PLANTA DE WARNES

Proyecto Final Elaboracin de Cemento Ing. Control de Procesos

PROYECTO DE ELABORACION DEL CEMENTO

PLANTA CEMENTERA DE WARNES

1.- OBJETIVOS.-

Es poder llegar a conocer todo el proceso sobre la planta cementera de Warnes. Conocer la calidad de la materia prima que es utilizada, para la elaboracin del producto. Este proyecto entre otras cosas, defina como estrategia la ampliacin de las operaciones de produccin de cemento a nivel nacional, iniciando el proyecto de implementacin de una terminal de molienda en Santa Cruz.

2.- DEFINICION.-A fines de 1993 SOBOCE S.A. inicia uno de los proyectos ms ambiciosos jams antes realizado denominado Proyecto Ampliacin Bolivia. Es as que el 18 de octubre de 1995, SOBOCE S.A. lanza al mercado de Santa Cruz una nueva marca de cemento denominado WARNES, con el fin de satisfacer las necesidades de un mercado en expansin.

Una de las razones principal de la instalacin de la Molienda de Cemento Warnes fue de evitar la especulacin y contrabando, ofertando cemento en forma permanente con calidad asegurada y precios competitivos al sector de la construccin, ya que la demanda del mercado cruceo no era atendida de manera satisfactoria debido a que las industrias cementeras ms prximas a la ciudad de Santa Cruz estaban ubicadas a partir de los 400 kilmetros de distancia.

Esta necesidad se vio pronto satisfecha y el concepto fue ratificado mediante su ya famoso slogan Cemento al momento.

La planta Warnes, situada a 25 Km. de la ciudad de Santa Cruz tiene por objeto satisfacer con su produccin a los mercados del oriente boliviano: los departamentos de Santa Cruz y Beni. Cuenta con una lnea de cemento.

La planta de Warnes tiene una capacidad instalada de cemento de 160000 tn de produccin anual

3.-HISTORIA.-

Los principios de la historia de los cementos en las actividades de la construccin se remontan a los tiempos del antiguo Egipto, seguido luego, por griegos y romanos. En general, todos los materiales entonces empleados eran productos naturales que, en algn caso se sometan a tratamientos trmicos imperfectos desde la ptica actual.

Desde los tiempos de la antigua Grecia y Roma y hasta mediados del siglo XVIII se empleaba la cal como elemento fundamental y nico aglomerante para las construcciones. Sin embargo ste no posea la cualidad de fraguar bajo el agua cuando se hidrata, es decir, no era hidrulico.

A los morteros obtenidos de esa manera se les adicionaba en determinadas circunstancias materiales de origen volcnico o materiales de alfarera triturados, obtenindose experimentalmente un mejor resultado de la resistencia qumica frente al agua natural y de un modo especial frente al agua de mar.

Vitrubio, en su tratado de arquitectura, publicado un siglo a.C. da una receta de un "cemento romano", que se obtena mezclando dos partes de puzolana y una parte de cal apagada. Las puzolanas procedan de las cenizas volcnicas (tobas) que se encontraban al pie del Vesubio en la regin de Puzzole, de donde proviene el trmino puzolana. Los griegos utilizaban las tobas de Santorn.

En distintos lugares se emplearon estas mismas o anlogas adiciones con diferentes nombres: el trass holands, procedente de Andernach del Rhin; las de la isla de Santorn, o las de la localidad de Pozzuoli.

Gracias al "cemento romano" se construyeron obras importantes en la antigedad como el Foro romano y adicionalmente en esa poca se utilizaron en la construccin mezclas de cal, agua, piedras, arena y ladrillos, por lo que con razn se dice que en esta poca se invent el "hormign".

La palabra cemento tan ampliamente difundida, se aplica a todo tipo de producto o mezcla de ellos que presentan propiedades adhesivas. Se incluyen por lo tanto, los compuestos siliciosos, aluminosos y magnesianos, las resinas sintticas, etc.

La palabra cemento basa su nombre de varias sustancias adhesivas. Deriva del latn caementum, porque los romanos llamaban opus caementitium (obra cementicia) a la grava y a diversos materiales parecidos al hormign que usaban en sus morteros, aunque no eran las sustancias que los una.

El cemento es un conglomerante hidrulico que se presenta en forma de polvo muy fino que convenientemente amasado con agua forman pastas que fraguan y endurecen a causa de las reacciones de hidrlisis e hidratacin de sus constituyentes, dando lugar a productos hidratados (Etringuita) mecnicamente resistentes y estables, tanto al aire como al agua hasta llegar a sus resistencia finales en funcin al tipo de cemento empleado, el diseo del hormign y su aplicacin final en la obra civil.

4.-EL CEMENTOEl cemento es un material que une los fragmentos detrticos (arenas o gravas) de ciertas rocas clsticas (areniscas o conglomerados). En general el cemento de estas rocas se origina por precipitacin qumica, siendo las sustancias cementantes ms frecuentes la slice, los carbonatos y los xidos de hierro. El cemento es un polvo seco hecho de slice, almina, cal, oxido de hierro y oxido de magnesio, que se endurece cuando se mezcla con agua. Los cementos naturales, poco resistentes, se obtienen por trituracin y coccin de rocas calizas arcillosas.

4.1.- MATERIA PRIMA.-

4.1.1.-Arcillas: Principalmente contienen slice combinada con almina y otros componentes como xidos de hierro, sodio y potasio

4.1.2.-Clinker: Sustancia que se obtiene como resultado de la calcinacin en horno, de mezclas de calizas arcillosas preparadas artificialmente con adicin eventual de otras materias.

4.1.3.-Composicin del Clinker.-

El clinker est compuesto por:

Silicato triclcico: de 40 a 60%

Silicato biclcico: de 20 a 30%

Aluminato triclcico: de 7 a 14%

Ferrito aluminato tetraclcico: de 5 a 12%.

El aluminato triclcico reacciona con el agua de inmediato, por eso, al hacer cemento, ste fragua rapidamente. Para impedirlo se le agrega yeso; ste reacciona con el aluminato produciendo etringita o Sal de Candlot (sustancia daina para el cemento). Por lo general el curado se efecta dentro de los 28 das, aunque su resistencia sigue en aumento despus de ese tiempo.

5.- PASOS DE LA ELABORACION DEL CEMENTO WARNES.-5.1.-Almacenamiento de materias primas:Depsito techado de 80m x 40m x 10m, con una capacidad de 6.000 t clinker, 2.000 t. de yeso, 2.000 t. Puzolana. Se tiene prevista el rea de expansin en caso de requerirse.

5.2.-MOLIENDA DE CEMENTO.-

Tiene un sistema de molienda de circuito cerrado, con una capacidad nominal en cemento Portland de 25 T/h., compuesta principalmente por los siguientes equipos: Molino SKET DESSAU y Separador HEYDT-PFEIFFER.

La seccin de dosificacin cuenta con 3 dosificadoras marca KUKLA, de capacidades: Clinker 40 t/h., Yeso 10 t/h., Puzolana 20 t/h. y el retorno 100 t/h.

5.3.-ALMACENAMIENTO DEL CEMENTO.-

Luego de efectuada la molienda bajo estricto control de calidad, el cemento es transportado por medio de air slides y almacenado en dos silos de 2000 t. destinados para tal efecto. Posteriormente y mediante el mismo sistema de transporte, es enviado a una tolva para su respectivo embolsado.

5.4.-EMBOLSADO.-

El despacho del producto se realiza por bolsas o granel. El rendimiento de envase es de 60 t/hh. y su equipo principal es una empacadora de cuatro boquillas HAVER & BOECKER.

6.-PROCESO DE PRODUCION.-6.1.-MATERIA PRIMA PRINCIPAL.-El proceso de fabricacin del cemento comienza con la obtencin de las materias primas necesarias para conseguir la composicin deseada de xidos metlicos para la produccin de clnker. Por su naturaleza la industria est integrada a sus yacimientos, los que se encuentran en las adyacencias de la planta constituyendo una reserva que garantiza el normal aprovisionamiento de la misma durante su vida til, an considerando futuras ampliaciones.

Las materias primas principales son los materiales calizos (ricos en carbonato clcico) y los materiales arcillosos (cuyo componente principal son los silicatos de aluminio hidratados). Para conseguir esta mezcla pueden utilizarse tanto minerales de origen natural como productos industriales, raramente se encuentra un material con las caractersticas necesarias es por eso que se mezcla para obtener una relacin de xidos adecuada. Los materiales calizos pueden encontrarse, bien en forma de Caliza, roca sedimentaria, muy rica en CaCO3 con impurezas de SiO2, Al2O3 y MgCO3, o de Margas, que son calizas acompaadas de slice y productos arcillosos.Se necesitar una serie de correctores tales como yeso para aumentar el contenido en SiO2, arcilla para incrementar el contenido de Al Al2O3 y xido de hierro para aumentar el contenido en fundente de Fe2O3. Estas son las principales materias primas que se necesitan para la fabricacin de Clinker.

6.2.-EXTRACCION DE LA MATERIA PRIMA

El proceso industrial comienza con la extraccin de las materias primas, que se efecta mediante explotaciones a cielo abierto, con uso de perforaciones a wagon drill y posteriores voladuras. El material as extrado es cargado mediante palas de gran capacidad que depositan las rocas en camiones los que transportan la materia prima hasta la planta de trituracin.

Las plantas de trituracin utilizan trituradoras o chancadoras de impactos y permite reducir el material con volumen de hasta 1,2 m3 hasta un tamao final mximo de 25 mm.

Este material explotado en canteras es transportado hasta los predios de las plantas mediante volquetas y es depositado en un parque de almacenamiento. Posteriormente la piedra almacenada y previamente seleccionada es transportada al rea de trituracin.

Las plantas de trituracin utilizan en general chancadoras de impactos y permiten reducir el material con volumen de aproximadamente 1,2 m3 hasta un tamao final de 25 mm y luego son enviadas a un almacn intermedio de pre homogeneizacin.

El proceso de la pre homogenizacin es realizada mediante diseos adecuados de apilamiento y extraccin de los materiales en los almacenamientos cuyo objetivo es reducir la variabilidad de los mismos. Los estudios de composicin de los materiales en las distintas zonas de cantera y los anlisis que se realizan en fbrica de los existentes permiten dosificar la mezcla precisa de materias primas para obtener la composicin final deseada.

6.2.1.-MATERIAS PRIMAS AUXILIARES.-Para regular el proceso de fraguado o endurecimiento del cemento es necesaria la adiccin de YESO.

6.2.2.-INSUMOS.-Como nico combustible se utiliza GAS NATURAL debido fundamentalmente a dos razones, la primera es por la disponibilidad de este recurso natural en abundancia en el pas y la segunda por la produccin de xidos de azufre son mucho ms bajas con el gas natural que con otro combustible.

Se necesita tambin agua de refrigeracin, que se extrae y filtra mediante pozos surgentes prximos a las plantas.

6.3.-MOLIENDA Y COCCION DE LAS MATERIAS PRIMAS.-La finalidad de la molienda es reducir el tamao de las partculas de materias para que las reacciones qumicas de coccin en el horno puedan realizarse de forma adecuada.

A partir del parque de almacenamiento y mediante un proceso de extraccin automtico, las materias primas son conducidas a la instalacin de molienda donde son almacenados en tolvas de control los cuatro componentes del polvo crudo o harina cruda: piedra caliza chancada, arcilla desmenuzada, xido de hierro y yeso chancado.

Es en la etapa de molienda donde se seleccionan las caractersticas de la harina cruda que se desea obtener, mediante un sistema que consta de cuatro balanzas dosificadoras, cada una de ellas capaz de gobernar las proporciones de los materiales que se incorporan al proceso del molino para lograr la mezcla final.

La molienda de materias primas (molienda de crudo) se realiza en equipos mecnicos rotatorios, en los que la mezcla dosificada de materias primas es sometida a impactos de cuerpos metlicos (molino de bolas Fuller en El Puente) o a fuerzas de compresin elevadas (molino vertical Atox en Viacha).

6.4.-PROCESO DE FABRICACION DEL CLINKER.-En funcin de cmo se procesa el material antes de su entrada en el horno de clnker, se distinguen cuatro tipos de proceso de fabricacin: va seca, va semiseca, va semihmeda y va hmeda. La tecnologa que se aplica depende fundamentalmente del origen de las materias primas. El tipo de caliza y de arcilla y el contenido en agua (desde el 3% para calizas duras hasta el 20 % para algunas margas), son los factores decisivos.SOBOCE S.A. en sus plantas de Viacha y El Puente utiliza el proceso por va seca.

El sistema del horno comprende una torre de ciclones para intercambio de calor en la que se precalienta el material en contacto con los gases provenientes del horno.

Para llevar a cabo el proceso de Clinkerizacin, sinterizacin o calcinacin, en el horno se quema gas natural, con aire en exceso que es proporcionado por el enfriador a una temperatura de 950 C.

El proceso de descarbonatacin de la caliza (calcinacin) puede estar casi completado antes de la entrada del material en el horno si se instala una cmara de combustin a la que se aade parte del combustible (precalcinador) como en el caso de Viacha antes de la entrada al horno rotativo donde se desarrollan las restantes reacciones Fsico qumicas que dan lugar a la formacin del clinker.

6.4.1.-REACCIONES QUIMICAS PRINCIPALES EN LA FORMACION DEL CLINKER.-

6.4.2.-COMPOSICION QUIMICA DEL CLINKER.-

En todos los casos, el material procesado en el horno rotatorio alcanza una temperatura entorno a los 1450. El Clinker que se forma sale del horno a una temperatura de 1450 C, y entra dentro del enfriador donde es enfriado hasta una temperatura de 80C en enfriadores de parrillas (Viacha) o rotativo (El Puente).

Posteriormente, luego de pasar por una chancadora, el clinker es transportado a un parque de almacenamiento para su tratamiento en el siguiente proceso.

Desde este depsito y mediante un proceso de extraccin controlada, el clinker es conducido al rea de molienda de cemento constituida por molinos de bolas a circuito abierto o cerrado, con separador o no.

En funcin de la composicin, la resistencia y otras caractersticas adicionales, el cemento es clasificado en distintos tipos y mediante balanzas automticas denominadas dosificadoras se adicionan los agregados requeridos segn el tipo de cemento que se requiera fabricar.

6.4.3.-MOLIENDA DE CEMENTO.-La molienda de cemento se realiza en equipos mecnicos en las que la mezcla de materiales es sometida a impactos de cuerpos metlicos o a fuerzas de compresin elevadas.

El proceso de fabricacin de cemento termina con la molienda conjunta de clnker, yeso y otros materiales denominados adiciones.

Un sistema de control de calidad permanente a lo largo de todo el proceso productivo permite contar con productos que estn bajo especificaciones de la Norma boliviana y las exigencias del cliente.

Para ello se cuenta en cada un de las plantas del grupo con laboratorios de ensayos fsicos y qumicos provistos de maquinaria y equipo adecuado y especfico para realizar los ensayos establecidos por norma.

El cemento as obtenido es transportado por medios neumticos a silos o depsitos, de diversas capacidades en funcin a la planta, tipo de cemento producido y cantidades proporcionales del producto.

Estos silos cuentan con sistemas de homogeneizacin interna y extraccin neumtica de manera de facilitar las operaciones de despacho.

Proceso de Produccin de Cemento

La instalacin de despacho est diseada de tal manera que permite el despacho del cemento a granel o en bolsas por camin o eventualmente como sucede en la planta de Viacha, por ferrocarril.

Todas las plantas cuentan con todos los servicios adicionales indispensables tales como gas natural, energa elctrica en alta tensin, pozos de agua, laboratorios de control de calidad, talleres, almacenes, telfonos, fax, etc.

La totalidad de las instalaciones son operadas desde un panel central, desde donde se controla la marcha de la mayora de los equipos.

Igualmente disponen de sofisticados sistemas de filtros electrostticos o de mangas que garantizan una debida depuracin de los gases y partculas emitidas a la atmsfera.

Parte de ese equipo y muchos otros a ser instalados prximamente permitirn en un futuro prximo contar con la certificacin medioambiental bajo norma ISO.

rido:El ARIDO es aquel material natural proveniente de la desintegracin de una roca, o el material obtenido de la fragmentacin artificial de las piedras.

Hormign:El hormign es un material compuesto por ridos, cemento, agua y generalmente aditivos o adiciones, los que mezclados en cantidades estudiadas tcnicamente, le permiten adquirir ciertas propiedades adquiriendo resistencia al endurecer.

Hormign premezclado:Se denomina Hormign Premezclado o tambin Hormign Preparado a aquel que es suministrado por un proveedor que es distinto a la Empresa que construye y que se dedica principalmente a esta actividad. Estas empresas tienen tanto los medios tcnicos y humanos necesarios para dosificar, preparar y transportar el hormign hasta el lugar en que se colocar definitivamente.

7.-CONTROLES DE CALIDAD.-Un sistema de control de calidad permanente a lo largo de todo el proceso productivo permite contar con productos que estn bajo especificaciones de la Norma boliviana y las exigencias del cliente.

7.1.-Certificacin ISO 90017.1.1.-CERTIFICACION DE NUESTROS PRODUCTOSEn 1996 FANCESA inicio el proceso de certificacin de sus productos logrando en agosto del ao 2000 obtencin del Sello IBNORCA de Conformidad con Norma NB 011, Certificacin a sus Cementos Pionero I-40, Superior IP-40 y Lder Superior IP-30, garantizando de esta forma que estos cumplen con las especificaciones establecidas. El 26 de septiembre de de 2007 el Instituto Boliviano de Normalizacin y Calidad IBNORCA, otorga a FANCESA el Certificado de Renovacin de uso de SELLO IBNORCA vigente hasta el 26-09-2010, de conformidad con la norma NB 011-05 y bajo normas internacionales: ASTM C-595-06 y UNE-EN 197-1-00 al producto: - Cemento Prtland con Puzolana TIPO I-40 - PIONERO Cert. N 033-07 - Cemento Prtland con puzolana TIPO IP-30 - LIDER SUPERIOR Cert. N 034-07 - Cemento Prtland con Puzolana TIPO IP-40 - SUPERIOR Cert. N 035-07 Certificados que autoriza a FANCESA el uso del Sello IBNORCA por el periodo de tres aos a partir de la fecha de emisin de los mismos, para lo cual se realizan seguimientos anuales por parte del ente certificador. En septiembre de 2008 se realizo la primera auditoria de seguimiento al uso de Sello IBNORCA a los productos elaborados por FANCESA, los cuales a travs de la Resolucin Administrativa N 5/2009 de fecha 29 de enero de 2009, del Consejo Rector de Certificacin del IBNORCA, resolvi Recomendar el mantenimiento del derecho de uso del Sello IBNORCA a sus productos.

7.2.-PLAN DE EMERGENCIA.-

Considerando que una emergencia es una situacin de riesgo inminente, que requiere respuesta inmediata, ha sido estructurado un Plan de Emergencias que prev la organizacin de la atencin efectiva en los siguientes casos:

Lesiones/EnfermedadesCuando la persona no puede ser tratada inmediatamente a travs de Primeros Auxilios

Incendios Cuando el fuego no puede ser apagado usando los extintores manuales.

Derrames Cuando la fuga o derrame no puede ser controlada o contenida inmediatamente utilizando los recursos disponibles.FANCESA mantiene procedimientos para el reporte y la investigacin de accidentes, incidentes y no conformidades.

Mantiene su estadstica de incidentalidad de acuerdo con la prctica industrial aceptada internacionamente. Han sido dispuestos planos de ubicacin de elementos de seguridad y flujogramas de comunicacin en caso de emergencias que facilitan una rpida y adecuada respuesta a eventualidades.7.3.-CONTROL DE CALIDAD AL CEMENTO

7.3.1.- GeneralidadesEl cemento se presenta en forma de un polvo finsimo, de color gris que, mezclado con agua, forma una pasta que endurece tanto bajo agua como al aire. Por la primera de estas caractersticas y por necesitar agua para su fraguado se le define como un aglomerante hidrulico.Es obtenido mediante un proceso de fabricacin que utiliza principalmente dos materias primas: una caliza, con un alto contenido de cal en forma de xidos de calcio, y un componente rico en slice, constituido normalmente por arcilla o eventualmente por una escoria de alto horno.Estos componentes son mezclados en proporciones adecuadas y sometidos a un proceso de fusin incipiente en un horno rotatorio, del cual se obtiene un material granular denominado clinquer, constituido por 4 compuestos bsicos:

Silicato Triclcico ( 3 CaO . SiO2), designado como C3S.

Silicato biclcico ( 2 CaO . SiO2), designado como C2S.

Aluminato triclcico (3 CaO . Al2O3), designado como C3A.

Ferroaluminato tetraclcico ( 4 CaO . Al2O3 . Fe2O3), designado como C4AF.

Estos se presentan en forma de cuatro fases mineralizadas, en conjunto con una fase vtrea, integrada por los dos ltimos. Estas fases constituyen un 95 % del peso total del clinker, siendo el 5 % restante componentes menores, principalmente xidos de sodio, potasio, titanio, residuos insolubles y otros.

El clinker es sometido a molienda mediante molinos de bolas hasta convertirlo en el polvo finsimo ya mencionado, adicionndose en esta etapa una proporcin de yeso alrededor de un 5 % de su peso, destinado a regular el proceso de fraguado de la pasta de cemento, la que de otra manera endurecera en forma casi instantnea. El cemento as obtenido se denomina cemento Prtland.

Durante la molienda se puede adicionar otros productos naturales o artificiales, constituyendo as los Cementos Prtland con adiciones o Especiales, los que, junto con mantener las propiedades tpicas del Prtland puro (fraguado y resistencia), poseen adems, otras cualidades especialmente relacionadas con la durabilidad, resistencia qumica y otras. Entre las adiciones ms conocidas y utilizadas estn las puzolanas, las cenizas volantes y las escorias bsicas granuladas de alto horno.

Estas adiciones presentan una reactividad qumica potencial, que se activa durante la hidratacin del clinker a temperatura ambiente. As las puzolanas y cenizas volantes reaccionan con la cal hidratada liberada durante la hidratacin de los componentes activos del clinker. En cambio, en el caso de las escorias este efecto se produce porque la cal hidratada liberada desencadena la reaccin de los componentes de la escoria, similares a los existentes en el clinker.

7.3.2.- Fraguado y endurecimiento de la pasta de cementoEl cemento al ser mezclado con agua forma una pasta, que tiene la propiedad de rigidizarse progresivamente hasta constituir un slido de creciente dureza y resistencia.

Estas caractersticas son causadas por un proceso fsico - qumico derivado de la reaccin qumica del agua con las fases mineralizadas del clinker y que en su primera etapa incluye la solucin en agua de los compuestos anhidros del cemento, formando compuestos hidratados. Los compuestos del cemento se hidratan a distinta velocidad, inicindose con el C3A y continuando posteriormente con C4AF, C3S y C2S en ese mismo orden.

A partir de ese momento el proceso no es cabalmente conocido, existiendo teoras que suponen la precipitacin de los compuestos hidratados, con la formacin de cristales entreverados entre si que desarrollen fuerzas de adherencia, las que producen el endurecimiento de la pasta (Teora cristaloidal de Le Chatelier) o alternativamente por el endurecimiento superficial de un gel formado a partir de dichos compuestos hidratados (Teora coloidal de Michaelis), estimndose actualmente que el proceso presenta caractersticas mixtas.

El endurecimiento de la pasta de cemento muestra particularidades que son de inters para el desarrollo de obras de ingeniera:

La reaccin qumica producida es exotrmica, con desprendimiento de calor, especialmente en los primeros das.

Durante su desarrollo se producen variaciones de volumen, de dilatacin si el ambiente tiene un alto contenido de humedad o de contraccin si este es bajo.

El proceso producido es dependiente de las caractersticas del cemento, principalmente de su composicin y de su finura, los cuales condicionan en especial la velocidad de su generacin.

7.3.3.- ENSAYO.-7.4.- EXTRACCION DE MUESTRAS.-En algunos casos es necesario extraer muestras representativas de cemento de las obras para obtener datos sobre probable envejecimiento, etc.

La NB 162 of.77, establece los procedimientos para la extraccin y preparacin de muestras de cemento destinado a la confeccin de morteros y hormigones.

a.- Aparatos

Tuvo saca muestras de bronce, latn o acero inoxidable de 30 mm de dimetro y 730 mm de largo terminado en un corte oblicuo a 30, que se utiliza para la extraccin de muestras de cemento ensacado.

Tuvo saca muestras parecido al anterior pero de largo entre 1500 y 1850 mm, y dimetro de 35 mm que se usa para extraer muestras de cemento a granel, en depsitos o en silos. Si la altura del cemento es mayor de 2 m deber disponerse de un tubo saca muestras que permita extraer porciones de cemento a distintas alturas.

b.-Tamao de la muestra Cemento en bolsas

De cada partida seleccionar al azar el nmero de bolsas indicadas en la tabla IV.4

De cada bolsa seleccionada segn la Tabla IV.4, extraer una muestra individual de 5 Kg.

Cemento a Granel

Obtener muestras individuales con el tubo saca muestras de modo que resulten representativas. Preparar a lo menos una muestra para cada laboratorio de 15 Kg por cada 150.000 Kg o fraccin menor de cemento.

c.-Muestras de laboratorio

Las muestras individuales obtenidas se mezclan ntimamente y se dividir en tres partes iguales de a lo menos 5 Kg cada una.

Se colocaran en envases metlicos o plsticos llenos, completamente sellados y cerrados.

Las tres fracciones correspondern: una muestra para cada parte y la tercera se guardar para contra ensayos.

Cada envase deber quedar perfectamente identificado.

La muestra que se quiere estudiar es, en general una muestra media. Debe ser representativa del lote del cual pertenece; debe ser por ello, extrada de diferentes puntos de este lote. Las tomas, cuya masa total no debe pasar de algunos kilogramos son juntadas y homogeneizadas. Se recomienda hacerlas pasar, previamente por un tamiz cuya abertura de malla es de 1 mm (modulo 31) a fin de eliminar los grumos (causados por la humedad) y los residuos accidentales del machaqueo (trozos de bolas, etc.).

La cantidad total de cemento se pasa a continuacin por un homogeneizador de paletas o bien se mezcla sobre una mesa con una paleta. Es necesario tener cuidado en ambos casos de no perder los elementos mas finos que tienden a escaparse.

7.5.- DETERMINACION DEL PESO ESPECFICO RELATIVO.- a.) Resumen.-La determinacin del peso especifico relativo de los cementos consiste en establecer la relacin entre una masa de cemento (gr) y el volumen (ml) de lquido que sta masa desplaza en el matraz de Le Chatelier.

El volumenmetro es un recipiente de cristal cuya forma y dimensiones aparecen definidas en la figura 4.1. Este recipiente esta lleno, por ejemplo, de tetracloruro de carbono o de petrleo de tal suerte que el nivel este comprendido entre las divisiones 0 y 1 que se hallan en la parte inferior del cuello.

b.) Procedimiento.- Llenar el matraz con cualquiera de los lquidos especificados hasta un punto comprendido entre las marcas 0 ml y 1 ml. Si es necesario, secar la parte interior del matraz sobre el nivel del lquido.

Sumergir el matraz en el bao de temperatura constante donde permanecer hasta que su contenido haya alcanzado la temperatura del agua. Efectuar la primera lectura, registrar el volumen V1. Evitar variaciones en la temperatura del lquido mayores de 0,2C.

Pesar una porcin de masa, m=64gr, de cemento y agregar al lquido contenido en el matraz. Tener cuidado de evitar salpicaduras y que el cemento se adhiera a las paredes interiores del matraz en la parte sobre el nivel del lquido. Para acelerar la introduccin del cemento al matraz y para prevenir que el cemento adhiera en el cuello de ste se podr usar un aparato vibrador.

Tapar el matraz y hacer girar en una posicin inclinada o hacer girar despacio en un circulo horizontal hasta que termine el desprendimiento de burbujas de aire. Si se ha agregado una cantidad apropiada de cemento, el nivel del lquido llegar en su posicin final a un punto comprendido entre las marcas superiores del matraz.

Registrar el volumen final V2 despus de haber dejado sumergido el matraz en el bao de temperatura ambiente.

La diferencia V2 V1 es el volumen del lquido desplazado por el peso del cemento usado en el ensayo.

El peso especifico del cemento () en gr/cm3 esta dado por la relacin:

Repetir las determinaciones hasta que los resultados de tres de ellas no difieran en ms de 0,01.

El peso especfico relativo es el promedio de las tres determinaciones y su valor se expresa con tres cifras significativas

7.6.- MEDIDA DE LA SUPERFICIE ESPECFICA.-Se llama superficie especfica de un polvo a la superficie (expresada, por ejemplo, en cm2) de un gramo de este polvo igual a la suma de las superficies individuales de todos los gramos.

La superficie especifica de las diferentes materias son muy variables; la del cemento esta comprendida entre 2500 y 4500 cm2/g (BLAINE). Precisemos, sin embargo, que la superficie as definida no es la superficie real ya que los mtodos que permiten obtenerla no tienen en cuenta mas que de un modo imperfecto las fisuras y sinuosidades que existen en la superficie de los granos. La superficie medida proporciona as y toda una referencia til, elemento importante en el control de fabricacin. Es interesante tambin conocer porque los fenmenos de fraguado son primeramente fenmenos superficiales; es la superficie del cemento la que primero se hidrata y el grado de hidratacin esta relacionado con esta superficie. El mtodo de medida de la superficie especfica mas corrientemente usado consiste en hacer circular un fluido a travs del polvo que se estudia. Para el cemento este fluido es el aire. Los granos de cemento cuyo tamao van de 2 a 200 , aproximadamente, son suficientemente gruesos para que los huecos que ellos dejan entre si sean superiores al recorrido libre medio de la molculas de aire.7.7.- Mtodo de Blaine a).- Resumen del mtodo.-La determinacin de la finura del cemento se basa en el hecho de que la velocidad de paso del aire a travs de una capa de material con determinada porosidad es funcin del Nmero y del tamao de los huecos existentes en la capa, los cuales dependen del tamao de las partculas del material, y por lo tanto, de la superficie especfica de ste.

Consiste en aspirar el aire a travs de la capa de polvo por medio de una perilla de caucho y un manmetro.

b).- Aparatos

Aparato de Blaine, consiste en una serie de dispositivos:

Celda de permeabilidad, constituida por un cilindro rgido de un dimetro interior de 1,27 0,10 cm construido de vidrio o de metal no corrosible. La parte superior de la celda est cortada perpendicularmente al eje de la misma. La parte inferior del tubo ajustar hermticamente con la parte superior del manmetro. En el interior del tubo y a 5,0 1,5 cm de la parte superior, se encuentra un reborde de 0,5 a 1 mm de ancho para soportar el disco metlico perforado. Disco perforado, de metal no corrosible, de superficie plana y tendr un espesor de 0,9 0,1 mm, provisto de 30 a 40 orificios de 1 mm de dimetro distribuidos uniformemente en su superficie. El disco ajustar suave y perfectamente al interior de la celda.

mbolo, de material indeformable y no atacable por el cemento y ajustable en la celda con una holgura mxima de 0,1 mm. La parte inferior del mbolo ser plana y formar un ngulo recto con su eje principal. Tendr una ranura, segn su generatriz, que permita el escape del aire. La parte superior del mbolo tendr un reborde en forma tal que, cuando el mbolo sea colocado en el tubo y el reborde est en contacto con la parte superior del mismo, la distancia entre el fondo del mbolo y la parte superior del disco perforado sea de 1,5 0,1 cm.

Papel filtro, de textura media. Los discos de papel filtro sern del mismo dimetro que el dimetro interior de la celda de permeabilidad y tendrn bordes lisos. Manmetro, tubo en forma de U, empleando tubo de vidrio de 9 mm de dimetro nominal exterior y pared. La parte superior de una de las ramas del manmetro tendr una conexin hermtica con el tubo de permeabilidad. Esta rama tendr una marca grabada alrededor del tubo, a una distancia de la parte superior de la rama lateral de 12,5 a 14,5 cm y a partir de sta marca y hacia arriba deben estar grabadas otras marcas a distancias de 1,5; 7,0 y 11,0 cm. La rama lateral, que est colocada de 25,0 a 30,5 cm arriba de la parte inferior del manmetro, sirve para succionar el aire de la rama del manmetro conectada al tubo de permeabilidad y debe estar provista de una vlvula que haga un cierre hermtico y ubicado a una distancia no mayor de 5 cm de la rama del manmetro. El manmetro debe estar firmemente instalado y en forma tal que sus ramas queden verticales. Lquido para el manmetro, El manmetro se llenar hasta su punto medio con un aceite mineral liviano o con un lquido que no sea voltil ni higroscpico y que tenga viscosidad y densidad baja. Cronmetro, Con mecanismo de arranque y de parada que permita lecturas con aproximacin de 0,5 seg o menos.c).- Calibracin del aparato.- La calibracin del aparato se hace empleando una muestra patrn. En el momento del ensayo, la muestra estar a la temperatura ambiente.

d).- Determinacin del volumen de la capa compactada de cemento.- Colocar dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, haciendo presin sobre sus bordes con una barra cilndrica de dimetro ligeramente inferior al dimetro del tubo hasta que se asienten bien sobre el disco perforado.

Llenar luego el tubo con mercurio eliminando las burbujas de aire que se adhieren a la pared. Si el tubo est hecho de un metal que pueda amalgamarse, proteger su interior con una pelcula muy fina de aceite, que se pone inmediatamente antes de agregar el mercurio.

Enrasar el mercurio cuidadosamente con una placa de vidrio. Sacar el mercurio, pesar y anotar el peso obtenido (Pa).

Quitar del tubo de permeabilidad uno de los discos de papel filtro. Colocar 2,80 gr de cemento sobre ste el mismo disco de papel de filtro antes retirado y hacer presin sobre el cemento.

Llenar el espacio que queda en la parte superior del tubo con mercurio, eliminar el aire y enrasar nuevamente. Vaciar el mercurio del tubo, pesar y anotar dicho peso (Pb)

Calcular volumen ocupado por el cemento con aproximacin de 0,005 cm3 como sigue:

Donde:

V: Volumen de la cara de cemento, cm3

Pa: Peso del mercurio para llenar la celda, gr

Pb: Peso del mercurio usado para llenar la parte de la celda no ocupada por la capa de cemento, gr.

: Peso especfico del mercurio a la temperatura de ensayo, Tabla IV.5.

Temperatura CDensidad del mercurio g/cm3Viscosidad del aire en poises

n

1613,560,00017880,01337

1813,550,00017980,01341

2013,550,00018080,01344

2213,540,00018180,01348

2413,540,00018280,01352

2613,530,00018370,01355

2813,530,00018470,01359

Tabla IV.5 Peso especfico del mercurio a temperatura de ensayo

Hacer como mnimo dos determinaciones por separado del volumen de la capa compactada de cemento. El volumen a emplear en los clculos correspondientes ser el promedio de dos resultados que no difieran en 0,005 cm3. Anotar la temperatura del ambiente vecino a la celda inmediatamente antes y despus de cada determinacin.

e).-Preparacin de la muestra patrn.- Introducir la muestra patrn, inmediatamente antes de ser utilizada, en un frasco de 100 a 150 cm3 de capacidad y agitar vigorosamente durante 2 minutos, a fin de deshacer los grumos y obtener su esponjamiento.

f).-Peso de la muestra patrn.- Ser tal que permita lograr una capa de cemento que tenga una porosidad de 0,500 0,005 y se calcular como sigue:

P = V (1 e)

Donde:P: Peso en g de la muestra patrn

: Peso especifico del cemento, g/cm3 (para el cemento Prtland = 3.15)

V: Volumen de la capa de cemento, cm3.

e: porosidad de la capa de cemento (0,500 0,005)g).-Preparacin de la capa compactada de cemento patrn.- Asentar el disco perforado en el reborde de la celda de permeabilidad. Colocar un disco de papel filtro sobre el disco perforado, y los bordes se presionan hacia abajo con una barra cilndrica de dimetro ligeramente inferior al dimetro del tubo. Poner luego en la celda la cantidad de cemento que se determin y pesar con una tolerancia de 0,001 gr. Golpear suavemente el tubo a fin de nivelar la capa de cemento. Colocar encima del cemento otro disco de papel filtro y comprimir el cemento con el mbolo, hasta que el reborde de ste asiente en la parte superior del tubo. Sacar lentamente el mbolo. Usar discos nuevos de papel filtro en cada determinacin.

h).-Ensayo de permeabilidad con la muestra patrn.- Conectar la celda de permeabilidad con el manmetro, cerciorndose que se ha tenido una conexin hermtica y tener cuidado que la capa de cemento no se altere. Dejar salir lentamente el aire contenido en la rama del manmetro hasta que el lquido alcance la marca ms alta. Cerrar hermticamente la vlvula.

Poner el cronmetro en marcha en el momento en que el menisco del lquido en el manmetro llegue a la segunda marca, es decir, a la marca que sigue a la mas alta, y el cronmetro se detiene en el momento en que el menisco llegue a la tercera marca. Anotar el intervalo de tiempo observado, en seg. Anotar tambin la temperatura ambiente a que se hizo el ensayo en grados centgrados. Para la calibracin del aparato hacer como mnimo tres determinaciones del tiempo de flujo usando cada vez porciones diferentes de la misma muestra.

La calibracin debe hacerla la misma persona que efecte las determinaciones de la superficie especfica.

Podr usarse la misma muestra en la preparacin de la capa compactada de cemento, se mantendr seca y todo el ensayo se har dentro de 4 horas despus de haber abierto la muestra.

i).- Recalibracin.-El aparato ser recalibrado a intervalos peridicos para corregir el desgaste posible en el mbolo o en la celda de permeabilidad, si hay alguna prdida en el lquido del manmetro, y si se efecta algn cambio en el tipo o calidad del papel filtro empleado en los ensayos.

j).- Muestra patrn secundaria.-Es conveniente preparar una muestra patrn secundaria para ser usada en la contratacin del instrumento entre las calibraciones regulares con la muestra patrn primaria.

k).- Procedimiento.- La muestra de cemento estar a la misma temperatura que la del ambiente en donde se hace el ensayo.

La muestra de ensayo tendr el mismo peso que la muestra patrn utilizada para la calibracin excepto cuando sea determinada la finura de un cemento de alta resistencia, en cuyo caso el peso de la muestra ser el necesario para producir una porosidad de 0,530 0,005.

Cuando este mtodo sea utilizado para otros cemento que no sea cemento portland, el peso de la muestra ser ajustado de tal forma, que en el proceso de compactacin se obtenga una capa firme en lo posible de igual porosidad a la muestra patrn.

Se preparar la capa compactada de cemento, segn lo descrito anteriormente. Y finalmente se realizar el ensayo de permeabilidad segn ya se explic.

8.-ANALISIS QUIMICO QUE DEBE SER APLICADOS AL CEMENTO, PARA LAS DETERMINACIONES SIGUIENTES.- Prdidas por calcinacin

Residuo insoluble

Oxido de magnesio Anhdrido sulfrico

8.1.- Prdidas por calcinacin

8.1.1.- Procedimiento

Se calcina 1,0 g de la muestra en un crisol de platino con tapa, de peso conocido y de 20 mL a 25 mL de capacidad, en una mufla elctrica a 900 C - 1 000 C durante un perodo inicial de 15 minutos y luego, en perodos de 5 minutos, hasta obtener peso constante.

8.1.2.- Expresin de resultados

Se calcula el porcentaje de prdida por calcinacin, multiplicando la prdida de peso en gramos por 100. Se expresa el resultado con una aproximacin de 0,1 %.

9.- RESIDUOS INSOLUBLES.-9.1.-PROCEDIMIENTO.-A una muestra de 1 g se agrega 25 mL de agua fra. Se dispersa el cemento en el agua y mientras se agita, se agrega 5 mL de HCI. Si fuese necesario se calienta

Moderadamente la solucin y se deshacen tos grumos con el extremo aplanado de una varilla de vidrio, hasta que el ataque del cemento sea total.

Si la muestra del cemento contiene cantidades apreciables de xido de manganeso, puede haber compuestos castaos que se disuelven lentamente en HCI diluido fro, pero rpidamente en HCI caliente. En todos los casos se diluye la solucin cuando el ataque es total.

Se diluye la solucin aproximadamente a 50 mL, con agua caliente, prxima a la

Ebullicin. Se calienta, tapando el vaso con un vidrio de reloj, hasta ebullicin incipiente y se mantiene a esa temperatura durante 15 minutos; para mantener la solucin a temperatura prxima a la ebullicin, se recomienda utilizar plancha elctrica.

Se filtra la solucin, recogiendo el filtrado en un vaso de 400 mL, empleando un papel filtro de textura media. Se lava el vaso, el papel y el residuo con agua caliente hasta ausencia de cloruros y si se desea, se reserva el filtrado, para la determinacin de anhdrido sulfrico (vase 3.5).

Se pasa el papel filtro y su contenido, al vaso original, se agrega 100 mL de solucin de NaOH (10 g/L) caliente (prxima a la ebullicin) y se mantiene durante 15 minutos a ebullicin incipiente. Durante la digestin, es conveniente agitar la mezcla de vez en cuando y macerar el papel filtro.

Se acidifica la solucin con HCI, empleando rojo de metilo corno indicador y se agrega 4 o 5 gotas de HCI en exceso. Se filtra con papel filtro de textura media y se lava el residuo con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/L) hasta ausencia de cloruros.

Se pasa el papel filtro y su contenido a un crisol de peso conocido. Se seca lentamente y se quema sin llama, hasta carbonizar totalmente el papel.

Se calcina el residuo a 900 C - 1 000 "C durante aproximadamente 30 minutos, se enfra en un desecador y se pesa.

9.2.-Ensayo en blanco

Siguiendo el mismo procedimiento y empleando las mismas cantidades de reactivo, se realiza un ensayo en blanco para corregir los resultados obtenidos.

9.3.- Expresin de resultados

Se calcula el porcentaje de residuo insoluble, multiplicando por 100 el peso del residuo en gramos o con la correccin del ensayo en blanco. Se expresa el resultado al 0,01 %.

9.4.-Oxido de magnesio

9.5.- Principio

El anlisis se efecta despus de disolver completamente la muestra.

El cemento se disgrega por medio de ataque con cido clorhdrico en presencia de cloruro de amonio o por fusin con perxido de sodio. El residuo se trata con cido fluorhdrico y cido sulfrico. Posteriormente, el residuo se disgrega con carbonato de sodio y cloruro de sodio. El xido de magnesio se determina complexomtri-camente por medio de valoracin con EDTA de una alcuota de la solucin final obtenida.

9.6.- PROCEDIMIENTO.- Descomposicin por cido clorhdrico y cloruro de amonio y precipitacin de la slice

Pesar 1 g 0,05 g de cemento e introducirlo en un vaso de 100 ml. Aadir,

Aproximadamente, 1 g de cloruro de amonio y mezclar ntimamente con un agitador de vidrio. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y aadir con precaucin 10 mL de cido clorhdrico concentrado, teniendo cuidado de que fluya por la pared del vaso. Una vez que haya cesado la efervescencia, aadir 10 gotas de cido ntrico y agitar con un agitador de vidrio.

Colocar el vaso y su vidrio de reloj en un bao mara a ebullicin y dejarlo durante 30 minutos. Filtrar sobre papel de filtro grueso en un matraz aforado de 500 mL, pasar la masa gelatinosa al filtro de la forma ms completa posible sin dilucin y dejar que la disolucin fluya a travs del filtro. Recuperar por completo el precipitado adherido al vaso con una esptula de caucho.

Lavar el vaso y el precipitado con cido clorhdrico diluido (1 + 99) caliente. Lavar a continuacin 12 veces el precipitado y el filtro con pequeas cantidades de agua caliente hasta desaparicin de los iones Cl" por el ensayo con solucin de nitrato de plata 0,0512 N.

Recoger las aguas de lavado en el mismo matraz aforado de 500 mL.

A continuacin, calcinar el filtro y el precipitado, en un crisol de platino, a 1 175 C + 25 C.

Comprobar la constancia de masa. En general, un tiempo de calcinacin de 60 minutos es suficiente para obtener la constancia de masa.

Humedecer con aproximadamente 0,5 mL a 1 mL de agua el residuo.

Aadir 10 mL de cido fluorhdrico y 2 gotas de cido sulfrico. Evaporar bajo campana de gases el contenido del crisol, en bao de arena o placa calefactora y continuar el calentamiento hasta que cese el desprendimiento de humos del cido sulfrico.

El residuo de la evaporacin se disgrega segn procedimiento descrito en 3.4.2.4.

Si el residuo obtenido por este mtodo es superior al 0,5 %, deber volverse a empezar el anlisis utilizando la disgregacin con perxido de sodio, segn procedimiento descrito en 3.4.2.2.

Disgregacin con perxido de sodio

Pesar en un crisol de platino 1 g 0,05 g de cemento y 2 g de perxido de sodio; mezclarlos ntimamente con una esptula. Incorporar a (a mezcla, con un pincel, las partculas adheridas a la esptula. Cubrir la mezcla con 1 g de perxido de sodio. Precalentar con precaucin el crisol cubierto, durante aproximadamente 2 minutos, a la entrada de la mufla antes de colocarlo sobre su soporte en la zona de calefaccin homognea, regulada a 500 C 10C.

Pasados 30 minutos, retirar el crisol de la mufla y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.

La masa sinterizada no debe quedar adherida a las paredes del crisol- En caso contrario, repetir la disgregacin a una temperatura inferior en 10 C a la utilizada.Pasar la masa sinterizada a un vaso de 400 mL y lavar el crisol con 150 mL de agua fra.

Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar hasta disolucin completa del slido. Aadir entonces, con precaucin, 50 mL de cido clorhdrico concentrado. La disolucin obtenida debe ser perfectamente clara. En caso contrario, desecharla y repetir la disgregacin con perxido a una temperatura superior en 10 "C, o duplicar el tiempo de permanencia en la mufla. Aadir a la disolucin 1 mL de cido sulfrico (1 +1). Calentar la disolucin hasta ebullicin y dejarla hervir durante 30 minutos.

Esta disolucin est en condiciones de ser utilizada para la insolubilizacin de la slice, segn procedimiento descrito en 3.4.2.3.

Insolubilizacin de la slice

Evaporar a sequedad la disolucin preparada en 3.4.2.2. Dejar enfriar el vaso.

Recuperar el residuo con 5 mL de agua y 10 mL de cido clorhdrico concentrado. Aadir en la mezcla, mientras se agita, pulpa de papel filtro exento de cenizas y, a continuacin, 5 mL de la disolucin de xido de polietileno, comprobando que el precipitado y el xido de polietileno se han mezclado convenientemente, especialmente la parte del precipitado adherida a las paredes del vaso.

Agitar bien la mezcla, despus aadir 10 mL de agua, agitar durante un corto perodo de tiempo y dejar reposar durante 5 minutos.

Filtrar, a continuacin, sobre un papel de filtro medio en un matraz aforado de 500 mL y lavar con cido clorhdrico (1+19) caliente. Las porciones de precipitado adheridas se separan con una esptula de caucho. El filtro y el precipitado se lavan, por lo menos, 5 veces con cido clorhdrico (1 +19) caliente; despus, se lava con agua caliente, asegurando, que el residuo en el filtro est bien dispersado durante el lavado, hasta desaparicin de los iones Cl por el ensayo con solucin de nitrato de plata 0,0512 N.

Recoger las aguas de lavado en el mismo matraz aforado de 500 mL.

A continuacin, calcinar el filtro y e! precipitado, en un crisol de platino, a 1 175 '-'C 25 C.

Comprobar la constancia de masa. En general, un tiempo de calcinacin de 60 minutos es suficiente para obtener la constancia de masa.

Humedecer con aproximadamente 0,5 mL a 1 mL de agua el residuo. Aadir 10 mL de cido fluorhdrico y 2 gotas de cido sulfrico. Evaporar bajo campana de gases el contenido del crisol, en bao de arena o placa calefactora y continuar el calentamiento hasta que cese el desprendimiento de humos de cido sulfrico.

El residuo de la evaporacin se disgrega segn procedimiento descrito en 3.4.2.4.

Disgregacin del residuo de la evaporacin

Aadir 2 g de la mezcla de carbonato de sodio y cloruro de sodio al crisol que contiene el residuo de la evaporacin y fundir la mezcla calentando hasta el rojo claro con mechero de gas. Remover con frecuencia el fundido hasta disolver el residuo por completo. Controlar visualmente de forma que no quede ninguna parte del residuo en el fondo del crisol. Dejar enfriar el crisol y su contenido y pasarlos a un vaso de precipitados de 250 mL. Aadir unos 100 mL de agua y acidificar con cido clorhdrico concentrado.

Cuando la masa disgregada est completamente disuelta, sacar el crisol de platino de la disolucin y lavarlo en agua.

La disolucin deber estar perfectamente limpia. En caso de no ser as, filtrar a travs de papel filtro medio, lavar, quemar el papel, calcinar y repetir la disgregacin. Pasar la disolucin al matraz aforado de 500 mL que ya contiene el filtrado y las aguas de lavado de 3.4.2.1 (si se efectu la descomposicin por cido clorhdrico y cloruro de amonio) o de 3.4.2.3 (si se efectu la disgregacin con perxido de sodio). Enrasar el matraz aforado con agua destilada. Agitar.

Determinacin de xido de magnesio por EDTA

Para la utilizacin de este mtodo se deber determinar previamente el contenido de xido de calcio presente. Posteriormente, se determinar el contenido de xido de calcio ms el contenido de xido de magnesio. El contenido de xido de magnesio se calcular por diferencia entre los dos resultados.

Determinacin del xido de calcio

Introducir, por medio de una pipeta, 50 mL de la solucin preparada (matraz aforado de 500 mL) en un vaso de 250 mL. Aadir 50 mL de la solucin de trietanolamina (1 + 4). Con ayuda de un pH-metro, ajustar el pH de la solucin a 12,5 con solucin de hidrxido de sodio 4 M. Aadir, aproximadamente, 0,1 gramos de indicador murexida o del indicador calcena.

Valorar con solucin de EDTA 0,03 M hasta cambio de color. Anotar el volumen (V,).XILOFONO Determinacin del xido de magnesio

Introducir, por medio de una pipeta, 50 mL de la solucin preparada (matraz aforado de 500 mL) en un vaso de 250 mL. Aadir 50 mL de la solucin de trietanolamina (1 + 4). Con ayuda de un pH-metro, ajustar el pH de la solucin a 10,5 con hidrxido de amonio diluido (1+1).

Aadir, por medio de una bureta, el volumen de EDTA 0,03 M necesario para la

Determinacin del calcio, determinado previamente en 3.4.2.5.1. Adicionar

Aproximadamente, 0,1 g del indicador negro de eriocromo T.

Valorar con solucin de EDTA 0,03 M hasta cambio de color. Anotar el volumen (Vg).

El contenido de xido de magnesio se calcula por la frmula:

MgO (%) = 0.03 * 40.311 * 500 * (V2 - V1) * f .

1000 * 50 * m

= 1.2093 * (V1 - V2) * f .

m

donde:

V1 = Volumen de EDTA necesario para la valoracin del xido de calcio.

V2 = Volumen de EDTA necesario para la valoracin del oxido de calcio y del oxido de magnesio.

F = Factor de disolucin del EDTA.

M = Masa de la muestra de ensayo

1,2093 = Constante de clculo

Anhdrido sulfrico

Procedimiento

Se coloca 1 g de muestra, pesada con una aproximacin de 1 mg, en un vaso (el filtrado cido obtenido en la determinacin de residuo insoluble (vase 3.2), se puede usar para la determinacin del SO2, en lugar de emplear una muestra independiente). Se agrega 25 mL de agua mientras se hace girar el vaso , manteniendo la agitacin, se agrega en una sola vez, 5 mL de HCI. Si fuese necesario se calienta moderadamente la solucin y se deshacen los grumos con el extremo aplanado de una varilla de vidrio, hasta que el ataque del cemento sea total, haciendo caso omiso de un posible residuo marrn debido a compuestos

de manganeso. Se diluye de inmediato a 50 mL.

Se calienta durante 15 minutos a temperatura prxima a la ebullicin, se filtra empleando papel filtro de textura media y se lava el residuo con agua caliente hasta ausencia de cloruros. Se diluye de inmediato a 250 mL y se calienta a ebullicin.

Aadir lentamente, gota a gota, 10mL de BaCL (100g/L) caliente y continuar a ebullicin hasta que el precipitado est bien formado.

Se mantiene la solucin por lo menos durante 12 h a 24 h a temperatura cercana a la ebullicin, conservando aproximadamente el volumen inicial, aadiendo agua si fuese necesario.

Si se desea una determinacin rpida, el tiempo de digestin se puede reducir a 3 horas, pero el resultado puede ser bajo. En caso de litigio, la digestin no debe ser menor de 12 horas. Se filtra a travs de papel filtro de textura fina y se lava e! precipitado con agua caliente hasta ausencia de cloruros.

Se coloca el papel con el precipitado en un crisol de platino o porcelana de peso conocido, se seca y se quema sin llama hasta carbonizar totalmente el papel. Se calcina a 800 C 900 C. Se enfra en un desecador y se pesa.

Ensayo en blanco

Siguiendo el mismo procedimiento y empleando las mismas cantidades de reactivo, se realiza un ensayo en blanco para corregir los resultados obtenidos.

Expresin de resultados

Se calcula el porcentaje de SO2, multiplicando el peso en gramos de Ba SO4 por 34,3. Se expresa el resultado con una aproximacin de 0,01 %.

PRODUCTO: CEMENTO WARNES

INFORME DE CONTROL DE CALIDAD

Numero de Bolsas de la partida, N

100

101 a 500

> 500

3

5

0.01 * N

Numero de Bolsas a seleccionar

Aproximado al nmero entero superior

Tabla IV.4 Numero de bolsas a seleccionar

Figura 4.1 Matraz de Le Chatelier. Capacidad aproximada 250ml. Cotas en cm.

= m (gramos)

V2 V1 (cm3)

V = Pa - Pb

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