PLANTEAMIENTO DE UN PROCESO PARA LA EXTRACCIÓN Y

PLANTEAMIENTO DE UN PROCESO PARA LA

EXTRACCIÓN Y RECUPERACIÓN DE PECTINA A

PARTIR DE RESIDUOS DE FRUTA MEDIANTE

HIDRÓLISIS ÁCIDA

Proyecto de grado

Por

RUBEN DARIO RODRIGUEZ ANGEL

Presentado a la Facultad de Ingeniería de la

Universidad de los Andes

En cumplimiento parcial de los requisitos para el grado de

INGENIERO QUÍMICO

Aprobado por:

Asesora, Rocío Sierra Ramírez, Ph.D.

Co-Asesor, Daniel David Durán Aranguren, MSc. & MEng.

Departamento de Ingeniería Química

Julio de 2020

Resumen

Los residuos de fruta son una fuente renovable y económica que puede emplearse para la

extracción de compuestos fenólicos, fibra, pectina, entre otros, con aplicaciones en la industria.

La pectina es uno de los componentes principales en la pared de las células vegetales y es de gran

interés en la industria debido a su capacidad de formar geles. En el presente estudio se realizó

una revisión de literatura y se propone un proceso que sirva como punto de partida para la

extracción de pectina en diferentes frutos enfocado en el proceso de hidrólisis ácida y la

extracción de compuestos con valor agregado. Se propone realizar el pretratamiento del residuo

aplicando la tecnología de los ultrasonidos de alta potencia para la recuperación de compuestos

fenólicos. El proceso de hidrólisis ácida requiere trabajar con un ácido de naturaleza débil cómo

el ácido cítrico o nítrico, en soluciones con pH alrededor de 2.0, así como condiciones de

temperatura y tiempo de 80-100°C y 60-120 min, respectivamente. Finalmente, se propone

realizar la precipitación de pectina con etanol como solvente, evitando su consumo excesivo, en

proporciones entre 2 y 4 veces el volumen del producto obtenido en la hidrólisis. Se espera que

el procedimiento entregue rendimientos de pectina en cítricos y frutos tropicales alrededor del

20% y se extienda hacia la extracción en una variedad más amplia de subproductos de frutas.

Palabras clave: Residuo de fruta, pectina, extracción, hidrólisis ácida, compuestos con valor

agregado.

Abstract

Fruit residues are an efficient and renewable source of compounds such as phenolics, fiber, and

pectin, that can be extracted and used in industry. Pectin is one of the main components in plant

cell walls, and it is of great interest because of its ability to develop gel structures. In this work,

a systematic literature review was carried out and a process for pectin extraction from different

fruit residues, focused on acid hydrolysis and value-added compounds extraction, was proposed.

It is proposed to perform the pre-treatment of the residue applying high power ultrasound

technology for recovering phenolic compounds. Acid hydrolysis requires working with a mild

acid such as citric and nitric acids, in solutions of pH close to 2.0, as well as temperature and time

conditions of 80-100°C and 60-120 min, respectively. Finally, pectin precipitation with ethanol

as solvent is proposed, avoiding a large consumption, in proportions between 2-4 times the

volume of hydrolysis product. The procedure is expected to deliver pectin yields in citrus and

tropical fruits close to 20%, and to extend pectin extraction in a wider variety of fruit by-products.

Key words: Fruit residue, pectin, extraction, acid hydrolysis, value-added compounds

1. Introducción

La generación de residuos y el desperdicio de alimentos es una problemática global que ha venido

incrementando con los hábitos consumistas de las personas. Cerca de una tercera parte de la

producción de alimentos global se pierde o es desechada, es decir cerca de 1.3 billones de

toneladas al año, y se estima un aumento en la producción de alimentos del 60% para el año 2050

junto a un consumo de 100 billones de toneladas de recursos para el año 2030 (Matharu et al.,

2016). A lo largo de la cadena de abastecimiento, en los procesos primarios y secundarios, se

genera un desecho inevitable de comida que depende de diversos factores y del país en cuestión

(Zuin & Ramin, 2018). Algunos de estos factores son la sobreproducción, deterioro de los

productos por su mal manejo o acción de organismos externos, el proceso selección en

supermercados, y la demora en el consumo de los frutos, haciendo que estos desechos tengan un

impacto significativo en las emisiones de gases de invernadero, con un aporte anual equivalente

a 20 millones de toneladas de CO2 (Nanda et al., 2016). Adicionalmente, la disposición tardía de

estos desechos resulta en el crecimiento y reproducción de bacterias y plagas (Cheok et al., 2018).

El crecimiento del mercado y una mayor producción, junto con la falta de infraestructura y

manejo no apropiado de los alimentos, han llevado a una gran cantidad de desechos y pérdidas

que ocurren desde la producción, y en las etapas postcosecha, hasta antes de su consumo (Sagar

et al., 2018). La cantidad de residuo que se genera debido a cada fruto es variable, como es el

caso de la banana y uva (20%), mango y cítricos (30-50%), granada (40-50%), y piña (45-55%)

(S. Banerjee et al., 2018). Según el volumen de producción su impacto será mayor. Existen

métodos tradicionales para la disposición de estos residuos como son el compostaje, la

incineración y los vertederos, los cuales no pueden satisfacer la demanda de reducir el impacto

ambiental mientras hacen méritos económicos para la recuperación de desechos y energía (Xiong

et al., 2019). Anteriormente, el uso de materiales lignocelulósicos era orientado principalmente a

la producción de bioetanol y el interés en el aprovechamiento de hemicelulosa y lignina era

limitado, pero ahora se busca un rendimiento global de estos materiales para la obtención de

compuestos con valor agregado (Galbe & Wallberg, 2019).

Los desechos generados durante el procesamiento de alimentos son ricos en azúcares, pectina,

lípidos, polisacáridos, fibra, entre otros, que tienen un alto valor en la industria (Nayak &

Bhushan, 2019). Estos compuestos están presentes en las paredes de las células vegetales, cuya

estructura tiene tres elementos principales: celulosa, hemicelulosa y lignina, las cuales forman la

fibra. Las fibras alimentarias se dividen en una parte soluble y otra insoluble. La fibra soluble se

encuentra en forma de pectina, mucílago y parte de hemicelulosa, mientras que la fibra insoluble

corresponde a celulosa, lignina y el resto de la hemicelulosa (S. Banerjee et al., 2018). La

obtención de compuestos con valor se realiza de manera selectiva mediante la intervención de la

matriz del residuo con tratamientos bioquímicos, físicos, químicos y/o térmicos, seguido de

modificaciones para utilizarlos en aditivos o productos alimenticios de valor (Nayak & Bhushan,

2019). Los residuos de frutas son fuente importante de compuestos fenólicos como flavonoides

y carotenoides, polisacáridos como azúcares, vitaminas, pigmentos, aromáticos, e incluso aceites

esenciales, que poseen un valor agregado, para los cuales se ha encontrado diversas ventajas como

beneficios a la salud, actividad antimicrobiana y antioxidante, así como su aplicación en varios

sectores de la industria (Nanda et al., 2016; Saldaña & Valdivieso-Ramírez, 2015). Así, estos

residuos representan una oportunidad de innovar a partir de su aprovechamiento y atacar la

problemática de generación de residuos. Los frutos tropicales son un atractivo global y su

producción es cada vez mayor. Los residuos de estos frutos son fuente de compuestos con

características antioxidantes, conservantes, preservantes, entre otras, y fibra alimentaria que traen

beneficios a nivel económico y ambiental (Matharu et al., 2016). Asimismo, los cítricos son

altamente consumidos en el mundo y contienen compuestos fitoquímicos que traen benficios en

la salud con un amplio contenido de vitamina C, flavonoides y pectina (Rafiq et al., 2018). Los

residuos de frutos cítricos son ricos en limoneno, un monoterpeno cíclico (C10H16), que se

caracteriza por tener actividades antimicrobianas y potencial en prevención de enfermedades, y

no posee grupos funcionales que estén disponibles para ser hidrolizados (Negro et al., 2016). Los

aceites esenciales son una mezcla de compuestos volátiles de bajo peso molecular que se originan

en el metabolismo secundario de las plantas y, están contenidos en ciertas células y tejidos de

estas (Saldaña & Valdivieso-Ramírez, 2015). Subproductos como pectina, fibra, proteínas,

azúcares, flavonoides, entre otros, pueden producirse a partir de cáscaras de naranja o cítricos en

general (Matharu et al., 2016). Tanto los frutos cítricos como sus productos son buenas fuentes

de vitaminas, minerales, fibra, y compuestos activos como flavonoides y carotenoides, los cuales

traen beneficios a la salud y pueden ayudar en la prevención de enfermedades crónicas (Sharma

et al., 2017).

Otros frutos como uvas, bambangan y nopales han sido identificados como fuente de compuestos

de valor agregado. Las uvas son ricas en compuestos fenólicos como flavonoides y

proantocianinas, los cuales permanecen en un 70% en el residuo tras el procesamiento, así como

la pitaya, cuya cáscara representa cerca del 33% del peso de la fruta, y el residuo de manzana, el

cual tiene un alto contenido de compuestos fenólicos (Zambrano et al., 2018). Los nopales, cuya

corteza varía en 40-50% dependiendo de la especie, son de gran interés debido a su valor

nutritivo, beneficios a la salud y, propiedades antioxidantes atribuidas a su contenido en

polifenoles, betacianinas, vitamina C, entre otros (Barba et al., 2017). El bambangan, un fruto

nativo de Borneo, es rico en vitaminas, minerales, fibra, azúcares, y antioxidantes (polifenoles,

carotenoides, flavonoides y antocianinas), cuya cáscara y semillas constituyen entre 25-35% del

fruto (Jahurul et al., 2019). El residuo de manzana, por su parte, es una buena fuente de polifenoles

y tiene un contenido en fibra y pectina de 4.7-51.1% y 3.5-14.3% respectivamente (Perussello et

al., 2017). El residuo de arándanos son una fuente atractiva para la extracción de compuestos

fenólicos tales como flavonoides y antocianinas, cuyo contenido alcanza los 5g/100g en peso

seco, fibra alimentaria (5.6%) y pectina (7%) (Sójka et al., 2013).

La pectina es un hidrocoloide que, debido a su capacidad de absorber agua y formar geles a bajas

concentraciones, es utilizado como aditivo en la formulación de alimentos y bebidas funcionales

(Ciriminna et al., 2015). Es un polisacárido que se compone principalmente de unidades de α-(1-

4)-D-ácido galacturónico sustituidas parcialmente por iones metoxiléster, el cual interactúa con

agua, azúcares y calcio para la formación de estructuras tipo gel (Corrêa et al., 2016). La pectina

se encuentra en la pared celular primaria y en regiones intercelulares que, cuando no está

ramificada se divide en una región ‘lisa’, también llamada homogalacturano, y otra ‘vellosa’,

compuesta por cadenas ramificadas de azúcares neutros (Matharu et al., 2016). Cuando se realiza

la extracción, gran parte de la segunda región se quiebra, dejando regiones de ácido galacturónico

con algunos azúcares enlazados o en la cadena principal (Ciriminna et al., 2015). La pared celular

consiste principalmente en una mezcla de componentes que se encuentran enlazados formando

esa estructura protectora. La pectina es uno de los elementos claves de esta arquitectura debido a

su capacidad de tener múltiples interacciones, y su estructura permite una serie de propiedades

bioquímicas y físicas únicas (Dranca & Oroian, 2018).

Figura 1. Estructura de la pared celular primaria de una planta. Tomado de (Dranca & Oroian, 2018)

Figura 2. Estructura de la pectina. a) Cadena principal de unidades α-(1-4)-D-ácido galacturónico. b) Regiones lisas (smooth) y ramificadas (hairy) de la pectina. Tomado de (Ciriminna et al., 2015)

Las regiones lisas, que corresponden a homogalacturanos, constituyen cerca del 65% de la

molécula de la pectina mientras que los rhamnogalacturanos-I, secciones ramificadas, constituyen

entre 20-35%, y el restante corresponde a galacturanos sustituidos donde se incluyen los

rhamnogalacturanos-II; sin embargo, de acuerdo al proceso de extracción, los grupos carboxílicos

de los homogalacturanos van a estar parcialmente esterificados con etanol (Naqash et al., 2017).

De acuerdo al grado de esterificación, es decir la razón de unidades de ácido que se encuentran

esterificadas, las pectinas se dividen en pectinas de alta (>50%) y baja (<50%) esterificación

(Corrêa et al., 2016). Asimismo, se pueden dividir de acuerdo a su densidad donde, la pectina de

alta densidad se usa en la industria de confitería mientras que la de media y baja densidad se

utiliza en la producción de jugos y yogures (Ciriminna et al., 2015). Debido a su solubilidad en

agua y su poca afinidad con alcoholes y solventes orgánicos, la pectina se extrae tradicionalmente

en medios acuosos y se precipita utilizando solventes orgánicos (Perussello et al., 2017).

La principal fuente de obtención de pectina incluye subproductos de manzana, cáscaras de frutos

cítricos y pulpa de remolacha azucarera (Naqash et al., 2017). Estas fuentes de pectina tienen un

contenido de pectina de 10-15%, 25-35%, y 10-20%, respectivamente (Ciriminna et al., 2015).

Estos frutos son una buena fuente de pectina, sin embargo, existe una amplia variedad de frutos

aptos para la producción de pectina. Los frutos tropicales, por ejemplo, resaltan en la amplia

variedad de fuentes de pectina. además de su alto contenido en compuestos con valor agregado.

De igual manera, residuos como la corteza de la sandía (19-21%) y la cáscara de granada (27.9%)

representan una buena fuente de pectina (J. Banerjee et al., 2017). Cheok et al. (2018) realizaron

una investigación en el uso de subproductos de algunas frutas tropicales para la producción de

diversos productos, incluyendo pectina. En la siguiente tabla se muestra el uso de algunos de

estos residuos.

Tabla 1. Uso de frutas tropicales en la obtención de pectina.

Fruto Uso de subproductos (%) Uso en pectina (%)

Durian Cáscara (84)

Semillas (16) 13

Mangostino Cáscara (86)

Semillas (14) 14

Rambután Cáscara (54)

Semillas (46) 5

Mango Cáscara (56)

Semillas (44) 31

Yaca Cáscara (40)

Semillas (60) 4

Papaya Cáscara (24)

Semillas (76) 8

Maracuyá Cáscara (82)

Semillas (18) 41

Pitaya Cáscara (73)

Semillas (27) 40

Piña Cáscara (100) 8

De acuerdo a Villacís-Chiriboga et al. (2020), el mango, la piña, los cítricos, y la papaya, entran

en los frutos tropicales de mayor producción mientras que la pitaya, el durian, la yaca, el

maracuyá, el rambután, y el mangostino, manejan volúmenes de producción menores. La Tabla

1 muestra que los frutos de mayor uso para la obtención de pectina son mango, maracuyá y pitaya,

sobre los cuales se ha realizado mayor investigación, manejan volúmenes de producción

significativos y tienen un contenido significativo de pectina. Los subproductos en frutos como el

maracuyá tienen un alto contenido en fibras alimentarias, donde destaca la pectina, las cuales

cubren un 60-80% del peso total, y cuyos principales constituyentes son (1-4)-ácido galacturónico

junto con azúcares como arabinosa, glucosa y rhamnosa (Corrêa et al., 2016). De acuerdo a

Perussello et al. (2017), la extracción de pectina se ve afectada por factores asociados a la

operación (pH, razón solvente:muestra, temperatura y tiempo), el residuo (composición,

distribución de partículas y tamaño de partícula), y el solvente (naturaleza, polaridad, toxicidad

y viscosidad). Debido a la compleja estructura de la pectina, el método de extracción está

conectado con la preservación de la misma, ya que determina las propiedades de gelificación,

solubilidad en agua y características físicas como el peso molecular (Dranca & Oroian, 2018).

La extracción de compuestos bioactivos y pectina se realiza convencionalmente con la ayuda de

un solvente. Solventes tales como metanol, etil acetato, cloroformo, entre otros, son utilizados,

pero no garantizan una alta selectividad y deben ser removidos en su totalidad antes de utilizar el

extracto, haciendo que la extracción convencional lleve un tiempo más prolongado (Saldaña &

Valdivieso-Ramírez, 2015). Estas técnicas convencionales de extracción son sencillas, fáciles de

financiar y no requieren equipos sofisticados, pero tienen limitaciones en términos de

recuperación y selectividad, alto consumo de solvente, bajas tasas de extracción, entre otras

(Barba et al., 2017). De acuerdo a Ciriminna et al. (2015), para la extracción de pectina, el residuo

debe secarse hasta alcanzar una humedad del 10-12%, para luego realizar la hidrólisis a pH de 2-

3, temperatura de 50-100°C, y utilizando un ácido diluido como clorhídrico, nítrico y sulfúrico;

sin embargo, la extracción asistida por microondas es mucho más efectiva y permite obtener un

producto con mayor calidad y rendimiento en tiempos significativamente menores. Debido a que

la pectina se encuentra enlazada a la pared celular es difícil disolverla usando únicamente agua;

sin embargo, si se disolviera la pectina directamente, es posible que haya compuestos solubles en

agua, haciendo que la calidad y pureza de la pectina disminuya (Perussello et al., 2017). Debido

a lo anterior, es necesario emplear soluciones acuosas acidificadas a altas temperaturas (Naqash

et al., 2017) para romper los enlaces que mantienen unida a la pectina con los componentes de la

pared celular y hacer más fácil su extracción. Tanaka et al. (2012) realizaron un tratamiento con

agua subcrítica en el residuo de yuzu, cuyo contenido en pectina es de 32.21%, encontrando que

a 160°C el extracto tiene el mayor contenido de pectina y al aumentar se potencia el contenido

de celulosa hasta llegar a un 80% de esta a 200°C.

La extracción de compuestos fenólicos, por otro lado, se realiza tradicionalmente con solventes

donde metanol, etanol, acetona o sus combinaciones con agua son los más utilizados; sin

embargo, es difícil definir un único método debido a la variación en sus estructuras y en su

polaridad (Kelly et al., 2019). Con el fin de mejorar reducir el uso de solvente y el gasto

energético, surgen tecnologías como la extracción con fluido supercrítico, y la asistencia con

microondas o ultrasonidos (Negro et al., 2016). Estas tecnologías son una alternativa más

sostenible puesto que hay un menor consumo de materias primas y aumentan los rendimientos y

eficiencia. Estas tecnologías no convencionales requieren de cierto apoyo energético para mejorar

la eficiencia y/o selectividad de las extracciones (Barba et al., 2017), y los avances en estas

tecnologías junto con la extracción con agua subcrítica permiten reducir cada vez más el consumo

de energía y el uso de solventes (Matharu et al., 2016).

Tabla 2. Ventajas y desventajas de las tecnologías de extracción más utilizadas. Modificado (Zuin & Ramin, 2018).

Ventajas Desventajas

Extracción con solvente

(Convencional)

Sencillo y económico. Uso de solventes tóxicos, alto uso

de solvente y tiempos

prolongados.

Microondas Sencillo y económico. Tiempo

de extracción y uso de solvente

menores, y mayor rendimiento.

No recomendado cuando los

compuestos o el solvente son

volátiles o no polares.

Ultrasonidos Sencillo y económico, opera a

temperaturas menores y se puede

usar con cualquier solvente.

Su eficiencia está ligada a la matriz

vegetal.

Fluido supercrítico Temperaturas moderadas,

solubilidad manipulable y fácil

separación del extracto.

En algunos casos las condiciones

de operación son complejas.

Otra tecnología, que tiene poco uso pero que promete, es el tratamiento con solventes eutécticos.

Estos solventes se denominan “verdes” y se caracterizan por ser estables tanto térmica como

químicamente, presiones de vapor despreciables, no son inflamables, y son económicos

(Elgharbawy et al., 2020). Los solventes eutécticos se han vuelto muy populares y son aplicables

en procesos de extracción tales como la recuperación de compuestos bioactivos de fuentes

naturales (Ozturk & Gonzalez-Miquel, 2019). Esta tecnología parece una alternativa más viable

en el futuro, sin embargo, se requiere mayor información al respecto. En el presente estudio se

abordan los estudios realizados en la última década sobre el proceso de extracción de pectina a

partir de residuos de fruta enfocado en el proceso de hidrólisis ácida y su precipitación con

solventes orgánicos. Asimismo, este estudio busca determinar un procedimiento que sirva como

punto de partida para la extracción de este polisacárido en una amplia variedad de subproductos

de frutas, acompañado de un pretratamiento enfocado en la extracción y recuperación de

compuestos con valor agregado que puedan afectar la calidad de la pectina.

2. Objetivos

2.1. Objetivo General

Determinar el proceso más eficiente que garantice una mejor recuperación de pectina a partir

del residuo de frutas.

2.2. Objetivos Específicos

Identificar las técnicas más utilizadas y viables para la extracción de compuestos con valor

agregado que afecten la calidad de la pectina.

Identificar las condiciones en la hidrólisis ácida que permiten obtener una mayor cantidad

de pectina.

Analizar los diferentes métodos para la precipitación y recuperación de la pectina.

3. Metodología

La selección de artículos se realizó con base en la búsqueda del término “Pectin” en conjunto

con “Fruit Waste” o “Fruit Residue” en bases de datos con relevancia en el área de investigación.

Este proceso se llevó a cabo en 5 etapas y las bases de datos consultadas fueron: American

Chemical Society (ACS), ScienceDirect, Scopus, Springer Link, Taylor & Francis, y Wiley. El

proceso de selección de artículos se muestra en el siguiente diagrama.

De acuerdo al diagrama, 87 artículos serán incluidos en esta revisión de literatura. En la siguiente

tabla se muestra de manera detallada el número de artículos excluidos y finales para cada una de

las bases de datos consultadas.

Artículos encontrados con base en los términos clave (n=926):

ACS Publications (n=15), Science Direct (n=370), Scopus (n=234), Springer Link (n=194),

Taylor & Francis (n=34), Wiley Online Library (n=79)

Criterio de inclusión/exclusión

aplicado al año de publicación

(2010-2020)

Artículos excluidos

(n=214)


(n=193)


(n=402)


aplicado a tipo de artículo

(Artículos y Reviews)


(n=28)


aplicado a títulos y abstracts


aplicado a contenido general

del artículo

Artículos duplicados

excluidos (n=2) Artículos relevantes

para el tema (n=89)

Artículos incluidos (n=87)

Tabla 3. Filtro y selección de artículos de acuerdo a las bases de datos consultadas.

ACS Science

Direct Scopus

Scopus

(Patentes) SpringerLink

Taylor &

Francis Wiley Total

Búsqueda 15 370 50 184 194 34 79 926

(2010-2020) -9 -67 -13 -79 -20 -6 -20 -214

Tipo de

artículo 0 -82 -5 0 -71 0 -35 -193

Título y

Abstract 2 -164 -23 -97 -86 -20 -10 -402

Contenido 0 -6 -4 -4 -6 -4 -4 -28

Relevantes 4 51 5 4 11 4 10 89*

*El número final incluye los artículos duplicados.

4. Resultados y Discusión

4.1. Extracción de Compuestos

Los residuos de frutas contienen diversidad de compuestos bioactivos como es el caso de

polifenoles, carotenoides, flavonoides, antocianinas, entre otros, que pueden ser

aprovechados en la industria, representan una materia prima de bajo costo y generalmente

no se aprovechan. Para la extracción de pectina se realiza un pretratamiento con el fin de

remover compuestos que no permitan tener una buena calidad de este producto que en

muchos casos consiste de un lavado del residuo con solvente que, posteriormente, es

desechado. Este pretratamiento consiste en la preparación de los carbohidratos, en especial

celulosa, para la acción de un agente externo, y sirve para mejorar el rendimiento de

extracción de los compuestos de interés (Karimi & Taherzadeh, 2016). Debido al valor

agregado que tienen estos compuestos es posible realizar un pretratamiento en el que se

extraigan dichos compuestos y puedan ser aplicados en la producción de nuevos productos.

Como se mencionó anteriormente, el método tradicional es la extracción con solvente, pero

han surgido nuevas tecnologías que permiten extracciones más eficientes.

En el 2010, González-Montelongo et al. realizaron extracciones con solvente en dos cultivos

de banano (“Grande Naine” y “Gruesa”) con el fin de tener la mayor capacidad antioxidante

en los extractos. Para esto trataron muestras de 0.15g con 3ml de varios solventes: metanol,

metanol-agua (1:1), etanol, etanol-agua (1:1), acetona, acetona-agua (1:1), y una solución de

ácido clorhídrico en agua (pH 3.0), en condiciones de temperatura de 25 y 55°, y tiempos de

tratamiento de 1 y 120 min. De acuerdo a los resultados obtenidos por los autores, los

solventes con agua entregan contenidos mayores de compuestos fenólicos en los extractos,

donde resalta la mezcla acetona-agua con 2.6-3.1 g/100g de muestra para el cultivo “Grande

Naine” y 3.2-4.7 g/100g de muestra para “Gruesa”. Asimismo, los tratamientos con acetona-

agua presentaron mayores capacidades antioxidantes y, las mejores condiciones de

operación para los cultivos tratados (“Grande Naine” y “Gruesa”) son 55° con 120min y 25°

con 1 min respectivamente. Babbar et al. (2011) extrajeron compuestos fenólicos a partir de

mandarina kinnow, lichi y banano con soluciones de etanol y agua (70/30) durante 3 horas

a 40°C. Las extracciones más bajas fueron para las semillas de mandarina y cáscara de

banano con 3.68±0.05 y 3.8±0.24 mg/g de muestra, respectivamente, mientras que la cáscara

de mandarina tuvo una extracción de 17.5±0.34 mg/g. Para el lichi se tuvo una extracción

de 17.9±0.19 mg/g en las semillas y 24.6±0.08 mg/g en el pericarpio. La mejor extracción

se logró en las semillas de uvas, donde se alcanzó un rendimiento de 37.4±0.15 mg/g.

Asimismo, los extractos tienen una capacidad antioxidante en el rango de 20.5-48.89 mg/g

de acuerdo al método de equivalentes trolox, a excepción del extracto de banano, cuya

capacidad antioxidante fue 5.67±0.32 mg/g. En ambos estudios se evidencia que la

recuperación de compuestos en el banano es baja con respecto a otros frutos, aunque se

mantiene un mayor extracto al usar acetona como solvente. De igual forma, los tiempos de

tratamiento en este fruto manejan un rango amplio pero el contenido en compuestos

fenólicos se mantiene bajo. Aunque la extracción en la mandarina y el lichi es buena con

etanol-agua, se puede considerar el uso de acetona-agua como solvente para ver su efecto en

dichos residuos y evaluar si tiene mejores resultados.

En el 2014, Saikia et al. (2015) optimizaron de la extracción de compuestos fenólicos de la

carambola bajo el método de superficie de respuesta. La extracción se llevó a cabo con etanol

acidificado con ácido clorhídrico (1% HCl, pH 3.0) en una proporción 10:1 por tres horas

donde las variables de estudio fueron la concentración de solvente y la temperatura de

operación, evaluadas en 5 niveles cada una. Las condiciones óptimas para la extracción, de

acuerdo a la optimización, son una temperatura de 40°C y concentración de solvente del

65% donde el contenido de polifenoles es de 22.22-22.87 mg/g de muestra, bajo el método

de equivalentes en ácido gálico, y los extractos tienen buena capacidad antioxidante. En este

estudio se evidencia nuevamente un tiempo de extracción prolongado, con una temperatura

de operación baja. Dávila et al. (2017) investigaron la producción de extractos ricos en

compuestos fenólicos a partir de la pulpa gastada de la mora andina, teniendo en cuenta el

contenido de antocianinas en el extracto y la capacidad antioxidante de este. La extracción

se hizo con etanol en una proporción de 250 ml por cada 32 g de muestra, de manera

secuencial y con 4 etapas de 8 horas cada una a 80 °C. De acuerdo a los resultados del

estudio, en la operación se podría extraer 193.4 kg/día de compuestos fenólicos, bajo un

rendimiento de extracción de estos de 3.88 mg/g de muestra. Este estudio muestra un

enfoque hacia la implementación de un proceso industrial, en el cual los tiempos de

extracción son largos, la temperatura de operación es alta y el extracto obtenido por gramo

de muestra es bajo. Posteriormente, Dávila et al. (2019) extrajeron compuestos fenólicos a

partir de la pulpa gastada de moras usando una mezcla de etanol con CO2, teniendo en cuenta

la presión y la relación de solvente con respecto a la muestra. Este procedimiento se realizó

a una temperatura de 40 °C en tres etapas, de acuerdo a tres variables de interés: presión

(150-300 MPa), tamaño de partícula (1400-180 μm) y relación de solvente (2,4,6:1 ml/g).

La investigación muestra la disminución en compuestos fenólicos tras aumentar el tamaño

de partícula sobre los 600μm; sin embargo, los tratamientos de 600 y 850 μm, y 300 MPa

dieron extractos con alta capacidad antioxidante y contenido de fenoles de 11.59 mg/g de

muestra. Este estudio muestra que al añadir un cosolvente como el CO2 se logra una mejor

extracción de compuestos fenólicos a partir del residuo de mora, en comparación al estudio

anterior, a una temperatura menor y teniendo en cuenta la variable de la presión.

Mugwagwa & Chimphango (2019), por su parte, realizaron la extracción de antocianinas y

polifenoles a partir de la cáscara de mango. Para esto utilizaron una solución etanol/ácido

acético/agua, con proporciones de etanol de 50-80% y ácido acético de 0.1-2%, en

proporción de 10:1 a una temperatura de 25°C, agitación de 800 rpm y tiempos de 1-2.5

horas. Bajo estas condiciones se encontró que se alcanza una extracción de antocianinas,

polifenoles y capacidad antioxidante de 39.52 mg/100g, 128.9 mg/100g, y 0.13 μg en

equivalente de ácido gálico, respectivamente. Delvar et al. (2019) investigaron la extracción

de varias moléculas a partir de gulupa, de forma que aplicaron un proceso de extracción por

dos vías: utilizando todo el fruto y reemplazando el jugo por agua, los cuales funcionan como

solventes. Para esto se se ingresaron las piezas de fruta a un extrusor con un flujo de 6 kg/h

con el jugo como solvente. La segunda extracción se realizó ingresando nuevamente el

extracto al extrusor con el mismo flujo, pero inyectando agua a un flujo de 4.8 kg/h.

Finalmente, se hizo una extracción con ciclohexano en una razón de 1:1.5 y se centrifugó

durante 10 min. Los resultados del estudio indican que bajo el método 1 se tiene un

rendimiento mayor para polifenoles, y alcanza a recuperar hasta un 43% de los compuestos

fenólicos presentes en la fruta. De acuerdo a lo anterior, el mismo jugo de la gulupa logra

mayor rendimiento en comparación al agua debido a que el jugo ya trae un cierto contenido

en estos compuestos y tiene mayor afinidad con la matriz del residuo en comparación al

agua. En el caso de Sette et al. (2020), se realizó un estudio acerca del aprovechamiento de

residuos de fruta (manzana y uva) proveniente de la industria de la sidra, donde realizaron

la extracción de compuestos bioactivos usando una proporción de solvente de 2:1 en peso

respecto a la muestra, durante 1.25 horas y a una temperatura de 75°C. Los resultados de

este estudio muestran que la extracción en el residuo de manzana es muy baja, con un

contenido de polifenoles de 6.5±0.7 g/100kg y capacidad antioxidante de 24.2±4g/100kg,

mientras que el tallo de uva es el residuo de mejor rendimiento con un contenido de fenoles

de 1758±24g/100kg y capacidad antioxidante de 156±6g/100kg. En este caso no se

especifica el solvente utilizado pero la proporción en que se usa es baja, lo cual limita la

capacidad de extracción del mismo.

Los residuos de frutas, asimismo, tienen otros compuestos de valor agregado como los

aceites esenciales. Fakayode & Abobi (2018), en su estudio de extracción de pectina a partir

de naranja, hicieron una extracción previa de aceite de d-limoneno con hexano y evaluaron

el tiempo (120-240 min) y temperatura (80-100°C) de extracción en 5 niveles. Bajo estos

tratamientos se encontró un rendimiento de aceite esencial entre 0.57-3.24% donde las

condiciones de mayor rendimiento son 95°C y 210 minutos de extracción. La producción de

aceite esencial es baja a pesar de que se maneja una temperatura donde sería posible extraer

gran parte de los compuestos volátiles presentes en el residuo y que se encuentra por encima

del punto de ebullición del solvente. En la siguiente tabla se muestran los estudios realizados

teniendo en cuenta la extracción convencional, es decir con solvente, donde se destaca el

uso de acetona y etanol para la extracción de compuestos, así como los tiempos prolongados

y la necesidad de una cantidad alta de solvente.

Tabla 4. Extracción convencional con solvente de compuestos con valor agregado.

Fuente Compuestos de

interés Solvente

Condiciones adicionales

Temperatura (°C) / Presión (bar)

Tiempo (min)

Rendimiento (%)

Referencia

Cáscara de banano

Compuestos fenólicos

Capacidad Antioxidante

Acetona-Agua (1:1)

3 ml solvente 0.15 g muestra

55 / - 120 2.6-3.1 (González-Montelongo et al., 2010) 25 / - 1 3.2-4.7

Semillas y Cáscara de Mandarina


Etanol-Agua (70/30)

- 40 / - 180

21.18 mg/g

(Babbar et al., 2011)

Semillas y pericarpio de Lichi

42.5 mg/g

Cáscara de Banano 3.8 mg/g

Cáscara de Carambola


Etanol-HCl (65%)

10 ml solvente 1 g muestra

40 / - 180 22.22 - 22.87

mg/g (Saikia et al.,

2015)

Pulpa de mora andina


Etanol 250 ml solvente

32 g muestra 80 / - 8 h (x4) 3.88 mg/g

(Dávila et al., 2017)

Cáscara de Naranja Aceite esencial Hexano 95 / - 210 0.57 - 3.24 (Fakayode & Abobi, 2018)

Pulpa de Moras Compuestos

fenólicos Etanol-CO2


40 / 300 MPa NE 11.59 mg/g (Dávila et al.,

2019)

Gulupa Polifenoles Jugo de gulupa

flujo 6 kg/h NE NE 43 (Delvar et al.,

2019)

Cáscara de Mango

Polifenoles

Etanol-Ácido Acético-Agua


25 / - 60-150

39.52 mg/100g (Mugwagwa &

Chimphango, 2019)

Antocianinas 128.9 mg/100g

0.13μg/g Capacidad

Antioxidante

Piel de Manzana Polifenoles NE


75 / - 75 6.5 g/100 kg (Sette et al.,

2020) Tallo de Uva Polifenoles 1758 g/100 kg

Debido a las limitaciones y desventajas de la extracción convencional, tecnologías como los

ultrasonidos, solventes presurizados, fluidos supercríticos, entre otros, han emergido como

alternativas más eficientes y amigables con el medioambiente para la extracción de

compuestos valiosos de los residuos de fruta. Deng et al. (2011) realizaron una extracción

de tres etapas de compuestos fenólicos a partir de la pulpa de 5 variedades de uvas de vino

con una mezcla de ácido clorhídrico, acetona y agua (0.1/70/29.9) en un equipo de

ultrasonidos durante una hora y manteniendo la temperatura por debajo de 45°C, y una

mezcla de acetona y agua (70/30) con agitación constante de 125 rpm. De acuerdo a los

resultados de la investigación, los tratamientos con ultrasonidos dan una cantidad

significativamente mayor de compuestos fenólicos extraídos en 4 de las 5 variedades de uvas

con un rango de 11.6-26.7 mg de compuestos fenólicos por gramo de muestra. Al agregar

las semillas de las uvas en el proceso de extracción se alcanzan rendimientos mayores debido

a que las semillas son ricas en compuestos fenólicos (Babbar et al., 2011; Deng et al., 2011).

Parmar & Rupasinghe (2012) realizaron la extracción de compuestos fenólicos en el residuo

de manzana tras un pretratamiento con ácido sulfúrico. Para esto utilizaron etanol en una

proporción 15:1 e introdujeron la mezcla en un baño de ultrasonidos durante 15 minutos.

Bajo este tratamiento se obtuvo un extracto con un contenido en compuestos fenólicos de

0.07g/100g de muestra. Al compararlo con el extracto no tratado (0.12g/100g) se evidencia

que el pretratamiento ácido no debe llevarse a cabo puesto que reduce la cantidad de

compuestos extraídos. En el 2015, Dulf et al. realizaron la extracción de compuestos

fenólicos de los orujos de las bayas mediante un tratamiento con ultrasonido por 30 minutos

a 40°C. La extracción se realizó para 2 g de muestra con 20 ml de una mezcla de ácido

clorhídrico, metanol y agua en una razón de 1:80:19 y, tras el tratamiento, se obtuvo un

contenido de 2.71-4.05 mg/g de compuestos fenólicos. En este estudio se evidencia que,

aunque el contenido de polifenoles en el extracto es bajo, el tiempo de tratamiento

disminuye, y el uso de un ácido fuerte en una concentración baja favorece la extracción. Vu

et al. (2017) realizaron una optimización de la extracción con ultrasonidos de compuestos

fenólicos de la cascara de banano bajo un diseño experimental compuesto que consideraba

cinco factores en tres niveles: potencia (150, 200 y 250W), razón muestra/solvente (1.0, 4.5

y 8.0 g/100ml), concentración de acetona en solvente (20, 50 y 80%), temperatura (30, 40 y

50°C), y tiempo de tratamiento (5, 20 y 35 min). Dicho estudio mostró que la concentración

de acetona es el factor que más influye en la extracción de compuestos fenólicos, flavonoides

y proantocianidinas, mientras que la potencia es el factor de menor efecto. Asimismo, el

tiempo de tratamiento tiene un impacto significativo en la extracción de compuestos

fenólicos y flavonoides, mientras que la temperatura y la proporción muestra/solvente

afectan significativamente la extracción de proantocianidinas (Vu et al., 2017). Estos efectos

se evidencian en la siguiente figura.

muestra/solv. Concentración

T (°C) t (min) Potencia (%) (g/100 ml) Acetona (%)

Figura 3. Diagramas de contorno de superficie 2D del efecto de los parámetros del modelo en la extracción de

compuestos fenólicos, flavonoides y proantocianidinas. Tomado de (Vu et al., 2017).

La Figura 3 muestra el efecto de los factores en las extracciones de compuestos ya

mencionados. De acuerdo a dicha optimización las condiciones que maximizan la extracción

de compuestos son una temperatura de 30°C, tiempo de extracción de 5 minutos, potencia

de 150W (60%), razón de muestra/solvente de 8.0 g/100ml, y concentración de acetona del

60%. Bajo dichas condiciones se logra una extracción de 23.49 mg de compuestos fenólicos,

39.46 mg de flavonoides y 13.11 mg de proantocianidinas. Como es esperado, los tiempos

de tratamiento disminuyen y las temperaturas bajas se mantienen.

Ververi & Goula (2019) realizaron la extracción de compuestos fenólicos de los residuos de

granada y naranja para el aprovechamiento de estos en la absorción de compuestos fenólicos

en aguas residuales. La extracción de estos compuestos se asistió mediante ultrasonidos,

utilizando agua como solvente en una razón de 32.2:1, temperatura de 34.7°C y una

frecuencia de sonicación de 20 kHz. De acuerdo a los autores, la cantidad de compuestos

fenólicos correspondió a 13.85±0.21 y 0.584±0.008 g, en equivalente de ácido gálico, por

100 gramos de residuo de granada y naranja respectivamente. Aunque no se menciona el

tiempo de tratamiento, se espera que sea menor, pero se mantiene un alto uso de solvente.

Gulsunoglu et al. (2020) realizaron la fermentación de residuo de manzana con el fin de

mejorar la extracción de compuestos fenólicos y su capacidad antioxidante, y se evaluó el

efecto de esta en la extracción. Así, se agregó una solución de metanol al 80% en una

proporción de 10:1 v/p y se introdujo en un baño de sonicación a 40°C durante 30 minutos.

Tras recolectar el extracto se repitió el proceso inicial. Los resultados de este estudio

muestran que la fermentación previa del residuo aumenta la disponibilidad de compuestos

fenólicos y por ende su rendimiento aumenta; por consiguiente, se alcanza un rendimiento

de 1440±37mg/100 g para polifenoles y 495±19 mg/100g para flavonoides. Nuevamente se

tiene un alto consumo de solvente, pero el tiempo de tratamiento es corto y se alcanzan

rendimientos mayores, de forma que la asistencia con ultrasonidos resulta favorable. Estas

extracciones se utilizan seguido ya que tienen requerimientos simples y entregan

rendimientos mejores con respecto al método tradicional. Los estudios enfocados en la

tecnología de ultrasonidos manejan entonces condiciones de extracción suaves, como

temperaturas entre 35-50°C, mantienen el uso de solventes en medio acuoso como acetona

y alcoholes, y la tendencia de extracción de compuestos fenólicos. La siguiente tabla muestra

el proceso de extracción y los rendimientos alcanzados bajo el uso de esta tecnología.

Tabla 5. Extracción de compuestos con valor agregado mediante ultrasonidos.

Fuente Compuestos de

interés Solvente

Condiciones adicionales

Temperatura (°C) / Presión (bar)

Tiempo (min)

Rendimiento (%)

Referencia

Pulpa de uvas de vino


HCl/Acetona/Agua 0.1/70/29.9

- <45 / - 60 11.6 - 26.7

mg/g (Deng et al.,

2011)

Pomace de Manzana


Etanol 15 ml solvente

1 g muestra NE 15

0.07g/100 mg

(Parmar & Rupasinghe,

2012)

Orujo de bayas Compuestos

fenólicos HCl/Metanol/Agua

1/80/19 20 ml solvente

2 g muestra 40 / - 30

2.71-4.05 mg/g

(Dulf et al., 2015)

Cáscara de Banano

Polifenoles Acetona-Agua

(60/40)

8 g 100 ml muestra

(150 W) 30 / - 5

23.49 mg/g (Vu et al.,

2017) Flavonoides 39.46 mg/g

Proantocianidinas 13.11 mg/g

Cáscara Granada Compuestos fenólicos

Agua 32.2 ml solvente

1g muestra (20kHz)

34.7 / - - 13.85 (Ververi &

Goula, 2019) Cáscara Naranja 0.584

Residuo de Manzana

Compuestos fenólicos Metanol-Agua

(80/20) 10 ml solvente

1 g muestra 40 / - 30

14.40 mg/g (Gulsunoglu et al., 2020)

Flavonoides 4.95 mg/g

Al igual que los ultrasonidos, otras tecnologías utilizadas en el aprovechamiento de residuos

son: altas presiones, fluido supercrítico, pulsos eléctricos, entre otras. Parniakov et al. (2016)

realizaron la extracción de compuestos a partir de la cáscara de mango tanto en medio acuoso

como asistida por pulsos eléctricos, y compararon la eficiencia de ambos métodos. La

extracción convencional se realizó con soluciones acuosas en proporción 10:1 con respecto

a la muestra a tres pH (2.5, 6 y 11), el cual se ajustó con ácido clorhídrico o hidróxido de

sodio, y tres temperaturas (20, 50 y 60 °C). Por el lado de los pulsos eléctricos se aplicó una

fuerza de campo de 13.3 y 40 kV/cm con intervalos de dos segundos y sin superar los 35°C

de temperatura. Los tratamientos eléctricos permiten una mayor extracción de compuestos,

donde el tratamiento con campo eléctrico de 40 kV/cm entrega las concentraciones más altas

de proteínas y compuestos fenólicos. Asimismo, las condiciones de operación con mejores

resultados son 60°C y pH 11 donde se alcanzan concentraciones de proteínas, compuestos

fenólicos y carbohidratos de 0.36, 1.3 y 420 g/kg de muestra respectivamente. Por último,

se propone un proceso de dos etapas que consiste en la aplicación de pulsos eléctricos más

una extracción en medio acuoso, donde aumenta significativamente el contenido de fenoles

y la capacidad antioxidante (Parniakov et al., 2016). Esta propuesta es de gran atractivo dado

que permite mantener una práctica económica mientras se aumenta la eficiencia y

rendimiento del residuo; sin embargo, se podría trabajar a presiones mayores para tener un

rendimiento mayor que haga la operación más rentable. Silva et al. (2017), por su parte,

investigaron el efecto de la liofilización en compuestos bioactivos presentes en el residuo de

maracuyá. Para esto congelaron las muestras de dos maneras: a -18°C por 24h (congelación

normal) y a -150°C por 15 min (congelación criogénica), y se deshidrataron en tiempos entre

6 y 120 horas. Los compuestos de interés para este estudio fueron polifenoles, flavonoides

y ácido ascórbico. De acuerdo a los autores, la liofilización permite un mayor contenido en

estos compuestos debido a la ruptura de estructuras celulares y el congelado convencional

entrega mejores resultados que el nitrógeno líquido; así, el tiempo óptimo de liofilización

para polifenoles y flavonoides fue de 36 horas mientras que para el ácido ascórbico es de 6

horas. La liofilización es el único proceso de extracción que no se considera de gran

complejidad, pero maneja unos tiempos muy prolongados de forma que no es una buena

alternativa para reemplazar el tratamiento con solvente.

En el 2018, de Souza et al. realizaron el estudio de la extracción previa de polifenoles

mediante solvente presurizado (PSE) y ultrasonidos (UAE) en la recuperación de pectina a

partir de maracuyá, en comparación a la extracción con solventes tradicional. En ambos

métodos se utilizaron soluciones metanol/agua y etanol/agua como solventes, con

proporciones de alcohol de 50-80% en volumen, y la extracción se hizo de manera secuencial

con 3 ciclos de extracción de 10 minutos. Para PSE se trabajó con presiones de 10.3 a 11.7

bar y temperatura de 80°C, mientras que para UAE se trabajó a una potencia de 135 Watts,

frecuencia de 40 kHz y volumen de agua en el equipo de 1.2 litros. Los resultados principales

se muestran en la siguiente tabla:

Tabla 6. Extracción de polifenoles mediante PSE y UAE de acuerdo a (de Souza et al., 2018).

Método Solventes Proporción

(%v/v)

Polifenoles totales

(g GAE kg-1)

Tradicional Metanol/Agua

Acetona/Agua

50/50

70/30 2.05 ± 0.04

PSE Metanol/Agua 60/40 5.77 ± 0.10

Etanol/Agua 60/40 4.67 ± 0.04

UAE Metanol/Agua 70/30 4.21 ± 0.01

Etanol/Agua 50/50 3.48 ± 0.03

Los dos métodos utilizados entregan una mejor extracción de compuestos fenólicos en

comparación a la tradicional; sin embargo, el mejor escenario es utilizar una proporción de

60/40 de metanol en agua bajo la tecnología de solvente presurizado. Esto último respalda

el uso de solventes en medio acuoso, aunque se debe tener en cuenta que su efectividad está

sujeta a las condiciones de tratamiento y el tipo de residuo de fruta. Moia et al. (2019),

realizaron la extracción de compuestos a partir de la cáscara de maracuyá con etanol al

99.5% presurizado teniendo en cuenta los factores de temperatura (80-100°C), flujo de

solvente (0.5-1 ml/min), y presión (50-100 bar), para un tratamiento de 3 horas. El mejor

rendimiento (32.12%) se alcanzó en condiciones de 50 bar, 80°C y 0.5 ml/min; sin embargo,

no se menciona en detalle la composición de los extractos, donde se espera un contenido

importante en compuestos fenólicos que necesitan una posterior separación para tener un

extracto más específico. Este estudio muestra que al subir considerablemente la presión del

solvente se tiene un mayor rendimiento, aun cuando el volumen de solvente es bajo. Un

punto a tener en cuenta es la temperatura de operación puesto que la matriz del residuo será

más susceptible a cambios si la carga de calor es mayor.

Alexandre et al. (2017) hicieron una revisión de literatura sobre la aplicación de tecnologías

como altas presiones (HPE), solventes presurizados (PLE) y pulsos eléctricos (PE) en la

extracción de compuestos con valor agregado a partir de residuos de fruta como cítricos,

frutos rojos, granada, kiwi, mango, y papaya. De acuerdo a la información recopilada por

los autores, la extracción convencional se puede realizar con metanol, etanol, acetona,

hexano, entre otros, mientras que las tecnologías mencionadas se desarrollan en mayor parte

con etanol, metanol y agua. Asimismo, la aplicación de estas tecnologías hace que los

tiempos de tratamiento sean significativamente menores.

Tabla 7. Condiciones de operación para tecnologías revisadas por (Alexandre et al., 2017) para la extracción de compuestos con valor agregado.

Método Compuestos Solvente Condición

específica

Temperatura

(°C)

Tiempo

(min)

Rendimiento

(%)

Convencional Polifenoles

Metanol

Etanol

Agua

- 25-70 60-360 0.8-2.5

HPE Polifenoles Etanol

Agua

300-600

MPa 25-55 3-60 0.3-3

PLE Polifenoles

Metanol

Etanol

Agua

Acetona

5-10.3

MPa 100-150 5-30 1-10

PE Polifenoles Etanol

Agua 0.5-10 kHz - - 0.6-3.0

Los rendimientos de las tecnologías dependen en gran proporción de las condiciones de

operación y del residuo (Alexandre et al., 2017), lo cual se refleja en la Tabla 7, debido a los

rangos amplios en algunas de las condiciones . Para las tecnologías de altas presiones y

pulsos eléctricos, el tiempo de operación se reduce considerablemente mientras el

rendimiento de extracción no es significativamente mayor con respecto al método

convencional. La tecnología de solvente presurizado, por un lado, reduce el tiempo de

extracción y aumenta significativamente el rendimiento de la misma. Por otro lado, al

realizar una extracción PLE con CO2, agua y etanol, se logra un rendimiento de 13.4% para

compuestos fenólicos, evidenciando el efecto favorable de combinar solventes en la

extracción. El año siguiente, Alexandre et al. (2018) realizaron una revisión de literatura

enfocadas a la recuperación de compuestos con valor agregado de los residuos de fruta,

donde resaltan la creciente tendencia en la utilización de extracciones mediante fluido

supercrítico, en especial CO2, y ultrasonidos para una mejor extracción de compuestos en

comparación a la extracción convencional. Los mejores tratamientos para esta tecnología

son aquellos que manejan condiciones suaves en términos de temperatura y presión.

Asimismo, la adición de un cosolvente junto con flujos de solvente menores y tiempos de

operación medios promueven un mayor rendimiento de extracción. Trabajando a 35°C, 10

MPa y flujo de 1 ml/min de CO2 por 5 minutos se alcanza una recuperación sobre el 90% de

compuestos volátiles, pero, al subir la presión a 16 MPa y hacer un tratamiento por 20

minutos la extracción de polifenoles aumentaba hasta el 50% (Alexandre et al., 2018). En la

información recopilada de extracciones con CO2 supercrítico hay variedad de condiciones

de operación como resultado de la diversidad de frutas que se estudian; sin embargo, hay

rangos de operación que abarcan gran parte de los residuos tratados y resultan en una alta

extracción de compuestos con valor agregado.

Tabla 8. Rango de operación bajo tecnología de extracción con CO2 supercrítico.

Temperatura

(°C)

Presión

(MPa)

Tiempo

(min)

Flujo solvente

(ml/min)

Rendimiento

(%)

35-60 15-25 15-120 1.0 -10 0.8-27

El tiempo de operación es la variable con un mayor rango debido a que algunos estudios

afirman que al aumentar el tiempo de la extracción se logra un mayor rendimiento, sin

embargo, tiempos muy prolongados pueden ser contraproducentes y dar resultados no

deseados. El rendimiento también maneja un rango amplio, el cual se debe a los diferentes

residuos y procesos manejados. Respecto a los ultrasonidos, los tratamientos de baja

frecuencia (20-100 kHz) y alta intensidad (10-1000 W/cm2) son los más comunes para la

extracción de compuestos activos (Alexandre et al., 2018). Esto se debe a que los

ultrasonidos de alta intensidad modifican la estructura de la matriz del residuo, haciendo que

los compuestos de interés se liberen con mayor facilidad. Los solventes más utilizados en

estos casos son metanol, etanol y acetona, cuya principal ventaja es su baja afinidad con la

pectina por lo que no afectan el rendimiento de su posterior extracción. La información

recopilada por los autores muestra que estos solventes se utilizan en concentraciones de 50-

80% y los tiempos de operación son más cortos.

Tabla 9. Rangos de operación para extracción de compuestos por ultrasonidos.

Potencia

(W)

Frecuencia

(kHz)

Temperatura

(°C)

Tiempo

(min)

Rendimiento

(mg/g)

30-150 20-60 20-50 10-60 6.63-92.8

La tabla anterior nos muestra nuevamente que los tratamientos de ultrasonidos manejan

tiempos y temperaturas de tratamiento bajas, aunque si hay un rango amplio de rendimiento

debido a la diversidad de residuos con los que se puede trabajar. Las técnicas tradicionales

se vuelven obsoletas con el paso del tiempo debido a su alto consumo de solvente, tiempos

prolongados de extracciones e incluso altas temperaturas que reducen el rendimiento,

mientras que técnicas como los ultrasonidos o fluidos supercríticos son efectivas bajo

condiciones suaves y alcanzan rendimientos mayores de extracción (Alexandre et al., 2018).

Khan et al. (2019) realizaron una investigación acerca de la utilización de la tecnología de

altas presiones hidrostáticas en la extracción de compuestos con valor agregado en diferentes

frutos. De acuerdo a los autores, se pueden utilizar solventes polares como etanol, metanol,

etil acetato, entre otros, o mezcla de solventes como hexano-acetona, entre otros, donde los

parámetros más importantes son presión, temperatura, tiempo, y tipo de solvente. En los

resultados obtenidos, se muestra un rango de operación de 200-600MPa, 25-60 °C y 1-30

min, sin embargo, hay algunas excepciones donde las condiciones de temperatura y tiempo

son más altas.

Sánchez-Camargo et al. (2019) extrajeron carotenoides a partir de los residuos de mango

mediante la aplicación de la técnica del fluido supercrítico y optimizaron la operación. Para

la extracción inicial se utilizó una solución de metanol acidificado (0.8% HCl) en agua al

50% seguido de una solución de acetona en agua al 80%. Para la extracción con fluido

supercrítico se revisaron los efectos de temperatura (40-60°C), presión (25-35 MPa) y

concentración de cosolvente (5-15%) a través de un diseño de Box-Behnken. Los resultados

muestran que se logra un rendimiento entre 1.60 y 6.25%, alcanzando el máximo en el

tratamiento de 60°C, 30 MPa y 15% de metanol. El bajo rendimiento en este último estudio

se ve influenciado por factores como la presión y la concentración de cosolvente. Es

esperado que, al tener mayor concentración de cosolvente, el rendimiento de la extracción

sea mayor dado que estos compuestos tienen mayor afinidad con los solventes orgánicos.

Buysschaert et al. (2010) patentaron un método para la extracción de flavonoides a partir de

frutos cítricos, el cual consiste en una despectinización inicial con enzimas en medio acuoso,

y luego se remueven sólidos en suspensión, se hace inactivación enzimática y se remueven

los restos de pulpa suspendidos, para finalmente extraer los compuestos que dan amargor al

extracto rico en flavonoides. Este método se probó en el residuo de naranja y se obtuvo un

extracto con un contenido total de flavonoides de 2036 mg/L, donde destacan la hesperidina,

narirutina y didimina, pero puede utilizarse para muchos más frutos cítricos. Esta invención

muestra que el producto obtenido tras la despectinización también puede aprovecharse para

la extracción de compuestos bioactivos, y tiene potencial para entregar un buen rendimiento.

Acosta Montoya et al. (2014) patentaron un procedimiento para la extracción de taninos libre

de solvente que involucra procesos de prensado, intervención enzimática y filtración con

membranas, obteniendo un extracto líquido en el que se logra la extracción de 0.7-1.8 mg/g

de taninos (23-60%) y 0.8-1.6 mg/g de antocianinas (66-87%) a partir del residuo de mora.

Massini et al. (2014) inventaron un procedimiento para obtener un extracto rico en

compuestos fenólicos a partir del residuo de manzana. De acuerdo a los autores, el residuo

debe someterse a una extracción con agua precalentada a 90°C, preferiblemente, que ayuda

a la inactivación de enzimas y liberación de compuestos, seguido de un proceso de digestión

a presión reducida en una vasija manteniendo la temperatura, y terminando con una

purificación opcional del extracto utilizando un solvente orgánico (p.e. etil acetato). Esta

invención se asemeja en parte a los métodos que utilizan algunos autores para la obtención

de extractos, exceptuando la etapa de digestión. Los compuestos de mayor interés de acuerdo

a los estudios consultados son los fenólicos, un gran conjunto de compuestos que, si bien

son afines a solventes orgánicos, pueden llegar a comprometer la calidad de la pectina. Los

compuestos fenólicos son de mayor atractivo debido a sus propiedades antioxidantes y su

amplia aplicación en la industria, y las técnicas de mayor uso son la extracción con solvente

tradicional y los ultrasonidos. La siguiente tabla muestra los métodos y condiciones de

extracción utilizados en la recuperación de compuestos bioactivos además de la extracción

convencional con solvente y los ultrasonidos.

Tabla 10. Métodos y condiciones de extracción de compuestos con valor agregado.

Método Fuente Compuestos de

interés Solvente

Condiciones

adicionales

Temperatura (°C)

/ Presión (MPa)

Tiempo

(min)

Rendimiento

(%) Referencia

Solvente

Presión Cáscara de

maracuyá Polifenoles

Metanol-

Agua (60/40) - 80 / 1.03-1.17

30

5.77a (de Souza

et al.,

2018) Ultrasonidos Metanol-

Agua (70/30)

135 W / 40

kHz NE 4.21a

Solvente

Presión

Cáscara de

maracuyá NE

Etanol

(99.5%)

0.5 ml/min

solvente 80 / 5 180 33.12

(Moia et

al., 2019)

Fluido SC

NE NE

CO2 1.0 - 10 ml/min 35-60 / 15-25 15-120 0.8-27 (Alexandre

et al.,

2018) Ultrasonidos

Metanol,

Etanol o

Acetona

30-150 W

20-60 kHz 20-50 / NE 10.0 - 60 6.63-92.8b

Pulsos

eléctricos

Cáscara de

mango

Proteínas

NaOH-Agua

(pH 11)

10 ml solvente

1 g muestra

(40 kV/cm)

60 / NE NE

0.36a

(Parniakov

et al.,

2016)

Compuestos

fenólicos 1.3a

Carbohidratos 420a

Liofilización Cáscara de

maracuyá

Polifenoles

NE NE (-18) / -

36 h NE

(Silva et

al., 2017) Flavonoides NE

Ácido

ascórbico 360 NE

Altas

presiones

- Polifenoles

Etanol o

Agua - 25-55 / 300-600 3-60 min 0.3-3.0

(Alexandre

et al.,

2017) Solvente

Presión

Metanol,

Etanol,

Acetona o

Agua

- 100-150 / 5-10.3 5-30 min 1.0-10.0

Fluido SC Cáscara de

mango Carotenoides

Metanol-

Agua (15/85)

Acetona-

Agua (80/20)

- 60 / 30 NE 1.6-6.25

(Sánchez-

Camargo

et al.,

2019)

Altas

presiones

Pulpa uvas Antocianinas

Etanol

Metanol

Metil acetato

Hexano-

acetona

- 50 / 600 30 11.21

(S. A.

Khan et

al., 2019)

Pulpa de uva Antocianinas - 30 / 268 3.3 55.7

Pericarpio de

lichi

Compuestos

fenólicos - 90 / 500 30 1.6

Mora

coreana Catequina - 60 / 500 5 76

Cáscara de

naranja Carotenoides - 40 / 400 1 38.06-53.78

a Rendimiento expresado en g/kg de muestra b Rendimiento expresado en mg/g de muestra

Si bien los ultrasonidos no disminuyen la cantidad de solvente utilizado, permiten un mayor

rendimiento de extracción puesto que las sonicaciones influyen en las células vegetales

haciendo que los compuestos de interés se liberen con mayor facilidad. La variabilidad en

composición de los frutos implica procedimientos y extractos diferentes; sin embargo, hay

tendencias en algunos ítems que representan un punto de partida para estandarizar un

procedimiento de extracción previo a la hidrólisis ácida y posterior obtención de pectina.

Los resultados muestran una tendencia de temperaturas de trabajo bajas, así como

rendimientos de extracción entre el 1-10%, con una concentración mayor en el rango de 1-

4% de rendimiento. Por otro lado, los tiempos de extracción son bajos y sobresale un rango

de 30-60 minutos en las extracciones realizadas. Las condiciones particulares de los

ultrasonidos, el tipo de solvente a utilizar y la proporción en que se utilizan muestran una

mayor dispersión por lo que se hace más complejo definir un proceso que funcione a nivel

general.

Debido a lo anterior, la implementación de un pretratamiento con ultrasonidos permite tener

un proceso más rentable y eficiente. Esta tecnología beneficia indirectamente la posterior

extracción de la pectina puesto que altera la estructura de la matriz del residuo para que los

compuestos de interés sean más asequibles y, por consiguiente, favorece la ruptura necesaria

de enlaces en la hidrólisis. Con base en lo anterior, se recomienda realizar una extracción de

compuestos fenólicos asistida por ultrasonidos previo al proceso de hidrólisis, donde el

solvente utilizado sea mezcla de un solvente orgánico con agua y, los rangos de operación

sean de 30-45°C para temperatura y 15-30 minutos de sonicación. Ahora bien, dado que el

objetivo es la obtención final de pectina, el residuo se somete a un proceso de degradación

y rompimiento de enlaces de la pared celular conocido como hidrólisis.

4.2. Hidrólisis Ácida

El proceso de hidrólisis es el paso más importante en la extracción de pectina, debido a que

de este depende la cantidad de pectina que se va a recuperar y las características moleculares

de la misma. En general los tiempos de tratamiento son cortos pero las variables de operación

(pH, tipo de ácido, temperatura, y proporción de solvente) influyen significativamente en el

rendimiento de la extracción. La extracción de pectina se realiza comercialmente mediante

tratamiento con ácido diluido a un pH de 2 y en un tiempo de 2-4 horas (John et al., 2017);

adicionalmente, los tratamientos son mejores cuando se utilizan ácidos diluidos en vez de

concentrados debido a los costos de recuperación del ácido y los peligros de manejar un

ácido concentrado. Laaman (2014) discutió algunos métodos de extracción enfocado en la

hidrólisis de pectina a partir de cítricos, la fuente más importante de pectina, y afirma que se

debe realizar bajo las siguientes condiciones: usar un ácido débil (cítrico o málico), trabajar

a una temperatura cercana a los 100°C, y durante un periodo cercano a los 120 minutos.

En el estudio realizado por Oberoi et al. (2010) para la obtención de azúcares de la cáscara

de naranja se realizó un proceso de hidrólisis de dos etapas con ácido sulfúrico diluido. Para

ambas etapas se mantuvo una temperatura de 121°C, un tiempo de 15 minutos para la

primera hidrólisis y 30 minutos para la segunda, y disoluciones de ácido en concentraciones

en intervalos de 0.25% hasta 1% en peso/volumen. Los resultados de este estudio entregan

una mejor extracción bajo una concentración de ácido sulfúrico del 0.5% para la primera

hidrólisis mientras que una concentración de 0.75% del ácido da mejores resultados para la

segunda etapa. Lo anterior muestra que el proceso de hidrólisis ácida debe realizarse bajo

concentraciones bajas de ácido, en especial si es un ácido fuerte debido a que degrada el

residuo con mayor facilidad. En el 2013, Prakash Maran et al. realizaron la extracción, y

posterior optimización mediante un método de superficie de respuesta, de pectina a partir de

la cáscara de naranja mediante hidrólisis con ácido sulfúrico asistida por microondas. Para

esto se utilizaron soluciones de ácido con pH (1, 1.5 y 2) en proporciones de 10, 20 y 30 ml

por gramo de muestra, que fueron sometidos a tratamientos de 3 potencias de microondas

(160, 320, 480 W) en tiempos de 1-3 min. Los resultados experimentales muestran un

rendimiento de pectina entre 7.42 y 18.59% donde el mayor rendimiento se alcanza con 320

W de potencia, 2 minutos de tratamiento, pH 1.5 y proporción de solvente de 20:1. La

optimización de la extracción muestra que el mejor escenario experimental es cercano al

punto óptimo, el cual corresponde a 422W, pH 1.4, proporción 16.9:1 de solvente, y 169

segundos de tratamiento, con un rendimiento de 19.24%. Este estudio muestra que el tiempo

de hidrólisis puede compensarse con el uso de microondas sin comprometer el rendimiento

de la extracción. Fakayode & Abobi (2018) realizaron un estudio de superficie de respuesta

para hallar las condiciones de hidrólisis que entregan el mejor rendimiento de pectina a partir

de residuos de naranja. Para esto evaluaron el pH (1.5-3.0) de la solución de ácido

clorhídrico, la temperatura (80-100°C) y el tiempo (60-120 min) de extracción en 5 niveles.

Los tratamientos realizados dan un rango de rendimiento de pectina entre 12.93-29.05%

donde las mejores condiciones son 95°C, 105 minutos, y pH de 1.5. En este caso se evidencia

que con ácido clorhídrico se puede lograr un mayor rendimiento en comparación con el ácido

sulfúrico para el residuo de naranja, así como la necesidad de trabajar a un pH bajo. Senit et

al. (2019) practicaron la hidrólisis ácida con ácido clorhídrico en la cáscara de naranja en

condiciones de pH 1.2-1.7, temperatura 60-80°C, tiempo 40-60 minutos y agitación de 300-

500 rpm. Bajo estas condiciones se alcanzó un rendimiento de pectina en un rango de 9.4-

20.26% con un rendimiento estimado de 20.02%. Kute et al. (2020) compararon las

extracciones con ácido convencional y asistida por microondas. Para ello se utilizó una

solución de ácido cítrico con pH de 1.5 en una proporción de 20 ml por gramo de muestra.

Las condiciones de operación fueron de 80°C y 10 minutos para la extracción convencional,

y 500 W y 90 segundos para la extracción asistida por microondas. Los resultados de este

estudio muestran que con microondas se alcanza un rendimiento de pectina de 15.79% con

un grado de esterificación del 42.85%, mientras que en la extracción convencional se alcanza

un rendimiento del 8.78% y grado de esterificación de 35.48%. En este caso la operación es

mucho más eficiente con el microondas y el rendimiento se duplica. Con base en lo anterior,

la hidrólisis en el residuo de naranja presenta mejores resultados cuando el pH es cercano a

1.5 y para temperaturas entre los 80 y 120 °C, y destaca el uso de proporciones

solución:muestra alrededor de 20:1 en volumen a peso. De igual forma, se utilizaron tanto

ácidos débiles como fuertes, donde el ácido clorhídrico tiene mejores rendimientos; sin

embargo, el uso de un ácido débil como el cítrico podría alcanzar rendimientos iguales o

mayores de pectina, junto con una calidad mayor de la misma.

Kumar & Chauhan (2010) realizaron la extracción de pectina mediante hidrólisis ácida en

dos variedades de manzana utilizando ácido clorhídrico y cítrico en condiciones de pH 2.5,

relación solvente-soluto de 50:1, y temperatura de extracción de 97°C, durante 30 minutos.

Aunque el rendimiento de pectina es similar para todos los tratamientos (14.55-18.79%), la

calidad de las pectinas es mejor para los tratamientos con ácido cítrico, lo cual implica una

degradación de la pectina bajo el tratamiento con ácido clorhídrico. Las pectinas extraídas

con ácido cítrico tuvieron un grado de esterificación (50.14 y 52.51) mayor y menos variable

en comparación a las obtenidas con ácido clorhídrico (22.15 y 45.98). De acuerdo a esto, los

tratamientos con ácidos fuertes tienden a afectar la calidad de la pectina, de forma que los

ácidos débiles, como el ácido cítrico, tienen mayor predilección para los procesos de

hidrólisis ácida orientados a la recuperación de pectina. Asimismo, Luo & Xu (2020)

realizaron el tratamiento de orujo de manzana con ácido acético en solución con pH de 2.4

a 100°C por 110 minutos bajo una proporción de 25 ml por gramo de muestra. Bajo estas

condiciones, los autores encontraron un rendimiento de pectina del 19.14% con un contenido

de ácido galacturónico de 73.61%. Los ácidos débiles, cítrico y acético, entregan mejores

resultados en términos de rendimiento y calidad de pectina del residuo de manzana, con

respecto al ácido clorhídrico, bajo condiciones similares de pH, temperatura y tiempo. En el

caso del ácido acético se tuvo un tiempo más prolongado, pero se utiliza la mitad de la

cantidad de solución ácida. Esto último muestra que no es necesario utilizar cantidades muy

grandes de solución ácida y que esto se puede compensar con un tiempo mayor de

tratamiento.

Liew et al. (2014) investigaron el efecto del pH y tiempo de hidrólisis en la calidad y

composición de pectina extraída de maracuyá usando ácido cítrico. Para esto se tomaron 10

g de muestra y se trataron con 250 ml de agua cuyo pH fue ajustado a 2.0, 3.3 y 4.5 con

ácido cítrico. La hidrólisis se llevó a cabo en tiempos de 30, 75 y 120 minutos a 70°C. Los

resultados del estudio muestran que el grado de esterificación disminuye conforme aumenta

el tiempo mientras que el rendimiento disminuyes después de 75 minutos de tratamiento.

Asimismo, al utilizar un pH más bajo el rendimiento es mayor y el grado de esterificación

es alto, de forma que las mejores condiciones de extracción fueron pH de 2.0 a 75 min donde

se logra un rendimiento de 14.60% y un grado de esterificación de 54.78%. Dos años más

tarde, S. Q. Liew et al. (2016),realizaron un estudio de la extracción de pectina con ácido

cítrico en concentraciones de 0.05, 0.14 y 0.21 % p/p, tiempos de 30, 75 y 120 min, y

temperatura de 35, 60 y 85 °C. El mejor rendimiento encontrado para pectina en estas

condiciones fue de 7.71%, con un grado de esterificación de 60.38%, en condiciones de

0.14% de ácido en solución, 60°C y 120 min de tratamiento. El primer estudio tuvo mejores

resultados, con un rendimiento que duplica al segundo; sin embargo, el tiempo de

tratamiento y pH son menores mientras que la temperatura es más alta. Asimismo, la

concentración de ácido cítrico (0.14%) en el segundo estudio es baja, de forma que no se

espera un rendimiento alto de pectina. de Oliveira et al. (2016) investigaron el efecto de

asistir la hidrólisis ácida con altas presiones hidrostáticas (HPE) en comparación con la

hidrólisis por calentamiento convencional, a partir del residuo de maracuyá. Ambos

procedimientos se realizaron con soluciones de ácido nítrico de pH 2.0 y en una proporción

de 30:1 en peso. La extracción asistida por HPE se hizo a temperatura de cuarto, 500 MPa y

en tiempos de 5-40 minutos, mientras que la convencional se hizo a una temperatura de 100

°C y tiempos de 17-67 minutos. Los resultados del estudio muestran que la extracción

asistida por HPE tiene condiciones óptimas de 50°C, 300 MPa y 20 minutos de tratamiento,

donde se alcanza un rendimiento de 6.39±0.19%, mientras que la extracción convencional

alcanza un rendimiento de 8.97% para un tiempo de 57 minutos. De acuerdo a esto, la

extracción mediante HPE no resulta conveniente puesto que disminuye el rendimiento de la

extracción. Sin embargo, al utilizar las altas presiones como etapa previa a la extracción

convencional se puede alcanzar un rendimiento de 14.34% de pectina, la cual tiene un

contenido de ácido galacturónico de 65.96% y un grado de esterificación de 64.66% (de

Oliveira et al., 2016). En otro estudio del mismo año, Silva et al. (2017) practicaron hidrólisis

con ácido cítrico en el residuo de maracuyá a 95°C durante una hora. Para esto se utilizó una

solución de ácido al 5% en peso y en una relación de 200 ml de dicha solución por cada 4 g

de muestra. De acuerdo al procedimiento llevado en este estudio, y los resultados del estudio

anterior, las condiciones de operación son cercanas por lo que se esperaría un rendimiento

sobre el 8-10% pero no se puede estimar las características de la pectina extraída.

Posteriormente, en el 2018, dos Reis et al. realizaron un estudio en tres variedades de

‘passion fruit’: granadilla, gulupa y maracuyá, donde caracterizaron la pectina extraída de

estas tres fuentes. La extracción se realizó con una solución de ácido tartárico con un pH de

2, asistido con microondas, durante 3 minutos. De acuerdo a la caracterización, la granadilla,

gulupa y maracuyá tienen rendimientos de pectina de 21.55±0.55%, 32.85±1.20% y

37.67±0.97% respectivamente. Este estudio muestra los rendimientos más altos que se

podrían alcanzar para los frutos en cuestión mientras que los demás estudios enfocados en

maracuyá no muestran rendimientos mayores al 20%. Se muestra asimismo una tendencia

hacia los ácidos débiles (cítrico nítrico y tartárico) en soluciones cuyo pH se encuentra cerca

a 2, así como temperaturas entre 60 y 100 °C.

Thirugnanasambandham & Sivakumar (2015) estudiaron la extracción de pectina a partir

del bagazo de lima teniendo en cuenta los factores de pH (1-2), tiempo (200-800 s),

temperatura (30-50°C), masa de muestra (2-6 g) y potencia de microondas (100-500 W),

utilizando ácido cítrico, y realizaron la optimización de la extracción mediante un diseño

experimental y análisis de superficie de respuesta. El diseño experimental mostró que todos

los factores son significativos en la extracción de pectina y que las condiciones óptimas son

30°C, pH 1, 6g de muestra, 400W, y 500s, donde se logra un rendimiento de 7.8%. Este

rendimiento del 8% es bajo con respecto a los reencontrados en los estudios previos, sin

embargo, el residuo utilizado, así como la potencia del equipo y el tiempo de tratamiento

pueden influir para que se de ese resultado. Mathias et al. (2019) realizaron un diseño

experimental compuesto donde evaluaron 3 factores de hidrólisis ácida sobre el residuo de

lima en 5 niveles enfocado a la separación de azúcares, los cuales se busca separar para tener

una mejor pectina. Los factores evaluados fueron la carga de muestra (0.5-5%),

concentración de ácido (0.5-2.5%) y tiempo (15-75 min) a una temperatura constante de

121°C. Las condiciones óptimas para la separación de azúcares fueron una carga de muestra

de 3.87%, concentración de ácido del 1% y 48.4 minutos de tratamiento, que resultan en una

concentración de azúcares reductores de 13.65±0.35g/L donde destaca la ausencia de ácido

galacturónico, principal componente de la pectina. Mediante este proceso de extracción se

logra una buena separación de azúcares en la hidrólisis, de forma que se podría tomar el

extracto con bajo contenido en azúcares para la precipitación de pectina. Kyriakou et al.

(2020) hicieron un estudio acerca del aprovechamiento del residuo de lima en el cual

extrajeron pectina mediante hidrólisis con ácido sulfúrico en una concentración del 0.5% en

volumen, en una proporción de solvente de 20:1 respecto a la muestra, temperatura de 116°C

y 10 minutos de tratamiento. Este procedimiento entregó un contenido de pectina de 30.5%

en el extracto, aunque el rendimiento no superó el 23.3%. Estos estudios muestran tendencia

hacia una proporción cercana a los 20 ml de solución ácida por cada gramo de muestra, en

conjunto con tiempos menores a una hora. Aunque el rendimiento alcanzado con el ácido

cítrico es bajo, el hecho de trabajar con un pH de 1 puede contribuir a dicho rendimiento. Es

por esto que no se recomienda utilizar el ácido en concentraciones muy bajas, donde el pH

se mantenga alto, o en proporciones donde se alcance un pH cercano a 1.

En un estudio del 2013 se realizó la extracción secuencial utilizando la corteza de calabaza

con dos etapas de hidrólisis con ácido clorhídrico diluido a pH de 2.5, temperatura de 60°C

y 30 minutos de tratamiento. De acuerdo a los autores, los extractos obtenidos tienen un

contenido de azúcares neutros característicos de las ramificaciones de rhamnogalacturano-I

(rhamnosa, arabinosa y galactosa) y otros como la xilosa, glucosa y manosa que indican un

contenido de hemicelulosa (Košťálova et al., 2013). Esto significa que los extractos

obtenidos de la corteza de calabaza tienen potencial para la posterior obtención de pectina.

Asimismo, el contenido de ácidos uránicos, calculado en equivalentes de ácido

galacturónico, está en un rango de 39.5-75.3%, indicando que se podrían obtener

polisacáridos pécticos con un contenido medio en ácido galacturónico, aunque los

rendimientos sean bajos. Begum et al. (2014) realizaron la comparación entre ácido sulfúrico

(80°C, pH 2.5 y 60 min), hexametafosfato de sodio con ácido oxálico (85°C, pH 4.6 y 60

min), y oxalato de amonio con ácido clorhídrico (80°C, pH 2.2 y 60 min) para determinar el

solvente que mejor calidad de pectina entregaba a partir del residuo de yaca. Bajo estos

tratamientos se obtuvo un rendimiento de 8.94-15.14%, donde el mejor tratamiento fue la

solución de hexametafosfato de sodio con HCl, mientras que el tratamiento con ácido

sulfúrico tuvo el menor rendimiento. Dado que el ácido clorhídrico y sulfúrico son agentes

fuertes, es posible que durante el proceso haya una degradación de la pectina y por ende su

bajo rendimiento. Aunque el tratamiento con ácido oxálico maneja un pH menos ácido, el

rendimiento no muestra gran diferencia con respecto al ácido clorhídrico, por lo que se

esperaría que a un pH más bajo la extracción tenga un mejor rendimiento que las realizadas

con ácidos fuertes. A. A. Khan et al. (2014) realizaron la extracción de pectina a partir de la

cáscara de pomelo utilizando ácido clorhídrico y las condiciones de operación que mostraron

un mayor rendimiento de pectina fueron pH de 1.5 y temperatura de 120°C para 30 minutos

de tratamiento. Los resultados reportan un rendimiento de 22.55% que concuerda con

estudios previos, un contenido de grupos metoxilo de 11.06% y peso equivalente de 1000.5

kDa. Estos estudios muestran tratamientos donde la temperatura no supera los 90°C a

excepción del último caso, donde la temperatura es de 120°C y el tiempo se reduce a la

mitad. Asimismo, se refuerza la tendencia de trabajar a un pH bajo, alrededor de 2, para

lograr buenos resultados en una mayor variedad de frutos. Mahawar et al. (2020)

investigaron el aprovechamiento de la mandarina, donde se mencionan dos procesos de

hidrólisis realizados en 2013 y 2019. En el primero de estos se obtuvo un rendimiento de

16.1% para la cáscara y 6.2% en la pulpa bajo un tratamiento con ácido nítrico a 60°C, pH

1.75 y 70 minutos de extracción, mientras que el segundo mostró un rendimiento de 27.58%

y grado de esterificación de 64.68% para una hidrólisis asistida por ultrasonidos con

condiciones óptimas de 476.58W, pH 1.05, y 2.59 minutos de extracción. El pomelo y la

mandarina son frutos muy similares, lo cual se evidencia en los rendimientos alcanzados y

los tratamientos no son muy diferentes. En ambos casos se maneja un pH sobre 1.5 y las

temperaturas están por encima de los 80°C.

Muthukumaran et al. (2017) extrajeron pectina de la cascara de melón mediante hidrólisis

con ácido cítrico y realizaron un análisis de superficie de respuesta para encontrar las

condiciones de pH (1-2), temperatura (70-90°C) y tiempo (30-60 min), que maximizan el

rendimiento de la extracción. El análisis de superficie mostró que se logra un rendimiento

entre 2.1-3.8% y hay dos tratamientos que permiten llegar a este máximo: 80°C, pH 2 y 30

minutos, y 70°C, pH 1 y 45 minutos. El melón no parece ser una buena fuente de pectina;

sin embargo, las condiciones de hidrólisis son similares a las empleadas por gran parte de

los estudios. Al evaluar los efectos de los factores en conjunto, se encuentra que el tiempo y

la temperatura son más efectivos a niveles bajos mientras que el pH es mejor a niveles más

ácidos pero las interacciones entre factores llevan a que el mejor rendimiento esté en niveles

medios. La extracción experimental fue llevada a cabo a 80°C, pH 1.5 y tiempo de una hora.

Bajo estas condiciones se obtuvo una pectina con un grado de metoxilación de 61.38% y un

rendimiento esperado de 3.2% de acuerdo al análisis de superficie de respuesta. Por otra

parte, Sundarraj et al. (2018) realizaron la extracción, y posterior optimización, de las

condiciones de operación en la hidrólisis a partir de la jaca de la india. Las condiciones

evaluadas en este estudio fueron la temperatura (50, 75, 90°C) y el tiempo (30, 45, 60 min),

utilizando ácido clorhídrico, cítrico, nítrico, oxálico y tartárico. Bajo estas condiciones se

tuvo un rendimiento de pectina de 15.8-39.05%, donde el ácido oxálico tuvo el mejor

rendimiento a 90°C y 60 minutos. La optimización se realizó con base en este ácido y se

obtuvo un rendimiento predicho de 38.42% para una temperatura y tiempo óptimos de 90°C

y 60 min, que se puede escalar a un rendimiento del 38% para una carga de 10 kg de residuo

de jaca. Las condiciones de hidrólisis en melón y jaca son similares; sin embargo, los

rendimientos son muy distintos, siendo la jaca una fuente potencial de pectina, y destacando

nuevamente el desempeño de los ácidos débiles. Guo et al. (2019) realizaron la extracción

de pectina a partir del residuo de la producción de vino y del fruto del espino en condiciones

de 90°C, pH 2, proporción de solvente 20:1, y 120 minutos de tratamiento. Bajo estas

condiciones se obtuvo una pectina con un grado de esterificación del 70% tras un

rendimiento del 20%. Estas fuentes de pectina no son tan conocidas, de forma que no hay

una referencia de rendimiento, pero bajo estas condiciones de proceso los resultados son

favorables.

Mugwagwa & Chimphango (2019) extrajeron pectina a partir de la cáscara de mango con

una solución de oxalato de amonio/ácido oxálico al 0.25% en una proporción de 40:1 a 85°C

durante una hora. Bajo este tratamiento se obtuvo un rendimiento de pectina de 124.2-228.7

mg/g con una pureza de 85.13% con base en el contenido de ácido urónico, y grado de

esterificación del 70%. Asimismo, Chaiwarit et al. (2020) realizaron la extracción y

caracterización de pectina a partir del residuo de mango con una solución de ácido

clorhídrico a pH 1.5, apoyada por ultrasonidos a una frecuencia de 2450 MHz, potencia de

500W y durante 20 minutos. Bajo estas condiciones de extracción se alcanza un rendimiento

de 10.33±1.24% de pectina con un contenido en ácido galacturónico y grado de

esterificación de 67.95±2.18% y 76.47±1.47% respectivamente. El mango, como se

mencionó previamente, es uno de los frutos con mayor aplicación en la extracción de pectina

y ambos métodos, de acuerdo a los factores evaluados, entregan buenos rendimientos de

pectina. El ácido oxálico entrega un proceso más eficiente que el ácido clorhídrico, sin apoyo

de tecnologías como los ultrasonidos, y emplea condiciones de operación congruentes con

estudios realizados para otras fuentes de pectina.

Zaid et al. (2019) extrajeron pectina a partir de la cáscara de pitaya utilizando soluciones de

ácido cítrico a pH 1-5 en proporciones de 5-25 ml/g de muestra en tiempos de 30-240 min y

temperatura entre 30 y 80 °C. Debido a que el proceso se asistió con ultrasonidos, las

condiciones de trabajo del equipo fueron 80W de potencia, 132 kHz de frecuencia y

velocidad de agitación de 50-350 rpm. Las mejores condiciones de extracción fueron una

agitación de 250 rpm, temperatura de 70°C, 120 min de tratamiento, pH 2 y una proporción

de solvente de 10:1, lo cual resultó en un rendimiento de 28.2% y grado de esterificación de

57%. Cai et al. (2020) realizaron la extracción y caracterización de pectina con ácido cítrico

a partir del residuo de Akebia a 85°C durante 120 minutos con una proporción de solvente

de 30:1 en volumen a peso. Bajo estas condiciones se obtuvo una pectina con un contenido

de 76.68% en ácido galacturónico, peso molecular de 29.89kDa, y grado de esterificación

de 37.6%. Algunos subproductos de frutas están en proceso de ser reconocidas; sin embargo,

son buenas fuentes de pectina que, en tratamientos a temperaturas medias y tiempos

relativamente cortos tienen buenos rendimientos de pectina. Asimismo, se extiende el uso

de ácidos débiles, en especial el cítrico, para la hidrólisis ácida y en una variedad mayor de

residuos de fruta.

Çavdaroğlu et al. (2020) realizaron hidrólisis con ácido cítrico en dos etapas para la

recuperación de pectina a partir de higos. En ambos casos se probaron concentraciones de

1%, 3% y 6% (peso/volumen), a una temperatura de 95°C y tiempos de tratamiento de 1 y 3

horas para la primera extracción, y 30 minutos para la segunda. La primera extracción se

realizó en una proporción de 3 mililitros de solución ácida por cada gramo de material

mientras que la segunda se hizo manteniendo una proporción 1:1. Bajo dichas condiciones

de operación, el mayor rendimiento se alcanza con una concentración del 3% de ácido y una

hora de operación. El rendimiento logrado es de 8.21%, con un contenido en ácido

galacturónico de 20.16% y un grado de esterificación del 67.08%. Aunque los higos parecen

ser una fuente poco efectiva de pectina debido a su bajo rendimiento y contenido en ácido

galacturónico, destaca el hecho de que sea una pectina con alto grado de esterificación.

Asimismo, las condiciones de operación son similares a gran parte de los estudios

presentados. Picot-Allain et al. (2020) investigaron la extracción de pectina a partir de frutos

tropicales, en la cual abordaron la hidrólisis ácida convencional junto con tratamientos

asistidos por ultrasonidos y microondas. La extracción convencional se realiza en medio

acuoso con pH de 1.5-3, temperaturas de 75-100 °C y tiempos de 1-3 horas; sin embargo, al

complementar el tratamiento con ultrasonidos (100-1000 W/cm2, 20-100 kHz) o microondas

(400-900 W), los tiempos de extracción y las temperaturas de trabajo pueden reducirse

considerablemente (Picot-Allain et al., 2020). A continuación, se muestran algunos de los

resultados del estudio donde se aplican las tecnologías enunciadas.

Tabla 11. Condiciones de operación para hidrólisis convencional (CO), con ultrasonidosa y microondasb. Modificado: (Picot-Allain et al., 2020)

Fuente Condición

específica

Temperatura

(°C)

Tiempo

(min) Ácido pH

Rendimiento

(%)

AG

(%)

GE

(%)

Mango CO

85 30

Nítrico 2 5.4 80.71 67

497.4 Wa 10 8.1 76 61

Granada

CO 86 80 Nítrico 1.7 8.5 62 75

CO 88 120 Cítrico 2.5 11.34 80.95 53.09

20 kHza 62 29 - 1.3 23.8 - -

Maracuyá 644 Wa 85 10 Nítrico 2 12.6 66.65 60.36

628 Wb - 9 Tartárico 2 30.3 58.5 50

Sandia CO - 60 Nítrico - 19.3 74.2 63

477 Wb - 2 Clorhídrico 1.52 25.79 - -

En la Tabla 11 se evidencia que los tratamientos de hidrólisis asistida por ultrasonidos o

microondas tienen tiempos considerablemente menores con respecto a la tradicional, al igual

que un mayor rendimiento de pectina. Asimismo, en algunos casos se obtiene pectina con

un contenido menor al 65% de ácido galacturónico (AG) que no la hace apta para su

comercialización, por lo que es preciso considerar variables como la fuente y su estado de

maduración, que determinan el contenido y las características de la pectina que se puede

extraer (Picot-Allain et al., 2020). En un estudio del 2017, Petkowicz et al. investigaron la

diferencia entre realizar la extracción de pectina a partir de la cáscara de sandía fresca (SF)

y liofilizada (SL). Para esto se utilizó ácido nítrico en una proporción de 25:1 volumen a

peso. Este procedimiento permitió un rendimiento de 19.3±0.70% y 14.2±0.25% para SF y

SL respectivamente. Respecto al contenido de ácido galacturónico y grado de esterificación,

la pectina de SF obtuvo 74.2±0.6% y 63.0±0.05% mientras que la de SL tuvo 68.7±0.9% y

61.5±0.13. De acuerdo a esto, es preferible realizar la extracción a partir de la cáscara de

sandía fresca, y se evidencia que la liofilización no tiene un efecto significativo en el

rendimiento y calidad de la pectina.

Dangi & Yadav (2020) evaluaron los efectos de realizar hidrólisis en pectina con una

solución de ácido clorhídrico al 1% a 70°C en tiempos de 30 y 60 minutos. De acuerdo al

estudio, la hidrólisis ácida reduce la viscosidad intrínseca de la pectina debido a la ruptura

de los enlaces glucosídicos, al igual que el peso molecular de esta, el cual dependerá del

tiempo de tratamiento. La pectina inicial tuvo un peso molecular de 858 kDa y presentó una

reducción significativa con resultados de 174kDa y 54 kDa para los tratamientos de 30 y 60

minutos respectivamente. Debido a lo anterior, no se recomiendan tiempos de hidrólisis

amplios, ya que se vería afectada la calidad de la pectina, pero también es importante

identificar empíricamente hasta qué punto se puede maximizar el rendimiento sin

comprometer la calidad de la pectina. Los productos obtenidos tras la hidrólisis realizada

presentan una menor absorción de agua mientras que su solubilidad y capacidad de absorción

de aceites aumentan, mostrando la posible manipulación de la pectina para ajustarla a

diversas aplicaciones (Dangi & Yadav, 2020). Hidrolizar la pectina reduce

significativamente su estructura y provoca cambios en sus propiedades, por lo que sería útil

en caso de buscar una pectina con propiedades más específicas. Sin embargo, se debe tener

en cuenta que el rendimiento va a ser menor, se corre el riesgo de degradar la pectina más

de lo necesario, y los costos de operación aumentan.

El proceso de hidrólisis, en efecto, tiene mayor variabilidad en sus parámetros de operación,

y el contenido de pectina que tiene cada fuente de residuo influye en que tan eficiente puede

llegar a ser el tratamiento. De acuerdo a los estudios discutidos en esta sección, es posible

identificar comportamientos similares en algunos grupos de frutos como los cítricos, cuyos

rendimientos en pectina están sobre el 20%, así como casos en los que es evidente que la

producción de pectina no es rentable y/o eficiente (p.e. higos). Hay una tendencia por el uso

de ácidos débiles dado que no son altamente invasivos y degradan en menor proporción la

pectina que se obtiene, así como los tratamientos a pH bajo, tiempos de 60-120 minutos, y

temperaturas de 80-100 °C. Adicionalmente, los ácidos débiles representan un menor riesgo

debido a su manipulación, haciendo que la extracción con estos sea más segura. La

extracción de pectina tiene una mayor aplicación en frutos cítricos o tropicales como naranja,

limón, maracuyá, mango, entre otros, en los que resalta la utilización de ácido cítrico y

nítrico para hidrolizar los residuos. Los ácidos fuertes como el clorhídrico y sulfúrico son

utilizados en buena proporción, pero no se recomiendan para la extracción de pectina dado

que pueden degradarla, logrando el rompimiento de sus ramificaciones, por lo que se

comprometería la calidad y composición de la pectina. Los ácidos fuertes se pueden usar

tanto como los débiles con la diferencia de que deben estar en concentraciones bajas. Si se

trabaja con una concentración menor o igual a 0.25% de ácido, la separación de los azúcares

contenidos en la hemicelulosa no será efectiva, haciendo evidente la fuerte interacción que

se da entre esta y la pectina (Oberoi et al., 2010). Esto implicará un mayor consumo de

solvente en la precipitación de la pectina puesto o que esta no tenga la apariencia deseada al

final del proceso.

Tabla 12. Condiciones de operación en la hidrólisis ácida, rendimiento, contenido de ácido galacturónico (AG) y grado de esterificación (GE) de la pectina extraída en diferentes residuos de fruta.

Fuente Ácido pH

Proporción

solvente:muestra*

(volumen/peso)

Temperatura

(°C)

Tiempo

(min)

Rendimiento

(%) AG (%) GE (%) Referencia

Cáscara de

Naranja Sulfúrico NE NE 121 45 NE NE NE (Oberoi et al., 2010)

Piel de Manzana Clorhídrico

2.5 50:1 97 30 14.55-16.75 NE 50.14-52.51 (Kumar & Chauhan,

2010) Cítrico 16.65-18.79 NE 22.15-45.98

Corteza de

calabaza NE 2.5 NE 60 30 NE 39.5-75.3 NE (Košťálova et al., 2013)

Cáscara de

Naranja Sulfúrico (US) 1.4 17:1 NE 2 18.59 NE NE

(Prakash Maran et al.,

2013)

Cáscara de Yaca

NE 2.5

NE

80 60 8.94 NE NE

(Begum et al., 2014) Oxálico 4.6 85 60 12.07 NE NE

Clorhídrico 2.2 80 60 15.14 NE NE

Cáscara de

maracuyá Cítrico 2.0 25:1 70 75 14.60 NE 54.78

(Shan Qin Liew et al.,

2014)

Cáscara de lima Cítrico (MO) 1.0 100:6 NE 5 7.80 NE NE (Thirugnanasambandham

& Sivakumar, 2015)

Piel de Sandía Nítrico NE 25:1 NE - 14.2-19.3 68.7-74.2 61.5-63 (Petkowicz et al., 2017)

Cáscara de

Maracuyá Cítrico 2 50:1 95 60 NE NE NE (Silva et al., 2017)

Cáscara de

maracuyá (AP) Nítrico 2 30:1

50 20 6.39 NE NE

(de Oliveira et al., 2016) Cáscara de

maracuyá 100 57 8.97 NE NE

Cáscara de

Melón Cítrico 1.5 NE 80 60 3.2 NE 61.38

(Muthukumaran et al.,

2017)

Piel de Jaca de la

india Oxálico NE 10:1 90 60 38.42-39.05 NE NE (Sundarraj et al., 2018)

Cáscara

granadilla

Tartárico (MO) 2 NE NE 3

21.55 NE NE

(dos Reis et al., 2018) Cáscara gulupa 32.85 NE NE

Cáscara de

Maracuyá 37.67 NE NE

Continuación Tabla 12.

Fuente Ácido pH

Proporción

solvente:muestra*

(volumen/peso)

Temperatura

(°C)

Tiempo

(min)

Rendimiento

(%) AG (%) GE (%) Referencia

Cáscara de

naranja Clorhídrico 1.5 NE 95 105 29.05 NE NE

(Fakayode & Abobi,

2018)

Corteza de

espino NE 2 20:1 90 120 20 NE 70 (Guo et al., 2019)

Cáscara de

lima NE NE 25:1 121 48.4 NE NE NE (Mathias et al., 2019)

Cáscara de

pitaya Cítrico (US) 2 10:1 70 120 28.2 NE 57 (Zaid et al., 2019)

Cáscara de

mango

Clorhídrico

(US) 1.5 NE NE 20 10.33 67.95 76.47 (Chaiwarit et al., 2020)

Cáscara de

naranja

Cítrico 1.5 20:1

80 10 8.78 NE 35.48 (Kute et al., 2020)

Cítrico (US) NE 1.5 15.79 NE 42.85

Cáscara de

lima Sulfúrico NE 20:1 116 10 23.3 NE NE (Kyriakou et al., 2020)

Cáscara de

mandarina

Nítrico 1.75 NE 60 70 22.3 NE NE (Mahawar et al., 2020)

Nítrico (US) 1.05 NE NE 2.59 27.58 NE 64.68

Residuo de

higos Cítrico NE 3:1 95 90 8.21 20.16 67.08 (Çavdaroğlu et al., 2020)

Cáscara de

mango Nítrico 2 NE 85 30 5.4 80.71 67

(Picot-Allain et al., 2020)

Cáscara de

maracuyá

Nítrico y

Tartárico 2 NE 85 10 12.6-30.3 66.65-58.5 60.36-50

Cáscara de

granada

Nítrico y

Cítrico 1.7-2.5 NE 86 - 88 80-120 8.5-11.34 62-80.95 53.09-75

Piel de

Sandía Nítrico NE NE NE 60 19.3 74.2 63

Orujo de

Manzana Acético 2.4 25:1 100 110 19.14 73.61 NE (Luo & Xu, 2020)

Residuo de

Akebia Cítrico NE 30:1 85 120 NE 76.68 37.6 (Cai et al., 2020)

Abreviaciones: Altas presiones (AP), ultrasonidos (US), microondas (MO), no especificado (NE) *Las relaciones volumen a peso son dadas en ml:g

4.3. Recuperación de Pectina

Finalmente, tras el proceso de hidrólisis se obtienen dos fracciones correspondientes a las

dos divisiones de las fibras. La fibra soluble que contiene pectina y parte de hemicelulosa

(Banerjee et al., 2018), debe tratarse de alguna forma para recuperar la pectina. Dado que la

pectina no es afín a los alcoholes y solventes orgánicos, se presenta el momento justo de

emplearlos. El proceso de precipitación de la pectina consiste en sumergir la fibra soluble

en el solvente orgánico y dejarlo un tiempo prudente para que esta se precipite. En la

siguiente tabla se muestran las técnicas utilizadas para la precipitación de la pectina.

Tabla 13. Métodos de precipitación de pectina utilizando solvente.

Residuo Solvente Proporción* Temperatura

(°C) Tiempo (h) Referencia

Piel de manzana Alcohol-Jugo 2.0:1.0 NE 1 (Kumar & Chauhan, 2010)

Cáscara de naranja Etanol (95%) 1.0:1.0 NE NE (Prakash Maran et al.,

2013)

Residuo de Yaca Etanol (95%) 1.0:1.0 NE 1 (Begum et al., 2014)

Cáscara de maracuyá

Etanol (95%) 2:1 25 24 (Shan Qin Liew et al.,

2014)

Cáscara de Pomelo Propanol

Etanol NE NE NE (A. A. Khan et al., 2014)

Bagazo de lima Etanol 2:1 NE 1 (Thirugnanasambandham &

Sivakumar, 2015)


Etanol (95%) 2:1 25 24 (S. Q. Liew et al., 2016)


Etanol (95%) 2:1 4 0.5 (de Oliveira et al., 2016)

Piel de Sandía Etanol 2:1 4 16 (Petkowicz et al., 2017)


Etanol (93%) 2:1 4 1 (Silva et al., 2017)

Cáscara de melón Etanol 1:1 4 3 (Muthukumaran et al.,

2017)

Jaca de la india Etanol (95%) 2:1 25 NE (Sundarraj et al., 2018)

Granadilla, gulupa y maracuyá

Etanol 2:1 NE 0.5 (dos Reis et al., 2018)

Cáscara de naranja Etanol (95%) 1:1 NE 1.0-2.0 (Fakayode & Abobi, 2018)

Cáscara de granada Etanol 1:1 4 NE (Talekar et al., 2018)

Corteza de espino Etanol 2:1 4 15 (Guo et al., 2019)

Cáscara de mango Etanol (95%) 2:1 25 NE (Mugwagwa &

Chimphango, 2019)

Cáscara de naranja Etanol (96%) 2:1 4 18 (Senit et al., 2019)

Cáscara de mango Etanol (95%) NE 30 NE (Chaiwarit et al., 2020)

Cáscara de naranja Etanol (95%) 1:1 -40 24 (Kute et al., 2020)

Cáscara de Pitaya Etanol (95%) 2:1 4 4 (Zaid et al., 2019)

Cáscara de lima Etanol (96%) 1:1 NE 4 (Kyriakou et al., 2020)

Residuo de higos Etanol (96%) 2:1 4 24 (Çavdaroğlu et al., 2020)

Residuo de manzana Etanol (70%) NE 4 12 (Luo & Xu, 2020)

Cáscara de Akebia Etanol 2:1 NE NE (Cai et al., 2020)

*Las proporciones están dadas en volumen a volumen (ml)

De Souza et al. (2018), realizaron la extracción secuencial (3 ciclos) de pectina a partir de

residuo de maracuyá, tras una extracción secuencial de compuestos fenólicos. La

precipitación de pectina se realizó con etanol en una proporción 2:1 en volumen durante una

hora. Ciriminna et al. (2019) extrajeron pectina a partir de la corteza del nopal bajo un

procedimiento de difusión asistida por microondas y posterior precipitación con etanol.

Posteriormente, el extracto se trató con etanol a una temperatura de -18°C para precipitar la

pectina. Los autores resaltan que al realizar la extracción bajo un método libre de ácido y de

solvente la calidad de pectina que se obtiene es alta, y hay un mayor número de cadenas

ramnogalacturonano (RGI). Asimismo, las ventajas de este procedimiento son la seguridad

del proceso y que no se requiere el secado del residuo de forma que los costos y tiempos de

extracción se reducen. En otro estudio, (Talekar et al., 2018) realizaron la extracción de

pectina a partir de la granada, y la precipitación final de la pectina se realizó con etanol en

una proporción 1:1 en volumen a una temperatura de 4°C.

El solvente utilizado por excelencia para precipitar la pectina es el etanol. El etanol es añadido

directamente a la mezcla que contiene la pectina y se deja en reposo, o se agita, para que el

alcohol haga su labor y la pectina se precipite. En cuanto a la proporción de etanol utilizado,

hay autores que utilizan proporciones de 1:1 o 2:1 en volumen, e incluso se ha visto la relación

5:1. Tras realizar esta revisión de literatura es necesario mencionar que una proporción de

etanol con respecto a la mezcla de 5:1 representa un gasto considerable de solvente, aunque

aumenta la capacidad de limpieza del mismo, es decir, entre más etanol se pueda usar, una

mejor limpieza se puede realizar. Con base en todo lo anterior, se aconseja experimentar con

etanol en proporciones de 2-4 veces el volumen de la fibra soluble.

5. Conclusiones

El proceso de extracción de pectina se encuentra sujeto a diversos factores asociados a cada uno

de los elementos presentes en el proceso, por lo cual es complicado estandarizar un método para

la gran variedad de frutos que pueden emplearse. Algunos frutos como los cítricos y buena parte

de los frutos tropicales representan un foco de investigación en la extracción de pectina y se ha

evidenciado una similitud entre las condiciones de operación empleadas para los mismos. Debido

a lo anterior, se plantea un procedimiento que abarca las tres etapas: pretratamiento, hidrólisis

ácida y precipitación, y sirva como punto de partida en la búsqueda de un método que garantice

una alta calidad y rendimiento de pectina para diferentes fuentes vegetales. Algunas tecnologías

como los fluidos supercríticos, solventes a presión y ultrasonidos, permiten extraer compuestos

con valor agregado del residuo de fruta que puedan afectar la calidad de la pectina, y son más

eficientes que la extracción tradicional con solvente y calentamiento. Cada tecnología tiene sus

puntos fuertes, pero los ultrasonidos aparecen como la mejor alternativa para la extracción de

estos compuestos, en especial compuestos fenólicos, que pueden ser aprovechados en otros

productos. Esta tecnología no sólo permite una buena extracción de los compuestos mencionados,

sino que también beneficia de manera indirecta el proceso de hidrólisis dado que altera la

estructura de la matriz vegetal haciendo que algunos compuestos se liberen con mayor facilidad.

Las condiciones a las que se debe realizar este procedimiento requieren una revisión más extensa;

sin embargo, se recomendaría el uso de acetona, etanol o metanol en agua, en proporciones

mayores al 50%, como solventes bajo condiciones suaves de temperatura (30-50°C) y en tiempos

que no superen los 30 minutos. En la hidrólisis ácida los factores con mayor relevancia son el

tipo de ácido, el pH de la solución ácida, la temperatura y el tiempo de tratamiento. Los ácidos

débiles tales como el cítrico y nítrico destacan sobre los ácidos fuertes debido a que son más

seguros de manipular y no son tan agresivos con la matriz del residuo. Asimismo, las condiciones

en la hidrólisis que incentivan mejores rendimientos de pectina en varios frutos corresponden a

un pH alrededor de 2.0, temperaturas de 80-100°C, y tiempos de 1-2 horas. Posteriormente, la

precipitación de pectina con solventes orgánicos es el método más utilizado. La alternativa más

confiable para este procedimiento es el uso de etanol como solvente, aunque es importante

experimentar más con respecto a la proporción en que se utiliza. La proporción más común es

2:1 en relación de volumen, pero se recomienda experimentar con proporciones de hasta 4:1 para

identificar hasta qué punto se logra una buena precipitación de pectina sin incurrir en gastos

excesivos de solvente. La obtención de pectina a partir de residuos de fruta es un campo en

constante avance, por tanto, se espera que la presente investigación sirva como punto de

referencia para futuras investigaciones.

6. Referencias

Acosta Montoya, O. G., Perez Carvajal, A. M., Dornier, M., & Vaillant, F. (2014).

Method for obtaining an extract rich in ellagic acid tannins from fruits that

contain these compounds, and resulting extract (US20140343135A1) (Patent No.

US 2014/0343135). http://appft.uspto.gov/netacgi/nph-

Parser?Sect1=PTO1&Sect2=HITOFF&d=PG01&p=1&u=%2Fnetahtml%2FPTO

%2Fsrchnum.html&r=1&f=G&l=50&s1=%2220140343135%22.PGNR.&OS=DN

/20140343135&RS=DN/2014034313

Alexandre, E. M. C., Castro, L. M. G., Moreira, S. A., Pintado, M., & Saraiva, J. A.

(2017). Comparison of Emerging Technologies to Extract High-Added Value

Compounds from Fruit Residues: Pressure- and Electro-Based Technologies. Food

Engineering Reviews, 9(3), 190–212. https://doi.org/10.1007/s12393-016-9154-2

Alexandre, E. M. C., Moreira, S. A., Castro, L. M. G., Pintado, M., & Saraiva, J. A.

(2018). Emerging technologies to extract high added value compounds from fruit

residues: Sub/supercritical, ultrasound-, and enzyme-assisted extractions. In Food

Reviews International (Vol. 34, Issue 6, pp. 581–612). Taylor and Francis Inc.

https://doi.org/10.1080/87559129.2017.1359842

Babbar, N., Oberoi, H. S., Uppal, D. S., & Patil, R. T. (2011). Total phenolic content

and antioxidant capacity of extracts obtained from six important fruit residues.

Food Research International, 44(1), 391–396.

https://doi.org/10.1016/j.foodres.2010.10.001

Banerjee, J., Singh, R., Vijayaraghavan, R., MacFarlane, D., Patti, A. F., & Arora, A.

(2017). Bioactives from fruit processing wastes: Green approaches to valuable

chemicals. In Food Chemistry (Vol. 225, pp. 10–22). Elsevier Ltd.

https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.12.093

Banerjee, S., Ranganathan, V., Patti, A., & Arora, A. (2018). Valorisation of pineapple

wastes for food and therapeutic applications. In Trends in Food Science and

Technology (Vol. 82, pp. 60–70). Elsevier Ltd.

https://doi.org/10.1016/j.tifs.2018.09.024

Barba, F. J., Putnik, P., Bursać Kovačević, D., Poojary, M. M., Roohinejad, S.,

Lorenzo, J. M., & Koubaa, M. (2017). Impact of conventional and non-

conventional processing on prickly pear (Opuntia spp.) and their derived products:

From preservation of beverages to valorization of by-products. In Trends in Food

Science and Technology (Vol. 67, pp. 260–270). Elsevier Ltd.


Begum, R., Aziz, M. G., Uddin, M. B., & Yusof, Y. A. (2014). Characterization of

Jackfruit (Artocarpus Heterophyllus) Waste Pectin as Influenced by Various

Extraction Conditions. Agriculture and Agricultural Science Procedia, 2, 244–

251. https://doi.org/10.1016/j.aaspro.2014.11.035

Buysschaert, O., Ooij, A. N. van, Anglea, T. A., & Kamarei, A. R. (2010). Flavonoid-

rich citrus extract and compositions thereof (Patent No. US 2010/0159100).

http://appft.uspto.gov/netacgi/nph-



/20100159100&RS=DN/20100159100

Cai, T., Xiao, P., Yu, N., Zhou, Y., Mao, J., Peng, H., & Deng, S. (2020). A novel

pectin from Akebia trifoliata var. australis fruit peel and its use as a wall-material

to coat curcumin-loaded zein nanoparticle. International Journal of Biological

Macromolecules, 152, 40–49. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2020.02.234

Çavdaroğlu, E., Farris, S., & Yemenicioğlu, A. (2020). Development of pectin–eugenol

emulsion coatings for inhibition of Listeria on webbed-rind melons: a comparative

study with fig and citrus pectins. International Journal of Food Science and

Technology, 55(4), 1448–1457. https://doi.org/10.1111/ijfs.14458

Chaiwarit, T., Masavang, S., Mahe, J., Sommano, S., Ruksiriwanich, W., Brachais, C.

H., Chambin, O., & Jantrawut, P. (2020). Mango (cv. Nam Dokmai) peel as a

source of pectin and its potential use as a film-forming polymer. Food

Hydrocolloids, 102. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2019.105611

Cheok, C. Y., Mohd Adzahan, N., Abdul Rahman, R., Zainal Abedin, N. H., Hussain,

N., Sulaiman, R., & Chong, G. H. (2018). Current trends of tropical fruit waste

utilization. Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 58(3), 335–361.

https://doi.org/10.1080/10408398.2016.1176009

Ciriminna, R., Chavarría-Hernández, N., Inés Rodríguez Hernández, A., & Pagliaro, M.

(2015). Pectin: A new perspective from the biorefinery standpoint. Biofuels,

Bioproducts and Biorefining, 9(4), 368–377. https://doi.org/10.1002/bbb.1551

Ciriminna, R., Fidalgo, A., Avellone, G., Carnaroglio, D., Danzì, C., Timpanaro, G.,

Meneguzzo, F., Ilharco, L. M., & Pagliaro, M. (2019). Economic and technical

feasibility of betanin and pectin extraction from opuntia ficus-indica peel via

microwave-assisted hydrodiffusion. ACS Omega, 4(7), 12121–12124.

https://doi.org/10.1021/acsomega.9b00960

Corrêa, R. C. G., Peralta, R. M., Haminiuk, C. W. I., Maciel, G. M., Bracht, A., &

Ferreira, I. C. F. R. (2016). The past decade findings related with nutritional

composition, bioactive molecules and biotechnological applications of Passiflora

spp. (passion fruit). In Trends in Food Science and Technology (Vol. 58, pp. 79–

95). Elsevier Ltd. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2016.10.006

Dangi, N., & Yadav, B. S. (2020). Characterization of partial acid hydrolysates of citrus

pectin for their pasting, rheological and thermal properties. Journal of Food

Science and Technology, 57(7), 2681–2692. https://doi.org/10.1007/s13197-020-

04304-w

Dávila, J. A., Rosenberg, M., & Cardona, C. A. (2017). A biorefinery for efficient

processing and utilization of spent pulp of Colombian Andes Berry (Rubus glaucus

Benth.): Experimental, techno-economic and environmental assessment.

Bioresource Technology, 223, 227–236.

https://doi.org/10.1016/j.biortech.2016.10.050

Dávila, J. A., Rosenberg, M., & Cardona, C. A. (2019). Extraction of phenolic

compounds from spent blackberry pulp by enhanced-fluidity liquid extraction.

AIChE Journal, 65(8). https://doi.org/10.1002/aic.16609

de Oliveira, C. F., Gurak, P. D., Cladera-Olivera, F., Marczak, L. D. F., & Karwe, M.

(2016). Combined Effect of High-Pressure and Conventional Heating on Pectin

Extraction from Passion Fruit Peel. Food and Bioprocess Technology, 9(6), 1021–

1030. https://doi.org/10.1007/s11947-016-1691-4

de Souza, C. G., Rodrigues, T. H. S., e Silva, L. M. A., Ribeiro, P. R. V., & de Brito, E.

S. (2018). Sequential extraction of flavonoids and pectin from yellow passion fruit

rind using pressurized solvent or ultrasound. Journal of the Science of Food and

Agriculture, 98(4), 1362–1368. https://doi.org/10.1002/jsfa.8601

Delvar, A., de Caro, P., Candy, L., Caro, Y., Cheong Sing, A. S., & Raynaud, C.

(2019). Integrated process for extraction and formulation in emulsions of active

molecules from fresh passion fruits (Passiflora edulis Sims). Journal of Food

Engineering, 263, 388–397. https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2019.07.014

Deng, Q., Penner, M. H., & Zhao, Y. (2011). Chemical composition of dietary fiber and

polyphenols of five different varieties of wine grape pomace skins. Food Research

International, 44(9), 2712–2720. https://doi.org/10.1016/j.foodres.2011.05.026

dos Reis, L. C. R., Facco, E. M. P., Salvador, M., Flôres, S. H., & de Oliveira Rios, A.

(2018). Antioxidant potential and physicochemical characterization of yellow,

purple and orange passion fruit. Journal of Food Science and Technology, 55(7),

2679–2691. https://doi.org/10.1007/s13197-018-3190-2

Dranca, F., & Oroian, M. (2018). Extraction, purification and characterization of pectin

from alternative sources with potential technological applications. In Food

Research International (Vol. 113, pp. 327–350). Elsevier Ltd.


Dulf, F. V., Vodnar, D. C., Dulf, E. H., & Toşa, M. I. (2015). Total Phenolic Contents,

Antioxidant Activities, and Lipid Fractions from Berry Pomaces Obtained by

Solid-State Fermentation of Two Sambucus Species with Aspergillus niger.

Journal of Agricultural and Food Chemistry, 63(13), 3489–3500.

https://doi.org/10.1021/acs.jafc.5b00520

Elgharbawy, A. A. M., Hayyan, M., Hayyan, A., Basirun, W. J., Salleh, H. M., &

Mirghani, M. E. S. (2020). A grand avenue to integrate deep eutectic solvents into

biomass processing. In Biomass and Bioenergy (Vol. 137). Elsevier Ltd.

https://doi.org/10.1016/j.biombioe.2020.105550

Fakayode, O. A., & Abobi, K. E. (2018). Optimization of oil and pectin extraction from

orange (Citrus sinensis) peels: a response surface approach. Journal of Analytical

Science and Technology, 9(1). https://doi.org/10.1186/s40543-018-0151-3

Galbe, M., & Wallberg, O. (2019). Pretreatment for biorefineries: A review of common

methods for efficient utilisation of lignocellulosic materials. In Biotechnology for

Biofuels (Vol. 12, Issue 1). BioMed Central Ltd. https://doi.org/10.1186/s13068-

019-1634-1

González-Montelongo, R., Gloria Lobo, M., & González, M. (2010). Antioxidant

activity in banana peel extracts: Testing extraction conditions and related bioactive

compounds. Food Chemistry, 119(3), 1030–1039.

https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2009.08.012

Gulsunoglu, Z., Purves, R., Karbancioglu-Guler, F., & Kilic-Akyilmaz, M. (2020).

Enhancement of phenolic antioxidants in industrial apple waste by fermentation

with Aspergillus spp. Biocatalysis and Agricultural Biotechnology, 25.

https://doi.org/10.1016/j.bcab.2020.101562

Guo, Q., Du, J., Jiang, Y., Goff, H. D., & Cui, S. W. (2019). Pectic polysaccharides

from hawthorn: Physicochemical and partial structural characterization. Food

Hydrocolloids, 90, 146–153. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2018.10.011

Jahurul, M. H. A., Zaidul, I. S. M., Beh, L., Sharifudin, M. S., Siddiquee, S., Hasmadi,

M., Sahena, F., Mansoor, A. H., Lee, J. S., & Jinap, S. (2019). Valuable

components of bambangan fruit (Mangifera pajang) and its co-products: A review.

Food Research International, 115, 105–115.


John, I., Muthukumar, K., & Arunagiri, A. (2017). A review on the potential of citrus

waste for D-Limonene, pectin, and bioethanol production. In International Journal

of Green Energy (Vol. 14, Issue 7, pp. 599–612). Taylor and Francis Inc.

https://doi.org/10.1080/15435075.2017.1307753

Karimi, K., & Taherzadeh, M. J. (2016). A critical review of analytical methods in

pretreatment of lignocelluloses: Composition, imaging, and crystallinity. In

Bioresource Technology (Vol. 200, pp. 1008–1018). Elsevier Ltd.


Kelly, N. P., Kelly, A. L., & O’Mahony, J. A. (2019). Strategies for enrichment and

purification of polyphenols from fruit-based materials. In Trends in Food Science

and Technology (Vol. 83, pp. 248–258). Elsevier Ltd.


Khan, A. A., Randhawa, M. A., Karim, R., & Ahmed, W. (2014). Extraction and

characterization of pectin from grapefruit (Duncan cultivar) and its utilization as

gelling agent. In International Food Research Journal (Vol. 21, Issue 6).

Khan, S. A., Aslam, R., & Makroo, H. A. (2019). High pressure extraction and its

application in the extraction of bio-active compounds: A review. In Journal of

Food Process Engineering (Vol. 42, Issue 1). Blackwell Publishing Inc.

https://doi.org/10.1111/jfpe.12896

Košťálova, Z., Hromádková, Z., Ebringerová, A., Polovka, M., Michaelsen, T. E., &

Paulsen, B. S. (2013). Polysaccharides from the Styrian oil-pumpkin with

antioxidant and complement-fixing activity. Industrial Crops and Products, 41(1),

127–133. https://doi.org/10.1016/j.indcrop.2012.04.029

Kumar, A., & Chauhan, G. S. (2010). Extraction and characterization of pectin from

apple pomace and its evaluation as lipase (steapsin) inhibitor. Carbohydrate

Polymers, 82(2), 454–459. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2010.05.001

Kute, A. B., Mohapatra, D., Kotwaliwale, N., Giri, S. K., & Sawant, B. P. (2020).

Characterization of Pectin Extracted from Orange Peel Powder using Microwave-

Assisted and Acid Extraction Methods. Agricultural Research, 9(2), 241–248.

https://doi.org/10.1007/s40003-019-00419-5

Kyriakou, M., Patsalou, M., Xiaris, N., Tsevis, A., Koutsokeras, L., Constantinides, G.,

& Koutinas, M. (2020). Enhancing bioproduction and thermotolerance in

Saccharomyces cerevisiae via cell immobilization on biochar: Application in a

citrus peel waste biorefinery. Renewable Energy, 155, 53–64.

https://doi.org/10.1016/j.renene.2020.03.087

Laaman, T. (2014). Methods of extracting pectin from citrus peel (Patent No. US

2014/0308737). http://appft.uspto.gov/netacgi/nph-



/20140308737&RS=DN/20140308737

Liew, S. Q., Chin, N. L., Yusof, Y. A., & Sowndhararajan, K. (2016). Comparison of

Acidic and Enzymatic Pectin Extraction from Passion Fruit Peels and Its Gel

Properties. Journal of Food Process Engineering, 39(5), 501–511.

https://doi.org/10.1111/jfpe.12243

Liew, Shan Qin, Chin, N. L., & Yusof, Y. A. (2014). Extraction and Characterization of

Pectin from Passion Fruit Peels. Agriculture and Agricultural Science Procedia, 2,

231–236. https://doi.org/10.1016/j.aaspro.2014.11.033

Luo, J., & Xu, Y. (2020). Comparison of Biological and Chemical Pretreatment on

Coproduction of Pectin and Fermentable Sugars from Apple Pomace. Applied

Biochemistry and Biotechnology, 190(1), 129–137.

https://doi.org/10.1007/s12010-019-03088-w

Mahawar, M. K., Jalgaonkar, K., Bibwe, B., Bhushan, B., Meena, V. S., & Sonkar, R.

K. (2020). Post-harvest processing and valorization of Kinnow mandarin (Citrus

reticulate L.): A review. In Journal of Food Science and Technology (Vol. 57,

Issue 3, pp. 799–815). Springer. https://doi.org/10.1007/s13197-019-04083-z

Massini, L., Barry-Ryan, C., & Martin-Diana, A. B. (2014). Extraction of antioxidants

from fruit waste (Patent No. GB 2506667).

https://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/biblio?CC=GB&NR=250666

7A&KC=A&FT=D&ND=&date=20140409&DB=&locale=en_EP

Matharu, A. S., de Melo, E. M., & Houghton, J. A. (2016). Opportunity for high value-

added chemicals from food supply chain wastes. In Bioresource Technology (Vol.

215, pp. 123–130). Elsevier Ltd. https://doi.org/10.1016/j.biortech.2016.03.039

Mathias, D. J., Kumar, S., & Rangarajan, V. (2019). An investigation on citrus peel as

the lignocellulosic feedstock for optimal reducing sugar synthesis with an

additional scope for the production of hydrolytic enzymes from the aqueous

extract waste. Biocatalysis and Agricultural Biotechnology, 20.

https://doi.org/10.1016/j.bcab.2019.101259

Moia, T. A., Pimentel, T. C., Barão, C. E., Feihrmann, A. C., Favareto, R., Reis, A. V.,

& Cardozo-Filho, L. (2019). Bioactive compounds and pectin from residues of the

passion fruit processing: Extraction using Green Technology and Characterization.

Chemical Engineering Transactions, 75, 157–162.

https://doi.org/10.3303/CET1975027

Mugwagwa, L. R., & Chimphango, A. F. A. (2019). Box-Behnken design based multi-

objective optimisation of sequential extraction of pectin and anthocyanins from

mango peels. Carbohydrate Polymers, 219, 29–38.

https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2019.05.015

Muthukumaran, C., Banupriya, L., Harinee, S., Sivaranjani, S., Sharmila, G., Rajasekar,

V., & Kumar, N. M. (2017). Pectin from muskmelon (Cucumis melo var.

reticulatus) peels: extraction optimization and physicochemical properties. 3

Biotech, 7(1). https://doi.org/10.1007/s13205-017-0655-3

Nanda, S., Isen, J., Dalai, A. K., & Kozinski, J. A. (2016). Gasification of fruit wastes

and agro-food residues in supercritical water. Energy Conversion and

Management, 110, 296–306. https://doi.org/10.1016/j.enconman.2015.11.060

Naqash, F., Masoodi, F. A., Rather, S. A., Wani, S. M., & Gani, A. (2017). Emerging

concepts in the nutraceutical and functional properties of pectin—A Review. In

Carbohydrate Polymers (Vol. 168, pp. 227–239). Elsevier Ltd.


Nayak, A., & Bhushan, B. (2019). An overview of the recent trends on the waste

valorization techniques for food wastes. In Journal of Environmental Management

(Vol. 233, pp. 352–370). Academic Press.

https://doi.org/10.1016/j.jenvman.2018.12.041

Negro, V., Mancini, G., Ruggeri, B., & Fino, D. (2016). Citrus waste as feedstock for

bio-based products recovery: Review on limonene case study and energy

valorization. In Bioresource Technology (Vol. 214, pp. 806–815). Elsevier Ltd.


Oberoi, H. S., Vadlani, P. V., Madl, R. L., Saida, L., & Abeykoon, J. P. (2010). Ethanol

production from orange peels: twostage hydrolysis and fermentation studies using

optimized parameters through experimental design. Journal of Agricultural and

Food Chemistry, 58(6), 3422–3429. https://doi.org/10.1021/jf903163t

Ozturk, B., & Gonzalez-Miquel, M. (2019). Alkanediol-based deep eutectic solvents for

isolation of terpenoids from citrus essential oil: Experimental evaluation and

COSMO-RS studies. Separation and Purification Technology, 227.

https://doi.org/10.1016/j.seppur.2019.115707

Parmar, I., & Rupasinghe, H. P. V. (2012). Optimization of dilute acid-based

pretreatment and application of laccase on apple pomace. Bioresource Technology,

124, 433–439. https://doi.org/10.1016/j.biortech.2012.07.030

Parniakov, O., Barba, F. J., Grimi, N., Lebovka, N., & Vorobiev, E. (2016). Extraction

assisted by pulsed electric energy as a potential tool for green and sustainable

recovery of nutritionally valuable compounds from mango peels. Food Chemistry,

192, 842–848. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.07.096

Perussello, C. A., Zhang, Z., Marzocchella, A., & Tiwari, B. K. (2017). Valorization of

Apple Pomace by Extraction of Valuable Compounds. Comprehensive Reviews in

Food Science and Food Safety, 16(5), 776–796. https://doi.org/10.1111/1541-

4337.12290

Petkowicz, C. L. O., Vriesmann, L. C., & Williams, P. A. (2017). Pectins from food

waste: Extraction, characterization and properties of watermelon rind pectin. Food

Hydrocolloids, 65, 57–67. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2016.10.040

Picot-Allain, M. C. N., Ramasawmy, B., & Emmambux, M. N. (2020). Extraction,

Characterisation, and Application of Pectin from Tropical and Sub-Tropical Fruits:

A Review. In Food Reviews International. Taylor and Francis Inc.

https://doi.org/10.1080/87559129.2020.1733008

Prakash Maran, J., Sivakumar, V., Thirugnanasambandham, K., & Sridhar, R. (2013).

Optimization of microwave assisted extraction of pectin from orange peel.

Carbohydrate Polymers, 97(2), 703–709.


Rafiq, S., Kaul, R., Sofi, S. A., Bashir, N., Nazir, F., & Ahmad Nayik, G. (2018). Citrus

peel as a source of functional ingredient: A review. In Journal of the Saudi Society

of Agricultural Sciences (Vol. 17, Issue 4, pp. 351–358). King Saud University.

https://doi.org/10.1016/j.jssas.2016.07.006

Sagar, N. A., Pareek, S., Sharma, S., Yahia, E. M., & Lobo, M. G. (2018). Fruit and

Vegetable Waste: Bioactive Compounds, Their Extraction, and Possible

Utilization. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 17(3), 512–

531. https://doi.org/10.1111/1541-4337.12330

Saikia, S., Mahnot, N. K., & Mahanta, C. L. (2015). Optimisation of phenolic

extraction from Averrhoa carambola pomace by response surface methodology

and its microencapsulation by spray and freeze drying. Food Chemistry, 171, 144–

152. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2014.08.064

Saldaña, M. D. A., & Valdivieso-Ramírez, C. S. (2015). Pressurized fluid systems:

Phytochemical production from biomass. Journal of Supercritical Fluids, 96, 228–

244. https://doi.org/10.1016/j.supflu.2014.09.037

Sánchez-Camargo, A. del P., Gutiérrez, L. F., Vargas, S. M., Martinez-Correa, H. A.,

Parada-Alfonso, F., & Narváez-Cuenca, C. E. (2019). Valorisation of mango peel:

Proximate composition, supercritical fluid extraction of carotenoids, and

application as an antioxidant additive for an edible oil. Journal of Supercritical

Fluids, 152. https://doi.org/10.1016/j.supflu.2019.104574

Senit, J. J., Velasco, D., Gomez Manrique, A., Sanchez-Barba, M., Toledo, J. M.,

Santos, V. E., Garcia-Ochoa, F., Yustos, P., & Ladero, M. (2019). Orange peel

waste upstream integrated processing to terpenes, phenolics, pectin and

monosaccharides: Optimization approaches. Industrial Crops and Products, 134,

370–381. https://doi.org/10.1016/j.indcrop.2019.03.060

Sette, P., Fernandez, A., Soria, J., Rodriguez, R., Salvatori, D., & Mazza, G. (2020).

Integral valorization of fruit waste from wine and cider industries. Journal of

Cleaner Production, 242. https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2019.118486

Sharma, K., Mahato, N., Cho, M. H., & Lee, Y. R. (2017). Converting citrus wastes

into value-added products: Economic and environmently friendly approaches. In

Nutrition (Vol. 34, pp. 29–46). Elsevier Inc.

https://doi.org/10.1016/j.nut.2016.09.006

Silva, N. C., Santana, R. C., Duarte, C. R., & Barrozo, M. A. S. (2017). Impact of

freeze-drying on bioactive compounds of yellow passion fruit residues. Journal of

Food Process Engineering, 40(4). https://doi.org/10.1111/jfpe.12514

Sójka, M., Kołodziejczyk, K., & Milala, J. (2013). Polyphenolic and basic chemical

composition of black chokeberry industrial by-products. Industrial Crops and

Products, 51, 77–86. https://doi.org/10.1016/j.indcrop.2013.08.051

Sundarraj, A. A., Thottiam Vasudevan, R., & Sriramulu, G. (2018). Optimized

extraction and characterization of pectin from jackfruit (Artocarpus integer) wastes

using response surface methodology. International Journal of Biological

Macromolecules, 106, 698–703. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2017.08.065

Talekar, S., Patti, A. F., Vijayraghavan, R., & Arora, A. (2018). Complete Utilization of

Waste Pomegranate Peels to Produce a Hydrocolloid, Punicalagin Rich Phenolics,

and a Hard Carbon Electrode. ACS Sustainable Chemistry and Engineering, 6(12),

16363–16374. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.8b03452

Tanaka, M., Takamizu, A., Hoshino, M., Sasaki, M., & Goto, M. (2012). Extraction of

dietary fiber from Citrus junos peel with subcritical water. Food and Bioproducts

Processing, 90(2), 180–186. https://doi.org/10.1016/j.fbp.2011.03.005

Thirugnanasambandham, K., & Sivakumar, V. (2015). Application of D-optimal design

to extract the pectin from lime bagasse using microwave green irradiation.

International Journal of Biological Macromolecules, 72, 1351–1357.

https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2014.09.054

Ververi, M., & Goula, A. M. (2019). Pomegranate peel and orange juice by-product as

new biosorbents of phenolic compounds from olive mill wastewaters. Chemical

Engineering and Processing - Process Intensification, 138, 86–96.

https://doi.org/10.1016/j.cep.2019.03.010

Villacís-Chiriboga, J., Elst, K., Van Camp, J., Vera, E., & Ruales, J. (2020).

Valorization of byproducts from tropical fruits: Extraction methodologies,

applications, environmental, and economic assessment: A review (Part 1: General

overview of the byproducts, traditional biorefinery practices, and possible

applications). In Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety (Vol.

19, Issue 2, pp. 405–447). Blackwell Publishing Inc. https://doi.org/10.1111/1541-

4337.12542

Vu, H. T., Scarlett, C. J., & Vuong, Q. V. (2017). Optimization of ultrasound-assisted

extraction conditions for recovery of phenolic compounds and antioxidant capacity

from banana (Musa cavendish) peel. Journal of Food Processing and

Preservation, 41(5). https://doi.org/10.1111/jfpp.13148

Xiong, X., Yu, I. K. M., Tsang, D. C. W., Bolan, N. S., Sik Ok, Y., Igalavithana, A. D.,

Kirkham, M. B., Kim, K. H., & Vikrant, K. (2019). Value-added chemicals from

food supply chain wastes: State-of-the-art review and future prospects. Chemical

Engineering Journal, 375. https://doi.org/10.1016/j.cej.2019.121983

Zaid, R. M., Mishra, P., Tabassum, S., Wahid, Z. A., & Sakinah, A. M. M. (2019). High

methoxyl pectin extracts from Hylocereus polyrhizus’s peels: Extraction kinetics

and thermodynamic studies. International Journal of Biological Macromolecules,

141, 1147–1157. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2019.09.017

Zambrano, C., Kotogán, A., Bencsik, O., Papp, T., Vágvölgyi, C., Mondal, K. C.,

Krisch, J., & Takó, M. (2018). Mobilization of phenolic antioxidants from grape,

apple and pitahaya residues via solid state fungal fermentation and carbohydrase

treatment. LWT - Food Science and Technology, 89, 457–465.

https://doi.org/10.1016/j.lwt.2017.11.025

Zuin, V. G., & Ramin, L. Z. (2018). Green and Sustainable Separation of Natural

Products from Agro-Industrial Waste: Challenges, Potentialities, and Perspectives

on Emerging Approaches. In Topics in Current Chemistry (Vol. 376, Issue 1).

Springer International Publishing. https://doi.org/10.1007/s41061-017-0182-z

Documents

PLANTEAMIENTO DE UN PROCESO PARA LA EXTRACCIÓN Y