Proyecto Terminal- Contactos de Cobre Para Materiales Piezolectricos

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Ingeniería metalúrgica.

Proyecto tecnologico.

Contactos de cobre pata materiales piezoelectricos.

Eduardo Romero García. 206301846.

Asesores:

Víctor Rogelio Barrales Guadarrama.

Nicolás Reyes Ayala.

Trimestre 15-I.

22/04/2015

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Dedicatoria.

Quiero dedicar este trabajo a mis padres David Romero e Irma García, así como a mis hermanos David Romero y Omar Olvera.

Agradecimientos.

Agradezco a la Universidad Autónoma Metropolitana, así como a los profesores de la misma, enespecial a Rogelio Barrales, por brindarme la oportunidad de estudiar una licenciatura y apoyarmedurante el tiempo que estuve estudiando en esta universidad.

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Resumen.

Se fabrico un material piezoeléctrico que emite un voltaje proporcional al esfuerzo al que se somete. Esto se realizó mediante compresión de hidroxiapatita, colágeno y cobre a una temperatura de 100 Celsius, con el fin de que tenga propiedades parecidas a las del hueso. Terminado el sinterizado, se incrustaron alambres de cobres que funcionaron como contactos.

Para comprobar la piezoelectricidad del material se sometió a un esfuerzo con unas pinzas, mientras los contactos estaban conectados a un voltímetro, registrando si existe una generación de voltaje durante la compresión de la muestra.

Como los materiales generaron voltaje, se realizaron ensayos de compresión para deducir sus propiedades mecánicas y para hacer una correlación entre esfuerzo aplicado y voltaje generado, ya que durante los ensayos el material está conectado a un voltímetro para registrar el voltaje. Se elaboraron gráficas y tablas con los resultados obtenidos para determinar la relación existente entre esfuerzo y voltaje, así como la influencia que tiene el cobre sobre las pastillas fabricadas.

Se dedujo que el material más importante durante la fabricación de hueso artificial es el colágeno, ya que este es el que tiene mayor responsabilidad de emitir voltaje durante la deformación del material. El cobre le da dureza y resistencia al material. La relación existente entre el esfuerzo aplicado y el voltaje generado es lineal hasta alcanzar un límite de voltaje generado.

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Tabla de contenido.

Introducción proyecto terminal.........................................8

Materiales piezoelectricos..............................................8

Propiedades del cobre...................................................9

Formación de contactos de cobre..................................10

Difusión intersticial...................................................10

Difusión sustitucional...............................................10

Material formados por hidroxiapatita y colágeno............11

Objetivos...............................................................................13

Objetivos generales.........................................................13

Objetivos particulares......................................................13

Desarrollo..............................................................................13

Fabricación de pastillas...................................................13

Comprobación de materiales piezoeléctricos..................18

Pruebas mecánicas..........................................................18

Resultados.............................................................................22

Fabricación de pastillas....................................................22

Comprobación de materiales piezoeléctricos...................23

Pruebas mecánicas..........................................................24

Pruebas finales para encontrar una correlación entre voltaje y esfuerzo.

Análisis y discusión de resultados..........................................26

5

Fabricación de pastillas.........................................................26

Comprobación de materiales piezoeléctricos........................26

Pruebas mecánicas...............................................................28

Pruebas finales para encontrar una correlación entre voltaje y esfuerzo.................................................................................34

Conclusiones..............................................................................37

Fabricación de pastillas..........................................................37

Comprobación de materiales piezoeléctricos.........................37

Pruebas mecánicas................................................................37

Pruebas finales para encontrar una correlación entre voltaje y esfuerzo..................................................................................38

Sugerencias.................................................................................39

Bibliografía....................................................................................40

Apéndices......................................................................................41

Apéndice A (Propuesta)...........................................................42

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Índice de fotografías.

Figura 1. Nanohidroxiapatita................................................14

Figura 2. Microhidroxiapatita................................................14

Figura 3. Colágeno en polvo.................................................15

Figura 4. Báscula Digital.......................................................15

Figura 5. Lima y cobre en polvo...........................................15

Figura 6. Montadora Buheler.................................................16

Figura 7. Resistencia eléctrica para dar calor durante la fabricación de pastillas..........................................16

Figura 8. Alambre de cobre utilizado para insertar en las pastillas durante la fabricación de las mismas.....17

Figura 9. Colágeno I y III que se utilizó para fabricar pastillas (20-34).....................................................................17

Figura 10. Voltímetro utilizado para comprobar la generación de voltaje durante la aplicación de un esfuerzo sobre las pastillas fabricadas.............................18

Figura 11. Pinzas , cartón y pastillas con alambres de cobre incrustados, conectados al voltímetro, para

efectuar las pruebas de voltaje..........................18

Figura 12. Desbastadora utilizada para desbastar las pastillas................................................................19

Figura 13. Durómetro Vickers...............................................19

Figura 14. Máquina Instron...................................................20

7

Figura 15. Adaptación del voltímetro a la probeta para registra el voltaje emitido por la misma...................................20

Figura 16. Pastillas envueltas en masquin.............................21

Figura 17. Pastillas desde la 35 a la 40 de mayor grosor que las anteriores.......................................................23

Figura 18. Pastillas 15 con alambres de aluminio embebidos............................................................24

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Índice de gráficas.

Figura 19. Gráfica que muestra el comportamiento del voltaje de las pastillas 35, 36 y 37, respecto a la relación de porcentaje en peso de Cobre e hidroxiapatita....29

Figura 20. Gráfica que muestra el comportamiento del voltaje de las pastillas 35, 36 y 37, respecto a la relación de porcentaje en peso de Cobre e hidroxiapatita.....30

Figura 21. Gráfica que muestra el comportamiento de la dureza de las pastillas 35, 36 y 37, respecto a la relación de porcentaje en peso de Cobre e hidroxiapatita....28

Figura 22. Gráfica que muestra el comportamiento de la dureza de las pastillas 39, 38 y 35 respecto a la relación de porcentaje en peso de Cobre y colágeno...........29

Figura 23. Gráfica de Deformación vs Esfuerzo que muestra la tendencia de la pastilla 35.................................31



Figura 26. Gráfica de Deformación vs Esfuerzo que muestra la tendencia de la pastilla 39..................................32

Figura 27. Gráfica de Deformación vs Esfuerzo que muestra la tendencia de la pastilla 40....................................33

Figura 28. Tendencia de la pastilla 39 cuando se somete a un esfuerzo creciente...............................................34

Figura 29. Arreglo de la pastilla 39 donde se tiene un arreglo lineal......................................................................34

9

Figura 30. Tendencia de la pastilla 40 cuando se somete a un esfuerzo creciente...............................................35

Figura 31. Arreglo de la pastilla 40 donde se tiene un arreglo lineal.....................................................................35

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Índice de tablas.

Tabla 1. Propiedades del cobre......................................10

Tabla 2. Radios atómicos de los elementos involucrados en el proyecto..............................................................11

Tabla 3. Composiciones de las pastillas fabricadas..........22

Tabla 4. Diámetro, espesor y área de las pastillas............23

Tabla 5. Resultados de pruebas con pinzas sobre pastillas para comprobar la respuestas en voltaje debido a un esfuerzo...............................................................24

Tabla 6. Resultados de dureza Vickers.............................25

Tabla 7. Resultados de las pruebas de compresión..........25

Tabla 8. Resultados de Voltaje de las pastillas 35, 36 y 37. Relacionadas con el aumento en porcentaje de obre y disminución de hidroxiapatita...............................26

Tabla 9. Resultados de Voltaje de las pastillas 39, 38 y 35. Relacionadas con el aumento en porcentaje de obre y disminución de Colágeno......................................27

Tabla 10.Comparación para determinar la eficacia (en la propiedad de voltaje) de la pastilla 40.................27

Tabla 11. Resultados de dureza de las pastillas 35, 36 y 37. Relacionadas con el aumento en porcentaje de obre y disminución de hidroxiapatita..............................28

Tabla 12. Resultados de dureza de las pastillas 39, 38 y 35. Relacionadas con el aumento en porcentaje de obre y disminución de Colágeno.....................................29

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Tabla 13. Comparación para determinar la eficacia (en la propiedad de dureza) de la pastilla 40................29

Tabla 14. Resultados de las pruebas de compresión..........35

Tabla 15. Resultados totales de las probetas 39 y 40..........36

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Introducción Proyecto terminal.

Materiales piezoeléctricos.

Los materiales piezoeléctricos son aquellos que producen un campo eléctrico y/o magnéticocuando son sometidos a un esfuerzo que lo deforme, y viceversa. Siendo el campo generado,proporcional al esfuerzo aplicado.

El efecto piezoeléctrico fue descubierto en 1980 por Pierre Curie y Jaques Curie en 1980. Esteefecto se debe al desplazamiento de los iones, causando la polarización eléctrica de las unidadesestructurales cristalinas. Cuando se aplica un campo eléctrico sobre el material, los iones sondesplazados por fuerzas electrostáticas, lo que ocasiona una deformación mecánica en el material.

Es de vital importancia el comprender que el efecto piezoeléctrico es el cambio de polarizacióncuando se aplica un esfuerzo mecánico. Es puede ser causado por la re-configuración de los dipolosinducidos o por la re-orientación del momentum de los dipolos moleculares cuando se encuentranbajo un esfuerzo externo. La piezoelectricidad puede manifestarse entonces como una variación en lapolarización debido a la orientación de la polarización dentro del cristal, a la simetría del cristal y alesfuerzo mecánico aplicado. Así, el cambio de la polarización se muestra como una variación delcampo eléctrico que se extiende entre las caras, causando un cambio en el dipolo del volumen.

Algunos materiales creados artificialmente se les induce el efecto piezoeléctrico de la siguienteforma: Se alcanza la temperatura de curie del material y se le aplica un voltaje en la dirección deseada,haciendo así que los iones se alineen en esa dirección. Cuando el material se enfría, los iones se quedanen la alineación anterior y actúan de acuerdo a esta.

Los materiales piezoeléctricos pueden ser usados como sensores. La deformación se puede medirusar el voltaje registrado del material, cuando el material es deformado. También se han usado comoamortiguadores. Esto se logra con la disipación de energía: Las vibraciones a las que son sometidos losmateriales piezoeléctricos se transforma en energía eléctrica, la cual se disipa con un circuito deresistencia. Debido a las vibraciones que causa el ruido, los materiales piezoelécricos también sonutilizados para la disminución de ruido de la misma forma que se usan en los amortiguadores.

En 1979 Foward fue el primero en sugerir la posibilidad de usar shunts eléctricos con elementospiezoeletricos para control de vibraciones y amortiguadores. Hagood y Von Flotow desarrollaron elprimer modelo analítico para shunted piezoeléctricos con 2 tipos de circuitos. (RC) y RLC. Ellos demostraron que cuando un PZT shunted está conectado a un circuito resistor, la frecuenciadependeinte del pzt era similar a un material amortiguador visco-elastico. La teoriía piezoelectrica fuedesarrollada más allá por Davis y Lesieutre en cuanto a la predicción del desempeño deamortiguamiento de piezoceramics shunted. Ellos desarrollaron un sistema donde el amortiguamientoes predicho por la energía de deformación almacenada en el PZT. Wu analizó el piezoelectric shuntteoricamente usando un shunt PZT con una resistencia y un inductor en paralelo, otorgando mayorfacilidad para acoplamiento que el shunt investigado por Hagood y Von Flotow.

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Propiedades del cobre.

El cobre y sus aleaciones son ampliamente usados en el mercado debido a su buenaconductividad térmica y eléctrica, además de su resistencia a la corrosión, fácil fabricación, y altaresistencia y resistencia a la fatiga. El cobre puro es usado para cables y alambres, contactos eléctricos,y una gran variedad de partes que por las que se necesita pasar corriente. Además de ser utilizados paraaplicación donde se requiere una rápido conducción de calor, como transformadores de calor y sistemasde calentamiento. Debido a su resistencia a la corrosión, el cobre y sus aleaciones se utilizan paratransportar agua y procesarla, así como con otros líquidos.

El cobre y sus aleaciones son los más usado para la conducción de electricidad y térmica, sinambargo, el alear el cobre reduce estas propiedades. La Mayor parte de reducción debido a alear elcobre, no se debe a la conductividad del elemento aleante, si no al efecto particular que los átomostienen en las fronteras de cobre.

El cobre y sus aleaciones son fácilmente deformados según los requerimientos. Se pueden rolar,estampar, trefilar, en frío; y en caliente se pueden rolar, extruir, forjar y formar. Además se pueden unirfácilmente mediante procesos que mantienen su integridad.

El cobre se puede trabajar fácilmente en frío, sin embargo, una alta deformación puede texturizarel cobre, lo que modifica su propiedades en diferentes direcciones.

El cobre con oxígeno se forma el compuesto Cu2O desde prácticamente 0-12% de su peso enoxígeno, y de 12 a 20 se forma CuO.

En la tabla 1 se muestran las propiedades más relevantes del cobre.

Tabla 1. Propiedades del cobre.Elemento. Resistencia a

la tensión(MPa)

Módulo de cendencia (MPa)

Valencia Radio (amnstrong)

Celda

Cu 221-455 69-365 1 0.96 fcc

Ca 2 0.99 fcc

Elemento Arista (Amstrong)

Densidad de conducción de electrones(1022/cm3)

rs (Amstrong) Resistividad 77 K (μΩcm)

Resistividad 273 K (μΩcm)

Tiempo de relajación de Drude, 77 K, (fs)

Cu 3.61 8.47 1.41 0.2 1.56 210

Ca 5.58 4.61 1.73 3.43

Elemento Tiempo de relajación de Drude, 273 K, (fs).

Conductivi-dad térmica (W/cmK)

Número de Lorenz (μΩW/K2)

Parámetro específico decalentamiento electronico (mJ/mol K2)

m*/me 1/RHne

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Cu 27 4.01 0.23 0.67 1.3 -1.4

Ca 22 2.06 0.26 2.7 1.8 -0.76

Elemento Temperatura de Debye (K)

Frecuencia plásmica en radianes por femtosegundo (10-15 seg)

Primer potencial de ionización (eV)

Función de trabajo (eV)

Energía de Fermi (eV)

Temperatura de Fermi en kilo Kelvins(kK)

Cu 310 3.85 3.85 7.72 4.6 81.6

Ca 230 6.11 2.9 4.69 54.4

Elemento Ola de número de fermi en centímtros recíprocos (Mcm-1)

Velocidad de Fermi en centímetros por microsegundo (cm/μs)

Cu 136 157

Ca 111 128

Formación de contactos de cobre.

Los contactos de cobre se formaran mediante ablación láser. Una técnica muy utilizada es la dedeposición por ablación láser. La cual consiste en el uso de fotones. Se aplica un rayo de pequeñoimpulso y gran poder sobre una superficie, haciendo que la superficie pase inmediatamente del estadosólido al estado gaseoso. Así el vapor se mueve rápidamente del objetivo y puede ser usado para crearuna pequeña capa sobre otra superficie.

Existen 2 tipos de difusión que nos interesan en este caso. La difusión intersticial y la difusiónsubstitucional.

Difusión intersticial.

Este tipo de difusión se lleva a cabo cuando los átomos de soluto son pequeños y puedendifundirse en el solvente a través de los intersticios que se forman entre los átomos del solvente. Eneste caso los átomos del soluto se moverán en una dirección sin que los átomos del solvente sedifundan en el soluto.

Difusión sustitucional.

Este tipo de difusión se lleva a cabo cuando los átomos del solvente y del soluto tienen untamaño similar, por lo que los átomos se sustituirán unos a otros, existiendo así una difusión del soluto

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al solvente y del solvente hacia el soluto. En la tabla 2 se muestra el Radio atomico de los elementosinvolucrados en este proyecto.

Tabla 2. Radios atómicos de los elementos involucrados en el proyecto.Elemento. Cobre. Oro. Oxígeno. Carbono. Calcio. Hidrógeno. Fósforo. Nitrógeno.

Radio pm.

128 144 74 77 197 37 110 74

Material formados por hidroxiapatita y colágeno.

Durante mucho tiempo se ha buscado formar injerto de hueso para reemplazarlo después de unafractura. Han existido 4 clasificaciones de hueso artificial:

1.- Metales y aleaciones: ninguno de ellos es biosoluble ni bioactivo.2.- Cerámicos y polímeros: Biosoluble o bioactivo.3.- (Nano) compuestos: biosoluble y bioactivos.4.- Tejido ingenieril (nano compuestos).

Los componenetes de la primer generación de injerto de hueso tienen altas propiedadesmecánicas, pero no son biosoluble ni bioactivo. Además el uso de este tipo de injertos tiene una vidalimitada, por lo que se tiene que extraer el injerto y reemplazar por otro.

Los componentes de la segunda generación de injertos pueden ser al menos biosolubles obioactivos y no requieren ser reemplazados.

Los componentes de la tercer generación son biosolubles y bioactivos. Además de tenerpropiedades específicas más elevadas que las primeras dos generaciones y son absorbidos en menortiempo y con el paso del tiempo, en el lugar del injerto crece nuevo hueso. Los materiales másrepresentativos de esta generación son: (nano) hidroxyapatita/colágeno (Whal and Czernuszka), (nano)hidroxyapatita/colágeno/ácido hilaurónico (Bakos 1999).

La cuarta generación de injerto de hueso es parecida a la tercer generación pero mejorado por lapresencia de celdas pequeñas de hueso.

La composición principal del hueso es la hidroxiapatita y el colágeno, por lo cual, losinvestigadores tratan de obtener compuestos de estos materiales para tratar las fracturas.

El hueso tiene aproximadamente la siguiente composición: Hidroxiapatita 60-66 %, carbonato4%, citrato 0.9%, Na+ 0.7 %, Mg2+ 0.5%, colágeno 20-25%, proteínas no colágenas 2-3 %, agua 8-9%.Y las propiedades mecánicas del hueso cortical son: Módulo de Young 7-30 GPa; Resistencia a lacompresión 100-230 MPa; resistencia a la flexión 50-150 MPa; Módulo de Resiliencia 2-12 MPa m1/2,deformación a la fractura 1-3, Densidad aparente 1.8-2.0 g/cm3, relación de área/volumen 2.5(mm2/mm3). Mientras las propiedades del canceloso son: Módulo de Young 0.05-0.5 GPa; Resistencia ala compresión 2-12 MPa; resistencia a la flexión 10-20 MPa; Módulo de Resiliencia 0.1 MPa m 1/2,deformación a la fractura 5-7, Densidad aparente 0.1-1.0 g/cm3, relación de área/volumen 20(mm2/mm3).

La piezoelectricidad del hueso se debe a la anisotropía del tejido del hueso. Los principaleselementos que inducen la anisotropía del colágeno son: la propia anisotropía de las moléculas decolágeno y la anisotropía de las fibras de colágeno.

Uno de los injertos más prometedores de hueso es el compuesto de colágeno/hidroxiapatitadebido a la similitud de su estructura y composición. No es muy conocido el rol que tiene cadacomponente. Sin embargo, se acepta que la fase mineral (hidroxiapatita principalmente) da resistencia y

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dureza mientras la matriz orgánica da resistencia y flexibilidad. En los materiales compuestos, elcolágeno y la hidroxiapatita juegan los mismos roles.

La fase mineral es depositada en la fase orgánica a través de interacciones electrostaticas entrelos grupos carboxilos del colágeno y el los iones de Calcio Ca+2 de la hidroxiapatita. Es bien sabido quelas propiedades del material están determinadas, no solo por su composición, sino además por sumorfología. Está es la razón por lo que las propiedades de los huesos pueden diferir mucho aunquetengan una composición similar. Asi, muchos investigadores han intentado mejorar las propiedadesmediante la adición de un nuevo elemento o de diferente morfología.

La orientación del compuesto colágeno/hidroxiapatita es inducida por la interacción entre elcolágeno y la hidroxiapatitae soluciones acuosas,. Es posible usar un campo eléctrico o magnético para una mejor orientación. Cuando no se aplica uncampo eléctrico o magnético, los dipolos del materiales se orientan de manera aleatoria.

Composición de la hidroxiapatita.

[Ca10(PO4)6(OH)2,HA]

Composición del colágeno.

Carbono, nitrógeno y oxígeno.

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Objetivos Generales:

- Elaborar un material piezoeléctrico mediante la combinación de colágeno e hidroxiapatita.

- Obtener contactos eléctricos de Cobre para el material piezoeléctrico sintetizado y para hueso: por ablación láser y utilizando conjuntamente litografía y ablación láser.

- Evaluar y validar la técnica para obtener los contactos eléctricos de Cobre sobre el material piezoeléctrico sintetizado (contacto óhmico o rectificante) y sobre el hueso.

Objetivos particulares:

- Evaluar la mejor composición de colágeno e hidroxiapatita para la fabricación de un material piezoeléctrico que posea las magnitudes mínimas de las siguientes propiedades: 130 MPa de resitencia a la compresión, dureza de 40-60 HV, Módulo de Young de 11-26 Gpa y diferencia de potencial no menor a los nV (10-9).

- Determinar y valorar las características de los contactos eléctricos de Cu en cuanto a: adherencia, rugosidad, espesor, uniformidad y forma (cuando se utilice litografía), sobre el material sintetizado y sobre hueso.

- Determinar y valorar la característica I vs V para los contactos eléctricos de Cu obtenidos por ablación láser sobre el material sintetizado y sobre hueso.

- Determinar y valorar la característica I vs V para los cantactos eléctricos de Cu aplicando litografía y ablación láser sobre el material sintetizado y sobre hueso.

Desarrollo.

Fabricación de pastillas.

Se utiliza nanohidroxiapatita y microhidroxiapatita (figura 1, 2), colágeno tipo II en polvo (figura3), cobre en polvo (figura 4), una báscula digital (figura ), una montadora buheler que consta de unpistón, una base,una camisa de resistencia y una prensa hidráulica (figuras 6 y 7). Se pesa la cantidadrequerida de colágeno, hidroxiapatita, cobre con la báscula digital y se mezcla en un recipiente devidrio. Se mide 1 ml de agua al recipiente y se vuelve a mezclar hasta obtener una consistenciahomogénea. Se vacía la mezcla en la montadora buheler, previamente preparada y se coloca el pistóndentro. Se aumenta la presión de la mezcla mediante la prensa hidráulica llegando a 150 MPa y seenciende la resistencia durante 2 minutos hasta alcanzar la temperatura 100 Celsius. Pasados estos 2minutos y una vez alcanzada la temperatura 100 Celsius, se apaga la resistencia y se deja enfriar dentrode la resistencia durante 20 minutos, reduciendo la presión a 125 MPa. Terminados estos 20 minutos, sevuelve a aumentar la presión a 150 Mpa y se espera otros 20 minutos. Pasados los últimos 20minutosse retira la pastilla y se deja enfriar durante una hora antes de desprenderla del émbolo, ya que alsacarse de la montadora, todavía tiene una consistencia pastosa, la cual va disminuyendo conforme seva enfriando la pastilla. Pasada la hora, se desprende la pastilla del émbolo y se insertan pequeñosalambres de cobre del número 8 (Figura 8)para utilizarlos como contactos para medir el voltaje, y sedeja secar durante 2 días para que obtenga sus propiedades finales, como son la resistencia y la dureza.

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Para determinar las composiciones de las pastillas se utilizó las siguientes fórmulas.

Suma de los componentesutilizadosen peso=100

%Componente=Peso componente

Peso total

%Componente1=Peso1

%Componente2=Peso2

Cuando el Peso2 es una variable desconocida y se desea modificar el % en peso del Componente2.

Peso2=%Componente2⋅Peso1

%Componente1

Figura 1. Nanohidroxiapatita.

Figura 2. Microhidroxiapatita.

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Figura 3. Colágeno en polvo.

Figura 4. Báscula Digital.

Figura 5. Lima y cobre en polvo.

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Figura 6. Montadora Buheler.

Figura 7. Resistencia eléctrica para dar calor durante la fabricación de pastillas.

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Figura 8. Alambre de cobre utilizado para insertar en las pastillas durante la fabricación de las mismas.

Se utilizó la misma metodología para fabricar pastillas con colágeno tipo I y III (Figura 9). Se fabricaron pastillas más gruesas para poder efectuar las pruebas de dureza y de compresión.

Figura 9. Colágeno I y III que se utilizó para fabricar pastillas (20-34).

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Comprobación de materiales piezoeléctricos.

Se diseña un programa para medir la variación de voltaje durante un esfuerzo aplicado a laspastillas. Se utiliza un voltímetro como el de la figura 10, se conectan los cables del voltímetro a loscables que están embebidos en la pastilla, se utilizan unas pinzas para aplicar presión sobre las caras delas pastillas y se recubren las pastillas con un cartón para evitar el contacto con el acero de las pinzas yque el voltaje se desvíe por ese conducto (Figura 11). Se aplica el esfuerzo sobre las pastillas y elregistro de la variación de potencial se lleva a cabo con el programa diseñado.

Figura 10. Voltímetro utilizado para comprobar la generación de voltaje durante la aplicación de un esfuerzo sobre las pastillas fabricadas.

Figura 11. Pinzas , cartón y pastillas con alambres de cobre incrustados, conectados al voltímetro, para efectuar las pruebas de voltaje.

Pruebas mecánicas.

Ya con las pastillas fabricadas se desbastan de las caras (en la desbastadora de la figura 12), con lijas del número 600) para tener caras lo más planas posibles y aplicarles dureza Vickers (Figura 13) con una precarga de cien gramos.

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Figura 12. Desbastadora utilizada para desbastar las pastillas.

Figura 13. Durómetro Vickers.

Mientras que para determinar el módulo de Young y la resistencia a la tensión se utiliza lamáquina, en prueba de compresión, Instron (Figura 14). Para estás pruebas se toma el diámetro de lasprobetas que se someterán a las pruebas destructivas.

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Figura 14. Máquina Instron.


Con el programa diseñado para medir el voltaje generado por las pastillas se efectuaron pruebasde compresión para medir las propiedades mecánicas de las pastillas y poder compararlas con las delhueso y además poder determinar si existe una relación directa entre el esfuerzo aplicado sobre laspastillas y el voltaje generado. Además de poder determinar la influencia del cobre, la hidroxiapatitia yel colágeno sobre la generación de voltaje debido a la aplicación de un esfuerzo sobre el material.

Estás pruebas se realizaron la máquina Instron (figura 15), mientras la medición de voltaje serealiza mediante el voltímetro. Para que el voltaje generado no fluya a través de las platinas de lamáquina, se envolvieron en masquín (figura 16).

Figura 15. Adaptación del voltímetro a la probeta para registra el voltaje emitido por la misma.

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Figura 16. Pastillas envueltas en masquin.

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Resultados.


Se crearon pastillas con diferentes composiciones (tabla X) para probar como varía el voltaje registrado dependiendo del contenido de colágeno, hidroxiapatita y cobre.

Tabla 3. Composiciones de las pastillas fabricadas.

Las primeras pruebas de fabricación de pastillas (1-14) fueron desechadas debido a que no teníanpropiedades adeacuadas. Cambiando así la metodología hasta que se encontró un método que produjoresultados deseados. Este método se repitió desde la pastilla 15 hasta la 19. Se Cambió el colágeno detipo II a tipo I y III. La metodología utilizada no funcionó, tratando de encontrar un método queofreciera resultados esperados, se fabricaron desde la pastilla 20 hasta la 34, sin encontrar un resultadoconveniente. Se regreso al método anterior regresando al colágeno tipo II. Se fabricaron pastillas con elmismo porcentaje que las anteriores pero más gruesas para poder efectuar las pruebas de compresión yde dureza, desde la 35 a la 48. En la figura 17 se muestran las pastillas desde la 35 a la 40.

Número HA (g) HA (%) Col (g) Col (%) Cu (g) Cu (%) Total (g)15 1.15 35.5 1.79 55.2 0.30 9.3 3.24 116 0.97 29.5 1.82 55.3 0.50 15.2 3.29 117 0.80 24.5 1.8 55 0.67 20.5 3.27 118 1.15 35.3 1.95 59.8 0.16 4.9 3.26 119 1.15 35.6 2.08 64.4 0 0 3.23 135 2.30 35.1 3.58 54.6 0.68 10.3 6.56 236 1.94 29.5 3.64 55.3 1.0 15.2 6.58 237 0.8 23.7 1.9 56.4 0.67 19.9 3.37 138 2.3 35.3 3.9 59.8 0.32 4.9 6.52 239 2.3 35.6 4.16 64.4 0 0 6.46 240 0 0 5.31 82.1 1.16 17.9 6.47 241 1.13 33.7 1.92 57.3 0.3 9 3.35 142 0.97 29.5 1.82 55.3 0.5 15.2 3.29 143 0.8 24.5 1.80 55 0.67 20.5 3.27 144 1.15 35.3 1.95 59.8 0.16 4.9 3.26 145 1.15 35.6 2.08 64.4 0 0 3.23 146 0 0 5.31 82.1 1.16 17.9 6.47 247 1.6 24.4 3.6 54.8 1.37 20.8 6.57 248 1.94 29.5 3.64 55.3 1.0 15.2 6.58 2

H2O(ml)

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Figura 17. Pastillas desde la 35 a la 40 de mayor grosor que las anteriores.

Se midieron los diámetros de las pastillas para determinar su área. Estás mediciones se muestran en la tabla 3.

Tabla 4. Diámetro, espesor y área de las pastillas.

Comprobación de materiales piezoelectricos.

Se realizaron pruebas con pinzas para determinar si las pastillas fabricadas eran piezoelectricas.Se intentó soldar un alambre sobre las pastillas (desde 15 hasta 19), pero no se logró soldar el alambre ala pastilla. Debido a que las pastillas se ablandan con el agua, se sumergieron las pastillas en agua y seles inserto un alambre de aluminio (Figura 18). Sin embargo, durante este proceso se fracturaron laspastillas, lo que imposibilito las realización de las pruebas.

35 30.44 0.03044 0.0007277449 5.34 0.0053436 30.64 0.03064 0.0007373393 4.82 0.0048237 30.46 0.03046 0.0007287015 2.86 0.0028638 30.82 0.03082 0.000746028 6.48 0.0064839 31.35 0.03135 0.000771907 7.03 0.0070340 32.78 0.03278 0.0008439326 6.02 0.0060247 30.7 0.0307 0.0007402299 6.31 0.0063148 31.14 0.03114 0.0007616003 5.68 0.00568

Número de pastilla.

Diámetro (mm).

Diámetro (m)

Área (m2) Espesor (mm).

Espesor(m).

28

Figura 18. Pastillas 15 con alambres de aluminio embebidos.

Después se fabricaron pastillas más gruesas (desde 35-40, 47 y 48) para insertares el alambre decobre durante su fabricación (Figura 17). A estas pastillas se les efectuaron las pruebas de voltaje,dando como resultados la tabla X. Durante el proceso de comprobación de voltaje se fracturaron laspastillas 36 y 37, por lo que se fabricaron las pastillas 47 y 48 con una composición similar. En la tabla4 se muestra los valores máximos alcanzados durante la aplicación del esfuerzo de cada pastilla.

Tabla 5. Resultados de pruebas con pinzas sobre pastillas para comprobar la respuestas en voltaje debido a un esfuerzo.

Pruebas mecánicas.

Se efectuaron pruebas de dureza Vickers con una precarga de 100 gramos a las pastillas (desde la35-40, 47 y 48). Los resultados se muestran en la tabla 5.

35 36 37 38 39 40-0.000892 0.002447 0.002568 0.004066 0.00491 0.0025580.002902 0.001642 0.001933 0.006011 0.003995 0.0011420.000897 0.002809 6.39E-005 0.00653 0.002563 0.0006140.003728 0.00186 0.002285 0.004661 0.001158 -0.002651

-0.000181 0.002512 -0.00014 -0.001184 0.008586 0.0057630.003223 -0.001558 0.001497 0.004525 0.008295 0.0011310.004683 0.003088 0.002465 0.011732 0.00649 0.001510.005868 - - 0.008057 0.003702 0.0023980.006141 - - - - 0.0022980.002986 - - - - 0.00220.002385 - - - - -

Número De Pastilla.Voltaje(V)

29

Tabla 6. Resultados de dureza Vickers.

Las pastillas 36 y 37 se fracturaron durante la prueba de voltaje y fueron reemplazadas con las pastillas 47 (reemplazando la pastilla 37) y la 48 (reemplazando la pastilla 36).

Durante la prueba de compresión se determinaron el módulo de Young y la resistencia a la tensión como se muestra en la tabla 6.

Tabla 7. Resultados de las pruebas de compresión.

Prueba 1. Prueba 2. Prueba 3. Promedio.

35 33 25.1 25.3 27.838 46.1 38.1 41.7 4239 19.1 18.1 17.4 18.240 18.2 16.9 23.2 19.447 15.9 15.4 12.9 14.748 30.8 25.3 24.4 26.8

Hueso. 36.4 35.8 42.7 38.3

Número de probeta

Pastilla. %Ha %Colágeno %Cu.35 8.45 1.23 0.013 35.1 54.6 10.338 5.3 1.47 0.03 35.3 59.8 4.939 6.89 2.24 0.17 35.6 64.4 040 7.2 1.37 0.545 0 82.1 17.9

Módulo de Young (MPa).

Esfuerzo de cedencia (MPa).

Esfuerzo donde comienza la deformación.

30

Análisis de resultados.


Las pastillas tienen una constitución un poco amorfa. El incrustar los alambres de cobre en laspastillas registra el voltaje, la frecuencia y el período que emiten las pastillas al ser sometidas a unesfuerzo. Sin embargo, el registro es solo del material inmediato a los alambres.


Con los resultados obtenidos de las pruebas de Voltaje se diseñan gráficas para observar el comportamiento del material dependiendo de la composición que tienen. Elaborando las siguientes tablas y gráficas.

Tabla 8. Resultados de Voltaje de las pastillas 35, 36 y 37. Relacionadas con el aumento en porcentaje de obre y disminución de hidroxiapatita.

Figura 19. Gráfica que muestra el comportamiento del voltaje de las pastillas 35, 36 y 37, respecto a la relación de porcentaje en peso de Cobre e hidroxiapatita.

No. Pastilla. % de Cu Voltaje. % HA %Colágeno.

35 10.3 0.006141 35.1 54.636 15.2 0.003088 29.5 55.337 19.9 0.002568 23.7 56.4

Relación aumento de Cu y disminución de HA.

8 10 12 14 16 18 20 220

0

0

0

0

0.01

0.01

0.01

% de Cu vs Volatje.


% de Cu.

Volta

je (

V)

31

Tabla 9. Resultados de Voltaje de las pastillas 39, 38 y 35. Relacionadas con el aumento en porcentaje de obre y disminución de Colágeno.

Figura 20. Gráfica que muestra el comportamiento del voltaje de las pastillas 39, 38 y 35, respecto a la relación de porcentaje en peso de Cobre y colágeno.

En la tabla 10 se hace una comparación con los mejores resultados de dureza y la pastilla 40.

Tabla 10. Comparación para determinar la eficacia (en la propiedad de voltaje) de la pastilla 40.

0 2 4 6 8 10 120

0

0

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

% de Cu vs Voltaje

Relación aumento de Cu y disminución de Colágeno.

% de Cu

Volta

je (

V)

No. Pastilla. % de Cu Voltaje. % Colágeno. % HA

39 0 0.008586 64.4 35.638 4.9 0.011732 59.8 35.335 10.3 0.006141 54.6 35.1


No. Pastilla. % de Cu Voltaje. % Colágeno. % HA

35 10.3 0.006141 54.6 35.138 4.9 0.011732 59.8 35.340 17.9 0.005763 82.1 0

Comparación de máximos registros de voltajey pastilla 40.

32

Pruebas mecánicas.

Con los resultados obtenidos de las pruebas de Dureza se diseñan gráficas y tablas para observar el comportamiento del material dependiendo de la composición que tienen.

Tabla 11. Resultados de dureza de las pastillas 35, 36 y 37. Relacionadas con el aumento en porcentaje de obre y disminución de hidroxiapatita.

Figura 21. Gráfica que muestra el comportamiento de la dureza de las pastillas 35, 36 y 37, respecto a la relación de porcentaje en peso de Cobre e hidroxiapatita.

8 10 12 14 16 18 20 220

5

10

15

20

25

30

% de Cu vs Dureza.


% Cobre

Du

reza

Vic

kers

No. Pastilla. % de Cu Dureza. % HA %Colágeno.

35 10.3 27.8 35.1 54.636 15.2 26.8 29.5 55.337 19.9 14.7 23.7 56.4


33

Tabla 12. Resultados de dureza de las pastillas 39, 38 y 35. Relacionadas con el aumento en porcentaje de obre y disminución de Colágeno.

Figura 22. Gráfica que muestra el comportamiento de la dureza de las pastillas 39, 38 y 35 respecto a larelación de porcentaje en peso de Cobre y colágeno.

En la tabla 13 se hace una comparación con los mejores resultados de dureza y la pastilla 40.

Tabla 13. Comparación para determinar la eficacia (en la propiedad de dureza) de la pastilla 40.

De los resultados obtenidos durante las pruebas de compresión se obtienen las siguientesgráficas. De donde se obtienen las ecuaciones de elasticidad mediante el método de regresión lineal,utilizando mínimos cuadrados:

0 2 4 6 8 10 120

5

10

15

20

25

30

35

40

45

% de Cu vs Dureza


% Cobre

Du

reza

Vic

kers

No. Pastilla. % de Cu Dureza. % Colágeno. % HA

39 0 18.2 64.4 35.638 4.9 42 59.8 35.335 10.3 27.8 54.6 35.1


No. Pastilla. % de Cu Dureza. % Colágeno. % HA

35 10.3 27.8 54.6 35.138 4.9 42 59.8 35.340 17.9 19.4 82.1 0

Comparación de máximos registros de durezay pastilla 40.

34

σ=E ε

Ecuación que describe la zona elástica del material. De donde se obtiene E con:

y=mx+b

m=n∑ x i y i−∑ x i∑ y i

n∑ x i2−(∑ x i)²

Mientras que para encontrar la ordenada al origen se usa.

b=∑ y i−a∑ x i

n

Donde n es el número de datos que se han obtenido durante el experimento. Y m representa la pendiente (módulo de Young) y b representa es el esfuerzo inicial con el que comienza a deformarse el material. Así se obtienen las siguientes gráficas y propiedades del material.

Dado que la máquina instron da resultados de carga y deformción del espeso en milímetros, se usan las siguientes ecuaciones para deducir el esfuerzo real y la deformación real.

εreal=ln(ll0

)

A=A0∗l0

l

σreal=FA

35

Figura 23. Gráfica de Deformación vs Esfuerzo que muestra la tendencia de la pastilla 35.


0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.160

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4 f(x) = 8.45x - 0.01R² = 1

Deformación rela vs Esfuerzo real (MPa)

Esfuerzo vs deformación.

Lineal (Esfuerzo vs defor-mación.)

Deformación (mm/mm)

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

-0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3-0.02

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14 f(x) = 0.46x + 0R² = 1

Deformación real vs esfuerzo real



% deformación.

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

36



0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.180

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9 f(x) = 5.31x - 0.03R² = 1

Deformación real vs Esfuerzo real.



% deformación.

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

-0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.350

0.5

1

1.5

2

2.5 f(x) = 6.89x - 0.17R² = 0.99




% deformación.

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

37


Con los resultados obtenidos de las pruebas mecánicas se construye la tabla 13.

Tabla 14. Resultados de las pruebas de compresión.

0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.30

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6f(x) = 7.21x - 0.55R² = 1




Deformación (mm/mm).

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

Pastilla. %Ha %Colágeno %Cu.35 8.45 1.23 0.013 35.1 54.6 10.338 5.3 1.47 0.03 35.3 59.8 4.939 6.89 2.24 0.17 35.6 64.4 040 7.2 1.37 0.545 0 82.1 17.9

Módulo de Young (MPa).

Esfuerzo de cedencia (MPa).

Esfuerzo donde comienza la deformación.

38


De los experimentos de compresión, solo 2 pastillas (39 y 40) mostraron una tendencia lineal al emitir voltaje durante su compresión. A continuación se muestran sus gráficas.

Figura 28. Tendencia de la pastilla 39 cuando se somete a un esfuerzo creciente.

Figura 29. Arreglo de la pastilla 39 donde se tiene un arreglo lineal.

2 2.5 3 3.5 4 4.5 50

0.5

1

1.5

2

2.5

Voltaje Vs Esfuerzo

Voltaje vs esfuerzo

Voltaje (mV)

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.60

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9 f(x) = 0.46x - 0.82R² = 0.98

Voltaje vs Esfuerzo

Voltaje vs esfuerzo

Lineal (Voltaje vs esfuerzo)

Voltaje (mV)

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

39

Figura 30. Tendencia de la pastilla 40 cuando se somete a un esfuerzo creciente.

Figura 31. Arreglo de la pastilla 40 donde se tiene un arreglo lineal.

2.3 2.35 2.4 2.45 2.5 2.55 2.6 2.65 2.7 2.75 2.80

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

Voltaje vs Esfuerzo

Voltaje vs esfuerzo

Voltaje (mV)

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

2.3 2.35 2.4 2.45 2.5 2.55 2.6 2.65 2.7 2.750

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14f(x) = 0.28x - 0.64R² = 0.98

Voltaje vs Esfuerzo

Voltaje vs esfuerzo

Lineal (Voltaje vs esfuerzo)

Voltaje (mV)

Es

fue

rzo

(M

Pa

)

40

En la tabla 15 tenemos los resultados del análisis de las pruebas de compresión.

Tabla 15. Resultados totales de las probetas 39 y 40.Probeta MPa/mV %Ha %Colágeno %Cu. dureza E

39 0.27 2.3-2.72 35.6 64.4 0 18.2 6.8940 0.45 2.2-3.27 0 82.1 17.9 19.4 7.2

Intervalo de tendencia lineal

41

Conclusiones.


Una razón para no fabricar los puentes completamente de cobre es porque puede lastimar elsoporte donde se va a colocar el puente y porque el esfuerzo aplicado sobre el puente no serásuficientemente grande para deformarlo, lo que no producirá un efecto piezoeléctrico.

La forma de las pastillas puede optimizarse permitiendo que se sequen en el mismo pistón,conservando así su forma cilíndrica hasta el momento en que se endurece. Utilizar colágeno tipo I y IIIno otorgará pastillas con propiedades adecuadas. Se debe seguir utilizando colágeno del tipo 2.También se debe elevar la temperatura a 100 Celsius durante el proceso de fabricación para obtenerresultados aceptables en las propiedades de las pastillas y aplicar un presión mínima de 125 MPa.


De la tabla 8 podemos observar que la pastilla que emite mayor voltaje cuando se mantiene elcolágeno constante, es la pastilla 35 con un voltaje de 0.006141 Volts. En la figura 19 observamos queconforme se disminuye la hidroxiapatita a partir de una composición de 10.3 % de Cu, 54.6 % deColágeno y 35.1 % de hidroxiapatita, la emisión de voltaje tiende a disminuir. La mejor composiciónpara la emisión de voltaje, manteniendo constante el colágeno a 55% , es con 10.3 % de Cu.

En la tabla 9 observamos que la pastilla que emite mayor voltaje, mientras se mantiene lahidroxiapatita constante, es la pastilla 38 con un voltaje de 0.011732 Volts. En la figura 20 vemos quela mayor emisión de voltaje se encuentra entre las composiciones de 0 y 10% de Cu, y 64.4 a 54.6 decolágeno, manteniendo la hidroxiapatita constante a 35%. La mejor composición para la emisión devoltaje, manteniendo constante la hidroxiapatita a 35%, es entre 0 y 10.3% de Cu.

En la tabla 10 vemos que la pastilla que consta solamente de colágeno y cobre registra unaemisión de voltaje de 0.005763 Volts, la cual se aproxima mucho a la máxima emisión de voltaje de lapastilla 35,que es de 0.006141, la cual tiene 35.1% de hidroxiapatita. La mayor influencia sobre elvoltaje es por parte del colágeno.

Pruebas mecánicas.

En la tabla 11 observamos que la pastilla que tiene mayor dureza (27.8), durante la variación decobre e hidroxiapatita es la pastilla 35, que tiene 10.3% de Cu, 35.1 % de hidroxiapatita y 54.6% decolágeno, siendo así la que tiene menor contenido de cobre y mayor contenido de hidroxiapatita.Aumentando el porcentaje de cobre y disminuyendo el contenido de hidroxiapatita la dureza delmaterial disminuye, como se muestra en la figura 21.

En la tabla 12 observamos que la pastilla que tiene mayor dureza es la pastilla 38, con una durezade 42, que tiene una composición de 4.9% de Cu, 59.8% de colágeno y 35.3 de hidroxiapatita. El cobreaumenta la dureza del material, disminuyendo el contenido de colágeno de 64.4% a 59.8%, pero unexceso de cobre vuelve a disminuir la dureza como se muestra en la tabla. La máxima dureza alcanzadadebido al cobre, manteniendo la hidroxiapatita constante a 35.6%, se encuentra entre 0 y 10.3%, ya quela dureza tiende a disminuir después de un contenido de 4.9% de Cu.

En la tabla 13 observamos que la pastilla 40 tiene una dureza menor que los máximos registrosde dureza cuando se varía hidroxiapatita y colágeno. Observamos que una pequeña cantidad de cobreaumenta mucho la dureza (42 de la pastilla 38). Y que la pastilla 40 que tiene el mayor contenido decobre es la que tiene la menor dureza (19.4). Pero una pastilla sin cobre (39) tiene una dureza menor a

42

la de la pastilla 40 (40 de 19.4 y 39 de 18.2). El cobre aumenta la dureza del material en cantidadesadecuadas (entre 0 y 10.3%).

De las pruebas de compresión observamos que la pastilla que tiene mayor módulo de Young es lapastilla 35, sin embargo la pastilla que tiene un esfuerzo de cedencia más alto es la probeta 39. Como semuestra en a tabla 14.


Las probetas que no mostraron resultados lineales no funcionan a pesar de tener picos de emisiónde voltaje. En la tabla 15 podemos observar que la pastilla que emite voltaje con menor esfuerzo es lpastilla 39 (0.27 MPa/mV), pero la que tiene un rango más amplio de proporcionalidad (2.3-3.27 mV)es la pastilla 40 (tabla 14), la cual tiene un mayor contenido de colágeno. Además, la pastilla 39 y 40son las pastillas con mayor contenido de colágeno. Por combinación de resultados. La muestra másadecuada para fabricar las pastillas es la número 40.

43

Sugerencias.


Este proyecto fue realizado para determinar si el material fabricado emitiría voltaje. Sin embargoel estudio de la influencia del cobre dentro del material también se recomienda, haciendo el estudio apartir de una fabricación de pastillas con una variación de cobre donde se mantenga la hidroxiapatitaconstante y se varíe el colágeno y el cobre. Un ejemplo ilustrativo de esto se muestra en las tablas X yX. Después cambiar la constante de hidroxiapatita y realizar la serie de experimentos una vez más.Hacer esto para obtener todas las composiciones posibles y determinar el comportamiento de laspropiedades del material dependiendo del contenido de cobre.

Tabla X. Sugerencia de fabricación para observar el Tabla X. Sugerencia de fabricacióncomportamiento del material dependiendo del cobre para observar el comportamiento delmanteniendo la hidroxiapatita constante en 5 %. material dependiendo del cobre

manteniendo la hidroxiapatita constanteen 10%.

Y hacer las pruebas correspondientes a cada una de las pastillas obtenidas.

%HA. %Cu. %Colágeno.5 0 95

5 9010 8515 8020 7525 7030 6535 6040 5545 5050 4555 4060 3565 3070 2575 2080 1585 1090 595 0

%HA. %Cu. %Colágeno.10 0 90

5 8510 8015 7520 7025 6530 6035 5540 5045 4550 4055 3560 3065 2570 2075 1580 1085 590 0

44

Bibliorgrafía.

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