Procedimiento para la calibración de pipetas graduadas y aforadas

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Procedimiento para la calibracin

de pipetas graduadas y aforadas.

PROCEDIMIENTO PARA LA

CALIBRACIN DE PIPETAS

GRADUADAS Y AFORADAS

Nombre Fecha

Elaborado por: Isabel Hortal Snchez Natividad Hueso Redondo

Jose Antonio Jimnez Criado

22/4/2013

Corregido por:

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ndice

1. Objeto.

2. Alcance.

3. Referencias.

4. Definiciones.

5. Generalidades.

5.1. Fundamentos.

5.1.1. Calibracin de pipetas graduadas y aforadas.

5.2. Servicios.

5.3. Equipos.

5.4. Personal.

5.5. Precauciones de seguridad.

6. Realizacin.

6.1. Operaciones previas.

6.2. Calibracin de la pipeta graduada y aforada.

6.3. Verificacin.

6.4. Registro de datos.

7. Clculos y obtencin de resultados.


8. Trazabilidad y estimacin de incertidumbres.

8.1. Declaracin de trazabilidad.

8.2. Incertidumbre de calibracin de pipetas graduadas y

aforadas.

9. Criterios de aceptacin y rechazo.

9.1. Homogeneidad del lote

9.2. Conformidad de la pipeta graduada y aforada.

10. Anexos. Anexo I: Calores del parmetro z en funcin de la temperatura, presin atmosfrica y tipo de vidrio. Anexo II: Hoja de calibracin de pipetas graduadas. Anexo III: Hoja de calibracin de pipetas aforadas Anexo IV: Certificado de calibracin para pipetas aforadas.

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Anexo V: Certificado de calibracin para pipetas graduadas.

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1. OBJETO

El objeto del presente documento es el de realizar un procedimiento para la

calibracin de pipetas graduadas y aforadas, de manera que se establezcan los pasos a

seguir para realizar dicha operacin. De manera que una vez calibradas se proceder a

la obtencin de un certificado.

2. ALCANCE

El proceso es aplicable en general a todo material volumtrico manual aunque el

presente procedimiento se centrar en la calibracin de pipetas graduadas y aforadas

fabricadas a partir de vidrio de soda (vidrio AR-Glas) utilizadas en el laboratorio que

por sus caractersticas o utilizacin deban ser controladas.

Las pipetas se pueden calibrar por unidades o lotes.

En el caso de las pipetas graduadas se realizar por unidades, de modo que los puntos

de calibracin se elegirn para que cubran todos los valores de medida de la pipeta. En

este caso cogeremos tres puntos de calibracin: valor mximo, valor medio y el valor

mnimo.

En el caso de las pipetas aforadas, se calibrarn por lote.

Hay que tener en cuenta que las pipetas graduadas y aforadas son equipos

volumtricos de tipo EX, es decir, que es un equipo volumtrico que mide volumen

vertido.

3. REFERENCIAS - Blaubrand. Aparatos volumtricos y picnmetros. Instrucciones de calibrado (SOP).

2011.

- UNE-EN ISO 835. Material de vidrio para laboratorio. Pipetas graduadas. AENOR

2007.

- M. I. Bailn Prez, L. Cuadros Rodrguez y A. M. Gmez Sez. Bases para un procedimiento para la calibracin y verificacin de material volumtrico en laboratorios agroalimentarios. [en lnea]. 2005. [ref. de 2013-4-11]. Disponible en IBEROLAB.

- M. I. Bailn Prez, L. Cuadros Rodrguez y A. M. Gmez Sez. Bases para un procedimiento para la calibracin y verificacin de material volumtrico en laboratorios agroalimentarios. [en lnea]. 2005. [ref. de 2013-4-11]. Disponible en IBEROLAB.

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- UNE-EN ISO 648. Material de vidrio para laboratorio. Pipetas de uno a dos aforos de volumen fijo.

4. DEFINICIONES.

Pipeta aforada: Equipo de medida que se usa para traspasar volmenes conocidos de un recipiente a otro, teniendo en cuenta que solamente posee un nico enrrase superior por lo que slo puede medir un nico volumen. Pipeta graduada: equipo de medida dotado de una escala graduada que se usa para traspasar un cierto volumen de un recipiente a otro.

Volumen de vertido. Volumen de lquido dispensado por la pipeta.

NOTA. Debido a la retencin de lquido en la superficie interior de la pipeta, el volumen de lquido vertido no es idntico al volumen de lquido contenido por la pipeta.

Tiempo de vertido. Tiempo necesario para que la pipeta vierta su volumen nominal.

Tiempo de espera. Tiempo que se debe respetar despus de la finalizacin aparente del vertido de lquido de la pipeta, antes de proceder a la lectura final del volumen vertido.

NOTA. EL tiempo de espera se aplica en las pipetas graduadas de Clase AS.

Volumen nominal: Mximo valor numerado en la escala de volumen que muestra la pipeta. Error mximo permitido: valor mximo permitido para la desviacin del volumen dispensado a partir del volumen nominal o el volumen seleccionado de un aparato volumtrico. Lote de calibracin. Conjunto de material de vidrio de las mismas caractersticas

(mismo tipo de material, misma clase, mismo volumen nominal, misma tolerancia) que

al calibrar diferentes unidades representativas de un mismo lote, todas las unidades

del mismo lote se consideran calibradas.

Calibracin: la operacin que, bajo unas condiciones especficas, establece:

1. En una primera etapa, la relacin entre los valores dados por los patrones de

medida y las correspondientes indicaciones del sistema de medida (ambos con sus

incertidumbres asociadas).

2. En una segunda etapa, usa esta informacin para establecer la relacin que

permita obtener un resultado de la medida a partir de una indicacin.

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Verificacin: Aportacin de evidencia objetiva de que un equipo satisface los

requisitos especificados.

5. GENERALIDADES

5.1. Fundamento

5.1.1. Calibracin de pipetas graduadas y aforadas

En un laboratorio, las pipetas se usan para trasvasar volmenes conocidos de un

recipiente a otro. Hay que tener en cuenta que las pipetas graduadas y aforadas son

un equipo volumtrico de tipo EX, es decir, que mide volumen vertido, adems de

que se encuentra realizado de vidrio de soda (VS).

La calibracin de este tipo de material volumtrico se basa en el mtodo gravimtrico

que consiste en medir la masa del volumen de agua vertido. Dicha masa se relaciona

con el volumen a travs de la siguiente expresin geomtrica:

( ) (

) (

) ( ( ))

Teniendo en cuenta la aplicacin complicada de esta frmula y el gran nmero de tablas

necesarias, el clculo ha sido simplificado para la introduccin de un factor llamado Z.

donde:

-V20[ml]=volumen del equipo de media a 20C.

- m = Valor de masa del volumen de agua que es medida por el equipo volumtrico.

Se calcula como diferencia entre m2 y m2 (m = m2 m1).

- m2 = Valor de masa obtenido en la pesada del equipo volumtrico lleno de agua (tipo "IN") o del recipiente donde se ha vertido el agua que lo llenaba (tipo "EX"). - m1 = Valor de masa obtenido en la pesada del recipiente donde se va a verter el agua del equipo volumtrico (tipo "EX"). - z = parmetro simplificado que unifica todos los valores de las variables de control, que a continuacin se indican: - dagua = Densidad del agua a la temperatura del agua. Su valor se obtiene de tablas especializadas, o a partir de la expresin:

(

) [ ( ) ] [ ( ) ]

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- daire = Densidad atmosfrica (para valores de humedad comprendidos entre 40 - 90 % del aire, el valor aproximado es daire 1,16 103 gr/cm3). Se puede obtener un valor ms correcto en funcin de las condiciones ambientales en el laboratorio, utilizando tablas especializadas, o aplicando la siguiente ecuacin:

(

)

( ) ( ( ) ) ( )

( )

donde: - p=presin atmosfrica; h=grado de humedad relativa del aire; y t= temperatura del laboratorio. - dpesa calib = Densidad de la pesa de calibracin de la balanza (dpesa calib8 gr/cm

3). - g = Coeficiente de dilatacin cbica del material que conforma el equipo volumtrico. Los valores de dicho coeficiente de dilatacin, segn el vidrio de soda:

El valor de "z" viene tabulado en funcin de la temperatura, presin y tipo de material (vidrio y plstico). Ver ANEXO I.

5.2. Servicios.

Se requiere un sistema acondicionador de las condiciones ambientales del laboratorio.

5.3. Materiales y equipo necesarios.

- Balanza calibrada con capacidad suficiente para pesar el recipiente lleno. Debe tener las dimensiones fsicas adecuadas para dar cabida al recipiente utilizado para las pesadas. Tiene una resolucin de 1mg, suficiente para ambas pipetas ya que la balanza debe tener una resolucin 10 veces menor a la tolerancia del material a calibrar. Para el caso de la pipeta graduada que tiene una resolucin de 0.1, al dividir entre 10 da una resolucin para la balanza de 0.01, requisito que se cumple correctamente ya que como se ha dicho la balanza tiene una resolucin de 0.001g.

- Termmetro calibrado para medir la temperatura del agua, con resolucin de 1 C

como mnimo.

- Medidores de condiciones ambientales del laboratorio. Sern suficientes instrumentos con resolucin de al menos 1 C en la medida de temperatura, 1% en la humedad relativa, y 2 hPa (2 mbar) 2 mm Hg en la presin atmosfrica.

- Agua desionizada, tipo MilliQ.

- Recipiente de pesar (de recogida) seco y limpio. Se utilizarn con preferencia matraces con tapn, a fin de evitar evaporaciones. Cuando esto no sea adecuado,

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por evitar el roce del equipo con el borde del matraz, se pueden emplear otros recipientes de boca ms ancha, por lo que se puede usar un vaso de precipitado.

- Pao de celulosa o papel de filtro.

- Cronmetro.

5.4. Personal. La calibracin descrita en este procedimiento slo puede ser llevada a cabo por personal debidamente calificado/autorizado para su realizacin.

5.5. Precauciones de seguridad. No se requieren precauciones de seguridad diferentes de las habituales en el laboratorio.

6. REALIZACIN

6.1. Operaciones previas.

1. Comprobar que las pipetas estn perfectamente limpias para permitir un mojado

uniforme de la superficie. En ese caso, el agua se adherir a las paredes o a la

superficie del cristal como una pelcula continua.

En todo caso, la limpieza se realiza del mismo modo si es rutinaria o si el material se va

a utilizar para una calibracin, segn lo dispuesto en el procedimiento

correspondiente.

2. Se comprobar que el material de vidrio no presenta daos significativos, como

roturas, puntas daadas, etc. En caso afirmativo, se hace constar en la hoja de datos

primarios y se desecha el ejemplar daado, procediendo a darlo de baja.

3. Verificar que las condiciones ambientales estn dentro de los intervalos de trabajo

aceptados:

-Temperatura ambiental: 15-30C.

-Grado de humedad relativa: 40-90%.

-Presin atmosfrica: 980-1040 hPa (735-780 mm Hg).

Anotar los valores obtenidos en la hoja de calibracin correspondiente.

4. Todo el material de vidrio que se va a utilizar debe estar previamente atemperado a la

temperatura del laboratorio.

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5. El agua que se va a utilizar debe estar a la misma temperatura que la temperatura

ambiente. Para atemperar dicha agua, aadir una cantidad suficiente en un recipiente

limpio y dejar sobre la mesa de laboratorio el tiempo necesario (controlar con un

termmetro). Anotar el valor de la temperatura de trabajo en la hoja de registro de

calibracin correspondiente.

Antes de proceder a la calibracin de las pipetas "EX" debe de medirse el tiempo de vertido. Este es un parmetro que puede ser til para las verificaciones posteriores. Anotar los valores obtenidos en la hoja de registro de calibracin correspondiente. Los tiempos de vertido aconsejables se indican en la Tabla 1 que se muestra a continuacin:

Capacidad (ml)

5 10 15 20 25

Tiempo de vertido (s)

154 205 359 4010 5514

Tabla1. Intervalo aconsejable de tiempos de vertido para pipetas graduadas.

Capacidad (ml)

2 5 10 25 50 100


152 152 202 303 303 404

Tabla1. Intervalo aconsejable de tiempos de vertido para pipetas aforadas.


La calibracin de equipos volumtricos se puede realizar sobre una nica unidad (calibracin por unidades), o sobre diferentes unidades representativas de un mismo lote (calibracin por lotes). Hay que seleccionar el nmero de unidades y repeticiones de modo que, para cualquier caso, al final se obtengan un mnimo de 10 datos experimentales. NOTA: Durante el proceso de calibracin, no se debe tocar directamente con los dedos el material de vidrio que se va a pesar. Utilizar pinzas adecuadas. El procedimiento que se va a llevar a cabo es el siguiente:

1) Pesar un vaso de precipitado limpio y seco. Anotar el resultado y su volumen nominal en la hoja de registro de calibracin correspondiente. El tamao del vaso de precipitado debe ser tan pequeo como sea posible, siempre y cuando tenga capacidad suficiente para el volumen del equipo a calibrar.

2) Aadir agua desionizada hasta alrededor del 20 % de su volumen nominal. Colocar sobre la balanza y tarar (m1 = 0).

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3) Sujetar la pipeta en el soporte en posicin vertical.

4) Rellenar a travs de la boquilla hasta unos milmetros por encima de la lnea de graduacin sometida a ensayo.

5) Eliminar cualquier resto de agua de la zona exterior de la punta de la pipeta con un pao de celulosa o papel de filtro.

6) Ajustar el aparato de medida exactamente mediante vaciado de lquido. - Como resultado, el punto ms bajo del menisco debe encontrarse a la misma altura que el borde superior de la marca cuando la lectura est exenta de paralaje. - Si permanece una gota en la punta: escurrirla.

7) Despus, colocar la punta de la pipeta tocando la pared inclinada del recipiente y dejar salir el lquido en el recipiente de pesar. En cuanto el menisco permanezca quieto en la punta de la pipeta, empieza el tiempo de espera.

8) Despus del tiempo de espera de 5 segundos (leer el tiempo en el cronmetro), escurrir la punta en la pared interior del recipiente. - Si permanece una gota en la punta: escurrirla en la pared interior del recipiente de pesar.

9) Volver a determinar el peso del recipiente de pesar. (m2) Las diferentes indicaciones obtenidas se anotarn en la correspondiente hoja de calibracin.

NOTA: Se aplica este procedimiento 10 veces para cada punto de calibracin.

6.3. Verificacin.

Antes del uso de la pipeta aforada se debe verificar que sta permanece en estado de calibracin. La verificacin de las pipetas se realiza comparando el volumen real de agua emitida, determinado por mtodo gravimtrico a una temperatura dada, con el volumen nominal en el instrumento. El proceso de verificacin de las pipetas permite obtener la evidencia objetiva de que, cuando se utiliza el instrumento para dispensar un volumen determinado, no se cometen errores inadmisibles.

6.4. Registro de datos.

Los datos obtenidos de las distintas calibraciones son recogidos en la hoja de toma de datos y resultados. Estas hojas se presentan como ANEXO II y III al presente procedimiento de calibracin.

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7. CLCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS Dependiendo de la operacin realizada y los clculos a aplicar, los resultados a obtener son diferentes. A continuacin se detalla.

7.1. Calibracin de las pipetas graduadas y aforadas.

En los puntos de calibracin, realizadas las 10 medidas para cada uno, se calcularn las correspondientes medias aritmticas y desviaciones estndar de cada conjunto de medidas obtenidas para un mismo volumen. Cuando se proceda a la calibracin de equipos se obtendr un valor de correccin para cada equipo (en caso de calibracin de unidades individuales) o bien un valor de correccin representativo del lote, referido a una temperatura estndar de 20 C. La correccin se calcula a partir de la expresin:

CORR = Volumen nominal Volumen obtenido donde, como ya ha sido establecido previamente en este documento, el volumen obtenido experimentalmente en la calibracin viene dado por:

Volumen obtenido = m * z Siendo en el caso de los equipos volumtricos de tipo EX:

m = m2 El resultado encontrado se anotar en la correspondiente hoja de registro de la calibracin (hoja de control). Para cada equipo calibrado, y siempre que ste se declare conforme segn los requisitos de aceptacin y rechazo expresados en el apartado 9, se levantar un certificado de calibracin, segn el formato establecido en el ANEXO IV: Formato de certificado de calibracin de equipos volumtricos con declaracin de conformidad. En todos los casos, el valor que figurar en el certificado ser la media aritmtica global de las diferentes repeticiones realizadas para un mismo equipo. NOTA: Una vez declarado conforme, se utilizar directamente el valor nominal o el valor ledo sobre la escala del equipo volumtrico correspondiente sin que se realice ninguna correccin. Por tanto, para la estimacin de la incertidumbre derivada del uso de equipos volumtricos, se considerar tanto la contribucin debida a la correccin como la debida a la incertidumbre de calibracin.

8. TRAZABILIDAD Y CLCULO DE INCERTIDUMBRES. 8.1. Declaracin de trazabilidad.

La trazabilidad de los resultados aportados por aplicacin de este procedimiento se encuentra fundamentada en:

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- Control de las condiciones ambientales. - Balanza analtica calibrada para la medida de masas de agua vertida por el equipo volumtrico. - Agua desionizada de pureza controlada (tipo MilliQ).

8.2. Incertidumbre de la calibracin de pipetas graduadas y aforadas.

La incertidumbre de calibracin de un equipo volumtrico depende fundamentalmente de tres aspectos: - La metodologa de clculo para determinar el volumen. - Las caractersticas metrolgicas del propio equipo. - La precisin de las medidas. Por tanto, la expresin que nos permite calcular la incertidumbre estndar de calibracin vendr dada por:

Donde: Uv= Incertidumbre derivada del clculo del volumen. Uequipo= Incertidumbre derivada del uso del equipo. Uprecisin= Incertidumbre derivada de la precisin de las medidas. Para el clculo de la incertidumbre asociada al clculo del volumen, se aplica la regla de propagacin sobre la expresin general:

(

)

Siendo: Uv= Incertidumbre asociada al volumen del equipo volumtrico a calibrar. Um= Incertidumbre asociada a la medida de la masa del volumen tomado con el equipo volumtrico a calibrar. Ux= Incertidumbre asociada al parmetro z. Esta incertidumbre, relacionada con los efectos sistemticos derivados del uso del equipo volumtrico, ha de ser combinada con la incertidumbre relacionada con los efectos aleatorios (derivada de la precisin), segn la expresin:

Ucal= Incertidumbre estndar de la calibracin. Uprecisin= Incertidumbre asociada a la precisin de las medidas de volumen.

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El resultado se expresa como incertidumbre de calibracin expandida que se calcula por:

Siendo: INC= Incertidumbre expandida de calibracin. k= Factor de cobertura, generalmente k=2 (95 % de cobertura).

8.2.1. Clculo de Um Puesto que el valor de m es el resultado de dos operaciones de pesada, y cada una de ellas est afectada de su correspondiente incertibumbre (que se consideran similares), la incertidumbre asociada a m se obtiene multiplicando por 2 la incertidumbre asociada a una medida de masa. sta ltima se obtiene considerando la incertidumbre de calibracin de la balanza y su correccin (si sta no se realiza). Puede ser sustituida por el correspondiente mximo error definido como criterio de aceptacin o rechazo de la calibracin de la balanza.

( )

8.2.2. Clculo de uz

Se obtiene considerando los valores mximos y mnimos del parmetro "z" que puede tomar en funcin de los rangos de trabajo definidos por el laboratorio para las variables de control (presin atmosfrica, humedad y temperatura). Puede ser sustituida por la correspondiente a la tolerancia definida como criterio de aceptacin o rechazo de la calibracin.

8.2.3. Clculo de uequipo

Para su estimacin se deben distinguir dos casos: 1) Equipos de volumen fijo: pipetas aforadas. Es derivada de la clase (A o B) del equipo volumtrico y est representado por el denominado error o tolerancia para la clase del propio equipo (TOLCLASE). Este valor aparece siempre grabado de fbrica sobre el mismo equipo. Su incertidumbre se calcula a partir de:

2) Equipos de volumen variable: pipetas graduadas. Hay que tener en cuenta que se debe a la resolucin del propio equipo. La resolucin o mnima divisin de escala, indica el mximo error que se puede cometer debido a la lectura en la escala del instrumento y, por tanto, su incertidumbre se calcula a partir de su valor mitad.

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8.2.4. Clculo de uprecisin

Se obtiene calculando la desviacin estndar a partir de los datos experimentales obtenidos en las diferentes repeticiones del proceso. Se pueden distinguir dos casos:

1) Calibracin por unidades:

donde sr es la desviacin estndar correspondiente a la repetibilidad del proceso de calibracin, que se calcula a partir de los diferentes replicados realizados sobre el equipo; y r es el nmero de replicados (al menos 10).

2) Calibracin por lotes:

donde stotal es la desviacin estndar global, que rene la variabilidad total debida al lote y a la repetibilidad, y que se calcula considerando por igual todos los datos experimentales obtenidos en la calibracin; y N indica el nmero total de dichos datos (al menos 10).

9. CRITERIOS DE ACEPTACIN Y RECHAZO.

La aceptacin de un equipo se basa en el cumplimiento de un requisito basado en el uso de "errores mximos permitidos", que sern definidos por el propio laboratorio. Estos valores se pueden utilizar como referencia genrica y deben constar en la ficha de equipo. Se pueden modificar en funcin de los requerimientos del laboratorio. Para las pipetas graduadas este valor puede ser el mayor entre el doble de su resolucin (o divisin de escala), y, para las aforadas, el 0,5 % del valor del mximo volumen que puede medir. Los tiempos de vertido pueden utilizarse tambin como un criterio previo a la calibracin para la aceptacin o rechazo del material volumtrico de tipo "EX". De forma similar, puede aplicarse este criterio para verificaciones posteriores de este mismo tipo material. Para la aceptacin y rechazo de equipos, son de aplicacin dos criterios diferentes los cuales se describen a continuacin:

9.1. Homogeneidad del lote.

Este criterio se aplicar nicamente en aquellos casos en los que se desea caracterizar un lote a partir de la calibracin de diferentes unidades.

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El lote se considerar homogneo cuando la diferencia entre el mayor y el menor volumen encontrado (rango) para las diferentes unidades calibradas de un mismo lote no supere el valor del mximo error permitido, que se recoge en la correspondiente ficha de equipo, segn: - lote "homogneo": RANGO MXIMO ERROR PERMITIDO - lote "no homogneo": RANGO > MXIMO ERROR PERMITIDO

9.2. Conformidad de las pipetas graduadas y aforadas.

Para aplicar en todos los casos. Despus de cada calibracin o verificacin, los equipos volumtricos deben ser declarados conformes para poder ser utilizados. Para ello deben comprobarse los criterios de aceptacin en cada uno de los puntos de calibracin (en su caso) o de verificacin (en el suyo) en funcin de los errores mximos admitidos para el equipo volumtrico considerado, que estn recogidos en la correspondiente ficha de equipo. En el caso de calibraciones, el equipo volumtrico se considerar conforme, y por tanto aceptable, si la tolerancia es menor o igual que el mximo error permitido, segn: -Equipo conforme TOLERANCIA MXIMO ERROR PERMITIDO -Equipo no conforme TOLERANCIA > MXIMO ERROR PERMITIDO La tolerancia se calcula como suma de los valores absolutos de correccin e incertidumbre expandida obtenidos en la calibracin: TOLERANCIA =CORRECCIN+INCERT EXP En el caso de verificaciones, el equipo volumtrico se considerar conforme, y por tanto aceptable, si la diferencia entre el volumen nominal dispensado y el volumen medido por el equipo de control es igual o inferior al error mximo permitido para este ltimo, segn: - equipo "CONFORME": VOL NOMINAL VOL MEDIDO MXIMO ERROR PERMITIDO - equipo "NO CONFORME": VOL NOMINAL VOL MEDIDO > MXIMO ERROR PERMITIDO

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ANEXO I: Calores del parmetro z en funcin de la temperatura, presin atmosfrica y tipo de vidrio.

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ANEXO II: Hoja de calibracin de pipetas graduadas.

1. Datos previos a la calibracin. Tipo de vidrio: AR-Glas Temperatura ambiental (15-30C): 26C Grado de humedad relativa (40-90%): 41% Presin atmosfrica (980-1040 hPa): 1002 hPa Clculo de z: 1,0041 (Mirado en tablas: Entrando con temperatura, presin y tipo de material)

2. Datos de la calibracin.


10 ml 5 ml 2 ml

8,6 6,1 4,2

m1=0 Volumen nominal del vaso de precipitado: 80ml Volumen nominal de la pipeta graduada: 10ml Resolucin de la pipeta graduada: 0,1 Resolucin de la balanza: 0,001 Peso del vaso precipitado vaco: 67,238 g

V=( m)*z

En el caso de los equipos volumtricos de tipo Ex :

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Ensayo Peso del vaso de precipitado lleno:

m2 (g)

m (g)

Volumen (ml)

A(10 ml) 9,959 9,959 10

A(10 ml) 9,941 9,941 9,982

A(10 ml) 9,921 9,921 9,962

A(10 ml) 9,955 9,955 9,996

A(10 ml) 9,971 9,971 10,012

A(10 ml) 9,939 9,939 9,980

A(10 ml) 9,965 9,965 10,006

A(10 ml) 9,989 9,989 10,030

A(10 ml) 9,946 9,946 9,987

A(10 ml) 9,989 9,989 10,030

B(5 ml) 4,982 4,982 5,002

B(5 ml) 4,952 4,952 4,973

B(5 ml) 4,970 4,970 4,990

B(5 ml) 4,046 4,046 4,966

B(5 ml) 4,952 4,952 4,972

B(5 ml) 4,989 4,989 5,009

B(5 ml) 4,968 4,968 4,988

B(5 ml) 4,994 4,994 5,014

B(5 ml) 4,941 4,941 4,961

B(5 ml) 4,967 4,967 4,987

C(2 ml) 1,951 1,951 1,959

C(2 ml) 1,955 1,955 1,963

C(2 ml) 1,957 1,957 1,965

C(2 ml) 1,948 1,948 1,956

C(2 ml) 1,969 1,969 1,977

C(2 ml) 1,967 1,967 1,975

C(2 ml) 1,963 1,963 1,971

C(2 ml) 1,960 1,960 1,968

C(2 ml) 1,964 1,964 1,972

C(2 ml) 1,960 1,960 1,968

Ensayo Media (ml)

A (10ml) 9,998

B (5ml) 4,987

C (2ml) 1,967

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3. Clculo de incertidumbres. 3.1. Incertidumbre asociada a la medida de la masa del volumen tomado con el equipo volumtrico a calibrar.

( )

3.2. Incertidumbre asociada al parmetro "z".

3.3. Incertidumbre derivada del uso del equipo.

3.4. Incertidumbre derivada de la precisin de las medidas.

( )

3.5. Incertidumbre asociada al clculo del volumen.

(

)

( ) (

)

( ) (

)

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( ) (

)

3.6. Incertidumbre estndar de calibracin.

( )

( )

( ) 4. Clculo de la tolerancia.

CORR = Volumen nominal Volumen obtenido

CORRECCIN (10ml)= 10-9,998=0,002

CORRECCIN (5ml)= 5-4,987=0,013

CORRECCIN (2ml)= 2-1,967=0,033

( ) ml

( ) ml

( ) ml

( ) ml

( ) ml

( ) ml

Tolerancia (ml) Volumen medido (ml)

0,064 10

0,073 5

0,093 2

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5. Conformidad del equipo en la calibracin.

Se cumple que:

por lo que el equipo es conforme. 6. Conformidad del equipo en la verificacin.

Si se cumple la siguiente condicin el equipo se considerar conforme en la verificacin.

NOTA: No se ha calculado porque en este procedimiento slo se ha realizado la calibracin del equipo y no su verificacin.

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ANEXO III: Hoja de calibracin de pipetas aforadas.

1. Datos previos a la calibracin. Tipo de vidrio: AR-Glas Temperatura ambiental (15-30C): 26C Grado de humedad relativa (40-90%): 41% Presin atmosfrica (980-1040 hPa): 1002 hPa Clculo de z: 1,0041 (Mirado en tablas: Entrando con temperatura, presin y tipo de material)

2. Datos de la calibracin.


1 pipeta 2 pipeta 3 pipeta 4 pipeta

12 15,3 14,5 16

m1=0 Volumen nominal del vaso de precipitado: 80ml Volumen nominal de la pipeta aforada: 5ml Resolucin de la balanza: 0,001 Peso del vaso precipitado vaco: 67,249

V=( m)*z

En el caso de los equipos volumtricos de tipo Ex :

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Volumen medio de las cuatro pipetas aforadas: 4,999 ml

3. Clculo de incertidumbres. 3.1. Incertidumbre asociada a la medida de la masa del volumen tomado con el equipo volumtrico a calibrar.

( )

3.2. Incertidumbre asociada al parmetro "z".

3.3. Incertidumbre derivada del uso del equipo.

Pipeta aforada

Peso del vaso de precipitado lleno:

m2 (g)

m (g)

Volumen (ml)

1a 4,984 4,984 5,004

1b 4,984 4,984 5,004

1c 4,971 4,971 4,991

2a 4,985 4,985 5,005

2b 4,983 4,983 5,003

2c 4,984 4,984 5,004

3a 4,987 4,987 5,007

3b 4,972 4,972 4,992

3c 4,971 4,971 4,991

4a 4,986 4,986 5,006

4b 4,971 4,971 4,991

4c 4,971 4,971 4,991

Pipeta aforada Media (ml)

1 5

2 5,004

3 4,997

4 4,996

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3.4. Incertidumbre derivada de la precisin de las medidas.

( )

3.5. Incertidumbre asociada al clculo del volumen.

(

)

(

)

3.6. Incertidumbre estndar de calibracin.

4. Clculo de la tolerancia.

CORR = Volumen nominal Volumen obtenido

CORR= 5-4,999=0,001

ml

ml

5. Homogeneidad del lote.

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Se cumple por lo que el lote es homogneo.

6. Conformidad del equipo en la calibracin.

No se cumple por lo que el equipo es no conforme.

7. Conformidad del equipo en la verificacin.

Si se cumple la siguiente condicin el equipo se considerar conforme en la verificacin.

NOTA: No se ha calculado porque en este procedimiento slo se ha realizado la calibracin del equipo y no su verificacin.

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Procedimiento para la calibración de pipetas graduadas y aforadas