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FACULDADE DE TELEMACO BORBADEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA
RELATÓRIO DELABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA
PRATICA: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO ALCALINA
Professor: Adriano Borges
Alunos: Felype Moreira,
Kamila Farias,
Jackson Leandro,
Murilo Andrade
Abril de 2012
Resumo
Nesse trabalho experimental conheceremos os mecanismos de padronização, de
uma determinada solução. Foi realizada uma titulação base forte – ácido forte para
determinar a concentração de base, titulando-o com um ácido e conhecendo-se a
concentração do mesmo.
Com a titulação é determinada a concentração real da base, conhecendo o valor
teórico encontrar o fator de correção da concentração real / teórica.
Os resultados obtidos foram condizentes, com os esperados através da titulação.
E a titulação ocorreu bem, houve a mudança de cor que opera durante a variação do
valor de pH, típica de uma titulação ácido forte base forte.
Lista de Figuras
Figura 1 – Erlenmeyer ..................................................................................................13
Figura 2 – Béquer .........................................................................................................13
Figura 3 – Bureta ..........................................................................................................14
Figura 4 – Pipeta volumétrica ......................................................................................15
Figura 5 – Conta gota....................................................................................................15
Figura 6 – Pêra .............................................................................................................16
Figura 7 – Suporte universal ........................................................................................16
Sumário
1. Introdução............................................................................................................................4
2. Objetivo do Experimento..................................................................................................5
3. Fundamentação Teórica....................................................................................................6
4. Materiais e Métodos...........................................................................................................12
4.1. Materiais........................................................................................................................12
4.2. Métodos .........................................................................................................................17
5. Resultados e Analise dos resultados .............................................................................18
6. Conclusão ............................................................................................................................20
7. Sugestões ..............................................................................................................................21
8. Referências Bibliográficas ..............................................................................................
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1. Introdução
Titulação (ou Volumetria) é uma técnica comum de laboratório em análise
química quantitativa, usado para determinar a concentração de um reagente conhecido.
O método consiste em reagir completamente um volume conhecido de uma amostra
com um volume determinado de um reagente de natureza e concentração conhecida
(solução padrão). A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de
analito. A espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que é,
em geral, uma solução obtida a partir de um padrão primário, podendo ser um sal ou
uma substância gerada na solução que se deseja valorar. A solução a ter sua
concentração determinada recebe o nome de titulado.
Neste experimento foi realizada a titulação ácido-base utilizando o método ácido
forte/base fraca, baseado na determinação da concentração de um ácido (HCl) de
concentração desconhecida pela reação de neutralização de uma base (Na2CO3) de
concentração conhecida(0,5mol).
Na titulação acido forte/base fraca, o ponto de equivalência se dá em um pH
inferior a 7, devido à hidrólise do cátion resultante ser ácida.
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2. Objetivo do Experimento
Neste experimento foi realizado uma titulação Ácido-Base usando como ácido
forte o HCl, e como base fraca o Na2CO3, o foco é observar a mudança de cor que opera
durante a variação do valor de pH, típica de uma titulação ácido forte base fraca.
Através da titulação, encontraremos a concentração real do ácido utilizado,
comparando com o valor teórico, em seguida calculando o fator de correção.
5
3. Fundamentação Teórica
Volumetria é um método de análise química quantitativa que se fundamenta na
medição do volume de solução de um reagente necessário e suficiente para efetuar
determinada reação (Wikipédia).
A volumetria é também chamada de titrimetria, termo oriundo
do inglês titration, titulação (Wikipédia).
A titulação é uma das técnicas utilizadas em volumetria. Em um processo
titulante determina-se o volume de uma solução "A" que reage com uma outra solução
"B" de concentração e volume previamente determinados (quando a espécie química a
dosear é um ácido ou uma base, a volumetria toma o nome de volumetria ou titulação
ácido-base). A partir desse volume de "A" que reagiu com "B", podemos determinar a
concentração de "A" (Wikipédia).
A volumetria é um método muito mais rápido que a análise gravimétrica, é mais
fácil de ser instalado em campo e laboratório e viável economicamente. Possui como
desvantagens ser um método menos preciso que a análise gravimétrica (Wikipédia).
Titulação é uma das técnicas universais de química e é geralmente usada para
determinar a concentração de um soluto. As titulações podem ser do tipo ácido – base,
na qual um ácido reage com uma base, ou titulação redox, na qual a reação é entre um
agente redutor e um agente oxidante (ATKINS; JONES, 2006).
Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o titulante, são
adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine (HARRIS, 2005).
O ponto de equivalência, ou ponto estequiométrico, ocorre quando a quantidade
de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica
como analito. Neste ponto, o número de mols de OH- (ou H+) adicionados como
titulante é igual ao número de mols de H+ (ou OH-) inicialmente presente no analito. O
sucesso da técnica de titulação está em detectar esse ponto (HARRIS, 2005), (ATKINS;
JONES, 2006).
6
O ponto final de uma titulação é indicado por uma mudança súbita em alguma
propriedade física da solução que pode ser indicada, mais simplesmente, pelo uso de
uma solução indicadora adequada. A mudança é causada pelo desaparecimento do
analito ou pelo aparecimento de um excesso de titulante (HARRIS, 2005).
Em alguns casos, o ponto final de uma titulação não é exatamente igual ao ponto
de equivalência, pois às vezes é preciso a adição de mais solução, para que ocorra o
aparecimento da cor, do que a necessária para reagir com o analito. Essa diferença é o
inevitável erro analítico, pois com a escolha de uma propriedade física apropriada, cuja
mudança é facilmente observada (tal como a cor de um indicador apropriado ou o pH), é
possível que o ponto final fique muito próximo ao ponto de equivalência (HARRIS,
2005).
Tipos de Titulação
Ácido-base (acidimetria - alcalimetria)
Se uma solução de ácido é titulada com uma solução alcalina (ou seja na
acidimetria) as hidroxilas da solução alcalina combinam-se com os hidrogênios
ionizáveis do ácido, aumentando o pH da solução; em determinado pH o ponto de
equivalência é atingido e a reação terminada. O mesmo raciocínio se aplica as soluções
alcalinas tituladas por ácidos (isto é, a alcalimetria): o pH no ponto de equivalência
depende da natureza e da concentração dos reagentes.
Oxidação-redução (redox)
Baseiam-se nos processos em que há transferência de elétrons (isto é, nas
reações de oxirredução. Os agentes oxidantes ou redutores apresentam diferentes
atividades químicas. Oxidantes fortes têm pronunciada tendência para ganhar elétrons,
que são capazes de remover de grande número de redutores. O mesmo acontece na
perda de elétrons em relação aos redutores. Sendo a intensidade da ação oxidante ou
redutora de um sistema determinada pelo seu potencial de oxidação.
Precipitação
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Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para titulação,
desde que processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja um modo
de determinar o momento em que o ponto de equivalência foi alcançado. Na prática
essas condições limitam seriamente o número de reações de precipitação utilizáveis.
Muitas reações de precipitação precisam de tempo relativamente longo para serem
consideradas quantitativas.
Formação de complexos
As titulações complexométricas baseiam-se na formação de um complexo
solúvel. São reações extremamente comuns, mas poucas satisfazem as condições para
serem usadas em química analítica: na sua maioria, os complexos não são estáveis
bastante para permitir uma titulação. Os complexos que podem ser usados são quase
sempre agentes quelatantes, sendo o reagente mais comum o sal dissódico do ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA). Quase todos os metais podem ser titulados pelo
EDTA ou reagentes semelhantes, e essas titulações representam um dos maiores
desenvolvimentos da química analítica clássica nos últimos anos.
Titulação sem indicador
O ponto de equivalência é indicado pelo aparecimento de uma turbidez. Esse é
um dos métodos mais precisos de análise volumétrica para a determinação da prata. A
determinação é feita pela adição de uma solução-titulada de NaCl ou NaBr, e a
suspensão é agitada até que haja coagulação do AgBr ou AgCl formado. A velocidade
de coagulação é uma indicação da proximidade do ponto de equivalência, pois quanto
menor a concentração de íons prata na solução, menor a carga positiva nas partículas do
precipitado. O precipitado é deixado em repouso para depositar e, então, um pequeno
volume da solução-titulada, diluída dez vezes, é adicionada à solução, cuja fase líquida
estará perfeitamente límpida.
Qualquer resto de íon prata na solução dará turbidez. Se essa turbidez for forte, a
solução será novamente agitada para coagulação, e o processo repetido até que se tenha
fraca ou nenhuma turbidez. Como essa titulação requer habilidade e é muito trabalhosa,
na prática em geral usam-se métodos com indicador.
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A titulometria ou titulação é um método de análise quantitativa que determina a
concentração de uma solução. Dosar uma solução é determinar a sua quantidade por
intermédio de outra solução de concentração conhecida. A titulação é uma operação
feita em laboratório e pode ser realizada de várias maneiras. A titulação ácido-base é
importante para análises em indústrias e é divida em :
Acidimetria: determinação da concentração de um ácido.
Alcalimetria: determinação da concentração de uma base.
Titulação ácido-base
Neste processo faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto
de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução
(titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao
qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de equivalência pode variar
dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado.
Normalmente, para se fazer uma titulação, utiliza-se um frasco
de erlenmeyer (onde são postos o titulado, água, um indicador ácido/base) e uma bureta,
onde está contido o titulante (Wikipédia).
Titulação Ácido forte/Base forte
Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá aproximadamente
em pH 7, pois o ácido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia
praticamente na totalidade. Quando os íons H3O+ e OH- reagem, formam água. Um
exemplo deste tipo de titulação é a titulação de uma solução de HCl com NaOH:
HCl(aq) → Cl-(aq) + H3O+
(aq) (ionização do ácido)
NaOH(aq) → Na+(aq) + OH-
(aq) (dissociação da base)
OH-(aq) + H3O+
(aq) ↔ 2H2O(l) (a reação de neutralização que ocorre na titulação)
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O Na+ e Cl- resultante da reação entre o ácido forte HCl (ácido clorídrico) e a
base forte (hidróxido de sódio) são considerados íons neutros em solução, pois não
sofrem hidrólise ácida ou básica.
HCl(aq) + NaOH(aq) → Na+(aq) + Cl-
(aq) + 2H2O(l)
Numa titulação de uma base forte com um ácido forte ocorre o mesmo tipo de
reações e o ponto de equivalência é o mesmo, tendo como diferença a forma da curva de
titulação (em vez de ser crescente é decrescente).
Titulação Ácido fraco/Base forte
Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7,
devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH–.
Ex.: Titulação do ácido acético com o hidróxido de sódio:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → NaCH3COO–(aq) + H20(l)
NaCH3COO–(aq) → Na+
(aq) + CH3COO–(aq)
Como o Na+ é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cátion de uma
base forte não hidrolisa), apenas o CH3COO- (ânion de um ácido fraco) sofrerá
hidrólise, como mostrado abaixo:
CH3COO-(aq)+ H2O(l) → CH3COOH(aq) + OH-
Os íons OH– aumentarão o pH da solução pois irão reagir com H3O+ pela
equação:
OH-(aq) + H3O+
(aq) → 2H2O(l)
Titulação Base fraca/Ácido forte
Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH inferior a 7,
devido à hidrólise do cátion resultante ser ácida.
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Como a base é fraca, o seu ácido conjugado será forte, que facilmente reagirá
com a água, formando ions H3O+.
Um exemplo deste tipo de titulação é a titulação do amoníaco com o ácido
clorídrico:
HCl(aq) + NH3(aq) → NH4Cl(aq) + H2O(l)
Titulação Base fraca/Ácido fraco
Este caso será exemplificado pela titulação de 100 mL de ácido acético 0.1N
(Ka= 1,8 x 10-5) com amônia aquosa 0,1 N (Kb= 1,8 x 10-5). O pH no ponto de
equivalência será dado por:
pH = l/2pKw +1/2pKa -l/2pKb = 7,0+2,37 -2,37 = 7,0
Ex.: A curva de neutralização de 100 mL de CH3COOH 0,1 N com NH3 0,1 N
A curva de neutralização até o ponto de equivalência é quase idêntica à do caso
em que se usa hidróxido de sódio 0,1 M (0,1 N) como base; além do ponto de
equivalência, a titulação consiste virtualmente na adição de uma solução aquosa de
amônia 0,1 M (0,1 N) a uma solução 0,1 M de acetato de amônio.
Como nenhuma mudança brusca de pH é observada, não se pode obter um ponto
final nítido com indicador simples algum. Pode-se algumas vezes encontrar um
indicador misto que exiba uma mudança de cor nítida num intervalo de pH muito
pequeno. Assim, nas titulações de ácido acético-amônia, pode-se usar o indicador misto
de vermelho neutro com azul de metileno; mas, de um modo geral é melhor evitar-se o
uso de indicadores nas titulações que envolvam tanto ácido fraco como base fraca
(Wikipédia).
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4. Materiais e Métodos
4.1. Materiais
Erlenmeyer de 250 mL.
Béquer de 50 mL.
Bureta de 50 mL.
Pipeta volumétrica de 50 mL.
Conta gosta.
Pêra.
Suporte Universal.
Fenolftaleína.
Solução de NaOH.
25 mL de solução de HCl.
Erlenmeyer
Erlenmeyer (em alemão: Erlenmeyerkolben) é um frasco em balão, usado
como recipiente no laboratório, inventado pelo químico alemão Emil Erlenmeyer.
Feito de material de vidro, plástico, policarbonato transparente
ou polipropileno transparente, é ideal para armazenar e misturar produtos e soluções,
cultivo de organismos e tecidos e predominantemente usado em titulações.
Sua parede em forma de cone invertido evita que o líquido em seu interior
espirre para fora.
Apresentam variações de tamanhos de bocas, tampas de vidro esmerilhado e
plástico e inclusive estrias em suas paredes para melhor homogeneização de soluções.
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Figura 1 - Erlenmeyer.
Béquer.
O béquer, becker, copo ou gobelé é um recipiente simples utilizado
em laboratório. Béqueres são geralmente de formato cilíndrico com fundo chato e um
bico em sua parte superior. Eles são graduados, oferecendo medidas pouco precisas.
Não há um tamanho padrão para esses materiais, podendo medir volumes muito
pequenos, de poucos mililitros, até volumes maiores, com vários litros.
Figura 2 – Béquer.
Bureta.
A bureta é um tubo graduado, estreito, com a extremidade inferior alongada, na
qual existe uma torneira. É utilizada em posição vertical, para transferir porções de
líquido de volume rigorosamente conhecido para outros recipientes, geralmente durante
operações de titulação.
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A bureta é utilizada frequentemente em titulações, dado que o volume de
titulante adicionado deve ser conhecido com elevada exatidão e precisão. A medição de
volumes numa bureta é geralmente realizada por diferença, sem necessidade de ajustar a
zero o nível da solução. Coloca-se o titulante na bureta, faz-se a leitura do volume
inicial, transfere-se o volume de líquido que se pretende (normalmente de uma forma
lenta), abrindo a torneira da bureta e, finalmente, lê-se o volume final. O volume
transferido (dispensado) para o recipiente corresponde à diferença entre as leituras final
e inicial. De modo a evitar erros de paralaxe, durante estas leituras deve ter-se sempre o
cuidado de ter os olhos à mesma altura do nível de líquido dentro da bureta.
Figura 3 – Bureta.
Pipeta volumétrica.
A pipeta volumétrica é um instrumento em vidro que permite a medição e
transferência rigorosa de volumes de líquidos. É um tubo longo e estreito, com uma
zona central mais larga, aberto nas duas extremidades, marcado com uma linha
horizontal que indica o volume exato de líquido que pode transferir. Também há pipetas
volumétricas com um segundo traço próximo da ponta inferior e com um bolbo de
segurança.
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Figura 4 – Pipeta volumétrica.
Conta gosta.
Um conta gotas é um instrumento de medição, aplicação e transferência rigorosa
de volumes líquidos ou remédios.
Possui uma base flexível (bulbo) de borracha, uma cânula
de plástico ou vidro onde fica armazenado o líquido absorvido ao pressionar a base
flexível, e uma ponta cônica. Possui como grande característica, a possibilidade de
transferir o líquido contando gota a gota.
Figura 5 – Conta gota.
Pêra .
Usada para pipetar soluções.
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Figura 6 – Pêra.
Suporte Universal .
Um tipo de suporte que sustenta todos os tipos de materiais de laboratório,
composto por uma placa de ferro, e uma barra de ferro onde se colocam garras,
prendedores e argolas para segurar os equipamentos.
Figura 7 – Suporte Universal.
Fenolftaleína.
A fenolftaleína é um indicador de pH com a fórmula C20H14O4. Apresenta-se
normalmente como um sólido em pó branco. É insolúvel em água e solúvel em etanol.
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Utilizada frequentemente em titulações, na forma de suas soluções alcoólicas,
mantém-se incolor em soluções ácidas e torna-se cor-de-rosa em soluções básicas. A
sua cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8. Se a concentração do indicador for
particularmente forte, pode tomar uma cor carmim ou fúcsia.
4.2. Métodos
Com a ajuda da pipeta volumétrica foi medido os 25 mL de solução de HCl e
colocados no erlenmeyer, depois acrescentado junto na solução de HCl três gotas de
fenolftaleína. Com um béquer foi pego a solução de NaOH, com a solução foi feita a
lavagem da bureta e posteriormente acrescentado a solução até a marca de 50 mL na
bureta.
O erlenmeyer com a solução de HCl e fenolftaleína foi posta em baixo da bureta,
e a bureta com a solução de NaOH foi aberta para gotejar até a solução de HCl e
fenolftaleína de metila obterem a coloração rósea. E foi medido através da bureta quanto
da solução de NaOH foi gasto pra deixar a outra solução com a cor laranja. Esse
procedimento foi realizado 3 vezes.
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5. Resultados e Análise dos resultados
Através do experimento de titulação foi encontrado três volumes para a solução
de NaOH.
1ª Titulação – V = 53,70 mL
2ª Titulação – V = 54,50 mL
3ª Titulação – V = 54,40 mL
Na média dos volumes de titulação foi encontrado o valor de 54,20 mL.
No experimento foi dado que HCl tem concentração teórica de 0,5 M e fator de
correção igual à 1,0665.
Calculando-se a concentração real de HCl encontrou-se 0,5332 M ou mol/L.
Encontrou-se o número de mols de HCl através da equação abaixo:
0,5332 mols de HCl ------------ 1 L
X ---------------- 0,025 L
X= 0,0133 mols de HCl
O número de mol de HCl é 0,0133.
1HCl(aq) + 1NaOH(aq) 1NaCl(aq) + H2O(aq)
Realiza-se estequiometria para a equação acima, e verifica-se;
Para 1 mol de HCl precisa-se de 1 mol de NaOH.
Assim descobri-se o nº de mols de NaOH através da equação abaixo:
HCl = NaOH; NaOH = 0,0133 mols.
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Para encontrar a [NaOH] precisa-se dividir pela média do volume encontrado no
experimento. Através da equação:
[NaOH] = 0,0133 mols / 0,0542 L
[NaOH] = 0,2453 M
Essa concentração de NaOH encontrada é a concentração real para essa solução,
as concentrações teóricas dadas foram de 0,1, 0,25, 0,50, 0,75 e 1,0 mol por litro.
Fazendo uma relação entre a concentração real e as teóricas, podemos definir
que a concentração teórica para a solução é 1,0 mol por litro.
Para determinar o fator de correção, precisamos saber o valor teórico e real da
concentração de NaOH, esse fator de correção é calculado como mostrado na equação:
Fc = [R] / [T]
Fc = 0,2453 M / 0,25 M
Fc = 0,9812
De acordo com algumas literaturas o fator de correção deve ser um número
adimensional e próximo de um. Quanto mais próximo de 1 der o fator de correção
significa que mais preciso foi o experimento.
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6. Conclusão
Foi verificado que é possível determinar a concentração molar de qualquer
substância por meio da titulação, desde que se tenha conhecimento exato da molaridade
de outra substância, que servirá de titulante.
Percebemos que a molaridade do ácido clorídrico (NaOH) deveria ser 1,0 M,
mas achou-se o valor 0,9812 M, visto que, neste experimento utilizou-se reagentes já
manipulados, muitas vezes, além dos materias de medidas grosseiras (béqueres,
provetas e buretas).
Portanto, ao realizar-se um experimento em que deseja-se descobrir valores
exatos de determinada incógnita, deve-se atentar para escolher equipamentos e
reagentes que forneça-nos medidas precisas e exatas.
Em suma, constatamos que os objetivos propostos foram alcançados, a titulação
ocorreu bem, houve a mudança de cor que opera durante a variação do valor de pH,
típica de uma titulação ácido forte base forte.
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7. Sugestões
A titulação obtida na pratica possui erros analíticos e também pelos métodos
utilizados como bureta, béquer e erlenmeyer, não serem métodos extremamente precisos
ao serem analisados por pessoas e na viragem de cor na titulação, deve-se admitir erro
humano. Para as próximas analises, métodos digitais podem ser mais precisos que
analise humana para diminuir o erro.
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8. Referências Bibliográficas
ATKINS, P. W.; JONES, L. “Princípios de Química: Questionando a Vida
Moderna e o Meio Ambiente”. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 914 p.
HARRIS, D. C. “Análise Química Quantitativa”. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC,
2005. 876p.
Http://pt.wikipedia.org/wiki. . Acessado ás 10:20 do dia 3 de Abril de 2012.
Http://wikiciencias.casadasciencias.org/index. php. Acessado ás 9:40 do dia 4 de
Abril de 2012.
Http://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm. Acessado ás 15:30 do dia 4
de Abril de 2012.
Http://www.oocities.org/br/chemicalnet/quantitativa/tiposde.htm. Acessado ás
16:00 do dia 4 de Abril de 2012.
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