Scelta delle sonde per lo studio dei solidi

L’informazione sperimentale è mediata da particelle sonda. Per la loro scelta bisogna considerare:

1) la profondità di informazione

2) la sezione d’urto di interazione (elastica ed anelastica)

ad es., per le proprietà magnetiche, particelle con momento di

spin non nullo quali fotoni, neutroni ed elettroni

3) la risoluzione temporale desiderata o necessaria

4) la disponibilità e l’intensità delle sorgenti

in laboratorio o presso grandi facilities

Per le proprietà di volume la sonda deve penetrare nel solido:

fotoni e raggi X, neutroni, elettroni e ioni ad alta energia.

Per lo studio della superficie la sonda deve penetrare poco:

fotoni e raggi X radenti, atomi chimicamente inerti ad

energia termica, elettroni lenti, ioni di energia media e bassa.

Fenomeni ultraveloci possono essere studiati solo con fotoni

Condizione su l

Condizione necessaria per “vedere” un

oggetto è che la lunghezza d’onda l

della sonda sia paragonabile o inferiore

alle dimensioni dell’oggetto stesso.

Per la struttura cristallografica conta il

passo reticolare che tipicamente vale 0.2

nm.

1 keV – 100 keV per fotoni (raggi X)

10 eV – 100 keV per elettroni

10 meV – 1 eV per neutroni ed atomi di He

Questo vincolo fissa una scala sulla

energia della particella sonda nello

studio dei materiali

Questa scala è importante per valutare quanto il risultato della misura

possa essere affetto ed influenzato dalla misura stessa

Spettroscopia

Negli studi spettroscopici le particelle sonda trasferiscono energia al

sistema in studio. Si ricavano informazioni sullo stato

elettronico fondamentale e su quelli eccitati nonché sulle

eccitazioni rotovibrazionali da cui si può determinare stato e

composizione chimica del campione.

Misure possibili:

Flusso di particelle primarie assorbito dal materiale o rimosso

dal fascio: spettroscopie di soglia;

Distribuzione in momento ed energia delle particelle primarie

riflesse o trasmesse anelasticamente: scattering anelastico;

Flusso e distribuzione angolare ed energetica delle particelle

secondarie generate dal fascio.

L’informazione è mediata sia sulla profondità di penetrazione delle

particelle primarie che su quella di estrazione delle particelle

secondarie. Queste ultime possono essere sia dello stesso tipo di

quelle primarie (es. spettroscopie electron in - electron out) che di

tipo diverso (es. spettroscopie photon in - electron out)

sonde spettroscopiche per volume e superficie

• volume:

assorbimento di fotoni della frequenza di interesse:

IR per proprietà roto-vibrazionali,

UV o raggi X per proprietà elettroniche

scattering anelastico di particelle debolmente interagenti quali:

neutroni o raggi X (effetto Raman),

scattering anelastico di particelle energetiche: elettroni veloci (50 keV- 1 MeV), ioni veloci (1 MeV)

superficie: proprietà rotovibrazionali: assorbimento IR (se il volume è inattivo)

proprietà elettroniche:

fotoemissione indotta da raggi UV o X molli sfruttando il

limitato libero cammino medio degli elettroni fotoemessi

scattering anelastico di particelle fortemente interagenti

atomi o elettroni lenti per proprietà vibrazionali

ioni di qualche keV per analisi composizione chimica

emissione di ioni ed elettroni secondari per analisi chimica

emissione di elettroni Auger per analisi chimica

sonde spettroscopiche per volume e superficie

interfacce nascoste e composizione in profondità:

con tecniche di superficie rimuovendo, nel corso della misura,

gli strati più esterni del materiale.

con fotoni emessi o assorbiti solo all’interfaccia (ottica non

lineare, second harmonic generation, sum frequency

generation)

con metodi di volume tagliando il materiale in fette di

spessore di poche centinaia di nanometri disposte

verticalmente all’interfaccia con un Focussed Ion Beam (FIB)

e studiando quindi il campione con microscopia di

trasmissione di elettroni (TEM)

sonde spettroscopiche per volume e superficie

Cristallografia e Microscopia Le informazioni cristallografiche si possono ottenere mediante esperimenti di

scattering. La cessione di energia al corpo deve essere minimizzata per non

alterarne le caratteristiche. Quantisticamente si può isolare lo scattering puramente

elastico. La dimensione massima degli oggetti studiabili dipende dalla coerenza

dell’onda incidente, quella minima dalla sua lunghezza d’onda.

Alternativamente l’informazione si ricava mediante microscopia usando la

particella sonda più conveniente. 1) con ricostruzione di immagini mediante lenti, le cui aberrazioni determinano la

risoluzione raggiungibile

2) con misure in scansione, in cui un fascio di particelle sonda viene focheggiato su

un’area piccola misurando un segnale di risposta ad esso associabile

Per migliorare il contrasto nelle immagini è utile la combinazione della

microscopia con metodi spettroscopici (Spettromicroscopie).

La scelta della particella sonda dipende dalla proprietà in studio:

Volume: raggi X, neutroni, elettroni ad alta energia

Superficie: raggi X radenti (XRD), atomi di He termici (HAS o TEAS),

elettroni lenti (LEED) o elettroni energetici radenti (RHEED),

scattering di ioni.

Metodi diffrattivi per studi cristallografici di volume e di superficie

Le informazioni cristallografiche possono essere ottenute con esperimenti di

scattering effettuati con particelle sonda (elettroni, neutroni, fotoni X) di

lunghezza d’onda inferiore a quella del reticolo cristallino.

L’onda diffusa (o scatterata) è descritta da:

j = 0 eik·R /R f j (k0, k) ei(k-k

o)·R

j

dove fj (k0, k) fattore di scattering atomico

ei(k-ko

)·Rj sfasamento tra centri scatteratori

Dato con a passo reticolare e rj posizione all’interno della cella

unitaria, la funzione dell’onda scatterata totale si partiziona in :

= jj j fj (k0,k) ei(k-ko)·Rj=FG Fattore di struttura dipendente dalla posizione delle singole celle unitarie Fattore di forma

f j

scattering factor atomico dipendente dall’interazione sonda-atomo e dalla posizione degli atomi all’interno della cella unitaria

potere di scattering dei singoli atomi

Fk f j exp ik r j j

jjj ranR

Calcolo Fattore di Struttura G (in 2D)

Esempio: caso 2 Dim. posto Rj=(n1a1,n2a2) e supponendo M1 x M2 celle si ottiene:

L’intensità nei singoli canali di diffrazione vale quindi

che ha massimi per a·(k-ko)=2n, ossia si ahnno massimi in corrispondenza dei vettori

del reticolo reciproco G=(2n/a1, 2m/a2).

Per 2D, non vale la conservazione del momento nella terza dimensione ed i picchi si

estendono indefinitamente (barre o rods). Per 3D il reticolo reciproco formato da punti.

La forma angolare dei picchi di diffrazione è Lorentziana. Sono stretti se M1 e M2 >>1.

M1 ed M2 sono limitati da:

lunghezza di coerenza L, che dipende da come si prepara la superficie. Essa può

eccedere 1000 Å per monocristalli o essere limitata dalla presenza di dislocazioni.

Lunghezza di trasferimento W, dipendente dall’apparato sperimentale

1

0

1

0

)()(1

1

2

2

022011M

n

M

n

kkainkkaineeG

2

2

2

12

02

2

022

2

01

2

0112

))](2

1[sin(

))](2

1[sin(

)](2

1[sin(

))](2

1[sin(

MM

kka

kkaM

kka

kkaM

G

= =

Funzione Lorentziana

b2 2a3 a1

a1 a2 a3

b3 2a1 a2

a1 a2 a3

bi a j 2 ij

con v1, v2, v3 numeri interi

Dimensione di R [L]

Dimensione di g [1/L]

La zona di Brillouin è definita come la cella di Wigner-Seitz cell

nello spazio reciproco

Definizione: spazio reciproco e zona di Brillouin

Caso 3D: una volta definiti i vettori a1, a2, a3 nello spazio diretto

si possono definire i vettori b1, b2, b3

b1 2a2 a2

a1 a2 a3

3

332211321bbbg

Zone di Brillouin in 3D

Le particelle sonda rimbalzano elasticamente conservando energia

(ħk)2 e quantità di moto (ħk)

k2

k'

2

k ' k g hkl

Conservazione dell’energia

Conservazione della quantità di moto

Dove ghkl è un vettore del reticolo reciproco, (2 indici per problemi

in 2 Dim, 3 per problemi in 3 Dim). Per avere diffrazione k’- k deve

essere confrontabile o maggiore di g.

Costruzione di Ewald

Ewald Sphere Construction in 3D Reciprocal Space

k 2

l

2mE2

1 2

1) A vector k is drawn terminating at the origin of the reciprocal space 2) A sphere of radius k is constructed about the beginning of k 3) For any point at which the sphere passes through a reciprocal lattice point, a line to this point from the center of the sphere represents a diffracted beam k’ 4) Notice the reciprocal lattice vector ghkl

Diffraction Techniques in 3D Space

There is a variety of techniques based on the diffraction process suitable for volume structural determination:

Electrons IN/Electrons OUT TEM (Transmission Electron Microscopy)

Photons IN/Photons OUT XRD (X-Ray Diffraction)

Neutrons IN/Neutrons OUT …. (Elastic Neutron Scattering)

The best probe particles to study 3D crystallography by diffraction are

neutrons and X-rays, for which the single scattering (Born)

approximation holds. Inverting the scattered intensities allows to

reconstruct the position of the scatterers in direct space.

Electrons are suited for microscopes since they can be easily focused.

……Photon IN/Electron OUT : EXAFS, PhD (see later …)

Nuclear interaction

range (~10-13 cm)

l ~ 2 Å for thermal neutrons

E ~ 25 meV for thermal neutrons

neutronsthermal

b

bV pseudo

Fermi

A105cm105~ 513

l

Rr

b

Neutrons

Sezione d’urto e lunghezza di scattering

L’interazione dei neutroni con la materia avviene principalmente attraverso le forze

nucleari caratterizzate da un raggio di azione confrontabile alla dimensione del nucleo

atomico (10-14 m). La profondità della buca di potenziale corrispondente all’interazione, V0

è dell’ordine della decina (10-60) MeV. Tale valore non presenta una variazione

sistematica con il peso atomico (come nel caso dei raggi X in cui ciò che conta è la densità

elettronica). A seguito dell’interazione la funzione d’onda associata al neutrone si modifica

da onda piana a ikrrki e

r

fer

)(

Ove f è l’ampiezza di scattering ed è in generale un numero

complesso indipendente dall’angolo di scattering θ.

La diffusione è pertanto isotropa.

Le ragioni di questo comportamento nascono dal fatto che la lunghezza d’onda di de

Broglie del neutrone è molto maggiore del diametro del nucleo. Data la quantità di moto p

ed il parametro d’urto d, il momento angolare è quantizzato:

La distanza corrispondente ad l=1 dpL

)1( llL

l

l

5

1

2)1(

)1(1

ll

k

ll

p

Ld

Che, per l=1Å è di 5 ordini di grandezza maggiore del diametro del nucleo.

→ scattering in onda s, vale approssimazione di Born.

Il neutrone interagisce sia pur debolmente anche attraverso il suo momento magnetico. Se

l’interazione avviene con la nuvola elettronica, essendo questa di dimensioni analoghe alla

lunghezza d’onda del neutrone la diffusione risultante sarà anisotropa rispetto all’angolo

La grandezza f ha le dimensioni di una lunghezza.

Nel limite delle grandi lunghezze d’onda si definisce la lunghezza di scattering

nucleare b: fb lim

La funzione d’onda all’interno di un

nucleo è un’onda stazionaria, che

deve essere raccordata in ampiezza

e derivata con la funzione d’onda

esterna al nucleo stesso ad Rk ,

raggio del nucleo atomico.

Possono verificarsi i casi:

1) nucleo impenetrabile b=Rk

2) interazione relativamente debole:

il neutrone viene scatterato subito

b>0

3) il neutrone viene assorbito e

riemesso dal nucleo b<0

La larghezza dei livelli energetici nel

nucleo comporta che b sia, in generale,

un numero complesso. La probabilità di

cattura dipende al tempo passato vicino

al nucleo e varia quindi come 1/u con u

velocità dei neutroni.

Definizione di sezione d’urto

totale e differenziale

2

2

2

4

4

fut

r

efrut

ikr

uscente

incidenteflusso

uscenteflusso

_

_

2rki

incidente eu

2244 bf

u velocità del neutrone

R posizione nello spazio

(in barn 10-28 m2)

Sezione d’urto differenziale: 22

)(4

bfd

d

L’assenza di dipendenza angolare implica un potenziale approssimato della forma

)(2

)(2

rbm

rV

pseudopotenziale di Fermi

Sezione d’urto totale:

)(2

)(2

jRrbm

rV

che per un reticolo diventa:

La sezione d’urto tra neutroni e nuclei

atomici dipende dalla natura del nucleo e

dal particolare isotopo. Dato un flusso Φ,

N centri scatteratori ed un’efficienza del

detettore di neutroni ottengo: oppure

t= a+ s

s sezione d’urto di scattering

t sezione d’urto totale

a sezione d’urto di assorbimento

I diversi termini vengono descritti da un unico parametro, la lunghezza di scattering dei neutroni (il limite per k0 dell’ampiezza dell’onda diffusa). Esso è legato al raggio della buca di potenziale dell’interazione neutrone-nucleo ed è pertanto dell’ordine dei fm. Per un materiale composito la lunghezza di scattering è data dalla media pesata sulla densità dei singoli componenti.

N

I

dd

d ,,

2

N

I

dd

dd

d

d

te

0

tancos

2

dd

dd

dd

d

ds

2

riv elato re

n eu tro n i in cid en ti camp io n e n eu tro n i trasmessi

k0

k1

n eu tro n i d iffu si

N

Diffusione coerente e incoerente

Poiché i nuclei di un solido sono costituiti da isotopi diversi, con diversa lunghezza di

scattering, l’intensità diffusa presenterà fenomeni di interferenza (diffrazione dal

reticolo cristallino) sovrapposti ad un fondo incoerente (non strutturato).

ijiiqr

j

i

i

j

iqrN

j

j ebbebd

d

2

1

isotopo A concentrazione p

isotopo B concentrazione 1-p

ijBABAji bbppbppbbb 222 ))(1()1(

parte coerente parte incoerente

ij

rrq

coh

jiebd

d )(2

2

2 )1())(1( BABA

inc

bbppNbbpNpd

d

dà luogo a picchi di diffrazione

dà luogo ad un fondo non strutturato

L’incoerenza può essere generata sia dalla presenza di isotopi diversi (Ni: 3,4 su 18 barn coerenti)

sia dall’orientamento magnetico relativo di nucleo e neutrone ( H solo 2 su 80 barn sono coerenti)

Diffusione magnetica Il neutrone ha momento di dipolo magnetico

n=gn s B

espresso in magnetoni di Bohr,

gn= - 1,91 fattore giromagnetico anomalo

s momento di spin.

Analogamente alla lunghezza di scattering

nucleare, b, si può introdurre una lunghezza

di scattering magnetica (atomica) am

am= 2gnref(q)M

re =e2/mc2 raggio classico dell’elettrone (2gnre=1,08 10-22 cm) f(q) fattore di forma magnetico

M proiezione della magnetizzazione a q.

am ed f(q), essendo determinati dal diametro delle orbite elettroniche anziché del nucleo, sono

piccati a piccoli q. Come conseguenza la sezione d’urto per i magnoni diminuisce rapidamente

con q.

Diffusione elastica ed anelastica

La diffusione coerente può essere elastica od

anelastica. E’ anelastica quando si hanno perdite

di energia reticolari (fononi) o magnetiche

(magnoni) di momento trasferito q.

q

k0

k1 k0 > k1 E0 > E1 E > 0

il neutrone CEDE energia al campione

q

k0

k1

k0 < k1 E0 < E1 E < 0 il neutrone ACQUISTA energia dal campione

qel

k0

k1

2sin2 0

kqel

k0

k1

Regione cinematica accessibile

q = k0 – k1

dove

e, dalla conservazione dell’energia,

Diversamente, per un’onda elettromagnetica (fotoni: luce, raggi X E = ħ c k, = c k)

vale :

anche in questo caso a ciascun è associato un set di valori di Q e , con legge diversa

che per particelle massive.

0

2

00

1cos211

k

q

000

1cos211

k

q

0

0,EE

cos2 01

2

1

2

0

2 kkkkq

Limitazione fisica < 0 !!

0

2

0

2

1 1

kk

0

01 1

kk

A ciascun angolo di scattering è associato un

set di valori di Q e determinato dalla

relazione scritta sopra.

180°

30°

0°

60° q/k0

Eloss/E0

Campi applicazione neutroni di diversa energia

Radiografia neutronica

Cristallografia con

diffrazione elastica

Applicazioni:

Determinazione passo reticolare

Studio transizioni di fase

ordine-disordine

Dinamica reticolare con

scattering anelastico

Dispersione fononica

Along Γ-X

The T modes

are degenerate

along X W X modes

with different

symmetry are

observed in the

different Brillouin

Zones

Pb Kohn anomaly

failure of the

Born

Oppenheimer

approx. :

electrons and

lattice interact

Phonon Linewidth (lifetime)

and thermal conductivity

Observing phonons with photons:

Raman scattering

Acoustic phonons

Brillouin Scattering of visible photons

Optical phonons

Raman Scattering of visible light

Raman Scattering of X-Rays

stokes

Anti-stokes

longitudinal

transverse

Magnetismo diffrazione elastica da superreticolo magnetico

transizioni di fase ferro-para magnetico e determinazione curva magnetizzazione

Topografia magnetica

Spin up Spin down Topografia

Visualizzazione domini magnetici

Dinamica magnetica

magnoni

High Resolution in k space

High k-resolution is needed to observe large objects since scattering

must be coherent over them. Large objects give rise to small

momentum transfers --- small angle scattering

Easily achieved with neutrons and Thermal energy atom scattering

for which the sources are far away from the target, more difficult

with electrons which may easily be deflected by stray fields .

Limiti nella risoluzione: Lunghezza di trasferimento

La Lunghezza di trasferimento definisce la zona su cui l’onda incidente è

colpisce il campione con la stessa fase:

Definendo il momento trasferito

q||=kf||-ki ||

q||= k |sinf-sin i|

posto w=2/q|| con q|| incertezza su q||

(larghezza macchie di diffrazione)

q||=(q|| /E) E+(q||/)

si ottiene:

w=2/(kcosi i)

wE=2 2 k/(E |sinf -sini|)

Per la diffrazione di elettroni lenti (LEED)

k 0.51 E con E 100 eV e f 10-2 rad w 100 Å<< wE la nitidezza dell’immagine di diffrazione è limitata dalla divergenza angolare del

fascio di elettroni (l’onda non è piana, ma sferica)

Small Angle Scattering relies on diffraction on larger structures than just atoms,

such as molecules or features that can be hundreds times larger than an atom.

Neutron Small Angle Scattering is a non-destructive method for the determination of

microstructures with lengths between 0,5 nm and 500 nm. It is based on the principle

that an initially parallel neutron beam is scattered by inhomogeneities of a sample.

These can be due to fluctuations in density, concentration or magnetisation. This

method is widely used in biological structure research (viruses, proteins, enzymes),

polymer research (conformation analysis), energy and environmental engineering

(porosity and surfaces of filter materials and catalysts) and the development of

materials. Since the scattering length densities of the elementary volumes can readily

be influenced for neutrons by modifying the isotopic composition of the sample, this

technique ("contrast variation") has largely determined the success of small-angle

neutron scattering in the fields of soft matter and biological structures.

Neutron Small Angle

Scattering

Produzione di neutroni

I neutroni sono prodotti

tramite reazioni nucleari.

Il metodo di produzione di

grandi quantità di neutroni

è scelto in base al “costo”

in termini di energia spesa

per singolo neutrone

prodotto (MeV/n).

I neutroni sono comunque MOLTO costosi, ergo il loro

utilizzo da parte di qualsivoglia gruppo di ricerca è regolato

dall’approvazione di comitati scientifici internazionali

(“proposals referee = degno/non degno”).

SPALLAZIONE “to spall” = “scheggiare”

FISSIONE dell’Uranio (tipicamente)

Bombardare un nucleo pesante

(Uranio/Tantalio) con PROTONI di

alta energia (~ GeV)

Se un neutrone termico colpisce U,

questo si scinde in due atomi più

leggeri (es. Br e La) con emissione

di energia (200 MeV) + ~ 2.5

neutroni veloci, che possono dar

luogo a reazione a catena (con >

1.5/2.5 neutroni per fissione).

~1 neutrone (/fissione) con

energie dell’ordine di 2 MeV

Da MODERARE poi alle energie termiche (25 meV), tramite

scattering anelastico con sistemi leggeri (idrogeno, grafite, metano)

Varie particelle (protoni, neutrini…) +

~ 20 neutroni(/prot.) con energie

dell’ordine di qualche MeV

Sorgenti di neutroni: elevati flussi di neutroni possono venire prodotti solo in

cosiddette large scale facilities. La principale sorgente europea di neutroni è il reattore

sito nei laboratori Laue-Langevin a Grenoble.

Reattori a fissione: Per la reazione di fissione si utilizzano tipicamente nuclei pesanti dal Th all’235U. La reazione più

comune è n+235U= 36Ba+ 56Kr+Nn+ +b

Essa ha sezione d’urto massima per neutroni incidenti

con energia < 1 eV e comporta un numero di neutroni

prodotti N2.5, una energia rilasciata di 200 MeV,

distribuita per 10 MeV nei raggi , per 2 MeV nei neutroni

e per il resto nei prodotti di fissione.

I neutroni hanno energie fino a 15 MeV con un massimo

di probabilità ad 1 MeV, energia a cui vengono facilmente

catturati dall’U238, molto più abbondate dell’U235 . Per

autosostenere la reazione i neutroni generati

vanno quindi rallentati. Allo scopo si immerge la barra in

un moderatore (materiale contenente nuclei leggeri

tipicamente H2O o D2O) cercando di minimizzare il numero di

neutroni persi attraverso le pareti laterali utilizzando opportuni

riflettori. Il D2O (reattore ad acqua pesante) è meglio di

quello ad acqua leggera poiché quest’ultima è troppo

efficiente e rimuove quindi troppi neutroni dalla coda lenta della distribuzione termica.

Schermo: Il reattore va schermato rispetto alle radiazioni ionizzanti prodotte al suo

interno. In particolare per i raggi si usano schermi in calcestruzzo, ferro e boro, spessi

diversi metri. In un reattore di ricerca il moderatore è raffreddato a temperatura

ambiente in modo da produrre neutroni con una distribuzione termica centrata intorno a

25 meV. Tali neutroni hanno velocità traslazionali dell’ordine di 2200 m/sec.

i collimatori del fascio sono realizzati con

insiemi di diaframmi di materiale altamente

assorbente quale il B4C, contenuti in tubi di

acciaio per assorbire i raggi prodotti dal

reattore.

Gli strumenti di misura (beamlines) sono

disposti intorno al reattore in corrispondenza

dei collimatori in modo da ottimizzarne il

numero.

Sorgenti a spallazione

p +A= Nn+ + pp + prodotti spallazione

dove pp sono coppie di particella antiparticella

di piccola massa a riposo e A è un nucleo pesante.

Il protone incidente deve avere energia cinetica

E>0.5 GeV. Per produrlo si necessita di un

protosincrotrone (diametro 100 m) o di un

acceleratore lineare (lunghezza tipicamente 1 km)

o di una combinazione di essi. I neutroni prodotti

sono ad alta energia. N vale tipicamente 10.

Si ottengono flussi di 1016 n/sec concentrati in un

angolo solido molto piccolo (brillanza elevata).

La potenza necessaria per la sorgente di spallazione è quindi NE 100 kW << di quella

necessaria per un reattore che generi un flusso neutronico paragonabile.

La sorgente a spallazione può essere continua o pulsata a seconda di come viene prodotto

il fascio di protoni. Il moderatore necessario per decelerare i neutroni deve assorbirne

l’energia in eccesso (problemi enormi di stress termico e di danno da radiazione

soprattutto per sorgenti pulsate, adatte però ad analisi in tempo di volo).

Sorgente operativa ad Oak Ridge (USA)

Sorgente Europea in costruzione a Lund (SV)

Ottica neutronica:

Per un efficiente uso dei fasci neutronici è necessario incanalarli e focheggiarli sul bersaglio. Questo è possibile grazie all’indice di rifrazione, n, dei neutroni nei materiali che sia pur di poco è inferiore all’unità, permettendo di costruire prismi, lenti e guide ottiche.

n 1 - (nibi)l2/2

ni=densità dell’atomo i-esimo

bi = lunghezza di scattering

l= lunghezza d’onda dei neutroni

Tipicamente 1-n2 10-6.

Per neutroni incidenti a =60°, la deflessione

=(n-1) [tg +tg(- )] =3 10-6,

corrispondente a secondi d’arco.

l2 per cui il prisma è un buon elemento

dispersivo

Lenti neutroniche convergenti hanno

forma concava essendo n<1 nel materiale.

Nel set up in figura il fascio è stato monocromatizzato a l= 2.0 0.15 nm

con una distanza tra la lente e la fenditura S4 di 10 m.

Nel progetto di questi esperimenti bisogna considerare anche la

deviazione causata dalla forza gravitazionale, specialmente per neutroni

ultrafreddi.

Guide d’onda neutroniche

si basano sulla riflessione totale dei neutroni termici per angoli di radenza c <0.1° (56Ni) n = sen( i)/sen( r) = sen(/2 - c) = cos c = 1 - ½c

2 = 1 - (nibi)l2/2

da cui c= l <b>/

Grazie alle guide neutroniche gli esperimenti possono essere posizionati a distanze grandi

dal reattore, variabili a piacimento senza soffrire riduzioni di flusso.

L’isotopo 58Ni va ancora meglio, ma è più caro per cui se ne deposita un film sottile sulle

pareti di una guida in vetro. L’angolo critico è fino a tre volte maggiore se si utilizzano

multistrati non periodici di due materiali con diverso indice di rifrazione.

Questo metodo permette anche la costruzione di specchi per neutroni.

Polarizzazione

Definizione: P=(N+-N-)/(N++N-)

Fasci polarizzati di neutroni si ottengono:

1) per trasmissione attraverso filtri polarizzanti, basati

a) sulla dipendenza dallo spin della sezione d’urto di diffrazione (ferro policristallino,

P0.6);

b) su sezioni d’urto differenti per nuclei in stato di tripletto e di singoletto (cristalli

dopati con Nd3+, P=100% a E= 5 meV);

2) per riflessione totale da uno specchio magnetizzato;

l’angolo critico c = l (N(b am)/ ) con b ed am lunghezze di scattering normale e magnetico

A questo scopo si usa una lega di Ti e Gd.

3) per riflessione alla Bragg da un

monocristallo magnetizzato.

Utilizzando multistrati di materiali con indice

di rifrazione diversi disposti in maniera

ordinata si ottengono dei cosiddetti

superspecchi. Se uno strato è magnetico

si ottengono dei polarizzatori

(fino P98% per multistrati di Ge-Fe).

Rivelatori per neutroni: Il neutrone non è dotato di carica. La sua rivelazione con

tecnologie standard richiede una CONVERSIONE in corrente elettrica.La rivelazione sfrutta

specifiche reazioni nucleari del neutrone con elementi caratterizzati da alto assorbimento (per

neutroni). I più usati sono rivelatori a gas.

Rivelatori a 3He caricato con 10B

3He+n=p+ 3H 10B+n 7Li* +

La reazione con 3He comporta il rilascio di 0.8 MeV ripartiti tra protone e trizio nel rapporto 3:1

essendo l’energia cinetica iniziale praticamente nulla. La reazione con il B, che ha sezione

d’urto maggiore, è simile. Le particelle rilasciate ionizzano il gas e gli elettroni così prodotti

causano altre ionizzazioni nelle vicinanze di un filo posto al centro del cilindro dove il campo

elettrico è più intenso e che agisce da collettore. La corrente raccolta dal filo è proporzionale

all’energia rilasciata nella reazione per cui si possono distinguere i neutroni da altre particelle

ionizzanti. La sensibilità verso i raggi è bassa per via della piccola massa dell’He mentre

l’efficienza per i neutroni è elevata. Essendo il potenziale di ionizzazione dell’ 3He circa 20 eV,

ne consegue che ogni evento produce 1.6 fC. Assumendo che la carica venga raccolta in 1

sec e venga scaricata su una resistenza da 10 M, si ottiene un impulso di 160 mV.

I neutroni devono attraversare però il rivelatore.

Sia sezione d’urto ed densità del gas la trasmissione comporta una perdita di

T= 1/S S e- t(x,y)dxdy

A pressioni di 20 bar un rivelatore di 2.5 cm di diametro ha una trasmittività del 10% (efficienza

del 90%) per neutroni con l=1 Å. I contatori ad 3He possono essere resi sensibili alla posizione

dell’impatto raccogliendo la corrente generata su più fili. Per rivelatori in catene di tempo di volo

l’efficienza è data dal compromesso tra risoluzione e conteggio.

Scintillatori: sono dispositivi che trasformano l’energia del neutrone in luce attraverso il

processo di luminescenza. In generale si tratta di materiali a larga gap dopati con opportuni

attivatori che generano i voluti livelli di impurezze, es. NaI:Tl.

I fotoni liberati vengono raccolti con fotomoltiplicatori che li trasformano in un segnale

elettrico la cui ampiezza è proporzionale all’energia rilasciata. Il limite di questi rivelatori è

la non specificità essendo sensibili anche ad altre radiazioni ionizzanti.

Gli scintillatori sono pertanto usati dove è necessario avere un rivelatore sottile come nel

caso di misure con la tecnica dei tempi di volo

Monocromatori: sono basati sulla diffrazione alla

Bragg su monocristalli tipicamente di Cu o grafite

pirolitica. Questi hanno il vantaggio di essere

idealmente imperfetti (mosaicità tra 0.1° e 1°) in

modo tale da permettere la diffrazione su una

finestra energetica sufficientemente ampia e di

assorbire poco i neutroni. Il problema maggiore è

il flusso di neutroni che è relativamente debole

anche con le sorgenti più potenti. Alla lunghezza

d’onda di 1 Å il Cu ha un picco di riflettività nel

canale (331) del 30%. Per la grafite pirolitica

arriviamo al 70%, ma è più cara.

L’efficienza migliora per monocromatori raffreddati grazie alla riduzione del background

termico (intensità nei picchi di diffrazione decresce come I=Ioe-AT con la temperatura T).

Diffusione anelastica: Tecnica Time of Flight

Chopper

Selettore velocità

Posto su sorgente

stazionaria (reattore) sfrutta

la riflessione di Bragg da

cristalli sia per l’energia

incidente che per quella

diffusa. Le variabili

fondamentali sono gli angoli

di Bragg al monocromatore

M e all’analizzatore A, e

l’angolo di scattering .

[per sistemi amorfi

l’orientazione del

campione non ha

importanza].

Risoluzione tipica in

energia sia per TOF

che per 3 assi E/E~1%

ossia 0,2 meV

Spettrometro a 3 assi

Ciò che si misura veramente è:

in geom. diretta l’intensità I(S,A) a M fissato

in geom. inversa l’intensità I(S,M) a A fissato

[ciò comporta la necessità di muovere i vari componenti

attorno ai 3 assi di rotazione individuati da monocromatore,

campione e analizzatore].

In entrambe le geometrie, ciascuna terna

(S,M,A) definisce un valore di Q.

La coppia (M,A) stabilisce .

E’ possibile fare misure in funzione

dell’energia scambiata, a Q costante.

Cristallo

monocromatore

Campione

Cristallo

analizzatore

Rivelatore

3-assi in geometria diretta

2M

2A mono

2M

chopper

sample

detector

L0 L1

Crystal monochromator

ToF spectrometer

3-assi in geometria inversa

A

3

1A

A

3

A

2

AA

2

AA

0

2

1

0

cossin

cos

sin2

2

2

l

kd

d

d

EE

mm

mm

M0

1M ,

~,

QS

k

kQI

M

3

0M

M

cos

k

d

m

Q

k0 k1

,~

cos)(, A

4

11A QSkkQI

Q

k0 k1

Three-Axis Spectrometer (constant-Q mode)

A0

11A ,

~)(,

QS

k

kkQI

Fixed initial energy (direct geometry)

Fixed initial energy (inverse geometry)

,~

cos, M

2

0M QSkQI

Precessione di Larmor

degli spin dei neutroni

Tecnica dello Spin Eco

La direzione dello spin del neutrone è preservata

nell’impatto con il campione al quale può cedere

energia. Nel tempo di volo verso il rivelatore gli

spin precedono. I neutroni anelastici, essendo più

lenti, restano indietro rispetto alla rotazione dei

compagni riflessi elasticamente.

Risoluzione in energia:

E/E=10-6

a l=4 nm E=10-8 meV

Energie tipiche di processi

di diffusione

Apparato per spin

echo presso

ILL Grenoble

-Spin flipper (campi magnetici incrociati)

Sonda Elettroni

Penetrazione degli elettroni vs la

loro energia cinetica

Gli elettroni giocano un ruolo particolare quali sonde in studi di fisica della materia: 1) È facile produrli e monitorarli 2) La loro profondità di penetrazione

dipende dalla energia cinetica: 10 eV<E<1000 eV sensibilità a superficie ed ad interfacce nascoste; 10 keV<E<100 keV informazioni sul

volume. 3) Sono versatili: Cristallografia: lunghezza d’onda confrontabile o minore del passo

reticolare del campione Spettroscopia: energia sufficiente

per eccitare transizioni sia elettroniche che vibrazionali,

Magnetismo: presenza di spin intrinseco

Fattore di

scattering fj

Il fattore di scattering dipende dall’energia degli elettroni. Ad alta

energia (1100 eV) la sezione d’urto è tutta in avanti (0°). Ad energie

minori (300-500 eV) diventa importante il picco di backscattering

(180°), mentre a bassa energia (<100 eV) si hanno fenomeni di

interferenza che portano intensità anche a grandi angoli dalla

traiettoria incidente (picchi a 60° e 120° in figura).