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SENAI - DENDEZEIROS Laboratório de Química Curso: Técnico em Petroquímica Componente Curricular: Análise Química I Introdução Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos específicos e das condições em que serão realizados os experimentos. Disciplina como técnicas básicas de laboratório e segurança em laboratório têm por objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e métodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos básicos de um laboratório e suas aplicações específicas. A partir daqui, iniciaremos alguns procedimentos com a finalidade de dotar o aluno de capacidade técnica para manipular de forma correta instrumentos e vidrarias de laboratório essenciais para a execução de sua prática de análise. A análise química é o ramo da química que se encarrega de determinar de forma qualitativa e/ou quantitativa espécies químicas contidas nas mais diversas matrizes materiais a nossa volta. Em complemento ao trabalho de laboratório, o técnico ou analista sempre terão o tratamento de dados a ser efetuado após as suas análises e determinações sendo, portanto, recomendado aos profissionais dessa área um domínio das técnicas básicas de controle de erros em medições para se garantir o nível de precisão e exatidão desejado de cada experimento em particular. Procedimento de Trabalho no Laboratório 1. O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o

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Roteiro para preparação de relatórios químicos.

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Page 1: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

SENAI - DENDEZEIROS

Laboratório de Química

Curso: Técnico em Petroquímica

Componente Curricular: Análise Química I

Introdução

Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de

laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado

material ou equipamento depende de objetos específicos e das condições em que serão

realizados os experimentos.

Disciplina como técnicas básicas de laboratório e segurança em laboratório têm por

objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e métodos laboratoriais, bem como

proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos básicos de um laboratório e suas

aplicações específicas.

A partir daqui, iniciaremos alguns procedimentos com a finalidade de dotar o aluno de

capacidade técnica para manipular de forma correta instrumentos e vidrarias de laboratório

essenciais para a execução de sua prática de análise. A análise química é o ramo da química

que se encarrega de determinar de forma qualitativa e/ou quantitativa espécies químicas

contidas nas mais diversas matrizes materiais a nossa volta.

Em complemento ao trabalho de laboratório, o técnico ou analista sempre terão o

tratamento de dados a ser efetuado após as suas análises e determinações sendo, portanto,

recomendado aos profissionais dessa área um domínio das técnicas básicas de controle de

erros em medições para se garantir o nível de precisão e exatidão desejado de cada

experimento em particular.

Procedimento de Trabalho no Laboratório

1. O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado conscienciosamente e

com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o

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experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento

aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqüências sérias quando planejado de

maneira imprópria.

2. Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE

DEVERÁ SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao

experimento deverão permanecer sobre a bancada.

3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve:

Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar

Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas

Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo

Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem

realizadas.

Vestir avental e óculos de segurança sempre que trabalhar no laboratório (itens de uso

pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).

NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE NÃO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM

ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSÁVEL

Anotações de Laboratório

Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratório

Após estudar a atividade experimental a ser realizada, faça um protocolo do que será feito

detalhando montagem de equipamentos, cálculo da massa de reagentes necessários para

preparar soluções e uma lista sintética das etapas a realizar

Anote todas as suas observações do trabalho experimental e suas conclusões.

Uma cópia deverá ser entregue no final da aula e será avaliada.

Regras Básicas de Segurança

Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela

Trabalhe longe de chamas quando manusear substâncias inflamáveis

Quando aquecer soluções num tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura dirigida

para longe de você ou seus vizinhos no local de trabalho.

Sempre coloque os resíduos de metais, sais e solventes orgânicos nos recipientes

adequados.

Regras de Segurança

Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório.

Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas.

Não fume, não coma ou beba no laboratório.

Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais.

Não jogue material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de resíduo

apropriado.

Page 3: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes inativados,

depois armazenados em frascos adequados.

Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases.

Nunca jogue no lixo restos de reações.

Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.

Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico

indicando o produto utilizado.

Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras

partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água.

Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou

arestas cortantes.

Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento.

Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente.

Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.

Não aquecer reagentes em sistema fechado.

Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório.

Não aspirar gases ou vapores.

Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

Page 4: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Manuseio de Produtos Químicos

Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado para

cada caso.

Usar sempre material adequado. Não faça improvisações.

Esteja sempre consciente do que estiver fazendo.

Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior.

Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os

aparelhos apropriados.

Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba como

usá-lo corretamente.

Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios.

Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos.

Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de

vidro e entre aglomerações de pessoas.

Ler o rótulo antes de abrir a embalagem.

Verificar se a substância é realmente aquela desejada.

Considerar o perigo de reação entre substâncias químicas e utilizar equipamentos e roupas

de proteção apropriadas.

Abrir as embalagens em área bem ventilada.

Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas, utilizando

métodos que reduzam o risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos e roupas.

Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização.

Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados.

Não comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substâncias químicas.

Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente.

Tratar dos derramamentos utilizando métodos e precauções apropriadas para as

substâncias perigosas.

Page 5: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Primeiros Socorros

Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos.

Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com ÁGUA FRIA/ GELADA ou

PICRATO DE BUTESIN ou ÁCIDO PÍCRICO.

Queimaduras cutâneas:

COM ÁCIDOS - lavar com bastante água e sabão e, em seguida, neutralizar com

LEITE DE MAGNÉSIA ou BICARBONATO DE SÓDIO.

COM BASES - lavar com muita água e, em seguida, com solução diluída de ÁCIDO

ACÉTICO (0,1N).

COM FENOL - lavar abundantemente com ÁLCOOL ETÍLICO.

Queimaduras oculares com substâncias ácidas ou básicas devem ser lavadas com água

(usar lava - olhos) e tratadas com colírio estéril.

Ingestão:

DE ÁCIDOS - tomar HIDRÓXIDO DE CÁLCIO, LEITE DE MAGNÉSIA ou

LEITE. Não tomar bicarbonato de sódio ou carbonato de cálcio. Estes produtos são contra-

indicados porque produzem distensão e facilitam a perfuração.

DE BASES - tomar solução de ácido acético 1/100 ou vinagre 1/10 ou água de limão.

DE SAIS DE CHUMBO - lavar com água em abundância. Após, beber grande

quantidade de água seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNÉSIO (sal de Epson).

Intoxicação por gases:

REGRA GERAL: remova o paciente da exposição, fazendo-o respirar profundamente e

mantendo-o aquecido.

Page 6: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Roteiro para Elaboração de Relatório

Noções Gerais

O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado

no experimento, sendo de fundamental importância a apresentação de um documento bem

ordenado e de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível e descrever as

atividades experimentais realizadas, a base teórica dessas atividades, os resultados obtidos e

sua discussão, além da citação da bibliografia consultada.

O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de

forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras

sólidas foi determinada utilizando-se uma balança.

Devem ser evitados expressões informais ou termos que não sejam estritamente técnicos

(Não utilize em hipótese alguma adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reação, meu

banho, meu qualquer coisa). É bastante recomendável, efetuar uma revisão do relatório para

retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original.

Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas e

expressões matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequência

mais adequada ao entendimento do texto e seus títulos e legendas devem constar imediatamente

abaixo.

Tabela: é composta de título, um cabeçalho, uma coluna indicadora, se necessário, e um

corpo:

Título- deve conter breve descrição do que contém a tabela e as condições nas quais

os dados foram obtidos;

Cabeçalho- parte superior da tabela contendo as informações sobre o conteúdo da

cada coluna;

Coluna indicadora- à esquerda da tabela, especifica o conteúdo das linhas;

Corpo- abaixo do cabeçalho e a direita da coluna indicadora, contém os dados ou

informações que se pretende relatar;

Exemplo

Tabela 1. Algumas características dos estados da matéria

Estado da matéria Compressibilidade Fluidez ou rigidez Densidade relativa

Gasoso Alta fluido baixa

Líquido muito baixa fluido alta

Sólido muito baixa rígido alta

Gráfico: é a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que

uma segunda quantidade (x) também varia; é imprescindível o uso de papel milimetrado para

construção de um gráfico.

Eixos:

horizontal (abcissa) - representa a variável independente; é aquela cujo valor é

controlado pelo experimentador;

vertical (ordenada)- representa a variável dependente; cujo valor é medido

experimentalmente.

Page 7: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior porção do

papel (não é necessário começar a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do

valor mínimo medido)

Símbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das grandezas

correspondentes divididos por suas respectivas unidades;

Título ou legenda- indicam o que representa o gráfico;

Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara;

Pontos- deve-se usar círculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva;

Traço- a curva deve ser traçada de modo a representar a tendência média dos pontos.

Tópicos de Composição:

1. Identificação

2. Resumo

3. Introdução

4. Materiais e Métodos

5. Resultados e Discussão

6. Conclusões

7. Referências

Identificação

Relatório N.

Título

Nome dos autores:

Resumo

Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no

relatório, tomando por base, as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e

dos resultados obtidos. Este ítem deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar

ao leitor os tipos de informações fornecidas no documento. Não deve ultrapassar a 100

palavras.

Introdução

Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as

principais aquisições teórico-metodológicas, referentes as técnicas empregadas. Neste ítem é

dado um embasamento teórico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se

pretendeu estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma revisão do

assunto. Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre parênteses e

listadas no final do relatório. Lembrar que a introdução não é uma cópia da literatura.

Não copie os textos consultados, para isso basta uma máquina de fotocópias. A

introdução deve conter no máximo 5 parágrafos e não exceder a 400 palavras.

Parte Experimental (ou Materiais e Métodos)

Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas

empregadas, bem como descrição dos instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este item

precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o

experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a

montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados.

Page 8: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Resultados e Discussão

Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados obtidos,

que podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as

observações e comentários pertinentes.

Em um relatório desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos

fundamentos estabelecidos na introdução, mas também que os resultados inesperados e

observações sejam relatados, procurando uma justificativa plausível para o fato. Em textos

científicos utilizam-se tabelas, gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o

leitor do que se pretende dizer.

Conclusões

Neste item deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são

apresentados os fatos extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não,

apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese do que

foi feito (isso já está no sumário) e também não é a repetição da discussão.

Bibliografia

Listar bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se as normas

recomendadas pela ABNT:

Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da

edição. Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas.

Exemplo:

Russel, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.

Page 9: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Pré-Laboratório (Lista 1)

1. Cite três cuidados que devem ser observados quando uma balança é utilizada.

2. Um objeto com massa igual a 15,000 g foi pesado três vezes em duas balanças diferentes.

Foram obtidos os seguintes dados:

balança 1 (g) balança 2 (g)

14,95 15,01

14,94 14,90

14,94 15,10

2a) Calcule o desvio médio para cada conjunto de medidas.

2b) Qual das balanças é mais precisa e qual é mais exata? Explique.

3. Qual o número de algarismos significativos em cada uma das seguintes medidas:

a) 0,0230 mm d) 15 L

b) 8511965 km2 e) 25,5

oC

c) 6,021023

moléculas f) 0,27000 g

4. Arredonde os seguintes números para que eles fiquem com dois algarismos significativos:

a) 9,7541010

d) 0,565

b) 0,5824 e) 50,1000

c) 0,898 f) 57,435

5. Efetue os cálculos, observando o número correto de algarismos significativos:

a) (50,82 - 1,382) 50,442 =

b) 98725 0,000891 =

c) 84545 : 43,2 =

d) 1492 14,0 =

e) 10,728 + 11,00 + 47,8543 =

f) 912,80 - 805,721 =

5. Qual é a diferença conceitual entre:

(a) massa e peso;

(a) massa e densidade.

6. Compare os volumes de dois objetos A e B, que apresentam a mesma massa, sabendo-se

que a densidade de A é três vezes a de B.

7. O Mercúrio despejado dentro de um béquer com água fica depositado no fundo do béquer.

Se Gasolina é adicionada no mesmo béquer ela flutua na superfície da água. Um pedaço de

Parafina colocado dentro da mistura fica entre a água e a gasolina, enquanto um pedaço de

Ferro vai situar-se entre a água e o Mercúrio. Coloque estas cinco substâncias em ordem

crescente de densidade.

8. Um béquer contendo 4,00 102 cm

3 de um líquido com uma densidade de 1,85 g.cm

-3

apresentou uma massa igual a 884 g. Qual é a massa do béquer vazio?

09. Estabeleça qual o número de algarismos significativos para cada um dos seguintes

resultados experimentais.

Page 10: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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a) 0,001000

b) 2500

c) 0,000000305

d) 0,2045

e) 75400

f) 0,007

g) 809738000

h) 0,005550

10. Faça o arredondamento dos seguintes valores experimentais para que contenham quatro,

três e dois algarismos significativos.

a) 12,9994

b) 3,00828

c) 38655

d) 4702801

e) 0,0030452

11. Sabendo que a densidade do clorofórmio é de 1,4832 g/mL a 20°C, qual seria o volume

necessário para ser usado num procedimento extrativo que requer 59,59 g desse solvente?

Expresse o resultado utilizando as regras para algarismos significativos.

12. Sugira algumas fontes de erros aleatórios na medida da largura de uma mesa de 3 m com

uma régua de 1 m.

13. Cite três tipos de erros sistemáticos.

14. Descreva pelo menos três erros sistemáticos que podem ocorrer na pesagem de um sólido

em uma balança analítica.

15. Descreva pelo menos três maneiras pelas quais um erro sistemático pode ocorrer durante o

uso de uma pipeta para transferir um volume conhecido de um líquido.

16. Como os erros sistemáticos de método podem ser eliminados?

17. Para cada um dos seguintes conjuntos de valores experimentais, calcule a média aritmética

e o desvio padrão. Técnicas Básicas de Laboratório Prof. Daniel Luiz

a) 42,33; 42,28; 42,35; 42,30 mL

b) 0,032; 0,038; 0,036; 0,032; 0,034; 0,035 g

18. Efetuando a medidas de densidade de um sólido foram obtidos os seguintes valores

experimentais:

Massa do sólido = 3,003 ± 0,002g

Volume do sólido = 23,005 ± 0,004 mL

Calcule a densidade expressando o erro experimental propagado de forma correta.

19. A fim de se determinar experimentalmente o volume de certo frasco no laboratório, este é

inicialmente pesado vazio, e depois é pesado novamente cheio com água deionizada. A

temperatura da água usada é medida e a densidade desta água é obtida usando uma tabela

adequada. Numa aula experimental, os seguintes dados forma obtidos por um estudante:

Massa do frasco cheio de água = 50,0078 ± 0,0025g

Page 11: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Massa do frasco vazio = 25,0324 ± 0,0032g

Temperatura da água = 26,00 °C

Densidade da água a 26,00 °C = 0,99681 ± 0,00001mg/L

Com esses dados, calcule corretamente o volume do frasco expressando o erro experimental.

Page 12: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Experimentos N 1

Técnicas de Pipetagem e pesagem (medidas de massa e volume).

Técnicas de ambientação de vidrarias.

Objetivos

Aprendizado de técnicas de medidas de massa e volume.

Diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas;

Utilizar algarismos significativos;

Distinguir o significado de precisão e exatidão.

Introdução

As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências

quantitativas, envolvem muito freqüentemente medidas de massa e volume, que são

posteriormente utilizados em cálculos. Nesta experiência, você medirá as massas e volumes

da água, e utilizará os resultados obtidos para calcular a densidade da água.

Medidas

Sempre que uma medida é efetuada, deve-se levar em consideração o erro a ela

inerente. O erro de uma medida é muitas vezes limitado pelo equipamento que é empregado

na sua obtenção. Em uma medida exata, os valores encontrados estão muito próximos do

valor verdadeiro. A precisão refere-se a quão próximas diversas determinações de uma

medida estão entre si. Medidas podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro

sistemático. O ideal é que as medidas sejam precisas e exatas. A precisão de uma medida pode

ser melhorada aumentando-se o número de determinação de uma medida e fazendo-se o valor

médio das mesmas.

Medidas de Volume

Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessário a utilização de pipetas, provetas

e buretas. As medidas de volume de um líquido com esses instrumentos são feitas

comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. Na leitura

do volume de um líquido usando-se um destes instrumentos, ocorre uma concavidade que

recebe a denominação de menisco.

Cuidados com a Balança

As balanças são instrumentos adequados para medir massas. O manuseio de uma

balança requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando de sua

utilização, devem ser observados os seguintes cuidados gerais:

manter a balança limpa;

não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança;

os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura ambiente;

a balança deve ser mantida travada caso não estiver sendo utilizada;

as balanças analíticas devem estar travadas quando da retirada e colocação dos

objetos a serem pesados;

nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça e

não com as mãos;

o operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada.

Page 13: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

13

Materiais

Béqueres de 30, 100, 300 e 1000 mL; Termômetro; Frasco de pesagem; Bastão de vidro;

Rolha; Proveta de 25 mL; Pipeta volumétrica de 25 mL: Pissete, Balança; Conta-gotas.

Reagentes

Água, álcool etílico, éter de petróleo, acetona, cicloexano

Procedimento Experimental (A, B, C, D e E)

A) Medidas de massa

Ao se efetuar as pesagens, é importante especificar o erro correspondente. Assim, ao

se realizar três pesagens de um mesmo corpo, cujos resultados sejam: 1,234 g; 1,233 g e 1,233

g, a maneira correta de se expressar a referida massa é a sua média, acrescida da variação

0,001:

1,233 0,001 g.

A1. Uso da balança

Verifique a capacidade e a precisão da balança;

Verifique se o prato está limpo;

Destrave a balança;

Zere a balança.

A2. Pese uma proveta de 25 mL. Adicione 100 gotas de água destilada utilizando um conta-

gotas, pese novamente e leia o volume. Determine a massa e o volume de uma gota e a massa

equivalente a 1 mL de água. Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a

medida 3 vezes. Verifique a temperatura da água.

(Expresse os resultados obtidos; médias e os desvios padrão. Você obteve um dado

amplamente conhecido na literatura (qual?). Compare o dado obtido experimentalmente

com o descrito no livro texto. Discuta a semelhança ou a disparidade do dado

experimental obtido com aquele reportado na literatura.

B) Medidas de volume

B1. Pese 5 béqueres vazios identifique e reserve.

B2. Meça 25 mL de água em uma pipeta graduada, uma pipeta volumétrica de 10 mL, uma

proveta de 50 mL, uma bureta de 50 mL e um béquer de 50 mL, transfira cada volume para os

béqueres anteriormente identificados e pesados em seguida pesá-los novamente.

B3. Repita este procedimento em triplicata.

B4. Construa uma tabela com o calculo da precisão de cada vidraria.

(Esse experimento permite comparar a precisão e a exatidão de medidas de volume

obtidas com distintos materiais de vidro - proveta e pipeta. Compare os dados obtidos:

suas médias, seus desvios padrão, os valores esperados e dê uma explicação plausível

para seus resultados).

Page 14: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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Sugestão: Utilize uma tabela de densidades da água em várias temperaturas para determinar a

massa de 25 mL de água na temperatura em que a sua experiência foi realizada. Analise os

seus dados e coloque os instrumentos de medição de volume que você utilizou em ordem

crescente de exatidão. Justifique a sua resposta.

C) Medição de volume dos sólidos:

C1. Colocar água em uma proveta de 100 mL até a metade de seu volume. Registre o volume

inicial, coloque com cuidado uma barra de metal registre o volume.

C2. Repita o experimento utilizando álcool e outros sólidos.

D) Medição de massas de líquidos:

D1. Pesar um béquer em seguida medir utilizando uma pipeta volumétrica 25 mL de álcool

etílico e depois pesá-lo, em seguida esvaziar o béquer e pesá-lo.

D2. Repita o experimento utilizando: acetona, ciclohexano e éter de petróleo.

E) Limpeza e ambientação

E1. Utilizar uma pipeta volumétrica de 10 mL, lave-a com solução de limpeza adequada e

depois com água de torneira e por último água destilada.

E2. Efetue também semelhante limpeza em três béqueres de 100 mL, ambientando o béquer

após homogeneizar a solução de KMnO4, meça um pequeno volume desta solução e transfira

para um béquer e lave internamente as paredes com esta solução. Em seguida, descarte esta

solução em outro béquer, pois o recipiente estando com as paredes internas molhadas

oportuniza ligeira diluição da solução.

E3. Transfira uma nova e definitiva porção de solução de KMnO4 que será então utilizada

para medição de 10 mL..

Ao final deste experimento você concluirá sobre a quantidade de volume de reagente a ser

utilizado para a ambientação de uma nova vidraria e o número de vezes que deverá repetir a

lavagem.

E4. Preencha a pipeta de 10 mL até o valor da sua capacidade de KMnO4, em seguida ajuste o

volume ao traço.

Deixar escoar a solução de KMnO4 pipetada para o béquer de origem. Enxugue ligeiramente

com um papel fino a parte externa da pipeta.

E5. Lave a pipeta com água da torneira em seguida transfira para um béquer um volume de

água destilada e pipete o menor volume possível de água e lave a superfície interna da pipeta.

E6. Repita a lavagem da pipeta até que a presença da solução de KMnO4 não seja percebida.

E7. Meça o volume de solução escoada e anote o número de lavagens necessárias para a

remoção completa do reagente, Você deverá concluir sobre o numero médio de lavagens e a

faixa de volume a ser gasto na ambientação das vidrarias utilizadas.

E8. Repita toda as operações desta vez com uma pipeta de 5 mL.

Questões norteadoras da discussão

a) Com as massas obtidas B, calcule a densidade da água obtida por diferentes vidrarias.

b) Qual das vidrarias é a mais precisa?

c) Qual das vidrarias é a menos precisa?

Page 15: !Roteiro Padrão de Analises Química Aplicada

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d) Calcule a densidade dos sólidos em C e dos líquidos em D.

e) Poder-se-ia usar um béquer para fazer medições de líquidos?

Tópicos para Estudo

Algarismos significativos

Tratamento estatístico de dados: média, desvio padrão, precisão, exatidão, erros e

propagação de erros;

Material comum de laboratório: finalidade e condições de uso.

Bibliografia

BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulo 1, Rio de Janeiro, Livros

Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.

BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J.S., Química Analítica

Quantitativa Elementar, Capítulo 1, Campinas, Editora Edgard Blücher Ltda., 1985, 2a

edição.

VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.