Princípios de metrologia para laboratórios: 1ª edição · PDF fileCapítulo 2 – Fundamentos conceituais em metrologia ... industrial. De acordo com os requisitos da norma ABNT

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    JUAREZ VICENTE

    LUIZ AUGUSTO DA CRUZ MELEIRO

    MARCELO AZEVEDO NEVES

    Princpios de metrologia para laboratrios: como estimar a incerteza de medio em seus ensaios.

    1 edio

    Rio de Janeiro RJ

    Edio do Autor

    2014

  • ii

    Princpios de metrologia para laboratrios: como estimar a incerteza de medio em seus ensaios.

    Juarez Vicente Mestre em Cincia e Tecnologia de Alimentos, Ufrrj.

    Tcnico do Departamento de Tecnologia de Alimentos

    Instituto de Tecnologia

    Luiz Augusto da Cruz Meleiro

    Doutor em Engenharia Qumica, Unicamp.

    Professor Associado do Departamento de Engenharia Qumica

    Instituto de Tecnologia

    Marcelo Azevedo Neves

    Doutor em Fsica, Ufrj.

    Professor Adjunto do Departamento de Fsica

    Instituto de Cincias Exatas

    BR 465 Km 7 Campus UFRRJ,

    CEP: 23.890-000 Seropdica, RJ, Brasil.

    Universidade Federal Rural

    do Rio de Janeiro

  • iii

    Sumrio

    Apresentao ...................................................................................................... 6

    Introduo .......................................................................................................... 9

    PARTE 1 DESCRIES TERICAS ............................................................................. 11

    Captulo 1 Importncia da medio ........................................................................ 11

    Captulo 2 Fundamentos conceituais em metrologia ................................................... 14

    2.1 Expresses e Terminologias Metrolgicas .......................................................... 14

    2.2 Incerteza de medio .................................................................................. 16

    2.2.1 Avaliao tipo A da Incerteza-padro ......................................................... 18

    2.2.2 Avaliao tipo B da Incerteza-padro ........................................................ 20

    2.2.3 Diagrama de Ishikawa para identificao da avaliao tipo A e tipo B da incerteza-padro ..................................................................................................... 21

    2.3 Incerteza-padro ....................................................................................... 22

    2.3.1 Distribuio Normal (Gaussiana) ............................................................... 23

    2.3.2 Distribuio Retangular ou uniforme ......................................................... 25

    2.3.3 Distribuio Triangular .......................................................................... 27

    2.4 Incerteza Padro Combinada ......................................................................... 28

    2.4.1 Coeficiente de sensibilidade ..................................................................... 29

    2.5 Incerteza Expandida .................................................................................... 31

    2.6 Mtodo por clculo das incertezas relativas ...................................................... 33

    2.6.1 Regra 1 .............................................................................................. 33

    2.6.2 Regra 2 ............................................................................................. 33

    2.7 Mtodo por simulao numrica de Monte Carlo ................................................. 34

    Captulo 3 Como estimar a incerteza de medio ...................................................... 38

    1 Passo: Estabelecer o mensurando e o clculo que o representa ............................... 38

    2 Passo: Identificar as grandezas de entrada ........................................................ 38

    3 Estabelecer as fontes de incerteza .................................................................. 39

    4 Passo: Estimar as incertezas padro de cada uma das grandezas de entrada .............. 39

  • iv

    5 Passo: Clculo dos coeficientes de sensibilidade .................................................. 42

    6 Passo: Clculo dos componentes de incerteza..................................................... 43

    7 Passo: Clculo da incerteza combinada de Y ....................................................... 44

    8 Passo: Clculo do nmero de graus de liberdade efetivos ...................................... 45

    9 Passo: Clculo do fator de abrangncia ............................................................. 45

    10 Passo: Clculo da incerteza expandida ............................................................. 46

    11 Passo: Representao do resultado de medio: .................................................. 46

    Captulo 4 Avaliao do resultado de incerteza de medio .......................................... 47

    4.1 Equao de Horwitz ..................................................................................... 47

    PARTE 2 ESTUDOS DE CASO ................................................................................. 50

    Captulo 5 Exemplos aplicados para o clculo de incerteza de medio de interesse na rea de alimentos, qumica e afins. .................................................................................... 50

    5.1 Estimativa da incerteza de medio no preparo de solues ................................... 50

    5.2 Estimativa da incerteza de medio em uma titulao .......................................... 59

    5.3 Estimativa da incerteza de medio em equipamentos com leituras diretas ............... 69

    5.3.1 Estimativa de incerteza de medio com um instrumento calibrado. ................... 70

    5.3.2 Estimativa de incerteza de medio com um instrumento no calibrado. ............. 73

    Captulo 6 Exemplos aplicados para o clculo de incerteza de medio de interesse na rea de fsica e afins. ..................................................................................................... 78

    6.1. Incerteza na medida indireta da potncia dissipada por um dispositivo condutor hmico com corrente contnua. .................................................................................... 78

    6.1.1. Potncia dissipada medida indiretamente usando a expresso P = V . I ............. 80

    6.1.2. Potncia dissipada medida indiretamente usando a expresso P = R . I2. ............. 81

    6.1.3. Potncia dissipada medida indiretamente usando a expresso P = V2 /R . ......... 82

    6.1.4. Comparao entre as medidas indiretas. .................................................... 84

    Consideraes finais ........................................................................................... 85

    Referncias ....................................................................................................... 86

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    Lista de abreviaes, siglas ou smbolos. U Incerteza expandida.

    uc Incerteza combinada.

    u Incerteza padro.

    u(x) Incerteza padro associada aos dados de entrada.

    u(y) Incerteza padro associada aos dados de sada.

    uY Componente de Incerteza do mensurando.

    uX Componente de Incerteza da varivel X.

    p Probabilidade ou nvel de confiana.

    s Desvio padro amostral.

    s2 Varincia amostral.

    - Mdia aritmtica amostral.

    Desvio padro populacional.

    k Fator de abrangncia

    Mdia aritmtica populacional.

    n Nmero de medies ou repeties.

    ABNT NBR ISO/IEC 17025 Requisitos gerais para competncia de laboratrio de ensaio

    e calibrao.

    CGCRE/INMETRO Coordenao Geral de Acreditao do Inmetro.

    EURACHEM Comisso europeia de qumica analtica.

    GUM Guia para a expresso da incerteza de medio.

    INMETRO Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia.

    IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry.

    t-Student coeficiente da funo inversa da distribuio t representa o nmero de desvios

    padro uma dada probabilidade de abrangncia estabelecida.

    eff Grau de liberdade efetivo.

    VIM Vocabulrio Internacional de Metrologia.

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    Apresentao

    A ideia deste livro nasceu do desejo de expressar o interesse pessoal

    dos autores pelo assunto e pela carncia de literatura especfica com

    aplicaes prticas sobre a interpretao de dados metrolgicos

    experimentais, em diversas reas do conhecimento.

    A metrologia foi normalizada internacionalmente em meados da

    dcada de 90 (ISO-GUM 95) atravs da avaliao da incerteza de medio

    e, desde ento vem se popularizando tanto no meio acadmico como no

    industrial. De acordo com os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC

    17025:2005, para que um resultado de medio seja confivel, o mesmo

    deve apresentar evidncias quanto sua rastreabilidade e ter a sua

    confiabilidade metrolgica comprovada. O resultado de medio deve,

    ainda, ser acompanhado de sua incerteza de medio.

    Este livro tem por objetivo esclarecer e auxiliar, do ponto de vista

    terico e prtico, alunos, professores e pesquisadores na aplicao dos

    conceitos de incerteza de medio aos dados experimentais e, por

    consequncia, na interpretao metrolgica destes dados.

    Possibilitar a avaliao criteriosa e quantitativa do impacto

    (percentual) de cada etapa do mtodo estudado, na incerteza final do ensaio.

    E avaliar a qualidade do resultado final atravs do percentual de incerteza no

    resultado de medio.

    Este livro est dividido em 2 partes, na Parte 1 (Captulo 1 ao 4) trata

    das descries tericas acerca do tema, o primeiro captulo tem por objetivo

    evidenciar a importncia da metrologia como ferramenta de anlise e gesto

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    da qualidade dos