Principi di Analisi Farmaceutica Quantitativa

+

Laboratorio di Analisi Quantitativa

Farmacia – III anno linea M-Z

Alessandro Pedretti

Dipartimento di Scienze Farmaceutiche

Via Luigi Mangiagalli, 25

Tel. 02 503 19332

alessandro.pedretti@unimi.it

www.ddl.unimi.it

Giorgio Guastella

(Linea A)

Jacopo Sgrignani

(Linea B)

Valentina Straniero

(Linea C)

6 + 2 CFU (48 + 32 ore)

UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI MILANOFACOLTÀ DI SCIENZE DEL FARMACO

Propedeuticità per le esercitazioni del Laboratorio di Analisi Quantitativa:

- frequenza il Laboratorio di Analisi Qualitativa.

Propedeuticità per l’esame di Principi di Analisi Farmaceutica + Laboratorio di

Analisi Qualitativa:

- superamento dell’esame di Analisi delle Sostanze Inorganiche di Impiego

Farmaceutico + Laboratorio di Analisi Qualitativa;

- frequenza del Laboratorio di Analisi Quantitativa con superamento di almeno

il 50% delle prove incognite.

Modalità di svolgimento dell’esame:

- per poter accedere alla prova scritta dell’esame, è necessario aver acquisito i

CFU relativi al laboratorio e aver rispettato le propedeuticità;

- la prova scritta consiste nella risoluzione di problemi analitici e in domande

teoriche;

- la votazione finale è determinata dalla prova scritta (24 punti) e dalla

valutazione delle prove pratiche di laboratorio (6 punti).

Prerequisiti e modalità di svolgimento dell’esame

Cavrini V., Andrisano V.

Principi di analisi farmaceutica

Società Editrice Esculapio, Bologna

Giulio Cesare Porretta

Analisi di preparazioni farmaceutiche – Analisi quantitativa (volume primo)

CISU Editore, Roma

Douglas A. Skoog, Donald M. West

Fondamenti di chimica analitica

EdiSES, Napoli

David G. Watson

Analisi Farmaceutica – Terza edizione

Edra LSWR, Milano

Testi di consultazione:

Farmacopea Europea (European Pharmacopeia)

IX edizione 2017 (9.5)

Testi consigliati

Tutto il materiale didattico (slide, temi d’esame, ecc) verrà rilasciato sul sito Web:

www.ddl.unimi.it

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Laboratorio di Analisi Qualitativa.

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Accesso al materiale didattico1

Accesso al materiale didattico2

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2

3

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Trattamento e valutazione statistica dei dati analitici.

Introduzione ai principi dell’analisi quantitativa chimico-farmaceutica.

Analisi volumetriche e loro applicazioni all’analisi quantitativa di sostanze iscritte nella

Farmacopea Europea:

- titolazioni acido-base;

- titolazioni con formazione di precipitato;

- titolazioni di ossido-riduzione;

- titolazioni complessometriche;

- titolazioni potenziometriche;

- titolazioni in solventi non acquosi.

Introduzione alle tecniche analitiche utilizzate per l’analisi quantitativa di sostanze iscritte

nella Farmacopea Europea:

- spettroscopia UV-visibile;

- gas-cromatografia;

- cromatografia liquida ad alte prestazioni.

Sviluppo e convalida di un metodo analitico.

Programma del corso (lezioni frontali)

Determinazione del contenuto di NaOH in soluzione acquosa.

Determinazione del contenuto di Carbonati in soluzione acquosa

Determinazione del contenuto di Magnesio e Cloruri in soluzione acquosa.

Determinazione della durezza dell’acqua.

Determinazione del contenuto di ioni ferrosi in soluzione acquosa mediante

titolazione con soluzione standard di Potassio Permanganato.

Determinazione del contenuto di Acido Ascorbico in soluzione acquosa e

confronto tra metodi.

Isoniazide: Controllo chimico materie prime - Approccio 1 – Rapporti Istisan 3/18.

Cloramina T: Controllo chimico materie prime - Approccio 2 – Rapporti Ististan

3/18.

Determinazione del contenuto di Mannitolo in soluzione acquosa mediante

titolazione iodometrica con Soluzione standard di Tiosolfato di Sodio.

Determinazione del contenuto di Iodato in soluzione acquosa.

Programma del corso (laboratorio)1

Determinazione del contenuto di Iodato e di acido cloridrico in soluzione

acquosa.

Operazioni analitiche preliminari mediante pesata nelle determinazioni

quantitative.

Determinazione del contenuto di isoniazide in soluzione acquosa mediante

titolazione con soluzione standard di Potassio Bromato e Potassio Iodato.

Determinazioni spettroscopiche UV-VIS:

Determinazione del Cloramfenicolo.

Determinazione dei Nitriti.

Determinazione del Ferro.

Programma del corso (laboratorio)2

8 esercitazioni di 4 ore ciascuna.

3 linee in parallelo di circa 70 studenti ciascuna.

Sede: laboratorio secondo piano del Dipartimento di Chimica – corpo C di via

Giacomo Venezian 21.

Svolgimento: martedì e mercoledì 8:30-12:30 a partire dal 13/3/2018.

Tutte le analisi sono oggetto di valutazione.

E’ ammessa una sola assenza.

Organizzazione didattica delle esercitazioni

Calendario delle esercitazioni A.A. 2017-2018

Linea A

Giorgio Guastella

Orario: 8:30-12:30

MARZO APRILE MAGGIO GIUGNO

GIORNOMATTINO

8.30 – 12.30

POMER.

13.30-17.30GIORNO

MATTINO

8.30 – 12.30

POMER.

13.30-17.30GIORNO

MATTINO

8.30 – 12.30

POMER.

13.30-17.30GIORNO

MATTINO

8.30 – 12.30

POMER.

13.30-17.30

1 gio 2 lun 1 mar Festa 1 ven

2 ven 3 mar 2 mer 4 lun

5 lun 4 mer 3FARM B 3 gio 5 mar 8FARM A

6 mar 5 gio 4 ven 6 mer 8FARM B

7 mer 6 ven 7 lun 7 gio

8 gio 9 lun 8 mar 5FARM B 8 ven 8FARM C

9 ven 10 mar 3FARM C 9 mer 5FARM C 11 lun

12 lun 11 mer 4FARM A 10 gio 12 mar

13 mar 1FARM A 12 gio 11 ven 13 mer

14 mer 1FARM B 1FARM C 13 ven 14 lun 14 gio

15 gio 16 lun 15 mar 6FARM A 15 ven

16 ven 17 mar 4FARM B 16 mer 6FARM B 18 lun

19 lun 18 mer 4FARM C 17 gio 19 mar

20 mar 2FARM A 19 gio 18 ven 20 mer

21 mer 2FARM B 20 ven 21 lun 21 gio

22 gio 23 lun 22 mar 6FARM C 22 ven

23 ven 24 mar 5FARM A 23 mer 7FARM A 25 lun

26 lun 25 mer Festa 24 gio 26 mar

27 mar 2FARM C 26 gio 25 ven 27 mer

28 mer 3FARM A 27 ven 28 lun 28 gio

29 gio V Pasqua V Pasqua 30 lun Vacanza 29 mar 7FARM B 29 ven

30 ven V Pasqua V Pasqua 30 mer 7FARM C

31 gio

Linea B

Jacopo Sgrignani

Linea C

Valentina Straniero

Ubicazione del laboratorio

Dipartimento di Chimica, Edificio 5, Corpo A, piano 2 (lab. A4-2), via G. Venezian, 21

Via Giovanni Celoria

Via

Ca

millo

Go

lgi

Segreteria

Settore Didattico

Corpo C

Dipartimento di Chimica

L’Analisi Chimica è un insieme di operazioni che si eseguono per separare,

riconoscere (Analisi Chimica Qualitativa) e dosare (Analisi Chimica Quantitativa)

una sostanza o una miscela di più sostanze.

In base alla natura delle sostanze da analizzare si distingue in:

Analisi Chimica Inorganica: le sostanze oggetto dell’analisi sono di natura

inorganica.

Analisi Chimica Organica: le sostanze oggetto dell’analisi sono di natura organica

(C, H, N, O, S).

L’Analisi Chimica Quantitativa si occupa di determinare sperimentalmente la

quantità di una determinata sostanza presente in un campione. Si avvale di

tecniche pratiche quali diversi tipi di titolazione e di tecniche strumentali.

Si basa su una relazione matematica tra la quantità di sostanza presente e la

caratteristica sperimentalmente misurata per determinare.

L’analisi chimica