Practica 1

UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

PROGRAMA EDUCATIVO DE INGENIERO QUMICO

PRCTICA 1

REPORTE DE LA PRCTICA DE LABORATORIO DE DISEO DE UN REACTOR HOMOGNEO POR LOTES

Equipo 2

REPORTE QUE PRESENTAN:

Enguilo Gonzaga Vania Nayeli

Matinez Pea Jesica Ivone Miranda Villatoro Ulises Salinas Tavira Armando Snchez Tavira Arturo

LABORATORIO DE INGENIERA DE REACTORES

M. EN C. Q. EDUARDO MARTN DEL CAMPO LPEZ

Toluca, Estado de Mxico 20 de febrero del 2014

Prctica 1 Diseo de un Reactor Homogneo por Lotes 2

Laboratorio de Ingeniera de Reactores

NDICE

Objetivo 3

Marco terico 3

Resultados 4

Memoria de clculo 4

Discusin de resultados 16

Conclusiones 17

Bibliografa 17

Manejo de residuos 18

Anexos 18



OBJETIVOS

Determinar la ley cintica (constante de reaccin, orden de reaccin y energa de

activacin).

Determinar terica y experimentalmente la conversin alcanzada al realizar el

escalamiento de 1:10.

Incrementar habilidades en el laboratorio.

MARCO TERICO

Un reactor tipo Batch es un reactor intermitente lo que significa que no existe flujo de entrada

ni de salida de un material durante la reaccin. Adems, este tipo de reactor en su

configuracin ideal homogeniza perfectamente la mezcla. En la mayora de los reactores

intermitentes, a medida que el reactivo permanece ms tiempo en el reactor, se convierte una

mayor cantidad de ste producto hasta que se alcanza el equilibrio. En consecuencia, para

reactores intermitentes la conversin est en funcin del tiempo El reactor tipo Batch tiene la

ventaja de permitir una alta conversin, sin embargo, tambin cuenta con la desventaja de alto

costo de mano de obra por lote.

El algoritmo de diseo de un reactor ideal homogneo isotrmico sin cada de presin es el

siguiente:

Existen reacciones tan rpidas que los mtodos volumtricos no son adecuados para las

investigaciones cinticas como lo es el caso de la hidratacin del anhdrido actico. En estos

casos se emplean reactores intermitentes.

La reaccin sigue la siguiente ecuacin:

1. Balance de moles

2. Ley cintica

3. Estequimetria

4. Combinacin de las

ecuaciones resultantes.



( ) (1)

Si a la mezcla de reaccin se le aade KI y KIO3, entonces, a medida que aparece el CH3COOH

en el curso de la reaccin se va a producir tambin otra, la de oxidacin del IO3- por el I-:

(2)

La cual slo tiene lugar en medio cido, por lo tanto, monitoreando la cantidad de I3- formado

se puede seguir la reaccin de hidratacin.

RESULTADOS

Tabla (1). Resultados Generales

Orden de reaccin 1 er orden

constante cintica K0 0.0001

constante cintica K k=exp(-985.66x-9.2142)

Energa de Activacin Ea 8195.7 J/mol

Tiempo batch 500 ml al 50% 3.2 h

Tiempo batch 500 ml al 99% 21.32 h

Tiempo matraz 500 ml al 99% 319 h

MEMORIA DE CLCULO

A continuacin se presenta el mtodo utilizado para la obtencin de los resultados.

Primeramente se us espectrmetro para obtener la absorbancia:

Tabla (2). Datos experimentales del ion I3-.

Absorbancia

t (s) 20C 25C 30C 35C

0 0 0 0 0

30 0.056 0.057 0.017 0.024

60 0.069 0.038 0.081 0.05

90 0.066 0.03 0.035 0.05

120 0.068 0.046 0.063 0.058

150 0.067 0.078 0.074 0.075

180 0.07 0.121 0.096 0.079

210 0.054 0.123 0.011 0.104

240 0.057 0.091 0.085 0.107

270 0.074 0.09 0.115 0.078

300 0.078 0.095 0.096 0.08

360 0.11 0.133 0.074 0.188



420 0.077 0.155 0.115 0.111

480 0.089 0.179 0.124 0.099

540 0.099 0.081 0.096 0.113

600 0.088 0.125 0.098 0.118

Se tom una solucin acuosa de I3- (ya preparada con antelacin)* y se valor mediante

tiosulfato de sodio 5M

Preparacin de la solucin de (Solucin A)

(

)

*Cabe destacar, que la solucin acuosa del ion tri-yoduro se encontraba en muy altas

concentraciones, con una coloracin muy obscura, por lo que se opt por diluirla en diversas

ocasiones.

Titulacin:

Se realizaron tres titulaciones de tal manera que obtuviramos un punto de equilibrio ms

exacto:

Tabla (3). Promedio/punto de equilibrio

Titulaciones

Muestra volumen Na2S2Ol ml

1 39.1

2 39.5

3 38.2

Promedio 38.93

A partir de la siguiente relacin estequiomtrica se determina la concentracin a la cual se

encuentra la solucin del ion tri-yoduro.

[ ]

( )( )



A partir de las 3 soluciones de 25ml, generamos la siguiente curva de calibracin:

Tabla (4). Absorbancia de la solucin del ion I3-.

Muestra Vol I-3 (ml) A

blanco 0 0

solucin 3.125 0.128

6.25 0.272

12.5 0.705

original 1.37

Usando la ley de lamber-Beer

A=absorbancia

b= longitud de paso [cm] (cubeta de cuarzo en forma de tubo de ensayo)

= absortividad molar [cm-1M-1]

C=concentracin [M]

Procedemos a calcular la absotividad molar que tiene el ion tri-yoduro

( )

Aplicando la ley de beer a la solucin de 3.125ml I3-, la concentracin es:

( )

Y as consecutivamente con las dems:

Tabla (5). Datos curva de calibracin.

Soln I-3 Resultados

Muestra A [I-3] mol/L



blanco 0 0

soln 0.128 1.1999E-05

0.272 2.5497E-05

0.705 6.6087E-05

original 1.37 0.00012842

Se obtiene la siguiente grfica:

Figura (1). Curva de calibracin

Como la reaccin de hidratacin del anhdrido actico resulta en cido actico, este mismo es

incoloro:

( )

Por lo tanto si a la mezcla de reaccin se le aade KI y KIO3, entonces, a medida que aparece

el CH3COOH en el curso de la reaccin se va a producir tambin otra, la de oxidacin del IO3-

por el I-:

La cual slo tiene lugar en medio cido, por lo tanto, monitoreando la cantidad de I3- formado

se puede seguir la reaccin de hidratacin, debido a que se genera un cambio de color con

respecto al tiempo, lo que indica mayor cantidad de iones tri-yoduro

y = 10668x

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.0001 0.00012 0.00014

Ab

sorb

anci

a

Concentracion I-3



A continuacin se trabajara mediante el resultado experimental de 30s y 20C. a partir de la

relacin de L-Beer y los datos de la tabla ()

( )

Tabla (6). Concentracin del ion I3-.

Concentracin I-3

t (s) 20C 25C 30C 35C

0 0 0 0 0

30 5.24948E-06 5.34322E-06 1.5936E-06 2.2498E-06

60 6.4681E-06 3.56214E-06 7.593E-06 4.687E-06

90 6.18688E-06 2.81222E-06 3.2809E-06 4.687E-06

120 6.37436E-06 4.31207E-06 5.9057E-06 5.437E-06

150 6.28062E-06 7.31177E-06 6.9368E-06 7.0305E-06

180 6.56184E-06 1.13426E-05 8.9991E-06 7.4055E-06

210 5.06199E-06 1.15301E-05 1.0311E-06 9.749E-06

240 5.34322E-06 8.5304E-06 7.968E-06 1.003E-05

270 6.93681E-06 8.43666E-06 1.078E-05 7.3118E-06

300 7.31177E-06 8.90536E-06 8.9991E-06 7.4993E-06

360 1.03115E-05 1.24675E-05 6.9368E-06 1.7623E-05

420 7.21803E-06 1.45298E-05 1.078E-05 1.0405E-05

480 8.34292E-06 1.67796E-05 1.1624E-05 9.2803E-06

540 9.28032E-06 7.59299E-06 8.9991E-06 1.0593E-05

600 8.24918E-06 1.17176E-05 9.1866E-06 1.1061E-05

Debido a que la reaccin de formacin del ion tri-yorudo a partir del cido actico tiene como

relacin estequiomtrica

[ ]

[

]

Entonces podemos calcular la concentracin del cido actico generado en la reaccin R1



[ ]

[

]

[ ]

Tabla (7). Concentracin del cido actico a partir de la titulacin.

Concentracin cido actico

t (s) 20C 25C 30C 35C

0 0 0 0 0

30 2.62474E-06 2.6716E-06 7.968E-07 1.1249E-06

60 3.23405E-06 1.7811E-06 3.7965E-06 2.3435E-06

90 3.09344E-06 1.4061E-06 1.6405E-06 2.3435E-06

120 3.18718E-06 2.156E-06 2.9528E-06 2.7185E-06

150 3.14031E-06 3.6559E-06 3.4684E-06 3.5153E-06

180 3.28092E-06 5.6713E-06 4.4996E-06 3.7028E-06

210 2.531E-06 5.765E-06 5.1557E-07 4.8745E-06

240 2.67161E-06 4.2652E-06 3.984E-06 5.0151E-06

270 3.4684E-06 4.2183E-06 5.3901E-06 3.6559E-06

300 3.65588E-06 4.4527E-06 4.4996E-06 3.7496E-06

360 5.15573E-06 6.2338E-06 3.4684E-06 8.8116E-06

420 3.60901E-06 7.2649E-06 5.3901E-06 5.2026E-06

480 4.17146E-06 8.3898E-06 5.8119E-06 4.6402E-06

540 4.64016E-06 3.7965E-06 4.4996E-06 5.2963E-06

600 4.12459E-06 5.8588E-06 4.5933E-06 5.5307E-06

A partir de la tabla estequiomtrica para la reaccin:

Tabla (8). Tabla estequiomtrica.

ESPECIE INICIAL REACCIN REMANENTE

A ( )

B ( )

C ( )



Se suponde que la concentracion del reactivo B es constante, debido a que se agrega en exceso

y por lo tanto su concentracion no cambia considerablemente.

Por lo tanto podemos deducir que:

( ) ( )

( )

( )

Desarrollando (1)

Ahora buscamos la cinetica de la reaccion, mediante:

|

( )



( )

La concentracion de anhidrido acetico fue calculada mediante:

[( ) ]

Tabla (9). Concentracin Anhdrido actico

Concentracin Anhdrido actico

t (s) 20C 25C 30C 35C

0 0.00326 0.00326 0.00326 0.00326

30 0.00325869 0.00325866 0.0032596 0.00325944

60 0.00325838 0.00325911 0.0032581 0.00325883

90 0.00325845 0.0032593 0.00325918 0.00325883

120 0.00325841 0.00325892 0.00325852 0.00325864

150 0.00325843 0.00325817 0.00325827 0.00325824

180 0.00325836 0.00325716 0.00325775 0.00325815

210 0.00325873 0.00325712 0.00325974 0.00325756

240 0.00325866 0.00325787 0.00325801 0.00325749

270 0.00325827 0.00325789 0.0032573 0.00325817

300 0.00325817 0.00325777 0.00325775 0.00325813

360 0.00325742 0.00325688 0.00325827 0.00325559

420 0.0032582 0.00325637 0.0032573 0.0032574

480 0.00325791 0.00325581 0.00325709 0.00325768

540 0.00325768 0.0032581 0.00325775 0.00325735

600 0.00325794 0.00325707 0.0032577 0.00325723

Tabla (10). Calculo de lnCa.

lnCa

t (s) 20C 25C 30C 35C

0 0 0 0 0

30 -0.00040265 -0.00040984 -0.00012222 -0.00017254



60 -0.00049614 -0.00027321 -0.00058245 -0.0003595

90 -0.00047457 -0.00021568 -0.00025164 -0.0003595

120 -0.00048895 -0.00033073 -0.00045299 -0.00041703

150 -0.00048176 -0.00056088 -0.00053211 -0.0005393

180 -0.00050334 -0.00087021 -0.00069035 -0.00056807

210 -0.00038827 -0.0008846 -7.9079E-05 -0.0007479

240 -0.00040984 -0.00065439 -0.00061123 -0.00076949

270 -0.00053211 -0.00064719 -0.00082704 -0.00056088

300 -0.00056088 -0.00068316 -0.00069035 -0.00057526

360 -0.00079107 -0.00095655 -0.00053211 -0.00135239

420 -0.00055368 -0.00111487 -0.00082704 -0.00079826

480 -0.00064 -0.00128761 -0.0008918 -0.00071193

540 -0.00071193 -0.00058245 -0.00069035 -0.00081265

600 -0.00063281 -0.00089899 -0.00070474 -0.00084863

Figura (2). Reaccin a 20C

y = -2E-06x R = -0.783

-0.001

-0.0008

-0.0006

-0.0004

-0.0002

0

0 100 200 300 400 500 600 700

ln C

a

t (s)

Experimento a 20C






y = -2E-06x R = 0.2927

-0.0014

-0.0012

-0.001

-0.0008

-0.0006

-0.0004

-0.0002

0

0 100 200 300 400 500 600 700

lnC

a

t (s)

Experimento a 25C

y = -2E-06x R = 0.1437

-0.0012

-0.001

-0.0008

-0.0006

-0.0004

-0.0002

0

0 100 200 300 400 500 600 700

ln C

a

t (s)

Experimento a 30C

y = -2E-06x R = 0.2643

-0.0015

-0.001

-0.0005

0

0 100 200 300 400 500 600 700

ln C

a

t (s)

Experimento a 35C



Por lo que se puede determinar que la reaccion es de primer orden y por lo tanto a partir de las

recresiones lineales procedemos a calcular la constante de reaccion para cada temperatura. En

cada uno de los casos es:

Tabla (11). Valores para la constante de reaccin

T k' k

293 1.55E-06 3.14E-06

298 2.17E-06 4.39E-06

303 1.74E-06 3.52E-06

308 2.00E-06 4.04E-06

(

) (

)(

) (

)

De tal manera que podemos calcular la energia de activacion Ea:

(

)

(

)

A partir de los datos experimentales obtenidos:

Tabla (12). Determinacion de la energa de activacin

T lnk 1/T

293 -12.6717204 0.00341297

298 -12.3354321 0.0033557



303 -12.5557849 0.00330033

308 -12.4184618 0.00324675

Obtenemos la ecucion de la recta: y=-985.66x-9.2142

Para calcular el tiempo requerido en un reactor Batch de 500mL para una conversin de 0.5 nos

apoyamos en la ecuacin de diseo obtenida anteriormente:

Se despeja al tiempo de la ecuacin anterior:

( )

( )

El valor de k se calcula de la misma manera que las anteriormente calculadas:

Tabla (13). Escalamiento.

t (s) Absorbancia Conc. I-3 [H*] [ANHDRIDO] Lnca/Ca0

0 0 0 0 0.000235 0

30 0.026 2.43726E-06 1.2186E-06 0.0002338 -0.0051991

60 0.043 4.03085E-06 2.0154E-06 0.0002330 -0.0086133

90 0.05 4.68703E-06 2.3435E-06 0.0002327 -0.0100225

120 0.058 5.43696E-06 2.7185E-06 0.0002323 -0.0116354

150 0.031 2.90596E-06 1.453E-06 0.0002335 -0.0062021

180 0.08 7.49925E-06 3.7496E-06 0.0002313 -0.0160845

210 0.074 6.93681E-06 3.4684E-06 0.0002315 -0.0148692

240 0.022 2.06229E-06 1.0311E-06 0.0002340 -0.0043975



270 0.017 1.59359E-06 7.968E-07 0.0002342 -0.0033964

300 0.126 1.18113E-05 5.9057E-06 0.0002291 -0.0254516

360 0.116 1.08739E-05 5.437E-06 0.0002296 -0.0234078

420 0.135 1.2655E-05 6.3275E-06 0.0002287 -0.0272946

480 0.19 1.78107E-05 8.9054E-06 0.0002261 -0.0386318

540 0.2 1.87481E-05 9.3741E-06 0.0002256 -0.0407070

600 0.131 1.228E-05 6.14E-06 0.0002289 -0.0264751

Dando como resultado:

k=0.00006 s-1

Sustituyendo valores en la ecuacin de tiempo tenemos como resultado:

( ) ( )

El clculo del tiempo requerido para la conversin total tanto en el matraz de 50mL como en el

reactor de 500 mL se realiza de manera anloga al tiempo anteriormente calculado:

k(matraz a 30C)= 0.000004 s-1

k(reactor a 30C)= 0.00006 s-1

( ) ( ) Reactor

( ) ( ) Matraz

DISCUSIN DE RESULTADOS

Los datos experimentales se adaptaron de manera eficaz a una reaccin de primer orden, lo

que indica que los datos obtenidos a partir de la curva de calibracin fueron los apropiados

para el clculo de la concentracin de cido actico formado mediante una reaccin de

hidratacin. En cuanto al clculo de las constantes de reaccin, estas pueden tener una gran

variacin, generado por los puntos que no concordaban con la tendencia al grado de

atenuacin al determinar de forma experimental la absorbancia. El mtodo usado para

determinar las caractersticas del escalamiento se calcul de la misma manera que el llevado a



cabo en el matraz, lo que nos hace pensar que si puede haber diferencias considerables. Existen

variaciones muy grandes con los reportados en la literatura, debido a que en realidad la

reaccion no es de 1er orden, sino que de pseudo primer orden, lo que significa que los clculos,

apoyndonos desde esta premisa, sern muy diferentes.

CONCLUSIONES

Los resultados experimentales obtenidos varan de manera considerable con respecto a los

reportados a la literatura, en cuestin de la energa de activacin aqu determinada es de 8.2

KJ/mol con el reportado en la literatura que es de 50.1 KJ/mol4, a partir de este hecho se

modifican notoriamente los datos, sin embargo, se puede deducir que la reaccin de hidrolisis

llevada a cabo y el mtodo aqu utilizado son viables para la determinacin de sus propiedades

de reaccin.

El tiempo de reaccin para obtener una conversin del 50%, as como los de la reaccin

completa en el reactor batch coherentes con los resultados obtenidos.

BIBLIOGRAFA

1. Fogler, H.S. Elementos de Ingeniera de Reacciones Qumicas, 3ra. Edicin, New Jersey,

1999.

2. Levenspiel, O. Ingeniera de las Reacciones Qumicas. Ed. REPLA, S.A., 2002.

3. Rutherford, A. Elementary Chemical Reactor Analysis. 3ra. Edicin, Canada, 1999.

4. Anita Kova Kralj. Checking the Kinetics of Acetic Acid Production by Measuring the

Conductivity. J. Ind. Eng. Chem., Vol. 13, No. 4, (2007) 631-636



MANEJO DE RESIDUOS

Identificacin

Tabla (14). Clasificacin de las soluciones preparadas

Solucin Caractersticas cdigo

A solucin de I3

- valoradas con una solucin acuosa

5X10-4 M de Na2S2O3 B

B solucin acuosa 0.05 M de

KIO3 y 0.25 M de KI B

C solucin diluida

de(CH3CO)2O en CH3OH A

Gestin de residuos

Ya que las soluciones A, B y C se mezclan entre s, se dispondr de los residuos en un

contenedor rotulado.

ANEXOS

Anexo 1

Clasificacin de Residuos

CDIGO CARACTERSTICAS DE LA SUSTANCIA

A Disolventes orgnicos y soluciones de sustancias orgnicas que no contienen halgenos

B Disolventes orgnicos y soluciones de sustancias orgnicas que contienen halgenos

C Residuos slidos orgnicos

D Soluciones salinas (inorgnicas)

E Residuos inorgnicos txicos, as como las sales de y sus soluciones de metales pesados

F Compuestos combustibles txicos

G Mercurio y sales de mercurio

H Sales metlicas regenerables

I Slidos inorgnicos

K Residuos de vidrio, plstico, metal, columna y cartuchos para HPCL.

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Practica 1