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FACULTAD: INGENIERÍA PROGRAMA: PETRÓLEOS NOMBRE DEL CURSO: LABORATORIO DE PROPIEDADES DEL PETRÓLEO PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 4 DE 10 NOMBRE DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO:

PRUEBA PILOTO PARA LA IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE EMULSIONES

1. JUSTIFICACIÓN En la industria petrolera uno de los problemas a resolver es el tratamiento del crudo para adecuarlo a las condiciones requeridas para su transporte y refinación de acuerdo a la normatividad vigente. El agua por lo general está presente formando emulsiones con el crudo y para su separación requiere una serie de tratamientos entre ellos el tratamiento químico, en esta práctica el estudiante podrá capacitarse en las pruebas que se realizan para el rompimiento de las emulsiones. 2. OBJETIVOS 2.1 OBJETIVOS GENERAL Determinar la mejor relación y tratamiento por medio de pruebas de botellas-centrifuga

para un crudo particular a partir de los desemulsificantes disponibles en laboratorio. 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS Reconocer la importancia de determinar un desemulsificante apropiado para un crudo

específico. Conocer las condiciones de tratamiento de emulsiones en el campo, reproducidas en el

laboratorio Observar los diferentes resultados que se obtienen al utilizar diferentes relaciones de

desemulsificantes 3. MATERIALES Y EQUIPOS Desemulsificantes: Los desemulsificantes usados durante este procedimiento

comúnmente son; Nalco 4261 al 10%, Frac-F10 al 10%, Separol al 10 % y R668R al 10%.

Botellas Graduadas: botellas refractarias aforadas hasta 100 ml.

Pipetas.

Termómetros.

Centrífuga: centrifuga estándar para tubos de 100 ml. Capacidad máxima de R.P.M 9000. Velocidad estandarizada 1500 R.P.M.

Tubos para Centrífuga en forma de Zanahoria.

Baño a Temperatura: baño de agua caliente para calentar la muestra a 60 °C.

Crudos: el tipo de crudo que especifique el maestro o laboratorista para caracterizarlo.

Lápiz-marcador: para enumerar las muestras

Solvente: tolueno.

4. MARCO TEÓRICO 4.1 DEFINICIONES: EMULSIÓN: Una emulsión es una mezcla intima de dos fases liquidas, en la cual una fase se encuentra dispersa (fase interna) en la otra fase, denominada fase externa (continua). 4.2 CLASIFICACIÓN DE LAS EMULSIONES Existen varias clasificaciones, dependiendo del aspecto que se tiene en cuenta para hacerlo. 4.2.1 De Acuerdo a su Naturaleza:

• Emulsiones Normales: En la industria del petróleo se conoce como emulsiones

normales, a aquellas en las cuales el agua está dispersa en pequeñas gotas dentro del crudo, y es de apariencia oscura.

• Emulsiones Inversas: Aquellas en las cuales el crudo es fase dispersa y el agua es la fase continua. Es de color lechoso.

• Emulsiones Múltiples: Es aquella en la cual las gotas de la fase dispersa son una fase continua para otra fase dispersa, es decir, pueden haber emulsiones de agua en aceite en agua y emulsiones de aceite en agua en aceite.

4.2.2. De Acuerdo a la Estabilidad:

• Emulsiones Estables: Requieren un tratamiento especial para separar sus fases,

característica de crudos pesados. • Emulsiones Inestables: Sus fases se separan al dejarla en reposo por un tiempo

dado, mayor que el tiempo en que se separan las fases cuando no están emulsionadas.

4.2.3. De Acuerdo a la Facilidad para Romperlas:

• Emulsiones Flojas: Su rompimiento se logra mediante un proceso sencillo. • Emulsiones Duras: Para lograr su rompimiento se requiere un proceso más complejo.

4.3. TEORÍAS SOBRE FORMACIÓN DE EMULSIONES • TEORIA COLOIDAL Esta teoría trata de explicar la formación de emulsiones basada en el hecho de que las partículas de la fase dispersa se comportan como coloides, en las cuales las propiedades de superficie (rozamiento, ósmosis, adsorción) priman sobre su composición química. Lo cual hace que se mantengan suspendidas en la fase continua, además, el tamaño de las partículas esta entre 10 y 10,000 Å aproximadamente. • TEORIA DE LA TENSIÓN INTERFASIAL. Cuando un líquido se encuentra disperso en otro, estos tienden a tener la mínima área de contacto entre ellos, por lo cual el líquido de mayor tensión superficial toma una forma esférica. Si la tensión interfacial es alta la tendencia a ocupar un área mínima es mayor y por lo tanto tenderá a agruparse en gotas grandes y estas comenzarán a decantarse. Si la tensión interfacial es baja la emulsión se forma con mayor facilidad, al disminuir la tendencia a tener un área mínima de contacto entre las fases. • TEORÍA DEL AGENTE EMULSIFICANTE. Las gotas dispersas no se unen al entrar en contacto, por estar recubiertas por un agente emulsificante que por adsorción se encuentra entre la interfase. Disminuye la tensión interfacial entre el agua y el aceite, rompiendo la barrera o equilibrio existente, facilita la dispersión del agua en forma de pequeñas capas. Forma una membrana viscosa sobre las gotas evitando que ellas colisionen. Teniendo en cuenta todo lo anterior y sabiendo de antemano que en la industria petrolera se trabaja en su gran mayoría con fluidos que por lo general vienen emulsionados, podemos decir que la importancia de esta practica, es mas que vital en el futuro desempeño laboral del ingeniero de petróleos, ya que el saber reconocer, estudiar y posteriormente tratar una emulsión ya sea para separarla, o para tratar de crear otra es un conocimiento fundamental en este campo y puede ayudarnos a salir de problemas que a simple vista pueden parecer muy sencillos pero sin el conocimiento y la práctica necesaria se pueden convertir en un verdadero dolor de cabeza. 4.4. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA ESTABILIDAD DE LAS EMULSIONES: Existe una serie de factores que pueden aumentar o disminuir la posibilidad de que se formen emulsiones y/o afectar las características de la emulsión formada. Entre estos factores se pueden mencionar: • Tipos de Petróleo. Los petróleos de base nafténica o asfalténica se emulsifican con

mayor rapidez y permanencia que los de base parafínica; esto se debe a que el asfalto y el bitumen que se encuentra en los petróleos de base nafténica actúan como excelentes emulsificantes.

• Viscosidad del Petróleo. Se define como viscosidad de un líquido su resistencia a fluir. Mientras mayor sea la resistencia del fluido a fluir, mayor será su viscosidad y recíprocamente, el flujo fluirá más fácilmente cuando su viscosidad sea menor. Un petróleo de viscosidad alta, es decir, un petróleo que fluye lentamente, mantendrá en suspensión gotas más grandes que uno con viscosidad baja. Un ejemplo común de estos se tiene al observar la velocidad lenta con que las burbujas de aire, ascienden en un jarabe (viscosidad alta) cuando es comparada con el agua (viscosidad baja). Las burbujas de aire suben, por el contrario, las gotas de agua en el petróleo bajan, pero el mismo efecto es evidente. Por mantener gotas más grandes y por ser más lenta la velocidad con que se precipitan, un petróleo de viscosidad alta requiere más tiempo para que las gotas del agua puedan unirse y romper la emulsión. Por otra parte, el tiempo necesario para que precipiten las gotas de agua es considerablemente mayor. Por lo tanto, entre más alta la viscosidad, la emulsión será más estable.

• Temperatura: La estabilidad de una emulsión depende de la temperatura, ya que esta controla la viscosidad hasta cierta extensión. A medida que fluye el crudo desde la cara de arena hasta la superficie diminuye la temperatura ya que así la viscosidad aumenta siendo mayor la resistencia al movimiento de lo glóbulos. Es por eso que el calor se aplica en os sistemas de tratamiento.

• Régimen de Flujo: éste factor determina en grado de agitación al cual está siendo sometido el fluido de formación y básicamente influye en la formación de la emulsión. Cuando se tiene un régimen de flujo turbulento, la agitación de los dos fluidos inmiscible es mayor y la posibilidad de que uno de los fluidos se disperse en forma de pequeñas gotas dentro del otro es mayor también.

• Salinidad del Agua: Es importante porque afecta la tensión interfacial entre las fases y

entre el emulsificante y la fase. Se ha encontrado que los cloruros solubles aumentan la tensión interfacial dificultando la emulsificación.

• Exposición de Aire: Las emulsiones son más estables cuando están expuestas al

aire. Esto es debido a que el oxígeno del aire reaccionará con los componentes en el crudo para formar un agente emulsificante. Las emulsiones son más estables cuando el gas natural o el aire se mezclan íntimamente con el aceite y el agua, debido a la mayor velocidad de flujo, al igual que mayor turbulencia y agitación, lo cual propicia una mezcla más íntima de los fluidos.

• Edad de la Emulsión y del Agente Emulsificante: Las emulsiones viejas son más

estables debido a que el agente emulsificante ha tenido más tiempo y mejores condiciones para adsorberse sobre la superficie de la gota de la fase dispersa. El tipo de emulsificante puede definir que la emulsión sea normal o invertida.

• Porcentaje de Agua: La separación de las dos fases de emulsión es más rápida a

altos BSW debido al aumento en el número de gotas de ésta por unidad de volumen.

• Gravedad Específica: La diferencia entre las gravedades especificas de los fluidos emulsionados, es uno de los factores que más influye en la velocidad de separación de los mismos; también se sabe que entre mayor sea la diferencia de las gravedades específicas, mayor será la velocidad de separación.

• Métodos de Producción: En el levantamiento artificial se presenta agitación extra que

no ocurre en el flujo natural, especialmente cuando se tiene bombeo con varillas o bombeo neumático, y esto favorece aún más la formación de emulsiones, el efecto es quizás mayor en el caso de bombeo neumático pues la inyección de gas de por sí crea turbulencia y además ya se vio que la presencia de gas favorece la formación de emulsiones.

5. PROCEDIMIENTO Para esta prueba se llevan a cabo tres procedimientos relacionados y consecutivos: 5.1. Prueba de Relación. 5.1.1 Drene el agua libre de emulsión. 5.1.2 Agite la emulsión para homogenizarla antes de llenar las botellas de prueba- 5.1.3 Llene cinco botellas hasta la marca de 100 ml. Con emulsión y numérelas. 5.1.4 tape las botellas e inviértalas de tal manera que toda la pared de los recipientes

quede cubierta con una película de la muestra. 5.1.5 por medió de pipetas agregar 0.05, 0.1, 0.15, .03, y 0.5 ml. De una sustancia

desemulsificante a las botellas según sea su orden. 5.1.6 Tapar las botellas y agitar para tener una adecuada dispersión del químico en el

crudo, anote todas las observaciones que haga. 5.1.7 Colocar las botellas en el baño de temperatura a temperatura de 60°C durante 30

minutos manteniendo constantes las condiciones. 5.1.8 Suspende el calentamiento y observe el volumen de agua separada, presencia de

emulsión, color y aspecto en general. 5.1.9 Transfiera las muestras a los tubos para centrifuga y realizar dicha prueba a 1500

R.P.M durante 15 minutos y medir el BSW obtenido. 5.1.10 Agregar 2 o 3 gotas de separador rápido a cada tubo y centrifugar nuevamente,

anotar nuevo valor de BSW. 5.1.11 Observe, compare resultados y decida que relación de desemulsificante fue la más

efectiva. 5.2. Prueba de Eliminación. 5.2.1. Siga el mismo procedimiento de la prueba de relación pero inyectando la misma

cantidad en ml. de un desemulsificante distinto en cada botella. La cantidad a usar será la óptima de la prueba de relación.

5.2.2. Compare resultados y tome los tres mejores desemulsificantes para llevar a cabo la prueba de confirmación.

5.3. Prueba de Confirmación. 5.3.1. Seguir el mismo procedimiento de las pruebas anteriores excepto en el uso de 3 o 2

fórmulas seleccionadas y se corren a dos relaciones, una por encima y otra por debajo según la relación de la prueba de eliminación. El propósito es eliminar toda duda de cual es el mejor desemulsificante para el crudo en cuestión.

5.3.2. Los resultados se reportan de la siguiente manera: Separación del crudo dado en porcentaje de volumen. Separación del agua dada en porcentaje en volumen. Contenido de agua en la parte superior. Contenido de agua en la parte inferior

Para la elección de la mejor dosis y el mejor desemulsificante, se tiene que tener en cuenta, la cantidad de agua separada, la calidad del agua que fue separada y la calidad de la interfase agua – petróleo. 6. CUESTIONARIO 6.1. ¿A que se deben que se formen las emulsiones?

6.2. ¿Que indica la brillantez e intensidad del color en un crudo emulsionado? 6.3. ¿Qué condición debe tener el agua que se separa del crudo emulsionado? 6.4. Indique los métodos termomecánicos usados en la práctica. 6.5. Nombre y explique los principios de los equipos utilizados en producción. 6.6. ¿Por qué la centrifugadora debe ir a 1500 rpm? 7. DIAGRAMAS DE FLUJO

7.1 PRUEBA DE RELACIÓN

Inicio

Llene las botellas de prueba hasta 100 ml y agite vigorosamente procurando que las paredes queden cubiertas con la película de la emulsión.

Enumere las botellas y proceda a adicionar una relación del desemulsificante distinta a cada botella

Relaciones: blanco, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5.

Tape de nuevo las botellas y agitelas

Coloque las botellas en el baño a temperatura de 60 °F durante 20 minutos

Suspenda el calentamiento y registre el volumen de agua separada, claridad del agua, y la interfase agua – aceite.

Realice la prueba de centrifugación. Para cada relación

Valor de los registros consecutivos iguales

Adicione 2 gotas de un desemulsificante

Centrifugue durante 10 minutos en un rango de 1500 a 1600 r.p.m

Registre el volumen de agua separada, claridad del agua y la interfase agua – aceite. Para cada relación

fin

1

1

Registre el volumen de agua separada, claridad del agua y la interfase agua –aceite. Para cada relación

Compare los resultados de cada prueba y escoja con el siguiente criterio la mejor relación:

1. claridad de agua separada2. interfase, contacto agua - aceite

3. volumen de agua separada

NOSI

7.2. PRUEBA DE ELIMINACIÓN

Inicio

Llene las botellas de prueba hasta 100 ml y agite vigorosamente procurando que las paredes queden cubiertas con la película de la emulsión.

Enumere las botellas y proceda a adicionar desemulsificantes distintos a cada botella en la relación que se escogió anteriormente.

Tape de nuevo las botellas y agitelas

Coloque las botellas en el baño a temperatura de 60 °F durante 20 minutos

Suspenda el calentamiento y registre el volumen de agua separada, claridad del agua, y la interfase agua – aceite.

Realice la prueba de centrifugación. Para cada desemulsificante

Valor de los registros consecutivos iguales

Adicione 2 gotas de un desemulsificante

Centrifugue durante 10 minutos en un rango de 1500 a 1600 r.p.m

Registre el volumen de agua separada, claridad del agua y la interfase agua – aceite. Para cada relación

fin

1

1

Registre el volumen de agua separada, claridad del agua y la interfase agua –aceite. Para cada relación

Compare los resultados de cada prueba y escoja con el siguiente criterio los dos mejores desemulsificantes :

1. claridad de agua separada2. interfase, contacto agua -aceite

3. volumen de agua separada

SINO

7.3. PRUEBA DE CONFIRMACIÓN

Inicio

Llene las botellas de prueba hasta 100 ml y agite vigorosamente procurando que las paredes queden cubiertas con la película de la emulsión.

Enumere las botellas con dos relaciones para cada desemulsificante de los que se escogieron en la anterior prueba, una por encima ( + 0.1)y la otra por

debajo ( - 0.1).

Tape de nuevo las botellas y agitelas

Coloque las botellas en el baño a temperatura de 60 °F durante 20 minutos

Suspenda el calentamiento y registre el volumen de agua separada, claridad del agua, y la interfase agua – aceite.

Realice la prueba de centrifugación.

Valor de los registros consecutivos iguales

Adicione 2 gotas de un desemulsificante

Centrifugue durante 10 minutos en un rango de 1500 a 1600 r.p.m

Registre el volumen de agua separada, claridad del agua y la interfase agua – aceite. Para cada relación

fin

1

1

Registre el volumen de agua separada, claridad del agua y la interfase agua –aceite. Para cada relación

Compare los resultados de cada proceso y escoja con el siguiente criterio el mejor desemulsificante y en la

mejor relación para el crudo:1. claridad de agua separada

2. interfase, contacto agua - aceite3. volumen de agua separada

SINO

8. BIBLIOGRAFÍA THE UNIVERSITY OF TEXAS. Treating oil field Emulsions. 197 W:E NELSON, Petroleum Refinery Engineering 1969 ALLEN Roberts. Production Operations. 1984