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UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA.
FACULTAD DE INGENIERÍA.
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA.
LABORATORIO DE ANÁLISIS CUANTITATIVO SECCIÓN A
INGA. CINTHYA PATRICIA ORTIZ QUIROA.
REPORTE NO. 3
«PREPARACIÓN DE COMPUESTO DE COORDINACIÓN, SULFATO DE TETRAAMIN DE COBRE (II) »
SECCIÓN VALOR (PUNTOS) NOTA ÍNDICE - - 1. RESUMEN 10 2. OBJETIVOS 5 3. MARCO TEÓRICO 5 4. MARCO METODOLÓGICO 5 4.1 Reactivos y cristalería. 1 4.2 Procedimiento. 1 4.3 Diagrama de flujo. 3 5. RESULTADOS 15 6. INTERPRETACIÒN DE RESULTADOS 30 7. CONCLUSIONES 15 8.. BIBLIOGRAFÍA 5 9. RECOMENDACIONES 2 (extra) SUB-TOTAL 9010. ANEXOS 10.1 Datos originales (en limpio) 1 10.2 Muestra de cálculo (incluye análisis
de error). 5
10.3 Datos calculados 4 SUB-TOTAL 10NOTA DE PROMOCIÓN 100
NOMBRE: ANTONIO ADOLFO VILLALTA ESTRADA
CARNÉ: 201404400
FECHA DE REALIZACIÓN: 25 DE AGOSTO DEL 2015
FECHA DE ENTREGA: 3 DE SEPTIEMBRE DE 2015
ÍNDICE
1. RESUMEN...............................................................................3
2. OBJETIVOS.............................................................................4
3. MARCO TEÓRICO..................................................................5
4. MARCO METODOLÓGICO.....................................................8
4.1. Reactivos y cristalería.........................................................8
4.2. Algoritmo de procedimiento................................................9
4.3. Diagrama de flujo...............................................................10
5. RESULTADOS........................................................................11
6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS.................................13
7. CONCLUSIONES...................................................................15
8. BIBLIOGRAFÍA.......................................................................16
9. ANEXOS.................................................................................17
9.1. Datos originales.................................................................17
9.2. Muestra de cálculo.............................................................17
9.3. Datos calculados...............................................................21
2
1. RESUMEN
La práctica de laboratorio “Preparación de un compuesto de
coordinación, sulfato de tretraamin cobre (II)”, consistió en la elaboración del
compuesto de sulfato de tretraamin cobre (II), con el objetivo de determinar el
porcentaje de recuperación del precipitado obtenido.
El sulfato de tretraamin cobre (II) se preparó mediante la reacción entre
sulfato cobre (II) pentahidratado e hidróxido de amonio, y la adición de etanol.
Posteriormente, se realizó un proceso de filtración para separar el precipitado
formado de la solución. Por último, se secó el precipitado para eliminar el
exceso de agua presente.
Se determinó que el porcentaje de recuperación del sulfato de tretraamin
cobre (II) fue: 42.68%, debido a la formación de trióxido de azufre durante el
proceso de secado, influyendo en el peso obtenido.
Se trabajó a condiciones normales de temperatura y a 0.84 atm de
presión.
3
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo General
Determinar la cantidad de sulfato de tetraamin de cobre (II) precipitado a
partir de un análisis gravimétrico.
2.2 Objetivos Específicos
1. Determinar el porcentaje de recuperación de sulfato de tetraamin de cobre
(II).
2. Determinar el porcentaje de recuperación del ion tetraamin de cobre (II)
recuperado.
3. Para el sulfato de tetraamin de cobre (II), determinar la constante de
formación global.
4
3. MARCO TEÓRICO
3.1 Compuestos de coordinación
Los cationes pueden ejercer intensas acciones atractivas sobre los
grupos negativos o sobre los extremos negativos de moléculas neutras polares,
dando lugar a la formación de combinaciones de orden superior MLn,
denominados como compuesto de coordinación o complejos. [1]
El ion metálico se le denomina ion central del complejo y a los grupos L
que se unen se conocen como ligandos. Los ligandos se unen al ion metálico
mediante un enlace covalente coordinado.
En el enlace covalente coordinado que se forma, el ligando actúa como
donador de los pares de electrones para establecer el enlace, mientras que el
ion metálico es el receptor de los pares de electrones.
La ecuación general que presentan los compuestos de coordinación es:
M (recpetor )+L (donador )↔M Ln(complejo)
La formación de complejos se puede explicar mediante la teoría ácido-
base de Lewis. Así, el ión central es un aceptor de pares de electrones o ácido
de Lewis y cada ligando un dador de pares de electrones o base de Lewis.
3.2 Estructura de los compuestos de coordinación
El número de coordinación se define como el número de pares de
electrones que acepta el ion metálico de los ligandos que se encuentran en la
esfera de coordinación.
5[1] Universidad Autónoma de Madrid. Compuestos de Coordinación. (En línea) España: Consultado el 27 de Agosto, 2015.
Disponible en: http://www.qfa.uam.es/qb/presentaciones/tema-8.pdf
El número de coordinación se encuentra en función del tamaño de
ligandos, de modo que un átomo central. Además este también depende de los
orbitales vacantes del ion metálico. Por lo tanto; un átomo central definido, ion
metálico, puede actuar con más de un número de coordinación. [2]
Existen dos tipos de ligandos: ligandos monodentados y ligandos polidentados.
Los ligandos monodentados son aquellos que poseen únicamente un
solo sitio en la esfera de coordinación. Los ligandos polidentados se
caracterizan principalmente por poseer varios átomos donadores capaces de
coordinarse simultáneamente al ion metálico, estos también se conocen como
agentes quelantes.
3.3 Factores que influyen en la estabilidad de complejos
La estabilidad de un compuesto de coordinación, principalmente se ve
afectada por la fortaleza entre la unión ligando-metal. Sin embargo, la
estabilidad de los complejos también se debe: efecto quelato y el tamaño del
anillo.
Efecto Quelato: Capacidad de los agentes quelantes en formar complejos más
estables con ligandos monodentados afines.
Tamaño del Anillo: Cuando un ion metálico se une con un ligando polidentado
se forma un ciclo, la estabilidad máxima en este tipo de complejos será cuando
el número de eslabones sea 5, siendo menos estables los complejos que
presentan anillos con 4 y 6 eslabones, debido a la repulsión entre las nubes de
electrones.
3.4 Sulfato de tetraamin de cobre (II)
El sulfato de tetraamin de cobre (II) es un compuesto de coordinación
que se forma añadiendo amoniaco en exceso a una solución acuosa de sulfato
de cúprico pentahidratado.
6
Las etapas de formación del compuesto son:
Cu+2+NH3→¿¿¿¿ ¿¿
¿¿
¿¿
Por último el ion tetramain de cobre (II) se une con el ion sulfato, para obtener el
sulfato de tetraamin de cobre (II):
¿¿
3.5 Aplicación Industrial
En la industria de lácteos es importante determinar la cantidad de calcio
presente en los productos, debido a que el exceso de este puede provocar
hipercalciemia. La hipercalcemia es el trastorno hidroelectrolítico que consiste
en la elevación de los niveles de calcio, el cual puede provocar trastornos del
ritmo cardíaco, así como un aumento en la producción de gastrina y úlceras
pépticas.[3]
Para determinar la cantidad de calcio presente en los alimentos, se utiliza
el análisis gravimétrico por precipitación. En este tipo de análisis se separa el
calcio contenido en la leche del resto de los componentes para evitar posibles
interferencias. Posteriormente, se procede a la precipitación del calcio en forma
de oxalato de calcio monohidratado por reacción con oxalato de sodio.
Figura 1: Tratamiento de la dureza del agua
7
[2] Universidad de Granada. Compuestos de Coordinación (En línea) España: Consultado el 27 de Agosto, 2015. Disponible
en: http://www.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QG-07-complejos/complejos%20teoria.pdf
[3] Marsilii, Alejandro. Tratamiento de Dureza de Aguas. (En línea) México: Consultado el 27 de Agosto, 2015. Disponible en:
http://www.tierramor.org/Articulos/tratagua.htm
Fuente: http://didactalia.net/comunidad/materialeducativo/recurso/tratamiento-de-aguas-/
4. MARCO METODOLÓGICO
4.1 Reactivos, Cristalería, Material y Equipo
4.1.1 Reactivos
8 mL Etanol
8.3 mL Hidróxido de Amonio
5 mL Agua destilada
4.1.2 Cristalería
1 vidrio reloj
1 embudo
1 probeta 10 mL
2 beacker 50 mL
1 beacker 100 mL
4.1.3 Material y Equipo
Soporte universal
Papel filtro
Balanza
8
4.2 Algoritmo de Procedimiento
1. Se midieron en tres probetas 8.3 mL de hidróxido de amonio, 5 mL de agua
destilada, 8 mL de etanol.
2. En el beacker de 100 mL se colocó el amoniaco añadiendo enseguida el
agua destilada.
3. Se pesaron el equivalente a 0.020 moles de sulfato de cobre (II)
pentahidratado.
4. Se adicionó al beacker de 100 mL el sulfato de cobre (II) pentahidratado y se
agitó con una varilla de vidrio el sólido hasta que se disolvió por completo.
5. Se adicionaron los 8 mL de etanol a la solución contenida en el beacker.
6. Se observó la formación del precipitado.
7. Se filtró el precipitado obtenido.
8. Se secaron los cristales obtenidos en el horno durante 1 hora y luego se
pesaron.
9
4.3 Diagrama de Flujo
10
INICIO
Medir NH4OH, H2O y C2H6O.
Añadir NH4OH al beacker.
Pesar CuSO4*5H2O
Añadir a beacker.
Añadir etanol.
¿Forma precipitado?
Realizar filtración.
Secar cristales.
Pesar cristales.
FIN
Si
No
5. RESULTADOS
5.1 Ecuación global de reacción para la formación del sulfato de
tretraamin cobre (II).
CuSO4∗5H 2O+4N H 3↔ [Cu (N H 3 )4 ]SO 4∗H 2O+4H 2O
Tabla 1: Observaciones cualitativas del proceso de preparación del sulfato de
tretraamin cobre (II).
Mezcla o Reacción Observación cualitativa
N H 4OH+H 2O Solución presentó agitación.
CuSO4∗5H 2O+N H 4OH+H 2O Solución azul claro burbujeante.
CuSO4∗5H 2O+N H 4OH+H 2O+C2H 6O Sistema de dos fases: solución y
precipitado de color azul oscuro.
Fuente: Hoja de datos originales.
Tabla 2: Porcentaje de recuperación del sulfato de tretraamin cobre (II) y error
relativo.
Porcentaje de recuperación (%) Error relativo (%)
42.68 57.31
Fuente: Datos calculados.
Tabla 3: Porcentaje de recuperación del ion tretraamin cobre (II) y error
relativo.
Porcentaje de recuperación (%) Error relativo (%)
42.68 58.93
Fuente: Datos calculados.
11
Tabla 4: Constante de formación global (teórica) del sulfato de tretraamin cobre
(II).
Constante de formación global (K fglobal [Cu (N H 3 )4 ]SO4∗H 2O )
1.08 E12
Fuente: Datos calculados
12
6. INTEPRETACIÓN DE RESULTADOS
En la Tabla 1 se mostraron las observaciones cualitativas del
procedimiento para la preparación del sulfato de tetraamin cobre (II). La primera
etapa consistió en la mezcla del hidróxido de amonio y agua. Se observó que la
solución presentó agitación, debió al desprendimiento del ion hidroxilo (OH-) y
de un hidrógeno de la molécula de hidróxido de amonio, para permitir la
formación de amoniaco. Posteriormente, al agregar el sulfato de cúprico
pentahidratado, la solución se tornó azul claro con presencia de burbujas,
resultado de la formación del hidróxido cúprico durante esta etapa del
procedimiento. La última etapa del procedimiento fue la adición del etanol a la
solución, el cual desplazó los ligandos acuos y permitió el acomplejamiento de
las moléculas de amoniaco al átomo de cobre. Como resultado de la adición del
etanol, se observó un sistema de dos fases: líquido-sólido, de color azul oscuro,
indicando la formación del compuesto de sulfato de tetraamin cobre (II).
El porcentaje de recuperación del sulfato de tetraamin cobre (II) y el error
relativo obtenido fue: 42.68 % y 57.31 %, respectivamente, según se mostró en
la Tabla 2. La magnitud del porcentaje de recuperación obtenido se debió al
tiempo que precipitado permaneció dentro del horno para el proceso de
secado. Si el precipitado permanece dentro del horno más tiempo del adecuado
se produce trióxido de azufre. La formación de este gas provoca pérdidas en el
precipitado, influyendo en el peso a obtener.
Los errores sistemáticos como: la colocación del filtro y el tiempo
adecuado para el proceso de filtración, influyeron en el porcentaje de error
13
obtenido. En este tipo de procedimientos, el tiempo de filtración es fundamental,
debido a que si no se realiza correctamente en el papel filtro pueden adherirse
impurezas o presentar un exceso de la solución utilizada en el proceso de
lavado. Estos factores influyen en el pesaje del precipitado.
En la Tabla 3 se observó el porcentaje de recuperación del ion tetraamin
de cobre (II) y el error relativo obtenido. Se determinó que el porcentaje de
recuperación del ion fue: 42.68 %, mismo porcentaje que el del precipitado,
debido a una relación equimolar en la ecuación global de reacción (Sección
5.1).
La constante de formación global del sulfato de tetraamin cobre (II) se
mostró en la Tabla 4, la cual presenta un valor teórico de 1.08E 12. Esta
constante represente la estabilidad de formación del compuesto de
coordinación. El valor de la constante de formación para cada etapa (Sección
9.3, Tabla: 9) disminuye debido que la capacidad del cobre a ligarse con las
moléculas de amoniaco se encuentra afectada por las fuerzas intermoleculares
y por fuerzas externas como: presión, temperatura.
14
7. CONCLUSIONES
1. Se determinó que el porcentaje de recuperación de sulfato de tetraamin
de cobre (II) fue: 42.68%, debido a la formación de trióxido de azufre
durante el proceso de secado, influyendo en el peso obtenido.
2. Se determinó que el porcentaje de recuperación del ion tetraamin de
cobre (II) 42.68 %, mismo porcentaje que el del precipitado, debido a la
relación equimolar presente en la ecuación global de reacción.
3. Se determinó que la constante de formación global del sulfato de
tetraamin cobre (II) presenta un valor: 1.08E12, la cual representa la
estabilidad de formación del compuesto.
15
8. BIBLIOGRAFÍA
1. GARY, CHRISTIAN “Química Analítica”. Editorial McGraw-Hill, Sexta
Edición, México 2009, páginas 313-320.
2. HARRIS, C. DANIEL “Análisis Químico Cuantitativo”. Editorial
REVERTÉ, Sexta Edición, 2007, páginas 250-257.
3. SKOOG, DOUGLAS “Química Analítica”. Editorial McGraw-Hill, Séptima
Edición, México 2004, páginas 157-165.
16
9. ANEXOS
9.1 Datos Originales
Peso del precipitado de sulfato de tetraamin cobre (II) obtenido.
Peso crisol y
papel filtro (g)
Peso del crisol , papel
filtro y muestra (g)
Peso del papel
filtro (g)
Peso del precipitado
(g)
45.35 47.45 1.02 2.10
9.2 Muestra de Cálculo
9.2.1 Cálculo de la cantidad de sulfato de tetraamin de cobre (II)
obtenido a partir del sulfato de cobre pentahidratado y amoniaco.
Para determinar la cantidad de sulfato de tetraamin de cobre (II)
obtenido, se utilizó estequiometria a partir de la siguiente reacción:
CuSO4∗5H 2O+4N H 3↔ [Cu (N H 3 )4 ]SO 4∗H 2O+4H 2O Ec.1
Donde:
CuSO4= sulfato de cobre (II)
N H 3 = amoniaco
H 2O = agua
[Cu(N H 3)4 ] SO4∗4H 2O= sulfato de tetraamin de cobre (II)
Ejemplo:
Determinar la cantidad de sulfato de tetraamin de cobre (II) que se
obtiene a partir de 5 gramos de sulfato de cobre pentahidratado (II) y 5.3
gramos de amoniaco.
17
Primero se determinó la cantidad de moles de sulfato de cobre (II)
pentahidratado.
5 gCuSO 4∗5H 2
O∗1mol CuSO 4∗5H 2O
249.68 gCuSO 4∗5H 2O=0.020molCuSO4∗5H 2O
También se determinaron los moles de amoniaco.
5.3 gNH 3∗1mol N H 3
17 g N H 3
=0.3117molesde N H 3
Se determinó el reactivo limitante.
Análisis para el sulfato de cobre (II) pentahidratado.
0.020molCuSO4∗5H2
O∗4mol N H 3
1molCuSO4∗5H 2O=0.08moles N H 3
Análisis para el amoniaco
0.3117molesde NH 3∗1molCuSO4∗5H2O
4mol N H 3
=0.0779moles CuSO 4∗5H 2O
El sulfato de cobre (II) pentahidratado es el reactivo limitante.
Se determinó la cantidad de sulfato de tetraamin de cobre (II) obtenido a partir
del reactivo limitante.
5 gCuSO 4∗5H 2
O∗1molCuSO4∗5H 2O
249.68CuSO 4∗5H 2O∗1mol [Cu (N H 3 )4 ]SO 4∗H 2O
1molCuSO4∗5H 2O∗245.79 g [Cu (N H 3 )4 ]SO 4∗H 2O
[Cu (N H 3 )4 ]SO4∗H 2O=4.92g [Cu (N H 3 )4 ]SO4∗4 H 2O
9.2.2 Cálculo porcentaje de recuperación
Para determinar el porcentaje de recuperación se utilizó la siguiente expresión:
%R= pesoobtenidopeso esperado
∗100 Ec.2
Donde:
18
%R= porcentaje de recuperación, (%)
Peso obtenido= peso del precipitado obtenido, expresado en gramos.
Peso esperado = peso del precipitado esperado, expresado en gramos.
Ejemplo:
Determinar la el porcentaje de recuperación del sulfato tetraamin de cobre (II),
si se obtuvo un precipitado de 2.10 gramos y se esperaba 4.92 gramos.
%R= pesoobtenidopeso esperado
∗100
%R=2.10g4.92g
∗100
%R=42.68 %
9.2.2 Cálculo de la constante de formación global del sulfato tetraamin de
cobre (II).
Para determinar la constante de formación del sulfato tetraamin de cobre (II), se
utilizó la siguiente expresión:
K f global=K f 1∗K f 2∗K f 3∗K f 4 Ec.3
Donde:
K f global= constante de formación global, adimensional.
K f 1 = Constante de formación 1, adimensional.
K f 2 = Constante de formación 2, adimensional.
K f 3 = Constante de formación 3, adimensional.
K f 4=¿ Constante de formación 4, adimensional.
Ejemplo:
Determinar la constante de formación global del sulfato tetraamin de cobre (II),
si la K f 1 = 9.8E3 K f 2 = 2.2E3 K f 3 = 5.4E2 K f 4=¿93
K f global=K f 1∗K f 2∗K f 3∗K f 4
19
K f global=(9.8E3)(2.2E3)(5.4E2)(93)
K f global=1.08E12
9.2.3 Análisis de Error
9.2.3.1 Cálculo del error relativo
Para determinar el error relativo se utilizó la siguiente ecuación:
Er=|Dt−DeDt |×100 Ec.4
Donde:
Er = porcentaje de error [%].
Dt = dato teórico.
De = dato experimental o calculado.
Ejemplo:
Determinar el error relativo el precipitado de sulfato tetraamin de cobre (II)
Dt= 4.92 gramos; De= 2.10 gramos
Er=|Dt−DeDt |×100
Er=|4.92−2.104.92 |×100
Er=57.31%
9.2.3.2 Incertezas
Instrumento IncertezasProbeta 10 mL ±0.02mLBalanza ±0.001gBeacker ±0.5mLPipeta 10 mL ±0.05 mL
Tabla 5: Incertezas de los instrumentos
20
Fuente: Laboratorio de Docencia (Ciudad Universitaria T-5)
9.3 Datos Calculados
Tabla 6: Porcentaje de recuperación de sulfato tetraamin de cobre (II).
Precipitado obtenido (g) Precipitado esperado (g) Porcentaje de recuperación (%)
2.10 4.92 42.68
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla 7: Peso del ion tetramín cobre (II) recuperado.
Peso de precipitado obtenido
(g)
Peso del sulfato
tetramín de cobre (g)
Cantidad de
sustancia del
precipitado (mol)
Cantidad de
sustancia del ion
tetramín de cobre
(mol)
Peso del ion
tetramín de cobre (g)
Peso de ion tetramín de
cobre obtenido (g)
2.02 245.79 0.0082 0.0082 131.67 1.08
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla 8: Porcentaje de recuperación del ion tetraamin de cobre (II).
Masa obtenida (g) Masa esperada (g) Porcentaje de recuperación (%)
1.08 2.63 42.68
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla 9: Constante de formación global del sulfato tetraamin de cobre (II).
Kf1 Kf2 Kf3 Kf4 Kglobal
9.8E3 2.2E3 5.4E2 93 1.08E12Fuente: Muestra de Cálculo
21
Tabla 10: Error relativo de sulfato tetraamin de cobre (II) obtenido.
Dato teórico (g) Dato experimental (g) Error relativo (%)
2.10 4.92 57.31
Fuente: Muestra de Cálculo
Dato teórico (g) Dato experimental (g) Error relativo (%)
1.08 2.63 58.93
Tabla 11: Error relativo del ion sulfato tetraamin de cobre (II).
Fuente: Muestra de Cálculo
22
