Upload
others
View
14
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
i
PROPOSAL
PENELITIAN KERJA SAMA ANTAR PERGURUAN TINGGI (PAKERTI)
DANA ITS TAHUN 2020
SINTESIS BIOKOMPOSIT BASIS MIKROKRISTALIN SELULOSA LIMBAH
PERTANIAN DAN Zn-ZEOLIT SEBAGAI MATERIAL PACKAGING PANGAN
AKTIF
Tim Peneliti:
Prof. Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc. (Kimia/FSAD/ITS)
Dra. Ratna Ediati, MS., Ph.D (Kimia/FSAD/ITS)
Suprapto, Ph.D (Kimia/FSAD/ITS)
Susanti Dhini Anggraini, M.Si (Teknik Industri/FT/Unirow)
DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2020
ii
DAFTAR ISI
COVER
PROPOSAL ................................................................................................................................ i
DAFTAR ISI .............................................................................................................................. ii
DAFTAR TABEL ..................................................................................................................... iv
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................. v
BAB I. RINGKASAN ............................................................................................................... 1
BAB II. PENDAHULUAN ....................................................................................................... 2
2.1 Latar belakang ............................................................................................................................... 2
2.2 Perumusan dan Pembatasan Masalah ........................................................................................... 3
2.3 Tujuan ........................................................................................................................................... 4
2.4 Relevansi ....................................................................................................................................... 4
2.5 Luaran yang ditargetkan ............................................................................................................... 4
BAB III. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................. 6
3.1 Lada .............................................................................................................................................. 6
3.2 Kemiri Sunan ................................................................................................................................ 7
3.3 Selulosa ......................................................................................................................................... 8
3.4 Mikrokristalin selulosa .................................................................................................................. 9
3.4.1 Mekanisme hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin selulosa .......................................... 11
3.5 Kemasan aktif ............................................................................................................................. 12
3.6 Roadmap penelitian .................................................................................................................... 13
3.6.1. Perumusan Topik Penelitian ............................................................................................... 14
3.6.2 Keterkaitan road map penelitian .......................................................................................... 15
3.7 Studi Pendahuluan ...................................................................................................................... 16
BAB IV. METODE ................................................................................................................. 17
4.1 Metodologi .................................................................................................................................. 17
4.2 Alat dan Bahan ............................................................................................................................ 17
4.2 Prosedur ...................................................................................................................................... 18
4.2.1 Preparasi limbah ................................................................................................................... 18
4.2.2 Isolasi selulosa dari limbah .................................................................................................. 18
4.2.3 Isolasi selulosa dari mikrokristalin selulosa dengan hidrolisis asam ................................... 18
4.2.4 Karakterisasi Selulosa dan MCC ......................................................................................... 18
4.2.5 Sintesis Zn-Zeolit A ............................................................................................................. 19
4.2.6 Preparasi material biokomposit ............................................................................................ 19
iii
4.2.7 Karakterisasi material biokomposit aktif ............................................................................. 20
4.3 Organisasi tim peneliti ................................................................................................................ 21
BAB V. JADWAL ................................................................................................................... 22
5.1 Jadwal Penelitian ........................................................................................................................ 22
5.2 Anggaran Biaya .......................................................................................................................... 22
5.3 Justifikasi anggaran (Rincian Anggaran Biaya) .......................................................................... 22
BAB VI. DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 25
BAB VII. LAMPIRAN ............................................................................................................ 31
7.1 Tim biodata peneliti .................................................................................................................... 31
7.2 Lampiran kesediaan peneliti mitra .............................................................................................. 37
iv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Selulosa yang telah diisolasi dari limbah pertanian. .................................................... 9
Tabel 2. Sifat fisikokimia dari mikrokristalin selulosa yang disintesis, komersial dan referen. .
.................................................................................................................................................. 16
Tabel 3. Variasi dalam pembuatan biokomposit...................................................................... 20
v
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Limbah pengolahan lada. ......................................................................................... 7
Gambar 2. Biji kemiri segar (a), kering dalam cangkang (b) dan kulit buah (c). ...................... 8
Gambar 3. Depolimerisasi selulosa menjadi mikrokristalin selulosa (Trache et al., 2016). .... 10
Gambar 4. Mekanisme hidrolisis asam pada ikatan glikosidik (Philipp et al., 1979). ............. 12
Gambar 5. Road Map Pusat Penelitian Agri-Pangan dan Bioteknologi. ................................ 15
Gambar 6. Road map riset Laboratorium Kimia Material dan Energi Kimia ITS. ................ 15
Gambar 7. Road map riset tentang material aktif packaging basis selulosa. .......................... 16
Gambar 8. Skema kerja penelitian. .......................................................................................... 17
1
BAB I. RINGKASAN
Bioterorisme pangan telah menjadi perhatian utama pada era perdagangan global saat
ini. Kemasan fungsional adalah inovasi yang diperlukan untuk mengakomodasi berbagai
kebutuhan konsumen. Istilah kemasan aktif telah menjadi solusi untuk dikembangkan agar
kepercayaan konsumen terhadap produk pangan semakin tinggi. Pengembangan material
aktif sangat bervariasi tergantung fungsionalitas yang akan ditawarkan, serta bahan
baku yang bersifat alami. Selulosa menjadi sumber utama yang dikembangkan pada
teknologi active packaging, sebab ketersedian bahannya yang sangat melimpah. Namun
pencarian sumber baru selulosa terus dilakukan oleh peneliti dengan berbagai alasan penting
yang salah satunya adalah pemanfaatan limbah. Limbah pengolahan merica dan kulit kemiri
sunan termasuk limbah pertanian yang melimpah di Indonesia, dan belum pernah dilaporkan
sebelumnya diseluruh dunia sebagai sumber selulosa. Dalam proses aplikasinya, selulosa
dihidrolisis menjadi mikrokristalin selulosa (MCC), dimana MCC berbentuk serbuk kristalin
yang terdiri atas partikel berpori dan memiliki derajat polimerisasi ≤ 350, lebih baik jika
diaplikasikan dalam pembuatan packaging pangan. Sifat fungsional yang akan dikembangkan
adalah antibakteri. Hal ini dilakukan agar bahan pangan memiliki umur simpan yang lebih
panjang dan menghindari kontaminan monomer plastik sintetik. Kemasan yang dikembangkan
pada penelitian ini adalah material biokomposit aktif basis MCC limbah lada dan kulit kemiri
dan peningkatan antibakteri biokomposit melalui penambahan Zn-zeolit A dimana zeolit A
dilakukan modifikasi ukuran partikel (nanopartikel) yang dikombinasi dengan logam Zn.
Penelitian sintesis material aktif basis mikrokristalin selulosa dan Zn-zeolit A dirancang
selama 1 tahun dengan proses isolasi dan karakterisasi selulosa dari 2 jenis limbah pertanian
yang belum pernah dilaporkan sebelumnya yakni limbah lada dan kulit kemiri sunan. Selulosa
yang dihasilkan dikonversi menjadi mikrokristalin selulosa dengan metode hidrolisis asam.
Agen aktif yang ditambahkan terhadap biokomposit yakni Zn-zeolit A nanopartikel yang
bertindak sebagai antibakteri. Selulosa dan MCC yang berhasil diiolasi dikarakterisasi
menggunakn FT-IR, XRD, FT-Raman, SEM dan TGA-DSC. Selain itu, uji kndungan
lignoselulosik pada selulosa dari kedua limbah dilakukan. Uji fisikokimia MCC yang
dihasilkan juga dilakukan dan dibandingkan dengan MCC komersil (Avicel PH 101). Uji
fisikokimia yang dilakukan yakni kadar air, kadar abu, densitas, water/oil holding capacity, pH
dan indeks swelling. Biokomposit diformulasikan dengan mengkombinasi PLA, MCC dan Zn-
zeolit A dengan pemlastis PEG. Material biokomposit yang dihasilkan dikarakterisasi termal
dengan TGA-DSC, uji tarik, Water Vapor Permeability, ketebalan film dan uji antibakteri.
Penelitian ini akan dilakukan selama 8 bulan dengan menargetkan publikasi jurnal
internasional bereputasi Q2 “Journal of polymer research”. Penelitian ini diharapkan
menghasilkan material aktif yang dapat digunakan sebagai kemasan pangan yang bersifat
biodegradable.
Kata kunci: Biokomposit, material aktif, MCC, zeolit, limbah.
2
BAB II. PENDAHULUAN
2.1 Latar belakang
Baru-baru ini, biomaterial sedang marak dikembangkan untuk mengurangi ketergantungan
pada bahan bakar fosil [1,2]. Biomaterial lebih bersifat ramah lingkungan, mudah terdegradasi
dan mengurangi penggunaan komposit berbasis minyak bumi karena bahan tersebut tidak dapat
terurai secara hayati. Industri kemasan umumnya melirik komponen biopolimer komposit
sebagai bahan baku yang bersifat aman dan ramah lingkungan [3–5]. Pencarian sumber
biopolimer untuk kebutuhan biokomposit terus digalakkan untuk mendapatkan sumber yang
sangat potensial dan tidak bertumbukan dengan kebutuhan pangan. Lignoselulosa memiliki
potensi yang baik untuk tujuan ini karena mengandung serat selulosa, yang berlimpah,
terbarukan, memiliki kekuatan tarik tinggi, dan menjadi produk sampingan yang relatif murah.
Selulosa adalah biopolimer alami terbarukan yang jumlahnya sangat banyak [6,7]. Sumber
selulosa yang sangat potensial dan melimpah adalah limbah pertanian [8]. Limbah pertanian
adalah jenis limbah yang umumnya belum termanfaatkan dengan baik dan penangannya masih
dengan cara pembakaran sehingga dapat menyebabkan polusi udara. Beberapa limbah
pertanian yang telah digunakan sebagai sumber selulosa antara lain batang kapas [9], jerami
[10], sekam padi dan kulit kacang [11], tandan kosong sawit [12,13], Daun sawit [14,15], Rami
[16], kulit jeruk [17], kulit jagung dan jerami padi [18], kulit tomat [19], limbah teh [20], kulit
Ensete glaucum (Roxb.) [21], limbah tebu [9,22], kulit biji sagu [23], limbah kulit nanas [24].
Limbah merica dan kulit kemiri sunan adalah limbah yang sangat potensial digunakan sebagai
sumber selulosa karena dari uji pendahuluan kandungan selulosa berkisar 50-67% setelah
proses purifikasi. Berdasarkan studi literatur, sampai saat ini kedua limbah tersebut belum
pernah dimanfaatkan sebagai sumber selulosa.
Aplikasi selulosa pada biokomposit kurang banyak diminati, hal ini dikarenakan sifat dari
selulosa yang mempunyai daya campur dengan polimer lain yang kurang baik. Oleh karena itu
perlu adanya modifikasi selulosa menjadi mikro kristalin selulosa (MCC). Mikrokristalin
selulosa merupakan α-selulosa yang terdepolimerisasi sebagian dan dimurnikan sampai
berwarna putih, tidak berbau, tidak berasa, memiliki derajat polimerisasi ≤ 350, dan berbentuk
serbuk kristalin yang terdiri atas partikel berpori [25]. Mikrokristalin selulosa dibuat dengan
cara hidrolisis terkontrol α-selulosa, dengan larutan asam mineral encer pada suhu tinggi
kemudian dicuci dengan air sampai bebas asam dikeringkan dan dihaluskan secara mekanis.
Mikrokristalin selulosa menunjukkan sifat yang mudah mengalir dan merupakan bahan yang
3
dapat bertindak sebagai filler-binder disintegrant [26]. Hingga saat ini, pemanfaatan MCC
telah banyak diaplikasikan pada pembuatan material packaging [20,26–33].
Inovasi kemasan aktif penting untuk dikembangakn. Kerusakan bahan pangan dapat terjadi
melalui reaksi oksidasi dan kontaminasi bakteri sehingga dibutuhkan agen yang dapat
bertindak secara indirect untuk pencegahan tersebut. Kemasan pangan aktif sangat
dibutuhkan untuk menanggulangi hal tersebut. Penambahan agen antibakteri secara
langsung dalam pengolahan tradisional kerap dilakukan, namun metode seperti ini terkadang
tidak diijinkan akibat kadar komponen kimia yang tidak dapat dikendalikan [34,35]. Berbagai
inovasi pengendalian bakteri sebagai cemaran patogen kedalam makanan kemasan telah
berkembang pesat. Sebab penggunaan agen antimikroba basis chemical sangat
mengkhawatirkan bagi kesehatan. Pada penelitian ini mengembangkan material zeolit sebagai
agen antibakteri pada biokomposit. Zeolit umumnya diaplikasikan sebagai katalis reaksi kimia,
namun laporan penelitian terbaru menunjukkan potensi zeolit sebagai agen antibakteri. Kenyó
et al., [36] melaporkan bahwa untuk meningkatkan sifat antibakteri zeolit harus dilakukan
proses pertukaran ion yaitu ion perak (Ag+). Mihaly-kozmuta et al., [37] melaporkan bahwa
Ag-Zeolit menghambat pertumbuhan Escherichia coli, Bacillus subtilis, dan Staphylococcus
aureus. Sedangkan Demirci et al., [38] melaporkan bahwa zeolit A dan X terimpregnasi ion
perak, Cu dan Zn mampu menghambat pertumbuhan E. coli, Pseudomonas aeruginosa, dan S.
aureus. Bahkan Faujasit terdoping ion perak menunjukkan antibakteri dan jamur [39].
Aktivitas antibakteri zeolit (Ag-Zeolit dan Zeolit/Ag) yang tinggi menunjukkan potensi
aplikasi dalam plastik biokomposit sebagai agen antibakteri. Pada penelitian ini akan
digunakan zeolit A dan logam Zn sebagai agen antibakteri dengan memodifikasi ukuran
partikel pada zeolit menjadi nanopartikel untuk meningkatkan kinerja dari agen tersebut dan
zeolit disintesis dari material alam yakni kaolin.
2.2 Perumusan dan Pembatasan Masalah
Perkembangan riset material biokomposit sangat pesat yang dimulai dari pencarian sumber
biopolymer sampai pada peningkatan sifat fungsional. Limbah pengolahan lada dan kemiri
adalah limbah organik yang sangat melimpah di Indonesia dan berdasarkan studi literatur
belum pernah dilaporkan sebagai sumber selulosa. Berdasarkan uji pendahuluan, kedua limbah
tersebut menunjukkan limbah potensial karena kandungan selulosa syang tinggi mencapai
sekitar 55-67% setelah proses purifikasi. Selulosa yang dihasilkan dikonversi menjadi MCC
untuk meningkatkan sifat kristalinitas dari selulosa agar memiliki karakter yang baik saat
dijadikan biokomposit. Riset tentang biokompit sebagai bioplastik aktif secara nasional belum
4
menunjukkan perkembangan seperti dikawasan Eropa. Sehingga dalam penelitian ini merujuk
pada review internasional dan menunjukkan bahwa penggunaan Zeolit A merupakan salah satu
agen antibakteri pada food packaging. Zeolit A memiliki keunggulan dari zeolit tipe lainnya
karena disintesis rendah Si. Kandungan Al yang tinggi memberikan sifat asam pada lingkungan
pori sehingga meningkatkan laju deaktivasi mikroba yang terperangkap. Pada penelitian ini
zeolit disintesis dari mineral alam yakni kaolin. Modifikasi ukuran zeolit menjadi nanopartikel
juga dilakukan dan zeolit dikombinasi dengan logam Zn untuk meningkatkan sifat antibakteri.
Zn sebagai logam antibakteri yang secara ekonomi memiliki nilai ekonomi rendah, sehingga
sangat potensial digunakan. Biokomposit memiliki sifat biodegradable sehingga pada
pembuatannya perlu dimodifikasi melalui peningkatan sifat hidrofobisitas dan blending dengan
polimer sintetik.
2.3 Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah
1. Memanfaatkan limbah pertanian seperti limbah pengolahan lada dan kemiri sunan sebagai
sumber selulosa.
2. Melakukan konversi selulosa menjadi mikrokristalin selulosa sebagai biomaterial aktif.
3. Memanfaatkan Zn-zeolit A sebagai agen antibakteri efektif pada plastik biokomposit yang
bersifat asam, dimana zeolit A disintesis dari mineral alam yakni kaolin.
4. Menghasilkan material biokomposit aktif MCC/PLA/Zn-zeolit tinggi hidrofobisitas dan
memiliki karakter termal yang baik yang dikombinasikan dengan PLA.
2.4 Relevansi
Penelitian ini akan memberikan hasil berupa biokomposit basis mikrokristalin selulosa dan
Zn-zeolit A sebagai material aktif untuk packaging pangan. Penelitian ini sesuai dengan road
map pusat Agri-Pangan dan Bioteknologi LPPM ITS terkait “teknologi pengemasan dan bahan
pengemas”. Selain itu, penelitian ini juga in-line dengan road map riset Laboratorium Kimia
Material dan Energi ITS. Penelitian akan memberikan kontribusi berarti bagi pengembangan
IPTEK dalam bidang pengembangan material packaging. Studi isolasi MCC dari kedua limbah
tersebut dilakukan optimasi untuk menghasilkan MCC dalam jumlah optimum.
2.5 Luaran yang ditargetkan
Target dari penelitian ini adalah
1. Publikasi dalam jurnal internasional terindex scopus yaitu di jurnal “Journal of
Polymer Research” dengan impact factor 1.823 (Q2),
2. Seminar internasional “5th International Conference of Chemical Engineering &
Industrial Biotechnology”
5
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi terkait sumber selulosa
terbaru dengan memanfaatkan limbah pertanian seperti limbah pengolahan lada dan kulit buah
kemiri sunan yang belum dimanfaatkan dengan baik sampai saat ini dan selulosa ini dapat
dimanfaatkan dalam pembuatan kemasan biodegradable. Selain itu, material biodegradable ini
dikembangkan menjadi material aktif yang memiliki karakter antibakteri dengan
memanfaatkan Zn-zeolit A sebagai material anorganik yang bertindak sebagai agen antibakteri
agar bahan pangan memiliki umur simpan yang panjang, menghindari loss nutrition serta
kontaminan monomer kemasan plastik sintetik. Peningkatan jumlah plastik di Indonesia yang
diproduksi dari material ini maka dapat mengurangi penggunaan plastik sintetik yang ada.
6
BAB III. TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Lada
Indonesia merupakan produsen dan eksportir utama lada di dunia dan termasuk dalam lima
besar negara produsen lada di dunia khususnya lada hitam dan lada putih, dan pada tahun 2018
Indonesia berada di peringkat keempat dalam hal produksi lada dunia. Kedudukan lada sebagai
komoditi ekspor hasil perkebunan cukup penting, yaitu nomor enam setelah karet, kelapa sawit,
kakao, kopi dan kelapa. Lada juga dikenal dengan nama King of Spices (Raja Rempah) untuk
golongan komoditas rempah-rempah. Kontribusi lada Indonesia di pasar dunia pada 2019
adalah sebesar 17 persen dari produksi lada dunia dan merupakan produsen lada terbesar kedua
di dunia setelah Vietnam [40]. Berdasarkan peran dan potensi ekonomi komoditas lada di atas,
dapat dikatakan bahwa lada merupakan salah satu komoditas unggulan dan mempunyai potensi
yang besar dalam pertumbuhan ekonomi Indonesia. Hal ini antara lain juga didasari oleh
besarnya potensi dan peluang ke depan yang dimiliki Indonesia dalam perdagangan lada di
pasar internasional.
Prospek komoditas lada Indonesia juga dapat dilihat dari potensi pasar domestik yang
cukup besar, yaitu dengan semakin berkembangnya industri makanan yang menggunakan
bumbu dari lada dan industri kesehatan yang menggunakan lada sebagai obat serta
meningkatnya preferensi masyarakat dalam menggunakan lada sebagai penyedap makanan.
Daerah sebagai penghasil lada terbesar di Indonesia antara lain Provinsi Bangka, Provinsi
Bengkulu, Provinsi Kalimantan Timur, Provinsi Kalimantan Barat, Provinsi Sulawesi
Tenggara, Provinsi Sulawesi Selatan. Dilihat dari luas lahan tenaman lada di seluruh Indonesia,
pada tahun 2019 Indonesia memiliki luas lahan perkebunan lada sebesar 172.615 Ha dengan
produksi sekitar 91.941 ton yang tersebar di 29 provinsi dan hampir seluruhnya dikelola oleh
rakyat 99,90% dengan melibatkan sekitar 298.913 KK petani di lapangan [40].
Seiring dengan meningkatnya jumlah lada di Indonesia akan menyebabkan jumlah limbah
yang meningkat pula. Sampai saat ini, belum terdapat data yang melaporkan terkait
pemanfaatan limbah pengolahan lada sebagai sumber selulosa. Limbah pengolahan lada berupa
tangkai lada yang diperoleh dari perontokan biji lada. Limbah tangkai lada hanya dibakar dan
menyebabkan polusi udara. Limbah lada yang digunakan pada penelitian ini ditunjukkan pada
Gambar 1.
7
Gambar 1. Limbah pengolahan lada.
3.2 Kemiri Sunan
Kemiri Sunan (Reutealis trisperma (Blanco) Airy Shaw), tanaman penghasil minyak nabati
berpotensi sebagai bahan bakar nabati. Kemiri sunan bersifat non-edible, tidak bisa dikonsumsi
seperti halnya kemiri bumbu. Tanaman ini dapat menghasilkan 50 kg biji kering per pohon per
tahun dengan kadar minyak 50-56 persen. Suatu potensi yang sangat menjanjikan. Dengan
kadar minyak dan potensi produksi seperti ini berarti dalam satu hektar dengan populasi 100
pohon dapat menghasilkan 5 ton biji kering, setara dengan 2,5 ton minyak, lebih tinggi
dibanding potensi produksi yang dihasilkan kelapa sawit. Kemiri sunan dapat ditemukan pada
ketinggian hingga 1000 m di atas permukaan laut. Tanaman kemiri sunan tergolong tanaman
menahun tinggi > 15 meter dengan mahkota yang sangat rindang, kanovi daun lebar, struktur
daun sangat rapat, ranting yang banyak, dan memiliki perakaran yang dalam, tanaman berumur
panjang lebih dari 30 tahun usianya, tanaman ini dapat tumbuh di lahan datar, bergelombang,
bertebing curam, lahan kritis (Oetami, 2012) dan buah kemiri sunan beracun terutama bijinya,
sehingga tumbuhan ini baik untuk pohon peneduh, konservasi alam dan bahan bakar nabati
biodiesel. Tanaman ini bisa tumbuh optimal sampai pada ketinggian maksimal 1.000 m dpl,
dengan suhu 18,7 – 26,2°C pada pH 5,4 – 7,1 [41].
Kemiri sunan merupakan pohon dengan kanopi lebar, rapat, mampu menahan butiran air
hujan sehingga tidak langsung menimpa tanah dan berakar tungggang, menyebar ke dalam ke
samping yang berfungsi meningkatkan penyerapan air tanah dan mencegah longsor sehingga
sangat baik sebagai tanaman konservasi untuk mencegah erosi dan bahan bakar biodiesel.
Sampai saat ini, kemiri sunan telah dimanfaatkan minyaknya untuk dikonversi menjadi
biodiesel [42,43] dan sedang digalakkan kedepannya untuk menghasilkan bodiesel skala besar.
Pohon kemiri telah dibudidayakan diberbagai daerah di Indonesia antara lain di wilayah Jawa,
8
Nusa Tenggara, Sulawesi dan Papua. Sampai saat ini kulit buah dari kemiri sunan belum
dimanfaatkan, hanya dibiarkan menjadi limbah atau dibakar [41]. Biji kemiri segar, kering
dalam cangkang dan kulit buah ditunjukkan pada Gambar 2.
Gambar 2. Biji kemiri segar (a), kering dalam cangkang (b) dan kulit buah (c).
3.3 Selulosa
Serat pangan terdiri atas komponen serat yang larut, dan yang tidak larut. Contoh serat yang
tidak larut air yaitu selulosa, hemiselulosa, dan lignin, sedangkan yang larut air yaitu pektin,
gum, sebagian hemiselulosa, glukan dan mukilase. Selulosa adalah suatu polimer linier panjang
(C6H10O5)n yang dibentuk oleh lebih 100-2000 molekul D-glukosa dengan ikatan 1,4-ß-
glikosidik. Selulosa banyak terdapat pada dinding sel tumbuhan. Hemiselulosa adalah polimer
bercabang beragam dari molekul heksosa, pentosa, dan asam uronat. Lignin, merupakan zat
pengikat antara molekul-molekul selulosa. Serat larut air, seperti pektin adalah polimer yang
terbentuk dari ramnosa dan asam galakturonat. Adapun gum, senyawa karboksimetil selulosa
atau biasa disebut CMC adalah suatu polimer turunan selulosa yang disusun oleh molekul
glukosa, galaktosa, manosa, arabinosa, ramnosa, dan asam uronat. Mukilase banyak terdapat
pada bebijian dan akar, sedangkan glukan banyak terdapat pada serelia [22].
Selulosa adalah senyawa seperti serabut, tidak larut dalam air dan ditemukan di dalam
sel pelindung tanaman, terutama pada tangkai, batang, dahan semua bagian berkayu dari
jaringan tumbuhan [44]. Senyawa ini termasuk suatu polisakarida yang tak larut dalam air dan
merupakan zat pembentuk kulit sel tanaman. Selulosa terdapat lebih dari 50% dalam kayu,
berwarna putih, mempunyai kulit tarik yang besar. Selain terdapat dalam kayu, selulosa juga
terkandung dalam beberapa tanaman lain seperti pelepah pohon pisang dan sekam padi [45].
Selulosa tidak pernah ditemukan dalam keadaan murni di alam, tetapi selalu berasosiasi dengan
polisakarida lain seperti lignin, pektin, hemiselulosa, dan xilan. Selulosa membentuk
komponen serat dari dinding sel tumbuhan. Molekul selulosa merupakan rantai-rantai atau
mikrofibril dan D-glukosa sampai sebanyak 14.000 satuan yang terdapat berkas-bekas terpuntir
9
mirip tali yang terikat satu sama lain oleh ikatan hidrogen [46]. Kebanyakan selulosa
berasosiasi dengan lignin sehingga sering disebut sebagai lignoselulosa. Selulosa mempunyai
rumus kimia (C6H10O5) dan berat molekul 162. Beberapa sumber selulosa dari limbah pertanian
yang telah dilaporkan sebelumnya ditunjukkan pada Tabel 1. Limbah meica dan kemiri sunan
akan digunakan pada penelitian ini.
Tabel 1. Selulosa yang telah diisolasi dari limbah pertanian.
No. Sumber Referensi
1. Batang kapas [9]
2. Jerami [10]
3. Sekam padi [11]
4. Kulit kacang [11]
5. Tandan kosong sawit [12,13] 6. Daun sawit [14,15] 7. Rami [16]
8. Kulit jeruk [17]
9. Kulit jagung [18]
10. Jerami padi [18]
11. Kulit tomat [19]
12. Limbah teh [20]
13. Kulit Ensete glaucum (Roxb.) [21]
14. Limbah tebu
[9,22]
15. Kulit biji sagu [23]
16. Limbah kulit nanas [24]
17. Limbah merica Pada penelitian ini
18. Kulit kemiri sunan Pada penelitian ini
3.4 Mikrokristalin selulosa
Molekul selulosa mikrokristalin terdiri dari rantai sekitar 250 molekul glukosa.
Mikrokristalin selulosa adalah stabilizer makanan terbentuk dari komponen alami yang
digunakan dalam produk makanan. Jumlah efektif dari komponen alami yang disediakan untuk
produk makanan untuk menjaga stabilitas fisik selama masa simpannya John [47]. Selulosa
dapat larut segera dalam asam pekat, pelarutan dalam asam pekat mengakibatkan pemecahan
rantai selulosa secara hidrolitik [21]. Mikrokristal Selulosa merupakan selulosa yang
mengalami proses hidrolisis sebagian dan umumnya memiliki diameter 1-100 µm dengan
persentase kristalin sebesar 55% - 85% [48]. Mikrokristalin selulosa dapat dihasilkan dengan
mereaksikan selulosa di dalam larutan asam mineral yang mendidih selama waktu tertentu
sampai batas derajat polimerisasi (level-off DP) tercapai [18]. Proses tersebut bertujuan untuk
10
menurunkan berat molekul, derajat polimerisasi, dan panjang rantai selulosa sehingga
membentuk mikrokristalin [20]. Produksi mikrokristal selulosa menggunakan cara hidrolisis
asam di bawah kendali waktu dan suhu yang dapat menghilangkan bagian amorf selulosa
hingga membentuk kristal selulosa.
Pembuatan mikrokristalin selulosa perlu dilakukan isolasi selulosa terlebih dahulu untuk
memperoleh selulosa murni. Proses yang dilakukan meliputi, proses delignifikasi, bleaching
dan hidrolisis untuk memperoleh mikrokristalin selulosa sesuai persyaratan. Proses
delignifikasi bertujuan untuk melarutkan kandungan lignin dalam kayu sehingga
mempermudah pemisahan lignin dengan serat [49]. Tahapan isolasi selulosa menggunakan
bleaching agent untuk menghilangkan lignin maupun hemiselulosa yang masih tersisa pada
serat karena warna kecoklatan pada serat berasal dari lignin maka dari itu perlu dilakukan
proses bleaching. Proses bleaching biasanya digunakan bahan kimia H2O2 dan NaOCl untuk
mengilangkan komponen berwarna atau mengubahnya menjadi zat yang tidak berwarna [50].
Gambar 3. Depolimerisasi selulosa menjadi mikrokristalin selulosa [1].
Kristal selulosa merupakan blok kristal yang berdampingan dengan blok amorf secara
acak di sepanjang serat selulosa. Menghilangkan blok amorf mempengaruhi struktur dan
kristalinitas serat selain itu, stabilitas suhu dan morfologi permukaan serat akan terpengaruh
oleh hilangnya bagian amorf [51]. Pada dinding sel tanaman hidup, mikrokristal selulosa
memainkan peran utama dalam struktur dinding sel serta memberikan kekuatan yang kokoh.
Depolimerisasi selulosa menjadi mikrokristal selulosa melalui hidrolisis asam disajikan pada
Gambar 3. Mikrokristalin selulosa adalah bahan tambahan penting di bidang farmasi, makanan,
kosmetik, dan industri lainnya [52]. Bahkan, akhir-akhir ini MCC telah banyak dikembangkan
11
dalam packaging pangan. Mikrokristalin selulosa di pasaran dikenal dengan Avicel, banyak
jenis Avicel misalnya Avicel PH 101 yang digunakan dalam penelitian ini. Avicel PH 101
merupakan nama dagang dari mikrokristalin selulosa (MCC). Kombinasi MCC dengan polimer
lain seperti PVA, PLA, HDPE, LDPE telah dilaporkan oleh banyak peneliti [27,29,30]. MCC
dapat mengubah performa dari film dengan meningkatkan tensile strength dan elongation at
break pada film [30,33,53].
3.4.1 Mekanisme hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin selulosa
Mikrokristalin selulosa didapatkan dari hidrolisis selulosa menggunakan mineral asam.
Selulosa mengandung -1,4-ikatan glikosidik yang mengikat unit hydroglucopyranose ke dalam
rantai panjang. Selulosa pecah menjadi glukosa dan mereduksi gula (oligosakarida) tanpa
pembentukan produk dehidrasi yang sangat besar, misalnya asam levulinat serta
5-hidroksimetilfurfural. Saat selulosa dilarutkan dalam larutan asam seperti HCl, selulosa
menjadi larut dalam media reaksi. H+ bergerak menuju ikatan glikosidik sementara Cl−
melemahkan ikatan glikosidik untuk memfasilitasi proses hidrolisis. Saat ikatan glikosidik
putus, struktur ikatan-H pada selulosa mulai terbuka. Dari reaksi ini, glukosa dan gula reduksi
diproduksi dengan hasil yang sama atau lebih tinggi. Ion hidronium (H3O+) akan dibentuk
dengan protonasi dari asam selama degradasi glukosa dan hidrolisis selulosa [54].
Berdasarkan Gambar 4, protonasi oksigen glikosidik terjadi di jalur I sedangkan protonasi
oksigen piran terjadi pada jalur II. Protonasi parsial dari kedua atom oksigen terjadi selama
pembatasan konformasi rantai selulosa sepanjang ikatan glikosidik. Selama hidrolisis asam,
pembentukan karbokation melalui langkah unimolekular adalah salah satu hal yang penting
langkah-langkahnya, dapat melalui siklus di jalur I atau jalur II dari mekanisme tersebut.
Pengetahuan ilmiah pertama untuk hidrolisis asam selulosa dengan asam sulfat dikenal sebagai
proses Scholler, yang ditemukan pada 1920-an, sedangkan proses Berglus disebut penggunaan
asam klorida dalam hidrolisis selulosa. Li dan Zhao [55] melaporkan bahwa asam fosfat kurang
efektif untuk hidrolisis asam sedangkan asam nitrat dan asam klorida memiliki kesamaan
perilaku terhadap asam sulfat tanpa pretreatment. Asam kuat memiliki potensi dalam protonasi
oksigen glikosidik karena nilai pKa yang lebih rendah dibandingkan dengan asam lemah
sebagai oksigen glikosidik adalah basa lemah. Untuk hidrolisis asam yang lebih baik dalam
prosesnya, kekuatan keasaman menggambarkan peranan yang penting [56].
12
Gambar 4. Mekanisme hidrolisis asam pada ikatan glikosidik.
3.5 Kemasan aktif
Kemasan aktif memiliki karakter yang tidak seperti bahan kemasan makanan
konvensional, sistem kemasan makanan aktif memiliki karakter inhibisi terhadap oksigen [57],
mengadsorb kelembaban [58], penghasil CO2 [59], peredam etilen [60], antimikroba [61] atau
agen antijamur [62]. Ahmed et al., [63] melaporkan bahwa kemasan makanan aktif juga
tergantung pada komponen fungsional yang terdapat dalam matriks, bahan pengemas dapat
memiliki aktivitas intrinsiknya, seperti karakter antioksidan, antimikroba, dan antijamur pada
makanan yang dikemas.
Kemasan antibakteri memiliki agen antimikroba yang terkandung dalam kemasan untuk
menginhibisi tumbuhnya mikroba dan kontaminasi selama penyimpanan dan transportasi.
Beberapa peneliti telah melaporkan beberapa agen aktibakteri yang telah digabungkan dalam
kemasan antara lain essential oils, polikation, kitosan dan perak [63] untuk meningkatkan
keamanan makanan yang terkemas terhadap mikroba dan jamur. Akhir akhir ini sedang marak
dikembangkan material anorganik berpori digunakan sebagai support antibakteri yang
digabung dengan metal [62]. Salah satu material berpori yang sedang marak dikembangkan
adalah zeolit.
Zeolit terdiri dari silikon, aluminium, dan oksigen dalam framework dengan kation, air di
dalam pori-pori, pada dasarnya adalah silikat alumina nanopori. Silika adalah tetrahedronin
reguler yang netral di mana muatan positif ion silikon seimbang dengan oksigen. Namun
13
tedapat muatan negatif yang tidak seimbang dalam struktur alumina. Oleh karena itu, struktur
total zeolit memiliki muatan negatif, dan muatan ini diseimbangkan dengan kation (terutama
oleh Na+ atau K+). Kation ini dapat ditukar dalam larutan dengan ion positif yang diinginkan
seperti logam berat atau ion amonium [38]. Kapasitas pertukaran kation tergantung pada rasio
silika/alumina dalam struktur. Secara umum, zeolit dengan rasio silika/alumina (Si/ Al) yang
rendah memiliki kapasitas pertukaran ion yang lebih tinggi. Menurut rasio Si/Al, ada beberapa
jenis zeolit alam dan sintetik termasuk zeolit-β, zeolit-A, zeolit-X, dan zeolit-Y, yang
merupakan adsorben komersial paling umum. Rumus umum zeolit ditunjukkan dalam
persamaan sebagai Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y]·zH2O di mana M berarti kation [64]. Zeolit telah
banyak digunakan dalam berbagai aplikasi tidak hanya sebagai katalis, hal ini dikarenakan
zeolit memiliki karakter struktur yang baik, pengikatan reversibel dengan molekul kecil,
selektivitas bentuk dan ukuran, dan kemampuan zeolit berperilaku seperti metaloenzim. Selain
sifat-sifat tersebut zeolit juga tidak beraroma, tidak berbau, dan tidak berbahaya, karakteristik
antimikroba dapat diperoleh melalui proses pertukaran ion. Ion yang paling umum digunakan
dalam proses pertukaran adalah perak karena stabilitas dan spektrum luas dari efek antibakteri
[65]. Telah dilaporkan bahwa perak yang digabungkan dengan zeolit ditemukan bersifat
antibakteri terhadap Escherichia coli, Bacillus subtilis dan Staphylococcus aureus [66].
Selanjutnya, zeolit tipe X juga telah digabung dengan perak untuk memiliki efek bakterial
terhadap E. coli, Pseudomonas aeruginosa dan S. aureus [67]. Terlepas dari zeolit sintetis,
zeolit alami juga telah dibuat antibakteri melalui proses pertukaran kation. Zeolit faujasit yang
diolah dengan perak telah diproduksi, dan sifat antimikrobanya telah diperiksa terhadap bakteri
dan ragi. Selain itu, logam berat lainnya, terutama seng, tembaga, nikel, merkuri, timah, timah,
bismut, kadmium, kromium, dan talium telah digunakan dalam prosedur pertukaran ion untuk
membuat zeolit alami dan antimikroba sintetis [68]. Beberapa peneliti yang telah
mengembangkan zeolit sebagai agen antibakteri dalam film yaitu Demirci et al., [69], Shing et
al.,[70], Mihaly-Cozmuta et al., [71], Kenyó et al., [36] and Youssef et al., [65]
3.6 Roadmap penelitian
Penelitian ini sesuai dengan road map riset di salah satu pusat riset di LPPM ITS yaitu
pusat penelitian Agri-Pangan dan Bioteknologi terkait “Teknologi Pengemasan dan bahan
pengemas” (Gambar 5) dan road map riset di Laboratorium Kimia Material dan Energi ITS
(Gambar 6). Kegiatan riset pada pendaan ini dapat ditunjukkan pada Gambar 7. Penelitian ini
fokus pada pemanfaatan limbah pertanian seperti limbah lada dan kemiri sunan sebagai sumber
14
selulosa yang kemudian dihidrolisis menjadi MCC. Material aktif diproses dengan
mengkombinasikan PLA dan Zn-zeolit A. Zn-zeolit A nanopartikel sebagai agen antibakteri.
3.6.1. Perumusan Topik Penelitian
Isu Strategis Konsep
Pemikiran/Rasional
Pemecahan Masalah Topik Riset yang Diperlukan
Peningkatan jumlah limbah
kemasan plastik sintetik dan
bioterorisme pangan.
Bioterorisme pangan
merupakan pelepasan
cemaran virus, bakteri dan
jamur yang dapat merusak
pangan dan membahayakan
konsumen.
Regulasi pemerintah yang
kurang tepat menyebabkan
produksi kemasan berbahan
plastik sintetik terus
meningkat sehingga kerusakan
lingkungan akibat
penumpukan dan sulitnya
terdegradasi telah menjadi
masalah utama di Indonesia.
Selain itu, penggunaan plastik
sintetik sebagai kemasan
pangan pda kondisi dan waktu
tertentu akan melepaskan
monomer yang bersifat toksik.
Pengembangan bahan pangan
harus sejalan dengan
berkembangnya inovasi
kemasan. Inovasi kemasan
aktif diperlukan untuk
meningkatkan shelf life dari
bahan pangan.
Diperlukan produksi
material biokomposit
basis biopolimer.
Indonesia merupakan
negara agraris yang dapat
memanfaatkan limbah
pertanian sebagai sumber
produksi kemasan
pangan. Salah satu
sumber alami melimpah
yang dapat dijadikan
sumber bahan pengemas
yakni selulosa. Limbah
pertanian sangat cocok
dijadikan sumber selulosa
karena umumnya
penanggulangan limbah
pertanian hanya dengan
proses pembakaran
limbah yang
menyebabkan polusi.
Perkembangan bahan
pengemas sedang marak
dikembangkan, tidak
hanya sifat biodegradable
dari bahan yang
digunakan akan tetapi
juga memiliki sisi aktif
seperti sifat antibakteri
yang dapat
memperpanjang umur
simpan bahan pangan.
1. Isolasi dan karakterisasi
selulosa dan mikrokristalin
selulosa dari limbah pertanian
seperti limbah lada dan kulit
kemiri sunan yang belum
pernah dilaporkan
2. Sintesis plastik biokomposit
basis mikrokristalin selulosa
dan penambahan zat aktif
seperti zat antibakteri basis
zeolit.
3. Sintesis plastik biokomposit
basis nanokristalin selulosa dan
melakukan variasi zat aktif yang
lainnya
4. Identifikasi karakteristik film
biokomposit terbaik dan uji self
life.
15
3.6.2 Keterkaitan road map penelitian
Gambar 5. Road Map Pusat Penelitian Agri-Pangan dan Bioteknologi.
Gambar 6. Road map riset Laboratorium Kimia Material dan Energi Kimia ITS.
Teknologi pemasaran digital
Roadmap 2020-2024
Kem
an
diria
n
Pa
nga
n d
an
Ob
at
Teknologi pemuliaan bibit
tanaman, ternak, dan ikan
Teknologi in vitro dan in vivo bibit unggul
Rekayasa stress lingkungan
untuk stimulus ekspresi gen
Rekayasa genetika komoditas
Teknologi pemuliaan bibit
tanaman, ternak, dan ikan
Biofertilizer dan biopestisida
Rekayasa lingkungan dengan bioremediasi
Bioremediation
Rekayasa lingkungan dengan IMTA,
IOF, SRI, GAP
Teknologi pengemasan dan bahan pengemas
Teknologi pengolahan
Pengolahan biomassa menjadi produk
komersial Sistem coding produk
Teknologi smart farming menuju
precision agriculture Teknologi alat pertanian adan mekanisasi
Teknologi pengawetan
Supply chain management for
Agrifood
Teknologi pascapanen dan
rekayasa teknologi pengolahan
pangan
Teknologi isolasi dan sintesis senyawa
Teknologi ketahanan dan
kemandirian pangan dan obat
16
Gambar 7. Road map riset tentang material aktif packaging basis selulosa.
3.7 Studi Pendahuluan
Studi pendahuluan yang telah dilakukan dalam penelitian ini yakni sintesis mikrokristalin
selulosa dari limbah industri lada (Industrial Pepper Waste/IPW). Tiga tahapan proses isolasi
selulosa meliputi alkalisasi, hidrolisis asam dan re-alkalisasi menggunakan autoclave. Isolasi
selulosa telah berhasil dilakukan dengan yield 67.9 ± 0.8%. Selanjutnya mikrokristalin selulosa
disintesis melalui hidrolisis selulosa menggunakan HCl 3,5 N pada temperatur 70 ℃ selama 2
jam. Optimum yield serta kristalinitas mikrokristalin selulosa yang diperoleh sebesar 86% dan
78.9%. Sifat fisikokimia dari mikrokristalin selulosa yang disintesis (IPW-MCC), komersial
(C-MCC) dan referen (E. glaucum MCC) ditampilkan pada Tabel 2. IPW-MCC telah berhasil
disintesis dan memiliki sifat fisikokimia yang sesuai dengan standar (komersial) dan referen.
Tabel 2. Sifat fisikokimia dari mikrokristalin selulosa yang disintesis, komersial dan referen
a Pachuau et al., (2019).
Parameter IPW-MCC C-MCC E. glaucum MCCa
Kelembaban (%) 5.30 ± 0.20 5.15 ± 0.30 5.75 ± 0.15
Konten abu (%) 0.13 ± 0.03 0.15 ± 0.01 0.11 ± 0.02
Densitas (g/cm3) 1.412 ± 0.02 1.398 ± 0.02 1.478 ± 0.03
pH 5.90 ± 0.03 6,05 ± 0.02 5.34 ± 0.01
Kapasitas penahanan air 6.75 ± 0.05 2.64 ± 00.4 -
Kapasitas penahanan
minyak
5.10 ± 0.03 2.73 ± 0.03 -
Index swelling 1.625 ± 0.29 1.267 ± 0.25 1.833 ± 0.47
2020 Isolasi selulosa dan mikrokristalin
Selulosa (MCC) dari limbah lada dan
kemiri sunan serta sintesis zat
aktif Zn-zeolit
2021
Sintesis selulosa nanokristal
(CNs) dan loading berbagai
material anorganik clay,
graphene, MOF
2022
Aplikasi material
aktif basis selulosa
pada beberapa bahan
pangan
Film aktif pembungkus pangan
basis MCC dan Zn-zeolit Material aktif pembungkus pangan
basis CNs dan material anorganik
Karakteristik material aktif
sebagai pembungkus pangan
Karakterisasi selulosa, MCC
dan film aktif Karakterisasi nanoselulosa dan film
biokomposit aktif
Karakterisasi film aktif dan bahan
pangan yang dikemas
Produksi
material aktif
scale up
Kolaborasi
Industri
Metode hidrolisis asam pada
selulosa untuk menghasilkan
MCC, Zn-Zeolite dihasilkan dari
zeolite A dilakukan ion-exchange
dengan ZnCl2
Oksidasi selulosa menjadi
nanoselulosa dengan TEMPO
dan penambahan material
anorganik pada pembuatan film
Penambahan zat aktif lain seperti
karakter Oxygen scavenger pada
film
Diajukan pada pendanaan ini
17
BAB IV. METODE
4.1 Metodologi
Penelitian ini terdiri dari empat tahap utama, yaitu isolasi selulosa dari limbah kulit
buah kemiri sunan, hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin selulosa dengan HCl, sintesis zat
antibakteri Zn-zeolit A dan pembuatan film packaging. Skema/alur kerja penelitian Pakerti
ditunjukkan pada Gambar 7.
Gambar 8. Skema kerja penelitian.
4.2 Alat dan Bahan
Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah limbah pengolahan lada dan kulit
buah kemiri sunan. Semua bahan yang digunakan dalam pekerjaan ini bersifat pure analisis.
Beberapa bahan kimia yang digunakan yakni sodium hidroksida (NaOH, ≥99%), asam klorida
(HCl, ≥37%), hidrogen peroksida (H2O2), Avicel PH 101 (Sigma-Aldrich). Avicel PH 101
(merek komersial selulosa mikrokristalin) digunakan untuk membandingkan dengan MCC
yang dihasilkan.
Limbah pengolahan lada
dan kulit buah kemiri
Selulosa
Alkalisasi, bleaching, drying
Hidrolisis dengan asam
Parameter: Konsentrasi asam, Suhu, Waktu
Mikrokristalin selulosa (MCC)
Kaolin
Zeolit A nanopartikel
Proses hidrotermal
Zn-Zeolit A
Ion exchange ZnCl2
MCC/PLA/Zn-Zeolit -Variasi % PLA: MCC
-Variasi % Zn-zeolit A
Uji antibakteri
Uji mekanik
Karakter termal
Water holding capacity, ketebalan film
FTIR, XRD, SEM, TGA-
DSC, FT-Raman
Uji kadar selulosa,
lignin dan
hemiselulosa
18
Peralatan yang digunakan antara lain peralatan gelas, timbangan analitik, reaktor
autoclave, furnace, oven, sonikator, stirer, pompa vakum, FT-IR, FT-Raman, XRD, SEM,
Universal Testing Machine dan TGA-DSC.
4.2 Prosedur
4.2.1 Preparasi limbah
Proses pengolahan limbah diawali dengan limbah dipisahkan dari bagian yang tidak
diinginkan dan direndam dalam air deionisasi selama 4 jam pada 80°C sambil distirer. Setelah
proses ini selesai, limbah disaring, dikeringkan dalam oven pada suhu 100°C selama 24 jam
dan kemudian dipotong kecil-kecil. Limbah kering itu digiling menjadi bubuk.
4.2.2 Isolasi selulosa dari limbah
Isolasi selulosa dilakukan berdasarkan metode yang dilaporkan oleh Collazo-Bigliardi et
al., [18]; Zhao et al., [20] dan Prado et al., [24] dengan sedikit modifikasi. 5% NaOH
ditambahkan ke sampel dan diaduk konstan pada 90°C selama 2 jam untuk mendapatkan
campuran yang homogen. Rasio sampel terhadap larutan natrium hidroksida adalah 1:20 (b/v).
Kemudian, disaring dan dicuci beberapa kali dengan air deionisasi sampai pH netral. Untuk
menghilangkan hemiselulosa residu dan lignin, 1 g residu netral limbah ditambahkan dengan
40 mL campuran 16% (v/v) H2O2 dan 5% NaOH pada suhu 55°C selama 90 menit, sambil
diaduk. Setelah ini, campuran didinginkan pada suhu kamar dan disaring. Hasilnya dicuci
dengan air deionisasi sampai pH 6. Untuk memastikan bahwa lignin dan hemiselulosa telah
dihilangkan. Proses alkalisasi dilakukan lagi. Sampel diperlakukan dengan NaOH seperti di
atas dalam autoklaf pada 90°C selama 1 jam, disaring dan kemudian dicuci dengan air
deionisasi sampai pH netral. Residu netral yang diperoleh adalah selulosa dan dikeringkan pada
suhu 60°C sampai massa konstan.
4.2.3 Isolasi selulosa dari mikrokristalin selulosa dengan hidrolisis asam
Selulosa yang diisolasi dari limbah dihidrolisis dengan asam klorida untuk menghasilkan
MCC. MCC dipreparasi sesuai dengan yang telah dilaporkan oleh Hussin et al., [14] dan Zhao
et al., [20] dengan sedikit modifikasi. Selulosa ditambahkan HCl (2,5-4,5 N), raasio selulosa
terhadap HCl (1:20, b/v) dilakukan. Campuran diaduk selama 60-180 menit pada suhu 50-
80°C. Mikrokristalin selulosa disaring dan dicuci dengan air suling sampai pH netral. MCC
dikeringkan pada 60°C selama 24 jam dan disimpan untuk diproses lebih lanjut.
4.2.4 Karakterisasi Selulosa dan MCC
Selulosa dan MCC yang dihasilkan dilakukan uji kandungan lignoselulosik dan
dikarakterisasi dengan berbagai instrumen. FT-IR digunakan untuk mengetahui karakter
19
seluloa dan MCC yang terbentuk melalui pendekatan gugs fungsi. SEM digunakan untuk
mengetahui karakter morfologi dari selulosa dan MCC dr kedua jenis limbah. Selain itu,
analisis fasa dan kristalinitas dari sampel dilakukan karakterisasi menggunakan XRD yang
dikonfirmasi dengan FT-Raman. Karakter termal dari selulosa dan MCC dikarakterisasi
menggunakan TGA-DSC. Selain itu, untuk mengetahui karakteristik MCC yang dihasilkan
perlu dilakukan uji sifat fisikokimia seperti kadar air, pH, abu, densitas, water holding capacity
dan oil holding capacity dan indeks swelling.
4.2.5 Sintesis Zn-Zeolit A
Zeolit NaA nanopartikel disintesis dari kaolin dengan metode tanpa templat dan suhu
kristalisasi yang rendah. Tahap awal dimulai dengan proses metakaolinisasi kaolin melalui
kalsinasi pada suhu 600°C selama 2 jam untuk membentuk fase metakaolin yang bersifat lebih
aktif, kemudian dilanjutkan dengan tahap sintesis. Penyiapan mother liquor dilakukan dengan
pembuatan masing-masing sebanyak 500 mL NaOH dengan dengan konsentrasi 1M, 2M, 3M,
4M, dan 5M dengan cara melarutkan padatan NaOH menggunakan air deionisasi. Metakaolin
ditambahkan pada larutan alkalin masing-masing konsentrasi dengan rasio solid/liquid 1,0 g/25
mL sambil dilakukan pengadukan selama 3 hari pada suhu ruang. Hasil sintesis disaring dengan
menggunakan penyaring Buchner dan filtrat yang diperoleh ditampung sebagai mother liquor
tahap 1. Padatan yang diperoleh dicuci dengan air deionisasi sebanyak 3 kali kemudian
dikeringkan dengan oven pada suhu 100°C selama 24 jam. Prosedur ini diulangi sampai
penggunaan mother liquor tahap 5. Zeolit NaA yang dihasilkan kemudian dilanjutkan proses
ion exchange dengan ZnCl2 untuk menghasilkan Zn-Zeolit A dengan proses refluks. Zn-zeolite
A yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi dengan FT-IR, XRD dan SEM.
4.2.6 Preparasi material biokomposit
Mikrokristalin selulosa dibuat dengan melarutkan MCC dalam 100 mL air deionisasi
pada 70°C di bawah pengadukan magnetik dan dilanjutkan dengan sonikasi. Demikian pula,
larutan PLA dibuat dengan menambahkan PLA ke 100 ml air terdeionisasi pada 70°C dan
diaduk hingga larut sempurna. Kemudian variasi PLA: MCC (sesuai Tabel 3) disiapkan dengan
mencampur secara mekanis larutan kedua polimer dan disimpan di bawah pengadukan mekanis
selama 4 jam. Setelah itu PEG sebanyak 5% terhadap PLA sebagai pemlastis ditambahkan.
Campuran diaduk selama 1 jam. MCC/PLA yang telah disiapkan dicampur secara mekanis
dengan Zn-zeolit A (1%, 3% dan 5% b/v) diikuti dengan sonikasi untuk 1 jam pada suhu kamar.
MCC/PLA/Zn-zeolit A homogen dituangkan ke dalam cawan Teflon untuk diuapkan.
20
Tabel 3. Variasi dalam pembuatan biokomposit.
Sampel MCC (%) PLA (%) Zn-Zeolit A
(%)
PLA 0 100 0
PLA-3ZZA 0 100 3
MCC-PLA 50 50 0
MCC-PLA40 60 40 0
MCC-PLA-
1ZZA
50 50 1
MCC-PLA-
1ZZA
50 50 1
MCC-PLA40-
3ZZA
60 40 3
MCC-PLA40-
3ZZA
60 40 3
MCC-PLA-
5ZZA
50 50 5
PLA60-MCC-
5ZZA
40 60 5
4.2.7 Karakterisasi material biokomposit aktif
Material biokomposit yang dihasilkan dikarakterisasi secara termal dengan TGA-DSC
dan dilakukan uji tarik menggunakan Universal Testing Machine. Selain itu karakteristik
ketebalan dan water vapor permeability dari material juga diuji. Untuk menguji karakter aktif
dari biokomposit, uji antibakteri dilakukan antara lain terhadap bakteri Escherichia coli,
Bacillus subtilis, dan Staphylococcus aureus.
21
4.3 Organisasi tim peneliti
No Nama/NIDN Institusi
Asal
Alokasi
Waktu
(jam/minggu)
Uraian Tugas
1 Prof. Dr. Didik
Prasetyoko, M.Sc/ 0016067108
Kimia
FSAD ITS
10 - Peneliti Utama melakukan
studi literatur, merancang
pekerjaan, mengkoordinasi
pekerjaan.
- Memonitor aktivitas
pekerjaan di laboratorium
- Sintesis zeolit dan Zn-zeolit
serta karakterisasinya
- Menulis publikasi ilmiah
2 Dra Ratna Ediati, MS.,
Ph.D/0022066013
Kimia
FSAD ITS
8 - Sintesis film aktif dan
karakterisasinya
- Analisis data, diskusi hasil,
menyimpulkan hasil
penelitian dan turut
membantu dalam penulisan
publikasi di jurnal ilmiah
3. Suprapto,
Ph.D/0019097206
Kimia
FSAD ITS
8 - Analisis hasil karakterisasi
material aktif (uji termal, uji
tarik, uji antibakteri, WVP)
- Turut membantu dalam
penulisan publikasi di jurnal
ilmiah
4. Susanti Dhini
Anggraini,
M.Si/0723128804
Teknik
Industri FT
Unirow
8 - Isolasi selulosa dan MCC
serta karakterisasinya
- Analisis data, diskusi hasil,
menyimpulkan hasil
penelitian dan menulis
publikasi di jurnal ilmiah
5. Dr. Hasliza bahruji Universiti
Brunei
Darussalam
- - Menyediakan laboratorium
untuk karakterisasi
6. Holilah/
01211960010005
Mahasiswa
S3
20 - Melaksanakan penelitian
disertasi
7. Asranudin/0121196001
0005
Mahasiswa
S3
20 - Melaksanakan penelitian
disertasi
22
BAB V. JADWAL
5.1 Jadwal Penelitian
Jadwal penelitian pembuatan material packaging aktif ini dilakukan kurang lebih selama
8 bulan, secara rinci ditunjukkan pada Tabel dibawah ini:
No Uraian Bulan ke
1 2 3 4 6 7 8
1 Pengambilan bahan baku limbah pengolahan
merica dan kulit kemiri
2 Pengadaan bahan-bahan habis pakai
3 Isolasi selulosa dari limbah pertanian
4 Karakterisasi selulosa
5 Hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin
selulosa (MCC)
s6 Karakterisasi MCC
7 Sintesis dan karakterisasi Zn-zeolit
8 Pembuatan film biokomposit
9 Karakterisasi film aktif
10 Seminar Internasional
11 Laporan Kemajuan dan monitoring
12 Submit artikel ilmiah ke jurnal internasional
13 Laporan Akhir Penelitian
5.2 Anggaran Biaya
No Kegiatan Biaya (Rp)
1. Belanja Honorarium 4.800.000
1 Belanja Bahan 11.200.000
2 Belanja Barang non
Operasional Lainnnya 28.600.000
3 Biaya Perjalanan Lainnya 5.000.000
4 Belanja lain lain 400.000
Jumlah total 50.000.000
5.3 Justifikasi anggaran (Rincian Anggaran Biaya)
1. Belanja Honorarium
Item Honorarium Volume Satuan
Honor/Jam
(Rp) Total (Rp)
Tenaga administrasi 8 OB 300.000 2.400.000
Pembantu peneliti 98 OJ 25.000 2.400.000
Sub Total 1 (Rp) 4.800.00
23
3. Belanja Barang Non Operasional Lainnya
Item Barang Volume Satuan Harga Satuan (Rp) Total (Rp)
FTIR 15 sampel 100.000 1.500.000
XRD 15 sampel 100.000 1.500.000
SEM 10 sampel 500.000 5.000.000
TGA-DSC 15 sampel 350.000 5.250.000
Uji tarik 10 sampel 500.000 5.000.000
Uji antibakteri 10 sampel 300.000 3.000.000
Uji kadar selulosa, hemiselulosa
dan lignin 5 sampel 250.000 1.250.000
FT-Raman 2 sampel 550.000 1.100.000
Biaya Internasional Seminar 1 unit 5.000.000 5.000.000
Sub Total 3 (Rp) 28.600.000
4. Belanja Perjalanan Lainnya
Item Perjalanan Volume Satuan BiayaSatuan (Rp) Total (Rp)
Tiket perjalanan seminar 1 OK 2.000.000 2.000.000
Penginapan di seminar 3 OH 500.000 1.500.000
Transportasi lokal Tuban-Surabaya 3 OH 500.000 1.500.000
Sub Total 4 (Rp) 5.000.000
5. Belanja Lain-lain
2. Belanja Bahan
Item Bahan Volume Satuan Harga satuan (Rp) Total (Rp)
NaOH 1 Kg 1.500.000 1.500.000
HCl 1 L 1.250.000 1.250.000
NaOCl 1 250mL 1.150.000 1.150.000
H2O2 1 L 2.250.000 2.250.000
Air Deionisasi 20 L 5.000 100.000
Kertas saring 10 Lembar 20.000 200.000
PLA 1 Kg 1.850.000 1.850.000
PEG 1 L 1600000 1.600.000
ZnCl2 1 500g 1300000 1.300.000
Sub Total 2 (Rp) 11.200.000
24
Item Volume Satuan Biaya Satuan (Rp) Total (Rp)
Cetak laporan kemajuan dan akhir 1 8 50.000 400.000
Sub Total 5 (Rp) 400.000
Total (1+2+3+4+5) 50.000.000
25
BAB VI. DAFTAR PUSTAKA
[1] D. Trache, M.H. Hussin, C.T. Hui Chuin, S. Sabar, M.R.N. Fazita, O.F.A. Taiwo, T.M.
Hassan, M.K.M. Haafiz, Microcrystalline cellulose: Isolation, characterization and bio-
composites application—A review, Int. J. Biol. Macromol. 93 (2016) 789–804.
https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2016.09.056.
[2] S.M.L. Rosa, N. Rehman, M.I.G. De Miranda, S.M.B. Nachtigall, C.I.D. Bica, Chlorine-
free extraction of cellulose from rice husk and whisker isolation, Carbohydr. Polym. 87
(2012) 1131–1138. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2011.08.084.
[3] J.W. Rhim, H.M. Park, C.S. Ha, Bio-nanocomposites for food packaging applications,
Prog. Polym. Sci. 38 (2013) 1629–1652.
https://doi.org/10.1016/j.progpolymsci.2013.05.008.
[4] A.M. Youssef, S.M. El-Sayed, Bionanocomposites materials for food packaging
applications: Concepts and future outlook, Carbohydr. Polym. 193 (2018) 19–27.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2018.03.088.
[5] H. Namazi, A. Dadkhah, Convenient method for preparation of hydrophobically
modified starch nanocrystals with using fatty acids, Carbohydr. Polym. 79 (2010) 731–
737. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2009.09.033.
[6] A. Haque, D. Mondal, I. Khan, M.A. Usmani, A.H. Bhat, U. Gazal, Fabrication of
composites reinforced with lignocellulosic materials from agricultural biomass, in:
Lignocellul. Fibre Biomass-Based Compos. Mater. Process. Prop. Appl., Elsevier Inc.,
2017: pp. 179–191. https://doi.org/10.1016/B978-0-08-100959-8.00010-X.
[7] P. Kumar, D.M. Barrett, M.J. Delwiche, P. Stroeve, Methods for pretreatment of
lignocellulosic biomass for efficient hydrolysis and biofuel production, Ind. Eng. Chem.
Res. 48 (2009) 3713–3729. https://doi.org/10.1021/ie801542g.
[8] A. Merci, R.G. Marim, A. Urbano, S. Mali, Films based on cassava starch reinforced
with soybean hulls or microcrystalline cellulose from soybean hulls, Food Packag. Shelf
Life. 20 (2019). https://doi.org/10.1016/j.fpsl.2019.100321.
[9] M. El-Sakhawy, M.L. Hassan, Physical and mechanical properties of microcrystalline
cellulose prepared from agricultural residues, Carbohydr. Polym. 67 (2007) 1–10.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2006.04.009.
[10] A.M. Bochek, I.L. Shevchuk, V.N. Lavrent’ev, Fabrication of microcrystalline and
powdered cellulose from short flax fiber and flax straw, Russ. J. Appl. Chem. 76 (2003)
1679–1682. https://doi.org/10.1023/B:RJAC.0000015737.07117.12.
[11] A.M. Adel, Z.H. Abd El-Wahab, A.A. Ibrahim, M.T. Al-Shemy, Characterization of
microcrystalline cellulose prepared from lignocellulosic materials. Part II:
Physicochemical properties, Carbohydr. Polym. 83 (2011) 676–687.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2010.08.039.
[12] M.K. Mohamad Haafiz, S.J. Eichhorn, A. Hassan, M. Jawaid, Isolation and
characterization of microcrystalline cellulose from oil palm biomass residue, Carbohydr.
Polym. 93 (2013) 628–634. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.01.035.
[13] L.Y. Xiang, M.A. Mohammed, A. Samsu Baharuddin, Characterisation of
26
microcrystalline cellulose from oil palm fibres for food applications, Carbohydr. Polym.
148 (2016) 11–20. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2016.04.055.
[14] M.H. Hussin, N.A. Pohan, Z.N. Garba, M.J. Kassim, A.A. Rahim, N. Brosse, M.
Yemloul, M.R.N. Fazita, M.K.M. Haafiz, Physicochemical of microcrystalline cellulose
from oil palm fronds as potential methylene blue adsorbents, Int. J. Biol. Macromol. 92
(2016) 11–19. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2016.06.094.
[15] A.F. Owolabi, M.K.M. Haafiz, M.S. Hossain, M.H. Hussin, M.R.N. Fazita, Influence of
alkaline hydrogen peroxide pre-hydrolysis on the isolation of microcrystalline cellulose
from oil palm fronds, Int. J. Biol. Macromol. 95 (2017) 1228–1234.
https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2016.11.016.
[16] S.M.A.S. Keshk, M.A. Haija, A new method for producing microcrystalline cellulose
from Gluconacetobacter xylinus and kenaf, Carbohydr. Polym. 84 (2011) 1301–1305.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2011.01.024.
[17] P.M. Ejikeme, Investigation of the physicochemical properties of microcrystalline
cellulose from agricultural wastes I: Orange mesocarp, Cellulose. 15 (2008) 141–147.
https://doi.org/10.1007/s10570-007-9147-7.
[18] S. Collazo-Bigliardi, R. Ortega-Toro, A. Chiralt Boix, Isolation and characterisation of
microcrystalline cellulose and cellulose nanocrystals from coffee husk and comparative
study with rice husk, Carbohydr. Polym. 191 (2018) 205–215.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2018.03.022.
[19] Y. Liu, A. Liu, S.A. Ibrahim, H. Yang, W. Huang, Isolation and characterization of
microcrystalline cellulose from pomelo peel, Int. J. Biol. Macromol. 111 (2018) 717–
721. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.01.098.
[20] T. Zhao, Z. Chen, X. Lin, Z. Ren, B. Li, Y. Zhang, Preparation and characterization of
microcrystalline cellulose (MCC) from tea waste, Carbohydr. Polym. 184 (2018) 164–
170. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.12.024.
[21] L. Pachuau, R.S. Dutta, L. Hauzel, T.B. Devi, D. Deka, Evaluation of novel
microcrystalline cellulose from Ensete glaucum (Roxb.) Cheesman biomass as
sustainable drug delivery biomaterial, Carbohydr. Polym. 206 (2019) 336–343.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2018.11.013.
[22] R. Katakojwala, S.V. Mohan, Microcrystalline cellulose production from sugarcane
bagasse: Sustainable process development, J. Clean. Prod. (2019) 119342.
https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2019.119342.
[23] S. Naduparambath, J. T.V., V. Shaniba, S. M.P., A.K. Balan, E. Purushothaman,
Isolation and characterisation of cellulose nanocrystals from sago seed shells,
Carbohydr. Polym. 180 (2018) 13–20. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.09.088.
[24] K.S. Prado, M.A.S. Spinacé, Isolation and characterization of cellulose nanocrystals
from pineapple crown waste and their potential uses, Int. J. Biol. Macromol. 122 (2019)
410–416. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.10.187.
[25] L.K. Kian, M. Jawaid, H. Ariffin, O.Y. Alothman, Isolation and characterization of
microcrystalline cellulose from roselle fibers, Int. J. Biol. Macromol. 103 (2017) 931–
940. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2017.05.135.
[26] Q. Zhang, H. Lei, H. Cai, X. Han, X. Lin, M. Qian, Y. Zhao, E. Huo, E.M. Villota, W.
27
Mateo, Improvement on the properties of microcrystalline cellulose/polylactic acid
composites by using activated biochar, J. Clean. Prod. 252 (2020) 119898.
https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2019.119898.
[27] R.D. Kale, V.G. Gorade, N. Madye, B. Chaudhary, P.S. Bangde, P.P. Dandekar,
Preparation and characterization of biocomposite packaging film from poly(lactic acid)
and acylated microcrystalline cellulose using rice bran oil, Int. J. Biol. Macromol. 118
(2018) 1090–1102. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.06.076.
[28] S. Ummartyotin, C. Pechyen, Microcrystalline-cellulose and polypropylene based
composite: A simple, selective and effective material for microwavable packaging,
Carbohydr. Polym. 142 (2016) 133–140. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2016.01.020.
[29] B.Y. Alashwal, M. Saad Bala, A. Gupta, S. Sharma, P. Mishra, Improved properties of
keratin-based bioplastic film blended with microcrystalline cellulose: A comparative
analysis, J. King Saud Univ. - Sci. 32 (2020) 853–857.
https://doi.org/10.1016/j.jksus.2019.03.006.
[30] S. Mohan Bhasney, K. Mondal, A. Kumar, V. Katiyar, Effect of microcrystalline
cellulose [MCC] fibres on the morphological and crystalline behaviour of high density
polyethylene [HDPE]/polylactic acid [PLA] blends, Compos. Sci. Technol. 187 (2020)
107941. https://doi.org/10.1016/j.compscitech.2019.107941.
[31] X. Kong, S. Zhang, Y. Wang, Y. Liu, R. Li, X. Ren, T.S. Huang, Antibacterial polyvinyl
alcohol films incorporated with N-halamine grafted oxidized microcrystalline cellulose,
Compos. Commun. 15 (2019) 25–29. https://doi.org/10.1016/j.coco.2019.06.005.
[32] S.M. Vasquez Mejia, A. de Francisco, B.M. Bohrer, Replacing starch in beef emulsion
models with β-glucan, microcrystalline cellulose, or a combination of β-glucan and
microcrystalline cellulose, Meat Sci. 153 (2019) 58–65.
https://doi.org/10.1016/j.meatsci.2019.03.012.
[33] S. Mohan Bhasney, A. Kumar, V. Katiyar, Microcrystalline cellulose, polylactic acid
and polypropylene biocomposites and its morphological, mechanical, thermal and
rheological properties, Compos. Part B Eng. 184 (2020) 107717.
https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2019.107717.
[34] A.A. Hamid, H.A. Abdulmumeen, A.N. Risikat, A.R. Sururah, Composition and
bioactivities of Essential Oils View project Review on Antioxidants View project Food:
Its preservatives, additives and applications, Ijcbs. 1 (2012) 36–47.
https://doi.org/10.13140/2.1.1623.5208.
[35] M.M. Tajkarimi, S.A. Ibrahim, D.O. Cliver, Antimicrobial herb and spice compounds
in food, Food Control. 21 (2010) 1199–1218.
https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2010.02.003.
[36] C. Kenyó, K. Renner, J. Móczó, E. Fekete, C. Kröhnke, B. Pukánszky, Hips/zeolite
hybrid composites as active packaging materials: Structure and functional properties,
Eur. Polym. J. 103 (2018) 88–94. https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2018.01.013.
[37] A. Mihaly-Cozmuta, A. Peter, G. Craciun, A. Falup, L. Mihaly-Cozmuta, C. Nicula, A.
Vulpoi, M. Baia, Preparation and characterization of active cellulose-based papers
modified with TiO2, Ag and zeolite nanocomposites for bread packaging application,
Cellulose. 24 (2017) 3911–3928. https://doi.org/10.1007/s10570-017-1383-x.
28
[38] S. Demirci, Z. Ustaoǧlu, G.A. Yilmazer, F. Sahin, N. Baç, Antimicrobial properties of
zeolite-X and zeolite-A ion-exchanged with silver, copper, and zinc against a broad
range of microorganisms, Appl. Biochem. Biotechnol. 172 (2014) 1652–1662.
https://doi.org/10.1007/s12010-013-0647-7.
[39] P. Dutta, B. Wang, Zeolite-supported silver as antimicrobial agents, Coord. Chem. Rev.
383 (2019) 1–29. https://doi.org/10.1016/j.ccr.2018.12.014.
[40] Direktorat Jenderal Perkebunan., (2019). Statistik Perkebunan Lada.
[41] Oetami.T.P., (2020). Wawancara tentang Kemiri Sunan, PT. Agrindo, Gresik.
[42] H. Holilah, D. Prasetyoko, T.P. Oetami, E.B. Santosa, Y.M. Zein, H. Bahruji, H.
Fansuri, R. Ediati, J. Juwari, The potential of Reutealis trisperma seed as a new non-
edible source for biodiesel production, Biomass Convers. Biorefinery. 5 (2015) 347–
353. https://doi.org/10.1007/s13399-014-0150-6.
[43] K. Kusmiyati, D. Prasetyoko, S. Murwani, M. Nur Fadhilah, T.P. Oetami, H. Hadiyanto,
W. Widayat, A. Budiman, A. Roesyadi, Biodiesel Production from Reutealis Trisperma
Oil Using KOH Impregnated Eggshell as a Heterogeneous Catalyst, Energies. 12 (2019)
3714. https://doi.org/10.3390/en12193714.
[44] J.M. Rieland, B.J. Love, Ionic liquids: A milestone on the pathway to greener recycling
of cellulose from biomass, Resour. Conserv. Recycl. 155 (2020) 104678.
https://doi.org/10.1016/j.resconrec.2019.104678.
[45] A.H. Bhat, I. Khan, M.A. Usmani, R. Umapathi, S.M.Z. Al-Kindy, Cellulose an ageless
renewable green nanomaterial for medical applications: An overview of ionic liquids in
extraction, separation and dissolution of cellulose, Int. J. Biol. Macromol. 129 (2019)
750–777. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.12.190.
[46] S. Coseri, Cellulose: To depolymerize… or not to?, Biotechnol. Adv. 35 (2017) 251–
266. https://doi.org/10.1016/j.biotechadv.2017.01.002.
[47] J. Nsor-Atindana, M. Chen, H.D. Goff, F. Zhong, H.R. Sharif, Y. Li, Functionality and
nutritional aspects of microcrystalline cellulose in food, Carbohydr. Polym. 172 (2017)
159–174. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.04.021.
[48] L. Brinchi, F. Cotana, E. Fortunati, J.M. Kenny, Production of nanocrystalline cellulose
from lignocellulosic biomass: Technology and applications, Carbohydr. Polym. 94
(2013) 154–169. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.01.033.
[49] M.S. Jahan, A. Saeed, Z. He, Y. Ni, Jute as raw material for the preparation of
microcrystalline cellulose, Cellulose. 18 (2011) 451–459.
https://doi.org/10.1007/s10570-010-9481-z.
[50] H.K. Singh, T. Patil, S.K. Vineeth, S. Das, A. Pramanik, S.T. Mhaske, Isolation of
microcrystalline cellulose from corn stover with emphasis on its constituents: Corn
cover and corn cob, Mater. Today Proc. (2019).
https://doi.org/10.1016/j.matpr.2019.12.065.
[51] F. Potůček, M. Milichovský, Kraft Pulp Bleaching with Hydrogen Peroxide and
Peracetic Acid*, n.d.
[52] K. Das, D. Ray, • N R Bandyopadhyay, Study of the Properties of Microcrystalline
Cellulose Particles from Different Renewable Resources by XRD, FTIR,
29
Nanoindentation, TGA and SEM, (n.d.). https://doi.org/10.1007/s10924-010-0167-2.
[53] L. Xiao, Y. Mai, F. He, L. Yu, L. Zhang, H. Tang, G. Yang, Bio-based green composites
with high performance from poly(lactic acid) and surface-modified microcrystalline
cellulose, J. Mater. Chem. 22 (2012) 15732–15739.
https://doi.org/10.1039/c2jm32373g.
[54] R. Rinaldi, F. Schüth, Acid hydrolysis of cellulose as the entry point into biorefinery
schemes, ChemSusChem. 2 (2009) 1096–1107.
https://doi.org/10.1002/cssc.200900188.
[55] C. Li, Z.K. Zhao, Efficient acid-catalyzed hydrolysis of cellulose in ionic liquid, Adv.
Synth. Catal. 349 (2007) 1847–1850. https://doi.org/10.1002/adsc.200700259.
[56] M. Karim, Z. Chowdhury, S. Hamid, M. Ali, Statistical Optimization for Acid
Hydrolysis of Microcrystalline Cellulose and Its Physiochemical Characterization by
Using Metal Ion Catalyst, Materials (Basel). 7 (2014) 6982–6999.
https://doi.org/10.3390/ma7106982.
[57] A. Dey, S. Neogi, Oxygen scavengers for food packaging applications: A review, Trends
Food Sci. Technol. 90 (2019) 26–34. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2019.05.013.
[58] R. Gaikwad, A. Bansode, A. Urakawa, High-pressure advantages in stoichiometric
hydrogenation of carbon dioxide to methanol, J. Catal. 343 (2016) 127–132.
https://doi.org/10.1016/j.jcat.2016.02.005.
[59] D.S. Lee, Carbon dioxide absorbers for food packaging applications, Trends Food Sci.
Technol. 57 (2016) 146–155. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2016.09.014.
[60] I. Majid, G. Ahmad Nayik, S. Mohammad Dar, V. Nanda, Novel food packaging
technologies: Innovations and future prospective, J. Saudi Soc. Agric. Sci. 17 (2018)
454–462. https://doi.org/10.1016/j.jssas.2016.11.003.
[61] G.F. El Fawal, A.M. Omer, T.M. Tamer, Evaluation of antimicrobial and antioxidant
activities for cellulose acetate films incorporated with Rosemary and Aloe Vera essential
oils, J. Food Sci. Technol. 56 (2019) 1510–1518. https://doi.org/10.1007/s13197-019-
03642-8.
[62] P. Dutta, B. Wang, Zeolite-supported silver as antimicrobial agents, Coord. Chem. Rev.
383 (2019) 1–29. https://doi.org/10.1016/j.ccr.2018.12.014.
[63] I. Ahmed, H. Lin, L. Zou, A.L. Brody, Z. Li, I.M. Qazi, T.R. Pavase, L. Lv, A
comprehensive review on the application of active packaging technologies to muscle
foods, Food Control. 82 (2017) 163–178.
https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2017.06.009.
[64] C. Kenyó, K. Renner, J. Móczó, E. Fekete, C. Kröhnke, B. Pukánszky, Hips/zeolite
hybrid composites as active packaging materials: Structure and functional properties,
Eur. Polym. J. (2018). https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2018.01.013.
[65] H.F. Youssef, M.E. El-Naggar, F.K. Fouda, A.M. Youssef, Antimicrobial packaging
film based on biodegradable CMC/PVA-zeolite doped with noble metal cations, Food
Packag. Shelf Life. 22 (2019) 100378. https://doi.org/10.1016/j.fpsl.2019.100378.
[66] J. Milenkovic, J. Hrenovic, D. Matijasevic, M. Niksic, N. Rajic, Bactericidal activity of
Cu-, Zn-, and Ag-containing zeolites toward Escherichia coli isolates, (n.d.).
30
https://doi.org/10.1007/s11356-017-9643-8.
[67] B. Kwakye-Awuah, C. Williams, M.A. Kenward, I. Radecka, Antimicrobial action and
efficiency of silver-loaded zeolite X, J. Appl. Microbiol. 104 (2008) 1516–1524.
https://doi.org/10.1111/j.1365-2672.2007.03673.x.
[68] L. Ferreira, A.M. Fonseca, G. Botelho, C.A. Aguiar, I.C. Neves, Antimicrobial activity
of faujasite zeolites doped with silver, Microporous Mesoporous Mater. 160 (2012)
126–132. https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2012.05.006.
[69] S. Demirci, Z. Ustaoǧlu, G.A. Yilmazer, F. Sahin, N. Baç, Antimicrobial properties of
zeolite-X and zeolite-A ion-exchanged with silver, copper, and zinc against a broad
range of microorganisms, Appl. Biochem. Biotechnol. 172 (2014) 1652–1662.
https://doi.org/10.1007/s12010-013-0647-7.
[70] S. Singh, M. ho Lee, I. Park, Y.J. Shin, Y.S. Lee, Antimicrobial properties of
polypropylene films containing AgSiO2, AgZn and AgZ for returnable packaging in
seafood distribution, J. Food Meas. Charact. 10 (2016) 781–793.
https://doi.org/10.1007/s11694-016-9363-7.
[71] A. Mihaly-Cozmuta Anca Peter Grigore Craciun Anca Falup Leonard Mihaly-Cozmuta
Camelia Nicula Adriana Vulpoi Monica Baia, Preparation and characterization of active
cellulose-based papers modified with TiO 2 , Ag and zeolite nanocomposites for bread
packaging application, Cellulose. 24 (n.d.). https://doi.org/10.1007/s10570-017-1383-x.
31
BAB VII. LAMPIRAN
7.1 Tim biodata peneliti
Ketua
a. Nama Lengkap : Prof. Dr. Didik Prasetyoko, S.Si., M. Sc
b. NIP/NIDN : 19710616 1997031 002/0016067108
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Profesor / Pembina Utama Madya / IVd
d. Bidang Keahlian : Sintesis advanced material dan Energi
e. Departemen/Fakultas : Departemen Kimia / Fakultas Sains dan
Analitika Data
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perumahan Dosen ITS Blok U No. 100
085646162520
g. Riwayat penelitian :
No. Tahun Judul penelitian Pendanaan
Sumber Jml (Juta Rp)
1.
2018-
2020
Produksi Biofuel dari Minyak Kemiri
Sunan Melalui Reaksi Deoksigenasi
Menggunakan Katalis Logam/ZSM-5
Hierarki
Ketua
Ristekdikti 180
2.
2017-
2019
Synthesis of Faujasite Material from
Kaolin Bangka Belitung and Its
Application for Esterification (Penelitian
Dasar)
Ketua
Ristekdikti 360
h. Publikasi :
No. Judul Artikel Ilmiah Volume / No /
Tahun Nama Jurnal
1.
Size tunable mesoporous carbon
microspheres using Pluronic
F127 and gelatin as co-template
for removal of ibuprofen
711/135066/2020 Science of The Total
Environment
(Elsevier)
2.
Direct Synthesis of Sodalite from
Indonesian Kaolin for
Adsorption of Pb2+ Solution,
Kinetics, and Isotherm
Approach.
14/3/2019 Bulletin of Chemical
Reaction Engineering &
Catalysis.
32
i. Paten :
No. Judul / Tema HKI Tahun Jenis Nomor pendaftaran
1.
Metode Produksi Biodiesel
dari Minyak Kemiri Sunan
(Reutalis trisperma oil)
dengan Katalis Basa NaOH
dan KOH
2016 Paten
(Granted) IDP000053546
2.
Metode Sintesis CaOZnO
Nanopartikel untuk
Menghasilkan Biodiesel dari
Minyak Sawit Termurnikan
2016 Paten
terdaftar P00201304776
l. Tugas Akhir, Tesis, dan Disertasi yang sudah selesai dibimbing:
No. Judul Tahun Jenis Nama
Mahasiswa
1.
Optimasi produksi biodiesel dari
minyak kemiri sunan (Reutealis
trisperma) dengan katalis CaO dari
Bukit Jaddih Madura
2019 Skripsi Fiki Imeida
Nirwati
2.
Sintesis ZSM-5 hierarki dari redmud
pulau bintan dan aktivitasnya sebagai
katalis pada esterifikasi asam oleat
2019 Skripsi Maulil Fatma
Yulita
3.
Modifikasi batu kapur bukit jaddih
madura dengan ZnO sebagai katalis
heterogen untuk produksi biodiesel
dari minyak kemiri sunan (Reutealis
trisperma)
2019 Tesis Raudhatus
Shalihah
4.
Sintesis zeolit Y dari metakaolin
dengan perlakuan asam sulfat dan
aplikasinya sebagai katalis pada reaksi
esterifikasi
2019 Tesis Leli Endah Safitri
5.
Sintesis ZSM-5 dari kaolin Bangka
Belitung untuk reaksi esterifikasi asam
oleat
2015 Disertasi Djoko Hartato
6.
Sintesis aluminosilikat dengan struktur
pori hirarki untuk asetilasi 3, 4-
dimetoksibenzaldehid
2014 Disertasi Hartati
33
Anggota 1
a. Nama Lengkap : Dra. Ratna Ediati, M.S., Ph.D.
b. NIP/NIDN : 19600622 198603 2 002/0022066013
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor /Penata/IIIc
d. Bidang Keahlian : Sintesis material, adsorpsi
e. Departemen/Fakultas : Departemen Kimia/FSAD
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Rungkut Asri Utara III/14
08175087475
g. Riwayat penelitian :
No. Tahun Judul penelitian Pendanaan
Sumber Jml (Juta Rp)
1.
2018-
2019
Preparasi Kobalt-Karbon Nanopori Baru
dengan Template Komposit ZIF-
67/Kitosan serta Aplikasinya Sebagai
Adsorben Zat Warna Batik Dalam Air
Ketua
Ristekdikti 57,5
2.
2018-
2019
Pengembangan Strategi Sintesis
Komposit Mesopori Metal-Organic
Frameworks Serta Aplikasinya Sebagai
Katalis Heterogen dan Adsorben
Ketua
Ristekdikti 120,2
j. Publikasi :
No. Judul Artikel Ilmiah Volume / No /
Tahun Nama Jurnal
1.
Synthesis of MCM-41/ZIF-67
composite for enhanced
adsorptive removal of methyl
orange in aqueous solution
5/29/2019 Mesoporous Materials-
Properties and
Applications
2.
Enhanced Adsorption of
Methylene Blue and Congo Red
fromAqueous Solutions by
MCM-41/HKUST-1 Composites
31/8/ 2019 Asian Journal of
Chemistry
k. Paten :
No. Judul / Tema HKI Tahun Jenis Nomor pendaftaran
34
l. Tugas Akhir, Tesis, dan Disertasi yang sudah selesai dibimbing:
No. Judul Tahun Jenis Nama
Mahasiswa
1.
Sintesis IRMOF-3 dengan penambahan
γ-Al2O3 serta kinerjanya sebagai
katalis esterifikasi asam oleat dengan
metanol
2019 Skripsi Anis Sanjaya
2.
Sintesis MOF Biner UiO-66/HKUST-1
sebagai Adsorben Zat Warna
Erichrome Black T dalam Air
2019 Skripsi Liyana Labiba
Zulfa
Anggota 2
a. Nama Lengkap : Suprapto, PhD
b. NIP/NIDN : 19720919 199802 1002/0019097206
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor / Penata / IIIc
d. Bidang Keahlian : Sintesis material, desain eksperimen
e. Departemen/Fakultas : Departemen Kimia / FSAD
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Sukolilo Park Regency, Blok A/No 18
087860974759
g. Riwayat penelitian :
No. Tahun Judul penelitian Pendanaan
Sumber Jml (Juta Rp)
1.
2018-
2020
Produksi Biofuel dari Minyak Kemiri
Sunan Melalui Reaksi Deoksigenasi
Menggunakan Katalis Logam/ZSM-5
Hierarki
Anggota
Ristekdikti 180
2. 2018-
2019
Ekstraksi Mn dari batuan mangan NTT
sebagai material katoda litium ion baterei
Ketua
Ristekdikti 47,375
l. Publikasi :
No. Judul Artikel Ilmiah Volume / No /
Tahun Nama Jurnal
1.
Direct Synthesis of Sodalite
from Indonesian Kaolin for
Adsorption of Pb2+ Solution,
Kinetics, and Isotherm Approach
14(3)/502-
512/2019
Bulletin of Chemical
Reaction Engineering &
Catalysis
2. Calcium oxide from limestone as
solid base catalyst in
16(2)/ 208-
213/2018
Indonesian Journal of
Chemistry
35
transesterification of reutealis
trisperma oil
m. Paten :
No. Judul / Tema HKI Tahun Jenis Nomor pendaftaran
l. Tugas Akhir, Tesis, dan Disertasi yang sudah selesai dibimbing:
No. Judul Tahun Jenis Nama
Mahasiswa
1.
Sintesis Nanopartikel Tembaga dengan
Ekstrak Daun Ocimum tenuiflorum
Sebagai Agen Penstabil
2019 Skripsi Putri Ayu Senja
2. Sintesis Sodalit dari Residu Pelindian
Limbah Peleburan Aluminum
2020 Skripsi Kiki Cahyati
3.
Sintesis Nanopartikel Tembaga
Menggunakan Ekstrak Daun Ocimum
tenuiflorum sebagai Capping Agent
2019 Tesis Veto Barid
Ramadhan
4. A Novel insulin sensor based on
chitosan-nickel nanoparticles
2016 Disertasi Zulkarnain
5. Synthesize of Nickel nanoparticles at
high voltage
2017 Disertasi Yanatra
Budipramana
Anggota 3
a. Nama Lengkap : Susanti Dhini Anggraini, S.Si., M. Si
b. NIP/NIDN : 0723128804
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : -
d. Bidang Keahlian : Kimia material
e. Departemen/Fakultas : Teknik industri / Teknik
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jl. Raya Jenu Merakurak No.190 B Jenu Tuban
085646777895
g. Riwayat penelitian :
No. Tahun Judul penelitian Pendanaan
Sumber Jml (Juta Rp)
1. 2018 Rekayasa biodiesel dari limbah ikan
rucah dengan metode transesterifikasi
DIPA
Ketua 4
36
sebagai alternatif bahan bakar mesin
diesel
h. Publikasi :
No. Judul Artikel Ilmiah Volume / No /
Tahun Nama Jurnal
1.
Rekayasa biodiesel dari limbah
ikan rucah dengan metode
transesterifikasi sebagai
alternatif bahan bakar mesin
diesel
22 (2) / 2019 Jati unik 2019
i. Paten :
No. Judul / Tema HKI Tahun Jenis Nomor pendaftaran
1. Alat Pemotong Ikan Rucah 2018 Paten No. P00201810727
j. Tugas Akhir, Tesis, dan Disertasi yang sudah selesai dibimbing:
No. Judul Tahun Jenis Nama
Mahasiswa
1. - - - -
37
7.2 Lampiran kesediaan peneliti mitra