20
ROMÂNIA MINISTERUL APĂRĂRII NAŢIONALE CENTRUL DE CERCETARE ŞTIINŢIFICĂ PENTRU APĂRARE CBRN ŞI ECOLOGIE RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC Proiect: „Structuri compozite modulare pentru protecţia împotriva efectelor complexe ale dispozitivelor explozive improvizate” (IED-PROTECT) Contract: 283/2014 Etapa II: Realizarea variantelor preliminare de structuri compozite modulare pentru protecţie la efectele DEI Bucureşti - 2015 - APROB Şeful Centrului de Cercetare Ştiinţifică pentru Apărare CBRN şi Ecologie Col.dr.ing. Gabriel EPURE

RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

  • Upload
    others

  • View
    20

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

ROMÂNIA MINISTERUL APĂRĂRII NAŢIONALE

CENTRUL DE CERCETARE ŞTIINŢIFICĂ PENTRU APĂRARE CBRN ŞI ECOLOGIE

RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC

Proiect: „Structuri compozite modulare pentru protecţia împotriva efectelor complexe ale dispozitivelor explozive improvizate” (IED-PROTECT) Contract: 283/2014 Etapa II: Realizarea variantelor preliminare de structuri compozite modulare pentru protecţie la efectele DEI

Bucureşti - 2015 -

APROB Şeful Centrului de Cercetare Ştiinţifică pentru Apărare CBRN şi Ecologie Col.dr.ing. Gabriel EPURE

Page 2: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 2

Cuprins 1. Rezumatul etapei 3

2. Descrierea ştiinţifică şi tehnică a rezultatelor 4

2.1. Obiectivele etapei 4

2.2. Caracterizarea fizico-chimica și structurală a materialelor

ceramice utilizate în matrice polimerica

4

2.3. Realizarea componentelor polimerice ale variantelor preliminare de structuri compozite modulare

12

2.4. Caracterizarea in regim dinamic a variantelor preliminare de structuri compozite modulare

13

2.5. Caracterizarea comportamentului variantelor de structuri

compozite la ameninţări balistice

17

3. Rezultatele etapei 19

Page 3: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 3

1. Rezumatul etapei

În cadrul etapei a II-a a proiectului „Structuri compozite modulare

pentru protectia împotriva efectelor complexe ale dispozitivelor explozive improvizate - IED-PROTECT”, cu titlul „Realizarea variantelor preliminare de structuri compozite modulare pentru protecţie la efectele DEI”, obiectivul principal al consorţiului a fost obținerea unor variante de structuri compozite de protecție, precum și cercetări și analize preliminare pentru

alegerea variantelor care să îndeplinească cerințele.

Activitatea de cercetare a fost distribuită membrilor consorţiului, fiecăruia după specificul şi experienţa anterioară în derularea activităţilor de

cercetare. Au fost identificate 6 activităţi principale, distribuite celor 5 parteneri ai

consorţiului conform tabelului nr.1

Tabelul nr.1 Principalele activităţi şi distribuţia lor în cadrul consorţiului

Nr. crt.

Codificare activitate

Denumire activitate Concretizare

1 II.1

Realizarea componentelor polimerice ale variantelor preliminare de structuri compozite

modulare

Tehnologie de fabricaţie elaborată de P4, înregistrată la

nr. A2 233/27.11.2014

2 II.2 Caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice

în matrice polimerică

Raport ştiinţific şi

tehnic elaborat de P1 înregistrat la nr. A2

234/27.11.2014

3 II.3 Caracterizarea comportamentului variantelor de structuri compozite

la ameninţări balistice

Raport de testare elaborat de CO,

înregistrat la nr. A2

235/27.11.2014

4 II.4 Caracterizarea in regim dinamic a variantelor preliminare de structuri

compozite modulare

Studiu elaborat de P2, înregistrat la nr. A2

236/27.11.2014

5 II.5

Realizarea variantelor preliminare de structuri compozite modulare

prin integrarea componentelor în matricele polimerice

Studiu tehnic elaborat de P4, înregistrat la nr.

A2 237/27.11.2014

6 II.6 Diseminarea rezultatelor Participare la 6 conferinţe in ăară şi

străinătate

Page 4: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 4

2. Descrierea ştiinţifică şi tehnică a rezultatelor

2.1. Obiectivele etapei Scopul acestei etape de cercetare constă în elaborarea unui studiu prin

care să se analizeze posibilitatea realizării unor structuri compozite modulare de protecţie la efectele DEI, care să asigure o atenuare semnificativă a efectelor exploziilor ( unda de şoc, fragmente/schije,

incendiu local). Pentru realizarea acestui scop este necesară îndeplinirea următoarelor

obiective: - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor

ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea componentelor polimerice și a amestecului polimer-

ceramică - Caracterizarea in regim dinamic a panourilor compozite polimer-

ceramică - Realizarea variantelor preliminare ale panourilor compozite polimer-

ceramică-blindaj - Testarea din punct de vedere al protecției la efectele DEI a variantelor

preliminare de panouricompozite

2.2. Caracterizarea fizico-chimica și structurală a materialelor ceramice utilizate în matrice polimerica

Pentru obţinerea variantelor de materiale compozite cu matrice polimerică au fost caracterizate materiale ceramice sub formă de pulbere cu rezistenta ridicata la temperaturi înalte (alumina -Al2O3, bioxidul de titan -

TiO2 si cenuşa zburătoare de termocentrala), care vor fi prezentate în continuare.

Alumina (Al2O3) este unul dintre materialele ceramice cele mai versatile datorită costului accesibil și este utilizată pe scară largă în obţinerea ceramicilor refractare avansate. Având o combinație excelentă a proprietăților și

un preț atractiv, nu este de mirare că pulberile fine de calitate tehnică de alumină au o gamă foarte largă de aplicații.

Pentru lucrările experimentale ale acestei etape au fost caracterizate

următoarele tipuri de pulberi ceramice refractare: 1) alumină reactivă de înaltă puritate, 2) alumina tabulara, 3) bioxid de titan cu granule de dimensiuni

nanometrice, 4) cenusa zburatoare (un amestec complex oxidic) rezultata de la arderea cărbunilor.

2.2.1 Alumina calcinată specială (ACS), alumină reactivă de înaltă

puritate şi fineţe avansată, fabricată din hidroxid de aluminiu-sortul ALOLT-01 produs de firma MAL ING. Alumina Brauch-Ungaria. Hidratul umectat

(mineralizat) cu acid clorhidric concentrat pentru desodare, a fost brichetat şi calcinat la 15500C. Materialul calcinat, uşor friabil, cu un conţinut de impurităţi de SiO2, Fe2O3 şi Na2O are următoarele caracteristici compozitionale:

Al2O3, min. 99,50%, SiO2, max. 0,15%,Fe2O3, max.20%, Alcalii, max. 0,15%

Alumina calcinată a fost pregătită şi prin măcinare în moară cu bile de corindon, căptuşită cu corindon extradur timp de 32 de ore. Alumina calcinată

Page 5: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 5

specială de fineţe avansată, s-a obţinut prin măcinare în moara bile. S-a

obţinut un material pulverulent fin de culoare alba (Fig.1).

Fig.1 Aspectul pulberii de alumina calcinată speciala

Analiza proprietatilor termochimice prin calorimetrie diferenţiala (DSC) a

pulberii de alumina ACS

In Fig. 2 este redata diagrama DSC pentru proba de alumina ACS. Se

observa apariţia a doua picuri endoterme cu minimul la 69oC si respectiv la 260oC. Pierderea totala de masa pana la 600oC este de 3.16%.

Pe curba TG din Fig. 3 se consta o pierdere de masa de 5.92% din cantitatea iniţiala pana la aproximativ 200oC. Pierderea are loc in doua etape: pe curba TG: prima etapa este intre 25-100 oC (cu minimul pe diagrama DTG la

67 oC ) si a doua intre 150 si 300 oC cu minimul pe curba DTG la 254 oC.

Fig. 2- Diagrama DSC

pentru proba de alumina ACS

Fig. 3 Diagrama TG/DTA pentru

proba ACS

Analize DSC si DTA+TG susţin constanţa volumică a aluminei ACS, pierderile

de masa mici se datorează pierderii apei legate fizic pana la 100 oC si impuritatilor alcaline in jur de 254- 260oC.

2.2.2. Alumina tabulară fracţia –100 mesh prezintă un aspect alb

pulverulent (Fig. 4).

Page 6: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 6

Fig.4 - Aspectul pulberii de alumina tabulară.

Fineţea de măcinare a pulberilor aluminoase utilizate este evidenţiata în Tabelul 2. Se remarca fineţea de măcinarea avansata a pulberii de alumina

reactiva (ACS), având o trecere de 95-100% pe sita cu dimensiunea ochiurilor de 0,04 mm.

Tabelul 2- Distribuţia granulometrica a pulberilor aluminoase utilizate

Nr.crt

Materii prime

Distribuţie granulometrica, rest pe sita cu ochiurile de :

0,3 mm

0,2 mm

0,1 mm

0,09 mm

0,075 mm

0,04 mm

<0,04 mm

1. Alumină

calcinată specială-

ACS-15500C

SF ICEM

nr.17/1993

- - - - - 0-5 95-100

2. Alumină

tabulară

ALCOA -100 mesh

- 5 19 - 25 23 28

Întrucât distribuţia granulometrica a pulberilor de alumină prin metoda trecerii lor pe un set de site cu dimensiunea ochiurilor in intervalul 0,3 mm

...sub 0,04 mm nu este concludent în domeniul fracţiilor fine sub 0,04 mm s-a trecut la investigarea mai detaliata a distribuţiei granulometrice a fracţiilor foarte fine a pulberilor ceramice cu ajutorul unui analizor cu laser tip Master

Sizer 2000. In Fig.5 este prezentata distribuţia granulometrica laser a pulberii de

alumina ACS. Se remarca diametrul mediu d50 de aprox. 73 microni.

Distribuţia granulometrica laser a pulberii de alumina tabulara este prezentata in Fig.6., care are diametrul mediu d50 de aprox. 106 microni.

In Fig. 7 este prezentata distribuţia granulometrica laser a pulberii de bioxid de titan, care are diametrul mediu d50 de aprox. 339 nanometri.

Page 7: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 7

Fig. 5- Distribuţia granulometrica laser a pulberii de alumina ACS

Fig. 6- Distribuţia granulometrica laser a pulberii de alumina tabulara

Fig. 7- Distribuţia granulometrica laser a pulberii de bioxid de

titan

2.2.3. Cenuşa de termocentrală tip F Cenuşa de termocentrala (Fig. 8) reprezintă reziduul care rezultă din

combustia combustibililor fosili şi cuprinde particulele fine care sunt antrenate

şi evacuate din cazan împreuna cu fluxul gazului de ardere. Generarea unor astfel de deşeuri a fost una dintre problemele majore de mediu ale companiilor de producere a energiei. Până acum, a existat o presiune crescândă pentru

elaborarea de metode de reciclare si reutilizare a deşeurilor care să reflecte schimbările rapide în politicile de mediu.

Compoziţia cenuşii de termocentrală variază în mod substanţial funcţie de producători şi depinde de calitatea şi compoziţia combustibililor fosili care sunt folosiţi în centralele electrice moderne, precum şi de condiţiile de ardere.

Page 8: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 8

Fig. 8 Cenuşa de termocentrala

În procesul tehnologic de ardere a cărbunelui în cazane rezultă separat cenuşă şi zgură:

• Cenuşa zburătoare (fly ash): reprezintă partea de materialul necombustibil ce este evacuata din cazan împreuna cu fluxul gazului de ardere.

Principalii constituenţi ai cenuşii de termocentrală sunt: Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO şi mici cantităţi de Na2O şi K2O. Cea mai mare parte din CaO şi MgO este legată în sulfaţi şi oxizi micşti cu SiO2 şi Al2O3. De aceea , există o provocare

tehnologică foarte mare dublată de o puternică motivaţie economică, de mediu şi socială pentru dezvoltarea unor tehnologii prin care să se utilizeze cenuşa de la termocentralele pe bază de cărbune şi lignit pentru producerea de produse

cu valoare adăugată mare. Există în principal două tipuri de cenuşi zburătoare rezultate la arderea cărbunelui, de tip F și C.

Tipul F rezulta la arderea antracitului, cărbunii bituminoşi sau sub-bituminoşi si are un conţinut scăzut de CaO (< 7 %) si conține mai multa

silice, alumină si oxid de fier. Tipul C rezulta la arderea lignitului si conține mai mult CaO (> 7 % de regula

15-30 % ).

Compoziţia mineralogică a cenuşii zburătoare Analiza fazala s-a realizat prin metoda de difracţie paralel beam, scan

axis 2Θ/Θ, pe probe pulverulente. Studiul difractometric a fost efectuat cu difractometrul SHIMADZU XRD 6000, utilizând radiaţia caracteristica CuKα.

Datele experimentale au fost colectate sub forma digitala, prin metoda „continuouse” in intervalul unghiular 2Θ: 5 ÷ 90 grd.

In cursul analizelor difractometrice au fost utilizate următoarele condiţii

de măsurare: Putere: 40kV×30mA

Radiaţie Cu Kα Interval de baleiere (scanare) 5-80 deg Axe de baleiere 2Theta/Theta

Viteza de baleiere 5 grade/min Pasul de baleiere 0, 02 grade

Analiza fazelor mineralogice, realizată prin metoda difracţiei de raze X, vine să confirme rezultatele determinărilor de compoziţie chimică, evidenţiind drept

constituenţi cristalini ai cenuşilor analizate compuşi tipici pentru această clasă compoziţională oxidică: cuarţ, anortit şi hematit (Fig.9 si Tabelul 4). Lipsa fazelor tipice formaţiunilor argiloase naturale (caolinit, haloizit, feldspaţi etc.)

Page 9: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 9

pe care analogia compoziţională le sugerează, este evident datorată faptului că

cenuşile de termocentrală rezultă în urma unui proces tehnologic de temperatură ridicată (peste 1000 oC), prin care astfel de compuşi naturali,

prezenţi iniţial în masa sterilă din cărbuni, au suferit transformări avansate de structură şi/sau au fost incluşi în masa amorfă a cenuşii.

Fig. 9. Diagramă de difracţie cu raze X a probei de cenuşă zburătoare

tip F

Tabelul 4- Fazele mineralogice identificate prin difracţie de raze X în probele de cenuşă tip F

Faze mineralogice cristaline decelate

Formula compusului

Cuarţ Anortit Hematit

SiO2 CaAl2(SiO4)2

Fe2O3

Cenuşa zburătoare (FA) este caracterizate printr-o dimensiune medie a granulelor d 50 de 30 microni, determinata prin granulometrie laser (Fig.10).

Analizele electronomicroscopice SEM au arătat ca cenuşa de termocentrala tip F este compusa în principal din sfere sticloase (cenosfere) , care sunt relativ

rezistente la dizolvare - Fig.11. Mărimea cenosferelor variază intre ~1,7 si ~18 microni.

Fig. 10- Distribuţia granulometrica laser a cenuşii zburătoare

tip F

Page 10: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 10

Mărire x 5000 Mărire x

8000

Fig. 11 - Micrografii SEM ale cenuşii de termocentrala tip F

Analize termice complexe ale cenuşii zburătoare tip F

Analizele TG / ATD au fost efectuate pe un echipament Mettler Toledo 851 în intervalul de temperatură de 25 - 1200oC, in atmosferă normală (aer)

si o viteză de încălzire de 10 ° C / min. In timpul analizei, probele de cenuşă au fost plasate în creuzete din oxid de aluminiu de înaltă puritate . Diagrama TG / DTA obţinute pentru cenuşă de termocentrala tip F e data în Fig. 12, pe care

se poate observa un efectul exoterm la 482oC si 584oC, datorat arderii unor urme de materiale carbonice incomplet arse.

Page 11: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 11

-0.00 200.00 400.00 600.00 800.00 1000.00Temp [C]

90.00

95.00

100.00

%TGA

-50.00

0.00

50.00

100.00uV

DTA

482.19 x100C583.91x100C

887.06x100C

662.19x100C

30.00x100CStart

1000.00x100CEnd

-2.503x100%Weight Loss

30.00x100CStart

400.00x100CEnd

-0.184x100%Weight Loss

400.00x100CStart

550.00x100CEnd

-0.469x100%Weight Loss

550.00x100CStart

625.00x100CEnd

-0.923x100%Weight Loss

625.00x100CStart

700.00x100CEnd

-0.478x100%Weight Loss

700.00x100CStart

1000.00 x100CEnd

-0.449x100%Weight Loss

Fig. 12 Diagrama TG / DTA pentru cenuşă de termocentrala tip F

Rezultate analizelor termodiferentiale conduc la concluzia ca cenuşa

zburătoare de tip F investigata prezintă o stabilitate volumică foarte buna pe întreg intervalul analizat (30 - 1000 oC).

Analiza temperaturii de umectare a cenuşii zburătoare tip F Conform Fig.13, cenușa de tip F prezintă un început topire la cca. 1245

oC, ajungând la punctul de înmuiere la 1293 oC. Pe de altă parte, cenușile de tip C au început topirea la cca. 1140 oC și au început să curgă la 1160 oC (Fig.

14).

Fig. 13 Fotografii de microscopie optica cu proba de cenușă de tip F la (a)700 oC, (b)1245 oC, (c)1293 oC.

Măsurarea temperaturii de umectare in coroborare cu analizele fizice,

chimice, termochimice si microstructurale au scos în evidență faptul că,

cenuşa de tip F prezintă o termorezistenţa mai ridicata, comparativ cu cea de tip C, precum si un conţinut de TiO2 este mai ridicat in componenta, la care se

adaugă si distribuţia ei granulometrica mai avantajoasa, deoarece conţine fracţii mult mai fine, ceea ce ar recomanda tipul F pentru compatibilizarea mai buna cu matricea polimerică.

Pentru obţinerea variantelor de materiale compozite cu matrice

polimerică au fost caracterizate fizico-chimic si structural materiale ceramice

pentru matricea polimerică fiind îndeplinit obiectivul prevăzut in planul de realizare al proiectului.

Materiale ceramice testate au fost sub formă de pulberi refractare ca: alumina -Al2O3 calcinata tip ACS si alumina tabulara fracţia -100 mesh- rezistente la temperaturi de 1700-1750oC, respectiv pulberi termorezistente

(pentru temperaturi de 1000 -1250 oC), ca bioxidul de titan - TiO2 (anatas) si cenuşa de termocentrala tip C.

Page 12: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 12

Analizele fizice, chimice, termochimice si microstructurale au scos în evidență faptul că, cenuşa de tip F prezintă o termorezistenţa mai ridicata,

comparativ cu cea de tip C, un conţinut de titanati mai ridicat in compoziţie si

in plus prezintă o distribuţie granulometrica cu fracţii mult mai fine, ceea ce ar recomanda tipul F pentru o compatibilizare mai buna cu matricea polimerică si totodată conducând si la obţinerea unor eco-materiale compozite.

2.3 Realizarea componentelor polimerice ale variantelor preliminare de

structuri compozite modulare 2.3.1. Aplicarea poliureei

Ca să se ajungă la performanţele fizico-chimice impresionante, pentru

care a ajuns să fie dintre cele mai căutate materiale de protecţie, poliureea trebuie să fie aplicată cu ajutorul unor echipamente speciale ce lucrează la presiuni şi temperaturi mari, ce sunt prevăzute cu sisteme de amestecare şi

pulverizare. Datorita timpilor foarte scurti de reactie si de reticulare ai poliureei,

amestecarea celor doua componente are loc prin admisie la presiuni si temperaturi ridicate in interiorul echipamentului specializat.

Aplicarea se face cu ajutorul pistolului, prin spray-ere, deoarece acest

aparat mixeaza cel mai eficient componentele de reactie. De asemenea, se reduce vascozitatea acestora pentru un debit continuu, eliminand ingreunarea

sau intreruperile. Timpul alocat pentru amestecarea celor doua este foarte scurt datorita timpului extrem de rapid de reactie.

Poliureele au fost aplicate prin pulverizare directă, în strat continuu, cu un echipament de mare presiune, 150-240 bar la temperatura de 70-90 oC.

Aplicarea poliureei pe materialul suport (tabla otel, kevlar 820, pre-preg) s-a realizat prin procedeul de

pulverizare „in situ” cu echipament special de pulverizare alcătuit din: - grup mobil de alimentare cu materii prime (izocianat

şi amestec de amine);

- grup mobil de alimentare cu aer comprimat a

pistolului de stropire;

- furtun termostatat pentru alimentarea pistolului de

stropire cu componente poliureice;

- pistol de pulverizare sistem poliureic.

Fig.14 Pulverizarea poliureei Etapele procesului tehnologic de aplicare a poliureei prin pulverizare sunt:

- pregătirea suprafeţei materialului suport care urmează a fi acoperită constând în îndepărtarea elementelor neaderente prin periere, măturare sau în

cazul suprafeţelor metalice, prin degresare.

- controlul stării suprafeţei suportului (umiditate, temperatură) înaintea aplicarii poliureei;

- pregătirea instalaţiei de aplicare prin legarea acesteia la alimentarea cu materii prime, aer comprimat, pistol de pulverizare;

- efectuarea de probe martor pe o suprafaţă suport etalon, cu instalaţia de aplicare a poliureei, în vederea verificării parametrilor de funcţionare a

acesteia;

Page 13: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 13

- aplicarea prin pulverizare a poliureei, având în vedere că pulverizarea să se

execute perpendicular pe suport, de la o distanţă de 80-100 cm. Cele două componente ale sistemului sunt preparate separat în

recipiente distincte de unde sunt dozate cu ajutorul unei pompe de injecţie speciale, bicomponente, la un raport volumetric de 1.0/1.0 corespunzător unui raport de masă în unitatea centrală de 1.1/1.2. Pe parcursul aplicării, ambele

componente sunt amestecate perfect într-un malaxor şi ulterior pulverizate printr-o duză.

Capacitatea de a încălzi componentele înainte de amestecare este un atribut al noilor echipamente de pulverizare care permit un control mai bun al vâscozităţii sistemului. Reducerea vâscozităţii îmbunătăţeşte omogenizarea

compuşilor, fluxul materialului şi nivelarea stratului aplicat determinând importante îmbunătăţiri ale performanţelor stratului de poliuree.

2.3.2 Structuri obţinute

Plăcile astfel obţinute au fost acoperite prin pulverizare cu Europol M31 cu

aceeasi instalaţie, in grosime de 4 mm. 2.4 Caracterizarea in regim dinamic a variantelor preliminare de

structuri compozite modulare Variantele de structuri compozite modulare realizate au fost concepute

ca soluții multistrat care încorporează cel puțin două straturi din următoarele

patru: - Poliuree simplă

- Spumă poliretanică - Țesătură de Kevlar.

Page 14: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 14

Fig. 15 Mostre de structuri

Având în vedere destinația structurilor compozite, și anume limitarea sau

atenuarea efectelor distructive ale exploziilor asupra construcțiilor/vehicule

aflate în vecinatatea exploziei, principalul strat, din structura multistrat, care asigura atenuarea impulsului este spuma poliuretanică, care prin natura

structurii sale absoarbe energie prin deformare volumică. Celelalte straturi au un impact limitat asupra capacității structurii de a absorbi energie la impact

având un rol important în stoparea eventualelor schije rezultate la explozie. În vederea testării în regim dinamic a variantelor preliminare a

structurilor de protecție la explozie care încorporează spume poluretanice, pe

durata etapei nr. 2 au fost conceput un plan de testare care cuprinde teste statice și teste dinamice.

Pentru aceasta au fost concepute două proceduri de lucru: - PROCEDURĂ pentru Efectuarea Testelor de compresiune statică a

spumelor poliuretanice Cod: PO- LTEDIN – 04

- PROCEDURĂ pentru Efectuarea Testelor de compresiune dinamică a spumelor poliuretanice Cod: PO- LTEDIN – 03

Prin procedura PO- LTEDIN – 04 s-a stabilit metodologia de utilizare Mașinii universale de încercări statice mecano-electrice TC-100 din Academia

Tehnică Militară pentru determinarea comportamentului spumelor

poliuretanice la solicitări statice în compresiune uniaxială. Experimentele au constat in montarea epruvetelor cilindrice din spuma

poliuretanica intre bacurile de compresiune. Specimenele au avut aproximativ 47 mm în diametru si aproximativ 27,5 mm în înălțime.

Fig.16 Asezarea specimenului între bacuri

Pe durata testelor s-au masurat forța de apăsare și deplasarea bacurilor. Datele experimentale au fost procesate în scopul obținerii diagramei tensiune vs. deformație volumică

Page 15: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 15

Fig. 17 Forta vs. Deplasare (kN/mm)

Fig. 18 Tensiune vs. Deformație

volumică (MPa/%)

Analiza rezultatelor mai sus prezentate în formă grafică indică un comportament tipic pentru materialele elasto plastice, existand un prag inițial

la o deformație de 5%. Totuși, palierul de curgere nu este unul perfect orizontal

(de la 0,2 – la 0,5 kN) iar după o deformare de peste 40% se manifestă

fenomenul de blocare. De asemenea, pentru testele de deformare statică s-a observat existența procesului de revenire elastică, ceea ce confirmă faptul că

nu toată energia absorbită pe timpul procesului de deformare este disipată,

existînd o anumită componentă elastică, “revenită”. Astfel, încercările în domeniu static permit determinarea energiei absorbite, dar fără să se poată calcula cantitatea de energie disipată.

Prin procedura PO- LTEDIN – 04 s-a stabilit metodologia de utilizare sistemului de propulsie pneumatică a Sistemului Bare Hopkinson din

Academia Tehnică Militară pentru determinarea comportamentului spumelor poliuretanice la solicitări dinamice în compresiune uniaxială, pentru diferite viteze de impact.

Concepția testului a prevazut impactarea epruvetei pe toata suprafata sa

cu un proiectil accelerat de dispozitivul gazodinamic. Proiectilul a fost realizat

din aluminiu, avand o greutate de 500 de g. În vederea adaptării Sistemului de Bare Hopkinson la testul dinamic conceput, s-a adaptat un sistem de țintă existent pentru a putea monta traductorul de

forță HBM S2 în dreptul țevii. Pe traductor s-a prins un suport rigid din aluminiu, de care s-au atașat probele testate. Eșantioanele au avut diametrul de aproximativ 47 mm și înălțimea de aproximativ 27,5 mm. Cu ajutorul

camerei de filmare ultrarapidă XTREAM s-au fimat testele la o viteza de filmare de 1000 de cadre pe secundă. Pentru facilitarea măsurătorilor efectuate pe

imagini după test, pe instalația tunului cu aer s-a dispus o riglă.

Fig. 19 Dispunerea epruvetei și a

traductorului Figura 20 Dispunerea camerei XTREAM

Page 16: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 16

Fig. 21 Captura realizata cu Camera XTREAM pe durata testelor

Traductorul HBM S2 a înregistrat datele privind evoluția forței în timp.

Forma tipică pentru curba forței în timp este redată în figura de mai jos.

Fig. 22 Curba forță vs. timp (kN/s)

Prelucrarea imaginilor, a datelor achiziționate și măsurătorile post-test a

permis extragerea mai multor rezultate experimentale

Mărime Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5 Test 6

Viteza de impact [m/s] 9,77 9,31 10,90 13,41 16,36 12,9

Viteza de revenire[m/s] 3,41 3,18 3,06 3,63 4,77 3,61

Energia disipată impact [J] 20,95 19,14 27,3 41,66 61,22 38,36

Energia disipată impact [%] 87,8 88,3 91,9 92,7 92,1 92,2

Înălțimea inițială [mm] 26,9 28,4 28,9 28,4 27,9 27,6

Diametrul inițial [mm] 46,9 46,6 47,00 47,1 46,6 46,9

Înălțimea min. film [mm] 9,1 10,9 8,18 6,59 3,63 4,09

Deformația vol. [%] 69% 63% 73% 78% 88% 86%

Înălțimea măsurată [mm] 19,3 20,6 18,9 17,9 16,2 14,4

Deformația vol. [%] 29% 28% 35% 38% 43% 49%

Înălțime revenită [mm] 10,2 9,7 10,7 11,3 12,6 10,3

Forța maximă [kN] 2,74 2,92 3,84 - - -

Timp urcare [ms] 2,967 2,558 2,317 - - -

Timp scădere [ms] 5,75 5,95 6,05 - - -

Page 17: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 17

Măsurarea vitezelor de impact și de revenire a proiectulului permite

determinarea energiei disipate prin deformarea eșantionului de spumă.

2.5. Caracterizarea comportamentului variantelor de structuri compozite la ameninţări balistice

Măsurarea caracteristicilor undelor de şoc are la bază „captarea”

semnalelor electrice de la traductori specializaţi, amplasaţi în diferite „puncte” din teren sau în locuri alese de beneficiarii rezultatelor.

Pentru efectuarea cercetărilor experimentale au fost utilizate următoarele echipamente şi materiale:

→ Traductori piezoelectrici de presiune, caracterizaţi prin valoarea

maximă a presiunii pe care o poate măsura şi sensibilitatea sa, măsurată în [pC/V]sau [bar/V].

→ Sistem multicanal de achiziţie analog-digitală a parametrilor

funcţionali ai mijloacelor explozive, format din: A. Condiţioner de semnal;

B. Osciloscop de tip PICOSCOPE 3424; C. Notebook D. Cablu coaxial low-noise cu conectori BNC, utilizaţi pentru a

realiza conexiunea dintre traductorii piezoelectrici de presiune, condiţionerul de semnal şi osciloscop.

Explozor dinamoelectric cu cabluri electrice de dare a focului

Grup electrogen.

Solvenţi şi materiale de curăţare traductori.

Scule şi dispozitive de măsură

Scule specifice de montare a traductorilor. Rulete de diferite dimensiuni.

Fig. 23 Configuraţia generală a echipamentelor utilizate pentru

cercetările experimentale

Materiale explozive utilizate/detonate şi caracterizarea încărcăturilor explozive

TNT calupi cilindrici a 100 g, calupi paralelipipedici de 500g.

Capse electrice detonante RIODET

Page 18: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 18

Traductorii de presiune utilizaţi:

Traductori Locul de amplasare Sensibilitate SN

T1 Traductor de referinţă 13,365 bar/V 6765

T2 În spatele panoului, la 2 cm 6,78 bar/V 25718

Structurile încercate sunt cele de la pct. 2.3.2.

Fig.24 Probe încercate Fig. 25 Amplasarea în teren

Rezultate obţinute:

Proba Cantitate TNT

Distanţa p1 (bar) p2 (bar)

Martor 100 g 1 m 4,96 0,28

Proba 1 100 g 1 m 4,05 0,32

100 g 1 m 3,96 0,22

Proba 2 100 g 1 m 4,15 0,20

100 g 1 m 4,42 0,35

100 g 1 m 4,06 0,22

Proba 3 100 g 1 m 5,08 0,32

100 g 1 m 4,10 0,27

100 g 1 m 4,25 0,25

unde:

p1 reprezintă valoarea presiunii măsurate de traductorul T1 p2 reprezintă valoarea presiunii măsurate de traductorul T2

Fig. 26 Rezultatele înregistrate cu Picoscope 6

Page 19: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 19

3. Rezultatele etapei Din punct de vedere al corelaţiei dintre rezultatele obţinute şi activităţile

etapei II din cadrul proiectului, considerăm că acestea sunt în deplină

concordanţă cu obiectivele specifice ale etapei.

Astfel, în perioada de derulare a etapei au fost realizate studii, rapoarte ştinţifice şi de testare, precum şi două tehnologii de realizare a componentelor polimerice şi a panourilor de blindaj compozit.

Aceste rezultate sunt: 1. Raport ştiinţific şi tehnic privind caracterizarea fizico-chimica si

structurala a materialelor ceramice în matrice polimerică , elaborat de P1, înregistrat la nr. A2 232/27.11.2014

2. Tehnologie de fabricaţie a componentelor polimerice ale variantelor

preliminare de structuri compozite modulare, elaborat de P1, înregistrat la nr. A2 233/27.11.2014

3. Studiu privind caracterizarea in regim dinamic a variantelor

preliminare de structuri compozite modulare, elaborat de P2, înregistrat la nr. A2 2343/27.11.2014

4. Tehnologie de fabricaţie a variantelor preliminare de structuri compozite modulare prin integrarea componentelor în matricele polimerice elaborat de P3, înregistrat la nr. A2 235/27.11.2014

5. Raport de testare a variantelor de structuri compozite modulare prin integrarea componentelor în matricele polimerice elaborat de CO, înregistrat la

nr. A2 236/27.11.2014.

Diseminarea rezultatelor

1.Utilization of coal fly ash in multilayer composite structures for explosion mitigation

Simona Badea, Mihaela Muresan, Enikö Volceanov International Conference Greener and Safer Energetic and Ballistic

Systems (GSEBS 2015), Academia Tehnica Militara, Bucuresti, 22-23 mai 2015, (prezentare poster) 2. Development of sintered foam ceramics derived from fly ash

Eniko Volceanov, Simona Badea, Adrian Volceanov, Victor Fruth, Camelia Cristea, Alexandru Micu , The 19th Romanian Internationla Conference on Chemistry and Chemical Engineering / A 19-a Conferinţă Internationala

de Chimie si Inginerie Chimica- RICCCE 2015, 2-5 Sept. 2015, Sibiu, (prezentare orală).

3. Light cellular ecoceramics from industrial waste for blast mitigation structures Eniko Volceanov; Simona Maria Badea; Adrian Volceanov; Cristian George

Dragomirescu, The 14 th Conference of the European Ceramic Society, 21-25 iunie 2015,

Toledo, Spania (prezentare poster ID 1993). 4. Recycling of coal ash from thermal power plants and glass wastes for foam glass

Eniko Volceanov, Alexandru Micu, Camelia Cristea,Mihai Eftimie,Victor Fruth,Adrian Volceanov

Page 20: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC - nbce.ro · - Definirea și caracterizarea fizico-chimica si structurala a materialelor ceramice care se vor utiliza în matrice polimerică - Realizarea

Raport ştiinţific şi tehnic – IED PROTECT, etapa II -2015 20

The 3nd Conference of The Serbian Ceramic Society, 15-17 iunie 2015,

Belgrad, Serbia, (prezentare poster) 5. Valorization of coal ash from thermal power plants and glass wastes for foam

ceramics Eniko Volceanov, Alexandru Micu, Camelia Cristea, Alberto Ion, Adrian Volceanov, Mihai Eftimie

Workshop on „Residue valorisation in construction materials considering chemical and radiological issues”, COST Action TU1301 (Norm for Building

Materials) 8-9 octombrie 2015, Leuven, Belgia (prezentare poster) 6. Ecoceramici utilizate în protectia balistică Camelia Cristea, Eniko Volceanov, Adrian Volceanov, Marcel Istrate, Simona

Badea Al XII-lea Simpozion Naţional Pulberi Ceramice, Universitatea Politehnica Bucureşti, 20.11.2015 organizat de Societatea Română de Ceramică

(prezentare orală)

Sintetic, indicatorii de proces şi cei de rezultat specifici proiectului sunt

prezentaţi în tabelul următor.

Indicatori de

proces

Valoarea investiţiilor în echipamente pentru

proiecte 0

Numărul de întreprinderi participante 2

Numărul de IMM participante 2

Indicatori de

rezultat

Numărul de articole publicate sau acceptate

spre publicare în fluxul ştiinţific principal internaţional

0

Factorul de impact relativ cumulat al

publicaţiilor publicate sau acceptate spre publicare

0

Numărul de citări normalizat la domeniu al publicaţiilor

0

Numărul de articole/comunicări publicate sau acceptate spre publicare în reviste sau

conferinţe fără cotaţie ISI

6

Numărul de studii şi documentaţii elaborate în cadrul proiectului

5

Produse (model experimental) 4

Numărul de cereri de brevete de invenţie înregistrate în urma proiectului, din care:

0

- naţionale 0

- internaţionale 0

Ponderea contribuţiei financiare private la proiect

29,58%

Valoarea contribuţiei financiare private la proiect

95.000 lei

Director proiect Fiz.dr.

Simona BADEA