13
1. Ju du l pra kt ik um : Teknik-teknik pemisahan campuran 2. Tujuan : a. Untuk m emurni kan gar am dapur yang ko tor de ngan ca ra rek rist alis asi.  b. Untuk membuat arak dari tuak wayah dengan menggunakan cara destiasi sederhana. c. Untuk m emisa hkan komponen-k ompone n warna pada pe warna alami dengan cara kromatografi kertas. d. Untuk m emurni kan kapu r baru s ya ng kotor dengan cara s ublimasi. e. Untuk memisa hkan suat u zat ber dasark an kela rutan nya dalam pelar ut dengan cara ekstraksi pelarut. f. Unt uk memisahka n camp ura n dengan cara dekantasi. 3. La nd as an Teo ri : A. Ekstr aksi : Cara ini banyak digunakan dalam pemisahan dan didasarkan pada kelarutan suatu zat dalam suatu zat pelarut dibandingkan dengan pelarut yang lain . edalam suatu campuran dit ambahka n pel arut yang mempuny ai kemampu an mel arutka n leb ih bes ar dal am melarutkan senyawa yang dinginkan ! tetapi pelarut ini tidak bercampur dengan pelarut sebelumnya. ". #ekr is tali sasi ris talis asi merup akan prose s untuk mmperoleh padat an dari larutanny a mela lui prose s  penguapan . Untuk lebih memurnikan padatan yang diperoleh dapat dilakukan rekris tal isa si deng an men ggunaka n pel arut yan g ses uai . Teknik pemis ahan dengan rekri stal isas i berdas arkan perbedaan titik beku komponenya . $erbed aan itu harus cukup  besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwu%ud padat dan yang lainnya cair  pada suhu kamar . C. r omat ogra fi romatografi merupakan cara paling modern dalam pemisahan dan pemurnian . Cara ini didasarkan pada perbedaan kemampuan fase gerak untuk mmbawa zat larut dalam fase

Ranc.praktikum Pemisahan Campuran

Embed Size (px)

Citation preview

1. Judul praktikum : Teknik-teknik pemisahan campuran

2. Tujuan :

a. Untuk memurnikan garam dapur yang kotor dengan cara rekristalisasi.

b. Untuk membuat arak dari tuak wayah dengan menggunakan cara destiasi sederhana.

c. Untuk memisahkan komponen-komponen warna pada pewarna alami dengan cara kromatografi kertas.

d. Untuk memurnikan kapur barus yang kotor dengan cara sublimasi.

e. Untuk memisahkan suatu zat berdasarkan kelarutannya dalam pelarut dengan cara ekstraksi pelarut.

f. Untuk memisahkan campuran dengan cara dekantasi.3. Landasan Teori:

A. Ekstraksi :Cara ini banyak digunakan dalam pemisahan dan didasarkan pada kelarutan suatu zat dalam suatu zat pelarut dibandingkan dengan pelarut yang lain . Kedalam suatu campuran ditambahkan pelarut yang mempunyai kemampuan melarutkan lebih besar dalam melarutkan senyawa yang dinginkan , tetapi pelarut ini tidak bercampur dengan pelarut sebelumnya.

B. RekristalisasiKristalisasi merupakan proses untuk mmperoleh padatan dari larutannya melalui proses penguapan . Untuk lebih memurnikan padatan yang diperoleh dapat dilakukan rekristalisasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponenya. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar .

C. KromatografiKromatografi merupakan cara paling modern dalam pemisahan dan pemurnian . Cara ini didasarkan pada perbedaan kemampuan fase gerak untuk mmbawa zat larut dalam fase diam . Tiap-tiap zat larut mempunyai laju yang berbeda dalam fase diam terhadap fase gerak yang sama. Berdasarkan jenisnya kromatografi dapat dibagi menjadi empat cara, yaitu kromatografi kolom, kertas, lempeng tipis, dan gas. Kromatografi kolom adalah kromatografi yang adsorbennya dimasukkan kedalam tabung kaca. Adsorben tersebut berupa padatan dalam bentuk tepung. Setelah pemisahan, masing-masing komponen terdapat di daerah tertentu dalam tabung. Kromatografi kertas adalah jenis kromatografi yang menggunakan kertas sebagai adsorbennya dan zat cair sebagai eluennya. Campuran komponen diteteskan pada kertas kromatografi dengan pipet kecil kemudian kertas terus dicelupkan dengan hati-hati, sampai garis yang dibuat sebelumya tidak terbenam. Kertas digantung supaya stabil dan dibiarkan agar eluennya naik perlahan sambil membawa komponen yang terdapat pada kertas. Akhirnya akan terlihat komponen yang terpisah satu sama lain karena perbedaan daya serap kertas.D. DistilasiDistilasi adalah proses memisahkan dua atau lebih komponen cairan yang mempunyai titik didih berbeda . Cara ini didasarkan pada perbedaan titik didih komponen-komponennya,dimana komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah akan terpisah lebih dahulu. Distilasi sering digunakan dalam proses isolasi komponen, pemekatan larutan, dan juga pemurnian komponen cair. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap atau terpisah lebih dahulu. Distilasi terhadap dua campuran senyawa organic dilakukan melalui beberapa tahapan sebagai berikut : setelah pengotor dengan titik didih yang lebih rendah ditampung di dalam labu penerima, labu penerima harus segera diganti dengan yang baru untuk destilat senyawa dengan titik didih dengan yang lebih tinggi.Bila campuran mengandung lebih dari dua, maka penguapan dan pengembunan dilakukan bertahap sesuai dengan jumlah komponen, dimulai dari titik didih yang lebih rendah. Akan tetapi, pemiasahan campuran ini sulit dan biasanya hasil yang didapat sedikit tercampur komponen lain yang titik didihnya saling berdekatan.E. SublimasiPada umumnya perubahan tingkat wujud berlangsung menurut pola padat cair gas atau kebalikannya. Ada beberapa zat yang dapat berubah langsung dari keadaan uap ke keadaan padat yang disebut menyublim. Sifat demikian dimiliki oleh unsur yodium, kamfer, naftalen, belerang. Sublimasi adalah peristiwa penguapan secara langsung padatan kristalin kedalam fase uap. Contoh klasik sublimasi dapat digunakan sebagai metode pemurnian padatan kristalin. Beberapa senyawa kimia dapat menyumblim pada temperatur dan tekanan kamar, namun banyak yang baru dapat menyumblim apabila tekanan diturunkan.4. Alat dan Bahan yang diperlukan

a. Alat

b. BahanNoNama AlatJumlahNama bahanJumlah

1Gelas kimia 100 mL4 buahGaram Dapur KotorSecukupnya

2Gelas kimia 250 mL2 buahAquadesSecukupnya

3Corong1 buahKertas saringSecukupnya

4Pemanas2 buahTuak wayahSecukupnya

7Cawan penguap2 buahKapur barusSecukupnya

8Batang pengaduk1 buahKristal iodiumSecukupnya

9Kaca arloji2 buah

10Alat distilasi 1 set

11Statif dan klem 2 buah

12Termometer 1 buah

13Lumpang dan alu1 buah

14Corong pisah 1 buah

No.ProsedurHasil pengamatan

A. Pemurnian Garam Dapur yang Kotor (Rekristalisasi)

110 gram garam dapur kotor dimasukkan ke dalam gelas kimia.

2Ditambahkan aquades dan diaduk sampai semua garam larut.Di dapat campuran garam yang keruh

3Campuran garam kotor disaring dengan kertas saring.

Di dapat filtrat bening tak berwarna, sedangkan residunya berada pada kertas saring.

4Filtrat dipanaskan dengan menggunakan pemanas sampai larutanya jenuh.Di dapat larutan jenuh dengan sedikit endapan garam

5Setelah jenuh, larutan hasil pemanasan didiamkan sampai terbentuk kristal-kristal garam.Setelah didiamkan jumlah kristal yang terbentuk semakin banyak

6Kristal-kristal garam yang terbentuk setelah rekristalisasi dibandingkan dengan yang sebelum rekristalisasi.Terdapat perbedaan warna kristal garam hasil rekristalisasi dengan garam kotor sebelum rekristalisasi. Warna garam hasil rekristalisasi lebih bersih dan lebih putih dari garam kotor sebelum rekristalisasi

B. Pembuatan Arak dari tuak wayah (Distilasi)

1Alat distilasinya disiapkan dan dirangkai.

2Tuak wayah dimasukkan ke dalam labu distilasi.

Tuak Wayah dimasukkan sebanyak 75mL, Tuak Wayah tersebut berwarna coklat keruh dengan aroma khas Tuak.

3Tuak Wayah dipanaskan sampai mendidih kemudian suhu saat didapat tetesan destilat pertama dicatatSuhu pada saat didapat tetesan pertama arak adalah 78oC

4Destilat yang terbentuk ditampung pada labu erlenmeyer.Di dapat destilat bening tak berwarna dengan bau khas alkohol

5Sampel Tuak Wayah dibandingkan dengan destilat yang terbentukWarna Tuak Wayah adalah coklat keruh sedangkan warna destilat yang dihasilkan adalah bening tak berwarna. Tuak Wayah beraroma khas Tuak, sedangkan destilat mempunyai aroma khas alkohol.

C. Pemisahan komponen-komponen warna dari pewarna alami (kromatografi kertas)

1Kertas saring diukur dengan ukuran panjang 15 cm dan lebar 5 cmkertas saring yang digunakan ukuran panjang 15 cm dan lebar 5 cm

2Pewarna yang dipergunakan adalah dari tinta spidol berwana hitam, hijau, biru dan pinkTinta spidol yang digunakan berwana hitam, hijau, biru dan pink

4Kertas saring diberi tanda batas bawah yang telah diukur 1cm. (gunakan pensil untuk membuat garis, jangan gunakan pulpen atau yang lainnya yang mengandung tinta, karena akan ikut terelusi).

5Tinta spidol ditotolkan pada kertas tepat di garis batasnya.Kertas saring ditotolkan dengan tinta spidol berwarna hitam, biru, hijau, dan pink dengan jarak masing-masing warna 1 cm

6gelas kimia di isi air 250 mL dengan aquades sampai ketinggian kurang dari 1 cm.Gelas kimia telah berisi aquades dengan ketinggian kurang dari 1 cm

7kertas yang telah berisi totolan di celupkan pada sampel kedalam gelas kimia (totolan sampel jangan sampai terendam oleh air).

8Air dibiarkan naik keatas, sesudah hampir mendekati ujung kertas.

9Amati warna yang ada pada kertas.

D. Pemurnian kapur barus dan iodium yang kotor (sublimasi)

1kapur barus yang akan digunakan digeruskan sehingga dihasilkan serbuk kapur barus.Dihasilkan serbuk kapur barus yang halus

2Dicampurkan pasir dan serbuk kapur barus ke dalam cawan penguap.

Di hasilkan serbuk campuran berwarna coklat

3cawan penguap ditutup dengan menggunakan kaca arloji dan bagian atasnya isi dengan air dingin.

4campuran tersebut dipanaskan 15-20 menit.

5perubahan yang terjadi diamati pada bagian bawah kaca arloji setelah 15-20 menit.

Di bawah kaca arloji terbentuk Kristal kapur barus bening, berbentik heksagonal.

E. Ekstraksi pelarut (ekstraksi iodium dengan kloroform)

1Dibuat larutan iodium

Di buat larutan iodium dengan hasil berwarna orange bening

220 mL larutan iodium dimasukan ke dalam corong pemisah.

Dikocok campuran dalam corong pemisah dan didapat ekstrak dengan warna ungu.

310 mL kloroform dimasukan ke dalam corong pisah. Kemudian kocoklah

Terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah berwarna ungu dan lapisan atas berwarna bening tak berwarna. Lapisan bawah adalah I2 dalam kloroform, lapisan atas adalah iodium dalam air.

4Amati apa yang terjadi pada larutan tersebut.

Di dapat ekstrak iodium dalam kloroform.

Perhitungan Rf untuk kromatografi kertasBiru Muda

Kuning

Merah

Biru Tua

Ungu

QUOTE

=

= 0,69PEMBAHASAN

1. Rekristalisasi

Pada percobaan rekristalisai ini, sampel yang digunakan adalah sampel garam rakyat yang berwarna kecoklatan. Garam rakyat yang digunakan sebanyak 10 gram yang dilarutkan dengan menggunakan akuades sampai semua garam larut sehingga dihasilkan campuran yang berwarna coklat keruh. Selanjutnya campuran tersebut disaring dengan menggunakan kertas saring dan didapatkan filtrat yang bening tak berwarna dan residu berupa tanah yang ada pada kertas saring.

Filtrat hasil saringan kemudian dipanaskan sampai terbentuk sedikit endapan. Hal ini berarti filtrat telah jenuh. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk kristal-kristal garam. Kristal-kristal garam yang terbentuk disaring dengan kertas saring dan dikeringkan dengan pemanas. Kristal hasil rekristalisasi itu lebih bersih dan putih dibandingkan dengan kristal garam sebelum rekristalisasi yang berwarna kecoklatan dengan pengotor tanah.

2. Distilasi

Pada teknik pemisahan dengan metode distilasi, jenis distilasi yang dilakukan adalah distilasi sederhana dengan sampel tuak wayah. Adapun ciri-ciri tuak wayah yang digunakan adalah berwarna coklat keruh dengan bau khas tuak. Tujuan dari praktikum ini adalah membuat arak dari tuak wayah dengan teknik distilasi sederhana. Tuak wayah dipanaskan dengan penangas air sehingga tuak wayah mendidih dan menguap. Uap yang terbentuk akan menyentuh termometer dan akan menaikin suhu termometer. Selanjutnya uap akan melewati tabung pendingin leibigh sehingga uap mengembun menjadi cair. Cairan yang terbentuk dari hasil distilasi disebut dengan destilat. Destilat ini ditampung dengan menggunakan labu erlenmeyer. Ciri-ciri dari destilat yang terbentuk adalah bening tak berwarna dengan bau alkohol yang cukup menyengat. Ciri ini sesuai dengan ciri dari arak yang diinginkan. Suhu pada saat pertama terbentuknya arak tersebut adalah 78 oC.

3. Kromatografi

Pada praktikum kromatografi, warna yang digunakan adalah empat macam warna, yaitu warna biru tua, merah, dan hijau. Ketiga warna tersebut ditotolkan pada garis yang telah dibuat pada kertas saring. Kertas saring pada kromatografi ini disebut fase diam, sedangkan fase gerak yang digunakan adalah air. Setelah kertas saring yang ditotolkan dengan keempat warna tersebut, dimasukkan kedalam gelas kimia yang berisi air dengan ketinggian kurang dari 1 cm. Setelah didiamkan beberapa saat, air yang ada dalam gelas kimia mulai naik ke kertas sampai menyentuh batas atas kertas dengan membawa warna yang ada pada kertas saring. Hal ini karena adanya gaya kapilaritas dari serat kertas saring. Setelah air mencapai batas atas, kertas saring dikeluarkan dan didapatkan warna dalam kertas saring naik dan ada yang memisah menjadi beberapa warna.

Adapun hasil pengamatannya dan jarak yang ditempuh masing-masing warna yang dihasilkan sebelum dan sesudah kromatografi adalah sebagai berikut.

Tabel 1. Jarak tempuh masing-masing warna.

Warna awalWarna setelah kromatografiJarak tempuh

HijauBiru7 cm

Kuning7,7 cm

Merah Merah 10,8 cm

Biru tuaBiru 5,6 cm

Ungu 7,5 cm

Dari data jarak tempuh dari masing-masing warna, selanjutnya dihitung jarak relatif dari masing-masing warna yang dihasilkan dengan rumus.

Adapun hasil perhitunganya terdapat dilihat pada tabel 2 sebagi berikut.

Tabel 2. Perhitungan jarak relatif masing-masing warna

Warna awalWarna setelah kromatografiJarak tempuhJarak relatif (Rf)

HijauBiru7 cm0,64

Kuning7,7 cm0,7

Merah Merah 10,8 cm1

Biru tuaBiru 5,6 cm0,5

Ungu 7,5 cm0,69

Berdasarkan data pada tabel tersebut, diketahui bahwa warna merah memiliki daya larut dalam fase diamnya paling besar. Hal ini dapat diketahui dari jarak tempuh dan Rf-nya yang bernilai paling tinggi. 4. Sublimasi

Prinsip kerja dari percobaan sublimasi kapur barus diubah menjadi gas (penyubliman) dengan cara memanaskan campuran. Setelah kapur barus berubah menjadi gas, gas akan terperangkap di dalam cawan porselein yang atasnya telah ditutup dengan kaca arloji sehingga gas kapur barus tidak keluar. Untuk mengubah wujud kapur barus yang berupa gas menjadi padat kembali secara cepat diperlukan proses pendinginan. Pendinginan pada percobaan tersebut dilakukan dengan mengisi bagian atas kaca arloji dengan air dingin. Hasil dari percobaan tersebut adalah adanya kapur barus yang menempel di bagian bawah kaca arloji dengan bentuk kristal heksagonal.

5. Ekstraksi

Dalam kegiatan praktikum ini dilakukan ekstraksi tehadap iodium dengan menggunakan pelarut organik yaitu kloroform. Ekstraksi ini bertujuan untuk memisahkan iodium yang ada dalam pelarut air dengan menggunakan pelarut organik yaitu kloroform.Kegiatan pertama yang dilakukan adalah ekstraksi terhadap iodium dengan menggunakan kloroform. Iodium yang akan diekstraksi dibuat dari kristal iodium yang dilarutkan dengan air. Larutan yang terbentuk adalah bening berwarna kuning. Sebanyak 25 ml larutan iodium dimasukan kedalam corong pisah, dan kemudian ditambahkan dengan pelarut organik yaitu kloroform. Selanjutnya, dikocok sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan atas berwarna bening tak berwarna yang merupakan pelarut air dengan sedikit iodium, sedangkan lapisan bawah adalah lapisan iodium dalam kloroform yang berwarna ungu. Selanjutnya kedua lapisan dipisahkan dengan menggunakan corong pisah. Dari hasil pemisahan ini, didapatkan dua larutan iodium yang larut dalam pelarut air dan iodium yang larut dalam pelarut organik (kloroform). SIMPULAN Simpulan yang dapat dirumuskan dari praktikum yang telah dilakukan adalah:

1. Memurnikan garam dapur yang kotor dengan cara rekristalisasi didapatkan hasil kristal garam dapur yang berwarna putih bersih.

2. Pembuatan arak dari tuak wayah dengan teknik distilasi sederhana didapatkan arak yang bening tak berwarna dengan bau alkohol yang cukup menyengat.

3. Memisahkan komponen-komponen warna pada pewarna dengan cara kromatografi kertas didapatkan komponen-komponen warna yang paling besar jarak relatifnya adalah warna merah dengan Rf sebesar 1.

4. Memurnikan kapur barus yang kotor dengan cara sublimasi didapatkan hasil kapur barus membentuk kristal pada bagian bawah kaca arloji dengan bentuk kristal yang heksagonal.

5. Memisahkan suatu zat berdasarkan kelarutan dalam pelarut dengan cara ekstraksi pelarut didapatkan zat yang larut dalam pelarut organik lebih banyak dibandingkan dengan zat yang larut dalam pelarut air, dimana pelarut organik dan pelarut air tidak saling melarutkan.

Daftar PustakaImam Paryanto. 2007. Pengaruh Penambahan Garam Halus Pada Proses Kristalisasi Garam Farmasetis. diakses di http://www.iptek.net.id/ind/?mnu=8&ch=jsti&id=194 pada 29 September 2013Sunarya, Yayan. 2012. Kimia Dasar 2. Bandung : Yrama Widya.

Anonim.2009.Pemisahan Campuran. Diakses di http://alicezah.files.wordpress.com/2009/05/microsoft-word-pemisahan-camp.pdf pada 29 September 2013Permanasari , Anna.2011. http://anna-permanasari.staf.upi.edu/files/2011/03/Pertemuan-1.pdf

Widiarto, Sonny. 2011. Proses Pemisahan Kimia Berdasarkan Kelarutan. Diakses di http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/Pemisahan-berdasar-Ksp.pdf pada tanggal 29 September 2013Chang, Raymond. 2002. Kimia Dasar: Konsep-konsep Inti, Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta: Erlangga.