propriétés chimiques des granulats

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sFA039721 ISSN 0335-3931

NF EN 1744-1Septembre 1998

Indice de classement : P 18-660-1

norme européenne

ICS : 91.100.20

Essais pour déterminerles propriétés chimiques des granulats

Partie 1 : Analyse chimique

E : Tests for chemical properties of aggregates — Part 1 : Chemical analysisD : Prüfverfahren für chemische Eigenschaften von Gesteinskörnungen —

Teil 1 : Chemische Analyse

Norme française homologuée par décision du Directeur Général de l'AFNOR le 5 août 1998 pour prendre effetle 5 septembre 1998.

Remplace les normes expérimentales P 18-582, P 18-583 et P 18-586, de décem-bre 1990.

Correspondance La norme européenne EN 1744-1:1998 a le statut d'une norme française.

Analyse Le présent document décrit les réactifs, appareillages et méthodes d'analyse chimi-que des granulats.

Descripteurs Thésaurus International Technique : granulat, propriété chimique, analyse chimi-que, détermination, chlorure, sulfate, soufre, sulfure, composé organique, chaux,solubilité, perte au feu.

Modifications Par rapport aux documents remplacés, domaine d'application plus large permettantd'utiliser un référentiel unique pour l'analyse chimique des différents composants desgranulats. L'appareillage est également mentionné.

Corrections

© AFNOR 1998 AFNOR 1998 1er tirage 98-09-F

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

Granulats BNSR GRA

Membres de la commission de normalisation

Président : M COSTE

Secrétariat : M TOURENQ — BNSR

M ALEXANDRE CTPL

M BRESSON CERIB

M BROCHERIEUX SPIE BATIGNOLLES

M CHARONNAT LCPC

M CHAUMONT JEAN LEFEBVRE

M COQUILLAT CEBTP

M COSTE LCPC

M DELORT ATILH

M DENIS UNPG

M DUPONT SETRA

M GOOSSENS UNPG

M GROSJEAN UNM

M GUILLO GSM

M HAWTHORN GSM

M IMBERT SNCF

M IRASTORZA SPETRF

MLLE KERTESZ AFNOR

M LEROUX CIMENTS LAFARGE

M MAILLOT RMC MORILLON-CORVOL

M MICHEL BERNARD LAFARGE BETON-GRANULATS

M MIERSMAN SURSCHISTE

M MISHELLANY LCP CLERMONT-FERRAND

M MONACHON CAMPENON BERNARD SGE

M MORIN SNCF

M OLIVIER EDF CEMETE

M PANIS LCP NANCY

M PIKETTY PIKETTY FRERES

M POITEVIN Expert

M SALOMON CEBTP

M SCHMOL FNB

M TAVANTI SNCF

M VANDON MEAC

MME VINCENSINI AFNOR

M VINCENT VIAFRANCE

— 3 — NF EN 1744-1:1998

Avant-propos national

Le règlement du Comité Européen de Normalisation (CEN) impose que les normes européennes adoptées parses membres soient transformées en normes nationales au plus tard dans les 6 mois après leur ratification et queles normes nationales en contradiction soient annulées.

Références aux normes françaises

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaisesidentiques est la suivante :

EN 196-1 : NF EN 196-1 (indice de classement : P 15-471)



ENV 197-1 : P 15-101-1

EN 932-1 : NF EN 932-1 (indice de classement : P 18-621-1)




EN 1015-4 1) : NF EN 1015-4 (indice de classement : P 12-304)



EN 1097-6 1) : NF EN 1097-6 (indice de classement : P 18-650-6)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaisesde même domaine d'application mais non identiques est la suivante :

ISO 384 : NF B 35-300

ISO 1042 : NF B 35-307

ISO 4788 : NF B 35-302

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» n'ont pas de correspondance dans la collec-tion des normes françaises : elles peuvent être obtenues auprès de l'AFNOR.

1) En préparation.

NORME EUROPÉENNEEUROPÄISCHE NORMEUROPEAN STANDARD

EN 1744-1

Mars 1998

ICS 71.040.40 ; 91.100.20

Descripteurs : granulat, propriété chimique, analyse chimique, détermination, chlorure, sulfate, soufre, sulfure,composé organique, chaux, solubilité, perte au feu.

Version française

Essais pour déterminer les propriétés chimiques des granulats —Partie 1 : Analyse chimique

Prüfverfahren für chemische Eigenschaftenvon Gesteinskörnungen — Teil 1 : Chemische Analyse

Tests for chemical properties of aggregates — Part 1 : Chemical analysis

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 15 février 1998.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit lesconditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la normeeuropéenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenuesauprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faitedans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, etnotifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CENCOMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für NormungEuropean Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 1998 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le mondeentier aux membres nationaux du CEN.

Réf. n° EN 1744-1:1998 F

Page 2EN 1744-1:1998

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d’application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Définitions ......................................................................................................................................... 5

4 Réactifs .............................................................................................................................................. 5

5 Appareillage .................................................................................................................................... 10

6 Prescriptions générales pour les essais ...................................................................................... 18

7 Détermination des chlorures solubles dans l'eau avec la méthode de Volhard (méthode de référence) .................................................................................................................... 19

8 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiométrie(méthode alternative) ........................................................................................................................ 21

9 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode de Mohr(méthode alternative) ........................................................................................................................ 22

10 Détermination de la teneur en sulfates solubles dans l'eau ....................................................... 23

11 Détermination de la teneur en soufre total ................................................................................... 25

12 Détermination des sulfates solubles dans l'acide ....................................................................... 26

13 Détermination des sulfures solubles dans l'acide ....................................................................... 27

14 Détermination des composants affectant l'état de surface des bétons .................................... 29

15 Détermination des composés organiques affectant la prise et le durcissement du ciment ... 30

16 Détermination de la solubilité dans l'eau ..................................................................................... 35

17 Détermination de la perte au feu ................................................................................................... 36

18 Détermination de la chaux libre des laitiers d'aciéries ............................................................... 37

19 Détermination de l'instabilité des laitiers de hauts fourneaux et d'aciéries ............................. 39

Annexe A (informative) Fidélité ........................................................................................................................ 44

Annexe B (informative) Bibliographie .............................................................................................................. 45

SommairePage

Page 3EN 1744-1:1998

Avant-propos

La présente norme européenne a été élaborée par le Comité Technique CEN/TC 154 «Granulats» dont le secré-tariat est tenu par la BSI.

La présente norme européenne fait partie d'une série d'essais pour déterminer les propriétés chimiques des gra-nulats. Des méthodes d'essais concernant d'autres propriétés des granulats feront l'objet de parties des normeseuropéennes suivantes :

Il n'y a pas de remplacement d'une norme européenne existante.

Les autres parties de l'EN 1744 seront :

Cette norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale soit par publication d'un texte identique, soitpar entérinement au plus tard en septembre 1998, et toutes les normes nationales en contradiction devront êtreretirées au plus tard en décembre 1999.

Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sonttenus de mettre cette norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchè-que, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

EN 932 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats.

EN 933 Essais pour déterminer les propriétés géométriques des granulats.

EN 1097 Essais pour déterminer les propriétés mécaniques et physiques des granulats.

EN 1367 Essais pour déterminer les propriétés thermiques et l'altération des granulats.

Partie 2 Détermination de la résistance à l'alcali-réaction.

Partie 3 Essai de lixiviation dans l'eau.

Partie 4 Détermination de la sensibilité à l'eau des fillers pour mélanges hydrocarbonés.

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1 Domaine d’application

La présente norme européenne prescrit les modes opératoires concernant l'analyse chimique des granulats. Elledécrit les modes opératoires de référence, et, dans certains cas, une méthode alternative qui peut être considéréecomme donnant des résultats équivalents.

Si d'autres méthodes sont utilisées, il est nécessaire de montrer qu'elles donnent des résultats équivalents à ceuxobtenus suivant les méthodes de référence.

NOTE : En cas de contestation, seuls les modes opératoires de référence seront utilisés.

Sauf indication contraire, les méthodes d'essais décrites dans la présente norme européenne peuvent être utili-sées à la conduite de la production industrielle, pour des expertises ou des essais types.

2 Références normatives

Cette norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Cesréférences normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énuméréesci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieures de l'une quelconque de ces publi-cations ne s'appliquent à cette norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pourles références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.

EN 196-1 1993 Méthodes d'essais des ciments — Partie 1 : Détermination des résistances méca-niques.

EN 196-2 1996 Méthodes d'essais des ciments — Partie 2 : Analyse chimique des ciments.

EN 196-3 1996 Méthodes d'essais des ciments — Partie 3 : Détermination du temps de prise etde la stabilité.

ENV 197-1 1993 Ciments — Composition, spécifications et critères de conformité — Partie 1 :Ciments courants.

EN 932-1 1996 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 1 :Méthodes d'échantillonnage.

prEN 932-2 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 2 :Méthodes de réduction des échantillons de laboratoire.

prEN 932-5 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 5 : Équi-pement commun et étalonnage.

EN 933-2 1995 Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats —Partie 2 : Détermination de la granularité — Tamis de contrôle, dimensions nomi-nales des ouvertures.

prEN 1015-4 Méthodes d'essai pour mortiers à maçonner — Partie 4 : Détermination de laconsistance du mortier frais (par pénétration du piston) (méthode alternative).

prEN 1015-9 Méthodes d'essai pour mortiers à maçonner — Partie 9 : Détermination de ladurabilité du mortier frais.

prEN 1015-11 Méthodes d'essai pour mortiers à maçonner — Partie 11 : Détermination de larésistance à la flexion et en compression du mortier durci.

prEN 1097-6 Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granu-lats — Partie 6 : Détermination de la masse volumique réelle et du coefficientd'absorption d'eau.

ISO 384 1978 Verrerie de laboratoire — Principes de conception et de construction de la verrerievolumétrique.

ISO 648 1977 Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.

ISO 650 1977 Aéromètres à densité relative 60/60 degrés F d'usage général.

ISO 1042 1983 Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.

ISO 4788 1980 Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.

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3 Définitions

Pour les besoins de la présente norme européenne, les définitions suivantes s'appliquent :

3.1 prise d’essai

Échantillon utilisé intégralement pour un même essai.

3.2 éprouvette

Quand une méthode d'essai nécessite plus d'une mesure de la propriété, l'éprouvette est l'échantillon utilisé pourune mesure.

3.3 échantillon de laboratoire

Échantillon réduit prélevé dans un échantillon global destiné aux essais en laboratoire.

3.4 masse constante

Masse obtenue après des pesées successives effectuées à 1 h d'intervalle au moins, ne différant pas de plusde 0,1 %.

NOTE : Souvent la masse constante peut être atteinte après séchage de la prise d'essai dans une étuveréglée à (110 ± 5) °C pour une période déterminée à l'avance. Les laboratoires d'essai peuvent déterminerle temps nécessaire pour atteindre la masse constante suivant le type et la taille de l'échantillon et en fonc-tion de la capacité de séchage de l'étuve utilisée.

3.5 lot

Quantité de production, quantité de livraison, quantité de livraison partielle (charge d'un wagon de chemin de fer,charge d'un camion, cargaison d'un bateau) ou stock produit en une seule fois dans des conditions présuméesuniformes.

NOTE : En cas de fabrication continue, la quantité produite pendant une période agréée est considéréecomme un lot.

3.6 fines

Fraction granulométrique d'un granulat qui passe au tamis de 0,063 mm.

4 Réactifs

Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique et de l'eau déminéralisée, ou del'eau de pureté équivalente.

NOTE 1 : S'il n'est pas précisé autrement «%» signifie «% en masse».

NOTE 2 : Si aucune tolérance n'est donnée sur les volumes et masses des réactifs, les valeurs donnéessont indicatives. Les éléments spécifiés aux paragraphes 5.2.4 et 5.2.5 sont suffisamment précis pour lesbesoins de la présente norme européenne.

NOTE 3 : Sauf indications contraires, les réactifs doivent avoir une bonne stabilité dans le temps.

NOTE 4 : Tous les produits chimiques peuvent être considérés comme des poisons potentiels par leurspropriétés toxiques et des précautions appropriées doivent être prises avant leur utilisation. Prendre tou-jours le temps nécessaire pour évaluer les éventualités possibles avant de commencer une manipulationet une attention constante doit être maintenue.

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4.1 Exigences générales pour les masses volumiques

Les réactifs liquides concentrés utilisés dans la présente norme européenne ont les masses volumiques suivan-tes, en grammes par centimètre cube à 20 °C :

— acide chlorhydrique : 1,18 à 1,19 ;

— acide nitrique : 1,40 à 1,42 ;

— acide sulfurique : 1,84 ;

— ammoniaque : 0,88 à 0,91.

Le degré de dilution est donné sous forme d'une somme volumique.

NOTE 1 : Par exemple en 4.11.4, «acide chlorhydrique (1+1)» signifie qu'il faut mélanger 1 volume d'acidechlorhydrique concentré à 1 volume d'eau.

NOTE 2 : Des solutions prêtes à l'emploi sont admises en alternative.

4.2 Réactifs pour la détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode Volhard(article 7)

4.2.1 Solution de nitrate d’argent (AgNO3), 0,100 mol/l, préparée en séchant, au minimum pendant 1 h, environ20 g de nitrate d'argent à une température de (110 ± 5) °C ; laisser refroidir dans un dessiccateur et peser(16,987 ± 0,001) g de nitrate d'argent sec, dissoudre dans l'eau et diluer à 1 l dans une fiole jaugée (5.3.6).Conserver la solution dans une bouteille en verre brun (5.2.14) et mettre à l'abri d'une exposition prolongée à lalumière du jour.

4.2.2 Solution de thiocyanate (KSCN ou NH4SCN), environ 0,1 mol/l, préparée en dissolvant 9,7 g de thiocya-nate de potassium ou 7,6 g de thiocyanate d'ammonium dans l'eau et en diluant à 1 l dans une fiole jaugée.

Introduire au moyen d'une pipette 25 ml de solution de nitrate d'argent (4.2.1) dans une fiole (5.3.5) et ajouter 5 mld'acide nitrique (4.2.3) et 1 ml de solution d'indicateur au sulfate d'ammonium de fer (III) (4.2.5).

Ajouter la solution de thiocyanate à l'aide d'une burette (5.2.13) jusqu'au premier changement permanent de teinteà savoir d'une opalescence blanche à un brun pâle. Noter le volume de solution de thiocyanate ajouté.

Calculer la concentration CT (en moles par litre) de la solution de thiocyanate, à partir de l'équation suivante :

CT = 2,5/V1où :

V1 est le volume de thiocyanate ajouté (en millilitres).

Étalonner la solution à intervalles d'une semaine ou avant usage si les essais sont effectués à faible fréquence.

4.2.3 Acide nitrique (HNO3), environ 6 mol/l, préparé en ajoutant 100 ml d'acide nitrique (4.1) à 150 ml d'eau ;faire bouillir l'acide dilué sous hotte (5.2.17) jusqu'à décoloration et laisser refroidir à température ambiante.

4.2.4 3,5,5,-triméthyl-1-hexanol de qualité technique, exempt de chlorure.

4.2.5 Solution d'indicateur au sulfate d'ammonium et de fer (III) NH4Fe(SO4)2.12 H2O, préparée en ajoutant 60 gd'eau à 50 g de sulfate d'ammonium de fer (III) ; chauffer pour dissoudre, et ajouter 10 ml d'acide nitrique (4.2.3).

Laisser la solution se refroidir à la température ambiante et la conserver dans une bouteille de verre (5.2.15).

4.3 Réactifs pour la détermination potentiométrique des chlorures solubles dans l'eau(article 8)

4.3.1 Solution 0,01 mol/l de nitrate d’argent (AgNO3), préparée en utilisant le mode opératoire décrit en 4.2.1,mais en dissolvant 1,699 g de nitrate d'argent sec dans une fiole jaugée de 1 l (5.3.6).

4.3.2 Solution 0,02 mol/l de chlorure de sodium (NaCl), préparée en séchant environ 2 g de chlorure de sodiumà la température de (110 ± 5) °C pendant 1 h à 2 h ; laisser refroidir et peser ensuite (1,169 ± 0,001) g de chlorurede sodium sec ; dissoudre dans l'eau et diluer à 1 l dans une fiole jaugée (5.3.6).

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4.4 Réactif pour la détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode Mohr(article 9)

4.4.1 Solution de chromate de potassium (K2CrO4), préparée en dissolvant 10 g de chromate de potassiumdans 100 ml d'eau.

4.5 Réactifs pour la détermination des sulfates solubles dans l'eau (article 10)

4.5.1 Solution d'acide chlorhydrique, préparée en ajoutant 200 ml d'acide chlorhydrique concentré (massevolumique 1,18 cm3/g) à 800 ml d'eau.

4.5.2 Solution de chlorure de baryum, préparée en dissolvant 100 g de chlorure de baryum (BaCl2.2H2O) dans1 l d'eau ; filtrer à travers un papier-filtre de porosité moyenne avant usage.

4.6 Réactifs pour la détermination du soufre total (article 11)

4.6.1 Brome

4.6.2 Indicateur au rouge de méthyle (dissoudre 20 mg de rouge de méthyle en poudre dans 50 ml d'éthanol ;ajouter ensuite 50 ml d'eau).

4.7 Réactifs pour la détermination des sulfures (article 13)

4.7.1 Solution d'acétate de plomb ; dissoudre environ 0,2 g d'acétate de plomb {Pb(CH3COO)2.3H2O} dansl'eau et ajuster à 100 ml.

4.7.2 Solution ammoniacale de sulfate de zinc ; dissoudre 50 g de sulfate de zinc (ZnSO4.7H2O) dans 150 mld'eau et ajouter 350 ml d'hydroxyde d'ammonium (NH4OH) concentré. Laisser reposer au moins 24 h et filtrer àtravers un papier-filtre de porosité moyenne.

4.7.3 Chlorure d'étain (II) (SnCl2.2 H2O).

4.7.4 Chrome métallique en poudre (ATTENTION : CANCÉRIGÈNE).

4.7.5 Solution étalon d'iodate de potassium renfermant 0,0167 mol/l ; dissoudre successivement, au moyend'eau fraîchement bouillie et refroidie, dans un ballon jaugé de 1 l, (3,6 ± 0,1) g pesés au 0,1 mg près (6.3) d'iodatede potassium KIO3, séché à (110 ± 5) °C, 2 pastilles (environ 0,4 g) d'hydroxyde de sodium (NaOH) et 25 gd'iodure de potassium (KI).

Porter au trait avec de l'eau fraîchement bouillie et refroidie.

NOTE 1 : Une trace d'hydroxyde de sodium stabilise cette solution pour une durée considérable ; la solu-tion doit être éliminée quand elle se décolore.

Le facteur F de cette solution est calculé à partir de l'équation suivante :

où :

m1 est la masse de la prise d'iodate de potassium.

NOTE 2 : Si la teneur en sulfure est faible (moins de 0,1 %), il convient d'utiliser des solutions dix foismoins concentrées. Les préparer en prélevant à la pipette 100 ml des solutions (4.7.5 et 4.7.6), et les trans-vaser dans des ballons jaugés de 1 l en portant au trait à l'aide d'eau.

Fm1

3,5668------------------=

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4.7.6 Solution de thiosulfate de sodium environ 0,1 mol/l.

Dissoudre 24,82 g de thiosulfate de sodium (Na2S2O3.5H2O) dans de l'eau et compléter à 1 l. Déterminer avantchaque série d'essai, le facteur f de cette solution comme décrit ci-après.

Étalonner la solution de thiosulfate en utilisant une des deux méthodes suivantes :

a) étalonnage effectué de préférence par rapport à la solution étalon d'iodate de potassium (4.7.5).

Pour réaliser cet étalonnage, introduire au moyen d'une pipette, dans une fiole conique de 500 ml, 20 ml de lasolution d'iodate de potassium et la diluer avec environ 150 ml d'eau. Acidifier par 25 ml d'acide chlorhydrique(1 + 1) et titrer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium environ 0,1 mol/l jusqu'au jaune pâle.

Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et continuer le titrage jusqu'au virage du bleu àl'incolore.

Le facteur f de la solution est calculé à partir de l'équation :

où :

F est le facteur de la solution étalon d'iodate de potassium (4.7.5), exprimé en moles par litre ;

V2 est le volume de la solution d'environ 0,1 mol/l de thiosulfate de sodium, utilisée pour le titrage ;

3,5668 g/l d'iodate de potassium correspond à une solution ayant exactement 0,01667 mol/l d'iodate depotassium ;

214,01est la masse moléculaire de KIO3 ;

b) étalonnage effectué par rapport à une quantité connue d'iodate de potassium.

Pour réaliser cet étalonnage, introduire dans une fiole conique de 500 ml (70 ± 5) mg d'iodate de potassiumet le dissoudre dans environ 150 ml d'eau.

Ajouter 1 g environ d'iodure de potassium, acidifier par 25 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) et titrer au moyende la solution de thiosulfate environ 0,1 mol/l jusqu'au jaune pâle. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empoisd'amidon (4.7.7) et titrer jusqu'au virage du bleu à l'incolore.

Le facteur f de la solution est calculé à partir de l'équation :

où :

m2 est la masse de la prise d'iodate de potassium, en grammes ;

V3 est le volume de la solution environ 0,1 mol/l de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage ;

3,5668 g/l d'iodate de potassium correspond à une solution avec exactement 0,01667 mol/l d'iodate depotassium.

4.7.7 Solution d'empois d'amidon (à 1 g d'empois d'amidon (soluble dans l'eau) , ajouter 1 g d'iodure depotassium (KI), dissoudre dans de l'eau et compléter à 100 ml).

4.8 Réactifs pour la détermination de contaminants légers (14.2)

4.8.1 Solution de chlorure de zinc, obtenue par dissolution de 7 kg de ZnCl2 dans 3 l d’eau pour obtenir unesolution saturée de masse volumique de (1,98 ± 0,02) g/cm3 à (20 ± 3) °C. La masse volumique de la solution,après refroidissement à température ambiante sera vérifiée au moyen d'un densimètre adapté (5.8.3).

NOTE : La solution de chlorure de zinc est moyennement irritante vis-à-vis de la peau et des muqueuses.

f 20 0,1667 214,01 F×××3,5668 V2×

----------------------------------------------------------------- 20 FV2------= =

f1 000 m2×3,5668 V3×------------------------------- 280,3634

m2

V3-------= =

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4.8.2 Solution de polytungstate de sodium (en alternative à 4.8.1), préparée en dissolvant des cristaux de3 Na2.WO4.9 WO3.H2O dans de l'eau jusqu'à ce que la masse volumique de la solution bien agitée et ne conte-nant pas de cristaux non dissous atteigne (1,98 ± 0,02) g/cm3 à (20 ± 3) °C.

4.9 Réactifs pour la détermination de la teneur en matières humiques (15.1)

4.9.1 Solution d'hydroxyde de sodium à 3 % NaOH, obtenue en dissolvant 30 g de pastilles d'hydroxyde desodium dans de l'eau et, après refroidissement à température ambiante, en diluant à 1 l dans une fiole jaugée.

4.9.2 Solution colorée étalon : obtenue en dissolvant 45,0 g de Fe Cl3.6H2O et 5,50 g de CoCl2.6H2O dans279,5 g d'eau avec 1 ml d'HCl concentré. Cette solution est conservée dans un flacon de verre et est stable pen-dant 2 semaines au moins.

4.10 Réactifs pour la détermination de la teneur en acide fulvique (15.2)

4.10.1 Acide chlorhydrique (1 + 23).

4.10.2 Solution de chlorure d'étain (II). Dissoudre 22,5 g de SnCl2 2H2O dans 1 l d'acide chlorhydrique (4.10.1).La qualité de cette solution est stable pendant 2 semaines.

4.11 Réactifs pour la détermination de la chaux libre par complexométrie (18.1)

4.11.1 Éthanediol (Éthylène glycol) frais, anhydre.

4.11.2 Propanol-2 (Isopropanol), anhydre.

4.11.3 Pulpe de papier-filtre, dans l'éthanediol anhydre.

4.11.4 Acide chlorhydrique dilué (1 + 1).

4.11.5 Triéthanolamine.

4.11.6 m-Nitrophénol (0,1 g dans 100 ml H2O).

4.11.7 Solution d'hydroxyde de sodium 2 mol/l, obtenue en dissolvant 80 g de pastilles d'hydroxyde de sodiumdans de l'eau et, après refroidissement à température ambiante, en diluant à 1 l dans une fiole jaugée.

4.11.8 Indicateur, broyer avec pilon et mortier 1 g de murexide (purpurate d'ammonium) et 100 g de NaCl.

4.11.9 Solution d'EDTA 1/112 mol/l, (3,3 ± 0,1) g de sel disodique de l'acide éthylène diaminetétracétique, séchéà masse constante à 80 °C, dissous dans l'eau et porté à 1 l. Cette solution doit être étalonnée au moyen d'unesolution à teneur en calcium connue (4.11.10).

4.11.10 Solution étalon de calcium (1 ml = 1 mg d'oxyde de calcium) : dissoudre (1,785 ± 0,001) g de carbonatede calcium pur (4.11.11) séché à (110 ± 5) °C dans un léger excès d'acide chlorhydrique (1 + 4). Faire bouillir lasolution pour en extraire le dioxyde de carbone, couvrir et refroidir à température ambiante et diluer à 1 l avec del'eau dans un ballon jaugé (5.3.6).

NOTE : Des solutions étalons sont disponibles dans le commerce, par exemple (1,000 ± 0,002) g CaO/l.

4.11.11 Carbonate de calcium CaCO3 précipité, étalon volumétrique.

4.11.12 Chaux sodée granulée.

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4.12 Réactif pour la détermination de la chaux libre par conductimétrie (18.2)

4.12.1 Éthanediol (4.11.1).

4.13 Réactifs pour la détermination de la chaux libre par acidimétrie (18.3)

4.13.1 Acétoacétate d'éthyle, de qualité anhydre.

4.13.2 2-méthyle propanol-1, (alcool isobutylique), de qualité anhydre.

4.13.3 Indicateur au bleu de thymol (thymolsufonephtaléine).

4.13.4 Acide chlorhydrique (4.1).

4.13.5 Solution solvant, 450 ml d'acétoacétate d'éthyle dans 3 l de 2-méthyle propanol-1.

4.13.6 Indicateur (0,1 g d'indicateur bleu de thymol en poudre dissous dans 100 ml de 2-méthyle propanol-1.

4.13.7 Solution d'acide chlorhydrique environ 0,2 mol/l.

Pour préparer cette solution, porter 17 ml d'acide chlorhydrique (4.1) à 1 l au moyen de 2-méthyle propanol-1.

Pour étalonner cette solution, peser (100 ± 0,1) mg de carbonate de calcium (4.11.11) dans un creuset (5.6.2) etcalciner pendant 1 h à 1 000 °C. Extraire la chaux libre et titrer conformément à 18.3.3.

Déterminer le facteur k à partir de l'équation suivante :

où :

V4 est le volume d'acide chlorhydrique ajouté (en millilitres) ;

k représente le nombre de milligrammes de CaO libre par millilitre de solution étalon d'acide chlorhydrique.

4.13.8 Hydroxyde de sodium sur support granulé environ 0,8 mm à 1,6 mm, pour analyse élémentaire.

4.14 Réactif pour la détermination de l'expansion de laitiers d'aciérie (19.3)

4.14.1 Huile de silicone.

4.14.2 Acide chlorhydrique dilué (1 + 5).

5 Appareillage

5.1 Exigences générales

Tout appareillage sera conforme aux exigences générales du prEN 932-5.

S'il n'est pas précisé autrement, toute la verrerie volumétrique appartiendra à la classe de précision B commedéfini dans la norme ISO 384.

La verrerie de classe de précision A doit être utilisée pour des expertises ou des essais types.

NOTE : Si aucune tolérance n'est donnée pour les dimensions, les valeurs données sont indicatives.

k56,08

100,09------------------ 100

V4----------×=

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5.2 Appareillage d'utilisation générale

5.2.1 Étuve convenablement ventilée, capable de maintenir une température constante dans le domaine de40 °C à 150 °C avec une précision de ± 5 °C, équipée d'un plateau en métal inoxydable.

5.2.2 Un four à moufle capable de maintenir une température constante de 800 °C à 1 100 °C avec une préci-sion de ± 25 °C.

5.2.3 Un équipement de concassage et de broyage pour réduire les granulats de façon à ce qu'ils passent auxtamis nécessaires à chaque essai et produisant un minimum de fines.

5.2.4 Balance capable de peser jusqu'à 10 kg, permettant la lecture à 1 g près.

5.2.5 Balance capable de peser jusqu'à 1 kg, permettant la lecture à 0,01 g près.

5.2.6 Balance analytique, capable de peser jusqu'à 100 g, permettant la lecture à 0,1 mg près.

5.2.7 Plaque chauffante avec agitateur magnétique.

5.2.8 pH-mètre gradué en 0,1 unités pH.

5.2.9 Béchers, fioles coniques, entonnoirs et papiers-filtres.

5.2.10 Pipettes de 25 ml, 50 ml et 100 ml, conformes aux prescriptions de l'ISO 648.

5.2.11 Éprouvettes graduées, de 10 ml, 250 ml et 500 ml de capacité, conformes aux prescriptions del'ISO 4788.

5.2.12 Pissettes, contenant de l'eau déminéralisée.

5.2.13 Deux burettes de 50 ml, graduées en 0,1 ml.

5.2.14 Bouteilles en verre brun, pour réactifs.

5.2.15 Bouteilles en verre, pour réactifs.

5.2.16 Dessiccateurs.

5.2.17 Hotte.

5.3 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des chlorures solubles dansl'eau par la méthode de Volhard (article 7)

5.3.1 Tamis de contrôle, tôle perforée à ouvertures carrées de 16 mm, répondant aux exigences de l'EN 933-2.

5.3.2 Deux bouteilles en verre, plastique ou métal, à col large, munies de bouchons hermétiques.

NOTE : Les bouteilles auront une capacité d'environ 5 l pour les essais de gros granulats ou de granulatslégers, ou de 2 l pour les essais de granulats fins.

5.3.3 Un agitateur à secousses ou à rouleaux, pour recevoir les bouteilles à extraction (5.3.2).

5.3.4 Deux entonnoirs à filtration, de 100 mm environ de diamètre, avec papiers-filtres de porosité moyenne etfine, adaptés aux dimensions des entonnoirs.

5.3.5 Fioles coniques à bouchons, de 100 ml et 250 ml de capacité.

5.3.6 Deux ballons jaugés, de 1 l de capacité répondant aux exigences de l'ISO 1042.

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5.4 Appareillage complémentaire requis pour la détermination potentiométrique deschlorures solubles dans l'eau (article 8)

5.4.1 Un appareil de titrage potentiométrique convenant à la détermination de la concentration en ion chlore,avec un système d'électrodes consistant en :

a) une électrode de mesure - soit une électrode d'argent (de préférence chlorurée), soit une électrode sélec-tive à l'ion chlore ;

b) une électrode de référence - soit au sulfate mercureux, soit à double jonction argent/chlorure d'argent, avecélectrolyte sans chlorures dans la chambre extérieure.

5.5 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des chlorures solubles dansl'eau par la méthode de Mohr en contrôle de production (article 9)

5.5.1 Deux bouteilles en plastique de 1 l, à large col et avec bouchons.

5.6 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des sulfates solubles dansl'eau (article 10)

5.6.1 Creusets filtrants en silice frittée, de porosité 4, ayant environ 35 mm de diamètre et 40 mm de haut.

5.6.2 Creusets de calcination, en alternative à 5.6.1, ayant environ 35 mm de diamètre et 40 mm de haut, etcapable de conserver une masse constante lors d'un chauffage à 1 100 °C.

NOTE : La porcelaine, la silice ou le platine sont des matériaux adéquats pour creusets de calcination.

5.7 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des sulfures (article 13)

5.7.1 Un appareillage typique pour la détermination des sulfures est donné à la figure 1.

5.8 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des contaminants légers (14.2)

5.8.1 Tamis de 300 µm et 250 µm, conformes à la norme EN 933-2.

5.8.2 Capsule d'évaporation, en porcelaine.

5.8.3 Densimètre, de domaine 1,950 à 2,000 repondant aux exigences de l'ISO 650.

5.9 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la teneur en matièreshumiques (15.1)

5.9.1 Tamis de 4 mm, conforme à la norme EN 933-2.

5.9.2 Une éprouvette cylindrique en verre clair, avec bouchon. La capacité de l'éprouvette sera d'environ450 ml et le diamètre extérieur d'environ 70 mm.

5.10 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la teneur en acide fulvique(15.2)

5.10.1 Agitateur-baguette en verre.

5.10.2 Entonnoir en verre.

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5.10.3 papier-filtre de porosité moyenne de 180 mm de diamètre.

5.10.4 Plaque chauffante.

5.10.5 Disques de couleurs normalisées (A à G) 1).

5.11 Appareillage complémentaire requis pour la détermination par essais sur mortier (15.3)

5.11.1 Chronomètre ou minuterie, permettant d'apprécier la seconde.

5.11.2 Capsules réfractaires en porcelaine ou en silice d'un format permettant l'introduction dans le four à moufle.

5.11.3 Appareillage d'essai à la sonde conforme aux spécifications du prEN 1015-4.

5.11.4 Malaxeur conforme aux spécifications de la norme EN 196-1.

5.11.5 Appareil de mesure du temps de prise conforme au prEN 1015-9.

5.11.6 Appareillage de résistance à la flexion et à la compression conforme aux exigences du prEN 1015-11.

1 Solution d'acétate de plomb (4.7.1)

2 Azote ou argon

3 Solution ammoniacale de sulfate de zinc (4.7.2)

4 Réacteur

Figure 1 : Exemple d'appareillage pour la détermination des sulfures

1) Disponible au Département Publications de l'Association néerlandaise de l'industrie du Ciment SintTeunislaan 1-5231 BS, s'Hertogenbosch, Pays-Bas.

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5.12 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la chaux libre parcomplexométrie (18.1)

5.12.1 Erlenmeyer de 250 ml de capacité, muni d'un bouchon rodé.

5.12.2 Un ballon jaugé, de 500 ml de capacité.

5.12.3 Un agitateur magnétique avec bain-marie à température contrôlée.

5.12.4 Filtre en verre fritté, de diamètres de pores de 10 µm à 16 µm.

5.12.5 Équipement de titrage avec galvanomètre pour détermination photoélectrique du virage.

5.13 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la chaux libre parconductimétrie (18.2)

5.13.1 Vase de mesure (volume de 160 ml environ), avec chemise thermoplastique et couvercle vissable à deuxouvertures NS 14 (voir figure 2).

5.13.2 Électrode de conductivité avec rodage conique NS 14.

5.13.3 Thermomètre (50 °C à 100 °C) gradué en 0,1 °C, avec cône rodé NS14.

5.13.4 Conductimètre.

NOTE 1 : La teneur en chaux libre est obtenue à partir de la conductance mesurée, en faisant usage d'ungraphique d'étalonnage. Ce dernier est établi en dissolvant dans l'éthanediol des quantités connues deCaO calciné et en mesurant la conductance de ces solutions. Il faut pour cela déterminer la conductanced'au moins cinq solutions différentes étagées entre 0 mg et 10 mg CaO/100 ml dans l'éthanediol (4.11.1)avec, dans chaque cas, trois mesures individuelles.

NOTE 2 : La CaO utilisée est obtenu par calcination à masse constante de CaCO3 (4.11.11) à 1 000 °C,suivie de refroidissement dans un dessiccateur contenant des absorbants pour l'eau et le CO2, chaux sodéepar exemple.

NOTE 3 : La conductance de la solution à blanc d'éthanediol sera toujours mesurée et déduite de la solu-tion d'essai.

NOTE 4 : La figure 3 montre l'étalonnage d'une solution d'oxyde de calcium dans l'éthanediol, à 80 °C etavec une électrode de constante 0,573 cm-1; dans ce cas, une mesure de conductance de 100 µs donneune valeur de 4,9 % en masse pour la teneur en chaux libre.

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5.13.5 Bain-marie réglable à (80 ± 0,1) °C.

1 Thermomètre (5.13.3)

2 Électrode (5.13.2)

3 Couvercle en polypropylène

4 Vase de mesure en verre de borosilicate

5 Chemise plastique

6 Arrivée d'eau

7 Agitateur magnétique (5.12.3)

Figure 2 : Section verticale du vase de mesure pour la détermination conductimétrique de la chaux libre

(5.13 et 18.2)

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Teneur en oxyde de calcium d'une solution d'éthanediol en mg CaO/100 ml

1 Conductance en µs

2 100 mg pesés dans 100 ml d'éthanediol Température de mesure (80 ± 0,1) °C

Constante d'électrode 0,573 cm-1

Figure 3 : Exemple de graphique d'étalonnage

5.14 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la chaux libre paracidimétrie (18.3)

5.14.1 Erlenmeyer de 200 ml, 250 ml ou 300 ml de capacité, munis de condenseurs réfrigérants à eau par l'inter-médiaire de rodages coniques internes normalisés.

5.14.2 Tubes d'absorption pour équiper le sommet des réfrigérants et renfermant l'hydroxyde de sodium (4.13.8)et le tamis moléculaire (5.14.3)

5.14.3 Tamis moléculaire 0,3 nm en perles d'environ 2 mm.

5.14.4 Filtres en microfibres de verre, de 1,2 µm de rétention.

5.14.5 Équipement pour la filtration sous vide.

5.15 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la désintégration du silicatebicalcique du laitier de haut fourneau refroidi à l'air (19.1)

5.15.1 Équipement d'éclairage ultraviolet, de longueur d'onde de 300 nm à 400 nm, avec une intensité maximaleà la longueur d'onde de 366 nm.

5.16 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de l'expansion de scoriesd'aciérie (19.3)

5.16.1 Unité d'étuvage avec cylindre d'essai et un comparateur à cadran ou un capteur de déplacement avec undomaine de mesure de (10 ± 0,01) mm, comme indiqué aux figures 4 et 5.

NOTE : L'équipement d'étuvage comporte deux chambres, dans lesquelles de l'eau est portée à ébullitionen cours d'essai, par passage sur des éléments chauffants. La puissance maximale de chauffe des élé-ments est de 2 kW. Au-dessus de la chambre de chauffe se place l'échantillon de scorie comprimé, dansun cylindre de base perforée (cylindre de 210 mm de diamètre et de 100 mm de hauteur). La vapeur s'éle-vant lors du chauffage peut ainsi se propager régulièrement au travers de l'échantillon. Pour éviter une con-densation sur la paroi interne du cylindre par perte de chaleur, le cylindre est chauffé à (120 ± 10) °C à l'aided'un manteau chauffant circulaire adapté sur la paroi extérieure (puissance nominale de 250 W).

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Dimensions en millimètres

1 Cylindre d’essai

2 Cadran du compacteur

3 Échantillon de laitier

4 Manteau chauffant

5 Base perforée

6 Vapeur

7 Éléments chauffants

8 Eau

Figure 4 : Section verticale de l'équipement d'étuvage

1 Cylindre avec base à perforations de 3 mm de diamètre et 0,01 trous par centimètre carré. Par exemple : 49 trous de 3 mmde diamètre répartis de la façon suivante : 1 trou central, 8 trous sur un cercle de 65 mm de diamètre, 16 trous sur un cerclede 125 mm de diamètre et 24 trous sur un cercle de 185 mm de diamètre

2 Papier-filtre

3 Échantillon de laitier compacté

4 Billes de verre de 5 mm de diamètre

5 Masse de chargement

6 Comparateur à cadran

7 Croisillon de lestage

8 Plaque avec perforations de 3 mm de diamètre et 0,3 trou par centimètre carré.Par exemple : trous espacés de 6,5 à 7 mm sur des cercles concentriques espacés de 6 mm

Figure 5 : Schéma de l'appareil d'essai pour déterminer l'expansion

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5.16.2 Tamis, conformes avec la norme EN 933-2, avec mailles de 0,5 mm, 2,0 mm, 5,6 mm, 8,0 mm, 11,2 mm,16,0 mm et 22,4 mm.

5.16.3 Billes de verre, de 5 mm de diamètre.

5.16.4 Papier-filtre de porosité moyenne, de 240 mm de diamètre.

5.16.5 Table vibrante, à fréquence d'environ (48 ± 3) Hz et une amplitude de ± 1,5 mm, ou un appareil de com-pactage manuel comme une dame Proctor permettant une compacité finale de la prise d'essai avec une teneuren vides comprise entre 20 % et 25 % en volume (EN 196-1).

5.16.6 Tige de sondage graduée en millimètres, avec une échelle totale d'au moins 200 mm.

5.16.7 Masse de chargement avec un diamètre extérieur inférieur à 210 mm (180 mm par exemple) et qui peutavoir un trou central (15 mm de diamètre par exemple), permettant le passage de la tige de l'indicateur et de lavapeur ; la masse totale de «la masse de chargement plus le croisillon de lestage plus les billes de verre» doit êtrede 6 kg.

6 Prescriptions générales pour les essais

6.1 Nombre d’essais

S'il n'est pas préconisé par ailleurs, le nombre de dosages individuels pour les différentes méthodes d'essai (voirarticles 7 à 19.3) est fixé à deux (6.3).

6.2 Répétabilité et reproductibilité

L'écart-type de répétabilité donne l'étroitesse de l'accord entre des résultats successifs obtenus avec la mêmeméthode sur un matériau identique soumis à l'essai dans les mêmes conditions (même opérateur, même appareil,même laboratoire et court intervalle de temps).

L'écart-type de reproductibilité donne l'étroitesse de l'accord entre des résultats individuels obtenus avec la mêmeméthode sur un matériau identique, mais soumis à l'essai dans des conditions différentes (opérateurs différents,appareils différents, laboratoires différents et/ou époques différentes (voir prEN 932-6)).

Les écarts-types de répétabilité et de reproductibilité sont exprimés en pourcentage absolu.

6.3 Expression des masses, volumes, facteurs et résultats

Exprimer la masse obtenue à la balance analytique (5.2.6), en grammes à 0,1 mg près, et le volume mesuré à laburette (5.2.13), en millilitres à 0,05 ml près.

Exprimer la masse obtenue à la balance ordinaire mentionnée en 5.2.4, en grammes à 1 g près, ou de la balancementionnée en 5.2.5, à 0,01 g près.

Exprimer les facteurs des solutions (4.7.5, 4.7.6 et 4.13.7), donnés par la moyenne de trois déterminations, avectrois décimales.

Exprimer les résultats des essais, donnés par la moyenne de deux déterminations, en pourcentage, à 0,001 %,sauf indication contraire.

Si l'écart entre deux déterminations est supérieur à deux fois l'écart-type de répétabilité, on recommence l'essaiet on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches.

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6.4 Séchage des matériaux

Le séchage est réalisé dans une étuve convenablement ventilée (5.2.1), à température de (110 ± 5) °C.

6.5 Détermination de la constance de la masse après séchage

La masse est supposée constante après séchage de la prise d'essai pendant 24 h.

6.6 Calcinations des précipités

On effectue les calcinations de la manière suivante. Mettre le papier-filtre et son contenu dans un creuset préala-blement calciné et taré. Le sécher, puis l'incinérer lentement en atmosphère oxydante, sans l'enflammer tout enréalisant sa combustion complète.

Calciner pendant au moins 1 h à la température prescrite. Laisser refroidir le creuset et son contenu en dessicca-teur jusqu'à la température ambiante. Peser le creuset et son contenu.

6.7 Contrôle de l'absence d'ions chlore (essai au nitrate d’argent)

Après généralement cinq à six lavages d'un précipité, rincer le bas de la tige de l'entonnoir au moyen de quelquesgouttes d'eau.

Laver le filtre et son contenu avec quelques millilitres d'eau et recueillir cette dernière dans un tube à essais. Ajou-ter quelques gouttes d'acide nitrique concentré (4.1) et de solution de nitrate d'argent (4.2.1). Contrôler l'absencede trouble ou de précipité dans la solution. Dans le cas contraire, continuer le lavage en contrôlant périodique-ment. L'absence de trouble au test au nitrate d'argent indique que l'eau de lavage ne contient plus d'ions chlore.

7 Détermination des chlorures solubles dans l'eau avec la méthode de Volhard(méthode de référence)

7.1 Principe

L'essai des chlorures solubles dans l'eau décrit dans cet article convient aux granulats dont la teneur en chloruresprovient d'un contact direct avec des eaux salines, ou d'une immersion dans des eaux salines, par exemple castypique des granulats dragués en mer. Avec d'autres granulats, provenant par exemple de régions désertiques,l'analyse d'un soluté à l'acide nitrique d'un granulat finement broyé peut révéler des niveaux de chlores significa-tivement supérieurs à ceux obtenus par la méthode d'extraction décrite dans cet article.

Une prise d'essai d'un granulat est traitée à l'eau pour en extraire les ions chlore. La méthode d'analyse du solutéest basée sur le titrage de Volhard, où l'on ajoute à la solution contenant les chlorures un excès d'une solution denitrate d'argent ; la quantité n'ayant pas réagi est titrée en retour par une solution étalon de thiocyanate, enemployant une solution de sulfate d'ammonium et de fer (III) comme indicateur.

Les chlorures sont exprimés et rapportés en teneur en ion chlore en pourcentage massique du granulat.

7.2 Échantillonnage

L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la normeEN 932-1. S'assurer que l'échantillon de laboratoire est représentatif de la teneur en eau aussi bien qu'ensolides.

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7.3 Préparation de la prise d'essai.

Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires décrits dans le prEN 932-2, jusqu'à une quantiténon inférieure à la masse donnée au tableau 1, appropriée au calibre nominal du granulat.

Sécher le sous-échantillon à la température de (110 ± 5) °C jusqu'à masse constante (6.5).

Passer le sous-échantillon au travers d'un tamis de 16 mm (5.3.1) et concasser tout refus de manière à le fairetraverser le tamis, en évitant un broyage excessif. Rassembler, mélanger intimement et, en utilisant les modesopératoires prescrits dans le prEN 932-2, préparer deux prises d'essai d'environ chacune (2 ± 0,3) kg de massepour les gravillons, ou deux prises d'essai d'environ chacune (500 ± 75) g pour les sables.

Dans le cas de granulats légers, les deux prises d'essai seront d'environ 1 l.

7.4 Préparation des extraits

Pour les gravillons et pour les granulats légers, utiliser les deux bouteilles en plastique ou métal à col large, de 5 lde capacité, et pour les sables employer les deux bouteilles de 2 l de capacité (5.3.2). Peser chaque bouteille etnoter sa masse à 1 g près.

Introduire dans les bouteilles les prises d'essai obtenues comme prescrit en 7.3, peser les bouteilles et leurcontenu, noter les masses à 1 g près. Calculer par différence la masse de granulat dans chaque bouteille.

Ajouter à chaque bouteille une masse d'eau égale à la masse de la prise. Pour les granulats légers, ajouter 1 ld'eau. Agiter les bouteilles continuellement pendant 60 min au moyen de l'agitateur à secousses ou à rouleaux(5.3.3).

Filtrer ensuite les solutés au travers des papiers-filtres secs, de porosité moyenne (5.3.4) jusqu'à ce qu'au moins100 ml de filtrats clairs ou légèrement opalescents aient été collectés dans des béchers secs et propres (5.2.9).

7.5 Mode opératoire pour la détermination de la teneur en chlorure des extraits

Au moyen de la pipette de 100 ml (5.2.10) prélever 100 ml d'extrait filtré (7.4) et les porter dans la fiole de 250 mlde capacité (5.3.5). Ajouter 5 ml d'acide nitrique (4.2.3) dans la fiole, et ensuite la solution de nitrate d'argent(4.2.1) à l'aide d'une burette (5.2.13) jusqu'à précipitation complète des chlorures, en ajoutant un excès.

NOTE : Lorsqu'on analyse des granulats contenant des sulfures (par exemple des laitiers), laisser la solu-tion digérer de 3 min à 5 min à une température juste inférieure à l'ébullition. Un précipité blanc de soufrepeut se former, mais il n'est pas nécessaire de s'en débarrasser par filtration. Laisser refroidir et ajouter lasolution de nitrate d'argent.

Il faut un excès suffisant de nitrate d'argent pour assurer une consommation minimum de 3 ml de solution dethiocyanate.

Noter le volume total V5 de la solution de nitrate d'argent ajoutée.

Ajouter 2 ml de 3,5,5 triméthyl 1 hexanol (4.2.4), boucher et agiter vigoureusement la fiole pour coaguler leprécipité.

Déboucher prudemment, en évitant des pertes de solution et rincer le bouchon à l'eau, en récoltant les eaux delavage dans la solution.

Tableau 1 : Masse minimum du sous-échantillon préliminaire

Dimension nominale maximale du granulat

mm

Masse minimum du sous-échantillon

kg

63 50

45 35

31,5 15

22,4 ou moins 5

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Ajouter 5 ml de solution d’indicateur au sulfate d’ammonium et de fer (III) (4.2.5), puis, au moyen d’une burette, lasolution étalon de thiocyanate (4.2.2) jusqu'au premier changement permanent de couleur, de blanc opalin aubrun pâle, la solution ayant la même intensité de teinte que celle utilisée pour l'étalonnage décrit en 4.2.2.

Noter le volume V6 de la solution de thiocyanate ajouté.

Répéter le mode opératoire avec le soluté de la deuxième éprouvette.

Le nombre de déterminations sur chaque soluté est fixé à un. Le résultat de l'essai est donné par la moyenne desdéterminations sur les deux solutés.

7.6 Calcul et expression des résultats

Calculer la teneur C en chlorure du granulat à partir de l'équation suivante :

où :

V5 est le volume de solution de nitrate d'argent (en millilitres) ;

V6 est le volume de solution étalonnée de thiocyanate ajoutée (en millilitres) ;

CT est la concentration de la solution étalonnée de thiocyanate (en moles par litre) ;

W est le rapport eau/granulat. Pour les granulats légers, W est égal à 1 000 g/masse des granulats en grammes.

NOTE : Des éléments sur la fidélité de la méthode d'essai sont donnés en annexe A.

8 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiométrie(méthode alternative)

8.1 Principe

Les prises d'essai de granulats sont extraites de la même manière qu'en 7.4. Les ions chlore sont précipités dansles extraits au moyen d'une solution étalon de nitrate d'argent.

Le titrage est exécuté par potentiométrie, en faisant usage d'une électrode appropriée comme indicateur.

NOTE : Les électrodes sélectives à l'ion chlore et l'utilisation du graphique de Gran sont aussi permises(voir annexe B).

8.2 Échantillonnage, préparation des prises d'essais et des extraits

Suivre les modes opératoires spécifiés en 7.2, 7.3 et 7.4.

8.3 Mode opératoire pour la détermination de la teneur en chlorure dans les extraits

Prélever 50 ml de soluté filtré (7.4) au moyen d'une pipette de 50 ml (5.2.10) et porter dans un bécher de 250 ml.Acidifier avec de l'acide nitrique (HNO3) (4.2.3) jusqu'à une valeur de pH 2 à 3. Ajouter à l'aide d'une pipette 5 mlde solution de chlorure de sodium (4.3.2).

NOTE : Lorsqu'on analyse des granulats contenant des sulfures (par exemple des laitiers), laisser la solu-tion digérer pendant 3 min à 5 min à une température juste au-dessous de l'ébullition. Un précipité blanc desoufre peut se former, mais il n'est pas nécessaire de l'éliminer par filtration. Laisser refroidir et procéderau titrage.

Titrer avec la solution de nitrate d'argent (4.3.1), en faisant usage de l'appareil potentiométrique (5.4.1). La teneuren chlorure de la solution indiquée par la consommation de solution de nitrate d'argent correspondant au pointd'inflexion de la courbe de potentiel, déduction faite de la quantité de chlorure de sodium (4.3.2) ajoutée pour amé-liorer la détection du point d'équivalence.

Recommencer l'opération avec le soluté de la deuxième prise d'essai.

Un essai à blanc doit être exécuté pour confirmer la quantité de chlorure de sodium ajouté.

C (en %) 0,003546 W V5 10 CT× V6× –

=

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où :

V7 est la consommation en solution de nitrate d'argent, en millilitres, en soustrayant 10 ml pour la solution dechlorure ajoutée ;

W est le rapport eau/granulat (en g/g ); pour les granulats légers, W est égal à 1 000 g/masse des granulats, engrammes.

NOTE : Des éléments sur la fidélité de la méthode d'essai sont donnés en annexe A.

9 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode de Mohr(méthode alternative)

9.1 Généralités

La présente méthode d'essai offre un moyen d'extraction plus rapide que celui décrit à l'article 7. Il est fermementrecommandé d'utiliser ce mode opératoire à titre de vérification préliminaire avant d'avoir recours à l'essai prescrità l'article 7 qui peut être exigé en conformité avec une exigence. Ce mode opératoire sera utilisé uniquement encontrôle de fabrication d'usine.

La concentration en ion chlore de l'extrait aqueux d'un granulat naturel peut être déterminée en faisant usage detechniques instrumentales basées sur des mesures de conductivité.

9.2 Principe

Une prise d'essai de granulat est rapidement extraite à l'eau à température ambiante pour entraîner les ionschlore. L'extrait est ensuite analysé par la méthode de Mohr, où le chlore est titré au nitrate d'argent, du chromatede potassium étant utilisé comme indicateur. La concentration en ions chlore peut être également dosée en faisantappel à des méthodes instrumentales basées sur la conductivité.


L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément au mode opératoire spécifié dans la norme EN 932-1.

9.4 Préparation de la prise d'essai

Réduire l'échantillon de laboratoire à une prise d'essai de 250 g de granulat (1 l dans le cas de granulat léger), enfaisant usage des modes opératoires spécifiés dans le prEN 932-2.


Pour les sables et gravillons, utiliser les bouteilles en plastique de 1 l de capacité, à large col (5.5.1). Pour les gra-nulats légers, employer les bouteilles de 5 l de capacité (5.3.2). Peser chaque bouteille et noter leur masse à 1 gprès.

Placer les prises d'essai dans les bouteilles, peser ces dernières avec leur contenu, et noter leur masse à 1 g près.Calculer par différence la masse de granulat dans chaque bouteille.

Ajouter à chaque bouteille une masse d'eau égale à celle des granulats. Pour les granulats légers, ajouter 1 ld'eau. Fixer les fermetures étanches des bouteilles et mélanger leur contenu en agitant 20 fois au moins. Laisserdécanter jusqu'à ce que le liquide surnageant soit plus ou moins clair.

C (en %) 0,000709 V7 W×=

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9.6 Mode opératoire pour déterminer la teneur en chlorure des extraits

NOTE : Si l'on fait usage mesure de conductivité, décanter environ 100 ml dans un becher de 250 ml etmesurer la concentration.

Prendre 25 ml de l'eau surnageante (9.5) au moyen d'une pipette de 25 ml (5.2.10) et transférer dans une fiole de100 ml de capacité (5.3.5).

Ajouter 4 ml à 6 ml de solution de chromate de potassium (4.4.1) et mélanger. Titrer au moyen de la solution0,01 mol/l de nitrate d'argent (4.3.1) jusqu'à coloration légèrement rouge. Noter le volume V8 de la solution denitrate d'argent utilisée.



où :

V8 est le volume utilisé de solution 0,01 mol/l de nitrate d'argent;

W est le rapport eau/granulat (en g/g) ; pour les granulats légers, W est égal à 1 000 g/masse de granulats, engrammes.

10 Détermination de la teneur en sulfates solubles dans l'eau

10.1 Principe

Une prise d'essai d'un granulat est extraite à l'eau pour en retirer les ions sulfate solubles à l'eau. La teneur ensulfate soluble à l'eau est déterminée par précipitation, à pH compris entre 1 et 1,5, par une solution de chlorurede baryum à ébullition.

Le dosage est ensuite achevé par gravimétrie et la teneur en ion sulfate est exprimée en pourcentage en massedu granulat.

Cette méthode est applicable lors de l'analyse de granulats contenant des sulfures, par exemple des laitiers.


L'échantillon de laboratoire doit être prélevé conformément aux modes opératoires décrits dans la normeEN 932-1.


Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires spécifiés dans le prEN 932-2, en quantité noninférieure à la masse donnée au tableau 1 (7.3) en fonction de la dimension nominale du granulat.

Sécher le sous-échantillon à température de (110 ± 5) °C jusqu'à masse constante (6.5).

Tamiser le sous-échantillon au travers d'un tamis de 16 mm (5.3.1) et concasser tout refus de manière à lui fairetraverser le tamis, en évitant un broyage excessif. Rassembler, mélanger intimement et, en utilisant les modesopératoires prescrits dans la norme EN 932-2, préparer deux prises d'essai d'environ chacune (2 ± 0,3) kg demasse pour les gravillons, ou deux prises d'essai d'environ chacune (500 ± 75) g pour les sables.

Dans le cas de granulats légers, les deux prises d'essai seront d'environ 1 l.

C (en %) 0,01 0,03545× V8× W× 4×=

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Pour les gros granulats ou pour les granulats légers, utiliser les deux bouteilles en plastique ou en métal de 5 l decapacité, et pour les granulats fins, employer les deux bouteilles de 2 l de capacité (5.3.2). Peser chaque bouteilleet noter leur masse à 1 g près.

Placer les prises d'essai obtenues comme prescrit en 10.3, peser les bouteilles avec leur contenu et noter leurmasse au gramme près. Calculer par différence la masse de granulat dans chaque bouteille.

Ajouter à chaque bouteille une masse d'eau égale au double de la masse de la prise d'essai. Pour les granulatslégers, ajouter 1 l d'eau. Fixer les fermetures étanches des bouteilles et mélanger leur contenu au moyen de l'agi-tateur à secousses ou à rouleaux (5.3.3), en continu pendant 24 h minimum.

NOTE : Si un équipement d'agitation mécanique n'est pas utilisé et si le granulat et l'eau sont simplementlaissés en contact avec une agitation occasionnelle, il est possible (particulièrement si la source de sulfateest constituée, par exemple, de gros cristaux de gypse) que le sulfate qui devrait en théorie se dissoudrene soit pas extrait en 24 h.

Filtrer les extraits au travers de papiers-filtres de porosité moyenne et secs (5.3.4) jusqu'à ce qu'au moins 100 mlde filtrats clairs aient été collectés dans des béchers secs et propres (5.2.9).

10.5 Mode opératoire pour déterminer la teneur en sulfate des extraits

À l'aide d'une pipette (5.2.10), transférer 50 ml d'extrait filtré dans un bécher de 500 ml, diluer à 300 ml avec del'eau, ajouter 10 ml de solution d'acide chlorhydrique (4.5.1).

Porter à ébullition et maintenir l'ébullition pendant 5 min.

NOTE : Si le granulat contient des sulfures, comme les laitiers, après ébullition de 5 min, laisser reposer lasolution pendant 30 min dans un endroit chaud. S'il se forme un précipité, filtrer au travers d'un papier-filtrede texture moyenne, et rincer à fond avec de l'eau distillée bouillante ; poursuivre comme à l'ordinaire enécartant le résidu.

Tout en agitant vigoureusement, et en poursuivant l'ébullition, ajouter goutte à goutte 5 ml de la solution de chlo-rure de baryum (4.5.2) chauffée juste au-dessous du point d'ébullition. Poursuivre l'ébullition pendant 15 min demanière à obtenir une précipitation complète.

Laisser pendant 30 min juste au-dessous du point d'ébullition, puis abandonner pendant une nuit dans un lieuchaud.

Transférer avec le plus grand soin tout en filtrant sous vide le précipité de sulfate de baryum dans un creuset fil-trant en silice frittée (5.6.1), préalablement calciné et taré. En alternative, transférer le précipité avec le plus grandsoin dans un entonnoir de verre muni d'un papier-filtre à texture serrée, et filtrer. Dans les deux cas, laver plusieursfois le précipité avec de l'eau bouillante jusqu'à ce que les eaux de lavage soient exemptes de chlorure (6.7).

S'il est fait usage d'un creuset en silice frittée, le retirer de la fiole à vide et le sécher à (110 ± 5) °C pendant environ30 min ; élever graduellement la température jusqu'à (925 ± 25) °C dans un four à moufle électrique (5.2.2)jusqu'à masse constante ; 15 min à cette température devraient suffire.

Laisser refroidir le creuset dans un dessiccateur (5.2.16) et peser à 0,1 mg près, et calculer la masse duprécipité m3 d'après l'accroissement de masse du creuset.

Si le précipité est filtré au moyen d'un papier-filtre, porter le papier-filtre et le précipité dans un creuset préalable-ment calciné et taré (5.6.2).

Placer le creuset et son contenu dans un four à moufle électrique (5.2.2) en suivant le mode opératoire prescriten 6.6.

Calculer la masse du précipité m3 d'après l'accroissement de masse (à 0,1 mg près) du creuset.


Calculer la teneur en sulfate soluble du granulat, exprimée en SO3, à partir de l'équation suivante :

SO3 soluble (en %) 2 W 0,343×× m3×=

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où :

m3 est la masse du précipité de sulfate de baryum, en grammes ;

W est le rapport eau/granulat (en g/g) ; pour les granulats légers, W est égal à 1 000 g/masse des granulats, engrammes.

11 Détermination de la teneur en soufre total

11.1 Principe

Une prise d'essai de granulat est traitée au brome et à l'acide nitrique pour oxyder en sulfates tous les composésdu soufre présent ; les sulfates sont précipités et pesés sous forme de BaSO4. La teneur en soufre est expriméeen pourcentage en masse du granulat.


L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires décrits dans la norme EN 932-1.S'assurer que l'échantillon de laboratoire soit représentatif de la teneur en eau et en solides.


Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires décrits dans la norme EN 9328-2, jusqu'à unequantité non inférieure à la masse donné au tableau 1, appropriée au calibre nominal du granulat. Si nécessaire,sécher l'échantillon à une température ne dépassant pas (110 ± 5) °C pour éviter l'oxydation des sulfures.Concasser et réduire le sous-échantillon par étapes. Broyer ensuite et continuer à réduire jusqu'à obtenir unemasse d'environ 20 g en passant au tamis étalon de 0,125 mm. Prendre environ 1 g de cette matière comme prised'essai.

11.4 Mode opératoire

Peser la prise d'essai à 0,1 mg près (m4) et dans un Erlenmeyer à large col (5.12.1), col sur lequel repose unentonnoir à tige courte. En opérant sous la hotte (5.2.17), ajouter dans l'Erlenmeyer 3 ml d'eau et 1 ml de brome(4.6.1) et agiter doucement le mélange pendant 1 min pour éviter la formation indésirable de grumeaux ; ajouterensuite lentement à l'aide de l'entonnoir 15 ml d'acide nitrique concentré exempt de soufre (4.1). Laisser lemélange sur bain-marie pendant 1 h et briser de temps en temps le gel avec une baguette de verre à extrémitéaplatie, en laissant la baguette dans la fiole dans ce but. Ajouter 30 ml d'eau et faire bouillir modérément lemélange sur une plaque chauffante (5.2.7) jusqu'à ce que s'arrête le départ de fumées brunes denses. Ajouter5 ml d'acide chlorhydrique concentré (4.1) et 10 ml d'eau, et ramener par ébullition à une faible masse. Répéterl'addition et réduire par ébullition à un faible volume.

Transférer le contenu de la fiole dans un bécher de 250 ml et rincer la fiole jusqu'à ce que le volume total dans lebecher atteigne environ 100 ml.

Ajouter un peu de pulpe de papier-filtre, amener le contenu du bécher au voisinage de l'ébullition ; alcaliniser lasolution en ajoutant de l'ammoniaque, contrôler l'alcalinité en utilisant l'indicateur au rouge de méthyle (4.6.2) ouun pH-mètre (5.2.8). Laisser bouillir doucement pendant 30 s, filtrer sous vide modéré (en utilisant un papier-filtrede texture moyenne) et laver une fois avec un peu d'eau bouillante, tout en conservant les filtrats.

Transférer le papier-filtre dans le bécher et redissoudre dans 5 ml d'acide chlorhydrique concentré auxquels il aété ajouté 70 ml d'eau bouillante.

En procédant comme ci-dessus, bouillir, précipiter, filtrer et laver, en rejetant le précipité. Acidifier les filtrats eteaux de lavages réunis (qui devraient atteindre environ 200 ml au total) à l'aide de 1 ml d'acide chlorhydrique con-centré, porter à ébullition et maintenir 5 min l'ébullition. Tout en agitant vigoureusement la solution maintenue aupoint d'ébullition, ajouter goutte à goutte 10 ml de la solution de chlorure de baryum (4.5.2) chauffée juste en des-sous de l'ébullition.

Laisser reposer, filtrer et calciner le précipité de sulfate de baryum comme prescrit en 10.5.

Peser à 0,1 mg près et calculer la masse de précipité m5.

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Calculer la teneur en soufre du granulat, exprimée en S, à partir de l'équation suivante :

où :

m5 est la masse du précipité, en grammes ;

m4 est la masse de la prise, en grammes.

NOTE : Des éléments sur la fidélité de la méthode de détermination du soufre total sont donnés enannexe A.

12 Détermination des sulfates solubles dans l'acide

12.1 Principe

Les sulfates, extraits à l'acide chlorhydrique dilué à partir d'une prise d'essai du granulat, sont dosés par gravimé-trie. La teneur en ion sulfate est exprimée en pourcentage de masse du granulat.


L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.

S'assurer que l'échantillon de laboratoire soit représentatif de la teneur en eau et en solides.


Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires décrits dans le prEN 932-2, jusqu'à une quantiténon inférieure à la masse donnée au tableau 1, appropriée à la dimension nominale du granulat. Concasser etréduire le sous-échantillon par étapes. Broyer ensuite et continuer à réduire jusqu'à obtenir une masse d'environ20 g passant au tamis étalon de 0,125 mm. Prendre environ 2 g de cette matière comme prise d'essai.

Si un séchage est nécessaire en cours de préparation, la température ne devra pas dépasser (110 ± 5) °C pouréviter l'oxydation des sulfures.


Peser la prise d'essai à 0,1 mg près (m6) ; la placer dans un bécher de 250 ml, ajouter 90 ml d'eau froide. Tout enagitant le mélange vigoureusement, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique concentré. Chauffer modérément la solu-tion et écraser les particules solides à l'aide de l'extrémité aplatie d'un agitateur en verre. Laisser digérer la solutionpendant 15 min à une température juste au-dessous de l'ébullition.

NOTE : Les granulats contenant des quantités notables de carbonate vont mousser lors de l'addition del'acide. Dans ces cas, ajouter lentement l'acide en agitant continuellement. Les granulats contenant du sul-fure vont émettre de l'H2S lors de l'acidification, ce qui est reconnaissable à l'odeur. Dans ces cas, il y adanger que le mode opératoire conduise à une surestimation de la teneur en sulfate, suite à l'oxydation dusulfure. Pour éviter toute oxydation, mettre 90 ml d'eau et 10 ml d'acide chlorhydrique concentré dans unbécher de 250 ml et chauffer jusqu'à ébullition. Retirer de la source de chaleur et, tout en agitant, saupou-drer la prise d'essai à la surface de la solution acide.

Filtrer le résidu au travers d'un papier-filtre de texture moyenne dans un bécher de 400 ml. Laver à fond à l'eaubouillante. Contrôler le lavage des ions chlore au moyen de l'essai au nitrate d'argent (6.7).

S (en %)m5

m4------- 13,74×=

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Ajuster le volume à 250 ml environ ; si nécessaire, acidifier au moyen d'acide chlorhydrique (1 + 11) jusqu'à colo-ration rouge de l'indicateur au rouge de méthyle (4.6.2).

Porter à ébullition et maintenir l'ébullition pendant 5 min.

Contrôler si la solution est claire ; dans le cas contraire, recommencer l'essai en utilisant une nouvelle prised'essai. En agitant vigoureusement la solution maintenue à ébullition, ajouter goutte à goutte 10 ml de solution dechlorure de baryum (4.5.2) chauffée juste au-dessous de l'ébullition.

Laisser reposer, filtrer et calciner le précipité de sulfate de baryum comme prescrit en 10.5.

Peser à 0,1 mg près et calculer la masse de précipité (m7).


Calculer la teneur en sulfate soluble dans l'acide du granulat, exprimée en SO3, à partir de l'équation suivante :

où :

m7 est la masse du précipité, en grammes ;

m6 est la masse de la prise, en grammes.

NOTE : Des éléments sur la fidélité de la méthode de détermination des sulfates solubles dans l'acide sontdonnés en annexe A.

13 Détermination des sulfures solubles dans l'acide

13.1 Principe

La prise d'essai est attaquée par l'acide chlorhydrique en milieu réducteur. Les sulfures sont transformés en sul-fure d'hydrogène, celui-ci est entraîné par un courant gazeux dans une solution ammoniacale de sulfate de zinc.Le sulfure de zinc précipité est dosé par iodométrie.





Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires décrits dans la norme EN 932-2, jusqu'à unequantité non inférieure à la masse donnée au tableau 1, appropriée à la dimension nominale du granulat.Concasser et réduire le sous-échantillon par étapes. Broyer ensuite et continuer à réduire jusqu'à obtenir unemasse d'environ 20 g passant au tamis étalon de 0,125 mm. Prendre environ 1 g de cette matière comme prised'essai.

Si un séchage est nécessaire en cours de préparation, la température ne devra pas dépasser (110 ± 5) °C pouréviter l'oxydation des sulfures.

Teneur en sulfate (en %)m7

m6------- 34,30×=

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Utiliser l'appareil décrit en 5.7.1 et à la figure 1. Peser à 1 mg près (m8) la prise d'essai dans un ballon à fond rondde 250 ml, à col rodé.

NOTE 1 : Si la teneur en sulfure est faible (< 0,1 %), on utilisera des solutions dix fois moins concentrées(4.7.5 et 4.7.6)

Ajouter 2,5 g environ de chlorure d'étain II (4.7.3) et 0,1 g de chrome (4.7.4).

NOTE 2 : Le chrome contribue à la dissolution de la pyrite (FeS2) éventuellement présente dans le granulat.

Disperser le mélange dans 50 ml d'eau. Fixer le ballon au goulot supportant l'ampoule à décanter et raccorder cegoulot à l'entrée du réfrigérant ; connecter la sortie du réfrigérant au tube de verre de dégagement qui plonge dansle bécher contenant 15 ml de solution ammoniacale de sulfate de zinc (4.7.2) et 285 ml d'eau.

Brancher le courant gazeux (azote ou argon) et régler un débit de gaz d'environ 10 ml par min. Couper le gaz. Del'ampoule à décanter laisser s'écouler 50 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) dans le ballon en veillant à ce qu'unepetite quantité d'acide reste dans l'ampoule à décanter comme liquide d'étanchéité.

Rebrancher le courant gazeux, chauffer le contenu du ballon à ébullition et maintenir pendant 10 min. Détacherle tube à dégagement qui servira d'agitateur pour le titrage.

NOTE 3 : Certains granulats à haute teneur en sulfure peuvent demander plus de 10 min de temps deréaction pour transformer entièrement tous les sulfures en sulfure de zinc précipité. Contrôler si l'extractionest complète en faisant barboter le tube à dégagement dans une solution fraîche ammoniacale de sulfatede zinc. S'il n'apparaît pas de précipité, l'extraction est complète.

Refroidir le bécher à 20 °C et ajouter à la pipette 10 ml de solution d'iodate de potassium 0,0166 mol/l (4.7.5) et25 ml d'acide chlorhydrique concentré. Titrer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium (4.7.6) jusqu'à fai-ble coloration jaune. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et titrer jusqu'au virage du bleuà l'incolore.


Calculer la teneur en sulfure de granulat, exprimée en S, à partir de l'équation suivante :

où :

V9 est le volume de la solution d'iodate de potassium, en millilitres ;

F est le facteur de la solution d'iodate de potassium selon 4.7.5 ;

V10 est le volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, en millilitres ;

f est le facteur de la solution de thiosulfate de sodium selon 4.7.6 ;

m8 est la masse de la prise d'essai, en grammes.

S (en %)

V9 F× V10 f×

–

1,603× 100×

1 000 m8×----------------------------------------------------------------------------------------------- 0,1603

V9 F× V10 f×

–

m8---------------------------------------------------= =

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14 Détermination des composants affectant l'état de surface des bétons

14.1 Examen de la présence de particules réactives de sulfure de fer

14.1.1 Généralités

Cet article prescrit des méthodes de détection de particules de sulfure de fer qui, présentes près de ou à la surfacedu béton, peuvent conduire à la formation de taches brunes. Ces taches peuvent être impossibles à enlever saufpar découpage.

14.1.2 Échantillonnage

Le tas en dépôt sera inspecté et environ 50 particules, représentatives de celles suspectées contenir du sulfurede fer, seront prélevées pour essai.

14.1.3 Mode opératoire

Déterminer la réactivité des particules en les immergeant dans de l'eau de chaux saturée.

NOTE 1 : Un précipité gélatineux bleu-vert devrait se former dans l'intervalle de 5 min. Ce précipité setransforme rapidement en hydroxyde ferrique brun par exposition à l'air et à la lumière. Cette réactiondevrait être complète après 30 min et indique la présence de sulfure de fer rapidement réactif.

S'il ne se forme pas de précipité brun gélatineux quand les particules sont immergées dans de l'eau de chauxsaturée, ces particules peuvent être lentement réactives. Si la présence de particules lentement réactives estsoupçonnée, on suivra le mode opératoire suivant.

Les particules peuvent être examinées visuellement pour établir aussi bien que possible leur propension à causerdes taches au mortier ou au béton.

NOTE 2 : Lorsqu'une carrière particulière est connue pour produire occasionnellement des granulatscontenant du sulfure de fer, un examen à la carrière, à l'aide d'un microscope peu grossissant par untechnicien habitué peut être suffisant pour déterminer si le matériau est salissant ou non.

Dans d'autres cas, enrober les particules récoltées dans de la pâte de ciment portland, conserver 28 jours dansdes conditions humides et examiner ensuite l'enrobage de ciment au point de vue taches.

14.2 Détermination des contaminants légers


Cet essai donne un moyen d'estimer le pourcentage en masse des particules légères dans les sables. La méthodedécèle des substances comme la lignite et le charbon qui peuvent causer des taches ou des éruptions en surfacedes bétons et mortiers. Si nécessaire, l'utilisation de la méthode peut être adaptée aux gravillons en examinantdes quantités plus importantes (voir tableau 1).

14.2.2 Principe

Les minéraux qui constituent les sables commercialisés pour le béton et le mortier ont tous, sans exception, unemasse volumique réelle de particule supérieure à 2,0. En immergeant une quantité adéquate de sable dans unliquide de densité juste inférieure à 2,0, des particules de plus faible densité peuvent être amenées à flotter sur leliquide, facilitant leur séparation pour un examen et une quantification.

NOTE : Ce procédé de flottation est inapplicable aux granulats légers et la détermination des contaminantslégers dans les granulats légers doit être réalisée par triage manuel.

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La quantité minimum d'échantillon de laboratoire de sable sera de 5 kg ; cette quantité doit être réduite pour obte-nir une prise d'essai d'une masse de (350 ± 50) g.

Étendre la prise d'essai sur le plateau (5.2.1) et porter à l'étuve à (110 ± 5) °C (6.4 et 6.5). Noter la masse du sablesec (m9) à 0,1 g près. Tamiser le granulat sur le tamis de 300 µm (5.8.1), en écartant la fraction la plus fine.

Verser environ 1 l de solution de chlorure de zinc (4.8.1) ou de polytungstate de sodium (4.8.2) dans un bécherde 2 l et verser ensuite le granulat dans la solution. Agiter doucement le granulat à l'aide d'une baguette de verre,pour aider les particules légères à atteindre la surface de la solution. Agiter doucement les particules flottantesavec la baguette de verre pour déloger les bulles d'air de toute particule de granulat flottante, et permettre à cesparticules de tomber.

Décanter la solution surnageante dans un second bécher de 2 l, en passant le liquide au travers d'un tamis de250 µm (5.8.1), tout en permettant aux particules flottantes de se déposer et d'être recueillies sur le tamis. S'assu-rer qu'aucun granulat n'aboutisse sur le tamis. Remettre la solution dans le premier becher et agiter à nouveau legranulat. Si des particules supplémentaires flottent sur la solution, décanter à nouveau au travers du filtre et répé-ter l'opération jusqu'à ce que toutes les particules flottantes aient été collectées sur le filtre.

Laver le tamis et les particules qui s'y trouvent avec de l'eau jusqu'à ce que le chlorure de zinc ou le polytungstatede sodium ait été éliminé. Sécher le tamis et son contenu pendant (20 ± 4) h à (40 ± 5) °C, et verser ensuite lecontenu dans une capsule d'évaporation (5.8.2) et compléter le séchage à (110 ± 5) °C pendant (4 ± 0,25) h.

Laisser la capsule se refroidir et peser ensuite les particules légères (m10) à 0,1 g près.

14.2.4 Calcul et expression des résultats

Calculer le pourcentage (LPC) de particules légères dans le granulat à partir de l'équation suivante :

où :

m9 est la masse de la prise d'essai séchée à l'étuve, en grammes ;

m10 est la masse des particules légères séchées à l'étuve, séparées de la prise d'essai, en grammes.

Le résultat sera noté à 0,1 % près.

15 Détermination des composés organiques affectant la prise et le durcissementdu ciment

15.1 Détermination de la teneur en matière humique

15.1.1 Principe

Les matières humiques sont des substances organiques qui se forment dans le sol par décomposition des résidusanimaux ou végétaux.

La teneur en matières humiques est estimée d'après la couleur qui se forme lorsqu'une prise d'essai est agitéedans une solution d'hydroxyde de sodium.

NOTE : Cette méthode est basée sur le fait que les matières humiques développent une couleur sombrepar réaction avec NaOH. L'intensité de la couleur dépend de la teneur en matières humiques. Si la solutionn'est pas ou peu colorée, le granulat ne contient pas de quantités considérables de matières humiques. Uneforte couleur résulte habituellement d'une teneur élevée en matières humiques, mais peut être due àd'autres choses. C'est pourquoi, dans ce cas, la méthode ne permet pas de conclusion définitive.

LPC (en %)m10

m9---------- 100×=

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15.1.3 Préparation de la prise d'essai

Sécher le sous-échantillon (7.3) étalé sur le plateau de l'étuve (5.2.1) à (55 ± 5) °C au lieu de (110 ± 5) °C. Tami-ser l'échantillon sur le tamis de 4 mm (5.9.1) et garder la fraction retenue sur le tamis. Réduire à moins de 4 mmpar concassage la fraction retenue sur le tamis et l'ajouter au matériau qui est déjà passé à 4 mm.


Verser une solution à 3 % NaOH (4.9.1) dans la bouteille de verre (5.9.2) jusqu'à une hauteur de 80 mm. Verseralors la prise d'essai jusqu'à ce que la hauteur du granulat et de la solution atteigne 120 mm. Secouer la bouteillepour permettre aux bulles d'air de s'échapper.

Boucher la bouteille et secouer vigoureusement pendant 1 min et laisser au repos. Après 24 h comparer la couleurde la solution à la couleur de la solution étalon (4.9.2), contenue dans une bouteille identique.

15.1.5 Expression des résultats

Le résultat d'essai signalera si la couleur de la solution est plus claire ou plus foncée que celle de l'étalon (4.9.2).

15.2 Détermination de la teneur en acide fulvique


Cet essai décrit une méthode de détermination de la teneur en acide fulvique qui peut être présent dans les gra-nulats fins, en particulier dans les sols sableux à stabiliser au ciment.

15.2.2 Principe

Les acides fulviques sont des constituants des acides humiques qui ont un effet retardateur sur l'hydratation desciments. Les acides fulviques se dissolvent dans l'acide chlorhydrique en donnant une couleur jaune. L'intensitéde la couleur croît lorsque la concentration en acides fulviques augmente. Les dérivés du Fe (III) donnent unecouleur brune dans l'acide chlorhydrique. Cette couleur est éliminée en réduisant les dérivés du Fe (III) en dérivésincolores du Fe (II) en utilisant une solution de chlorure stanneux.





Réduire l'échantillon de laboratoire à une prise d'essai de (100 ± 0,5) g en utilisant les modes opératoires prescritsdans le prEN 932-2. La teneur en eau de la prise d'essai ne dépassera pas 10 % en masse de l'échantillon. Lesprises d'essai dont l'humidité excédera 10 % seront séchées à la température de (40 ± 5) °C jusqu'à ce que cettehumidité soit réduite à 10 % ou moins.

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L'essai est réalisé à une température de (20 ± 2) °C. Peser la prise d'essai dans un Erlenmeyer de 250 ml ou300 ml (5.2.9). Ajouter 100 ml d'acide chlorhydrique (4.10.1). Laisser la fiole et son contenu pendant 4 h, en agi-tant occasionnellement.

Filtrer 75 ml de la solution de la fiole dans une éprouvette graduée de 250 ml (5.2.11). À l'aide d'une éprouvettegraduée de 10 ml (5.2.11), ajouter 10 ml de solution claire de chlorure stanneux (4.10.2). Abandonner l'éprouvettegraduée de 250 ml et son contenu pendant 1 h supplémentaire, puis remplir l'éprouvette jusqu'à 100 ml avec del'acide chlorhydrique (4.10.1). Mélanger le contenu de l'éprouvette à l'aide d'un agitateur-baguette (5.10.1).

Si après addition de chlorure stanneux, la solution se trouble et des sulfures sont présents, l'essai sera repris enlaissant bouillir sur une plaque chauffante (5.10.4) pendant 5 min avant d'ajouter le chlorure stanneux.

15.2.6 Expression de résultats

Déterminer la quantité d'acide fulvique en choisissant le disque coloré étalon (5.10.5) qui a la même couleur quela solution. Le tableau 2 donne les niveaux d'acceptation de teneur en acide fulvique en comparaison du disquecoloré étalon.

15.3 Détermination des polluants organiques par essai sur mortier

15.3.1 Principe

La méthode sur mortier est un essai de performance destiné à démontrer et quantifier les influences que des pol-luants organiques présents dans le granulat peuvent avoir sur la prise et le durcissement d'un mortier. Le principede la méthode est de préparer deux mortiers identiques et de les essayer du point de vue vitesse de prise et résis-tance à la compression. L'un des mortiers contient le granulat à essayer, à l'état reçu, tandis que l'autre mélangeest préparé à l'aide d'une prise d'essai identique mais où les matières organiques ont été détruites par traitementthermique. Le granulat chauffé se comporte, en effet, comme un témoin en regard duquel le granulat original estcomparé. L'essai de raidissement met en évidence une accélération ou un retard de prise du mortier, tandis quela résistance à 28 jours indique tout effet à plus long terme.


L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.La quantité minimum de granulats dans l'échantillon de laboratoire sera de 15 kg, plus que ce qui est exigé autableau 1.

Tableau 2 : Niveau d’acceptation de la teneur en acide fulvique

Disque coloré(5.10.5)

Acceptation pour le sable à bétonAcceptation pour la stabilisation de sols

Résistance à 3 jours

Résistance à 28 jours

A

B

C

D

E

F

G

pas d'influence

pas d'influence

chute modérée

chute modérée

forte chute

forte chute

forte chute

pas d'influence

pas d'influence

pas d'influence

pas d'influence

pas d'influence

chute modérée

forte chute

bonne

bonne

bonne à modérée

modérée

modérée à mauvaise

mauvaise

mauvaise

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15.3.3 Préparation des prises d'essai

Sécher l'échantillon de laboratoire en l'étalant sur des plateaux et en le laissant perdre son humidité naturellementà l'air du laboratoire et à température ambiante. En utilisant les modes opératoires prescrits dans le prEN 932-2,poursuivre la réduction de l'échantillon séché de laboratoire afin d'obtenir des prises d'essai de (1 900 ± 100) g.

Lors de la réduction de l'échantillon séché de laboratoire pour constituer les prises d'essai pour la méthode surmortier, une opération de séparation doit conduire à deux prises d'essai ayant chacune une masse inférieureà 1,8 kg ; ensuite une prise d'essai sera séparée une, deux ou trois fois si nécessaire pour aboutir à unsous-échantillon qui, ajouté au premier, donnera une masse combinée ne dépassant pas 2 kg.

NOTE : Pour les granulats légers, chaque prise d'essai s'élève à 1 l de granulat.

15.3.4 Traitement du granulat

Conserver intactes deux des quatre prises d'essai obtenues comme prescrit en 15.3.3 et chauffer les deux autressuivant le mode opératoire ci-après :

a) verser une prise d'essai dans une capsule tarée de porcelaine ou de silice (5.11.2), peser et placer dans lefour à moufle (5.11.7) à température ambiante ;

NOTE : Si l'on ne dispose que d'un four de dimensions modestes, chaque prise d'essai peut être diviséeen deux ou plusieurs parties, et ces parties pesées, chauffées et repesées séparément et recombinées unefois refroidies.

b) porter la température du four à (480 ± 25) °C en (4 ± 0,25) h ;

c) maintenir la température de (480 ± 25) °C pendant (4 ± 0,25) h et laisser ensuite le four se refroidir pendantla nuit. Peser la capsule et les granulats à température ambiante et noter la perte de poids.

Faire subir le même traitement à une seconde prise d'essai.

15.3.5 Constituants

Le ciment sera du ciment CEM I répondant aux prescriptions de la norme ENV 197-1. Il sera conservé dans unrécipient étanche.

15.3.6 Proportions des mélanges

15.3.6.1 Prescriptions générales et mélanges d'essais

Chaque mélange de mortier contiendra soit une prise d'essai du granulat non traité thermiquement, soit une prised'essai du granulat ayant été préalablement chauffé comme en 15.3.4. Chaque mélange de mortier contiendraégalement du ciment CEM I à raison d'un quart en masse par rapport à la masse du granulat dans le mélange. Leciment sera pesé à ± 1 g près.

S'arranger pour que la teneur en eau des mortiers à base de granulats non chauffé soit adaptée à l'obtention d'uneconsistance normale, correspondant à une pénétration moyenne de la sonde (5.11.3) de (23 ± 0,5) mm, en opé-rant suivant la méthode donnée par la norme EN 1015-4.

Pour les granulats légers, utiliser 300 g de ciment pour chaque mélange de mortier et 30 g pour chaque essai pré-liminaire.

Pour déterminer les teneurs requises en eau, préparer une série de mélanges d'essais préliminaires, à base degranulat non chauffé, en faisant varier progressivement la teneur en eau et en mesurant la consistance de chaquemélange jusqu'à ce que la valeur correcte de consistance ait été atteinte. À noter la masse d'eau contenue dansce dernier mélange et calculer le rapport eau-ciment de ce mélange. Rejeter les mélanges des essaispréliminaires.

Le granulat non chauffé et destiné aux essais doit avoir la même humidité que le granulat témoin au momentmême de peser avant la chauffe. Dans ce but, exécuter les essais préliminaires et préparer les éprouvettesd'essais sur mortier à base du granulat examiné, le jour même où la chauffe débute pour le granulat témoin.

NOTE : Les mélanges témoins seront donc préparés un jour après les mélanges d'essais proprement dits,et les conditions du laboratoire doivent être aussi similaires que possible au cours des deux journées degâchage.

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15.3.6.2 Mélanges d'essais

Après avoir calculé la masse de ciment approprié à chaque prise d'essai de granulat non chauffé, calculer ensuite,à partir du rapport eau-ciment obtenu en 15.3.6.1, l'eau requise pour chaque mélange et peser à ± 0,5 g près.

15.3.6.3 Mélanges témoins

S'assurer que le rapport eau-ciment des mortiers témoins de granulat chauffé est le même que celui des mortiersd'essai de granulats non chauffés, en calculant d'abord la quantité d'eau requise pour chaque mélange commeen 15.3.6.2.

Ajouter ensuite à chaque masse calculée la masse perdue par la quantité correspondante de granulat durant lechauffage décrit en 15.3.4 (c). Peser cette quantité totale d'eau à ± 0,5 g près pour chaque mélange.

15.3.7 Mode opératoire du malaxage

Quatre mélanges sont nécessaires : deux préparés à partir du granulat à l'état reçu, mais séché à l'air, et deux àbase du granulat chauffé. Amener tous les matériaux à la température de (20 ± 2) °C avant de commencer àmélanger le mortier. Procéder au malaxage dans un local à environnement contrôlé ayant une température de(20 ± 2) °C et une humidité relative d'au moins 50 %.

Introduire tout le granulat et ensuite le ciment dans le bol sec du malaxeur (voir 5.11.4) et mélanger pendant 30 s.Continuer à mélanger pendant 60 s après que toute l'eau ait été ajoutée. Arrêter le malaxeur et faire tomber àl'aide d'un racloir dans le bol, tout matériau adhérant à la pale et aux parois, en prenant un soin particulier à cequ'il ne demeure pas de matière non mélangée dans le fond du bol ; accomplir ces opérations dans un intervallede 60 s. Couvrir le bol avec un linge humide et laisser reposer pendant 5 min.

Remettre le bol dans le malaxeur et mélanger le mortier pendant 60 s supplémentaires.

15.3.8 Mesure du temps de prise

Immédiatement après avoir achevé le mélange de chaque mortier, déterminer la vitesse de prise conformémentà la norme EN 1015-9. Noter les temps de prise pour les prises d'essai identiques pour les granulats chauffés etnon chauffés.

15.3.9 Résistance à la compression du mortier durci

À l'aide de chaque mélange de mortier, préparer trois prismes 160 mm × 40 mm × 40 mm suivant le modeopératoire prescrit dans la norme EN 1015-11. Mesurer la résistance à la compression de ces prismes à l'âge de28 jours. Noter les 12 valeurs de résistance à la compression pour les prises d'essai en double pour les granulatschauffés et non chauffés. Déterminer la masse volumique de chaque prisme au démoulage.


15.3.10.1 Temps de prise

Calculer à 15 min près la modification du temps de prise en soustrayant le temps moyen de prise des mortiers àbase de granulats non chauffés.

NOTE : Un résultat négatif suggère que les contaminants accélèrent la prise du mortier.

15.3.10.2 Résistance à la compression

Calculer à 1 % près la résistance relative à la compression S % des mortiers de granulats non chauffés, par l'équa-tion suivante :

S %AB---- 100×=

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où :

A est la résistance moyenne à la compression des 6 prismes de granulats non chauffés, en newtons par milli-mètre carré ;

B est la résistance moyenne à la compression des 6 prismes de granulats chauffés, en newtons par millimètrecarré.

NOTE : Les contaminants organiques peuvent entraîner ou éliminer l'air dans les mélanges de mortier. L'airentraîné influence la résistance à la compression, en plus d'autres effets que les contaminants peuventavoir sur l'hydratation du ciment. La présence d'air entraîné peut être décelée par la masse des prismes demortier des granulats non chauffés, masse qui peut être significativement plus faible que celle des prismesde mortier à base des granulats traités thermiquement.

15.3.11 Rapport d’essai

Le rapport d'essai confirmera que des essais concernant des contaminants influençant la prise et le durcissementdes ciments CEM I ont été exécutés conformément aux exigences de la norme EN 196-3, et si un certificatd'échantillonnage est disponible ou non. Si un tel certificat est disponible, une copie en sera fournie. Le rapportd'essai inclura les informations complémentaires suivantes à l'endroit voulu :

a) identification de l'échantillon ;

b) la modification du temps de prise et la résistance relative du mortier contenant le granulat non traité ther-miquement.

16 Détermination de la solubilité dans l'eau

16.1 Principe

La prise d'essai du granulat est extraite avec deux fois sa propre masse d'eau en conformité avec le mode opé-ratoire prescrit en 10.4. Après extraction, le granulat récupéré est séché et pesé.





Procéder comme prescrit en 7.3. Peser la prise d'essai sèche à 1 g près (m11).

Pour les fillers réduire les prises d'essai à (10 ± 0,2) g, peser la prise d'essai sèche à 1 g près.

16.4 Extraction des constituants solubles

Après 24 h d'extraction de la manière prescrite en 10.4, laisser décanter la majeure partie du solide. Éliminer unequantité maximum de liquide surnageant par filtration sur papier-filtre de texture moyenne (5.3.4), préalablementtaré.

Transférer quantitativement le granulat décanté, à l'aide d'une quantité minimum d'eau, dans une capsuled'évaporation en porcelaine (voir 5.8.2), préalablement tarée. Ajouter le papier-filtre et les particules retenues aucontenu de la capsule. Sécher et refroidir suivant les modes opératoires prescrits en 6.4 et 6.5. Peser à 0,1 g prèset calculer la masse du granulat en soustrayant les masses de la capsule et du papier-filtre (m12).

NOTE : Pour les fillers, des flacons en verre peuvent être utilisés, avec une agitation suffisante pour évitertoute sédimentation.

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Calculer la solubilité WS dans l'eau du granulat à partir de l'équation suivante :

où :

m11 est la masse du granulat avant extraction, en grammes ;

m12 est la masse du granulat après extraction, en grammes.

Noter le résultat à 0,1 % près.

17 Détermination de la perte au feu

17.1 Principe

La perte au feu est déterminée en atmosphère oxydante (air). Par chauffage à l'air à (975 ± 25) °C, l'anhydridecarbonique ainsi que l'eau non évaporée pendant le séchage, sont expulsés, de même que tous les éléments oxy-dables volatils présents.

NOTE : Si des granulats renferment des constituants non volatils oxydables, comme c'est le cas des laitiersde haut fourneau, la perte au feu doit être corrigée suivant 7.4 de l'EN 196-2:1987.

17.2 Échantillonnage et préparation de la prise d'essai

Procéder comme prescrit en 11.2 et 11.3 pour aboutir à une prise d'essai de (1 ± 0,05) g.

17.3 Mode opératoire pour la détermination de la perte au feu

Peser la prise d'essai à 0,1 mg (m13) près, dans un creuset (5.6.2) qui a été préalablement calciné et taré. Placerle creuset dans le four électrique (5.2.2) réglé à (975 ± 25) °C. Laisser le creuset au four pendant au moins 60 min.Refroidir le creuset dans un dessiccateur (5.2.16) jusqu'à température du local et peser à nouveau (m14).

NOTE : Dans le cas des granulats calcaires, le chauffage jusqu'à 975 °C doit être exécuté lentement, demanière à minimiser le risque de violentes projections.


Calculer la perte au feu du granulat à partir de l'équation suivante :

où :

m13 est la masse de la prise d'essai, en grammes ;

m14 est la masse de la prise d'essai calcinée, en grammes.

WS (en %)m11 m12–

m11--------------------------- 100×=

Perte au feu (en %)m13 m14–

m13--------------------------- 100×=

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18 Détermination de la chaux libre des laitiers d'aciéries

18.1 Généralités

Chacune des méthodes prescrites dans cet article détermine la présence de chaux libre (CaO), qui est potentiel-lement expansive, et de chaux hydratée (Ca(OH)2) qui n'est pas expansive. Pour distinguer ces deux formes dechaux l'une de l'autre, des essais complémentaires sont nécessaires, comme l'analyse thermogravimétrique oula diffraction X.

18.2 Détermination de la chaux libre par complexométrie (méthode de référence)

18.2.1 Principe

La chaux libre est extraite d'un échantillon de granulat broyé au moyen d'éthanediol chaud. La teneur en ions cal-cium dans l'extrait est ensuite déterminée par titrage complexométrique.

18.2.2 Échantillonnage et préparation de la prise d'essai

Procéder comme prescrit en 11.2 et 11.3, mais en broyant les derniers 20 g jusqu'à ce qu'ils passent au tamis de63 µm, et prendre environ 0,5 g de ce matériau comme prise d'essai. Les morceaux de fer moins fins restant surle tamis seront rejetés.


Peser la prise d'essai à 0,1 mg près (m15) et la porter dans la fiole conique (5.12.1) contenant déjà un agitateuren PTFE. Mesurer 50 ml d'éthanediol anhydre (4.11.1) et les verser dans la fiole. Fermer cette dernière à l'aidedu bouchon en verre et agiter au bain-marie à 70 °C, 30 min après avoir atteint cette température, l'agitateurmagnétique tournant au régime de 300 tr/min à 400 tr/min. Filtrer sous vide immédiatement à l'aide du filtre enverre fritté (5.12.4), qui supporte une épaisseur (environ 4 mm à 5 mm) convenablement tassée de pulpe depapier dans l'éthanediol. Rincer la fiole trois fois avec au total 50 ml de propanol 2 (4.11.2).

Acidifier le filtrat clair, contenant la chaux libre dissoute, avec 10 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) (4.11.4) et trans-vaser, en rinçant à fond à l'eau, dans le ballon jaugé (5.12.2). Porter au trait et homogénéiser en agitant ; en fonc-tion de la concentration présumée, pipeter 50 ml ou 100 ml et les transférer dans un bécher en verre.

Ajouter 10 gouttes de solution de m-nitrophénol (4.11.6) et 10 gouttes de triéthanolamine (4.11.5) (pour masquerles ions Mn et Fe), et neutraliser ensuite avec la solution 2 mol NaOH/l (4.11.7) ; diluer avec de l'eau jusqu'à 500 mlenviron et porter le pH à une valeur supérieure à 13 en ajoutant environ 10 ml de solution 2 mol NaOH/l. Ajouterl'indicateur (4.11.8) et titrer à l'aide de la solution d'EDTA (4.11.9) jusqu'à ce que la couleur rouge-mauve vire aubleu-mauve. La fin du titrage est déterminée en utilisant l'équipement de titrage photoélectronique (5.12.5). Unessai à blanc sera toujours effectué à partir de l'éthanediol et des réactifs.


Calculer la teneur en chaux libre du granulat exprimée en CaO à partir de l'équation suivante :

où :

V11 est le volume de solution d'EDTA ajouté, en millilitres ;

V12 est le volume de solution d'EDTA ajouté pour l'essai à blanc, en millilitres ;

F est le facteur de la solution d'EDTA, en milligrammes CaO par millilitre ; multiplier par 0,5 au cas ou 100 mlont été prélevés du ballon jaugé (5.12.2) à la pipette ;

m15 est la masse de la prise d'essai, en grammes.

La teneur en chaux libre est arrondie à 0,1 % près.

Chaux libre (en %)V11 V12–

F×

m15----------------------------------------=

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18.3 Détermination de la chaux libre par conductimétrie (méthode alternative)

18.3.1 Principe

La chaux libre est extraite d'un échantillon de granulat broyé au moyen d'éthanediol chaud. La teneur en ionscalcium dans le soluté est ensuite déterminée par des mesures de conductance.


Procéder comme prescrit en 18.1.2 et prendre, comme prise d'essai, (100 ± 0,1) mg de matériau passant à 63 µm.

18.3.3 Mode préparatoire

Préchauffer 100 ml d'éthanediol (4.11.1) à (80 ± 0,1) °C dans le vase de mesure (voir figure 2) à l'aide du ther-mostat joint, en agitant avec l'agitateur magnétique. Ajouter la prise d'essai au solvant et introduire l'électrode demesure.

NOTE : En mesurant la conductance en cours d'extraction, la dissolution de la chaux libre peut être suiviedirectement.

Après un temps d'extraction d'au moins 10 min et lorsqu'il ne se produit plus de changement de conductance, leprocessus d'extraction est terminé. Lire alors la valeur finale de conductance.

18.3.4 Évaluation et expression des résultats

Effectuer la conversion de la conductance mesurée en teneur en chaux libre en faisant usage d'une droite d'éta-lonnage (voir figure 3). Exprimer le pourcentage en masse de chaux libre à 0,1 % près.

18.4 Détermination de la chaux libre par acidimétrie (méthode alternative)

18.4.1 Principe

La chaux libre d'un échantillon de granulats broyés est extraite au moyen d'acétoacétate d'éthyle à ébullition(méthode de Franke) ; l'extrait est titré à l'aide d'une solution étalon d'acide chlorhydrique 0,2 mol/l.


Procéder comme prescrit en 18.1.2 et prendre, comme prise d'essai, environ 1 g de matériau passant à 63 µm.


Mesurer 70 ml de la solution préparée de solvant (4.13.5) contenant de l'acétoacétate d'éthyle et du 2-méthylepropanol-1 dans la proportion de 3 à 20, et transférer dans l'erlenmeyer (5.14.1) ; peser la prise d'essai (m16)à 0,1 mg près et l'introduire dans la fiole.

Adapter la fiole au condenseur refroidi à l'eau, surmonté du tube contenant l'hydroxyde de sodium (4.13.8) et letamis moléculaire (5.14.3) ; faire bouillir sous reflux, tout en agitant sur la plaque chauffante (5.2.7) pendant 3 h.

Retirer la plaque chauffante, laisser refroidir et filtrer ensuite sous vide au travers d'un filtre en microfibres de verre(5.14.4), en recueillant le filtrat dans une seconde fiole. Nettoyer la première fiole et le résidu avec 50 ml de2-méthylpropanol 1 (4.13.2), en se servant d'une baguette-agitateur en verre munie d'un embout de caoutchouc,pour guider l'écoulement.

Ajouter 10 à 12 gouttes de solution d'indicateur (4.13.6) au filtrat et titrer à l'aide d'une solution étalon 0,2 mol/ld'acide chlorhydrique (4.13.7) jusqu'à teinte nettement rougeâtre.

NOTE : Si le titrage est réalisé à l'aide d'un pH-mètre enregistreur, la filtration du soluté n'est pas néces-saire.

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Calculer la teneur en chaux libre du granulat exprimée en CaO à partir de l'équation suivante :

où :

V12 est le volume d'acide chlorhydrique ajouté, en millilitres ;

m16 est la masse de la prise, en grammes ;

k est le facteur défini en 4.13.7, représentant le nombre de milligrammes de CaO libre par millilitre de solutionétalon d'acide chlorhydrique.

19 Détermination de l'instabilité des laitiers de hauts fourneaux et d'aciéries

19.1 Détermination de la désintégration du silicate bicalcique du laitier de haut fourneaurefroidi dans l'air


Cet article décrit la méthode de détermination de la susceptibilité à la désintégration du laitier concassé de hautfourneau, suite à l'inversion de la forme β métastable du silicate bicalcique à la forme γ. Le phénomène est parfoisnommé improprement «désintégration de la chaux».

19.1.2 Principe

Les surfaces de laitier concassé soumises à un éclairage ultraviolet donnent une fluorescence dans le domainede la lumière visible. L'aspect et la couleur de fluorescence permet de détecter les laitiers suspects vis-à-vis de ladésintégration du silicate.


Procéder comme prescrit en 11.2.


Réduire l'échantillon de laboratoire à une prise d'essai d'au moins 30 particules ; laver et sécher la prise d'essai,puis fendre chaque particule en deux pour obtenir des surfaces de cassure fraîche.


Procéder à l'essai de désintégration du silicate bicalcique sous lumière ultraviolette (5.15.1).


Noter les observations faites sur des surfaces à cassures fraîches.

Sont considérés comme suspects vis-à-vis de la désintégration, les laitiers qui présentent, sur fond violet, destaches brillantes, grandes ou petites, nombreuses ou rassemblées en «nids», de couleur jaune, bronze oucannelle.

Sont préjugés stables, les laitiers présentant une coloration violette uniforme et ceux ne montrant que des tachesbrillantes en faibles quantités et uniformément distribuées.

Chaux libre (en %)k

1 000---------------

V12

m16----------× 100×=

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19.2 Détermination de la désintégration du fer du laitier de haut fourneau refroidi dans l'air


Cet article décrit la méthode de détermination de la susceptibilité à la désintégration du laitier concassé de hautfourneau, suite à l'hydrolyse des sulfures de fer et de manganèse.

19.2.2 Principe

La désintégration du fer, produite par vieillissement dans une atmosphère humide ou sous la pluie, mais plus rapi-dement sous eau, est observée en examinant le comportement de morceaux de laitier qui ont été immergés dansl'eau.


Procéder comme prescrit en 11.2.


Mettre trente morceaux de laitiers de dimensions comprises entre 40 mm et 150 mm sous eau à (20 ± 2) °C pen-dant deux jours.


Noter toute fissure ou désintégration. Si aucun morceau ne se désagrège ou ne se fissure, l'essai est terminé. Siun ou deux morceaux sont fissurés ou désagrégés, l'essai doit être refait sur 30 nouveaux morceaux. Si plusieursmorceaux de désagrègent ou se fissurent dans le second essai, l'échantillon est considéré comme n'ayant pasréussi l'essai.

19.3 Détermination de l'expansion de scories d'aciéries


Cet article décrit la méthode de détermination de la susceptibilité à la désintégration de scories concassées d'acié-rie, résultant de l'hydratation tardive de chaux ou de magnésie surcuites.

19.3.2 Principe

Un échantillon compacté de scorie, composé à partir de fractions granulométriques connues, est soumis à un cou-rant de vapeur à 100 °C, dans un bain de vapeur à pression atmosphérique. De cette manière, l'humidité néces-saire pour favoriser une réaction avec la chaux ou la magnésie libre est fournie en continu à l'échantillon. Toutchangement de volume suite à cette réaction peut être lu sur le cadran d'un comparateur installé au centre de lasurface supérieure de l'échantillon. Le résultat donné est l'augmentation de volume, calculée en pourcentage parrapport au volume original de l'échantillon compacté de scorie.



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19.3.4 Préparation et compaction des prises d'essai

L'échantillon de laboratoire prélevé sera séché immédiatement au laboratoire à (110 ± 5) °C jusqu'à masse cons-tante.

Pour l'essai à la vapeur, utiliser des prises d'essai de 0 mm à 22 mm de mélanges secs de scorie, combinés sui-vant la courbe de Fuller. Les proportions en masse des différentes classes granulaires sont données au tableau 3.

Les différentes classes granulaires doivent être préparées à partir des granulats concassés.

La réduction de l'échantillon sera exécuté conformément aux modes opératoires prescrits dans lanorme EN 932-2.

L'expansion sera déterminée sur au moins deux prises d'essai. Chaque prise d'essai sera constituée suivant lesdimensions mentionnées ci-dessus. La quantité de matériau requise pour chaque prise d'essai particulière estde 4,5 kg. En complément, une autre prise d'essai sera constituée pour déterminer la masse volumique absolue,conformément à la norme prEN 1097-7.

Couvrir la base perforée du cylindre d'essai à l'aide d'un filtre rond et, à l'aide d'une pelle de laboratoire, transférerla prise d'essai préparée dans le cylindre (5.16.1) illustré à la figure 5. Compacter ensuite dynamiquementl'échantillon sec sur la table vibrante (5.16.5) pendant 6 min à une fréquence de (48 ± 3) Hz (amplitude ± 1,5 mm)et sous une pression de 0,035 N/mm2, produite par exemple par une pression d'huile. Sous ces conditions d'essai,il demeure dans l'échantillon de scorie un volume de vides de 20 % à 25 % en volume, valeurs conformes à lapratique.

L'échantillon peut être compacté avec toute autre méthode permettant d'atteindre le même degré de compacité,comme une dame Proctor par exemple. Si de l'eau est ajoutée à l'échantillon pour faciliter le compactage, l'essaidoit commencer 24 h après l'achèvement du processus de compactage.

Après compactage, déterminer le volume VS de la prise d'essai de scorie, qui est la différence entre le volume VCdu cylindre et le volume VA de l'air entre l'échantillon de laitier et le bord supérieur du cylindre. VC et VA sont cal-culés d'après les mesures de hauteur avec la tige de sondage (5.16.6) avec une moyenne de quatre lectures àl'extrémité de deux diamètres se croisant à angle droit. Couvrir enfin la surface du mélange de scorie à l'aide d'unfiltre rond et ensuite avec une couche de billes de verre (5.16.3) qui ont été lubrifiées avant l'essai avec de l'huilede silicone afin de réduire le frottement ente chaque couche.

La masse totale de la couche de bille est de (1,5 ± 0,01) kg. Les billes de verre sont distribuées régulièrement àl'intérieur du cylindre d'essai de manière à constituer une surface plane.

NOTE : 1,5 g d'huile de silicone suffit pour une masse de 1,5 kg de billes.

Renouveler la lubrification des billes de verre après chaque essai à la vapeur. Étant donné que la chaux se déposesur les billes de verre durant l'essai à la vapeur, il est en outre nécessaire d'éliminer cette chaux, après chaquesérie de quatre essais à la vapeur, à l'aide d'acide chlorhydrique dilué.

Tableau 3 : Proportions en masse des différentes classes granulaires

Calibre en mm % en masse

0 — 0,5

0,5 — 2

2 — 5,6

5,6 — 8

8 — 11,2

11,2 — 16

16 - 22

_____________

Total

15

15

19

10

11

15

15

_____________

100

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19.3.5 Mode opératoire de l'essai à la vapeur

Lorsque la prise d'essai de scorie a été recouverte avec la couche de billes de verre, fixer le cylindre d'essai augénérateur de vapeur et ajuster le manteau chauffant à la paroi externe du cylindre d'essai. Déposer alors la pla-que perforée, le croisillon et le poids de lestage sur la couche de billes. Fixer le comparateur ou le capteur dedéplacement, qui enregistre le déplacement de la surface de l'échantillon, à un statif rigide sur l'unité d'étuvage.Après avoir enclenché le manteau chauffant et l'unité d'étuvage, l'échantillon de scorie se réchauffe avec une aug-mentation de volume. Afin de ne pas tenir compte de ces déformations, ne pas enregistrer le déplacement avantque la vapeur ne passe librement à travers l'échantillon.

La durée d'essai à la vapeur atteint tout compris 24 h pour les scories LD et 168 h (7 jours) pour les scories defours à arc électrique et à cuve ouverte (scories d'aciérie). À la fin de cette période, la levée de la surface del'échantillon d'essai est lue et calculée en pourcentage en volume par rapport au volume original (19.3.6).

Le réservoir à eau de l'unité d'étuvage est d'une dimension permettant d'effectuer un essai à la vapeur pendantune période de 24 h. Quand il est nécessaire de le réalimenter, des précautions doivent être prises pour éviterune chute de température qui interromprait la production de vapeur.

NOTE : En de nombreux cas, il est utile d'enregistrer la progression de l'augmentation de volume en fonc-tion du temps. Comme au début de l'essai à la vapeur les mouvements se produisent intensément, il estrecommandé de lire ces mouvements à des intervalles de 15 min. Après 4 h, l'intervalle peut être étendu à60 min. Si l'augmentation de volume est suivie en fonction du temps, une interprétation détaillée des résul-tats d'essai peut être entreprise à l'aide de diagrammes (levée initiale, approche asymptotique d'une valeurlimite).


Le volume VS de la prise d'essai de scorie est calculé avant l'étuvage à partir de l'équation suivante :

où :

VS est le volume de la prise d'essai de scorie après compaction dans le cylindre d'essai, en centimètrescubes ;

VC est le volume du cylindre, en centimètres cubes ;

VA est le volume d'air entre la prise d'essai de laitier et le bord supérieur du cylindre, en centimètres cubes.

VC et VA sont calculés à partir de mesures de hauteur à la sonde et du diamètre (210 mm) du cylindre.

Après compaction, déterminer la masse volumique en vrac et le pourcentage de vides du mélange compactécomme suit :

et

où :

est la masse volumique en vrac du mélange comprimé, en mégagrammes par mètre cube ;

W est la masse du mélange comprimé, en grammes ;

VM est le pourcentage de vide du mélange comprimé, en volume % ;

ρ est la masse volumique absolue de la scorie, déterminée comme prescrit dans le prEN 1097-6 (en méga-grammes par mètre cube) ;

W est la teneur en eau de l'échantillon (masse %).

VS VC VA–=

ρM100 W

VS 100 W+( )------------------------------------ (en mégagrammes par mètre cube)=

VM 1ρM

ρ-------–

100 (en volume %)×=

ρM

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Après l'essai, calculer l'expansion en volume % d'après la déformation de l'échantillon lue au comparateur ou aucapteur de déplacement, et le diamètre interne (210 mm) du cylindre d'essai, d'après l'équation suivante :

où :

h est la déformation de l'échantillon après étuvage, en millimètres ;

d est le diamètre interne (210 mm) du cylindre d'essai.

Noter le résultat comme étant la moyenne arithmétique de l'expansion en volume, de deux prises d'essai, arrondieà 0,1 % près.

Expansion (en % en volume)π h× d

2×4 VS×

------------------------- 100×=

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Annexe A

(informative)

Fidélité

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Symboles

r1 est la limite de répétabilité définie dans le prEN 932-6.

R1 est la limite de reproductibilité définie dans le prEN 932-6.

X est la moyenne des résultats d'essai.

A.2 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode de Volhard(Méthode de référence) (article 7)

La fidélité de la détermination des chlorures solubles dans l'eau (% d'ions chlorure par masse de granulat) est :

r1 = 0,0004 + 0,029 X et R1 = 0,0006 + 0,124 X

A.3 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiométrie (méthodealternative) (article 8)

L'écart-type de répétabilité r est de 0,001 %.

L'écart-type de reproductibilité R est de 0,003 %.

A.4 Détermination de la teneur en soufre total (méthode de référence) (article 11)

La fidélité de la détermination de la teneur en soufre total (% de soufre par masse de granulat) est :

r1 = 0,017 + 0,081 X et R1 = 0,062 + 0,204 X

A.5 Détermination de la teneur en sulfates solubles dans l'acide (méthode deréférence) (article 12)

La fidélité de la détermination de la teneur en sulfates solubles dans l'acide (% de SO3 par masse de granulats)est :

r1 = 0,021 + 0,200 X et R1 = 0,000 + 0,812 X

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Annexe B

(informative)

Bibliographie

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

Liste des document principaux qui ont servi de référence dans la préparation de cette norme.

BS 812 : 1988 Testing aggregates :

Part 117 : Method for determination of water-soluble chloride salts

Part 118 : Method for determination of sulfate content

Section 122.1 : Organic contaminators which influence the setting and hardening of Portland cement mortars(draft)

Section 122.2 : Lightweight contaminators which may disfigure concrete and mortar (draft)

DIN 4226 : Teil 3 : April 1983 : Zuschlag für Beton — Prüfung von Zuschlag mit dichtem oder porigem Gefüge.

BS 1047 : 1983 : Specifications for air-cooled blast-furnace slag aggregate for use in construction — AppendixB2. Method for determination of total sulfur.

Magazine of Concrete Research : August 1958, pp 75-78. The Staining of concrete by pyrite, by H.G. Midgley.

C and CA Guide : Impurities in concreting aggregates, by T.P. Lees.

Cement and Concrete Association Publication 45.016.

DS 405.3 (1978) ; Prφvningsmetoder for Sand-, grus-og stenmaterialer — Humusindhold.

NEN 5920 : November 1988 : Toeslagmaterialen voor beton. Bepaling van het gehalte aan fulvozuur.

Analytical Chemistry : (1956) 28, p. 896. Investigation of the FRANKE method of determining free calciumhydroxide and free calcium oxide, by E.E. Pressle et al.

Hochofenschlacke by F. Keil, Verlag Stahleisen M.B.H. / Düsseldorf, pp 156, 163 (1949).

Forschungsgemeinschaft Eisenhüttenschlacken. Vorlaüfige technische.

Lieferbedingungen für LD-Schlacke in Tragschichten ohne Bindemittel (Ausgabe 1988).

Transportation Research Record nr 651 (1977), pp. 1 — 6, publ. by Nat. Acad. of Sciences USA. Gran method ofendpoint determination in chloride analysis by potentiometric titration, by G.G. Clemena et al.

prEN 932-6 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 6 : Définitions de larépétabilité et de la reproductibilité

Documents

propriétés chimiques des granulats