Prosiding Pertemuan Ilrniah gains Materi 1996

POLIMERISASI TEMPEL MONOMER A~Mm PADASERA T SELULOSA MENGGUNAKAN INISIASI PLASMAl

ZUBAIDI S2

ABSTRAK

POLIMERISASI TEMPEL MONOMER AKRILAMID PADA SERAT SELULOS.\ MENGGUNAKAN INISIA1,IPLASMA.. Modiflkasi serat-serat selulosa telah dilakukan dengan cara polirnerisasi tempel dengan monomer-monomer akrilamidmenggunakan inisiasi plasma awa-muatan pijar (glow discharge plasma). Serat yang digunakan dalarn penelitian ini ialah seratselulosa alarn (kapas) dan serat selulosa regenerasi (rayon viskosa, rayon kuprammonium dan rayon asetat), sedangkanmonomer- monomer yang digunakan ialah akrilarnid dan n-isopropil akrilamid. Proses inisiasi dengan plasma awa-muatan pijarpada serat selulosa alarn (kapas) mempunyai kereaktifan dan persen tempel yang lebih besar dibanding dengan serat-seratselulosa regenerasi. Penggunaan monomer N-Isopropil akrilarnid memberikan persen tempel yang lebih besar dibandingmenggunakan monomer akrilamid pada konsentrasi yang sarna. Serat yang telah dirnodiflkasi akan memperoleh keuntungan-keuntungan: daya anti kusut meningkat, kekuatan kain meningkat serta mampu diwarnai dengan zat WarDa asarn.

ABSTRACT

THE GRAFf POLYMERIZATION OF ACRYLAMIDE MONOMERS ONTO CELLULOSE FIBRES BYPLASMA. The modification of cellulosic fibres have been studied by graft polymerization using glow discharge plasma as initiator.The fibres used in this experiment were natural cellulosic fibre (cotton) and regenerated cellulosic fibres (viscose rayon,cuprammonium rayon and acetate rayon), and the monomers used in this experiment were acrylamide and n-isopropyl acrylarnide. Theinitiation process by glow discharge plasma onto natural cellulosic fibre (cotton) had a good reactivity and higher grafting yield thanthe regenerated cellulose fibres. The used of n-isopropyl acrylarnide monomer was giving higher grafting yield compared toacrylarnide monomer in the same concentration. The modified samples will gains: crease recovery increase, tensile strength increaseand able to be dyed with acid dyes.

PENDAHULUAN karena dapat mengadakan reaksi Ylmg lehi!lefektif, efisiensi, hemal energi dan dapatmengurangi pencemaran untuk menghadapiekolabeling / ISO 14000.

Proses modifikasi menggunakan plasmadalam waktu belakangan ini banyak diminatidi negara maju maupun negara berkembang,hal tersebut disebabkan karena beberapakeistimewaannya serta penggunaannya yangsangat luas. Plasma awa-muatan pijar (glowdischarge plasma) misalnya, dapat mengadakanpembentukan radikal bebas, disosiasi ikatankimia, pembentukan ikatan silang, prosespengikisan (etching) pada permukaan polimerdsb. Di beberapa negara maju proSestersebut telah digunakan antara lain padabidang elektronik, proses kimia, optik,biomedika dll. Polimerisasi tempel (grafting)dengan menggunakan plasma awa-muatanpijar telah dilakukan pada berbagai serat danterbukti sangat efektif untuk menempelkanatau memasukkan suatu gugus /monomerpada rantai polimer serat [1]. Proses tersebutmempunyai banyak harapan bagi industritekstil untuk proses penyempurnaan tekstil,

Serat selulosa merupakan salah satujells bahan baku utama tekstil yang cukupbanyak diminati karena sifa~ya yang relatifbaik. Namun beberapa kekurangan masihperlu diperbaiki. Serat selulosa alam(misalnya kapas, rami, jute dll.) maupun seratselulosa regenerasi (misalnya rayon viskosa,rayon kuprammonium, rayon asetat dll.) masihmempunyai beberapa kelemahan dalam sifat-sifatnya misalnya daya tahan kusut, dan tidakdapat dicelup dengan zat warna asam, zatwarna dispersi dsb. Kerugiannya, kaincampuran serat selulosa dengan nilon ataupoliester dan sebagainya tidak dapat dilakukJinpencelupan bersama-sama. Tujuan lain daripenelitian ill adalah memperbaiki beberapakekurangan dari sifat tersebut dengan caramensubstitusi gugus amida pada serat. Apabila

I Dipresentasikan pada Pertemuan Ilmiah Sains Materi '96, 22 -23 Oktober 19962 Balai Besar Litbang lndustri Tekstil -Bandung

202

suhu 60°C selama 60 menit. Hasilpolimerisasi diambil, dibilas daD dibersihkandaTi sisa monomer dengan alat ultra-sonickemudian dikeringkan daD ditentukan berattetapnya dengan eksikator vakum. Persentempel dihitung dengan rumus: PersenTempel = (Wg -Wo)/Wo X 100%, dimanaWg dan Wo masing-masing adalah beratsesudah penempelan daD berat sebelumpenempelan. Selanjutnya dilakukan pulapengujian anti kusut, kandungan air (moistureregain), kekuatan daD penodaan /daya celupdengan zat WarDa asam, daD kekuatantariknya.

sebagian gugus hidroksil disubstitusi dengangugus amida , maka serat selulosa akan mampudi celup dengan zat warna asam. Dengandemikian kain campuran kapas-nilon dapatdicelup hanya satu kali proses saja, sehinggawaktu lebih singkat dan hemal biaya.

Proses penyempurnaan tekstil yangselama ini digunakan oleh industri adalah cara"Pad-Cure", yaitu kain direndam, diperasdalam resin/monomer kemudian dikeringkanselanjutnya dipanaskan. Cara ini mempunyaibeberapa kelemahan seperti boros energi,efektifitas rendah, pencemaran udara dsb.euntungan menggunakan cara plasma adalahdapat menghindari kerusakan/degradasipolimer serat oleh pemanasan yang bisamenurunkan kekuatan tarik kain. Hal inidisebabkan karena suhu "curing" dalamindustri tekstil biasanya sekitar 200°C,sedangkan dengan polimerisasi menggunakanplasma ini hanya sekitar 600 C. Selain itupenempelan monomer akrilamid pada seratselulosa sulit dilakukan dengan cara "Pad-Cure".

Bahan

Bahan serat yang digunakan terdiri dari seratselulosa alam maupun serat selulosa regenerasi

yaitu:

Serat selulosa alam (kapas) : [~70-2(OH)3 ]nSerat selulosa regenerasi yang terdiri dari :

2.

Dengan proses polimerisasi tempelmonomer akrilamid pada serat selulosa,diharapkan , akan memperbaiki suat serat dansekaligus mencari proses penyempurnaantekstil baru yang lebih bersih dan efisien.

a) Rayon viskosa (Serat selulosa regenerasidari bubur selulosa santat)

b) Rayon kuprammonium (Serat selulosaregenerasi regenerasi daTi bubur selulosadalam cuprammonium hidroksida)

c) Rayon asetat, :[ C~702 (0 CO CH3)3]nCARA KERJA

Proses inisiasi dengan plasma awa-muatan pijar (glow discharge plasma)dilakukan pada tekanan 0.04 Torr dengankekuatan listrik sebesar 10 Watt pada 13,56MHz. selama 60 detik. Selanjutnya dilakukanproses polimerisasi pada larutan akrilamidencer pada konsentrasi sampai dengan 5% pada

Monomer

1) Monomer untuk ditempelkan adalahakrilarnid : CH2 = CH -CONH2

2) Monomer n- isopropil akrilarnidCH2 = CH -CONH-CH-(CH3h

203

Alat

Skema alat dalam skala lab. dapat digambarkan sebagai berikut

.MonomerL SamcleI_.

wat~::batn

~~~~~:

Gambar 1 Skema alai pembangkit plasma awa muatan pijar daD alai polimeriSasi

kapas lebih tinggi sepeni disajikan pada Tabel1. Berat jenis kapas juga lebih tinggi yaitu1,55 sedangkan serat rayon dankuprammonium sebesar 1,52. Demikian jugakekuatan tank serat kapas sebesar 3 -4,9gidenier, sedangkan serat rayon viskosa hanya1,5 -2,9 gidenier. Sebaliknya, seratregenerasi mempunyai kandungan air(moisture regain /MR.) yang lebih besaryaitu sekitar 13%. sedangkan serat kapashanya sekitar 8%.

BASIL PERCOBAAN :

Persen Tempel (grafting yield)

Serat selulosa alam mempunyai beberapakeistimewaan dibanding serat regenerasi,yaitu serat kapas mempunyai dinding seratyang tebal daD kekristalan yang lebih tinggi.Hal ini ditunjukkan pula oleh indek bias(refractive Index) serta birefringence serat

204

Morfologi

Serat sebelum dan sesudah polimerisasi

diperiksa pennukaannya dengan menggunakanmikroskope elektron (SEM). Pengamatandilakukan dengan SEM Hitachi S-500A pactakekuatan 20 KV dengan perbesaran sampai4000 kali. Hasil pemotretan permukaanserat kapas sebelum, sesudah diekspose pactaplasma awa-muatan pijar (glow dischargeplasma) dan sesudah mengalami polimerisasitempel dengan n-isopropil akrilamid disajikanpacta gambar I, 2 dan 3. Proses glowdischarge plasma selain dapat menimbulkanradikal bebas pacta permukaan jugamenimbulkan pengikisan permukaan(etching). Dibanding pengikisan pacta seratpoliester yang dilakukan pacta penelitiansebelumnya [ I J, pengikisan pacta seratselulosa (kapas) tidak terlihal banyakpengikisan. Terdapat kecenderungan bahwapolimer / serat-serat yang amorf (lunak) lebihsulit terjadi pengikisan dibanding seTal yangkristalin (keras). Permukaan pacta seratyang Lelah dipolimerisasikan lerdapat lapisanakrilamid yang dapat mempengaruhi sifat-sifatnya. Tebal dan tipisnya lapisan bergantungpacta waktu polimerisasi yaitu makm lamawaktu polimerisasi makin makin besar pula

persen tempelnya.

Dari basil polimerisasi pada beberapaserat selulosa tersebut, serat alam (kapas)mempunyai persen tempel yang paling tinggiyaitu sebesar 72,8%. Perbedaan tersebut tentubanyak ditentukan oleh sifat radikal bebaspada serat yang telah terinisiasi. Sesuaipenelitian yang dilakukan oleh TomijiWakida ill. [4] yang meneliti sifat radikal-bebas menggunakan alat Electron SpinResonance Electroscopy (ESR) pada seratyang diekspose dalam plasma temperaturrendah, menerangkan bahwa : radikal bebaspada serat yang berongga / amorf(misalnyarayon) akan mudah bergabung kembali dansaling menetralkan satu sarna lain sehinggaakan mempunyai intensitas radikal rendah.Sebaliknya, radikal -bebas pada serat yangkristalin (misalnya kapas, rami dsb.) akanlebih stabil sehingga mempunyai intensitasradikal tinggi. Oleh karena itu dalampenelitian ini serat kapas dapat mencapaipersen tempel sampai 72,8%. Dari basilini dapat disimpulkan bahwa serat kapaslebih mudah dilakukan polimerisasi tempcldibanding serat-serat selulosa regenerasi.

Dalam hal penggunaan monomer, serat-serat selulosa-OH cenderung lebih cocok /efektif ditempel dengan monomer n-isopropilakrilamid dari pada selulosa asetat. Akantetapi untuk monomer akrilamid cenderungsebaliknya. Hasil penempelan monomer n-isopropil akrilamid dan akrilamid padaberbagai serat selulosa disajikan pada tabel 1.

Tabcl Hasil pencmpclan monomer N-isopropil akrilamid dan akrilamidpada konsentrasi (5%) pada bcrbagai serat.

205

sandang karena dapat mempengaruhikenyamanan dalam pemakaian. MR suatu ZUBAIDI,

~er:lt Ser

Gambar 4. Kapas-akrilamid 1,46% (perbesaran

2000X)Gambar 2.Permukaan serat kapas sebelum

dilakuk~n proses inisiasi (perbesaran4000 x)

Gambar 5. Kapas-n-isopropil akrilamid 72,78%(perbesaran 2000X)

Gambar 3. Permuukaan seTal kapas sesudahmengalami inisiasi dengan plasma(perbesaran 4000 x)

206

Jawab :1. Persentase tempel akan berjalan sesuai

garis linear, makin lama waktupolimerisasi persen tempel makin besar.

2. Serat yang mempunyai radikal bebas akanbereaksi dengan salah sam monomer,selanjutnya mengikat lagi/tumbuh(propagasi

and Water Ethanol SepatarionCharacteristics of The PrOduct Film.The Society of Materials Science of Japan,Kyoto -Japan 1990.

9. Antistatic Finish of Polyester Fabrics byPlasma Graft Polymerization., Sen -IGakkaishi, Vol 43 NO 12 (1987).

10. BIEDERMAN, Y.OSADA, PlasmaChemistry of Polymers, 1989

Serat* -+ M -+ Serat -M*Serat -M* -+ Serat -M-M*Serat -M*M + M -+ Serat -M-M-M*

dst.DISKUSITanya:

1 Apa alasan pemilihan m\.>nomer akrilamiddan Nisopropil akrilamidBagaimana cara preparasi cuplikan,apakah semua permukaan benang terkenaplasma sehingga aktif

2.

SudaryantoJawab :I. Dengan adanya gugus akrilamid maka

serat bisa dicelup/diwarnai dengan jeniszat WarDa asam

2. Sampel diletakkan ditengah-tengah dandiekspose dari semua arab

Tanya:1. Mohon dijelaskan berapa derajat konversi

yang maksimurn dari perconbaan ini2. Berapa peningkatan sudut pemulihan yang

paling baik untuk meningkatkan kekuatanbahan yang dicoba

Marga UtamaJawab :1. Proses meliputi tiga tahap :

lnisiasi ~ propagasi ~ terminasiBesarnya penempelan dihitung berdasarkan :[(Wp -Wo)/Wo] X 100 %W p = berat sesudah polimerisasiW 0 = berat sebelum polimerisasiPersen tempel pada kapas pada konmsi yangdilakukan sebesar 1: 72 %

2. Sudut kembali sebelum polimerisasi 1300Sudut kembali sesudah proses menjadi 150 0

~ jadi daya tahan kusut kain meningkat.

Tanya:1. Mengapa persen tempel melebihi angka

100%2. Bagaimana mekanisme polimerisasi tempel

yang terjadiSudinnan

208