Se observó si hubo disolución en caliente

PRUEBA DE SOLUBILIDAD

Cantidad

0,05g Soluto

Acetanilida Agua

Etanol Acetona

Hexano

Reactivoss

Solvente

Procedimiento

Acetanilida + Solvente Se Observó

Disolución No Disolución

1.

Fichas de Seguridad

2. Procedimiento Experimental

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDERFACULTAD DE CIENCIASESCUELA DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I

PRÁCTICA N˚ 4RECRISTALIZACIÓN

MARISOL MONTAÑO GUEVARA - COD. 2031023DAVID LEONARDO RUIZ RIVERA - COD. 2070017

ACET

ON

A C

H3CO

CH3

Frases R:- Fácilmente inflamable..- Irrita los ojos-La exposición repetida puede provocar sequedad o formación de grietas en la piel.-La inhalación de vapores puede provocar somnolencia y vértigo

Frases S:- Manténgase el recipiente en lugar bien ventilado.- Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.-En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y acúdase a un médico.

n-H

EXA

NO

CH

3(C

H2) 4

CH3

Frases R:- Fácilmente inflamable- Irrita la piel.-Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación.-Tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.-Posible riesgo de perjudicar la fertilidad.-Si se ingiere puede causar daño pulmonar-La inhalación de vapores puede provocar somnolencia y vértigo.

Frases S- Manténgase el recipiente en lugar bien ventilado.-Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.- No tirar los residuos por el desagüe- Evítese la acumulación de cargas electroestáticas.-Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados.-Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad.-En caso de ingestión no provocar el vómito: acúdase inmediatamente al médico y muéstresele la etiqueta o el envase.

ETANOL

CH3CH2OH

Frases R:- Fácilmente inflamable..- Irrita los ojos-La exposición repetida puede provocar sequedad o formación de grietas en la piel.-La inhalación de vapores puede provocar somnolencia y vértigo

Frases S:- Manténgase el recipiente en lugar bien ventilado.- Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.-En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y acúdase a un médico.

ACE

TA

NIL

IDA

CH

3CO

NH

C 6H

5

Frases R:- Nocivo por ingestión-Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel.-Peligro para el Medio Ambiente-Muy tóxico para los organismos acuáticos.-Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático

Frases S:- En caso de formarse polvo, usar equipo respiratorio adecuado-Usar guantes apropiados-Usar gafas apropiadas-Quitarse las ropas contaminadas. Lavarse las manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo-Cumplir con la legislación local vigente sobre protección del medio ambiente

RECRISTALIZACIÓN

Reactivos

Acetanilida (1g)

Carbón activado (0,06g)

Se agregó 30 ml agua en caliente

Hasta Hervir

Se filtró por gravedad en caliente

Se filtró por gravedad en caliente

Se enfrió el filtrado en a temperatura ambiente y luego en baño de hielo.

Se filtró al vacío y los cristales en el papel filtro y se determinó el peso de los cristales secos.

3. RESULTADOS EXPERIMENTALES De acuerdo a los resultados de la prueba de solubilidad, se determinó cuales solventes actuaban en frío o en caliente con la acetanilida como lo muestra la tabla 1.Tabla 1. Resultados experimentales de solubilidad de solvente

Posteriormente se efectúo la recistalización empleando agua como solvente, debido a su alto poder de disolución en altas

temperaturas de acuerdo a los resultados de la tabla 2.

% derecuperado=0.52g1g

x100=52%

4. CONCLUSIONES

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. Se puede decir que el método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización

En esta práctica, se trabajó con la Purificación de una muestra de acetanilida que contiene como impurezas: violeta de cristal, arena y cloruro de sodio.

La acetanilida, También conocida como N fenilacetamida, es una sustancia incolora, estable en el aire tiene un gusto ligeramente ácido, soluble en agua caliente, alcohol, éter, cloroformo, acetona, glicerol y benceno. Es una sustancia moderadamente tóxica por ingestión. Se usa como: acelerador del caucho, inhibidor del peróxido de hidrógeno, estabilizador para ésteres de celulosa absorbentes, elaboración de productos intermedio alcanfor sintético, productos químico farmacéuticos, colorante, percusor en la elaboración de la penicilina, medicina (antisépticos).

Disolvente Agua Etanol Acetona Hexano

SolubleFrio x x

InsolubleCaliente x

Formación de Cristeles Si No No N o

|||||||||||||||||||||||||||||||

Tabla 1. Resultados Experimentales de solubilidad|

Peso del papel + cristales 1.65gPeso del papel 1.13gPeso de los cristales 0.52gPorcentaje de rendimiento a partir de 1g de muestra impura

52%

Después de realizados los pasos de la practica, se obtuvieron los cristales, sin necesidad de inducirlos, y se dejaron en el laboratorio.

5. PREGUNTAS

1. Características del compuesto antes y después de la recristalización.

antes: la sustancia presentaba un color oscuro debido a la presencia de carbón activado por lo cual la sustancia se muestra impura y muestra propiedades físicas de inodora y las partículas de la muestra eran de volumen finoDespués: la sustancia se muestra en forma de cristales de un volumen mediano, totalmente insoluble en agua, de color blanco e inodora, además de mostrarse libre trazas de impurezas.

2. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento?

Si el volumen de agua predomina sobre el soluto, las interacciones entre las moléculas de acetanilida serán mínimas frente a las presentes entre disolvente - soluto, minimizando la posibilidad de formación de grandes cristales.

3. En la purificación de un sólido por recristalización, ¿qué es más aconsejable, enfriar la solución lenta o rápidamente? Justifique.

Enfriar la solución en forma lenta ya que de esta forma se asegura la formación de grandes cristales, lo cual evita la perdida de cristales durante la extracción de aguas madres.

4. ¿Es recomendable filtrar al vacío una solución en la que el éter es el disolvente?La filtración al vacio es un método físico que se utiliza para separar mezclas heterogéneas de un sólido de una forma más rápida que la filtración convencional en un solvente o mezcla de reacción líquida, en este proceso el sólido se cristaliza gracias a que el efecto de vacío que causa la bomba, enfría la solución, si el soluto es polar se puede hacer un proceso de cristalización; En el éter aplicando filtración al vacio, si la sustancia a purificar es ligeramente polar o apolar se disuelve en el éter y el proceso de filtración al vacio será inútil para cristalizar el soluto, además no es recomendable como disolvente puesto que es un compuesto muy volátil y durante el vacío se presentarían pérdidas para una filtración posterior.