Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica 3: Titulaciones Potenciomtricas de Neutralizacin

1. Objetivos

Determinar la concentracin de soluciones problema de electrolitos fuertes y dbiles por medio

de titulaciones potenciomtricas. Aplicar la potenciometra en la titulacin de neutralizacin

para determinar las constantes de disociacin cida del cido actico.

2. Materiales y reactivos

Materiales: vaso de precipitados de 150 y 250 mL, Erlenmeyers de 125 y 250 mL, fiolas

volumtrica de 250 y 500 mL, pipetas graduadas y volumtricas, bureta de 50 mL, agitador

magntico, potencimetro.

Reactivos: Soluciones estandarizadas de NaOH y HCl, muestra problema, vinagre comercial,

fenolftalena, agua destilada.

3. Introduccin

Las titulaciones potenciomtricas de neutralizacin se prefieren cuando la solucin a analizar

tiene una fuerte coloracin, o se requiere ubicar con mayor precisin la posicin del punto de

equivalencia. Se considera uno de los mtodos ms exactos, porque el potencial sigue el cambio

real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia.

El proceso consiste en la medicin y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH)

despus de la adicin del reactivo, utilizando un potencimetro o medidor de pH. A lo largo del

trabajo experimental, el estudiante conocer como usar y calibrar un instrumento para medir el

pH, y se familiarizara con el funcionamiento del electrodo de vidrio como ejemplo de un

electrodo primario selectivo a una especie inica.

Figura 1. Montaje de valoracin

potenciomtrica

Figura 2. Electrodo de vidrio

El dispositivo contentivo de la celda, es un pH-metro (Figura 1), y detecta la variacin de acidez

por medio de la variacin del potencial elctrico entre un par de electrodos, uno de referencia,

generalmente un electrodo de calomel saturado; y un electrodo de vidrio (Figura 2), sensible a

los iones hidrogeno, ambos combinados en un solo dispositivo que se sumerge en el sistema

cuya acidez se quiere determinar. Este tipo de anlisis se denomina titulacin potenciomtrica

de neutralizacin, debido a que el curso de la titulacin se sigue a travs de la diferencia de

potencial elctrico entre el sistema solucin a titular/solucin titulante con respecto al potencial

del electrodo de referencia.

La variacin del pH durante una titulacin de neutralizacin sigue un comportamiento sigmoidal,

debido a la variacin de la diferencia de potencial elctrico entre la membrana del electrodo de

vidrio y el electrodo de referencia del pH metro. De aqu que en el punto de equivalencia, la

curva de titulacin presente un punto de inflexin debido al cambio rotundo en la acidez del

sistema solucin a titular/solucin titulante. El estudiante tambin aprender como construir

esta curva de titulacin a partir de la medicin del pH en funcin del volumen de solucin

titulante aadido, y como usar los datos generados para determinar el punto de equivalencia a

travs de la derivacin numrica.

4. Parte experimental

4.1 Valoracin volumtrica de una muestra problema

a. Determine si debe utilizar la solucin de HCl o NaOH como titulante.

b. Coloque 10.00 mL de la muestra en un Erlenmeyer de 125. Agregue 4 gotas de indicador.

c. Titule la muestra con la solucin estandarizada preparada la semana anterior.

d. Repita la titulacin tres veces o hasta obtener resultados que concuerden.

e. Exprese el resultado de la muestra en molaridad de [H+] o [OH-].

4.2 Calibracin del equipo para medir pH (pH-metro)

a. Encienda el pH-metro y djelo encendido por 15 minutos.

b. Lave el electrodo con agua destilada sobre un vaso de desperdicios. No limpie el exceso de

agua con papel u otro material.

c. Sumerja el electrodo en una de las soluciones tampn o buffer. Cuide siempre que el

electrodo no toque las paredes o el fondo del vaso de precipitado, y que permanezca

sumergido en la solucin.

d. Espere a que la medicin se estabilice y calibre el pH-metro al valor de la solucin buffer

correspondiente.

e. Repita este procedimiento con la(s) otra(s) soluciones buffer.

4.3 Titulacin potenciomtrica del cido clorhdrico

a. Colocar 5 mL de la solucin estandarizada de HCl en un vaso de precipitados de 150 mL y

aada 45 mL de agua destilada.

b. Aada tres gotas de fenolftalena y coloque un agitador magntico en la solucin.

c. Arme el sistema como el observado en la Figura 1 utilizando una plancha de agitacin y un

soporte universal (de ser necesario).

d. Coloque el electrodo del pH-metro dentro de la solucin mientras la agitacin est

encendida. Tenga cuidado de no golpear el electrodo con el agitador magntico.

e. En la bureta, coloque la solucin estandarizada de NaOH.

f. Vierta la solucin de NaOH en intervalos de 0.2 mL, agitando continuamente y anotando el

valor de pH despus de cada adicin de la base.

g. En las proximidades del punto final (el pH variar en 2-3 unidades), las adiciones deben

realizarse gota por gota, anotando el pH despus de cada adicin.

h. Continuar hasta haber aadido 10 mL de la base.

i. Repetir la valoracin dos veces ms.

j. Grafique la curva de valoracin cido fuerte base fuerte.

4.4 Titulacin potenciomtrica del cido actico en vinagre comercial

a. Mida 5mL de vinagre comercial y diluya con 50 mL de agua destilada en un vaso de

precipitado. Agregue 2.9 g de cloruro de sodio para mantener la constante inica.

b. Trasvase esta solucin a una fiola volumtrica de 0.25 L y complete hasta aforo con agua

destilada. Tapar el frasco y homogenizar la solucin.

c. Coloque 50 mL de esta solucin en un vaso de precipitados de 150 mL. Aada tres gotas de

fenolftalena y coloque un agitador magntico en la solucin.

d. Efecte la titulacin potenciomtrica utilizando la solucin estandarizada de NaOH, tal

como lo hizo en la experiencia anterior. En esta ocasin agregar 15 mL de la base por

titulacin.

e. Repetir la valoracin dos veces ms.

f. Determine la concentracin de cido actico en el vinagre comercial.

g. Grafique la curva de valoracin cido dbil base fuerte.

5. Cuestionario previo (para el cuaderno de laboratorio)

a. Qu representa una curva de valoracin cido- base?

b. Qu semejanzas y diferencias entre las curvas de valoracin de un cido dbil y uno

fuerte con NaOH?

c. Cmo se determina el punto de equivalencia a partir de la curva de valoracin?

QUMICA ANALITICA

Rbrica Prctica 3

Resultado: Los estudiantes aplican la titulacin cido-base como parte del anlisis qumico por volumetra. Adems aprendern el concepto e importancia de la estandarizacin de las soluciones.

Criterio de desempeo :

Informe de laboratorio

Actividad: Prctica 3: Titulaciones Potenciomtricas de Neutralizacin Semana: 3

Apellidos de los alumnos:

Periodo: 2015-II

Seccin: Fecha: Docente: Paloma Salas Fernndez

Documentos de Evaluacin

Hoja de Trabajo: Informe: X Proyecto: Otros:

CRITERIOS DE EVALUACIN Excelente Bueno Requiere Mejora

No aceptable

Indica claramente el objetivo u objetivos del laboratorio. Debe utilizar sus propias palabras, no pueden ser exactamente igual a los indicados en la gua.

1,0 0,5 0,25 0

Incluye una breve introduccin alusiva al tema, que provea el tema con un marco terico relevante. Debe ser original. De ser posible, incluye algn grfico o foto.

1,0 0,5 0 0

Representa adecuadamente el procedimiento realizado con un esquema. Para ello menciona claramente las cantidades medidas o pesadas, as como tiempos de reaccin y materiales relevantes usados.

2,0 1,0 0,50 0

Reporta y explica los clculos realizados. Presenta los resultados en tablas. Explica los valores observados en cada una de las mediciones. Discute los valores en trminos de exactitud y precisin. Si los resultados no son los esperados, lo justifica en trminos de posibles fuentes de error. Calcula rendimientos si es aplicable. Adjunta, de ser posible, fotos o imgenes.

4,0 1,5 0,5

0

Establece claramente las conclusiones del experimento. 1,0 0,5 0,25 0

Utiliza adecuadamente la bibliografa a lo largo del informe y la referencia de acuerdo al formato propuesto. La bibliografa es mayor que dos fuentes y se trata de materiales actuales.

1,0 0 0 0

Puntaje Total

Comentarios:

DESCRIPCIN DE LA EVALUACIN Excelente Completo entendimiento y realizacin de la actividad, cumpliendo todos los requerimientos

Bueno Entiende y realiza la actividad cumpliendo la mayora de los requerimientos

Requiere mejora Bajo entendimiento de la actividad cumpliendo pocos de los requerimientos

No Aceptable No demuestra entendimiento de la actividad