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Probenahmeschulung 14.05.2012B.CzernerBrigitte Czerner
Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahme von Abwasser und aus Oberflächenwässern
Probenahmeschulung 14.05.2012B.CzernerBrigitte Czerner
Schulung Probenahme 06.05.2015
5. Zwischenlagerung und Transport
Probenahme bei außergewöhnlichen Ereignissen
1. Ausrüstung
2. Messstellenauswahl
3. Festlegung der Untersuchungs- und vor-Ort Para meter
4. Durchführung der Probenahme und Dokumentation
6. Fehlerquellen
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Die Probenahme ist der erste Teilschritt bei der Durchführung von chemischen und physikalischen Untersuchungen zur Ermittlung der Gewässerbeschaffenheit.
Ziel der Probenahme muss es daher sein, eine für die Fragestellung repräsentative Probe aus dem zu untersuchenden Gewässer zu erhalten und dem Labor qualifiziert zuzuführen. Fehler, die durch unsachgemäße Probenahme, Transport und Lagerung verursacht werden, sind nicht mehr zu korrigieren.
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Schulung Probenahme 06.05.2015
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100% 100%0%
ProbenahmeLagerung
Proben-vorbereitung
20%
Instrumentelle Analytik
Analysenergebnis: 0,038793 µg/l
20%
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Schulung Probenahme 06.05.2015
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Schulung Probenahme 06.05.2015
� Teil 11 Probenahme von Abwasser ( Febr. 2009 )� Teil 12 Probenahme stehender Gewässer ( Juni 1 985 )� Teil 15 Probenahme aus Fließgewässern ( April 2010)� Teil 30 Vorbehandlung, Homogenisierung
und Teilung heterogener Wasserproben ( Juli 1998)
Normen und Vorschriften:
DIN 38 402 ( A )
Probenahme von Abwasser, Fließ- und Standgewässern
DIN 38 414 ( S )� Teil 11 Probenahme von Sedimenten ( Aug. 19 87 )
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Normen und Vorschriften
DIN 38402 (A)
• Teil 13 Probenahme aus Grundwasserleitern (Dez.1985 )• Teil 16 Probenahme aus dem Meer (Aug.1987)• Teil 18 Probenahme von Wasser aus Mineral-
und Heilquellen (Mai 1991)• Teil 20 Probenahme aus Tidegewässern (Aug. 1987)• Teil 24 Anleitung zur Probenahme von
Schwebstoffen ( Mai 2007)
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Schulung Probenahme 06.05.2015
- 5 667 - 3 Anleitung zur Konservierung und Handhabungvon Proben - A21 ( März 2013)
- 5 667 - 13 Anleitung zur Probenahme von Schlämmen ausAbwasserbehandlungs- und Wasseraufbereitungs-anlagen ( Aug. 2011)
- 5 667 - 1 Anleitung zur Erstellung von Probenahmeprogrammenund Probenahmetechniken ( April 2007 )
Normen und Vorschriften:
DIN EN ISO
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Schulung Probenahme 06.05.2015
� LAWA - AQS Merkblatt P - 8/1Probenahme von Abwasser ( Sept. 2009 )
�LAWA - AQS Merkblatt P - 8/2Probenahme von Grundwasser ( Jan. 1996 )
�LAWA - AQS Merkblatt P - 8/3Probenahme von Fließgewässern ( Febr. 2012)
�LAWA – AQS Merkblatt P- 8/4Probenahme von Schwebstoffen und Sedimenten
( Mai 2002 )
ÜA
Normen und Vorschriften:
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Ausrüstung für den Bereitschaftsdienst
Ausrüstung
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Ausrüstung
• spezielle Schöpfgeräte fürverschiedene Tiefen ( Rüttnerschöpfer)
Probenahmetechnik Probenahmegeräte:
• Schöpfbecher mit Teleskopstange
• mehrere saubere Schöpfbecherbereithalten - Materialauswahl wichtig!
• Eimer für größere Mengen
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Persönliche Schutzausrüstung:• Gummistiefel• Gummihandschuhe/Einmalhandschuhe• Desinfektionsmittel• Schutzbrille
Ausrüstung
Eigenschutz hat in jedem Fall Vorrang!!!
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Messstellenauswahl
repräsentativzeitlich
örtlich
eindeutig beschrieben
wiederauffindbar ( stabile und witterungsbeständigeKennung )
Gefahrlos zugänglich ���� Eigensicherung beachten!!!!
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� Abwasserfahnen
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����Totzonen
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���� Wellenschlag, Turbulenzen
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Besonderheiten - Fliessgewässer:
Messstellenauswahl
���� Entnahmetiefen
0,5 µg/l
2,0 µg/l
59 µg/l
Trichlorethen im Main ( WABOLU 3/81 )
Messstellenauswahl
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Fischsterben, Schadstoffhavarien aus Abwasserableitungen
1. oberhalb des Schadensbereiches aus der fließenden Welle (Null - bzw. Vergleichsprobe), später möglich, wenn sauber es Probennahmegefäß zur Verfügung steht
Achtung!! ���� Gefahr der Querkontamination!!!!!!!
Messstellenauswahl
2. im Bereich der Schadstoffwelle(organoleptisch - Geruch, Verfärbung, Schaum, tote Fische ..)
3. im Bereich der abfließenden Schadstoffwelle zu r Eingrenzungdes Schadensherdes (organoleptisch)
4. flussaufwärts zur Probenahme an den vermutlich en Einleitungs-stellen, Potentielle Verursachersubstanz sichern
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Beprobung der Einleitung(Wasser und Sediment)
Fischsterben, Schadstoffhavarien aus Abwasserableitungen
Messstellenauswahl
Vorsicht bei Rückverwirbelung
Mehrere Proben unterhalb der Einleitung zur Verfolgung der Schadstoffwelle (Wasser und Sediment)
1
2
3
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Stehende Gewässer
Sedimentnah: Sauerstoffmangel Freisetzung von Fe, P, Mn( H2S , CH4 )
Vertikal ( jahreszeitlich)Stagnation Temperaturschichtung
Inhomogenität im Tiefenprofil
5 10 15 20
0m
20m°C
E
M
H
Messstellenauswahl
Oberflächennah: Lichteinfluss Planktonalgen
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Photosynthetische Reaktionen:
6 CO2 + 12 H2O
Licht/Energie ( hxνννν )
C6H12O6 + 6 O2 + 6 H2O
Tag:
O2
Zunahme bis 18mg/lmöglich
pH
Zunahme bis pH 10-12
CO2
Abnahme
Nacht:
O2
Abnahme bis < 4mg/l
pH
Abnahme bis < 6
CO2
Zunahme
Messstellenauswahl
Tagreaktion
Nachtreaktion
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Messstellenauswahl
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Tagesperiodische Schwankungen von Sauerstoff und pH - Wert
02468
10121416
0 12 24 36 48 60 72
Stunden
Mes
swer
te
O2(mg/l)
pH-Wert
Messstellenauswahl ( zeitlich )
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Durchführung der Probenahme
Oberflächenwasser:
• Entnahme immer uh. der Wasseroberfläche( aufschwimmende Stoffe )
Die Öffnung des Schöpfbechers weist inStrömungsrichtung
Entnahmetiefe: 5 - 30 cm unterhalb der Wasseroberflächespezielle Fälle gesondert festlegen ( Öl, MKW, LM )
Durchführung der Probenahme
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• Zweiphasensysteme: Wasserphase einzeln entnehmen, die „verdächtige“ zweite Phase extra, um sie im Labor identifizieren zu können (z.B. Öl, Schaum)
• Befüllen der Gefäße immer randvoll, so dass Wasser übertritt
– außer für Algologie
MKW ���� Alufolie
Durchführung der Probenahme
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Besonderheiten für die Probennahme für leichtflüchtige Analyten• Entnahme aus dem Wasserkörper in einem großen Gefäß (Eimer),
keine Anwendung von Unterdruck, z.B. Pumpen
• nicht schütteln
Durchführung der Probenahme
• Langsam unter Vermeidung von
Gasaustausch in eine 250ml
Glasflasche mit Schliffstopfen einlaufen lassen
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Potentielle Kontaminationsquellen
• Abgase der Fahrzeuge, Benzin, Diesel, Schmiere
• Creme/Kosmetika, Medikamente, Wasch- und Reinigungsmittel,
Zigarettenrauch, Antimückenspray
• Lösungsmittel
• In Kunststoffen enthaltene Weichmacher
Es ist darauf zu achten, dass alle Maßnahmen zur Vermeidung von Kontamination und Dekontamination gleichzeitig eingehalten werden
Durchführung der Probenahme
Vermeidung von Kontaminationen
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Untersuchungsparameter
Vor - Ort - Analytik:
Organoleptisch: Geruch verbal beschreiben, Färbung, Trübung,Ölfilm, Schaumbildung ....
Untersuchungsparameter
pH – Wert: Messgerät , Unitest
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0.058 0.116 0.174 0.232 0.290 0.349 0.407 0.465 0.523 0.581 0.639 0.697 0.755 0.813 0.871 0.929
Anteil freien Ammoniaks an der gemessenen Ammoniumk onzentration
NH3 in mg/L = Anteil freien Ammoniaks x gemessene NH4+
-Konzentration in mg/L
NH3-Toxizität für Fische: 0,3 ... 0,7 mg/L, d.h.:die NH3-Konzentration muß unter diesem Bereich liegen, sonstbesteht akute Gefahr eines Fischsterbens
1/(1+10^(0.09018-pH+2729.92/T)
Untersuchungsparameter
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Vor - Ort - Analytik:
Organoleptisch: Geruch verbal beschreiben, Färbung, Trübung,Ölfilm, Schaumbildung ....
pH – Wert: Messgerät , Unitest
Untersuchungsparameter
O2: Messgerät, Winklerfällung
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Vor - Ort - Analytik:
- O2 Wichtig!!!! ( Winklerfällung )
Sauerstoffverminderung
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Zeit ( h )
O2
( m
g/l )
OW - mäßig belastet
Untersuchungsparameter
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Vor - Ort - Analytik:
Organoleptisch: Geruch verbal beschreiben, Färbung, Trübung,Ölfilm, Schaumbildung ....
pH – Wert: Messgerät , Unitest
O2: Messgerät, Winklerfällung
Untersuchungsparameter
freies Chlor : Schnelltest
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Vor - Ort - Analytik:
- Temperatur
- Fotografieren Beweissicherung
Luft, Wasser( trockenes !!! Thermometer,keine Sonne )
Untersuchungsparameter
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Schulung Probenahme 06.05.2015
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Schulung Probenahme 06.05.2015
� ausschließlich im Labor gereinigte, verschlossene Probenbehältnisse in ausreichender Menge
� vorheriges Ausspülen mit Probegut nicht immerzweckmäßig ( Adsorptionen )
� Materialauswahl ( Geräte und Probenbehältnisse )zur Vermeidung von
• Kontamination, Adsorption,• Diffusion, Ausgasung
� Befüllen der Behältnisse immer randvoll, ohne
Luftpolster
Probenahmematerial
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Probevolumen für die Analytik
variabel je nach Programm und Parameterumfang„Einfaches“ Untersuchungsspektrum,z.B. Abwasser, Jauche, Gülle…
Verdacht auf Organika, PSM oder Suche nach Verursachersubstanz notw.
Verdacht auf leichtflüchtige Verbindungen - Geruch
Sediment- und Schlammproben
Abfall je nach HomogenitätKeine Kunststoffbeutel!
ToxikologieMikrobiologieAlgen
Vergleichsproben (sichergestellte Verdachtsprodukte)möglichst Originalverpackungen!
2 x 1 l Kunststoff/Glas
2 x 1l Glas
ca. 1 kg Glas oder Kunststoff
ca. 1 l Glas
1 l Glas
250 ml gasdicht
0,1 l Glas
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahmeprotokoll: Was ist passiert?
Anlass
� Gewässerverunreinigung � Fischsterben � Unfall mit wasser-gefährdenden Stoffen
� Bodenverunreinigung
Grund der Probenahme:
Schadensereignis und Dokumentation
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahmeprotokoll: Wo ist es passiert?
Landkreis: Gemeinde / Gemarkung: Betrieb / Gewässer:
Wichtig: Genaue Ortsbeschreibung, möglichst mit Foto,auf jeden Fall aber Skizze anfertigen!
Ort der Vergleichsprobe ebenfalls dokumentieren
Probenahmestelle fotografiert ?
Schadensereignis und Dokumentation
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Schulung Probenahme 06.05.2015
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahmeprotokoll: Welche Ursache wird vermutet?
Vermutete Schadstoffe / Gefährdungen:
Wichtig: Auch Untersuchungsumfang angeben!
Vor-Ort Analytik, Flaschen und Volumina sind davon abhängig
Gegebenenfalls telefonische Rücksprache erforderlich!
Hier nicht bloß Betrieb oder Anlieger angeben, sondern auch Verdachtsmomente, möglicherweise auch mehrere
Schadensereignis und Dokumentation
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahmeprotokoll: Welche Messungen bzw. Beobachtungen wurden bei der Probenahme gemacht?
Beschreibungen bei der Probenahme:
Temperatur: pH-Wert: Leitfähigkeit:
Sauerstoff : Geruch Farbe / Trübung :
Auffälligkeiten während der Probenahme:
Wetter am Entnahmetag : trocken Niederschlag
Wetter am Vortag: trocken Niederschlag
Wichtig: Auch Beobachtungen an anderen Organismen(Pflanzen und Tiere) protokollieren!
Ist durch diese Messungen bereits ein Verdacht ableitbar?
Schadensereignis und Dokumentation
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahmeprotokoll: Welche Messungen wurden bei der Probenahme gemacht? Ist eine erste Verdachtsdiagnose bereits aus dem pH-
Wert ableitbar?
pH-Schädigungen bei Fischen
Regenbogenforelle 5,5 – 6,0Plötze 5,3 – 6,0Lachs 5,0 – 5,5Flußbarsch 5,0 – 5,5Bachforelle 4,5 – 5,5Hecht 4,2 – 5,2
Schadensereignis und Dokumentation
Probenahmeschulung 14.05.2012B.CzernerBrigitte Czerner
Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahmeprotokoll: Welche Beobachtungen wurden bei der Probenahme gemacht?
Makroskopische Beobachtungen bei Fischsterben
Symptom Diagnose Ausfaserung der Flossen Laugenkrankheit (pH-Wert zu
hoch) Rotfärbung in der Haut, ruckartiges Flossensträuben, schnelles Umherschießen, Zittern, Tod in natürlicher Haltung
Säurekrankheit
Bläulichweiße Trübung der Oberhaut
Laugenkrankheit
Gasblasen unter der Haut Gasblasenkrankheit Zerstörung und Verfärbung bzw. Aufhellung der Kiemen
Säurekrankheit Laugenkrankheit Freies Chlor
Luftschnappen Sauerstoffmangel Krämpfe Vergiftung Verstärkte Schleimsekretion Säurekrankheit
Schadensereignis und Dokumentation
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Probenahmeprotokoll: Welche Probe wurde entnommen?
Probenart � Wasserprobe � Schadstoffprobe � Bodenprobe
� Fische � (Wasser) Pflanzen � Schlamm -/ Sedimentprobe
Schadensereignis und Dokumentation
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahmeprotokoll: Wann wurde die Probe entnommen?
Probenahmetag: Uhrzeit: Probenkennzeichnung:
Probe leserlich, eindeutig und haltbar beschriften!
Schadensereignis und Dokumentation
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Schadensereignis und Dokumentation
Keine Zuordnung möglich!
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Schulung Probenahme 06.05.2015
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Probenahmeprotokoll: Wie und durch wen wurde die Probe entnommen?
Wie wurde die Probe entnommen (Gerät/Einzel- oder Mischprobe) ?
Name und Anschrift, bzw. Dienststelle des Probenehmers:
Name und Anschrift des Zeugen:
Wurden Vergleichsproben entnommen / durch wen ?
Schadensereignis und Dokumentation
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Schulung Probenahme 06.05.2015
Probenahmeprotokoll: Wie wurde die Probe weiterbehandelt?
Lagerung bis zum Eingang in das Labor:
Wichtig: Nicht nur die Art der Lagerung , sondern auch die Dauer protokollieren!
Schadensereignis und Dokumentation
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Schulung Probenahme 06.05.2015
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Zwischenlagerung und Transport der Proben
Zwischenlagerung und Transport der Proben
� Zeitminimierung ! zwischen Probenahme und Eingang im Labor
� Zwischenlagerung und Transport immer kühl und dunkel !!!!
� Schockgefrieren ( z.B. tote Fische )
� Transport der Vergleichsproben und potentielle Verursachersubstanzweit getrennt
� Schadstoffproben nicht in Lebensmittelkühlschränkenaufbewahren
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Schulung Probenahme 06.05.2015
���� allgemein• falsche Probe durch Verwechslung der Probenahmestel le• Verwechslung von Proben durch unsachgemäßeBeschriftung und/oder falsch ausgefülltes Protokoll
Fehlerquellen
Fehlerquellen
���� Stoffeintrag• Verschleppung aus unsachgemäß gereinigten Gefäßen u nd
Geräten����qualitätsgerechte Säuberung���� parameterspezifische Nutzung���� Aussonderung von hochbelasteten
Behältnissen
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Fehlerquellen
• Abrieb aus Probenahmegeräten���� Materialauswahl
• Aufnahme über die Luft���� turbulenz- und luftblasenfreies Befüllen
• Zugabe verunreinigter Konservierungsmittel���� analytisch reine Chemikalien
Fehlerquellen
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- Veränderungen durch chem. oder biochem . Reaktionen
• oxidierende oder reduzierende Stoffe
• Niederschlagsbildung ( Ausfällreaktionen )
• bakterielle Tätigkeit
Fehlerquellen
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Beratungsbedarf ?Rufbereitschaft Umweltanalytik
0171/6933544
Beratung der zentralen Leitstellen der zuständigen L andratsämter
Aufgaben: · erste telefonische Beratung bei der Einschätzung de s Schadensfalles· telefonische Beratung zur Probenahme und Besonderhe iten des
Schadensfalles· Einschätzung zur Notwendigkeit der vor Ort Analytik• Einschätzung zum möglichen Parameterspektrum· Einschätzung zur Notwendigkeit der Beratung vor Ort
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