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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO
PRETO
ESCOLA DE MINAS
RELATÓRIO
METALOGRAFIA
LABORATÓRIO DE MATERIAIS
.
Ouro Preto
2013
Introdução
A metalografia é a ciência que estuda a constituição e a estrutura dos metais. A metalografia
é importante para observar as propriedades e o comportamento de materiais metálicos, visto que esta
permite conhecer a estrutura do material e suas propriedades microestruturais, assim como sua
formação e distribuição.
Há varias técnicas usadas em metalografia, incluindo observação a olho nu, microscopia
óptica, microscopia eletrônica e difração de raios-x, dependendo somente da escala de observação,
que podemos distinguir entre observação macrográfica e micrográfica. A micrografia consiste na
observação de aspectos microestruturais, de dimensões reduzidas, como contornos de grão ou
outros defeitos cristalinos, recorrendo à microscopia óptica ou eletrônica. Já a macrografia consiste
na observação de características estruturais de grandes dimensões, perceptíveis a olho nu ou a
pequenas ampliações.
Antes de observar o material, é necessária uma preparação. As etapas de preparação do
material são:
Corte ou desbaste;
Embutimento;
Lixamento;
Polimento;
Ataque químico.
Objetivo:
A observação metalográfica oferece informações básicas de estruturas dos materiais em estudo,
favorecendo a prévia de possíveis problemas que essas peças possam causar durante o uso em uma
estrutura.
Os principais objetivos da preparação metalográfica são:
Conhecimento de técnica de preparação metalográfica;
Metodologia de lixamento e polimento de superfícies;
Metodologia de “revelação” de grãos.
Principais problemas encontrados nos processos de preparação metalográfica
Corte
Devemos fazer várias considerações para que o corte não danifique a amostra ou a amostra
não quebre o disco abrasivo. Para isso iremos pontuar os cuidados necessários para que o corte seja
bem feito.
Inicialmente deve-se cortar uma amostra suficientemente representativa do material a ser
analisado.
Deve-se sempre observar se há normas, procedimentos, relatos de experiência anteriores que
indiquem a posição, o sentido e o tamanho da amostra;
A utilização de líquidos refrigerantes é de grande importância para diminuição do efeito de
aquecimento provocado pela abrasão;
A escolha do disco adequado é fundamental. Discos de óxido de alumínio dão usados para metais
ferrosos, discos de carboneto de silício para metais não ferrosos, para metais de dureza elevada
são usados discos “moles” e para metais moles recomendam discos “duros”. Em uma operação
de corte, se o disco trava provavelmente o mesmo ficou cheio de material. Neste caso ao invés
de cortar o material ele irá gerar calor e irá danificar a amostra. Isto é muito comum quando
discos de óxido de alumina são usados para cortar materiais mais duros.
A peça deve estar bem presa para evitar que a amostra se solte e quebre os discos;
A força aplicada na alavanca deve ser tal que corte de forma rápida sem provocar aquecimento
da amostra e a quebra do disco;
TIPO DE DEFEITO ORIGEM RECOMENDAÇÕES
Queima da amostra Superaquecimento Utilizar discos com baixa dureza.
Aumentar a refrigeração.
Aliviar a pressão de corte
Resistência ao corte Desgaste lento do disco Oscilar a pressão de corte
Reduzir a refrigeração
Utilizar disco com baixa dureza
Rápido Consumo do Disco Aglutinante do disco eliminado
muito rapidamente
Utilizar disco mais duro
Aliviar a pressão de corte
Quebra frequente do Disco Peça mal apertada no suporte. Fixar a amostra rigidamente
Refrigeração intermitente Melhorar a refrigeração
Embutimento:
A ocorrência de defeitos, após a polimerização, no material sintético de embutimento, pode ser
causada por vários motivos. Todos eles são resultantes do não segmento das indicações
recomendadas.
As principais causas e suas respectivas soluções para evita-los estão abaixo discriminadas.
Os defeitos encontrados nas resinas termofixas (baquelites) são provenientes do uso improprio de
prensa metalografica e são assim classificados:
Lixamento:
No processo de lixamento os cuidados que devemos tomar são:
Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento é realizado com água. O lixamento com
líquido também minimiza o empastamento, ficando o abrasivo em melhor contato com a amostra
(melhor distribuído). No caso do material reagir com a água, usa-se outro refrigerante como a
querosene ou outro líquido. O lixamento a seco é pouco usado. O líquido também ajuda a
remover partículas de abrasivo que podem ficar aderidas na superfície da peça. Estas partículas
podem se confundir com inclusões não metálicas;
A lixa pode danificar a superfície da amostra embutida, ocasionando arrancamento de material,
formação de cometas e aparição de riscos. Esses danos devem ser retirados com as lixas
subsequentes;
Durante o lixamento, a superfície deve ser girada 90º cada vez que se muda de lixa. Quando
lixadas manualmente, deve-se observar a superfície em cada etapa para que não fiquem riscos
de lixa anterior. Tal cuidado tem por finalidade detectar o momento em que desaparecem os
riscos introduzidos pela lixa anterior;
Cada vez que se retira a amostra da lixa para examinar a superfície, corre-se o risco de causar
curvaturas, deformações, arredondamento de bordas e/ou formação de planos na superfície se a
mesma não for recolocada com cuidado.
O material de lixamento deve ser cuidadosamente escolhido, em relação à amostra e ao objetivo
da observação;
A superfície deve estar rigorosamente limpa, isenta de quaisquer materiais que possam provocar
reações químicas;
Riscos profundos que venham a aparecer durante o processo de lixamento devem ser eliminados
por novos lixamentos;
A mesma lixa não deve ser utilizada para lixar metais diferentes;
TIPO DE DEFEITO ORIGEM RECOMENDAÇÕES
Aquecimento da amostra Lixamento feito sem
refrigeração
Lixamento com líquido
refrigerante abundante e
condizente com o tipo de
amostra.
Riscos profundos Refrigeração insuficiente
Arrancamento de material Não homogeneidade na força
aplicada
Evitar a retirada da amostra da
lixadeira para verificação dos
riscos. O retorno da amostra a
lixa nem sempre é feito de
forma correta.
Curvaturas
Deformações
Arredondamento de bordas
Formação de planos
Polimento:
Os defeitos encontrados na superfície polida de um corpo de prova refletem na ocorrência de
qualquer um dos itens abaixo:
Lavagem prévia insuficiente e(ou) inadequada do corpo de prova;
Uso inadequado do agente polidor;
Lubrificação insuficiente ou excessiva;
Movimentação imprópria do corpo de prova sobre o pano da politriz;
Incompatibilidade do material do corpo de prova com o pano de polimento;
Falta de pressão do corpo de prova sobre o agente polidor;
Velocidade inadequada;
Tempo insuficiente ou excessivo de polimento;
Secagem:
O acabamento da amostra metalográfica requer certo grau de perfeição, e é essencial que
cada etapa desta preparação seja cautelosamente executada, que demanda tempo.
No processo de secagem há o risco de aparição de manchas. Essas manchas são
resultantes da oxidação da amostra e/ou resíduos do líquido refrigerante na hora da lavagem. Por
isso devemos lavar a amostra com detergente em água corrente, com o auxílio de um algodão, e logo
em seguida banhar a amostra com álcool etílico. Devemos secar a amostra rapidamente com um
secador, como mostra a figura a seguir. A posição da amostra deve ser paralela ao fluxo de ar do
secador.
Ataque:
Os defeitos encontrados na superfície atacada de um corpo de prova refletem na ocorrência de
qualquer um dos itens abaixo:
Áreas não atacadas, devido a formação de bolsas de ar;
Revelação pouca ou fracamente da estrutura ocasionada pelo ataque insuficiente;
Queima da amostra ocasionada pelo ataque excessivo.
Procedimento Experimental
Corte
O corte é a primeira etapa na preparação. A amostra cortada deve ser suficientemente
representativa do material a ser analisado, e deve ter tamanho que permita a preparação e
observação.
A escolha da localização da amostra a ser retirada envolve um grande número de fatores que
devem ser levados em conta.
O sentido do corte;
O material a ser cortado;
A posição do corte de acordo com o tipo de material;
As condições de solidificação;
Também devemos ter em mente que o corte, por melhor que seja, alteram a microestrutura
do material ao provocar riscos, deformações mecânicas e aquecimento.
O tipo de corte mais usado é o corte feito com disco abrasivo usando líquido refrigerante. O
disco roda em alta velocidade e é pressionado contra a peça a ser cotado. O liquido refrigera a região
evitando o aquecimento e possível dano abrasivo. Vale ressaltar que a escolha de um disco
adequado é fundamental para que o corte seja bem feito, levando-se em consideração o tipo de
abrasivo, a dureza da resina e a porosidade do disco.
A máquina no qual é feito esse tipo de corte é chamada de cortadora metalográfica ou CUT-
off. Para a preparação da nossa amostra utilizamos a maquina Cortador Arotec COR 40 que possui
acionamento de corte por alavanca de ação frontal, deslocando a amostra contra o disco com sistema
de refrigeração independente, com bomba de recirculação e reservatório com capacidade de 20 litros.
Figua 1: Cortador Arotec COR 40
Embutimento
O embutimento é feito para que seja mais fácil segurar as amostras durante o todo o
processo metalográfico e para evitar o abaulamento das bordas da amostra.
Existem dois tipos básicos de embutimento, embutimento a quente e embutimento a frio.
Figura 2: Embutimentos a frio e a quente.Figura 3: Embutidora metalográfica.
No embutimento a quente a amostra é colocada numa máquina chamada de embutidora.
Coloca-se a resina no molde e se aplicam calo e pressão, que fazem com que a resina funda e
envolva a amostra. O tipo de resina mais utilizado é o baquelite, por ser de baixo custo e
desempenho satisfatório. A maquina no qual utilizamos foi a pres 40.
O embutimento a frio é mais simples. Em um molde de borracha lubrificado com vaselina para
facilitar a retirada do embutido, a amostra é centralizada e em seguida é adicionada uma mistura de
uma resina em pó acrílica e um catalisador, proporção 2 pra 1 respectivamente. Após isso, identifica-
se o molde e deixa para endurecimento.
Na preparação das amostras utilizamos a resina e catalisado AAAAAA
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A grande diferença entre os embutimentos está no tempo total do processo, enquanto o a quente
dura em torno de 15 minutos, o a frio demora cerca de 12h.
Lixamento
O lixamento metalográfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras elétricas rotativas. O
lixamento grosseiro é normalmente feito em lixadeiras fixas. No entanto a maioria dos metalógrafos
preferem as lixadeiras giratórias através de motor. O uso de lixadeiras automáticas está ficando mais
popular. As vantagens são que o processo de lixamento não se torna tão tedioso, produzem melhor
retenção dos cantos e as amostras são mais planas e retém melhor as inclusões e nódulos de grafite.
O uso de lixadeiras automáticas não requer operador com experiência e existe uma boa
reprodutibilidade.
Com as amostras embutidas e, dotados de duas máquinas que realizam o processo, iniciou-
se o lixamento.
Foram utilizados vários discos de lixas que diferiam apenas em granulometria, o número que
as distinguem é o numero de grãos de areia por centímetro quadrado. Foram 7: 180, 220, 320, 400,
600 ,800 e 1000. De uma lixa para a outra, girava-se a amostra em 90° para que notasse a mudança
de sentido das linhas de polimento. Para saber se isso ocorria, utilizou-se um microscópio com
aumento de 50x. Para que o pó de polimento não interferisse na análise, a amostra era lavada toda
vez que sai do disco de lixamento em um aparelho de ultrassom.
Figura : Lixadeira Aropol 2v - Arotec
Durante o processo, havia a possibilidade de formação de planos, que era duas ou mais
regiões na amostra com lixamento em ângulos diferentes. Esse problema ocorria por aplicar-se uma
força desigual na amostra no período que estava sobre o disco de polimento. Para corrigi-lo,
necessitava-se alinhar a amostra e lixá-la ate que houvesse apenas um plano.
O processo é demorado devido a troca de lixas, caso um componente do grupo não tenha
conseguido a uniformidade na superfície da amostra, devemos esperar o colega terminar para que
possamos trocar a lixa e prosseguir com otrabalho.
Terminado a transição entre as lixas, protegeu-se a amostra com algodão e a mesma foi
armazenada.
Polimento
Operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de marcas, utiliza
para este fim pasta de diamante ou alumina. Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza
na superfície da amostra, de modo a deixá-la isentam de traços abrasivos, solventes, poeiras e
outros. A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água, porém,
aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, freon líquido, etc.) para que a
secagem seja rápida.
Com as amostras devidamente lixadas, sem planos nem riscos, deu-se inicio ao polimento.
As mesmas máquinas que realizaram o lixamento tiveram os discos de grãos trocados por
discos de tecido.
São utilizados dois métodos para o polimento, o primeiro utiliza a alumina, que é uma
suspensão abrasiva, dissolvida em água para que não fique muito grossa e se consiga um bom
resultado. O segundo tem como abrasivo uma pasta diamante.
Foram usados três tipos de suspensão de alumina, diferentes quanto a grana, 1µm, 0.5µm e
0.3µm, utilizados respectivamente nessa ordem.
Nessas três subetapas o procedimento com a amostra é o mesmo, ligada a politriz em sua
rotação baixa, despeja-se a suspensão no centro do pano de polimento e apoia-se a amostra no
disco sem fazer força e girando-a constantemente de forma aleatória, visando a não formação de
riscos em uma única direção. Deixa-se a amostra nesse processo por volta de 2 minutos. Feito, retira-
se o embutido que é lavado com água e detergente com auxilio de algodão, pois sendo macio não iria
riscar a amostra, e imediatamente na sequencia, ele é secado com um secador comum com uma
angulação de 90° entre o fluxo de ar quente e o plano amostral.
Assim, a amostra é analisada no microscópio. Se ainda persistirem pequenos riscos, este
volta à politriz se repete o procedimento até que nenhum risco seja visível. Realiza-se a mesma
sequencia para as suspensões de 0.5µm e 0.25µm
Ao final destas três subetapas não foi verificado nenhum risco, então a amostra foi levada
para o ataque químico.
Ataque Químico e observação no microscópio
O exame ao microscópio da superfície polida de uma amostra revela somente algumas
características estruturais como inclusões, trincas e outras imperfeições físicas (incluindo-se defeitos
no polimento propriamente dito). O ataque químico é utilizado para destacar e algumas vezes
identificar características microestruturais ou fases presentes nas amostras. Os reagentes utilizados
no ataque químico são em geral ácidos diluídos ou álcalis diluídos em água, álcool ou outro tipo de
solvente. O ataque químico ocorre quando o ácido ou a base, quando em contato com a amostra,
devido a diferentes taxas de corrosão dos diversos microconstituintes e sua orientação. O processo
de ataque químico consiste no contato entre a face preparada da amostra com o reagente apropriado
por alguns segundos até alguns minutos.
Com as amostras polidas e sem riscos, o nosso ataque químico podia ser realizado.
Despejado certa quantidade de nital (4ml acido nítrico e 200ml álcool), que é uma mistura de
acido nítrico e etanol, 2% e 98% respectivamente. A forma de ataque poderia ser colocando a
amostra diretamente na solução, ou seja, contato superfície - amostra direto, ou com auxilio de
algodão que embebido da solução nital, o mesmo seria passado na superfície da amostra. Em ambos
os casos, a superfície amostral deveria apresentar uma aparência fosca, já que a aparência anterior
era espelhada. O tempo de exposição da amostra na solução é em torno de 10 a 15 s, após isso,
lava-se o embutido com água.
Agora com a peça pronta para observação, ela foi fixada no microscópio eletrônico do
laboratório, conectado a um microcomputador. Após a fixação foi realizada a escolha de aumento e o
posicionamento do foco. Onde a perlita foi corroída, o baixo relevo recebe menos raios de luz, sendo
assim essas regiões ficam mais escuras sob o microscópio.
Vários materiais foram observados, apresentando regiões martensíticas, regiões perlíticas,
estruturas de cementida, austenita retida, inclusões e trincas.
A observação microscópica apresenta, então, maiores informações da estrutura interna do
material, dando certeza sobre qual é o metal daquela peça, se ela está sujeita a falhas mecânicas,
quais os tratamentos térmicos que foram realizados, entre outras informações que muitas vezes não
são possíveis de serem identificadas na macroscopia.
Resultados e Discussões
Aluno: Damiana Andrade
Amostra:
Resultados e Discussões
Aluno: Cleverson Lara
Amostra:
Resultados e Discussões
Aluno: Sérgio de Aaújo
Amostra:
Resultados e Discussões
Aluno: Igor T. Ribeiro
Amostra:
Amostra de aço 1020 normalizado
A amostra apresenta contornos de grão bem definidos e não se verifica a presença de riscos
e nem planos, assim deduz-se que o processo de lixamento e polimento foram realizados
com cuidado e zelo, estes contornos bem delineados também indicam que o ataque químico
foi bem feito, ou seja, a amostra ficou o tempo certo em contato com o agente. Comparando
as imagens com as de um aço 1045, é notável a menor presença de regiões escuras, que
indica a presença de carbono, como no aço 1020 existe 20% de carbono e no 1045 45%, esta
diferença pode ser compreendida.
Bibliografia:
- COLPAERT, H. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. São Paulo. Edgard Blücher
LTDA. 1974.
- Preparação de amostras metalográficas. Disponível em:
<http://bf.no.sapo.pt/cmi/PrepMetalograf-4.PDF> Acesso em 29/11/2010.
- Preparação de amostras metalográficas. Spectru Instrumental Científico LTDA. Disponível
em: <http://www.spectru.com.br/Metalurgia/diversos/polim.pdf>. Acesso em 29/11/2010.
- ROHDE, R. A. Metalografia - preparação de amostras – uma abordagem prática versão 3.0.
Disponível em:< http://www.urisan.tche.br/~lemm/metalografia.pdf>. Acesso em: 28/11/2010.
- DEMARIA, C.A.S.; MARINHO P. L. S. Prática da análise estrutural metalográfica. ABM/São
Paulo, Cosipa/Cubatão. 2004. Disponível em:
<http://willyank.sites.uol.com.br/DISCIPLINAS/CienciadosMateriais/Metalografia.pdf >. Acesso
em: 28/11/2010.