PRACTICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA MEDELLIN-ANTIOQUIA

2012

CONTENIDO

INTRODUCCION

1. MATERIAL VOLUMETRICO 2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 3. SOBRE ESTADISTICA EN QUIMICA.

PRACTICAS DE ANLITICA

1. PRACTICA 1. PARTE 1: EL EQUILIBRIO QUÍMICO: UN EQUILIBRIO DINÁMICO. PARTE 2: APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE LECHATELIER.

2. PRACTICA 2. MEDIDA DEL PH DE SOLUCIONES ACUOSAS 3. PRACTICA 3. SOLUCIONES REGULADORAS 4. PRACTICA 4. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACETICO

EN UNA MUESTRA DE VINAGRE 5. PRACTICA 5. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS 6. PRACTICA 6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN

UNA SAL DE EPSON POR GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN PRACTICAS DE INSTRUMENTAL

1. PRACTICA 7:DETERMINACIÓN DE COLORANTES EN BEBIDAS 2. PRACTICA 8: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO 3. PRACTICA 9: DETERMINACIÓN DE SODIO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA DE LLAMA 4. PRACTICA 10:ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN

ULTRAVIOLETA 5. PRACTICA 11:DETERMINACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES POR

ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO 6. PRACTICA 12: CROMATOGRAFIA DE GASES.DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA POR EL METODO DEL ESTANDAR INTERNO.

FORMATOS DE INFORME

INTRODUCCION

1. MATERIAL VOLUMETRICO

La medición del volumen de un líquido es parte rutinaria de cada laboratorio. El material volumétrico en vidrio, como matraces aforados, pipetas aforadas y graduadas, probetas graduadas y buretas, forman por lo tanto parte del material básico del laboratorio.

Para el uso correcto de cada material volumétrico es necesario conocer los códigos aplicadas en los mismos. Las siguientes codificaciones deben aplicarse a cada aparato volumétrico:

• Volumen nominal • Símbolo de unidad: mL o cm3 • Temperatura de referencia: 20 C • Ajuste Ex o In • Clase A,AS o B • En algunos casos tiempo de espera por ejemplo “Ex + 5s” • Nombre o distintivo del fabricante

Adicionalmente, pueden ser impresas sobre el aparato las siguientes indicaciones

• País de origen • Limite de error • Marca • Norma • Numero de lote

Por ejemplo, la siguiente pipeta volumétrica de la marca BLAUBRAND® presenta los códigos mencionados arriba.

En general los materiales volumétricos se componen de dos clases de acuerdo a su exactitud:

• Los A o AS que son los de mejor calidad por los bajos limites de error. “S” para los AS significa que son de vaciado rápido y por lo tanto deben de cumplir con tiempos de espera determinados.

• Los B son de menor calidad por presentar el doble de límites de error de la clase A/AS.

Los aparatos volumétricos también se pueden distinguir por el tipo de vaciado que utilizan:

• “Ex” para indicar que el contenido expulsado es ajustado por vertido. Las pipetas graduadas, aforadas y buretas utilizan esta clasificación por lo que no es necesario soplar para vaciar todo el contenido y en algunos casos esperar unos segundos de contacto con el recipiente para desprender la gota faltante.

• “In” para indicar que el contenido interno es exactamente el medido. Las pipetas capilares, buretas y matraces aforados generalmente utilizan esta clasificación por lo que es necesario expulsar todo el contenido.

Uno de los pasos más importantes en la medición del volumen de un líquido es el correcto ajuste del menisco (curvatura del líquido). Para meniscos cóncavos, como el agua, se debe ajustar el menisco por encima de la división y para meniscos convexos, como el mercurio, se debe ajustar por debajo de la división.

Para leer el menisco sin error de paralelaje, el aparato volumétrico debe estar en posición vertical y el ojo del operador debe encontrarse a la altura del menisco. En esta posición el aforo se visualiza como una línea.

2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Debido al riesgo que implica la manipulación cotidiana de sustancias perjudiciales al organismo humano en el laboratorio, se debe conocer el peligro inherente en esta actividad para ejercer las mayores precauciones. Es igualmente importante que se conozca el daño que estas sustancias, mal tratadas o mal desechadas, puede causar a sus semejantes o al ecosistema. Por lo cual se presenta a continuación un conjunto de reglas básicas que deben seguirse en el laboratorio 1. Conocer bien las propiedades

físicas, químicas y toxicológicas de las sustancias que se van a utilizar.

2. Nunca trabajar solo en el laboratorio.

3. Usar siempre bata. 4. Usar lentes protectores y guantes

cuando sea necesario. 5. Manipular el equipo caliente con

guantes de asbesto o pinzas, para evitar quemaduras.

6. Mantener libre de objetos innecesarios la zona de trabajo.

7. Nunca perder de vista los reactivos y el sistema con que se está trabajando.

8. No comer, fumar o jugar dentro del laboratorio.

9. Utilizar todo el material de laboratorio limpio y seco.

10. Nunca pipetear los reactivos con la boca.

11. Nunca devolver al envase original los remanentes de reactivos utilizados o no utilizados.

12. Lavarse bien las manos al final de cada sesión de laboratorio.

13. Antes de usar un reactivo, verificar los datos anotados en la etiqueta.

14. Nunca probar el sabor u olor de ningún producto, al menos que sea estrictamente necesario.

15. Los productos químicos no se tocan nunca directamente con las manos. Todo manejo se hará mediante espátulas.

16. Todo compuesto volátil o que desprende humos o vapores tóxicos deberán manejarse en la campana o permanecer en un lugar ventilado.

17. Si se derrama acido sobre la mesa se deberá limpiar con abundante agua.

18. No debe mirarse directamente dentro de un matraz o tubo de ensayo que contenga una reacción o sustancia que se esté calentando.

19. Las soluciones alcalinas, acidas, irritables o toxicas nunca se deben desechar directamente al desagüe, antes deben ser tratadas (preguntar siempre al monitor).

20. Para preparar una solución diluida de acido siempre añada el acido al agua y nunca el agua sobre el acido debido a que la reacción es muy exotérmica y puede proyectarse violentamente.

Quizás la forma más fácil de conocer la peligrosidad de un reactivo a utilizar en el laboratorio son los pictogramas que se encuentran etiquetados en los frascos de reactivos y que se explican a continuación:

La calavera y las tibias cruzadas indican que el producto puede producir efectos adversos para la salud incluso, en pequeñas dosis. Puede causar nauseas, vómitos, dolores de cabeza, perdidas de conocimiento e incluso la muerte.

Los productos que contengan este pictograma pueden ser:

� Productos cancerígenos � Productos mútanos, es decir

que pueden modificar el ADN de las células y provocar daños a la persona expuesta o a su descendencia.

� Productos tóxicos para la reproducción, que pueden producir efectos nefastos en las funciones sexuales, perjudicar la fertilidad, provocar la muerte del feto o producir malformaciones.

� Productos que pueden modificar el funcionamiento de ciertos órganos, como el hígado, el sistema nervioso, etc.

� Productos que pueden entrañar graves efectos sobre los pulmones

� Productos que pueden alergias respiratorias.

El producto que lo contenga puede producir efectos adversos en dosis altas. También puede producir irritación en los ojos, garganta, nariz y piel. Provocar alergias cutáneas, somnolencia y vértigo.

La corrosión indica que el producto puede causar daños irreversibles a la piel u ojos en caso ce contacto o proyección, o que el producto químico es corrosivo y puede atacar o destruir metales.

La llama indica que el producto puede inflamarse al contacto con una fuente de ignición (llama, chispa,

electricidad estática, etc.), y que puede inflamarse por efecto del calor o fricción; al contacto con el aire o agua; o si se liberan gases inflamables.

La llama sobre un círculo indica que el producto puede provocar o agravar un incendio o una explosión en presencia de productos combustibles, que son aquellos que favorecen la acción de arder o quemar.

La bomba explotando indica que el producto puede explotar al contacto con la llama, chispa, electricidad estática, bajo efecto de calor, choques, fricción, etc.

Los productos con este pictograma, son gases a presión en un recipiente. Algunos pueden explotar con el calor. Se trata de gases comprimidos, licuados o disueltos. Los licuados refrigerados pueden producir quemaduras o heridas relacionados

con el frio, son las llamadas quemaduras o heridas criogénicas.

El producto que lo contenga puede ser peligroso para el medio ambiente. También puede provocar efectos nefastos para los organismos del medio acuático (peces, crustáceos, algas, plantas acuáticas, etc.) Debido a su riesgo potencial, no debe ser liberado en las cañerías, en el suelo o directamente en la naturaleza. En el caso de ser liberado en el medio acuático y no acuático puede producir un daño en el ecosistema por cambio del equilibrio natural, inmediatamente o con posterioridad. Ciertas sustancias o sus productos de transformación pueden alterar simultáneamente diversos compartimientos.

3. SOBRE ESTADISTICA EN QUIMICA Para poder tener confianza en los resultados experimentales es necesario seguir ciertas reglas básicas en el trabajo de laboratorio, los cálculos estadísticos dan un cierto nivel de confianza en la obtención de los datos experimentales, actualmente hay un gran número de pruebas estadísticas para trabajos sencillos y para técnicas más sofisticadas como el diseño de experimentos. Este resumen no pretende sustituir ninguna referencia especializada, solamente dar una aplicación muy primaria en los cálculos e interpretaciones estadísticas aplicadas al trabajo en un laboratorio docente. Para que el resultado de una determinación experimental, tenga algún valor para el que vaya hacer uso de él, es esencial que este posea una idea acerca del grado de confianza que pueda otorgársele. Lamentablemente, en toda determinación, se haya involucrado un grado mayor o menor de incertidumbre y el experimentador solo pueda pretender alcanzar el valor verdadero de la cantidad. Por lo tanto es deseable que en toda persona que efectué algún tipo de análisis en el laboratorio trate de evaluar el grado de incertidumbre que afecta toda medición. La exactitud que se pueda alcanzar en una medición se halla directamente relacionada con el tiempo y esfuerzo empleado en obtenerla. Cada una de las mediciones de un análisis está sujeta a incertidumbre, ya que por lo general los resultados experimentales de una misma determinación cambian. En la práctica, generalmente se hacen determinaciones de manera repetida buscando una reproducibilidad en los resultados. Una vez que se haya obtenido experimentalmente varios valores de una cantidad hay que enfrontar el problema de definir el mejor valor de la medición. Para esto se puede disponer de dos cantidades; el valor promedio y la mediana. El valor promedio (��) La media aritmética, el valor medio o simplemente la media, son términos sinónimos que se refieren al valor obtenido dividiendo la suma de un grupo de mediciones por el numero de resultados individuales que constituyen la muestra analizada.

�� = 1����

�

��

Donde n= número de datos experimentales xi= cualquier dato experimental

La mediana La mediana de un grupo de datos es aquel valor alrededor del cual se distribuyen los datos simétricamente, siendo la mitad de ellos numéricamente mayores y la otra mitad numéricamente menores. .Se pueden presentar dos casos diferentes. Si el análisis consta de un número impar de mediciones, la elección de la mediana se puede hacer directamente, pero si el grupo es un número par de mediciones, se toma como mediana el valor medio del par de resultados centrales. Ejemplo: Calcular la media y la mediana de los siguientes datos 16.3, 16.45, 16.66 y 16.36

Media=�16.3+16.45+16.66+16.36�4 =16.44

Como es un número par de mediciones, la mediana está dada por el valor promedio del par central de resultados.

Mediana=��.�����.���

� =16.405

De manera ideal, la media y la mediana deberían ser numéricamente idénticas, pero con mucha frecuencia esta condición no se cumple si es pequeño el numero de mediciones que constituyen el análisis. Precisión Este término se utiliza para describir la reproducibilidad de los resultados, y se define como: La concordancia que existe entre los valores numéricos de dos o más mediciones que se han realizado de idéntica manera. Los análisis suelen medir la precisión de los resultados en función de su desvió. Se puede trabajar con dos diferentes tipos de desviaciones en los resultados experimentales:

a. Desviación absoluta: La cual es simplemente, el valor absoluto de la diferencia que existe entre un resultado experimental y el elegido como mejor valor del grupo, sea la media o la mediana, Por ejemplo: En el análisis de sulfatos de una muestra determinada dio como resultado los siguientes valores

Muestra %Sulfatos Desviación absoluta con respecto a la media

1 1.98 1.98-1.88=0.1 2 1.78 1.78-1.88=0.1 3 1.89 1.89-1.88=0.01 4 1.87 1.87-1.88=0.01 Valor Medio 1.88 0.055 Estos cálculos dan como resultado del análisis:

%Sulfatos=1.88 ± 0.055 El valor medio de estos desvíos es una medida de la precisión del análisis. Al calcularse el desvió medio no se tiene en cuenta el signo de los desvíos individuales, pues interesa su valor absoluto y no si es por exceso o por defecto.

b. Desviación relativa: La precisión también se puede expresar en términos relativos, como desvió medio por ciento o como desvió medio en partes por mil. Así para los datos anteriores, el valor medio es 1.88 y el desvió es:

�.��������.�� =2.89%�

O bien

�.��������

�.�� = 29.2 partes por mil�

c. Desviación estándar (σ): Desde el punto de vista estadístico, la desviación estándar y su cuadrado, la varianza, son las medidas más importantes de la precisión cuando se emplea la media como medida de tendencia central. Matemáticamente existen dos definiciones para la desviación estándar: Desviación estándar de la población:

σ=���� (!" − $)&"�"�

Para n= ∞, es decir un numero grande de mediciones

Desviación estándar muestral o estimada(s)

s=� ��'�� (!" − !()&"�"�

Para cuando el número de mediciones, n, es menor a 30

Exactitud Este término denota el grado de coincidencia del resultado de una medición con el valor aceptado de la misma y comúnmente se expresa en función del error, la exactitud por lo tanto implica una comparación con el valor verdadero, o aceptado como tal, mientras que, en contraste, la precisión compara un resultado con el mejor valor (media o mediana) de un grupo de varios de ellos, obtenidos de la misma manera.

a. Error absoluto: El error absoluto se define como

E=Vo-Va

En donde E es la diferencia entre el valor observado Vo y el valor verdadero Va. En muchos casos, el propio valor aceptado de Va está sujeto a incertidumbre considerable. Por lo tanto en tales casos resulta difícil llegar a una evaluación realista del error de una medición. Si se utiliza los datos del problema anterior, y se asigna 1.9% de sulfatos como valor verdadero. El error absoluto seria:

E=1.88-1.9=-0.02%

En este caso se observa el signo del error para indicar, si es positivo que el error es por exceso, caso contrario el error será por defecto

b. Error relativo Este cálculo tiene mayor utilidad y al igual que la desviación relativa también se puede reportar en partes por cien o en partes por mil;

Error relativo='�.������

�.) = -1.05%

O bien

Error relativo='�.�������

�.) = -10.53 partes por mil

Este cálculo permite analizar la técnica de trabajo ya que si el error fue por defecto (signo negativo), entonces hay que revisar la técnica para ver en qué puntos se puede perder masa y en un posterior análisis evitar esas fuentes de error En resumen, el cálculo de exactitud solo se puede evaluar si se dispone del valor verdadero, o aceptad, de la misma, en cambio, dado un grupo de mediciones puede siempre expresarse su precisión. Diferentes tipos de error: Las incertidumbres corrientes en los análisis químicos pueden clasificarse en dos categorías: errores determinados o sistemáticos y errores indeterminados, al azar o aleatorios.

a. Errores determinados o sistemáticos: Los errores determinados son aquellos que tienen un valor definido y, en principio, una causa asignable; en teoría, más no siempre en la práctica, el analista puede medir y tener en cuenta estos errores. Un error determinado es a menudo unidireccional, esto es, todos los resultados de una serie de mediciones son altos o bajos con respecto al valor verdadero, pero no altos y bajos a la vez. Afectan la exactitud de los resultados. Pueden ser errores instrumentales, errores del método o errores personales.

b. Errores indeterminados, aleatorios o debidos al azar: Son aquellos que no tienen una causa asignable y por lo tanto sus fuentes son desconocidas o, al menos, difícilmente identificable; por eso a menudo se les llama errores fortuitos. Son propios de todas las medidas replicas. Los errores aleatorios afectan la precisión de los resultados. La presencia de los errores indeterminados se manifiesta por la fluctuación aleatoria de los resultados obtenidos al repetir varias veces el análisis y sus causas son desconocidas ya que no tienen un único origen: proceden de la acumulación de incertidumbres individuales demasiado pequeñas para ser detectadas. La consecuencia más importante de los errores indeterminados es que los datos de las medidas replicas fluctúan al azar, dando resultados altos y bajos, pero siempre oscilando alrededor de un valor centra, que puede ser la media o la mediana. Generalmente tienen una magnitud menor que la de los errores determinados.

Cifras significativas Las cantidades numéricas utilizadas en química analítica pueden clasificarse como: cantidades exactas, las que son el resultado de contar (no son el resultado

de mediciones experimentales) y por lo tanto no están sometidas a incertidumbre, y las cantidades inexactas, que son el resultado de mediciones experimentales y, por lo tanto, están sujetas a incertidumbre, a error. Al reportar un resultado, el experimentador debe incluir no solamente lo que se considera su mejor valor, sea este la media, la mediana o cualquier otro valor centralizado, sino también estimativo de su reproducibilidad. Dicho estimativo se puede reportar acompañando la media de la desviación estándar, o la mediana del rango. Los resultados también deben redondearse de tal manera que sus valores contengan las cifras significativas correctas. Esta práctica es llamada convención cifras significativas. Una cifra significativa es un digito que implica cantidad de acuerdo con la posición que ocupa dentro de un número, resultado directo o indirecto de una medición. Así, por ejemplo, cuando en una regla común de 50 centímetros, graduada en milímetros se lee, digamos, 36.25 cm de longitud, se conoce exactamente los dígitos 3, 6 y 2; sin embargo, el digito 5, que corresponde a 0.5 mm, está sujeto a incertidumbre, a error por parte de quien efectúa la medida; un observador podría leer 366.23 cm y otro bajo las mismas condiciones, de 36.27 cm. El valor medido es por lo tanto un rango de 36.25 (±0.02) cm. Cuando se reporta un dato sin su incertidumbre, se supone que ella se encuentra en el último digito y que es de ±1. Cuando se rechazan dígitos superfluos (despreciables) de un resultado calculado, con el fin de redondearlo un número adecuado de cifras significativas, se debe:

1. Aumentar en una unidad el último digito retenido si el digito siguiente rechazado es mayor que 5. Ejemplo: 1.360 redondeado a dos cifras seria 1.4

2. Conservar inalterado el digito retenido si el siguiente es menor que 5. Ejemplo: 1.340 redondeado a dos cifras seria 1.3

3. Si el primer digito rechazado es exactamente 5 (si hay mas dígitos deben ser ceros), aumentar en una unidad el ultimo digito retenido si este es impar, y conservarlo inalterado si es par. Ejemplo: 1.350 redondeado a dos cifras seria 1.4 y 1.450 a dos cifras

seria 1.5

4. Los ceros son cifras significativas cuando hacen parte del número, es

decir, cuando están situados a la derecha de otros dígitos diferentes de cero. No son significativos cuando expresan orden de magnitud o cuando se emplean para localizar el punto decimal. Para evitar confusiones los números deben expresarse en notación científica cuando sea necesario (error muy común en conversión de unidades). Ejemplo: Expresar 24.3 cm en µm y Å

24.3 cm x ��*µ+�,+ = 2.43 x105 µm, pero no, 243 000 μm

24.3 cm x ��/Å��,+ = 2.43 x109 Å, pero no, 2 436 000 000 Å

En el caso de expresar 24.3 cm en µm, vemos que 2.43 x105 es diferente 243 000 μm debido a que es valor inicial tiene la incertidumbre en las milésimas del metro (0.243 m) mientras que en el otro en los micrómetros del metro (0.243000 m)

A continuación se dan algunas reglas de aproximación muy útiles, derivadas de la estadística, cuando se hacen operaciones matemáticas con datos experimentales y se supone que las incertidumbres en todos ellos son de una unidad en la última cifra.

1. Cuando se suma y/o resta dos o más cantidades, el total debe tener tantas cifras decimales como cifras decimales tenga el sumando que presenta el menor número de ellas. En otras palabras, la incertidumbre absoluta del resultado no debe ser menor que la del sumando que tenga la mayor. Ejemplo: 3.6 + 2.43+ 4.352 = 10.382 se redondea a 10.4

2. En operaciones de multiplicación y/o división, estamos normalmente limitados por el número de dígitos del número con menores cifras significativas. Ejemplo1: (4.3179x1012)x(3.6x10-19) = 1.554444x10-6 1.6x10-6 5 dígitos 2 dígitos 2 dígitos Ejemplo1: 34.60/2.46287 = 14.04865056X 14.05 4 dígitos 6 dígitos 4 dígitos

3. El número de dígitos en la mantisa (números después del punto) de un logaritmo debe ser el número de cifras significativas del número al cual se le aplico el logaritmo. En el antilogaritmo se aplica la definición de manera inversa.

Ejemplo1: log (5.403x10-8) = -7.267365032X -7.2674

4 cifras significativas 4 dígitos en la mantisa. Pero 5 cifras significativas

Ejemplo2: 10-7.2674 = 5.402564991Xx10-8 5.403 x10-8 4 dígitos en la mantisa 4 cifras significativas. Pero 5 cifras significativas

4. En general, cuando hay varias operaciones matemáticas en una misma expresión, primero debe expresarse el resultado ignorando las cifras significativas; luego solo a ese resultado es al que se le aplican las cifras significativas correctas. Esto se hace con el fin de evitar la acumulación de errores parciales.

Ejemplo: (�.����'�.���)

�.���� − �.��)�� log 3 �

�.4�5��678

La operación completa realizada en la calculadora daría -0.03595050267.

Luego, para poder calcular el número de cifras significativas del resultado final, se realizan operaciones parciales, colocando el número de cifras significativas y una más la cual se escribirá como un subíndice para indicar que no es significativo, sin embargo, se usa para que el error no se propague (exceptuando el logaritmo). (0.1134 − 0.102)

3.4254 = � 0.01��3.4254 = 3.3��10'� = 0.003;�

0.05922 log = 1

4.71�10'�? = 0.05922 �1.32@ = 0.039&��

0.003;� −�0.039&� = −0.03A95 Entonces el resultado final tendría 2 cifras significativas -0.036 o 3.6x10-2

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA Nº 1

EL EQUILIBRIO QUÍMICO: UN EQUILIBRIO DINÁMICO PARTE 1

OBJETIVOS:

� Observar la reversibilidad de algunas reacciones químicas. � Observar la influencia de la temperatura en las reacciones reversibles. � Observar el efecto de la concentración en la reversibilidad de algunas

reacciones químicas. � Observar la condición de equilibrio en una reacción reversible.

MARCO TEÓRICO En los cursos fundamentales las reacciones químicas son consideradas como procesos que ocurren solo en una dirección hasta que uno de los reactivos originales (el reactivo límite) se agote; en este contexto, se puede inferir que “las reacciones químicas se realizan hasta su finalización”. Sin embargo, en una etapa posterior, la introducción del concepto de equilibrio químico implica la consideración de la reversibilidad de las reacciones químicas, y en consecuencia, la posibilidad de que en éstas no se alcance la conversión completa de los reactivos en productos. Además, la naturaleza dinámica de este equilibrio exige la condición de la realización simultánea de dos reacciones opuestas. En este contexto existen diversos factores capaces de modificar el estado de equilibrio en un proceso químico, como son la temperatura, la presión, y el efecto de la concentración. La influencia de estos tres factores se puede predecir, de una manera cualitativa por el Principio de Le Chatelier, que dice lo siguiente: si en un sistema en equilibrio se modifica alguno de los factores que influyen en el mismo, el sistema evoluciona de forma que se desplaza en el sentido que tienda a contrarrestar dicha variación.

Efecto de la temperatura: si una vez alcanzado el equilibrio, se aumenta la temperatura, el equilibrio se opone a dicho aumento desplazándose en el sentido en el que la reacción absorbe calor, es decir, sea endotérmica (absorbe calor). Siendo así la temperatura el único factor que varia la constante de equilibrio.

Efecto de las concentraciones: un aumento de la concentración de uno de los reactivos, hace que el equilibrio se desplace hacia la formación de productos, y a la inversa en el caso de que se disminuya dicha concentración. Y un aumento en

la concentración de los productos hace que el equilibrio se desplace hacia la formación de reactivos, y viceversa en el caso de que se disminuya.

El estudio de estos factores es fácil de visualizar con complejos de metales de transición debido a los colores que forman. Por ejemplo, el complejo CoCl4

-2 es de color azul, mientras que el (Co(H2O)6)

+2 es de color rosa. Entre ambas especies se puede establecer un equilibrio fuertemente dependiente de la temperatura:

(CoCl4)-2 + 6 H2O (Co(H2O)6)

+2 + 4 Cl-

REACTIVOS Y EQUIPO • Sustancia rosada en isopropanol. • Sustancia azul en isopropanol. • Isopropanol saturado con “cloruro”. • Agua destilada. • Tubos de ensayo (limpios y secos) 13x100. • Termómetro. • Beakers de 50 ml. • Pipeta graduada de 10 ml. • Soporte y aros metálicos, plancha de calentamiento y mechero. • Hielo. PROCEDIMIENTO PREPARACION DE LAS SOLUCIONES (MONITOR) Solución rosada Disolver 2,0 g de CoCl�. 6H�O en 50 ml de isopropanol (agitar en magneto); esta solución es de color azul. A continuación, añadir 10 ml de agua destilada (agitando) hasta obtener el color rosado. Guardarla en un balón con tapa y roturarla como “sustancia rosada en isopropanol”. Sustancia azul Disolver 1,0 g de CoCl�. 6H�O en 50 ml de isopropanol (agitar con magneto). Guardarla en un balón con tapa y roturarla como “sustancia azul en isopropanol”. Isopropanol saturado con cloruro

Añadir CaCl� anhidro a isopropanol hasta saturación (agitar con magneto). Filtrar la solución, guardarla en un balón con tapa y roturarla como “cloruro en isopropanol”; de esta solución son suficientes 25 ml. A. EFECTO DE LA TEMPERATURA A un tubo de ensayo añadir 1 ml de solución rosada. Calentar y enfriar esta solución repitiendo en forma alternada el tratamiento en un baño de agua caliente (80ºC) y en un baño de hielo. Analizar los resultados. B. EFECTO DE LOS CAMBIOS EN CONCENTRACIÓN A un tubo de ensayo añadir 1 ml de solución azul. Sobre esta solución verter gota a gota y agitando, agua destilada hasta virar completamente al color rosado. A continuación añadir gota a gota cloruro en isopropanol, agitando, hasta que el color rosado vire completamente a azul. En un experimento paralelo, la secuencia de las adiciones se invierte; es decir, se empieza por añadir “cloruro” a 1 ml de la solución rosada, seguida por la adición de agua. Analizar lo observado en términos de reacciones químicas, usando sólo los nombres de las sustancias implicadas (sustancia rosada, sustancia azul, agua y cloruro). C. EQUILIBRIO QUÍMICO A cada uno de 2 tubos de ensayo añadir 1 ml de solución rosada. Virar el color rosado a azul poniendo uno de los tubos en agua caliente (aproximadamente 80ºC). A continuación, llevar los tubos de ensayo a un baño de agua que está a una temperatura intermedia (55ºC). Ahora, discuta la composición de estas dos soluciones y la condición o no de equilibrio químico. Nota: Rosado + Azul = Violeta o Lila

APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE LECHATELIER PARTE 2

OBJETIVOS

� Desplazar el equilibrio dinámico de una reacción química aumento o diminución de la concentración de una especie química.

� Desplazar el equilibrio dinámico de una reacción química variando la fuerza iónica del sistema de reacción.

MARCO TEÓRICO El valor de la constante de equilibrio, en cualquiera de los posibles estados de equilibrio de una reacción química reversible, es el mismo a temperatura constante. Es posible inducir una transición hacia un nuevo estado de equilibrio, cambiando la concentración de reactivos o de productos. Por ejemplo, si el equilibrio en solución acuosa:

2CrO����(GH)�' + 2H�O(GH)� ⇌ Cr�O4��(GH)�' + 3H�O(J) Amarillo Naranja Está muy desplazado hacia la izquierda, el color de la solución es amarillo; si está desplazado a la derecha, el color es naranja:

2CrO����(GH)�' + 2H3O(aq)+ ⇌ Cr2O7��(aq)

2− + 3H2O(l) (1)

Cromato amarillo

2CrO����(GH)�' + 2H�O(GH)� ⇌ Cr2O7��(aq)2− + 3H�O(�) (2)

Dicromato naranja

Al añadir HCl(GH)�(H�O�) al equilibrio (1), el nuevo estado se puede representar como:

2CrO����(GH)�' + 2H3O(aq)+ ⇌ Cr2O7��(aq)2− + 3H�O(�) (3)

Y al añadir HCl(GH)� al equilibrio (2), el nuevo estado del equilibrio se puede representar:

2CrO����(GH)�' + 2H3O(aq)+ ⇌ Cr2O7��(aq)2− + 3H�O(�) (4)

El modo más simple de pensar, acerca del efecto de añadir NaOH(GH) al equilibrio

2CrO����(GH)�' + 2H�O(GH)� ⇌ Cr�O4��(GH)�' + 3H�O(�) es reconocer que disminuye la concentración de los iones H�O� debido a la reacción H�O� + OH' → H�O ; entonces, el nuevo estado se puede representar como

2CrO����(GH)�' + 2H3O(aq)+ ⇌ Cr2O7��(aq)

2− + 3H2O(1) Se advierte, que la concentración de H�O� es menor que la inicial. Se puede imaginar ahora, el efecto de añadir Ba(NO�)�(GH) al equilibrio cromato-dicromato, si se tiene en cuenta que el ion Ba�� reacciona con el CrO����' para formar el precipitado BaCrO�� , cuya solubilidad es mucho menor que la del BaCr�O4, por lo que este último no precipita. Una transición hacia un estado diferente de equilibrio, no necesariamente se puede lograr añadiendo una especie que sea común a uno de los componentes de la reacción. Por ejemplo, si al equilibrio

OFe(SCN)S����(GH)�� ⇋ OFe(H�O)�S��(aq) + SCN(GH) Se añade KNO�(V) (un electrolito), a medida que esto ocurra, el complejo Fe(SCN)�� rojo se disocia (disminuye su concentración) y el color se desvanece en forma notable. En este caso, la transición es consecuencia del incremento de la fuerza iónica de la solución; incremento debido al efecto de añadir un electrolito al sistema en equilibrio. La fuerza iónica es una propiedad de la solución. Esta cantidad se define como

fuerza�iónica = μ = �� (OASZ_� + OBSZ�̀+. . . ) donde [A], [B],X representan las

concentraciones molares de los iones A, B,X y ZA, ZB X son sus cargas.

REACTIVOS Y EQUIPO • K�CrO�, �K�Cr�O4, KSCN sólidos y �KNO�. • �HCl(GH)6M,NaOH(GH)6M , solución acuosa saturada de Ba(NO�)� . Estas

soluciones deben estar dispuestos en frascos cuentagotas (goteros) 5 ml de cada solución son suficientes. Además, 75 ml de FeCl�(GH) 1mm (al preparar esta solución a partir de FeCl�. 6H�O , se deben añadir 2 gotas de �HNO� concentrado al agua para impedir la precipitación del ion Fe��) y 75 ml de KSCN(GH) o de NH�SCN(GH) 1,5 mM.

• Tubos de ensayo. PROCEDIMIENTO PARTE A 1. Rotule seis tubos de ensayo (deben estar limpios y secos). A tres de ellos

añada una mínima cantidad de K�CrO�; a cada uno de los otros tres, añada una mínima cantidad de �K�Cr�O4 . Disuelva las sales con 3 ml de agua desionizada; reporte del color de cada solución.

2. Seleccione las soluciones de K�CrO� . A una de ellas adicione tres gotas

de�HCl(GH), y con agitación suave observe si nota algún cambio y reporte el resultado. A otra de ellas adicione tres gotas de�NaOH , y con agitación suave observe si nota algún cambio y reporte el resultado. Deje el tercer tubo como referencia del color.

3. Seleccione ahora las soluciones de K2Cr2O7. A una de ellas añada NaOH, en

la misma forma del procedimiento anterior, hasta notar un cambio en el color. A otra añada HCl(ac), observe si nota algún cambio de color y reporte el resultado. Deje el tercer tubo como referencia del color.

Nota: Conserve todas esta soluciones.

4. Mezcle todas las soluciones resultantes de los procedimientos anteriores en un

beaker de 50 mL y observe el color. A un tubo de ensayo añada 1 mL de esta disolución y diluya lentamente con suficiente agua desionizada. Observe si nota algún cambio repórtelo.

5. A cada uno de dos tubos de ensayo, añada una mínima cantidad de K2CrO4 y

de K2CrO7 respectivamente. Disuelva estos reactivos con 3 mL de agua desionizada. A cada una de estas soluciones añada gota a gota, agitando

suavemente, Ba(NO3)2(ac) y observe si nota algún cambio en las soluciones; reporte los resultados. Conserve estas mezclas.

6. A la mezcla de K2CrO4 - Ba(NO3)2(ac), preparada en la etapa 5, añada gota a

gota, agitando suavemente, HCl(ac). Observe y anote los resultados. Repita este procedimiento con la mezcla de K2CrO7 - Ba(NO3)2(ac); pero añadiendo ahora, NaOH(ac).

PARTE B 1. En un tubo de ensayo mezcle 2 mL de cada una de las soluciones de FeCl3 y

KSCN. Seleccione los tubos de ensayo de igual diámetro; vierta en cada uno de ellos igual volumen de la mezcla. La mezcla, en uno de los tubos, servirá de referencia para comparar los cambios en la intensidad del color, cuando a uno de los otros dos tubos se añade lentamente y agitando, cristales de KSCN (observar intensidad); y al otro, en la misma forma, cristales de KNO3 (observar el fondo del tubo).

CUESTIONARIO 1. ¿Las reacciones químicas pueden ser reversibles; esto es, un cambio en las

condiciones experimentales puede resultar en la conversión de A y B en C y D; y, viceversa? Explique.

2. Cuando una reacción química se realiza, se intercambia energía (usualmente calor) con los alrededores; en este contexto, se dice que la reacción es endotérmica si absorbe calor, y, exotérmica si libera calor. ¿Cómo clasificaría a la formación de las sustancias azul y rosada?

3. ¿Las reacciones químicas siempre proceden hasta la conversión completa; es

decir, hasta que unos de los reactivos (el reactivo límite) es agotado? ¿Sí o no?

4. Los resultados del experimento número 3, ¿confirman que las dos sustancias,

la rosada y la azul, están presentes allí y en concentraciones constantes?; ¿confirman la existencia de un equilibrio?; ¿es la velocidad de formación de la sustancia azul igual a la de la formación de la sustancia rosada?

5. El equilibrio:

Sustancia rosada + cloruro ⇌ Sustancia azul + agua

¿Existe ya sea en la solución rosada o en la azul?

6. Con base en el principio de Le Chatelier y en los cambios observados, explique

la dirección del desplazamiento del equilibrio:

2CrO42-

(ac) + 2H3O+

(ac) ⇔ Cr2O7 2-

(ac) + 3H2O(l)

Cuando se agrega HCl(ac), NaOH(ac) y Ba(NO3)2(ac). .Indique el estado inicial y final utilizando letras grandes y pequeñas para dar la idea de que se encuentra en mayor concentración y que en menor concentración.

7. Considere la Expresión y la magnitud de la constante de equilibrio, KC, para este equilibrio:

K,(��ºc) = 4,2x10�� = OCr�O4�'SOCrO��'S�OH�O�S�

¿Qué significado tiene el valor de la constante?

8. Explique el efecto de añadir (KSCN) y KNO3 al equilibrio:

Fe(SCN)2+

(ac) ⇌ Fe3+(ac) + SCN-

(ac) .

Consulte y resuma cual es el efecto de adicionar un electrolito a este sistema en equilibrio.

DISPOSICION DE RESIDUOS Las muestras de solución rosada y azul, contiene Co�� y deben almacenarse en el recipiente que contiene metales pesados, para su posterior tratamiento. La solución de cloruros en propanol, debe almacenarse en solvente orgánico. Para ambos casos se recomienda al estudiante solicitar al técnico o monitor de laboratorios las indicaciones pertinentes. Por ningún motivo vierta esta solución por el drenaje de aguas residuales. Las soluciones de Cr hexavalente deben almacenarse en el frasco de metales pesados para su posterior manejo. Por ningún motivo vierta esta solución por el drenaje de aguas residuales, se recomienda pedir indicaciones al técnico o monitor de laboratorio. Las soluciones de Fe3+ y SCN- pueden eliminarse por el alcantarillado (aguas residuales) ya que las bajas concentraciones usadas no son un riesgo para los cuerpos de agua.

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA Nº 2

MEDIDA DEL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS OBJETIVOS

� Precisar el concepto de pH termodinámico y de concentraciones. � Reconocer el significado del pH de un sistema -leído en un pH-metro- y

diferenciar éste del calculado en teoría. � Distinguir los componentes de un pH-metro y aplicar las normas para su

manejo y calibración. � Medir el pH de soluciones acuosas de compuestos químicos y de muestras

cotidianas de consumo.

MARCO TEORICO pH DE ÁCIDOS, BASES Y SALES El carácter ácido o básico de una sustancia se ha definido de acuerdo a varios modelos teóricos. Inicialmente se clasificaba un ácido como una sustancia que tenía sabor agrio; habilidad para disolver metales como el Zn y el Mg; habilidad para liberar un gas cuando reaccionaba con CaCO3; habilidad para cambiar de color a ciertas tinturas; además de producir una sensación punzante en contacto con la piel. A las soluciones con características opuestas se dio el nombre de bases. Actualmente existen varios modelos teóricos que nos sirven para clasificar las sustancias como ácidas o básicas: El de Arrhenius, el de Bronsted-Lowry y el de Lewis. De acuerdo con la teoría de Bronsted-Lowry un ácido es una sustancia que dona protones (H+) y una base es la sustancia que los acepta. Además, para que una especie se comporte como ácido, debe estar presente un receptor de protones (base) y viceversa. Dos características importantes de este modelo, son su aplicación a soluciones cuyo solvente no es el agua, y el concepto de base conjugada, según el cual, cuando una sustancia cede un protón (ácido), la sustancia formada es un potencial receptor de protones (base conjugada): HCl(ac.) + H2O(l) → H+

(ac.) + Cl- (ac.) NaOH(ac.) + H2O(l) → Na+(ac.) + OH-

(ac.)

Ácido Base Base Ácido

CH3COOH(ac.) + H2O(l) ⇄ CH3COO-(ac.) + H3O

+(ac.) NH3(ac.) + H2O(l) ⇄ NH4

+(ac.) + OH-

(ac.) Ácido débil Base conjugada Base débil Ácido conjugado

CH3COOH- CH3COO- y NH3 - NH4+ son pares conjugados ácido-base

Según Bronsted-Lowry el criterio que permite jerarquizar el carácter ácido de las sustancias, es decir que tan fuerte o débil es, está dado por su tendencia a donar el protón, de tal manera que una gran tendencia o capacidad para donarlo es típica de ácidos fuertes y una tendencia mínima es característica de ácidos débiles. Por ejemplo, el ácido clorhídrico cede sus protones al agua y en solución solo hay Cl- (cloruro) y H3O

+ (hidrogeniones) siendo por tanto un ácido fuerte, mientras el ácido acético solo cede una parte de sus protones al agua y en solución hay CH3COOH, CH3COO- y H3O

+, siendo por lo tanto un ácido débil. Cuantitativamente se diferencia entre ácidos fuertes y débiles por la magnitud de la constante de acidez, así la Ka del HCl es mayor que 1 y la Ka del ácido acético es 1.78 x 10–5, siendo el primero un ácido fuerte y el segundo uno débil. “El valor de Ka o Kb es lo que permite decir que tan ácida o básica es una sustancia”. Desde un punto de vista más general, cuando una disolución contiene concentraciones iguales de H+ y de OH- se dice que es neutra, cuando la concentración de protones es mayor se dice que es ácida y cuando la concentración de OH- es mayor se dice que es básica. Muchas reacciones y procesos bioquímicos dependen de la concentración de iones H+ aunque estos no aparezcan de forma explícita en el proceso. Las reacciones químicas catalizadas por enzimas, la producción de energía metabólica, la fotosíntesis son algunos de los fenómenos que dependen de la concentración de H+. Como el intervalo de variación de esta concentración es relativamente amplio (puede tomar valores desde 0.1 M hasta 1 x 10 –7 M en soluciones neutras) un químico que trabajaba en una cervecería ideo la manera de convertir dicho intervalo en una escala de fácil manejo a la que llamamos la escala logarítmica de pH: pH = -log[H3O

+], de tal manera que una disolución neutra tiene un pH de 7.0, una ácida tiene un pH < 7.0 y una básica un pH > 7.0. En la figura 1 se puede observar los valores de pH de fluidos corrientes.

Figura 1. pH de fluidos corrientes En el laboratorio químico las medidas precisas de pH se llevan a cabo de manera rutinaria con los pH-metros, debido a que determinaciones precisas del pH son

necesarias para un mejor diagnostico de la calidad de una materia prima o un producto terminado, como en el caso del pH de la cerveza, la leche, una solución de una torta de soya, que indica su buen estado. El cálculo teórico del pH de soluciones de ácidos o bases fuertes puede realizarse a partir de su concentración y sus Ka,b, respectivamente. Cuando las sales neutras se disuelven en el agua sus iones no hidrolizan, como en el caso de ácidos o bases fuertes, por lo que su pH es neutro; mientras que el pH de soluciones de sales de ácidos o bases débiles depende de su hidrólisis y se calcula a partir de sus Kh típicas (Kw/Ka,b). MEDICIÓN DEL pH Los métodos potenciométricos se basan en la medición de un voltaje creado en una celda galvánica (forma de realizar una reacción de redox y en la que se convierte la energía química generada, en energía eléctrica), la cual consiste en un electrodo de referencia (que tiene un voltaje constante y conocido), un electrodo indicador (cuyo voltaje es variable y dependiente de la concentración del analito, el cual cede o acepta electrones al electrodo, y un medidor de voltaje. La pH-metría es un caso particular de la potenciometría, cuyo instrumento, el pH-metro consta de un par de electrodos de Ag-AgCl (referencia) y un electrodo de membrana de vidrio, el cual se sumerge en la solución de interés. La membrana es selectiva para H3O

+, y actúa como un intercambiador de iones aportando a la solución cationes monovalentes como Na+, Li +, entre otros y permitiendo la transferencia a ella de iones H3O

+. La migración de los H3O+ al interior de la

membrana crea una diferencia de cargas positivas y negativas a su alrededor lo cual es captado como una diferencia de voltaje por los dos electrodos de referencia. Dicho potencial está relacionado con la actividad de los H3O

+ en la solución muestra. La actividad de H3O

+ es función de la concentración de H3O+,

de las otras especies presentes como iones o especies neutras, del solvente y de la temperatura. El voltaje generado en el electrodo de vidrio se conoce como la medida convencional de pH. Como existe una relación lineal entre el voltaje y el pH, la escala de voltaje del equipo se transforma en una escala de pH, calibrando el pH-metro con soluciones buffer, los cuales se escogen de manera que el pH de la muestra esté dentro del intervalo de los buffer de calibración. La exactitud del pH generado es tan exacta como el pH de los buffer empleados. Debido a que el potencial en un electrodo varía exponencialmente con la actividad del H3O

+, se define el pH como:

Figura 2. Partes del pH-metro

pH

Ha −

=+ 10

En soluciones tan diluidas y tan puras en las que los iones H+ no sean influenciados por nada excepto por el solvente, es posible la igualdad:

pH = –log[H+]

En la mayoría de las soluciones, el pH difiere de –log [H+] en el primer decimal; pero algunas veces puede estar tan cerca que son posibles cálculos aproximados a partir de pH = –log[H+]. En la mayoría de los cálculos realizados estrictamente se debe utilizar la actividad.

La IUPAC (Unión Internacional de Química Pura y Aplicada) y el NIST (Instituto Nacional de estándares y Materiales) definen el pH, como la lectura en un pH-metro que ha sido calibrado con una solución reguladora (buffer) estándar. Esta es la definición operacional del pH. Una definición operacional de una cantidad define a la cantidad en términos de cómo se mide ésta. Por definición, pH es lo que se mide con un electrodo de vidrio y un pH-metro.

La definición operacional de pH es:

0592,0

SUSU

EEpHpH

−−=

Donde pHU es el pH de la solución problema; pHS es el pH de la solución estándar; EU es el potencial de la celda cuando el electrodo está inmerso en la solución problema; y, ES es el potencial de la celda cuando el electrodo está inmerso en la solución estándar (buffer). Se debe enfatizar que la fortaleza de la definición operacional del pH se fundamenta en que ésta suministra una escala coherente para la determinación de la acidez o alcalinidad que puede ser reproducida en todo el mundo. Sin embargo, no se puede esperar que los valores medidos del pH produzcan una descripción detallada de la composición de la solución completamente consistente con la de la teoría. Esta incertidumbre proviene de nuestra incapacidad para medir actividades de iones individuales. Esto es, la definición operacional no da el pH exacto como se define por la ecuación:

pH = – log aH+.

REACTIVOS Y EQUIPOS

• NH4Cl, NaC2H3O2 , NaCl, KNO3 (sólidos). • Soluciones acuosas estandarizadas diluidas (concentración 0,1 M) de

HCl, NaOH, NH3, y CH3 COOH. • Bebidas carbonatadas (gaseosas), tinto, vinagre doméstico, jugos de

naranja y de limón, leche, agua potable, agua desionizada, jabón líquido (traer de la casa).

• Soluciones reguladoras (buffers) de pH igual a 4.0, 7.0 y 10.0. • pH-metro con electrodo combinado de vidrio. • Placa de agitación magnética y magneto. • Balones aforados de 100 mL. • Pipetas. • Beakers de 100 y 250 mL. • Espátula. • Vidrio de reloj • Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO A. MANEJO DEL pH-METRO Se procede a la descripción de los componentes del pH-metro y de las instrucciones de operación del mismo, haciendo énfasis en aspectos tales como: el electrodo, mantenimiento, escala de medida, y operación correcta del mismo. Los pH-metros deben ser calibrados por el monitor antes de iniciar la práctica.

Independiente del modelo del medidor de pH, se recomienda la calibración con dos soluciones reguladoras; una de pH = 7 y la otra de pH = 4 cuando se requiere medir el pH de soluciones ácidas. Para el caso de soluciones básicas, el pH de las soluciones reguladoras puede ser de 7 y 10. El procedimiento exacto de la calibración depende de cada modelo de medidor de pH; por lo tanto, para cada tipo deben consultarse las instrucciones del fabricante

B. MEDIDAS DEL pH

1. Soluciones ácidas a. Transferir cada solución ácida a un beaker (HCl, CH3COOH y las traídas por el

estudiante) y medir el pH (pH-metro calibrado para ácidos). Durante las medidas agitar suavemente las soluciones y esperar que se estabilice la lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada lectura.

b. Pesar una cantidad aproximada a 0,200 g, pero conocida, de NH4Cl. Preparar en un balón volumétrico 100 mL de solución acuosa a partir de éste soluto y reportar su pH y voltaje.

2. Soluciones básicas a. Transferir cada solución básica a un beaker (NaOH, NH3 y las traídas por el

estudiante) y medir el pH (pH-metro calibrado para bases). Durante las medidas agitar suavemente las soluciones y esperar que se estabilice la lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada lectura.

b. Pesar una cantidad aproximada a 0,200 g, pero conocida, de NaC2H3O2. A partir de este soluto preparar 100 mL en un balón volumétrico de solución acuosa y reportar su pH y voltaje.

2. Soluciones neutras

a. En un beaker pequeño adicionar NaCl o KNO3, agitar y determinar su pH. Durante la medida agitar suavemente la solución y esperar que se estabilice la lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada lectura.

Nota: Pedir al monitor las concentraciones de las soluciones acidas y básicas. Tenga en cuenta que el pH de las soluciones traídas son cualitativas DISPOSICION DE RESIDUOS Los residuos de las soluciones de NH4Cl deben guardarse en frasco para posterior neutralización, por lo que se recomienda solicitar indicaciones al técnico o monitor de laboratorio. Las soluciones de acetato de sodio pueden eliminarse por el drenaje de aguas residuales. CUESTIONARIO 1. En una tabla ordenar los valores de pH, en orden creciente, de todas las

soluciones consideradas en el procedimiento B. 2. Calcular el pH, considerando que pH = –log[H+], de las soluciones preparadas

en el laboratorio y compararlo con los respectivos valores experimentales (operacionales). Determinar el % de error relativo. Hacer una discusión sobre las diferencias.

Nota: es necesario pedir al monitor la concentración de las soluciones utilizadas e investigar los Ka.

3. Calcular la concentración de H3O

+ para cada una de las muestras. Hacer una discusión sobre los valores de pH obtenidos y los esperados.

4. ¿Por qué cree usted que el agua destilada, el agua de canilla y la solución de

NaCl no dan un pH de 7.0? 5. Calcule el pH aproximado y exacto de una solución 0.05 M de HCl. Utilice la ley

límite de Debye-Huckel para calcular el coeficiente de actividad.

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PRÁCTICA Nº 3

SOLUCIONES REGULADORAS

OBJETIVOS

� Preparar soluciones reguladoras de pH especifico, a partir de CH3COOH y CH3COONa

� Verificar la capacidad de regulación del pH, de las soluciones reguladoras preparadas, ante la adición de ácido fuerte, base fuerte y agua (dilución).

MARCO TEORICO Los sistemas químicos constituidos por mezclas de ácido débil- y su sal o base débil y su sal, resisten cambios de pH ante la adición de ácidos, bases o dilución, y se conocen como soluciones buffer, reguladoras o tampón. Estos sistemas regulan su pH por neutralización del ácido o base adicionada a través de su par conjugado ácido-base, que en general se mantiene dentro del rango pKa,b +/- 1, propiedad que se conoce como Capacidad Reguladora, la cual depende de la proporción del par conjugado ácido-base y su concentración, siendo óptima cuando la relación de concentraciones es igual a 1. La base conceptual de las soluciones buffer tiene como marco de referencia el principio de Le Chatelier, según el cual un sistema en equilibrio siempre tratará de contrarrestar cualquier fuerza que lo perturbe con el fin de mantenerlo. Las soluciones reguladoras se preparan seleccionando un acido o una base débil cuyo pKa,b sea próximo al pH deseado y luego se calcula la proporción y concentración del par conjugado para que pKa,b = pH. Sin embargo, el método anterior, aunque conceptualmente válido, experimentalmente no es práctico. En general, se selecciona un acido o una base débil con un pKa,b cercano al pH deseado, se adiciona gradualmente y con agitación, las sales conjugadas, o ácidos o base fuertes, y con la ayuda de un pH-metro se ajusta al pH final. El pH de las soluciones reguladoras se puede calcular a partir de la Ka, Kb y las concentraciones del ácido (base) y su respectiva sal. Por ejemplo, para el par CH3COOH – CH3COONa se tiene:

CH3COONa(ac) + H2O(l) → CH3COO- (ac) + Na+(ac)

CH3COOH(ac) + H2O(l) ⇄ CH3COO- (ac) + H3O+

(ac) Teniendo en cuenta el principio de Le Chatelier:

Ka = [ CH3COO- ] [ H3O+] / [ CH3COOH ]

Debido a que las concentraciones analíticas son similares a las concentraciones en el equilibrio:

Ka = CCH3COO- * [H3O

+] / CCH3COOH

Que se suele expresar como:

pH = pKa + Log CCH3COO- / CCH3COOH

Esta ecuación es conocida como de Henderson-Hasselbalch, que se utiliza cuando las concentraciones analíticas del par conjugado sean similares a las concentraciones en el equilibrio y cuyo pH es cercano al real debido a los efectos de temperatura, concentraciones reales de los constituyentes, valores de las constantes de equilibrio, entre otros. La expresión correcta de un sistema regulador presupone el uso de actividades en vez de concentraciones molares. En el área de los alimentos uno de los sistemas buffer más usados es el de las bebidas carbonatadas, como la cerveza, que tiene un pH de 4, y el cual se forma cuando se adiciona CO2 al agua, produciéndose el H2CO3, que entra en equilibrio con el ion HCO3

- (Bicarbonato):

H2O + CO2 ⇄ H2CO3 ⇄ HCO3-

Este sistema, además, es el que permite la regulación del pH de la sangre y hace parte del gran buffer constituido por las aguas de los océanos y el CO2 atmosférico, en nuestro planeta. REACTIVOS Y EQUIPOS

• CH3COONa (sólido). • Soluciones acuosas estandarizadas diluidas (concentración 0,1 M) de

HCl y NaOH. • Soluciones de CH3COOH 0.1M y 1.0M. • pH-metro con electrodo combinado de vidrio. • Placa de agitación magnética y magneto. • Pipetas y bureta. • Beakers de 100 y 250 mL. • Espátulas. • Vidrio de reloj • Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS

1. Preparación solución reguladora 1

Medir 100 mL de solución 0.10 M de ácido acético y transferirlos a un beaker de 100 mL, agregar con la punta de la espátula cristales de acetato de sodio y disolver con la ayuda de un agitador magnético; continuar la adición de acetato de sodio hasta que la solución alcance un pH de 4.75 (esto se controla con un pH-metro previamente calibrado). Verter 50 mL en un segundo beaker de 100 mL para obtener dos porciones de igual volumen aproximadamente. Reservar estas soluciones para analizar su capacidad reguladora de pH.

2. Preparación solución reguladora 2

Medir 100 mL de solución 1.0 M de ácido acético y transferirlos a un beaker de 250 mL; homogenizar el sistema con agitación magnética y adicionar gota a gota desde una bureta solución 4.0 M de hidróxido de sodio hasta que la solución alcance un pH de 4.75 (esto se controla con un pH-metro previamente calibrado, si es necesario adicione agua hasta cubrir el capilar del electrodo, antes de iniciar la adición de NaOH), registrar el volumen de base consumido. Reservar esta solución para analizar el efecto de la dilución sobre el pH.

B. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD REGULADORA

1. Solución reguladora frente a un acido fuerte

De la solución reguladora de pH numero 1 escoger uno de los beaker, homogenizar mediante agitación magnética y adicionar desde una bureta alícuotas de 1.0 mL c/u de solución 0.1 M en ácido clorhídrico hasta completar un volumen adicionado de 10.0 mL; luego tres volúmenes de 5 mL c/u hasta que en la bureta se registren finalmente 25.0 mL. Para cada volumen de ácido adicionado desde la bureta a la solución reguladora, registrar su correspondiente valor de pH (esto se controla con un pH-metro previamente calibrado). Elaborar una tabla de datos, construir una gráfica de pH vs volumen de HCl adicionado y realizar el respectivo análisis.

2. Solución reguladora frente a una base fuerte

De la solución reguladora de pH numero 1 escoger el segundo beaker, homogenizar mediante agitación magnética y repetir el mismo procedimiento anterior utilizando solución 0.1 M en hidróxido de sodio. Elaborar una tabla de datos, construir una gráfica de pH vs volumen de hidróxido de sodio adicionado y realizar el respectivo análisis.

3. Agua frente a un acido y una base fuerte

Verter 50 ml de agua destilada a dos beaker de 100 ml. Adicionar a cada uno de ellos las cantidades de ácido y base fuerte, realizadas en el procedimiento 1 y 2 medir el pH en cada adición. Comparar su “capacidad de regulación” frente a las soluciones reguladoras ensayadas.

4. Efecto de la dilución con agua sobre el pH de una solución reguladora

A la solución reguladora 2, adicionar porciones de 20 mL de agua destilada hasta que se añada100 mL. Para cada volumen de agua adicionado a la solución reguladora, registrar su correspondiente valor de pH (esto se controla con un pH-metro previamente calibrado). Elaborar una tabla de datos, construir una gráfica de pH vs volumen de agua adicionado y realizar el respectivo análisis.

CUESTIONARIO

1.

a. Se desea preparar 100 ml de un amortiguador de un pH de 5.00. Disponemos de los ácidos acético, benzoico y fórmico, así como sus sales correspondientes. ¿Qué acido se debe utilizar para obtener la máxima eficacia contra el incremento o decrecimiento del pH? ¿Qué proporción molar ácido-sal debe utilizarse?

b. Si se desea que el cambio en el pH del amortiguador no sea más de 0.10 unidades con la adición de una mmol de ácido o de base, ¿cuál es la concentración mínima de ácido y sal que debe utilizarse?

2.

a. ¿Cuál es el efecto sobre el pH cuando se añaden 0.0060 mol de HCl a 0.300 L de una disolución reguladora que es 0.250 M en AcH y 0.560 M en NaAc?

b. ¿Cuando se añade 0.0060 mol de NaOH a la misma solución?

3. Demuestre con la ecuación de Henderson-Hasselbalch porque una solución reguladora no camia su pH con la adición de solvente.

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PRÁCTICA Nº 4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACETICO EN UNA MUESTRA

DE VINAGRE

OBJETIVOS:

� Iniciar al estudiante en las técnicas de análisis químico volumétrico ácido-base.

� Estandarizar una solución de NaOH(aq). problema, mediante una titulación con solución de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4), usando el indicador fenolftaleína.

� Determinar el porcentaje m/v de ácido acético en el vinagre, mediante titulación con la solución de NaOH(aq) previamente estandarizada, usando fenolftaleína como indicador.

MARCO TEÓRICO La titulación volumétrica es un método de análisis cuantitativo rápido y confiable, basado en la medida de un volumen de una solución de concentración exactamente conocida (solución estándar) que se requiere para que reaccione – de manera esencialmente completa – con un analito (reactivo cuya concentración en una solución se desea determinar). Las soluciones estándar utilizadas en las titulaciones ácido/ base son siempre preparadas a partir de ácidos fuertes o bases fuertes; los más comunes HCl; HClO4; H2SO4; NaOH y KOH. La concentración de estas soluciones inicialmente es aproximada y luego son estandarizadas con un estándar (patrón) primario. La exactitud de este método de análisis es críticamente dependiente de las propiedades de ese reactivo; es decir, debe ser un compuesto de alta pureza, estable al aire, libre de agua de hidratación (tanto que su composición no cambie con la humedad relativa), disponible y de bajo costo, de razonable solubilidad en el medio titulante y masa molar relativamente grande tanto que el error relativo asociado con su pesada se minimice. Las soluciones ácidas frecuentemente son estandarizadas frente a cantidades pesadas de carbonato de sodio. El Na2CO3, patrón primario grado reactivo, está disponible comercialmente. Las bases usualmente son estandarizadas con ftalato

ácido de potasio (KHC8H4O4), un estándar primario ideal es un sólido cristalino no higroscópico con una elevada masa molar (204,2 gmol-1). Una titulación se desarrolla adicionando lentamente la solución estándar, desde una bureta, a la solución del analito hasta que la reacción entre las dos se juzgue completa; es decir, cuando se alcanza el punto de equivalencia – condición que se cumple cuando el titulante y el analito se combinan en la relación de cantidades químicas establecidas por la ecuación estequiométrica que representa a la reacción de neutralización –. En los casos de la titulación del HCl(ac) y del HC2H3O2(ac) con NaOH(ac), la relación de cantidades químicas es de uno a uno, como puede deducirse de las respectivas ecuaciones estequiométricas.

H3O+ + OH–

→2 H2O

HC2H3O2 + OH–→H2O + C2H3O2

–

El punto de equivalencia de una titulación es un punto teórico que no se puede determinar experimentalmente. En la realidad solo se puede estimar su posición por la observación de algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia. Este cambio se denomina el punto final para la titulación. Es de capital importancia el máximo esfuerzo que asegure que cualquier diferencia de volumen del titulante entre el punto de equivalencia y el punto final sea mínima. Tal diferencia, sin embargo, es el resultado de la insuficiencia de los cambios físicos y de la capacidad para observarlos. La diferencia en volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de titulación. Los indicadores son añadidos frecuentemente al analito para producir un cambio físico observable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. Los indicadores ácido / base (sustancias naturales o sintéticas) exhiben colores que dependen del pH de las soluciones en las cuales ellos se disuelven. Un indicador ácido/base es un ácido orgánico débil ó una base orgánica débil cuyas formas no disociadas difieren en color de sus formas básicas conjugadas o sus formas ácidas conjugadas. Por ejemplo, el comportamiento de un indicador tipo ácido (HIn) se describe por el equilibrio

HIn + H2O ⇐⇒ In– + H3O+

Color ácido Color básico

En este caso, los cambios en la estructura que acompañan a la disociación causan el cambio de color.

El equilibrio para un indicador tipo básico es:

In + H2O ⇐⇒ HIn+ + OH–

Color básico Color ácido

La expresión para la constante de equilibrio para un indicador tipo ácido toma la forma

[ ][ ][ ]HIn

InOHKa

−+

= 3

Cuyo arreglo conduce a

[ ] [ ][ ]−

+=

In

HInKOH a3

Se observa entonces que la concentración del ión hidronio determina la relación entre las formas ácidas y base conjugada del indicador. El ojo humano no es muy sensible a las diferencias de color en una solución que contenga la mezcla HIn–In–, particularmente cuando la relación [HIn] / [In–] es más grande que 10 o más pequeña que 0,1. Por consecuencia, el color impartido a una solución por un indicador típico parece – para un observador promedio – cambiar rápidamente solo dentro de la limitada relación de concentración de aproximadamente 10 a 0,1. Para relaciones más grandes o más pequeñas, el color es esencialmente constante para el ojo humano y es independiente de la relación. Entonces se puede escribir que el indicador promedio HIn exhibe su color

ácido puro cuando [ ][ ]

10≥−In

HIn y su color básico cuando

[ ][ ] 10

1≤

−In

HIn.

Los colores parecen intermedios entre estos dos valores. Por supuesto estas relaciones varían de indicador a indicador. Por otro lado, las personas difieren en la capacidad para diferenciar colores. Si estas dos relaciones de concentración son substituidas en la ecuación (1), el rango de las concentraciones del ión H3O

+ requeridas para efectuar el cambio completo de color del indicador se pueden evaluar. Entonces para un color ácido completo [H3O

+] ≥ 10Ka y similarmente, para

el color básico completo [H3O+] ≤ aK

10

1

Para obtener el rango de pH del indicador:

pH ( color ácido) = – log (10Ka ) = pKa – 1

pH (color básico) = log( aK10

1) = pKa + 1

rango de pH del indicador = pKa ± 1 Por ejemplo, el indicador rojo de metilo pKa = 5,00, para la reacción InH+ + H2O ⇔ H3O

+ + In– muestra un cambio completo de color, cuando el pH de la solución, en la cual está disuelto, cambia de 4,2 a 6,3 (rojo a amarillo).

REACTIVOS Y EQUIPOS

• Ftalato ácido de potasio KHC8H4O4(s) o KHP • Soluciones acuosas de NaOH. • Muestra problema de vinagre. • Indicadores (fenolftaleína y verde de bromocresol o rojo de metilo). • Pipetas y bureta. • Balon aforado de 100 mL. • Erlenmeyers de 250 mL. • Espátulas. • Vidrio de reloj • Frasco lavador con agua destilada. PROCEDIMIENTO.

A. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH(aq).

1. Con agua jabonosa, lave el equipo a utilizar y enjuáguelo con agua destilada.

2. En un beaker de 250 mL limpio, vierta aproximadamente 50ml de agua destilada y con la ayuda del frasco lavador, transfiera la cantidad necesaria de NaOH(s) (alrededor de X gramos previamente pesados en balanza granataria), y agite hasta disolver el sólido, diluya con agua destilada hasta 200 mL. Nota: Esta solución puede estar previamente preparada en el laboratorio, en este caso pida la concentración al monitor.

3. Purgue la bureta de 50mL con la solución de NaOH(aq) haciendo que esta solución humedezca toda la superficie de la bureta. Llene y afore la bureta con solución de NaOH(aq) a estandarizar.

4. Sobre el pesasustancias y en balanza analítica, pese una muestra de 0.15 a 0.20 gramos del patrón primario, Ftalato ácido de potasio KHC8H4O4(s) o KHP. Esta masa será YKHP gramos de patrón a reportar.

5. Transfiera con la ayuda del frasco lavador y el embudo (previamente lavado), la masa pesada del patrón primario a un erlenmeyer de 250 mL limpio y marcado “E” (“E”estandarización).

6. Adicione aproximadamente 50mL de agua destilada al erlenmeyer “E” y agite hasta que todo el sólido se disuelva. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas de éste.

7. Adicione 3 gotas del indicador de fenolftaleína a la solución del erlenmeyer “E” y agite.

8. Ponga un papel blanco debajo del erlenmeyer “E”, y empiece a valorar adicionando moderadamente desde la bureta, solución a estandarizar de NaOH(aq) al erlenmeyer “E” que contiene la muestra a titular de KHC8H4O4(aq). Agite continuamente el erlenmeyer.

9. Continúe la titulación hasta que la solución del erlenmeyer “E” trate de cambiar de color. A partir de este momento, comience a adicionar gota a gota solución de NaOH(aq). y a lavar con el frasco lavador las paredes del erlenmeyer, hasta obtener un cambio de color que permanezca en la solución del erlenmeyer “E” e indicando la llegada al punto final de la neutralización. Vea el montaje de ésta titulación en la figura 1(a).

10. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del erlenmeyer y la punta de la bureta. Reporte VE ml agregados de solución de NaOH (aq) desde la bureta para titular mpatrón gramos de KHC8H4O4(s). Repetir el procedimiento de estandarización de NaOH, y obtener un promedio de las dos estandarizaciones. Reacción de titulación del KHC8H4O4 con NaOH:

(1)

Patrón a titular

HC8H4O4-(aq) + OH

-(aq) C8H4O4

2-(aq) + H2O(l)

B. TITULACIÓN DE LA MUESTRA DE VINAGRE CON SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE NaOH(aq)

1. Con papel higiénico, seque externamente la pipeta volumétrica de 10 mL, purgue ésta pipeta con una pequeña cantidad de muestra original de vinagre.

2. Con la pipeta volumétrica de 10.00 mL purgada, mida y vierta Vm = 10.00 mL de la muestra de vinagre en un balón volumétrico de 100.0 mL limpio. Reporte este dato.

3. Con agua destilada, diluya y afore el balón volumétrico. Agite bien el balón volumétrico para homogenizar la solución diluida, Vd = 100.00mL

4. Con papel higiénico, seque externamente la pipeta volumétrica de 10.00 mL. Purgue ésta pipeta con una pequeña cantidad de solución de CH3COOH(aq) diluido.

5. Mida una alícuota de Va = 10.00 mL de solución de CH3COOH(aq) diluido y viértala en el erlenmeyer N°1 de 250 mL limpio. Mida una segunda alícuota de Va = 10.00 mL de solución de CH3COOH(aq) diluido y viértala en el erlenmeyer N°2 de 250 mL limpio. Adiciónele dos gotas de solución indicadora (utilizar diferentes indicadores en cada erlenmeyer) y aproximadamente 40 mL de agua destilada a la solución de cada erlenmeyer y agite.

6. Llene nuevamente la bureta con la solución estándar de NaOH(aq).

7. Ponga un papel blanco debajo del erlenmeyer N°1, y empiece a valorar adicionando moderadamente desde la bureta, solución de NaOH(aq) al erlenmeyer N°1 que contiene la muestra de CH3COOH(aq) Agite continuamente el erlenmeyer.

8. Continúe la titulación hasta que la solución del erlenmeyer N°1 trate de cambiar de color. A partir de este momento, comience a adicionar gota a gota solución de NaOH(aq). y a lavar con el frasco lavador las paredes del erlenmeyer, hasta obtener un cambio de color que permanezca en la solución del erlenmeyer N°1 indicando la llegada al punto final de la neutralización. Vea el montaje de ésta titulación en la figura 1(b).

9. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del erlenmeyer y la punta de la bureta. Reporte V1 ml adicionados de solución de NaOH(aq).

10. Repita los pasos B6 aB8 de esta titulación con la alícuota del erlenmeyer N°2. Reporte V2 ml adicionados de solución de CH3COOH(aq)

Reacción de titulación del CH3COOH(aq) con NaOH(aq) donde Vi, en ml, es el volumen de cada procedimiento de titulación V1 y V2 de solución de NaOH(aq):

(2)

Figura 1(a). Estandarización de la solución de NaOH(aq) mediante solución del patrón primario HC8H4O4

-(aq). (b) Titulación con, solución de NaOH(aq), de 2 alícuotas de X

milimoles de CH3COOH(aq) .

DISPOSICION DE RESIDUOS

Las soluciones contenidas en los erlenmeyers de los pasos A10 y B10 (soluciones tituladas de color rosa) que contienen fenolftaleína, deben ser depositadas en el FRASCO DE RESIDUOS ROTULADO CON EL NÚMERO 1, COLOR VERDE, MARCADO COMO

a titular titulante

CH3COOH(aq) + OH-(aq) CH3COO-

(aq) + H2O(l)

“RESIDUOS ESTANDARIZACIÓN DE NaOH Y VALORACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN UN VINAGRE”. ¡CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGÚN OTRO RESIDUO. Los residuos de la purga A3 deben ser depositados en el FRASCO DE RESIDUOS ROTULADO CON EL NÚMERO 2 COLOR BLANCO, MARCADO COMO “NaOH PARA RECUPERAR”. ¡CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGÚN OTRO RESIDUO. Los residuos de la purga B1, las soluciones sobrantes en el balón volumetría del paso B3 y los residuos de la purga B4 deben ser depositados en el FRASCO DE RESIDUOS ROTULADO CON EL NÚMERO 3 COLOR BLANCO, MARCADO COMO “ÁCIDO ACÉTICO PARA RECUPERAR”. ¡CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGÚN OTRO RESIDUO.

CUESTIONARIO 1. Calcule la concentración molar analítica de la solución estándar de NaOH.

Este valor debe corresponder a un promedio basado en las dos titulaciones de estandarización.

2. Calcule la concentración molar analítica y el porcentaje peso a volumen del ácido acético en el vinagre.

3. Derive las expresiones (1) y (2) a partir de las ecuaciones químicas implicadas

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PRÁCTICA Nº 5

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

OBJETIVOS

� Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos en una muestra problema, mediante titulación pH-métrica.

� Compara los tres métodos empleados para la determinación de los puntos finales

� Preparar y estandarizar una solución de HCl

MARCO TEÓRICO La determinación de carbonatos y bicarbonatos es un ejemplo de análisis de un sistema ácido o base complejo. Estos sistemas pueden consistir de ácidos o base aceptores o donadores de más de un protón, como el acido fosfórico (H3PO4), o el carbonato de sodio (Na2CO3); mezclas de ácidos fuertes y ácidos débiles como HCl y CH3COOH, bases fuertes y débiles, y sustancias anfotéricas, como los aminoácidos. Su determinación requiere que tengan concentraciones del mismo orden de magnitud y una fuerza acida o básica relativamente diferente, de tal manera que la relación entre sus constantes sea mayor a 103. Los sistemas de más de tres componentes son extremadamente difíciles de analizar por valoraciones acido base o por pH-metría. El análisis volumétrico de un sistema complejo CO3

= - HCO3- requiere dos

valoraciones con acido estandarizado. La primera con la ayuda de un indicador cuyo viraje sea alrededor de pH=9.3 para la determinación de los carbonatos y la otra con la ayuda de un indicador cuyo viraje sea alrededor de pH=5 para la determinación de los bicarbonatos iniciales de la muestra y los producidos de la primera valoración. También puede determinarse el contenido total de los componentes de la mezcla con naranja de metilo, seguida de la precipitación de los carbonatos con BaCl2 y valoración de la base residual. El análisis de sistemas complejos también se puede realizar por pH-metría, en una sola etapa y con mayor grado de confiabilidad de los resultados generados, los cuales son menos dependientes de la capacidad del analista para la determinación del punto final en volumetría, además de que la técnica permite el análisis de muestras coloreadas o turbias, y puede automatizarse. Una desventaja de las pH-metrías manuales es que requieren más tiempo que las titulaciones con indicadores. En pH-metría a la muestra de análisis se hace un seguimiento del pH a medida que se adiciona consecutivamente el titulante, hasta mucho después del punto de

equivalencia. El punto final se determina mediante un gráfico de pH vs. Volumen de valorante añadido, y se estima visualmente en el punto de inflexión en la parte casi vertical de la curva. Un segundo método consiste en calcular el cambio de pH por volumen unitario de valorante, es decir, ∆pH/∆V, lo que equivale a determinar la primera derivada de la curva de titulación. Un grafico de datos de la primera derivada en función del volumen medio produce una curva con un máximo en el punto final. Igualmente un grafico de la segunda derivada de pH vs el volumen de titulante cambia de signo en el punto de inflexión, que se cruza con el cero, y equivale al punto final, ver figura 1.

(a) (b) (c) Figura 1. (a) Punto final en el centro de la vertical, (b) Punto final en el máximo de la curva, (c) Punto final en el punto cero de la curva. Antes de iniciar la titulación la mezcla consiste de una solución reguladora CO3

= y HCO3

-; en la primer etapa de la titulación el ácido titulante reacciona con los CO3=

(base más fuerte) hasta el primer punto final, luego con los HCO3– hasta el

segundo punto final. Las reacciones de valoración son:

CO3=

(ac) + H3O

+ (ac) → HCO3

- (ac)

+ H2O(l)

HCO3-

(ac) + H3O

+ (ac) → H2CO3

(ac)

+ H2O(l) A partir de los volúmenes en los puntos de inflexión encontrados en el experimento se puede determinar la relación de carbonatos y bicarbonatos, utilizando la siguiente ecuación:

efg&hi;efgjhi;

= OjhkSlhi;mnfg&hi;OjhkS(lo'lhi;m)nfgjhi;

(1)

VCO3=: Primer punto de inflexión, donde se titula los iones carbonatos.

VT: Segundo punto de inflexión, donde se titula los bicarbonatos iniciales y los producidos por los carbonatos anteriores.

REACTIVOS Y EQUIPOS

• Carbonato de sodio Na2CO3 • Soluciones acuosas de HCl. • Muestra problema de carbonatos y bicarbonatos. • Indicador, verde de bromocresol. • Pipetas y bureta. • Soluciones reguladoras (buffers) de pH igual a 4.0, 7.0 y 10.0. • pH-metro con electrodo combinado de vidrio. • Placa de agitación magnética y magneto. • Beakers de100mL y 250 mL. • Espátulas. • Vidrio de reloj • Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl

1. Con pipeta graduada tomar entre 0.20 y 0.30 ml de HCl reactivo analítico y transferir a un beaker de 250 ml. Adicionar 250 ml de agua destilada y homogenizar.

2. Llenar la bureta con la solución anterior, con la ayuda de un embudo de vidrio.

Nota: La solución de HCl puede estar preparada con anterioridad por el monitor por lo que sería necesario pedirle la concentración y proceder a estandarización.

B. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl

1. Pesar en una cápsula de vidrio entre 90 y 160 mg de Na2CO3 grado estándar primario, previamente secado en estufa a 105 ºC, durante una hora.

2. Transferir el Na2CO3, con ayuda de un embudo de vidrio, a un beaker de 250 ml, adicionar 50 ml de agua destilada y agitar hasta completa disolución. Adicionar 3 gotas de verde de bromocresol y agitar. La solución se torna de un color azul.

3. Titular la solución anterior con la solución de HCl del numeral anterior, hasta la aparición de un color amarillo verdoso, calentar suavemente hasta que la solución tome el color azul inicial, adicionar lentamente solución de HCl hasta la

aparición de un color amarillo (aproximadamente 2 o 3 gotas). Calcular la concentración molar de la solución de HCl.

C. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS EN UNA MUESTRA PROBLEMA

1. Pesar en balanza analítica porciones de muestra que contengan entre 12.5 y 35 mg de carbonatos y bicarbonatos, transferir a un beaker con 200 mL de agua destilada y homogenizar con la ayuda de agitador magnético.

2. Introducir el electrodo de vidrio previamente calibrado a pH de 7.0 y 4.0, en la solución de la muestra, teniendo cuidado de que no haga contacto con el magneto.

3. Encender el agitador magnético y leer el pH antes de adicionar solución de HCl. Agregar porciones de 0.50 ml de titulante, tomando las lecturas después de cada adición y de que el pH-metro se estabilice. Continuar hasta cercanía al punto de equivalencia. Continuar la adición hasta un pH constante ( 2.00).

4. Elaborar un grafico de pH vs. Volumen de titulante, ∆pH/∆V vs. Volumen de titulante y ∆2pH/∆V2 vs. Volumen de titulante y obtener los dos puntos finales de la titulación.

5. Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos en %m/m y comparar los resultados obtenidos por los tres métodos.

DISPOSICION DE RESIDUOS

Verter los residuos y lavados de la solución de HCl, en el frasco rotulado “Residuos de HCl”. Verter los residuos de la solución de HCl estandarizada en el frasco rotulado “Solución de HCl para recuperar”. Verter los residuos de las soluciones de muestra tituladas en el frasco rotulado “Residuos de carbonatos y bicarbonatos”

CUESTIONARIO

1. A partir de las reacciones químicas para la titulación de carbonatos y bicarbonatos obtenga la ecuación (1).

2. ¿Porque en el proceso de estandarización de la solución de HCl se utiliza como indicador verde de bromocresol en vez de fenolftaleína? ¿Qué pasaría si se sigue titulando el estándar?

3. La primera y segunda derivadas calculados a partir de la grafica pH vs VHCl son numéricas ¿Cual es el problema de esta forma de derivación y cuál sería su posible solución a la hora de realizar el experimento?

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA

PRACTICA Nº 6

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN UNA SAL DE EPSON POR GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

OBJETIVOS

� Iniciar al estudiante en las técnicas de análisis químico de gravimetría � Determinar el porcentaje masa/masa de magnesio en una muestra sólida

mediante precipitación del magnesio como MgNH4PO4·6H2O filtración del MgNH4PO4·6H2O y posterior calcinación del MgNH4PO4·6H2O para su transformación como pirofosfato de magnesio, Mg2P2O7(s).

MARCO TEÓRICO La gravimetría es un método cuantitativo de análisis clásico. En gravimetría el elemento a ser determinado es aislado en un compuesto solido de identidad conocida y composición definida. La masa del elemento original que estaba presente en la muestra puede ser determinada a partir de la masa del compuesto formado haciendo uso de la secuencia de reacciones químicas empleadas en la transformación. En este experimento, mostraremos un análisis cuantitativo controlado para la determinación de Mg en una muestra problema. El Mg será determinado por precipitación de la sal insoluble, fosfato de amonio y magnesio hexahidratado para posterior calcinación ha pirofosfato de magnesio.

Para alcanzar la formación de la sal insoluble de magnesio es necesario sin embargo garantizar la presencia del anión hidrogenofosfato, lo cual se logra ajustando el pH alrededor de 9, controlando así las tres especies anionicas en las que se puede transformar el acido fosfórico y favoreciendo la formación del hidrogenofosfato.

REACTIVOS Y EQUIPOS • Soluciones acuosas de HCl. • Muestra problema con contenido de Mg. • Indicador de fenolftaleína. • Pipetas y bureta. • Soluciones de NH3 3.0M • Solución de NH4H2PO4 al 10%m/V • Solución de AgNO3 • Placa de agitación magnética y magneto. • pH-metro con electrodo combinado de vidrio. • Beakers de100mL, 250 mL y 400 mL. • Erlenmeyer de 250 mL. • Espátulas. • Embudo • Tubo de ensayo • Vidrio de reloj • Frasco lavador con agua destilada. • Mechero, soporte, pinza de soporte, aro y triángulo de porcelana. PROCEDIMIENTO

A. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA HASTA Mg2+ (ac) 1. En balanza analítica y sobre el pesasustancia limpio y seco, pese entre 0.15

y 0.20 gramos de la muestra problema. Reporte el Nº de muestra y m1 como gramos de muestra problema.

2. Transfiera esta masa a un beaker de 400 ml, con máximo 50 mL de agua destilada, enjuague bien su pesasustancia y vierta el agua de lavado al beaker; homogenice hasta completa disolución de la muestra.

3. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del beaker.

B. PRECIPITACIÓN DEL MgNH4PO4�6H2O(s)

1. Adicione agua destilada al beaker que contiene la muestra hasta 200 mL aproximadamente, introdúzcale el agitador, adiciónele lentamente 6 ml de solución de (NH4)H2PO4(ac) (fosfato de amonio mono o dibásico) al 10% m/v.

2. Adicione 2 gotas del indicador fenolftaleína. El indicador fenolftaleína presenta viraje de color: incoloro 1<pH>8.2 y rosa a 8.3 >pH< 10.0

3. En un beaker de 100 mL limpio, mida aproximadamente 20 mL de solución de NH3(aq) 3.0 M.

4. Adicione a la muestra, muy lentamente y con constante agitación, gota a gota la solución 3 M en NH3(aq) hasta que la solución resultante cambie de incoloro a rosa.

5. Calibre el pH-metro y realice el montaje de la figura 18:3. Con agitación constante, continúe adicionando gota a gota la solución de NH3(aq) 3 M, hasta obtener una solución de pH = 9±0.2 donde ocurre la precipitación completa del MgNH4PO4�6H2O(s): Vea la figura 18.1.

6. Deje reposar durante 15 minutos. Adicione suavemente sin rebotar el precipitado y por las paredes del beaker, 1 o 2 gotas de solución 3 M en NH3(aq) para comprobar completa precipitación, no deberá formarse más precipitado.

7. Dentro de un beaker y con agua destilada, lave el agitador de vidrio y las paredes internas del beaker salpicadas con MgNH4PO4�6H2O(s).

8. En una hoja de papel escriba su nombre, número del puesto y fecha. Tape el beaker con la hoja de papel marcada y guarde su muestra en el fondo del cajón de su puesto hasta la próxima clase. Durante éste tiempo el precipitado de su muestra alcanza su digestión completa.

C. FILTRACIÓN Y LAVADO DEL MgNH4PO4�6H2O(s)

1. Pese el l crisol de porcelana limpio, seco y calcinado. Reporte el número del crisol y su masa. En este crisol quemará y calcinará el precipitado MgNH4PO4�6H2O(s).

2. Monte correctamente el equipo de filtración con el soporte para embudo para 2 estudiantes.

3. Doble suavemente el papel filtro, córtele un “trocito” y guárdelo para el paso 10.

4. Coloque el papel filtro correctamente dentro del embudo de filtración. Humedezca con agua destilada el papel filtro y ajústelo para que quede bien adherido a las paredes internas del embudo y sin burbujas de aire. Coloque debajo del embudo un beaker de 400 ml.

5. Vierta cuidadosamente el líquido sobrenadante al embudo evitando el rebose y no deje pasar el sólido con el líquido sobrenadante para no taponar los poros del filtro.

6. Vierta 50 mL de solución al 2.5% v/v en NH3(aq) en un beaker de 100 ml.

7. Dentro del beaker que contiene el precipitado, lave este con porciones de 20 a 25 ml de solución al 2.5% v/v en NH3(aq), agite con movimientos circulares del beaker y sin utilizar el agitador.

8. Deje en reposo y luego vierta cuidadosamente el líquido sobrenadante al embudo evitando el rebose. En lo posible no dejar pasar el sólido. Repita 2 veces los pasos 7 y 8.

9. Continúe lavando el precipitado dentro del beaker con porciones de20 a 30 mL de agua destilada tibia (50-60ºC), por lo menos 2 a 3 veces más.

10. Pase el precipitado del beaker al papel de filtro con ayuda del agitador y con agua destilada del frasco lavador, lave completamente las paredes internas del beaker y límpielo con el trocito de papel de filtro, posteriormente pase el trocito de papel también al papel de filtro que está en el embudo y lave bien el conjunto con agua destilada.

11. Prueba de cloruros en el filtrado. En un tubo de ensayo limpio, recolecte 3 gotas del filtrado que sale del embudo de filtración y adiciónele 2 gotas de solución AgNO3(aq), si de acuerdo a la reacción iónica neta (18:7) se forma un precipitado (turbidez) blanco de AgCl(s) repita los pasos 7, 8 y 9 hasta que ésta prueba de negativa.

12. Con la ayuda del agitador retire el papel filtro del embudo, envuelva el precipitado dentro del papel filtro y colóquelo dentro del crisol.

D. CALCINACIÓN DEL MgNH4PO4�6H2O(s) Y PESADA DEL Mg2P2O7(s)

1. Monte el equipo de incineración compuesto por: mechero, soporte, pinza de

soporte, aro y triángulo de porcelana.

2. En el crisol, queme el papel filtro con la llama azul oxidante del mechero hasta que se queme todo el papel y no se observen humos. Si dentro del crisol se presenta llama, retire el mechero y tape el crisol con el vidrio de reloj para apagar las llamas y evitar pérdidas del sólido.

3. Cierre la llave del gas y deje que el mechero se apague. Con la ayuda de una pinza y una malla de asbesto coloque el crisol en la mufla.

4. Calcine en la mufla alrededor de 1000ºC durante 45 minutos para que ocurra la reacción química (18:8). El MgNH4PO4�6H2O(s) desprende toda el agua alrededor de 1000ºC y el Mg2P2O7(s) funde a 1383ºC.

5. Con una pinza metálica larga, saque el crisol, déjelo reposar durante 15 minutos y llévele al desecador durante 30 minutos para que alcance la temperatura ambiente.

6. Pese el crisol con el calcinado Mg2P2O7 en la balanza analítica. Calcule la masa m3 gramos de pirofosfato de magnesio.

E. CÁLCULO DEL PORCENTAJE PESO/PESO DE Mg EN LA MUESTRA

Masa molecular del Mg: M Mg = 24.3050 ± 0.0006 g/mol

Masa molecular del Mg2P2O7: M Mg2P2O7 = 222.55365 ± 0.00009 g/mol

1. Ecuaciones

2. Figuras

Figura 1. Fracciones molares del ácido fosfórico en función del pH

α0= fracción molar de H3PO4, α1= fracción molar de H2PO4 α2= fracción molar de HPO4

2- α3 = fracción molar de PO43-

En el rango de pH 6.3 a 9 hay cantidad apreciable de α2 = HPO4

2-

Figura 2. (a) Montaje para la adición de amoníaco hasta viraje de la fenolftaleína de incoloro a rosado. (b) Montaje para la adición de amoníaco hasta precipitación completa del MgNH4PO4�6H2O(s) a pH = 9.

pH 7 8 9 10 11 12 13 14

α2 0.3827 0.8610 0.9832 0.9885 0.9090 0.5000 9.0909E-2 9.9010E-3

DISPOSICION DE RESIDUOS Los residuos generados en el paso C5 y C8 deben ser depositados en un recipiente marcado con un rótulo de color rojo con el Nº2 y con la leyenda: “RESIDUOS CON AMONIACO PARA TRATAMIENTO”. No mezclar con ningún otro residuo. EL AMONIACO ES MUY TOXIDO. Los lavados generados en los pasos C9 y C10 deben ser depositados en el recipiente marcado como: “RESIDUOS CON SOLUCIÓN AMONIACAL”. Los residuos del paso C11 deben ser depositados en el recipiente marcado con el rótulo Nº3 y la leyenda “residuos de AgCl prueba de cloruros, magnesio por gravimetría”. CUESTIONARIO

1. MgNH4PO4·6H2O tiene una solubilidad de0.023g/100mL en agua. Suponga que una cantidad de 5.02g es lavado con 20 mL de agua. ¿Que fracción del MgNH4PO4·6H2O se pierde?

2. La ignición del MgNH4PO4·6H2O produce NH3, H2O y pirofosfato de magnesio, Mg2P2O7. ¿Si 5g de MgNH4PO4·6H2O son calcinados, cuantos gramos de Mg2P2O7 se formaran?

3. MgNH4PO4·6H2O pierde agua si es calentado. Entre 40 ºC y 50 ºC es formado el monohidratado y por encima de 100 ºC. ¿Cuál es el porcentaje de Mg en el compuesto monohidratado y anhidro?

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA No. 7

DETERMINACIÓN DE COLORANTES EN BEBIDAS

OBJETIVO.

� Identificar y cuantificar colorantes en bebidas gaseosas, a partir de su espectro de absorción molecular y de la ley de Beer.

MARCO TEORICO.

Las industrias de medicamentos y alimentos les agregan a estos algunos aditivos para hacerlos más agradables a la vista y al gusto. El contenido de dichos aditivos tiene unos límites que deben ser controlados tantos por el fabricante como por las entidades autorizadas para hacer control de tales productos. Entre los aditivos que se agregan a las gaseosas están los colorantes. Los colorantes son sustancias que tienen grupos llamados cromóforos que absorben la luz visible. Esta absorción no es igual para todas las longitudes de onda del visible, lo cual permite, en una muestra problema, identificar por su espectro de absorción, el colorante que contiene el producto que se está analizando. Adicionalmente, se puede cuantificar dicho colorante utilizando la ley de Beer si su absorbancia es directamente proporcional a su concentración. La presente práctica permite identificar y cuantificar el contenido de un colorante en una gaseosa utilizando los conceptos de espectrofotometría molecular de absorción visible, específicamente aquellos relacionados con el espectro de absorción de una sustancia y a la utilización de la ley de Beer como método cuantitativo. Ley de Lambert-Beer: Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y concentración de un cromóforo en

solución: A = ε l c�. La absorbancia de una solución es directamente proporcional a

su concentración –a mayor número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas-; también depende de la distancia que recorre la luz por la solución –a igual concentración, cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra más moléculas se encontrará-; y por último, depende de ε, una constante de proporcionalidad -denominada coeficiente de extinción- que es específica de cada cromóforo. Como

A es adimensional, las dimensiones de ε dependen de las de c y l. La segunda

magnitud (l: camino óptico) se expresa siempre en cm mientras que la primera (c:

Concentración) se hace, siempre que sea posible, en Molaridad, con lo que las dimensiones de ε resultan ser M-1�cm-1. Este coeficiente así expresado, en términos de unidades de concentración molar (o un submúltiplo apropiado), se denomina coeficiente de extinción molar (εM). Cuando, por desconocerse el peso molecular del soluto, la concentración de la disolución se expresa en otras unidades distintas de M, por ejemplo g�L-1, las dimensiones de ε resultan ser distintas, por ejemplo g-1�L�cm-1, y al coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción específico (εs). La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de c altos, ε varía con la concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz, agregación de moléculas, cambios del medio, etc. PROCEDIMIENTO A. MANEJO DEL EQUIPO 1. Identificar las partes del espectrofotómetro.

2. Identificar las funciones de cada uno de los componentes del teclado: selección

de la longitud de onda, dar blanco (100%T), selección de lectura en A, %T o Concentración, impresión y otras utilidades.

3. Encender el instrumento, verificar el autochequeo que realiza el equipo y esperar 10 minutos.

B. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE Y DE LAS SOLUCIONES ESTÁNDAR

1. Pesar alrededor de 2 mg de colorante si es uva, 1 mg si es premio o manzana

y 3 mg para Colombiana, transferir a un balón de 100mL, completar volumen con agua destilada y homogenizar (esta es la solución madre del colorante).

2. Preparar soluciones estándar del colorante tomando alícuotas de 5, 10, 15 y 20 ml de la solución madre del colorante en balones de 50 ml y completando a

volumen con agua destilada. Calcular la concentración de cada solución en ppm.

C. OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN 1. Lavar todo el material de vidrio y las celdas con solución jabonosa, enjuagar

con agua de canilla y purgar con agua destilada.

2. Llenar una de las celdas hasta las dos terceras partes con agua destilada.

3. Llenar hasta las dos terceras partes una celda con solución estándar del colorante a analizar (la solución debe ser la más parecía en color a la gaseosa, de ser el caso también comparar con la solución madre), también llenar una celda con las dos terceras partes con la gaseosa (debe estar desgasificada).

4. Seleccionar 400 nm con el selector de longitud de onda e introducir la celda con agua destilada en el porta muestras del equipo. Presionar la tecla para el blanco (100%T). Esperar hasta que el equipo de una lectura de Absorbancia = 0,000.

5. Cambiar la celda del blanco por la celda que contiene una de las soluciones estándar del colorante y leer la absorbancia y la transmitancia (tecla A, %T, C), también leer la gaseosa. Anotar estos datos en la tabla 1.

6. Cambiar la longitud de onda de 10 en 10 nm y repetir las operaciones de los numerales 4 y 5, en cada caso, hasta los 600nm.

7. Utilizando Excel realizar un gráfico de Absorbancia vs. Longitud de onda (λ), el cual es el espectro de absorción de la gaseosa y del colorante seleccionado.

8. Por comparación de los espectros identificar el colorante de la gaseosa.

9. En los espectros obtenidos seleccionar la longitud de onda óptima para hacer el análisis del colorante que contiene la gaseosa.

D. CURVA DE CALIBRACIÓN 1. Seleccionar en el equipo la longitud de onda óptima de análisis (numeral 9), y

colocar una celda con agua destilada en el portamuestras, dar blanco presionando la tecla 100 %T. Medir la absorbancia de las soluciones estándar preparadas, y de la muestra problema (gaseosa), la cual se desgasificó y atemperó previamente. Anotar los datos en la tabla 2.

2. Utilizando Excel elaborar un gráfico de Absorbancia vs. Concentración de las soluciones estándar (curva de calibración) e interpolar el valor de Absorbancia obtenido para la gaseosa.

3. A partir del valor de concentración obtenido para la solución de muestra leído, obtener la concentración del colorante en la gaseosa en mg/L.

4. Utilizando Excel elaborar un gráfico de Absorbancia vs. % transmitancia con el fin de determinar la relación entre ambas.

5. Sacar la celda y apagar el equipo. Dejar el instrumento en orden.

6. Lavar todo el material utilizado con agua jabonosa y purgar con agua destilada.

Nota: si la absorbancia de la muestra problema está por debajo o por encima de las absorbancias de las soluciones estándar, se deben hacer las correcciones necesarias para que este dato quede dentro de la curva de calibración, es decir, prepara más soluciones estándar o diluir las existentes.

Tabla 1. Datos de A y %T en el rango de 400 nm – 600 nm

Λ (nm) Estándar Gaseosa 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600

Tabla 2. Datos de Concentración de las soluciones estándar y lecturas de A

Concentración en mg/L Soluciones estándar

A

Lectura de la muestra

CUESTIONARIO

1. ¿Cuántos mg de colorante consume una persona cuando se toma una bebida de 350 mL del colorante seleccionado? ¿Podría el colorante tener efectos en la salud, si se consume diariamente por 20 años?

2. ¿Si una muestra presenta color rojo, en que rango de longitud de onda presenta su absorción?

3. Una solución de X 4,14 x10-3 M, tiene una transmitancia de 0,216 si se mide en una cubeta de 2.0 cm. Si se utilizara una cubeta de 1.0 cm ¿qué concentración de X haría falta para que la transmitancia aumentara tres veces?

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PRÁCTICA No. 8

DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO

OBJETIVO

� Determinación del contenido de hierro en un medicamento � Acomplejar el hierro en una muestra problema con 1,10 Orto fenantrolina y

cuantificarlo por espectrofotometría molecular visible.

MARCO TEORICO Una especie que no absorbe radiación visible puede convertirse en otra que si absorbe sometiéndola a una reacción (derivatización química) que puede ser, entre otras, de formación de complejos, que son compuestos de alta absorbancia, lo que permite el análisis de trazas de iones metálicos en una muestra. Para fines analíticos, el tipo más importante de absorción por especies inorgánicas es la absorción por transferencia de carga. Para el análisis de iones metálicos, la formación de complejos tiene la ventaja de que el agente acomplejante es generalmente selectivo, de tal manera que si varios iones forman complejos con el mismo agente acomplejante, cada ion se puede analizar aprovechando las características espectrales del complejo de interés. La reacción entre el Fe2+ y la 1,10 orto fenantrolina para formar un complejo de color es un método apropiado para determinar el hierro en una muestra de interés. La absortividad molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000 a 510 nm. La intensidad del color del complejo es dependiente del pH en el rango de 3 a 5. El complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la concentración, lo que indica que cumple la ley de Beer. Como el hierro debe estar en estado de oxidación +2 se debe agregar a la muestra un agente reductor antes del acomplejante. Se usa clorhidrato de hidroxilamina la cual con el hierro 3+, tiene la siguiente reacción:

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- → 2Fe 2+ + N2 + 4H2O Para mantener el pH entre 3 y 5 se emplea acetato de sodio o amónico.

Una vez que se obtiene la especie absorbente o complejo se puede aplicar la ley de Beer para cuantificar dicha especie.

PROCEDIMIENTO A. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES ESTÁNDAR 1. Solución madre de Fe de concentración de 10 ppm.

2. Soluciones estándar: de la solución madre tomar alícuotas de 1, 5, 10 y 15 ml y

transferir a balones de 50 ml, luego agregar a cada balón y en el siguiente orden (el orden es estricto): 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solución de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.

3. Solución Blanco: en un balón de 50 ml adicionar un poco de agua destilada y agregar en el siguiente orden: 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solución de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.

B. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

1. Macerar dos pastillas de sulfato ferroso hasta que quede un polvo muy fino, luego pesar aproximadamente 0.1 gramos de muestra y llevarla a un beaker de 100 mL y aproximadamente 60 mL de agua y 3 mL de ácido sulfúrico 2M, poner en ultrasonido durante 30 min.

2. Pasar a un balón de 250 mL lavando bien el beaker que contiene la muestra

3. Sacar 2 mL y llevarlos a un balón de 50 mL adicionar en estricto orden a este

balón 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solución de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y dejar en reposo 10 minutos.

C. OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN 1. A partir de la solución estándar de menor concentración correr el espectro del

complejo hierro-fenantrolina entre 400 y 600 nm haciendo lecturas cada 10 nm. Para cada lectura de Absorbancia dar blanco con la “Solución del blanco”.

2. Utilizando Excel elaborar un gráfico de Absorbancia vs. Longitud de onda (λ), espectro de absorción del complejo hierro-fenantrolina.

3. A partir del espectro obtenido seleccionar la longitud de onda de análisis λanálisis (aproximadamente a 510 nm) y en ella analizar tanto las soluciones estándar como la de la muestra problema.

D. CURVA DE CALIBRACIÓN 1. Seleccionar en el equipo la longitud de onda de análisis, y colocar una celda

con “Solución blanco” en el portamuestras, dar blanco presionando la tecla 100 %T.

2. Medir la Absorbancia de las soluciones estándar preparadas, y de la muestra problema (medicamento), a la longitud de onda seleccionada.

3. Utilizando Excel elaborar un gráfico de Absorbancia vs. Concentración de las soluciones estándar (curva de calibración) e interpolar el valor de Absorbancia obtenido para la muestra de medicamento, para obtener la concentración de la solución leída de la muestra.

4. A partir del valor de concentración de la solución leída de la muestra, obtener la concentración de Fe en el medicamento en % m/m.

5. Sacar la celda y apagar el equipo. Dejar el instrumento en orden.

6. Lavar todo el material utilizado con agua jabonosa y purgar con agua destilada.

Tabla 1. Datos de Absorbancia en el rango 400 – 600 nm para el complejo Fe-fenantrolina

λ nm A

Tabla 2. Datos de Concentración de las soluciones estándar y lecturas de A

Concentración en mg/L Soluciones estándar

A

Lectura de la muestra

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la razón por la que hay que añadir acido sulfúrico a la muestra?

2. ¿Qué pasaría si se mantiene un pH alcalino la solución en donde se encuentra el Fe2+?

3. ¿Qué técnicas instrumentales diferentes se puede usar para determinar el contenido de hierro en una muestra?

4. ¿Cuál es la razón por la que se tiene que usar Fe2+?

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PRÁCTICA No. 9

DETERMINACIÓN DE SODIO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA DE LLAMA

OBJETIVOS

� Conocer el espectrofotómetro de llama, su funcionamiento y su uso para la determinación de metales en muestras de interés.

� Cuantificar sodio en una muestra problema por emisión atómica, empleando el método cuantitativo de estándar externo.

MARCO TEORICO Cuando los átomos de un elemento se someten a radiación suficientemente energética, sus electrones se promueven desde su estado basal (no excitado) a niveles más altos de energía (excitados), que luego regresan a su estado inicial emitiendo energía. Si se mide la energía absorbida desde una lámpara, por los átomos del elemento en la llama, se trabaja en el modo de absorción atómica, y si se mide la energía emitida por los átomos excitados se trabaja en el modo de emisión atómica. En espectrofotometría atómica de llama una solución que contiene el metal de interés se convierte en una niebla, que sufre diversos procesos, hasta convertirse en un vapor atómico el cual puede absorber radiación desde una lámpara o emitir radiación que es captada por un detector (tubo fotomultiplicador) el cual la convierte en un espectro cuyas líneas más útiles se asocian con transiciones electrónicas desde el estado basal a estados excitados (líneas de resonancia), características de cada elemento y una de las cuales se utiliza para su cuantificación. En cualquiera de los dos casos la cantidad de radiación involucrada en el fenómeno de absorción o emisión es proporcional a la concentración del analito, lo que permite su cuantificación mediante la ley de Beer, aunque el rango de linealidad es estrecho, debido a que en la llama ocurren eventos que afectan la relación entre la respuesta del instrumento y la concentración del analito en la llama.

PROCEDIMIENTO. A. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA 1. Transferir 50 ml (medidos con pipeta volumétrica) de jugo a un beaker de 250

ml.

2. Agregar 2 ml de HNO3 [ ] y un agitador magnético, homogenizar y tapar con vidrio de reloj.

3. Calentar en plancha de calentamiento hasta ebullición, con agitación constante, hasta obtener entre un 10 y 20 % del volumen inicial.

4. Dejar enfriar a temperatura ambiente y transferir el contenido del beaker a un balón volumétrico de 100 ml, con filtración simultanea, y lavar el residuo que queda en el beaker y el vidrio de reloj con agua destilada, tener cuidado de no pasar el aforo del balón de 100 mL.

5. Completar volumen con agua y homogenizar.

B. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES ESTÁNDAR 1. Preparar 1 litro de solución madre de 1000 ppm de sodio (Na+) a partir de NaCl

grado reactivo.

2. De la solución madre tomar alícuotas con pipetas volumétricas y transferir a balones volumétricos de 100 ml, para obtener soluciones estándar de 10, 20, 40, 60 y 80 ppm de sodio, respectivamente.

C. MANEJO DEL EQUIPO-LECTURA DE LOS ESTÁNDARES Y LA MUESTRA 1. El profesor o el tecnólogo del laboratorio darán las instrucciones necesarias

para el manejo del equipo y los aspectos de seguridad a tener en cuenta.

2. Consultar en los manuales del laboratorio la longitud de onda de análisis para el sodio y el ancho de ranura correspondiente.

3. Encender la campana de extracción de vapores del espectrofotómetro.

4. Abrir las llaves de acetileno y aire de acuerdo a las instrucciones dadas para tal fin.

5. Encender el equipo y esperar el chequeo automático.

6. Seleccionar modo de emisión atómica, longitud de onda, ancho de ranura, número de inyecciones por cada nivel de estándar, tipo de curva de calibración (lineal) a emplear, entre otros parámetros instrumentales, de acuerdo al manual de operación del equipo.

7. Encender la llama.

8. Con el estándar de mayor concentración establecer la escala de energía del equipo.

9. Colocar agua destilada como blanco y dar cero.

10. Leer la emisión de cada una de las soluciones estándar.

11. Leer la emisión de la solución de la muestra.

12. Limpiar el equipo succionando agua destilada.

13. Cerrar las llaves de alimentación (aire y acetileno), en el orden inverso a su apertura.

14. Evacuar combustible y comburente residual de las tuberías.

15. Apagar el equipo

16. Apagar la campana de extracción

17. Limpiar y tapar el equipo.

D. TRATAMIENTO DE LOS DATOS–CURVA DE CALIBRACIÓN 1. Elaborar un grafico de % de emisión vs. Concentración (ppm) de Na de las

soluciones estándar, en el modo de regresión lineal - Curva de calibración.

2. Determinar por interpolación la concentración de Na de la solución leída, en ppm.

3. A partir de la concentración de la solución leída determinar la concentración de sodio en el jugo en ppm.

NOTAS DE SEGURIDAD:

1. Los residuos de la solución de la muestra se deben neutralizar, por lo que se transfieren en el recipiente dispuesto para ello.

2. Los residuos de las soluciones estándar se deben transferir al frasco rotulado, residuos de las soluciones estándar de la practica “Determinación de sodio por espectrofotometría de llama”.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de las técnicas de absorción atómica y emisión atómica?

2. ¿Puede determinarse el Na por absorción atómica, explique?

3. ¿Qué mezcla de gases se pueden utilizar en esta técnica, explique?

4. ¿Cuál sería el efecto de añadir KCl en las medidas de emisión atómica del sodio?

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PRÁCTICA No. 10

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA

OBJETIVOS

� Identificar un compuesto orgánico por su espectro de absorción en el ultravioleta y cuantificar una muestra problema aplicando la Ley de Beer.

MARCO TEÓRICO

Ya se vio que la luz visible corresponde a radiaciones con longitudes de onda entre 400 y 750 nm. Más allá del extremo violeta del espectro visible (λ menor que 400 nm) está la región ultravioleta. Los espectrómetros para ultravioleta de uso común miden la absorción de luz en la región visible y ultravioleta cercano, es decir, en el rango 200 a 750 nm. Todas las moléculas pueden absorber radiación en el ultravioleta-visible porque tienen electrones compartidos o sin compartir que se pueden excitar a niveles de energía más elevados. Las longitudes de onda en las que ocurre la absorción dependen de la fuerza con la que están unidos los electrones a la molécula. Cuando los electrones que están formando enlaces σ son excitados, se absorbe radiación de alta energía, o de longitud de onda corta entre 120 y 200 nm, este rango se conoce como ultravioleta lejano. Cuando las sustancias absorben radiación por encima de 200 nm se produce la excitación de electrones de orbitales p, d, π y particularmente sistemas π-conjugados, dando como resultado un espectro de bandas anchas especialmente cuando las sustancias están condensadas porque cuando las sustancias están en fase de vapor se presentan espectros de estructura fina. Cada sustancia tiene un espectro característico en el ultravioleta, pero este espectro cambia un poco dependiendo del solvente utilizado. Por lo anterior, el espectro ultravioleta puede ser utilizado para la identificación teniendo espacial cuidado con el solvente utilizado en cuanto a su identidad y a su pureza que debe ser grado espectral. La espectroscopia ultravioleta sirve no solo para identificar sustancias sino también para hacer análisis cuantitativo utilizando la Ley de Beer.

Las absortividades molares de los analitos a la λ de interés se pueden consultar en la literatura o se pueden calcular a partir de la Absorbancia de soluciones

estándar de la expresión ε = A/bC, donde b es la longitud del camino óptico (celda) y C la concentración Molar del estándar. Por lo tanto, los únicos factores desconocidos son las concentraciones de los analitos, que pueden calcularse a partir de un sistema de varias ecuaciones mediante soluciones algebraicas o matriciales. PROCEDIMIENTO A. IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE UN COMPUESTO Cada estudiante recibe un compuesto puro desconocido (sustancia problema), a dicha sustancia siga las pautas que se dan a continuación. 1. Encender el equipo solo cuando tenga todas las soluciones preparadas y en su

respectiva celda.

2. Utilizando balanza analítica, pesar con EXACTITUD entre 1,2 y 1,3 mg, hacer una disolución en un balón de 50 mL, en donde el solvente será únicamente etanol, agitar muy bien la solución (esta es la solución madre).

3. A partir de la solución madre preparar soluciones patrón de la sustancia problema, para esto transferir 1, 2 y 3 mL de la solución madre a sendos balones volumétricos de 10 ml y completar a volumen con etanol, agite bien.

4. A cada estudiante se le asignará una muestra problema, de esta tomar entre 1 y 2 mL, y llevar a un balón volumétrico de 10 mL y aforar con etanol.

5. Llenar hasta las 2/3 partes cada una de las celdas con las soluciones preparadas en los numerales 2 y 3. Teniendo en cuenta que se debe purgar previamente cada celda con la solución con la cual se va a llenar.

6. Siguiendo las instrucciones para el manejo del equipo y empleando cualquiera de las soluciones, obtener el espectro de la sustancia problema entre 200 y 400 nm (usando como blanco el solvente).

7. Del espectro obtenido, mirar en la base de datos que le ofrece el técnico o monitor del laboratorio e identificar la sustancia.

8. A partir del espectro obtenido seleccionar la longitud de onda de máxima absorbancia y en ella leer la absorbancia de las soluciones patrón y de la muestra problema, mirar la curva de calibración y anotar los valores.

9. Apagar el equipo y dejarlo en orden.

B.TRATAMIENTO DE LOS DATOS 1. Identificar la sustancia problema, comparando el espectro obtenido con

espectros de la literatura (en su caso utilice la colección Sadtler).

2. Con los datos obtenidos en el numeral 6 del procedimiento hacer una curva de absorbancia Vs concentración (curva de calibración).

3. Utilizando la curva de calibración, calcular la concentración de su muestra problema y exprésela en mg/L.

CUESTIONARIO 1. Discutir la concordancia entre el espectro obtenido en su práctica y el espectro

de la sustancia encontrado en la literatura, con respecto a la localización de máximos y mínimos en la escala de longitud de onda, si encuentra algunas diferencias sugiera cuáles son las causas.

2. Calcular la absortividad molar de la sustancia problema a la longitud de onda de máxima absorbancia y compararla con la absortividad molar de la sustancia a la misma longitud de onda pero obtenida del espectro.

3. Para la sustancia problema, pintar su estructura química y decir a cuáles constituyentes de su estructura se debe que esta sustancia presente absorción en el ultravioleta.

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PRÁCTICA No. 11

DETERMINACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES POR ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO

OBJETIVOS

� Familiarizar al estudiante con las técnicas de espectrofotometría infrarroja y su uso para la identificación de sustancias solidas, liquidas y gaseosas.

� Determinar grupos funcionales presentes en compuestos de interés y clasificarlos en grupos previamente establecidos.

� Conocer algunas de las formas como se preparan las muestras para el análisis por espectrofotometría infrarroja.

MARCO TEORICO La espectrofotometría infrarroja da información sobre las vibraciones de las moléculas y su estructura, al medir la excitación vibracional de los átomos de los enlaces que los conectan. El espectro de absorción en el infrarrojo es la superposición de bandas de absorción de grupos funcionales específicos. La absorción de radiación infrarroja depende del aumento de energía de vibración o rotación asociado a la unión covalente, siempre y cuando este aumento de energía de como resultado un cambio en el momento dipolar de la molécula. Las medidas de absorbancia en el infrarrojo son frecuentemente empleadas para obtener el espectro de sustancias orgánicas debido a que la absorción de radiación infrarroja incrementa los modos vibracionales y rotacionales de las especies absorbentes dando señales muy características que permiten su identificación, además de su cuantificación, cuando se dispone de equipos de infrarrojo con Transformada de Fourier. La mayoría de las aplicaciones se realizan en la región del infrarrojo medio

comprendida entre 2.5 y 15 um, equivalentes en número de onda (1/λ), a 4000 – 600 cm-1. Para el análisis deben seleccionarse los solventes de acuerdo a los analitos de interés, teniendo en cuenta que los solventes no deben de absorber en la región

de absorción de los analitos, y que si lo hacen, es necesario conocer cuáles bandas corresponden al solvente y cuáles al analito. Entre los solventes utilizados se encuentran el cloroformo y el tetracloruro de carbono, además del aceite nujol que tiene señales especificas, que si se descartan permite un buen análisis de las muestras. En esta práctica se identificarán sustancias de acuerdo a la presencia de grupos funcionales presentes y se clasificarán dentro de grupos previamente establecidos: Grupo 1. Sustancias que tienen en su estructura el grupo carbonilo (C=O), como metil, etil cetona, acetona, ciclohexanona, acetofenona y benzofenona, benzaldehído, isobutil aldehído, acetaldehído. Grupo 2. Sustancias que tienen en su estructura el grupo hidroxi (OH-), como etanol, N-butil alcohol, sec-butil alcohol, alcohol bencílico, terbutil alcohol y propanol.

Grupo 3. Sustancias que tienen en su estructura C≡N y C-N, como acetonitrilo, benzonitrilo, nitrobenceno, orto-nitro tolueno y p- nitro tolueno. Grupo 4. Sustancias que tiene en su estructura el grupo carboxilato (COO-), como el benzoato de etilo, malonato de etilo, anhídrido acético, acetato de etilo, anhídrido phtalico, acetato de amilo y de propilo. Grupo 5. Sustancias que tienen en su estructura el grupo amido (C=ON) , como acetamida, acetanilida y dimetilformamida. PROCEDIMIENTO A. MANEJO DEL EQUIPO El profesor del grupo o en su defecto el tecnólogo del laboratorio darán las instrucciones sobre manejo del equipo, la preparación de las muestras y los aspectos de seguridad a tener en cuenta.

B. CALIBRACIÓN DEL EQUIPO Con el fin de determinar la calibración del equipo, y verificar que las longitudes de onda asignadas a cada banda en el espectro si son pertinentes: 1. Leer manual del manejo del IR. 2. Colocar la película de poliestireno en el portamuestras y llevar al

compartimento de muestras. 3. Correr el espectro del poliestireno y verificar que las longitudes de onda

asignadas son las correspondientes.

C. OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DE MUESTRAS LIQUIDAS-MÉTODO DEL FILM.

1. Tomar las celdas de NaCl y con la ayuda de la pipeta colocar una gota del

compuesto a analizar en cada celda, y frotar muy suavemente con papel higiénico, con el fin de eliminar residuos de otras muestras presentes (purga).

2. Colocar una gota con la ayuda de la pipeta, en el centro de una de las celdas de NaCl, depositar la otra celda encima de la primera con el fin de formar un film de la muestra a analizar y colocar en el portamuestras.

3. Colocar el portamuestras en compartimento de muestras y correr el espectro de la muestra. Verificar que el espectro y las bandas corresponden al compuesto y al grupo de clasificación establecido.

4. Repetir los pasos 1 – 3 con las muestras liquidas 2-4.

5. Repetir los pasos 1-3 con la muestra problema entregada por el monitor. D. OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DE MUESTRAS SÓLIDAS -

MÉTODO DE LA PASTILLA DE KBr. 1. Pesar 100 mg de KBr previamente secado, y transferir a un mortero.

2. Adicionar 1 mg de acido benzoico o acetanilida y macerar con la ayuda del pistilo.

3. Vaciar el contenido en un troquel para pastillas 4. Colocar en la prensa manual durante 2 minutos. 5. Colocar una presión indicada por el profesor o monitor del laboratorio. 6. Retirar el pastillero de la prensa manual y ponerlo en el porta muestra de

pastillas. 7. Correr el espectro de la sustancia de interés. E. OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DE MUESTRAS SÓLIDAS-

MÉTODO DEL ACEITE FLUORINADO (NUJOL) 1. Pesar 1 mg de acido benzoico o acetanilida y transferir a un mortero.

2. Adicionar 1 gotas de aceite y macerar con ayuda del pistilo

3. Transferir una porción de la mezcla a una de las celdas de NaCl y dispersar

muy suavemente con la ayuda del pistilo

4. Depositar la otra celda encima de la primera con el fin de formar un film de la muestra a analizar y colocar en el portamuestras.

5. Colocar el portamuestras en el compartimento de muestras y correr el espectro.

F. TRATAMIENTO DE DATOS 1. Para cada uno de los espectros obtenidos (parte tercera), identificar las

frecuencias para las bandas más representativas y comparar con las correspondientes en los espectros de referencia.

2. Comparar los espectros de la sustancia solida corrida en KBr y en aceite (parte cuarta y quinta), anotar y explicar las diferencias encontradas.

3. Para la muestra problema (parte tercera) y a partir de las bandas asignadas, identificarla y clasificarla a partir de su comparación con espectros de referencia asignados por el profesor.

Nota: Las celdas de NaCl son muy sensibles a la humedad por lo que no se debe respirar sobre ellas, ni depositar muestras con solventes acuosos, ni higroscópicos, además no se deben tocar con las manos. Las celdas se deben lavar con los solventes apropiados y completamente libres de humedad.

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PRÁCTICA No. 12

CROMATOGRAFIA DE GASES

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA POR EL METODO DEL ESTANDAR INTERNO.

OBJETIVO

� El objetivo de este experimento es cuantificar el contenido de ETANOL en bebidas alcohólicas, utilizando n-butanol como estándar interno.

MARCO TEORICO

Además de ser una técnica altamente eficiente en la separación de compuestos, la cromatografía de gas puede suministrar información cualitativa y cuantitativa de los constituyentes de las muestras. Dentro de una especie homologa se espera que el tiempo de retención este linealmente relacionado con el punto de ebullición del componente, tales relaciones son muy útiles en la identificación de los componentes de una muestra en particular. Para muchos tipos de compuestos el punto de ebullición está directamente relacionado con la longitud de la cadena de carbonos y se puede emplear para efectos de identificación, una grafica del tiempo de retención contra el número de átomos de carbono. Esta técnica requiere sin embargo que se conozca el tipo básico de compuesto (es decir si se trata de alcoholes, alcanos, cetonas, etc.) cuyo tiempo de retención se examina. En el caso de que esto no se conozca bien o cuando se trabaja con mezclas de soluto, debe emplearse una grafica para dos columnas. Dos componentes que pertenezcan a series homologas diferentes pueden tener tiempos de retención idénticos en una columna particular, sin embargo, si los mismos dos componentes se examinan con una columna bien diferente, es muy improbable que se vuelvan a obtenerlos mismos tiempos de retención.

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO Los tiempos de retención son de gran utilidad en la identificación de los componentes separados en la columna. Puesto que hay muchas condiciones experimentales (rata de flujo, presión del gas de arrastre, temperatura) que afectan los tiempos de retención, es necesario establecer condiciones idénticas de operación para la muestra y el patrón. Con una calibración adecuada del detector, y el flujo de gases, se corrige la respuesta no uniforme para los diversos componentes de la muestra, pudiéndose emplear el área bajo la curva para obtener la cantidad de un componente en la muestra analizada. PROCEDIMIENTO

1. Inyectar un patrón el cual contiene etanol y n-butanol como estándar interno.

2. Inyectar la muestra que contiene la bebida alcohólica, ya sea ron, aguardiente, vino, un aperitivo, etc.

3. Comparar los tiempos de retención del patrón y de la muestra, identificar por comparación que compuestos tiene y en base a ellos preparar la curva de calibración.

ANALISIS CUANTITATIVO

1. Preparar una solución de 1000 ppm de n-butanol (a partir de una solución de 10000 ppm) y 9000 ppm de licor en un balón de 25 mL (las dos van en el mismo balón).

2. Inyectar cada uno de los estándares (suministrados por el monitor) y la muestra que contiene la bebida alcohólica.

3. Leer las áreas de cada uno de los estándares y de la muestra problema (aguardiente, ron, etc.).

4. Graficar la relación del área de cada uno de los estándares sobre el área del estándar interno versus la concentración en ppm. Por interpolación leer la

relación de área de la muestra que contiene la bebida alcohólica y su correspondiente concentración.

5. Reportar el porcentaje de etanol en la bebida alcohólica, multiplicando la lectura del grafico por el factor de dilución y dividir este valor por 104.

410

*%

FDppmetanol =

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la condición que debe tener una sustancia que va ha ser analizada por cromatografía de gases?

2. ¿Qué hubiera pasado si se hubiera analizado una bebida alcohólica adulterada?

3. ¿La columna cromatografica es de fase normal o reversa, explique?

BIBLIOGRAFIA

Skoog, D.A. and West, D.M. “Fundamentals of Analytical Chemistry”,Saunders College Publishing, 1982.

Harris, Daniel C. “Análisis Químico Cuantitativo”, Grupo Editorial Interamericana, México, 1991

Blaedel, W.J., and V.M. Meloche, “Elementary Quantitative Analysis” 2da ed. Editorial Harper-Row Publisher.,New York,1963.

Ayres, G.H. “Analytical Chemistry”, Harlas, S.A. de C.V., 1982.

Dick, J.G. “Química Analítica”, Edit. El Manual Moderno,S.A., 1979.

Christian, D.G. “Analytical Chemistry”, John Wiley and Sons, 1980.

Laitinen, H.A. “Chemical Analysis”, Mc Graw Hill-Hill Book Company, Inc.,1960.

Ramette, R. W. Chemical Equilibrium and Analysis, Addison Wesley Publishing Company, 1981.

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Integrantes: ___________________________________________ID: _____________________

___________________________________________ID:______________________

Parte1: EL EQUILIBRIO QUÍMICO, UN EQUILIBRIO DINÁMICO

DATOS

1. Efecto de la temperatura Reacción Observaciones

Solución rosada + calor (80°C) Resultado de la reacción (1) + Baño de hielo

2. Efecto de los cambios en concentración

Reacción Observaciones 1 Solución azul +H2O 2 Resultado de la reacción (1) + Isopropanol 3 Solución Rosada +Isopropanol 4 Resultado de la reacción (3) + H2O

3. Equilibrio químico

Reacción Observaciones 1 Solución rosada + calor (80°C) 2 Resultado de la reacción (1) + calor (55°C) 3 Solución Rosada + calor (55°C)

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Parte 2: APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE LE CHATELIER

DATOS:

PROCEDIMIENTO A

Reacciones con K2CrO4

Reacción Observaciones 1 K2CrO4 (sln) + HCl(ac) 2 K2CrO4 (sln) + NaOH(ac) 3 Mezcla de las reacciones (1)+(2) 4 Resultado de la reacción (3) + H2O 5 K2CrO4 (sln) + Ba(NO3)2 (ac) 6 Resultado de la reacción (5) + HCl (ac)

Reacciones con K2Cr2O7

Reacción Observaciones 1 K2Cr2O7 (sln) + HCl(ac) 2 K2Cr2O7 (sln) + NaOH(ac) 3 Mezcla de las reacciones (1)+(2) 4 Resultado de la reacción (3) + H2O 5 K2Cr2O7 (sln) + Ba(NO3)2 (ac) 6 Resultado de la reacción (5) + NaOH (ac)

PROCEDIMIENTO B

Reacción Observaciones

1 FeCl3 (sln)+KSCN(sln) 2 Resultado de la reacción (1) + KSCN(sol) 3 Resultado de la reacción (1) + KNO3 (sol)

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

SOLUCION AL CUESTIONARIO

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Integrantes: ______________________________________ID: __________________________

______________________________________ID: __________________________

MEDIDA DEL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS

DATOS

Tabla N°1. Sustancias básicas

Sustancia pH

(teórico) pH

(experimental) Voltaje (mV)

[H3O+]

(experimental) % Error relativo

NaOH NH3

g NaCH3COO X X X X X X X X X X X X

Tabla N°3. Sustancias ácidas

Sustancia pH

(teórico) pH

(experimental) Voltaje (mV)

[H3O+]

(experimental) % Error relativo

g NH4Cl CH3COOH

HCl X X X X X X X X X X X X

Tabla N°2. Sustancias Neutras

Nota: El pH experimental es el pH determinado operacionalmente con el pH-metro.

Sustancia pH

(teórico) pH

(experimental) Voltaje (mV)

[H3O+]

(experimental) % Error relativo

NaCl 7 KNO3 7

CALCULOS

Sustancias básicas

Sustancias ácidas

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

SOLUCIÓN AL CUESTIONARIO

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Integrantes: ___________________________________________ ID: ______________________

___________________________________________ ID: ______________________

SOLUCIONES REGULADORAS DATOS

V HCl añadido pH reg. 1 pH H2O

V NaOH añadido pH reg. 1 pH H2O

V H2O añadido pH reg. 2

GRAFICAS

REGULADORA #1 + HCl (ac) / H2O + HCl (ac)

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

pH

Volumen HCl

REGULADORA #1 + NaOH(ac) / H2O + NaOH(ac)

REGULADORA #2 + H2O

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

7.5

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

12

12.5

13

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

pH

Volumen NaOH

3

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

0 20 40 60 80 100

pH

Volumen H2O

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

SOLUCION DEL CUESTIONARIO

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Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE DATOS A. Preparación y estandarización de una solución de NaOH(ac)

Masa NaOH (s) (g) Masa Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4(s)) (g) Volumen NaOH utilizado para la estandarización (ml) Concentración de NaOH (M)

B. Titulación de la muestra de vinagre con solución estándar de NaOH(ac)

1. Volumen NaOH-indicador Fenolftaleína (ml) 2. Volumen NaOH-indicador Verde bromocresol (ml) Concentración del CH3COOH en vinagre con 1 (M) % p/v del ácido acético en el vinagre con 1 Concentración del CH3COOH en vinagre con 2 (M) % p/v del ácido acético en el vinagre con 2

CALCULOS

ANALISIS DE RESULTADOS ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ SOLUCION AL CUESTIONARIO

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

DATOS:

Preparación y estandarización de una solución de HCl (ac)

Masa Na2CO3 (s) (g) Volumen HCl utilizado para la estandarización (ml) Concentración de HCl (ac)

Determinación de Carbonatos y Bicarbonatos

Vol HCl pH 0.0 0,5 1.0 1,5 2.0 2,5 3.0 3,5 4.0 4,5 5.0 5,5 6.0 6,5 7.0 7,5 8.0 8,5 9.0 9,5

10.0

Grafica 1. pH vs Volumen de HCl

Grafica 2. ∆pH/∆V vs Volumen de HCl

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10

pH

Volumen de HCl

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10

∆p

H/∆

V

Volumen de HCl

Grafica 3. ∆2pH/∆V2 vs Volumen de HCl

CALCULOS:

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10

∆2p

H/∆

V2

Volumen de HCl

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

SOLUCION AL CUESTIONARIO

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

Práctica: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN UNA SAL DE EPSON POR GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

DATOS:

Masa muestra (g) Masa del crisol (g) Masa de crisol + el calcinado (g) Masa del calcinado (g) % de magnesio en la muestra (% m/m)

CALCULOS:

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

SOLUCION AL CUESTIONARIO

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Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

Práctica: DETERMINACIÓN DE COLORANTES EN BEBIDAS

Colorante:_______________ Equipo:_____________ DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento

Símbolo Descripción Valor (unidad)

m Masa de colorante

Vd Volumen de dilución de la muestra

Va1 Volumen alícuota estándar 1

Va2 Volumen alícuota estándar 2

Va3 Volumen alícuota estándar 3

Va4 Volumen alícuota estándar 4

Vds Volumen de dilución de los estándares

λ Longitud de onda seleccionada

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotómetro para obtención del espectro

λλλλ nm A (estándar) %T (estándar) A (gaseosa) %T (gaseosa)

400

410

420

430

440

450

460

470

480

490

500

510

520

530

540

550

560

570

580

590

600

Tablas de datos No. 3. Datos obtenidos del espectrofotómetro para la curva de calibración

Muestra A %T

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Lectura de la muestra

CÁLCULOS:

1. Concentración de estándares:

2. Concentración colorante: (tener en cuenta factor de dilución)

3. Cálculos estadísticos (media aritmética (Xprom) y desviación estándar (s)

GRÁFICOS

Adjuntar los siguientes gráficos al informe.

• Absorbancia vs.Longitud de onda (λ). • Tramitancia vs.Longitud de onda (λ). • Absorbancia vs. Concentración de las soluciones estándar (curva de calibración).

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 4 Resultados obtenidos

Estándares y muestra Concentración en ppm

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Colorante

Grupo Concentración ppm colorante

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Xprom

S

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA LABORATORIO DE INSTRUMENTAL

Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

Práctica: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO

Muestra: ________________ Equipo: ________________ DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento

Símbolo Descripción Valor (unidad)

m Masa muestra

Vd Volumen de dilución de la muestra

Vam Volumen alícuota muestra

Vdm Volumen de dilución de la muestra

CPatrón Concentración solución patrón de Fe

Va1 Volumen alícuota estándar 1

Va2 Volumen alícuota estándar 2

Va3 Volumen alícuota estándar 3

Va4 Volumen alícuota estándar 4

Vds Volumen de dilución de los estándares

λ Longitud de onda seleccionada

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotómetro para obtención del espectro

λλλλ nm A (estándar) %T (estándar)

400

410

420

430

440

450

460

470

480

490

500

510

520

530

540

550

560

570

580

590

600

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotómetro para la curva de calibración

Muestra A %T

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Lectura de la muestra

CÁLCULOS:

1. Concentración de estándares:

2. Concentración del Hierro en el medicamento: (tener en cuenta factor de dilución)

3. Cálculos estadísticos (media aritmética (Xprom) y desviación estándar (s)

GRÁFICOS

Adjuntar los siguientes gráficos al informe.

• Absorbancia vs.Longitud de onda (λ). • Tramitancia vs.Longitud de onda (λ). • Absorbancia vs. Concentración de las soluciones estándar (curva de calibración).

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 4 Resultados obtenidos

Estándares y muestra Concentración en ppm

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Medicamento

Grupo Concentración ppm colorante

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Xprom

S

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

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Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

Práctica: DETERMINACIÓN DE SODIO POR ESPECTOFOTOMETRÍA ATÓMICA DE LLAMA

Muestra:______________ Grupo #:______________ Equipo:_______________

DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento

Símbolo Descripción Valor (unidad)

V Volumen jugo

Vd Volumen de dilución de la muestra

CPatrón Concentración solución patrón de Na+

Va1 Volumen alícuota estándar 1

Va2 Volumen alícuota estándar 2

Va3 Volumen alícuota estándar 3

Va4 Volumen alícuota estándar 4

Va5 Volumen alícuota estándar 5

Vd Volumen de dilución de los estándares

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del equipo de emisión para la curva de calibración

Muestra Emisión 1 Emisión 3 Emisión 2

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Estándar 5

Lectura jugo

CÁLCULOS:

1. Cálculos estadísticos (media aritmética (Xprom) y desviación estándar (s))

Estos cálculos se realizan con respecto a los tres valores de las emisiones obtenidas para cada estándar.

2. Concentración de estándares

3. Concentración sodio en el Jugo Hit: (tener en cuenta factor de dilución)

GRÁFICOS

Adjuntar el siguiente gráfico

• Emisión promedio vs. Concentración.

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 3 Resultados aritméticos

Estándar Media aritmética Desviación estándar

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Estándar 5

Tabla de datos No. 4 Resultados de los cálculos de las concentraciones

Estándares y muestra Concentración en ppm

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Estándar 5

Muestra

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

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Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

Práctica: ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA

Muestra #: _____________Grupo #: _________________Equipo:_______________

DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento

Símbolo Descripción Valor (unidad)

Mp Masa patrón

Vdp Volumen de dilución de la muestra patrón

Va1 Volumen alícuota estándar 1

Va2 Volumen alícuota estándar 2

Va3 Volumen alícuota estándar 3

Vd Volumen de dilución de los estándares

Vm Volumen muestra problema

Vdm Volumen de dilución de la muestra problema

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del equipo y obtenidos del espectro

Sustancia identificada

Longitud de onda selecciona

Tablas de datos No. 3. Datos obtenidos del equipo y obtenidos de la curva de calibración

Muestra Absorbancia

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Muestra problema

CÁLCULOS:

1. Concentración de estándares:

2. Concentración muestra problema:

GRÁFICOS

Adjuntar el siguiente gráfico

• Absorbancia vs. Concentración.

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 4 Resultados

Estándar Concentración ppm

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Muestra problema

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

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Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

Práctica: ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRAROJO

Muestras #: ______________ Grupo #:_______________ Equipo: _______________

Gráficos

1. Espectro película de poliestireno

2. Espectro muestra líquida 1

3. Espectro muestra líquida 2

4. Espectro muestra líquida 3

5. Espectro muestra líquida 4

6. Espectro muestra problema #

7. Espectro muestra problema #

8. Espectro ácido benzoico con pastilla de KBr.

9. Espectro ácido benzoico con aceite mineral.

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

1. Comparar todos los espectros obtenidos con espectros teóricos y realizar su respectivo análisis.

2. Identificar las muestras problema asignadas, por comparación con espectros teóricos y hacer el respectivo análisis.

3. Identificar para cada uno de los espectros obtenidos, los grupos para las bandas más representativas.

4. Comparar los dos espectros de ácido benzoico obtenidos, realizar el análisis respectivo y explicar las diferencias encontradas.

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Integrantes: ____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

____________________________________ ID: ____________________

Práctica: DETERMINACIÓN DE ETANOL POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

Muestra: ______________ Grupo #:______________ Equipo: _____________

DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento

Símbolo Descripción Valor (unidad)

V Volumen licor

Vb Volumen estándar de n-butanol

Vd Volumen de dilución licor y n-butanol

Cs1 Concentración estándar 1

Cs2 Concentración estándar 2

Cs3 Concentración estándar 3

Cs4 Concentración estándar 4

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del cromatógrafo para la curva de calibración

Muestra Área Etanol Tr Etanol Área Butanol Tr Butanol

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Muestra

CÁLCULOS:

1. Relación Área Etanol/Área Butanol para cada estándar:

2. Concentración Etanol en el licor:

3. Calcular el porcentaje de error comparando el % de etanol obtenido en la muestra con respecto al valor teórico reportado por el fabricante.

GRÁFICOS

Adjuntar el siguiente gráfico

• Área Etanol/Área Butanol vs. Concentración.

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 3 Resultados

Estándares y muestra Relación Área etanol/Área Butanol

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Estándar 4

Muestra

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS: