Upload
sophia-ip
View
149
Download
3
Embed Size (px)
DESCRIPTION
ekstraksi kafein kopi soxhletasi kimia oraganik
Citation preview
ACARA IV
EKSTRAKSI KAFEIN
A. Tujuan
1. Mendapatkan kafein yang terkandung dalam bahan pangan dengan cara
ekstraksi menggunakan pelarut etanol dan khloroform.
2. Menghitung kadar kafein dalam bahan pangan.
B. Tinjauan Pustaka
1. Tinjauan Bahan
Tanaman teh aslinya berasal dari benua Asia. Berada di wilayah
yang terletak dalam lingkungan batas 25⁰ - 35⁰ garis lintang Utara dan 95
⁰ – 105⁰ garis bujur. Caffeine (kafein) adalah zat yang merupakan bagian
dari zat kering yang memberi rasa yang segar dan memberi atau
menambah energi. Terdapat rata-rata 3%, yaitu pada daun-daun kedua,
ketiga dan keempat antara 3 sampai 1,5% pada daun pertana diantara 3
sampai 4%, dan terdapat sedikit pada tangkai-tangkai daun (0,50%)
(Sutejo, 1977).
Daun teh mengandung kafeina, teobromina, teofilina, tanin,
saponin, kuersetin, dan minyak asiri. Komposisi kimia pada daun teh
segar terdiri atas selulosa dan serat kasar 34%; protein 17%; klorofil dan
pigmen 1,5%; tanin 25%; kafein 4%; asam amino 8%; gula 3%; dan abu
5,5%. Sedangkan dalam daun kopi terkandung alkaloida, saponin,
flavonoida, dan polivenol. Biji kopi mengandung zat kimia yaitu kofein,
sitosterin, stigmasterin, kolin, dan zat samak (Pitojo, 2009).
Kopi dan teh mengandung kafein, yaitu senyawa yang pahit
rasanya. Kafein ini bersifat diuretik, merangsang pengeluaran kalenjar
urine, merangsang kerja otak, dan aktivitas jantung. Jika konsumsi tidak
berlebihan, kafein memberikan kontribusi yang positif seperti badan
menjadi lebih segar dan menghilangkan rasa kantuk. Jika melebihi
ambang batas, konsumsi teh dan kopi akan mengakibatkan sukar tidur dan
jantung berdebar-debar (Nurchasanah, 2008).
Kopi diketahui mengandung senyawa yang memiliki efek dan
juga menguntungkan, salah satunya senyawa kafein. Kafein merupakan
senyawa alka-loida yang terdapat pada kopi. Persentase kafein dalam kopi
bubuk dipengaruhi oleh jenis kopi. Kadar kopi bubuk sebesar % (bk). Hal
ini sama yang dilaporkan Casal et al. (2000) dan Ky et al. (2001) bahwa
kadar kafein dalam kopi bubuk Robusta sebesar 2-3 % (Rohmah, 2009).
Etanol disebut juga etil alkohol yang di pasaran lebih dikenal
sebagai alkohol. Merupakan senyawa organik dengan rumus kimia
C2H5OH. Dalam kondisi kamar, etanol berwujud cairan yang mudah
menguap, mudah terbakar, tak berwarna.
Tabel 4.1 Sifat Fisika dan Kimia Etanol Karakteristik Syarat
Rumus Molekul C2H5OH
Massa molekul relative 46,07 g/mol
Titik leleh −114,3°C
Titik didih 78,32°C
Densitas pada 20°C 0,7893 g/cm3
Kelarutan dalam air 20°C Sangat larut
Viskositas pada 20°C 1,17 cP
Kalor spesifik pada 20°C 0,579 kal/g°C
(Munawaroh, 2010).
Impuritis pada garam meliputi senyawa yang bersifat
higroskopis yaitu MgCl2, CaCl2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa zat
yang bersifat reduktor yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa-senyawa organik.
Faktor faktor yang mempengaruhi pembentukan dan pemisahan endapan
dari hasil reaksi kimia tersebut adalah suhu, chemical excess, rasio Ca/Mg
dan penambahan flokulan, pengadukan dan pengendapan. Pada rasio
Ca/Mg sebesar 2, 4 dan 6, pengendapan impuritis berlangsung dengan
cepat, dan partikel yang melayang hampir tidak ada, sehingga pemisahan
endapan dengan supernatan mudah dilakukan (Bahruddin, 2003).
Adanya jumlah kation H+ yang semakin banyak dengan
penambahan H2SO4 dapat mendesak keluar kation-kation (Ca, Mg, Fe, K
dan Na). Disamping itu penambahan H2SO4 juga dapat melarutkan
pengotor-pengotor serta kation-kation (Ca, Mg, Fe, K dan Na) yang
mengisi rongga-rongga piropilit. Pengotor-pengotor yang telah larut
tersebut kemudian akan ikut keluar melalui tahap pencucian sehingga luas
permukaan, volume pori dan jari-jari pori piropilit mengalami kenaikan
(Anggraini, 2012).
Beberapa bahan kimia yang dipakai untuk mengidentifikasi
golongan kimianya (uji kandungan alkaloid, saponin, tanin, flavonoid,
triterpenoid, sterol, dan glikosida) adalah asam hidroklorida, larutan
Bouchardat, Dragendorff dan Mayer, natrium klorida, besi klorida,
gelatin-asam klorida, petroleum benzene P, serbuk magnesium, pereaksi
Lieberman Bourchard, etanol 96%, timbal asetat, kloroform P,
isopropanol P, asam sulfat, dan asam asetat anhidrat. Dari hasil uji
identifikasi golongan kimia terbukti bahwa kloroform dapat melarutkan
beberapa zat berkhasiat. Zat-zat tersebut antara lain alkaloid, saponin,
triterpenoid, steroid, dan glikosida yang berpotensi sebagai antikanker
(Djajanegara, 2009).
2. Tinjauan Teori
Yang dimaksud dengan ekstraksi adalah pemisahan satu atau
beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut.
Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari
komponen-komponen dalam campuran. Pada ekstraksi, tidak terjadi
pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak),
melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak
(Bernasconi, 1995).
Suatu pemanfaatan utama dari ekstraksi ialah dalam
memisahkan hasil-hasil minyak bumi yang mempunyai struktur kimia
yang berlainan tetapi jangkau didihnya hampir sama. Ekstraksi dapat
digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen; dan dalam
beberapa penerapan tertentu, digunakan campuran pelarut, bukan satu
pelarut saja. Peralatan ekstraksi dapat dioperasikan dengan sistem tumpak
atau kontinu. Sejumlah umpan cair dapat dicampurkan dengan sejumlah
pelarut di dalam bejana aduk, lapisan-lapisannya kemudian diendapkan
dan dipisahkan. Ekstraknya adalah lapisan pelarut berizi zat terlarut hasil
ekstraksi, dan rafinatnya adalah lapisan yang telah diambil zat terlarutnya
(McCabe, 1989).
Terdapat banyak jenis ekstraksi yang digunakan untuk
mengekstraksi senyawa aktif dalam momordica charantia. Termasuk
dalam teknologi konvensional hingga perkembangan teknik baru seperti
teknologi fluida dan ekstraksi tekanan larutan. Metode konvensional
seperti pemanasan telah lama digunakan untuk mengekstraksi nutrisi
dalam tumbuh-tumbuhan yang digunakan untuk obat-obatan. Ekstraksi
soxhlet dilakukan dengan menggunakan heksana sebagai pelarutnya
(Zulbadli, 2011).
Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan
dengan pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya
dilakukan dalam wadah (ketel) yang disebut ”extractor”. Pelarut yang
biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena, dan
alkohol. Syarat pelarut yang digunakan sebagai berikut:
1. Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan
sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin,
pigmen, serta pelarut harus bersifat selektif.
2. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah
diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.
3. Pelarut tidak boleh larut dalam air.
4. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen
minyak bunga.
5. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam, dan jika diuapkan
tidak akan tertinggal dalam minyak.
6. Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.
(Munawaroh, 2010).
Proses ekstraksi dengan soxhlet, ekstraksi tekanan hidrostatik
ultrasonik dilakukan pada tekanan 100 bar dan suhu 50 ºC dengan air,
etanol dan etil asetat sebagai pelarut. Filtrat diperoleh dengan
menggunakan whatman no. 4 kertas filter dibagi menjadi dua bagian. Satu
porsi Filtrat dikeringkan dalam oven vakum dipertahankan pada 130 mm
Hg dan 40 º C dan bagian lain yang spray dried (Kumar, 2008).
Proses soxhletasi dilakukan dengan alat soxhlet yang dipanaskan
dengan mantel pemanas. Hasil ekstraksi disaring dan pelarutnya diuapkan
dalam rotavapor sampai dihasilkan ekstrak kental. Ekstrak kental inilah
yang harus diuapkan diatas water bath agar ekstrak menjadi cukup kering
(Palobo, 2008).
Secara garis besar, proses pemisahan secara ekstraksi terdiri dari
tiga langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah massa solven untuk dikontakkan dengan
sampel, biasanya melalui proses difusi.
2. Solute akan terpisah dari sampel dan larut oleh solven membentuk
fase ekstrak.
3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel.
Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi, diantaranya:
a. Suhu
Kelarutan bahan yang diekstraksi dan difusivitas biasanya akan
meningkat dengan meningkatnya suhu, sehingga diperoleh laju
ekstraksi yang tinggi. Pada beberapa kasus, batas atas untuk suhu
operasi ditentukan oleh beberapa faktor, salah satunya adalah perlunya
menghindari reaksi samping yang tidak diinginkan.
b. Ukuran partikel
Semakin kecil ukuran partikel, semakin besar luas bidang kontak
antara padatan dan solven, serta semakin pendek jalur difusinya, yang
menjadikan laju transfer massa semakin tinggi.
c. Faktor solven
Kafein biasanya diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven
organik, dan kondisi ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio
komposisi solven dengan bahan) dapat mempengaruhi efisiensi
ekstraksi kafein (Majid, 2011).
C. Metodologi
1. Alat
a. Kertas saring
b. Soxhlet
c. Beker glass
d. Corong kaca
e. Gelas ukur
f. Pipet
g. Cawan penguap
h. Neraca analitik
i. Bunsen
2. Bahan
a. 8 gram Kopi
b. 8 gram Teh
c. 200 ml Etanol
d. 2,5 gram MgCl
e. 1,5 ml H2SO4
f. 40 ml Khloroform
g. 1,5 ml NaOH
h. Aquades
3. Cara Kerja
Ditambahkan pada filtrat dan diuapkan lagi hingga
volumenya 1/3 volume mula-mula
8 gram
kopi/teh Ditimbang dan dibungkus dengan kertas saring
200 ml
etanol
Cairan dalam
labu soxhlet
2,5 gr
MgCl
Dimasukkan ke dalam soxhlet
Dimasukkan ke dalam labu pada soxhlet
Dipanaskan dengan pendingin balik selama 12
sirkulasi sampai cairan di air dalam bahan menjadi
jernih
Dipindahkan ke dalam cawan penguap
Ditambahkan lalu dipanaskan diatas Bunsen dan
menguapkannya hingga kering
Ditambahkan lalu dimasukkan ke dalam corong
pemisah dan dikocok
Ditambahkan kemudian disaring dengan kertas
saring
63 ml
aquades
1,5 ml
H2SO4
40 ml
khloroform
1,5 ml
NaOH
Ditambahkan
Dipindahkan ke dalam beker glass dan diuapkan
lalu disublimasi dengan pemanasan api kecil
untuk mendapatkan crude kafein
Larutan
bagian bawah
D. Hasil dan Pembahasan
Tabel 4.2 Data Ekstraksi Kafein
Shift Sampel Berat Awal
(gr)
Berat Kafein
(gr)
Kadar kafein
(%)
A Teh 8 0,018 0,225
B Kopi 8 0,024 0,300 Sumber: Laporan Sementara
% kadar kafein dalam teh =
=
= 0,225 %
% kadar kafein dalam kopi =
=
= 0,300 %
Pada praktikum acara IV ini digunakan bahan pangan yaitu teh dan
kopi sebagai bahan praktikum. Berdasarkan tinjauan pustaka yang diperoleh,
menurut Nurchasanah (2008), teh dan kopi mengandung senyawa alkaloida
yang sering kita kenal sebagai kafein. Dalam percobaan kali ini, dilakukan
ekstraksi untuk mendapatkan kafein dari teh dan kopi.
Ekstraksi menurut Bernasconi (1995) adalah pemisahan satu atau
beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Bahan
yang akan diekstraksi adalah kafein, yaitu suatu zat yang merupakan bagian
dari zat kering yang memberi rasa yang segar dan memberi atau menambah
energi.
Dalam percobaan ini, ekstraksi dilakukan dengan menggunakan alat
yang disebut soxhlet. Menurut Palobo (2008), proses soxhletasi dilakukan
dengan alat soxhlet yang dipanaskan dengan mantel pemanas. Hasil ekstraksi
disaring dan pelarutnya diuapkan dalam rotary evaporator sampai dihasilkan
ekstrak kental. Ekstrak kental inilah yang harus diuapkan diatas water bath
agar ekstrak menjadi cukup kering.
Prinsip kerja soxhlet adalah dengan cara penguapan yang kemudian
terkondensasi, melewati sampel dan saluran kecil, kemudian penuh dan
masuk kembali ke labu soxhlet. Teh dan kopi yang akan dimasukkan ke
dalam soxhlet sebelumnya dibungkus terlebih dahulu dengan kertas saring.
Pembungkusan dilakukan dengan serapat mungkin. Kemudian dilanjutkan
dengan proses pemanasan. Proses pemanasan dilakukan selama 12 sirkulasi.
Dan satu sirkulasi membutuhkan waktu kurang lebih 2 jam. Selama proses
ini, akan menyebabkan pelarut menguap.
Prinsip ekstraksi adalah melarutkan kafein dalam bahan dengan
pelarut organik yang mudah menguap. Pelarut yang digunakan dalam
percobaan ini adalah MgCl2, khlorofom, H2SO4 dan NaOH. Menurut
Baharuddin (2003), MgCl2 merupakan senyawa yang bersifat higroskopis
(mudah menyerap air). Semakin banyak kandungan MgCl2 semakin cepat
suatu larutan mengalami pengendapan. Dikarenakan sifat higroskopisnya ini,
maka fungsi penambahan MgCl2 dalam percobaan ini adalah untuk menyerap
air di dalam larutan. Hal ini kemudian dapat membuat larutan mengendap dan
kemudian mengental.
Fungsi penambahan H2SO4 pada larutan berkafein dimaksudkan agar
cara pengambilan kafein lebih efektif. Menurut Anggraini (2012), dengan
adanya H2SO4 dapat melarutkan pengotor-pengotor serta kation-kation (Ca,
Mg, Fe, K dan Na) dalam larutan. Artinya, pengotor-pengotor yang masih
menempel menjadi terpisah dari larutan yang akan digunakan sehingga
membuat larutan menjadi lebih murni.
Fungsi penambahan kloroform adalah untuk melarutkan kafein.
Menurut Djajanegara (2009), kloroform dapat melarutkan beberapa zat
berkhasiat salah satunya adalah zat alkaloid. Karena kafein merupakan
alkaloid, maka dengan penambahan kloroform akan memudahkan pelarutan
kafein. Sedangkan fungsi penambahan NaOH dimaksudkan agar pH semakin
tinggi sehingga kemampuan ekstraksi atau pemisahan larutan kafein dengan
pelarut kloroform semakin tinggi pula.
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dari 8 gram berat awal
teh yang diekstraksi diperoleh berat kafein sebesar 0,018 gram. Dan dari 8
gram berat awal kopi yang diekstraksi diperoleh berat kafein sebesar 0,024
gram. Sehingga dapat diketahui bahwa kadar kafein yang terkandung pada teh
dalam percobaan ini adalah 0,225%. Sedangkan kadar kafein yang
terkandung dalam kopi adalah 0,3%.
Besar kadar kafein dalam teh menurut Pitojo (2009) adalah sebesar
4%. Sedangkan menurut Rohmah (2009), kadar kafein dalam kopi bubuk
adalah sebesar 2-3 %. Hasil yang didapatkan dari percobaan tidak sesuai
dengan teori. Kadar kafein dalam kopi dan teh bervariasi tergantung pada
jenis teh dan kopi tersebut.
E. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan
bahwa:
1. Berat kafein hasil ekstraksi teh adalah sebesar 0,018 gram, sedangkan
berat kafein hasil ekstraksi kopi adalah sebesar 0,024 gram.
2. Kadar kafein dalam teh sebesar 0,225% dan kadar kafein dalam kopi
sebesar 0,3%.
DAFTAR PUSTAKA
Anggraini, Kurnia Dwi dan Siti. 2012. Karakterisasi Piropilit Teraktivasi Asam
Sulfat Dan Penetapan Titik Jenuh Adsorpsi Asam Lemak Bebas Dan
Bilangan Peroksida. UNESA Jurnal of Chemistry, Vol. 1, No. 2 : 39-46.
Bahruddin, et al. 2003. Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses
Pemurnian Garam Dapur. Jurnal Natur Indonesia, Vol. 6, No. 1 : 16-19.
Bernasconi, Gerster, dkk. 1995. Teknologi Kimia Bagian 2. Jakarta: Pradnya
Paramita.
Djajanegara, Ira. 2009. Pemakaian Sel HeLa dalam Uji Sitotoksisitas Fraksi
Kloroform dan Etanol Ekstrak Daun Annona squamosal. Jurnal Ilmu
Kefarmasian Indonesia, Vol. 7, No. 1 : 7-11.
Kumar, Praveen, Duduku, dan Awang. 2008. Selection of Optimum Process,
Solvent and Drying Method for Extraction of Antioxidants. Jurnal
Teknologi, 48(F):85-98.
Majid, Nugraha Thariq dan Nurkholis. 2011. Pembuatan Teh Rendah Kafein
Melalui Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etil Asetat. Jurnal Pascapanen,
Vol. 5, No. 2:1-9.
McCabe, Warren L., Julian, and Peter. 1989. Opera Teknik Kimia Jilid 2 Edisi
Keempat. Jakarta: Erlangga.
Munawaroh, Safaatul dan Prima. 2010. Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut
(Citrus hystrix D.C.) dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. Jurnal
Kompetensi Teknik, Vol. 2, No. 1:73-75.
Nurchasanah. 2008. Rahasia di Balik Makanan Anda. Bandung: Hayati Qualita.
Pabolo, Fabiola N dan Paulina. 2008. Formulasi Granul Effervescent Ekstrak
Daun Leilem (Clerodendrum minahassae L). JKM, Vol. 7, No. 2:64-67.
Pitojo, Setijo dan Zumiati. 2009. Pewarna Nabati Makanan. Yogyakarta:
Kanisius.
Rohmah, Miftakhur. 2009. Kajian Sifat Kimia dan Organoleptik Kopi Robusta
(Coffea cannephora), Kayu Manis (Cinnamomun burmanii) dan
Campurannya. Jurnal Teknologi Pertanian, Vol. 4, No. 2:75-83.
Sutejo. 1977. Teh. Jakarta: Soeroengan.
Zulbadli, Nazlina, Habsah, dan Ku Halim. 2011. Momordica charantia Extraction
by using Pressurized Boiling System and Compounds Identification
through Gas Chromatography Mass Spectometry. International Journal of
Engineering & Technology IJET-IJENS, Vol. 11, No. 3:79-80.
LAMPIRAN
Gambar 4.1 Larutan kafein dalam kopi dipanaskan setelah penambahan MgCl2
Gambar 4.2 Endapan kafein dalam kopi Gambar 4.3 Endapan kafein dalam
setelah dipanaskan(tampak samping) kopi setelah dipanaskan
(tampak atas)
Gambar 4.4 Endapan kafein dalam kopi ditambah dengan aquades
Gambar 4.5 Endapan kafein dalam kopi + aquades disaring dengan kertas saring
Gambar 4.6 Ditambahkan dengan H2SO4 pekat dan dipanaskan
Gambar 4.7 Ekstraksi kafein dalam kopi dengan menggunakan soxhlet