METODE FIZIKIH I HEMIJSKIH ANALIZA ZA KONTROLU KVALITETA ITA, MLINSKIH I PEKARSKIH PROIZVODA, TESTENINA I BRZO SMRZNUTIH TESTAI. ITA I MLINSKI PROIZVODI1. Odreivanje organoleptikih osobina ita i mlinskih proizvodaPrincipPrincipsezasnivanaorganoleptikomispitivanjumirisa,ukusaibojeitaimlinskih proizvodaOdreivanje mirisa ita i mlinskih proizvodaPostupak:Oko100gistogitaprekrupisenapotpunoistomlaboratorijskommlinukojijebez mirisa. U au zapremine150 mlodmeri se 20 g prekrupe ili mlinskog proizvoda i prelije sa 100 ml vode zagrejane na temperaturi 60 S. Suspenzija se homogenizuje staklenim tapiem iodmahocenjujeprisustvostranihmirisa.Akotriodpetocenjivaauoenekiodstranih mirisa, smatra se da je taj miris utvren.Strani miris moe biti miris na memlu, miris na tetoine, miris na plesan, kiseo miris, miris na vrenje, miris na dim, miris na sumpor i drugo.Svinavedenimirisimogubitirazliitogintenziteta,ito:slaboizraeni,izraeniiveoma izraeni.Odreivanje ukusa ita i mlinskih proizvodaOdmeri se oko 20 g oienog ita i samelje se na istom laboratorijskom mlinu koji je bez mirisa.Dvagramasamlevenogitasesavaeiocenjujesesvojstvenost.Podsvojstvenim ukusom podrazumeva se blag i najee neutralan ukus, dok pokvareno zrno ita ima kiseo, gorak ili plesniv ukus, itd.Istim postupkom ocenjuje se svojstveni ukus mlinskih proizvoda.Odreivanje mirisa kukuruzaOd uzorka za ispitivanje odmeri se 100 g zrna i prenese u tikvicu sa bruenim zatvaraem, zapremine 100 ml, koja se 30 minuta ostavi u sunici na temperaturi od 35 do 40 S.Tikvica se zatim izvadi iz sunice, brzo otvori i ustanovi miris.Ako miris nije svojstven, u izvetaj o ispitivanju upisuju se zapaanja o prisutnosti stranog mirisa i utvruje se njegovo poreklo.Odreivanje boje kukuruzaOdmerise100gzrnakukuruza.Bojaseocenjujepridnevnojsvetlostiiuporeujesa odreenim standardnim uzorkom.Odreivanje ukusa kukuruzaOduzorkazaispitivanjeodmerise100gzrna,izdvojeseprimeseneorganskogi ivotinjskog porekla, neistoe organskog porekla i zrna korova. Preieni uzorak se samelje i odtemaseseodmeri50gprekrupe,homogenizujeipomeasa100mlvodovodskevode. Suspenzija se zagreva do kljuanja, masa se izmea, ohladi do temperature od 30 do 40 S, a zatim se odreuje ukus.Akoukusnijesvojstvenzdravomzrnu,uizvetajoispitivanjuunosisezapaanjei napomena da je ustanovljen strani ukus.2. Odreivanje koliine primesa u raiPrincipPrincip se zasniva na odvajanju i merenju primesa iz uzorka rai.PriborKoristi se sledei pribor:1) razdeljiva uzorka;2) analitika vaga;3) sita sa duguljastim zaobljenim otvorima runa, vibraciona ili sito tresilica sa otvorima:1,8 mm 20 mm,1,7 mm 20 mm,1,0 mm 20 mm.PostupakOdmerise250guzorka(a),satanou0,1,iprosejekrozsitoijisuotvori1mm20 mm,utrajanjuodnajmanje30sec.Akosesejanjevriruno,sitoseravnomernopokree sleva nadesno i nazad u pravcu dubine otvora sita.Izostatkanasituizdvajajusekamenii,grudvicezemlje,delovislame,plevaislina neistoainabrojaneprimeseseizmerekao"neistoastranogporekla",zajednosa propadom kroz sito iji su otvori 1 mm 20 mm, sa tanou od 0,01 g (b).Deloviinsekata,grinjeiitnetetoineprikljuujuseizdvojenimneistoamastranog porekla, ali se podaci o njima prikazuju odvojeno u kom/kg rai.Iz ostatka na situ sa otvorima 1 mm 20 mm pomou razdeljivaa uzorka (ili etvrtanjem) izdvoji se uzorak za analizu oko 50 do 100 g (c) i meri sa tanou 0,1 g.Uzorakzaanalizurasprostreseutankomslojupostoluipomoupinceteseizdvoje sledeevrsteoteenihzrnaizrnadrugihita:polomljenazrna(d),zrnadrugihita(e), proklijala zrna (f), izgriena zrna (g), oteena zrna suenjem (h), korovsko seme (j), glavnica rai (k) i pokvarena zrna (l).Akoseuuzorkuzaanalizunalazezrnaraiuplevicama,tazrnatrebaoljutitirukomi prikljuiti primesama "neistoa stranog porekla" (b).Posle toga uzorak za analizu se prosejava pola minuta kroz sito sa otvorima1,8mm 20 mm, odnosno 1,7 mm 20 mm, zavisno od sorte rai. Propad kroz ovo sito ubraja se u vrstu primesa "tura zrna" (m), kao i "nedozrela zrna" iz ostatka na situ.IzraunavanjeSvevrsteizdvojenihprimesaioienostataksasitaijisuotvori1mm20mm(n) izmere se sa tanou od 0,01 g. Kad kod uzorka za analizu zbir od d, a, f, g, h, j, k, l, m, n, odstupa od vrednosti c za vie do 0,5% mora se ispitati novi uzorak.Procent neistoa stranog porekla izraunava se na sledei nain:procent neistoa A = (b/a) 100gde je:a - masa uzorka (250 g), u gramima;b - masa neistoa stranog porekla, u gramima.Procenat oteenih zrna i zrna drugih ita (d do m) izraunava se na sledei nain:procent oteenih zrna i zrna drugih itaB = x (a-b)/(a . s) . 100gde je:h - masa odgovarajue vrste primesa, u gramima;a - masa uzorka (250 g), u gramima;b - masa neistoa stranog porekla, u gramima;s - zbir mase (d do m).Rezultatiseprikazujusadvedecimale,atanostmoraiznositi0,1%,osimvrednostiza "korovsko seme" i "glavnicu rai", gde tanost iznosi 0,01%.PonovljivostPriparalelnimodreivanjimanaistomuzorku,odstupanjeusadrajuukupnihprimesane sme biti vee od 10%.Napomena: Zrna sa dva ili vie oteenja ubrajaju se u vrstu primesa koje se ocenjuju kao najtee oteenje.3. Odreivanje koliine primesa u kukuruzuPrincip i primenaPrincip se zasniva na prosejavanju i runom odvajanju svih primesa iz uzorka za ispitivanje.Metoda se primenjuje za utvrivanje raznih primesa u kukuruzu.PriborKoristi se sledei pribor:1) razdeljiva uzorka;2) analitika vaga, tanosti 0,01 g;3) sito sa okruglim otvorima prenika 5 mm.PostupakRazdeljivaemilipostupkometvrtanjauzorakzaispitivanjeseredukujenamasuod100 g.Redukovaniuzorakseutankomslojurasprostrenastoluipomoupinceteseizdvajaju sledee primese:- druga ita;- proklijala zrna;- nagriena zrna;- zrna oteena vetakim suenjem;- pokvarena zrna;- zrna korovskog bilja;- neistoe organskog porekla;- neistoe neorganskog porekla;- primese ivotinjskog porekla.Izdvoje se i sva zelena, odnosno nedozrela zrna.Takooienuzorakprosejavase30sekundikrozsitosaokruglimotvorimaprenika5 mm. Zrnakoja propadnu kroz takvosito su tura i lomljena zrna.turim zrnima se dodaju i prethodno runo izdvojena zelena, odnosno nedozrela zrna.IzraunavanjeSve izdvojene primese ioieni ostatak sa sita okruglih otvora prenika 5 mm izmere se sa tanou od 0,01 g.Ako zbir masa primesa i oienog ostatka odstupa od polazne mase redukovanog uzorka za vie od 0,5%, analiza se mora ponoviti na drugom uzorku.Koliina svih primesa izraava se u procentima na polaznu masu redukovanog uzorka.Izraunavanjesevrisatanouod0,1%,osimzaneistouneorganskogporekla,za koju tanost iznosi 0,01%.PonovljivostRazlikaizmeurezultatadvaodreivanjakojasuizvrenaparalelnoiliubrzojednoza drugim za odreivanje ukupnih primesa ne sme biti vea od 10%.4. Odreivanje koliine primesa u penici za preraduPrincipPrincip se zasniva na izdvajanju i merenju primesa iz uzorka penice za preradu.PriborKoristi se sledei pribor:1) razdeljiva uzorka;2) analitika vaga, tanosti 0,01 g;3)sitasaotvorimadimenzija125mmi225mm,runa,vibracionailisita-tresilice, prikazane na slikama 8 i 9 (u prilogu).Pripremanje uzorkaKoliinaprimesa("neistoeorganskogporekla"i"neorganskeprimese")odreujesena uzorkuzaispitivanje(a)kojiiznosinajmanje500g.Sveostaleprimeseodreujusena poduzorku(c)kojiiznosi50do100g,aizdvajaseizuzorkazaispitivanjepomou razdeljivaa ili postupkom etvrtanja.PostupakOdmeri se najmanje 500 g uzorka za ispitivanje (a) sa tanou 0,1 g i prosejava kroz sito sa otvorima dimenzija 1 25 mm. Sejanje se vri runo, ravnomernim pokretanjem sita sleva nadesno i nazad u pravcu duine otvora sita. Sejanje uzorka traje najmanje 30 sec. Neistoa kojasezadriuotvorimasitamorasevratitiumasuuzorkapenicekojanijepropalakroz sito. Posle svakog sejanja, svi delovi sita moraju se oistiti.Izostatkanasituizdvajajusekrupneneorganskeprimese(kamenii,grudvicezemljei sl.) i krupna neistoa organskog porekla (slama, pleva i sl.).Krupneneorganskeprimesemeresezajednosaneorganskimprimesamakojesupropale kroz sito. Zajedno sa ostalim neistoama organskog porekla mere se i delovi insekata, insekti i grinje.Akosuinsektiizgrupeitnihtetoina,podacizanjihsedajuodvojenoukomadima/kg penice.Izostatkanasitusaotvorimadimenzija125mmpomourazdeljivaauzorkaili postupkometvrtanja,izdvajasepoduzorak(c)iodmerisatanou0,1g.Poduzorakse rasprostre po stolu u tankom sloju i pomou pincete se izdvoje sledee primese:- druga ita (d);- proklijala zrna (e);- nagriena zrna (f);- glavnica rai (h);- pokvarena zrna (i);- glavniava zrna (j);- zrna oteena vetakim suenjem (k).Izdvoje se i sva zelena, odnosno nedozrela zrna.Akoseupoduzorkunalazedeloviklasailizrnapeniceuplevicama,tazrnaseoljute rukom. Ti delovi klasa i plevice dodaju se neistoama organskog porekla.Takooienpoduzorakprosejavasekrozsitosaotvorimadimenzija225mm. Prosejavanjesevriravnomernimpokretanjemsitaslevanadesnoinatrag,upravcuduine otvora sita, i sejanje traje najmanje 30 sec. Zrna koja prou kroz sito su tura i lomljena zrna (1). turim zrnima se dodaju i prethodno runo izdvojena zelena, odnosno nedozrela zrna.Zrna koja se zadre u otvorima moraju se vratiti u masu penice koja nije propala kroz sito. Posle svakog sejanja svi delovi sita se moraju oistiti.IzraunavanjeSve primese i oieni ostatak (m) sa sita sa otvorima 2 25 mm, izmere se s tanou od 0,01 g. Kad u jednom poduzorku zbir masa primesa (d), (e), (f), (h), (i), (j) i (k) i oienog ostatka(m)odstupaodmasepoduzorka(c)zavieod0,5%moraseanaliziratinovi poduzorak.1) "Neistoa organskog porekla" (A) izraava se u procentima i izraunava se po sledeoj formuli:A = (b1/a) . 100gde je:a - masa uzorka za ispitivanje, u gramima;b1 - masa neistoe organskog porekla, u gramima.2)"Neorgankeprimese"(V)izraavajuseuprocentimaiizraunavajuseposledeoj formuli:V = (b2/a) . 100gde je:a - masa uzorka za ispitivanje, u gramima;b2 - masa neorganskih primesa, u gramima.3)Ostalevrsteprimesa(S)oznaeneod(d)do(k)izraavajuseuprocentimai izraunavaju se po sledeoj formuli:S = H . [(a-b)/(a . s)] . 100gde je:H - masa odgovarajue vrste primesa, u gramima;a - masa uzorka za analizu, u gramima;b - masa "neistoa organskog porekla" i "neorganskih primesa" (b1 + b2), u gramima;s - zbir masa od (d) do (m), u gramima.Izraunavanjesevrisatanou0,01%,apodaciuizvetajudajusesatanouod 0,1%, izuzimajui vrstu "korovsko seme", "glavnica rai", "glavniava zrna", za koje se podaci daju sa tanou od 0,01%.Primer za izraunavanje primesa:a = 800 g (masa uzorka za analizu);b1 = 2,00 g (masa organskih neistoa, izdvojenih iz (a);A = procent organskih neistoa;A = (2/800) . 100 = 0,25%a= 800 g;b2 = 1,2 g (masa neorganskih neistoa izdvojenih iz (a);V = procent neorganskih neistoa;V = (1,2/800) . 100 = 0,15%c = 80 g (masa poduzorka);m = 70,00 (masa ostatka zrna posle izdvajanja svih primesa uz poduzorak);s = 79,5 g (zbir masa svih primesa izdvojenih iz poduzorka i mase m);l = 2,5 g (masa lomljenih i turih zrna);L = procent lomljenih i turih zrna;L = 2,5 . [(800-3,2)/(800 . 79,5)] : 100L = 3,1%.PonovljivostRazlikaizmeurezultatadvaodreivanjakojasuizvrenaparalelnoiliubrzojednoza drugim za odreivanje ukupnih primesa ne sme biti vea od 10% od ukupnih primesa.5. Odreivanje koliine primesa u pirinuPrincipPrincip se zasniva na odvajanju i merenju primesa iz uzorka pirina.PriborKoristi se sledei pribor:1) razdeljiva uzorka;2) analitika vaga;3) pinceta;4) sito.PostupakOdmeri se 250 g uzorka (a) sa tanou 0,1 g, i proseje kroz sito iji su otvori dimenzija 1 mm25mmutrajanjuodnajmanje30sekundi.Akojesejanjeruno,sitoseravnomerno pokree sleva nadesno i nazad, u smeru duine otvora sita.Propad kroz sito sa prorezima dimenzija 1 mm 25 mm (b) izmeri se sa tanou od 0,01 g i oznai kao "neistoa stranog porekla".Delovi insekata i itne tetoine prikljuuju se izdvojenim neistoama stranog porekla, ali se podaci o njima prikazuju odvojeno, u kom/kg pirina.Iz ostatka na situ sa prorezima zapremine 1 mm. 25 mm, pomou razdeljivaa uzorka ili postupkom etvrtanja, izdvoji se uzorak za analizu, mase oko 100 g i meri sa tanou od 0,1 g.Uzorakzaanalizurasprostreseutankomslojupostoluipomoupinceteseizdvoje sledee vrste oteenih zrna i zrna drugih ita:- strna ita (s);- druga sorta pirina (d);- poutela zrna (ili tamnomrka zrna kod parboiled-pirina (e);- kredasta ili nezrela zrna (f);- zrna sa crvenom prugom (g);- lomljena zrna manja od 2/3 veliine zrna (h);- lomljena zrna manja od 1/3 veliine zrna (i);- izgriena zrna (j);- pokvarena zrna (k);- delovi pirina (l);- pleva i plevica (m).IzraunavanjeSve vrste izdvojenih primesa i oieni ostatak sa sita dimenzija otvora do 1 mm . 25 mm (n)izmerisesatanouod0,01g.Kaduuzorkuzaanalizuzbirodsdonodstupaod vrednosti c za vie od 0,5%, mora se ispitati novi uzorak.Procent neistoa stranog porekla izraunava se na sledei nain:procent neistoa A = (b/a) . 100gde je:a- masa uzorka, u gramima;b - masa neistoa stranog porekla, u gramima.Procent oteenih zrna i zrna drugih ita (c do m) izraunava se na sledei nain:procent oteenih zrna i drugih itaB = Xi [(a-b)/(a . s)] . 100gde je:Xi - masa odgovarajue vrste primesa, u gramima;a - masa uzorka, u gramima;b - masa neistoe stranog porekla, u gramima;s - zbir mase (od c do m).Rezultati se prikazuju sa dve decimale, a tanost mora iznosi 0,1%.PonovljivostPriparalelnimodreivanjimanaistomuzorku,odstupanjeusadrajuukupnihprimesane sme biti vee od 10%. 6. Odreivanje zapreminske mase itaPrincip i primenaPrincip se zasniva na odreivanju zapreminske mase ita izraene u kg/mg3. Primenjuje se na sve vrste ita, a za penicu se svodi na 13% vode.PriborKoristi se sledei pribor:1) operova vaga zapremine 0,250 l, sa delovima koji joj pripadaju;2)tablicazaoitavanjemase,azakukuruzsekoristetablicezaoitavanjevrednostiza jeam.PostupakPre poetka rada proveri se tanost operove vage tako to se na jednu stranu obesi merni cilindarukomesenalaziklip,anadrugutaszastavljanjetegova.Zatimsemernicilindar skinesavageiiznjegaseizvadiklip.Cilindarsestavinapostolje,azatimsekroznjegov prorezuvlainonakojisestaviklip.Namernicilindarseuvrsticevzanasipanje.Nataj nain vaga je pripremljena za rad.Uzorak za ispitivanje rasprostre se po povrini stol i podeli postupkom etvrtanja. Zatim se iz svih kvadrata lopaticom uzima jednaka koliina ita i stavlja u cev za nasipanje, do urezane crte. Sa odstojanja od 4 cm od vrha cilindra ito iz cevi sipa se takvom brzinom da se cilindar zapremine0,250lnapuniza8sec.Akojeoperovavagasnabdevenalevkom,vreme nasipanjeseautomatskiregulie.Mlazitamorapadatiusredinucilindra,aitosenesme poravnavatisarubomcilindra.Pridravajuimernicilindar,nosebrzo,alibezpotresa, izvue, pri emu klip, zajedno sa itom iznad njega, naglo pada na dno mernog cilindra. Tada senoponovouvueuprorez,itoiznadnjegasepotpunoukloni,noseizvue,amerni cilindar se obesi na vagu i meri.IzraunavanjeZadobijenu,odnosnooitanumasuzrnaita,iztabliceseproitavrednostizraenau kilogramima.Dobijenavrednostsepomnoisa10idobijasezapreminskamasaizraenau kg/m3.Zapreminska masa preraunava se na vlagu od 13% prema sledeoj formuli:m = [(m1 - 680) . (13,0 - V)]/30,0 - Vgde je:m - zapreminska masa, obraunata na vlagu od 13%;m1 - zapreminska masa, kg/m3 (vrednost iz tablice 10);V - sadraj vlage penice, u procentima.Rezultati ispitivanja izraavaju se jednom decimalom.PonovljivostRazlika izmeu dva paralelna odreivanja, koja je istovremeno ili jedno za drugim izveo isti analitiar, moe iznositi najvie 1 g.7. Odreivanje mase 1000 zrnaPrimenaMetoda se primenjuje za odreivanje mase 1000 zrna.Masa 1000 zrna predstavlja masu suve materije 1000 neoteenih zrna ita.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) razdeljiva uzorka;2)aparatpogodanzabrojanje(npr.brojasafotoelijom),aunedostatkuaparata brojanje se moe vriti runo;3) tehnika vaga;4) pinceta.PostupakOduzorkazaispitivanje,aparatomzabrojanjeilirunoodbrojisedvaputapo500celih zrna bez primesa, izmeri se sa tanou 0,1 g i vrednosti se saberu.IzraunavanjeMasa 1000 zrna izraunava se po sledeoj formuli:M = [m . (100 - V)]/100gde je;M - masa suve materije 1000 zrna ita;m - masa 1000 zrna sa prirodnom vlagom, u gramima;V - sadraj vlage u zrnu ita, u procentima.PonovljivostRazlika izmeu mase 500 zrna s prirodnom vlagom moe iznositi do 5% srednje vrednosti dva odreivanja za ito ija je masa 1000 zrna do 100 g, a za ita ija je masa 1000 zrna vea od 100 g, razlika moe iznositi 10%.Napomena:Akouzoraksadrioljutenaineoljutenazrna,trebaihodvojitiposebnoi odrediti masu 1000 zrna za obe grupe posebno.8. Odreivanje koliine vode u itu i mlinskim proizvodima (rutinska metoda)Princip i primenaMetodaseprimenjujezaodreivanjekoliinevodeuituimlinskimproizvodima,osimu kukuruzu.Principsezasnivanamlevenjuuzorkaita,popotrebikondicioniranjaisuenja uzorkanatemperaturiod130do133S.Gubitakmaseizraenuprocentima,oznaava koliinu vlage u uzorku.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) analitika vaga (minimalna tanost 0,001 g);2)laboratorijskimlinizraenodmaterijalakojineapsorbujevlagu,kojiselakoistii omoguujebrzoiravnomernositnjenjabezosetnogzagrevanja,koji,tojemoguevie, spreavadodiritasaspoljnimvazduhomikojisemoeregulisatipremazahtevimaza dobijanje odreene veliine estica;3) metalne posudice za suenje, sa poklopcem, otporne na koroziju, a u sluaju nedostatka metalnih posudica mogu se koristiti i staklene posudice s poklopcem, koje omoguavaju takvu raspodelu uzorka da 1 cm2 sadri 0,3 g supstancije;4)elektrinasunicasaregulacijomtemperatureipodeavanjemtemperatureod130do 133 S, tako da temperatura izmeu pregrada na kojima su uzorci mora iznositi 130 do 133 S.Sunicamoraimatitakavtoplotnikapacitetdaprethodnoregulisananatemperaturiod 131 S moe dostii temperaturu za manje od 45 minuta. Strujanje toplog vazduha u sunici treba da bude takvo da se uzorci ravnomerno sue i da posle suenja, koje traje 1,2 h, razlika u koliini vode osuenih uzoraka ne sme biti vea od 0,15 g za uzorak od 100 g;5) eksikator sa efikasnim sredstvom za suenje.Pripremanje uzorka1. Proizvodi koji se ne moraju mletiUzorak koji u masi sadri 90% estica prenika manjeg od 1 mm, a 10% estica prenika manjeg od 1,7 mm, pre odreivanja koliine vode ne mora se samleti.Pre odreivanja, uzorak se mora dobro izmeati.Mlinski proizvodi, kao to su mekinje i klice, ne moraju se mleti.2. Proizvodi koji se moraju mletiKadesticeproizvodaneodgovarajunavedenimgranulometrijskimkarakteristikama navedenimutaki1.(pripremanjeuzoraka),potrebnojedaseproizvodsameljebez kondicioniranja ili sa kondicioniranjem.3. Mlevenje proizvoda bez prethodnog kondicioniranjaProizvodi koji sadre izmeu 7 i 17% vode (m/m), a kod ovsa do 15% (m/m), melju se bez kondicioniranja.Laboratorijskimlinsepodesitakodasedobijuesticeveliinekojajedatautaki1- pripremanjeuzorkaovemetode.Malakoliinauzorkasameljeseiodbaci.Zatimsebrzo sameljekoliinauzorkakojatrebadabudemaloveaodkoliinepotrebnezaanalizu. Samleveniuzoraksestaviuprethodnoosuenuposudusapoklopcemimerisatanou 0,001 g.4. Mlevenje proizvoda s prethodnim kondicioniranjemProizvodikojisadrekoliinuvodeveuod17%(m/m)ilimanjuod7%(m/m) kondicioniraju se tako to se koliina vode svede izmeu 7 i 17% (m/m) pre mlevenja.Akojekoliinavodeveaod17%(m/m),akodovsa15%,uzoraksemoraprethodno osuiti. Odmeri se koliina uzorka koja e posle suenja biti malo vea od koliine potrebne za analizu i sui se, u tankom sloju, 7 do 10 minuta (na temperaturi 130 - 133 oS) i hladi 2 h na sobnoj temperaturi, u posudi za suenje sa otvorenim poklopcem.Akojekoliinavodemanjaod7%(m/m),odmerisekoliinauzorkakojaeposle kondicioniranja biti neto vea od koliine potrebne za analizu i ostavi na sobnoj temperaturi sve dok koliina vode ne bude u navedenom rasponu od 7 do 17%, a kod ovsa - 15%.Posle kondicioniranja, uzorak se odmeri sa tanou 0,001 g i odmah se melje u mlinu do odreene granulacije navedene u taki i (pripremanje uzorka).PostupakOdpripremljenogiusitnjenoguzorkaodmerise5do6guprethodnoosuenuizmerenu posudu sa poklopcem i meri sa tanou 0,001 g. Posuda sa uzorkom i poklopcem (otvorena) unese se u sunicu i ostavi 90 minuta. Vreme suenja rauna se od trenutka kad temperatura sunice posle stavljanja posude dostigne 130 do 133 S.Posle suenja, posuda se brzo izvadi, pokrije poklopcem i stavi u eksikator. Kad se uzorak ohladi, izmeri se sa tanou 0,001 g.Pri ispitivanju svakog uzorka vre se dva paralelna odreivanja.IzraunavanjeKoliina vode izraava se u procentima mase uzorka i izraunava po sledeoj formuli:a) uzorak bez prethodnog kondicioniranjakoliina vode (u %) = [(m0 - m1)/m0] . 100gde je:m0 - masa uzorka, u gramima;m1 - masa uzorka nakon suenja, u gramima;b) uzorak s prethodnim kondicioniranjem gde je:m0 - masa uzorka, u gramima;m1 - masa uzorka posle suenja, u gramima;m3 - masa uzorka posle kondicioniranja, u gramima.Kao rezultat uzima se srednja vrednost dva odreivanja ako su ispunjeni zahtevi u pogledu ponovljivosti.PonovljivostRazlikaizmeurezultatadvaodreivanjaizvrenauporedoiliubrzojednozadrugimne sme prei 0,15 g vode u 100 g uzorka.9. Odreivanje koliine vode u kukuruzu (rutinska metoda)Principsezasnivanasuenjusamlevenogzrnaosuenognavazduhuusunicipri temperaturiod105Czavremeod3h.Gubitakmase,izraenuprocentima,oznaava koliinu vode. Metoda se primenjuje pri odreivanju vode u zrnu kukuruza.PriborKoristi se sledei pribor:1) analitika vaga (minimalna tanost 0,001 g);2)metalneposudicezasuenje,spoklopcem,otpornenakoroziju,sapoklopcemkoji dobro prianja uz posudicu, prenika 50 do 60 mm i minimalne visine 25 mm;3) elektrina sunica, sa regulacijom i podeavanjem temperature na 105 S 2 S;4) eksikator sa efikasnim sredstvom za suenje;5) mlin za mlevenje uzorka, sa sitom kvadratnih otvora 1 mm2.Pripremanje uzorka (kondicioniranje)Akojekoliinavodeveaod17%(m/m)uzoraksemoradeliminoosuiti.Odmerise masa uzorka koja e posle suenja biti malo vea od 5 g, sui se 7 do 10 min i hladi 2 h na sobnoj temperaturi u posudi za suenje sa otvorenim poklopcem.Ako je koliina vode manja od 7% (m/m) odmeri se masa uzorka koja e posle suenja biti malo vea od 5 g i ostavi na sobnoj temperaturi sve dok koliina vode ne bude u pomenutom rasponu od 7 do 17%.PostupakUzorak se samelje tako da prolazi kroz sito kvadratnih otvora 1 mm. U odmerne prethodno osueneposudiceodmerise5do6guzorka,satanou0,001g,iuneseusunicu. Poklopac se skine i ostavi pored posude. suenje traje oko 3 h od momenta kad temperatura sunicedostigne105Sposleunoenjaposudica.Poslesuenja,posudicesepokrivaju poklopcem i stavljaju u eksikator. Posle hlaenja koje traje 30 do 45 min posudice se izmere sa tanou od 0,001 g.IzraunavanjeKoliina vode izraava se u procentima mase i izraunava po sledeoj formuli:koliina vode (u %) = (m1 - m2) . (100/m1 - m0)gde je:m0 - masa prazne posude sa poklopcem, u gramima;m1 - masa uzorka sa posudom i poklopcem pre suenja, u gramima;m2 - masa uzorka sa posudom i poklopcem posle suenja, u gramima.Kao rezultat uzima se srednja vrednost dva odreivanja ako su ispunjeni zahtevi u pogledu ponovljivosti, a rezultat se izraava sa jednom decimalom.PonovljivostRazlikaizmeurezultatadvaodreivanjaizvrenauporedoiliubrzojednozadrugimne sme prei 0,2 g vode u 100 g uzorka.10. Odreivanje koliine pepela u itu i mlinskim proizvodimaPrincip i primenaPrincipsezasnivanaspaljivanjuuzorkanatemperaturiod9000C20Cimerenju dobijenog ostatka.Metodi se primenjuju pri odreivanju pepela u itu i mlinskim proizvodima namenjenim za ljudsku ishranu.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1)mlinzausitnjavanjezrna,kojiselakoistiikojibrzomelje,bezosetnogzagrevanja mlina;2)posudazaspaljivanje,ravnogdna,odplatine,kvarcailiporculana,prenika50do55 mm i visine 15 do 20 mm;3) ploa s elektrinim zagrevanjem ili Bunzenov plamenik;4) mufolna pe s regulatorom temperature i dovoljnim strujanjem vazduha;5)eksikatorsatubusomiperforiranomploomodporculanailialuminijuma,kojije snabdeven efikasnim sredstvom za suenje (npr. kalcijom-hlorid, fosfor-pentoksid ili silikagel);6) analitika vaga, s tanou od 0,0001 g;7) termorezistentna ploa.Pripremanje uzorkaU mlin se stavi nekoliko grama uzorka u zrnu, samelje i baci. Zatim se odmeri najmanje 25 giusitninamlinudokprenikesticanebudemanjido1,7mm,priemutrebadabude manje od 10% estica prenika veeg od 1,0 mm i vie od 50% estica prenika manjeg od 0,5 mm.Za mlinske proizvode ije su estice manje ili jednake 1,7 mm, od kojih je najmanje 10% estica (m/m) veih od 1 mm i 50% estica (m/m) manjih od 0,5 mm nije potrebno mlevenje.Oieneposudezasagorevanjeareseumufolnojpeipritemperaturiod900Cdo konstantnemase(najeeoko15min),hladeueksikatorunajmanje1hdosobne temperature i izmere sa tanou 0,0001 g.PostupakOdpripremljenog(samlevenog)uzorkaodmerise5do6girastresitorasprostreusloju jednakedebljineuizareneiizmereneposudezaspaljivanje,akoseoekujedaesadraj pepelausuvojmaterijibitimanjiod1%,aakose oekujedaevrednostpepelabitiiznad 1%,uzimase2do3g.(Poslemerenjauzorkazaodreivanjepepelameriseiuzorakza odreivanje vode).Dabisepostigloujednaenosagorevanjeproizvoda,sadrajposude,neposrednopre sagorevanje se moe navlaiti, sa 2 do 2 ml etanola.Posudasaodmernimuzorkomnajpresezagrevanapoetnomdelumufolnepeiilina elektrinoj grejnoj ploi ili na Bunzenovom plemeniku.Trebanastojatidaseprisagorevanjunepojaviplamenisagorevanjenastavitido potpunog ugljenisanja. im se sadraj u posudi ugljenie, posuda se paljivo unosi u mufolnu pe, prethodno zagrejanudo temperature od550 C 20C.U pei mora biti obezbeeno strujanje vazduha i kadsu vrata zatvorena ali ne tolikojakoda odnosi delove supstancije iz posude.Za uzorak koji sadri manje od 1% (m/m) pepela,sagorevanje mora biti zavreno za 2h pritemperaturiod900C.Sagorevanjesesmatrazavrenimkadjeohlaeniostatakbele boje.Kadsesagorevanjezavri,posudaseizvadiizpeiihladi1minnatermorezistentnoj ploi,azatimsestaviueksikatordaseohladidosobnetemperature.Zboghigroskopnosti pepela, uzorak se brzo izmeri, sa tanou 0,001 g. Postupak zagrevanja, hlaenja i merenja ponavljasesvedoksedobijekonstantnamasa,odnosnodarazlikadvauzastopnamerenja izmeu dodatnog spaljivanja (za vreme od 1 h) ne bude vea od 0,0002 g.Na istom uzorku izvode se najmanje dva odreivanja.IzraunavanjeKoliina pepela izraava se u procentima mase u odnosu na suvu materiju i izraunava po sledeoj formuli:koliina pepela (% m/m) = m1 . (100/m0) . (100/100 - V)gde je:m0 - masa uzorka za ispitivanje, u gramima;m1 - masa ostatka, u gramima;V - koliina vode, izraena u procentima, u uzorku koji se ispituje.Kaorezultatuzimasearitmetikasredinadvaodreivanjaakosuzadovoljeniuslovi ponovljivosti.Rezultat se izraava sa dve decimale.PonovljivostPri paralelnim odreivanjima na istom uzorku odstupanje u koliini pepela ne sme biti vee od:0,02 (apsolutne vrednosti) ako je koliina pepela manja od 1% (m/m);2% srednje vrednosti ako je koliina pepela vea od 1% (m/m).Akosunavedenegraniceprekoraene,ispitivanjesemoraponovitisadvaparalelna odreivanja.11. Odreivanje koliine pepela nerastvorljivog u hlorovodoninoj kiselini (peska) u mlinskim proizvodimaPrincip i primenaPrincipsezasnivanatretiranjupepelapomou10%-nograstvorahlorovodoninekiseline uzzagrevanje,priemusedeosastojakapepelarastvara,apesakkojiostajenerastvoren, odvoji se ceenjem, ari i meri.Metoda se primenjuje pri odreivanju peska u mlinskim proizvodima.PriborPored uobiajene laboratorijske opreme, koriste se i:1) graduisana pipeta;2) menzura, zapremine 10 ml;3) levak, prenika 4 cm do 5 cm;4) vodeno kupatilo;5) pe za arenje;6) eksikator sa sredstvom za suenje;7) aa, zapremine 100 ml.ReagensiKao reagensi se koriste:1) 10%-ni rastvor hlorovodonine kiseline: odmeri se 27,7 ml koncentrovane HCl (37% = 1,19 g/ml) i doda 73 ml destilovane vode;2) 1%-ni rastvor srebro-nitrata: odmeri se 1 g AgNO3 i doda 99 ml vode.Pripremanje uzorkaU izarenu posudu za spaljivanje odmeri se usitnjeni 5 do 6 g uzorka i rastresito rasporedi u sloju jednake debljine.Posuda sa odmerenim uzorkom najpre se zagreva na poetnom delu mufolne pei, koja je prethodno zagrejana na temperaturu 550 S 10 S dok se supstancija zapali. Posle gaenja plamena, posuda za spaljivanje stavi se paljivo u mufolnu pe, koja se podesi na temperaturi 550 S 10 S. Sagorevanje se smatra zavrenim kad je ohlaeni ostatak bele boje. Kad se sagorevanje zavri, posuda se izvadi iz pei i hladi 1 min na termorezistentnoj ploi, a zatim stavi u eksikator da se ohladi do sobne temperature i izmeri sa tanou od 0,0001 g.Postupakzagrevanja,hlaenjaimerenjaponavljasedoksedobijekonstantnamasa, odnosnodokrazlikadvauzastopnamerenjaizmeudodatnihspaljivanja(zavremeod1h) ne bude vea od 0,0002 g.PostupakU posudu sa pepelom koji je dobijen sagorevanjem uzorka pri temperaturi od 550 S 10 S doda se 10 ml 10%-nog rastvora HCl i pola asa zagreva na vodenom kupatilu. Zatim se dekantujenalevaksafiltrir-papirom.Ostataksenekolikoputaispiravodomuposudiradi kvantitativnogprenoenjaisvakiputdekantujeprekoistogfiltrir-papira,kojiseposletoga ispiravodomsvedoksepomourastvorasrebro-nitrataneutvrdidafiltratvienedaje pozitivnureakcijunahloride.Filtrir-papir,zajednosatalogom,vratiseuposuduzaarenje, osuinavodenomkupatilu,zatimsagorevaupeizaarenje.Poslehlaenjaueksikatoru, ostatak se izmeri.IzraunavanjeKoliina peska u branu izraava se u procentima mase i izraunava po sledeoj formuli:koliina peska (u %) = [(m1 - m2)/m] . 100gde je:m1 - masa posude sa netopivim ostatkom u 10%-noj HCl (pesak), u gramima;m2 - masa prazne i arene posude, u gramima;m - masa odmerenog uzorka, u gramima.PonovljivostPri paralelnom odreivanju na istomuzorku odstupanje ukoliini pepela nerastvorljivog u hlorovodoninoj kiselini ne sme biti vee od:0,02 (apsolutne vrednosti) ako je koliina peska manja od 1% (m/m);2% srednje vrednosti ako je koliina peska vea od 1% (m/m).12. Odreivanje koliine sirovih proteina u itu i mlinskim proizvodima (makropostupak)Princip i primenaPrincip se zasniva na zagrevanju i razaranju organske supstancije sa sumpornom kiselinom, uprisustvukatalizatora.Izdvojeniazotseprevodiuamonijakivezujesakiselinomkao amonijum-sulfat.Dodatkom natrijum-hidroksida ponovo se oslobaa azot i destilie u sud u kome se nalazi odreenakoliinakiselinepoznatekoncentracije.Zavrnomtitracijomutvrujesekoliina preostale kiseline.Oddobijenekoliineazota,uzpomokorektivnogfaktora,izraunavaseukupnakoliina sirovih proteina.Metoda se primenjuje pri odreivanju sirovih proteina u itu i mlinskim proizvodima.PriborPored uobiajene laboratorijske opreme koriste se i:1) aparat za destilaciju, po Kjeldalu;2) mlin za fino usitnjavanje uzoraka;3) tikvica za razaranje, po Kjeldalu, zapremine 500 ml;4) analitika vaga, opsega merenja od 100 g do 160 g, osetljivosti 0,0001 g;5) konusna erlenmajer-tikvica zapremine 300 ml;6) reo za razaranje, sa est mesta (u digestoru);7) levkovi, prenika 3 cm;8) birete, zapremine 25 ml sa podelom od 0,05 ml i od 0, 1ml.ReagensiKao reagenski se koriste:1) koncentrovana sumporna kiselina H2SO4, bez primesa azota (tehnika);2) katalizator (l deo K2SO4 : 10 delova CuSO4 5 H2O) r.a.Obe supstancije treba dobro raspriti i homogenizovati u tarioniku;3) 33%-ni natrijum-hidroksid, bez primesa azota (tehniki) 20 = 1,35 g/ml;4) rastvor sumporne kiseline, c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l;5) rastvor natrijum-hidroksida, c (NaOH) = 0,1 mol/l;6) kombinovani indikator: 0,1 g metil-crvenog usitni se u tarioniku sa priblino 20 ml 96%-nog etanola. Rastvor se dekantuje u au zapremine 200 ml. Cela operacija se ponavlja dok se sav indikator metil-crvenog ne rastvori i prenese u au. Na au se postavi levak i preko njegaunese0,15gbrom-krezol-zelenog.Levaksezatimispereiaadomarkedopuni etanolom. Prelazak iz crvenog u zeleno je pri rN vrednosti 5,1. Indikator je pogodan za rad i pod elektrinim osvetljenjem, a ne samo pri dnevnoj svetlosti.PostupakAko je uzorak u zrnu,usitnjava senajpre u mlinu zafinousitnjavanje, a zatim se odmeri priblino 1 g i kvantitativno prenese u tikvicu za razaranje, zapremine 500 ml. Zatim se doda 7do10gpripremljenogkatalizatoraipaljivoseusipaoko20do25mlkoncentrovane sumpornekiseline.Natikvicezarazaranjepostavesemalilevkovi(dabisespreilo eventualnoprskanjekapismeeizvantikvice).Masautikvicisepaljivopromukaipostavi na reo za razaranje. Razaranje se vri do pojave svetlozelene boje, produi se jo 15 minuta, a zatim se boca ohladi. Doda se oko 100 ml destilovane vode i ponovo hladi.Boca za razaranje prikljui se na destilacioni ureaj. Proveri se da li svi ventili i spojevi na aparatu dobro zaptivaju. Posle toga se doda oko 80 ml 33%-ne NaOH, odnosno dok se pojavi tamnoplava ili mrka boja.Ventil se zatvori i ukljui se destilacioni aparata. Tokom destilacije osloboeniamonijakseuvodiukonusnutikvicu,zapremine300ml,ukojojsenalazi25ml 0,1 mol/l rastvora H2SO4 i vezuje se kao amonijum-sulfat. Posle 25 minuta (kad se dobije oko 150 do 170 ml destilata), destilacija se prekida. Viak sumporne kiseline u konusnoj tikvici, uz dodatak tri kapi kombinovanog indikatora, titra se rastvorom 0,1 mol/l NaOH.IzraunavanjeKoliina azota (N) izraava se u procentima i izraunava po sledeoj formuli:koliina azota (N%) = [(a-a1)-(b-b1) . 0,0014008 . 10.000]/mKoliina sirovih proteina izraava se u procentima na suvu materiju i izraunava po sledeoj formuli:koliina sirovih proteina (u %) = (N . F . 100)/100 - Vgde je:a - koliina utroenih mililitara H2SO4 za analizu;a1 - koliina utroenih mililitara H2SO4 za slepu probu;b - koliina utroenih mililitara NaOH za analizu;b1 - koliina utroenih mililitara NaOH za slepu probu;m - odmerna koliina uzorka, u gramima;V - koliina vlage ispitivanog uzorka;F-5,7(faktorzaizraunavanjesadrajaproteinazapenicuimlinskeproizvodeod penice, a za ostale vrste ita i proizvode faktor je 6,25).PonovljivostRazlika izmeu dva paralelna odreivanja koja je istovremeno ili jedno za drugim izveo isti analitiar moe iznositi 0,2 jedinice apsolutne vrednosti.13. Odreivanje sedimentacione vrednosti u penici za preradu (po Zeleniju)Princip i primenaPrincipsezasnivanausitnjavanjuiprosejavanjupenice,azatimsuspenzijiurastvoru mlene kiseline za odreeno vreme. Suspenzija se taloi i, posle utvrenog vremena, oita se zapremina taloga koja predstavlja sedimentacionu vrednost.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) laboratorijski mlin za dobijanje mlina za utvrivanje sedimentacije (domae proizvodnje ili Brabenderov mlin);2) bireta, zapremine 15za kvaenje penice;3)pipeta,zapremine50ml,odnosno25ml(pipetatrebadaispraznizamanjeod10, odnosno 15 sekundi);4) posude za kvaenje penice, zapremine 500 ml;5) merni cilindri, zapremine 100 ml, sa zatvaraima od teflona ili stakla, po mogustvu od staklenih cevi, sa preciznim kalibriranjem, na kojima udaljenost od nulte crte do linije za 100 ml iznosi 180 do 185 mm;6) signalni sat ili sekundomer;7) mukalica sa motornim pogonom (zupani dra).Mukalicadimenzija58cm32cm5cm,usrediniimaobrtnuosukojasenasvaku stranunaginjepo30odhorizontalnogpoloaja,brzinomodpriblino40putauminutu. Dra je tako ugraen da dri osam cilindara koji se brzo i sigurno mogu uneti u svoja leita dok je mukalica u pokretu;8) tehnika automatska vaga, sa opsegom merenja od 500 ili 1000 g i osetljivosti u 0,1 g.ReagensiKao reagensi se koriste:1) izopropil-alkohol, 99% do 100%-ni, iz koga treba odstraniti mineralne materije;2) destilovana ili demineralizovana voda.Vodakojasekoristizapripremanjereagensaihidratacijunesmedasadrivieod2 mg/kg mineralnih materija;3)rastvorbrom-fenolplavog,4mgbrom-fenolplavograstvoriseu1000mldestilovane vode;4)osnovnirastvormlenekiseline:odmerise250ml86%-nemlenekiselineidopuni destilovanomvodomdojednoglitra.Razblaenakiselinakuvase6h,uzpovratnihladnjak. Mlenakiselinatrebadabudeosloboenamineralnihmaterija(danesadrivieod40 mg/kg), i da se uva na sobnoj temperaturi.Napomena: Koncentrovana mlena kiselina sadri asocirane molekule, koji pri razblaivanju disociraju. Da bi se dobili podudarni rezultati, osnovni rastvor mlene kiseline mora se dovesti ustanjeravnoteeprenegotoseprimenizatest.Tosepostienajboljekuvanjemuz povratno hlaenje, kao to je navedeno, kao i uvanjem na sobnoj temperaturi.5)reagenszasedimentacionitest:odmerise180mlosnovnograstvoramlenekiseline, izmea se sa 200 ml izopropil-alkohola i dopuni prokuvanom destilovanom vodom do jednog litra. Ta smea treba da odstoji 48 asova. Smea se mora zatiti od isparavanja.Pripremanje uzorkaUzorak penice oisti se tako da se otklone sve primese. Izmeri se 100 g oiene penice kojasekvasivodomtakodasadrajvlageiznosi14%iostavinajmanje6huzatvorenom sudu. Ako se sadraj vlage penice iznosi vie od 14%, uzorak se sui u laboratoriji, na sobnoj temperaturi dok se ne postigne eljeni procent vlage.Penica se zatim samelje na mlinu i dobije brano sa sadrajem pepela do 0,6% i veliinom estica od 150 m. Dobijeno brano, do analize, uva se u hermetiki zatvorenoj posudi najvie 24 h.Izmeu dva mlevenja mlin se mora dobro oistiti.PostupakOdmeri se 3,2 g brana i stavi u merni cilindar zapremine 100 ml, doda se 50 ml rastvora brom-fenolplavogzahidratacijuicilindarsezatvori.Istovremenosepostaviimera vremena. Brano i reagens se dobro izmeaju na taj nain to se zaepljeni cilindar muka u horizontalnompoloaju5sekundi,itolevoidesnourasponuod18cm, 12 puta u svakom smeru.Timpostupkombranosemorapotpunosuspendovati.Cilindarsenamestina mukalicuimuka5min.Cilindarseskinesamukalice,dopunise25mlreagensaza sedimentacioni test, zatimse ponovo postavina mukalicu i muka dokne proe sledeih 5 min.Cilindarseizvadiizmukaliceiostaviupravnotano5min.Posletoga,oitase zapremina sedimenta, u ml, sa tanou od 0,1 ml, i ta zapremina predstavlja sedimentacionu vrednost.Prikazivanje rezultataOitana zapremina sedimenta izraava se brojem bez dimenzija.PonovljivostRazlika izmeu dva paralelna odreivanja koja je istovremeno ili jedno za drugim izveo isti analitiar moe iznositi do dve jedinice.14. Odreivanje koliine sirove celuloze u itu i mlinskim proizvodima po Venderu (Weenderova metoda)Princip i primenaPrincip se zasniva na kuvanju uzorka sumpornom kiselinom i kalijum-hidroksidom odreene koncentracije, filtriranju, suenju i arenju ostatka.Metoda se primenjuje pri odreivanju sirove celuloze u itu i mlinskim proizvodima.ReagensiKao reagneski se koriste:1) 5%-na sumporna kiselina, titrimetrijski kontrolisana;2) 5%-ni kalijum-hidroksid, titrimetrijski kontrolisan;3) 96%-ni etanol;4) etar;5) 25%-ni natrijum-hidroksid.PriborKoristi se sledei pribor:1) aa, zapremine 200 ml i 500 ml;2) filtrir-papir S i S 520 ili S i S 5891;3) Bichnerov levak prenika 7 do 10 cm;4) loni za arenje.Pripremanje uzorkaUzorak za ispitivanje samelje se tako da estice prolaza kroz otvore sita od 1 mm2, a uzorci koji sadre vie od 5% masti na hladno, obezmaste se petrol-etrom.PostupakOdpripremljenoguzorkaodmerise3g,satanou0,001g,staviseuauzapremine 500 ml, na kojoj je obeleena oznaka za 200 ml, sipa se 50 ml sa 5%-ne sumporne kiseline i 150 ml vode i kuva 30 min uz ee meanje i dodavanje vode koja ispari. Pri dodavanju vode ne sme prestati kljuanje niti se na zidovima smeju zadravati delii uzorka. Posle 30 minuta kuvanjaaasedopunidestilovanomvodomdooznakeod500mliostavinajmanje6h. Posletoga,pomouvakuuma,odstraniseviaktenosti,aostatakseneutraliepomou 25%-nognatrijum-hidroksida.Uzoraksezatimfiltriraprekolevkasaplatnomidobroispere toplomvodomdoneutralnereakcije.Ostataksplatnaisperesesa150mlvodeuau zapremine 200 ml i doda 50 ml 5%-nog kalijum-hidroksida i kuvanje ponovi 30 min. Da bi se nivotenostiodraona200ml,dodasejovode.VruesefiltriraprekoBihnerovoglevka, dobroisperetoplomvodom,zatimtriputa96%-nimetanolominakrajuetrom.Ostatakse suinatemperaturi110Sdokonstantnemase.Izmerise,idobijenirezultatjesirova celulozauodmernomuzorku.Zatimseostatakspaliiarinatemperaturi900Sutoku30 min. Razlika u masi izmeu suenog i arenog uzorka predstavlja koliinu sirove celuloze bez pepela.IzraunavanjeKoliinasirovecelulozebezpepelaizraavaseuprocentimaiizraunavaseposledeoj formuli:sirova celuloza, u procentima bez pepela = (m1 . 100)/mgde je:m - odvaga uzorka, u gramima,m1 - gubitak arenjem (razlika izmeu suenog i arenog ostatka), u gramima.PonovljivostRazlika izmeu rezultata dva paralelna odreivanja koja su izvrena ubrzo jedno za drugim ne sme biti vea od 0,05% koliine sirove celuloze.15. Odreivanje koliine masti po Weibullu i Stoldtu u itu i mlinskim proizvodimaPrincip i primenaPrincipsezasnivanatretiranjuproizvodahlorovodoninomkiselinomiekstrakcijimasti organskim rastvaraem, u Soksletovoj aparaturi.Metoda se primenjuje za odreivanje masti u itu i mlinskim proizvodima.PriborPored uobiajene laboratorijske opreme, koriste se i:1) laboratorijske ae zapremine 400 ml i 600 ml;2) graduisana menzura zapremine 100 ml;3) levak prenika 10 cm;4) aparat po Soksletu s tikvicom zapremine 250 ml;5) filtrir-papir, prenika 20 cm do 25 cm.Reagensi i sredstvaKao reagensi se koriste:1) koncentrovana hlorovodonina kiselina (20 = 1,19 g/l);2) petrol-etar (taka kljuanja 40 S do 70 S);3) plovuac.PostupakU ai zapremine 400 ml odmeri se oko 20 g uzorka, sa tanou 0,01 g i pomea sa 100 ml hladne vode,60 mlkoncentrovanehlorovodonine kiseline i nekolikokomadia plovuca, pasezagreva15minutanakljualomvodenomkupatilu.Zatimse,prekomreice,grejena plamenu(uzmeanjetapiem)dokljuanja,pokrijesahatnimstaklomikuvaoko20min, doksebelanevinepotpunonerastvore.Dolijesejomalovruevodekojomseispere sahatnostakloiodmahfiltrirakrozvlani,naboranifiltrir-papir.aaifiltrir-papirdobrose isperu vodom, filtrir-papir sa ostatkom prenese se na sahatno staklo koje je prekriveno istim filtrir-papiromiosuiusunici,azatim1hekstrahujepetrol-etromuaparatupoSoksletu, ako se ispituju mlinski proizvodi. Ekstrakcija ita, pekarskih proizvoda i testenina traje 3 h.Poslezavreneekstrakcije,petrol-etarseotpari,atikvicasaostatkomsui1hna temperaturi100S,hladiueksikatoruimeri.Poistompostupku,suenjesenastavljado konstantne mase.IzraunavanjeKoliina masti izraava se u procentima i izraunava po sledeoj formuli:koliina masti (u %) = [(m1 - m2) . 100]/m0gde je:m0 - odmerena koliina uzorka, u gramima;m1 - masa tikvice sa ekstraktom, u gramima;m2 - masa prazne tikvice, u gramima.PonovljivostRazlika izmeu rezultata dva paralelna odreivanja izvrena ubrzo jedno za drugim ne sme biti vea od 0,3% u apsolutnoj vrednosti koliine masti.16. Odreivanje kiselinskog stepena u itu i mlinskim proizvodimaPrincip i primenaPrincipsezasnivanatitracijiu67%-nometanolurastvorljivihjedinjenja(kojadajukiselu reakciju) pomou natrijum-hidroksida, uz indikator fenolftalein.Primenjuje se pri odreivanju kiselinskog stepena u itu i mlinskim proizvodima.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) laboratorijska aa, zapremine 100 ml;2) pipete, zapremine 50 ml i 25 ml;3) stakleni levak, prenika 10 cm;4) sahatno staklo;5) konusna (Erlenmajer) tikvica, zapremine 100 ml;6) filtrir-papir;7) bireta, zapremine 25 ml.ReagensiKao reagensi se koriste:1) rastvor natrijumf-hidroksida c(NaOH) = 0,1 mol-/l : (rastvori se 4 g NaOH u odmernom sudu zapremine 1 l i dopuni vodom do oznake);2)3%-nirastvorfenolftaleinauetanolu:rastvorise3gfenolftaleinaumalo96%-nog etanola i dopuni 96% etanolom do 100 g. Rastvor se procedi;3) 67 vol % etanola neutralisanog prema fenolftaleinu (20 = 0,893 g/ml): odmeri se 69,8 ml 96 vol % etanola i doda 30,2 ml vode.PostupakOdmerise10gbrana(iliprekrupeveliineesticakojeprolazekrozsitosaotvorima1 mm),izmeauaizapremine100mlsa50ml67%-nogetanolanasobnojtemperaturii pokrijesahatnimstaklom.Utoku5minsadrajaeseintenzivnomuka.Posletogase filtrira preko naboranog filtrir-papira. Za vreme filtriranja aa je pokrivena sahatnim staklom dabisespreiloisparavanjeetanola.Zatimseodmeri25mlfiltrata,preneseukonusnu tikvicuzapremine100ml,dodatrikapi3%-nograstvorafenolftaleinaititrirarastvorom0,1 mol (NaOH)/l do jasno izraene crvenkaste boje.IzraunavanjeKiselostseizraavakao"kiselinskistepen",kojioznaavabrojmililitra1mol(NaOH)/l potrebnihzaneutralizacijuslobodnihmasnihkiselinau100gbrana,odnosnoprekrupei izraunava se po sledeoj formuli:kiselinski stepen = (a . c . 100)/pgde je:a - broj utroenih mililitara 0,1 mol (NaOH)/l za neutralizaciju;c - koncentracija upotrebljenog rastvora NaOH izraena u molaritetu po litru;p - koliina uzorka u gramima koja se nalazi u 25 ml filtrata.PonovljivostDozvoljenaodstupanjaizmeudvaodreivanjakojaje,paralelnoilijednozadrugim, izvrioistianalitiarakojekiselinskistependo3mogudaiznosedo0,2jedinice,aakoje kiselinski stepen vei od 3 do 0,3 jedinice.17. Odreivanje kiselinskog stepena u peninoj kliciPrincip i primenaPrincipsezasnivanaekstrakcijimastiizproizvodaititracijidobijenograstvorapomou natrijum-hidroksidauzindikatorfenolftalein.Primenjujesezaodreivanjekoliineslobodnih masnih kiselina u proizvodima bogatim masnoama, kao to je penina klica.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) konusna tikvica (erlenmajer), zapremine 100 ml;2) tikvica "za jodni broj", zapremine 250 ml;3) stakleni levak, prenika 10 cm;4) sahatno staklo;5) filtrir-papir;6) analitika vaga;7) vibraciona mukalica.ReagensiKao reagensi se koriste:1) 96%-ni vol etanol;2)1%-nialkoholnirastvorfenolftaleina:rastvorise1gfenolftaleinaumalo96%-nog etanola i dopuni 96%-nim etanolom do 100 g;3)rastvornastrijum-hidroksidac(NaOH)=0,1mol/l:rastvorise4gNaOHuodmernom sudu do 1 l i dopuni vodom do oznake;4) hloroform;5) bezvodni Na2SO4.PostupakOdmeri se oko 5 g usitnjenog (samlevenog) uzorka sa tanou 0,050 g i prenese u tikvicu "za jodni broj".Odmerenakoliinauzorkaprelijesesa50mlhloroformaiostaviumraku3h,uz povremenomukanjerukomili30minnavibracionoj mukalici.Posletoga,uzorkusedoda manja kaika bezvodnog Na2SO4 i ostavi 30 min a zatim profiltrira. Od filtrata se odmeri 10 ml i prenese u koninu tivkicu zapremine 100 ml. Zatimse doda 30 ml neutralizovanog etalona (neutralizacija se vri sa 0,1 mol (NaOH)/l, uz fenolftalein) i zagreva do kljuanja na reou sa mreicom. Smea se brzo ohladi, doda se nekoliko kapi fenolftaleina i titrira to pre sa 0,1 mol (NaOH)/l do pojave crvene boje.Dabiseodredilakoliinamastiifiltratu,postupasenasledeinain:uprethodno izmerenutikvicuodmerisa10mlfiltrataosnovnoghloroformnograstvora,upariiosuina 105 S do konstantne mase.IzraunavanjeKiselostseizraavakao"kiselinskistepen"kojioznaavabrojutroenihmililitara1mol/l natrijum-hidroksida za neutralizaciju slobodnih masnih kiselina u 100 g masti peninih klica i izraunava se po sledeoj formuli:kiselinski stepen = (a/p) . f . 10gde je:a - utroeni broj ml 0,1 mol (NaOH)/l za titraciju 10 ml filtrata;f - faktor rastvora NaOH;p - koliina masti, u gramima u 10 ml filtrata.18. Odreivanje neistoa - filt-test (delovi insekata, jaja, ekskremenata i dlaka) u mlinskim proizvodimaPrincip i primenaPrincipsezasnivanahidrolizisastojakamlinskihproizvoda,bilohemijskiilienzimski,sa pankreatinom.Tretiranjeuzorkamorabititakvodadelovifiltraostajusauvaniidaseto manjeizmenekakobisemogliraspoznatimikroskopskimpregledom.Metodaseprimenjuje pri utvrivanju filtra kod mlinskih proizvoda.PriborKoristi se sledei pribor:1) ae, zapremine 200 ml i 400 ml;2) sahatna stakla;3) levak za odvajanje, zapremine 1000 ml;4) Bichnerov levak, prenika 8 cm;5) dve staklene ploe, dimenzije 9 .12 cm;6) cilindar za merenje, zapremine 20 ml;7) filtrir-papir;8) mikroskop.ReagensiKao reagensi se koriste:1) rastvor hlorovodonine kiseline c(HCl) = 0,5 mol/l;2) parafinsko ulje;3) petrol-etar;4) 96%-ni etanol.PostupakOdmerise50gbrana,preneseuauzapremine400ml,prelijesa200mlkljualog rastvorahlorovodoninekiselineipromeastaklenimtapiemdabisedobilahomogena smea bez grudvica. Kuva se na slabom plamenu 30 min, pokriveno sahatnim staklom. Kad se rastvorohladi,prelijeseulevakzaodvajanjezapremine1000ml,aasedobroispere vodom koja se doda prvobitnom rastvoru i dolije se vode do priblino 600 ml. Doda se 20 ml parafinskoguljainekolikoputadobropromea.Parafinskimuljemsenakvasedelovifiltra, usled ega se neistoa die i sakuplja na graninoj povrini izmeu vode i parafinskog ulja. Posle30minispustisevodenirastvoridrugiistotakovelikilevakzaodvajanjeiponovo promea sa 20 ml parafinskog ulja, ostavi 30 min da se slojevi odvoje pa se zatim vodeni deo ispustidokneostaneuvisiniodnekolikomilimetara.Parafinskouljeseuobalevkaispere vodom,kojaseispusti.Ispiranjevodomponovisejojedanput,aliuzdodatak50ml petroletra.Posleodvajanja,vodenislojseponovoispustidovisineodnekolikomililitara. PetroletarskirastvorfiltriraseprekoBihnerovoglevka,prenika80mm,nakojijestavljen filtrir-papir prenika 90 mm ("plava traka" ili ekvivalentni). Filtrir-papir se namesti na Bihnerov levak tako da ivica filtrir-papira dobro prilegne uz njen zid i da tenost ne moe isticati izmeu stakla i papira. Najpre se filtrira tenost iz drugog levka za odvajanje, a zatim iz prvog levka. Levkovi se isperu dva puta vodom, a zatim jedanput 96%-nim etanolom. Nerastvorni ostaci iz levka moraju biti potpuno preneseni na filtrir-papir, koji se izvadi i izmeu dva sahatna stakla sui1hnatemperaturi105S.Zatimseravnomernonakvasisanekolikokapiparafinskog ulja,imesepostieboljaprovidnost.Nakvaenifiltrir-papirstaviseizmeudvestaklene ploedimenzije912cm.Stakleneploesezalepevoskomililepljivimpapiromdabise spreilo pomicanje. Pod mikroskopom se posmatra pri poveanju od 60 do 70 puta.Posebno se daje broj delova insekata, a posebno broj dlaka glodara. Kad glodari liu krzna, dlake dospevaju u creva i izluuju se sa izmetom (20 mg izmeta sadri oko 100 dlaka). Izmet glodara ne moe se potpuno odstraniti uobiajenim mlinarskim metodama ienja ita, jer je estoisteveliinekaozrno,pasesameljeubrano.Dlakeizizmetanisudueod0,8mm. Akosenauduedlake,onepotiuodkrznaglodarakojisuseprovlailikrozbranoposle meljave. U branu se retko nalaze itavi delovi organa insekata, jer su i oni samleveni, nego senalazesamodelovivrstogoklopa,glave,pipaka,nogu,krilaitd.Bezbojnegrinjeijaja insekata, kad su cele, lako se razlikuju, a teko kad su u delovima. Larve su takoe bezbojne, ali se lako poznaju po obojenim zadnjim delovima tela. Delove insekata u branu naroito je teko razlikovati od delova ljuske itarica koji su jednako obojeni.Da bi se delovi insekata razlikovali od delova itarica, koriste se sledei podaci:1)deloviinsekatasuukaste,maslinasteitamnosmeeilicrvenosmeeboje,ronato-prozranog izgleda, a celulozni delovi itarica su neprozirni;2)ivicadelovainsekatajeglatka,estosafinimdlaicama,aivicaceluloznihdelova itarica je vlaknasta;3) kod insekata nema karakteristino zadebljalih zidova elija;4) delovi insekata mogu se esto raspoznati po krunim otvorima za disanje - trahejama;5)zainsektesukarakteristinisegmentiranidelii,naprimerdeliiizlomljenihpapakai nogu.IzraunavanjePri rutinskoj analizi najee se daje samo broj delova filtra i broj dlaka glodara naenih u 100 g brana.19. Odreivanje zaraenosti itne mase insektimaOdmerise0,5gdo1kguzorkaiostavi5minutoplojvodidabizrnaomekala,jerse tadaboljeoboje.Zrnasezatimprosuenaobinompapirudabisestavilaupripremljeni rastvor fuksina, koji se priprema tako to se 50 cm3 ledene siretne kiseline stavu u 950 cm3 obine vode i tome doda 0,5 g kiselog fuksina. U tom rastvoru zrna se smeju drati najdue 5 minjerbiseobojilacelonjihovapovrinapasemestanakojajeiakpoloiojajanebi mogla razlikovati. Kad se zrna penice izvade iz rastvora, properu se u obinoj vodi i na njima seodmahmogunaitamnocrvenaobojenamestanakojimasupoloenajaja.Mehaniki oteenamestasvetlijesuobojena.Premabrojuzrnasatamnimmestommoeseutvrditi priblian intenzitet oteenja izazvanih napadom, koji se izraava u procentima. Upotrebljena boja moe se koristiti vie puta, sve dok se ne zamuti.20. Odreivanje prisustva pregljeva u ituUzorak ita od 1 kg proseje se kroz iano sito sa otvorima dimenzije 1 2,5 mm, kroz koje propadaju primese neorganskog porekla.Prosejavanje se vri nad tamnim papirom na kome se slobodnim okom ili, jo bolje, lupom moguuoitisitnibeliastipregljevi.Akojenaroitohladno,uzorcisemorajuunetiutople prostorijeidratiunjimaizvesnovreme,pasetekposletogaprosejavaju.Zaraenostse izraava brojem pregljeva na 100 g ita.21. Odreivanje oteenja ita poljskim stenicamaOteenjaitapoljskimstenicamaodreujesepojedinanimpregledomsvakogzrnau uzorku od 10 g i izraava kao procent zaraenosti. Uzima se tri puta po 10 g ita.Pregledsevripomouelektrinesijalicepeine50W.Najboljesumlenesijalice, privrenezadrvenupodlogu.Prekosijalicesestavimetalnicilindar,prenikaveegod prenika Petrijeve posude, i pokrije belim papirom. Na cilindar se postavi Petrijeva posuda sa 10gita,azatimselupomposmatrajuosvetljenazrna.Zdravazrna,osvetljenaodozdo sijalicom, providna su, a samo je klica tamna.Na zrnimakoja je otetilapoljska stenica, osim tamne mrljena klicinalaze se i mesta na kojimajebelanevinaendospermaoteenaproteolitikimenzimima,kojestenicaluisa pljuvakom pri ubodu. Zaranost se izraava u procentima mase uzorka.22. Dokazivanje prisustva brana drugih ita u peninom branu - mikroskopsko ispitivanjePrincipPrincipsezasnivanamikroskopskojanalizi,kojom sedokazujezastupljenostdrugihvrsta brana (raanog,jemenog, pirinanog,heljdinog, ovsenog, prosenog, krompirovog i brana pasulja) u peninom branu.PostupakOdmeri se 20 g peninog brana, koje se sa 10 ml destilovane vode zamesi u porculanskoj posudipomouporculanskogtukadoksenedobijehomogenamasa.Odtestaseformira lopta, iz koje se ispira izvesna koliina lepka. Voda sa ispranim skrobom naspe se u kupastu au i ostavi da miruje oko 12 h. Za vreme mirovanja u ai se jasno izdvajaju tri sloja:- prvi, povrinski, bele ili vie-manje sive boje, vrlo tean, sadri najmanja skrobna zrnca i malo sasvim lakih celuloznih delova;- drugi, jasno sive boje, sastavljen je od mnogih ostataka celuloze srednje veliine;- poslednji, veoma beo sloj, vrlo vrst, sadri samo krupna skrobna zrnca.Radi mirkoskopskog ispitivanja najpre se odstrani voda koja pliva, a zatim se postepeno, u posebneae,dekantuju(odvojepaljivimodlivanjem)svatrisloja,kojisezatimpodvrgnu mikroskopskoj analizi, i to svaki sloj vie puta.Prema obliku i veliini skrobnih zrnaca utvrdie se da li je peninom branu dodata neka druga vrsta brana i koja je to vrsta.Naslici10prikazanjeizgledskrobnihzrnacapodmikroskopom,ito: 1) penice; 5) pirina;2) rai; 6) heljde;3) jema; 7) ovsa;4) prosa; 8) pasulja;9) krompira. Slika 10. Skrobna zrnca ita i krompira23. Dokazivanje i odreivanje kukuruznog brana u peninom branua) DokazivanjeKukuruznobranoupeninombranudokazujeseprisustvomzeina,tipinogproteina kukuruza, koji daje biuret-reakciju (ljubiasto obojenja) sa bakar-sulfatom u alkalnoj sredini i kojiserastvarauvruemamil-alkoholu,zarazlikuoddrugihuetanolutopljivihbelanevina od kojih se na taj nain moe odvojiti.1.Odmerise20gbranasa50ml96%-nogetanola,grejesenavodenomkupatiluna temperaturi od 75 S i ee mea; 10 ml filtrata promea se sa 2 ml 1 mol-(NaOH)/l i 10 kapi 2%-tnograstvorabakar-sulfata.Akosmesasadribar5%kukuruznogbrana,pojavljujese ljubiasta boja.2. Odmeri se 10 g brana i 15 min kuva sa 25 ml izoamil-alkohola, a zatim, jo vrue, brzo filtrira.Akoufiltratupostojii1%kukuruznogbrana,oneseprihlaenjuzamutitiusled nataloenog zeina.b) OdreivanjePrincipOdreivanjekukuruznogbranaupeninombranuzasnivasenafotometrijskom ispitivanju zeina biuret-reakcijom.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) fotokolorimetar;2) tikvice, zapremine 50 ml i 100 ml;3) levak, prenika 8 cm do 10 cm;4) odmerna tikvica zapremine 50 ml;5) filtrir-papir;6) pipeta, zapremine 10 ml;7) pipete, graduisane, zapremine 1 ml i 5 ml;8) sahatno staklo.Reagensi i sredstvaKao reagensi se koriste:1) 96%-ni etanol;2) rastvor natrijum-hidroksida c(NaOH) = mol/l;3) 5%-ni rastvor bakar-sulfata;4) aktivni ugalj.PostupakOdmerise15gbranai1hestrahujeutikvici,zapremine100mlpokrivenojsahatnim staklomsa75mletanolauvodenomkupatilu,natemperaturiod75Siestomea.Posle togaseostavijo1h.Zatimsejojedanputpromea,paseodjedanput,pomogunosti potpuno, nalijena filtrir-papir. Prvihnekolikokapi filtrata vrati se na filtrir. Na 10 ml filtrata, kojimorabitipotpunobistar,dodase(utikvicuzapremine50ml)4ml1mol(NaOH)/l rastvora i 0,8 rastvora bakar-sulfata, promea i ponovo zagreva 15 min na vodenom kupatilu, na temperaturi od 75 S. Tada se doda 0,5 g aktivnog uglja u prahu, promea se, filtrira kroz naboranifiltrir-papiruodmernutikvicuzapremine50mlidopunivodomdooznake.Filtrati moraju biti bistri, i to: kod istog kukuruznog brana tamnoljubiasti, a kod peninog brana svetloutozeleni.Intenzitetplavoljubiastebojefiltrataproporcionalanjekoliinizeinai odreujesefotokolorimetrijski,aizbadarenekriveoitasekoliinakukuruznogbrana. Badarenakrivanainisenauobiajennainsa0,20,30,40itd.do100%kukuruznog branausmesisapeninimbranom:zatesmesekukuruznogipeninogbrana primenjuje se opisani postupak.Potokoliinazeinaukukuruzuvarira,rezultatisupriblini,osimakoseraspolaeistim kukuruznimbranomkojejezameanosauzorkom,paseonokoristizaparalelna odreivanja. Ta metoda moe se primeniti za uti kukuruz i za beli kukuruz. U branu se moe dokazati 0,5%, a u hlebu tek 5% dodatnog kukuruznog brana.Stajanjemod1h,poslegrejanja,ifiltriranjemkrozfiltrir-papirodstranjujuseneke rastvorenebelanevinepenice,kojedajuslabubiuret-rekaciju.Aktivnimugljemodstranjuje se kriptoksantin, koji tu reakciju ometa.24. Dokazivanje sojinog brana u peninom branuSojasadrispecifinifermentureazu,kojenemauitaricama.Ureazasedokazuje razgradnjom uree na amonijak.Odmeriseuepruveti1gpeninogbrana,dodase5ml2%-nograstvorauree, homogenizujeuujednaenususpenziju,dodanekolikokapineutralnog1%-nogetanolskog rastvorafenolftaleinaistaviutermostat,natemperaturiod37Sdo40S.Akoseposle jednogsatapojavicrvenabojauslednastalogamonijaka,dokazanojeprisustvosojinog brana. 25. Odreivanje fizikih osobina peninog brana Brabenderovim farinografomPrincip i primenaPrincip se zasniva na odreivanju fizikih osobina peninog brana pomou upijanja vode i ponaanja testa tokom meanja.Aparatom-farinografommeriseiregistrujeobrazovanjetestameanjemodbranai vode,njegovrazvoj,otporiomekanje.Otportestasepodeavanaodreenuvrednost promenom dodatne koliine vode. Tom koliinom apsorbovane vode dobija se kriva meanja, iz ijih se razliitih karakteristika vidi kvalitet brana.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) Brabenderov farinograf i termostat sa cirkulacionom pumpom;2) vaga sa tegovima, osetljivost 0,1 g;3) plastina lopatica;4) kolenasti termometar za proveravanje temperature omotaa mesilice;5) termometar sa podelom do 50 S;6) planimetar;7) tabela za korekciju moi upijanja vode, po Tiboru;8) tabela po Hankoczyu.Kontrola aparataFarinograf bez mesilice, motor ukljuen postavi se na nulu. Mesilica se prikljui i proveri se poloajnule:motorjeukljuen,lopaticaumesilicijeupokretu.Kazaljkamorapokazivati manje od 20 F.J. Ako trenje mesilice iznosi vie od 20 F.J. mesilica se ostavi da radi nekoliko minuta napunjena vodom toliko da voda pokriva osovine. Zatim se farinograf postavi na nulu.Kontrola koenjaKoenjemoradatrajetanojednusekundu,tosekontroliepodizanjemgornjepoluge vagerukomimerenjemvremenapotrebnogzavraanjekazaljkeod1000do100F.J.,pri ukljuenom motoru.Vreme isticanja od 135 do 225 ml mora iznositi 10 do 12 sec.Brzina kretanja dijagramske hartije mora iznositi 1,0 cm/min.PostupakTermostaticirkulacionapumpaukljuesenajmanje1hpreputanjaaparataurad. Temperaturavodekojakruikontrolieseitrebadaiznosi30Ssaodstupanjem0,2S. Temperatura mesilice kontrolie se u otvoru koji je za to predvien. U mesilicu se stavi 300 0,1 g brana. Mesilica se poklapa, a bireta se, ukljuivanjem vrha ispod slavine napuni vodom temperature 30 S. Pisa se napuni mastilom, aparat se ukljui i praznim hodom mesilice se podesi da pisa pie nulu 1 min. U mesilicu se zatim doda celokupna koliina brana i ono se temperira takoe 1 min. Iz birete se dodaje voda u ravnomernom mlazu u prednji desni ugao mesilice. Dodavanje vode traje najvie 25 sec, a dodaje se 55% do 60% to zavisi od brana. Kad se obrazuje testo, unutranji zidovi mesilice oiste se plastinom lopaticom i mesilica se ponovopoklopi.Akojeodstupanjesredinekriveumaksimumuveeod10F.J.od konzistencije testa 500 F.J. ispitivanje se prekida, a dodata koliina vode se koriguje pomou priloeneTiborovetabele7naosnovuodstupanjaodkonzistencijetestaod500F.J.Kadse postignekoizistencija 490do 510 F.J. u maksimumu krive, meanje traje ukupno 15 minuta od momenta dodavanja vode u mesilicu.Prikazivanje rezultataMo upijanja vodeMoupijanjavodejekoliinavodeizraenauprocentima,kojajepotrebnazapostizanje konzistencije testa od 500 F.J.Mo upijanja vode, u procentima = V/3gde je:V - broj mililitara vode za konzistenciju 500 F.J.Razvoj testaRazvoj testa, u minutima, jeste vreme od poetka meanja do maksimuma krive.Stabilitet testaStabilitettestauminutima,jestevremeodmaksimumakrivedokkrivaneopadneza10 F.J.Stepen omekanja testaStepenomekanjatestajeodstojanjekrajnjetakesrednjelinijedijagramaod konzistencije 500 F.J. Izraava se u F.J.Kvalitetna klasaNa dobijenom farinografu planimetrie se povrina trougla koju zatvaraju: linija sredinjica, koja se ucrtava u krivu poev od njenog maksimuma do zavretka farinograma u 15 minuta, linijakonzistencijepostignutaurasponuod490do510F.J.inormalakojaspajaliniju sredinjicu sa linijom kozistencije. Za utvrenu povrinu trougla, izraenu u cm 2, proitava se u tabeli po Hankoszyu kvalitetni broj brana.Klasifikacija brana po HankoczyuKvalitetni broj i klasa brana odreuje se prema tabeli 8.TIBOROVA TABLICA ZA ODREIVANJE MOI UPIJANJA VODE BEZ TITRIRANJA, RAUNSKIM PUTEMTabela 7 Odstupanje od standardne konzitencije (u Fj)Koliina vode koju treba dodati - oduzeti(u cm3)Odstupanje od standardne konzistencije (u Fj)Koliina vode koju treba dodati Odstupanje od standardne konzistencije (u Fj)Koliina vode koju treba dodati - oduzeti(u cm3)- oduzeti(u cm3)30 2,6 155 13,2 280 24,035 3,0 160 14,7 285 24,440 3,4 165 14,1 290 24,945 3,9 170 14,6 295 25,350 4,3 175 15,0 300 25,755 4,7 180 15,4 305 26,160 5,1 185 15,9 310 26,765 5,6 190 16,3 315 27,070 6,0 195 16,7 320 27,475 6,4 200 17,1 325 27,980 6,9 205 17,6 330 28,385 7,3 210 18,0 335 28,790 7,7 215 18,4 340 29,195 8,1 220 18,9 345 29,6100 8,6 225 19,3 350 30,0105 9,0 230 19,7 355 30,4110 9,4 235 20,1 360 30,9115 9,9 240 20,6 365 31,3120 10,3 245 21,0 370 31,7125 10,7 250 21,4 375 32,1130 11,1 255 21,8 380 32,6135 11,6 260 22,3 385 33,0140 12,0 265 22,7 390 33,4145 12,4 270 23,2 395 33,9150 12,9 275 23,6 400 34,3Dodatak10 0,515 1,020 1,625 2,130 2,6KVALITETNI BROJ BRANA PO HANKOCZYU, PREMA POVRINI TROUGLA Tabela 8 Povrina trougla(u cm2)Kvalitetni brojPovrina trougla(u cm2)Kvalitetni brojPovrina trougla(u cm2)Kvalitetni broj4,1 74,3 8,4 62,9A1 4,2 74,0 8,5 62,60 100,0 4,3 73,6 8,6 62,40,1 96,4 4,4 73,3 8,7 62,20,2 94,5 4,5 73,1 8,8 62,00,3 93,2 4,6 72,8 8,9 61,70,4 32,1 4,7 72,5 9,0 61,50,5 91,2 4,8 72,2 9,1 61,30,6 90,3 4,9 71,9 9,2 61,00,7 89,5 5,0 71,6 9,3 60,80,8 88,8 5,1 71,3 9,4 60,60,9 88,0 5,2 71,0 9,5 60,41,0 87,5 5,3 70,7 9,6 60,21,1 86,9 5,4 70,5 9,7 60,01,2 86,4 5,5 70,2 9,8 59,81,3 85,9 B1 9,9 59,61,4 85,3 10,0 59,410,1 59,25,6 69,2 10,2 59,0A2 5,7 69,6 10,3 58,71,5 84,7 5,8 69,3 10,4 58,51,6 84,2 5,9 69,0 10,5 58,31,7 83,7 6,0 68,8 10,6 58,11,8 83,2 6,1 68,5 10,7 57,91,9 82,7 6,2 68,3 10,8 57,72,0 82,5 6,3 68,0 10,9 57,52,1 81,7 6,4 67,8 11,0 57,32,2 81,3 6,5 67,5 11,1 57,12,3 80,8 6,6 67,2 11,2 56,82,4 80,4 6,7 67,0 11,3 56,62,5 80,0 6,8 66,7 11,4 56,42,6 79,6 6,9 66,4 11,5 56,22,7 79,2 7,0 66,2 11,6 56,02,8 78,8 7,1 65,9 11,7 55,82,9 78,4 7,2 65,7 11,8 55,63,0 78,0 7,3 65,4 11,9 55,43,1 77,7 7,4 65,2 12,0 55,33,2 77,4 7,5 65,0 12,1 55,13,3 77,1 7,6 64,73,4 76,7 7,7 64,5B2 3,5 76,4 7,8 64,2 12,2 54,83,6 76,0 7,9 64,0 12,3 54,63,7 75,6 8,0 63,8 12,4 54,43,8 75,3 8,1 63,5 12,5 54,33,9 74,9 8,2 63,3 12,6 54,14,0 74,6 8,3 63,1 12,7 53,9

Povrina trougla(u cm2)Kvalitetni broj Povrina trougla(u cm2)Kvalitetni broj12,8 53,712,9 53,4S1 13,0 53,3 17,7 44,813,1 53,2 17,8 44,613,2 53,0 17,9 44,513,3 52,8 18,0 44,413,4 52,6 18,1 44,213,5 52,4 18,2 44,013,6 52,2 18,3 43,813,7 52,0 18,4 43,713,8 51,8 18,5 43,513,9 51,6 18,6 43,414,0 51,4 18,7 43,214,1 51,2 18,8 43,014,2 51,1 18,9 42,814,3 50,9 19,0 42,714,4 50,8 19,1 42,614,5 50,6 19,2 42,414,6 50,4 19,3 42,214,7 50,2 19,4 42,014,8 50,0 19,5 41,914,9 49,8 19,6 41,715,0 49,6 19,7 41,615,1 49,4 19,8 41,415,2 49,2 19,9 41,215,3 49,0 20,0 41,115,4 48,8 20,1 40,915,5 48,6 20,2 40,715,6 48,4 20,3 40,615,7 48,3 20,4 40,515,8 48,1 20,5 40,315,9 47,9 20,6 40,216,0 47,7 20,7 40,016,1 47,6 20,8 39,816,2 47,4 20,9 39,716,3 47,2 21,0 39,516,4 47,0 21,1 39,416,5 46,8 21,2 39,216,6 46,7 21,3 39,116,7 46,5 21,4 38,916,8 46,4 21,5 38,816,9 46,2 21,6 38,617,0 46,0 21,7 38,517,1 45,8 21,8 38,317,2 45,6 21,9 38,217,3 45,4 22,0 38,017,4 45,3 22,1 37,817,5 45,1 22,2 37,717,6 45,0 22,3 37,522,4 37,4 S2 22,5 37,222,6 37,1 27,5 29,822,7 36,9 27,6 29,722,8 36,7 27,7 29,522,9 36,3 27,8 29,423,0 36,5 27,9 29,323,1 36,3 28,0 29,123,2 36,2 28,1 29,023,3 36,0 28,2 28,823,4 35,9 28,3 28,723,5 35,7 28,4 28,523,6 35,6 28,5 28,423,7 35,4 28,6 28,323,8 35,3 28,7 28,223,9 35,1 28,8 28,024,0 35,0 28,9 27,824,1 34,8 29,0 27,724,2 34,7 29,1 27,524,3 34,5 29,2 27,424,5 34,2 29,3 27,324,6 34,1 29,4 27,224,7 33,9 29,5 27,024,8 33,8 29,6 26,924,9 33,6 29,7 26,725,0 33,5 29,8 26,625,1 33,4 29,9 26,425,2 33,2 30,0 26,325,3 33,1 31,0 24,925,4 32,9 32,0 23,525,5 32,7 33,0 22,225,6 32,6 34,0 20,825,7 32,5 35,0 19,525,8 32,3 36,0 18,225,9 32,1 37,0 16,926,0 32,0 38,0 15,626,1 31,9 39,0 14,326,2 31,7 40,0 13,026,3 31,6 41,0 11,726,4 31,5 42,0 10,426,5 31,3 43,0 8,126,6 31,2 44,0 7,826,7 31,0 45,0 6,526,8 30,8 46,0 5,326,9 30,7 47,0 4,027,0 30,5 48,0 2,727,1 30,4 49,0 1,427,2 30,3 50,0 0,027,3 30,127,4 30,0 26. Odreivanje fizikih osobina peninog brana Brabenderovim ekstenzografomPrincip i primenaPrincip se zasniva na izradi testa u farinografu koje se zatim na uobiajeni nain oblikuje u ekstenzografu.Posleodreenogvremenatestoserasteeipisaljkaispisujekrivukoja pokazuje otpor testa na rastezanje.Ova metoda se primenjuje za testa od peninog brana pri odreivanju rastegljivosti.ReagensiKao reagensi se koriste:1) natrijum-hlorid, tehniki;2) kukuruzni skrob;3) parafinsko ulje.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) Brabenderov ekstenzograf i termostat sa cirkulacionom pumpom;2) Brabenderov farinograf;3) vaga sa tegovima, osetljivosti 0,1 g;4) plastina lopatica;5) signalni sat;6) laboratorijska aa, zapremine 250 ml;7) termometar sa podelom do 50 S;8) Tiborova tabela za korekciju dodatne vode;9) makaze za seenje testa;10) planimetar.Kontrola aparataTermostaticirkulacionapumpaukljueseznatnopreupotrebe(oko1h)kakobioba aparata dostigla temperaturu 29-30 S.Temperaturavodekojakruiitemperaturaufarinografskojmesiliciifermentacionim komorama ekstenzografa moraju se kontrolisati.U svaku komoru za fermentacijuuudubljenje postolja sipa se malo tople vode,najmanje 15 min pre upotrebe.Bireta, ukljuujui vrh ispod slavine, napuni se vodom temperature 30 S.Odmerise6gsoli,preneseulaboratorijskuauzapremine250mliunjuseizbirete doda odreena koliina vode.Farinograf se ukljui i podesi da pisaljka pie po nultoj liniji 1 min.PostupakOdmerise300gbranaipreneseumeselicu.Mesilicasemorapoklopiti,temperiranje branatraje1min.Uprednjidesniugaoukljuenemesilicepostepenosesiparastvorsoli zagrejannatemperaturi30S.Mesilicasepoklopi.Kadseobrazujetesto,njeniunutranji zidoviseoistemekomplastinomlopaticom.Sredinakrive,5minposlepoetkadodavanja vode, treba da se nalazi na 500 10 F.J. U tom trenutku se meanje prekida. Ako se traena konzistencijanepostigneodmah,meanjeseponavljadoksenepostigneodgovarajua konzistencija u 5 min. Testo se izvadi iz mesilice. Odmere se 2 komada testa po 150 + 0,1 g. Jedankomadsestavljauhomogenizatoriokrenedvadesetputa.Zatimseizvadiiz homogenizatora, naprai skrobom i stavi na valjak, pri emu treba paziti da se testo poloi na sredinuvaljka,itonajpredonjomstranom.Testoseizvadiizhomogenizatoraistavina sredinukalupaprethodnopodmazanogparafinskimuljem,vrstopritisneviljukomistaviu fermentacionu komoru. Signalni sat se podesi na 45 minuta. Drugi komad testa oblikuje se na istinainistaviufermentacionukomoru.Tripisaljkenapuneseplavim,crvenimizelenim mastilom.Plavapisaljkasepostavljananultutakulinijerastezanja.Poisteku45minod ubacivanjatestaufermentacionukomoruprvikalupsepostavljanakrakvage.Pisaljkase namesti na nula E.J. i poluga sa kukom stavlja se u pokret i zaustavlja kad se testo prekine. Dijagramskahartijavraasenatragnanultutakulinijerastezanja.Testoseuklonisa viljuakaikuke.Kukaseponovovratiupolaznipoloaj.Homogenizovanjeioblikovanjese ponavljaju.Potosesignalnisatponovopodesina 45min,rastezanjeseponovinadrugom komadu testa. Homogenizovanje i oblikovanje drugog komada testa se ponovi, a dijagramski papir se vrati na raniju nultu taku rastezanja.Radni postupci rastezanja, homogenizovanja i oblikovanja se ponavljaju i oblikovani komadi ponovo ubacuju u fermentacione komore. Kriva rastezanja 90 min posle zamesivanja ispisuje se crvenim mastilom preko prve krivulje.Radni postupak rastezanjase ponavlja i oba testa se naizmenino rasteu. Ovaj postupak sledi 135 min posle zamesivanja. Kriva rastezanja se ispituje zelenim mastilom preko prve dve krivulje.Prikaz rezultataOtporOtporprikonstantnojdeformacijiiznosi0,5cm.Visinasrednjevrednostidvejukrivih, registrovanih135minposlezamesivanjatesta,na5cmodpoetkakrive,predstavljaotpor testapremarastezanjuprikonstantnojbrzinirastezanja.Izraavaseuekstenzografskim jedinicama (E.J.) i zaokruuje na 5 (E.J.).Maksimalni otpor (Omax)Maksimalniotporjesrednjavrednostmaksimalnevisinekrivihopisanih135minposle zamesivanja, zaokruena na 5 E.J. Izraava se u ekstenzografskim jedinicama (E.J.).Rastegljivost (R)Rastegljivost je srednja udaljenost, zaokruena na 0,1 cm, koju pree dijagramska hartija od poetka rastezanja do trenutka kad se testo prekine. Registruje se na krivoj opisanoj 135 min posle zamesivanja. Izraava se u milimetrima.Energija (E)Energijajesrednjavrednostpovrinekojuobrazujukriveopisane135minposle zamesivanja.Odreujeseplanimetrisanjemiizraavaseucentimetrimakvadratnim zaokrueno na ceo broj.Odnos otpora rastezanja prema rastegljivosti (O/R).OdnosO/Rjeneimenovanibrojipredstavljakolinikbrojanevrednostiotporanapetom centimetru rastezanja i brojane vrednosti rastegljivosti.27. Odreivanje aktivnosti alfa-amilaze Brabenderovim amilografomPrincip i primenaPrincipsezasnivanakontinuiranju,praenjuviskozitetasuspenzijevoda-brano zagrevanenatemperaturiod25Sdo96S,uzkonstantanporasttemperature.Porast viskozitetakojipratiklajsterizacijuskrobaizazvanjemanjeilivieporastomtemperature, mehanikim dejstvom mukanja i amilolitikim dejstvom alfa-amilaze, zastupljene ili dodate u brano.Maksimalniviskozitetdobijenzavremeispitivanjaukazujekakonaaktivnostalfa-amilaze tako i na ponaanje brana pri klajsterizaciji, a time i na njegovu pecivost.Metoda se primenjuje za odreivanje aktivnosti alfa-amilaze u peninom branu.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) Brabenderov amilograf;2) vaga, nosivosti 1 kg, osetljivosti 0,1 g;3) posuda od debelog stakla, zapremine 1 l;4) metalna ili plastina lopatica;5) automatska bireta, zapremine 450 ml.Kontrola aparataPre odreivanja, amilograf se badari tako da brzina kretanja metalne posude bude 75 1 okretanja/minut;brzinakretanjahartije0,50,01cm/min;torzionasila0,700+0,015g cm/A.J.; stepen porasta temperature 1,5 + 0,03 S/min kao prosek za celokupan raspon.Poloajipkiviljukeumetalnojposudimorabititakavdaodgovaraperforacijama plastinog ablona koji se isporuuje uz aparat.Dok prekida stoji u neutralnom poloaju, poetna temperatura runo se podesi na 25 S. Perosenapunimastilom.Namestisepraznametalnaposudaiviljuka,glavaaparatase spustiiviljukaspojisaosovinom.Ukljuisemotoriproveridaliperopieponultojliniji hartije.Akotreba,poloajperasepodesinanjegovomdrau.Motorsezaustavi,viljuka odvoji, a glava aparata podigne i okrene u stranu. Viljuka se ukloni.PostupakIzmeri se 80 g brana, koje se sipa u staklenu posudu. Doda se 450 ml vode. Brano i vei deovodesehomogenizujulaboratorijskomlopaticom.Suspenzijasekvantitativnopreruiu metalnu posudu. Staklena posuda se dva puta ispere, pri emu se upotrebi preostala koliina vode. Viljuka se namesti u metalni lonac, glava aparata se spusti i viljuka spoji sa osovinom. Ukljui se motor. Prekida za ukljuivanje grejaa namesti se u poloaj UP (AUF). asovnik se regulie na 45 minuta. Porast viskoziteta se registruje dok kriva ne pree svoj maksimum.Akosepostigneviskozitetveiod1000A.J.,koristisepriborzapredoptereenje,ili,ako aparattonema,upotrebisemanjebrana.Akojeteinabranapromenjenaiudrugim posebnimsluajevima,tosemoranavestiuzrezultat.Ekvivalentod450gvodemorase upotrebiti bez obzira na korienu koliinu brana.Kadkrivapreemaksimum,motorsezaustavi,temperaturasezabeleiiiskljuigreja. Glava aparata se podigne. Viljuka se skine sa osovine i stavi u metalnu posudu.Glava aparata se odmakne, metalna posuda i viljuka se sklone i operu, a termoregulator obrie.Prikazivanje rezultataMaksimalniviskozitetjevisinasredinekriveumaksimumuiizraavaseuamilografskim jedinicama.Temperatura poetka klajsterizacije izraunava se po sledeoj formuli i izraava u S:tpk = 25 + m1 1,5gde je:m1 - vreme, izraeno u minutima, koje protekne od momenta ukljuivanja grejaa pa dok se ne registruje porast viskoziteta.Temperatura zavretka klajsterizacije izraunava se po sledeoj formuli i izraava u S:tzk = 25 + m2 1,5gde je:m2 - vreme, izraeno u minutima, koje protekne od momenta ukljuivanja grejaa pa dok kriva ne dostigne maksimum.28. Odreivanje koliine skroba po EwersuPrincipSkrobpokazujevisokuoptikuaktivnostpasenaosnovutogamoeodreditii polarimetrijski, poto se skrob prethodno hidrolizom prevede u rastvor pomou kiseline.PriborKoristi se sledei pribor:1) analitika vaga;2) polarimetar sa krunom skalom;3) vodeno kupatilo;4) odmerna tikvica, zapremine 100 ml;5) filtrir-papir;6) levak za ceenje;7) pipete zapremine 2 ml i 20 ml;8) menzura;9) konusna tikvica, zapremine 200 ml i 300 ml.RastvoriKoriste se sledei rastvori:1) hlorovodonina kiselina, 1,124% (m/V);2) hlorovodonina kiselina, 25%-na;3) rastvor Carrez I: odmeri se 150 g K4Fe(CN)6 u 1000 ml vode;4) rastvor Carrez II: odmeri se 300 g ZnSO4 7 N2O ili 200 g Zn(CN3OO)2 2 N2O u 1000 ml vode.PostupakU odmernu tikvicu zapremine 100 ml unese se pomou levka oko 5 g uzorka, sa tanou 0,01 g, doda 25 ml 1,124% NCl i dobro promea da se ne zgrudba. Zatim se doda 25 ml istekiseline,priemusenjomesperusvideliiuzorkanahvataninagrlutikvice.Dobrose promuka i kuva na vodenom kupatilu tano 15 min, pri emu se prva 3 min tikvicom muka. Tikvica se skine sa vodenog kupatila i odmah doda 10 ml ohlaene destilovane vode da bi se hidroliza naglo prekinula, a tikvica se i dalje hladi pod mlazom vodovodske vode.Posle hlaenja, doda se 20 ml 25%-ne NCl i 1 ml Carrez I, sadraj se promuka, doda se 2 ml Carrez II, opet promuka i tikvica se dopuni destilovanomvodom do oznake, promuka i filtrira kroz suvi naborani filtrir-papir, pri emu se prve koliine filtrata vraaju nazad. Potpuno bistrim filtratom puni se cev polarimetra i oita ugao skretanja ravni polarizovane svetlosti.IzraunavanjeKoliina skroba izraava se u procentu suve materije i izraunava po sledeoj formuli:

gde je:- proitano skretanje na polarimetru;1 - duina cevi, u decimetrima;()20D - specifino skretanje skroba;v - sadraj vlage u uzorku;g - odmerna koliina uzorka.Specifinoskretanjeskroba: ovas 181,3penica 182,7ra 184,0jeam 181,5kukuruz 184,6pirina 185,9PonovljivostRazlika izmeu rezultata dva odreivanja koja su izvrena paralelno ili jedno za drugim ne sme prei 0,3% apsolutne vrednosti koliine skroba. II. PEKARSKI PROIZVODI1. Odreivanje koliine vodePrincip i primenaMetoda se zasniva na suenju uzorka pri odreenoj temperaturi 1 od 130 S za odreeno vreme. Gubitak mase izraen u procentima oznaavakoliinu vode u proizvodu.Odreivanje vode vri se na proizvodu sa korom ili samo u sredini proizvoda.Aparati i priborKoriste se sledei aparati i pribor:1) analitika vaga;2)metalneposudicezasuenjesapoklopcem,otpornenakoroziju,prenika60mmi najmanje visine 25 mm;3)elektrinasunicasaregulacijomtemperaturesadovoljnomcirkulacijomvazduhasa mogunou podeavanja temperature;4) eksikator sa efikasnim sredstvom za suenje.Pripremanje uzorkaOdmeri se oko 300 g uzorka sa tanou 0,01 g, zatim izree na renjeve debljine 1 do 1,5 cm koji se sue na vazduhu ili temperaturi od 40 S do 50 S. Posle suenja uzorak se izmeri kakobisemoglaizraunatikoliinavodeuprethodnoosuenomuzorku.Potomseuzorak samelje, bez gubitka, tako da prolazi kroz sito otvora veliine 1 mm.Ako su proizvodi velike mase, otrim noem se prepolove ili iseku na etiri jednaka dela, a zatim se polovina ili dve suprotne etvrtine proizvoda prethodno sue kao to je navedeno.Proizvode sa malim sadrajem vode (dvopek i sl.) nije potrebno prethodno suiti. Potrebna koliina uzorka iznosi 100 do 200 g.PostupakIzmerise3do5gprethodnoosuenog,usitnjenogipromeanoguzorkauosuenoji izmerenojmetalnojposudi,satanou0,01g,isui90minnatemperaturiod130Si, posle hlaenja u eksikatoru, odmeri. Suenje proizvoda koji sadre vie od 5% masti obavlja se na 105 S do konstantne mase.Ako je potrebno da se odredi samo koliina vode u sredini proizvoda kora se odstrani, a sa sredinom se postupa na isti nain kao to je opisano ili se metalnim cilindrom, prenika 3 do 4 cm, izvadi nekoliko uzoraka.U izvetaju o izvrenoj analizi uvek treba navesti da li se rezultati odnose samo na sredinu proizvoda ili na proizvod sa korom.Akosenemoeodreditikoliinavodeuproizvoduneposrednoposleprijemauzorkaza analizu, odredi se njegova masa, a zatim se pre analize ponovo izmeri. Iz odmerne mase, kao i utvrene koliine vode u uzorku, izraunava se koliina vode u proizvodu.IzraunavanjeKoliina vode a izraava se u procentima i izraunava se po sledeoj formuli:a = V1 + V2 + V3

gde je:V1,V2,V3-koliinavodeodreenaupojedinimfazamarada,izraenauprocentimau odnosu na proizvod u polaznom stanju:V1 = [(m1 - m2)/m1] . 100gde je:V1-koliinavodenastalasuenjemodtrenutkaprijemailiuzimanjauzorkadopoetka analize;m1 - polazna masa proizvoda, u grmima;m2 - masa proizvoda pre poetka ispitivanja;V2 = [(m3 - m4)/m3](100-V1)gde je:V2-koliinavodeumasiposlesuenjanatemperaturiod40do50S,izraenau procentima u odnosu na proizvod u procentnom stanju;m3 - masa clog, polovine ili etvrtine proizvoda koji je meren za suenje na temperaturi od 40 do 50 S, u gramima;m4 - masa osuenog uzorka za 40 do 50 S pre usitnjavanja, u gramima;V3 = [(m5 - m6)/m5] . (100 - V1 - V2)gde je:V3-prosenavrednostumasidvaparalelnaispitivanjaprikonanomanalitikom odreivanjuna130Sili105S,izraenauprocentimauodnosunaproizvodupolaznom stanju;m5 - masa usitnjenog grubo osuenog uzorka;m6 - masa uzorka posle konanog suenja.2. Odreivanje kiselinskog stepena sredine hleba - volumetrijsko odreivanjePriborKoristi se sledei pribor:1) porculanski tarionik;2) birete;3) birete;4) graduisani cilindar, zapremine 100 ml.ReagensiKao reagensi se koriste:1) rastvor natrijum-hidroksida, c(NaOH) = 0,1 mol/l;2) 1%-ni rastvor fenolftaleina u neutralnom etanolu;3) aceton, neutralni.PostupakOdmerise5do10gsredineuzorkahleba,nakvasiuporculanskomtarionikusa5ml neutralnogacetona(usledegasesredinaraspadneidaljelakeobrauje),azatim homogenizujesa100mlsveeprokuvaneiohlaenevode.Smesisedoda1mletanolskog rastvora fenolftaleina i odmah titrira sa 0,1 mol (NaOH)/ l do crvenkaste boje, koja treba da potraje bar 15 sekundi. Kod tamnog hleba je teko zapaziti promenu boje, pa treba primeniti elektrometrijsku titraciju.IzraunavanjeKiselostseizraavakao"kiselinskistepen",kojioznaavabrojmililitara1-molarnog rastvoraalkalijapotrebnihzaneutralizacijuukupnihkiselinau100gsredinehlebai izraunava se po sledeoj formuli:(a . 10)/bgde je:a - utroen broj mililitara 0,1 mol (NaON)/l za neutralizaciju ukupnih kiselina;b - odmerena masa uzorka.PonovljivostDozvoljena odstupanja izmeu dva odreivanja koja je paralelno ili jedno za drugim izvrio istianalitiarkodkiselinskogstepenaod5mogudaiznosedo0,3jedinice,akodveeg kiselinskog stepena od 5 do 0,5 jedinica.Elektrometrijsko odreivanjePriborKoristi se ureaj za elektrometrijsku titraciju.1) ureaj za elektrometrijsku titraciju.ReagensiKao reagens se koristi:1) rastvor natrijum-hidroksida, s(NaOH) = 0,1 mol/l.PostupakU ai zapremine 20 ml homogenizuje se 10 g sredine hleba sa 100 ml svee prokuvane i ohlaenevodetakodaneostanugrudvice.Uzstalnomeanjeputasepojednakapu sekundi 0,1 mol (NaOH)/l, dok se ne postigne pH vrednost 8,5. Potroena koliina ml 0,1 mol (NaOH)/l kod odmerene mase od 10 g daje neposredno stepen kiselosti. Titracija se obavlja dopostignutepHvrednosti8,5,takodaserezultatimoguuporeditisauobiajenom titracijom, vodene suspenzije uz fenolftalein, ija se boja menja pri navedenoj pH vrednosti.3. Odreivanje koliine sirovih proteina (makropostupak)PrincipKoliinabelanevinaodreujeseindirektnoizraunavanjemizkoliineazotaodreenog Kjeldalovommetodom.Dobijenirezultatzaazotmnoisefaktorom6,25dabisedobila koliina belanevina.PostupakMeri se oko 1,5 do 2 g na vazduhu suenog uzorka, sa tanou 0,001 g i dobro promea, ili 5 g dobro promeanog uzorka sveeg proizvoda.Sobziromnatodajeutakomalojkoliinisveegproizvodatekopostiiodnoskorei sredine, za ispitivanje na vazduhu bolje je uzeti suenu materiju (kao pri odreivanju koliine vode).OdmereniuzorakstaviseuKjeldalovutikvicuzapremine500mlidaljepostupana nain opisan pri odreivanju koliine belanevine u itu i mlinskim proizvodima.4. Odreivanje koliine masti po Weibull-StoldtuKoliinamastiupekarskimproizvodimaodreujeseposletretiranjahlorovodoninom kiselinom i ekstrakciji masti kao to je opisano u metodi pod 15 ovog pravilnika. Na taj nain, razgradnjomsakiselinom,dobijenamastnemoeseupotrebitizaodreivanjekiselinskog broja i refrakcije.Postupakinainizraunavanjaistisukaopriodreivanjumastiuituimlinskim proizvodima. 5. Odreivanje koliine mleka iz koliine laktozePriborKoristi se sledei pribor:1) autoklav;2) centrifuga;3) termostat;4) tarionik sa tukom prenika oko 8 cm;5) odmerne tikvice, zapremine 50 ml i 500 ml;6) levak prenika od 6 do 8 cm;7) konusna tikvica, erlenmajer, zapremine 200 ml, 300 ml, 500 ml;8) pipete zapremine 5 ml, 25 ml i 100 ml;9) loni za filtriranje;10) boca - sisaljka;11) cilindar za merenje, zapremine 100 ml;12) naborani filtrir-papir.ReagensiKao reagensi se koriste:1)odmerise1do2 peptonai2gnatrijum-hlorida,rastvoriu100mlvodeisterilie20 minuta u autoklavu na temperaturi od 115 S;2) pekarski kvasac: 25 g sveeg pekarskog kvasca ispere se pet puta sa po 100 ml vode i posle svakog pranja centrifugira.Vodadobijenaprilikomposlednjegispiranjamorabitipotpunobistra.Ispranikvasac homogenizujesezatimsa100mlvodeiuvanatemperaturido4S.Suspenzijakvasca moe se upotrebiti najdue 24 h posle pripreme;3) rastvor Fehling I: odmeri se 34,6 g bakar-sulfata (SuSO4 5 N2O), rastvori se u vodi u odmernoj tikvici zapremine 500 ml i do oznake dopuni vodom;4) rastvor Fehling II: odmeri se 173 g kalijum-natrijum-tartarata i 50 g natrijum-hidroksida, rastvori se u vodi i, kad se ohladi, dopuni se vodom u odmernoj tikvici zapremine 500 ml.PostupakOdmeri se 25 g sredine uzorka pekarskog proizvoda kome je prethodno odreena koliina vode, homogenizuje se sa neto vode u tarioniku, zatim uz ispiranje vodom (ukupno 250 ml) preneseuodmernutikvicuzapremine500ml,mukanekolikominuta,dooznakedopuni vodom, promea i ostavi nekoliko sati na sobnoj temperaturi. Tenost nad talogom zatim se dekantuje preko filtrir-papira i 100 ml bistrogfiltrata otpipetira u konusnu Erlenmajer-tikvicu zapremine200ml,doda5mlpeptonskograstvora,nekolikokrhotinaporculana,oprezno zagrejedokljuanja,uparina10do12ml,azatimzaepivatomisterilie20minna temperaturiod115S.Kadseohladi,dodase,podsterilnimuslovima,pekarskikvasaci ostaviutermostatu30hnatemperaturiod30S.Posletogaseprokuva,prenese,uz ispiranjevodom,uodmernutikvicuzapremine50ml,dooznakedopunivodom,promeai filtrira.U25mlfiltrataodredisekoliinalaktozepoSoxhlety.Po25mlrastvoraFehlingIi Fehling II i 25 ml rastvora laktoze (filtrat) zagreje se do kljuanja i kuva 6 min.Talogseisperevruomvodom(50S),priemusevodiraunaotomedasavtalog bakar-oksidadospenafiltriridabudepokriventenou.Nakrajusetalogoperesa10ml alkohola i 10 ml etra. Loni se u termostatu sui pola sata na temperaturi 100 do 105 S 1 S, ohladi u eksikatoru pola sata i meri. Prema dobijenoj koliini bakar-oksidula, iz tabele 9 se oita odgovarajua vrednost za laktozu. Tabela 9Bakarni oksidul, u mg Bakar, u mg Laktoza, u mg10 8,9 5,111 9,8 5,812 10,7 6,413 11,5 7,114 12,4 7,715 13,3 8,416 13,2 9,017 15,1 9,718 16,0 10,319 16,9 11,020 17,8 11,621 18,6 12,322 19,5 12,923 20,4 12,624 21,3 14,225 22,2 14,826 23,1 15,527 24,0 16,228 24,9 16,829 25,8 17,530 26,6 18,131 27,5 18,732 28,4 19,433 29,3 20,034 30,2 20,735 31,1 21,336 32,0 22,037 32,9 22,638 33,7 23,839 34,6 23,940 35,5 24,641 36,4 25,242 37,3 25,943 38,2 26,544 39,1 27,245 40,0 27,846 40,8 28,547 41,7 29,148 42,6 29,849 43,5 30,450 44,4 31,151 45,3 31,752 46,2 32,453 47,1 33,054 48,0 33,755 48,8 34,356 49,7 34,957 50,6 35,658 51,5 36,259 52,4 36,960 53,3 37,561 54,2 38,262 55,1 38,863 55,9 39,464 56,8 40,165 57,7 40,866 58,6 41,467 59,5 42,068 69,4 42,769 60,3 43,370 62,2 44,071 63,0 44,672 63,9 45,373 64,8 45,974 65,7 46,675 66,6 47,276 67,5 47,977 68,4 48,578 69,3 49,279 70,2 49,380 74,6 53,181 71,0 50,482 71,9 51,183 72,3 51,884 73,7 52,485 75,5 53,786 76,4 54,487 77,3 55,088 78,1 55,789 79,0 56,390 79,9 57,091 80,8 57,692 81,7 58,293 82,6 58,994 83,5 59,695 84,4 60,296 85,2 60,897 86,1 61,498 87,0 62,199 87,9 62,8100 88,8 63,4101 89,7 64,0102 80,6 64,6103 91,5 65,3104 92,3 66,0105 93,2 66,6106 94,1 67,2107 95,0 67,9108 95,9 68,6109 96,8 69,2110 97,7 69,9111 98,6 70,5112 99,4 71,2113 100,3 71,9114 101,2 72,5115 102,1 73,2116 103,0 73,8117 103,9 74,5118 104,8 75,1119 105,7 75,8120 106,6 76,5121 107,4 77,1122 108,3 77,7123 109,2 78,4124 110,1 79,1125 111,0 79,8126 111,9 80,4127 112,8 81,0128 113,7 81,7129 114,5 82,3130 115,4 83,0131 116,3 83,7132 117,2 84,4133 118,1 85,0134 119,0 85,6135 119,9 86,3136 120,8 87,0137 121,6 87,7138 122,5 88,3139 123,4 89,0140 124,3 89,6141 123,2 90,3142 126,1 91,0143 127,0 91,6144 127,9 92,2145 128,8 92,9146 129,6 93,6147 130,5 94,3148 131,4 94,9149 132,3 95,6150 1333,32 96,2151 134,1 96,9152 135,0 97,6153 135,9 98,6154 136,8 98,8155 137,6 99,5156 138,5 100,2157 139,4 100,8158 140,3 101,5159 141,2 102,2160 142,1 102,8161 143,0 103,5162 143,9 104,2163 144,7 104,9164 145,6 105,6165 146,5 106,2166 147,4 106,9167 148,3 107,6168 149,2 108,2169 150,1 108,9170 151,0 109,6171 151,8 110,2172 152,7 110,9173 153,6 111,6174 154,5 112,3175 155,4 113,0176 156,3 113,6177 157,2 114,3178 158,1 115,0179 159,0 115,6180 159,8 116,3181 160,7 117,0182 161,6 117,6183 162,5 118,3184 163,4 119,0185 164,3 119,7186 165,2 120,3187 166,1 121,0188 166,9 121,7189 167,8 122,4190 168,7 123,0191 169,6 123,7192 170,5 124,3193 171,4 125,0194 172,3 125,6195 173,2 126,3196 174,0 127,0197 174,9 127,7198 175,8 128,4199 176,7 129,1200 177,6 129,7201 178,5 130,4202 179,4 131,1203 180,3 131,8204 181,2 132,4205 182,0 133,1206 182,9 133,8207 183,8 134,5208 184,7 135,2209 185,6 135,8210 186,5 136,5211 187,4 137,3212 188,3 137,9213 189,1 138,6214 190,0 139,3215 190,9 140,0216 191,8 140,6217 192,7 141,3218 193,6 142,0219 194,5 142,6220 195,4 143,3221 196,2 144,0222 197,1 144,7223 198,0 145,4224 198,9 146,1225 199,8 146,8226 200,7 147,5227 201,6 148,1228 202,5 148,8229 203,4 149,4230 204,2 150,1231 205,1 150,8232 206,0 151,4233 206,9 152,1234 207,8 152,8235 208,7 153,4236 209,6 154,1237 210,5 154,8238 211,3 155,4239 212,2 156,1240 213,1 156,8241 214,0 157,4242 214,9 158,1243 215,8 158,7244 216,7 159,4245 217,6 160,1246 218,4 160,7247 219,3 161,4248 220,2 162,0249 221,1 162,7250 222,0 163,4251 222,9 164,0252 223,8 164,7253 224,7 165,1254 225,6 166,0255 226,4 166,7256 227,3 167,3257 228,2 168,0258 229,1 168,7259 230,0 169,4260 230,9 170,0261 231,8 170,7262 232,7 171,3263 233,5 172,0264 234,4 172,6265 235,3 173,3266 236,2 174,0267 237,1 174,7268 238,0 175,4269 238,9 176,1270 239,8 176,8271 240,6 177,5272 241,5 178,2273 242,4 178,6274 243,3 179,5275 244,2 180,2276 245,1 180,9277 246,0 181,6278 246,9 182,3279 247,8 183,0280 248,6 183,6281 249,5 184,3282 250,4 185,0283 251,3 185,7284 252,2 186,4285 253,1 187,1286 254,0 187,8287 264,9 188,5288 255,7 189,1289 256,6 190,1290 257,5 190,5291 258,4 191,2292 259,3 191,9293 260,2 192,6294 261,1 193,3295 262,0 194,0296 262,8 194,7297 263,7 195,4298 264,6 196,0299 265,5 196,7300 266,4 197,4301 267,3 198,1302 268,2 198,8303 269,1 199,5304 270,0 200,2305 270,8 200,9306 271,7 201,6307 272,6 202,3308 273,5 203,0309 274,4 203,7310 275,3 204,4311 276,2 205,2312 277,1 205,9313 277,9 206,6314 278,8 207,3315 279,7 208,0316 280,6 208,7317 281,5 209,5318 282,4 210,2319 283,3 210,9320 284,2 211,6321 285,0 212,3322 285,9 213,0323 286,8 213,7324 287,7 214,4325 288,6 215,2326 289,5 215,9327 290,4 216,6328 291,3 217,3329 292,2 218,0330 293,0 218,8331 293,0 219,5332 294,8 220,2333 295,7 220,9334 296,6 221,6335 297,5 222,4336 298,4 223,1337 299,3 223,8338 300,1 224,5339 301,0 225,2 Bakarni oksidul, u mg Bakar, u mg Laktoza, u mg340 301,9 225,9341 302,8 226,6342 303,7 227,2343 304,6 227,9344 305,5 228,6345 306,4 229,3346 307,2 230,0347 308,1 230,7348 309,0 231,4349 309,9 232,1350 310,8 232,8351 311,7 233,5352 312,6 234,2353 313,5 234,9354 314,4 235,6355 315,2 236,3356 316,1 237,1357 317,0 237,7358 317,9 238,4359 318,8 239,1360 319,7 239,8361 320,6 240,5362 321,5 241,2363 322,3 241,8364 324,2 242,5365 324,1 243,2366 325,0 244,0367 325,9 244,6368 326,8 245,2369 327,7 245,9370 328,6 246,6371 329,4 247,3372 330,3 248,0373 331,2 248,7374 332,1 249,4375 333,0 250,1376 333,9 250,8377 334,8 251,6378 335,7 252,3379 336,6 253,0380 337,4 253,7381 338,3 254,4382 339,2 255,1383 340,1 255,8384 341,0 256,6385 341,9 257,8386 342,8 258,0387 343,7 258,7388 344,5 259,5389 345,4 260,2390 346,3 260,9391 347,2 261,6392 348,1 262,3393 349,0 263,1394 349,9 263,8395 350,8 264,5396 351,6 265,2397 352,5 265,9398 353,4 266,7399 354,3 267,4400 355,2 268,1401 356,1 268,8402 357,0 269,6403 357,9 270,3404 358,8 271,0405 359,6 271,8406 360,5 272,5407 361,4 273,2408 362,3 274,0409 363,2 274,7410 364,1 275,5411 365,0 276,2412 365,9 276,9413 366,7 277,7414 367,6 278,4415 368,5 279,1416 369,4 279,9417 370,3 279,9418 371,2 281,4419 372,1 282,2420 373,0 283,0421 373,8 283,7422 374,7 284,5423 375,6 285,2424 376,5 286,0425 377,4 286,8426 378,3 287,6427 379,2 288,3428 380,1 289,1429 381,0 289,9430 381,8 290,7431 382,7 291,4432 383,6 292,2433 384,5 293,0434 385,4 293,8435 386,3 294,5436 387,2 295,3437 388,1 296,0438 388,9 294,8439 389,8 297,6440 390,7 298,4441 391,6 299,2442392,5 299,9443393,4 300,7444394,3 301,4445395,2 302,2446396,0 303,0447396,9 303,7448397,8 304,5449398,7 305,2450399,6 306,0Koliina eera izraunatakao laktoza za pekarske proizvode bez mleka iznosi od 0,13 do 0,19%.Koliinadodanogmlekaizraunavasenaosnovuteorijskekoliinelaktozekod pekarskih proizvoda i mleka (4,8%) ili, tanije, prema koliini laktoze u upotrebljenom mleku, ako je ta koliina poznata.Vrednosti od 2,25 do 2,6 laktoze ukazuju na pecivo zameeno samo sa mlekom.6. Odreivanje koliine natrijum-hlorida iz alkalizovanog pepelaPriborKoristi se sledei pribor:1) porculanska posudica, prenika 5-6 cm;2) graduisana pipeta zapremine 10 ml, 25 ml;3) odmerna tikvica zapremine 100 ml;4) bireta, zapremine 25 ml;5) konusne erlenmajer-tikvice zapremine 100 ml;6) tikvica zapremine 100 ml.R