Pouvoir prédictif de l'essai RTFOT · RESUME Le Groupe National "Qualité des bitumes" (GNB) a réalisé en 1988 et 1989, une importante expérimentation visant à prendre en compte,

ISSN 1160 - 9761

Pouvoir prédictif de l'essai RTFOT

Compte rendu de synthèse de l'expérimentation

études et recherches des laboratoires des ponts et chaussées

série chaussées CR16

D Ministère de !'Équipement, - du Logement, des Transports et de l'Espace

. ILCPCI Laboratoire Central

des Ponts et Chaussées r'\.

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Pouvoir prédictif de l'essai RTFOT

Compte rendu de synthèse de l'expérimentation

groupe national Qualité des bitumes sous-groupe Spécifications des bitumes

1•• trimestre 1992

\~\ Laboratoire Central des Ponts et Chaussées

58, bd Lefebwre, F 75732 Paris Cedex 15

Collection " Études et recherches des Laboratoires des Ponts et Chaussées "• série Chaussées, ISSN 1160-9761. Fait suite à la collection " Rapports des laboratoires "• série Constructions routières, ISSN 0755-2299.

Compte rendu rédigé par M. BALU!: à partir des travaux du sous-groupe Spécifications du bitume à court terme et de l'exploitation statistique réalisée par le LCPC - section Liants.

Le sous-groupe Spécifications du bitume à court terme était composé de : M. BALU!:, rapporteur (LRPC Autun), J.-L. COUSSIN (USIRF), B. LOMBARD! (Sté Euo), F. MIGUORI (LRPC Aix-en-Provence), G. RAMOND (LCPC), J. SAMANOS (Sté SCREG), J.-P. SIMONCELU (Sté Shell).

Participants à l'expérimentation (mise en place et réalisation) : M. BALU!: (LRPC Autun), A. BONONI (Sté Fina France), B. BRUL!: (Sté Jean Lefebvre), G. CAROFF (Scétauroute), J.-L COUSSIN (USIRF), B. LOMBARD! (Sté Esso), A. LOOTVÔET (LRPC Rouen), F. MIGUORI (LRPC Aix-en-Provence), G. RAMOND (LCPC), Y. ROBICHON (LRPC Rouen), A. ROGER (LRPC Strasbourg), J. SAMANOS (Sté SCREG), J.-P. SIMONCELU (Sté Shell), C. SUCH (LCPC), P. VAN GREVENYNGHE (LRPC Aix-en-Provence), J.-C. VANISCOTE (Sté SCR).

Exploitation statistique réalisée par A. BONONI (Sté Fina France), avec les précieux conseils de J. PEYBERNARD (LCPC).

Diffusion: Laboratoire Central des Ponts et Chaussées IST - Section des publications 58, bd Lefebvre, F 75732 Paris Cedex 15 "l." 33 (1) 40 43 52 26 - Télécopie : 33 (1) 40 43 54 98

Ce document est propriété de l'Administration et ne peut être reproduit, même partiellement, sans l'autorisation du directeur du Laboratoire Central des Ponts et Chaussées

(ou de ses représentants autorisés). © 1992-LCPC

PREAMBULE

L'expérimentation visant à montrer le "pouvoir prédictif" de l'essai RTFOT vis à vis du vieillissement du bitume à l'enrobage a pu être menée à bien grâce à l'engagement et à la volonté des partenaires du Groupe National Bitume.

Ce travail complexe et particulièrement important a mobilisé le sous-groupe "Spécifications du bitume" pendant deux années. Les producteurs de bi turne ont permis de le réaliser grâce à leur collaboration active. Les entreprises routières, par leur action efficace, ont apporté toute l'aide nécessaire à la réalisation des prélèvements.

Les Laboratoires d'Aix en Provence et de Rouen ont effectué les prélèvements avec sérieux et dans les délais impartis. Les Laboratoires d'Aix en Provence, de Strasbourg et les Laboratoires des Sociétés Pétrolières ont réalisé les analyses avec tout le soin nécessaire.

La section Liants du LCPC a largement contribué à la réussi te de cette expérimentation par son rôle dans la mise en place, le suivi et l'exploitation statistique des essais.

Le Laboratoire d' Autun a su articuler et organiser cette opération complexe.

Les donneurs d'ordre prives et publics ont grandement facilité cette entreprise difficile.

Cette organisation illustre, besoin, le rôle primordial à accorder collaboration entre les partenaires regroupés dans le G.N.B.

s'il en est encore au dialogue et à la de notre profession

Le Président du G.N.B.

R. SAUTEREY

S 0 M M A :Z: R E

I - Exposé du problème.

II - Plan d'expérience.

III - Organisation de l'expérimentation.

IV - Résultats.

V - Exploitation statistique des résultats.

VI - Conclusions.

RESUME

Le Groupe National "Qualité des bitumes" (GNB) a réalisé en 1988 et 1989, une importante expérimentation visant à prendre en compte, dans les spécifications françaises, la "susceptibilité au durcissement" du bi turne pur à l'enrobage en centrale de fabrication des enrobés bitumineux.

A cette fin, le GNB a décidé de vérifier que l'essai RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test) des normes ASTM pourrait être utilisé pour prévoir le durcissement du bitume à l 'enrobage, dans les condi tiens françaises actuelles de fabrication des enrobés bitumineux.

A partir de quatre bi turnes représentatifs de la production actuelle française, il a été prélevé cent échantillons de bitume et d'enrobés correspondants fabriqués dans les trois principaux types de centrale rencontrés en France (discontinue, continue, tambour sécheur enrobeur).

Les caractéristiques principales des bi turnes (pénétration à 25°C, température de ramollissement Bille et Anneau, ductilité à l7°C) ont été déterminées avant, après RTFOT et sur les bitumes correspondants extraits des enrobés.

Une analyse statistique comparative des résultats après RTFOT et enrobage a été réalisée. Dans les conditions de l'expérimentation orientée d'abord sur le vieillissement des bitumes, il a été montré

le rôle majeur de la provenance et de la classe du bitume sur la "susceptibilité au durcissement" à l'enrobage.

Le processus de fabrication, la composition des enrobés, n'ont pas d'effet significatif et en moyenne sur le durcissement du bi turne dans ce plan d'expérience.

Le "pouvoir prédictif" de satisfaisant. Notamment, il l'évolution de la TBA avec une ce qui conforte le rôle caractéristique du bitume.

l'essai RTFOT est permet de prévoir

précision acceptable, important de cette

L'essai RTFOT est globalement un peu plus sévère que l'enrobage. De ce fait, il est un bon moyen de prévention du risque de durcissement.

Predictive power of the RTFOT

A B S T R A C T

In 1988 and 1989, the "Quality of Bitumens" national group (GNB) carried out a major experiment aimed at allowing, in French specifications, for the "susceptibility to hardening" of pure bitumen during mixing in a plant producing bitumen-coated materials.

For this purpose, the GNB decided to check that the RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test) of the ASTM standards could be used to predict the hardening of bitumen during mixing, under the conditions in which bitumen-coated materials are now produced in France.

From four bitumens representative of current French output, one hundred samples of bitumen and the corresponding coated materials, produced in the three main types of plant used in France (batch, continuous, dryer drum mixer), were taken.

The main properties of the bitumens (penetration at 25xC, ball-and-ring softening temperature, ductility at 17xC) were determined before and after RTFOT and on the corresponding bitumens taken from the coated materials.

A comparative statistical analysis of the results after RTFOT and coating was carried out. Under the conditions of the experiment, directed primarily at the ageing of bitumens, the following were shown :

- The major role of the source and class of the bitumen on "susceptibility to hardening" during mixing.

- The production process and the composition of the coated materials have no significant mean effect on the hardening of bitumen in this experimental plan.

- The "predictive power" of the RTFOT is satisfactory. In particular, it makes it possible to predict changes in the ball-and-ring temperature with acceptable precision, confirming the important role of this property of bitumen.

- The RTFOT is on the whole a bit more severe than mixing. Because of this, it is a good way of obviating the risk of hardening.

Vorbestirmungsffilllgkeit der RI'FOI'-Prüfung

Die Groupe National "QJalité des bitumes" (œB) hat in den Jahren 1988 und 89 eine umfangreiche Erprobung durchgeführt, um in den franzësischen Spezifikationen der "Erh.artungsanpf indlichkeit" des reinen Bitumens be:iro Urnhüllen in der Schwarzdeckenmischgutaufbereitungsanlage Rechnung zu tragen.

Die œB hat deshalb beschlossen zu überprüfen, ob die RrFOT-Prüfung (Rolling Thin Film OVen Test) der ASIM-No:rmen unter den derzeitigen franzësischen Herstellungsbedi.ngungen von Schwarzdeckenmischgut zur Vorbestimnung des Erhlirtens des Biturnens be:iro Umhüllen verwendet w:rden kann.

Von vier für die derzeitige franzësische Produktion reprasentativen Biturœn·wurden hundert Bitumen- und entsprechende Mischgutproben entnarrnen, die in den drei ~sentlichsten Anlagenarten Frankreichs (Chargen-, Durchlauf-, Trockentrarmelanlage) hergestellt wurden.

Die Hauptmerkmale der Bitumen (Eindringung bei 25°C, Ring-Kugel-Aufweichungstemperatur (TBA), ruktilitat bei 17°C) wurden var und nach RI'FOI' und an den entsprecherrlen aus dem Mischgut extrahierten Biturnen bestimnt.

Es 'Wl.lrde eine vergleichende statistische Analyse der Ergebnisse nach RI'FOI' und Unhüllen vorgencmnen. Unter den zuerst auf die Alterung àer Bitumen ausgerichteten Erprobungs1Y:>d.ingungen 'Wl.lrde nachgewiesen:

- der wesentliche Einf luss der Bitumenherkunft und -klasse auf seine "Erhlirtungsenpfindlichkeit" be:iro Umhüllen;

-das Herstellungsverfahren, die Mischgutzusamuensetzung haben IBI D..lrchschnitt keinen signifikanten Einfluss auf das Erharten des Bitumens in diesen Erprobungsablauf;

- die Vorbest.i.rcmungsfahi.gkeit der RrFGr-Prüfung ist zufriedenstellend. Es kann insbesondere der Verlauf der TBA mit annehmbarer Genauigkeit vorbestimnt werden, was die wichtige Rolle dieses Bitumenrnerkmals bestatigt.

- Die RI'FOI'-Prüfung ist insgesarnt ein wenig harter als das Urnhüllen. Deshalb stellt sie eine gute Vorkehrungsmassnahme gegenüber dan Erhlirtungsrisiko dar.

SP1113

I - EXPOSE DU PROBLEME

Depuis quelques années, le Groupe National "Qualité des Bitumes" a entrepris la difficile tâche de la révision des spécifications françaises des bitumes purs.

Les évolutions notables survenues pendant les dix dernières années ont nécessité en effet une adaptation des spécifications. Parmi ces évolutions :

la modification des approvisionnements des pétroles bruts et des procédés de fabrication des bitumes (distillation directe).

l'apparition de nouveaux types de centrale d'enrobage (TSE par exemple).

l'évolution des formulations de bétons bitumineux.

l'augmentation importante du trafic poids lourds supporté par les chaussées.

Par ailleurs, les dégradations observées sur certains enrobés bitumineux de couche de roulement (fissuration par "le haut", orniérage) ont clairement indiqué que les spécifications de la norme NFT 65001 ne permettaient plus d'assurer dans tous les cas d'utilisation une bonne maitrise de la qualité des bitumes purs.

Les premières conclusions du Groupe National ont abouti en 1987 à une modification importante des spécifications permettant de mieux maitriser la consistance du bi turne aux températures de service élevées, en liaison directe avec le risque d' orniérage des enrobés bitumineux Cette modification s'est concrétisée par les notes d'information SETRA n ° 26 et 26 bis et la circulaire du Directeur des Routes de février 1988 prescrivant :

une réduction à 6 ° C de la plage de température de ramollissement Bille et Anneau pour chaque catégorie de bitume, diminuant notablement le chevauchement des classes de bitumes les plus "durs" employés pour les trafics élevés (40/50 et 60/70) (l°C au lieu de 8°C).

en conséquence, par un élargissement des plages de pénétration à 25°C.

Le second domaine d'étude prioritaire du GNB a été consacré à la prise en compte dans les spécifications du bitume de

la susceptibilité au "vieillissement" du bi turne à 1 'enrobage en centrale de fabrication et dans les enrobés sur route;

comportement du bitume à basse température.

Ces deux facteurs peuvent influencer le risque

d'orniérage des enrobés dans le cas d'un faible durcissement du bitume lors de l'enrobage.

de fissuration "par le haut" des enrobés lorsque le bi turne est susceptible de "vieillir" de façon importante à l'enrobage et sur la route.

Afin de prévoir l'évolution du bitume lors de l'enrobage, le GNB a envisagé d'adopter l'essai RTFOT (ROLLING THIN FILM OVEN TEST) des normes ASTM. En effet, cet essai permettrait, d'après 1 'expérience américaine et les essais préalables réalisés en France, de bien simuler l'évolution subie par un bitume lors de la fabrication d'enrobés en centrale d'enrobage discontinue.

Néanmoins, les conditions actuelles de fabrication des enrobés, notamment les centrales à tabour sécheur enrobeur, sont sensiblement différentes et il est donc impératif de vérifier le "pouvoir prédictif" du RTFOT dans ces conditions.

Le GNB a décidé de réaliser une importante expérimentation à l'échelon national permettant de vérifier la validité de cette hypothèse.

A cette fin, il a chargé le sous-groupe "Spécifications du bitume à court terme" d'établir un plan d'expérience et de le mettre en application de façon à :

déterminer le pouvoir prédictif du RTFOT vis à vis du durcissement du bitume à l'enrobage;

mieux connaître les facteurs durcissement à l'enrobage;

influençant le

établir des spécifications réalistes de durcissement à l'enrobage.

- 2 -

Le plan d'expérience devait permettre notamment de déterminer l'influence de : - la provenance et la classe du bitume; - la nature de la fraction "sable" des enrobés; - la teneur en bitume des enrobés; - la centrale de fabrication des enrobés.

L'expérimentation a consisté à prélever, dans les conditions réelles de fabrication des enrobés, cent échantillons de bi turne et d' enrobés fabriqués avec quatre bitumes sélectionnés. La détermination des principales caractéristiques des bitumes avant et après RTFOT comparées à celles des bitumes extraits des enrobés devait permettre de réaliser un analyse statistique visant à montrer le "pouvoir prédictif" de l'essai RTFOT et l'influence des différents facteurs testés dans l'expérimentation.

II - PLAN D'EXPERIENCE

Un plan d'expérience partiel a été mis en place pour d'évidentes raisons économiques. En effet, un plan d'expérience complet aurait nécessité d'effectuer 240 prélèvements. A la demande du GNB, il a été limité à 100 prélèvements. L'analyse statistique sera faite, en conséquence, sur un plan partiel.

II - 1) Choix des bitumes

Les quatre bitumes retenus ont été choisis et sélectionnés par le Groupement Professionnel des Bitumes à partir d'une étude exhaustive portant sur la totalité de la production française et effectuée en collaboration par le LCPC et les laboratoires pétroliers.

Cette étude a tenu compte de la di ver si té approvisionnements actuels des pétroles bruts et procédés de fabrication des bitumes.

des des

Les quatre bitumes ont été sélectionnés après les essais RTFOT pour représenter la plage de vieillissement à l'enrobage de l'ensemble des bitumes de la production française. Il s'agit de bi turnes issus de raffineries de 1 'ouest et du sud de la France qui habituellement approvisionnent respectivement la partie nord et sud de la France : - Notre Dame de Gravenchon (Société Mobil); )

) Partie Nord - Petit Couronne (Société Shell); )

- La Mède (Total France);

- Fos sur Mer (Société Esso).

) ) Partie Sud )

Pendant la durée de 1' expérimentation, les producteurs se sont engagés à maintenir constants l'approvisionnement en pétroles bruts (origine, base de production) et les procédés de fabrication du bitume.

- 3 -

Il a été admis que les classes de pénétration des bi turnes seraient celles utilisées le plus couramment pour les enrobés destinés aux chaussées à trafic élevé, soit 40/50 et 60/70.

II - 2) Choix des paramètres de l'expérimentation

Trois principales familles de paramètres "contrôlés" ont été prises en compte pour la réalisation de l'expérimentation. Elles ont été choisies pour leur probable influence sur le durcissement du bi turne lors de l'enrobage

* Centrale d'enrobage

Les trois principaux types de centrales de fabrication des enrobés bitumineux employés en France ont été retenus.

Néanmoins, il a été convenu d'inclure dans l'expérimentation les nouvelles centrales d'enrobage si l'opportunité s'en présentait (centrales "ASTEC", "SIM").

Les trois types de centrales ont été :

- discontinue classique; - continue classique; - tambour sécheur enrobeur.

* Type d'enrobés bitumineux

De façon à évaluer l'influence éventuelle de la teneur en bitume sur le durcissement de ce dernier à l'enrobage, deux types d'enrobés ont été choisis :

- Grave bitume (enrobés à "faible" teneur en bitume); - Béton bitumineux (enrobés à teneur en bitume "élevée").

* Nature de la fraction "sable" des enrobés bitumineux

Quatre sélectionnées. Il - porphyrique; - calcaire; - silico-calcaire; - basaltique.

grandes familles de sables s'agit des sables d'origine :

ont été

Néanmoins, la nature du sable n'a pas été considérée comme un paramètre essentiel, mais a été surtout utilisée pour élargir au mieux l'expérimentation et éviter les répétitions inutiles de prélèvements d'enrobés de même origine granulaire.

- 4 -

II - 3) Nombre et mode de prélèvements

Pour procéder à une analyse statistique significative, 'il a été décidé de réaliser vinq cinq prélèvements par bitume, soit cent prélèvements au total (25 répéti tiens) . Chaque prélèvement a été effectué dans des conditions différentes d'enrobage et a comporté un prélèvement de bitume et des enrobés fabriqués correspondant à ce bi turne. Les prélèvements ont été réalisés sur des chantiers d'au moins 3000 tonnes d' enrobés (routes, autoroutes) . Les prélèvements ont été effectués avec les pl us grandes précautions, lorsque 1 'opportunité s 'est présentée et en évitant les répétitions .

. Pour le bitume :

- Quantités repérées.

5 x 10 kg en boîtes de 10 kg étanches et

- Mode de prélèvement : Le prélèvement a respecté la norme EN 58 (NFT 66010). Il est intervenu après le dépotage dans la citerne de la centrale d'enrobage d'au moins 6 porteurs consécutifs du bitume de l'expérimentation pour éviter toute incertitude sur la nature du bitume prélevé.

. Pour les enrobés :

Quantité : 4 x 5 kg d'enrobés dans des boîtes de 10 litres immédiatement fermées et repérées.

- Le prélèvement d'enrobés a été réalisé lorsque le régime permanent de la centrale a été atteint et au moment du chargement des camions par un moyen approprié.

Lors du prélèvement, une fiche détaillée a été complétée. Elle a permis l'identification complète du prélèvement et comporte les données essentielles relatives à la fabrication des enrobés. La fiche de prélèvement type est donnée en annexe 1.

Les échantillons ont été laboratoires de !'Administration représentants des producteurs de bitume.

prélevés par en présence

deux de

Compte tenu de l'implantation géographique des quatre raffineries de l'expérimentation, ce sont les laboratoires suivants qui ont réalisé les prélèvements

- LR d'Aix en Provence pour le Sud de la France; - LR de Rouen pour le Nord.

- 5 -

II - 4) Analyses des échantillons

Les analyses des échantillons ont été faites sur

le bitume prélevé, dénommé "tel quel";

le bitume après essai RTFOT (suivant la norme ASTM);

le bitume extrait des enrobés, par distillation sous azote dans le trichloréthylène, selon le mode opératoire LCPC.

Les analyses effectuées sur les différents échantillons de bitume ont été les suivantes :

- Pénétration à 25°C; - Point de ramollissement Bille et Anneau; - Ductilité à l7°C.

Des essais Fraass, prévus dans un premier temps, n'ont pas été réalisés à cause de la médiocre fidélité de l'essai.

L'ensemble des opérations d 'extraction de bi turne dans les enrobés a été confié à un seul laboratoire par souci d'efficacité et d'homogénéité des résultats : LR d'Aix en Provence.

Les essais de caractérisation des différents lots de bitumes ont été effectués par le LR d'Aix en Provence (40 % d'entre eux) et par les six laboratoires (1) des compagnies pétrolières françaises ( 60 % d'entre eux) . Les essais de ductilité à l7°C ont été pratiqués par le LR de Strasbourg.

Note (1) : Laboratoires d'analyses des sociétés :

- BP France (DUNKERQUE) - CFR (HARFLEUR) - ELF (SOLAIZE) - ESSO (MONT SAINT AIGNAN) - MOBIL (NOTRE DAME DE GRAVENCHON) - SHELL (GRAND COURONNE)

De plus, le LCPC a procédé à l'analyse complète de chaque bitume sur deux échantillons représentatifs des 40/50 et 60/70 de la série de prélèvements (avant et après RTFOT):

- Indice de pénétrabilité à cinq températures; - Température de ramollissement Bille et Anneau; - Température Fraass; - Teneur en asphaltènes (NC7); - Teneur en paraffines; - Densité à 25°C; - Composition générique (au IATROSCAN) - Chromatographie sur gel perméable.

- 6 -

III - ORGANISATION DE L'EXPERIMENTATION

Pour mener à bien un tel plan d'expérience, faisant intervenir les nombreux acteurs qui réalisent un chantier, une organisation rigoureuse a été mise en place.

La coordination des prélèvements a été assurée par le LR d'Autun et le LCPC. Cependant, il faut souligner que la réussi te d'une telle expérimentation a reposé sur la collaboration efficace et confiante des différents partenaires : producteurs de bitume, entrepreneurs, donneurs d'ordre, laboratoires chargés des prélèvements et des analyses.

III - 1) Mode de financement

Le coût de l'expérimentation est particulièrement important et a été estimé à environ 1700 KF (francs 1988). Chaque partenaire du GNB a apporté sa contribution

- Administration d'Etat (DRCR) = - Producteurs de bitume (pétroliers) =

800 KF 500 KF 300 KF 100 KF

- Entreprises routières (SPETRF) = - Scetauroute (USAP) =

Ces financements ont été mis en place dès 1988 et ont permis de réaliser l'expérimentation.

En fait, l'expérimentation 1900 KF (exploitation statistique, d'analyses). A cela s'ajoute le coût par les laboratoires.

III - 2) Organisation technique

a coûté de 1 'ordre de coûts supplémentaires des analyses réalisées

Cette expérimentation est particulièrement complexe. Les schémas ci-après montrent la nécessaire coordination des différentes opérations :

- 7 -

F," chi e .. s

.G\\a..t;,~

· 'u•v; • c !.S. .. :

-1 - Schéma de l'intervention pour la réalisation des prélèvements

0

1

La.bo.

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0

c.o .... csro .. cla.._\; .. 'ë!. 'i. t. \4"'1.'\4l -

La. bo.

0

(*) : M.O. : Maitre d'oeuvre.

0#1 M.o .

LCll.oo. ri· o.

(**) : Correspondant "bitume" du sous-groupe Spécifications (ou leur représentant).

- 8 -

c

0

0 Recueil des informations par le laboratoire "coordonnateur" auprès de différents intervenants.

1 Le correspondant "Bitume " fournit le programme hebdomadaire de livraison des raffineries concernées (tonnage 150 T) aux laboratoires "prélèvement" et "coordonnateur".

2 Le laboratoire "prélèvement" vérifie et obtient - une seule raffinerie de livraison - l'importance du chantier )

le type de poste ) auprès de l'entreprise - le planning ) - la formulation auprès de l'entreprise ou du labora-

toire du maître d'oeuvre.

3 Le laboratoire "prélèvement" informe le laboratoire "coordonnateur".

4 Le laboratoire "coordonnateur" vérifie l'intérêt du prélèvement et donne le feu vert de prélèvement (laboratoire "prélèvement" +correspondant "Bitume").

5 Le laboratoire "prélèvement" : - fait le nécessaire pour réaliser le prélèvement; - avertit le correspondant "Bitume", entreprise,

maître d'oeuvre, laboratoire "maître d'oeuvre".

6 Le prélèvement est effectué.

7 La fiche de prélèvement est fournie au laboratoire "coordonnateur".

8 Le laboratoire "coordonnateur" renseigne le fichier "essai".

Lorsque les prélèvements ont été effectués et reperes, ils ont été acheminés au LR d'Autun où une banque de conservation des échantillons a été mise en place. Le LR d'Autun a assuré ensuite l'envoi d'un échantillon de bitume et d'enrobés correspondants au LR d'Aix en Provence.

Les autres échantillons ont été conservés dans la banque du LR d'Autun pour d'éventuelles analyses ultérieures.

2 - Schéma du cheminement du prélèvement et du traitement des échantillons

L'organigramme suivant indique le cheminement du prélèvement et son traitement :

- 9 -

Prélèvement bitume + enrobés établissement de la fiche de prélèvement

_______.,c:._ ________________ ,_________,___

f

i Envoi des enrobés ~ copie de la fiche de prélèvement au L.R.

d'Aix en Provence

En\'oi du bitume + copie de la fiche de prélèv.e{T1ent

au Laboratoire Aiic et·''X"" '---~~~~~~--.-~~~~~~~

1 RTFOT du bitume

Analyse du bitume . tel quel . après RTFOT

' .. . recupere

Etablissement de la fiche des résultats

Envoi de la fiche des résultats au L.R. d'Autun

Extraction du bitume des enrobés

Envoi du bitume récupéré au Laboratoire "X"

Envoi de la f ichc de prélè>verncnt a. u

L.R. d'Autun

Envoi des bi turnes te 1 que 1. après R TFOT et récupéré -

cori<' de la fiche de pre:;lè•\'f'Jl)(';)t au Laboratoire d~ .S~Cl.s.i..01Ar9

J Essais de duc:tilitt'· 1

[11\·,,1 des résultëtts de '! 1 :c 11l1H·· G.1& LA. A\A'tlAN

Saisie de données d;!r1s le f1ch1c-r "Pouvoir prédictif du R TFOT"

L.CPC.

._.~~~~~~~~~

"X" = six Laboratoires Pétroliers

- 10 -

La fiche de prélèvement a été ensuite enregistrée par le LR d'Autun dans un fichier informatique de la base de données "D BASE IV" (suivant le programme du LCPC).

3 - Analyse des bitumes prélevés

Après concertation avec les laboratoires concernés et en respectant les délais d'analyse fixés par le sousgroupe Spécifications et le GNB, les modes opératoires des analyses ont été déterminés. Les différentes analyses ont été alors effectuées par les laboratoires concernés.

4 - Recueil des résultats

Après réalisation des différents essais, les résultats ont été adressés au LCPC qui a complété la fiche de prélèvement précédente sur la base de données D BASE IV.

5 - Exploitation statistique des résultats

Le LCPC a exploité les résultats à l'aide de méthodes statistiques multidimensionnelles "Analyse factorielle en composantes principales" des variables quantitatives continues de type "mesure" (pénétration, TBA, ductilité) .

Cette analyse a conduit à représenter simplement dans un plan les variations de ces variables induites par les paramètres de 1 'expérimentation et d'en déduire l'influence sur le vieillissement du bitume lors de l'enrobage. Cette analyse a permis également de déterminer les corrélations entre les différentes caractéristiques des bitumes après RTFOT et après enrobage et de vérifier ainsi le pouvoir prédictif de l'essai RTFOT.

Enfin, une analyse de variances a été effectuée afin de préciser les conclusions de l'analyse multidimensionnelle sur le rôle respectif des paramètres les plus influents sur le vieillissement du bitume à l'enrobage.

IV - RESULTATS

IV - 1) Délai d'exécution de l'expérimentation

"L'opération RTFOT" a été réalisée sur une période d'un an, d'avril 1988 à fin mars 1989.

Cinquante prélèvements ont été faits par chaque laboratoire.

- 11 -

Afin de faciliter les prélèvements, des substitutions du bi turne utilisé pour le chantier concerné par un des bitumes de l'expérimentation ont eu lieu à plusieurs reprises. Pour les raffineries de l'ouest, le LR de Rouen a réalisé les prélèvements de fin avril à fin novembre 1988. Pour celles du sud, le LR d'Aix en Provence a effectué les prélèvements de fin avril 1988 à fin mars 1989. Ce plus long délai s'est expliqué surtout par des chantiers de longue durée utilisant les mêmes candi tians de réalisation.

IV - 2) Description des prélèvements réalisés

. Répartition par nature du sable :

L'effectif des échantillons d'enrobés est le suivant par grande famille de sable :

Nature sable Nord Sud Total

Basalte 2 7 9

Calcaire 7 15 22

Porphyre 7 4 11

Silice 8 17 25 calcaire

Autres ( *) 26 7 33

(*) Autres : quartzite, grès, silex, etc .

. Répartition suivant la granularité des sables :

Elle est classée suivant la granularité du sable (0/2 à 0/6 mm)

- Sable 0/2 - Sable 0/3

Sable 0/4 Sable 0/5 Sable 0/6

53 % 13 % 18 %

3 % 13 %

% moyen de sable minimum 10 % maximum : 60 %

Répartition par catégorie d'enrobé

Il a été prélevé : - 33 graves bitume 0/14 et 0/20,

34,5 %

dont la teneur en bitume est comprise entre 3,5 % et 4,7 %

2 enrobés drainants 0/10 à 4,75 % de bitume 0/14 à 4,4 % de bitume

- 12 -

- 65 bétons bitumineux 0/6 - 0/10 - 0/14, dont la teneur en bitume varie de 5,2 % à 6,2 % pour les 0/10 et 0/14 (7 % pour le 0/6) .

. Répartition des teneurs en bitume par type d'enrobés par région

Nord

Grave bitume X = 4,05 % X = o/x = 0,04 o/x

Béton X = 5,70 % X = bitumineux o/x = 0,04 o/x

. Répartition des classes de bitume par catégorie d'enrobés et par région

Classe Nord

40/50 8 Grave bitume

60/70 8

Béton 40/50 8 bitumineux

60/70 26

Sud

4,1 % = 0,07

5,65 % = 0,02

Sud

10

5

25

10

La majeure partie des 40/50 a été utilisée pour la réalisation d 'enrobés dans le sud de la France comme le climat l'exige.

Répartition des classes de bitume par raffinerie

NdG PC Fos LM

40/50 11 5 16 17

60/70 14 20 9 8

- 13 -

Les prélèvements étant faits suivant l'opportunité des chantiers, il est normal de retrouver une forte proportion de 60/70 (68 %) pour le Nord et l'inverse pour les raffineries du Sud de la France (66 %). Ceci correspond à l'usage habituel des bitumes dans les deux régions.

Néanmoins, la proportion des 60/70 a été de 51 % par rapport à l'effectif total de l'expérimentation et de 49 % pour les 40/50. L'expérimentation est donc équilibrée de ce point de vue .

. Répartition des prélèvements par type de centrale d'enrobage

Ce facteur n'a pas été mai tri sable et a dépendu essentiellement de l'équipement actuel des entreprises françaises.

Il a été cependant recherché les centrales continues classiques qui sont de moins en moins nombreuses.

Nord Sud Total

Continu 10 (20 %) 8 (16 %) 18

Discontinu 17 (34 %) 14 (28 %) 31

TSE 23 (46 %) 28 (56 %) 51

Parmi les postes TSE, deux postes nouveaux ont été testés :

- Centrale "ASTEC" - Centrale "SIM".

La proportion de TSE a représenté 51 % des centrales testées. Les centrales continues classiques ont représenté 18 % des postes rencontrés.

- 14 -

. Répartition des températures d'enrobage par type de poste et par classe de bitume :

Continu Discontinu TSE 40/50

Moyenne ( ° C ) 155 160 153 153,7

Ecart-type 5,7 10 5,8 9,8 ( % )

Minimum 145 145 130 130 ( oc)

Maximum 165 180 185 180 (oc)

60/70

157

9,7

135

185

Les histogrammes des températures par type de poste sont donnés en annexe 2.

Les températures les plus élevées et les plus dispersées ont été rencontrées dans les postes discontinus. Cependant, les écarts de températures moyennes d'enrobage sont restés faibles entre les trois types de centrale.

En températures constructeurs de l'ordre de

particulier, les TSE ont utilisé des d'enrobage plutôt élevées alors que les préconisent plutôt une réduction de celles-ci 10 à 15°C par rapport aux postes classiques.

La température moyenne plus élevée des postes discontinus peut s'expliquer par plusieurs prélèvements faits à des températures supérieures à 170°C (7 sur 31).

C'est également dans ces types de poste qu'ont été utilisés principalement les 60/70 du nord de la France. Ceci explique la température moyenne d'enrobage un peu plus élevée des 60/70 par rapport aux 40/50.

. Teneur en eau des sables :

Il s'agit des données communiquées par l'entreprise réalisant le chantier. Elles n'ont pas été vérifiées. Pour toutes classes de bitume et type de poste, les teneurs en eau des sables ont été :

- Moyenne x = 3,4 % - Ecart-type a = 1,6 % - Minimum 0,5 % - Maximum = 9,6 %

- 15 -

. Localisation des prélèvements

Tous les prélèvements n'ont pu être localisés précisément sur la chaussée.

Pour le Nord de la France, 21 prélèvements ont été localisés et pour le sud seulement 11 prélèvements sont repérés avec suffisamment de précision.

Remarque Toutes les autres données relatives à chaque prélèvement figurent dans le fichier de l'expérimentation (disponible sur D BASE IV).

IV - 3) Résultats des analyses

Les résultats des analyses réalisées (pénétration à 25°C, TBA, ductilité à 17°C) sur les différents bitumes (tel quel, après RTFOT, extrait des enrobés) ont été introduits dans le fichier de l'expérimentation en complément de la fiche correspondante de prélèvement.

L'ensemble des données est regroupé par raffinerie et par classe 40/50 et 60/70.

Le glossaire des symboles est donné ci-après.

Remarque générale sur les résultats de ductilité :

Les résultats de ductilité sont très dispersés notamment après RTFOT et enrobage. Dans ces conditions, la moyenne et l'écart-type mentionnés dans les tableaux qui suivent sont donnés le plus souvent à titre indicatif.

- 16 -

GLOSSAIRE DES VARIABLES UTILISEES DANS LES TABLEAUX

RECH : PEP PER : PEE : TBAP TBAR : TBAE : IPP IPR : IPE : PrésR

PrésE

DPRés DBA : DEBA : RBA DUP DUR DUE EDUP EDUR EDUE DDUR DDUE

DEDU

Numéro de la fiche de prélèvement. Pénétration à 25°C du bitume "tel quel". Pénétration à 25°C du bitume après RTFOT. Pénétration à 25°C du bitume extrait. Température de B.A. du bitume "tel quel". Température de B.A. du bitume après RTFOT. Température de B.A. du bitume extrait. IP Pfeiffer du bitume "tel quel". IP Pfeiffer du bitume après RTFOT. IP Pfeiffer du bitume extrait. % pénétration résiduelle du bitume après RTFOT (PER * 100/PEP). % pénétration résiduelle du bitume extrait (PEE * 100/PEP). Delta de pénétration résiduelle (PER * 100/PEE). Augmentation de BA du bitume extrait (TBAR - TBAP) Augmentation de BA du bitume extrait (TBAE - TBAP) Delta des augmentations de BA (DBA - DEBA). Ductilité à 17°C du bitume "tel quel". Ductilité à 17°C du bitume après RTFOT. Ductilité à 17°C du bitume extrait. Ecart maxi de la DUP. Ecart maxi de la DUR. Ecart maxi de la DUE. Ductilité résiduelle après RTFOT (DUR * 100/DUP). Ductilité résiduelle après extraction

(DUE * 100/DUP). Delta de ductilité résiduelle (DUR* 100/DUE).

- 17 -

RAFFINERIE DE FOS

Tel quel Après RTFOT Extrait

40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

-PE 45,7 60,9 31,6 41,7 33,7 42,6 cr 4 1,7 3,3 2,35 4,6 8,6

(1/10 mm)

-TBA 52,3 49,5 56,6 54,4 55,4 53,6 cr 1,5 0,96 1,68 1,2 1,1 2,3

( oc)

-IP -0,86 -0,88 -0,7 -0,58 -0,81 -0,75

cr 0,3 0,2 0,25 0,2 0,25 0,2

DUC 146,4 149 17,7 44,6 28,1 86,7 cr 7,7 9 23,6 25,5 50,5

Température enrobés : 153°C - Ecart-type : 7,5°C

Tableau des variations moyennes des caractéristiques après RTFOT et enrobage

40/50 60/70 Ensemble

PrésR ( % ) 69,1 68,4 68,8

PrésE ( % ) 74,1 69,9 72,6

DBA ( °C) 4,3 4,9 4,54

DEBA ( °C) 3,1 4,1 3,49

RBA (°C) 1,2 0,79 1,05

DDUR ( % ) 12 29,9 18,5

DDUE ( % ) 19,l 58,2 32,7

- 18 -

RAFFINERIE DE LA MEDE


40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

-PE 42,9 60,1 27,4 35,5 28,8 40,1

cr 4,7 4,9 3,6 3,8 4,5 6,4 (1/10 mm)

--TBA 54,05 51,5 61,7 58,9 59,8 56,2 cr 2 1,3 2,25 1,8 2,8 2,5

( oc)

-IP -0,6 -0,4 0 -0,01 -0,28 -0,31 cr 0,35 0,18 0,27 0,25 0,28 0,23

--DUC 32,6 74,6 6 7,9 8,4 12,2 cr 35,9 30,4 1,2 1,54 4,8 8,3




PrésR ( % ) 63,9 59 62,3

PrésE ( % ) 67,6 67 67,4

DBA (°C) 7,7 7,4 7,6

DEBA (°C) 5,76 4,6 5,4

RBA (°C) 1,92 2,8 2,2

DDUR ( % ) 28,4 11,7 23,1

DDUE ( % ) 34,6 16,75 28,7

- 19 -

RAFFINERIE DE NOTRE DAME DE GRAVENCHON


40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

-PE 38,8 58,4 28,2 40,9 29,4 43,1

cr 3,2 4,9 3,1 5,1 2,9 5,5 (1/10 mm)

-TBA 54,3 49,7 58,8 54,4 57,3 52,2 cr 1,18 1,15 1,8 1,8 1,5 1,5

(oc)

-IP -0,76 -0,91 -0,49 -0,62 -0,7 -1 cr 0,12 0,18 0,2 0,2 0,23 0,2

-DUC 80,5 143,1 11,3 101,2 11,1 113,4

cr 54,5 14,3 4,8 59 3,5 51

Température enrobés : 157°C - Ecart-type : 15°C



PrésR ( % ) 72,5 69,8 71

PrésE ( % ) 75,9 73,9 74,8

DBA ( °C) 4,47 4,6 4,55

DEBA ( °C) 3,05 2,51 2,72

RBA (°C) 1,43 2,1 1,83

DDUR ( % ) 20 68,3 47,1

DDUE ( % ) 22,9 77 53,2

- 20 -

RAFFINERIE DE PETIT COURONNE


40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

PE 42,2 58,2 28,6 36,5 34,8 41,1 cr 2,6 4,2 1,4 3,7 5,8 6,2

(1/10 mm)

TBA 52,4 49,4 57,7 54,2 55,9 52,6 cr 0,9 1 1 1,3 1,6 1,5

( 0 c)

-IP -0,98 -1,01 -0,66 -0,91 -0,66 -1,01 a 0,2 0,23 0,16 0,17 0,08 0,17

--DUC 149 149 19,8 62,7 57,2 112,4 a 0 0 4,8 46,5 38,8 37,9




PrésR ( % ) 67,8 62,6 63,6

PrésE ( % ) 82,2 70,5 72,8

DBA (°C) 5,3 4,8 4,93

DEBA (°C) 3,5 3,2 3,32

RBA (°C) 1,8 1,6 1,61

DDUR ( % ) 13,3 42,1 36,3

DDUE ( % ) 38,4 75,4 68

- 21 -

ENSEMBLE DES QUATRE BITUMES


40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

PE 42,8 59 29,1 38,4 31,1 41,8 cr 4,7 4,3 3,7 4,7 5 6,6

(1/10 mm)

--TBA 53,4 49,8 59 55 57,4 53,2

cr 1,8 1,3 2,9 2,3 2,7 2,3 (oc)

-IP -0,76 -0,87 -0,41 -0,63 -0,58 -0,85 cr 0,3 0,3 0,4 0,4 0,34 0,32

--DUC 92,4 135 7 12,4 61,5 20,5 92,5 cr 60,7 30 8 53,3 24,7 55,2



PrésR ( % ) 67,9 65 66,4

PrésE ( % ) 73,1 70,8 71,9

DBA (°C) 5,6 5,2 5,4

DEBA ( °C) 4,1 3,4 3,7

RBA (°C) 1,5 1,8 1,7

DDUR ( % ) 19,65 42,4 31,2

DDUE ( % ) 27,3 63,7 46,1

- 22 -

PENETRATION à 25°C (1/10 mm)

Tableau des minima et maxima pour chaque bitume


Mini Maxi Mini Maxi Mini Maxi

40/50 39 52 27 37 27 48 Fos

60/70 59 64 37 45 27 56

La 40/50 35 51 20 34 18 37 Mède

60/70 52 66 29 41 31 51

40/50 33 43 23 32 27 35 NdG

60/70 53 69 36 53 30 54

Petit 40/50 39 46 27 30 26 43 Cou-ronne 60/70 53 68 31 44 33 55

40/50 33 52 20 37 18 48

60/70 52 69 29 53 27 56

Minima - Maxima pour la pénétration résiduelle

40/50 60/70

Mini Maxi Mini Maxi

PrésR ( % ) 56,5 80,4 53,8 76,8

PrésE ( % ) 39,1 100 45,8 94,9

- 23 -

TBA (°C)




40/50 50 55 54 59,8 54 58,7 Fos

60/70 49 51 52,5 56 50,5 58,5

La 40/50 49,3 56,5 57 65,6 53,5 64,9 Mède

60/70 50,1 54,7 55,8 61,9 52,5 60,6

40/50 52,8 56,3 56,6 62,5 55 60 NdG

60/70 47,5 51,5 50,5 57,5 49,5 55,5

Petit 40/50 50,9 53,6 55,8 58,7 54 58,7 Cou-ronne 60/70 47 51,8 51,8 55,8 50 55,4

40/50 49,3 56,5 54 65,6 53,5 64,9

60/70 47 54,7 50,5 61,9 49,5 60,6

Minima - Maxima après RTFOT et enrobage

40/50 60/70

Mini Maxi Mini Maxi

DBA (oc) 1,5 10,3 2,1 9

DEBA (oc) 0,8 11,5 0,8 9,3

- 24 -

DUCTILITE à l7°C




40/50 118 149 8,5 41 7,5 115 Fos

60/70 149 149 16 92 11 149

La 40/50 10 149 4,5 10 4,5 21,5 Mède

60/70 41 109,5 5,5 10,5 6 33,3

40/50 14 149 6 20 6 17,5 NdG

60/70 107 149 11 149 15,5 149

Petit 40/50 149 149 11,5 24 10 98,5 Cou-renne 60/70 149 149 14,5 149 44,5 149

40/50 10 149 4,5 41 4,5 115

60/70 41 149 5,5 149 6 149

40/50 60/70

Mini Maxi Mini Maxi

DUR ( % ) 5,7 46,4 7,3 100

DUE ( % ) 5 77,2 7,4 100

- 25 -

Les figures 1, 2 et 3 représentent les variations, sous forme de diagrammes à barres, des caractéristiques après RFOT, et extraction par rapport au bitume tel quel pour chaque raffinerie. Ces schémas mettent clairement en évidence le comportement de chaque provenance de bitume et l'effet comparatif de l'essai RTFOT et de l'enrobage en centrale.

Figure 1 :

Pénétration résiduelle en %

Figure 2

Ecart de TBA après RTFOT et après extraction par rapport au bitume Tel quel.

Figure 3 :

Ductilité résiduelle après RTFOT et extraction par rapport au bitume Tel quel.

100

P.C. N.D.G. La Mède. Fos &o

'~ ~ ·'·. >, / 'E~ ~E, /'/

Go ~/>~ ~ ,R/

'( :p?

~ ;,~ ~ ~<~ ,,. >

<I// / / /

' 'I '· '

R c llf"'c !. ~-;;-o-:/ .. .,.".'"''

E -...t..o.:\. / t•\ 'l.'""'I

6 TBA °C

10 PC. N.D. G. La MèdG Fos

5

I /

//;

.,0

50

10

- 26 -

ANALYSE COMPLETE DE DEUX ECHANTILLONS (LCPC)

ESSO CFR PC NdG

N" Ech. 1 9 4 3 101 104 102 111

Etat Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT

quel quel quel quel quel quel quel quel

Péné. à : 1s·c 25 24 20 23

2o·c 25 18 40 23 25 18 41 26 23 17 33 26 24 20 37 28

25"C 45 32 53 36 42 30 61 38 40 28 56 38 42 31 61 44

3o·c 73 55 102 57 64 38 111 55 67 47 103 65 69 53 107 69

35·c 124 85 162 88 103 63 175 82 115 74 173 102 113 83 178 119

4o·c 205 160 194 200

IP LCPC -0.82 -0.79 -0.1 0.18 -0.01 0.97 -0.50 1.29 -0.94 -0.45 -1.09 -0.05 -0.83 -0.28 -0.74 -0.26

TBA 51.5 56.0 50.0 55.5 54.5 62.0 49.5 57.5 52.5 58.0 49.0 53.5 52.5 56.5 49.5 52.5

IP

Pfeiffer -1. 07 -0.78 -1,07 -0.65 -0.53 0.25 -0,86 -0.12 -1,09 -0.64 -1.19 -0.97 -0,98 -0.74 -0.86 -0.88

T. Fraass -7 -5 -10 -8 -8 -6 -11 -10 -7 -11 -8 -9 -13 -8 -10 -12

% asphal. 11. 4 15,7 16.2 14.8 12.1 11.0 9,2 6.8

% paraf. 1. 8 3,0 2.4 3,8 0,9 2.4 2.8 3,0

Densité à 25·c 1.038 1.041 1.031 1,027 1.035 1.036 1.020 1.011

IATROSCAN

% asphal. 11.0 14.3 16,3 19.2 16.9 20.1 15,9 19.1 11.9 14.6 11,6 14.1 9.5 11.8 7,3 8.7

% rés. 17.1 18.5 14,l 14.7 15.3 17,3 18.2 15,l 18.6 20.0 14,0 14,4 15,9 18,8 15.9 19.8

% arom. 66,5 62,l 63.6 60.9 60.1 56.2 56,7 56,7 64,3 60.4 69,9 66,9 68,6 63, 8 69,7 64. 7

% sat. 5,4 5,1 6.0 6.2 7.7 7.4 9.2 9.1 5.2 5.0 4.5 4.6 6.0 5.6 7,1 6.8

IC 0.2 0.24 0,29 0,34 0.33 0,37 0,34 0,39 0.21 0.24 0,19 0,23 0.18 0,21 0,17 0.18

Hi RD 99 117 99 123 GPC --------------n n m e s u r a b 1 e--------------------------

Hi UV 162 193 163 202

V (ppm) 142.5 182.2 347.1 259.2 342,8 161.2 37,4 15.5

Ni (ppm) 54. 5 57.2 62.2 59,4 57.9 39.9 11. 7 2. 72

- 27 -

COMMENTAIRES :

Les bi turnes "Tel quel" de 1 'expérimentation entrent, pour les deux classes 40/50 et 60/70, dans les fourchettes des spécifications en vigueur.

L'amplitude de variation de la pénétration à 25°C et de la TBA couvre l'intervalle admissible.

De ce fait, les liants utilisés représentent probablement l'ensemble de la production française.

De plus, tous les bitumes présentent comme prévu un IP Pfeiffer calculé négatif et caractéristique de la distillation directe.

. Evolution après RTFOT

L'évolution après RTFOT dépend de 1 'origine du bitume.

* Pénétration à 25°C :

Les 60/70 évoluent plus que les 40/50 conformément à la connaissance du vieillissement des bitumes. Les bitumes de La Mède sont ceux qui évoluent le plus, ceux de Notre Dame de Gravenchon évoluent le moins. Pour l'ensemble des bitumes 40/50, la pénétration est réduite en moyenne d'environ 32 %. Pour les 60/70, cette réduction moyenne est de 35 % par rapport au bitume "tel quel".

La pénétration minimale trouvée après RTFOT est de 20 pour les 40/50, de 29 pour les 60/70.

* Température de ramollissement Bille et Anneau

L'accroissement de la TBA des 40/50 dépend beaucoup de la provenance du bitume (par rapport au bitume "tel quel").

En moyenne, la TBA celle des 60/70 (observation Néanmoins, 1 'écart entre les relativement faible (0,4°C en Mède évoluent le plus, alors Gravenchon évoluent le moins.

des 40 / 50 augmente pl us que inverse pour Fos et NdG).

deux classes de bi turnes est moyenne ) . Les bi turnes de La que ceux de Notre Dame de

L'accroissement moyen de la TBA des 40/50 est de 5, 6 ° C (par rapport au bi turne "tel quel" ) , celui des 60 / 70 est de 5,2°C.

L'accroissement maximal de la TBA des 40/50 est de 10,3°C et de 9°C pour les 60/70.

- 28 -

L'accroissement minimal de la TBA des 40/50 est de 1,5°C et de 2,l°C pour les 60/70.

La TBA maximale après RTFOT est de 65,6°C pour les 40/50 et de 61,9°C pour les 60/70.

Enfin, la dispersion caractérisée par l'écart-type reste faible en conformité avec la fidélité de 1 'essai de TBA et RTFOT (3°C pour l'ensemble des bitumes).

* Ductilité :

Les essais de ductilité sont dans l'ensemble très dispersés. La dispersion est plus importante sur les 60/70, alors qu'elle reste quelquefois acceptable sur les 40/50 moins ductiles.

La importante :

perte de ductilité moyenne est très

- 80 % pour les 40/50; - 58 % pour les 60/70 .

. Evolution à l'enrobage

* Pénétration à 25°C

L'évolution observée à 1 'essai RTFOT se confirme lors de 1 'enrobage Les 60/70 évoluent plus, en moyenne, que les 40/50.

La pénétration est réduite de 27 % pour les 40/50, de 30 % pour les 60/70.

Un cas de non vieillissement est observé 40/50 (échantillon n°19, FOS, BB 0/14, TSM 25XL, raison apparente).

sur un pas de

La pénétration minimale trouvée est de 18 (1/lOmm) pour les 40/50 et de 27 pour les 60/70.

La chute maximale de pénétration par rapport au bitume "tel quel" est de 61 % pour les 40/50 et 54 % pour les 60/70.

* Température de ramollissement Bille et Anneau :

L'accroissement moyen de la TBA bi turne "tel quel" est plus faible pour les les 40/50. Cependant, cette observation provenance du bitume; elle est inversée pour

- 29 -

par rapport au 60/70 que pour dépend de la

Fos.

L'écart d'accroissement entre classes est toutefois faible (0,7°C). Les bitumes de La Mède évoluent le pl us lors de 1 'enrobage. Ceux de Notre Dame de Gravenchon pour les 60/70 et de Fos pour les 40/50 évoluent le moins.

L'accroissement moyen pour les 40/50 est de 4,1°C et de 3, 4 ° C pour les 60 /70 (par rapport au bi turne "tel quel"). L'accroissement minimal est de 0,8°C (40/50 et 60/70). L'accroissement maximal est de ll,5°C pour les 40/50 et de 9,3°C pour les 60/70.

La dispersion des TBA reste acceptable, bien qu'incluant de nombreux effets (écart-type pour l'ensemble : 3,3°C).

* Ductilité

Les observations faites après RTFOT se confirment:

La dispersion est très importante;

Les 40/50 moins ductiles sont moins dispersés.

La perte de ductilité est conséquente

o 73 % pour les 40/50;

o 36 % pour les 60/70 .

. Ecart entre l'essai RTFOT et l'enrobage

L'essai RTFOT (par rapport au bitume l'enrobage en centrale confondus par ailleurs.

produit une évolution des bi turnes "tel quel") plus importante que de fabrication, tous paramètres

Cette "plus grande" sévérité se traduit par un écart moyen :

de l'ordre de 5 à 6 % pour la chute de pénétration (ensemble des bi turnes) à moduler suivant la provenance des prélèvements;

de l'ordre de 1,6 à l,8°C de l'accroissement de Bille et Anneau pour l'ensemble des bitumes, avec toutefois des variations suivant la provenance des prélèvements.

Il en est de même pour la ductilité, la dispersion importante de l'essai ne permet pas de chiffrer précisément les écarts.

- 30 -

* Analyses complètes des échantillons au LCPC :

Elles confirment les classiques (Pénétration, TBA, IP).

résultats des essais

Elles mettent en évidence la modification de la composition générique des bitumes après RTFOT et enrobage

Augmentation importante des asphaltènes;

Réduction de la fraction aromatique.

Les bi turnes des raffineries du sud de la France sont, en général, plus riches en asphaltènes.

V - EXPLOITATION STATISTIQUE DES RESULTATS

Elle a été réalisée par le LCPC.

Elle a eu pour objectif de

représenter et décrire simplement les variations des variables quantitatives mesurées lors de l'expérimentation et qui dépendent des différents paramètres pris en compte;

déterminer les variables avant enrobage;

corrélations existant entre les et après RTFOT, entre RTFOT et

déterminer l'influence respective des différents paramètres de l'expérimentation sur les variables;

V - 1) Analyse factorielle en composantes principales

Pour développer cette méthode d'analyse des données, on utilise des représentations géométriques du tableau de données formé à partir des valeurs prises par chaque variable quantitative mesurée (Pénétration, TBA, Ductilité avant et après RTFOT et enrobage ... ) pour chaque prélèvement.

Dans ce cas de figure, on forme un tableau de cent lignes (cent prélèvements= cent "individus") et d'un nombre de colonnes égal au nombre de variables choisies.

nuage de variables.

Les cent lignes du tableau constituent alors un cent points dans l'espace engendré par les

- 31 -

Le sous-groupe a décidé de retenir 9 variables "actives" pour décrire 1 'expérimentation (voir ci-après) . L'espace décrivant le phénomène possède de ce fait 9 dimensions.

Il n'est pas possible d'observer, directement sur un diagramme, les points représentant les prélèvements ou les variables actives .••

On cherche alors une "représentation optimale" qui conduit à un graphique où les proximités réelles entre les points soient les plus proches possible de la réalité dans 1 'espace multidimensionnel (de façon à déformer le moins possible la géométrie du "nuage" de points).

La représentation géométrique la plus commode pour observer le phénomène est bien sûr le plan.

On démontre que le plan optimal est engendré par des axes "factoriels" orthogonaux tels que la dispersion du nuage de points projeté sur ce plan soit maximale.

Pour trouver les axes "factoriels", on cherche deux droites telles que Fl et F2 qui minimisent la somme des carrés des distances des points du nuage aux droites, ce qui revient à déterminer le plan qui passe au plus près du nuage de points. Ce plan contient le centre de qravité du nuaae.

'i 1'

On démontre que le plan optimal qui s ' ajuste au mieux au nuage est engendré par les vecteurs propres associés aux plus grandes valeurs propres de la matrice de variance-covariance du nuage de points.

- 32 -

On étudie ensuite la position des points dans le plan factoriel.

La proximité des points entre eux et au centre de gravité permet de juger de leur comportement vis à vis du phénomène à expliquer.

On cherche également quelles sont les variables qui expliquent les axes donc la dispersion des mesures, c'est à dire celles qui ont un coefficient de corrélation significatif avec les axes factoriels :

Si deux variables sont corrélées à deux axes différents, elles sont indépendantes;

Plus une variable est corrélée à 1 'axe factoriel, plus elle explique la dispersion des points le long de cet axe.

On détermine également le taux d'inertie expliqué par chaque axe factoriel, c'est à dire le rapport de la variance des points projetés sur l'axe factoriel à la variance totale : Ceci précise la part de chaque axe dans l'explication de la dispersion du nuage de points , l'influence des variables corrélées à l'axe mais également sur la dispersion des résultats.

Pour déterminer l'influence des autres paramètres de l'expérimentation sur la dispersion des résultats, on les introduit sous forme de variables supplémentaires ou "illustratives" qui ne sont pas utilisées pour le calcul des axes factoriels.

Leur position sur les axes factoriels et par rapport au centre de gravité, leur corrélation avec les axes factoriels, permettent d'interpréter leur rôle dans le phénomène à expliquer : L'évolution des bitumes après RTFOT et enrobage. Le tableau des différentes variables retenues dans l'exploitation est donné en annexe 3.

Le logiciel utilisé pour l'analyse factorielle en composantes principales permet d'utiliser le fichier D BASE IV de l'expérimentation.

Il s'agit du logiciel SPAD-N version 1.2 de 1988 (Système Portable pour !'Analyse des Données du CISIA).

L'analyse a été conduite en plusieurs étapes :

Etape 1

Analyse des résultats suivant les neuf variables actives données en annexe 3 (caractéristiques résiduelles après RTFOT = % de pénétration, accroissement de la TBA, % de ductilité) .

- 33 -

Cette analyse n'a pas donné de résultats exploitables. Cela est dû à deux faits :

On cumule deux erreurs de mesure car on utilise soit des différences ( TBA), soit des pourcentages résiduels (Pénétration, ductilité).

La plage de variation des résultats est à peine du double de l'écart-type de la mesure.

Il a été décidé d'utiliser les caractéristiques mesurées (pénétration, TBA, ductilités) soit six variables actives.

Etape 2

Analyse des résultats suivant les six variables actives décrivant l'effet du RTFOT par rapport au bitume tel quel (pénétration, TBA, ductilité avant et après RTFOT). Elle a été réalisée pour chaque classe de bitume (40/50 et 60/70) et pour 1 'ensemble des deux bi turnes. Pour 1 ' ensemble des bitumes, l'axe factoriel principal est lié aux six variables et explique 76 % de la dispersion des résultats. L'axe factoriel n°2 explique 11 % du phénomène et est corrélé principalement à la ductilité du bitume tel quel.

L'analyse montre que la classe et la provenance du bi turne influencent de façon significative les résultats après RTFOT.

Elle confirme le comportement différent des bitumes 40/50 et 60/70 après RTFOT.

Les bitumes 40/50 ont des coordonnées positives influencées par l'accroissement important de la TBA. Les 60/70 ont des coordonnées négatives influencées par la perte de pénétration plus grande que les 40/50.

Pour chaque classe de bitume, les axes factoriels sont corrélés aux mêmes variables. L'analyse met en évidence l'effet de la provenance du bitume et permet de distinguer :

les plus fort vieillissement des bitumes de La Mède (60/70 et 40/50);

le plus faible vieillissement des bi turnes 40/50 de Fos;

les bitumes de Petit Couronne se comportent de façon différente des autres bitumes vis à vis de la ductilité.

- 34 -

Enfin, les coordonnées des variables TBA et pénétration - ductilité sont de signes opposés en relation avec leur signification physique évidente.

Etape 3 :

Analyses des résultats suivant les six variables actives décrivant 1 'effet de 1 'enrobage par rapport au bi turne tel quel. Elle a été conduite pour chaque classe de bi turne et pour l'ensemble des bitumes avec les variables pénétration, TBA, ductilité avant et après extraction des enrobés.

Pour 1 'ensemble des bi turnes, l 'axe factoriel n ° 1 explique 75% de la dispersion du phénomène de vieillissement à l'enrobage et est corrélé aux six variables actives. L'axe n°2 est corrélé avec la ductilité du biutme tel quel.

L'analyse montre nettement l'effet de la classe et de la provenance du bitume sur le vieillissement à l'enrobage.

Les bitumes 40/50 de coordonnées positives évoluent plus que les 60/70 en moyenne.

Les bi turnes de La Mède évoluent globalement plus que les autres (coordonnées > 0). Les bi turnes de Petit Couronne évoluent dans un sens opposé (coordonnées < 0).

Les bi turnes de Notre Dame de Gravenchon sont proches du centre de gravité. Ceux de Fos ont un comportement intermédiaire entre Petit Couronne et Notre Dame de Gravenchon. D'autre part, l'analyse de l'influence des facteurs de composition et de fabrication des enrobés n'indiquent pas, dans le cadre de ce plan d'expérience, d'effet significatif de ces différents facteurs.

Par classe de bitume, les analyses conduisent à des résultats similaires.

Etape 4

Elle a consisté à réaliser l'analyse suivant les six variables actives liées à l'essai RTFOT et aux caractéristiques des bi turnes extraits des enrobés. Elle a été réalisée par provenance et classe de bitume des quatre raffineries et enfin pour l'ensemble des bitumes.

Cette dernière étape est importante. Elle permet entre autres de déterminer le pouvoir prédictif de l'essai RTFOT vis à vis de l'enrobage.

- 35 -

L'axe factoriel 1 explique à lui seul 76,25 % de la dispersion des résultats. L'axe factoriel 2 explique 9,45 % de la dispersion.

Les variables actives sont fortement corrélées à 1 'axe 1 et expliquent en grande partie la dispersion des points le long de cet axe et donc l'évolution des bitumes après RTFOT et après enrobage.

Le second axe est surtout corrélé avec la pénétration après enrobage et à la ductilité après RTFOT.

Pour 1 'axe 1, on retrouve les sens de variation suivants

- Pénétration, ductilité = sens < 0 - TBA = sens > 0

La signification physique est évidente quand la TBA augmente la pénétration et la ductilité diminuent.

Pour chaque bitume 40/50 et 60/70, une exploitation semblable a été faite et a donné les résultats similaires à l'ensemble des bitumes.

Il a été convenu de retenir, pour l'analyse ultérieure de 1' influence des différents paramètres, l'ensemble des bitumes de l'expérimentation.

- 36 -

V - 2) Influence des autres paramètres de l'expérimentation

Les coordonnées des cent prélèvements peuvent alors être placées par rapport à 1 ' axe 1 et à 1 ' axe 2 qui représentent bien le phénomène de vieillissement des bitumes après RTFOT et après enrobage. L'analyse est faite sur l'ensemble des bitumes.

Les conclusions sont les suivantes (graphique en annexe 4)

1 - L'effet provenance du bitume est important

Une typologie des bitumes est constatée :

- Les bi turnes des raffineries de 1 'ouest se caractérisent par leurs coordonnées négatives. - Les bi turnes des raffineries du sud se caractérisent par leurs coordonnées positives.

Cette typologie est significative du comportement particulier des bitumes en fonction de leur provenance. L'effet le plus net est observé pour La Mède lié à la forte évolution des bitumes de cette raffinerie. Petit Couronne influence également les résultats dans un sens opposé.

2 - La classe de bitume influence fortement l'évolution des bitumes après RTFOT et enrobage.

D'après l'analyse, ce facteur explique l'évolution des bitumes après RTFOT et enrobage. Elle confirme les résultats du paragraphe IV.

Une typologie des classes de bitume se dégage

- 40/50 ordonnée > 0 - 60/70 ordonnée < 0

Cette observation peut être interprétée :

L'augmentation de la TBA plus importante après RTFOT et enrobage pour les 40/50 que pour les 60/70.

La ductilité des 40/50 évolue fortement après RTFOT et enrobage.

La chute de pénétration des 60/70 légèrement supérieure au 40/50 n'est pas suffisante pour compenser les deux constatations précédentes.

3 - L'effet du type de centrale d'enrobage n'est pas, en moyenne, significatif.

Les points représentatifs sont situés à proximité immédiate du centre de gravité et ont une influence négligeable dans les conditions de l'expérimentation sur l'évolution des bitumes à l'enrobage.

- 37 -

4 - Le rôle joué en moyenne par les facteurs de composition des enrobés (nature du sable, fraction sable, % bitume) a une influence négligeable.

5 - Dans les candi tians de 1 'expérimentation, les autres facteurs liés à la fabrication des enrobés n'ont pas, en moyenne, d'effet significatif.

V - 3) Corrélation entre les caractéristiques après RTFOT et après enrobage

Elles ont pour but de montrer le pouvoir prédictif du RTFOT.

Elles sont déduites de l'analyse précédente. Pour l'ensemble des bi turnes, les coefficients de corrélation R ont été calculés pour les variables :

- Pénétration ) - TBA ) après RTFOT et extrait des enrobés - Ductilité

PEE - PER

TBAE - TBAR

DUE - DUR

Les relations linéaires calculées (ensemble des bitumes)

- PEE = 4,62 + 0,94 PER (figure 4)

- RTBAE = 7,09 + 0,85 TBAR (figure 5)

- DUE = 20,25 + 0,97 DUR

- 38 -

R

0,75

0,84

0,77

suivantes ont été

~

w ëa .....

REGRESSION PEE= F(PER)

y = .944x + 4.619, R-squared: .561 60

55 6 6

50 6 45

6 6 40

A 35 66! A

30 66 A 66 6 6 6 6 AA 6

25 6

20 6

A 1 5

15 20 25 30 35 40 45 50 55 Pffi

Simple Regresslon X1: PER Y1: PEE

OF: R: R-sguared: Adj. R-sguared: Std. Error:

199 1.749 l.5s1 1.557 15.309

Figure 4

REGRESSION TBAE = F(TBAR)

y = .846x + 7.094, R-squared: .707 66+-----.i-----...r--------------------------------------+

64

62

60

58

56

54

52

50

48-t-........ --..-....... --...-__.--...,---.---r---r---r---r---r----.---.-__,---+ 50 52°

OF:

54 56 58 TBAR

60 62 64 66

Simple RegreHlon X1: TBAR Y1: TBAE

R: 1.841

R-sguared:

l.707

Figure 5 - 39 -

Adj. R-sguared: Std. Error:

l.104 li.786

Validité des coefficients de corrélation : pour un seuil de 95 %, il faut que ceux-ci soient supérieurs à 0,32 en valeur absolue.

Ces valeurs confirment que la moindre dispersion observée sur la TBA conduit à une meilleure corrélation entre RTFOT et l'enrobage.

La corrélation entre ductilité après RTFOT et enrobage est discutable compte tenu de la dispersion des résultats.

A partir de ces résultats, les valeurs des caractéristiques après enrobage peuvent être estimées en fonction des valeurs trouvées à l'essai RTFOT.

PENETRATION (1/10 mm)

X mini = 20 y = 23,8 ± 11

-X = 33,8 y = 36,7!10,8

X maxi = 53 y = 54,6tll,3

TBA ( °C)

X mini = 50,5 y = 49,8 -t3,7

-X = 57 y = 55,3± 3,6

X maxi = 65,6 y = 62' 6-:_ 3,7

avec X valeur trouvée après RTFOT

y = valeur estimée après enrobage.

- 40 -

précision suivante :

Ces sur

résultats sont la valeur estimée

obtenus en calculant la à partir de 1 'expression

S 2 y = S 2 x [l + -n

S 2 y : précision recherchée (n-l)cr 2

S 2 : variance résiduelle = (1- R2 )

(n - 2)

n nombre d'échantillons

o écart-type de la variable x

R Coefficient de corrélation entre x et y

V - 4) Analyse de variances

Afin de compléter 1 'exploitation statistique précédente, une analyse de variances de trois facteurs classe de bi turne, provenance et type de centrale, a été entreprise.

Les variables étudiées ont été la pénétration, la TBA, la ductilité après RTFOT et après enrobage.

1 - Effet de la classe de bitume

L'effet est significatif sur chaque caractéristique mesurée après RTFOT et après enrobage.

2 - Effet de la provenance du bitume

La provenance du bitume a un effet également significatif. L'analyse met en évidence le comportement particulier de La Mède. Pour 1 'ouest, Petit Couronne et Notre Dame de Gravenchon ont des comportements différents après RTFOT. Fos et Petit Couronne sont différents pour l'évolution lors de l'enrobage. Pour la ductilité, les résultats, bien que très dispersés, montrent clairement que les bitumes de l'ouest se distinguent après RTFOT et après enrobage : Ils sont plus ductiles que ceux du sud.

3 - Effet conjoint classe et origine du bitume

Cette analyse confirme les précédentes. La classe et l'origine du bitume ont séparément chacun une forte influence sur 1 'évolution des caractéristiques après RTFOT et enrobage.

- 41 -

4 - Type de centrale

L'analyse de variance montre l'absence d'effet significatif dans les candi tians de 1 'expérimentation et confirme les résultats de l'analyse factorielle en composantes principales.

VI - CONCLUSIONS

L'expérimentation, destinée à mettre en évidence le "pouvoir prédictif" de l'essai RTFOT vis à vis du vieillissement à l'enrobage en centrale, a pu être menée à son terme par la collaboration des partenaires du Groupe National Bitumes.

Les résultats de cette étude, à partir d'un plan d'expérience volontairement partiel et essentiellement orienté sur 1 'étude des bi turnes, indiquent clairement que l'essai RTFOT a un pouvoir prédictif satisfaisant du vieillissement du bitume à l'enrobage.

Dans ce plan d'expérience, il est montré que :

I. 1' influence des paramètres liés à la classe de bitume et à sa provenance est déterminante sur le vieillissement du bitume à l'enrobage;

II. la cornposi tian des enrobés, les facteurs liés à leur fabrication et le type de centrale d'enrobage n'ont pas d'influence significative.

L'essai RTFOT est globalement un peu plus sévère que le vieillissement réel en centrale : Il est de ce fait un bon moyen de prévention des risques de vieillissement du bitume à l'enrobage.

Il permet de prévoir avec une précision acceptable l'évolution de la température Bille et Anneau à l'enrobage et avec moins de précision la pénétration résiduelle du bitume.

Ceci conforte l'intérêt de la mesure de la température de ramollissement Bille et Anneau et son importance dans les futures spécifications du bi turne tel quel et après RTFOT.

La dispersion enregistrée sur la mesure de la pénétration à 25°C est liée à la fidélité de l'essai.

- 42 -

Les résultats des essais de ductilité à 17°C sont très dispersés et ne permettent pas leur utilisation dans la prévision du vieillissement à l'enrobage. Ils restent cependant, par classe et provenance de bitume, un indicateur intéressant du comportement du biutme. Il parait indispensable de poursuivre les études pour mieux appréhender le comportement du bitume aux basses températures.

Au niveau des résultats, il est intéressant de rappeler que

l'augmentation moyenne de la TBA après RTFOT pour les 40/50 est de 5,6°C et de 5,2°C pour les 60/70;

l'accroissement moyen de la TBA après enrobage est de 4°C pour les 40/50 et de 3,4°C pour les 60/70;

l'écart moyen des variations de la TBA entre RTFOT et enrobage est de l,6°C pour les 40/50 et l,8°C pour les 60/70 et confirme que l'essai RTFOT est plus sévère que l'enrobage;

il existe une régression linéaire RTFOT et celle après enrobage corrélation : 0,84);

entre TBA après (coefficient de

la réduction de pénétration moyenne après RTFOT est de 32 % pour les 40/50 et 35 % pour les 60/70;

la perte de pénétration après enrobage est en moyenne de 27% pour les 40/50 et de 30 % pour les 60/70;

la variation de ductilité des bitumes dans les conditions de l'essai à 17°C doit être considérée comme une tendance, les résultats étant trop dispersés. La perte de ductilité est en moyenne après RTFOT de l'ordre de 80 % pour les 40/50 et de 58 % pour les 60/70. Après enrobage, elle est de 73 % pour les 40/50 et de 36 % pour les 60/70.

L'ensemble des résultats de ce plan d'expérience constituent une bonne base de discussion pour 1 'établissement de spécifications réalistes du bi turne, les variations des caractéristiques des bitumes n'étant pas influencées significativement par la composition des enrobés et le type de centrale utilisée pour leur fabrication.

- 43 -

Il peut paraitre étonnant, au premier abord, de constater l'absence d'influence du type de la centrale de fabrication, mais 1 'examen des candi tians de fabrication relevées lors de l'expérimentation, à savoir

51 % de TSE;

températures d'enrobage bien maitrisées;

écart de températures d'enrobage peu important entre chaque type de centrale;

effet présumé de la connaissance du prélèvement sur la conduite de la fabrication,

peut expliquer le rôle non significatif de ce facteur dont on cannait 1 ' importance dans de nombreux cas de chantiers courants.

L'expérimentation a été volontairement limitée aux seuls bi turnes 40/50 et 60/70 qui sont les plus utilisés actuellement pour la fabrication des enrobés de couches de chaussées à trafic moyen et élevé.

Pour compléter cette étude, il sera nécessaire d'analyser dans les mêmes conditions d'essais, le comportement des bitumes 20/30 et 80/100 employés également pour la fabrication des enrobés.

Il sera intéressant de poursuivre les études sur le vieillissement du bitume dans les enrobés sur la route en utilisant les sites de cette expérimentation. Il sera également souhaitable de continuer les recherches sur le comportement des bitumes à basse température. A cette fin, la banque d'échantillons de l'expérimentation pourra éventuellement être utilisée.

* * *

- 44 -

A N N E X E .:L

Date : POUVOIR PREDICTIF DU R.T.F.O.T. Heure du prélèvement

Echantillon n°:

N° camion :

5 prélèvements de 10 kg de bitume par piquage entre dépotage et citerne stockage.

4 prélèvements de 10 kg d'enrobés fabriqués avec le bitume (pendant le chargement des camions).

- Entreprise Localisation chantier :Dépt .... . Route . . . . . . . . . . . PR ........... .

- PORMULATION THEORIQUE DES ENROBES :

Gravillon: .Nature = .. . . rraction 3 " .Nature = . . . . . . . rraction . .. 3 " .Nature = .. . . . rraction 3

Sable 1 Nature rraction .. . . % Sable 2 Nature = . . . rraction .. %

Piller d'apport : Nature = ....... . Provenance 3 ..... .

Bitume Raffinerie

Dopage I I oui I I non

- MARQUE CENTRALE : ......... Type : ........ . Débit nominal : 3 % .••...••.... 5 % : .......... .

- Cuve stockage bi turne : Nombre : ........... . Capacité : n° l : .. . .. . n°2 . .. .. .. n°3 : ..... . Mode de chauffe : ........................................... . Durée d'utilisation d'une cuve

- DIMENSION SECHEUR : J5 Longueur= ....... .

- COMBUSTIBLE : 1-Ï GAZ I I rUEL-Nature fuel: ...... I I Charbon

- PARAMETRES DE MARCHE LORS DES PRELEVEMENTS :

Température enrobés : .......... T0

Bitume Teneur en liant : .......... Teneur en fines Respect formule : 1"7 oui

17 non Stockage enrobés : 1=:-; oui

Conditions météorologiques * T• ambiante : ........ . * Pluie Cl Vent FJ

Remarques

Il non Durée stockage

Beau temps 1-:}

/Remplir suivant les cas/

1-7 Centrale continue classique

Débit réel lors du prélèvement ......•. T/h Teneur en eau : GI'anula ts .......... .

Sable : ............ . T gI'anulats au malaxeur' : ......... . Volume tI'émie inteI'médiaire : ..... .

1-7 CentI'ale discontinue :

Teneur' en eau : GI'anulats: ........ . Sable: ............ .

T gI'anulats au malaxeur : ........ . Volume tI'émie inteI'médiaire : ..... . Capacité malaxeur' : ............... . Niveau !:'emplissage : .............. . DuI'ée malaxage humide : ........... .

1-7 Centrale T.S.E.

Teneur en eau gI'anula ts ............. . sable ................. .

Anneau de recyclage : / 7 oui Il non

Position de la canne injection bitume r-7 Côté brûleur // Côté sortie

CoI'I'ection déphasage bitume AgI'égats r-; oui !-:J non

Bouclier ;-:-; oui ~/ non

Cage Ecul:'euil // oui r-7 non

Débit I'éel lors des prélèvements

T0

gaz SOI'tie tambour

Dépoussiéreur n sec 17 humide

avec recyclage des fines récupérées

Il oui IJ non

A N N E X E 2

TCN TCNl TCN2 TCN3 TCN4 TCN5

TEMPERATURE POSTE CONTINU TCN de 145.00 inclus à TCN de 149.00 inclus à TCN de 153.00 inclus à TCN de 157.00 inclus à TCN de 161.00 inclus à

amplitudes égales codage

Fréquences absolues et relatives

absolues % vali.

TCNl 2 11.11 TCN2 5 27.78 TCN3 2 11.11 TCN4 8 44.44 TCN5 1 5.56

Histogranme des fréquences

100 %

75 %

50 %

25 %

0 %

TCNl TCN2

149.00 exclus 153.00 exclus 157.00 exclus 161. OO exclus 165.00 inclus

TCN3 TCN4 TCN5

TDIS TEMPERATIJRE POSTE DISCONTINU TDil TDIS de 145.00 inclus à 152.00 exclus TDI2 TDIS de 152.00 inclus à 159.00 exclus TDI3 TDIS de 159.00 inclus à 166.00 exclus TDI4 TDIS de 166.00 inclus à 173.00 exclus TDI5 TDIS de 173.00 inclus à 180.00 inclus



absolues % vali.

TDil 6 20.69 TDI2 5 17.24 TDI3 11 37.93 TDI4 4 13.79 TDI5 3 10.34

Histogranme des fréquences

100 %

75 %

50 %

25 %

0 %

TDil TDI2 TDI3 TDI4 TDI5

TSM TSMl TSM2 TSM3 TSM4 TSM5

TEMPERATIJRE POSTE TSE TSM de 130.00 inclus à TSM de 141.00 inclus à TSM de 152.00 inclus à TSM de 163.00 inclus à TSM de 174.00 inclus à



absolues % vali.

TSMl 6 11. 76 TSM2 21 41.18 TSM3 19 37.25 TSM4 3 5.88 TSM5 2 3.92

Histograrrme des fréquences

100 %

75 %

50 %

25 %

0 %

TSMl TSM2

141. OO exclus 152.00 exclus 163.00 exclus 174.00 exclus 185.00 inclus

TSM3 TSM4 TSM5

ANNEXE 3

Les variables retenues sont les suivantes :

I - Variables illustratives

l - Nature du sable N°

• basalte . calcaire . porphyre . silico-caicaire . autres

Fraction du sable (0/2, 0/3, 0/4, 0/5, 0/6)

Pourcentage de sable

2 - Raffinerie (Fos, La mède, NDG, Petit Couronne)

3 - Classe (40/50, 60/70)

u. - Pourcentage bitume ( < 5 %, ~ 5 % - 5,6 % ~ , ) 5,6 9_?)

5 - Température de !'enrobé ( <I50°C, ~ 150°C 165°C ~, ) J65°C)

6 - Teneur en eau du sable ( < 3 %, q 3 %)

Type de poste d'enrobage (continu, discontinu, TSE)

II - Variables acTi\·es

l -

..,

3 -

5 -

6 -

/ -

3 -

9 -

% pénétration résiduelle après R TFOT /Pur

% pénétration résiduelle après extraction/Pur

% Pénétration résiduelle du R TFOT /Extrait

Variation de TBA après R TFOT /Pur

Variation de TBA après extraction/Pur

Variation de TBA aorès R TFOT /Extrait.

0 6 ductilité résid~elle a111ès R TFOT /Pur

0 6 ductilité résiduelle après extraction/Pur

CO ductilité résiduel!e du R TFOT /Extrait

ANNEXE 4

+ ... + +• +

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0

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Dépôt légal 2• trimestre 1992

Document publié par le LCPC sous le N° 502212 Dépôt légal 1"' trimestre 1992

ISBN 2-7208-2120-9

Documents

Pouvoir prédictif de l'essai RTFOT · RESUME Le Groupe National "Qualité des bitumes" (GNB) a réalisé en 1988 et 1989, une importante expérimentation visant à prendre en compte,