Reporte Nº1 Los Halogenos

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

PRACTICA Nº 1

“Halógenos, obtención y propiedades”

E.A.P.:

Ingeniería Química

Curso:

Laboratorio de Química Inorgánica

Profesora:

Marcela Paz Castro

Horario:

Martes de 1:00 a 5:00 p.m.

Integrantes:

- Canchari Josh Ariluz 14

- Icanaqué Espinal Pool Francisco 14070040

- López Amésquita Gustavo 14070141

Fecha de entrega: 09/09/14

-2014-


Practica de Laboratorio Nº 1 Página 1

TABLA DE CONTENIDO OBJETIVOS ....................................................................................................................................... 2

MATERIALES .................................................................................................................................... 3

REACTIVOS ...................................................................................................................................... 3

DESARROLLO EXPERIMENTAL ........................................................................................................ 4

1. Obtención del cloro y agua de cloro .................................................................................. 4

2. Propiedades oxidantes del cloro ........................................................................................ 4

2.1. Parte 1 ......................................................................................................................... 4

2.2. Parte 2 ......................................................................................................................... 5

2.3. Parte 3 ......................................................................................................................... 5

3. Obtención de bromo .......................................................................................................... 5

3.1. Parte 1 ......................................................................................................................... 5

3.2. Parte 2 ......................................................................................................................... 6

4. Propiedades oxidantes del Bromo ..................................................................................... 7

4.1. Parte 1 ......................................................................................................................... 7

4.2. Parte 2 ......................................................................................................................... 7

5. Extracción del Bromo por medio de disolventes ............................................................... 8

6. Obtención del yodo ............................................................................................................ 8

7. Propiedades oxidantes del yodo ........................................................................................ 9

8. Identificación del yodo libre .............................................................................................. 9

9. Solubilidad del yodo en diferentes solventes ................................................................. 10

9.1. Parte 1 ....................................................................................................................... 10

9.2. Parte 2 ....................................................................................................................... 11

9.3. Parte 3 ....................................................................................................................... 11

CUESTIONARIO ............................................................................................................................. 12

Complejo Yodo- Almidón .......................................................................................................... 12

CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 13



OBJETIVOS

Verificar experimentalmente el proceso de obtención de halógenos como el cloro,

bromo y yodo.

Demostrar las propiedades oxidantes de los halógenos.

Estudiar las propiedades y características físicas y químicas de los halógenos

mencionados.

Verificar experimentalmente la identificación de los halógenos.

Conocer las causas químicas del grado de solubilidad del yodo en diferentes solventes

así como las propiedades físicas de las mezclas finales.



MATERIALES

1 matraz con tubo de desprendimiento

1 pera de decantación

1 mechero bunsen

1 mortero

6 tubos de ensayo

2 tubos con tapa hermética

Gradilla

Pinzas

REACTIVOS

1 laminilla de cobre

1 pedacito de sodio metálico

Virutas de magnesio

Granallas de zinc

Cristales de yodo

Cristales de KI

MnO2 sólido

4g de KMnO4

Agua destilada

Alcohol o acetona

Almidón 1%

HCl concentrado

H2SO4 concentrado

Agua de cloro

Agua de bromo

Agua sulfhídrica

CCl4

KI3 al 5%



DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Obtención del cloro y agua de cloro

1.1. Procedimiento:

(El experimento se realiza bajo la campana de extracción) En un matraz con tubo de desprendimiento, colocamos 4g de KMnO4 (en estado sólido).

Luego añadimos gota a gota desde la pera una cantidad previamente calculada de HCl(cc) (ρrelativa: 1,18 y 36% W); habiendo considerado 20% más de lo requerido.

Llene dos tubos con el cloro producido y tápelos herméticamente. Luego coloque un vaso con agua destilada para recoger el cloro que se sigue produciendo y guárdelo para la siguiente experiencia.

1.2. Reacción química: En la obtención del cloro se da la siguiente reacción:

1.3. Observaciones

Luego de la reacción se observó el desprendimiento de un gas de color amarillo verdoso, colocándolo sobre un fondo blanco para que sea más apreciable, el cual fue guardado en dos tubos de ensayo, para la siguiente experiencia.

2. Propiedades oxidantes del cloro

2.1. Parte 1

a) Procedimiento: En uno de los tubos de ensayo que contiene el gas cloro, se introduce una pequeña lámina de cobre, calentada previamente sobre la llama de un mechero. b) Reacción química:

2KMnO4 + 16HCl 5Cl2 + 2MnCl2 + 2KCl + 8H2O

Cl2 + Cu CuCl2



c) Observaciones:

El cloro gaseoso actúa como un gran agente oxidante, lo cual se puede observar al formarse una capa oscura sobre el cobre.

2.2. Parte 2 a) Procedimiento:

En otro de los tubos de ensayo que contiene cloro gaseoso introducir con cuidado un pedacito de sodio metálico.

b) Reacción química:

c) Observaciones: El sodio reacciona vigorosamente con el cloro gaseoso de modo explosivo, libera calor (exotérmica) y forma el cloruro de sodio el cual es un haluro iónico solido de color blanco.

2.3. Parte 3

a) Procedimiento:

Añadir un poco de agua de cloro a un tubo de ensayo que contenga agua sulfhídrica.


c) Observaciones: La reacción entre el agua de cloro y el ácido sulfhídrico se logra una turbidez, en la cual caen en la parte inferior el azufre, como un coloide de color blanco.

3. Obtención de bromo 3.1. Parte 1

a) Procedimiento:

En un tubo de ensayo que contenga 1ml de solución al 5% de KBr, adicionar con cuidado H2SO4.


2Na(s) + Cl2(g) 2NaCl(s) +

H2S(aq) + Cl2(aq) S ↓ + 2HCl

2KBr + 2H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O + K2SO4



c) Observaciones:

Se observa en la reacción exotérmica que se forma un anillo en la parte superior, que es de color amarillo-dorado, el cual es el bromo que hemos obtenido.


En un tubo de ensayo que contenga 1ml de solución al 5% de KBr, adicionar igual volumen de agua de cloro recientemente preparada. Luego de observar añadir 1 ml de CCl4 y sacudir la mezcla.


c) Observaciones:

La reacción nos produce bromo líquido el cual permanece desde la mitad para arriba con un color amarillo-dorado, análogo a la parte anterior. Al agregar el CCl4 en la parte superior se torna incolora y en la inferior se observa una parte gelatinosa color naranja el cual es característico del Bromo, esto se debe a que en la reacción anterior el cloro que posee mayor electronegatividad que el bromo, lo desplaza y el CCl4 se torna del color del Bromo el cual es naranja.

Nota: en ambos casos el bromo presenta un color pardo y no rojo-marrón color característico del bromo, debido a la concentración con la que se está trabajando en las reacciones. En este caso se está usando KBr al 5%.

Cl2(aq) + KBr(aq) 2KCl(aq) + Br2(l)



4. Propiedades oxidantes del Bromo

4.1. Parte 1

a) Procedimiento:

Verter en dos tubos de ensayo, 1 ml de agua de bromo cada uno. - Al primer tubo añadir virutas de Mg. - Al segundo 0.1g de Zinc en polvo. Observar en ambos casos la decoloración (si no es apreciable calentar un poco).


c) Observaciones: - En la reacción entre el agua de bromo y el magnesio, se observa que el agua

de bromo que tiene un color pardo se decolora al agregarle el magnesio. - Lo mismo sucede en la reacción de agua de bromo y el zinc, lo que si se

necesito fue calentar para así poder aumentar la velocidad de reacción y observar la decoloración.


En un tubo de ensayo que contiene 1 ml de agua sulfhídrica, añadimos agua de bromo gota a gota y sacudimos enérgicamente


Br2(aq) + Mg MgBr2

H2S(aq) + Br2(aq) S ↓ + 2HBr

Br2(aq) + Zn ZnBr2



c) Observaciones: Se observa que el color pardo que tenía el agua de bromo se decolora y en la parte inferior se deposita azufre coloidal.

5. Extracción del Bromo por medio de disolventes

a) Procedimiento: Verter en un tubo de ensayo 1ml de agua de bromo y agregar 1 ml de CCl4 y sacudir fuertemente.

b) Observaciones: Sabemos que el bromo es soluble en solventes orgánicos como el CCl4, CS2, y otros. En este caso se usó el CCl4 y se observa en la parte superior un color amarillo y en la parte inferior se observa color naranja oscuro de forma gelatinosa. Nota: tener en cuenta que no se está realizando una reacción química, ya que no cambia la composición de ningunos lo que hace el CCl4 es actuar como disolvente orgánico.

6. Obtención del yodo

a) Procedimiento: - En un mortero triturar cristales de KI + MnO2(s) - Trasladamos la mezcla a un tubo de ensayo y añadimos 1mL de H2SO4 (cc). - Calentamos el tubo suavemente.


2KI + MnO2 + 3H2SO4 I2 + MnSO4 + 2KHSO4 + 2H2O



c) Observaciones:

La mezcla sólida inicial de KI + MnO2 era de color negruzco. Una vez introducido al tubo y echado el H2SO4 concentrado la mezcla siguió del mismo color. Todo cambió cuando procedimos a calentar dicha mezcla, pues resultó que esta cambió a un color morado oscuro con desprendimiento de un gas violeta con olor irritante, el cual es la presencia del yodo molecular en estado gaseoso.

7. Propiedades oxidantes del yodo

a) Procedimiento: - Agregar a un tubo de ensayo 1mL de agua sulfhídrica (H2S). - Agregamos gota a gota una solución de KI3. - Sacudimos el tubo enérgicamente.


c) Observaciones:

Al mezclar el agua sulfhídrica (incoloro) y KI3 (amarillo) la solución final se decolora, es decir, se torna en un amarillo pálido. Esto se debe a que el yodo actúa como sustancia oxidante, reduciéndose de I a I-1 en tanto que el azufre se oxida de -2 a azufre libre.

8. Identificación del yodo libre

a) Procedimiento: - En un tubo de ensayo vertemos 1mL de KI3 al 5%, luego agregamos 1mL de

solución de almidón al 1% - Calentamos ligeramente y observamos los cambios. - Enfriamos ligeramente y observamos los cambios

b) Reacción química: Este proceso no es una reacción química específica, sino un cambio físico.

KI3 + H2S S↓ + 2HI + KI

Luego de calentar



c) Observaciones:

Al mezclar el triyoduro de potasio (color pardo) con el almidón (incoloro) se obtiene una mezcla de color azul oscuro (o azul noche). Esto se debe a que el yodo y la molécula de almidón forman un ión complejo de color azul noche (o púrpura oscuro). Sin embargo, hay que recalcar que este cambio no es una reacción química, sino un cambio físico ya que al calentar ligeramente la solución se decolora y al enfriar regresa nuevamente al color original, lo que prueba que la reacción no es química.

Nota: Tener en cuenta que las soluciones acuosas del yodo tiene un color pardo, que al parecer, se debe a las moléculas solvatadas.

9. Solubilidad del yodo en diferentes solventes 9.1. Parte 1

a) Procedimiento:

- En un tubo de ensayo con 2ml de agua destilada, introducir un pequeño cristal de yodo y sacudir.

- Luego calentar lentamente. - Dejar enfriar y añadir al mismo tubo un pequeño cristal de KI,


c) Observaciones:

Se logra observar que el yodo es poco soluble en agua, ya que toma su tiempo. Pero luego de agregar los cristales de KI el yodo solido se disolvió, ya que el yodo es altamente soluble en soluciones de yoduro acuoso debido a la elevada afinidad hacia el yodo aniónico y a la formación del anión triyoduro.

Y se observa la variación de incoloro a un color pardo.

I2(s) + H2O(l) H+(aq) + I-

(aq) + HIO(aq)

Luego de calentar

KI(aq) + I2(s) K[I3]




- Verter en un tubo de ensayo 1ml de alcohol o acetona, luego agregar un pequeño cristal de yodo.

- Observar y compararlo con los otros solventes.


c) Observaciones:

Se observa que el yodo es más soluble en alcohol que en agua ya que torno de color pardo rápidamente luego de agitar. Esto debido a que el alcohol es una molécula muy poco polar, a diferencia del agua que es más polar.

9.3. Parte 3

a) Procedimiento:

- Verter en un tubo de ensayo 1 ml de la solución KI3 al 5% - Luego añadir 1ml de CCl4, sacudir fuertemente la mezcla.

b) Observaciones:

Se observa que en la parte superior se torna de color amarillo claro, y en la fase orgánica que está en la parte inferior se observa de color morado, el cual es característico del yodo en su forma molecular.

C2H5OH(l) + I2 CHI3 + HCO2- + I- + H2O



CUESTIONARIO

Complejo Yodo- Almidón

Numerosos procedimientos analíticos están basados en valoraciones en las que

interviene el yodo. El mejor indicador en estos casos es el almidón, porque forma un complejo

de color azul intenso con el yodo. El almidón no es un indicador redox, porque responde

específicamente a la presencia del yodo, no a un cambio de potencial.

La fracción activa del almidón es la amilosa, un

polímero de la glucosa, cuya unidad repetitiva se muestra en

la figura (1). El polímero se presenta en forma de una espiral,

en la que pueden alojarse moléculas pequeñas. En presencia

del almidón y de I-, el yodo forma cadenas de moléculas de I6,

que se alojan a lo largo del interior de la espiral de amilosa.

El color azul oscuro del complejo yodo-almidón se

debe a la absorción de luz visible por las cadenas de I6

alojadas en el interior de la espiral.

El almidón se biodegrada fácilmente, de manera que sus disoluciones o deben ser recientes o se

deben preparar con un conservante.

Fuente: Análisis químico cuantitativo (Daniel C. Harris)

Figura (1). Estructura de la unidad elemental de amilosa

en el almidón

Figura A). Estructura esquemática del complejo yodo-almidón. La cadena de amilosa toma una hélice que rodea las unidades de I6. Figura B). Vista superior de la hélice de almidón, donde se ve el yodo

dentro de la hélice.

A) B)



CONCLUSIONES

Es fundamental saber los procesos de obtención de halógenos en el laboratorio, ya que

nos permite reconocerlos y estudiar sus propiedades físicas y químicas.

Se demostró experimentalmente que el cloro es el que tiene mayor poder oxidante que

el bromo y el yodo.

Se demostró que el yodo es poco soluble en agua y más soluble en KI.

En la identificación del yodo libre se demostró que al usar como indicador el almidón se

crea un complejo de absorción almidón-yodo el cual no es una reacción química sino

una física.

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