Programa Interlaboratorial Microbiológicos Qualitativos de

Provedor de Ensaio de Proficiência acreditado pela CGCRE de acordo com a norma ABNT NBR ISO/IEC

17043:2011, sob número PEP 010. Habilitado pela REBLAS sob o código REBLAS 074.

PEP: 006/15-B Página: 1/38 FPR PEP 010 004 – Rev. 2

ESTE RELATÓRIO É DE CARÁTER CONFIDENCIAL

Relatório: PEP SENAI/SC LANAL-006/15-B Data de Emissão: 13/08/15 Revisão: Relatório Fianl 00

Este relatório cancela e substitui o Relatório Preliminar 00 emitido em 28/07/2015. Instituição Coordenadora SENAI/SC: Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial em

Chapecó/SC.

Contato Rua Frei Bruno, 201E, Bairro: Jardim América, CEP 89803-800, Chapecó-SC.

Tel: 55 (49) 3321-7319

Fax:55 (49) 3321-7300

e-mail: [email protected]

Site: www.sc.senai.br/pep

Programa Interlaboratorial Microbiológicos Qualitativos de Alimentos PEP SENAI/SC LANAL

Junho de 2015

Autorizado por: ___________________________ _____________________

Joseane Cristina Bassani Andressa Barella de Freitas Coordenadora Responsável Técnica

PEP- SENAI/SC-LANAL PEP-SENAI/SC - LANAL Setor Microbiologia




DADOS DA EQUIPE TÉCNICA

COLABORADOR FORMAÇÃO FUNÇÃO CONTATO

Joseane Cristina Bassani Engenharia de Alimentos – Especialização em Ciência e Tecnologia de Alimentos

Coordenadora Geral do PEP SENAI/SC LANAL

[email protected] 55 (49) 3321-7310

Joceane Pigatto Tecnologia em Alimentos – MBA em Engenharia

de Produção Gerente da Qualidade do PEP SENAI/SC LANAL


Andressa Barella de Freitas Tecnologia em Alimentos – Especialização em Tecnologia e Inovação em Alimentos (em

andamento)

Responsável Técnica do PEP SENAI/SC LANAL Setor

Microbiologia





SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO _____________________________________________________________________ 5

1.1. Programa de Ensaios de Proficiência –PEP ___________________________________ 5

2. ITEM DE ENSAIO __________________________________________________________________ 6

2.1. Preparação ______________________________________________________________ 6

2.1.1. Matriz Frango Liofilizado __________________________________________________ 6

2.1.2. Matriz Carne Liofilizada ___________________________________________________ 6

2.1.3. Matriz Queijo Liofilizado ___________________________________________________ 6

2.1.4. Matriz Leite em pó _______________________________________________________ 7

2.1.5. Matriz Cacau ____________________________________________________________ 7

2.1.1. Culturas liofilizadas de microrganismos ______________________________________ 7

2.2. Homogeneidade _________________________________________________________ 7

2.3. Estabilidade _____________________________________________________________ 9

2.4. Distribuição _____________________________________________________________ 9

2.5. Conteúdo dos Itens de Ensaio e os Resultados Esperados ____________________ 10

2.6. Declaração da extensão da confidencialidade _______________________________ 12

3. TRATAMENTO ESTATÍSTICO ______________________________________________________ 12

3.1. Avaliação de desempenho ________________________________________________ 12

4. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS _______________________________________________ 13

5. COMENTÁRIOS GERAIS E SUGESTÕES ____________________________________________ 13

6. TABELAS E GRÀFICOS DOS RESULTADOS DOS PARTICIPANTES ____________________ 19

7. RESULTADOS DOS TESTES DE HOMOGENEIDADE __________________________________ 29

8. QUADRO DE REVISÕES ___________________________________________________________ 37

9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS __________________________________________________ 38

ÍNDICE DE TABELAS Tabela 1. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina para todos os participantes............................................................................................................................................... 19

Tabela 2. Resultados de Detecção de Listeria monocytogenes em matriz carne bovina para todos os participantes .................................................................................................................................. 21

Tabela 3. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz frango para todos os participantes .................................................................................................................................................... 22

Tabela 4. Resultados de Detecção de Listeria monocytogenes em matriz frango para todos os participantes............................................................................................................................................... 23

Tabela 5. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz queijo para todos os participantes .................................................................................................................................................... 24

Tabela 6. Resultados de Detecção de Listeria monocytogenes em matriz queijo para todos os participantes............................................................................................................................................... 25




Tabela 7. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz leite em pó para todos os participantes .................................................................................................................................................... 26

Tabela 8. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz cacau para todos os participantes .................................................................................................................................................... 27

Tabela 9. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina ................................................................................................ 29

Tabela 10. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina ................................................................................................ 29

Tabela 11. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz carne bovina ............................................................................... 30

Tabela 12. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz carne bovina ............................................................................... 30

Tabela 13. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz frango ............................................................................................................. 31

Tabela 14. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz frango ............................................................................................................. 31

Tabela 15. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz frango ........................................................................................... 32

Tabela 16. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz frango ........................................................................................... 32

Tabela 17. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz queijo ............................................................................................................. 33

Tabela 18. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz queijo ............................................................................................................. 33

Tabela 19. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz queijo ............................................................................................ 34

Tabela 20. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz queijo ............................................................................................ 34

Tabela 21. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz leite em pó .................................................................................................... 35

Tabela 23. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz leite em pó .................................................................................................... 35

Tabela 24. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz cacau .............................................................................................................. 36

Tabela 26. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz cacau .............................................................................................................. 36




1. INTRODUÇÃO

1.1. Programa de Ensaios de Proficiência –PEP

A participação em Programas de Ensaios de Proficiência permite avaliar

continuamente o trabalho dos laboratórios, orientando na detecção dos erros, propiciando o

aprimoramento das técnicas operacionais e a melhoria da qualidade das medições. Bons

resultados nestes programas garantem maior confiabilidade para os clientes e

desempenham um importante papel na aceitação do laboratório pelos organismos

credenciadores ou certificadores.

A análise de um item de ensaio externo para confirmação da qualidade como parte

do procedimento de rotina do laboratório fornece uma comparação objetiva em relação a

um item de ensaio de referência, e permite uma comparação dos resultados microbiológicos

obtidos pelos laboratórios participantes entre si.

Tais padrões e comparações podem ir além da análise microbiológica em si. Por

exemplo, a habilidade de relatar resultados em unidades especificadas dentro de um

período de tempo estipulado são aspectos importantes de qualidade. Portanto, participantes

do PEP SENAI/SC LANAL que apresentarem resultados após a data limite da rodada serão

incluídos na avaliação estatística, apenas se existirem circunstâncias atenuantes.

Por isso, quando o propósito é à busca de valores exatos e confiáveis os ensaios de

proficiência representam um importante apoio ao laboratório.

Para o planejamento e implementação dos programas de EP, o provedor PEP

SENAI/SC LANAL, no início de cada ano, elabora um projeto anual dos programas de

ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais e intralaboratoriais que

desenvolverá no decorrer do período. Este planejamento contempla todos os processos que

diretamente afetam a qualidade do programa de modo a assegurar que eles são realizados

de acordo com os procedimentos aprovados.




A Coordenação Geral de acrditação – CGCRE, pertencente ao Instituto Nacional de

Metrologia, Qualidade e Tecnologia – INMETRO, ao acreditar um laboratório, reconhece sua

competência técnica e seu sistema de gestão da qualidade. Para visualizar o escopo

acreditado na CGCRE, segue link do site:

www.inmetro.gov.br/credenciamento/acre_prod_ep.asp

2. ITEM DE ENSAIO

2.1. Preparação

Os itens de ensaio para teste foram preparados nos laboratórios do SENAI/SC LANAL

em condições ambientais controladas, utilizando-se equipamentos calibrados em laboratórios

de calibração da RBC (Rede Brasileira de Calibração), culturas liofilizadas de micro-

organismos e matéria prima selecionada para preparação das matrizes.

2.1.1. Matriz Frango Liofilizado

A matriz liofilizada de frango foi preparada com peito de frango, cortado em cubos.

Após cozida, foi fortificada com culturas liofilizadas de micro-organismos, congelada à

temperatura média de -20ºC e liofilizada. A matriz foi distribuída em frascos de acrílico, em

quantidade aproximada de 12g + 0,2g.

2.1.2. Matriz Carne Liofilizada

A matriz liofilizada de carne bovina foi preparada com cortes de carne bovina,

cortados em cubos. Após cozida, foi fortificada com culturas liofilizadas de micro-organismos,

congelada à temperatura média de -20ºC e liofilizada. A matriz foi distribuída em frascos de

acrílico, em quantidade aproximada de 12g + 0,2g.

2.1.3. Matriz Queijo Liofilizado




A matriz liofilizada de queijo foi preparada com queijo ralado fortificado com culturas

liofilizadas de micro-organismos, congelada à temperatura média de -20ºC e liofilizada. A

matriz foi distribuída em frascos de acrílico, em quantidade aproximada de 12g + 0,2g.

2.1.4. Matriz Leite em pó

A matriz leite em pó foi preparada com leite em pó integral, distribuído em latas de

alumínio em quantidade aproximada de 40 gramas e esterilizado em autoclave.

2.1.5. Matriz Cacau

A matriz cacau foi preparada com cacau em pó, distribuído em latas de alumínio em

quantidade aproximada de 40 gramas e esterilizado em autoclave.

2.1.1. Culturas liofilizadas de microrganismos

Apara a preparação de cultura liofilizada de microrganismos foram utilizadas culturas

de microrganismos produzidas em meio-base apropriado para liofilização, distribuídas em

frasco ampola, congeladas a stemperatura de -20ºC e liofilizadas.

Cada item de ensaio foi identificado com etiqueta contendo as seguintes informações:

• Matriz;

• Parâmetro;

• Lote.

2.2. Homogeneidade

De cada lote preparado, selecionou-se aleatoriamente no mínimo 10 (dez) itens de

ensaio, segundo recomendação da ISO 13528:2005 B.1c que foram analisados, nas

instalações do LANAL – Microbiologia, antes da expedição, para cada um dos parâmetros da

rodada.




Para avaliar a homogeneidade de cada um dos lotes dos itens de ensaio na detecção

da presença ou ausência do micro-organismo inoculado, foram aplicadas as metodologias de

pesquisa, que seguem os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, conforme

apresentado na tabela abaixo.

Critério:

Para os testes qualitativos de Detecção de Salmonella spp, Detecção de Listeria

monocytogenes cada lote do material testado é considerado homogêneo quando 100%

dos itens de ensaio apresentam o resultado previsto, conforme a sua formulação.

Item de Ensaio Parâmetro Metodologia Oficial

A e B Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina

AOAC Official Method 2011.03

A e B Detecção de Listeria monoytogenes

em matriz carne bovina AOAC Official Method 2004.02

A e B Detecção de Salmonella spp em matriz frango


A e B Detecção de Listeria monoytogenes em matriz frango


A e B Detecção de Salmonella spp em matriz queijo


A e B Detecção de Listeria monoytogenes em matriz queijo


A e B Detecção de Salmonella spp em

matriz leite em pó AOAC Official Method 2011.03

A e B Detecção de Salmonella spp em matriz cacau


Quadro 1 – Métodos utilizados para os ensaios de Homogeneidade e Estabilidade




Os resultados dos testes de homogeneidade, juntamente com a sua avaliação

estatística são apresentados no item 7 deste relatório e demonstram que os itens de ensaio

do lote enviado na rodada, para cada parâmetro, apresentam homogeneidade satisfatória

para serem utilizados no ensaio de proficiência.

2.3. Estabilidade

O estudo da estabilidade dos lotes de itens de ensaio enviados para os testes

qualitativos de Detecção de Salmonella spp, Detecção de Listeria monocytogenes,

foram realizados pelas metodologias acima citadas durante após a data limite para inclusão

dos resultados pelos laboratórios participantes a fim de verificar e assegurar, que os itens de

ensaio de cada lote, não sofreram alterações, garantindo assim, a sua estabilidade no

período.

Para garantir a estabilidade o provedor analisa três itens de ensaio (ISO 13528:2005

B.4c) do lote enviado na rodada, após o retorno do teste de transporte reverso.

O lote do material testado é considerado estável quando 100% dos itens de ensaio

apresentam o resultado previsto, conforme a sua formulação.

Os resultados dos testes de estabilidade são apresentados no item 7 deste relatório.

Os resultados foram demonstraram que os itens de ensaio são suficientemente estáveis

para o propósito do PEP SENAI/SC LANAL.

2.4. Distribuição

Para os parâmetros de Detecção de Salmonella spp e Detecção de Listeria

monocytogenes em matrizes frango, carne e queijo,cada laboratório participante recebeu 02

(dois) frascos de acrílico, para cada parâmetro, contendo aproximadamente 12g + 0,2g da

matriz fortificada com culturas de micro-organismos.




Para o parâmetro de Detecção de Salmonella spp em matriz leite em pó e cacau,

cada laboratório participante recebeu 02 (dois) latas de alumínio, para cada parâmetro,

contendo aproximadamente 40g da matriz e dois frascos ampola com a cultura de micro-

organismos.

O material foi acondicionado em caixa isotérmica para envio aos laboratórios

participantes.

Os itens de ensaios da rodada PEP SENAI/SC LANAL 006/15 - B – Microbiologia foram

enviados no dia 15 de junho de 2015.

As instruções sobre a rodada, código aleatório do laboratório, nota fiscal e boleto

bancário foram enviados por correio eletrônico.

Nota: O PEP SENAI/SC LANAL não se responsabiliza pela utilização dos itens de ensaio dos programas como

controle de qualidade interno dos laboratórios. Os estudos realizados sobre homogeneidade e estabilidade dos

itens de ensaio foram específicos para o propósito do Ensaio de Proficiência e, portanto, não garantem a

utilização do material para outros fins.

2.5. Conteúdo dos Itens de Ensaio e os Resultados Esperados

Conteúdo dos Itens de Ensaio e o Resultado Esperado

Código do Item de Ensaio

Parâmetro Resultado Esperado

Conteúdo do Item de Ensaio

A Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina Negativo Escherichia coli

B Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina Positivo Salmonella spp

A Detecção de Listeria

monoytogenes em matriz carne bovina

Negativo Escherichia coli




B Detecção de Listeria

monoytogenes em matriz carne bovina

Positivo Listeria monocytogenes

A Detecção de Salmonella spp em matriz frango Negativo Escherichia coli

B Detecção de Salmonella spp em matriz frango Positivo Salmonella spp


monoytogenes em matriz frango



monoytogenes em matriz frango


A Detecção de Salmonella spp

em matriz queijo Negativo Escherichia coli

B Detecção de Salmonella spp em matriz queijo Positivo Salmonella spp


monoytogenes em matriz queijo



monoytogenes em matriz queijo


A Detecção de Salmonella spp

em matriz leite em pó Negativo Escherichia coli

B Detecção de Salmonella spp em matriz leite em pó Positivo Salmonella spp

A Detecção de Salmonella spp em matriz cacau Negativo Escherichia coli

B Detecção de Salmonella spp

em matriz cacau Positivo Salmonella spp

Quadro 2 – Conteúdo dos Itens de Ensaio de os Resultados Esperados




2.6. Declaração da extensão da confidencialidade

Os participantes das rodadas de EP do PEP SENAI/SC LANAL, anteriormente a

rodada, receberam um código de identificação que foi utilizado para identificá-los na rodada

PEP SENAI/SC LANAL 006/15-B.

Este código é conhecido somente pelas pessoas envolvidas na operação dos

programas de EP e pelo pessoal do laboratório participante.

É política do provedor manter a confidencialidade dos serviços prestados e direito de

propriedade dos clientes, portanto para o uso dos relatórios por indivíduos ou organizações

o provedor encaminhará uma carta via email aos participantes, solicitando uma autorização

para o uso dos resultados e relatórios.

3. TRATAMENTO ESTATÍSTICO

O objetivo do tratamento estatístico é obter um resultado simples e transparente, de

fácil compreensão tanto para o laboratório participante como para outras partes

interessadas.

Até o momento não existem métodos adequados para a análise estatística de dados

qualitativos. Avaliações são realizadas, fundamentadas no retorno do falso positivo, falso

negativo ou resultados corretos.

3.1. Avaliação de desempenho

Para os parâmetros qualitativos pode ser determinada a taxa de falsos

positivos/negativos. Dados de uma comparação de métodos de confirmação deveriam ser

fornecidos se tais métodos forem aplicáveis às mesmas matrizes e ranges de concentração.

Na ausência de uma comparação de métodos, as populações dos itens de ensaio negativos e

positivos, fortificados, devem ser analisados. Falsos positivos/ negativos podem ser

determinados como a seguir:




Taxa falso positivo (%) = falso positivos X 100/total de negativos conhecidos

Taxa falso negativo (%) = falso negativos X 100/total de positivos conhecidos

No teste qualitativo nenhum resultado falso positivo ou falso negativo é

aceitável no programa.

Nota: Nos casos em que o participante não concordar com a sua avaliação de desempenho, o mesmo pode

apresentar recursos contra a avaliação, formalizando-a por meio de e-mail, fax ou correspondência junto ao

provedor.

4. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS

As tabelas de 1 a 8 fornecidas no item 6, apresentam os resultados dos participantes

nos parâmetros enviados na rodada e os ccomentários gerais e sugestões são fornecidos no

item 5.

5. COMENTÁRIOS GERAIS E SUGESTÕES

Os participantes do PEP SENAI/SC LANAL podem ser questionados a dar detalhes de

seu método analítico e para relatar os detalhes dos dados brutos obtidos durante cada

passo analítico. A informação pode ser apresentada em um formulário anônimo no relatório

da rodada do PEP SENAI/SC LANAL com o objetivo específico de conscientizar os outros

participantes sobre métodos que se apresentam com uma performance inferior.

Salienta-se que o laboratório somente foi considerado proficiente quando

obteve o seu resultado igual ao resultado esperado.




Os laboratórios que tiveram seus resultados diferentes do resultado esperado devem

procurar realizar uma análise crítica dos seus procedimentos de ensaio, visando identificar a

causa da variabilidade.

5.1 Métodos utilizados pelos participantes na determinação de Detecção

de Salmonella spp em matriz carne bovina

Dos 27 (vinte e sete) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, sete

relataram que utilizaram o método descrito na AOAC 2003.09, seis relataram o método ISO

6579:2002, quatro relataram a AOAC 2011.03, um relatou Instrução Normativa nº 62 do

Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, quatro relataram a AOAC 2013.01, um

relatou a USDA/FSIS/USA – MLG 04.05, dois relataram a AOAC 2013.09, um relatou a AOAC

021001 e um relatou que utilizaou o método MA 211-MC versão 03.

Dos resultados reportados constatou-se que 92,6% dos laboratóris participantes

nesta rodada obtiveram desempenho satisfatório (Negativo para amostra A e Positivo para

amostra B) e 7,4% obtiveram desempenho insatisfatório para este parâmetro.

Recomenda-se que os laboratórios identificados pelo código 16 e 39 verifique seu

processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório.

Os laboratórios que não obtiveram desempenho satisfatório no parâmetro de

Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina desta rodada poderão entrar em

contato com o Provedor para que este auxilie na rastrealibilidade das possíveis causas da

obtenção do desempenho insatisfatório.


de Listeria monocytogenes em matriz carne bovina

Dos 21 (vinte e um) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, oito

relataram que utilizaram o método descrito na ISO 11290:1996, três relataram o método da




AOAC 2004.02, três o método da AOAC 2013.11, quatro relataram a utilização do BAX

System, um relatou o VIDAS LMO2 e dois relataram o método AOAC 2003.12.




Recomenda-se que o laboratório identificado pelo código 21 verifique seu processo

para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório.


Detecção de Listeria monocytogenes em matriz carne bovina desta rodada poderão entrar

em contato com o Provedor para que este auxilie na rastrealibilidade das possíveis causas

da obtenção do desempenho insatisfatório.


de Salmonella spp em matriz frango

Dos 08 (oito) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, três relataram

que utilizaram o método descrito na AOAC 2003.09, três relataram a ISO 6579:2002, um

relatou o método USDS/FSI/USA – MLG04.05 e um o método da AOAC 2013.09.




Recomenda-se que os laboratórios identificados pelo código 15, 20 e 38 verifique

seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório.


Detecção de Salmonella spp em matriz frango desta rodada poderão entrar em contato com




o Provedor para que este auxilie na rastrealibilidade das possíveis causas da obtenção do

desempenho insatisfatório.


de Listeria monocytogenes em matriz frango

Dos 06 (seis) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, dois relataram

que utilizaram o método descrito na AOAC 2004.02, um relatou o método ISO 11290:1996,

um relatou o método da AOAC 2004.02, dois relataram o método AOAC 2003.12.

Dos resultados reportados constatou-se que 100% dos laboratóris participantes nesta

rodada obtiveram desempenho satisfatório (Positivo para amostra A e B) para este

parâmetro.


de Salmonella spp em matriz queijo

Dos 08 (oito) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, um relatou

que utilizou o método descrito na AOAC 2003.09, um relatou a ISO 6579:2002, um relatou o

método 4373-S-AS-MT-MO3 y 04, um relatou Vidas Easy salmonela e um relatou o método

2013.09-MDS.


rodada obtiveram desempenho satisfatório (Negativo para amostra A e Positivo para amostra

B) para este parâmetro.


de Listeria monocytogenes em matriz queijo

Dos 07 (sete) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, dois relataram

que utilizaram o método descrito na ISO 11290:1996, um relatou o método AOAC 2004.02,




um relatou o método AFNOR BIO 12/11-03/04, um relatou o método da AOAC 2014.07, um

relatou o método ISO 11290:2004 e um o método AOAC 2003.12 MDS.


rodada obtiveram desempenho satisfatório (Positivo para amostra A e B) para este

parâmetro.


de Salmonella spp em matriz leite em pó

Dos 07 (sete) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, um relatou


método da Portaria 126, um relatou a Resolução da Anvisa 12/01 e Portaria 01/90 do MAPA,

um relatou o método 2013.09 - MDS e dois reataram o método da ISO 6785:2001.





de Salmonella spp em matriz leite em pó

Dos 07 (sete) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, um relatou


método da Portaria 126, um relatou a Resolução da Anvisa 12/01 e Portaria 01/90 do MAPA,

um relatou o método 2013.09 - MDS e dois reataram o método da ISO 6785:2001.








de Salmonella spp em matriz cacau

Dos 05 (cinco) laboratórios participantes desta rodada Interlaboratorial, dois

relataram que utilizou o método descrito na AOAC 2003.09, dois relataram a ISO 6579:2002

e um relatou o método PCR BAX.







6. TABELAS E GRÀFICOS DOS RESULTADOS DOS PARTICIPANTES

Tabela 1. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina para todos os participantes

Código do Participante

Item de ensaio Método Resultado % Laboratórios concordantes

com este resultado Resultado esperado

1 A AOAC 2003.09 (-) 96,3 (-) 1 B AOAC 2003.09 (+) 96,3 (+) 2 A AOAC 2003.09 (-) 96,3 (-) 2 B AOAC 2003.09 (+) 96,3 (+) 3 A AOAC 2013.09 - MDS (-) 96,3 (-) 3 B AOAC 2013.09 - MDS (+) 96,3 (+) 11 A ISO 6579:2002 (-) 96,3 (-) 11 B ISO 6579:2002 (+) 96,3 (+) 14 A AOAC 2003.09 (-) 96,3 (-) 14 B AOAC 2003.09 (+) 96,3 (+) 16 A ISO 6579:2002 (+) 3,7 (-) 16 B ISO 6579:2002 (+) 96,3 (+) 20 A USDA/FSIS/USA - MLG

04.05 (-) 96,3 (-)

20 B USDA/FSIS/USA - MLG 04.05

(+) 96,3 (+)

21 A AOAC 2013.1 (-) 96,3 (-) 21 B AOAC 2013.1 (+) 96,3 (+) 25 A ISO 6579:2002 (-) 96,3 (-) 25 B ISO 6579:2002 (+) 96,3 (+) 26 A AOAC 2003.09 (-) 96,3 (-) 26 B AOAC 2003.09 (+) 96,3 (+) 28 A AOAC 2003.09 (-) 96,3 (-) 28 B AOAC 2003.09 (+) 96,3 (+) 31 A AOAC 2011.03 (-) 96,3 (-) 31 B AOAC 2011.03 (+) 96,3 (+) 32 A AOAC 2003.09 (-) 96,3 (-) 32 B AOAC 2003.09 (+) 96,3 (+) 35 A MA 211-MC Versão 03 (-) 96,3 (-) 35 B MA 211-MC Versão 03 (+) 96,3 (+) 36 A AOAC 2011.03 (-) 96,3 (-) 36 B AOAC 2011.03 (+) 96,3 (+) 39 A AOAC 021001 (-) 96,3 (-) 39 B AOAC 021001 (-) 3,7 (+) 40 A ISO 6579:2002 (-) 96,3 (-) 40 B ISO 6579:2002 (+) 96,3 (+) 42 A AOAC 2011.03 (-) 96,3 (-) 42 B AOAC 2011.03 (+) 96,3 (+) 45 A IN 62 MAPA (-) 96,3 (-) 45 B IN 62 MAPA (+) 96,3 (+) 46 A AOAC 2013.09 (-) 96,3 (-) 46 B AOAC 2013.09 (+) 96,3 (+) 47 A AOAC 2011.03 (-) 96,3 (-)




47 B AOAC 2011.03 (+) 96,3 (+) 48 A AOAC 2003.09 (-) 96,3 (-) 48 B AOAC 2003.09 (+) 96,3 (+) 49 A AOAC 2013.01 (-) 96,3 (-) 49 B AOAC 2013.01 (+) 96,3 (+) 50 A ISO 6579:2002 (-) 96,3 (-) 50 B ISO 6579:2002 (+) 96,3 (+) 51 A AOAC 2013.1 (-) 96,3 (-) 51 B AOAC 2013.1 (+) 96,3 (+) 52 A ISO 6579:2002 (-) 96,3 (-) 52 B ISO 6579:2002 (+) 96,3 (+) 53 A AOAC 2013.1 (-) 96,3 (-) 53 B AOAC 2013.1 (+) 96,3 (+)

Legenda (+) Presença. (-) Ausência. AOAC AOAC International. Official Methods of Analysis. MAPA Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento




Tabela 2. Resultados de Detecção de Listeria monocytogenes em matriz carne bovina para todos os participantes


Item de ensaio Método Resultado

% Laboratórios concordantes com este resultado Resultado esperado

1 A BAX System (-) 100,0 (-) 1 B BAX System (+) 95,2 (+) 2 A ISO 11290:1996 (-) 100,0 (-) 2 B ISO 11290:1996 (+) 95,2 (+) 3 A 2003.12 - MDS (-) 100,0 (-) 3 B 2003.12 - MDS (+) 95,2 (+) 5 A AOAC 2003.12:2010 (-) 100,0 (-) 5 B AOAC 2003.12:2010 (+) 95,2 (+) 9 A ISO 11290:1996 (-) 100,0 (-) 9 B ISO 11290:1996 (+) 95,2 (+) 11 A ISO 11290:1996 (-) 100,0 (-) 11 B ISO 11290:1996 (+) 95,2 (+) 12 A ISO 11290:1996 (-) 100,0 (-) 12 B ISO 11290:1996 (+) 95,2 (+) 14 A BAX System (-) 100,0 (-) 14 B BAX System (+) 95,2 (+) 16 A AOAC 2004.02 (-) 100,0 (-) 16 B AOAC 2004.02 (+) 95,2 (+) 21 A AOAC 2013.11 (-) 100,0 (-) 21 B AOAC 2013.11 (-) 4,8 (+) 22 A AOAC 2013.11 (-) 100,0 (-) 22 B AOAC 2013.11 (+) 95,2 (+) 28 A BAX System (-) 100,0 (-) 28 B BAX System (+) 95,2 (+) 31 A Vidas LMO2 (-) 100,0 (-) 31 B Vidas LMO2 (+) 95,2 (+) 32 A Bax System (-) 100,0 (-) 32 B Bax System (+) 95,2 (+) 40 A ISO 11290:1996 (-) 100,0 (-) 40 B ISO 11290:1996 (+) 95,2 (+) 43 A ISO 11290:1996 (-) 100,0 (-) 43 B ISO 11290:1996 (+) 95,2 (+) 49 A AOAC 2004.02 (-) 100,0 (-) 49 B AOAC 2004.02 (+) 95,2 (+) 50 A ISO 11290:1996 (-) 100,0 (-) 50 B ISO 11290:1996 (+) 95,2 (+) 51 A AOAC 2004.02 (-) 100,0 (-) 51 B AOAC 2004.02 (+) 95,2 (+) 52 A ISO 11290:1996 (-) 100,0 (-) 52 B ISO 11290:1996 (+) 95,2 (+) 53 A AOAC 2013.11 (-) 100,0 (-) 53 B AOAC 2013.11 (+) 95,2 (+)

Legenda (+) Presença. (-) Ausência. AOAC AOAC International. Official Methods of Analysis.




Tabela 3. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz frango para todos os participantes




3 A 2013.09 - MDS (-) 87,5 (-) 3 B 2013.09 - MDS (+) 75,0 (+) 4 A AOAC 2003.09 (-) 87,5 (-) 4 B AOAC 2003.09 (+) 75,0 (+) 12 A ISO 6579:2002 (-) 87,5 (-) 12 B ISO 6579:2002 (+) 75,0 (+) 15 A AOAC 2003.09 (-) 87,5 (-) 15 B AOAC 2003.09 (-) 25,0 (+) 20 A USDA/FSI/USA - MLG

04.05 (-) 87,5 (-)

20 B USDA/FSI/USA - MLG 04.05

(-) 25,0 (+)

27 A ISO 6579:2002 (-) 87,5 (-) 27 B ISO 6579:2002 (+) 75,0 (+) 38 A AOAC 2003.09 (+) 12,5 (-) 38 B AOAC 2003.09 (+) 75,0 (+) 54 A ISO 6579:2002 (-) 87,5 (-) 54 B ISO 6579:2002 (+) 75,0 (+)





Tabela 4. Resultados de Detecção de Listeria monocytogenes em matriz frango para todos os participantes




3 A AOAC 2003.12 (+) 100,0 (+) 3 B AOAC 2003.12 (+) 100,0 (+) 4 A AOAC 2004.02 (+) 100,0 (+) 4 B AOAC 2004.02 (+) 100,0 (+) 7 A AOAC 2003.12 (+) 100,0 (+) 7 B AOAC 2003.12 (+) 100,0 (+) 12 A ISO 11290:1996 (+) 100,0 (+) 12 B ISO 11290:1996 (+) 100,0 (+) 27 A AOAC 2004.02 (+) 100,0 (+) 27 B AOAC 2004.02 (+) 100,0 (+) 54 A ISO 11290:2004 (+) 100,0 (+) 54 B ISO 11290:2004 (+) 100,0 (+)





Tabela 5. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz queijo para todos os participantes




2 A AOAC 2003.09 (-) 100,0 (-) 2 B AOAC 2003.09 (+) 100,0 (+) 3 A 2013.09 - MDS (-) 100,0 (-) 3 B 2013.09 - MDS (+) 100,0 (+) 17 A 4373-S-SA-MT-M03 y 04 (-) 100,0 (-) 17 B 4373-S-SA-MT-M03 y 04 (+) 100,0 (+) 24 A Vidas Easy Salmonela (-) 100,0 (-) 24 B Vidas Easy Salmonela (+) 100,0 (+) 33 A ISO 6785:2001 (-) 100,0 (-) 33 B ISO 6785:2001 (+) 100,0 (+)





Tabela 6. Resultados de Detecção de Listeria monocytogenes em matriz queijo para todos os participantes




3 A 2003.12 - MDS (+) 100,0 (+) 3 B 2003.12 - MDS (+) 100,0 (+) 13 A ISO 11290:2004 (+) 100,0 (+) 13 B ISO 11290:2004 (+) 100,0 (+) 19 A ISO 11290:1996 (+) 100,0 (+) 19 B ISO 11290:1996 (+) 100,0 (+) 33 A ISO 11290:1996 (+) 100,0 (+) 33 B ISO 11290:1996 (+) 100,0 (+) 34 A AOAC 2004.02 (+) 100,0 (+) 34 B AOAC 2004.02 (+) 100,0 (+) 46 A AOAC 2014.07 (+) 100,0 (+) 46 B AOAC 2014.07 (+) 100,0 (+) 48 A AFNOR BIO 12/11-03/04 (+) 100,0 (+) 48 B AFNOR BIO 12/11-03/04 (+) 100,0 (+)





Tabela 7. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz leite em pó para todos os participantes




3 A 2013.09 - MDS (-) 100,0 (-) 3 B 2013.09 - MDS (+) 100,0 (+) 6 A ISO 6579:2002 (-) 100,0 (-) 6 B ISO 6579:2002 (+) 100,0 (+) 18 A ISO 6785:2001 (-) 100,0 (-) 18 B ISO 6785:2001 (+) 100,0 (+) 23 A Portaria 126 (-) 100,0 (-) 23 B Portaria 126 (+) 100,0 (+) 29 A AOAC 2003.09 (-) 100,0 (-) 29 B AOAC 2003.09 (+) 100,0 (+) 33 A ISO 6785:2001 (-) 100,0 (-) 33 B ISO 6785:2001 (+) 100,0 (+) 37 A Resolução Anvisa 12/01

portaria MAPA 01/90 (-) 100,0 (-)

37 B Resolução Anvisa 12/01 portaria MAPA 01/90

(+) 100,0 (+)





Tabela 8. Resultados de Detecção de Salmonella spp em matriz cacau para todos os participantes




3 A AOAC 2013.09 - MDS (-) 100,0 (-) 3 B AOAC 2013.09 - MDS (+) 100,0 (+) 8 A PCR BAX (-) 100,0 (-) 8 B PCR BAX (+) 100,0 (+) 30 A AOAC 2003.09 (-) 100,0 (-) 30 B AOAC 2003.09 (+) 100,0 (+) 33 A ISO 6579:2002 (-) 100,0 (-) 33 B ISO 6579:2002 (+) 100,0 (+) 44 A ISO 6579:2002 (-) 100,0 (-) 44 B ISO 6579:2002 (+) 100,0 (+)





DADOS UTILIZADOS

NO TRATAMENTO

ESTATÍSTICO




7. RESULTADOS DOS TESTES DE HOMOGENEIDADE

Tabela 9. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina

Nº do item de ensaio Resultado 46 Ausência 29 Ausência 32 Ausência 30 Ausência 42 Ausência 49 Ausência 17 Ausência 1 Ausência 45 Ausência 16 Ausência

Homogeneidade Aprovado

Estabilidade Data Res. 1 Res. 2 Res. 3

14/07/15 Ausência Ausência Ausência

Tabela 10. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz carne bovina

Nº do item de ensaio Resultado 16 Presença 54 Presença 53 Presença 51 Presença 14 Presença 8 Presença 20 Presença 62 Presença 27 Presença 1 Presença



14/07/15 Presença Presença Presença




Tabela 11. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz carne bovina





Tabela 12. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz carne bovina








Tabela 13. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz frango





Tabela 14. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz frango








Tabela 15. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz frango





Tabela 16. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz frango








Tabela 17. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz queijo





Tabela 18. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz queijo








Tabela 19. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz queijo





Tabela 20. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Listeria monocytogenes em matriz queijo








Tabela 21. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz leite em pó





Tabela 22. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz leite em pó








Tabela 23. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra B para Detecção de Salmonella spp em matriz cacau





Tabela 24. Estudos de homogeneidade e estabilidade da amostra A para Detecção de Salmonella spp em matriz cacau








8. QUADRO DE REVISÕES N.º Resumo das Alterações

01 Alteração da informação no Quadro 1 para parâmetro Salmonella spp para matriz leite em pó e método AOAC Official

Method 2011.03.

02 Alteração da revisão para Relatório Final 00 e data de emissão para 13/08/2015.

Quadro 2: Quadro de revisões




9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1 M Thompson and R. Wood, The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories, Pure & Appl. Chem., 2066, 78, No. 1, 145-196.

2 ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência.

3 Guide to Nata Proficiency Testing , 2004.

4 Q.S.H. Chui e outros, Estabilidade de soluções padrão de metais e estudo de comparação interlaboatorial, Metrologia 2000, 2000, 438-448.

5 Eurachem/CITAC Guide – Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2th Ed., 2000.

6 ISO 13528 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, 2005.

7 S. B. Schiller and K. R. Eberhardt, Combining data from independent chemical analysis methods, Spectrochimica Acta, Vol. 46B, No. 12, pp 1607-1613, 1991.

Trabalho gerado com auxílio do software ‘LABWIN Proficiência’ LABWIN Serviços Especializados Ltda, Tel.-71-9962-2865

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