PEMBUATAN KANDIDAT BAHAN ACUAN BESI DAN TIMBAL

UNTUK PENENTUAN LOGAM DALAM AIR MINUM KEMASAN

Isna Komalasari, Eka Mardika Handayani, Christine Elishian, Rosi Ketrin

Puslit Metrologi LIPI, Kompleks Puspiptek Setu, Tangerang Selatan, Banten

isnakomala@gmail.com

INTISARI

Telah dikembangkan kandidat bahan acuan untuk penentuan kadar logam besi(Fe) dan timbal(Pb) dalam air minum melalui metode pengayaan kadar logam. Penentuan konsentrasi logam dalam bahan acuan menggunakan instrument Inductively Coupled Plasma- Mass Spectometry (ICP-MS) dan telah terbukti handal berdasarkan hasil uji method-to-method variance dibandingkan dengan pengukuran menggunakan Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) dan Graphite Furnace – Atomic Absorption Spectrometry (GF-AAS). Hasil uji ICP-MS terhadap linearitas, uji presisi, uji akurasi dan ketertelusuran juga memberikan hasil memuaskan. Linearitas kurva kalibrasi untuk konsentrasi Fe danPb dalam rentang berturut-turut 10 – 500 ppb dan 70-500 ppb seluruhnya memberikan koefisien korelasi >0.999. Uji presisi terhadap pengukuran berulang konsentrasi kedua logam tersebut memberikan simpangan baku yang lebih kecil dari simpangan baku Horwitz. Uji akurasi dilakukan menggunakan bahan acuan ERM CA011b Drinking Water LGC (Laboratory of the Government Chemist, Inggris) dan memberikan nilai recovery Fe dan Pb berturut turut 100% dan 101% yang masih dalam rentang yang diperbolehkan. Uji homogenitas terhadap 10 contoh dari total 110 bahan acuan yang dibuat menunjukkan nilai rata rata pengukuran duplo untuk kesepuluh contoh homogen berdasar uji statistik ANOVA. Uji stabilitas yang dilakukan pada contoh yang disimpan selama 2, 4 dan 6 bulan pada suhu ruang juga menunjukkan tidak ada perubahan konsentrasi yang signifikan dari kedua logam yang ditambahkan. Uji homogenitas dan stabilitas ini menunjukkan proses pembuatan sebagaimana dijelaskan dalam artikel ini menghasilkan kandidat bahan acuan yang terpercaya untuk digunakan oleh seluruh laboratorium uji di seluruh Indonesia dalam memeriksa kadar logam dari air minum kemasan yang ada di pasaran.

Kata Kunci : logam berat, akurasi, presisi, ketertelusuran, homogenitas, stabilitas bahan acuan, air minum kemasan.

ABSTRACT

Reference material for determining concentration of iron, lead and in bottled drinking water by using spiking method was developed. The metal concentration was determined by using Inductively Coupled Plasma- Mass Spectometry ICP-MS which has good agreement in method-to-method variance analysis with Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry ICP-AES and Graphite Furnace – Atomic Absorption Spectrometry GF-AAS. ICP-MS also gave satisfying results in linearity test, precision test, accuracy and traceability test. Linearity curvesfor tested concentration of Fe and Pb in the intervals, 70-500 ppb and 10-500 ppb, respectively, gave correlation coefficient >0.999. Precision test was analyzed from ten consecutive measurements to each of metals. All of three tested metals gave relative standard deviation that lower than Horwitz standard deviation. Accuracy and traceability test was conducted by using ERM CA011b Drinking Water LGC as Certified Reference Material and showed that recovery

values for Fe and Pb were 100% and 101%, respectively. Homogeneity test was conducted to 10 randomly selected samples from 110 developed reference materials and showed that mean values of duplet measurement to each of ten selected samples were same based on ANOVA statistical test. Stability test was conducted to the samples that stored for 2, 4 and 6 months in room temperature and also showed no significant concentrations difference of three spiked metal. Based on measurement from these three storage times, uncertainty of long term stability, ults, were calculated. Homogeneity and stability test gave strong confidence to declare that developed production process described in this article were able to produce reliable reference material that strongly suggested to be used by testing laboratories in all over Indonesia to examine commercial bottled drinking water.

Keywords: heavy metal, accuracy, precision, traceability, homogeneity, reference material stability, drinking water.

1. PENDAHULUAN

Pertumbuhan jumlah penduduk, meningkatnya masyarakat kelas menengah, serta

semakin sedikitnya akses air bersih merupakan beberapa faktor yang mengakibatkan

meningkatnya pasar industri air minum kemasan (AMK). Asosiasi Perusahaan Air

Minum dalam Kemasan Indonesia (Aspadin) menyatakan bahwa konsumsi AMK

tumbuh 12,5% per tahun sepanjang 2009-2014. Volume penjualan AMK mencapai 12,8

miliar liter pada tahun 2009, meningkat menjadi 23,1 miliar liter pada tahun 2014.

Konsumsi AMK menyumbang sekitar 85% dari total konsumsi minuman kemasan di

Indonesia, disusul teh dalam kemasan (8,7%), minuman soda dalam kemasan (3%), serta

minuman kategori lainnya (3,2%). Nilai pasar industri AMK nasional pada 2013

mencapai US$ 1,67 miliar (Rp 22,51 triliun), tumbuh rata-rata 11,1% per tahun hingga

tahun 2017. Derasnya pasar AMK itu, menyebabkan investasi di industri ini kian masif.

Saat ini, ada sekitar 500 perusahaan yang bergerak di industri AMK, yang terbagi

menjadi industri berskala besar dan perusahaan-perusahaan berskala kecil untuk

pemenuhan permintaan local[1].

Sistem pengawasan pemerintah terhadap peredaran air minum kemasan sangat

perlu ditingkatkan, agar masyarakat terlindungi dari mengkonsumsi AMK yang tidak

memenuhi persyaratan keamanan, terutama cemaran logam berat. Sejarah mencatat

beberapa kasus cemaran logam berat pada manusia berasal dari air yang di konsumsi.

Cemaran timbal sepanjang dekade lalu lebih dari 50% berasal dari emisi kendaraan yang

kemudian mengembun turun bersama hujan. Jumlah cemaran timbal di udara berkurang

signifikan sejak negara berkembang ikut menerapkan kebijakan bahan bakar bebas

timbal, sehingga saat ini kasus keracunan timbal didominasi oleh paparan dari makanan

dan air minum. Anak anak yang paling rentan keracunan timbal karena serapan usus

halus yang lebih tinggi dan penapis antara darah dan otak yang belum sempurna. Karena

itu, kadar timbal dalam darah anak anak harus jauh dibawah ambang batas yang selama

ini diterapkan. Penelitian terbaru tentang keracunan timbal pada anak anak menunjukkan

bahwa secara rata rata terjadi penurunan kecerdasan hingga 2 poin untuk tiap

penambahan timbal sebanyak 0.48 mol/l (10 g/dl) dalam darah[2].

Sebagai acuan, Menteri Kesehatan Republik Indonesia telah mengeluarkan

peraturan no 492/MENKES/PER/IV/2010 tentang Persyaratan kualitas air minum[3],

yang juga didukung oleh BSN dengan mengeluarkan SNI 3553:2015[4] yang merupakan

standar acuan untuk air mineral agar aman konsumsi. Untuk mendapatkan hasil

pengujian yang benar dan valid, laboratorium pengujian memerlukan bahan acuan agar

hasilnya tertelusur ke satuan standar Internasional dan dapat dipertanggung jawabkan

sehingga dapat diterima oleh semua pihak, baik itu produsen, distributor maupun

masyarakat sebagai konsumen. Hingga saat ini, kebutuhan akan bahan acuan pengujian

kimia di Indonesia sebagian besar dipasok oleh produsen luar negeri, sehingga menjadi

tidak ekonomis dan juga tidak efisien dalam segi waktu pengadaannya.

Bahan acuan adalah material atau bahan yang satu atau lebih nilai sifatnya cukup

homogen, stabil, dan telah ditetapkan untuk digunakan dalam pengukuran atau pengujian

suatu contoh uji. Sedangkan bahan acuan bersertifikat Certified Reference Material

(CRM) merupakan bahan acuan yang satu atau lebih nilai sifatnya disertifikasi dengan

suatu prosedur teknis yang baku, yang disertai dengan nilai ketidakpastian dan

pernyataan ketertelusurannya. Bahan acuan digunakan untuk mengestimasi akurasi atau

keabsahan hasil analisis, memvalidasi metode analisis, mengkalibrasi peralatan

laboratorium yang dipakai dalam analisis contoh uji, sebagai sarana untuk

mengembangkan metode analisis yang baru maupun memperbaiki metode yang sudah

ada, sebagai acuan dalam pembuatan bahan acuan lain yang lebih rendah tingkat

akurasinya, serta sebagai acuan dalam mengintegrasikan data-data analisis suatu contoh

yang berasal dari laboratorium atau metode yang berbeda sehingga dapat diperoleh data

analisis yang berkualitas tinggi dan terjamin keabsahannya[5].

Sesuai dengan panduan ISO 35, penentuan kadar logam dalam kandidat bahan

acuan harus ditentukan dengan menggunakan dua metode atau lebih sebagai

perbandingan[6]. Pada penelitian ini, kadar logam dalam kandidat bahan acuan ditentukan

dengan menggunakan metode Inductively Coupled Plasma – Atomic Emmision

Spectrometry ICP-AES Vista AX Varian (Australia), Graphite Furnace Atomic

Absorption Spectrometry GF-AAS 880Z Varian (Australia) dan Inductively Coupled

Plasma Mass Spectrometry ICP-MS iCAP Q Thermo (Jerman).

2. TEORI DASAR

Dalam pembuatan dan pendistribusian kandidat bahan acuan, diperlukan

perencanaan yang sangat matang sebelum pelaksanaan. Langkah langkah yang harus

diikuti dalam produksi kandidat bahan acuan diantarnya; pemilihan matriks dan analit,

desain prosedur pengambilan sampel untuk sumber material, desain prosedur pembuatan

dan pengolahan bahan acuan, pemilihan metode pengukuran yang tepat untuk pengujian

homogenitas dan stabilitas, desain karakterisasi bahan acuan, dan pertimbangan

ketertelusuran metrologi untuk setiap properti yang diukur, terutama untuk CRM, yang

pernyataan ketertelusurannya diperlukan[6].

Untuk membuktikan bahwa nilai yang didapat dari hasil pengukuran terhadap

kandidat bahan acuan telah sesuai, maka diperlukan validasi metode. Validasi adalah

konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan

tertentu untuk suatu maksud telah terpenuhi. Dalam melakukan validasi metode,

parameter yang harus diuji meliputi Linearitas, pressisi, batas deteksi, batas kuantitasi

dan akurasi[7].

3. METODOLOGI

Air minum dalam kemasan yang digunakan sebagai matriks dalam pembuatan

bahan acuan ini diperoleh dari pasar lokal. Logam Fe dan Pb yang digunakan untuk

pengayaan kandungan logam bahan acuan adalah bahan kimia berkualitas untuk analitik

(pro analytic, p.a). Untuk menjamin keakuratan hasil pengujian digunakan bahan acuan

bersertifikat ERM CA011b Drinking Water (LGC Inggris). Sedangkan untuk larutan

standar digunakan bahan acuan bersertifikat PTB BAM-Pb0001 (PTB, Jerman) dan

SRM 3126Fe produksi National Institute of Science and Technology (NIST, USA).

Larutan standar kerja dibuat secara gravimetri dengan mengencerkan larutan standar

logam bersertifikat tersebut menggunakan asam nitrat pekat (60-65%) produksi Kanto

(Jepang). Air sangat murni yang digunakan untuk pengenceran diperoleh dengan

pemurnian aquades menggunakan millipore system Milli Q waters corporation (USA).

Pipet mikro Eppendorf dan neraca analitik model AND GR 200 (Jepang)

digunakan dalam penyiapan contoh secara gravimetri. Botol plastik HDPE 50 liter

Nalgene (Germany) digunakan untuk mencampurkan larutan logam untuk pengayaan

kandungan logam dalam bahan acuan air minum dalam kemasan. Bahan acuan yang

dihasilkan disimpan dalam botol Nalgene 250 ml. Seluruh pengukuran untuk keperluan

validasi metode dilakukan dengan menggunakan iCAP Q ICP MS Thermo Fisher

Scintific (Jerman) melalui metode pengukuran logam dalam air minum yang mengacu

pada metode 200.8 Environmental Protection Agency (EPA) tahun 19947. Sedangkan

untuk penentuan kadar logam dalam kandidat bahan acuan air minum menggunakan alat

ICP-MS iCAP Q Thermo (Jerman), ICP-AES Vista AX Varian (Australia) dan Graphite

Furnace AAS 880Z Varian (Australia).

3.1. Pembuatan kandidat bahan acuan

Pada penelitian ini dilakukan pengayaan logam pada air minum kemasan. larutan

dihomogenkan dengan alat homogenizer selama 48 jam untuk meyakinkan bahwa logam

sudah tercampur secara merata. Metode pengayaan logam dalam penelitian ini dirancang

untuk mengurangi cemaran logam dari lingkungan dan kehilangan logam tambahan ke

lingkungan sekecil mungkin. Secara garis besar metode pengayaan logam sebagaimana

dijelaskan pada bagan dalam Gambar 1. Larutan standard logam Fe dan Pb yang telah

ditentukan beratnya ditambahkan kedalam botol Nalgene 500 ml yang telah dibersihkan

dan dikeringkan. Campuran logam tersebut kemudian dilarutkan dengan 89 gr Asam

nitrat murni untuk menjamin kelarutan logam dan kemudian ditambahkan air minum

hingga berat total larutan 500 gr.

Larutan dalam botol Nalgene 500 ml dikocok hingga tercampur rata, kemudian

dengan hati hati larutan dipindahkan kedalam labu takar 10 liter untuk kemudian

diencerkan hingga garis tera dengan air minum dalam kemasan. Homogenisasi dilakukan

dengan cara membolak balikkan labu takar sebanyak 100 kali. Setelah itu larutan

dipindahkan secara analitis kedalam botol nalgene 35 liter.

Gambar 1. Bagan alir proses penyiapan bahan acuan untuk penentuan kadar logam dalam air minum dalam kemasan

Larutan dalam botol Nalgene 35 liter ini merupakan cikal bakal bahan acuan dengan

konsentrasi asam rendah sehingga cukup aman untuk proses penyeragaman konsentrasi

menggunakan magnet pengaduk. Dalam keadaan tertutup, 35 liter larutan tersebut

diaduk selama 48 jam untuk menjamin konsentrasi logam didalam larutan homogen.

Semua langkah dilakukan secara hati hati untuk meniadakan kehilangan logam

pengayaan yang ditambahkan ke lingkungan.

3.2. Pengemasan dan pelabelan contoh bahan acuan

Pengemasan contoh dilakukan dalam botol Nalgene 250 ml yang telah bersih dan

kering yang telah diberi nomor berdasarkan urutan pengisian botol. Masing masing botol

diisi hingga 200 ml dan kemudian ditutup dan disegel. Informasi tambahan tentang

bahan acuan yang berisi keterangan tentang nama contoh, kode contoh, nama logam

serta tanggal pembuatan dituliskan pada label yang ditempelkan pada botol. Untuk

keamanan dan keselamatan dalam pemindahan atau pengiriman bahan acuan, botol

dibungkus lagi dengan kantung plastik tertutup rapat kemudian dikemas dalam kotak

kardus.

3.3 Analisis contoh bahan acuan dan pengolahan data

Penentuan logam dalam contoh bahan acuan ini dilakukan dengan menggunakan

alat ICP-MS dengan kondisi alat seperti terdapat pada Tabel 1.

Tabel 1. Kondisi operasi ICP-MS

Uji homogenitas bahan acuan dilakukan untuk membuktikan bahwa proses

pembuatan bahan acuan telah dilakukan dengan benar. Uji homogenitias dilakukan

terhadap 10 contoh yang diukur duplo sehingga diperoleh nilai rata rata dan varian untuk

tiap contoh. Hasil pengukuran tiap contoh dibandingkan dengan contoh lainnya

menggunakan Analisis of variance (ANOVA). Uji stabilitas dilakukan untuk

membuktikan bahan acuan telah dikemas dengan layak.

Kajian feasibility yang meliputi validasi metode yang terdiri dari linearitas,

presisi, batas deteksi, batas kuantitasi dan akurasi dilakukan untuk membuktikan

kelayakan metode yang digunakan. Akurasi dilakukan dengan melakukan pengukuran

bahan acuan bersertifikat, kemudian hasilnya dibandingkan dengan nilai sertifikat bahan

acuan tersebut. Hasil akurasi dan presisi dikatakan memenuhi syarat apabila hasil

perbandingan antara nilai yang diperoleh dari pengukuran dengan nilai yang tertera

dalam sertifikat berada pada kisaran antara 90%-110%.

Uji linearitas metode analisis dilakukan pada empat konsentrasi logam yang

berbeda dengan rentang 50 -150% dari kadar analit dalam contoh. Kemudian korelasi

linier antara intensitas sinyal dengan absorbansi dinilai berdasarkan koeffisien korelasi

(R2). Penentuan presisi dilakukan dengan pengukuran contoh secara berulang ulang pada

hari yang sama, oleh analis yang sama dengan kondisi yang sama. Keberulangan yang

baik ditentukan berdasarkan nilai simpangan baku (% RSD) yang lebih kecil dari

simpangan baku Horwitz.

4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Validasi Metode

Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon proporsional

terhadap konsentrasi analit dalam contoh. Linearitas kurva kalibrasi dapat diterima bila

R2 > 0,999[8]. Hasil uji linearitas yang diberikan pada Tabel 2 menunjukkan bahwa

metode pengukuran menggunakan ICP-MS dengan kondisi operasi seperti yang

dilakukan dalam penelitian ini memiliki linearitas yag dapat diterima untuk kandungan

logam Fe dan Pb dalam air minum.

Tabel 2. Nilai koefisien korelasi (R2) pada rentang konsentrasi linear untuk masing-masing

analit

Presisi diperoleh dari pengukuran contoh kandidat bahan acuan sebanyak 10

kali. Simpangan baku Horwitz dihitung dengan menggunakan persamaan 1.

C pada persamaan tersebut adalah konsentrasi contoh dalam fraksi massa[9].

Hasil pengukuran presisi diberikan pada Tabel 3. Terlihat bahwa seluruh contoh

logam yang diuji presisi mempunyai simpangan baku yang lebih kecil daripada

simpangan baku Horwitz sehingga dapat disimpulkan bahwa metode yang digunakan

dalam penelitian ini memiliki presisi yang memuaskan.

Batas deteksi Limit of Detection (LoD) dan batas kuantisasi Limit of Quantitaiton

(LoQ) ditentukan berdasarkan pengujian contoh sebanyak 10 kali. Kedua nilai dihitung

dengan persamaan 2 dan 3.

LoD = Xrata-rata + 3 sd .................................................................................................... 2

LoQ = Xrata-rata + 10 sd .................................................................................................. 3

Sd pada persamaan adalah standar deviasi pengukuran. Hasil limit deteksi dan

limit kuantisasi ditampilkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil validasi metode penentuan As Fe Pb dengan ICP-MS

Uji akurasi dilakukan dengan menggunakan Bahan Acuan ERM CA011b LGC

(Inggris). Hasil pengukuran ditunjukkan pada Tabel 4.

Tabel 4. Hasil pengukuran ERM CA011b Drinking water untuk Fe & Pb

Dari Tabel 4 terlihat bahwa % recovery untuk masing masing logam yang diukur

masih dalam rentang 90 – 110% sehingga dapat disimpulkan metode yang digunakan

dalam penelitian ini memiliki tingkat keakuratan yang memuaskan.

4.2 Uji Homogenitas

Uji homogenitas dilakukan pada 10 contoh yang diukur duplo dan diolah

menggunakan metode statistik (ANOVA). Hasil analisa ANOVA ditampilkan pada

Table 5. Nilai F hitung dari 10 nilai varian contoh untuk tiap logam lebih kecil daripada

F tabel pada tingkat kepercayaan 95%. Hasil analisa statistik ini cukup valid untuk

menyatakan bahwa bahan acuan yang dibuat dalam penelitian ini memiliki konsentrasi

logam besi dan timbal yang seragam (homogen).

Tabel 5. Hasil pengolahan data homogenitas

4.3 Uji Stabilitas

Uji stabilitas dilakukan pada contoh yang disimpan pada suhu ruang selama 2, 4

dan 6 bulan. Hasil pengukuran pada 10 contoh yang diukur pada waktu yang berbeda

untuk masing masing logam yang ditambahkan dapat diamati pada Gambar 2 dan 3.

Dapat disimpulkan bahwa hasil pengukuran setelah masa penyimpanan hingga 6 bulan

tidak memberikan perbedaan hasil yang signifikan dibandingkan dengan contoh pada

saat baru selesai dibuat. Pengukuhan kesimpulan ini dapat dilakukan berdasarkan uji

statistik ANOVA.

Gambar 2. Hasil uji stabilitas terhadap kadar Fe dalam bahan acuan air minum

Gambar 3. Hasil uji stabilitas terhadap kadar Pb dalam bahan acuan air minum

4.4 Penentuan kadar logam dalam kandidat bahan acuan air minum

Pada penelitian ini, contoh yang dibuat merupakan kandidat bahan acuan untuk

pengukuran logam dalam air minum. Penentuan kadar logam dilakukan bersama dengan

pengukuran bahan acuan air minum bersertifikat ERM-CA011b (ERM-LGC, UK).

Penentuan kadar logam Fe dan Pb diperoleh dengan menggunakan tiga metode yaitu

ICP-MS, ICP-AES dan GF AAS.

Untuk kepentingan pembuatan kurva kalibrasi semua analit dalam kandidat bahan

acuan, dibuat larutan standard dengan menggunakan bahan acuan logam bersertifikat (

Sertified Reference Material) SRM 3126a Fe National Standard Institute of Technology

(NIST), USA dan PTB BAM-Pb0001 Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB,

Jerman). Hal ini dilakukan agar pengukuran logam Fe dan Pb tertelusur ke Satuan

Internasional (SI) melalui bahan acuan bersertifikat.

Tabel 6. Nilai konsentrasi logam dalam kandidat bahan acuan air minum.

5. KESIMPULAN

Pembuatan bahan acuan untuk penentuan logam dalam air minum kemasan

sebagaimana yang dilakukan dalam penelitian ini telah memberikan hasil yang cukup

memuaskan. Hasil uji statistik menunjukkan bahwa kandidat bahan acuan yang

dihasilkan bersifat stabil dan homogen. Validasi metode penentuan kandungan logam

menggunakan ICP-MS telah dilakukan dan menunjukkan metode dapat digunakan untuk

penentuan kandungan logam besi dan timbal dalam air minum.

Melalui proses pembuatan kandidat bahan acuan yang teruji dalam penelitian ini

diharapkan mampu meningkatkan mutu air minum kemasan yang beredar di pasar

indonesia secara keseluruhan. Ketersediaan air minum yang teruji bebas cemaran logam

berat akan menjadi salah satu penunjang utama dalam menjaga kualitas kesehatan

masyarakat Indonesia.

6. UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada manajemen Pusat Penelitian Kimia

yang telah memberikan anggaran untuk melaksanakan penelitian melalui Daftar Isian

Pelaksanaan Anggaran (DIPA).

7. DAFTAR PUSTAKA

[1] Marketeers - Indonesia’s marketing media, “Industri Air Minum di Indonesia Tak

Pernah Paceklik”, 4 Agustus 2017.

[2] British Medical Bulletin, Volume 68, Issue 1, 1 December 2003, Pages 167–

182,https://doi.org/10.1093/bmb/ldg032 Published: 01 December 2003

[3] Peraturan no 492/MENKES/PER/IV/2010 tentang Persyaratan kualitas air minum.

[4] SNI 3553:2015 air mineral

[5] H. Emons, A. Held, F. Ulberth, Pure Appl Chem 78-2006-135, “Reference

materials as crucial tools for quality assurance and control in food analysis”.

[6] ISO Guide 35. 2015. Reference materials – Guidance for the characterization and

the assesment of the homogeneity and stability of the material, International

Organization for Standardization.

[7] EURACHEM GUIDE. 2014. “The Fitness for Purpose of Analytical Methods”.

2nd Edition, ISBN 978-91-87461-59-0. United Kingdom

[8] J.T. Creed, C.A. Brockhoff, and T.D. Martin. 1994. Method 200.8, Revision 5.4

Determination of trace elements in waters and wastes by Inductively Coupled

Plasma-Mass Spectrometry. U.S. Environmental Protection Agency. Ohio. USA

[9] Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji. Deepublish. Yogyakarta.

[10] Horwitz, W. (1995). Protocols for the design, conduct and interpretation of method

performance studies. Pure Appl. Chem. 67: 331-343.

HASIL DISKUSI

1. Pertanyaan : Bagaimana homogenitas dan stabilitasnya? Uji homogenitasnya

sebaiknya ditampilkan.

Jawaban : Uji homogenitas diambil dari data 10 botol yang diambil acak sistematis

satu botol duplo, jadi ada 20 data masukan. Uji homogenitas dilakukan setelah

sampel dibagi kedalam botol2 sampel. Sedangkan uji stabilitas dilakukan per 1,2,3,6

dan 12 bulan.

2. Pertanyaan : Bagaimana cara mengukur logam? Apakah dalam bentuk larutan?

Jawaban : Untuk logam dapat diukur menggunakan alat seperti FAAS (untuk kadar

PPM) dan ICPOES & ICP-MS (kadar PPB) .Ya dalam bentuk larutan. Bahan acuan

bisa dalam matriks lain seperti padatan.

3. Pertanyaan : Apakah kandidat bahan acuan ini sudah bisa digunakan oleh

laboratorium pengujian lainnya?

Jawaban : Sudah bisa, kami mendiseminasikan kandidat bahan acuan ini melalui

uji profisiensi yang dilaksanakan setiap tahun.