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Practica 7

Alumna:

Mayra Lizette Méndez Triano

Lourdes Santamaría Portilla

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Índice

Practica 7............................................................................................................3

Investigación:...................................................................................................3

Material y Técnicas..........................................................................................9

MATERIAL POR EQUIPO.................................................................................9

MATERIAL RESPONSABILIDAD DE LOS ALUMNOS.........................................9

EQUIPO DE LABORATORIO............................................................................9

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA SISTEMAS COLOIDALES....................10

PRIMERA PARATE: MÉTODOS DE PREPARACIÓN............................................10

SEGUNDA PARTE: ESTABILIDAD..................................................................11

KI 0.1 M.......................................................................................................11

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA EMULSIONES....................................12

Resultados (observaciones)...........................................................................15

Discusión de resultados y conclusiones:........................................................18

Fotografías.....................................................................................................19

CUESTIONARIO...............................................................................................23

Bibliografía:....................................................................................................25

Practica 7Preparación de sistemas coloidales (propiedades eléctricas y estabilidad) e introducción a las propiedades de emulsiones.

Objetivo:

Preparar dispersiones coloidales por métodos de agregación y disgregación para aprender la diferencia entre ambos y aprovechar los colides preparados para estudiar las propiedades dieléctricas y su relación con la estabilidad de los mismos.

Investigación:1. Defina coloide, fase interna y fase externa:

Coloide: es un sistema disperso, es decir físicamente son heterogéneos, tienen una fase continua y una fase dispersa.

Fase interna: es aquella que se encuentra en forma de gotas rodeada por la fase oleosa, también llamada fase dispersa.

Fase externa: o también llamada fase continúa, varía de acuerdo a ala emulsión.

2. Indica cómo se clasifican los coloides con base en el estado de agregación de las fases interna y externa.

Clasificación de los coloides:

Depende de la magnitud de la atracción entre la fase dispersa y la fase continua.

Fase dispersa:

Se encuentra en menor proporción.

Fase continua: Se encuentra

Sol: la fase continua es líquida y la fase dispersa es solida

*liofobos:

Poca atracción entre las fases.

*liófilos: gran atracción entre las fases.

Emulsión: son coloides en los cuales las fases son liquidas.

Liofobos: inmiscibles.

3. Explica en qué consisten los métodos de agregación y de dispersión para la preparación de sistemas coloidales. Proporciona tres ejemplos de cada uno de ellos y explica cuáles de ellos usaras para preparar los sistemas coloidales correspondientes a esta práctica.

Método de agregación (condensación)

Consta de dos etapas nucleación (formación de centros cristalinos) y crecimiento de cristales. Para lograr la nucleacion se requiere un alto grado de sobre saturación de la solución. Las velocidades relativas de estas capas determinan el grado de dispersión del sistema:

Vel. De nucleacion > vel.de crecimiento alto grado de dispersión.

Solución de azufre: preparar una solución saturada de S en etanol o acetona y verter en agua hirviendo (dispersar sustancias parecidas a la cera)

FeCl3 + H2O (hirviendo)Fe2O3 hidratado

AgNO3S2O3 +HCl S

HAuCl+HCHO Au

Coloides macromoleculares (polímerospolimerización) por los mecanismos de adición (mecanismos de cadena sin cambio químico, ejemple polímero de vinilo) y de condensación (reacción entre grupos funcionales con pérdida de una molécula pequeña, generalmente agua.1

Método dispersante

Consiste en la disgregación de la materia.

La disgregación consiste en romper partículas grandes hasta que se alcance el tamaño coloidal. Para lograr esto existen diversos métodos:

Molido (para dispersiones de solido en un líquido.

Molino de bolas.

1 www.fisicoquimica.com

Ultramax

Ultrasonido

Arco eléctrico de Bredig.

Emulsificantes (para dispersiones líquido-líquido)

Suspensión

El caso de suspensión es más frecuente en polimerizaciones, y lo que se suspende en un monómero, que al polimerizarlo da origen a partículas que pueden ser de tamaño coloidal.

En el caso del molino de bolas, las partículas alcanzan un tamaño de equilibrio muy rápidamente gracias a que las partículas tienden a separarse. Esto debido a la carga electrostática que adquieren las partículas cuando se rompen por fuerzas mecánicas. En general, los métodos de disgregación resultan en partículas en el extremo superior del intervalo coloidal y los coloides generados tienden a ser dispersos.2

4. ¿Qué establece la regla de Schulze-Hardy?

Los coloides requieren poseer carga para que opere la repulsión entre dobles capas dieléctricas.

Regla de Schulze-Hardy

Schulze 1882 estableció que: diferentes electrolitos dan diferentes valores de floculación.

2 Conceptos básicos de bioquímica coloidal –UNAM.

+electrolito= coloide estable

+exceso de electrolito= floculación Coloide liófobo

*El ion responsable de la floculación es el contra ion en exceso

*El contra ion en exceso produce una compresión del espesor de la doble capa Hardy (1900)

El contra ion en exceso es responsable de la floculación.

Su capacidad floculante depende de su valencia pero no de la naturaleza del contra ion.

Valor de floculación= concentración de floculación rápida CfR.

La CfR es la concentración mínima con la cual se consigue la floculación rápida.

La CfR es la misma para iones de igual valencia pero diferente para iones de valencia mayor o menor.

La CfR del Ca2+ es – 100 veces menos que la CfR del Na+ debido a la

mayor influencia del calcio sobre el espesor de la doble capa.

La regla se Schulze- Hardy se refiere a los dos efectos conjuntos (carga opuesta y valencia del contra-ion) sobre la estabilidad de un coloide liófobo.

5. ¿Qué se entiende por doble capa eléctrica? ¿Cómo colides puede adquirir carga?

Doble capa eléctrica; combinación de una parte compacta fija y difusa móvil.

Origen de la carga:

a) Adsorción: sílice coloidal iones –OHb) Ionización: Proteínas a ambos lados del pH isoeléctrico.

Los coloides con carga, como cualquier electrolito común deben cumplir con las condiciones de electro neutralidad.

Las teorías de la doble capa eléctrica tratan de la distribución de contra iones y co-iones en las proximidades de una superficie cargada que está en contacto con un medio. 3

6. Investiga la serie liotropica de Hoffmaister

3 coloides.pdf

Precipitación salina.

Aniones:

Citrato >tartrato> SO42->acetato > Cl-> NO2

-> I- >CNS-

Cationes:

Li+>K+>Na+>NH4+>Mg2+

El orden en ambas series depende de la estructura y tamaño del ion coagulante y es muy parecido al orden de hidratación de estos iones. 4

7. Escribe las reacciones o proceso que se efectúan en la práctica para preparar los sistemas coloidales.

Sol de yoduro de Plata

Método de reacción química entre dos sales:

NO3Ag +IK + IAg

Sol de azul de Prusia:

El azul de Prusia es uno de los hexianometalados de metales de transición más conocidos.

Fe2++ [Fe (CN)6)3- F3+ + [Fe (CN)6]4-6

8. ¿Qué es una emulsión y cuáles son sus componentes?

Es una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles entre sí que se encuentran uniformemente distribuidos uno en el otro ene forma de pequeñas gotas, distribuidas en la fase continua o dispersante.

9. ¿Cómo se utilizan las emulsiones en los alimentos?

Juega un papel muy importante en la formulación de los alimentos estas son racionalmente preparadas usando mezclas coloidales. La mayoría de las emulsiones se encuentran en los alimentos que están compuestos por aceite y agua, pero pueden contener otros compuestos que no necesariamente se encuentran emulsionados.

10. Tipos de emulsión y ejemplos

Las emulsiones pueden ser de tipo Aceite/Agua ó Agua/Aceite.

4 Emulsiones-ENP.pdf

Agua/aceite: manteca, margarina.

Aceite /agua: leche, crema.

11. Factores que afectan el tipo de emulsión:a) Proporciones relativas de las fases.b) El tipo de concentración de los agentes emulsificantes. c) Método de preparación de la emulsión.

12. ¿Cuál es la función de los agentes emulsificantes?a) Reducir la tensión entre los líquidos al ser emulsificados.b) Prevenir la coalescencia de las gotas dispersas.

13. ¿Qué es el balance hidrofilico- lipofilico y como se relaciona con las solubilidad con el aceite ó agua?

14. Métodos para elaborar emulsiones:

i) Escoger el agente emulsificante de acuerdo a la emulsión requerida v.gr O/W ó W/O.

ii) El porcentaje del volumen de la fase interna afecta al tipo de emulsión formada.la fase en mayor proporción tiende a volverse la fase externa. Emulsiones con fases internas diferentes mayores del 50% son difíciles de producir y manipular.

iii) La temperatura de emulsifiación debe establecerse. La tensión superficial y la viscosidad disminuyen con incrementos de temperaturas.

iv) Preparar las dos fases por separado.v) Solubilizar los agentes emulsificantes en la fase a la que sean

más afines.vi) Agregar gradualmente la fase interna a la externa.

Material y Técnicas.

MATERIAL POR EQUIPO 2 Matraces Erlenmeyer de 100 ml. 4 pipetas de 10 ml. 2 pipetas de 1 ml. 24 tubos de ensayo con capacidad de 15 ml.

Vidrio de reloj o cápsula de porcelana. Gradilla. 6 vasos de precipitado de 20 ml. 1 vaso de precipitado de 250 ml. Papel filtro. Parrilla.

MATERIAL RESPONSABILIDAD DE LOS ALUMNOS Colorante artificial, aceite de cocina, sal de mesa, pimienta en

polvo, yema de huevo, jabón en polvo, vinagre, mayonesa, margarina, crema de leche o nata y leche. Para las muestras sólidas se necesitan unos 10 g, y para las muestras líquidas unos 60 ml. No olvidar unas cucharillas a forma de espátula.

EQUIPO DE LABORATORIO Balanza analítica (Todo el grupo).

REACTIVOS

Agua destilada. 50 ml de K4Fe(CN)6 al 4% (p/v). 50 ml de FeCl3 al 2.05% (p/v). 3 g de Gelatina. 2 g de Almidón. 40 ml de KI 0.1 N. 40 ml de AgNO3 0.1N. 20 ml de CaCl2 1M. 20 ml de Na2SO4 1M.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA SISTEMAS COLOIDALES

PRIMERA PARATE: MÉTODOS DE PREPARACIÓN.Sol de Yoduro de Plata:

Matraz 1: colocar 8 ml de KI 0.1 N y diluir con agua destilada a 25 mL. Matraz 2: colocar 4 ml de AgNO3 0.1 N y diluir con agua destilada a 25

mL.

Poco a poco y agitando, se vierte la solución de AgNO3 sobre la de KI se deja reposar 10 minutos y se observa.

Sol de Azul de Prusia: Prepare 6 soluciones de K4Fe(CN)6 y de FeCl3 de las siguientes

concentraciones según se indica en la tabla siguiente:

Tubo Num. K4Fe(CN)6 (%) 5 mlFeCl3 (%) 5

ml

1 0.0002 0.0001024

2 0.002 0.001024

3 0.02 0.01024

4 0.2 0.1024

5 2 1.24

6 4 2.05

Deje reposar 5 minutos y anote todas sus observaciones. Filtre los 3 últimos tubos recibiendo el filtrado en tubos limpios y

secos y lavando el precipitado con agua. Observe los filtrados. Se apartan los tubos donde se haya formado el coloide incluyendo los

filtrados.

Gel de Gelatina:A 0.5 g de gelatina se le agrega un poco de agua destilada (aproximadamente 5 ml) y se deja reposar para que se hidrate, se agrega agua hirviendo (aproximadamente 10 ml) y se agita hasta disolución. Se completa el volumen a 20 ml.

Gel de Almidón:A 25 ml de agua destilada se agregan 1.5 g de almidón y se agita. Se calienta la mezcla lentamente y agitando continuamente para evitar la formación de grumos, hasta que se forme el gel.

SEGUNDA PARTE: ESTABILIDAD.

Yoduro de plata. Prepare una serie de 5 tubos con 5 ml del sol de AgI y agrégueles los

volúmenes de las soluciones indicadas en la siguiente tabla.

Tubo Num.

CaCl2 1 M

Na2SO4

1MAgNO3 0.1

MKI 0.1 M

1 0.4 ml ----- ----- -----

2 ----- 0.4 ml ----- -----

3 ----- ----- 0.4 ml -----

4 ----- ----- ----- 0.4 ml

5 ----- ----- ----- -----

Registra tus observaciones.

Azul de Prusia. En 3 tubos ponga 5 ml de sol de azul de Prusia y agrégueles los

volúmenes de las soluciones indicadas en la siguiente tabla.

Tubo Num.

Ca Cl2 1 M

Na2SO4 1 M

1 0.4 ml -----

2 ----- 0.4 ml

3 ----- -----

Gelatina. Preparar 1 serie de 5 tubos con 5 ml del gel de gelatina de la

siguiente manera:

Tubo Num

CaCl2 1 M

Na2SO4 1 M

1 0.4 ml -----

2 1 ml -----

3 ----- 0.4 ml

4 ----- 1 ml

5 ----- -----

Deje reposar los 8 tubos 24 horas y observe.

Almidón. Repita la operación anterior con una serie de 5 tubos con 5 ml del gel

de almidón.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA EMULSIONES

Actividad 1: identificación de algunas emulsiones frecuentes en los alimentos.

1. Colocar una pequeña cantidad de muestra (mayonesa, margarina, nata y/o leche) sobre una cápsula de porcelana.

2. Colocar 3 gotas de colorante sobre el alimento, (no remover el colorante o se obtendrá un resultado diferente).

3. Observar si la superficie de la emulsión se colorea.4. Identificar de esta forma si el alimento es una emulsión del tipo

Ac/Ag o Ag/Ac.5. Analizar los resultados obtenidos.

Actividad 2: emulsiones diluidas.

1. Rotular dos tubos de ensayo A ,B y coloque A: 5 mL de agua B: 5 mL de Aceite vegetal

2. Colocar en cada tubo una pequeña cantidad (la punta de la espátula) del producto en estudio y tratar de diluirlos.

3. Anotar sus observaciones4. Analizar sus resultados

Actividad 3: efecto de la temperatura en algunas emulsiones

1. Rotular un tubo de ensayo y colocar una pequeña cantidad del alimento en estudio (2 g aprox.).

2. Simultáneamente monte un baño de agua caliente. Coloque 250 ml de agua y someta a calentamiento hasta alcanzar 100º C aprox.

3. Sumergir el tubo de ensayo con la muestra en el baño de agua caliente, y una vez alcanzada la temperatura observar detalladamente si existe la formación de dos fases una acuosa y una orgánica.

4. Medir la cantidad de ambas fases, mientras permanecen caliente (en el caso de que se formen).

5. Anotar sus resultados.

Actividad 4: efecto de un emulgente.

1. Rotular dos tubos de ensayo A, B.2. Colocar en ambos tubos 1 ml de agua y 1 m de aceite vegetal.

Agitar y dejar en reposo durante 5 minutos.3. Observar si la separación de los dos líquidos es inmediatamente.4. Añadir al tubo A 1 ml de yema de Huevo. Agitar y dejar en reposo

durante 5 minutos.5. Comparar los tubos A y B. Anotar observaciones.6. Analizar sus resultados.

Actividad 5: poder estabilizante de algunos emulgentes.

1. Rotular cuatro tubos de ensayo A,B,C y D; colóquelos en una gradilla.

2. Adicionar a cada tubo 3 ml de aceite y 3 ml de vinagre.1. Añadir a cada tubo, con la ayuda de una espátula cantidades

iguales de los siguientes emulgentes:

A: SalB: PimientaC: Yema de HuevoD: Jabón en polvo

2. Agitar los tubos simultáneamente durante 2 minutos y colocar inmediatamente en la gradilla.

3. Observar la velocidad con que se rompen las emulsiones formando 2 capas.

4. Ordenar los tubos según el orden en que se van separando las emulsiones.

5. Anotar las observaciones y analizar los resultados obtenidos.

Resultados (observaciones)Procedimiento experimental para sistemas colídales

Primera parte:

Métodos de preparación

1. Sol de yoduro de plata:

Las dos soluciones eran tranparentes, pero al mezclarlas tomó un color amarillo traslucido y al final quedo un color entre verde y amarillo traslucido.

2. Sol de azul de Prusia.

Las soluciones se tornaron azul, al separarlo en tres tubos se observaba mucho mas su concentración, cuando lo filtramos correspondían con las concentraciones de los tubos de ensaye.

3. Gel de gelatina.

Se disolvió completamente en los tubos y no se observo algo fuera de lo normal, cuando se agregó el agua hirviendo. También cuando se agregaron los reactivos correspondientes no se observo nada.

4. Gel de almidón.

Si se formo el gel y se estabilizo por que el almidón se disolvió completamente en el agua. Al agregar los reactivos correspondientes no se observo algún cambio en particular.

Procedimiento experimental para emulsiones:

Actividad 1. Identificación de algunas emulsiones frecuentes en los alimentos.

Muestra Observaciones de colorante mas muestra

Mayonesa Si se pintaMargarina No se pintaCrema si se pintaSal Si se pintaJabón No se pinta

Actividad 2. Emulsiones diluidas.

Muestra A (agua) B(aceite)Leche Si se disuelve No se disuelveCrema Si se disuelve Si se disuelveSal Si se disuelve No se disuelveJabón Parcialmente ParcialmenteMargarina No se disuelve No se disuelveMayonesa Si se disuelve No se disuelve

Actividad 3. Efecto de la temperatura en algunas emulsiones.

Muestra Separación de fasesLeche No Crema No Mantequilla Si

Actividad 4. Efecto de un emulgente.

Tubo A Al agregar el aceite vegetal en el agua hubo una separación de fases pero cuando agregamos el huevo (yema) y la mezclamos la muestra se homogeneizó. Y al dejar reposar 5 minutos no regreso a formar fase de nuevo

Tubo B Hubo una separación de fases entre el agua y el aceite cuando pasaron los 5 minutos.

Actividad 5. Poder estabilizante de algunos emulgentes.

Tubo/ muestra ObservacionesA / Sal En este se observo que al mezclar

el aceite, el vinagre y la sal, hubo una separación de fases, una vez pasado los 5 minutos.

B/Pimienta Si se observo separación de fase entre la pimienta, el vinagre y el aceite; sedimentándose la pimienta.

C/Yema de huevo En este se observo que una vez pasado los 5 minutos no hubo separación de fases.

D/Jabón En este se observo la formación de espuma, además de que se homogeneizó con el aceite, pero también ocurriendo una leve separación de fases.

Discusión de resultados y conclusiones: Primera parte: Métodos de preparación.

Los resultados obtenidos fueron los esperados en la gran mayoría de los experimentos realizados, la excepción se presento en la coagulación de los geles, ya que las soluciones utilizadas no se encontraban en la concentración necesitada y la exposición al calor no fue la suficiente. Debido a esto no se logro observar de manera concreta la existencia de coagulación en ambos geles.

Otro elemento que es importante tomar en cuenta, se observaron sistemas coloidales que se producen rápidamente y otros que hay que esperar más tiempo para observar realmente la formación de los coloides.

Procedimiento experimental para emulsiones

Actividad 1.

Las que si se pintaron son alimento del tipo agua /aceite que en este caso fue la mayonesa, sal y la yema de huevo.

Actividad 2.

Las que no se disolvió fue la mantequilla, se dice que fue una mezcla de aceite y agua cuando fue en el tubo A.

En el tubo B (aceite) no se disolvió lo que fue la margarina la leche, y la mayonesa.

Actividad 3. La temperatura ayuda a que la leche y la crema se emulsificaran. Lo que no sucedió con la mantequilla.

Actividad 4. En base a los resultados se pudo observar que la yema de huevo actuó como emulsificante lo que hiso que no hubiera separación de fases entre la mezcla de agua y aceite en el tubo de ensaye.

Actividad 5. En relación con los cuatro tubos evaluados se observo que el que funciono como alimento emulsificante fue la yema de huevo. En que se tuvo una sedimentación fue en el tubo que contenía la pimienta.

FotografíasFigura 1. Sol de yoduro de potasio

Figura 2, 3,4. Sol de azul de Prusia.

Figura 5. Gel de gelatina

Figura 6. Gel de almidón

Figura 7, 8, 9,10 y 11. Identificación de algunas emulsiones frecuentes en los alimentos.

Actividad2. Emulsiones diluidas

Figuras 12, 13, 14, 15,16.

Actividad 3. Efecto de la temperatura en algunas emulsiones.

Figura 17.

Actividad 4. Efecto emulgente

Figura 18

Actividad 5. Poder estabilizante de algunos emulgentes

Figura 19

CUESTIONARIO.1. ¿Qué diferencias fundamentales se observaron en los métodos de

preparación utilizados?

En que si se filtraba sin bomba los coloides no se podían observar en el papel filtro al final.

2. Escribe la reacción o mecanismo de formación del coloide preparado.

Sol de prusia

FeCl3+ H2OFe2O3 (H2O)n

Sol de yoduro de Potasio

AgNO3+KI AgI

3. ¿Pueden formarse coloides a cualquier concentración de las sustancias en los métodos de agregación? ¿Por qué?

No, ya que los coloides se forman con respecto a su concentración por lo tanto a mayor concentración se tiene un mayor número de coloides.

4. ¿Es característico de los sistemas coloidales ser retenidos por el papel filtro?. Explica tu respuesta.

No, las partículas no son retenidas, ni aun por las clases más finas de papel filtro.

5. Di en cuáles coloides hubo peptización y cuál fue el agente peptizante.

En los tubos 3,4 y 5 no hubo peptización ya que esto no se diluyó ´por su alta concentración. En los tubos 1,2 y 3 si aunque no se filtraron en estos si se peptidizaron y se disolvieron, era una sola solución homogénea.

6. Explica qué efecto tiene el agua sobre los precipitados que lavaste? ¿Puede suceder lo mismo con un gel? Hace que las partículas más pequeñas puedan pasar a través del filtro, pero al usar esto en un gel es muy difícil, ya que las partículas quedan retenidas en el papel filtró.

7. ¿Cuál es el objeto del calentamiento en la preparación de un gel? ¿Podría prepararse sin calentamiento?

Para que n gel llegue al punto de gelificación y este proceso se logra con la ayuda del calor agregado al sol y también depende de la concentración del polímero.

No, aunque se puede generar de manera natural.

8. ¿Cómo relacionas los efectos de repulsión entre partículas con la estabilidad de las dispersiones coloidales?

Se genera en la interface, entre la partícula liofóbica y el solvente que forma una doble capa eléctrica compuesta de una capa absorbida fija y de una capa difusa dentro del solvente, y a esta hace repulsión entre el solvente y las partículas liofóbicas.

9. De acuerdo a la valencia de los aniones y cationes de los electrolitos agregados ¿Qué signo tienen las partículas cargadas de los diferentes coloides?

Bibliografía:www.fisicoquimica.com

Emulsiones-ENP.pdf

coloides.pdf

Conceptos básicos de bioquímica coloidal –UNAM.