UNIVERSIDAD AUTNOMA TOMAS FRIASFACULTAD DE CIENCIAS PURASCARRERA DE QUMICA

PRACTICA N 9

RESUMEN DE PRACTICA DE LABORATORIO EN CIMA-JICACROMATOGRAFA DE GASES

Docente:Lic. Rene Jess Baldivieso SaenzAuxiliar:Univ. Eveling Villca GuerraNombre:Univ. Rubn Emilio Choque GutirrezFecha:27 de noviembre de 2014Potos - Bolivia

RESUMEN DE PRACTICA DE LABORATORIO ENCIMA-JICACROMATOGRAFA DE GASES

CG-MS (GC 17 y detector MS QP-5050A, Shimadzu)Aplicaciones principales- Determinacin de compuestos caractersticos del olor/aroma de alimentos.- Determinacin de compuestos relacionados con procesos de degradacin o deterioro de alimentos.- Determinacin de cidos grasos en aceites o productos con un elevado contenido graso.- Autentificacin de zumos.

ObservacionesEstos precios incluyen no slo la separacin, aislamiento, identificacin y cuantificacin de los compuestos voltiles sino tambin la extraccin o puesta en disolucin.Es decir, los interesados en el servicio slo tienen que traer el material a analizar, tal y como es, y nosotros hacemos todo el procesado necesario.

GC-2014Standard capilar y embalados cromatgrafo de gasesCapilar estndar Verstil y Embalado cromatgrafo de gases

Obtener el alto rendimiento de la GC-2010 ahora tambin para su trabajo de rutina.Basado en el exitoso diseo de la GC-2010, la GC-2014 da mejores resultados para el anlisis de rutina para una buena relacin precio-rendimiento.Tanto si trabaja con columnas de relleno o capilar, la GC-2014 proporciona un rendimiento excelente.Rendimiento elevado a un nivel ms alto:La Serie GC-2014 est equipado con la tecnologa avanzada del controlador de flujo (AFC) heredada de la Serie GC-17A Series y GC-2010.Este control digital es estndar, no slo para las columnas capilares, pero lleno de columnas tambin.Control de caudal precisa mediante AFC repetibilidad de ms alto nivel de tiempo de retencin y el rea del pico, lo que permite un mayor nivel de anlisis.Los detectores han sido completamente rediseada, incorporando los diseos detector GC-2010 para los anlisis capilar y los GC-14 diseos de detectores para columnas de relleno.Esta unidad TCD-2014 es ideal para mediciones de columna de relleno que emplean el diseo de celda semi-difusin utilizado en TCD-14.El FPD-2014 de nuevo diseo se aprovecha de la construccin holophotal del FPD-2010.Ms fcil de entender, la operacin ms simpleUna gran pantalla LCD muestra cromatogramas y parmetros del mtodo.Pantalla emergente grfica que gua clara operacin de modo se impide que los errores de funcionamiento.La funcin de ayuda integrada en casi elimina la necesidad de la formacin de familiarizacin.Autodiagnstico validan que el instrumento antes de la inyeccin.Diagnstico regular previene el tiempo de inactividad inesperado.Capacidad de expansin para soportar todos los tipos de anlisis

Reemplazo de la columna es ms fcil en horno de columna grande.Elija entre cuatro tipos de unidades de inyeccin y cinco tipos de detectores de acuerdo con los compuestos de inters y objetivo anlisis.Unidades de inyeccin modular, detectores y auto-inyectores se pueden aadir fcilmente despus de instalar la unidad en su laboratorio.Tres unidades de inyeccin y cuatro detectores se pueden instalar al mismo tiempo.El uso eficaz de los recursos de la columna de valor se mantiene mediante el uso de la columna de 40 mm de cristal de paso lo mismo que Shimadzu GC-7, 9, 12, 14, 15 y 16 de la serie.

CROMATOGRAFIA INICALa Cromatografa Inica est ntimamente relacionada con la cromatografa lquida de alto rendimiento. Es un mtodo eficaz para la separacin y determinacin de iones, basado en el uso de resinas de intercambio inico.

Existen varios modos de deteccin de los analitos.En la deteccin por conductividad, se mide la conductancia del in analito cuando pasa a travs de una clula de conductividad. Tanto el eluyente como la muestra son especies inicas y suelen presentar una elevada conductividad de fondo por lo que para detectar con una buena sensibilidad los analitos, es necesario eliminar la conductividad de fondo del eluyente qumicamente en una reaccin post columna en la que se convierte al eluyente en una especie con baja conductividad. A estas columnas se les conoce con el nombre de supresores de conductividad, y pueden ser qumicos o electroqumicos.En la deteccin amperomtrica se mide la corriente elctrica generada cuando el analito es oxidado o reducido en el internior de una clula amperomtrica, que consta de un electrodo de trabajo, que depender de la aplicacin, un electrodo de referencia y un electrodo auxiliar.Dentro de este modo de deteccin destaca la amperometra de pulsos (PAD), muy utilizada para la deteccin de carbohidratos.Aplicaciones Con deteccin por conductividad Cationes y aniones inorgnicos mayoritarios en aguas. Oxihaluros. Acetatos y haloacetatos. Aniones orgnicos e inorgnicos. de cidos carboxlocos de bajo peso molecular Algn metal de transicin. Amonio y aminas de bajo peso molecular (etanolaminas, metilaminas,) Con deteccin amperomtrica Tioles, sulfuros y cianuros. Con deteccin amperomtrica de pulsos Azcares en zumos, mieles y vinos (monosacridos, disacridos) y alcoholes de azcar (sorbitol, arabitol, inositol,)Requisitos de las muestras Las muestras se entregarn filtradas como mnimo a 0.45 m. El servicio proporciona los filtros y su precio est incluido dentro del precio del anlisis. No se analizarn muestras que no estn filtradas con estos filtros. La cantidad mnima necesaria para realizar el ensayo es de 12 mL. La conductividad mxima de la muestra ser de 2.000 S Las muestras que contengan materia orgnica deben ser pasadas previamente por columnas C18 de pre-tratamiento para su eliminacin, para evitar contaminaciones de las columnas analticas. Si los patrones son suministrados por el usuario, se entregarn preparados en agua ultrapura (18.3uS/cm), de precisar patrones o mezclas no acuosas se indicar explcitamente al responsable de la tcnica, indicndolo adems en el formulario de solicitud de anlisis. Deben utilizarse como mnimo 5 patrones y debern cubrir el rango de anlisis de las muestras. El servicio posee patrones propios, preparados en agua ultrapura (18.3uS/cm), en los siguientes rangos de concentracin para cada in: Fluoruro: 0.025-10ppm Cloruro: 1-400 ppm Nitrito: 0.025- 5ppm Bromuro: 0.025-5ppm Nitrato: 0.25-200ppm Fosfato: 0.1-200 ppm Sulfato: 1-400ppm Litio: 0.0005-1 ppm Sodio: 0.1-200ppm Amonio: 0.07-100ppm Potasio: 0.01-40ppm Magnesio: 0.1-200ppm Calcio: 0.1-200ppm En el caso de utilizar los patrones del servicio, se cobrar un pinchazo/muestra por cada patrn utilizado en el clculo de las concentraciones.CROMATOGRAFA LQUIDA DE ALTO RENDIMIENTOLa cromatografa lquida de alta resolucin es una de las tcnicas de separacin ms ampliamente utilizada debido a su versatilidad y amplio campo de aplicacin. Los componentes de la muestra, previamente disueltos en un disolvente adecuado (fase mvil), son forzados a atravesar la columna cromatogrfica gracias a la aplicacin de altas presiones.El material interno de la columna, fase estacionaria, est constituido por un relleno capaz de retener de forma selectiva los componentes de la mezcla. La resolucin de esta separacin depende de la interaccin entre la fase estacionaria y la fase mvil, pudiendo ser manipulada a travs de la eleccin de diferentes mezclas disolventes y distintos tipo de relleno. Como resultado final los componentes de la mezcla salen de la columna separados en funcin de sus tiempos de retencin en lo que constituye el cromatograma. A travs del cromatograma se puede realizar la identificacin cualitativa y cuantitativa de las especies separadas.

AplicacionesEl campo de aplicacin de esta tcnica es muy extenso. Algunas de las aplicaciones se enumeran a continuacin: Productos farmacuticos: antibiticos, sedantes, esteroides, analgsicos Bioqumica: aminocidos, protenas, carbohidratos, lpidos Alimentacin: edulcorantes artificiales, antioxidantes, aditivos Contaminantes: plaguicidas, herbicidas, fenoles, PCBs Qumica forense: drogas, venenos, alcohol en sangre, narcticos Medicina clnica: cidos biliares, metabolitos de drogas, extractos de orina, estrgenos.Requisitos de las muestras Las muestras se proporcionarn debidamente filtradas como mnimo a 0.45um. La cantidad mnima para realizar el ensayo es de 0.5 ml. Junto con la entrega de la muestra se entregarn los patrones preparados en las mismas condiciones que sta. El rango de volumen de inyeccin que cubre el equipo es de 1 a 50 l.BIBLIOGRAFA: http://www.medicalexpo.es/prod/shimadzu/sistemas-cromatografia-fase-gaseosa-71044-449008.html http://www.shimadzu.com/an/gc/gc2014.html http://sic.umh.es/2013/01/14/cromatografo-shimadzu-gc-17a-y-detector-qp-5050a/ http://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis/cromatografia-ionica.html http://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis/cromatografia-liquida-de-alto-rendimiento.html