INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA

Laboratorio de Bioseparaciones

Prctica No. 10

Extraccin slido-lquido en continuo

Equipo: 5 Integrantes:

Alumnos: Firma

Cabrera Gutirrez Mara Isabel

Castro Herrera Carmen Berenice

Islas Castaeda Norma Andrea

Jara Aguilar David

Lpez Cid Jessica Denisse

Tllez Castaeda Edgar Ismael

Profesores:

o Gabriela Gonzlez Chvez o Gmez Acata Rigel Valentn

Grupo: 6LM1

Fecha de entrega: 22 de junio del 2015

Prctica No. 10

Extraccin slido-lquido en continuo.

I. Objetivos:

Objetivo General:

Adquirir las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema de

extraccin slido lquido multicontacto, cuantificando la operacin en trminos

de eficiencia de extraccin.

Objetivos particulares:

Ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extraccin

de etapas mltiples del laboratorio de Bioseparaciones.

Evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin solido-liquido

de etapas mltiples.

II. Fundamentos:

La lixiviacin o lechado es una tcnica antigua muy usada para extraer un soluto de un

slido por medio de solventes. Es posible usar diversas cascadas de extraccin, como

etapas nicas, cascadas a contracorriente y cascadas de flujo cruzado. Sin embargo con

una sola etapa se obtiene un bajo grado de recuperacin de soluto. Para incrementarlo

pueden utilizarse varias etapas interconectadas:

Varias etapas en serie con alimentacin independiente de disolvente.

Varias etapas con circulacin en contracorriente de las disoluciones extracto y de

los slidos lixiviados.1

El mtodo ms importante de lixiviacin consiste en la utilizacin de etapas continuas en

contracorriente. Aun en una batera de extraccin, donde el slido no se

desplaza fsicamente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesin

de lquidos de concentracin constantemente decreciente como si se fuese desplazando

de una etapa a otra en un sistema en contracorriente.

Los slidos gruesos se lixivian, tambin, mediante la percolacin en equipos de lecho

mvil, incluyendo clasificadores basculantes de plataforma sencilla o mltiple, equipos de

contacto mediante cestos y transportadores horizontales de bandas.

Algunos son: Extractor tipo Bollman, Extractor tipo Rotocell, Percolador de banda sinfn y

Extractor tipo Kennedy.

Centrndonos en el Rotocell. Est formado por compartimentos en forma de sectores

anulares, con pisos permeables al lquido que giran alrededor de un eje central. Los

compartimentos pasan de forma sucesiva por el punto de alimentacin, por un conjunto

de rociadores de disolvente, una seccin de drenaje y una de descarga (donde el fondo

tiene una abertura para descargar los slidos extrados). La zona de descarga es contigua

1 Phillip C. Wankat, Ingenieria de procesos de separacin, Pearson, 2 Edicin, Mxico, 2008

al sector o zona de alimentacin. La extraccin en contracorriente se logra con la

alimentacin de disolvente fresco, nicamente en el ltimo compartimento anterior a la

descarga, y lavando los slidos en cada compartimento con el efluente recirculado que

procede del compartimento siguiente.2

Ilustracin 1. Rotocel

En la industria de procesos biolgicos y alimenticios, muchos productos se separan de su

estructura natural original por medio de una lixiviacin lquido-slido. Un proceso

importante es la lixiviacin de azcar de las remolachas con agua caliente. En la

produccin de aceites vegetales, se emplean disolventes orgnicos como hexano,

acetona y ter, para extraer aceite de cacahuate, soya, semillas de lino, semillas de ricino,

semillas de girasol, semillas de algodn, harina, pasta de palo e hgado de hipogloso.

En la industria farmacutica se obtiene una gran diversidad de principios activos por

lixiviacin de races, hojas y tallos de plantas. En la produccin de caf instantneo

soluble, el caf tostado y molido se somete a una lixiviacin con agua pura. El t soluble

se fabrica por lixiviacin de hojas de t con agua.

2 Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Qumico, Mc Graw Hill, 5 Ed., 1986

III. Diagrama de flujo de proceso:

Tabla 1. Cuadro de Balance de Masa

Flujo 1 (g/s) Flujo 2 (g/s) Flujo 3 (g/s) Flujo 4 (g/s)

Jamaica (soluto) [g] 0 0.12 0.18 0.27

Agua (disolvente) [g] 7.5 7.5 7.6 7.8

Total [g] 7.5 7.65 7.78 8.07

IV. Resultados:

Tabla 2. Registro de variables durante la operacin

Variables de operacin Continuo Lote

Peso inicial de la(s) muestras (g)

300 90

Volumen de disolvente (L) 8.950 3

Velocidad del rotocel=

Flujo volumtrico de alimentacin (ml/s)

BOMBA 1 7.6

BOMBA 2 7.5

BOMBA 3 7.8

Tabla 3. Curva tipo

Concentracin Absorbancia (590 nm)

0.05 0.783

0.025 0.408

0.0125 0.223

0.00628 0.135

Grafico 1. Curva tipo, concentracin VS Absorbancia, y = 14.856x + 0.0389

R = 0.9999

y = 14.856x + 0.0389 R = 0.9999

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.005 0.015 0.025 0.035 0.045 0.055

Ab

sorb

anci

a

Concentacin

Tabla 4. Registro de las absorbancias y concentracin.

Absorbancia Concentracin

t(min) E 1 E 2 Ext. t(min) E 1 E 2 Ext.

1 0.100 0.521 0.680 1 1.525 7.779 10.141

2 0.198 0.188 0.284 2 2.980 2.832 4.258

3 0.129 0.148 0.225 3 1.955 2.238 3.382

4 0.143 0.114 0.158 4 2.163 1.732 2.386

5 0.085 0.201 0.417 5 1.302 3.025 6.234

6 0.086 0.148 0.204 6 1.317 2.238 3.070

7 0.100 0.262 0.403 7 1.525 3.931 6.026

8 0.139 0.305 0.264 8 2.104 4.570 3.961

9 0.097 0.139 0.348 9 1.480 2.104 5.209

10 0.087 0.098 0.149 10 1.331 1.495 2.252

11 0.126 0.110 0.157 11 1.911 1.673 2.371

12 0.086 0.087 0.095 12 1.317 1.331 1.450

13 0.087 0.067 0.101 13 1.331 1.034 1.539

14 0.073 0.081 0.092 14 1.123 1.242 1.406

15 0.084 0.074 0.081 15 1.287 1.138 1.242

16 0.068 0.080 0.084 16 1.049 1.227 1.287

Grafico 2. Tiempo VS %Concentracin.

1.000

2.000

3.000

4.000

5.000

6.000

7.000

1 3 5 7 9 11 13 15 17

%C

on

cen

trac

in

Tiempo (min)

E1

E2

Extracto

Tabla 5. Comparacin de valores entre proceso continuo y lote.

Variable Continuo Lote

Solido alimentado (g) 300 90

Recuperado (g) 752 480

% Humedad 68 68

Rendimiento (g/L) 57.13 163.2

Productividad (g/L*min) 3.53 10.2

V. Anlisis de resultados:

En el grafico 2 se muestra el tiempo contra la concentracin, en donde podemos

observar E1 (Segundo dispensador de disolvente), su concentracin con respecto

al tiempo es mucho menor a los dems, puesto que en este, el fluido que dispersa

solo ha tenido un tiempo muy corto de contacto entre el disolvente puro y el slido,

adems se puede apreciar, que la concentracin nunca se mantiene constante.

Esto puede deberse al tamao de partcula a tratar, adems la velocidad del

rotocel se tuvo que variar, ya que el dosificado del tornillo sin fin no era constante.

Esta variacin afecta a la concentracin ya que en todos los tiempos no fue la

misma cantidad de slido.

Para el caso de E2 observamos que tampoco se llega a mantener la

concentracin constante, la concentracin llega a aumentar porque en este punto,

hay un mayor tiempo de residencia entre el slido y disolvente, tambin afecta

como ya se mencion antes la cantidad de solido en cada etapa y el tamao de

este. Adems de la velocidad del rotocel.

En el Extracto, observamos una mayor concentracin pero de la misma manera

no se observa una tendencia a mantenerse constante la concentracin, esto se

debe por los factores antes mencionados, tamao del slido, tiempo de residencia,

velocidad del rotocel y la dosificacin del tornillo sin fin.

Adems cabe mencionar que a partir del minuto 11, hubo un inconveniente, ya

que la alimentacin de disolvente se termin y se perdi tiempo en lo que se volva

a llenar, esto afecto al flujo en las concentraciones de todos los dispensadores,

este efecto se ve reflejado en la grfica en los ltimos puntos, donde se observa

que en los tres casos la concentracin se va manteniendo constante. Esto tambin

se atribuye a que el slido se ha vaciado por completo.

Se debe mencionar que la bomba nmero tres no se utiliz la que es propia del

equipo sino, se utiliz una anexa, ya que la que es parte del equipo no se puede

regular el flujo, con la que fue anexa, se trat de aproximar el flujo al de las otras

bombas. Esto tambin es una variable en la experimentacin, ya que en este

dispensador, hubo un mayor flujo de disolvente y por lo tanto hubo mayor contacto

entre el disolvente y el slido. 3

En la tabla 5 se muestra la comparativa entre el proceso continuo y el proceso en

lote, donde tenemos como variables de operacin, Solido alimentado, Solido

recuperado, % Humedad, Rendimiento y productividad, en teora, el proceso

continuo debera de arrojar mejores resultados, ya que las condiciones del

proceso nos permiten obtener valores mucho ms altos que los del proceso en

lote.

Se observa que hubo mayor alimentacin para el proceso en continuo que en el

de lote, adems que el volumen de disolvente tambin fue mayor para continuo.

Con lo que respecta al rendimiento se observa que en continuo fue un valor muy

bajo, mientas que por lote es un valor muy grande, esto se debe a las condiciones

del proceso, y tambin al tiempo de residencia entre un proceso y el otro, ya que

en continuo es muy corto este tiempo, mientras que en lote es mayor.

VI. Conclusiones

o Se identificaron las variables de operacin, siendo estas: Solido alimentado,

Solido recuperado, % Humedad, Rendimiento y productividad.

o El tamao de partcula al igual que el flujo de disolvente, como la velocidad

del rotocel influyen en la extraccin.

o El proceso en Lote arrojo mejores resultados que el proceso continuo.

o Los datos comparativos que se obtuvieron son los siguientes:

Variable Continuo Lote

Solido alimentado (g) 300 90

Recuperado (g) 752 480

% Humedad 68 68

Rendimiento (g/L) 57.13 163.2

Productividad (g/L*min) 3.53 10.2

3 Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Qumico, Mc Graw Hill, 5 Ed., 1986

VII. Mejoras

Las mejoras se recomiendan hacer en la prctica, es que se le utilice un tamao

adecuado de Jamaica, porque si este tamao es muy grueso, ser menor el rea

de contacto entre el slido y el disolvente.

VIII. Referencias

Phillip C. Wankat, Ingenieria de procesos de separacin, Pearson, 2 Edicin, Mxico, 2008

Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Qumico, Mc Graw Hill, 5 Ed.,

1986

IX. Anexos

Memoria de clculo:

Tanque agitado:

Rendimiento

Productividad

Extraccin continua:

Rendimiento

Productividad

X. Manual de Operaciones

Descripcin

Tablero de control

1. Velocidad de bomba 1

2. Velocidad de bomba 2

3. Velocidad de bomba 3

4. Velocidad de rotocel

5. Velocidad de tornillo

6. Botn de arranque

Rotocel

1. Etapas

2. Alimentacin de etapas

Bombas auxiliares

1

2

3

5

6

4

2

1

Arranque

1) Conectar a la corriente cuidando que la clavija no toque agua

2) Colocar solvente de alimentacin

3) Colocar solido en la tolva

4) Aflojar tornillo infinito

5) Presionar botn de arranque en el tablero de control

Operacin

1) Ajustar velocidad de tornillo de alimentacin

2) Ajustar velocidad giro de rotocel

3) Ajustar flujo en las 3 bombas de recirculacin peristlticas

Parado y Lavado

1) Operar hasta que finalice solido o solvente

2) Presionar botn de parado

3) Vaciar completamente las etapas

4) Con servicio auxiliar de aire dar una limpieza profunda para eliminar restos de

solucin.

Servicios Auxiliares

Los servicios auxiliares necesarios para la operacin de este equipo son:

Corriente elctrica, para encender el equipo y las bombas necesarias

Agua

Drenaje

Equipos Auxiliares

Se requieren tres bombas que suministran el disolvente

Precauciones

La velocidad del rotacel debe de ser constante as como el flujo del disolvente.

El solido de alimentacin debe de tener un tamao de particula uniforme y pequeo de lo

contrario se atora en la tolva al momento de la descarga.

Verificar que la descarga del disolvente en cada uno de los compartimentos sea constante

y que no estn tapados los orificio.