Procedimiento semicuantitativo

INSTITUTO INVESTIGACION

UNIDAD DE SERVICIOS TÉCNICOS Y LABORATORIOS UST-114-P-XXX

SERVICIOS ESPECIALIZADOS DE TECNOLOGÍASERVICIOS DE LABORATORIO

Fecha de Aprobación:XX/XX/2010

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PROCEDIMIENTO TÉCNICO DE ENSAYO PARA ANALISIS SEMICUANTITATIVO POR FRX

RELACIÓN DE VERSIONES

VERSIÓN CONTROL DE CAMBIOS FECHA01 Elaboración del documento XX/XX/2010

ELABORÓ REVISÓ APROBÓ

FULANITO DE TALLaboratorio de Espectroscopia

EQUIPO DE TRABAJOLaboratorio de Espectroscopia

JEFE DE FULANITOProfesional Área de Lab

EL JEFE DEL JEFEJefe de Unidad de Servicios Técnicos y

Laboratorios.

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TABLA DE CONTENIDO

Pág.

1. OBJETO 3

2. ALCANCE 3

3. GLOSARIO 3

4. DOCUMENTOS DEROGADOS 3

5. REFERENCIAS NORMATIVAS 4

6. CONDICIONES GENERALES 4

6.1. CONDICIONES AMBIENTALES 4

6.2. GASES 4

6.3. PRINCIPIO 4

6.4. MATERIALES Y EQUIPOS 4

6.5. REACTIVOS 5

7. DESARROLLO 5

7.1. PREPARACION DE LA MUESTRA 5

7.2. PREPARACION DEL EQUIPO 5

7.3. LECTURA DE MUESTRA 5

7.3.1. SPECTRAPLUS 10

7.3.2. EVALUACIÓN INTERACTIVA DE UNA MUESTRA 11

8. REGISTROS 15

9. CONTINGENCIAS 15

10. BIBLIOGRAFÍA 16

11. ANEXOS 16

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1. OBJETO

Análisis semicuantitativos

Estos métodos permiten realizar la caracterización rápida de muestras desconocidas sin realizar una curva de calibración. Esta aplicación está configurada para analizar tanto muestras solidas como liquidas o en polvo

2. ALCANCE

Este método cubre la determinación de elementos desde Na hasta Uranio en muestras sólidas y líquidas, en concentraciones desde porcentaje a ppm. Bajo tres modos de lectura dependiendo de la detección que se desee en el análisis.

3. GLOSARIO

Analisis: Proceso que proporciona información física o química acerca de la composición o naturaleza de un muestra.

Analito: Especie química que se va a analizar

Compton ratio: Es la relación entre la composición de la muestra y la intensidad de la dispersión de la línea de Compton. Para muestras compuestas por elementos ligeros (matriz ligera), proporción de la intensidad de dispersión es alta. En las muestras compuestas principalmente de elementos pesados (matriz pesados), la dispersa proporción es relativamente baja.

FRX: Fluorescencia de rayos X

LLD: Limite de detección

Línea Compton: Línea que aparece por el proceso de dispersión de la fuente de Rodio

Matriz: Se refiere al conjunto de los distintos componentes que constituyen una muestra analítica

Muestra: Parte representativa de la materia objeto de estudio

4. DOCUMENTOS DEROGADOS

No aplica.

5. REFERENCIAS NORMATIVAS

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-Manual Software Spectraplus V1.6/Eval2. Bruker AXS-S4 EXPLORER Operators Manual complete web. Bruker AXS

6. CONDICIONES GENERALES

6.1. CONDICIONES AMBIENTALES

Las condiciones ambientales que el equipo requiere para su correcto funcionamiento son las siguientes:-Temperatura del ambiental: 24 ºC-Rango de temperatura de operación: 17-29 ºC con una variación de 2 ºC , para obedecer altos niveles de estabilidad en la lectura.-Máximo gradiente de temperatura: 2 ºC por hora-humedad relativa: 20-80 % sin condensación

6.2. GASES

Los gases utilizados son:Helio: con una presión de entrada de 30 psi, grado 4.6 (99.996% de pureza)P10: Mezcla gaseosa Argón-Metano 90:10 de alta pureza con una presión de entrada de 7.4 psi

6.3. PRINCIPIO

La muestra es colocada en el portamuestra del espectrómetro de Florescencia de rayos x, la cual es irradiada con una energía de hasta 50 keV. Las muestras se miden en vacio para que los límites de detección sean mejor, en especial para los elementos ligeros.En el caso de las muestras liquidas, o en el caso de polvo suelto, se debe realizar esta medición utilizando una atmósfera de helio.El haz de rayos x se origina en el tubo de rayos x el cual incide sobre muestra que a su vez genera fluorescencia de rayos x de cada elemento presente en la muestra. Esta radiación es característica para cada elemento de la tabla periódica. Para que esto la fluorescencia exista la energía del haz primario debe ser mayor que la radiación de excitación característica.

6.4. MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrómetro de fluorescencia de rayos x (S4 EXPLORER) - Balanza analítica - Membrana de gran transparencia para rayos x- Celdas para muestras- Aros metálicos o corchalatas- Molde para pastillas (para pastillas fundidas o perlas)- Prensa hidráulica-Crisoles y moldes de platino- Perladora--Muestra de Chequeo STG2

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6.5. REACTIVOS

-Cera para pastillas (rayos X)- Acido Esteárico-Tetraborato de Litio

7. DESARROLLO

7.1. PREPARACION DE LA MUESTRA

Para la preparación de las muestras considerar lo siguiente:-Muestras liquidasSi la muestra es liquida deposite alrededor de 10 gramos en una celda previamente armada, no la lea inmediatamente espere unos cuantos minutos y observe si la membrana no es atacada por el liquido vertido, si es atacada cambie de membrana hasta encontrar la más resistente, (las membranas recomendadas para evitar los ataques químicos es la Mylar® y Prolene).

-Muestras SolidasPara realizar este procedimiento la muestra debe estar seca.Pese alrededor de 5.0 g de muestra y adicione 1 gramo de compactante (Cera para FRx o acido esteárico), mezcle muy bien por 2 min o hasta que las mezcla se vea uniforme.Adiciónelo sobre aro el cual se encuentra en el molde para pastillas, ponga el embolo con cuidado. Llévelo hasta la prensa Hidráulica, sométalo a una presión de 20.000 toneladas por 2 minutos.Desprenda el aro con precaución evitando el daño sobre la pastilla.Si no logra hacer la pastilla realice una perla utilizando una relación 5:1 fundente muestra.

7.2. PREPARACION DEL EQUIPO

Para iniciar la lectura de la muestra se debe revisar que el equipo este en optimas condiciones, para esto corra el STG 2 siguiendo los pasos descritos en el PTO para la verificación del instrumento.

7.3. LECTURA DE MUESTRA

Para realizar el análisis semicuantitativo se debe hacer desde el Loader o Measurement.

7.3.1. SpectraPlus

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Seleccionar el botón Measurement en la ventana del programa Launcher para iniciar el Loader.

Esto es usado para definir las muestras que van hacer medidas y realizar la medición.

-Abrir la ventana Sample Edit Para usarla la ruta es View/ Sample

Edit y le mostrara la ventana-Escoger el achivo definicion AXS 34

Para abrir la aplicación la ruta es samples/Definition File.

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Defina las muestras para ser analizadas en la ventana de Sample Edit Aparecerá una copa en el cargador una vez la muestra ha sido definida completamente

En la columna de Material se elije el modelo a realizar un ajuste del 100% para la muestra

Método Matriz Material

Elementos CualquieraMetales, productos químicos, minerales

Óxidos Cualquiera

Vidrio, muestras geológicas, productos

químicos oxidados, cerámica

Orgánicos CH2

Aceites, combustibles, solventes, polímeros,

grasas

Tabla 1. Modelos de evaluación de métodos semicuantitativos

En la columna de Preparation se elije la preparación de la muestra a medir.

-En la columna Mode seleccione el medio en que se va a realizar la medición los cuales son: Vacío- Vac Vacío separado – Svac Atmósfera de Helio - AtmHe Vacío asistido con Helio - He

En Diameter se escoje el tamaño de mascara a utilizar (usar 34mm)

En la columna Method se escoge el método de medición a usar para la mascaras de 34mm: Fast-Vac34:Llíneas de Alta Sensibilidad, medición en vacio, 10 seg cada línea Fast-He34: Líneas de Alta Sensibilidad, medición en Helio, 10 seg cada línea Multires-Vac34: Líneas de Alta Resolución, medición en vacio, 20 seg por cada línea Multires-He34: Líneas de Alta Resolución, medición en helio, 20 seg por cada línea

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Al finalizar la medición, el software mostrara los resultados en la pantalla de results o si se desea se pueden evaluar dichos resultados.

7.3.2. Evaluación interactiva de una muestra

Seleccione el botón Evaluation del programa

Este programa corre con el nombre de Eval2.exe

-Eval 2: Calcula la composición de la muestra con asistencia

del usuario Se puede usar la curva de calibración de

QuantExpress S puede usar una curva de calibración definida por el

usuario Provee graficas acerca de los datos medidos de la

muestra

-Botón Default Search actualiza la ventana.-Botón Advance Search establece la búsqueda por defecto del programa-Botón Evaluation Options evalúa el resultado con otra calibración o preparación-Botón Interactive Quant se utiliza para calcular la composición de la muestra.-Botón Interactive Quali se usa para ver el diagrama cualitativo de los datos.-Botón Batch Qunatification calcula la composición de varias muestras

Para realizar la cuantificación de la muestra a evaluar se debe presionar el botón Interactive Quant donde aparecerá la siguiente pantalla

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Desde esta pantalla se puede cambiar mettodos de evaluacion o darle mas informacion al programa para acercar el contenido de la muestra a 100% (Sum of Conc).La aplicación de los botnoes se explican a continuacion.

Comando Otro Acceso Efecto

File/Next Document

Remueve el archivo .ssd actual y abre una muestra de evaluación seleccionada de la casilla de dialogo

File/Import raw rata

Abrir una muestra seleccionada para el cuadro de dialogo de evaluación.El archivo .ssd seleccionado se importa en el documento del Eval2

View/todos los elementos indica los elementos que están ausentes

Quanti/inicializar

Establece la concentración a sus valores predeterminados para comenzar el calculo

Quanti/Computar Inicia el cálculo de las concentraciones

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Normalizar

Quanti/ guardar resultados Guardar los resultados en base de datos

Quanti/Parar cálculos Detener el cálculos de resultados que en proceso

indicar el cuadro de dialogo la concentración de los compuestos o elementos

indica la concentración inicial de los resultados sin alterar los parámetros iniciales

View/cuantificación columnas indica la cuadro de dialogo de columnas de la selección cuantitativa

View/Evaluación de métodos indica u oculta el cuadro de dialogo de métodos de evaluación

View/Propiedades de la muestra indica u oculta el cuadro de dialogo de Propiedades de la muestra

En las programas de cuantificación y calificación se puede pasar de uno al otro, esto se logra con el de ventana alternativa

Ventana de modo alternativoEn la ventana de Quant; presione el botón correspondiente a la ventana de Quali

En la ventana Quali, presione el botón correspondiente al Quant

Cuando se realice una evaluación cualitativa el espectro dará los objetos detectados (es decir los picos por encima del límite detección). Esta aplicación no da ningún tipo de información cuantitativa.

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Muestra y oculta las barras que se ubican donde debe aparecer el elemento de interés

Cuando se comparan curvas este botón permite quitar poner curvas sobre la curva que se ha tomado como referencia

8. REGISTROS

Toda muestra analizada debe ir relacionada en la bitácora del equipo S4 EXPLORER. El análisis semicuantitativo o cualitativo debe guardarse en la carpeta Escritorio/XXX

9. CONTINGENCIAS

En caso de alguna anomalía en el equipo S4 EXPLORER el análisis se puede realizar en el DIANO

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10. BIBLIOGRAFÍA

-Manual Software Spectraplus V1.6/Eval2. Bruker AXS-S4 EXPLORER Operators Manual complete web. Bruker AXS-Principios Análisis Instrumental. Skoog, Holler. Mc Graw Hill. Quinta Ed. 2001

11. ANEXOS

Para mayor información sobre este documento dirigirse a quien lo elaboró, en nombre de la dependencia responsable:

Tel: 684 70000UST - Laboratorio de Espectroscopia.

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