PREPARACIÓN DE K2S2O8 POR VÍA ELECTROLÍTICA

Objetivos

- Estudio descriptivo de los peroxocompuestos

- Adquisición de conocimientos básicos sobre síntesis electrolíticas en soluciones acuosas, y estudio de las variables que afectan a dichos procesos

- Realización de la síntesis electrolítica de un peroxocompuesto

INTRODUCCIÓN

El ion S2O8 2- tiene una estructura en la cual cuatro átomos de oxígeno están enlazados alrededor de cada átomo de azufre.

En las soluciones electrolizadas, las principales especies presentes son K+ y HSO4 - . Se pasa una corriente a través de la solución, en donde la reacción en el cátodo es:

2H+ + 2 e- → H2

La reacción deseada en el ánodo es la oxidación:

2 HSO4 - → S2O8 2- + 2 H+ + 2 e- , Eo = - 2.05 voltios

Es obvio, sin embargo, que la oxidación del

H2O a O2 2 H2O → O2 + 4 H+ + 4 e- , Eo = -1.23 voltios

Tiene un potencial de oxidación más alto y debe ocurrir de preferencia a la oxidación del HSO4 - .

El valor de Eo = -1.23 voltios

Para la semi-reacción de oxígeno no se obtiene por mediciones electroquímicas, sino más bien por otras fuentes termodinámicas que permiten el cálculo de Eo a partir de los valores de ΔHo , ΔSo y ΔGo .

En la práctica, se requiere mucho más de -1.23 voltios para liberar O2 del agua.

Esto resulta de la irreversibilidad de esta semi-reacción, la cual es causada por un paso lento en la oxidación de H2O.

El paso cinéticamente lento requiere un voltaje adicional (“sobrevoltaje”) antes de formarse O2.

La rapidez de esta reacción lenta, cualesquiera que sean, se afecta grandemente por la composición del electrodo en el cual ocurre la oxidación.

Así, el sobre voltaje para el electrodo de O2 en KOH 1 M varía con el material del ánodo como sigue (densidad de corriente = 1.0 amp/cm2 ):

Anodo Sobrevoltaje Ni 0.87 voltios

Cu 0.84 Ag 1.14 Pt 1.38

Estos sobrevoltajes no son muy reproducibles y dependen de la historia del material del ánodo, pero sus diferencias sugieren que el electrodo participa en el paso lento del proceso de oxidación. Los sobrevoltajes son un fenómeno familiar pero pobremente entendido.

Para los propósitos de un químico sintético, el sobrevoltaje de oxígeno permite la oxidación de substancias en H2O, que no sería posible si el par H2O → O2 no exhibiera sobrevoltaje.

Debido al alto sobrevoltaje de oxígeno observado para platino (Pt), éste se usará como el material anódico en la preparación de K2S2O8.

Para maximizar el rendimiento de K2S2O8 y minimizar la formación de O2, es ventajoso ajustar otras condiciones de la electrólisis para incrementar el sobrevoltaje de oxígeno.

Puesto que los sobrevoltajes se incrementan con la densidad de corriente (vide infra), se usarán corrientes relativamente altas.

También, si la electrólisis se lleva a cabo a baja temperatura, la rapidez de la reacción disminuye, y la rapidez del paso lento en la oxidación de H2O disminuirá.

Esto incrementará el sobrevoltaje de oxígeno.

Las bajas temperaturas deberán por tanto favorecer la formación de S2O8 2-.

Finalmente, altas concentraciones de HSO4 - y bajas concentraciones de H2O maximizan el rendimiento de K2S2O8.

Por estas razones, la electrólisis de HSO4 - para formar S2O8 2- se llevará a cabo usando (1) un electrodo de Pt, (2) una densidad de corriente alta, (3) baja temperatura, y (4) una solución saturada de HSO4 - .

Una consideración cuidadosa de factores tales como aquellos que han sido mencionados ha permitido la preparación electrolítica comercial y la purificación de reactivos a gran escala.

Como en cualquier preparación electrolítica, siempre hay un riesgo del producto, el cual se genera en el ánodo, se difunde al cátodo y sufre una reducción al material de partida.

Generalmente los compartimentos del cátodo y el ánodo deben estar separados y conectados por un puente para prevenir que esto ocurra.

En este experimento, el S2O8 2- que se produce en el ánodo se esperaría que se difundiera hacia el cátodo, donde sería la especie más fácilmente reducida en solución; sería inmediatamente reducida a HSO4 - .

Afortunadamente, el K2S2O8 es completamente insoluble en agua, y precipita de la solución antes de que llegue al cátodo.

El ánodo de Pt será alambre de un diámetro relativamente pequeño (medida 22).

Sabiendo el diámetro del alambre del ánodo (el alambre del 22 tiene un diámetro de 0.0644 cm.) y la longitud de este que entra en contacto con la solución de HSO4 - , es posible calcular la densidad de corriente, la cual se define como:

Densidad de corriente = amperios / área del ánodo

La densidad de corriente deseada para esta síntesis es 1.0 amp/cm2 .

El número de amperios que pasen a través del ánodo debe ser suficiente para dar esta densidad de corriente.

La cantidad de producto generado dependerá, por supuesto, de la corriente eléctrica (i.e., el número de electrones) que pase a través de la solución.

Puesto que el producto de la corriente, I, en amperios, y el tiempo, t, en segundos, de corriente pasada da los culombios de electricidad, y 96500 culombios oxidan (o reducen) un equivalente de reactante, el rendimiento teórico del producto será:

Rendimiento teórico = (culombios pasados / 96500 culombios/equivalente) x (peso equivalente) = [(I) (t) / 96500] (peso equivalente)

Puesto que el rendimiento real frecuentemente menor que este número de gramos debido a reacciones colaterales, se evalúan usualmente rendimientos porcentuales.

En electroquímica el rendimiento porcentual se llama eficiencia de corriente:

Rendimiento % = eficiencia de corriente = (rendimiento real/rendimiento teórico) x 100

Las sales del ion peroxidisulfato, S2O8 2-, son relativamente estables, pero en solución ácida reaccionan para dar H2O2:

Bajo ciertas condiciones, es posible detener la reacción en el intermediario ácido peroximonosulfúrico, HO3SOOH, pero en la preparación comercial de H2O2

Las reacciones se llevan a completitud por destilación del peróxido de hidrógeno.

El ion S2O8 2- es uno de los agentes oxidantes conocidos más fuertes y es aún más fuerte que el H2O2. S2O8 2- + 2 H+ + 2 e- → 2 HSO4 - , Eo = 2.05 voltios

H2O2 + 2 H+ + 2 e- → 2 H2O, Eo = 1.77 voltios

Oxidará muchos elementos a sus estados de oxidación más altos, como se ilustrará por las reacciones que usted llevará a cabo con K2S2O8.

Por ejemplo, Cr3+ se puede oxidar a Cr2O7 2- de acuerdo a la ecuación:

3 S2O8 2- + 2 Cr3+ + 7 H2O → 6 SO4 2- + Cr2O7 2- + 14 H+

Compuestos binarios del oxígeno.

El oxígeno es uno de los elementos más reactivos de la Tabla Periódica, ya que forma muchos tipos de compuestos con la mayoría de los restantes elementos.

Dentro de éstos, se encuentran los compuestos binarios simples, en donde el oxígeno puede adoptar 3 formas principales:

a. Oxidos, donde no existe el enlace O-O y al O se le asigna el número de oxidación –2. Como ejemplos pueden citarse el Na2O, Mn2O7 y CO2. Podemos suponer la existencia de entidades O2-, aunque en la mayoría de los casos esto no es así.

b. Peróxidos, donde existe la unidad O2 2- y por lo tanto una unión directa O-O. Al O se le asigna el número de oxidación –1. Como ejemplos tenemos el H2O2, K2S2O8, Na2O2.

c. Superóxidos, donde existe la unidad O2 - y se verifica una unión O-O. Al O se le asigna un número de oxidación –1/2. Por ejemplo: KO2, CsO2.

Peroxocompuestos Un peroxocompuesto contiene por lo menos un par de átomos de oxígeno unidos por enlace covalente simple. Es común decir que el O se encuentra concatenado, o sea, formando enlaces consigo mismo. El grupo O2 2- puede tener existencia real en peróxidos inorgánicos de los metales alcalinos o alcalino-térreos, por ejemplo Na2O2 o BaO2. Por el contrario, los elementos de los grupos 11, 12 y el H forman los llamados peróxidos covalentes, como el H2O2 (peróxido de hidrógeno) o el ZnO2 (peróxido de zinc). Aquí sigue existiendo el enlace O-O, aunque no tenemos aniones peroxo discretos. Otro subgrupo lo constituyen los peroxoácidos. Son ácidos que incluyen la unión peroxídica. Se forman con elementos de los grupos 13, 14, 15 y 16. Por ejemplo H2S2O8 (ácido peroxodisulfúrico) o el HNO4 (ácido peroxonítrico). En algunos casos, los H de estos ácidos son suficientemente fuertes como para permitir la existencia en solución acuosa del anión respectivo, como es el caso del anión peroxodisulfato S2O8 2-. Finalmente, podemos encontrar los peroxocompuestos complejos, donde los grupos peroxo forman parte de un compuesto de coordinación. Por ejemplo, el K3[Cr(O2)4] (tetraperoxocromato de potasio). La característica química más importante de los peroxocompuestos es su inestabilidad termodinámica. Generalmente se descomponen por más de una vía simultánea, aunque el producto final suele ser un óxido, el O2 (g) o un compuesto donde el oxígeno ya no se encuentra concatenado. Esto refleja la inestabilidad intrínseca de la unión peroxídica: (O-O)-2 (g) → 2O- (g) ∆H = 126 kJ Podemos comparar este valor energético con la energía de disociación en la molécula de oxígeno: (O-O) (g) → 2O (g) ∆H = 494 kJ Como ejemplos de reacciones de descomposición podemos mencionar: a. la hidrólisis (prácticamente instantánea) de los peróxidos iónicos:

Na2O2 + 2 H2O → 2 NaOH + H2O2 b. la dismutación del peróxido de hidrógeno (que es la continuación de la reacción a). H2O2 (ac) → H2O (l) + 1/2 O2 (g) c. la descomposición de los peróxidos y superóxidos al estado sólido: 1/2M2O2(s) → 1/2M2O(s) + 1/4 O2(g) MO2(s) → 1/2M2O2(s) + 1/2O2(g) MO2(s) → 1/2M2O(s) + 3/4O2(g) d. la hidrólisis de los peroxoácidos:

B2(O2)2(OH)4 2- + 4H2O → 2H2O2 + 2B(OH)4 –

Como vemos en estos ejemplos, ya sea por vía directa o indirecta (a través de una descomposición del H2O2), estas reacciones de descomposición terminan con la formación de O2(g) o de O2- en alguna forma química.

Por lo tanto tenemos un cambio de estado de oxidación del O y las reacciones son reacciones redox. Así, los peroxocompuestos son en general fuertes agentes oxidantes:

S2O8 2-(ac) + 2e- → 2 SO4 2- (ac) Eo = +2.08 V

C2O6 2-(ac) + 4H+ (ac) + 2e - → 2H2CO3(ac) Eo = +1.7 V

Usos

Dado su fuerte carácter oxidante, los peroxocompuestos son muy utilizados como agentes oxidantes en la industria. Los peroxoboratos (comúnmente llamados perboratos) son utilizados como agentes blanquedores.

Su poder oxidante (directamente o a través del H2O2 proveniente de su hidrólisis) es utilizado para el blanqueo de ropa y como constituyente de detergentes en polvo. Algo similar ocurre con los peroxocarbonatos y peroxosulfatos.

Los peróxidos simples de calcio y zinc, que se descomponen lentamente produciendo O2(g), son muy utilizados en aquellos procesos industriales en que se precisa la generación de pequeñas cantidades de oxígeno en solución acuosa.

También es muy utilizada la capacidad de estos compuestos para generar radicales libres. Por ejemplo, el ácido peroxonítrico se emplea como fuente de radicales ·OH.

Estos radicales son luego usados en síntesis orgánica, por ejemplo para la hidroxilación de grupos fenilos.

Peroxosulfatos

Se conocen dos ácidos peroxosulfúricos y varias de sus sales.

Sus fórmulas estructurales son:

El K2S2O8 es un sólido blanco, poco soluble en agua (1.8 g/100g a 0 o C y 5.3 g/100g a 20 o C). El ácido peroxodisulfúrico es termodinámicamente inestable frente a la descomposición.

Sus soluciones acuosas se descomponen por más de una vía simultánea:

formación del ácido peroxomonosulfúrico, descomposición a O2 o formación de H2O2: H2S2O8 (ac) + H2O → H2SO5 (ac) + H2SO4 (ac) S2O8 2- + H2O → 2 HSO4 - + 1/2 O2 S2O8 2- + 2H2O → 2 HSO4 - + H2O2

Sin embargo, esta descomposición es relativamente lenta, siendo catalizada por la presencia de luz y aumento de temperatura.

La estabilidad de sus sales al estado sólido es mucho mayor, en especial si se almacenan a la oscuridad y secas.

El ión peroxodisulfato es uno de los agentes oxidantes más poderosos que se conocen en solución acuosa, tal como se observa en el potencial redox estándar para la semirreacción: S2O8 2-(ac) + 2e- → 2 SO4 2- (ac) Eo = +2.08 V

Las reacciones que involucran este ión son, sin embargo, lentas a temperatura ambiente, aunque pueden ser catalizadas por iones como Ag+ .

Si observamos la Tabla de potenciales redox, vemos que muy pocas especies químicas pueden lograr el pasaje de sulfato a peroxodisulfato.

Un ejemplo sería el fluor gaseoso.

Por lo tanto, la preparación de una sal como el K2S2O8 no es sencilla.

Trabajar con agentes oxidantes fuertes como el fluor resulta muy complicado y peligroso.

Es por esta razón que los compuestos que son fuertes oxidantes o reductores se obtienen (tanto en el laboratorio como a nivel industrial) mediante un proceso electrolítico. Obtenciones electrolíticas

La electrólisis es un proceso físico-químico donde el pasaje de corriente eléctrica, a través de una solución de electrolito (solución conductora o sal fundida), provoca la migración de los iones positivos al electrodo negativo (cátodo) y la de iones negativos hacia el positivo (ánodo).

En los electrodos tienen lugar los procesos químicos:

Oxidación en el ánodo y reducción simultánea en el cátodo.

Estos procesos se usan como importantes técnicas preparativas y de purificación.

Los métodos electrolíticos tienen como ventajas ser de aplicación general y permite la obtención de productos de alta pureza.

Así es que muchos metales como Cu, Zn, Pb, y Al son refinados electrolíticamente.

Tienen también desventajas importantes.

En primer lugar, generalmente se requieren equipos costosos porque los electrodos suelen ser de materiales caros como Hg o Pt.

Por otra parte, es frecuente que se deban tomar medidas para impedir que los productos de reducción catódicos sean re oxidados en el ánodo o viceversa, y para evitar reacciones posteriores entre productos catódicos y anódicos.

Esto conduce a la necesidad de un adecuado diseño de la celda de reacción.

Los procesos electrolíticos se pueden dividir en aquellos que se llevan a cabo en electrolitos fundidos y los que se hacen en soluciones acuosas.

Los primeros son muy importantes en la industria, ya que el Na, K, Ca, Mg y Al se fabrican por electrólisis de sales fundidas.

En cuanto a las electrólisis en soluciones acuosas, se complican por el hecho de que los iones del agua H+ y OH- están siempre presentes y un potencial eléctrico suficientemente alto para efectuar la oxidación o la reducción que se desea, también será suficiente para liberar oxígeno o hidrógeno del agua, en esos casos.

Las relaciones entre las cantidades de sustancias liberadas en los electrodos y la cantidad de electricidad que pasa a través del circuito surgen de las leyes de Faraday.

Esta ecuación es el resultado de un cálculo estequiométrico en el que la cantidad de moles de electrones pasados por el circuito (i.t/96500, donde i es la intensidad en amperios (A) y t es el tiempo en segundos) es el reactivo limitante de la reacción.

Como toda reacción química, podemos calcular un rendimiento que para las reacciones electrolíticas se denomina EFICIENCIA DE CORRIENTE.

Es la relación entre la cantidad obtenida en la experiencia y la cantidad teórica esperada. Eficiencia de corriente= cantidad obtenida x100 cantidad teórica a obtener

Puesto que la electricidad se comercializa en unidades de potencia (kW), una cantidad que tiene más significado comercial es la EFICIENCIA DE ENERGIA:

Eficiencia de energía = cantidad obtenida x1000 voltaje aplicado x intensidad x tiempo

Esta magnitud es la masa de sustancia que se obtiene por unidad energética utilizada. Nótese que el denominador (si se utiliza el voltaje en V, la intensidad en A y el tiempo en s) indica la energía (en J) empleada.

Con la eficiencia de energía podemos calcular el costo energético del producto deseado.

Obtención de peroxodisulfato de potasio

Tanto a nivel industrial como en el laboratorio el K2S2O8 se obtiene por electrólisis de una solución acuosa de ácido sulfúrico y sulfato de potasio.

En las condiciones de la solución a electrolizar (solución de ácido sulfúrico aproximadamente 8M y saturada en sulfato de potasio) las especies predominantes son K+ , H+ y HSO4 - .

La reacción catódica será:

2 H+ (ac) + 2 e- → H2 (g) (1)

La reacción deseada en el ánodo es:

2 HSO4 - (ac) → S2O8 -2 (ac) + 2 H+ (ac) +2 e- Eo = -2.05 V (2)

Sin embargo, es obvio que la oxidación de H2O a O2,

2 H2O (l) → O2 (g) + 4 H+ (ac) + 4 e- Eo = -1.23 V (3)

Debiera ocurrir preferentemente a la oxidación del HSO4 - , al tener un mayor potencial de oxidación. Estamos frente al caso de una síntesis en que tenemos un proceso competitivo.

Los electrones que atraviesan el circuito (nuestro reactivo limitante) pueden ser usados en el ánodo para la reacción que queremos (2) o a la reacción competitiva no deseada (3).

Las condiciones de reacción son entonces escogidas de manera de maximizar el uso de electrones para la formación de S2O8 -2. En forma general, para favorecer (2) sobre (3) podríamos hacer varias cosas:

a) favorecer termodinámicamente (2) y/o desfavorecer termodinámicamente (3);

b) favorecer cinéticamente (2) y/o desfavorecer cinéticamente (3).

En particular, la formación de gases en los procesos electródicos es muy sensible desde el punto de vista cinético.

Son reacciones muy lentas (con una alta energía de activación) y generalmente se conocen cuáles son los factores que afectan su cinética.

Por lo tanto, para obtener el máximo rendimiento de K2S2O8, y reducir al mínimo la formación de O2, se recurre a diversas medidas:

a. se utiliza platino como material del ánodo que disminuye la velocidad de desprendimiento de O2.

Los procesos de desprendimiento de gases son muy sensibles al material de electrodo. Para el O2, se conoce que el proceso se desfavorece sobre platino. Este metal es muy apropiado para ser usado como electrodo pues es químicamente inerte frente a la solución en la cual va a ser sumergido y no se oxida en las condiciones de la operación.

b. se usa una densidad de corriente relativamente alta.

La densidad de corriente se define como

Densidad de corriente = intensidad Área del ánodo

A mayores densidades de corriente se desfavorece el desprendimiento de oxígeno. Se ha encontrado que la mejor densidad de corriente para esta síntesis es de 1.2 A/cm2 .

c. las bajas temperaturas disminuyen la velocidad del paso determinante en la oxidación del H2O a O2 (reacción (3)), ya que por involucrar la formación de un gas, tiene alta energía de activación.

Por esta razón la electrolisis se realiza en un baño a 0°C.

Además, por esta vía se disminuye la solubilidad del K2S2O8.

Esto a su vez disminuye la cantidad de producto presente en solución, favoreciendo termodinámicamente la reacción (2).

d. concentraciones bajas de agua y altas de HSO4 - , favorecen termodinámicamente (2) sobre (3).

Una vez obtenido, el K2S2O8 es filtrado y secado.

Dada su inestabilidad en presencia de agua, es necesario secar el producto antes de su almacenamiento.

Como no es posible secarlo en estufa, primero se arrastra el agua con alcohol y posteriormente el etanol se arrastra con éter.

Este último se evapora luego fácilmente a temperatura ambiente por su gran volatilidad. Nótese que no es posible utilizar directamente el éter para hacer el secado, ya que es inmiscible con el agua.

Técnica A.

Obtención

1) Se dispone de una solución saturada de KHSO4, preparada por agregado de K2SO4 a una solución de 150 ml de H2O y 60 ml de H2SO4 concentrado (solución A).

2) Calcule cuál será la intensidad de corriente para obtener una densidad de corriente de 1.2 A/cm2

conociendo las dimensiones del ánodo.

(largo y diámetro aproximado del ánodo: 5 cm y 0.04 cm respectivamente)

3) Prepare un baño de agua/hielo a 0 o C con la cantidad adecuada de agua para obtener una buena transferencia de calor con la celda electrolítica y la cantidad adecuada de hielo para mantener esa temperatura.

4) Vierta la solución sobrenadante A en la celda de electrólisis y sumérjala en el baño de hielo. 5) Conecte la fuente.

Anote la hora y lleve la intensidad de corriente al valor calculado en 2)

6) Al finalizar los 60 minutos de electrólisis baje la intensidad de corriente a cero y desconecte la fuente. Deje decantar 10 minutos manteniendo a 0 o C la solución.

Filtrar por Büchner con doble papel de filtro.

7) Lave y seque con alcohol frío y luego éter.

ASEGÚRESE QUE NO HAY MECHEROS PRENDIDOS ANTES DE TRABAJAR CON ÉTER.

8) Pese el K2S2O8 y calcule la eficiencia de corriente y de energía.

B. Comparación de los poderes oxidantes del K2S2O8 y H2O2.

Prepare una solución saturada de peroxodisulfato de potasio disolviendo 0.5 gramos en la cantidad mínima de agua.

Efectúe las siguientes reacciones:

1) Reacción con I

A .-10 gotas de solución de KI agregue 10 gotas de solución saturada de peroxodisulfato de potasio, caliente en baño de agua hasta aparición de color caramelo.

2) Reacción con Cr3+ A .-5 gotas de solución de Cr3+, agregue 4 gotas de AgNO3 1% y 5-10 gotas de solución saturada de peroxodisulfato de potasio. Calentar en baño de agua hasta aparición de color amarillo. El calentamiento debe ser suave, para que no se descomponga el K2S2O8.

3) Reacción con Mn2+ A .-3-4 gotas de solución de Mn2+ en H2SO4 diluído agregue 4 gotas de AgNO3 1% y 4-5 gotas de H2SO4 conc. Colocar en baño de agua 2 minutos. Retirar y agregar 1 ml de peroxodisulfato de potasio. Volver a colocar en baño de agua hasta aparición de color violeta. Repetir estas reacciones con H2O2 30% y comparar los resultados.

Nota: La concentración de las soluciones acuosas de H2O2 suele expresarse de dos maneras distintas:

Concentración en peso (%): Expresa los gramos de H2O2 en 100 mL de solución. Concentración en volumen: Representa los mL de O2 desprendidos a PTN por 1 mL de solución de H2O2 según la reacción:

H2O2 (ac) → H2O (ac) + ½ O2 (g)

Peroxidisulfato de tetrapiridinplata(II), [Ag(pi)4]S2O8

Añada 1.4 mL de piridina de buen grado a 3.2 mL de una solución acuosa que contenga 0.16 g de AgNO3. Con agitación, vacíe esta solución en una solución de 2.0 g de K2S2O8 disueltos en 135 mL de agua. Después de que la solución se ha dejado reposar por 30 minutos, filtre por succión la solución. Lave el producto amarillo con una pequeña cantidad de agua y séquelo en un desecador. Calcule el porcentaje obtenido y registre el espectro infrarrojo del [Ag(pi)4]S2O8 en nujol.

Peroxidisulfato de Potasio, K2S2O8

Se requieren alrededor de 3 g de K2S2O8 para reacciones subsecuentes. Prepare una solución saturada de KHSO4 saturando una solución de 150 mL de agua y 60 mL de H2SO4 concentrado con K2SO4. Lo mejor que probablemente se puede hacer esto es añadiendo K2SO4 a la solución calentada de H2SO4 hasta que ya no se disuelva más K2SO4. Entonces enfríe la solución a Oo C en un baño de hielo durante la noche para asegurar la precipitación completa del exceso de K2SO4. Vacíe la solución sobrenadante dentro de la celda de electrólisis y sumerja la celda en un baño de hielo. Encienda la fuente de poder (registre el tiempo y el amperaje) y ajuste el amperaje hasta que la densidad de corriente anódica sea 1 amp/cm2 .El amperaje requerido será determinado por el área del ánodo, como se hizo notar en la discusión anterior. Use el amperaje que se requiera para el área de su ánodo para alcanzar una densidad de corriente de 1 amp/cm2 . Deje que la corriente fluya de 30 a 45 minutos, durante este tiempo cristales blancos de K2S2O8 se colectan en el fondo del tubo. La reacción se alentará considerablemente hacia el final de este periodo debido al agotamiento del HSO4 - . La resistencia de la solución a la corriente generará suficiente calor para requerir rellenar de hielo el baño durante la electrólisis.Después del periodo de reacción, apague la fuente de poder y registre el tiempo transcurrido. Filtre por succión los cristales de K2S2O8 y lávelos en el Büchner, primero con etanol al 95% y finalmente con éter etílico. Determine el rendimiento. A partir del amperaje y el tiempo, calcule la eficiencia de la corriente.

Si no obtiene 3 g de K2S2O8, añada solución fresca de HSO4 - a la celda y repita la síntesis. Reacciones de K2S2O8. Prepare una solución saturada de K2S2O8 disolviendo aproximadamente 0.75 g de K2S2O8 en la mínima cantidad de agua. Haga reaccionar esta solución con cada una de las soluciones enlistadas, ¿qué sucede en cada caso? (Use tubos de ensaye para hacer las reacciones). 1. Reacción con una solución de KI acidificada. Caliente ligeramente. 2. Reacción con MnSO4 en H2SO4 diluido al cual se añade una gota de una solución de AgNO3. Caliente ligeramente. 3. Reacción con Cr2(SO4)3 en H2SO4 diluido al cual se añade una gota de una solución de AgNO3. Caliente ligeramente. 4. Reacción con una solución de AgNO3.Para comparar con las reacciones de K2S2O8, haga reaccionar cada una de las soluciones anteriores con H2O2 al 30%. ¿Qué sucede en cada caso?

Gestión de residuos Solución residual de la celda Descartar en recipiente rotulado RESIDUOS ÁCIDOS Lavados con etanol Descartar en recipiente rotulado ETANOL PARA RECUPERAR Lavados con eter Descartar en recipiente rotulado RESIDUOS DE ETER