PARAMETER KIMIA SULFUR

OLEH:KELOMPOK 1

1.AANG PRIMA (407332408104) 2.SHINTA RAHAYU W (407332408 099 )

3.ANDINNA AYU MURTI (407332408115)4.YENNY EKA ROSDIANA (407332408120)5.MAILINDA AYU HANA M (407332408121)6.YUNI PEBRIANTY (407332408130)

DEFINISI

• Pada air limbah, belerang merupakan hasil pembusukan zat organik yang diproduksi oleh mikroorganisme pembusuk dari zat-zat organik bersifat racun terhadap ganggang dan mikroorganisme lainnya. Hasil pembusukan zat-zat organik tersebut menimbulkan bau

• Dalam proses Industri keberadaan belerang sangat mengganggu karena dapat menyebabkan kerusakan pada beton-beton dan juga menyebabkan berkaratnya logam-logam (pipa penyaluran)

TUJUAN

• Untuk menganalisa gas alam belerang dalam air limbah yang terjadi dari proses penguraian zat-zat organik

• Sumber: Industri Baterai Industri Cat

Parameter kimia untuk belerang berdasarkanspesinya dibagi menjadi tiga yaitu:1. Sulfida (S2-)2. Sulfit (SO32-)3. Sulfat (SO42-)

PARAMETER KIMIA BELERANG

ANALISI KUALITATIF

1. SULFIDAa) Tes Antimoni

200 mL sampel + 0,5 mL Kalium antimony tartrat + 0,5 mL HCl 6 NHasil positif: Kuning (Sb2S3)

b) Tes Timbal Asetat200 mL sampel + Pb-Asetat

Hasil positif: Hitam/Kecoklatan (PbS)

ANALISIS KuALITATIF2. SULFIT (SO32-)

sampel + Barium Kloridahasil positif : endapan putih

3. SULFAT (S042-)

2 mL sampel-di+ HCl encer sampai asam(diuji dengan kertasa lakmus)-di+2 mL berlabih-dididihkan 1-2 menit-di+ 1 mL BaCl2

endapan putih

ANALISIS KUANTITATIF1. SULFIDAa) Metode Iodometri

25 g KI (dilarutkan dalam aquades) + 3,2 g I2 + 1 L aquades

b) Metode Metilen Biru (Sulfida 0,1 – 20 mg/L)7,5 mL sampel + 0,5 mL H2SO4 dan HNO3 + 0,15 mL FeCl3Hasil positi: Biru (S2-)

c) Metode Metilen Biru Gas Dialisis (Sulfida 0,002 – 0,100 mg/L)Sampel + Sulfida standar + 4 tetes Zn-Asetat 2N + 0,5 mL NaOH 6N + 400 mg asam askorbat/100mL (Diukur pada absorbansi 660 nm)

ANALISIS SULFIDA

DESTILASI DENGAN ANALISIS METILEN BIRU

• Air dan limbah cair didestilai dalam larutan NaOH dan H2S bereaksi dalam media asam membentuk ferri klorida dengan 2 molekul N,N-dimethyl-p-phenylenediamine membentuk metilen biru.

• Gangguan metode ini adalah pada metode ini menentukan sulfida total sehingga termasuk sulfida yang larut dalam asam termasuk H2S dan logam sulfida dapat ditentukan kecuali sulfida yang tidak larut seperti CuS.

PROSEDUR ANALISIS

100 ml SAMPEL

- + 4 tetes 2M Zn(CH3COO)2 - + NaOH 6M sampai pH >9 pada suhu 4ºC

Sampel yang sudah dipreparasi

- ikuti instruksi dari alat destilasi-+ 9M H2SO4

- sampel didestilasi dalam larutan trapping 0,025 M

Hasil

perhitungan melalui kurva standart antara A standart Vs konsentrasi sulfida

ANALISIS kUANTITATIF2. SULFIT METODE IODOMETRI• Metode ini adalah metode yang tepat untuk

konsentrasi sekitar 2 mg sulfite per liter.• Sampel yang mengandung sulfit dititrasi dengan KI-

KIO3 yang sudah distandarisasi.• Gangguan: adanya senyawa yang mudah teroksidasi

dan adanya ion logam yang mengkatalisis oksidasi sulfit menjadi sulfat ketika berkontak dengan udara

PREPARASI SAMPEL

100 ml Sampel

- Dijaga agar tidak berkontak dengan udara- Disimpan pada suhu <50ºC - + 1 ml EDTA- Dipanaskan sampai suhu 50ºC

Sampel yang sudah dipreparasi

1 ml H2SO4 + 0,1 g kristal NH2SO3H

- Dimasukkan ke erlenmeyer - + 50-100 ml EDTA-sampel- +1 ml starch indikator- Dititrasi dengan standart KI-KIO3 sampai warn biru permanen

Hasil

Perhitungan 23

A-B x M x 6 x 40000mg so / L

mL sampel

A : ml titran untuk sampelB : ml titran untuk blankoM : molaritas dari KI-KIO3

ANALISIS kuANTITATIF3. SULFAT A. METODE TURBIDIMETRI• Sulfat mengendap dalam HCl sebagai kristal BaSO4

yang ukurannya seragam dengan penambahan BaCl2 dan kemudian absorbansi cahaya untuk suspensi BaSO4 ditentukan dengan photometer dan konsentrasi sulfat ditentukan dengan kurva standart.

• Turbidimetri adalah metode yang tepat untuk konsentrasi sulfat 1 mg per liter.

• Gangguan: warna dan suspensi yang mengganggu

PROSEDUR ANALISIS Sampel

- Dimasukkan ke erlenmeyer 250 ml- ditambah 20 ml buffer dan diaduk dengan stirer- Ketika diaduk ditambah 1 sendok penuh kristal BaCl2 - diaduk 60±2 detik sampai kecepatan konstan

Larutan

-Dituang ke sel absorpsi pada photometer dan ditentukan turbiditasnya 5±0,5 menit-Dianalisis dengan kurva kalibrasi

Hasil

Perhitungan 2 44

mg BaSO x 411,6mg so / L

mL sampel

B. Metode Gravimetri 1. Pembakaran Residu• Metode penentuan sulfat mempunyai banyak

kesalahan, yaitu karena dalam suspensi terkandung silica, endapan BaCl2, nitrat, sulfit dan adanya logam alkali sulfat akan memberikan hasil yang rendah.

MENGHILANGKAN SILIKASampel

-Diuapkan pada pengering dalam piringan platina pada steam bath- + 1 ml HCl + tilt dan diputar sampai asam kontak dengan semua residu- diuapkan sampai kering-Dikeringkan dalam oven 180ºC

Residu

- Dibasahi dengan 2 ml air destilasi + 1 ml HCl dan diuapkan sampai kering di steam bath-+ 2 ml HCl- diangkat dari air panas dan disaring

Endapan

- Dicuci dengan air destilasi panas dan digabung dengan filtrat

Hasil

PENGENDAPAN BaSO4

Sampel

-Datur pH-nya 4,5-5 dengan HCl- dipanaskan sambil diaduk dan perlahan ditambah BaCl2 hangat 2-5ml- disimpan < 2 jam- dicampur dengan sedikit ashless filter bubur kertas dengan BaSO4 - difiltrasi

Endapan

-Dicuci dengan air hangat destilasi-Disaring dan ditimbang dalam krusibel Pt dan dipanaskan 800ºC 1 JAM- Didinginkan di desikator

Hasil

Perhitungan 2 44

mg BaSO x 411,6mg so / L

mL sampel

B. Metode Gravimetri2. Pengeringan Residu• Pengukurannya hampir sama dengan gravimetri

pembakaran residu• Menyiapkan fritted glass filter dengan cara

dikeringkan sampai konstan di oven kemudian didinginkan di desikator lalu ditimbang

• Membran di vacum di oven 80°C, kemudian didinginkan dan ditimbang. Jika membran pernah digunakan, tambahkan dengan uap silikon pada suspensi sebelum disaring dan filter dikeringkan.

• Perhitungan sama dengan gravimetri pembakaran residu

C. Metode Automated Methylthymol Blue• BaSO4 terbentuk pada pH rendah, tapi pada

pH yang berlebih barium akan bereaksi dengan methylthymol biru membentuk khelat biru, sedangkan yang tidak bereaksi membentuk warna abu-abu yang menunjukkan konsentrasi sulfat

• Gangguan: adanya kation lain dan untuk antisipasinya menggunakan kolom penukar ion

• Untuk prosedur sesuai dengan prosedur dari alat yang digunakan. Setelah alat dugunakan dibersihkan dengan methylthymol biru dan NaOH, kemudian dengan air, EDTA dan air hangat

• Perhitungan: melalui kurva standart dari puncak tertinggi dari standart

D. Metode analisis Methylthymol Blue Flow Injection

• Gangguan: adanya nitrat dan nitrit dari reagen, air dan sampel

• Prosedur: sesuai dengan prosedur standart laboratorium

• Perhitungan: melalui kurva standart dengan mengalurkan A Vs konsentrasi sulfat

INSTRUMEN

HUBUNGAN DENGAN PARAMETER LAIN

• Pada umumnya dalam limbah cair unsur belerang dalam bentuk ion sulfat mengalami reduksi akibat adanya senyawa-senyawa organik. Hal tersebut dipicu karena kadar DO dan BOD yang rendah

• Maka semakin besar kadar sulfat maka nilai DO dan BOD semakin rendah

• Karena, gas hidrogen sulfida yang terbentuk semakin besar kandungan oksigen berkurang maka nilai BOD dan DOsemakin kecil.

mikroorganisme anaerob24 2 2SO senyawa organik H S+CO

GANGGUAN DENGAN PARAMETER LAIN

• Untuk menganalisis Fosfor , biasanya dalam bentuk PO43- tetapi dengan keberadaan sulfur maka mampu bergabung membentuk senyawa P4S3, P4S5, P4S7 .

• Untuk analisis logam berat terutama Besi, karena menganggu pengukuran

2+ - +

3+ - +2 3

Fe + HS FeS + H

2Fe + 3HS Fe S + 3H