Toma de muestras productos quimicos
Plan de muestreo productos qumicosAcido acticoObjetivoDar a
conocer el muestreo de el acido acetico de acuerdo a la norma
3544Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los
ensayos a los cuales debe someterse el acido acetico para sus
diferente aplicacionesCondiciones generalesEl producto en
cualquiera de sus clases debe estar libre de material en suspensin
El acido acetico neutralizado con hidrxido de sodio o de potasio no
debe desprender olor a esteres o aromticoToma de
muestrasIndicaciones generalesSe debern tener precauciones para
proteger de contaminacin las muestras, el material que esta siendo
muestreado, el instrumento para muestreo y los recipientes para
muestrasEl contenido de cada recipiente deber mezclarse
completamente hacindolo rodar o agitndolo utilizando medios
apropiados con el fin de obtener una muestra representativaLas
muestra debern colocar en recipientes de vidrio limpios, secos y
cerrados hermticamenteDespus de llenar cada recipiente deber
sellarse hermticamente y marcarse con detalles completos del
muestreo como la fecha de recoleccin de la muestra y ao de
fabricacin del acidoLas muestras debern almacenarse de manera que
la temperatura sea la misma temperatura del ambienteTubo de
muestreoSe debe utilizar un tubo apropiado como el indicado en la
Figura 1, fabricado en vidrio, deber tener un dimetro de 20 mm a 40
mm y una longitud de 350 mm a 750 mm. Los extremos sern cnicos y
tendrn en la punta un dimetro de 5 mm a 10 mm. Deber poseer dos
anillos en el extremo superior, para facilitar su manejo.* Para
extraer la muestra, se deber tapar el tubo en la parte superior con
un tapn y sumergir hasta que alcance el nivel deseado. Luego se
destapar durante un corto tiempo parapermitir el ascenso del cido,
y finalmente cerrarse y retirarse.* El tamao del tubo podr
modificarse apropiadamente de acuerdo con el recipiente.
Muestreo de recipientes* De cada recipiente seleccionado de
acuerdo con la Tabla, debern extraerse aproximadamente 200 cm3 de
cido, utilizando el tubo de muestreo, una vez que el contenido del
recipiente haya sido homogeneizado.* Adems de las porciones
indicadas en el anterior se debern tomar cantidades iguales de cido
para mezclarlos y formar una muestra compuesta, no inferior a 600
cm3.
Preparacin de la muestraLa muestra compuesta se dividir en tres
partes iguales; una para el comprador, otra ara el proveedor y la
tercera para usarse como referencia en caso de discrepanciaTodas
las muestras individuales y compuestas debern transferirse a
botellas separadas que estarn selladas y etiquetadas con la
identificacin particular completaLa tercera muestra de referencia
deber llevar los sellos del proveedor y del comprador esta deber
guardarse en un lugar acordado entre las partes para usarse encaso
de discrepancia entre ambosCriterios de aceptacin o rechazoSi la
muestra compuesta ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos
indicadosen esta norma, se rechazar el lote. En caso de
discrepancia se repetirn los ensayos sobre lamuestra reservada para
tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo
caso,ser motivo para rechazar el lote.EnsayosSe realiza en una
solucin. El cido actico cuando se calienta con cido sulfrico y
alcohol, forma acetato de etilo, reconocible por sus caractersticas
de olor. Con soluciones neutrales de acetatos, cloruro frrico TS,
produce un color rojo intenso que se destruye por la adicin de un
cido mineral.Determinacion de la densidadAPARATOS: a) Picnmetro
aforado de 25 cm3 con termmetro incorporado.b) Bao de temperatura
constante. Bao de agua que provea una temperatura de20 C 0,02 C y
25 C 0,02 C.c) Termmetro con escala de 0 C a 50 C.d) Balanza
analtica.Procedimientoa) Se pesa el picnmetro vaco, limpio y seco
con aproximacin a 0,1 mg y seregistra.b) Se llena el picnmetro
aforado con la muestra a la temperatura aproximada delensayo; luego
se coloca en el bao, a una temperatura constante durante 30 min
oms, al cabo de los cuales el picnmetro y la muestra han alcanzado
latemperatura del ensayo.c) Se saca y se seca rpidamente el
picnmetro y se pesa con aproximacin al0,01 mg y se
registra.ClculosLa densidad del cido actico se calcula mediante la
siguiente ecuacin:
Donde:D = densidad en g/cm3.M1 = masa del picnmetro vaco, en
gramos.M2 = masa del picnmetro con la muestra, en gramos.
Determinacion del residuo no volatilMaterialesa) Cpsula de
porcelana de 100 cm3.b) Pipeta volumtrica de 20 cm3.c) Plancha.d)
Balanza analtica.e) Vaso de precipitados de 400 cm3.Procedimientoa)
Se adicionan 20 cm3 de cido actico en una cpsula de porcelana de
100 cm3,previamente tarada.b) Se evapora en un bao Mara; luego se
seca el residuo a 105 C durante 1 h.ClculosEl contenido de residuos
no voltiles, se determina mediante la siguiente ecuacin:
Donde:M0 = masa de la cpsula vaca, en gramos.M1 = masa de la
cpsula con el residuo, en gramos.M2 = masa de la cpsula con el
cido, en gramos.Determinacion del tiempo de oxidacionAparatosa)
Pipeta aforada de 2,0 cm3.b) Pipeta graduada cada 0,1 cm3.c) Tubos
de ensayo con tapa.d) Bao con regulacin de temperatura.e)
Cronmetro.Reactivosa) Solucin de permanganato de potasio, KMnO4
0,10 N.b) Agua destilada y desionizada.Procedimientoa) En un tubo
de ensayo de 25 cm3 se adicionan 3 cm3 de agua destilada
ydesionizada, luego una alcuota de 2 cm3 de cido actico y se
completa a unvolumen de 10 cm3 con agua destilada y desionizada.
Posteriormente se aade0,1 cm3 de solucin de permanganato de potasio
0,1N y se lleva el tubo de ensayoen sitio oscuro al bao
termostatado.b) Se inicia la medicin del tiempo, mediante el uso
del cronmetro. En forma simultnea se monta un blanco en otro tubo
de ensayo. Se agregan 10 cm3 de agua destilada y desionizada; se
aade 0,1 cm3 de solucin de permanganato de potasio 0,1N; se
trasladan los tubos termostatados a 20 C y se comienza a medir el
tiempo con el uso del cronmetro. El ensayo se da por terminado
cuando se presenta un cambio de color de rojo violeta a rojo marrn;
en ese momento secontabiliza el tiempo transcurrido y se
reporta.Determinacin de la pureza Se efecta de acuerdo con la NTC
3386-2Determinacin de la temperatura de cristalizacin se adopta la
NTC correspondiente debe tenerse en cuenta lo indicado en la Norma
ISO 1392 Determination of Crystallizing Point-general
Method.Determincion del contenido de hierro se adopta la NTC
correspondiente debe tenerse en cuenta lo indicado en la norma ISO
753/11 Determination of Content of Iron.Determinacion de metales
pesados se efectua de acuerdo con lo ndicado en la NTC
3386-10Determinacion de arsenico se efectua segn lo indicadoen la
NTC 2188Determinacion de acido formico se efectua deacuerdo con lo
indicado en la NTC 3386-5Determinacion del color en unidades
platino-coblato se efectua de acuerdo con lo indicado en la NTC
843RotuladoNombre del productoMarca comercialNombre del
productorContenido neto en unidades del sistema
internacionalConcentracionVia de obtencioNumero de lote o fechaPais
de origenEl recipiente o el carrotanque transportador del acido
aceticodebera ir rotulado con el simbolo 8 corrosivo de acuerdo con
lo estipulado en la NTC 1692Cuando se destine para uso alimentario
o farmaceutico debera especificarce claramente en la
etiquetaEmpaqueEMPAQUEEl cido actico deber empacarse en recipientes
de material apropiado que garantice laconservacin del producto, sin
alterar sus caractersticas.No se debe transportar en empaques
construidos en acero al carbn, sin revestimiento
cidoresistente,para evitar explosiones.Nota. El tamao y el material
del tambor se acordar entre el comprador y el
vendedor.Precauciones- Mantngase en lugar fresco y ventilado.-
Almacnese lejos de fuentes de fuego.- Tome precauciones contra
descargas estticas.- Desprende vapores irritantes y presenta un
olor asfixiante.- Utilice elementos de seguridad para su manejo.-
El cido actico puede causar explosin e incendio al entrar en
contacto conoxidantes fuertes (especialmente el cido crmico,
perxido de sodio y cidontrico).- En contacto con bases fuertes
genera calor.GRACIAS!!
