produto da fissão do 140La é dado em função do tempo de decaimento uma vez que o 140La forma diretamente da fissão do U por meio da reação 235U(n,f)140La e também do decaimento do produto de fissão do 140Ba com a meia vida de 11,7 dias por meio da reação 235U(n,f)140Ba → 140La Na Tabela 2 estão as concentrações de REEs e U obtidos nos MRCs juntamente com os valores dos certificados. Os erros percentuais variaram de 0,3 a 6,7 % com exceção do resultado obtido para o elemento Eu no material de referência Polish Virginia Tobacco Leaves com erro relativo de 18.6 % devido ao seu baixo teor no material. Também os resultados obtidos apresentaram uma boa precisão, em geral, com desvios padrão relativos inferiores 12 %.

http://www.ipen.br/

180

TABELA 1. Fatores de Interferência da Fissão do Urânio para 140La, 141Ce, 143Ce, 147Nd e 153Sm e Dados da Literatura. Resultados em ng do Elemento/μg U

Radioisótopo

Energia gama (keV)

Este trabalho

Valores da literatura

Machado et al [1]

Tshiashala [2]

Landberger [3]

140La 1597,21 55,3 ± 0,2 a 17 ± 10 b 25 (2,33 ± 0,12)x c

141Ce 145,44 262,9±1,1 290 ± 10 282 270 ± 20

143Ce 293,27 1202 ± 13 - - -

147Nd 91,23 202,9 ± 1,7 240 ± 10 226 200 ± 10

153Sm 103,18 41,89 ± 0,03 68 ± 7 - <1

a. Fator obtido para tempo de decaimento de 14 dias; b. Fator obtido para o tempo de decaimento de

5,34 dias; c. x = [x = e(−λBa m) − e(−λLa m)]eλLa t onde λBa e λLa são constantes de decaimento de 140Ba e de 140La, respectivamente e m é o ponto médio de tempo de irradiação e t é o tempo de decaimento [3].

TABELA 2. Concentrações de Elementos (em ng g-1) Obtidos nos Materiais de Referência

Certificados e Valores dos Certificados

Elementos

INCT PVTL-6 Polish Virginia Tobacco Leaves

INCT-OBTL5 Oriental Basma Tobacco Leaves

M ± DPa DPRb %

ERc, %

Valor do certificado

M ± DPa DPRb,%

ERc, %


Sc 56,7 ± 1,7 3,0 4,7 59,5 ± 3,4 624 ± 17 2,7 2,5 640 ± 27

La 505,4 ± 7,0 1,4 6,6 540 ± 27 1603 ± 47 2,9 5,1 1690 ± 90

Ce 717 ± 64 8,9 3,5 743 ± 51 2915 ± 110 3,8 2,5 2990 ± 180

Nd 321 ± 17 5,3 0,3 322 ± 24 1334 ± 159 11,9 0,3 1330 ± 110

Sm 54,1 ± 3,0 5,5 6,7 58,0 ± 4,3 246,8 ± 9,3 3,8 6,5 264 ± 13

Eu 11,4 ± 0,37 3,2 18,6 14,0 ± 2,6 57,1 ± 2,5 4,4 5,1 60,2 ± 4,1

Tb 8,00 ± 0,19 2,4 1,2 8,1 ± 1,0 34,4 ± 2,8 8,3 1,0 34,7 ± 2,3

Yb 26,8 ± 2,8 10,4 5,3 (28,3)d 111,9 ± 5,8 5,2 2,7 115 ± 23

Lu 4,43 ± 0,23 5,2 - - 18,2 ± 1,2 6,6 - (16,7)d

U 24,8 ± 4,4 17,7 - (22)d 97,5 ± 5,5 5,6 - (113)d a.Média aritmética e desvio padrão de pelo menos quatro determinações; b. Desvio padrão relativo; c. Erro relativo. d. Valor informativo

CONCLUSÕES

Os resultados dos MRCs indicaram uma boa precisão e exatidão e comprovaram que o de NAA permite fornecer resultados confiáveis na determinação de REEs e U em materiais biológicos de plantas. Os fatores de interferência devida a fissão de U obtidos para La, Ce, Nd e Sm indicaram que a contribuição dessa interferência depende dos teores de U na amostra em relação aos dos lantanídeos


[1] Machado Jr, C.N.; Maria, S. P.; Saiki, M.; Figueiredo, A. M. G. J. Radioanal. Nucl. Chem 233, pp. 59-61, (1998). [2] Tshiashala M. D. A. J. Radioanal. Nucl. Chem. 265, pp. 511-514, (2005). [3] Landsberger, S. Chem Geol. 57, pp 415- 421, (1986).


CNPq.

181

Avaliação de associação de compostos orgânicos, considerados interferentes

endócrinos, em sólidos suspensos de amostras de água da represa do

Guarapiranga, SP

Larissa Limeira da Silva e Elâine Arantes Jardim Martins

Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

As atividades industriais e o uso de novas substâncias são mais dinâmicos que a atuação da legislação, que não contempla a grande maioria dos compostos orgânicos lançados diariamente nos corpos d’água, muitos dos quais apresentam elevada toxicidade, sobretudo os classificados como interferentes endócrinos. Os interferentes endócrinos (IE) e os poluentes orgânicos persistentes (POP) são classes de substâncias extremamente importantes e muito investigadas devido aos efeitos adversos que podem produzir no meio ambiente e nos seres vivos expostos mesmo em concentrações de µg e ng.L-1, sendo uma grande preocupação para a saúde pública[1].

A principal contribuição deste projeto de pesquisa é avaliar as possíveis perdas no processo de tratamento das amostras, especificamente na etapa de filtração onde pode ocorrer retenção dos compostos de interesse devido à associação destes nos sólidos suspensos que ficam retidos nas membranas de filtração. E assim auxiliar no desenvolvimento de metodologia para análise em sedimento, uma vez que alguns compostos apresentam maior afinidade com a parte sólida. Contribuirá também para um melhor entendimento da dinâmica da represa em estudo pela avaliação da metodologia como um todo, considerando não só a análise da água superficial, mas a parte dos compostos orgânicos avaliados contidos nos sólidos suspensos e no sedimento.

OBJETIVO

Determinar 15 compostos (cafeína, estrona, androstano, progesterona, estradiol, etinilestradiol, pentaclorofenol, bisfenol-A, dietilftalato, dibutilftalato, nonifenol, coprostanol, colesterol, colestanol e estigmasterol), sendo alguns considerados interferentes endócrinos, que possam estar associados aos sólidos suspensos em amostras de água da Represa do Guarapiranga.

METODOLOGIA

As amostras de água foram coletadas na represa do Guarapiranga em 11/09/2012, em frascos de vidro âmbar e mantidas refrigeradas até serem transportadas ao Laboratório de Análises Química e Ambiental (LAQA) do CQMA/IPEN. Essas amostras foram filtradas em membranas de 0,45 µm. As membranas com os sólidos suspensos foram submetidas ao processo de extração com solventes em ultrassom.

A metodologia sugerida pela literatura para extração propõe extração das membranas em ultrassom por 3 horas com 20mL de solvente. O volume de solvente é então reduzido utilizando fluxo suave de N2, derivatizado e avolumado a 1mL. Em seguida este extrato derivatizado é analisado por CG/EM utilizando métodos desenvolvidos no LAQA [2][4] e validados conforme recomendado no documento no INMETRO-DOC CGCRE 008[5].

Nas amostras coletadas em cada ponto da represa do Guarapiranga, foram

182

adicionadas concentrações conhecidas de padrão dos compostos estudados.

RESULTADOS

Avaliando os resultados da última coleta, verificou-se que fica retida na membrana uma quantidade significativa dos compostos estudados. Os compostos coprostanol, colesterol e estigmasterol apresentaram uma grande afinidade com a parte sólida, ficando praticamente retidos nesta, independente dos testes aplicados. O dietilftalado, pentaclorofenol, dibutilftalato, bisfenol-A e etinilestradiol, mostraram uma maior solubilidade, ficando dispersos na água. Os demais compostos mostraram um comportamento muito próximo entre as duas fases mantendo-se parte no sólido e parte na água. Notou-se também que o processo de extração por ultrassom foi eficaz, mas ainda é preciso estudar as condições ideais para esta extração. Nos próximos testes de avaliação das membranas, serão estudados outros tipos de solventes e diferentes proporções de misturas destes. Após determinação da melhor condição de extração, será avaliada a pocentagem de recuperação, por meio de adição padrão, a fim de avaliar a efetividade da metodologia adotada.

CONCLUSÕES

Os resultados obtidos nestes primeiros ensaios para entendimento da dinâmica dos compostos estudados em relação à afinidade com a parte sólida das amostras de água foram muito satisfatórios, considerando que parte do que foi adicionado ficou retido na membrana filtrante.

Nos estudos preliminares de extração feitos neste trabalho, observou-se que tanto a extração em amostra de água (por SPE) como em sólidos suspensos retidos nas membranas filtrantes nessas mesmas amostras (por Ultrassom), pode ser encontrada uma quantidade significativa

dos compostos em estudo, o que sugere a eficácia do processo por Ultrassom, porém ainda é preciso um estudo mais aprofundado a fim de otimizar essa metodologia.


[1] BILA, D. M.; DEZOTTI, M. Quím. Nova, V.26, n° 4, p. 523 – 5, 30, 2003.

[2] BRITO, C.F. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em sedimentos. Avaliação da Represa do Parque Pedroso, Santo André, SP. Dissertação de Mestrado-IPEN/ USP, 2009.

[3] OTOMO, J.I. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de hormônios, considerados disruptores endócrinos, nas águas destinadas ao abastecimento público na região do rio Paraíba do Sul, SP, Dissertação de mestrado, IPEN-CNEN/SP, 2010.

[4] OTOMO, J.I.; MARTINS, E.A.J.; MARQUES, M.N.; PIRES, M.A.F. Avaliação do potencial de associação ao sedimento de traços de pesticida em água de descarte de Estações de Tratamento de Água e água superficiais da Bacia Hidrográfica do Rio Ribeira de Iguape, SP In: 7° Congresso Nacional de Iniciação Científica - CONIC, 2007, Sorocaba.

[5] INMETRO – Instituto Nacional de Metrologia. DOQ–CGCRE-008. V. 03. Fev. 2010.


CNPq/PIBIC e FAPESP

183

Determinação de 226Ra e 210Pb no sedimento lacustre recente do Pantanal da

Nhecolândia – MS

Levi Francisco dos Santos e Sandra Regina Damatto


INTRODUÇÃO

O Pantanal Mato-grossense é uma das maiores extensões úmidas contínuas do planeta. Localizado nos estados de Mato Grosso e Mato Grosso do Sul (até o Paraguai). A bacia hidrográfica do Alto Paraguai possui uma área aproximada de 140.000km2 [1][2]. Devido à baixa declividade da planície no sentido norte-sul e leste-oeste, a água que cai nas cabeceiras do rio Paraguai forma diversos tipos de ecossistemas como campos inundáveis e ambientes aquáticos, com lagoas de água doce ou salobra, rios, vazantes, entre outros. É dividido em 11 sub-regiões, cada uma com características próprias de solo, vegetação e clima e, entre elas encontra-se o Pantanal da Nhecolândia. Esta região é localizada aproximadamente no centro do Pantanal e sofre grande influência das enchentes, formando grandes lagos de água salobra conhecidos por salinas. Nas últimas décadas, toda a região do Pantanal vem sofrendo devido à exploração não planejada dos seus recursos naturais [3].

OBJETIVO

Determinar a concentração dos radionuclídeos naturais 226Ra e 210Pb em quatro perfis de sedimentos coletados no Pantanal da Nhecolândia em 2011 e também a composição granulométrica das amostras de sedimento.

METODOLOGIA

Foram coletados em 2011 quatro perfis de sedimento no Pantanal da Nhecolândia, com amostrador tipo Piston – Core manual,

denominados S6s, SAL, SM e SV. Os perfis foram mantidos em freezer até o momento da abertura e foram seccionados a cada dois centímetros. A análise granulométrica foi realizada a úmido passando-se 5g da amostra in natura por um conjunto de peneiras capazes de separar as frações em areia, silte e argila utilizando-se água super pura [4]. As amostras resultantes do fatiamento foram peneiradas na malha 0,062mm, secas a 50oC, moídas e pulverizadas. Uma alíquota de 1,00g, em duplicata, de cada fatia foi dissolvida com ácidos minerais e H2O2 30%, em digestor de micro-ondas e submetida a um procedimento radioquímico sequencial para determinar 226Ra e 210Pb. Este procedimento consiste de uma precipitação inicial de Ra e Pb com H2SO4 3M, dissolução do precipitado com ácido nitrilo tri acético em pH básico, precipitação de Ba (226Ra)SO4 com sulfato de amônio e precipitação de 210PbCrO4 com cromato de sódio 30%. A concentração do 226Ra foi determinada pela medida alfa total do precipitado de Ba (226Ra)SO4 e a concentração de 210Pb pela medida beta total do precipitado de 210PbCrO4 [2]. Ambos os radionuclídeos foram medidos em um detector proporcional de fluxo gasoso de baixa radiação de fundo.

RESULTADOS

Na FIG. 1 são apresentados os resultados da porcentagem de silte+argila (s+a), e das concentrações, em mBq g-1, de 210Pb e 226Ra do perfil S6s.

184

Salina 6s

0

50

100

150

200

250

S61A S65A S69A S613A S617A S621A S625A S633A S643A

mBq g-1

0,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

12,0

14,0

% s+aRa-226 Pb-210 % s+a

Figura 1. Concentração 210Pb e 226Ra, em mBq g-1, e % s+a perfil S6s

Na FIG. 2 são apresentadas as porcentagens de silte+argila, e das concentrações, em mBq.g-1, de 210Pb e 226Ra do perfil SAL.

Salina AL

0

10

20

30

40

50

60

70

80

SA-1 SA-5 SA-9 SA-13 SA-17 SA-21 SA-25 SA-29 SA-33 SA-37 SA-41 SA-45

mBq g-1

0

2

4

6

8

10

12

14% s+aRa-226 Pb-210 % s+a

Figura 2. Concentração 210Pb e 226Ra, em mBq g-1, e

%s+a perfil SAL.

Na FIG. 3 são apresentadas as porcentagens de silte+argila dos perfis SM e SV. A determinação de 210Pb e 226Ra nestes perfis ainda não foi finalizada.

Salina SM e SV

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

40,0

45,0

0-3 9-11 17-19 25-27 33-35 41-43 45-47 53-55 61-63profundidade (cm)

% s+a

SM SV

Figura 3. Porcentagens de s+a dos perfis SM e SV

CONCLUSÕES

Pode-se observar que todos os perfis analisados apresentaram baixo teor da fração silte+argila e consequentemente um alto teor da fração areia, o que caracteriza os solos e os sedimentos da região do Pantanal do Mato Grosso do Sul [5][6]. Os perfis S6s e SAL apresentaram maiores concentrações de 210Pb quando comparadas às de 226Ra, demonstrando que o mesmo se encontra em excesso, o que permitirá o calculo da idade dos sedimentos depositados nas salinas e também calcular a taxa de sedimentação.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

[1] Alho, C.J.R., Lacher, T.E., Gonçalves, H.C. Bioscience 38(3):164-171, 1988. [2] Barbierio, L, Queiroz Neto, J. P., Ciornei, G., Sakamoto, A., Capellari, B. ). III Simpósio sobre Recursos Naturais e Sócio-Econômicos do Pantanal. Os desafios do novo Milênio. Corumbá, MS. Embrapa – CPAP/UFMS/Campus de Corumbá, 27 a 30 de novembro, 2000. [3] Damatto, S. R.; Mazzilli, B.; Sakamoto, A. Y.; Favaro, D. I. T. 3rd International Nuclear Chemistry Congress, 2011, Palermo - Itália. Anais 2011. [4] Damatto, S. R. Tese (Doutorado). 2010. Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, Universidade de São Paulo, São Paulo.

[5] Fávaro, D. I. T.; Damatto, S R ; Silva, P. S. C.; Riga, A. A. ; Sakamoto, A. Y. ; MazzilliI, B P, J. Radioan. Nuc. Chem. 269, 719–726, 2006.


FAPESP – Bolsa de Iniciação Científica, Processo n°2012/07557-8.

185

Caracterização de fibras monocristalinas dopadas com terras raras para uso em bombeio longitudinal com diodos laser.

Lidia Ernestina Santana e Niklaus Ursus Wetter Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

Fibras monocristalinas dopadas com terras raras tem a premissa de juntar duas características desejáveis em lasers: a de alto ganho dos cristais volumétricos com a qualidade de feixe e eficiência de absorção de bombeio das fibras, além da facilidade de refrigeração inerente aos lasers de fibra. Mais detalhadamente, as fibras monocristalinas apresentam altíssimas seções de choque que permitem a oscilação laser em frequências de baixíssimo ganho além de permitir dopagens de terras raras em porcentagem acima da dopagem máxima suportada por cristais volumétricos. Esta vantagem pode ser associada à facilidade de manuseio e refrigeração das fibras, além da boa sobreposição entre feixe de bombeamento e feixe laser. Em busca de melhorar a eficiência dos lasers de fibras é importante superar um grande impasse tecnológico que são as metodologias empregadas para realização de seu polimento.

Como continuação do projeto de caracterização de monocristais dopados com terras raras para uso como meio ativo laser, este trabalho apresenta os resultados da nova técnica de polimento de fibras monocristalinas, desenvolvida após um longo processo de aperfeiçoamento da técnica no laboratório de laser de alta potencia, com a orientação do Dr. Niklaus U. Wetter. A qualidade da superfície, em termos de planicidade, foi de λ/10 na porção central correspondente a 85% da área da superfície da amostra.

OBJETIVO

Desenvolver técnica de caracterização de monocristais dopados com terras raras para uso como meio ativo laser.

METODOLOGIA

A técnica de polimento de fibras monocristalinas foi desenvolvida em uma politriz especializada em polimento de pequenas áreas e com precisão da ordem de 1μm. O polimento foi realizado nas superfícies transversais da fibra, onde ocorre o bombeio.

Figura 1. Fibra monocristalina, Nd:LiLa.

Antes de iniciar o polimento foi necessário lapidar o material em ângulo de Brewster, para atribuir-lhe a geometria necessária para a sua utilização. Neste processo, utilizou-se lixa com granulação de 19μm. O polimento foi realizado utilizando lixas de granulações inferiores ao utilizado para a lapidação, de 6μm, 1μm, até a finalização, com lixa de 0,5μm. Devido ao sensor de contato presente na politriz, foi possível obter acabamento de λ/10 na área central da superfície. Durante o processo de polimento, utilizou-se etileno glicol com a finalidade de resfriar o material, que aquece durante o procedimento por conta do atrito. Para análise do resultado, utilizou-se o método de padrão de interferência

186

luminosa, fazendo uso de um plano ótico posicionado nas superfícies transversais que foram polidas. Para observação do resultado, utilizou-se um microscópio ótico com capacidade de aumento de 40 vezes.

RESULTADOS

Obteve-se resultado de λ/10 de planicidade na região central da superfície, que pode ser observado na figura 2.

Figura 2. Padrão de interferência observado nas superfícies transversais polidas da fibra.

CONCLUSÕES

O resultado obtido por meio desta técnica de polimento apresentou qualidade suficiente para uso em bombeio longitudinal com diodos laser. A qualidade da superfície em relação à planicidade foi de λ/10 na região central, correspondente a 85% da área da superfície, podendo ser utilizada para obtenção de ação laser. Com esta técnica de polimento foi possível obter uma superfície com qualidade muito superior aos resultados alcançados anteriormente, fazendo uso dos métodos tradicionais.


[1] KOECHNER, Walter. “Solid-State Laser Engineering”. 5a ed. Berlim: Springer-Verlag, 1999.

[2] FYNN, G. W. POWELL W.J.A. “ Cutting and Polishing optical and electronic materials”. 2a ed. Bristol: Adam Hilger, 1988.

[3] BÜNNAGEL, R.,OEHRING, H.A., STEINER, K. Fizeau Interferometer for Measuring the Flatness of Optical Surfaces. Applied Optics, Vol. 7, Issue 2, pp. 331-335.

[4] HARIHARAN, P. ."Interferometric testing of optical surfaces: absolute measurements of flatness", Opt. Eng. 36, 2478 (1997).


Conselho Nacional de desenvolvimento Cientifico e Tecnológico, CNPq.

187

Utilização de lodo de estação de tratamento de água – ETA em processos

de adsorção e remoção da amoxicilina de águas contaminadas.

Lidiane Cunha Freitas e Nilce Ortiz

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN

INTRODUÇÃO

Os compostos fármacos e seus derivados têm representado grande desenvolvimento na saúde e bem estar das comunidades. No entanto, desde a sua criação, são continuamente introduzidos no ambiente, seja por descarte direto da indústria farmacêutica ou ainda por descarga de esgoto doméstico nos recursos hídricos [1]. A presença destes compostos orgânicos em plantas de tratamento de esgoto e em fontes de água potável confirma a importância do aperfeiçoamento dos métodos analíticos e dos processos de tratamento de água envolvidos, principalmente quanto à determinação dos teores de amoxicilina nos recursos hídricos e quanto ao aumento da eficiência de remoção deste fármaco e seus derivados antes da oferta de água a população [2].

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é o estudo da utilização de lodo de estação de tratamento de água – lodo ETA - com tratamento ácido e dopado com Fe2O3 no desenvolvimento de processos de adsorção e remoção da amoxicilina e seus derivados. Pretende-se também realizar uma comparação dos resultados obtidos na confecção das isotermas de Freundlich. O desenvolvimento do presente projeto tende a identificar possíveis melhorias aos processos de tratamento de águas contaminadas com fármacos com a utilização de processo de adsorção com material adsorvedor abundante e de baixo custo.

METODOLOGIA

Todos os experimentos foram realizados em laboratório, em processo de batelada com agitação mecânica, temperatura e pH constantes. A suspensão foi mantida em agitação por 480 min com coleta de alíquotas em diferentes intervalos de tempo. As alíquotas coletadas foram centrifugadas, tendo a velocidade de rotação ajustada em 1500rpm por 15 minutos. As soluções iniciais de amoxicilina foram preparadas variando suas concentrações entre 15mg L-1 e 100 mg L-1, as concentrações de amox durante o processo foram determinadas por meio de espectrofotometria Cary 1E VU-Vis, nos comprimentos de onda de 273nm (método normalizado), 240 nm e em seguida 195nm (característico dos grupos benzeno).

RESULTADOS

A partir dos dados experimentais foram realizados os cálculos da Isoterma de Freundlich para os dois lodos tratados, em meio ácido e dopados com óxido de ferro: Tabela1, Figura1 e Figura 2. Os resultados obtidos indicam melhor adsorção com o lodo de ETA dopado com Fe2O3. No entanto, trabalhos futuros são necessários para aumento da porcentagem de remoção da amoxicilina em solução.

188

-0,7 -0,6 -0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0,0

-1,5

-1,4

-1,3

-1,2

-1,1

-1,0

-0,9

-0,8

-0,7

-0,6

Isoterma de Freundlich

Lodo de ETA com Fe2O

3

log

qe

logCe

Figura 1: Isoterma de Freundlich, com lodo de ETA e Fe2O3.

-1,0 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2

-2,1

-2,0

-1,9

-1,8

-1,7

-1,6

-1,5

-1,4

-1,3

-1,2

Isoterma de Freundlich

Lodo de ETA com ataque ácido

log

qe

log Ce

Figura 2: Isoterma de Freundlich, com lodo de ETA com ataque ácido.

TABELA 1: Constantes de Freundlich.

Isoterma de

Freundlich Kf N R2

Lodo ETA -

Fe2O3 1,6 .10-1 8,3. 10-1 0,83

Lodo ETA -

ataque ácido 1,9 .10-2 2,2 . 10-1 -2,7

CONCLUSÕES

Os dados experimentais confirmam a possibilidade de utilização do Lodo de ETA dopado com Fe2O3 como material adsorvedor na remoção de amoxicilina de água contaminada, com a vantagem competitiva de larga disponibilidade e menor custo de processo para tratamento de águas residuais com a remoção de compostos fármacos da água tratada.

REFERÊNCIAS

[1] BILA, D. M.; DEZZOTTI, Desreguladores

Endócrinos no meio ambiente: Efeitos e

consequências, Química Nova V. 30, n. 3

651-666, 2003.

[2] Robinson,I; Junqua,G.;Coillie, R.V. and Thomas, O. -Trends in the detection of pharmaceutical products and their impact and mitigation in water and wastewater in North America. Anal. Bioanal. Chem. 387:1143-1151. 2007.


Os autores agradecem ao CNPq/PIBIC.

189

Avaliação da sinterabilidade e da redutibilidade em atmosfera de hidrogênio

de materiais à base de céria dopada aplicados como eletrólito e anodo de

células a combustível de óxido sólido

Aluno:Luís Felipe Exner e Orientadora Dra. Dolores Ribeiro Ricci Lazar


INTRODUÇÃO

Tem-se observado a tendência mundial da transição da economia baseada em combustíveis fósseis para a economia de combustíveis menos poluentes, como o hidrogênio. Utilizar este gás como combustível é interessante pois não são gerados gases de efeito estufa durante seu consumo. Neste contexto, a tecnologia de células a combustível representa uma das principais alternativas de geração de energia elétrica de forma sustentável.

No caso das células a combustível de óxido sólido, operadas em temperaturas ao redor de 1000oC, os benefícios se devem à elevada eficiência de geração de eletricidade. Atualmente é consenso entre pesquisadores de células a combustível de óxido sólido que a diminuição da temperatura de operação é o principal fator para diminuir o custo da célula, pois permite o uso de uma variedade maior de materiais e aumenta a vida útil do sistema.

Visando a contribuição ao desenvolvimento de materiais aplicados como anodo e eletrólito de células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC), comparou-se a sinterabilidade e a redutibilidade de compósitos óxido de níquel – céria dopada, de procedência comercial, e preparados em escala de laboratório.

METODOLOGIA

Neste trabalho utilizou-se como material de partida pós cerâmicos constituídos por óxido de níquel e céria dopada com

samária e gadolínia de procedência comercial (Fuel Cell Materials - USA) e pós obtidos em escala de laboratório por coprecipitação de hidróxidos.3 O processamento cerâmico dos pós englobou as etapas de conformação e sinterização entre 1200 e 1500oC por 1 hora. A redução dos compósitos sinterizados foi realizada em forno tubular sob atmosfera de H2/Ar em isotermas de 700 e 900°C por períodos entre 2 e 240 minutos, a partir de amostras sinterizadas a 1350ºC por 1 hora.

A caracterização dos pós de partida foi realizada empregando-se as seguintes técnicas: adsorção gasosa para medidas de área de superfície específica (BET), espalhamento de feixes laser para determinação da distribuição granulométrica dos aglomerados (Cilas), difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Para a caracterização das amostras sinterizadas e reduzidas foram realizadas medidas de densidade aparente, baseadas no princípio de Archimedes, análise microestrutural por microscopia eletrônica de varredura e ótica e difração de raios X.

RESULTADOS

Os pós sintetizados possuem área de superfície específica superior em relação aos pós comerciais (TABELA 1), indicando que o método de síntese adotado proporciona maior reatividade aos pós.

TABELA 1: Valores de área de superfície específica (BET) dos pós

190

Comercial Sw (m2/g)

Síntese Sw (m2/g)

GDC/NiO 4,63 GDC/NiO 57,72 SDC/NiO 3,15 SDC/NiO 36,01

A micrografia da Figura 1, representativa das amostras preparadas a partir de pós comerciais, indica uma boa homogeneidade, no que se refere à distribuição das fases óxido de níquel (regiões escuras) e óxidos de terras raras (regiões claras). A homogeneidade em relação ao tamanho dos grãos, no entanto, é maior para as amostras preparadas a partir de pós sintetizados em laboratório. Este fato pode minimizar problemas futuros provocados pelas diferenças de dilatação térmica dos materiais durante a operação da célula. Os valores de densidade obtidos, em relação à densidade teórica, são 76,3%, 72,5%; 89,2% e 85,6% para as amostras GDC/NiO e SDC/NiO de procedência comercial e sintetizada, respectivamente.. Os resultados de difração de raios X confirmam a estabilidade das fases óxido de níquel e óxido de cério, após a sinterização.

Figura 1: Micrografia, obtida por MEV, do compósito preparado com pós comerciais

Na Tabela 2 são mostrados os resultados de densidade obtidos após redução, indicando que a porosidade requerida foi atingida para percolação dos gases durante a operação da célula combustível.

TABELA 2: Densidade relativa de amostras reduzidas a 900ºC, por 2 horas.

Comercial (%) Síntese (%)

GDC 66,1 GDC 65,4

SDC 65,7 SDC 69,2

CONCLUSÕES

A comparação dos compósitos indicou a melhor sinterabilidade dos pós obtidos em laboratório, em relação aos pós de procedência comercial. Este resultado se deve aos maiores valores de área superficial e, consequentemente, maior reatividade. A maior homogeneidade de tamanho de grãos das fases óxido de níquel e céria dopada também foi observada para os pós sintetizados. A densificação dos compósitos utilizados como anodo pode propiciar melhora da resistência mecânica e da homogeneidade microestrutural quando este é reduzido in situ com a passagem de hidrogênio.


[1] ABBASI, T.; ABBASI, S.A. “Renewable” hydrogen: Prospects and challenges. Renew. Sust. Energ. Rev., v.15, p.3034-3040, 2011.

[2] ORMEROD, R. M. Solid oxide fuel cells. Chem. Soc. Rev., v. 32, p.17–28, 2003.

[3] ARAKAKI, A. R.; CUNHA, S.M.; YOSHITO, W. K.; USSUI, V.; LAZAR, D.R.R. Influence of organic solvent on solvothermal synthesis of samaria and gadolinia doped ceria – nickel oxide

composites. Mater. Sci. Forum, v. 727-728, p. 1317-1322, 2012.



191

Desenvolvimento de um programa computacional para o cálculo do balanço

térmico no Circuito de Circulação Natural CCN do IPEN/POLI durante a

operação do circuito

Luiz Felipe Franciolli Mendes e Thadeu das Neves Conti

Instituto de Pesquisas Energéticas Nucleares -(IPEN

INTRODUÇÃO

O fenômeno da circulação natural começou ser estudado por causa de um acidente ocorrido em Three Mile Island no estado da Pensilvânia nos Estados Unidos. O acidente desencadeou-se pelos problemas mecânicos e elétricos que ocasionaram a parada de uma bomba de água que alimentava o gerador de vapor, o qual acionou certas bombas de emergência que tinham sido deixadas fechadas. O núcleo do reator começou a aquecer e parou. Em seguida, a pressão aumentou. Uma válvula abriu-se para reduzir a pressão que voltou ao normal. Mas a válvula permaneceu aberta, ao contrário do que o indicador do painel de controle assinalava. Então, a pressão continuou a cair e seguiu-se uma perda de líquido refrigerante ou água radioativa.

Após o acidente começaram a estudar novos métodos de resfriamento de um reator e um deles é o fenômeno da circulação natural. A nova geração de reatores nucleares compactos utiliza a circulação natural do fluido refrigerante como sistema de refrigeração e de remoção de calor residual, em caso de acidente ou desligamento da planta.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de uma programa computacional em linguagem labVIEW para o cálculo do balanço térmico do circuito de circulação natural (CCN) do IPEN/POLI.

METODOLOGIA

O circuito de circulação natural encontra-se montado no Centro de Engenharia Nuclear (CEN) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares de São Paulo (IPEN-SP). É constituído por dutos de vidro pirex e é formado por dois sistemas o primário e o secundário.

Sistema primário: O aquecedor é onde o fluido aumenta sua temperatura, por meio de uma resistência de aço inox devidamente selada. Com o aumento da temperatura o fluido tem a tendência a “subir”, no outro extremo encontramos o trocador de calor onde o fluido do primário, troca calor com o fluido do secundário. A troca ocorre por meio de uma serpentina que fica dentro de um dos dutos do primário, e dentro dessa serpentina passa a água do secundário que é mais fria com isso os fluidos trocam calor pela parede do duto sem se misturar um com o outro. Após a troca de calor o fluido fica mais frio então tem tendência a “descer” por esses motivos que a o fluido circula dentro do primário sem auxilio de bombas.

Sistema secundário: O sistema secundário é formado por um tanque de água, uma bomba, um filtro, um rotâmetro para medir a vazão do fluido e dois termopares que são utilizados para medir a temperatura de entrada e saída do fluido da serpentina.

O cálculo do balanço térmico é desenvolvido para sabermos o quanto de energia é transferida ao primário e, o

http://pt.wikipedia.org/wiki/Vapor

192

quanto é retirada pelo trocador de calor entre o primário e o secundário.

O cálculo do balanço térmico é dividido em três etapas:

Cálculo do balanço de energia no

trocador de calor para encontra-se

o valor da vazão do circuito

primário.

(1)

Cálculo da energia cedida da

resistência do aquecedor.

(2)

Após calcular o valor da energia

cedida pela resistência, utiliza-se a

fórmula do erro percentual relativo

para encontrar a perda de energia

para o meio ambiente.

(3)

RESULTADOS

A programação do balanço térmico foi feita em linguagem labVIEW, A linguagem gráfica do labVIEW é chamada "G".

A programação do balanço térmico ficou da seguinte forma:

Figura 1: programação do balanço térmico

CONCLUSÕES

Com a programação acima obtemos um erro de aproximadamente 12% que é considerado um erro satisfatório para balanço térmico, principalmente, pelo motivo do CCN não ser termicamente isolado. Isto mostra que a programação do balanço térmico está devidamente ajustada.


[1] Intruments, N. Getting Started with SCXI, Hungria, julho de 2000.

[2] Araujo, R. O. P. Metodologia para estudos de circulação natural em circuitos fechados. Dissertação – Instituto de engenharia nuclear IEN, Rio de Janeiro. março de 2009.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico (CNPq).

193

Estudo da Foto-Oxidação de Nanocompósitos de Polipropileno com Cloisite

20 A

Luiz Gustavo Hiroki Komatsu, Washington Luiz Oliani e Duclerc Fernandes Parra


INTRODUÇÃO

Nanocompósitos poliméricos obtidos com nanoargila têm se mostrado um grande atrativo do ponto de vista comercial, pois há um significativo aumento das propriedades com baixas cargas e uma redução do custo do produto final [1]. Este trabalho se concentra no estudo da foto-oxidação do nanocompósito (NC) de HMSPP (polipropileno com alta resistência do fundido) [2] com a adição da argila Cloisite 20 A, utilizando-se do anidrido maleico como agente compatibilizante. O envelhecimento ambiental é um excelente método para avaliar os efeitos da exposição ao tempo, devido a sua principal característica que é simulação do uso final do produto [3]. Alguns estudos relatam que a adição da argila pode acelerar o processo de foto-degradação do polipropileno (PP), porém não altera o seu mecanismo de degradação. Possíveis explicações podem ser observadas como: a absorção de estabilizantes na argila, o efeito catalítico de íons de ferro e a decomposição do surfactante usado na modificação da argila [4].

OBJETIVO

Estudo da foto-oxidação de nanocompósitos de polipropileno modificado por irradiação gama com a adição de argila Cloisite 20 A.

METODOLOGIA

As amostras em grãos de polipropileno isotático (iPP) da Braskem foram dispostas em recipiente plástico com adição de gás

acetileno, posteriormente irradiados a taxa de dose de 12,5 kGy e efetuado o pós tratamento térmico a 90 °C. A irradiação foi realizada em um irradiador de fonte de cobalto (60Co), à temperatura ambiente e taxa de irradiação de 5 kGy h-1 sendo monitorado com dosímetro marca Harwell Red Perspex 4034. Foram elaboradas duas formulações de nanocompósitos de HMSPP representada na tabela 1:

TABELA 1: Nanocompósitos de polipropileno com argila

Dose PP-g-AM Cloisite 20A

H1 12,5 kGy - -

NC1 12,5 kGy 3% 5%

NC2 12,5kGy 3% 10%

As amostras foram homogeneizadas utilizando-se uma extrusora com dupla rosca (Thermo Haake). O material extrudado foi picotado obtendo-se grãos. Os corpos de prova para os testes foram obtidos a partir de termoprensagem em molde sob pressão de 80 bar a temperatura de 190°C [2]. Posteriormente os corpos de prova foram montados em um suporte para simulação de envelhecimento ambiental, o período de exposição foi de Janeiro a Junho de 2012. Os espectros de FT-IR (espectroscopia pela transformada de Fourier) foram realizados no equipamento Smart Orbit Thermo Nicolet com faixa de leitura de 400-4000 cm-1 e a morfologia foi observada por microscopia eletrônica de varredura (MEV),

194

equipamento marca EDAX Philips modelo XL-30.

RESULTADOS

O índice de carbonila foi calculado a partir da razão entre as áreas de 1720 cm-1, referente à carbonila e a área de 2720 cm-1, a qual permanece inalterada [5]. A equação utilizada está representada na Eq. 1 e os valores calculados na tabela 2.

Equação (1)

TABELA 2- Índice de Carbonila

Tempo (meses) H1 NC1 NC2

1 0.74 1.36 1.92 2 0.58 1.26 1.78 3 3.58 2.42 3.91 4 5.68 4.50 4.09 5 11.61 5.48 5.08 6 18.71 12.88 9.69

O H1 se mostrou mais estável nos dois primeiros meses de envelhecimento do que comparado com os nanocompósitos, porém a partir do terceiro mês, os três materiais degradaram com relativa rapidez. No período do quinto para o sexto mês, o H1 e o NC1 demonstraram um salto no índice de carbonila, este salto pode estar ligado ao período de indução à oxidação. Na figura 1 esta representada o MEV dos nanocompósitos envelhecidos.

(A) (B)

Figura 1: Micrografia obtida por MEV, NC1(A) e NC2(B) envelhecida por 6 meses

Na micrografia de MEV, figura 1 A e B, observamos uma intensidade de trincas na

superfície das amostras. Esta intensidade é uma prática consequência da quimiocristalização, onde há a espontânea formação de trincas na superfície causadas pela contração das camadas da superfície [5].

CONCLUSÕES

No índice de carbonila, a amostra NC2 demonstrou um processo de degradação mais estável do que comparada às demais amostras, sendo que o H1 e o NC1 tiveram maior resistência ao envelhecimento. No MEV verifica-se uma grande intensidade de trincas, sendo em ambos os nanocompósitos a intensidade das trincas é igual.


[1] Aslazadeh, S., Haghighat Kish, M., Katbab, A.A. Polymer degradation and Stability, 95, 1800-1809, 2010. [2] W. L. Oliani, Dissertação de Mestrado. Estudo do Comportamento de HMS-PP (Polipropileno com Alta Resistência do Fundido) Sob Condições de Degradação Ambiental e Acelerada. IPEN/USP, São Paulo, 2008 [3]. De-Paoli, M. A.. Degradação e Estabilização de Polímeros. Artiliber. 2008. [4] Dominkovics, Z., Hári, J., Fekete, E., Pukánsky, B. Polymer Degradation and Stability, 96, 581-587, 2011. [5]. Rabello, M. S., White, J. R.. Polymer, 38, 6379-6387, 1997.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (processo 120914/2011-5).

)Abs(

)Abs(=Ic

2720

1720

195

Estudos dos efeitos da radiação nas propriedades de compósitos

HDPE/Fibras da casca da castanha do Brasil

Maiara Salla Ferreira e Esperidiana Augusto Barretos de Moura

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN-CNEN/SP

INTRODUÇÃO

O uso de fibras vegetais em compósitos de polímeros termoplásticos vem aumentando e tem chamado a atenção de grandes indústrias em razão do seu baixo custo e grande volume de matéria prima [1].

A irradiação por feixes de elétrons afeta a cadeia polimérica gerando radicais livres e podendo promover mudanças nas propriedades dos compósitos poliméricos [2, 3].

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é estudar os efeitos da radiação por feixe de elétrons nas propriedades térmicas, mecânicas e morfológicas de compósitos de HDPE/Fibras da Casca da Castanha do Brasil.

METODOLOGIA

As fibras das cascas da castanha do Brasil foram lavadas, secas em forno com passagem de ar à temperatura de 80 +/- 1 0C, moídas em moinho de bolas e classificadas granulometricamente. A seguir, foram preparados compósitos de polietileno de alta densidade (HDPE) contendo 5 % e 10 % em peso de fibras da casca da castanha do Brasil, com tamanho de partículas iguais ou menores que 250 µm. Os compósitos foram preparados pelo processo de extrusão em uma

extrusora dupla rosca modelo AX 16LD40. Após a extrusão foram obtidos corpos de prova para os ensaios mecânicos de caracterização, pela técnica de moldagem por injeção. Os corpos de prova dos compósitos obtidos foram irradiados por feixe de elétrons às doses de radiação de 150 e 250 kGy. Os compósitos irradiados e não irradiados foram caracterizados por ensaios mecânicos, impacto, análise térmica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Ensaios de fração sol-gel também foram realizados para o cálculo da porcentagem de reticulação.

RESULTADOS

Na tabela observam-se os resultados dos testes realizados. Por exemplo, na resistência à tração no ponto de ruptura para as amostras do HDPE puro e dos compósitos obtidos os resultados mostraram um ganho de 100 % na resistência à tração do HDPE, devido adição de fibras de castanha. Após o tratamento por irradiação ganhos adicionais da ordem de até 50 % foram observados. Os resultados da análise sol-gel mostraram teores de gel da ordem de até 80 % para as amostras de HDPE puro irradiadas. Para as amostras dos compósitos irradiadas os teores de gel variaram de 64 % e 75 %.

196

HDPE COMPÓSITO 5 % FCC COMPÓSITO 10 % FCC

TESTES NI 150 kGy 250 kGy NI 150 kGy 250 kGy NI 150 kGY 250 kGy

Resistencia à tração no ponto de

ruptura (MPa)

5,60 18,80 21,60 10,96 13,11 16,31 10,86 13,58 16,32

Módulo de elasticidade

(MPa) 1,55 22,69 24,44 2,01 30,36 33,88 2,80 34,84 40,15

Deformação máxima no ponto de

ruptura (%)

200,00 274,60 185,20 544,37 43,18 48,14 387,77 38,97 40,64

Fração Sol-Gel (wt - %) 0,00 76,79 80,84 3,40 64,50 74,00 6,00 64,00 77,50

Impacto (J/m) 77,30 670,65 820,00 31,50 33,00 42,50 30,70 32,50 40,40

CONCLUSÕES

Os resultados mostraram que a adição de 5 % e 10 % fibras da casca da castanha do

Brasil com granulometria ≤ 250 m

promoveu significativos ganhos na resistência a tração no ponto de ruptura e no módulo elástico original do HDPE. O tratamento por feixe de elétrons apresentou resultados interessantes principalmente para a dose de radiação de 250 kGy, onde ganhos da ordem de 50 % foram observados na resistência à tração dos compósitos irradiados. Esses resultados mostram que o reaproveitamento da casca da castanha do Brasil, um resíduo da ordem de 2000 toneladas/mês, da indústria de beneficiamento da castanha do Brasil, o qual atualmente é queimado ou enviado para aterros sanitários, pode ser utilizado para a obtenção de materiais compósitos poliméricos com melhores propriedades que aquelas do polímero puro.


[1] (Khan, M.A.; Khan, R.A.; Haydaruzzaman, A.H.; Khan, A.H.), Effect of gamma radiation on the physico-mechanical and electrical properties of jute fiber-reinforced polypropylene composites, Journal of Reinforced Plastics and Composites, Volume 28, pp. 1651 - 1660.

[2] (Buchalla, R., Schuttler, C., Bogl, K.W.), Effect of ionizing radiation on plastic food packaging materials: a review, Part 1, Chemical and physical changes, J. Food Prot, Volume 56, pp. 991– 997, 1993

[3] (Charlesby A, Ross M.), Effect of high-energy radiation on long chain polymers, Nature, pp.171 – 167,1953


PIBIC – CNEN

Processo: 148238/2011-4

197

Avaliação da citotoxicidade e da fototoxicidade de extrato hidroalcoólico de

Pterodon emarginatus Vogel

Marcelly Tochimi Uemura, Patricia Santos Lopes e Monica Beatriz Mathor


INTRODUÇÃO

Pterodon emarginatus Vogel, família Fabaceae, é uma planta medicinal popular no cerrado brasileiro que possui como característica distintiva a frequente presença de compostos fenólicos nos tegumentos. Estes constituintes têm apresentado atividade antioxidante e são candidatos à aplicação em formulações cosméticas para prevenção e reparo dos danos causados pelos radicais livres ao tecido cutâneo [1].

OBJETIVO

Avaliação da citotoxicidade e fototoxicidade do extrato hidroalcoólico dos frutos de sucupira, visando a determinação da IC50 e os valores de PIF e MPE.

METODOLOGIA

Os ensaios foram realizados sob condições assépticas, em ambiente controlado, utilizando materiais e reagentes esterilizados, no laboratório do Centro de Tecnologia das Radiações-Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (CTR, IPEN-CNEN/SP). Foram utilizadas células da linhagem Balb 3T3 (ATCC – CCL-163), mantidas em meio DMEM, suplementado com antibiótico e antimicótico (penicilina 100 U/mL, estreptomicina 100 mg/mL e anfotericina 0,025 mg/mL), 4 mM de glutamina e 10% (v/v) de soro fetal bovino e incubadas a 37°C de atmosfera úmida e 5% de CO2 na concentração de 2x104 (cél/poço). Nos testes de citotoxicidade as concentrações da amostra C1 a C8 (0,625; 1,25; 2.5; 5; 10; 20; 40; 80 µg em 100 µL) e quantidades correspondentes do solvente metanol foram adicionadas a placas de 96

poços e incubadas por 24 horas. Para os testes de fototoxicidade as células foram cultivadas da forma já descrita e dispostas em 4 placas, sendo duas para o extrato hidroalcoólico de sucupira e duas para o solvente metanol. Foram adicionadas as amostras o extrato nas concentrações (7; 10; 15; 22; 32; 47; 69; 101 µg em 100 µL) e nos controles quantidades correspondentes do solvente metanol. Após 1 hora, as placas foram incubadas a 37°C de atmosfera úmida e 5% de CO2 e transferidas para câmara de ensaio de fototoxicidade onde permaneceram por 1 hora e 45 minutos (5 J/cm2), após este período, as células foram lavadas, adicionado meio novo e novamente incubadas. Após o período de 24 horas em ambos os testes, o meio de cultura foi retirado e adicionada solução do corante vital MTS,100 µL por poço. Após 3 horas de incubação, foram realizadas as medidas de absorbância, a 490 nm, em espectrofotômetro de placa de ELISA acoplado à impressora [2]. Foram elaboradas curvas dose x resposta para avaliação dos resultados. O potencial de fototoxicidade é avaliado por um programa de software [3] usando duas medidas: Fator de Foto-Irritabilidade (PIF) e a média do efeito fototóxico (MPE), ambas determinadas a partir de gráficos dose x resposta.

RESULTADOS

Na Figura 1, observa-se que as concentrações do extrato mais altas apresentaram índices de viabilidade celular semelhante à das concentrações correspondentes de solvente, enquanto as concentrações mais baixas, incluindo aquela com potencial ação antioxidante (0,097 à

198

25,0 g/100L), apresentam viabilidade celular superior a 100%.

C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8

0

50

100

150

200

Via

bili

da

de

Ce

lula

r (%

)

Concentração (µg/100µL)

Sucupira Extrato Hidroalcoólico

Solvente Metanol

Figura 1. Representação gráfica da viabilidade celular nas concentrações testadas do extrato de Sucupira e do solvente.

Ressalta-se, porém, que a IC10, Indíce de Citotoxicidade que mata 10% das células, foi determinado em 40 µg/ 100 µL concentração esta considerada segura e acima da concentração considerada ativa. Além deste fato, deve-se considerar que este efeito pode ser devido à toxicidade do solvente, na concentração correspondente.

De acordo com o preconizado pela OCDE 432 o extrato hidroalcoólico de Sucupira (Fig. 2) por apresentar MPE igual a 0,003 e PIF igual a 1 não apresenta fototoxicidade, assim como o solvente (Fig. 3), onde o MPE é igual a 0,020 e PIF igual a 1.

Figura 2: Gráfico criado pelo programa Phototox®, com as leituras feitas da fototoxicidade do extrato hidroalcoólico de Sucupira na presença e na ausência de radiação UVA.

Figura 3: Gráfico criado pelo programa Phototox®, com as leituras feitas da fototoxicidade do solvente metanol, na presença e na ausência de radiação UVA.

CONCLUSÕES

De acordo com os resultados apresentados o extrato hidroalcoólico de Sucupira não apresenta fototoxicidade nem citotoxicidade nas concentrações usadas em cosméticos com ação antioxidante.


[1] ALVES, S.F. Estudo da composição química, de atividades biológicas e microencapsulação do óleo essencial dos frutos de Pterodon emarginatusVogel - Fabaceae (“sucupira”). 2012. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas). Universidade Federal de Goiás, Goiás 196 f.,2012.

[2] ICCVAM, 2006. Peer review panel report: The use of in vitro basal cytotoxicity test methods for estimating starting doses for acute oral systemic toxicity testing. NIH publication nº: 07-4519. ResearchTriangle Park: NationalToxicologyProgram. Disponível em: <http://iccvam.niehs.nih.gov/methods/invitro.htm>. Acesso em: 25 fev. 2010.

[3] PHOTOTOX®: Statistical Software Phototox Version 2.0 for OECD Test Guideline 432. Disponível em: http://www.oecd.org/searchResult/0,3400,en_2649_201185_

1_1_1_1_1,00.html> Acesso em: 29 set. 2008.


Agradecemos ao IPEN/CNEN-SP por apoiar o projeto e ao CNPq pela bolsa de I. C.

- presença de UVA

-ausência de UVA

- presença de UVA

-ausência de UVA

http://www.oecd.org/searchResult/0,3400,en_2649_201185_1_1_1_1_1,00.html

http://www.oecd.org/searchResult/0,3400,en_2649_201185_1_1_1_1_1,00.html

199

Desenvolvimento de software para cálculo da área de fotopicos de

espectros gama de alta resolução utilizando Redes Neurais Artificiais

Mariana Jó de Souza e Maurício Moralles

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares -IPEN

INTRODUÇÃO

Programas computacionais que fazem análise de espectros gama, principalmente os utilizados em tarefas rotineiras, fazem a tarefa sem interferência do experimentador, o que em algumas situações leva a erros. Uma das tarefas do programa, o cálculo da área de um fotopicos, é executado de dois modos: por integração das contagens líquidas do fotopico ou através de um ajuste de funções não lineares utilizando uma função gaussiana, algumas vezes combinada com outras, como uma função contante que corresponde às contagens de fundo. Tais softwares têm algumas limitações, como no ajuste de funções, onde a área pode ser estimada de forma errada, devido à intensidade excessiva dos mesmos ou no caso de os fotopicos estarem sobre bordas Compton ou ainda na distribuição da área de um multipleto. Na solução de problemas assim tem-se aplicado, com frequência crescente, o uso de inteligência artificial. Particularmente, o uso de Redes Neurais Artificiais é vantajosa em relação a outros métodos quando o problema a ser tratado apresenta repetição de padrões. Para isso, a rede neural utilizada precisa ser treinada a reconhecer os padrões presentes no problema. O treinamento é realizado através da apresentação de exemplo para a rede, que são utilizados para o ajuste de variáveis internas desta. No caso de espectros de raios gama, a rede deve aprender a reconhecer os padrões dos picos do espectro que se destacam do fundo, independentemente de suas deformações ou irregularidades, fornecer suas posições e suas áreas líquidas.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é a confecção de um software para a determinação da área de fotopicos gama de alta resolução utilizando redes neurais artificiais, cuja principal vantagem é a possibilidade de cálculo preciso da área de fotopicos que se afastam consideravelmente do modelo gaussiano. Esta etapa é parte de um projeto de construção de um software para análise completa de espectros gama.

METODOLOGIA

Em qualquer rede neural artificial, a tarefa inicial e a mais complexa é a definição do tipo e de sua arquitetura. A figura 1 representa a arquitetura utilizada.

Figura 1. Representação de arquitetura de rede utilizada

Uma vez feitas estas definições, a rede precisa passar por um treinamento, feito por meio do fornecimento de conjuntos de entrada com suas saídas correspondentes; neste processo, ocorrem modificações sucessivas nos pesos dos neurônios que

200

garantem que, nos casos testados, a resposta seja a desejada. A rede é considerada suficientemente treinada quando ela reconhece todas as entradas durante a fase de treinamento.

Para gerar um conjunto de dados de entrada para o treinamento, optou-se na obtensão de espectros gama pela sua geração com o método de Monte Carlo, aqui aplicado com o pacote GEANT4 [1] que permite a simulação da geometria de medida e da fonte emissora de raios gama desejada. Neste estudo, construiu-se um detector de Ge com 6 cm de diâmetro por 6 cm de altura, sendo 0.5mm de camada morta. A fonte utilizada, aqui definida como monoenergética, foi com geometria pontual, centralizada a 6 cm da face do detector. Foram gerados 100 espectros, cada um deles gerado com 106 eventos.

A segunda parte consistiu em ajustar funções não-lineares nos fotopicos dos espectros utilizando o software gnuplot. Em seguida, utilizou-se uma planilha eletrônica para calcular as áreas dos ajustes.

RESULTADOS Durante a etapa de geração de espectros foram produzidos 100 deles. A figura 2 um dos espectros gerados é apresentado, com o ajuste de função do gnuplot. Na primeira rede construída, tentou-se calcular a área apenas com os valores das amplitudes dos fotopicos, porém a rede neural retornou apenas valores aleatórios como resposta, o que indica que não eram os parâmetros adequados a serem utilizados.

Figura 2: Exemplo de espectro gerado, com ajuste

gaussiano.

CONCLUSÕES

Por ter-se obtido resultados aleatórios na primeira tentativa de construção da rede, decidiu-se, então, reformulá-la, de maneira a se trabalhar com o espectro inteiro como dados de entrada e utilizando a biblioteca C/C++ FANN [2]. A construção desta nova rede não foi possível por problemas de software e, então, decidiu-se fazer a construção da rede através da programação total desta. Além disto, decidiu-se mudar a maneira de apresentar o espectro à rede, inciando o reconhecimento de padrão por partes. Primeiramente, buscar-se-á o padrão de fotopico, onde a rede deve identificar em que lugar do espectro este encontra-se e só então efetuar o cálculo da área. Atualmente o projeto encontra-se neste estágio de reformulação.


[1] AGOSTINELLI, S. et al. GEANT4 – A Simulation Toolkit. Nucl Inst Meth Phys res. A 506(3), p.250-303, 2002.

[2] FANN – Fast Artificial Neural Network: http://leenissen.dk/fann/wp/, Acessado em setembro de 2012.


CNPq

http://leenissen.dk/fann/wp/

201

Caracterização óptica não linear de nanopartículas de prata

Mariana Tiemi Iwasaki, Ricardo Elgul Samad e Lilia Coronato Courrol Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN-CNEN/SP

INTRODUÇÃO

Nanopartículas metálicas, como as de prata, apresentam propriedades físico-químicas interessantes, como o aumento da sua superfície de contato e o efeito de ressonância de plasmons de superfície (RPS, os elétrons livres da superfície do metal sofrem oscilações coletivas, possibilitando a absorção de luz na faixa do visível)[1]. As nanopartículas de prata podem ser aplicadas na engenharia, devido à sua acentuada atividade antibacteriana. A óptica não-linear lida com fenômenos em que as propriedades ópticas do meio são influenciadas pela intensidade luminosa, ao contrário da óptica linear.[2] Para o seu estudo aplicou-se a técnica de Z-Scan, na qual um feixe laser Gaussiano é focalizado por uma lente convergente, e ao longo do eixo z é deslocada uma amostra, que passa através do ponto focal. Parte da intensidade do feixe transmitida pela amostra é selecionada pela íris, e esta porção é medida por um detector posicionado atrás da íris. Este sinal depende da posição da amostra em relação à cintura do feixe e carrega a informação da não-linearidade. O efeito Kerr induzido pelo laser modifica o índice de refração total do material, e a amostra passa a se comportar como uma lente, convergente se for induzido um índice de refração não-linear positivo, e divergente se este for negativo.[3]

OBJETIVO

O projeto tem como objetivo realizar a síntese de nanopartículas de prata utilizando como passivante o agar-agar. Em seguida, caracterizar o índice de refração não-linear das amostras pela técnica de z-scan.

METODOLOGIA

A partir de uma solução mãe de AgNO3 (1,77g AgNO3/LH2O) e uma solução mãe de Agar (2,87g agar/LH2O) preparou-se três soluções de 5 mL de concentração de 0,34g AgNO3/LH2O. Em seguida, as soluções foram iluminadas pela lâmpada de mercúrio do microscópio por 30 segundos, 1 e 2 minutos. Depois foi realizada a caracterização das amostras no espectrofotômetro e aplicada a técnica de Z-Scan.

RESULTADOS

Realizada a espectrofotometria das amostras de nanopartículas, obteve-se um pico próximo a 400nm, que corresponde às nanopartículas esféricas de prata, com diâmetros na faixa de 10-20 nm. Em seguida, foram efetuadas medidas de Z-Scan das nanopartículas, para determinar seus índices de refração não-lineares.

(a)

202

(b)

(c) Figura 1: (a) Gráfico do z-scan para as nanopartículas de prata com ajustes dos dados experimentais usando o programa OriginPro 8. (b) Índice de refração não linear das soluções de nanopartículas de prata com agar-agar em função do tempo de iluminação pela lâmpada de mercúrio. A amostra na origem (x=0) contém a solução apenas de agar-agar. (c) Índice de refração não linear em relação ao comprimento de onda máximo da absorbância das amostras de nanopartículas de prata.

De acordo com a Figura 1(a) o perfil vale-pico do gráfico indica que a amostra tem um índice de refração não linear positivo (n2 > 0). De acordo com a Figura 1(b), pode-se notar de forma geral, que conforme aumenta o tempo de irradiação das amostras com luz branca, aumenta o índice de refração não linear (n2) das soluções. Com isso ao analisar a equação (1).

n2,total = n2,agar-agar+ n2,nanopartícula·C, (1)

Onde C é a concentração de nanopartículas de prata em solução (g/L), e no caso estudado a concentração de nanopartículas de prata na solução é constante, o índice de refração não linear da solução de agar-agar é positivo e o gráfico mostra um aumento nos valores do índice de refração não-linear das amostras, conclui-se que o índice de refração não-linear das nanopartículas de prata em solução é positivo. De acordo com a Figura 1(c), se observa que conforme aumenta o comprimento de onda, que está relacionado com o diâmetro das nanopartículas, aumenta-se o índice de refração não linear das amostras de nanopartículas de prata com agar-agar. Ou seja, quanto maior o diâmetro das nanopartículas de prata, maior é o seu índice de refração não-linear.

CONCLUSÕES

Com o aumento do tempo de irradiação, determinou-se um índice de refração não linear positivo para as soluções de nanopartículas de prata com agar-agar. Também se observou que com o aumento do diâmetro das nanopartículas de prata, aumenta-se o seu índice de refração não linear.


[1] Politano A. et al., Surface Review and Letters. 2009;16(2):171-90. [2] Samad R.E., Dissertação de Mestrado (Universidade de São Paulo, São Paulo, 1997). [3] Gomez S.L. et al., Braz. J. Phys., São Paulo, v. 33, n. 4, Dec. 2003.


Os autores agradecem ao CNPq/CNEN pela bolsa de iniciação científica, e à FAPESP, FINEP e CNPq pelo apoio financeiro.

203

Determinação da melhor técnica para digestão de resina proveniente de

para-raios contaminados por am-241

Mauricio Tiokazu Oshiro e Ademar José Potiens Junior

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN/SP

INTRODUÇÃO

Em 1970 foi liberada no Brasil a produção de para-raios radioativos, uma vez que a literatura técnica da época indicava que os captores radioativos possuíam uma eficiência superior aos convencionais. Acreditava-se que a presença de uma fonte radioativa no para-raios ionizava o ar em sua volta facilitando a condução da eletricidade e aumentando a área de proteção [1]. Estudos posteriores demostraram que a utilização de um material radioativo não possuía eficiência superior a dispositivos comuns, sendo a sua utilização desaconselhada. Em 1989 a Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) através da Resolução No. 4/89 proibiu a utilização de material radioativo nestes dispositivos, sendo decidido o recolhimento de todos os dispositivos e posterior destinação aos órgãos da CNEN.

As fontes de amerício-241 encontram-se na forma de fitas acopladas nos pratos do para-raios. As fitas eram produzidas pela deposição de óxido de amerício, recoberto por ouro e uma liga de ouro e paládio e preso por suportes de prata. As fitas eram então cortadas e fixadas no para-raios [2]. Estudos mostraram que não existia o risco de contaminação devido ao vazamento pelas laterais cortadas, no entanto devido à alta exposição destes dispositivos ao tempo, grande parte dos para-raios encontrava-se contaminados. Um dos subprodutos de descontaminação dos para-raios após o desmantelamento é a resina que foi utilizada na pintura dos discos de para-raios e que eventualmente encontram-se contaminadas com o radionuclídeo.

OBJETIVO

O presente trabalho teve como finalidade avaliar o melhor método de decomposição química da resina para posterior análise quantitativa de Am-241.

METODOLOGIA

Características da amostra: A pintura dos discos de para-raios é composta por uma resina polimérica que foi retirada por meio de técnica de ablação a laser. Para a decomposição química por via úmida foram avaliados três métodos, utilizando-se resinas não contaminadas com o Am-241. A eficiência do método foi avaliada pela recuperação do Am-241, de atividade conhecida, adicionados previamente em cada amostra antes da digestão. Todos os experimentos foram realizados em triplicata.

Método I: Para o método denominado I, foi realizado o procedimento conforme descrito em literatura [3] para a resina látex. Foram adicionados em um béquer cerca de 0,10g de resina, 0,5g do padrão Am-241 e alíquotas de H2SO4. A amostra foi aquecida em chapa a aproximadamente 200°C e coberta com vidro de relógio. Alíquotas de H2SO4 foram adicionadas periodicamente até a verificação da total carbonização da amostra e sua dissolução. A amostra foi então resfriada a temperatura ambiente e em seguida foram adicionadas lentamente alíquotas de H2O2, novamente a amostra foi aquecida. Repetiu-se esta etapa diversas vezes até a verificação de uma solução límpida de coloração esverdeada líquida.

204

Método II: Para o método II o tratamento da amostra seguiu conforme descrito na literatura [4]. Cerca de 0,10g de resina e 0,5g de padrão Am-241 foram completamente carbonizadas em uma mufla a 400°C por 48h. Em seguida, a amostra foi transferida para béquer de teflon onde foi aquecida em chapa a 200°C e alíquotas dos seguintes oxidantes HNO3, HF, HClO4 e H2O2, além da adição de H2O até que se verificasse uma solução límpida de coloração esverdeada.

Método III: O método foi desenvolvido conforme os dois métodos descritos anteriormente. Em aproximadamente 0,10g de resina, foram adicionados 0,5g de padrão Am-241 e alíquotas de H2SO4. A amostra foi levada a 200°C em chapa aquecedora e após a verificação da total dissolução do sólido, alíquotas de H2O2 foram adicionadas lentamente, seguido de HNO3 e HClO4. Após o aquecimento quase a secura da amostra adicionou-se HNO3, H2O2 e H2O. Esta etapa foi repetida até a verificação de uma solução límpida de coloração esverdeada.

RESULTADOS

A tabela 1 a seguir apresenta os resultados dos rendimentos relativos assim como a massa de resina empregada para as três diferentes metodologias:

TABELA 1: Resultados obtidos

Massa inicial

média da

amostra de

resina (g)

Rendimento

relativo

Método I 0,104 1,000

Método II 0,103 0,217

Método III 0,105 0,453

CONCLUSÕES

A partir dos dados obtidos pode-se afirmar que os melhores resultados foram alcançados com a metodologia I, uma vez que a técnica alcançou os melhores rendimentos químicos. A metodologia II apresentou uma grande vantagem por utilizar uma quantidade extremamente pequena de reagentes e o tempo para a total abertura das amostras foi pequeno. A principal desvantagem na utilização desta técnica é a utilização da mufla, onde pode ocorrer possível contaminação da mesma durante a sua carbonização. A metodologia III se mostrou bastante eficiente para a digestão da resina, pois se utiliza quantidade razoável de reagentes, no entanto o tempo para a sua preparação é lenta e os rendimentos químicos obtidos foram baixos.


[1] Miranda, L. E. T. e Vicente, R. – Processo para a gestão dos para-raios radioativos no Brasil; Diretoria de Segurança Nuclear – Departamento de Rejeitos Radioativos – São Paulo, 1999.

[2] Marumo, J. T. – Avaliação da contaminação provocada por para-raios radioativos de amerício-241 descartados em lixões - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – 2006.

[3] Matoso, E. - Determinação de contaminantes inorgânicos em látex utilizando espectrometria atômica - Universidade estadual de Campinas -2009.

[4] Geraldo, B. - Utilização de métodos radioanalíticos para determinação de isótopos de urânio, netúnio, plutônio, amerício e cúrio em rejeitos radioativos - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - 2012 p.39.


CNPq – Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico.

205

Polipropileno reforçado com Argila Bentonita e Fibras de Piaçava –

Processamento e Caracterização

Michelle Gonçalves Gomes e Esperidiana Augusta Barretos de Moura


INTRODUÇÃO

A enorme variedade de fibras, proveniente de plantas da biodiversidade e resíduos da agroindústria brasileira, tem motivado o avanço de pesquisas no país [1]. Estas pesquisas têm levado a caracterização de uma diversidade de fibras com propriedades desejáveis para a obtenção de materiais compósitos com excepcionais propriedades mecânicas, térmicas e estabilidade química, entre outras, com aplicações de grandes importâncias [1]. A adição de argilas como nanocargas de polímeros vem adquirindo importância científica e tecnológica crescente desde a década de 1980, devido às expressivas melhorias termo-mecanica, de barreira e de facilidade de reciclagem que podem ser obtidas [2]. Entre os polímeros de maior interesse para aplicação como matrizes em compósitos com fibras vegetais os mais comuns são termoplásticos como o polietileno e o polipropileno [3]. O tratamento por radiação ionizante pode ser uma alternativa interessante para a modificação das propriedades físicas e químicas dos materiais poliméricos, em relação aos mais diversos meios tradicionais utilizados com este propósito [4].

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é o processamento e a caracterização de polipropileno reforçado com argila bentonita brasileira e fibras de piaçava.

METODOLOGIA

Preparação das fibras As fibras foram lavadas em água destilada. Secas em estufa (80 ±2ºC) por 24 horas, e moídas com auxílio dos moinhos de facas e bolas, e peneiradas até a granulometria ≤250 μm.

Irradiação do Polipropileno Os grânulos de PP foram irradiados a dose de radiação de 40 kGy, usando um acelerador de elétrons (modelo Dynamitron II, Dynamics Inc.) à temperatura ambiente e presença de ar.

Preparação dos Compósitos A matriz polimérica de polipropileno (PP) foi reforçada com 20 % de fibra de piaçava “Attalea funifera Mart”. Foram produzidos dois compósitos com diferentes porcentagens de PP puro irradiado, a dose de radiação de 40 kGy, no primeiro compósito foi introduzido 20 % de PP puro irradiado em 80% de PP contendo 20 % de fibra de piaçava, e no segundo compósito foi introduzido 30 % de PP puro irradiado a, em 70 % de PP contendo 30 % de fibra de piaçava. Os compósitos foram obtidos por extrusão, a extrusora dupla rosca Modelo AX16LD40. O compósito extrusado foi alimentado na injetora Sandreto Modelo 430/110 para a confecção de corpos de prova para a caracterização do compósito obtido.

Caracterização do Compósito Neste período foram realizados os ensaios mecânicos de tração nos materiais compósitos obtidos com diferentes porcentagens em peso de PP irradiado.

206

RESULTADOS

Propriedades dos Compósitos

NI= Não irradiado

Tabela 1. Resultados das propriedades mecânicas do PP NI e compósitos em função da dose de radiação aplicada este período foram realizados os ensaios.

A Fig. 1 mostra a Microscopia (Mev) do PP NI e os compósitos.

Figura 1. Microscopia (MeV): (A) PP NI, (B)Composito 20% PPir,(C)Compósito 30% PPir (1000x).

Ensaios de Índice de Fluidez (MFI)

A Fig. 2 mostra o teste de viscosidade do PP NI e os compósitos.

Figura 2. - Índice de fluidez PP NI, Composito 20% PPir e Compósito 30% PPir .

CONCLUSÕES

Os resultados dos ensaios mecânicos de tração mostraram ganhos importantes nas características de resistência à tração dos Compósitos parcialmente irradiados, devido ao tratamento por radiação ionizante, bem

como devido à incorporação de fibras de piaçava. Os resultados mostraram que a adição de 20 % de fibras de piaçava na matriz promoveu um ganho de 70 % a 80 % na resistência à tração no ponto de ruptura do PP puro. As análises de MEV dos compósitos obtidos mostraram uma boa dispersão das partículas de fibras de piaçava na matriz PP, sem a presença de vazios, o que sugere uma boa adesão entre a fibra e matriz. Estes resultados justificam o excelente ganho de propriedades mecânicas observadas para estes compósitos, principalmente após o tratamento por radiação ionizante.

REFERÊNCIAS BIBBLIOGRAFICAS

[1] A. L. MARINELLI; M. R. MONTEIRO; J. D. AMBRÓSIO; M. C. BRANCIFORTI; G. S. MARTINS; M. A. IOZZI; MARTINS, M. A.; L. H. C. MATTOSO; F. C. FERREIRA; “Caracterização mecânica e térmica de compósitos de poli (cloreto de vinila) reforçados com fibras de sisal. Pol. Ciência Tecn., vol. 14.” [2] K.A.CARRADO, F.BERGAYA.“Clay Minerals Society Workshop Titles. Clay-based Polymer Nanocomposites (CPN)”. Volume 15, 2007. Chantilly, VA, USA. [3] G. S. MARTINS; A. L. MARINELLI; M. R. MONTEIRO; J. D. AMBRÓSIO; M. C. BRANCIFORTI; M. A. IOZZI; MARTINS, M. A.; L. H. C. MATTOSO; F. C. FERREIRA; “Caracterização mecânica e térmica de compósitos de poli (cloreto de vinila) reforçados com fibras de sisal. Pol. Ciência Tecn., vol. 14.” [4] E. A. B MOURA. “Avaliação do desempenho de embalagens para alimentos quando submetidas a tratamento por irradiação ionizante”. Tese de Doutorado, IPEN, p.4-75, 2006.


Ao Programa de Bolsas de Iniciação Científica da CNEN, ao Instituto de pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e a Faculdade de tecnologia da Zona Leste.

207

Caracterização Físico-Química das Cerâmicas Arqueológicas de Cusco,

Peru

Patricia Ramos Carvalho e Casimiro Sepúlveda Munita


INTRODUÇÃO

A caracterização físico-química de materiais arqueológicos tem sido empregada na elucidação de questões referentes à origem da matéria-prima, metodologia de fabricação de objetos e existência de interconexões entre grupos humanos com base, por exemplo, no estudo de materiais cerâmicos [1]. A ideia básica nesse estudo é que as concentrações elementares de cada cerâmica são indicativas da matéria-prima utilizada na sua fabricação, como argilas e temperos. Dessa forma, é possível realizar estudos de proveniência, procedimento este já bem estabelecido e, frequentemente, denominado como ‘’assignature’’ da cerâmica [2].

As análises físico-químicas dos vestígios arqueológicos têm sido realizadas por meio das ciências exatas sobre a denominação de Arqueometria. O termo Arqueometria, como indicativo de um ramo científico, surge com a sistematização de uma área interdisciplinar de estudos que liga as ciências exatas à conservação, restauração e estudo de patrimônio cultural.

Um dos principais focos da Arqueometria tem sido o estudo das cerâmicas, que por serem resistentes ao intemperismo, são encontradas em quantidades significativas na maioria dos sítios.

O presente projeto pretende realizar estudos de caracterização físico-química das cerâmicas de sítios arqueológicos de Cusco, Peru, (Batan Urqu Waro, Quenqo Pas, Ollanta Urubumba, Qotaqalle San Sebastian, Quiscapata San Cristobal),

utilizando o método por análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA).

OBJETIVO

Caracterização química de 48 fragmentos cerâmicos dos sítios arqueológicos de Cusco, Peru, utilizando o método de INAA.

METODOLOGIA

As medidas de atividade gama induzida foram realizadas utilizando-se um detector de Ge hiperpuro da Canberra, com resolução de 1,90 keV no pico de 1332 keV do 60Co. Placa S-100 MCA da Canberra, com 8192 canais e eletrônica associada. Os espectros de raios gama foram obtidos e analisados por meio do programa Genie-2000 NAA Processing Procedure, desenvolvido pela Canberra.

Os fragmentos cerâmicos foram, inicialmente, lavados com água Milli-Q, removendo-se a superfície externa com uma escova de cerdas finas. Em seguida, colocados em estufa, a 104ºC, por 30 minutos. Posteriormente, a superfície da cerâmica foi eliminada com lima rotativa de carbeto de tungstênio, adaptada a uma furadeira com velocidade variável, a fim de se evitar qualquer contaminação. Cerca de 500 mg de amostra, na forma de pó, foram obtidos fazendo-se de 3 a 5 orifícios na parte interna do fragmento, evitando-se que a broca atravessasse suas paredes. Este pó foi secado em estufa a 104ºC por 24 horas e armazenado em dessecador [3].

208

Para a análise, cerca de 100 mg de cada amostra de cerâmica foi pesada em invólucros de polietileno e selados usando-se ferro de solda. Os invólucros foram envoltos em folhas de papel alumínio. Uma série de oito amostras, juntamente com, aproximadamente, 100 mg do material de referência Standard Reference Material – NIST-SRM 1633b Constituent Elements in Coal Fly Ash, foi utilizado como padrão. As amostras foram submetidas à irradiação por 8 horas no reator IEA–R1m do IPEN-CNEN/SP, sob um fluxo de nêutrons térmicos da ordem de 1012 cm-2 s-1.

Foram realizadas duas medidas, sendo determinados, após sete dias de decaimento K, La, Lu, Na, Nd, Sb, Sm, U e Yb e após 25-30 dias de decaimento, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, Rb, Sc, Ta, Tb, Th e

Zn [2, 3].

RESULTADOS

Com o propósito de estudar o controle de qualidade analítico do método adotado, foram realizadas 15 análises do material de referência IAEA Soil-7. Para isso, nos resultados encontrados foram calculadas a precisão e a exatidão do método, comparando o valor encontrado com o valor certificado e/ou o valor obtido por outros laboratórios. Os resultados foram estudados por vários parâmetros estatísticos tais como, a média, o desvio padrão, o desvio padrão relativo, etc. Os resultados mostraram que Na, La, Sm, Yb, Lu, Sc, Cr, Fe, Cs, Ce, Eu e Hf apresentaram uma precisão menor que 10%. Esta precisão é considerada, por vários autores, adequada na escolha dos elementos químicos para estudos de caracterização química de objetos arqueológicos, utilizando métodos estatísticos multivariados.

A seguir, analisaram-se 48 amostras de fragmentos cerâmicos dos sítios arqueológicos Batan Urqu Waro, Quenqo Pas, Ollanta Urubumba, Qotaqalle San

Sebastian, Quiscapata San Cristobal. Inicialmente as concentrações elementares foram transformadas em logaritmo base 10 para compensar a diferença de magnitude entre elementos que são determinados em porcentagem e em nível de traços. Por outro lado, essa transformação faz que os dados tenham uma transformação normal, tendendo a estabilizar as variâncias das variáveis, o que vai resultar, aproximadamente, em igual peso nas análises estatísticas multivariadas.

CONCLUSÕES

A interpretação preliminar dos resultados das análises das cerâmicas mostrou que há uma diferenciação na composição química elementar dos sítios, isto está indicando que a matéria prima que foi utilizada na produção dos artefatos cerâmicos é diferente.


[1] Pavia, S., Archaeometry, 47, 201-218, 2006.

[2] Munita, C. S., Canindé, 6, 159-181, 2005.

[3] Hazenfratz, R., Mongeló, G., Munita, C. S., Neves, E. G., J. Radioanal. Nucl. Chem., 291, 43-48, 2012.


CNPq – CNEN

209

Desenvolvimento de Metodologia para a Análise de pureza do Hidrogênio

Utilizado na Célula a Combustível via Cromatografia a gás – GC/FID e

GC/TCD

Priscila Oliveira Amaral e Oscar Vega Bustilhos


INTRODUÇÃO

O presente trabalho apresenta as atividades realizadas pelo laboratório “Reforma de gases para produção de Hidrogênio” no período de Abril 2012 até Junho 2013 pelo projeto de pesquisa de iniciação científica, denominada “Análise da pureza do hidrogênio utilizado nas células à combustível no Laboratório de pesquisas e produção de Hidrogênio” que esta localizado no Centro de Células à Combustível e Produção de Hidrogênio CCCH do IPEN. A Cromatografia a gás (GC) é considerada um dos processos de separação de compostos químicos eficazes na química analítica [1]. A cromatografia tem sido utilizada não apenas para a separação, mas também para a qualificação e quantificação dos compostos analisados. A técnica da cromatografia foi utilizada para a detecção e quantificação do hidrogênio na produção do mesmo, denominado “Reforma de Gases” que será utilizado em células á combustível. Todo GC esta constituído de três partes: injetor, coluna e detector. [1]

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é determinar a eficácia nas analises da cromatografia a gás, para a identificação de hidrogênio, nitrogênio, oxigênio e misturas H2/N2 e H2/N2/O2. Os objetivos específicos são: a exploração dos detectores de condutividade térmica (DCT), e o de ionização de chama (DIC), a avaliação e quantificação das amostras analisadas e, por fim, a análise

quantitativa do hidrogênio e CO2 a partir de uma mistura padrão.

METODOLOGIA

A cromatografia a gás utiliza os seguintes gases: H2, N2, O2 e ar sintético. Entre os gases, utilizados para manter o cromatógrafo ligado, têm-se N2, H2 e o Ar Sintético para o detector de ionização de chama (Flame Ionization Detector - FID). O gás argônio é usado para manter o detector de condutividade térmica (Thermal Conductivity Detector - TCD) funcionando e também é usado como gás de arraste para os compostos que necessitam ser analisados. Em geral o tempo de uma analise varia conforme a temperatura inicial e final e a rampa de temperatura. O padrão de hidrogênio usado atualmente é uma corrida de 14 minutos, com uma temperatura inicial de 50°C e a temperatura final é de 150°C. O padrão de nitrogênio tem uma temperatura inicial de 70°C e a temperatura final de 150°C. Ambas as analises ocorrem com uma rampa de 10° C por minuto e um tempo de estabilização de 2 minutos, no começo e no fim. A curva de calibração é um recurso utilizado para estabelecer uma relação entre a resposta do instrumento, neste caso a área, e a concentração do analito, presente na amostra, ela é obtida a partir de um determinado numero de analises cromatográficas que se utilizam de um gás padrão, gás de concentração conhecida, para fazer a determinação de amostras com concentrações desconhecidas.

210

RESULTADOS

A partir dos cromatogramas, foi possível verificar as áreas de cada uma das porcentagens de hidrogênio, a partir de um gráfico que relaciona as áreas do cromatograma e as porcentagens de hidrogênio utilizadas. A análise qualitativa do hidrogênio nas porcentagens de 50% e a análise qualitativa do nitrogênio 80% pode ser vista nas figuras 1 e 2.

Figura 1 – Cromatograma da analise de hidrogênio (50%) com o detector TCD

Figura 2– Cromatograma da analise de nitrogênio (80%) com o detector TCD

Considerando a média das áreas para cada um dos cilindros, foi feito um gráfico que relaciona a porcentagem de cada gás com a área do cromatografo.

Figura 3 – Gráfico que relaciona a porcentagem de Hidrogênio e sua área no cromatograma.

Figura 4 – Gráfico que relaciona a porcentagem de Nitrogênio e sua área no cromatograma

A partir da equação do gráfico, é possível verificar a porcentagem de hidrogênio e nitrogênio nas próximas análises levando em consideração a área do cromatograma realizado.

CONCLUSÕES

Durante o tempo decorrido desde o inicio deste projeto, foi possível avaliar a eficácia da cromatografia a gás na separação de vários compostos, além do hidrogênio. Sua praticidade na detecção dos compostos é indiscutível. O desenvolvimento de uma curva de calibração adequada é essencial para a quantificação de compostos com o gás hidrogênio e será de extrema importância para as próximas analises. O futuro trabalho é verificar a eficácia das curvas de calibração realizadas, nos experimentos que são realizados futuramente.


[1] DEGANI, A.L.G.; CASS Q.B.; VIEIRA, P.C. Cromatografia: um breve ensaio.

Química Nova na escola. N° 7. Maio 1998.

[2] COLLINS, C. H.; BONATO, P. S.; BRAGA, G. L. Introdução a Métodos Cromatográficos. 6º Ed. Editora Unicamp, Campinas, 1995


Agradecemos o apoio financeiro do CNPq e do IPEN.

211

Síntese Verde de Nanopartículas de Prata através de Triptofano e Irradiação

com Lâmpada de Xenônio

Rafael Jun Tomita e Lilia Coronato Courrol


INTRODUÇÃO

As possibilidades fornecidas pela nanotecnologia geram uma grande expectativa no que se refere à aplicabilidade de novos materiais nanoparticulados, já que estes vêm sendo apontados como precursores de materiais revolucionários como os “fármacos inteligentes”, os materiais com propriedades antimicrobianas, ou como componentes para alternativas energéticas limpas, como as células combustíveis [1]. Atualmente, muitos métodos para obtenção e estabilização de nanopartículas de prata (AgNP’s) têm sido pesquisados. Porém, muitos métodos de síntese utilizam reagentes com alta toxicidade, confrontando com uma tendência atual, que visa um planejamento cuidadoso da síntese, evitando-se que haja consequências ambientais adversas. Essa tendência é conhecida pelo termo “química verde” [2]. Uma importante aplicação descrita para as AgNP’s é a sua utilização como um agente antimicrobiano, evidenciando sua importância na prevenção de infecções e disseminação de agentes patogênicos.

OBJETIVO

O presente trabalho teve como objetivo propor um método de síntese e caracterização de AgNP’s baseado em conceitos de química verde, além de avaliar o potencial efeito antimicrobiano sobre diferentes espécies de bactérias.

METODOLOGIA

Para a obtenção das amostras de AgNP’s foram utilizadas diferentes quantidades de AgNO3 (Sigma-Aldrich, 99%) e triptofano (Sigma-Aldrich, 99%), pesadas em balança analítica de precisão (Shimadzu AVW 220D). Água tipo I foi utilizada como solvente para o preparo das soluções que foram submetidas à irradiação com lâmpada de xenônio (Oriel, 300W). Para verificação do potencial antimicrobiano, propusemos o uso do teste de microdiluição em caldo, no qual foram utilizadas culturas de cepas padrão das bactérias Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Serratia marcescens, Staphylococcus epidermidis , Streptococcus equi, Enterococcus faecalis. Todas as etapas do teste seguiram as normas estabelecidas pela Clinical and Laboratory Standards Institute (CLSI) [3].

RESULTADOS

Após a irradiação com luz Xe, verificou-se que a solução transparente passou a apresentar coloração marrom-avermelhada. A formação de AgNP’s foi comprovada através de medidas de absorção óptica, cuja absorção máxima se encontra em torno de 450nm.

Figura 1. Espectros de absorbância UV-visível das nanopartículas de pratas sintetizadas.

212

O teste de microdiluição em caldo forneceu resultados quantitativos referentes à inibição do crescimento bacteriano, obtidos através de leitura das placas em espectrofotômetro. Estes dados dos experimentos realizados em triplicata são mostrados nas figuras 2, 3 e 4, referentes aos tempos de incubação de 24, 48 e 72 horas respectivamente.

Figura 2. TSA – Microdiluição em caldo (Porcentagem de inibição após incubação em 24h).

Figura 3. TSA – Microdiluição em caldo (Porcentagem de inibição após incubação em 48h).

Figura 4. TSA – Microdiluição em caldo (Porcentagem de inibição após incubação em 72h)

CONCLUSÕES

Através do uso de triptofano e luz branca de xenônio, a síntese de nanopartículas pôde ser realizada de acordo com os princípios de química verde, fornecendo uma alternativa a métodos que utilizam reagentes prejudiciais ao ambiente. A formação das nanopartículas foi verificada com êxito através de espectrofotometria na região UV-visível, com valor máximo de banda de absorbância em torno de 440 nm, valor típico para AgNP’s relatado na literatura. O teste de sensibilidade ao antimicrobiano, feito através do método. O teste de suscetibilidade ao antimicrobiano envolvendo o método de microdiluição em caldo forneceu resultados quantitativos sobre o efeito inibitório das nanopartículas de prata sobre os microrganismos, no qual, em muitas concentrações, a inibição esteve próxima de 100% durante os três dias de teste.


[1] Zhao Y, Watanabe K, Hashimoto K, Hierarchical micro/nano structures of carbon composites as anodes for microbial fuel cells, Phys Chem Chem Phys.13(33):15016-21, 2011. [2] Anastas, P. T.; Warner, J. C. Green Chemistry: Theory and Practice;Oxford University Press, Inc.: New York, 1998.

[3] National Comitee for Clinical Laboratory Standards, Methods for Dilution Antimicrobial Susceptibility Tests for Bacteria That Grow Aerobically;Approved Standard—Sixth Edition. M7-A6 (ISBN 1-56238-486-4).


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

213

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE SÍLICA-SBA15

Rayssa Caroline Moreira Costa e Ivana Conte Cosentino


INTRODUÇÃO

As principais variáveis envolvidas na caracterização de uma estrutura porosa são a área superficial específica, o volume e diâmetro de poros. Para se obter tais variáveis são usadas as técnicas de adsorção gasosa e porosimetria de mercúrio. Ambas se baseiam em determinar a quantidade de adsorvato (fase líquida ou gasosa) necessária para recobrir com uma monocamada a superfície de um adsorvente (fase sólida). [1,2]

A porosimetria de mercúrio mede poros de aproximadamente 3 nm a 1 mm enquanto a adsorção gasosa mede de aproximadamente 0,3 nm a 300 nm. O ideal é que se faça a comparação entre as duas técnicas somente na faixa comum de medidas, de 0,3 nm a 300 nm. [2]

Após o processo experimental é feito o tratamento dos dados obtidos com o auxilio das teorias de BET e BJH. A equação (equação 1) de BET foi desenvolvida com o objetivo de relacionar valores obtidos a partir das isotermas de adsorção com a área específica de um sólido. [2]

(Equação 1.)

A teoria de BJH adota que a cada decréscimo de pressão pode-se relacionar o volume do poro com o diâmetro e, com vários pontos, obtém-se um gráfico de volume de poro por diâmetro de poro, que caracteriza a distribuição de tamanhos de poro. [2]

A equação do BET é usada para calcular a área de superfície específica e a teoria de BJH para determinar diâmetro, volume e distribuição de poros. [2]

Foram adotadas curvas denominadas isotermas. A cada isoterma pode-se associar o tamanho e o formato dos poros. Ao todo são seis tipos de isotermas

(Figura 1). [1]

Figura 1. Isotermas do Tipo I ao tipo VI. [1]

Pode-se classificar os poros de acordo com a Tabela 1. [1]

TABELA 1. Classificação dos Tamanhos de Poro. [1]

Diâmetro (Å) Classificação

Ø < 20 Microporo

20 < Ø < 500 Mesoporo

Ø> 500 Macroporo

OBJETIVO

Realizar a síntese e a caracterização física da Sílica-SBA15, por adsorção gasosa e por porosimetria de mercúrio, a fim de se

ommoa P

P

CV

C

CVPPV

P 11

)(

214

obter área de superfície especifica, volume e tamanho de poros.

METODOLOGIA

Para reprodução da síntese de Sílica-SB5 são utilizadas as metodologias descritas em Matos ET AL. (2001). [3]

Em seguida o composto é caracterizado através de análise de adsorção gasosa, feita no equipamento ASAP-2000 da Micromeritics e por porosimetria de mercúrio, feita no equipamento Autopore III da Micromeritics. No primeiro método a amostra é desgaseificada, depois contida a vácuo e aquecida. Posteriormente, é submetida a diferentes pressões parciais de N2, para a obtenção da isoterma de adsorção gasosa. Na porosimetria de mercúrio o composto é colocado em um porta amostras de vidro hermético, após isso a amostra é colocada sob vácuo para eliminação de impurezas e então são submetidas a pressões crescentes, chegando até 414 MPa, dessa forma é obtida uma curva de volume de poros em função do diâmetro dos poros.

RESULTADOS

Os resultados dispostos na Tabela 2 foram obtidos através dos dados extraídos dos gráficos das análises (Figuras 2).

Figura 2. [a] Gráfico que Relaciona o Volume

Acumulado com a Pressão Parcial; [b] Gráfico de

Relaciona o Volume de Poros com o Diâmetro dos Poros.

TABELA 2. Superfície Específica, Volume e Diâmetro de Poros.

S (m2/g)

Vporos

(cm3/g)

Øporos

Å

Sílica-SBA15 688 1,20 66

CONCLUSÕES

A área superficial específica se mostrou alta se comparada com a encontrada por Matos ET AL. (2001) e a isoterma obtida se assemelha a isoterma de tipo IV que é característica de um material que contém alto poder de adsorção e mesoporosidade, o que corrobora com a classificação de diâmetro de poros visto na Tabela 1. Concluímos que ambas as técnicas apresentadas neste trabalho se mostraram muito eficazes para a caracterização da amostra, de onde se podem obter todas as variáveis envolvidas.


[1] SING, K. S. W., REPORTING PHYSISORPTION DATA FOR GAS/SOLID SYSTEMS, INTERNATIONAL UNION OF PURE AND APPLIED CHEMISTRY, P, 2204 -2210, 1982.

[2] CONDON, J. B., SURFACE AREA AND POROSITY DETERMINATIONS BY PHYSISORPTION MEASUREMENTS AND THEORY, 1ªED., P. 22, 2006.

[3] MATOS, J. R.; MERCURI, L. P.; KRUK, M.; JARONIEC, M. TOWARD THE SYNTHESIS OF EXTRA-LARGE-PORE MCM-41 ANALOGUES, CHEM. MATER., VOL. 13, NO. 5, 2001.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico.

215

Síntese e Caracterização de Compostos Cristalinos para Aplicações em

lasers de Estado sólido

Reinhold Silva Melo e Ana Maria do Espírito Santo


INTRODUÇÃO

Desde o surgimento do primeiro dispositivo laser, o mesmo tem sido utilizado em um crescente número de aplicações nas mais diversas áreas do conhecimento. Os lasers de estado-sólido cobrem uma grande parte destas aplicações, pois os mesmos produzem emissão estimulada com comprimentos de onda desde o ultravioleta até o infravermelho, de acordo com a matriz hospedeira [1]. Baseado nesta justificativa, estudar os parâmetros de síntese de compostos potenciais candidatos a meio laser ativos torna-se importante para viabilizar o processo de crescimento na sua forma monocristalina. Desse modo, o estudo prévio ao processo de crescimento auxilia diretamente no processo de obtenção e garantia de qualidade do produto final.

OBJETIVO

Estudar, proceder e controlar os parâmetros envolvidos no processo de síntese de compostos candidatos a meio laser ativo por meio de técnicas de caracterização.

METODOLOGIA

Os compostos foram preparados utilizando-se a mistura dos componentes-base em estequiometria adequada e pelo aquecimento controlado para reação de estado-sólido. Os compostos ou sistemas estudados foram os seguintes: K2CO3 - Nb2O5, Na2CO3 - Nb2O5 e La2W2O9 - Li2W2O7.

Por consequência, utilizou-se a Análise Térmica (DTA) como técnica de caracterização para observar o

comportamento da fusão dos compostos e possíveis transições de fase químicas e físicas com a finalidade de controlar os parâmetros de síntese dos compostos. Além disso, a análise por Termogravimetria (TG) foi utilizada com a finalidade de verificar o comportamento da termodecomposição de misturas em proporções estequiométricas de K2CO3 - Nb2O5 e Na2CO3 - Nb2O5.

Ainda, procedeu-se o estudo dos parâmetros de síntese do LiLa(WO4)2 com diferentes concentrações de La2W2O9 e Li2W2O7. Assim, os materiais de partida do LLW são os compostos de La2O3 e WO3 e os compostos de Li2CO3 e WO3 [2], respectivamente.

RESULTADOS

As Figuras 1 e 2 mostram as curvas TG/DTA para a preparação do composto do sistema KNbO3 – NaNbO3. Os reagentes de partida são os carbonatos correspondentes, K2CO3 e Na2CO3, bem como o composto Nb2O3. Pela Figura 1, a termodecomposição do sistema K2CO3 - Nb2O5 tem início em aproximadamente 85ºC, o que corresponde a eliminação de traços de água e liberação de gases voláteis, principalmente CO2. Observa-se também, um pico definido em torno de 1040ºC correspondente à transformação física de fusão do sistema, característico por apresentar uma transição endotérmica.

216

Figura 1. Análise TG/DTA do sistema K2CO3

- Nb2O5.

A Figura 2 mostra a curva TG/DTA do sistema Na2CO3 – Nb2O5. Logo, observa-se que o material apresenta um comportamento diferente quando comparado à Figura 1, pois não há evidências claras das características do composto. Embora a temperatura máxima de análise (aproximadamente de 1100ºC) possa ser considerada alta, mesmo assim não houve transições físicas observadas de fato, pois os picos correspondentes não são evidenciados na curva de TG.

Figura 2. Análise TG/DTA do sistema Na2CO3 -

Nb2O5.

Em relação à síntese do composto LiLa(WO4)2 por meio do sistema La2W2O9 - Li2W2O7 em concentrações variadas, a taxa

de aquecimento foi mantida uniforme de acordo com as proporções estequiométricas estipuladas, de maneira que a taxa de aquecimento definida para a síntese do composto foi definida de acordo com o comportamento do composto sob condições de aumento de temperatura com base em um estudo prévio.

CONCLUSÕES

A partir do estudo sistemático dos parâmetros de síntese dos materiais estudados foi possível estabelecer procedimentos e métodos científicos para a síntese de compostos a serem utilizados no crescimento de monocristais, potenciais candidatos a meio laser ativos para a construção de lasers de estado sólido.


[1] SANTO, A. M. E. Crescimento e

Caracterização de Fibras

Monocristalinas de Fluoretos do Tipo

LiY1-xTRxF4. Tese (Doutorado) – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN – USP, São Paulo, p. 15-17, 2005.

[2] X. Huang, Z. Lin, Z. Hu, L. Zhang, J.

Huang, G. Wang. Growth, structure and

spectroscopic characterization of Nd3+-

doped LiLa(WO4)2. J. Crystal Growth. 269, p. 401-407, 2004.



217

Descontaminação e Caracterização de Rejeitos Radioativos Utilizando Laser

Renato da Silva Guimarães e Ademar José Potiens Júnior


INTRODUÇÃO

É muito importante, na gestão de rejeitos radioativos, limitar a quantidade de rejeitos secundários gerados no processo de descomissionamento. Diversas técnicas têm sido estudadas para tal objetivo e muitas se mostraram eficientes, como por exemplo, a descontaminação utilizando Lasers.

Uma vez escolhido o processo de descontaminação [1], existem diversos parâmetros que devem ser estudados de forma a maximizar a eficiência do método.

OBJETIVO

Desenvolver um método de descontaminação e caracterização de materiais radioativos utilizando lasers.

METODOLOGIA

Quando um feixe de luz atinge um espelho fora de centro, ele forma um circulo quando refletido. Ao se adicionar um segundo espelho fora de centro a figura matemática formada é um hipotrocóide. Tal figura depende de alguns parâmetros, como:

x(q ) = (R- r)cos q( ) + pcosR- r

rq

æ

èç

ö

ø÷ (1)

y(q) = (R- r )sen q( ) - psenR- r

rq

æ

èç

ö

ø÷ (2)

Onde é o ângulo formado entre a horizontal e a linha que une os centros das circunferências, r é o centro da menor circunferência, R o raio da maior, e p a distância entre o centro da menor e o ponto mais externo.

Ou em coordenadas polares:

r(q )2 = (R- r )2 + 2p(R- r)cosR

rq

æ

èç

ö

ø÷+ p2

(3)

Onde equivale à velocidade angular relativa entre os motores, R e r são as inclinações dos espelhos e p é a distância entre os mesmos.

Figura 1 – Exemplo de hipotrocóide que se

pode formar variando-se os parâmetros.

Analisando a equação 3, percebe-se que se os espelhos estão acoplados em motores será necessário a variação da velocidade angular de um motor em relação ao outro para que a figura seja formada. Para isto construiu-se um modulador de largura de pulso (PWM, do inglês Pulse Width Modulator) com capacidade de controlar o ciclo de dois motores de 5% até 95%.

Figura 2 – PWM montado para o scanner

218

O modulador de largura de pulso feito possui um controlador de voltagem e duas saídas para o controle de motores de corrente contínua. O arranjo foi testado com um apontador laser para verificar as figuras formadas, não se utilizou o laser de laboratório, pois este não pode ser utilizado com o sistema de espelhos plásticos [2].

Os testes de descontaminação foram feitos utilizando-se laser de Nd:YAG pulsado, em sua frequência fundamental de 1064nm. O alvo utilizado foi um para-raios (PR) radioativo de cobre coberto por uma resina contaminada superficialmente com Am-241. A duração do pulso foi de 5ns, porém o tempo entre um pulso e outro foi controlado de forma a verificar em qual momento ocorreu a melhor eficiência.

Os discos de PR foram colocados dentro de uma caixa de acrílico com uma janela de vidro para a passagem do feixe, projetada para este fim, acoplada a uma bomba de vácuo, dentro de uma capela juntamente com um contador Geiger. Um motor de passo, controlado por uma interface no programa LabVIEW foi acoplado ao disco para que ele girasse, enquanto outro motor gira lentamente um espelho para que o feixe varresse a superfície do PR.

RESULTADOS

Figura 3 – PR dentro da caixa, antes da descontaminação.

Figura 4 – PR após incidência do laser em sua superfície, pode-se ver a tinta contaminada no fundo da caixa.

CONCLUSÕES

Os testes de descontaminação mostraram que com um tempo de atraso de 286ns, equivalente a uma energia de 260mJ, foi ideal para retirar a tinta contaminada do PR, porém devido a geometria do arranjo não foi possível retirar tinta do anel central do PR.

O scanner mostrou-se eficiente para varrer uma área baseada em uma figura matemática, sabendo-se o diâmetro do feixe pode-se estimar a área varrida. Entretanto este método cria um scanner não homogêneo, pois o feixe varre o mesmo ponto algumas vezes.


[1] D.E. Roberts, “Pulsed laser coating removal by detachment and ejection”, Applied Physics A, Vol 79, p1067-1070

[2] J. J. Ewing and Jeff Hetch, “Introduction to Laser Technology”, The Institute of Electrical and Electronic.


Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC) - CNPq

219

Avaliação da concentração de 210Pb na Nicotiana tabacum L; variedade

.Burley, cultivada no Brasil

Rique Jones Ferreira Xavier da Rocha e Sandra Regina Damatto

Instituto de Pesquisas energéticas e nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

Os derivados do tabaco são os produtos comercializados mais consumidos no mundo (mais de 1,2 bilhões de pessoas), como por exemplo, o cigarro, o charuto e o narguilé (Khater et al., 2008; Prata et al., 2011). A planta tabaco (Nicotiana tabacum) é utilizada na fabricação de todos os produtos derivados e a composição química resultante do fumo varia conforme o tipo de folhas de tabaco, como elas são cultivadas, a região de origem, as características de preparação (compactação, filtro e papel) e as variações de temperatura resultantes da combustão incompleta do tabaco (Prata et al., 2011). Existem na literatura muitos trabalhos sobre a caracterização radiológica e química do cigarro e poucos trabalhos sobre esta mesma caracterização das plantas de Nicotiana tabacum na literatura internacional e pouquíssimos trabalhos na literatura brasileira, também desta caracterização, sobre as variedades de tabaco cultivadas no Brasil.

OBJETIVO

Determinar a concentração de atividade do 210Pb em amostras da Nicotiana tabacum L., variedade Burley, cultivada no Brasil. A técnica analítica empregada foi beta total após separação radioquímica e medida em detector proporcional de fluxo gasoso e baixa radiação de fundo (Damatto, 2009).

METODOLOGIA

A concentração de 210Pb foi determinada na variedade Burley da Nicotiana tabacum L., cultivada no IPEN, na área urbana e rural ao ar livre. O principal objetivo do cultivo no IPEN foi verificar a provável absorção pelas plantas cultivadas no sul do Brasil de agrotóxicos, herbicidas e outros tipos de fertilizantes utilizados nestas culturas e que possivelmente possam ser transferidos aos produtos finais, como por exemplo, o cigarro, o charuto e o rapé, entre outros. O mesmo procedimento de cultivo foi adotado para as plantas cultivadas na área urbana e na área rural as plantas foram plantadas no solo da região sem a adição de fertilizantes. Foram analisadas das plantas cultivadas no IPEN, na área urbana e rural, as raízes, caules, folhas, substrato dos vasos, o solo das culturas e os fertilizantes utilizados no IPEN.

RESULTADOS

FIG.1. Todas as folhas dos 10 vasos foram analisadas juntas, de acordo com a sua denominação; os caules, as raízes e os substratos de cada vaso foram analisados separadamente.

Figura 1 – Denominações das folhas da Nicotiana tabacum L. utilizadas na produção do cigarro nacional (Sinditabaco).

220

Na FIG. 2 são apresentados os resultados obtidos de concentração de 210Pb (mBq.g-1) nas plantas cultivadas no IPEN. Até o momento foram analisadas todas as folhas, os caules separadamente de cada um dos 10 vasos e somente a raiz e o substrato do vaso 1.

0

20

40

60

80

Folhas Ponteira

Folhas meeira

Folhas semimeeira

Folhas Baixeira

Brotos Caule Raiz

210Pb (mBq/g) Área Urbana

Na FIG. 3 são apresentados os resultados da concentração de 210Pb (mBq.g-1) nas plantas cultivadas na área urbana. As plantas deste local também foram cultivadas em vaso com substrato e com a adição do fertilizante a base de NPK 20:20:20. O objetivo deste cultivo foi verificar a deposição do 210Pb da atmosfera na planta.

0

20

40

60

80

Folhas Ponteira

Folhas meeira Folhas semimeeira

Folhas Baixeira

Caule Raiz

210Pb (mBq/g) Área Rural

Na FIG. 4 são apresentados os resultados obtidos de concentração de 210Pb (mBq.g-1) nas plantas cultivadas na área rural . As plantas deste local foram cultivadas no solo sem adição de fertilizante. O Objetivo deste cultivo foi verificar a absorção de 210Pb

pelas plantas de Nicotiana tabacum L. do solo.

CONCLUSÕES

Conclui-se que a determinação da

concentração de 210Pb na variedade Burley

demonstrou de forma comparativa a

disparidade absortiva entre as diferentes

áreas cultivadas sugerindo a influência do

solo e área onde as plantas são cultivadas.


- Khater, A. E. M.; Abd El-Aziz, N. S.; Al-Sewaidan, H. A.; Chaouachi, K. Radiological hazards of Narghile (hookah, shisha, goza) smoking: activity concentrations and dose assessment. J. Environ. Radioactivity. v. 99, 1808–1814, 2008.

- Prata, V. M.; Emídio, E. S.; Dórea, H. D.; Aplicação de métodos quimiométricos na caracterização de charutos utilizando extração por dispersão da matriz em fase sólida e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Quim. Nova, v. 34, n. 1, 53-58, 2011.

- Damatto, S. R.; Leonardo, L.; Mazzilli, B. P. Monitoring anthropogenic airborne 210Pb and 210 Po in the vicinity of a TENORM industry using lichen as bio-indicator. In: International Topical Conference on Po and Radioactive Pb isotopes, 2009, Seville. Proceedings of the International Topical Conference on Po and Radioactive Pb isotopes, 2009.

- Sindicato Interestadual da Indústria do Tabaco-Sinditabaco. Disponível em: http://sinditabaco.com.br/sobre-o-setor/tipos-de-tabaco/. Acesso em 25/05/2013


Bolsa de Iniciação Científica PIBITI – Processo N° 156121/2012-3.

221

Obtenção de membranas porosas pelo método de gelificação interna

Rodrigo de Souza Pontes e Luis Antonio Genova.


INTRODUÇÃO

O desenvolvimento de microesferas de cerâmica teve origem na década de 1970. Esse desenvolvimento ocorreu visando a produção de combustível nuclear à base de UO2 para um novo modelo de reator que os cientistas planejavam: o reator de leito fluidizado, de alta temperatura e refrigerado à gás.[1] Embora o termo “microesfera” sugira uma relação à escala micrométrica, ele vem sendo utilizado para descrever esferas de diversos tamanhos de diâmetros, desde as nanométricas até aquelas de escala milimétricas.[2]

Gelificação Interna

O método de gelificação interna é simples e de grande importância na produção de microesferas, uma vez que ele evita o manuseio dos pós radioativos. Nesse método, as microesferas são obtidas a partir de uma solução aquosa contendo íon metálico (nitrato de alumínio, por exemplo), Uréia(CO(NH2)2) e hexametilenotetramina (HMTA C6H12N4) mantidos a uma temperatura média de 5°C. Essa solução é gotejada em uma coluna de eluição, onde contêm um fluído imiscível (óleo de silicone por exemplo ) aquecido a uma temperatura acima de 60 °C. Quando em contato com o óleo, ocorrem diversas reações, que são descritas a seguir, tendo como consequência o aumento do pH que é responsável pela gelificação interna da solução. Ao entrar em contato com o óleo, a gota mantem o formato esférico, devido a diferença de tensão superficial.[2] Com base na existência de porosidade das microesferas, analisamos a possiblidade da obtenção de cerâmicas porosas pela

mesma solução. As cerâmicas porosas formam um importante grupo de materiais que apresentam aplicações em diferentes áreas, tais como membranas para separação, matrizes para dopagem, matrizes para retenção de resíduos, matrizes para fabricação de compósitos, materiais com funções especiais (térmicas, químicas, mecânicas, etc.) Um método muito utilizado para descrever a porosidade da cerâmica é a sua permeabilidade.[4] A existência dos poros em cerâmica é decorrente das condições de processamento normalmente empregadas e essas condições podem trazer características positivas e negativas aos materiais. Por exemplo, em relação ao comportamento mecânico, a presença de poros implica em diminuição da resistência. No entanto, quando a porosidade passa a ser controlada, a cerâmica pode ser usada para várias finalidades, tais como: membranas porosas, filtros, materiais isolantes, adsorventes, suporte para catálises, etc.[2, 4]

OBJETIVO

O presente trabalho tem por objetivo o estudo de controle e parâmetros de variáveis que levem à obtenção de membranas com porosidades controladas, utilizando o princípio da gelificação interna semelhante ao usado para a produção de microesferas. Em seguida, o material será caracterizado para os estudos de porosidade que podem, posteriormente, ser usados para diversos fins.

METODOLOGIA

Para a realização do experimento, utilizou-

222

se Nitrato de alumínio, Hexametilenotetramina (HMTA), ureia e água. Inicialmente, foi pesado a ureia, o hexametilenotetramina e medido a água ( 100 mL para a solução padrão ), em seguida as três substâncias foram colocadas em um béquer para misturar sendo posteriormente levado ao resfriamento com agitação a uma temperatura média de 5°C. Após a solução aquosa de HMTA e ureia atingir um equilíbrio térmico com o resfriador, foi adicionado o Nitrato de alumínio e deixado em agitação até que o sal se dissolvesse e a solução ficasse com uma cor transparente. Nessa etapa, verificou-se que o pH da solução era 3, ou seja, a solução possuía caráter ácido.

RESULTADOS

Os resultados obtidos foram relacionados ao comportamento das membranas, em relação as variação das composições. Observou-se em algumas amostras a presença de trinca em outras menos trincas como podemos notar nas figuras abaixo:

Figura 1 Figura 2

As figuras de 1 e 2 representam as amostras após o envelhecimento no óleo pelo período de 1 hora.

CONCLUSÕES

Membranas porosas podem ser obtidas pelo mesmo processo que as microesferas. Entretanto, o entrave da obtenção das mesmas são as trincas presentes durante o processo de gelificação e lavagem. Sabe-se

também que as trincas são provenientes da saída de água das membranas quando elas são deixadas ao ar. Com isso, faz- se necessário controlar essa saída de água e diminuir a sua quantidade ao mínimo possível para a obtenção das soluções. Nossa pesquisa tem buscado essa solução. Com os testes realizados tornar-se-á possível o ajuste e otimização das composições para que cheguemos ao objetivo proposto, que é a eliminação das trincas das membranas, para que estudos mais avançados possam ser realizados com os resultados alcançados.


[1] Vasconcelos.L.Wander, Descrição da Permeabilidade em Cerâmicas Porosas, Universidade Federal de Minas Gerais (1997).

[2] Christe.M. Charles, Variaveis do processo de produção de microesferas de alumina para aplicação em coluna de eluição,IPEN ( 2012).

[3] Collins, J.L. and Hunt, R.D., 2003, Uranium Kernel Formation via Internal Gelation, International Conference on Nuclear Technology: Achieving Global Economic Growth While Safeguarding the Environment: New Orleans, LO, p. 35.

[4] D. S. Rosa; V. R. Salvini; V. C. Pandolfelli,Processing and evaluation of porous ceramics for micro filtration of emulsions,Cerâmica vol.52 no.322 São Paulo Apr./June 2006



223

Estudo sobre constituintes inorgânicos presentes em fitoterápicos pelo

método de ativação com nêutrons

Rodrigo Ken Kawassaki e Mitiko Saiki


INTRODUÇÃO

Fitoterápico é o produto obtido de planta medicinal, ou de seus derivados, exceto substâncias isoladas, com finalidade

profilática, curativa ou paliativa [1]. Recentemente, o uso de fitoterápicos está em ascensão, visto que seus custos são mais baixos e são de fácil obtenção em relação às drogas sintéticas. Além disso, a população tem o conceito equivocado de que tudo o que é natural, não irá causar malefícios. Entretanto, o uso de fitoterápicos nem sempre está isento de efeitos indesejáveis, devido à presença de elementos tóxicos na composição das

plantas, além da ação sinergética. No Brasil, estudos sobre a determinação de elementos em fitoterápicos são ainda muito

escassos. No presente estudo serão apresentadas as concentrações contituentes inorgânicos em amostras de fitoterápicos Eparema e Guaraná do Amazonas, determinados pelo método de análise por ativação por nêutrons (NAA). O fitoterápico Eparema é utilizado no tratamento de distúrbios do fígado e da digestão e casos de prisão de ventre. Já o Guaraná do Amazonas é utilizado como estimulante, já que ele combate a sensação de cansaço.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho foi quantificar constituintes inorgânicos em amostras de fitoterápicos, bem como avaliar a qualidade dos resultados analíticos por meio da análise de material de referência certificado (MRC).

METODOLOGIA

Foram analisados os fitoterápicos Eparema, o qual contém uma mistura de plantas medicinais Boldo (Peumus boldus, Molina), Cáscara sagrada (Rhamnus purshiana, D.C.) e Ruibarbo (Rheum palmatum, Linné) e o Guaraná do Amazonas, que contém a planta medicinal Guaraná (Paullinia cupana, Mart.). Ambas as amostras foram adquiridas em drogarias da cidade de São Paulo, SP, Brasil. Para análise, os comprimidos de Eparema foram moídos em um almofariz de ágata e peneirados. No caso do Guaraná, foi analisado o material contido nas cápsulas. O procedimento de NAA consistiu em irradiar alíquotas de cada amostra juntamente com padrões sintéticos de elementos, pipetados em tiras de papel filtro Whatman nº 40, no reator nuclear IEA-R1, sob fluxo de nêutrons térmicos de cerca de 4,0 x 1012 n cm-2 s-1 por 16 h. As medidas de atividades gama das amostras e padrões foram feitas no detector semicondutor de Ge hiperpuro acoplado a um analisador de espectro digital. Para aquisição dos espectros gama e seu processamento foi utilizado o Software Genie 2000, Versão 3.1 da Canberra. Com os espectros processados, identificou-se os radioisótopos formados por meio da energia dos raios gama e meia-vida e suas concentrações foram

calculadas pelo método comparativo [2]. Para controle de qualidade dos resultados obtidos, analisou-se os MRC INCT-MPH-2 Mixed Polish Herbs procedente do Instituto de Química e Tecnologia Nuclear (INCT), Polônia.

224

A umidade do MRC bem como dos fitoterápicos foram determinados pela secagem numa estufa.

RESULTADOS

Na TABELA 1 estão apresentados os resultados obtidos para o MRC Mixed Polish Herbs. Os erros relativos dos resultados obtidos variaram de 1,1 a 14,9 % e, portanto, houve uma boa exatidão. Quanto aos desvios padrão relativos, que variaram entre 1,0 e 8,0 %, indicaram uma boa precisa dos elementos determinados.

TABELA 1. Concentração de Elementos Obtidos para o MRC Mixed Polish Herbs.

Elementos

M ± DP DPR (%)

ER (%)


[3]

As ng g-1 173 ± 13 7,4 9,3 191 ± 23

Ca % 1,092 ± 0,072 6,6 1,1 1,08 ± 0,07

Co ng g-1 231,5 ± 8,6 3,7 10,3 210 ± 25

Cs ng g-1 77,36 ± 0,77 1,0 1,8 76,0 ± 7,0

Fe µg g-1 537 ± 20 3,7 ----- 460a

K % 2,2 ± 2,7 2,7 14,9 1,91 ± 0,12

Rb µg g-1 11,02 ± 0,56 5,1 3,0 10,7 ± 0,7

Sb ng g-1 68,1 ± 5,5 8,0 4,0 65,5 ± 9,1

Sc ng g-1 130,6 ± 4,0 3,1 6,2 123 ± 9

Zn µg g-1 34,2 ± 2,3 6,8 2,0 33,5 ± 2,1

M±DP= Média aritmética e desvio padrão de 3 determinações; DPR= Desvio padrão relativo; ER= Erro relativo; a = Valor informativo.

Nas análises dos fitoterápicos foram determinadas as concentrações de elementos As, Ca, Co, Cs, Fe, K, Rb, Sb, Sc e Zn apresentados na TABELA 2. Os desvios padrão relativos dos resultados para a Eparema, variaram de 6,1 a 14,8 %, e para o Guaraná do Amazonas de 3,8 a 9,0 %, indicando em geral uma boa reprodutibilidade. Nos fitoterápicos analisados foram também detectados elementos tóxicos como As e Sb, porém em concentrações muito baixas.

TABELA 2. Concentrações de Elementos obtidos para Fitoterápicos Eparema e Guaraná do Amazonas.

Elementos Eparema

Guaraná do Amazonas

M ± DP DPR (%)

M ± DP DPR (%)

As ng g-1 68 ± 10 14,8 12,9 ± 1,2 9,0

Ca % 3,20 ± 0,34 10,6 0,0776 ± 0,0029 3,8

Co ng g-1 457 ± 34 7,5 312 ± 20 6,3

Cs ng g-1 67,9 ± 6,1 8,9 113,2 ± 7,1 6,2

Fe µg g-1 1014 ± 98 9,7 242,4 ± 9,8 4,1

K % 0,0185 ± 0,0011 6,1 0,794 ± 0,049 6,2

Rb µg g-1 4,29 ±0,56 12,9 17,91 ± 0,72 4,0

Sb ng g-1 29,4 ± 2,0 6,8 n.d. .

Sc ng g-1 118,2 ± 7,3 6,2 33,2 ± 1,3 4,0

Zn µg g-1 1,86 ± 0,27 14,2 22,81 ± 0,96 4,2

M±DP= Média aritmética e desvio padrão de 3 determinações; DPR= Desvio padrão relativo; ER= Erro relativo; n.d. = Não detectado.

CONCLUSÕES

Os resultados obtidos para o MRC indicam uma boa precisão e exatidão demonstrando a viabilidade de aplicar o procedimento de NAA estabelecido nas análises. Na análise dos fitoterápicos foi verificada a possibilidade de determinação vários elementos e os resultados indicaram a homogeneidade das amostras analisadas.


[1] BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Formulário de fitoterápicos da

farmacopéia brasileira. Brasília Anvisa, 2011. [2] De Soete, D.; Gilbels, R.; Hoste J. Neutron activation analysis, New York, Wiley Interscience, 1972. [3] INCT, Institute of Nuclear Chemistry and Technology. Polish certified reference material, Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2), 2002.


CNPq

225

Tomografia Computadorizada para Análises de Sistemas Multifase

Rodrigo Kirita e Margarida Mizue Hamada


INTRODUÇÃO

A tecnologia de tomografia computadorizada industrial (CT) possibilita detectar defeitos e anomalias nos processos multifásicos industriais (dinâmicos) sem destruir o conteúdo. A sua implementação ainda é um desafio tecnológico. O princípio da tomografia computadorizada (CT) consiste na transmissão dos raios gama através de um meio heterogêneo acompanhada pela atenuação da radiação incidente. Os sistemas tomográficos baseados na transmissão utilizam conjuntos de fontes radioativas encapsuladas e arranjo de detectores, colocados nos lados opostos do objeto a ser estudado A radiação gama interage com a matéria basicamente por meio de quatro processos: o retro espalhamento, o efeito fotoelétrico, o efeito Compton e a produção de pares. Todas estas interações dependem da energia do fóton incidente e do número atômico do material absorvedor. A passagem pela matéria de um feixe fino e colimado de fótons de raios gama é regida pela lei de Bee-Lambert: ).exp(* xIoI . Este

trabalho concentrou se avaliação do desempenho do arranjo de detectores de radiação, utilizado na montagem do CT desenvolvido nos laboratórios do CTR-IPEN, utilizando duas fontes radioativas de diferentes energias.

OBJETIVO

Avaliar o desempenho dos detectores objetivando o aprimoramento do sistema tomográfico de 3ª geração, utilizando duas fontes radioativas, 75Se e 137Cs para análise de processos multifásicos industriais.

METODOLOGIA

O CT de terceira geração desenvolvido no CTR/IPEN para análises de sistemas mutifásicos, foi utilizado para as medidas. A configuração do CT consiste de um arranjo de cinco detectores de NaI(Tl) posicionado em um arco concêntrico no centro de fontes de radiação gama, de 137Cs 662 keV) e 75Se(136 keV, 264 keV, 279 keV e 400 keV), acondicionados na mesma blindagem. Cada detector possui um colimador individual para a colimação dos feixes. Diferentes dimensões de colimadores foram utilizados: 2 mm x 5 mm, 4mm x 10mm (largura x comprimento) e o terceiro com orifício de 5 mm de diâmetro.

Previamente, as medidas espectrométricas de cada detector foram realizadas, separadamente, para as duas fontes (137Cs e 75Se), ajustando o ganho para manter o mesmo perfil de espectro. Após os ajustes preliminares, as fontes de 137Cs e 75Se, foram acondicionados juntos dentro de uma blindagem de chumbo para realizar as medidas.

RESULTADOS

Os espectros típicos obtidos para os detectores de NaI(Tl) excitados com as fontes de 75Se e 137Cs, separadamente e simultaneamente são apresentados na Figura 1. Todos os detectores mostraram serem adequados para sua utilização na aplicação proposta, onde se pode observar fotopicos de energia bem definidos. A Figura 1 apresenta, também, os espectros obtidos para as fontes de 75Se e 137Cs utilizando diferentes colimadores.

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2000

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Espectro 3º TCi 75Se

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Co

nta

gem

Canal

Espectro 3º TCi 137Cs e 75Se

2 mm

4 mm

5 mm

136 keV

264 ~ 279 keV

400 keV

662 keV

Fig. 1 – Perfil espectrométrico para 75Se (a), 137Cs (b) e 75Se e 137Cs simultaneamente (c)

A Figura 2 apresenta a correlação linear entre as diferentes energias da radiação gama das fontes de 75Se e 137Cs e o número de canal.

Fig. 2 – Linearidade da resposta do detector

Foi demonstrado que o arranjo de detectores e sistema de aquisição

desenvolvidos no IPEN foram capazes de discriminar materiais de diferentes coeficientes de atenuação. Este sistema será utilizado no CT de terceira geração do IPEN para avaliar coluna de recheio randômico para obter informações sobre a composição de fases (sólido, líquido ou gás) em sistemas de três fases


[1] G.A., Johansen, “Nuclear tomography methods in industry”. Nuclear Physics A, vol. 752, pp. 696-705, 2005.

[2] M.H Al-Dahha, A. Kemoun, A.R. Cartolano.; S. Roy, R. Dobson, J. Williams, “Measuring gas-liquid distribution in a pilot scale monolith reactor via an Industrial Tomography Scanner”. Chemical Engineering Journal, vo1. 30, nº 2-3, pp. 147-152, 2007.

[3] L. N. Kong, W. LI, L.C. Han, Y.J. Liu, H. Luo, M.H. AL-Dahhan, “On the measurement of gas holdup distribution near the region of impeller in a gas–liquid stirred Rushton tank by means of γ-CT”. Chemical Engineering Journal, Vol. 188, pp. 191-198, 2012.

[4] C.H. de Mesquita, W.A.P. Calvo, D.V.S. Carvalho, F.E. Sprenger, R.Kirita, P.A.V. Salvador, F.E. da Costa and M.M. Hamada. “Development of the Mechanical System on a Third-Generation Industrial Computed Tomography Scanner in Brazil”. Journal of Physical Science and Application, vol. 2, pp. 158-165, Jun. 2012.


O desenvolvimento e construção do sistema tomográfico computadorizado gama foram contemplados pelos projetos

CNPq 505161/2004-4 (Edital CT-

Petro/CNPq 17/2004) e IAEA – BRA08/31.

227

Adequação dos resquisitos de ensaio de ânions em água e efluente para atendimento a programas de monitoramento e a legislação ambiental

Sabrina Moura Villa; Lucilena Rebelo Monteiro e Maria Aparecida Faustino Pires Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN

INTRODUÇÃO

O Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN–CNEN/SP, em atendimento às diretrizes e procedimentos básicos a serem observados por suas instalações quanto às ações de controle ambiental, vinculadas à liberação de efluentes convencionais iniciou, em 2007, o Programa de Monitoramento Ambiental de compostos químicos estáveis (PMA-Q). Esse programa avalia espécies iônicas, tais como: Fluoreto, Cloreto, Nitrito-N, Nitrato-N e Sulfato, determinadas por cromatografia de íons. Fluoreto e Cloreto são legisladas para o lançamento de efluentes conforme a Resolução CONAMA 430/2011 e o Decreto Estadual 8468/76 (Estado de São Paulo 1976). E Fluoreto, Cloreto, Sulfato, Nitrato-N e Nitrito-N são legislados quanto à sua presença em água subterrânea pela resolução CONAMA 396/2008[3]. A Resolução CONAMA 430, em seu Artigo 26, § 1º destaca que os ensaios deverão ser realizados por laboratórios com sistema de controle analítico. Este trabalho apresenta os resultados e as ações de melhorias na determinação de ânions para o estabelecimento de valores conformes, suspeitos e não conformes com a legislação ambiental vigente. Foram estabelecidos protocolos laboratoriais de controle de qualidade o que possibilitou a elaboração de documentação e de procedimento analítico conforme o sistema da qualidade baseado na NBR-ISO 17025. Para tanto, o desempenho individual do laboratório referente aos ensaios realizados pela técnica de cromatografia de íons foi

avaliado com duas ações de controle de qualidade, ou seja, através da construção de cartas de controle (controle de qualidade interno) e da participação em ensaios de proficiência (controle de qualidade externo). Com essas atividades foi possível avaliar a incerteza da medida de ânions e definir o que são valores conformes ou não conformes com a legislação ambiental.

OBJETIVO

Adequar os ensaios analíticos aplicados ao PMA-Q do IPEN às novas exigências da legislação ambiental quanto às ações de controle ambiental e de procedimentos segundo a NBR ISO 17025.

Metas: a) Determinar a incerteza de medição nos ensaios de ânions em água e efluentes por cromatografia de íons e, b) Determinar e Avaliar os intervalos de aceitação de valores conformes à legislação, estabelecendo os intervalos que definem valores suspeitos; valores não conforme e valores legislados.

METODOLOGIA

As curvas analíticas foram realizadas utilizando um Cromatógrafo de Íons, DIONEX, DX120, empregando padrão analítico de ânios (Thermo Fisher, USA) rastreável ao NIST. Foram avaliados os resultados de controle de qualidade interno (Carta controle) e externo (Participação em Programas de Proficiência) nos ensaios de cromatografia de íons a fim de se definir as incertezas das medidas de ânions.[4]

228

Figura 1: Critérios de conformidade com a legislação estabelecidos com e sem a incerteza de medição.

RESULTADOS

Os dados de controle de qualidade do ensaio permitiram a estimativa da incerteza de medição dos ânions em amostras ambientais. O valor de incerteza associado à medida da concentração permite a correta classificação dos valores legislados em Conformes, Não conformes e suspeitos, como mostrado na Figura 1. Concentrações de Fluoreto da ordem de 1,5 mg/L sem adequada estimativa de incerteza pode ser interpretada como um valor conforme a legislação ambiental. Enquanto que ao ser associada à incerteza de medição, a mesma concentração de 1,5 mg/L corresponde a um valor suspeito, com 50% de probabilidade de estar conforme a legislação e 50% de probabilidade de estar não conforme. Sendo assim enquadrada como um valor suspeito.

CONCLUSÕES

A correta estimativa das incertezas de medição de F, Cl, NO3-N, NO2-N e SO4 permite a classificação das amostras de

água subterrânea e efluente líquido em Conformes, Não conformes e Suspeitos a legislação ambiental pertinente.


[1] IPEN/ CNEN-SP. “Programa de Monitoração Químico Ambiental - PMQA.” Gestão Integrada-http://intranet.ipen.br/.

[2] Brasil. CONAMA 430. Ministério do Meio Ambiente. 13 de Maio de 2011.

[3] —. “Resolução CONAMA No. 396/08.” 07 de Abril de 2008.

[4] Monteiro, L R et al. “WASTEWATER CHARACTERIZATION OF IPEN´S FACILITIES – A PRELIMINARY STUDY.” International Nuclear Atlantic Conference - INAC . Belo Horizonte: in press, 2011.


FAPESP; CAPES/PROCAD, CNPq, CNEN

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EFEITO DA ADIÇÃO DE SILICATO DE LÍTIO NA DENSIFICAÇÃO DA

ZIRCÔNIA-ÍTRIA

Talita Gishitomi Fujimoto e, Eliana Navarro dos Santos Muccillo


INTRODUÇÃO

A zircônia estabilizada com ítria constitui uma solução sólida singular, devido seu potencial de aplicação em muitos tipos diferentes de dispositivos tais como em sensores e como eletrólito sólido em medidas eletroquímicas e em células a combustível de óxido sólido. Para estas aplicações, em geral, altas densidades são necessárias, o que só é obtido a temperaturas superiores a 1350ºC [1, 2]. Seria conveniente para fins de processamento, que sua densificação ocorresse em temperaturas mais baixas.

OBJETIVO

O principal objetivo deste trabalho é verificar o efeito produzido pela adição do silicato de lítio na densificação e na microestrutura de cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria.

METODOLOGIA

Foram utilizados a zircônia-8% mol ítria (Tosoh, 99,6%), o SiO2 (99,9%) amorfo e o Li2CO3 (99%). O aditivo foi introduzido nas concentrações de 1 e 2% mol de Li2Si2O5 por mistura dos pós de partida seguida de reação em estado sólido. Corpos de prova cilíndricos foram preparados por compactação seguida de sinterização. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por medidas de densidade hidrostática, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e análise térmica diferencial.

RESULTADOS Após os estudos iniciais para obtenção do aditivo procedeu-se, então, com a introdução deste em concentrações de 1 e 2% na zircônia estabilizada com ítria. Foram sinterizados compactos a 1100ºC, 1200ºC e 1300ºC por 2 h. Serão apresentados apenas os resultados de microscopia eletrônica e densidade. O efeito do aditivo na microestrutura pode ser visualizado nas imagens obtidas em microscópio eletrônico de varredura mostradas na Fig. 1, para as amostras sem e com 1% de aditivo.

Fig. 1: Micrografias obtidas em microscópio eletrônico de varredura das amostras sinterizadas de: (superior) zircônia-ítria sem aditivo, (inferior) com 1% mol de Li2Si2O5.

230

As micrografias mostram que o aditivo exerce forte influência na microestrutura da zircônia-ítria. A amostra sem aditivo (figura 1 superior) é bastante porosa e exibe grãos pequenos, submicrométricos, nas condições de sinterização utilizadas (1200ºC/2 h). A amostra com 1% mol do aditivo (figura 2 inferior) apresenta pouca porosidade comparada com a amostra sem aditivo, e grãos bem grandes e com formato arredondado, além de porosidade intragranular.

Rápida densificação utilizando este aditivo foi obtida para o titanato de cálcio contendo substituições de estrôncio [3]. Segundo os autores o disilicato de lítio promove a densificação e o crescimento de grãos pela criação de defeitos no material policristalino. Estes defeitos aceleram a densificação na sinterização. De forma geral, os resultados obtidos mostram que o disilicato de lítio é um excelente aditivo para promover a densificação e homogeneização da microestrutura da zircônia-ítria. A tabela 1 lista os valores das densidades

geométrica (g) e relativa (r) das amostras sinterizadas a 1100ºC, 1200ºC e 1300ºC por 2 h. Tabela 1: Valores de densidades para diferentes temperaturas de sinterização e teores de aditivo.

Amostras Sinterização

(ºC/h) ρg

(g/cm3) ρr

(%)

T1 (1%) 1100/2 3,27 54,8

T2 (2%) 1100/2 3,94 66,2

1T0 (0%) 1200/2 3,84 64,5

1T1 (1%) 1200/2 4,77 80,0

1T2 (2%) 1200/2 4,65 78,1

2T0 (0%) 1300/2 5,48 91,9

2T1 (1%) 1300/2 4,78 89,3

2T2 (2%) 1300/2 4,44 74,6

Os resultados de densidade mostram que ainda é necessário investigar outras condições de sinterização para obter uma

densidade mínima de 92% da densidade teórica, ideal para fins de aplicação deste material.

CONCLUSÕES

Foi feito estudo para a obtenção do silicato de lítio partindo de sílica e carbonato de lítio. Foram preparadas por reação em estado sólido amostras de zircônia-ítria com adição de silicato de lítio como auxiliar de densificação. Após sinterização a 1100ºC por 2 h os compactos apresentaram densidades relativamente baixas; a 1200ºC por 2 h as amostras apresentaram aumento substancial na densidade. Para 1300ºC/2 h o aumento na densidade foi comparativamente pequeno. A microestrutura das cerâmicas sinterizadas revelou acelerado crescimento de grãos e arredondamento dos mesmos, evidenciando a formação de fase líquida pelo aditivo durante a sinterização. O disilicato de lítio mostrou-se efetivo para auxiliar a densificação da zircônia-ítria.


[1] SUBBARAO, E. C., Zirconia - an overview. In: HEUER, A. H. (Ed.). Advances in ceramics v. 3: Science and technology of zirconia I. Columbus, OH; The American Ceramic Society, 1081. p.1-24. [2] HAGENMULLER, P.; GOOL, W. VAN. Solid electrolytes - general principles, characterization materials, applications. New York: Academic Press, 1978. [3] LI, R., TENG, Q., YIN, S., SATO, T. Nonstoichiometrically activated sintering for Ca1-xSrxTiO3 compound by creating point defects. Chem. Mater., v. 18, p. 273-278, 2006.


CNPq/PIBIC.

231

Determinação de elementos químicos em amostras de cérebro humano por

meio da irradiação curta com nêutrons do reator IEA-R1

Thais Silva Prado Neto e Mitiko Saiki


INTRODUÇÃO

Nas últimas décadas, as determinações de elementos traço nos tecidos do organismo humano e nos produtos do seu metabolismo têm sido de grande interesse na área médica. Vários estudos têm mostrado que há uma correlação entre as concentrações de elementos traço e o desenvolvimento de doenças. [1,2] No caso do tecido cerebral, o sistema nervoso central indica ser sensível especialmente ás variações nas concentrações de elementos traço devido ao seu do processo metabólico bem como a sua baixa capacidade para regeneração, considerando que o principal mecanismo pelo qual os elementos traço entram no cérebro é através da barreira sanguínea. [1] Hebrecht e colaboradores [1] que estudaram a correlação entre o efeito do envelhecimento e os elementos traço em cérebros humanos concluíram que o processo de envelhecimento é influenciado pela presença de radicais livres, estimulados pelo aumento de níveis de Fe.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho foi estabelecer as condições adequadas para a determinação de elementos químicos em amostras de tecido cerebral por meio do método de análise de ativação com nêutrons (NAA).

METODOLOGIA

O método utilizado na análise (NAA), por meio de irradiações curtas apresentou grande vantagem devido a sua rapidez na obtenção de resultados. Para o estudo

foram obtidas as seguintes amostras: uma amostra de cérebro bovino adquirida de um açougue de Pinheiros, SP e de amostras de cérebro humano do Banco de Encéfalos Humanos do Grupo de Estudos em Envelhecimento Cerebral da FMUSP. Para obter as amostras na forma de pó para as análises, as amostras foram submetidas à trituração, liofilização e moagem. O método NAA consistiu em irradiar alíquotas das amostras juntamente com os padrões sintéticos de elementos, por um tempo de 30 s e sob um fluxo de nêutrons térmicos de 6,8 x 1012 n cm-2 s-1 do reator nuclear IEA-R1. As medidas das atividades gama das amostras e padrões foram realizadas no detector Ge hiperpuro ligado a um analisador de espectro digital DSA 1000 ambos da marca Canberra. Para aquisição dos espectros e seu processamento foi utilizado o programa Genie, versão 3.1 da Canberra. A identificação dos radioisótopos formados foi feita pelas energias dos raios gama e tempos de meia vida. As concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo. Para avaliar a exatidão e a precisão dos resultados analíticos, foram analisados os materiais de referência certificados NIST 1577b Bovine Liver e NIST 1566b Oyster Tissue provenientes do National Institute of Standards & Technology (NIST), USA.

RESULTADOS

Os resultados obtidos nas análises dos materiais de referência certificados NIST 1577b Bovine Liver e NIST 1566b Oyster Tissue encontram-se na Tabela 1. Os resultados obtidos apresentaram desvios padrão relativos que variaram de 4,5 a

232

TABELA 1. Concentração de Elementos nos Materiais de Referência Certificados

Elementos

NIST 1577b - Bovine Liver NIST 1566-b - Oyster Tissue

X ± DP DPR,

%

ER,

%

Valor do

certificado X ± DP

DPR,

%

ER,

%

Valor do

certificado

Cl, µg g-1 3236 ± 372 11,5 16,4 2780 ± 60 5848 ± 266 4,5 13,8 5140 ± 100

K, µg g-1 9746 ± 1389 14,3 2,0 9940 ± 20 6513 ± 695 10,7 0,1 6520 ± 0,2

Mg, µg g-1 637 ± 105 16,4 6,0 601 ± 28 1028 ± 155 15,1 5,3 1085 ± 23

Mn, µg g-1 10,1 ± 0,8 8,3 4,2 10,5 ± 1,7 17,3 ± 2,0 11,6 6,6 18,5 ± 0,2

Na, µg g-1 2241 ± 2312 10,3 7,4 2420 ± 60 2956 ± 296 10,0 10,3 3297 ± 53

X±DP = Média aritmética e desvio padrão; DPR = Desvio padrão relativo; ER = Erro relativo.

16,4% indicando boa precisão dos resultados obtidos e erros relativos entre 0,1 a 16,4 %. Os resultados da verificação da homogeneidade das amostras de cérebro bovino e humano encontram-se na Tabela 2. Os valores para

a maioria dos elementos indicam boa precisão com intervalos de desvios padrão relativos de 4,0 a 16,2 %. Os resultados menos precisos foram obtidos para Mg devido às baixas taxas de contagens no pico 1014 keV do 27Mg.

TABELA 2. Concentração de Elementos nas Amostras de Cérebro

Elementos Cérebro Bovino Cérebro Humano (C11) Cérebro Humano (H1)

X ± DP DPR, % X ± DP DPR, % X ± DP DPR, %

Cl, µg g-1 48412 ± 207 4,3 7076 ± 475 6,7 6758 ± 776 11,5

K, µg g-1 11381 ± 1066 9,4 9343 ± 480 5,1 9388 ± 703 7,5

Mg, µg g-1 503 ± 77 15,2 469 ± 76 16,2 527 ± 21 4,0

Mn, ng g-1 1359 ± 153 11,2 520 ± 44 8,4 1226 ± 190 15,5

Na, µg g-1 4115 ± 351 8,5 6281 ± 406 6,5 4141 ± 177 4,3

X±DP = Média aritmética e desvio padrão; DPR = Desvio padrão relativo

CONCLUSÕES

Pelos resultados obtidos foi possível concluir que por meio de irradiações curtas no reator nuclear é possível a determinação dos elementos Cl, K, Mg, Mn e Na em amostras de tecido cerebral. Os dados obtidos nos materiais de referência indicaram, em geral, uma boa precisão e exatidão. Conclui-se, portanto que o método NAA é uma boa ferramenta neste tipo de estudo.


[1] Hebbrecht, G.; Maenhaut, W; de Reuck, J., Instr. Meth. Phys. Res., v. 150, p. 208-213, 1999.

[2] Bélavári, C.S.; Andrási, E.; Molnár, ZS.; Bertalan, É., Microchem. J., v.79, p. 367-373, 2005.


CNPq e FAPESP

http://www.researchgate.net/researcher/28948323_Cs_Belavari/

http://www.researchgate.net/researcher/6379441_E_Andrasi/

http://www.researchgate.net/researcher/74254661_Zs_Molnar/

http://www.researchgate.net/researcher/74439512_E_Bertalan/

233

Avaliação da proporção entre reagentes na obtenção de microesferas

cerâmicas por gelificação interna

Thiago de Oliveira Chagas e Luis Antonio Genova


INTRODUÇÃO

Nas décadas de 70 e 80, vários estudos focaram-se no desenvolvimento de novas formas de combustíveis nucleares para os Reatores de Altas Temperaturas (HTR). As microesferas de óxidos metálicos hidratados utilizadas no tratamento de resíduos nucleares tornaram-se a nova forma de combustível, o triestrutural-isotrópico (TRISO), Figura 1. O núcleo consiste numa microesfera cerâmica de óxido metálico, revestida por camadas de carbono pirolítico e carbeto de silício.[1,2]

Figura 1 – Micrografia do Combustível TRISO. [1]

As microesferas são produzidas pelo processo sol-gel, que se refere à conversão de uma suspensão coloidal (sol) em um sólido (gel) [2,3]. Uma solução contendo íons do metal desejado é convertida em sol, por uma alteração no pH, que transforma os íons em partículas de hidróxido insolúvel. A conversão do sol em gel deve-se por reações de condensação, que agregam as partículas em redes poliméricas inorgânicas. [2,3]

No caso das microesferas, a alteração de pH do processo sol-gel é proveniente da decomposição do hexametilenotetramina

(HMTA) em altas temperatura. Os produtos da decomposição são formaldeído e amônia, esse último em água torna-se amônio, sequestrando íons H+ do meio e aumentando o pH. Como há um taxa decomposição em baixas temperaturas, a solução precursora das microesferas é resfriada até 5°C, depois essa é gotejada em uma coluna com óleo aquecido, onde através de tensões interfaciais há a transformação das gotas em microesferas, e no interior dessas ocorrem às reações do processo sol-gel. [3]

As características físico-químicas das microesferas, elevada esfericidade, porosidade, área superficial e homogeneidade em sua composição, propiciaram seu uso fora da área nuclear como catalisador e trocador iônico.

OBJETIVO

Esse estudo visa impulsionar a aplicação das microesferas de óxido de alumínio como catalisador e trocador iônico, melhorando as características físico-químicas do material, através da avaliação da proporção entre os reagentes precursores das microesferas, variando principalmente a quantidade de água, buscou-se o aumento da área superficial e porosidade.

METODOLOGIA

A produção das microesferas de alumina começa com a preparação de uma solução aquosa de 0,54 mols de ureia, 0,43 mols de HMTA e água deionizada (5°C). Em seguida, a esta solução aquosa são

234

adicionados 0,27 mols de nitrato de alumínio nonahidratado. Após completa homogeneização, a solução é gotejada, com o auxílio de uma seringa com agulha de 0,7 mm, em uma coluna preenchida com óleo de silicone aquecido (95°C). Após uma hora de envelhecimento, no próprio óleo de silicone, as microesferas são filtradas, depois lavadas com tricloroetileno, hidróxido de amônio e água por um intervalo 30 minutos quatro vezes cada e autoclavadas (135°C e 2atm) duas vezes por uma hora. Posteriormente, elas são secas em ambiente aberto por um dia e em estufa a 150°C por mais 24 horas e, por fim, são calcinadas (2°C/min até 700°C/1h).

A quantidade de água foi o foco de estudo, dessa forma variou-se a concentração da mesma, como apresentado na Tabela 1.

Tabela 1 – Composição em moles das soluções precursoras das microesferas.

Amostra Al(NO3)3 HMTA Ureia Água

A (100%) 0,27 0,43 0,54 4,6

B (82,5%) 0,27 0,43 0,54 4,0

C (75,0%) 0,27 0,43 0,54 3,8

D (67,5%) 0,27 0,43 0,54 3,6

RESULTADOS

As amostras produzidas foram caracterizadas por adsorção e dessorção de nitrogênio. Os resultados estão apresentados na Tabela 2.

Tabela 2 – Relação entre a quantidade de água com a superfície superficial, porosidade e diâmetro de poros.

Experimento SBJH

(m2/g) Vporos

(cm3/g)

Øporos

Å

A [4,6] 193 0,42 61

B [4,0] 218 0,60 83

C [3,8] 207 0,68 131

CONCLUSÕES

A proporção entre os reagentes precursores das microesferas tem forte impacto nas características finais das microesferas de alumina. Amostras produzidas com menor volume de água apresentaram um aumento de área superficial específica, volume e diâmetro de poros, assim definindo uma relação inversamente proporcional entre essas caraterísticas e o volume inicial de água.


[1] - Charollais, F.; Perrais, C. Latest achievements of CEA and AREVA NP on HTR fuel fabrication, Nuclear Engineering and Design, v. 238, n. 11, p. 2854-2860, 2008.

[2] - Hunt, R.D.; Collins, J.L. Uranium kernel formation via internal gelation. Radiochimica Acta, v. 92, n.12, p. 909-915, 2004.

[3] - Hench, L.L.; West, J.K. The sol-gel process. Chemical Reviews, v. 90, n. 1, p. 33-72, 1990.



235

Estudo Comparativo do Efeito do Tratamento por Feixe de Elétrons em

Polímeros Biodegradável Reforçados com Fibra Vegetal

Valquíria Alves da Silva e Esperidiana Augusta Barretos de Moura


INTRODUÇÃO

A produção de polímeros sintéticos e a preocupação em resolver o problema do seu descarte, resultaram em um grande interesse em polímeros biodegradáveis [1-2]. Um bom biopolímero deve agregar boas propriedades e boas condições de degradação. Pensando em atingir este objetivo, pesquisadores vêm buscando alternativas de sintetizar copoliésteres constituídos de unidades aromáticas e alifáticas num só material [3]. A introdução de fibras vegetais na fabricação de compósitos tem recebido grande atenção de pesquisadores e indústria, pois as fibras vegetais apresentam baixo custo de obtenção, biodegradabilidade, excelentes propriedades mecânicas, provocando menor impacto ambiental quando utilizadas [4]. O tratamento por radiação ionizante pode ser uma alternativa interessante para a modificação das propriedades físicas e químicas dos materiais poliméricos, em relação aos mais diversos meios tradicionais utilizados com este propósito [5].

OBJETIVO

Estudar o efeito do tratamento por feixe de elétrons na blenda de copoliéster alifático-aromático/amido (Evela™) reforçado com fibras de pergaminho provenientes do beneficiamento do café.

METODOLOGIA

Preparação das fibras As fibras foram lavadas em água destilada. Secas em estufa (80 ±2ºC) por 24 horas, e

moídas com auxílio do moinho de bolas e peneiradas até granulometria ≤250 μm.

Caracterização da Fibra de Pergaminho As fibras de pergaminho foram caracterizadas por ensaios de Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X (WDXRF), e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).

Processamento do Compósito A matriz (Evela™) foi reforçada com 5% de fibra de pergaminho (95:5wt%) e a mesma foi incorporada na matriz polimérica pelo processo de extrusão, usando a extrusora dupla rosca modelo AX16LD40. O compósito extrusado foi alimentado na injetora Sandreto Modelo 430/110 para a confecção de corpos de prova para a caracterização do compósito obtido.

Processo de irradiação O Evela™ e o compósito foram irradiados a 20 e 40 kGy, usando o acelerador de elétrons modelo Dynamitron II, Dynamics Inc. à temperatura ambiente, presença do ar e taxa de dose de 22,37 kGy/s.

Caracterização do Compósito O Evela™ e os compósitos irradiados e não irradiados, foram caracterizados por ensaios de resistência à tração.

RESULTADOS

Caracterização das fibras

TABELA 1. Resultados da análise de Fluorescência de raios-X das fibras de pergaminho.

A Fig. 1 mostra a micrografia da fibra de pergaminho com a sua estrutura plana e frágil.

236

Figura 1. Micrografia da fibra de pergaminho (100x)

Propriedades do Compósito

A Fig. 2 mostra o gráfico de tensão x deformação do Evela™ e dos compósitos em função da dose de radiação aplicada.

Figura 2. Gráfico tensão x deformação do Evela™ e compósitos em função da dose de radiação aplicada.

Com a incorporação de 5% de fibra de pergaminho na matriz Evela™, foi observado ganhos da ordem de 50 % na resistência à tração no ponto de ruptura e de 380% do módulo de elasticidade do compósito não irradiado comparado com o Evela™ não irradiado, como pode ser verificado na Tabela. 2. TABELA 2. Resultados das propriedades mecânicas do Evela™ e compósito em função da dose de radiação aplicada.

NI= não irradiado

CONCLUSÕES

O objetivo desta pesquisa foi avaliar o efeito do tratamento por feixe de elétrons na blenda Evela™ e nos compósitos obtidos pela adição de fibras de pergaminho. Os

resultados mostraram que a incorporação de 5% de fibras de pergaminho na matriz polimérica resultou num ganho de 50% de resistência à tração no ponto de ruptura e ganho de 380% no módulo de elasticidade da blenda. Contudo, as propriedades mecânicas dos compósitos irradiados apresentaram redução em relação ao Evela™ puro. Esses resultados sugerem que o processo de degradação prevaleceu sobre o processo de reticulação durante irradiação dos materiais compósitos, influenciando diretamente as características mecânicas dos materiais.


[1] J. Kyrikou; D. Briassoulis Biodegradation of Agricultural Plastic Films: A Critical Review. v.15, p.125, 2007. [2] P. White, M. Franke, P. Hindle, Integrated solid waste management: a lifecycle inventory, p. 368, 1994. [3] G. Montaudo; M. S. Montaudo; E. Scamporrino; D. Vitalini Mechanism of exchange in polyester, composition and microstructure of copolymers formed in the melt mixing process of poly(ethylene terephthalate) and Poly(ethylene adipate). Macromolecules, v.25, p. 5099, 1992. [4] C.L.R Vegro; F.C Carvalho “Disponibilidade e utilização de resíduos no processamento agroindustrial do café”, v. 24, p.9-16, 1994. [5] E. A. B Moura. “Avaliação do desempenho de embalagens para alimentos quando submetidas a tratamento por irradiação ionizante”. Tese de Doutorado, IPEN, p.4-75, 2006.


Ao Programa de Bolsas de Iniciação Científica da CNEN, Instituto de pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e a Faculdade de Tecnologia da Zona Leste.

237

Estudo da remoção de cloreto de césio de soluções aquosas por compósito

de óxido de grafeno

Vanessa Nobre Bueno, Roberto Vicente e Solange Sakata

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares- IPEN

INTRODUÇÃO

Os rejeitos líquidos mistos (radioativos e tóxicos) armazenados na Gerência de Rejeitos Radioativos (GRR) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/CNEN-SP) são, na sua maioria, provenientes dos laboratórios de pesquisa. Na literatura são descritos diversos métodos que poderiam ser utilizados para o tratamento destes rejeitos e torná-los adequados para as etapas seguintes do gerenciamento de rejeitos. Entre eles estão a filtração, a precipitação, a adsorção, a troca iônica, a evaporação e a separação por membranas. Porém, não foi estabelecida uma tecnologia padronizada que possa ser considerada como uma referência universal para o tratamento dos rejeitos radioativos líquidos, principalmente quando os rejeitos apresentam radioisótopos em baixas concentrações. Por esta razão, a busca por novas tecnologias levou à investigação do uso de nanotecnologia no tratamento de rejeitos radioativos, visando principalmente a diminuição de volume.

Dentre as técnicas de nanotecnologia, estão em destaque os nanotubos de carbono[1] e, mais recentemente, nano membranas com óxido de grafeno para a pré-concentração de urânio (VI) de soluções aquosas. As principais vantagens do óxido de grafeno são o seu alto poder de adsorção na remoção de metais pesados devido aos grupos funcionais, carboxil, hidroxil e epóxi presentes em sua superfície[2]. Os grupos funcionais presentes no óxido de grafeno apresentam a capacidade de remover íons metálicos por meio de interações intermoleculares.

Dentre os radionuclídeos mais comuns em rejeitos líquidos, o césio é considerado potencialmente tóxico para a saúde e para o meio ambiente. Além de possuir longa meia-vida, a sua alta solubilidade pode causar uma infiltração nos lençóis freáticos atingindo a biosfera e, quando manipulado incorretamente, o césio pode causar graves problemas ao organismo, devido a fácil assimilação pelas células. O estudo do comportamento de sorção desse radioisótopo irá auxiliar no tratamento dos rejeitos radioativos líquidos reais e auxiliar nos processos de deposição final.

OBJETIVO

Visando buscar alternativas de tratamento, o objetivo deste trabalho é avaliar a capacidade de retenção do Cs+ pelo óxido de grafeno.

METODOLOGIA

O óxido de grafeno foi sintetizado por meio do método modificado de Hummers[3], utilizando grafite super puro, NaNO3, H2SO4 e KMnO4.

Os ensaios de sorção foram realizados em triplicata utilizando frascos de vidro, sob agitação constante de 215 rpm, temperatura de 26 ºC, pH 6,5 e variando o tempo de contato (30, 45, 60 e 90 min). Após o contato, as soluções foram filtradas à vácuo e posteriormente foram analisadas no ICP-OES.

RESULTADOS

O óxido de grafeno foi caracterizado por Espectroscopia de Infravermelho por

238

Transformada de Fourier (FT-IR) após a síntese e observou-se a presença de bandas dos grupos funcionais da carboxila (1700-1730 cm-1), epóxi (1000-1300 cm-1), álcool (3400 cm-1 e 1220-1440 cm-1) e cetona (1708 - 1720 cm-1).

Para caracterizar a superfície do OG em relação a suas propriedades e composição após os experimentos de adsorção com césio foi utilizada a Microscopia eletrônica de varredura (MEV).Fig.1.

Figura 1.MEV- (A) Microscopia de varredura do óxido de grafeno após a adsorção e (B) demonstração do césio adsorvido representado pelos pontos laranjas.

Os resultados dos ensaios de capacidade de sorção foram analisados utilizando a equação 1

Vm

CfCiq

(1)

Sendo q a capacidade de remoção do óxido de grafeno (mg.g-1), Ci a concentração inicial de Cs+ na solução (mg.L-1), Cf a concentração final de Cs+ na solução (mg.L-

1), m a massa de OG (g) e V o volume da mistura (L).

O tempo de equilíbrio foi atingindo após 60 minutos de contato com a solução (Fig.2)

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0

q (

mg

/g)

t (tempo)

Figura 2. Sorção em função do tempo de contato, pH=6,5.

CONCLUSÕES

Observou-se uma grande capacidade do óxido de grafeno para remoção de césio, devido ao número de grupos funcionais presentes na estrutura do OG (como carboxilas, alcoóis e cetonas) e a interação intermolecular com o césio. O equilíbrio é atingido após 60 minutos de contato removendo até 4,8 mg/g do césio na solução.


[1] Mokhodoeva,O.B., Malikov, D.A., Molochnikova, N.P., Zakharchenko, E.A., Perevalov,S.A., Myasoedova, G.V., Kulyako,Y.M., Tkachev, A.G., Mischenko, S.V., Myasoedov, B.F. “Carbon Nanotubes: Potential Uses in Radionuclide Concentration”, Russian Journal of General Chemistry ,89, 1972-1979, 2011.

[2] Liu, M., Chen, C., Hu, J., Wu, X., W. Xiangke. “Synthesis of Magnetite/Graphene Oxide Composite and Application for Cobalt(II) Removal”, J. Phys. Chem. C, 115, 25234–25240, 2011

[3] Hummers, W. S.; Offeman, R. E. “Preparation of Graphitic Oxide”. J. Am. Chem. Soc. 1958, 80, 1339.


Os autores agradecem ao CNPq pelas bolsas PIBIC concedidas aos alunos de iniciação cientifica.

239

DETERMINAÇÃO DA MEIA-VIDA DO TI-51

Vitor Cavalcanti Gonçalves e Dr. Guilherme Soares Zahn


INTRODUÇÃO

Aplicações nucleares exigem muitas vezes um bom grau de conhecimento de vários parâmetros dos núcleos envolvidos, tanto em relação à segurança do experimento quanto da confiabilidade dos resultados. Por exemplo, em análise de activação nuclear (AAN), muitos parâmetros nucleares, tais como a seção transversal e a meia-vida, tem de ser bem conhecidos, a fim de calcular os resultados – no entanto, suas incertezas frequentemente prejudicam os resultados obtidos nas análises. Mesmo na variação instrumental da AAN, a qual depende da utilização de um comparador conhecido irradiados em conjunto com as amostras (a fim de eliminar a maior parte dos parâmetros nucleares a partir das equações), o valor da meia-vida é ainda um parâmetro importante e, como ele aparece dentro de uma função exponencial, a incerteza deve ser avaliada cuidadosamente porque, sob certas condições, ele pode muito bem minar os resultados de toda a análise.

OBJETIVO

Este trabalho tem como objetivo medir a meia-vida de curta duração do radionuclídeo Ti-51 seguindo a atividade de amostras após terem sido irradiados no reator IEA-R1.

METODOLOGIA

No presente experimento, as amostras foram produzidas através de uma lâmina de Ti-51 de aproximadamente 0,1 mm de espessura, que foi cortada em quatro pequenos pedaços com cerca de 1 mm²

cada e massas que variam entre 2 e 5 mg. Estas quatro amostras, numeradas, foram irradiadas na estação pneumática do reator IEA-R1 por um tempo de 30 s, com um fluxo de nêutrons térmicos de 10¹³/cm²s, totalizando 16 irradiações.

Cada amostra irradiada foi colocada em um detector Ortec juntamente com uma fonte de Co-60, e as medidas foram realizadas através do software Genie-2000, em 30 aquisições subsequentes de 90 s cada.

Os resultados foram ajustados com uma correção de tempo morto não-paralisável (eq. 1) aos valores do decaimento exponencial através do software MatLab. Os valores individuais de meia-vida foram analisados com a técnica dos Resíduos Normalizados e Rajeval [1], de forma a obter resultados mais exatos e precisos.

(1)

Onde A0 é a atividade inicial da amostra, λ é a constante de decaimento e τ é a meia-vida. Para checar a validade deste modelo não-paralizável, um segundo método de correção de tempo morto foi aplicado, que consiste em utilizar a fonte de Co-60 de meia-vida longa como um cronômetro de tempo vivo. Os valores obtidos de meia-vida vida foram analisados com as mesmas técnicas descritas no parágrafo anterior.

240

RESULTADOS

Os resultados obtidos sem e com a fonte de Co-60 são mostrados nas tabelas 1 e 2, respectivamente.

TABELA 1: Resultados finais obtidos para meia-vida do Ti-51, sem a fonte de Co-60, através de três tipos de média.

Técnica Meia-vida (s)

Média ponderada 345,43(20)

Resíduos Normalizados 345,43(20)

Rajeval 345,43(20)

Valor da ENSDF [2] 345,60(60)

TABELA 2: Resultados finais obtidos para meia-vida do Ti-51, com a fonte de Co-60, através de três tipos de média.

Técnica Meia-vida (s)

Média ponderada 345,48(20)

Resíduos Normalizados 345,45(27)

Rajeval 345,45 (22)

Valor da ENSDF 345,60(60)

CONCLUSÕES

Observando as Tabelas 1 e 2 é possível notar que os valores finais encontrados com os três métodos (Média Ponderada, Resíduos Normalizados e Rajeval) para a meia-vida do Ti-51 são compatíveis com a literatura dentro de um sigma, com a incerteza significativamente menor (menos que a metade da tabelada). Além disso, vê-se a semelhança dos valores obtidos com e sem a fonte de Co-60, validando o método de correção de tempo morto não-paralisável.


[1] Rajput M. U., and MacMahon T. D., “Techniques for evaluating discrepant data”,

Nucl. Instrum. Methods, A312, pp. 289-295 (1992).

[2] Xiaolong H., “Nuclear Data Sheets for A=51”, Nucl. Data Sheets 107, pp. 2131-2322 (2006).


CNPq.

241

Otimização do processo de desagregação e renaturação da proteína de

tegumento SM29 (Schistossoma mansoni) utilizando altas pressões

hidrostáticas

Vivian Ouchida Gonçalves e Lígia Ely Morganti Ferreira Dias

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN)

INTRODUÇÃO

Alta pressão é uma ferramenta útil para dissociação e renaturação de agregados protéicos em proteínas nativas em uma única etapa, facilitando a preparação de proteínas para estudos estruturais e funcionais [1].

Neste estudo foram testadas diferentes estratégias para aperfeiçoar o processo de renaturação sob pressão da proteína de tegumento Sm29.

Esta proteína é um potencial candidato vacinal contra a esquistossomose podendo ser utilizada tanto no diagnóstico da esquitossomose quanto para imunização [2].

OBJETIVO

Estudar os processos de desagregação e renaturação da proteína de tegumento Sm29 utilizando altas pressões hidrostáticas.

METODOLOGIA

Suspensões de corpos de inclusão obtidos do cultivo da cepa BL21DE3 de E. coli transformada com o plasmídeo que codifica a proteína Sm29 de S. mansoni, foram submetidos à ação da pressão. O efeito de aditivos e esquemas de compressão e

descompressão na renaturação da Sm29 foi investigado.

RESULTADOS

A presença do par óxido redutor (GSH e GSSG), nas concentrações de 4 mM e 6 mM respectivamente, mostrou-se necessária para permitir a renaturação desta proteína, na presença de 1,5 M de GndHCl e incubação em pressão de 2,4 kbar (Figura 1).

Figura 1. Análise do efeito das proporções de GSH e GSSG na renaturação dos corpos de inclusão da Sm29. O par óxido-redutor GSSG e GSH foi adicionado ao tampão de renaturação na concentração total de 10 mM de GSH e GSSG em diferentes proporções.

O aminoácido L-arginina (0.75 M), mostrou-se eficaz na renaturação desta proteína, obtendo-se 65% de proteína solúvel contra 35% na ausência do aminoácido e na presença do agente caotrópico, GdnHCl (1.5M) (Figure 2).

242

Figura 2. Efeito da presença de diferentes aditivos associados à aplicação da pressão na renaturação da Sm29. Suspensões de corpos de inclusão da Sm29 contendo aditivos em tampão de renaturação (50 mM Tris-HCl, 1.5 M GdnHCl, 4 mM GSH and 6 mM GSSG) foram submetidos a 2.4 kbar por 16 horas, a descompressão foi realizada em degraus de 0,4 kbar a

cada 30 minutos. 1, Amostra sem aditivo; 2, 0.75 M L-

arginina; 3, 0.75 M L-arginina sem guanidina; 4, 0.15 M

NaCl; 5, 1 M glicose; 6, 1 M sacarose; 7, 0.1% PEG; 8, 1

mM Tween 20; 9, 0.5 mM Triton X-100; 10, e 8.5 mM bis-ANS.

A aplicação de 2.4 kbar por 2 h, seguida de descompressão para 0,8 kbar e incubação nesta pressão por 16 h, elevou o rendimento de proteína solúvel de 62% para 73%, o que sugere que a renaturação da Sm29 é favorecida neste nível de pressão (Figure 3).

Figura 3. Efeito dos diferentes esquemas de compressão/descompressão na renaturação da Sm29. Todas as amostras continham 4 mM GSH: 6 mM GSSG, 0,5 M de L-arginina. Os resultados são expressos na forma de porcentagem de proteína solúvel em função do esquema de compressão/descompressão utilizado.

CONCLUSÕES

A renaturação da Sm29 em alta pressão é favorecida em 0,8kbar na presença de 0,75M de L-arginina, 4 mM de GSH e 6 mM GSSG.

Estas condições podem ser aplicáveis para a renaturação de outras proteínas em alta pressão.


[1] Seefelt, M.B., J. Ouyang, et al. (2004). “High-pressure refolding of ubikutin: efficacy anf thermodynamics”. Protein Sci 13(10): 2639-50.

[2] Cardoso FC, Pacifico RN, Mortara RA, Oliveira SC. (2006). “Human antibody responses of patients living in endemic areas for schistosomiasis to the tegumental protein Sm29 identified through genomic studies”. Clin Exp Immunol 144(3):382-91.


CNPQ e FAPESP












IInnssttiittuuttoo ddee RRaaddiioopprrootteeççããoo ee DDoossiimmeettrriiaa

IIRRDD

243

244

245

Determinação do espalhamento do novo salão de baixo espalhamento do

LN/LNMRI.

Aidano da Silva Filho e Karla Cristina de Souza Patrão

Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD

INTRODUÇÃO

Na calibração de monitores nêutrons é necessário que o fator de calibração seja uma relação entre o tipo de monitor e a fonte utilizada na calibração, sendo independente de características da sala de calibração e da técnica experimental empregada [1]. Para que as características do local onde o monitor foi calibrado não influenciem no fator de calibração estima-se o espalhamento de nêutrons na sala de calibração, para isso a ISO 8529-2 prevê alguns métodos dentre os quais o método do cone de sombra foi escolhido para estimar o espalhamento no interior da sala de calibração do Laboratório de Nêutrons (LN) pertencente ao IRD Instituto de Radioproteção e Dosimetria.

OBJETIVO

Estimar o espalhamento de nêutrons no LBE através do método do cone de sombra.

METODOLOGIA

O método do cone de sombra utiliza um cone que tem por função barrar os nêutrons diretos fazendo com que o detector apenas detecte os neutros espalhados, foram utilizadas duas fontes uma de 241AmBe (α,n), que é a fonte mais utilizada na calibração de monitores de nêutrons nesse laboratório, e a de 252Cf (fissão). Três tipos de monitores foram empregados nesse experimento sendo o NRD detector, um detector WENDI II e as esferas de Bonner que permite descrever o espectro de nêutrons e é o detector mais recomendável para fazer esse tipo de levantamento. São

feitas medidas sem o cone e com o cone entre o detector e a fonte sendo tomadas medidas para as distâncias de interesse para a calibração de monitores de nêutrons. Paralelamente a esse trabalho foi feito uma simulação com o código MCNP no qual obteve-se um espectro que foi comparado com o espectro obtido para as esferas de Bonner a 1 m. Para o cálculo de fatores de correção do espalhamento foi utilizado um modelo físico-matemático previsto na ISO 8529-2 que é dado pela equação 1.

CAST MElFlMlM ),()()(

C

T

M

MF

))((

),(el

A eElF

Onde: MT(l) – Dose obtida para medidas sem o cone

MS(l) – Dose obtida para mediadas com o cone

MC – Dose corrigida para o espalhamento

F – Fator de correção para o espalhamento

RESULTADOS

O método do cone de sombra se mostrou em bom acordo com o código MCNP como pode ser visto na figura 1. A ISO 8529-2 recomenda que as Esferas de Bonner sejam usadas para que se faça a correção para o espalhamento, porém é possível verificar uma boa compatibilidade entre os

(1)

(2)

(3)

246

valores obtidos para os três tipos de detectores figura 2 e 3.

CONCLUSÕES

Após o LBE passar por reformas se fez necessário obter nova estimativa do espalhamento no interior da sala de calibração, para isso foi utilizado o método do cone de sombra no qual foi possível estabelecer esses novos fatores de correção, além disso foi possível verificar a possibilidade de se fazer uma estimativa do espalhamento com monitores que não seja as Esferas de Bonner. Esses valores serão introduzidos no programa utilizado na calibração de monitores e será recomendado que não seja feitas calibrações para distâncias superiores a 4 m por ter um espalhamento superior a 20%.


[1] ISO/IEC 8529:2, Reference Neutron

Radiation – Part 3: Calibration of area and

personal dosemeters and determination of

response as a function of energy and angle of

incidence. (1996)


CNEN/PIBIC/CNPq

Figura 1: Mostra os espectros para 1m para o AmBe

obtido por simulação, pela ISO e com as esferas(onde

a diferença é a leitura corrigida para o espalhamento

MC).

Figura 2: Mostra os fatores de correção obtidos para

o AmBe para os três tipos de detectores.

Figura 3: Mostra os fatores de correção obtidos para

o Cf para os três tipos de detectores.

247

Desenvolvimento de Técnicas de Bioanálise para Monitoração de Indivíduos

Expostos a 32P

Ana Paula Fonseca de Almeida, Bernardo Maranhão Dantas e Wanderson Oliveira Sousa


INTRODUÇÃO

No Brasil, um número significativo de trabalhadores está exposto a radionuclídeos emissores beta (por exemplo, 32P, 3H, 14C, 89Sr e 90Sr) na produção e utilização de radiofármacos para fins médicos, e também em instituições de ensino e pesquisa biomédica. A manipulação rotineira destes radionuclídeos envolve riscos à saúde devido à possibilidade de ocorrência de incorporações acidentais e consequente exposição interna.

A incorporação de P-32 ser avaliada pela técnica de cintilação líquida aplicada à bioanálise in vitro de amostras urina. A partir do valor da atividade mínima detetável (AMD) do método, e com base nos modelos biocinéticos sugeridos pela ICRP [1], é possível estimar a dose efetiva mínima detetável (DEMD), como forma de avaliar a sensibilidade da técnica para sua aplicação em monitoração ocupacional.

OBJETIVO

Avaliar a sensibilidade da técnica de cintilação líquida desenvolvida no Laboratório de Bioanálises In Vitro do IRD visando à determinação de P-32 em amostras biológicas.

METODOLOGIA

A Incorporação Mínima Detetável (IMD) e a Dose Efetiva Mínima Detetável (DEMD) foram calculadas através das equações 1 e 2 respectivamente.

Equação 1

Onde:

IMD = Incorporação mínima detetável (Bq);

AMD = Atividade mínima detetável da técnica (Bq);

m(t) = Fração de excreção de atividade, em Bq/Bq, no compartimento urina-24 horas em função do tempo (t) decorrido após a incorporação do radionuclídeo de interesse para o cenário de incorporação avaliado.

Equação 2

Onde:

DEMD = Dose efetiva mínima detetável (Sv);

IMD = Incorporação mínima detetável (Bq);

e(50) = Coeficiente de conversão de dose para o cenário de incorporação avaliado (Sv/Bq).

RESULTADOS

Os gráficos a seguir representam a simulação da Incorporação de P-32 ao nível da atividade mínima detetável (AMD) da técnica (22 Bq).

São apresentadas as Frações de excreção, m(t), na urina, assim como as respectivas Incorporações mínimas detetáveis e as Doses efetivas mínimas detectáveis (DEMD) nos cenários de incorporação única via inalação de particulados com AMAD de 1 e 5 micrômetros. Para o cálculo da DEMD foi utilizado o valor de coeficiente de dose de 7,98E-10 (mSv/Bq), sugerido no modelo dosimétrico da ICRP e implementado no software AIDE.

248

Resultados para partícula com

AMAD = 1 micrômetro

Figura 1: Fração de excreção de atividade no compartimento urina em função do tempo após a incorporação via inalação Figura 2: Incorporação Mínima Detetável em função do tempo após a incorporação

Figura 1: Dose Efetiva Mínima Detetável em função do tempo

Resultados para partícula com

AMAD = 5 micrômetros

Figura 4: Fração de excreção de atividade na urina em função do tempo após a incorporação via inalação

Figura 5: Incorporação Mínima Detetável em função do tempo

Figura 2: Dose Efetiva Mínima Detetável em função do tempo

CONCLUSÕES

A técnica apresentou eficiência de deteção suficiente para análise de P-32 em amostras biológicas, sendo possível detetar atividades inferiores ao correspondente valor da dose efetiva mínima detetável necessária para aplicação em monitoração ocupacional.


[1] International Commission on Radiological Protection (ICRP). Dose coefficients for Intakes of Radionuclides by Workers –ICRP Publication 68, Pergamon Press, 1994 [2] Bertelli, L., Melo, D. R., Lipsztein, J.L., Cruz-Suarez, R. AIDE: internal dosimetry software. Radiation Protection Dosimetry, v. 130, n. 3, p. 358-367, 2008.

APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq

249

Estudo da aplicação da dosimetria OSL em altas doses utilizando os dosímetros

CaSO4:Dy, CaF2:Mn E CaF2:Dy

Beatriz Martins de Medeiros e Marcus Alexandre Vallim de Alencar

Instituto de Radioproteção e Dosimetria-IRD

INTRODUÇÃO

Hoje uma das técnicas de dosimetria mais usadas para altas doses é a dosimetria química por Fricke. Mas esse tipo de dosimetria é de difícil utilização, uma vez que envolve processos complexos de calibração e avaliação de dose [1]. A dosimetria OSL é uma melhor opção para dosimetria pessoal e ambiental. Isso porque possui alta sensibilidade luminosa, leitura rápida, possibilidade de releitura do dosímetro e ausência de estímulo por aquecimento (estímulo apenas por meio de luz) que não provoca o efeito de “thermal quenching” [2]. O dosímetro mais usado em OSL é o óxido de alumínio dopado com carbono (Al2O3:C), mas ele satura para os valores de altas doses utilizadas em esterilização de materiais, irradiação de alimentos e etc [3]. Desta forma, se faz necessário o estudo das propriedades OSL de outros tipos de dosímetros a fim de verificar a possibilidade de aplicação da dosimetria OSL nestes.

OBJETIVO

Estudar as propriedades OSL dos dosímetros CaF2:Mn (TLD 400), CaF2:Dy (TLD200) CaSO4:Dy irradiados com doses de kerma no ar da ordem de 10 a 300 Gy, tendo como objetivo principal verificar a possibilidade da aplicação da técnica de dosimetria OSL na dosimetria de altas doses.

METODOLOGIA

Os dosímetros utilizados foram o CaF2:Mn (TLD 400) e CaF2:Dy (TLD200) da Harshaw e o CaSO4:Dy com PTFE produzidos no

IPEN/CNEN. Estes dosímetros foram irradiados com diferentes valores de Kerma no ar; o TLD400 foi irradiado com valores de dose de 0,4Gy a 50Gy. O TLD200 foi irradiado com valores de dose de 10Gy a 300Gy. Já o CaSO4 foi irradiado com valores de 0,4Gy a 75Gy. As medições experimentais de OSL foram realizadas num Leitor Riso TL/OSL-DA-15B do Laboratório de Dosimetria OSL do IRD, utilizando luz azul como luz de estímulo no modo contínuo, potência de 100% e tempo de iluminação de 20s. Os valores de sinais encontrados após as medições foram analisados junto com o fator de calibração desenvolvido anteriormente e os resultados encontrados foram relacionados com a dose em Kerma no ar irradiada. A partir destes dados foram feitos gráficos para a análise da linearidade do sinal de OSl com o valor de dose.

RESULTADOS

Todos os dosímetros apresentaram sinal OSL que podem ser vistos nas Figuras 1, 2 e 3 respectivamente. Este sinal foi percebido tanto para o TLD400 quanto o CaSO4:Dy a partir de 0,4 Gy, e para o CaF2:Dy (TLD200) a partir de 10Gy. Podemos perceber também, que o sinal OSL é proporcional ao valor de dose irradiado. O CaF2:Dy (TLD 200) apresenta linearidade de sinal com doses superiores a 10Gy e com doses inferiores a 250Gy (Figura 4 ). Acima deste valor o sinal satura com a dose. O CaF2:Mn (TLD 400) apresenta linearidade de sinal com doses superiores a 0,4Gy e com doses inferiores a 30Gy (Figura 5 ). Acima deste valor o sinal satura com a dose. O CaSO4 apresentou

250

linearidade de sinal com doses superiores a 0,4 Gy e inferiores a 75Gy (Figura 6).

Figura1: Intensidade de sinal OSL do TLD400

irradiado com dose de 30Gy.

Figura 2: Intensidade de sinal OSL do TLD200

irradiado com dose de 110Gy.

Figura 3: Intensidade de sinal OSL do CaSO4:Mn

irradiado com dose de 15Gy

Figura 4: Linearidade de sinal OSL do TLD200 para

valores de dose entre 10Gy e 300Gy.

Figura 5: Linearidade de sinal do TLD400

Figura6 : Linearidade de sinal do CaSO4

CONCLUSÕES

Todos os dosímetros testados apresentam sinal OSL e apresentam regiões de linearidade com a dose, portanto a técnica de OSL com estes dosímetros pode ser utilizada na avaliação de doses na ordem de centenas de miligrays até valores de altas doses na ordem de dezenas de grays. O dosímetro CaF2:Dy (TLD 200) apresenta uma região de linearidade maior que os outros, por isso o uso deste dosímetro possibilita uma maior aplicação da técnica OSL na dosimetrioa de altas doses.


[1] Conceição,C. C. S. Implementação de dosimetria química de altas doses para irradiadores industriais. Tese de mestrado COPPE/UFRJ. Março 2006.

[2] Bøtter-Jensen, L., Mckeever, S. W. S., Wintle, A.G., “Optically Stimulated Luminescence Dosimetry”, Elsevier Science B.V., 2003.

[3] E.G. Yukihara, V.H. Whitley, S.W.S. Mckeever, A.E. Akselrod, M.S. Akselrod, “Effect of high-dose irradiation on the optically stimulated luminescence of Al2O3:C”, Radiation Measurements 38 (2004) 317 – 330.


CNPQ - Conselho Nacional de desenvolvimento Científico e Tecnológico.

251

Uso da Técnica de OSL para Identificar Alimentos Irradiados como

Condimentos e Especiarias

Catherine Costa Oliveira da Silva e Marcus Alexandre Vallim de Alencar


INTRODUÇÃO

A utilização da radiação ionizante na conservação de alimentos é considerada uma técnica bem estabelecida, por isso muitos países, inclusive o Brasil, passaram a permitir o uso de alimentos [1]. Em doses e condições adequadas de radiação, quase todos os alimentos podem ser irradiados, desde grãos até aqueles com alto teor proteico. Todos os condimentos e especiarias podem ser irradiados, desde que a dose máxima absorvida seja 10 kGy [2]. A irradiação de alimentos deve ser acompanhada por um rigoroso controle de produtos e do processo de irradiação. O objetivo principal do controle é assegurar que a dose absorvida pelo alimento não ultrapasse os limites estabelecidos por lei. Desta forma, é necessária a existência de métodos adequados que permitam identificar se os alimentos foram irradiados ou não. Muitos métodos têm sido testados para a dosimetria e identificação de alimentos irradiados [3] [4]. Por enquanto, nenhum método foi aceito a nível internacional como sendo aplicável para todos os alimentos irradiados.

A técnica da luminescência opticamente estimulada (OSL) apresenta uma vantagem sobre os outros métodos: as amostras podem ser utilizadas sem a necessidade de um processamento prévio, ou seja, são utilizadas in natura [5].

OBJETIVO

Estudar as propriedades OSL de condimentos e especiarias irradiadas (tratadas com irradiação): cominho em pó e

orégano, com objetivo de verificar a possibilidade de aplicação da técnica OSL em identificar se o alimento foi irradiado ou não.

METODOLOGIA

Irradiação das Amostras

Amostras de nove tipos de condimentos : cominho, orégano, pimenta branca, pimenta preta, louro em pó, coentro, gengibre, erva doce e noz moscada foram submetidas à irradiação gama de Co60 do Laboratório de Instrumentação Nuclear da COPPE/UFRJ nas doses de 100 Gy até 35 kGy.

Medição do Sinal OSL

A luminescência opticamente estimulada foi realizada pela estimulação luminosa das amostras em 20 segundos. Para a medida da emissão da luz foi utilizada uma leitora RISO TL/OSL-DA-15B do Laboratório de Dosimetria OSL do IRD e o comprimento de onda usado para a luz de estímulo foi luz azul.

RESULTADOS

As amostras de pimenta preta, pimenta branca e louro em pó não apresentaram um bom sinal de OSL, mesmo para doses muito altas, como 15 e 20 kGy.

As amostras de cominho e orégano apresentaram um bom sinal de OSL.. A intensidade do sinal de OSL depende do condimento. Para o cominho e o orégano, a intensidade do sinal OSL é dependente da massa da amostra que está sendo estimulada.

252

Erva Doce, gengibre, coentro e noz moscada apresentaram um bom sinal de OSL para o valor de 10 kGy e outras propriedades destes materiais ainda serão estudadas.

Figura 1- Intensidade do sinal OSL(ua) versus a Dose

Absorvida (Gy)

Figura 2- Intensidade do Sinal OSL (ua) versus a Dose

Absorvida (Gy)

CONCLUSÕES

Para o cominho, só é possível identificar se foi irradiado ou não, uma vez que sua saturação a partir de 5 kGy é um valor menor que o utilizado para sua irradiação. No caso do orégano, é possível identificar além da sua irradiação ou não, o valor de dose utilizado, uma vez que sua saturação

é acima de 20 kGy. Devido a estes resultados, a técnica OSL pode ser utilizada para identificação e dosimetria de alimentos irradiados.

A pimenta preta, pimenta branca e o louro em pó não apresentaram sinal OSL, portanto, a técnica OSL não pode ser aplicada a estes condimentos.


[1] ABNT NBR 15886:2010 – Detecção de Alimentos Irradiados Utilizando Luminescência Fotoestimulada;

[2] Divisão Nacional de Vigilância Sanitária de Alimentos – Portaria Dinal n°9, 8 de Março de 1985.

[3] C. BONIGLIA, P. AURELI, E. BORTOLIN, S. ONORI, “Verification of Imported Food Upon Import for Radiation Processing: Dried Herbs, Including Herbs Used in Food Supplements, and Spices by PSL and TL”, Radiation Physics and Chemistry 78 (2009) 679-681;

[4] GRZEGORZ P. GUZIK, WACŁAW STACHOWICZ, “PPSL – The Newly Installed Analytical System for The Detection of Irradiated Food”, Radiation Physics and Chemistry, Radiation Technologies;

[5] GRZEGORZ P. GUZIK, WACŁAW STACHOWICZ, “Comparision of PPSL and TL Methods for The Detection of Irradiated Food and Food Components”, Radiation Physics and Chemistry, Radiation Technologies;


CNPQ

253

DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA CONTROLE DE QUALIDADE

DO BANCO DE DADOS DO GEORAD

Diogo Carlos Morais Godoy, Rócio Glória dos Reis e Dejanira da C. Lauria


INTRODUÇÃO

Desde a década de sessenta, vários levantamentos de valores de concentração de radionuclídeos em amostras ambientais foram realizados pela comunidade acadêmica e instituições responsáveis por monitoramento das instalações nucleares e radioativas no país. Os dados obtidos estão disponíveis em diversos documentos publicados na literatura ou com os pesquisadores.

A compilação destes dados em um banco de dados único, sistematizado e disponibilizado para o publico, através da CNEN é uma ferramenta contribuindo para a ciência. Com este objetivo foi desenvolvido o GEORAD-que fornece a distribuição da radioatividade ambiental no Brasil, acoplando um sistema de informação geográfica e disponibilizando o acesso aos dados das amostras para pesquisadores via website institucional. Para compor o sistema, milhares de dados foram compilados e quando não disponível, a localização geográfica do local da coleta da amostra foi determinada. No entanto, a manipulação de um número grande de dados, pode introduzir erros tanto nos valores, quanto nas informações da amostra, inclusive nas coordenadas geográficas do local da coleta. Assim, para ter certeza da correção dos dados é necessário desenvolver e estabelecer procedimentos sistemáticos de identificação e correção das informações contidas no GEORAD.

OBJETIVO

Desenvolver uma metodologia para o controle de qualidade capaz de detectar e propiciar a correção das informações e valores dos dados contidos no GEORAD.

A metodologia deve garantir que todos os dados serão revisados, que as falhas encontradas serão documentadas e que uma verificação adicional será realizada ao fim da correção.

METODOLOGIA

A metodologia desenvolvida inicia por verificar todo o acervo de dados de coordenadas geográficas do banco de dados por regiões, estados e municipios. Para identificar cada municipalidade, foi desenvolvida uma atualização de superposições ativadas, de uma ferramenta de identificação de municípios, disponibilizada na internet pelo IBGE.

Em sequência, uma planilha eletrônica de controle foi desenvolvida para identificar cada amostra por região do país e qualificar os dados com coordenadas corretas ou incorretas. Encontrando-se coordenadas incorretas, esta é identificada para futura correção. Após a correção é feita uma checagem das correções.

254

RESULTADOS

Com o emprego da metodologia descrita, foram verificados todos dados georeferenciados contidos no banco de dados GEORAD. Com os resultados encontrados abaixo:

i)Sudeste: 1562 amostras, 66 amostras com erro; ii)Centro-oeste:120 amostras, 44 amostras com erro; iii) Nordeste: 381 amostras, 115 com erro; iv) Sul: 107 amostras, 15 incorretas e v) Norte: 49 amostras, sendo 3 com erro.

CONCLUSÕES

A metodologia de controle de qualidade das coordenadas dos dados contidos no GEORAD foi desenvolvida, aplicada e deu resultados. Foi testada nos 2219 dados já inseridos no banco, e foi capaz de detectar 10% de incorreções. No futuro, será empregada na massa de dados a ser inserida no GEORAD.


GEORAD – Sistema de Manutenção e Armazenamento de Dados de Radioatividade no Ambiente. – www.ird.gov.br


http://www.ird.gov.br/

255

EFEITOS DA RADIAÇÃO IONIZANTE NAS CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS DO VINHO TINTO CABERNET SAUVIGNON.

Fellipe Souza da Silva, Evaldo Simões da Fonseca e Walsan Wagner Pereira Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD

INTRODUÇÃO

O vinho tem por definição ser uma bebida obtida pela fermentação alcoólica do mosto da uva madura, deste modo, sua evolução assim como sua constituição está diretamente ligada a fenômenos bioquímicos.

Um dos métodos mais utilizados para o envelhecimento natural do vinho é realizado ao abrigo de oxigênio, conservando a bebida com cuidado. Buscando assim, restringir ao máximo a dissolução de oxigênio. Alguns dos processos mais modernos de envelhecimento artificial, entretanto, usam a irradiação. Existem diversas razões para se utilizar esse tipo de método em vinhos, entre eles estão: alteração nas características sensoriais do vinho, esterilização do sumo da uva e como principal, a aceleração do envelhecimento.

OBJETIVO

O presente trabalho tem por objetivo irradiar, por meio de Radiação Ionizante, o vinho tinto Cabernet Sauvignon buscando assim identificar e qualificar possíveis alterações nas características Físico-Químicas do mesmo, trazendo a tona um método que possa vir a melhorar, de forma rápida e de baixo custo, a sensação e o paladar de quem o aprecia. Tendo como objetivo específico à irradiação do mesmo através da radiação de nêutrons.

METODOLOGIA

As amostras preparadas para este processo foram irradiadas em um Reator Argonauta com 340 Watts de potência e fluxo de nêutrons térmicos de 109 n/cm2.s.

Os recipientes nos quais os vinhos estavam contidos foram separados para realização das análises de espectrofotometria, cinzas, densidade e álcool em %vol. O espectrômetro utilizado foi o GBC UV/VIS 918, obtendo-se uma varredura em 420 nm, 520 nm, e 620 nm referentes à matiz, coloração e tonalidade dos vinhos. O teor de álcool em %vol e densidade foram obtidos por meio de um densímetro digital Mettler Toledo – Densito 3- PX. Já a análise de cinzas foi realizada através de uma mufla automática, Jung, onde aqueceu-se o vinho, de forma exponencial, até 450 °C durante 30 min.

RESULTADOS

Os resultados encontrados pela análise em expectrofotômetro para índices 420, 520 e 620, assim como, intensidade de cor e tonalidade são observados conforme Tabela 1. Com o processo de irradiação dos mesmos essa razão diminuiu, nos vinhos T-1 e T3, e aumentou no vinho T-2 como visto na tabela 1. Tratando-se das análises clássicas (teor alcóolico, densidade e cinzas), os valores obtidos podem ser observados na tabela 2.

256

Tabela 1 – Resultados da análise por espectrofotometria.

DO 420 DO 520 D0 620 Intensidade de Cor Tonalidade

Controle T-1 0,7324 0,8822 0,2012 1,8159 0,8302 Irradiado T-1 0,7175 0,8650 0,2013 1,7838 0,8295 Variação (%) -2,0402 -1,9533 0,0442 -1,7671 -0,0886

Controle T-2 0,6231 0,7457 0,1767 1,5455 0,8355 Irradiado T-2 0,6304 0,7543 0,1787 1,5635 0,8357 Variação (%) 1,1734 1,1554 1,1316 1,1599 0,0178

Controle T-3 0,4497 0,5424 0,1241 1,1162 0,8292 Irradiado T-3 0,4540 0,5510 0,1245 1,1294 0,8238 Variação (%) 0,9370 1,5906 0,3264 1,1867 -0,6433

Tabela 2 – Valores das análises clássicas.

Álcool %vol Densidade (g/cm3) Cinzas (mg)

Controle T-1 2,2 0,9944 0,941

Irradiado T-1 2,1 0,9948 0,907 Variação (%) -4,5455 0,0402 -3,6132

Controle T-2 3,3 0,9926 0,345 Irradiado T-2 3,2 0,9928 0,338 Variação (%) -3,0303 0,0201 -2,0290

Controle T-3 3,0 0,9932 0,557 Irradiado T-3 2,9 0,9934 0,550 Variação (%) -3,3333 0,0201 -1,2567

CONCLUSÕES

Tratando-se das amostras irradiadas, T-2 e T-3, sofreram alterações positivas nos valores obtidos por espectrofotometria no comprimento de onda 420 nm, indicando uma maior presença de taninos e consequentemente um maior nível de oxidação. Entretanto, também houve aumento nos valores em 520 nm para as mesmas amostras, o que contradiz a literatura sobre irradiação em cachaças, onde há redução nesses valores. No caso da amostra T-1 ocorreu a redução dos valores em todos os comprimentos de onda, exceto em 620 nm, acarretando um decréscimo em Intensidade da Cor e em Tonalidade.

Já para as análises clássicas nos vinhos irradiados: densidade, teor alcóolico e teor de cinzas; todas sofreram redução de seus resultados quando comparados com os vinhos de controle.

Para finalizar, vale salientar que a dose de radiação utilizada neste estudo, não mostrou ter grande influência nos vinhos analisados. Dessa forma é necessário, para estudos futuros, que haja uma maior gama de doses, onde poderá ser possível observar a dose que melhor irá influenciar as características físico-químicas dos vinhos tintos Cabernet Sauvignon.


[1] HASHIZUME, Takuo; AQUARONE, Eugênio; LIMA, Urgel A.; BORZANI, Walter. “Alimentos e Bebidas Produzidas por Fermentação”; São Paulo: Edgard Blücher, 1983. 5 v.



257

Estudo da Reprodutibilidade das Medições com Espectrômetro de

Multiesferas de Bonner

Geisa Araujo de Azevedo e Walsan Wagner Pereira

Instituto de Radioproteção e Radiometria - IRD

INTRODUÇÃO

Serão realizados testes no LN com o EMB (espectrômetro de multiesferas de Bonner) e avaliar o comportamento metrológico deste sistema para estabilidade a curto e longo prazo: a variabilidade. Isto será útil para auxiliar na solução de alguns problemas, em particular com relação as grandes incertezas, associadas a dosimetria de nêutrons para radioproteção.

OBJETIVO

Estudar o comportamento metrológico do espectrômetro de multiesferas de bonner para medições em condições de repetitividade e reprodutibilidade e obter conhecimentos instrumentais e teóricos para iniciar o experimento.

METODOLOGIA

Foram feitas simulações através do MCNP

utilizando-se as fontes de 241 AmBe, 252

Cf e 252 Cf+D2O.

Nesta simulação, definiu-se a geometria

das fontes em seu tamanho real. Cada

fonte foi localizada no centro de uma esfera

de raio 100 cm e o objetivo foi definir

quanta radiação emitida pela fonte foi

absorvida por um ponto da esfera.

A partir do valor de radiação absorvido no

ponto, estimam-se quanta radiação foi

absorvida pela esfera inteiramente.

Em seguida, será feita a comparação entre os valores experimentais e o simulado. E partir daí as conclusões sobre a repetitividade e a reprodutibilidade do experimento.

RESULTADOS

A partir das saídas obtidas no MCNP que correspondiam às fluências, aos coeficientes de conversão da ISO hp e da TRS403, foi obtido a valor do equivalente de dose ambiente (H*(10)) e da energia média em fluência.

TABELA 1: Resultado obtido na simulação através da saída ISO coeficiente de conversão HP

Fontes Energia (MeV) obtida

H*(10) obtido

H*(10) tabelad

o

Erro(%)

252Cf 2,47E+000

1108,15

1,05E+003

5,2

252Cf+D2O com

cádmio

5,42E-001

288,72 2,82E+002

2,5

252Cf+D2O sem

cádmio

4,84E-001

293,16 2,82E+002

4,1

TABELA 2: Resultado obtido na simulação através da saída TRS403

258

Fontes Energia (MeV) obtida

H*(10) obtido

H*(10) tabelad

o

Erro(%)

252Cf 2,14E+000

1105,83

1,05E+003

5

252Cf+D2O com

cádmio

6,05E-001

293,85 2,82E+002

4,3

252Cf+D2O sem

cádmio

5,40E-001

289,9 2,82E+002

2,8

CONCLUSÃO

O estudo por meio da simulação de monte carlo utilizando-se o mcnp está em fase de conclusão. Espera-se que os estudos de simulação sejam terminados e que paralelamente sejam realizadas medições desses espectros.


[1] ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE ENERGIA NUCLEAR - A. (Pereira,2005) PEREIRA, W. W. ; FONSECA, E. S. ; LEITE, J. O. ; PATRAO, K. C. S. .Metrologia de Nêutrons no Laboratório Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes. Revista Brasileira de Pesquisa e Desenvolvimento, v. 7, p. 113-119, 2005.

[2] (ISO,2001), “Characteristics and Methods of Production”, International Organization for Standardization, ISO-8529-1. Neutron Reference Radiation - Part 1, Switzerland. (ISO, 2004) “Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement - ISO GUM”. ISO 2004

[3] LEMOS JUNIOR, R. M. ; da SILVA, A. X. ; PEREIRA, W. W. ; SOUZA, E. M. ; LEITE, S. P.. DETERMINAÇÃO DE UMA MATRIZ RESPOSTA PARA O ESPECTRÔMETRO DE MULTIESFERAS

DE BONNER. In: International Nuclear Atlantic Conference -INAC2005, 2005, Santos. 2005 International Nuclear Atlantic Conference - INAC 2005 Santos, SP, Brazil, August 28 to September 2, 2005 BEN, 2005. v. CD.


CNPQ/PIBIC- Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico

259

Dispersão de 60CO em sedimentos e sua dinâmica na Região do Saco de

Piraquara de Fora

Ingryd Marques Ferreira, Dejanira da Costa Lauria e Franciane de Carvalho

Instituto de Radioproteção e Dosimetria- IRD

INTRODUÇÃO

A Central Nuclear Almirante Álvaro Alberto é constituída por um complexo por um complexo de 3 usinas nucleares, compreendendo Angra 1 e Angra 2 – operando desde 1985 e 2000, respectivamente – além de Angra 3, em fase de construção. Possui como objetivo produção de energia elétrica gerando material radioativo proveniente do resfriamento do Reator e Imediações. A água de resfriamento é captada na enseada de Itaorna e lançada no Saco de Piraquara de Fora (SPF) com temperatura de aproximadamente 40°C e vazão total de 120 m3.s-1. O impacto radiológico ambiental decorrente da operação de usinas nucleares se traduz na dose de radiação recebida pelos humanos e pela biota não humana, devido à liberação de efluentes contendo materiais radioativos para o meio ambiente. Desta forma, torna-se importante a constante avaliação das implicações ambientais associadas a estas liberações, visando contribuir com a monitoração do impacto radiológico ambiental.

OBJETIVO

O presente trabalho tem como principal objetivo prever a interação do radionuclídeo 60Co com o sedimento de dois pontos no SPF, colaborando assim para a monitoração do impacto radiológico ambiental da área de estudo em questão.

Para isto foram realizadas a determinação da granulometria, de sulfatos, carbonatos e matéria orgânica e capacidade de troca catiônica dos

sedimentos superficiais do PT-01 e PT-02, bem como a determinação das curvas de sorção de 60Co; a determinação do Kd a 23°C e 30°C, e do modelo cinético de adsorção .

METODOLOGIA

Inicialmente, amostras de sedimentos foram coletados nos pontos de coleta PT-01 e PT-02. Em laboratório, esse material foi seco em estufa a 80°C para utilização nos experimentos. A determinação da granulometria e troca catiônica foi realizada em parceria com a Embrapa Solos.

Para determinação dos valores de Kd houve a adição de 100Bq de traçador (60Co) nas amostras pré- hidratadas, que foram posicionadas em mesa agitadora [1] ao longo de um período de 8 dias, tempo necessário para o equilíbrio. Após cada período de tempo, as amostras foram centrifugadas e enviadas para análise por espectrometria gama com tempo de contagem de 2 horas. Com o sedimento seco também foram realizados os ensaios de determinação de sulfatos, carbonatos de cálcio e matéria orgânica. Para a determinação da matéria orgânica utilizou-se o princípio da Oxidação da matéria orgânica via úmida com dicromato de potássio em meio sulfúrico [2]. O excesso de dicromato foi titulado com solução padrão de sulfato ferroso amoniacal [2]. Para a determinação de carbonato de cálcio foi realizado o ataque da amostra com excesso de solução padrão de HCl e titulação do excesso de ácido com solução de NaOH [2]. A diferença entre os cmolc /l adicionados e os titulados representa o percentual de CaCO3 na amostra [2]. Para

260

a determinação de sulfatos foi realizada precipitação do sulfato com BaCl2 e determinação gravimétrica [2].

Utilizando os dados obtidos nos experimentos do 1° período, realizados a 23 °C, foram calculadas as constantes cinéticas para os dois pontos de amostragem, a fim de se definir o modelo cinético que melhor representa a atividade do 60Co no sedimento para os dois pontos de amostragem. Para estes cálculos, foram utilizados os dados de massa do sedimento pesado, atividade final e inicial do líquido, e tempo de contato.

RESULTADOS

Figura1. Valores de Kd X tempo de contato

Figura 2. Valores de K2 para o Ponto PT-01 e PT-02 respectivamente

TABELA 1. Dados relativos ao ponto PT-01 (g/Kg)

TABELA 2. Dados relativos ao ponto PT-02 (g/Kg)

Amostras Carbonato Sulfato MO

Média ( x

)

77,88 6,55 89,32

Desvio 0,55 0,48 0,56

CONCLUSÕES

Através dos resultados obtidos da caracterização química e física dos sedimentos, observa-se que o ponto 2 possui características que aumentam a CTC para o mesmo, solidificando a hipótese de que ocorreu um a arraste das partículas finas dos sedimentos no SPF, do PT-01 para o PT-02 ocasionado pelo início da operação de Angra 2, colaborando para que este ponto adquirisse a maior capacidade de sorção de metais [3]. Com os resultados de Kd a 30 °C concluiu-se também, que em maiores temperaturas a sorção do 60Co diminui, e através das curvas de K1 e K2, verificou-se que o modelo cinético que melhor representa estes resultados, é o modelo de pseudo- segunda ordem.


[1] LIMA, M. F. Determinação dos coeficientes de distribuição para os radionuclídeos Co-60, Cs-134 e Th-234 no rio Pinheiros. Dissertação. Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo, 1992.

[2] DONAGEMA, G. K.; CAMPOS, D, V. B. de; CALDERANO, S. B.; TEIXEIRA, W. G.; VIANA, J. H. M.; [et al.], 2011, Manual de métodos de análise de solos, Rio de Janeiro, Embrapa Solos. 230 p.

[3] D. C.LAURIA, S. S. PERES, N. S. F. MARTINS, INAC 2011, pp. 1-9 (2011).


Conselho Nacional de Pesquisa - CNPQ

Amostras

(g/Kg)

Carbonato Sulfato MO

Orgânic

a

Média ( x

)

78,21 2,95 85,66

Desvio

padrão (

σ )

0,38 0,19 0,70

261

Determinação de Espectros de Nêutrons de Fontes de 241AmBe e 241AmB do LN/LNMRI

Moderados em Água

Jaqueline Cardoni Herrera e Walsan Wagner Pereira

Instituto de Radioproteção e Dosemetria - IRD

INTRODUÇÃO

Alguns trabalhos requerem aplicações interessantes para fontes radioisotópicas de nêutrons moderadas em meio aquoso. Em um deles é proposto um novo espectro para ser utilizado na calibração de monitores de área e monitores individuais. A principal característica apresentada por esse espectro é ter perfil em fluência em energia mais próximo dos locais de trabalho que aqueles recomendados pela ISO 8529. Esse espectro foi calculado por simulação de monte Carlo, utilizando uma fonte de 241AmBe(α,ne) imersa num recipiente esférico de 30 cm de diâmetro cheio de água. Esse trabalho de IC propõe reproduzir a modelagem a influência na fluência em energia de diferentes volumes de água e dos modelos de fontes utilizados no Laboratório de Nêutrons do LNMRI.

OBJETIVO

Estudar a fluência em energia de nêutrons de modelos de fontes de 241AmBe(α,n) e 241AmB(α,n) do LN/LNMRI moderados em água.

METODOLOGIA

-Modelagem dos modelos de fontes de 241AmBe (α,n) do LN/LNMRI. - Modelagem do modelo de fonte de 241AmB(α,n)do LN/LNMRI. - Calculo da fluência em energia para cada fonte estudada, considerando as seguintes condições: - Volumes esféricos de água com 5, 10 e 15cm de diâmetro;

- Posições de medição da fluência em energia com distância de 40, 50, 75 e 100 cm a partir do centro da esfera.

RESULTADOS

Para 241AmBe (α,n) temos uma classificação de 4 tipos de distância sendo elas de 40,50,75 e 100cm da fonte, com diferentes esferas de raio de 5 , 10 e 15cm. As figuras a seguir tem respectivamente seus gráficos de acordo com a ISO, sendo a figura 1 e a figura 2, gráficos da fluência de nêutrons para 40 e 50cm são:

Figura 1: gráfico de espalhamento em relação a 40cm


262

Para 241AmB(α,n) temos uma classificação de 4 tipos de distância sendo elas de 40,50,75 e 100cm da fonte, com diferentes esferas de raio de 5 , 10 e 15cm. As figuras a seguir tem respectivamente seus gráficos de acordo com a ISO, sendo a figura 1 e a figura 2, gráficos da fluência de nêutrons para 40 e 50cm são:



CONCLUSÕES

Com uma fonte 241AmBe(α,n) no centro de uma esfera de água de raio 5,10 15 cm a medindo-se a fluência há uma distância 40 ,50,75 e 100cm,observa-se que a esfera de 10cm é a que traz o melhor resultado do ponto de vista do compromisso entre o tamanho e a quantidade de água utilizada.E a 241AmB(α,n) a esfera de 5cm é a que traz o melhor resultado do ponto de vista entre o tamanho e a quantidade de água utilizada também.


Ghodke, S. et al, Standardisation of Water-Moderated AmBe Neutron Source Using De Pangher Neutron Long Counter : Experimental And Monte Carlo Modlling, Radiaton Protection Dosimetry, vol.148, no 3, pp 358-365,2012 Leite, S.P et al, Alternative irradiation system for efficiency mangase bath determination, Radiation Measurementes, vol 45, pp1499-1501,2010 D. J. Thomas, R. Nolte, V. Gressier, “What is neutron metrology and why is it needed?”, Metrologia 48 (2011) S225–S238.


CNPQ/PIBIC- Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico

263

Verificação da resposta em equivalente de dose ambiente [H*(10)] dos

monitores de área para nêutrons projetados para medir MADE

Juan Fiorini Rodrigues da Silva e Karla Cristina de Souza Patrão


INTRODUÇÃO

Atualmente no Brasil 89% dos monitores de área para nêutrons cadastrados no Laboratório de Nêutrons são projetados para medir a grandeza MADE, mesmo com a ICRU substituindo esta grandeza pelo equivalente de dose ambiente em 1993. Dessa forma, mesmo que tardiamente, o Laboratório de Nêutrons (LN) pretende com este trabalho verificar as respostar do equivalente de dose ambiente dos monitores projetados para medir MADE, e quando possível, implantar a grandeza equivalente de dose ambiente nos monitores de área para nêutrons projetados para medir MADE.

OBJETIVO

Conhecer a resposta em equivalente de dose ambiente dos instrumentos projetados para medir MADE que estão em uso atualmente no Brasil.

METODOLOGIA

Foram realizadas medições experimentais com fontes de radionuclídeos (241AmBe) para testar as respostas características dos instrumentos em estudo. Estas fontes de nêutrons foram utilizadas para produzir campos de radiação padrão conforme recomendado pela ISO 8529 [1,2]. Esta fonte foi calibrada no próprio LN em um sistema de padronização primária (Banho de Sulfato de Manganês). Os monitores de área utilizados neste trabalho foram calibrados pela equipe do

LN inicialmente na grandeza MADE. Posteriormente a calibração os monitores foram expostos novamente em um campo de fluência de nêutrons, mas desta vez referenciados na grandeza equivalente de dose ambiente [H*(10)], para que então pudéssemos avaliar sua resposta nesta grandeza. Foram retirados os espectros de energia das ICRP 21 e ICRP74 para verificar a coerência entre a transição entre as grandezas em estudo.

Figura 1: Coeficientes de conversão do H*(10) e do

MADE.

Para avaliar as respostas dos monitores quanto a sua dependência angular foi repetido o mesmo procedimento experimental da verificação da resposta em equivalente de dose ambiente dos monitores de área para nêutrons projetados para medir MADE, mas desta vez, além de serem referenciados na grandeza equivalente de dose ambiente, os monitores foram expostos em três diferentes ângulos em relação à fonte (30º,60º e 90º). Além disso, foi utilizado o método computacional MCNPX para avaliar as

264

respostas dos detectores modelo NRD para as mesmas distancias utilizada na calibração dos monitores.

RESULTADOS

A Figura 2 mostra a resposta dos monitores em levantamento para as grandezas em estudo.

Figura 2: Resposta dos monitores de area em MADE, H * (10) e simulação Monte Carlo.

As figuras 3 e 4 apresentam a resposta dos detectores para ambas as grandezas em estudo para 30º, 60º e 90º. O detector foi rodado para a direita na Figura 3 e rodado para esquerda na Figura 4. Para 90º os resultados podem ser considerados como o esperado, pois apresentam resposta isotrópica. .

Figura 3: Resposta dos monitores em MADE e H * (10)

posicionados para a direita com 30º, 60º e 90º.

Figura 3: Resposta dos monitores em MADE e H * (10)

posicionados para a esquerda com 30º, 60º e 90º.

Os resultados são praticamente os mesmos para a posição direita e esquerda.

CONCLUSÕES

Após a análise dos dados coletados tanto experimentalmente quanto simulado, verificou-se que o LN poderá calibrar monitores de área para nêutrons do modelo NRD detector em equivalente de dose ambiente [H*(10)], não necessitando nenhum tipo de ajuste. Outros modelos de monitores de área para nêutrons deverão ser testados.


[1] ISO/IEC 8529:3, Reference Neutron Radiation – Part 3: Calibration of area and personal dosemeters and determination of response as a function of energy and angle of incidence. (1996)

[2] ISO/IEC 8529:1 Characteristics and Methods of Production, International Organization for Standardization, ISO-8529-3. Neutron Reference Radiation - Part 3, Switzerland.


CNPQ/PIBIC/CNEN

265

O código de Monte Carlo Geant4 para cálculo de dose efetiva nos fantomas Adam e Eva

Livia Kelli da Silva e Denison de Souza Santos. Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD

INTRODUÇÃO

Na radioproteção, para avaliação de dose em órgãos, pode ser feita utilizando simulação de Monte Carlo da passagem da radiação através de um modelo do corpo humano, conhecidos como fantomas. Um dos meio é através da ferramenta Geant4 desenvolvida pelo CERN [1]. Com isso, é possível fazer a avaliação de dose efetiva de indivíduos que tenham sito externamente expostos a uma fonte de radiação ionizante.

OBJETIVO

Deseja-se avaliar a dose efetiva de um indivíduo que foi externamente exposto a uma fonte de radiação puntiforme. Validando as técnicas utilizadas nos códigos dos fantomas matemáticos Adam e Eva [2], através de um comparativo com a ICRP 74 [3]. E calcular a dose efetiva utilizando uma fonte puntiforme, para que no futuro possamos validar as expressões sugeridas no TECDOC-1162, da IAEA [5].

METODOLOGIA

Este trabalho teve início com a implementação do código fonte nos fantomas utilizados. Para validá-lo foi feita uma análise dos nossos resultados com os apresentados na ICRP 74 para o caso de uma fonte plana de feixes paralelos. Em seguida, baseando-se no trabalho do Kim (2006) [6], foi colocada uma fonte puntiforme na altura dos pés do fantoma para três distintas posições e energias, para

se estimar valores de dose efetiva nessa configuração.

RESULTADOS

Realizou-se o cálculo da Dose Efetiva nos órgãos citados na ICRP 74 e a comparação dos resultados estão na Figura 1.

Figura 1: Validação do código com a ICRP 74.

Para o caso de uma fonte puntiforme para três posições e energias diferentes os resultados foram os seguintes:

Figura 2: Dose efetiva x ângulo. E= 80 keV

266

Figura 3: Dose efetiva x ângulo. E= 300 keV

Figura 3: Dose efetiva x ângulo. E= 1000

keV

CONCLUSÕES

Para fim de validação do código de Monte Carlo utilizado, comparado com a ICRP 74, pode-se concluir que os resultados encontrados mostra a eficácia do código de que está sendo utilizado. E que o cálculo da dose efetiva para fonte puntiforme está de acordo com o esperado.


[1] Disponível em: <http://geant4.cern.ch/> Acesso em: 19 jun. 2013.

[2] KRAMER R., ZANKL M., et. al. The Calculation of Dose from External Photon Exposures Using Reference Human Phantoms and Monte Carlo Methods. Part I: The Male (ADAM) and Female (EVA) Adult Mathematical Phantoms. GSF-Report S-

885. Institut für Strahlenschutz, GSF- Forschungszentrum für Umwelt und Gesundheit, Neuherberg-München, 1962.

[3] ICRP, 1996. Conversion Coefficients for use in Radiological Protection against External Radiation. ICRP Publication 74. Ann. ICRP 26 (3-4)

[4] International Atomic Energy Agency, Generic procedures for assessment and response during a radiological emergency, IAEA-TECDOC 1162; 2000

[5] KIM, C.H., REECE, W.D., Sr. POSTON, J.W. Effective dose equivalente and effective dose for photon exposures from point and disk sources on the floor. Health Phys. 75(2): 170-178; 1988



http://geant4.cern.ch/

267

Implantação de um laboratório de calibração para câmaras de ionização

tipo lápis, utilizadas em tomografia computadorizada

Lúcio das Chagas de Andrade e José Guilherme Pereira Peixoto


INTRODUÇÃO

A tomografia computadorizada (TC), originalmente apelidada tomografia axial computadorizada/computorizada (TAC), é um exame complementar de diagnóstico por imagem, que consiste numa imagem que representa uma seção ou "fatia" do corpo. É obtida através do processamento por computador de informação recolhida após expor o corpo a uma sucessão de raios X. Seu método principal é estudar a atenuação de um feixe de raios X durante seu trajeto através de um segmento do corpo. A câmara de ionização utilizada para dosimetria em TC é uma câmara cilíndrica não selada, de comprimento sensível entre 10 e 15 cm, denominada câmara de ionização tipo lápis. Uma das características típicas dessa câmara é que ela apresenta resposta uniforme a radiações incidentes em todos os ângulos ao redor do seu eixo. Portanto, ela é adequada para utilização em equipamentos em que o tubo de raios X rotaciona, como no caso da TC. Segundo as normas de Proteção Radiológica vigentes no país, todo instrumento de monitoração de radiação deve ser calibrado em laboratórios certificados, pelo menos, a cada 12 meses. Tendo como referência,em metodologia no processo de calibração específica para câmaras tipo lápis, o TechnicalReport Series no. 457, daInternationalAtomic Energy Agency (IAEA), que descreve o procedimento a ser seguido pelos Laboratórios de Dosimetria Padrão Secundário ( SSDL’S) em termos de

colimação e posicionamento em relação ao feixe de radiação.

OBJETIVO

Como objetivo específico para esta etapa, deseja-se construir uma estrutura computacional que será utilizada para avaliação das condições físicas do laboratório e otimização do processo de caracterização das qualidades de raio X aplicadas à tomografia computadorizada.

METODOLOGIA

A metodologia utilizada para obtenção do protótipo de colimador e construção da geometria computacional foi baseada no código de práticas TRS 457, que é a referência para implantação de laboratórios de calibração, padrão secundário, no mundo. O código fornece metodologias desde da caracterização das qualidades até a calibração das câmaras de ionização. A etapa referente a simulação foi realizada nos pacotes PENELOPE 2003 e PENELOPE 2006. Para utilização das placas de chumbo como colimador, foram cortadas quatro placas de 10X15 cm. Para melhor manipulação dessas placas, e segurança do manipulador, foi colocado uma fina camada de adesivo transparente sobre as mesmas. Depois com um micrômetro foi estimada a espessura de cada uma destas placas.

RESULTADOS

Um problema existente no pacote PENELOPE, é o fato de todos os feixes primários por ele gerado, independente de sua natureza, serem monoenergéticos.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Exame_complementar_de_diagn%C3%B3stico

http://pt.wikipedia.org/wiki/Diagn%C3%B3stico_por_imagem

http://pt.wikipedia.org/wiki/Computador

http://pt.wikipedia.org/wiki/Raios_X

268

Sabemos que o Raio X é um tipo de radiação que contém fótons de diversas energias, devido a isso, foi necessário a criação de uma geometria que simulasse o equipamento gerador de raio X. Abaixo a geometria que simula um raio X.

Na definição do material da caixa, foi escolhido o chumbo como material devido sua alta densidade. A placa no exterior da caixa de chumbo, servirá como detector do raio X para definição do espectro. Com o programa PENMAIN do pacote PENELOPE 2006, foi simulado um raio X. Vejamos como ficou a aparência do espectro gerado.

O espectro final será obtido após ser considerada a filtração inerente do tubo. Deverá ser adicionadas camadas de corpos que exercerá a função de parede de vidro da ampola, etc. O próximo passo será implantar nessa geometria as qualidades de raio X RQT, então após alguns ajustes e adaptações obteremos o melhor resultado para a simulação.

CONCLUSÕES

Depois de muitas tentativas para obtenção dos dados acimas, o pacote PENELOPE 2006 se mostrou muito mais útil no processo de modelagem e simulação do que o PENELOPE 2003, com mais recursos oferecidos pelo programa PENMAIN. Fica também estabelecido, um caminho para a caracterização das qualidades de radiação aplicadas a feixes de tomografia computadorizada. Com ajuda da simulação pelo método de Monte Carlo, tentaremos otimizar o processo de determinação da CSR e estimar o espectro de raio X final.


[1] ABNT NBR ISSO/IEC 17025, Requisitos Gerais para a Competência de laboratórios deEnsaio e Calibração – Segunda Edição 2005 [2 ] International Eletrotechical Commission. IEC 61267: Medical diagnostic x-ray equipment -Radiationconditions for use in the determination ofcharacteristics. Geneva, 2005. [3]Technical Reports Series 457. Dosimetry inDiagnostic Radiology: AnInternational Code ofPractice, Vienna, Austria,2007


CNPq

269

Medida da DG Utilizando TLDs e Calculando com Fatores de Conversão

Luiz Thiago Longo Sardo e Célia Maria Campos Coutinho.


INTRODUÇÃO

Segundo o Instituto Nacional de Câncer, INCA, o câncer de mama é o segundo tipo mais frequente no mundo e o mais comum entre as mulheres [1].

Nos exames realizados há um risco de indução de câncer de mama proveniente da dose absorvida pelo tecido glandular, DG. A Agência Internacional de Energia Atômica, AIEA, publicou no protocolo No. 17 [2] valores de DG para variadas espessuras de mama comprimida. O protocolo nacional [3] utiliza como referência apenas valores de kerma no ar incidente, Ki, para uma única espessura de mama.

Dance et al [4] determinaram fatores de conversão que permite a partir dos valores medidos de Ki calcular os valores de DG para mamas de variadas espessuras e glandularidades, considerando a qualidade do feixe (kV, alvo/filtro) e a camada semirredutora, CSR, utilizados na mamografia.

OBJETIVO

O objetivo deste estudo é comparar os valores de DG obtidos através das medidas realizadas com dosímetros termoluminescentes, TLDs, utilizando um fantoma de tecido equivalente ao da mama (Breast Tissue Equivalent, BTE) [5], com os valores de DG obtidos através dos fatores de conversão de Dance [4].

METODOLOGIA

Para realizar as medidas do Ki, e da DG, foram utilizados TLDs, Harshaw LiF 100. Os TLDs foram calibrados de acordo com o procedimento descrito na literatura [6] e por Sardo et al [7]. Os TLDs foram tratados

termicamente em um forno PTW e foi realizada a leitura dos mesmos em uma leitora Harshaw 5500.

Os TLDs foram irradiados em um mamógrafo da marca Siemens, modelo Mammomat 1000 utilizando o BTE [5] com espessuras de 4,0; 5,0 e 6,0 cm. As irradiações foram feitas utilizando a segunda célula do controle automático de exposição, CAE, no modo semiautomático. Utilizou-se sempre a tensão de 28 kV, combinações alvo/filtro Mo/Mo e Mo/Rh e um chassis com filme da marca Kodak M2000 inserido no bucky para realização das exposições.

Para saber exatamente a profundidade onde os TLDs deveriam ser colocados no fantoma para medir a DG, foram feitas medidas inserindo os TLDs em diferentes profundidades do BTE.

O fantoma BTE com 46%, 30% e 19% de glandularidade foi exposto nas espessuras 4,0; 5,0 e 6,0 cm respectivamente. Em uma única exposição foi realizada a medida do Ki, colocando três TLDs na superfície do BTE, e da DG, inserindo três TLDs em uma determinada profundidade do BTE.

Para cada configuração (espessura, combinação alvo/filtro e profundidade) do BTE utilizada, o valor do Ki foi obtido calculando a média dos três TLDs. Em seguida, o valor do Ki foi multiplicado pelos respectivos fatores c, g e s, determinando assim o valor da DG calculado através do método de Dance.

O valor da DG medido em cada configuração utilizando TLDs foi determinado através da média dos três TLDs inseridos no BTE.

Os valores médios da DG obtidos com TLDs em cada profundidade do BTE foram comparados com os valores calculados para cada uma das três espessuras

270

utilizadas neste estudo. Portanto, o valor calculado pelo método de Dance foi comparado com os valores medidos com TLDs nas diversas profundidades.

RESULTADOS

As tabelas 1 e 2 mostram os valores médios de DG encontrados utilizando TLDs no BTE e valores calculados através dos fatores de conversão de Dance nas combinações alvo/filtro Mo/Mo e Mo/Rh respectivamente, com 28 kV em variadas espessuras. Estes valores de DG obtidos com TLDs são os que mais se aproximaram dos valores calculados pelo método de Dance.

TABELA 1 – Valores de DG e desvio padrão

(DP) obtidos com Mo/Mo

MoMo

DG (mGy) / DP

Espessura (cm) BTE Dance

4 1,08 / 0,09 1,16 / 0,04

5 1,33 / 0,04 1,46 / 0,04

6 2,46 / 0,15 2,08 / 0,06

TABELA 2 – Valores de DG e desvio padrão

(DP) obtidos com Mo/Rh

MoRh

DG (mGy) / DP

Espessura (cm) BTE Dance

4 0,85 / 0,02 0,87 / 0,03 5 1,07 / 0,06 1,06 / 0,03 6 1,86 / 0,09 1,54 / 0,06

Utilizando a combinação alvo/filtro MoMo, as profundidades ideais foram 1,5; 1,5 e 2,0 cm e utilizando MoRh foram 1,5; 2,0 e 2,0 cm para as espessuras de 4,0; 5,0 e 6,0 cm do BTE, respectivamente.

CONCLUSÕES

Apesar das diferenças encontradas na comparação dos dois métodos de medidas, o fantoma BTE pode ser uma ferramenta

útil para medir DG em mamas com variadas espessuras e conteúdo glandular.

A partir da comparação entre os valores de DG medidos e calculados foi estabelecida a profundidade ideal para medir a DG utilizando TLD em cada espessura do BTE.


[1] “Instituto Nacional de Câncer, INCA,” http://www2.inca.gov.br/wps/wcm/connect/tipos decancer/site/home/mama, acesso em 2013. [2] IAEA Human Health Series No. 17, Quality Assurance Programme for Digital Mammography, International Atomic Energy Agency, Vienna, 2011. [3] Ministério da Saúde, “Diretrizes de Proteção Radiológica em Radiodiagnóstico Médico e Odontológico, Portaria no. 453”, Diário Oficial da União, no. 103, Brasil, 02 de junho de 1998. [4] Dance DR, SKinner CL, Young KC, Beckett JR and Kotre CJ, ”Additional factors for the estimation of mean glandular breast dose using the UK mammography dosimetry protocol,” Physics in Medicine and Biology, 2000, 45: 3225–3240. [5] C. D. Almeida, C. M. C. Coutinho, B. M. Dantas, J. E. Peixoto and H. A. Koch., “A New Mammography Dosimetric Phantom,” Radiation Protection Dosimetry (2012). [6] IAEA Technical Reports Series No. 457, Dosimetry in Diagnostic Radiology: An International Code of Practice, International Atomic Energy Agency, Vienna, 2007. [7] Sardo, L. T. L., Almeida C. D., Coutinho, C. M. C., “Influência da Quilovoltagem (kV) na Dose Glandular Média na Mama em Exames de Mamografia,” International Radiation Protection Association, Rio de Janeiro, 2013.



http://www2.inca.gov.br/wps/wcm/connect/tipos%20decancer/site/home/mama

http://www2.inca.gov.br/wps/wcm/connect/tipos%20decancer/site/home/mama

271

DOSIMETRIA DE PROFISSIONAIS DURANTE PROCEDIMENTOS

INTERVENCIONISTAS

Marcelo Vilela da Silva e Lucía Viviana Canevaro

Instituto de Radioproteção e Dosimetria-IRD

INTRODUÇÃO

As aplicações médicas da radiação ionizante são aceitas em todo o mundo como instrumento indispensável para resguardar e melhorar a saúde humana, além de representarem as maiores fontes de exposição à radiação. O UNSCEAR calcula que as aplicações médicas da radiação representam cerca de 95% da exposição à radiação proveniente de fontes artificiais e em torno de 12% da exposição total [1, 2]. Além disso, os avanços tecnológicos têm provocado um constante aumento das aplicações médicas da radiação ionizante, incluindo procedimentos de altas doses, como os procedimentos intervencionistas [3].

OBJETIVO

Quantificar as doses recebidas pelos profissionais em diversos pontos do corpo durante procedimentos intervencionista em serviços de hemodinâmica do Rio de Janeiro.

METODOLOGIA

Utilização do laboratório de TLD do Serviço de Monitoração Externa (SEMEX/IRD). Para isto, os seguintes aspectos foram estudados: Preparação e tratamento térmico de 600 dosímetros TL, montagem dos badges necessários, mecanismos de transporte para o hospital. Após a seleção do conjunto de dosímetros a ser utilizado, foram calculados os fatores de calibração e normalização, de acordo as equações.

RESULTADOS

Alguns gráficos obtidos a partir dos dados coletados, e que mostram os resultados mais relevantes, são apresentados e comentados a seguir.

Na Figura 1 é apresentada a distribuição dos valores medidos de Hp(3) utilizados para estimar a exposição do cristalino em 5 médicos durante 100 procedimentos de angiografia e na figura 2 encontra-se a analise de atenuação das hastes dos óculos de proteção dos diferentes médicos.

Figura 1: Média dos equivalentes de doses para estimativa da exposição do cristalino

272

Figura 2: Analise da atenuação da haste dos óculos dentro e fora.

CONCLUSÕES

Observa-se à importância cada vez mais em utilizar equipamento de proteção durante procedimento intervencionista, visto que, os profissionais atuantes em procedimentos fluoroscópicos, tendem a receber um alto nível de radiação, principalmente aqueles que se situam mais próximos ao tubo de raios X, ou seja, os médicos. De acordo com a Figura 2, de fato, foi constato que a haste dos profissionais em procedimento hemodinâmico não tem nenhum poder atenuador, fato que chama atenção para os perigos que estão expostos ao cristalino.


[1] UNSCEAR. United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation. Sources and effects of ionizing radiation. Report to the General Assembly, with scientific annexes. Volume I: Report to the General Assembly, Scientific Annexes A and B. 2008.

[2] UNSCEAR. United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation. "Sources and Effects of Ionising Radiation". vol. 2, 2000.

[3] IAEA. International Atomic Energy Agency. http://www.iaea.org/worldatom/Meetings/2001/infcn85_sp_1stannounce.shtml, 2012 [citado 14/05/2012].



http://www.iaea.org/worldatom/Meetings/2001/infcn85_sp_1stannounce.shtml

http://www.iaea.org/worldatom/Meetings/2001/infcn85_sp_1stannounce.shtml

273

Simulação do Salão de Baixo Espalhamento do Laboratório de Nêutrons

para Avaliação da Contribuição de Espalhamento e Atenuação da Grandeza

Fluência

Mariana Pereira de Araujo e Walsan Wagner Pereira

Universidade do Estado do Rio de Janeiro - UERJ

INTRODUÇÃO

O Laboratório de Nêutrons (LN) do Laboratório Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes (LNMRI/IRD) é responsável pela guarda e manutenção do Padrão Brasileiro de Fluência de Nêutrons e tem como principal atribuição assegurar a disponibilidade de padrões primários nacionais de fluência de nêutrons e de grandezas relacionadas à dose para campos de nêutrons [1]. As atividades são realizadas no Laboratório de Baixo Espalhamento (LBE), que vem passando por um processo de reestruturação no intuído de melhorar o serviço e diminuir as incertezas envolvidas na calibração dos monitores. Essa instalação do LN possui a maior demanda de serviços solicitados à metrologia de nêutrons. Dessa forma, uma reavaliação do impacto dessas modificações no espalhamento da radiação é necessária, visto que esses resultados afetam os clientes da indústria de petróleo e gás, da radioterapia, da pesquisa, da certificação de novos laboratórios de calibração, entre outros.

OBJETIVO

Elaborar uma simulação computacional do Laboratório de Baixo Espalhamento do Laboratório de Nêutrons para avaliar os parâmetros de atenuação e espalhamento de nêutrons, além de validar a eficiência do novo sistema de posicionamento e os dados do método experimental.

METODOLOGIA

Neste trabalho, foi realizada uma simulação do salão de Baixo Espalhamento do Laboratório de Nêutrons através do código Monte Carlo MCNPX [3] e avaliado os parâmetros de atenuação e espalhamento de nêutrons para o ar. As componentes do salão (solo, teto, e paredes) foram simuladas. Os fatores de correção foram acrescentados ao modelo matemático que determina a taxa de emissão das fontes de nêutrons no vácuo [2] e adicionados aos fatores de correção das componentes do salão. As fontes escolhidas foram 241AmBe ( α, n) SN-4-80, espectro da ISO 8529-1 [2] e 252Cf ( f, n), espectro da ISO 8529-1 [2].

RESULTADOS

Comparando o valor do coeficiente de atenuação do ar obtido com o valor referenciado pela ISO, pode-se observar uma diferença relativa de 1,2%, validando o resultado simulado. O valor encontrado pelo MCNPX para a atenuação do ar foi de 9,01E-05±0,14. E o fator de correção espalhamento para as posições de 12,2 e 488 cm da fonte foram de 1,0011 e 1,0053 para o ar, 1,0002 e 1,1852 para o solo de concreto, 1,0000 e 1,0034 para o teto, 1,0000 e 1,0071 para as paredes.

O salão total foi simulado e analisado a contribuição total de espalhamento.

O fator de correção espalhamento para a fonte de 241AmBe foi de 1,0011 e 1,0053 para 12,2 e 488 cm da fonte. E o fator de correção espalhamento para a fonte de

274

252Cf foi de 1,0016 e 1,0098 para 12,2 e 488 cm.

Figura 1. Espectro da ISO e simulação para a fonte 241AmBe na distância de 12,2 cm da fonte

Figura 2. Espectro da ISO e simulação para a fonte de 241AmBe na distância de 488 cm da fonte

Figura 3. Espectro da ISO e simulação para a fonte de

252Cf na distância de 12,2 cm da fonte

Figura 4. Espectro da ISO e simulação para a fonte 252Cf na distância de 488 cm da fonte

CONCLUSÕES

Os resultados do procedimento desenvolvido durante a realização deste trabalho mostrou-se adequado tanto para os valores de atenuação quanto do espalhamento do ar. A contribuição relativa ao solo demonstra que o espalhamento aumenta com a posição chegando a 18,52%. O teto mostrou ter menor impacto no espalhamento, chegando a 0,34%. As paredes atingem 0,71% de espalhamento. No salão total, para a máxima posição, o LBE apresenta 23,17% para 241AmBe (α,n) e 28,14 para 252Cf (f,n).


[1] Leite, S.P.; Pereira, W.W.; Cálculo do fator de correção K para fontes de nêutrons de AmBe medida no banho de sulfato de manganês do LMRI/IRD. Revista brasileira de pesquisa e desenvolvimento, v.7, 2005.

[2] ISO 8529-1 Reference neutron radiations- Part 1: Characteristics and methods of production (2001).

[3] A.L. Schwarz; R.A. Shwarz; L.L. Carter; MCNP/MCNPX Visual Editor Computer Code Manual for Vised Version 24E, 2008,


Programa CNPq/PIBIC Programa de Bolsas de Iniciação Científica da CNEN- PROBIC

275

Espectrometria de Raios X

Rafaella Mendes de Carvalho, José Guilherme Pereira Peixoto

Instituto de Radioproteção e Dosimetria – IRD

INTRODUÇÃO

Para a aplicação dos raios X em diversas áreas, é necessário que seja feito um estudo para determinar a caracterização da qualidade do seu espectro[1,2]. Esses estudos são realizados através da espectrometria, na qual, todas as energias contidas no espectro, são medidas em uma dada faixa. Há alguns fatores que influenciam o espectro de raios X, como a tensão aplicada no tubo, a filtração adicional utilizada, e o material de que é composto o alvo, que são essências para que seja estudada a qualidade dos espectros dos feixes de raios X característicos e os raios X de frenamento [3].

OBJETIVO

Esse trabalho tem como objetivo estudar alteração ocorrida no feixe de raios X característico devido a utilização de diferentes materiais que compõem o alvo.

METODOLOGIA

Simular espectros em uma faixa de 50 a 150 keV, usando uma filtração de alumínio que varia de 0,5 à 6,0 mm Al de espessura. Essa simulação foi realizada através do programa Report 78 Spectrum Processor [4].

RESULTADOS

O resultado obtido através dessas simulações foi a variação do espectro característico conforme aumentou-se o keV em função da filtração.

Observe abaixo nas figuras 1 a 3, a variação do espectro.

Figura 1: Espectro simulado com uma tensão de

50 keV, com 2,5 mmAl, apresenta uma radiação

de Bremsstrahlung contínua, sem gerar radiação

característica.

Figura 2: Espectro gerado com uma tensão de 80

keV, com 0,5 mmAl, apresentou picos de radiação

caracterísca, entretanto, devido a baixa filtração,

gerou ruídos na faixa de energia de 80 keV.

276

Figura 3: Na geração desse espectro foi mantida a

energia de 80 keV, porém, aumentou-se a filtração

para 6,0 mmAl. Observou-se que a radiação de

Bremsstrahlung diminuiu e a intensidade dos picos

de radiação característica aumentaram.

O material usado na geração desses espectro foi o Tungstênio, figura 4.

Figura 4: Material utilizado na simulação dos espectros.

CONCLUSÃO

Durante a simulação dos espectros, pode-se concluir espectro gerado é característico do alvo usado no alvo, no caso desse trabalho, o material utilizado foi o tungstênio e que conforme aumentou-se a tensão em função da filtração, pode-se observar que a intensidade da radiação característica aumentou e a radiação de Bremsstrahlung, diminuiu.


[1] PEIXOTO, J.G.P., Rastreabilidade e Controle de Qualidade em Mamografia: Medidas e Modelos, 2002.

[2] SCAFF, L. A. M., 1947, Bases Físicas da Radiologia – São Paulo – SARVIER, 1979.

[3]CARDOSO, R. S., Teste de Desempenho para Implementação de um Padrão Primário de Feixes de Raios X de Baixa Energia, 2005.

[4] IPEM, Institute of Physics and Engineering in Medicine, 1997, Report 78 Spectrum Processor, Software, United Kingdom.


CNPq

277

Distribuição de dose na tireoide e em regiões vizinhas, em um tratamento com Iodo-131

Rommel Barbosa Monteiro, Daniel Alexandre B. Bonifácio e Lidia Vasconcellos de Sá Instituto de Radioproteção e Dosimetria

INTRODUÇÃO

Dentre os radiofármacos mais utilizados na medicina nuclear pode-se destacar o iodeto de sódio, fármaco marcado com o radionuclídeo 131I, utilizado constantemente no diagnóstico e no tratamento de doenças. Como exemplo, pode ser citado o procedimento de tireoide para tratamento de câncer, com ou sem metástases.

Existem hoje vários métodos para estimativa de doses em pacientes submetidos a diagnósticos e tratamentos com radiofármacos. No Brasil, os centros de medicina nuclear utilizam, em sua maioria, o sistema MIRD [1], desenvolvido pelo comitê da ICRP (International Commission on Radiological Protection), para realizar a quantificação da dose absorvida e, consequentemente, o cálculo de dose efetiva por tipo de exame e características do paciente. Esse sistema é baseado em alguns modelos de referência denominados phantoms MIRD [2] a partir de um indivíduo padrão.

OBJETIVO

Este trabalho tem por objetivo desenvolver um estudo da distribuição de dose na tireoide e em regiões vizinhas em um tratamento de ablação, utilizando ferramentas computacionais de simulação e, ainda, o tratamento de imagens para cálculos de dose absorvida.

METODOLOGIA

A ferramenta computacional GATE [3] foi utilizada para as simulações realizadas neste trabalho. Foram simulados 1 x 108

eventos primários, correspondentes ao decaimento do 131I. Foi considerada somente a tireoide como órgão-fonte, com a emissão das partículas dos decaimentos uniformemente distribuída. Baseando-se nos parâmetros utilizados na IRCP 53 [4], foi considerada uma captação na tireoide de 55% e um tempo de residência de 5,57 dias. A atividade administrada, considerada para um tratamento típico da doença de Graves [5], foi de 555 MBq (15 mCi).

Para melhor compreensão dos dados obtidos, os valores das doses em cada voxel foram normalizados pelo número de decaimentos nucleares. Essa dose normalizada obtida através da eq. 1 é denominada fator de dose, DF. [6]

DF=D/N (eq. 1)

Onde D é a dose calculada para cada voxel e N é o número de decaimentos nucleares.

Foi assumido que a tireoide do phantom MASH [7] mantém o seu volume normal mesmo na condição de hipertireoidismo. As distribuições de dose foram calculadas para as emissões gama e beta, presentes no decaimento do 131I. Foram utilizados também softwares científicos para o tratamento das imagens obtidas através das simulações, auxiliando no cálculo da distribuição de dose. Os softwares utilizados foram: Xmedcon®, Fiji® e ImageJ®.

278

RESULTADOS

A tabela 1 apresenta os valores de DF calculados a partir dos dados gerados pelas simulações com o phantom MASH.

TABELA 1: Valores de fatores de dose (DF) para radiação gama e beta obtidos nas simulações

De forma a comparar os resultados obtidos com o GATE para o phantom MASH, foram realizadas também simulações com o phantom MIRD, assumindo os mesmos parâmetros das simulações realizadas anteriormente. A partir da Tabela 2 podemos comparar os valores de fator de dose calculados para a tireoide através das simulações realizadas com os phantoms e o valor obtido na ICRP 53.

TABELA 2: Valores obtidos de coeficiente de dose (DF) por simulação GATE com os phantoms MASH e MIRD em comparação aos valores da ICRP53

CONCLUSÕES

O método de simulação se mostrou adequado para a estimativa de dose em um tratamento de ablação da tireóide, podendo ser utilizado para o cálculo da dose absorvida no órgão. As discrepâncias encontradas entre o fator de dose calculado com phantom MASH, phantom MIRD e os valores calculados na ICRP 53 podem ser justificadas pelas diferenças existentes nas geometrias e materiais entre ambos. Outras justificativas pelas discrepâncias serão pesquisadas em um trabalho futuro.


[1] W. S. Snyder, Mary R. Ford, G.G. Warner, and S. B. Watson, “Absorbed Dose per Unit Cumulated Activity for Selected Radionuclides and Organs” MIRD Pamphlet #11, Society of Nuclear Medicine, Reston, VA (1975). [2] W. S. Snyder, et al, “Revision of MIRD Pamphlet No. 5 Entitled Estimates of Absorbed Fractions for Monoenergetic Photon Sources Uniformly Distributed in Various Organs of a Heterogeneous Phantom” Oak Ridge, TN: Oak Ridge National Laboratory, ORNL-4979 (1974). [3] S. Jan et al, "GATE: a simulation toolkit for PET and SPECT", Physics in Medicine and Biology, V. 49, pp. 4543 – 4561. (2004) [4] ICRP, "Radiation Dose to Patients from Radiopharmaceuticals", Annals of the ICRP 18 ICRP Publication 53. pp 1-4 (1987) [5] F. Araujo de et al., “Proposta de metodologia para tratamento individualizado com iodo-131 em pacientes portadores de hipertireoidismo da doença de Graves”, Radiol. Bras., 40, 6. (2007) [6] Daniel A. B. Bonifácio, Lidia V. de Sá. "Simulação da distribuição de dose da terapia com 131I para ablação da tireóide usando GATE". DOSIMN (2011) [7] V F. Cassola et al, “FASH and MASH: female and male adult human phantoms based on polygon mesh surfaces: I. Development of the anatomy”, Physics in Medicine and Biology, V. 55, n. 133 (2010)



Órgão Beta DF

(mGy/MBqs)

Gama DF (mGy/MBqs

)

Total DF (mGy/MBq

s)

Pulmões 6,77x10-10 5,02x10-11 7,27x10-10

Coração 1,59x10-10 1,03x10-8 1,05x10-8

Medula Espinhal

2,22x10-8 3,80x10-8 6,01x10-8

Cérebro --- 1,37x10-7 1,37x10-7

Esôfago 9,53x10-7 2,08x10-8 9,74x10-7

Glândulas salivares

--- 2,65x10-6 2,65x10-6

Faringe e Laringe

7,37x10-7 7,50x10-6 8,24x10-6

Traqueia 4,50x10-6 6,25x10-6 1,08x10-5

Cartilagem tireoide e epiglote

1,33x10-7 1,13x10-5 1,14x10-5

Tireoide 1,19x10-3 7,52x10-5 1,27x10-3

Órgão GATE/MASH DF

(mGy/MBqs)

GATE/MIRD DF

(mGy/MBqs)

ICRP 53 DF

(mGy/MBqs)

Tiroide 1,27x10-3 1,49x10-3 1,65x10-3

279

Quantificação da resolução do sistema SPECT/CT através do uso do

simulador NEMA IEC Body Phantom Set™

Romulo de Sena Delduck Pinto Filho e Lídia Vasconcellos de Sá


INTRODUÇÃO

A medicina nuclear é uma especialidade médica que se utiliza do emprego de radionuclídeos com finalidades terapêuticas e diagnósticas, na qual emprega imagens para observar o estado fisiológico dos tecidos ou órgãos de forma não invasiva, através da marcação de moléculas participantes desses processos fisiológicos com isótopos radioativos, o que origina os chamados radiofármacos. A imagem da distribuição do radiofármaco é, sem dúvida, uma das aplicações mais importantes da radioatividade na Medicina Nuclear. A proposta desse método diagnóstico é administrar quantidades nanomolares de radiofármacos (GAMBHIR, BERMAN, et al., 2009) e usar uma câmara de cintilação para obter imagens da distribuição desse marcador no tecido ou órgão de interesse. Esse trabalho avalia os fatores de qualidade da imagem de um scanner SPECT e SPECT/CT, através de um simulador em forma de torso contendo múltiplas esferas “quentes ”

OBJETIVO

O Objetivo deste trabalho é medir fatores de qualidade de imagem de um scanner SPECT e SPECT/CT, em condições normais de aquisição de imagem. A ideia de avaliar a sensibilidade do aparelho, e uma inserção cilíndrica fria (pulmão), no qual não apresenta atividade nenhuma, colocada em um Background onde a concentração de atividade é muito menos do que o das esferas.

O contraste das esferas quentes é medido e comparado com o BG de forma a avaliar a detectabilidade de lesões de diferentes diâmetros. Medições adicionais incluem a avaliação da capacidade do scanner para recuperar o contraste como uma função do tamanho da lesão. Avaliando o efeito do volume parcial para as esferas de menos diâmetro

METODOLOGIA

O phantom de torso foi utilizado para todas as medições (ver Figura 1) em que as esferas ocas e a inserção de pulmão são colocadas. As esferas ocas de diâmetros decrescentes são dispostas circularmente e centradas em um plano único. O cilindro foi preenchido com um material de baixo

número atômico e de densidade 0,30 0,10 g/cm3, onde não há atividade radioativa e que simula a atenuação do pulmão. Uma aquisição SPECT cobrindo todo o phantom foi realizada. Os algoritmos utilizados para a reconstrução da imagem, espalhamento e correção de atenuação, foram os correspondentes ao protocolo clínico de rotina de corpo inteiro para imagem óssea ou cardíaca.

r = 147

r = 7

7

70 70

35

77

80

230

150

3

Centre of phantom

Figura 1: Phantom de torso (NEMA)

Após as aquisições e a reconstrução de imagem, ROIs foram desenhadas em cortes da imagem selecionados sobre as esferas quentes, sobre o cilindro frio, e sobre o BG.

280

As médias dos valores de contagens obtidas nos pixels da ROI são utilizadas para análise. A aquisição utilizou uma orbita de 25 cm, com os colimadores paralelos (Forma H) e foi usado um colimador de alta resolução e baixa energia apropriado para uma imagem clinica de 99mTc. O número de imagens de projeção obtidas sobre uma aquisição de 360º foi de 120, correspondendo a 3º de rotação entre steps. A aquisição foi planejada para obter 50 milhões de contagens. O tempo por parada angular, Tp, foi determinado pela taxa de contagem medida e calculada. Onde CR é taxa de contagem medida em contagens/s. Tp foi então arredondado para o número de segundos inteiro mais próximo. - A matriz de aquisição e zoom de imagem aplicado foi escolhida para armazenar imagens de projeção com tamanho de pixel de 3,0 mm.

RESULTADOS

Os cortes transversais coincidentes com o plano central das esferas quentes foram identificados e avaliados, as ROI’s foram desenhadas ao longo das seis esferas, não excedendo o diâmetro interno, os valores médio para cada ROI foi computado e apresentou um resultado satisfatório para as esferas de menor diâmetro. Os cortes transversais a uma distância tão

próxima quando possível de 1 cm e 2 cm do S-slice foram identificados e avaliados. Nestes quatro cortes e no S-slice, doze ROIs de 37 mm de diâmetro foram desenhados ao longo do BG, a uma distância de pelo menos 15 mm a partir da borda do phantom. ROI’s correspondendo às cinco esferas de menor diâmetro foram então traçadas concêntricas e inseridas dentro de cada ROI de 37 milímetros de diâmetro, produzindo um total de 60 medidas em ROIs no BG, para cada diâmetro da esfera (12 ROIs em cada um dos cinco cortes), apresentaram a média e

o desvio razoável também para todo o phantom. Para cada diâmetro da esfera, foi anotado o valor médio do pixel das 60 ROI’s, então posteriormente foi anotado e avaliado a média e o desvio padrão para estes 60 valores de ROI’s que no qual apresentaram um valor satisfatório.

CONCLUSÕES

Os dados adquiridos no SPECT/CT, por meio do simulador, foram processados e avaliados, encontrando um resultado satisfatório para as esferas de menos diâmetro. Mostrando que é possível avaliar lesões inferiores a 10 mm de diâmetro, através desse trabalho pude aprender a fazer diversos controles de qualidade e compreender os fatores importantes para o controle de qualidade na medicina nuclear.


AGÊNCIA INTERNACIONAL DE ENERGIA ATÔMICA. Tec Doc 6.02 - Quality Control of Nuclear Medicine Instruments, 1991.

ANGER, H. O. Scintillation Camera With

Multichannel Collimators. Journal of Nuclear

Medicine, Berkeley, v. V, p. 515-531, 1964.

BLEVIS, I. et al. CZT Gamma Camera with

Pinhole Collimator. IEEE Nuclear Science

Symposium Conference Record, Nskayuna,

2008. 4931-4932.


Cnpq – Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico












LLaabboorraattóórriioo ddee PPooççooss ddee CCaallddaass

LLAAPPOOCC

281

1

282

283

Normas para Amostragem de Águas Superficiais, Solos e Sedimentos no

Escopo do Sistema de Qualidade do LAPOC/CNEN conforme Norma ISO/IEC

NBR 17025

Daniela de Assis Bócoli e Marcos Roberto Lopes do Nascimento

Laboratório de Poços de Caldas – LAPOC

INTRODUÇÃO

O Laboratório de Poços de Caldas, LAPOC, da Comissão Nacional de Energia Nuclear – CNEN, está implementando um sistema de qualidade visando a acreditação de parâmetros químicos e radiométricos em águas, solos e sedimentos com base na norma ISO-IEC NBR 17025.

Um processo de medição que envolva amostragem deve ser avaliado considerando-se a relevância dessa atividade no resultado a ser obtido. Como em qualquer análise laboratorial, a coleta adequada das amostras é de fundamental importância para garantir representatividade e, consequentemente, resultados confiáveis. Assim é, que, para um laboratório acreditado que executa também o processo de amostragem, essa atividade incorpora a cadeia de custódia da amostra.

Os procedimentos de amostragem de águas e outras matrizes ambientais que são executados pelo LAPOC são de qualidade satisfatória; entretanto precisam ser aperfeiçoados e normatizados nos aspectos técnicos, sobretudo nos itens de documentação. Assim, julga-se então que é imprescindível incorporar ao escopo do projeto do sistema de qualidade do LAPOC, normas para plano e procedimentos de amostragem dada sua pertinência e relevância nos resultados analíticos.

OBJETIVO

Estabelecer, editar e publicar normas técnicas para o plano e procedimento de amostragem para águas, sedimentos e

solos para incorporar o Sistema de Qualidade dos laboratórios do LAPOC, conforme requisito da ISO-IEC NBR 17025, com protocolos baseados em “guidelines” de referência como os da ABNT, SWEWW – Standard Methods e USEPA entre outros.

METODOLOGIA

Elaboração de plano de amostragem, e dos formulários relativos a esse plano, com base no conhecimento prévio da área na qual serão feitas as coletas.

Definição dos aparelhos de medida em campo, quando necessários, tais como GPS, termômetro, medidor de pH, de potencial redox, condutivímetro, filtros e sistemas de filtragem, etc.; soluções acondicionantes e escolha dos equipamentos de proteção individual. Definição dos equipamentos apropriados para o tipo de coleta a ser executada, tais como garrafas de plástico e/ou vidro e bombas de sucção para coleta de água, dragas e amostradores tubulares para coleta de sedimentos, trados ou pás para coleta de solos. Elaboração de etiquetas coláveis para identificação e descrições pertinentes a cada amostra.

RESULTADOS

Foram executadas duas campanhas de campo que objetivaram adquirir os conhecimentos necessários das principais práticas utilizadas na amostragem de água, cujo aprendizado facilitou o entendimento do processo para posterior elaboração/edição das normas de

284

amostragem que é o objetivo principal do trabalho.

As campanhas de campo foram feitas junto com a equipe dos técnicos de inspeção do LAPOC em cinco sítios de coleta na Unidade de Tratamento de Minério, UTM, das Indústrias Nucleares Brasileiras, INB, no município de Caldas-MG. Essas inspeções com coletas de águas pelos técnicos da CNEN/LAPOC estão no contexto do Programa de Monitoramento Ambiental. Estão previstas mais quatro campanhas de campo, sendo duas para sedimentos e duas para solos, todas elas visando o conhecimento das técnicas e procedimentos adotados para esses materiais para facilitar a redação das normas.

CONCLUSÕES

Foi elaborada a redação da primeira minuta de norma para coleta de águas superficiais, que está sendo revisada pelo responsável do Laboratório de Análises Químicas. Após as eventuais correções e novas revisões serão iniciadas as atividades visando as normas para amostragem de solos e sedimentos.


[1] Standard Methods of the Examination of Water and Wastewater – SMEWW Section 1-24; Eaton, AD; Clesceri, L.S and Greenberg, A.E. Eds. 30a Ed.2010

[2] Instituto Nacional de Metrologia e Normatização, INMETRO – Norma No NIT DICLA-057 – Critérios para Acreditação da Amostragem de Águas e Matrizes Ambientais. Set/2010

[3] Associação Brasileira de Normas Técnicas, ABNT. Coleta de Amostras de Água para Ensaios Físico-Químicos dos Serviços Homologados. ABNT NBR 9898, 2011.

[4] Ibid. Amostragem de Água Subterrânea em Poços de Monitoramento – Método de Purga. ABNT NBR 15847, 2012

[5] Ibid. Requisitos Gerais para a competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração. ABNT NBR ISSO/IEC 17025. 3ª Ed. 2011


Esse projeto tem apoio financeiro parcial da Fundação de Apoio à Pesquisa do Estado de Minas Gerais – FAPEMIG.

285

AUTOMAÇÃO DE SISTEMA PARA AMOSTRAGEM DE RADÔNIO EM MEIO

POROSO

Jeferson Assis do Couto e Nivaldo Carlos da Silva

Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC

INTRODUÇÃO

No planalto de Poços de Caldas foi instalada a primeira mineração de urânio do Brasil. Este empreendimento possui uma mina a céu aberto, uma bacia de rejeito e vários depósitos estéreis (Bota fora - BF) de mineração, sendo que os BFs 4 e 8 são os que contêm maiores volumes de materiais. A Drenagem Ácida de Mina (oxidação da pirita na presença de oxigênio e água) tem sido observada em todos os depósitos de estéreis o que tem levado à grande dispêndio financeiro para o tratamento das águas produzidas no interior da instalação. Com objetivo de apontar uma solução para minimizar a ocorrência da DAM, estão sendo realizados estudos que visam compreender o transporte de oxigênio e água para o interior das pilhas.

Neste contexto pretende-se utilizar o Rn-222 como traçador natural do oxigênio. Para tal, as medições devem ser realizadas nos períodos diurno e noturno assim como durante e no final de semana. Este requisito dificulta a realização dos ensaios uma vez os pontos estão localizados em áreas com acesso restrito. Portanto foi necessário desenvolver um sistema automatizado e programável para realização da amostragem de radônio permitindo a avaliação temporal da concentração Rn-222 no ar intersticial da pilha de estéreis.

OBJETIVO

O objetivo proposto por este projeto é o desenvolvimento de um sistema automatizado para amostragem de gás radônio em meio poroso tais como pilhas de estéreis de mineração e solo.

METODOLOGIA

Para tal aplicação foi utilizado a técnica de coleta de Rn-222 em carvão ativado e posterior determinação por espectrometria gama. Para a coleta foi empregada uma sonda projetada especialmente para esta aplicação pela empresa Saphymo. A sonda é introduzida no solo até uma profundidade de 0,80 m, logo após, o ar bombeado passa por um vaso de segurança e por um filtro onde são retiradas a umidade e os particulados. O ar intersticial é retirado por sucção utilizando uma bomba de ar marca Saphymo modelo Alphapump a qual é controlada por um relé programável da marca WEG modelo Clic-02. Este relé controla o acionamento simultâneo das válvulas solenóides, liberando assim a passagem do ar para um frasco dentre as 8 unidades disponíveis. Finalmente o ar passa através do carvão ativado disposto em um frasco lavador de gás do tipo Dreschel por aproximadamente 6 minutos (previamente programado do Clic-02) com uma vazão de 0,5 l/minutos. O relé programável também armazena os dados como temperatura do solo e ambiente e o horário em que ocorreu a amostragem. Após a coleta o carvão é disposto em

286

recipiente de geometria apropriada. A amostra é deixada em repouso por 4 horas, tempo suficiente para o Rn-222 entre em equilíbrio com os seus filhos de meia vida curta. Após este tempo a análise é realizada em um espectrômetro gama de alta resolução marca Canberra com 20 % de eficiência relativa. Foram utilizados os fotopicos do Pb-214 e Bi-214 para a quantificação da atividade de Rn-222.

RESULTADOS

Os testes de comissionamento foram realizados em um tanque de teste e o sistema respondeu conforme inicialmente projetado. Os resultados podem ser observados no gráfico da Figura 1.

Concentração Radônio Caudasito

160

162

164

166

168

170

172

174

176

178

180

182

4/4/13

7:12

4/4/13

9:36

4/4/13

12:00

4/4/13

14:24

4/4/13

16:48

4/4/13

19:12

4/4/13

21:36

5/4/13

0:00

5/4/13

2:24

5/4/13

4:48

Dia e horário de aquisição

Co

ncen

tração

(kB

q/m

3)

Série1

Figura 1 – Concentração de Rn-222 no ar intersticial do tanque de teste.

CONCLUSÕES

O relé programável Clic-02 mostrou-se eficaz no controle da bomba de ar e da válvula solenóide. O sistema de amostragem mostrou-se adequado para o fim proposto. Neste momento o sistema está sendo utilizado na amostragem de campo.


[1] HARTLEY, J. N.; FREEMAN, H. D. Radon flux measurements on gardinier and royster phosphogypsum piles near Tampa and Mulberry, Florida. Pacific Richland, WA: Northwest Laboratory, 1986. (USEPA/520/5--85-029).


CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico.












CCeennttrroo TTeeccnnoollóóggiiccoo ddaa MMaarriinnhhaa eemm SSããoo PPaauulloo

CCTTMMSSPP

287

288

289

GERAÇÃO DE SEÇÕES DE CHOQUE PARA O REATOR IPEN/MB-01 UTILIZANDO O PROGRAMA SCALE 5.1/NEWT

Alexander Lucas Busse,João Manoel Losada Moreira* e Alfredo Abe** **Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP)

INTRODUÇÃO

A determinação das seções de choque macroscópica de barras de controle e veneno queimável de um reator nuclear é de vital importância para o planejamento de combustível e segurança nuclear. Neste trabalho consideram-se dados do reator IPEN/MB-01 e foram geradas seções de choque para o combustível, barras de controle e varetas de veneno queimável.

OBJETIVO

Gerar seções de choque macroscópicas para o reator IPEN/MB-01 utilizando o programa NEWT do pacote SCALE 5.1.

METODOLOGIA

O trabalho realizado foi divido em duas etapas: geração de seções de choque e validação dos resultados. Para desenvolver o cálculo de geração de seções de choque foi modelada uma matriz de células unitárias 3x3 para cada barra de interesse, conforme apresentado nas Figuras 1 e 2.

Figura 1- Célula unitária

Figura 2 - Matriz de células unitárias

O cálculo foi realizado em 238 grupos energia e colapsados em 2 grupos de energia para fins de avaliação dos resultados.

O parâmetro de validação das seções de choque foi a variação da reatividade entre configurações distintas do reator. Estas configurações são definidas em função da quantidade e posição de varetas de veneno queimável dentro núcleo. Para a realização da validação das seções de choque foi utilizado o programa de difusão de nêutrons unidimensional MID2. Foi estabelecido uma configuração de referência, mostrada na Figura 3, que representa um reator nuclear unidimensional. Na Figura 4 são mostradas as 3 configurações com diferentes quantidade e disposição das varetas de veneno queimável. Para cada configuração do reator foram calculadas as reatividades utilizando as seções de choque macroscópicas geradas pelo código NEWT. Para comparação dos resultados foram também calculadas reatividades com seções de choque fornecidas pelo CTMSP, que foram geradas a partir do código computacional HAMMER.

290

Figura 3 - Estado de referência

Figura 4 - Configurações do reator

RESULTADOS

As seções de choque para as barras de controle e segurança, e vareta de veneno queimável foram obtidas. As diferenças de reatividade entre os resultados dos programas NEWT e HAMMER para cada configuração foram então analisadas por diferença percentual, conforme mostrado na Tabela 1.

Tabela 1 - Diferenças de reatividades

Após o estudo de validação, foi obtida a

diferença percentual dos resultados de fator efetivo de multiplicação, conforme apresentado na Tabela 1.

CONCLUSÕES

Os dados obtidos pela comparação mostraram-se condizente. Foram comparados em 3 configurações diferentes do reator em relação a quantidade e disposição das varetas de veneno queimável, sendo que o erro percentual variou de 0,3~3,6%, esta diferença entre os resultados pode ser explicada pela complexidade introduzida no código NEWT frente ao HAMMER, embora ambos realizem cálculos de maneira semelhante, o NEWT permite cálculos duas dimensões.


[1] M.D. DeHart, ''NEWT: A new transport algorithm for two-dimensional discrete ordinates analysis in non-orthogonal geometries”, ORNL/TM-2005/39 Revision 5.1 Vol. II, Book 4, Sect F21, ORNL/TM2005/39, November 2006.

[2] M. R. Giada, ''Determinação da reatividade do veneno queimável de Al2O3B4C em função da sua concentração no reator Ipen/MB-01. Dissertação de mestrado, IPEN, São Paulo, 2005''.

[3] Ferreira, C.R. ''Definição e modelagem de veneno queimável-UCRI'', Relatório Técnico, Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo, 27/09/91.


Bolsa de Iniciação Tecnológica, PIBITI, CNPq.

291

ESTUDOS DOS EFEITOS DA GRAVAÇÃO A LASER EM AÇO INOXIDAVEL AISI 348

Almir Brandão de Oliveira e José Roberto Berretta Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP)

INTRODUÇÃO

No setor nuclear há especificações de que todos os componentes utilizados em uma usina devem ser identificados. O objetivo é de facilitar a leitura e consequentemente a rastreabilidade, pretende-se identificá-los com um código de barras, gravado a laser. A gravação a laser em metais pode ser gerada de duas maneiras: por usinagem ou tratamento térmico superficial. Na gravação por usinagem ocorre remoção de material. A gravação por tratamento térmico é gerada por recozimento superficial que produz cor intensa na superfície dos aços inoxidáveis. Os estudos foram iniciados pela identificação do melhor método de gravação com laser, para que a leitura do código de barras ocorra com facilidade. Obtidos os melhores parâmetros de gravação a laser, foi investigada a influência de seus efeitos nas propriedades do material e se estas alterações afetaram a integridade do material em uso. Assim, foi conduzido um estudo de deterioração de tubos em aço AISI 348 identificados por gravação a laser, isto é, ensaios de suscetibilidade a ataque intergranular e à corrosão sob tensão.

OBJETIVO

Identificar os possíveis danos que a gravação a laser pode gerar na integridade do material.

METODOLOGIA

Amostras de tubo de aço AISI 348 foram preparadas com comprimento de 70 mm e espessura de parede de 0,6 mm, com composição química nominal [1] em % peso de: 0,08 % (max) C; 2,0 % (max) Mn; 1,0 %

Si; 17,0/19,0% Cr; 9,0/13,0% Ni; 0,045% P; 0,03% S; 0,2% Co; 10 x % C (min) Nb; 0,10% Ta. Foram eleitas sete condições de processo de gravação, nos quais foram variados os parâmetros de foco do feixe e frequência de pulso do laser. Em seguida foram feitos testes de leitura do código de barras. As amostras com as melhores leitura foram submetidas a ensaios químicos e metalúrgicos, que foram comparados com os resultados da amostra como recebido (sem a gravação). A investigação iniciou-se pela análise metalográfica, as amostras foram devidamente lixadas e polidas. A estrutura cristalina da seção transversal do material foi revelada pela imersão da amostra em uma solução de V2A (50 mL de H2O; 50 mL HCl e 5 mL HNO3) a temperatura de 55°C pelo tempo de 40 segundos. O próximo passo foi a análise de deterioração do material, pelos ensaio de suscetibilidade a ataque intergranular [2] e ensaios de corrosão sob tensão (CST)[3].

RESULTADOS

Das sete amostras gravadas apenas três delas obtiveram um resultado satisfatório de leitura do código de barras. Notou-se que os parâmetros, com o foco de feixe entre 5 e 6 mm e taxa de repetição de pulsos com frequência entre 30 e 40 kHz, foram os que tiveram os melhores resultados no teste de leitura, outra observação é que a posição em se utiliza o leitor do código de barras influencia na leitura, ao posicionar o leitor a 45 graus em relação ao código de barras a leitura se tornou mais fácil. Na analise micrográfica nota-se a estrutura com grãos austeníticos equiaxiais

292

característicos de um material submetido a tratamento térmico de recozimento (figura 1). Nas amostras gravadas nota-se que as estruturas não foram alteradas, a gravação não gerou zona de fusão e nem zona termicamente afetada, toda a região gravada permaneceu como o metal base. A única alteração foi uma pequena rugosidade na superfície (figura 2).

Figura 1. Estrutura cristalina da amostra

sem gravação.

Figura 2. Estrutura cristalina da amostra

gravada com o parâmetro A5B5.

Na analise de susceptibilidade à corrosão intergranular, podemos verificar que o material possui alta resistência a esse tipo de deterioração inclusive tanto a amostra gravada como a sem gravação passaram nos ensaio tanto na pratica A (fig 3) como na pratica E (fig. 4).

CONCLUSÕES

A gravação a laser não gerou alterações na estrutura cristalina, como mostra a análise metalográfica, típica de material submetido a tratamento térmico de recozimento,

embora o processo de gravação a laser seja baseado em princípios térmicos. O material em estudo possui alta resistência à suscetibilidade a ataque intergranular, nas amostras marcadas esta propriedade não foi comprometida, mesmo após a superfície ser aquecida para produzir a gravação.

Figura 3. Prática A da amostra gravada com o parâmetro A5B5.

Figura 4. Prática E após o dobramento da amostra gravada com o parâmetro B4B0.


[1] ASM International Handbook Committee, Metals Handbook.v.1, 10 ed. ASM. 1993. [2] ASTM – 262 Detecting Susceptibility to Intergranular Attack in Austenitic Stainless [3] ASTM – G38 Marking and Using C-Ring Stress-Corrosion Test Specimens.


Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq

293

CARACTERIZAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS E MICROESTRUTURAIS DE TIRAS DE INCONEL 718 SUBMETIDAS A

DIFERENTES TRATAMENTOS TÉRMICOS DE ENDURECIMENTO POR PRECIPITAÇÃO

Antonio Carlos Strabelli Junior e Clarice Terui Kunioshi Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP

INTRODUÇÃO

O Programa Nuclear da Marinha, que vem sendo executado desde 1979, visa a capacitar o país a dominar o ciclo do combustível nuclear e a desenvolver e construir uma planta nuclear de geração de energia elétrica, incluindo-se aí a confecção do reator nuclear.

O CTMSP é o responsável pelo desenvolvimento e fabricação do elemento combustível, incluindo a fabricação das grades espaçadoras (GE) - componente estrutural responsável pela fixação das varetas combustíveis (VC), a qual é composta por um arranjo de tiras de Inconel 718 estampadas e encaixadas.

OBJETIVO

Caracterizar as propriedades mecânicas de tiras da liga Inconel 718 após diferentes tratamentos térmicos de envelhecimento (endurecimento por precipitação), bem como estudar o processo de brasagem pelo qual as mesmas serão submetidas durante a fabricação de grades espaçadoras de elementos combustíveis tipo vareta para reatores a água pressurizada (PWR).

METODOLOGIA

O estudo se divide em duas etapas: estudo da brasagem nas tiras de Inconel 718 e o envelhecimento destas. Cada etapa foi elaborada com a formação de corpos de provas niquelados de Inconel 718 (Figura1), os quais foram inicialmente brasados com

metal preenchedor Ni-Cr-P, especificado como BNi-7 segundo AWS (American Welding Society) A5.8, de fabricação da Nicrobraz®. Posterior a esta, os mesmos sofreram tratamentos térmicos diferentes (vide TABELA 1), sendo alguns sugeridos pela literatura [1]. Entre cada etapa, foram realizadas análises metalográficas, ensaios de microdureza e testes mecânicos.

Figura 1. Corpo de prova brasado (Fonte: O autor).

TABELA 1. Tratamentos Térmicos

Tratamento 1 Tratamento

2 Tratamento

3

718°C por 8 horas, seguido de 10

horas à temperatura de

620°C. Totalizando18

horas

787°C por 8 horas

787°C por 6 horas

294

RESULTADOS

Analisando diferentes regiões da brasagem (Figura 2), pode-se determinar a formação de precipitados ao longo dos contornos de grão da região de interface do Inconel com o metal preenchedor, além da existência de duas fases distintas - uma solução sólida de níquel e outra composta por fosfetos. Por meio de EDS, pode-se determinar semi-quantitativamente a composição destas regiões (vide TABELA 2).

Figura 2. Região de Interface Inconel/metal preenchedor. Formação de duas fases (A e B), além da formação de precipitados ao longo dos contornos de grão do metal. (Fonte: O autor).

TABELA 2. Composição química de regiões obtidas por EDS (% mássica).

Elemento Fase A Fase B Precipitado

Al - - 0,97 P 0,96 16,79 1,87 Ti - 0,14 0,93 Cr 17,98 9,83 17,13 Fe 4,99 1,2 16,36 Ni 76,08 70,67 54,96 Nb - 0,76 4,30 Mo - 0,62 2,60

Em relação aos tratamentos térmicos, foram realizadas análises em relação aos crescimentos de grãos, microdurezas (vide TABELA 3) e ensaios de tração, sendo que estes últimos se mostraram diretamente relacionados à dureza do material, aumentando o limite de

escoamento em relação direta à esta propriedade.

TABELA 3. Propriedades do material antes e após o envelhecimento.

Condição Tamanho de

Grão (ASTM)

Microdureza [HV]

Inicial 7,5 ± 0,2 231 ± 4 Tratamento 1 7,3 ± 0,2 562 ± 20 Tratamento 2 7,1 ± 0,2 442 ± 9 Tratamento 3 7,1 ± 0,2 462 ± 16

CONCLUSÕES

O tratamento 1 apresentou melhores resultados, não havendo grandes mudanças na estrutura do material, como tamanho de grão.

A qualidade da resistência mecânica da brasagem está inversamente relacionada à quantidade de fase rica em fosfetos, sendo esta dura e frágil. A formação de precipitados na interface da brasagem demanda maiores estudos, porém, o “aprisionamento” de elementos da liga, como nióbio e molibdênio alteram algumas propriedades locais da liga, principalmente aquelas relacionadas às fases de precipitação.


[1] ASM Handbook Committee. “Heat Treating: Volume 4 of the ASM Handbook”. ASM International. (1991).


Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP)

Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação (PIBITI), CNPq.

295

MEDIÇÃO DO CAMPO DE VELOCIDADE DO ESCOAMENTO AO REDOR DE

UM MODELO DE SUBMARINO

Aluno: Felipe F. de Oliveira; Orientadores: André Ricardo Pinheiro, Gustavo R. Assi

Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP)

INTRODUÇÃO

Visando a defender a soberania nacional, integridade territorial e interesse marítimos do país, a marinha do Brasil tomou como medida o projeto de construção de submarinos nucleares da classe Scorpène com tecnologia essencialmente brasileira e com auxilio da marinha francesa. Essa opção foi considerada analisando a grande autonomia de um submarino nuclear e o vasto território litorâneo brasileiro, dessa forma em uma situação de nível extremo, o submarino poderia percorrer grandes distâncias em um curto período de tempo, pois não haveria a necessidade de paradas para o seu reabastecimento e teria energia suficiente para desenvolver sua máxima velocidade durante todo o trajeto. De forma a tornar a implantação do projeto eficiente, há a necessidade de estudos preliminares visando tanto ao domínio do processo de enriquecimento do urânio, bem como ao comportamento fluido dinâmico do submarino. Nesse contexto, a analise do modelo em escala em um canal de fluxo circulante torna-se uma opção viável para entender os comportamentos físicos do submarino, uma vez que a partir desses estudos poder-se-á apontar parâmetros importantes para a implantação do projeto como, por exemplo, o coeficiente de arrasto hidrodinâmico e a composição dos campos de velocidade ao redor do submarino.

OBJETIVO

Avaliar a formação de fenômenos viscosos no escoamento ao redor de um modelo em escala reduzida do submarino DARPA 5470, por meio da analise dos vetores

velocidade utilizando o método de velocímetria por imagem de partícula (ParticleImageVelocimetry do inglês, PIV), tendo como parâmetros a serem avaliados o trim da embarcação e a presença da vela.

METODOLOGIA

Para o ensaio do corpo de prova, utilizou-se o canal de água circulante presente no laboratório de dinâmica dos fluidos (NDF) da escola politécnica da USP, Figura 1, o canal tem dimensões de testes de 7,5 X 0,9 X 0,7 (m) e pode apresentar escoamento a uma velocidade de no máximo 1m/s. A confecção dos modelos foi realizada na máquina de prototipagem rápida de posse do NDF – Núcleo de Dinâmica e Fluidos da EPUSP –, o que possibilita a sua construção em um tempo menor se comparada com outros processos de usinagem.

Figura 1 - Canal de fluxo circulante, laboratório

de dinâmica dos fluidos (NDF) (Assi, 2005).

Utilizou-se também os equipamentos de anemometria cedidos pelo NDF para a medição do campo vetorial de velocidade, por meio do método conhecido como PIV (ParticleImageVelocimetry). O método de PIV consiste na suspensão de material particulado reflexivo no liquido, dessa forma ao obterem-se duas fotografias

296

consecutivas em um intervalo de tempo muito pequeno, possibilita estimar os vetores velocidades para um dado instante.

O modelo foi submergido no canal e inserido em um escoamento de valor absoluto de 0,33 m/s em direção à sua proa, o que corresponde a um valor do número de Reynolds para o modelo da ordem de 20000. Foram então retiradas 25 imagens concentradas na proa e na popa da embarcação para cada tipo de configuração, as imagens foram processadas de forma a produzir o campo vetorial do escoamento, posteriormente esses valores foram utilizados para a produção dos vetores médios de velocidades no escoamento.

RESULTADOS

Tem-se como resultados a medição da magnitude de velocidades para quatro configurações do escoamento, na Figura 2 –

Campo vetorial médio do escoamento pode-se ver uma amostra das medições realizadas para o submarino por completo com a presença de vela e sem trim.

Figura 2 – Campo vetorial médio do escoamento

para a condição sem trim e com a presença da

vela.

CONCLUSÕES

Não foi possível constatar a formação de vórtices exclusivamente devido à geometria da embarcação, assim mesmo na região da popa onde o escoamento apresenta uma maior variação de sua velocidade, não é possível afirmar que esse comportamento é

devido exclusivamente à geometria da embarcação, pois os apêndices na popa (profundores e leme) interferem abruptamente no comportamento do escoamento.

Para a analise da interferência da vela, notou-se que apesar desse elemento ter um perfil extremamente delgado no Darpa 5470 com relação a outros tipos de embarcações em operação atualmente, há uma forte influência de sua geometria no escoamento a jusante, assim uma melhor avaliação da posição e geometria da vela pode ser utilizada para minimizar as diferenças de velocidades causadas na popa podendo assim permitir uma maior eficiência do sistema propulsivo.


[1] Thomas C. Gilmer & Bruce, Introduction to naval architecture,Naval Institute Press, (1982).

[2] Edward V. Lewis, Principle of Naval Archtecture Second Revision, The Society of Naval Architects and Marine Engineers, (1988),

[3] Yapery T. de Britto Guerra, cartilha SENAI, Submarino Nuclear – Opção Inteligente da Marinha do Brasil, (2006).


Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica – PIBIC, CNPq.

297

DESENVOLVIMENTO DE PROCESSOS DE ELETRODEPOSIÇÃO PARA APLICAÇÃO EM GUIAS DE ONDA

Aluno: Heidi Erbert; Orientador e Cláudio Costa Motta Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP

INTRODUÇÃO

Os guias de onda são tubos metálicos ocos (comumente de cobre ou latão), utilizados para a propagação de ondas eletromagnéticas, sem distorção e baixa atenuação. Porem, devido à condutividade finita das paredes condutoras do guia, há a atenuação do campo elétrico, resultado das perdas ôhmicas. Este fenômeno é conhecido como efeito Skin, ou efeito pelicular. Para mitigar tal fenômeno, pode-se depositar, eletroliticamente, uma fina camada de um material metálico de melhor condutividade elétrica que o guia (no caso, Ag, σ = 6,3.107 S/m, e latão σ = 1,6.107 S/m). A espessura deste depósito pode ser estimada utilizando-se a expressão para o cálculo da profundidade de penetração (δs) do campo eletromagnético, conforme (1):

(1)

onde: ω = 2πf é a frequência angular (rad/s) da onda eletromagnética que se propaga no guia; µ0 é a permeabilidade magnética no vácuo, 4π.10-7 H.m-1; e σ é a condutividade (S.m-1) do material. [1]. Neste trabalho, apresentam-se possíveis rotas para o tratamento da superfície do guia de onda WR-90, incluindo processos de limpeza e eletrodeposição química, com o intuito de mitigar essas perdas.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é estabelecer um processo de eletrodeposição química de prata sobre a superfície interna de um guia de onda, WR-90 fabricado em latão, a fim de minimizar as perdas ôhmicas.

METODOLOGIA

Para o estabelecimento do processo de eletrodeposição, foram utilizados três guias de onda de latão com comprimentos distintos, L = 50, 75 e 100 mm, respectivamente, conforme Fig. 1.

Figura 1 – Corpos de prova. Guias de onda com comprimentos de 50mm, 75mm e 100mm.

Inicialmente, os guias foram cortados e fresados a fim de obter um comprimento, L, desejado. Porém, devido ao processo mecânico, partículas de graxa, gordura, sais, e outros contaminantes, podem se instalar na superfície e tornar o depósito não aderente ao guia.

Polimento mecânico e desengraxe eletrolítico Para o processo de polimento mecânico, utilizou-se uma lixa d’água, grana 600, a fim de tratar a área interna do guia até que este adquirisse um aspecto brilhante. A seguir, enxaguou-se a área polida do guia com água destilada, até a retirada de impurezas macroscópicas presentes na superfície interna, e então, seguiu-se a etapa de secagem, com o auxilio de um soprador

298

térmico. Para o processo de desengraxe eletrolítico, utilizou-se uma solução de NaOH, com concentração de 7%, e uma densidade de corrente de 4 A/dm². A Tabela 1 apresenta os valores das correntes elétricas empregadas para o tratamento de cada guia de onda.

Tabela 1. Corrente elétrica utilizada no processo de desengraxe eletrolítico.

Peça L (mm) Corrente (A)

1 50 1,3

2 75 2,0

3 100 2,6

A peça a ser desengraxada, ou seja, o guia de onda, foi usado como cátodo no processo eletrolítico, de modo que a formação do hidrogênio nascente fizesse com que as partículas de graxa se saponificassem. Como ânodo, pode-se usar um eletrodo de níquel puro. Elevou-se a temperatura da solução, para 80º C, como forma de potencializar o processo. [2]

Eletrodeposição química O processo de eletrodeposição química de prata no guia de onda de latão ocorrerá espontaneamente, devido à diferença de potencial químico. No entanto, para um melhor aproveitamento do processo recobriu-se a área externa do guia, com um material dielétrico, no caso uma fita isolante líquida, para evitar a deposição espontânea de prata. Utilizou-se uma solução industrial, da Galtron (Banho de Prata Argalux), para a deposição eletroquímica de prata. [3] Com a fonte de alimentação digital Mastech, modelo HY3003D, DC Power Supply, em que a temperatura do processo elevou-se e agitou-se magneticamente seu banho, utilizando o agitador magnético e o aquecedor Quimis de modelo Q-261.

RESULTADOS

Utilizando (1), para o cálculo da profundidade de penetração, e admitindo

uma frequência de 10 GHz, encontra-se, δs = 0,634 µm, arredondando-se, grosseiramente, este valor para 1µm, que será a espessura de deposição da prata, pode-se calcular a massa teórica de deposição, utilizando (2):

md = Af.e.ρAg (2)

onde: ‘md’ é a massa de prata depositada, em kg, ‘Af’ é a área final da superfície depositada, em m²; ‘e’ é a espessura do depósito, em m e ‘ρAg’ é a densidade da prata, em kg/m³, que corresponde a 8930 kg/m³. Desta forma, obteve-se a massa de deposição teórica, conforme TAB. 2.

Tabela 2. Massa de deposição teórica

L (mm) Massa do depósito md (10-5 kg)

50 3,43

75 5,18

100 6,86

CONCLUSÕES

Investigou-se um método de deposição de prata sobre um guia de onda fabricado em latão, a fim de reduzir as perdas ôhmicas, obtendo-se, teoricamente, uma redução na atenuação de, aproximadamente, 50%.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Collin, Robert E. Foundations for microwave engineering. 2 ed. IEEE Press. 2001. p. 41, 188, 189. [2] Buzzoni, H. A. Galvanoplastia e Galvanostegia. 2 ed. LEP LTDA. 1952. p. 33. [3] Galtron. Boletim técnico da solução ‘Banho de prata Argalux’. Disponível em: <http://www.ostermayer.com.br/Banho%20de%20Prata%20Argalux.asp>. Acesso em: 11 set. 2013.

APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. Processo: 145637/2013-1.

http://www.ostermayer.com.br/Banho%20de%20Prata%20Argalux.asp

http://www.ostermayer.com.br/Banho%20de%20Prata%20Argalux.asp

299

ESTUDO DE ESTABILIDADE E ARRANJO DE UM VEÍCULO NÃO TRIPULADO – MODELO LIVRE

Kelton Pimentel Guimarães e André Ricardo Pinheiro Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP

INTRODUÇÃO

Com a criação do projeto ProSub, Programa de Desenvolvimento de Submarinos Brasileiros, a marinha brasileira construirá, em terras nacionais, cinco (5) submarinos. Nesse cenário, o projeto do modelo livre, modelo construído em escala menor ao real para obtenção de mais dados e informações sobre os comportamentos do submarino, é de vital importância para o ProSub.

OBJETIVO

O objetivo do presente trabalho é demonstrar a metodologia e processos utilizados para obter-se, a partir da criação do modelo em software, os valores hidrostáticos e dados referentes à estabilidade inicial do modelo.

METODOLOGIA

Para estudo do modelo foi utilizado o software Excel, RhinoCeros e SolidWorks para desenho e montagem da maquete virtual, além de obtenção de dados hidrostáticos do modelo. Os desenhos foram feitos por seções, Popa, Motor, Inversor, Baterias, Micro, Proa, Carenagem e Vela, fez-se também a listagem e organização dos pesos dos lastros fixos e móveis, inversor, motor, propulsor, garrafas de ar comprimido, entre outros. Terminada a etapa de estimativas dos pesos, começou-se o estudo dos dados. Mesmo tendo o modelo já projetado no SolidWorks, fez-se necessários, por problemas de importação entre os softwares um novo desenho, desta vez no

RhinoCeros. Feitos novamente todos os desenhos, notou-se algumas dificuldades causadas pelo software, o mesmo não permite cálculo de valores hidrostáticos em tanques de lastro, por considerar qualquer seção que não seja estanque como uma descontinuidade da superfície. Logo, fez-se necessário um método parecido com interpolação, onde realizou-se todos os cálculos do casco resistente e estanque pelo RhinoCeros e os valores dos tanques e outras seções alagadas pelo SolidWorks. Uma vez que o volume alagado não contribui para o empuxo da embarcação, utilizou-se os valores do centro de gravidade, pois somente os valores da estrutura contribuirão para flutuabilidade nestas seções.

Para cálculo de lastro fixo e móvel seguiu-se o seguinte procedimento, usou-se os valores de deslocamento obtidos a partir do RhinoCeros e do SolidWorks, devidamente interpretados e somados, para encontrar os pesos de lastro foi mais simples, uma vez que os tanques de lastro de vante e ré já estavam estipulados por estudos anteriores, seguiu-se os mesmos volumes para manter a conformidade com o restante do projeto, apenas usou-se esse volume com a densidade da água e encontrou-se o peso, após isso, passou-se para o cálculo do lastro fixo, para isso somou-se ao peso do lastro móvel a estimativa de peso dos móveis e equipamentos, esse peso multiplicado pela densidade da água e subtraído do deslocamento submerso teve-se a diferença dos deslocamentos. O peso do lastro fixo tem que ser projetado de tal forma que a diferença entre os deslocamentos seja igual ao peso dos

300

lastros móveis, responsáveis pela submersão e emersão do modelo.

RESULTADOS

Ainda há alguns pesos a serem aferidos com maior precisão, e mesmo alguns materiais, porém pode-se perceber que já houve uma diminuição de aproximadamente 800 quilos em relação ao ultimo estudo. A grande dificuldade vem do fato do RhinoCeros não permitir cálculo abaixo da linha d’água. Também faltam ainda alguns dados provenientes de um novo softaware, uma vez que já se obteve todas os pesos, centros de gravidade etc., acredita-se que em breve, com o uso do ParaMarine poder-se-à obter as condições de estabilidades completas.

CONCLUSÕES

Ao longo do desenvolvimento do trabalho pode-se notar a necessidade do uso de vários softwares diferentes para sanar diferentes dificuldades da pesquisa. Também fica uma abertura para a continuação do trabalho, agora com o softaware ParaMarine, de forma que seja possível a comparação das condições de estabilidade submersa e em superfície.


[1] 10-300-024 – Detalhamento das Baterias de Litio – 25 Elementos

[2] S9086-C6-STM-010 – Naval Ships Techinical Manual Chapter 86 – Wheits and Stability

[3] S3201-1000-LZ-01 – Pesos e LCG dos Itens de Responsabilidade da Seção 721, Da Silveira, R. C. e Tahira, A. Y.

[4] S32018350-RG-02 – Estudo de Pesos e centros – Estabilidade – Modelo Livre (S.Tupi), Srian, Paulo.

[5] ME-44.276 – Catálogo Motor Trifásico Alto rendimento Plus Carcaça 132M IPW55.


Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica – PIBIC, CNPq.

301

INTEGRAÇÃO DOS SISTEMAS DE PLANEJAMENTO E EXECUÇÃO

FINANCEIRA DO PROJETO LABGENE

Luara Prado Louvison e Emmanuel Gama

Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP

INTRODUÇÃO

O Laboratório de Geração de Energia Nucleoelétrica (LABGENE), tem como objetivo o desenvolvimento de capacitação tecnológica nacional do projeto, comissionamento, operação e manutenção de reatores núcleo-elétricos do tipo PWR. Sua efetiva implementação permitirá ao país projetar e construir usinas núcleo-elétricas e instalações propulsoras nucleares para emprego naval, implicando no domínio de uma opção energética totalmente nacional para fazer frente ao futuro esgotamento do seu potencial hidroelétrico e à escassez global de petróleo que se aproxima e no acesso ao submarino nuclear, poderosíssimo instrumento de dissuasão estratégica.

OBJETIVO

Havia a necessidade de se integrar as atividades dos setores de planejamento, de controle de contratos e de execução financeira do Projeto LABGENE, a fim de prover relatórios síntese do trabalho realizado a cada mês do ano. O propósito desse projeto foi desenvolver um sistema capaz de integrar essas informações de modo a permitir o seu acesso a partir da rede de precedência do Projeto LABGENE. Justifica-se o desenvolvimento desse projeto em virtude da dificuldade que existia de se reunir as citadas informações, que se encontram dispersas em diferentes setores tornando difícil e demorada a obtenção dos necessários relatórios síntese.

METODOLOGIA

O LABGENE possuía um sistema criado pelo CMG (RM1) Paulo Hampshire com o objetivo de integração de informações de planejamento, controle de contratos e execução financeira. O sistema era executado no programa MS Access, e funcionava importando bancos de dados em formato de planilha e processando esses dados, através de um código em VBA (Visual Basic for Applications), para criar os relatórios de síntese do trabalho realizado a cada mês no LABGENE. Os bancos de dados em questão atrelam todos os contratos feitos pelo CTMSP com suas obrigações pecuniárias, para controle financeiro. Os relatórios de síntese, por sua vez, relacionam as atividades da rede de precedência do projeto LABGENE com seus respectivos gastos, por meio dos contratos atrelados com cada etapa, podendo-se assim acompanhar o andamento do projeto. Porém, o sistema não era atualizado há algum tempo e se encontrava desatualizado e não funcional. A execução do projeto em questão, de integração dos sistemas de planejamento e execução financeira do projeto LABGENE, consistiu de duas fases: arrumar o sistema para que ele se tornasse operável e funcional, e, uma vez que ele estivesse funcionando novamente, iniciar a operação rotineira do sistema, e fazer os ajustes que fossem necessários para sua manutenção. Foi necessário um período inicial para o entendimento do funcionamento do sistema, ou seja, como sua interface se relacionava com o processamento de dados, utilizando as informações antigas que já estavam carregadas no sistema. O

302

próximo passo foi tentar fazê-lo funcionar com o banco de dados que possuía as informações mais recentes.

Ao tentar atualizar o sistema, notou-se que este não estava importando o banco de dados mais recente, e acusava que o formato dos mesmos não era o esperado. Ao se analisar a planilha que continha o banco de dados, foi confirmado que o formato havia sido alterado. Assim, foi preciso modificar o formato de recebimento de banco de dados do sistema, para que ele aceitasse o novo formato.

Sendo possível novamente importar as planilhas dos bancos de dados, o próximo passo foi atrelar a relação de contratos mais recentes com as atividades da rede de precedência. A correta associação entre contratos e atividades deveria permitir a impressão de relatórios mensais que permitiriam acompanhar o andamento do projeto LABGENE de uma perspectiva financeira.

Uma vez já tendo iniciado a operação rotineira do sistema, ainda era preciso garantir que os relatórios estivessem exibindo as informações corretas. Para realizar essa verificação, foram comparados os resultados obtidos automaticamente pelo sistema a partir do banco de dados e exibidos no relatório com os resultados obtidos manualmente utilizando as informações do banco de dados.

Alguns problemas foram levantados nessa verificação, como certas informações contidas em células específicas da planilha de banco de dados que não estavam sendo interpretadas corretamente pelo sistema, e afetavam o relatório financeiro. Dado que se tratava de um problema pontual, ele foi solucionado se alterando o formato da informação na planilha de banco de dados, e não no código do sistema.

A duração prolongada do projeto deve-se ao fato dessas verificações serem

necessárias para possibilitar a operação rotineira do sistema, mas só poderem ser feitas uma vez por mês, quando o CTMSP emite o banco de dados financeiro relativo ao mês anterior.

Nessa segunda fase, também foi modificado o formato do relatório impresso pelo sistema para que este incluísse mais algumas informações, como uma coluna de totais e a data.

RESULTADOS

A renovação e manutenção do sistema de integração das informações de planejamento, controle de contratos e execução financeira, permitiu a operação rotineira do mesmo, imprimindo relatórios mensais de síntese do trabalho realizado no projeto do LABGENE.

CONCLUSÕES

Esperasse que o resultado do projeto em questão possa contribuir para a administração do CTMSP acompanhar, de modo eficiente e eficaz, a execução física-financeira do projeto do LABGENE.


[1] Catapult, Inc, Microsoft Access 97, Microsoft Press, 1997.

[2] E. Petroutsos, Dominando o Visual Basic 6, MAKRON BOOKS, 1999.

[3] A Guide to the Project Management Body of Knowledge (PMBOK Guide), 3ª Edição, Project Management Institute.



303

DESENVOLVIMENTO DE PROCESSOS DE FABRICAÇÃO DE JUNTAS ROTATIVAS PARA GUIAS DE ONDA WR-90

Aluno: Marcus Vinicius Rodrigues Catan e Cláudio Costa Motta

Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP

INTRODUÇÃO

Uma junta rotativa para micro-ondas é um dispositivo que permite que dois guias de onda rotacionem em torno de um eixo comum. [2] Esse dispositivo é empregado em sistemas radar a fim de que a antena transmissora possa revolucionar em torno do guia de ondas proveniente do transmissor. A principal característica de uma junta rotativa para guias de onda é que na transmissão, entre os guias de onda, deve haver pouca ou nenhuma distorção. [1] Ilustra-se, na FIG. 1, uma junta rotatória construída utilizando um guia de onda WR-90, em perspectiva isométrica:

Figura 1. Junta rotatória WR-90.

Neste trabalho pretende-se desenvolver um método para fabricação e teste de juntas rotativas utilizando guia de onda WR-90.

OBJETIVO

Este trabalho tem como objetivo desenvolver uma metodologia para a fabricação e teste para juntas rotativas utilizando guia de onda WR-90.

METODOLOGIA

Junta Rotativa

A metodologia consiste num sistema desenvolvido para analisar o desempenho de rotação da junta rotativa WR-90. Este sistema terá como objetivo rotacionar, por meio de um motor elétrico Bosch e uma relação de transmissão simples, a junta rotativa (que estará ligada ao adaptador Agilent 00281-60016 WR-90/APC-7 e à terminação Agilent 00910-60003). O adaptador fecha o sistema e então o desempenho eletromagnético da junta rotativa é mensurado por meio de um analisador vetorial de rede, Agilent PNA 5320A. Na FIG. 2, é ilustrado o sistema descrito:

Figura 2. Aparato experimental para caracterização da junta rotativa.

304

Fabricação do Guia de Onda WR-90

Pode-se dividir, de forma geral, o processo de fabricação do guia de onda WR-90 em três partes, fabricação do flange, fabricação do trecho reto e processo de brasagem. Observe FIG. 3.

Figura 3. Guia de onda em vista explodida.

Os flanges são fabricados a partir de vergalhões redondos de latão CLA 120. O processo começa com a operação de torneamento mecânico, onde os flanges são desbastados e faceados, após torneados, o processo de fresamento deverá garantir esquadro, onde a parte frontal possui dimensões: (41,35x41,35x11,2) mm; canais, posicionados no cilindro de diâmetro, 36mm; e cinco furos, de diâmetro 4,3mm, nas devidas tolerâncias geométricas (±0,05mm), preparando assim o processo para, por fim, ser realizado o furo retangular central nas dimensões 25,4mm x 12,7mm, usinado por meio de eletroerosão a fio.

Comercialmente os guias de onda WR-90 são fornecidos em comprimentos típicos de 3m. O material utilizado no caso é o latão CLA 120. Deve-se então cortá-los, utilizando uma serra de fita esquadrejadeira, em comprimentos mais próximos aos especificados em projeto (sobremetal típico de 2mm), e inserir um polímero de enchimento (geralmente acrílico), com dimensões próximas às dimensões internas do trecho reto, para que o guia não sofra deformação na operação

final, de fresamento, que deixará o guia de onda nas medidas finais.

Por fim, ambos os flanges devem ser brasados com uma liga à base de estanho às extremidades do guia, utilizando o dispositivo conforme FIG. 4:

Figura 4. Guia de onda e dispositivo para brasagem.

RESULTADOS

Os resultados finais serão apresentados durante o seminário.

CONCLUSÕES

Neste trabalho propôs-se um dispositivo de teste de desempenho para a junta rotativa para micro-ondas.


[1] COBHAM – “Rotary Joints, RF”. Acessado em 17 de agosto de 2013 em: https://www.cobham.com/about-cobham/aerospace-and-security/about-us/antenna-systems/rotating-sub-systems/products-and-services/rotary-joints-rf.aspx

[2] Collin, Robert E. Foundations for microwave engineering. 2° ed. Press Series on Electromagnetic Wave Theory Donald G. Dudley, Series Editor. 2001.


CNPq – Processo: 145547/2013-2

305

GERENCIAMENTO DE DADOS GERADOS NOS SIMULADORES CINETHICA E MID2 VIA SCRIPT MatLab

Monã Hegel Benetti* , João Manoel Losada Moreira* e Alfredo Abe** ***Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP

INTRODUÇÃO

Os simuladores CINETHICA e MID2 são utilizados para fins de ensino na UFABC. Devido às dificuldades de manipulação dos dados, que em geral são em grande quantidade, o aprendizado dos alunos é dificultado. Neste trabalho, as saídas de impressão destes simuladores foram redefinidas para que essas pudessem ser importadas pelo MatLab, onde, por conseguinte, pode-se trabalhar diretamente com os dados, produzindo os gráficos desejados, sem a necessidade de planilhas, filtros e seleções de dados.

OBJETIVO

O objetivo deste trabalho é apresentar as adapatações realizadas nesses simuladores via script MatLab.

METODOLOGIA

O trabalho foi desenvolvido a partir de estudos em linguagem de programação, que se estende em termos de lógica de programação e sintaxe de linguagem. Ademais, foram resolvidos problemas de compatibilidade, uma vez que esses códigos foram escritos e compilados em Fortran 77 – hoje conhecido como Fortran Clássico[3]. O Fortran 77 produz alguns conflitos de execução em sistemas operacionais mais recentes.

Os arquivos texto gerados nas saídas desses códigos foram adaptadas alterando cada código fonte, para que, ao serem compilados, fornecessem uma saída de dados que poderia facilmente ser importada pelo MatLab. Em sequencia, o MatLab

executa o papel de organizador dos dados gerados, permitindo que se selecione os valores das variáveis calculadas pelos simuladores e se produza seus respectivos gráficos de acordo com cada necessidade e interesse.

RESULTADOS

Inicialmente foi feita a localização das regiões onde ocorrem as ações de entrada e saída de dados e em seguida as devidas alterações para os nossos fins. As três instruções mais gerais do Fortran são as funções OPEN, READ e WRITE, todas devem possuir especificações com relação à unidade (unit) que se deseja trabalhar. A função OPEN indica uma entrada especificada. A função READ faz a leitura seguindo um padrão de entrada. A função WRITE escreve seguindo um padrão de saída[3].

Para o CINETHICA, foi localizado o ponto onde estavam sendo impressas as variáveis de interesse e inserido um comando WRITE com saída nomeada “matlab.txt” e unidade definida como “4”. A Figura 1 apresenta o código das alterações realizadas. Esse trecho produz uma saída em formato texto, com todas as variáveis em cadeia, ao longo do tempo de transiente.

Tendo em mãos essa saída foi escrito um algoritmo em MatLab (Apêndice II) responsável pela organização de todos os valores gerados nesse arquivo chamado “matlab.txt”. Após a execução do algoritmo é possível construir qualquer gráfico usando a combinação de variáveis desejada através do comando plot(X,Y) do MatLab.

306

Figura 1 – Exemplo das alterações realizadas no programa fonte do

CINETHICA e MID2

Para o MID 2. A estrutura é praticamente a mesma. Ao se executar o simulador, este cria uma saída em cadeia também chamada matlab.txt. Outro script Matlab foi escrito para organizar as variáveis geradas durante a simulação. E de mesma forma como foi feito para o CINETHICA, o usuário, através do comando plot(X,Y), constrói os gráficos de sua escolha.

CONCLUSÕES

Ambos os simuladores trabalhados aqui foram re-compilados em Fortran 90 para evitar erros de compatibilidade com sistemas operacionais mais recentes. Dois scripts em MatLab foram escritos para estruturar os dados de saída de cada simulador em tabelas organizadas de acordo com as variáveis físicas. Dessa forma foi possível dinamizar o processo de análise de dados, gerados pelos simuladores, por meio de gráficos em MatLab, facilitando o manuseio dessas ferramentas.

Os manuais para os simuladores utilizando a nova facilidade também foram redigidos.


1. NAKATA, Horacio, CINETHICA, Publicação IPEN – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, 1986.

2. LEE, John C. MID2 – University of Michigan. Alterações: NAKATA, Horacio; YORIYAZ, Helio; MOREIRA, João M. L. – IPEN – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares

3. KUPFERSCHMID, Michael – Classical FORTRAN – ed. Marcel Dekker – New York - 2002

4. DUDERSTADT, James. J.; HAMILTOM, Louis. J. – Nuclear Reactor Analysis – ed. Jonh Wiley & Sons – 1976.


Bolsa de Iniciação Tecnológica, PIBITI, CNPq.

307

Síntese e caracterização de aluminato de bário e cálcio para construção de catodos termiônicos com reservatório para emprego em válvulas TWT

Vinícius Oliveira dos Santos e: Frank Ferrer Sene Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP

INTRODUÇÃO

A Marinha do Brasil emprega válvulas de onda progressiva (TWT) nos radares das suas fragatas. O catodo termiônico é o componente da TWT responsável pela formação do feixe eletrônico [1] e os aluminatos de bário e cálcio em conjunto com o tungstênio formam sua fonte de elétrons. Os catodos impregnados são constituídos por uma matriz de tungstênio, preenchida com aluminatos de bário e cálcio, e pelo “corpo” de molibdênio (Fig.1).

OBJETIVO

A produção da matriz de W porosa a partir do compósito W-Cu, a elaboração e impregnação do aluminato de cálcio e bário e o desenvolvimento da liga Ni-Mo em formato de fitas, empregadas na brasagem entre os componentes do catodo.

METODOLOGIA

Síntese da Matriz de tungstênio O compósito W-Cu foi obtido a partir da mistura de pós metálicos (30 % em peso Cu). Após homogeneização, os pós foram compactados uniaxialmente (110MPa) em uma matriz cilíndrica de 12mm de diâmetro, utilizando-se uma prensa hidráulica e posteriormente sinterizados em forno de indução eletromagnética a 1200°C. O

processo de decoperização (eliminação do Cu) e a obtenção da matriz de W porosa foram realizados no mesmo forno de indução a 1600°C, durante 7 horas em atmosfera de H2.

Síntese do Aluminato de bário e cálcio e Impregnação Os pós precursores (CaCO3, BaCO3 e Al2O3) foram pesados e homogeneizados em moinho de esferas de alumina durante 24 horas. O material foi calcinado em forno elétrico a 1015°C durante 5 horas, obtendo-se o aluminato de bário e cálcio. A moagem do aluminato foi utilizada para se reduzir o tamanho de partículas. Uma suspensão de aluminato em etanol foi preparada e aplicada sobre a superfície de W poroso. A impregnação de aluminato foi realizada em forno de indução, a 1650°C, durante 3 min em atmosfera de H2.

Ligas de Ni – Mo(fitas de brasagem) A liga Ni-Mo (35,8 at.%Mo), em formato de fitas, foi elaborada utilizando-se pós de níquel e molibdênio (99,9% de pureza) com tamanho médio de partículas de 17,80µm e 37,74µm [2]. Os pós foram submetidos à moagem e homogeneização por 24h e conformados pelo mesmo processo empregado na preparação dos compósitos W-Cu. A sinterização foi realizada em um forno de indução a 1200°C por 2h, em atmosfera de H2, seguida de recozimento durante 15 min a 1150°C.

RESULTADOS

A micrografia da Fig. 2 indica a presença de cobre na superfície das partículas de tungstênio. Os pontos A, B e C, apresentam

Figura 1: Componentes do Catodo termiônico.

308

2,99, 3,83 e 5,38% em peso, respectivamente.

Figura 2: MEV dos pós do compósito W-Cu.

As análises por DRX mostram que o aluminato apresenta a fase Ba5CaAl4O12. O tamanho médio das partículas é de 6,67 μm. Foram impregnados 18,32% de aluminato em massa do catodo. As micrografias por MEV confirmaram o preenchimento dos poros e superfície da matriz de tungstênio pelo aluminato e a análise por EDS permitiu avaliar a composição química (Fig.3).

Figura 3: MEV e análise por EDS para um dos catodos

impregnados com aluminato.

A densidade das amostras Ni-Mo, após sinterização foi de 8,623±0,26g.cm-3. A Figura 4 apresenta a espessura das fitas de Ni-Mo em função do ciclo de laminação a frio. Cada ciclo de deformação envolve um recozimento prévio a 1150°C durante 15 minutos.

Figura 4: Espessura das fitas Ni-Mo em

função do ciclo de recozimento e deformação.

A Figura 5 apresenta o difratograma de raios-X para a superfície da fita Ni-Mo.

Figura 5: Padrão de DRX para amostra Ni-Mo.

CONCLUSÕES

O processo de moagem e o efeito da liga por elaboração mecânica aumentaram a sinterabilidade da matriz do catodo, permitindo a obtenção de uma microestrutura homogênea. O aluminato foi produzido com fase cristalina Ba5CaAl4O12, livre de impurezas e com impregnação de 18,32% em massa. Este valor é superior aos encontrados na literatura. O processo envolvendo a metalurgia dos pós e aquecimento indutivo em atmosfera controlada é apropriado para a obtenção da liga para brasagem, não apresentando danos microestruturais, livre de oxidação e contaminação química. O método da laminação a frio seguido por recozimento a 1150°C durante 20 minutos, alterou a espessura das amostras de 0,70(5)mm para 0,15(5)mm após 5 ciclos.


[1] SHROFF, A.M. Review of dispenser cathodes. Revue Technique Thomson-CSF, v.23, p.958-965, 1991.

[2] P. Roberts. “Industrial brazing practice”, first ed, CRC Press, London, UK, 2004, pp. 11-18.


Ao CNPq, FINEP e Marinha do Brasil.

10

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A

B C

10

µm

10

µm

A

B C

0 1 2 3 4 5

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ÍÍNNDDIICCEE

309

310

Centro de Desenvolvimento Tecnológico Nuclear 02

Ana Carolina de Araujo Bispo ......................... 03 Anômora Ariane Rochido dos Santos ......................... 05 Bruno Leonhardt Palmieri ......................... 07 Camila Corrêa Silva ......................... 09 Carolina Gabriela Lopes Araújo ......................... 11 Fábio Fernandes Alves ......................... 13 Felipe Cavalcante Fraiz ......................... 15 Felipe Silva Torres ......................... 17 Fernanda Luiza Costa Silva ......................... 19 Giovanni Marino ......................... 21 Héctor Fabián Remache Revelo ......................... 23 João Pedro Santiago Carneiro ......................... 25 Laura Regina Teodoro da Rocha ......................... 27 Leonardo Silva Meireles ......................... 29 Lívia Santos Gomides ......................... 31 Lucas Rocha Rodrigues ......................... 33 Lucas Tavares Vieira Costa ......................... 35 Mariana Flister Reis ......................... 37 Marina da Silva Gregório ......................... 39 Natália Alves Souza ......................... 41 Natália Carolina Camargos Ferreira ......................... 43 Rafael Adriano Lopes Junior ......................... 45 Tiago Faria de Carvalho ......................... 47

Centro de Regional de Ciências Nucleares do Nordeste 50

Amanda Gisele Alves de Barros ......................... 51 Diego de Lima Moura ......................... 53 Gideon Araújo Lopes ......................... 55 Iris Tairini Viana do Couto ......................... 57 Jéssica Luanna de Oliveira Barbosa ......................... 59 Jessika Priscila Costa da Silva ......................... 61 Julyanne Conceição Goes de Mendonça ......................... 63

311

Leanderson Pereira Cordeiro ......................... 65 Luana Lidia Silva dos Santos ......................... 67 Mácio Enéas Souza Almeida ......................... 69 Maria Edilayne Moura dos Santos ......................... 71 Mayara Gabriella Oliveira de Almeida ......................... 73 Priscilla Santos Alves ......................... 75 Rafaela Rtelvina de Amorim Vieira ......................... 77 Rizia Keila do Nascimento ......................... 79

Centro de Regional de Ciências Nucleares do Centro Oeste 82

Danillo Ferreira Duarte ......................... 83 Iury Rodrigues de Almeida ......................... 85 Simeire Lucas da Silva ......................... 87 Waldillene Gomes dos Santos ......................... 89

Instituto de Energia Nuclear 92

Dayana Braga Cordeiro Silva ......................... 93 Fabio Luiz Francisco dos Santos ......................... 95 Fabio Waintraub ......................... 97 Gabriel Tuchler Moreno ......................... 99 Isabela Dias Ribeiro ......................... 101 Jonathan Kim Reis Monteiro ......................... 103 Larissa de Oliveira Alves ......................... 105 Miller Farias de Jesus ......................... 107 Nathalia Salles Farias ......................... 109 Paloma da Conceição Vieira ......................... 111 Pedro Andrade Maia Vinhas ......................... 113 Roberta de Souza Prado ......................... 115 Victor Hugo Amorim Rique ......................... 117 Victoria Cristina Cheade Jacob ......................... 119

312

Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares 122

Agatha Matos ......................... 123 Amanda de Paula Ferreira ......................... 125 Ana Paula Curcio ......................... 127 André Ventura Piaggio dos Santos ......................... 129 Bruna Gabriele Gomes ......................... 131 Bruna Melo Diniz ......................... 133 Caetano Padial Sabino ......................... 135 Carlos Eduardo Rossatti ......................... 137 Caroline Rodrigues Albuquerque ......................... 139 Cassio Bessa Lima Alves ......................... 141 Cleverson Andrade Goulart ......................... 143 Daiane Baumgardt ......................... 145 Davi Pavis Parro ......................... 147 Douglas Rafael Pereira S. Aguiar ......................... 149 Edgar Djalma Campos C. Dammann ......................... 151 Eduardo Gosik Pugliese ......................... 153 Eliane Conceição dos Santos ......................... 155 Fernando Lucas de Oliveira ......................... 157 Gabriela Garrido Perossi ......................... 159 Graziela Mendonça da Silva ......................... 161 Hayani Perez ......................... 163 Ivette Zegarra Ocampo ......................... 165 Jaciele Gonçalves Teixeira ......................... 167 Jessica Santiago Guimarães ......................... 169 João Pedro de Oliveira Flores ......................... 171 Joseilton Marques de Souza ......................... 173 Karen Campos Fabian ......................... 175 Lais Fernanda Alcarde ......................... 177 Laís Helena Paciulli Pereira ......................... 179 Larissa Limeira da Silva ......................... 181 Levi Francisco dos Santos ......................... 183 Lidia Ernestina Santana ......................... 185 Lidiane Cunha Freitas ......................... 187 Luis Felipe Exner ......................... 189 Luiz Felipe Franciolli Mendes ......................... 191 Luiz Gustavo Hiroki Komatsu ......................... 193 Maiara Salla Ferreira ......................... 195 Marcelly Tochimi Uemura ......................... 197 Mariana Jó de Souza ......................... 199 Mariana Tiemi Iwasaki ......................... 201 Mauricio Tiokazu Oshiro ......................... 203 Michelle Gonçalves Gomes ......................... 205 Patricia Ramos Carvalho ......................... 207 Priscila Oliveira Amaral ......................... 209

313

Rafael Jun Tomita ......................... 211 Rayssa Caroline Moreira Costa ......................... 213 Reinhold Silva Melo ......................... 215 Renato da Silva Guimarães ......................... 217 Rique Jones Ferreira Xavier da Rocha ......................... 219 Rodrigo de Souza Pontes ......................... 221 Rodrigo Ken Kawassaki ......................... 223 Rodrigo Kirita ......................... 225 Sabrina Moura Villa ......................... 227 Talita Gishitomi Fujimoto ......................... 229 Thais Silva Prado Neto ......................... 231 Thiago de Oliveira Chagas ......................... 233 Valquiria Alves da Silva ......................... 235 Vanessa Nobre Bueno ......................... 237 Vitor Cavalcanti Gonçalves ......................... 239 Vivian Ouchida Gonçalves ......................... 241

Instituto de Radioproteção e Dosimetria 244

Aidano da Silva Filho ......................... 245 Ana Paula Fonseca de Almeida ......................... 247 Beatriz Martins de Medeiros ......................... 249 Catherine Costa Oliveira da Silva ......................... 251 Diogo Carlos Morais Godoy ......................... 253 Fellipe Souza da Silva ......................... 255 Geisa Araujo de Azevedo ......................... 257 Ingryd Marques Ferreira ......................... 259 Jaqueline Cardoni Herrera ......................... 261 Juan Fiorini Rodrigues da Silva ......................... 263 Livia Kelli da Silva ......................... 265 Lúcio das Chagas de Andrade ......................... 267 Luiz Thiago Longo Sardo ......................... 269 Marcelo Vilela da Silva ......................... 271 Mariana Pereira de Araujo ......................... 273 Rafaella Mendes de Carvalho ......................... 275 Rommel Barbosa Monteiro ......................... 277 Romulo de Sena Delduck Pinto Filho ........................ .279

314

Laboratório de Poços de Caldas 282

Daniela de Assis Bócoli ......................... 283 Jeferson Assis do Couto ......................... 285

Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo 288

Alexander Lucas Busse ......................... 289 Almir Brandão de Oliveira ......................... 291 Antonio Carlos Strabelli Junior ......................... 293 Felipe Ferrari de Oliveira ......................... 295 Heidi Erbert ......................... 297 Kelton Pimentel Guimaraes ......................... 299 Luara Prado Louvison ......................... 301 Marcus Vinicius Rodrigues Catan ......................... 303 Monã Hegel Benetti ......................... 305 Vinicius Oliveira dos Santos ......................... 307

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