Procedimiento Manejo Titulador Titroline Easyx

PROCEDIMIENTO MANEJO TITULADOR TITROLINE

EASY

1. OBJETO

Manejar de manera apropiada y segura el titulador Titroline Easy

2. ALCANCE

Este procedimiento se especifica para el correcto funcionamiento y uso del titulador Titroline Easy, ubicado en el laboratorio de la Planta de Tratamiento de Gas Dina.

3. DEFINICIONES.

3.1 Potencial de Hidrogeno, pH: Es el grado de acidez, neutralidad o alcalinidad de una disolución. Indica la concentración de iones Hidronio (H+) presentes en disoluciones.

4. DESCRIPCIÓN

6.1. RECURSOS:

Para realizar la actividad se necesitan los siguientes recursos:

6.1.1 REACTIVOS

• Solución HCl (normalmente concentración 0.5 N) • Solución Patrón: Buffer pH 4.00 • Solución Patrón: Buffer pH 7.00 • Solución KCl 3.M saturada en AgCl • Agua desmineralizada

6.1.2 EQUIPOS Y HERRAMIENTAS: • Titulador Titroline Easy; con electrodo Blueline 24. • Imán agitador y pescador de imán • Erlenmeyer 250 mL

6.1.3 PERSONAL REQUERIDO:

• 1 (personal operaciones) 6.1.4 TIEMPO ESTIMADO:

El tiempo estimado de adecuación y calibración es de 15 min.

6.2. PASOS O TAREAS DE LA ACTIVIDAD.

Para la puesta en marcha del equipo se deben realizar las siguientes actividades:

6.2.1 CALIBRACIÓN ELECTRODO DE MEDICIÓN:


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6.2.1.1 Ponerse los guantes de nitrilo y las gafas de seguridad. 6.2.1.2 Retirar el recipiente donde se almacena el electrodo con precaución ya que se genera presión de vacío al momento de retirarlo (se puede realizar girando el recipiente y sin hacer gran fuerza para evitar daño del electrodo). En caso de observar que no quede líquido del recipiente de almacenamiento se debe agregar aproximadamente 1 mL de solución KCl 3 M saturada en AgCl. Para mayor entendimiento observar la ilustración 1. 6.2.1.3 Lavar el electrodo con agua desmineralizada y secar ubicando la toalla para manos sin generar fricción sobre el bulbo (parte de vidrio ubicada en la parte inferior del electrodo), ni darle golpes al electrodo , ver ilustración 2 para identificar el bulbo del electrodo. 6.2.1.4 Ubicar la pantalla en el método “Autofind” o “Punto final” oprimiendo el botón SET (F3), ver que en la parte inferior de la pantalla aparece Calibrar y oprimir el botón CAL (F2). Ver ilustración 3 para observar la secuencia de calibración en la pantalla del equipo. 6.2.1.5 Introducir el electrodo en el Tampón de pH 7.00 y oprimir START, esperar que estabilice y que en la pantalla aparezca “lavar electrodo e introducir al tampón 2”

Ilustración 1, bureta y electrodo BlueLine 24 con recipiente de almacenamiento

Recipiente de almacenamiento del bulbo del electrodo

Bureta Electrodo BlueLine 24

Bulbo del electrodo

Ilustración 2, electrodo BlueLine 24


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6.2.1.6 Lavar e introducir el electrodo al tampón de pH 4.00 y oprimir START, esperar que estabilice y salga en la pantalla “Calibración OK”. Registrar el valor de la pendiente y el punto cero en el formato. 6.2.1.7 Realizar lavado y limpieza del electrodo con agua desmineralizada. Nota: El lavado del electrodo se realiza con agua desmineralizada y el residuo cae sobre el Erlenmeyer de 250 mL, los residuos líquidos posteriormente deben ser depositados en el recipiente de residuos líquidos del laboratorio.

6.2.2 VERIFICAR NIVEL DE ACIDO CLORHÍDRICO 0.5n: Verificar nivel superior a 100 ml en frasco Schott y en caso de ser necesario completar nivel a 400 mL con solución de ácido clorhídrico 0.5N ubicada en el mueble de almacenamiento de soluciones corrosivas. 6.2.3 SELECCIÓN DEL MÉTODO DE TITULACIÓN: Existen 3 métodos de titulación, los cuales se seleccionan oprimiendo la tecla SET (F3) como lo indica la ilustración 4, los métodos deben ser seleccionados según aplique:

Ilustración 3, secuencia calibración del electrodo.


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� Punto final: Aquí se permita titrar un punto final de pH introducido mediante las teclas <↑> y <↓> entre

pH 0.0 y 14.0. este valor se puede observar en la mitad de la pantalla. El volumen final del reactivo usado se observa al final del análisis en la pantalla.

� Auto find (EQ): en el cual el electrodo desarrolla el análisis gracias a la evaluación combinada de la señal del electrodo, tiempo, cantidad añadida y un ajuste inteligente. Se usa en caso en el que en la fórmula de análisis no se mencione nada sobre el punto final. Para este análisis el consumo de reactivo se sitúa siempre un poco por encima del resultado, porque para el cálculo automático es necesaria una ligera sobretitulación. El volumen final del reactivo usado se observa al final del análisis en la pantalla.

� Titraje manual: se realiza mediante la adición de reactivo oprimiendo la tecla violeta del mouse. El volumen de reactivo usado se observa en la pantalla. Durante este método el final lo elige el laboratorista, es decir esta persona es la que debe estar pendiente del pH o del cambio del color del indicador.

6.2.4 TITULACIÓN SOLUCIÓN 6.2.4.1 Ubicar la solución a titular en un Erlenmeyer de 250 mL (o menor) en el agitador magnético. 6.2.4.2 Adicionar el imán agitador al Erlenmeyer 6.2.4.3 Introducir dentro del Erlenmeyer el electrodo con bureta y sumergir el bulbo del electrodo mínimo 3 cm en la solución. Tener precaución que el electrodo no quede muy cerca del imán agitador con el fin de evitar daños al momento de iniciar la agitación. En la ilustración se puede observar un ejemplo de montaje para titulación. 6.2.4.4 Iniciar agitación mediante el aumento lentamente de la agitación (verificando que no golpee con el electrodo ) hasta llegar un valor de 3, el cual se usa normalmente. Se debe evitar velocidades muy rápidas en las cuales pueda salpicar solución. 6.2.4.5 Una vez seleccionado el método en el numeral 6.2.3, verificar condiciones (en el caso del método de punto final verificar que se encuentra el pH del punto final en el valor deseado, para los análisis de concentración de amina con reactivo HCl el punto final de pH es 3.7) y dar START para iniciar la titulación.

Ilustración 4, selección de método.


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6.2.4.6 Registrar el volumen de reactivo usado en el respectivo formato. Realizar el lavado del electrodo, secar suavemente y volver a poner el recipiente de almacenamiento (en caso que no tenga liquido adicionar 1mL KCl saturado en AgCl). 6.3.1 SEGURIDAD INDUSTRIAL Y SALUD OCUPACIONAL:

• Gafas de seguridad, guantes de nitrilo • Realice el aseo del área e instrumentos utilizados para el análisis. • Leer y comprender MSDS de los reactivos usados

6.3.2 MEDIO AMBIENTE:

• Depositar los EPP’S contaminados dentro de la bolsa roja de residuos peligrosos que se usaron en el análisis.

• Depositar los líquidos generados, en los bidones de disposición de líquidos. .

Ilustración 5, ejemplo de titulación

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