Sello de baja temperatura para superficies de aluminio
anodizado
ResumenEsta invencin relaciona a un proceso para sellar una
superficie de aluminio anodizado por ponerse en contacto con la
superficie con un acuosas cida sellado solucin disueltas en ella
circonio y titanio y disuelto fluoruro, dijo solucin
preferentemente incluyendo disuelto silicato y/o un tiourea
disuelto compuesto, incluyendo opcionalmente un sellado auxiliar,
el proceso que se est llevando a cabo a una temperatura no superior
a sobre 40C.
Inventores:Schoener; Glenn C.(Chalfont, PA), Hess; Susan
V.(Telford, PA), Malloy; Anthony J.(Willow Grove, PA), Wicklund;
Jayne P.(Morro Bay, CA)
Referencias citadas
Documentos de patentes de Estados Unidos
4148670De marzo de 1979Kelly
Documentos de patentes extranjeros
150403Septiembre, 1982EN
4023086Junio de 1974JP
REFERENCIA CRUZADA A APLICACIONES RELACIONADASSe trata de una
continuacin en parte de aplicacin ppal. N 709,635, present el Mar.
8, 1985, ahora abandonado.
Reclamaciones
Nos dicen:1. Un mtodo para sellar un aluminio anodizado
superficie que ponerse en contacto con haba hablado superficie a
una temperatura no superior a 40C con cido sellada solucin acuosa
con un pH de aproximadamente 2 a 6,5 y que comprende al menos
acerca de 0,18 g/l de disuelto metal seleccionado del grupo que
consiste de circonio, titanio y una mezcla, al menos
aproximadamente 0,2 g/l de fluoruro disuelto y menos
aproximadamente 0,1 g/l de silicato disuelto (base SiO2).2. Un
mtodo segn reclamacin 1 segn la cual dicha solucin ms compone un
auxiliar sellado.3. Un mtodo segun reclamacin 2 donde dicha
superficie se reaccion con dicho metal disuelto y dicho fluoruro y
auxiliar dicho es un solvente orgnico miscible en agua que
disminuye la solubilidad de dicho reactivos en dicha solucin lo
suficiente como para promover la formacin de un fluoruro de
aluminio complejo sellado de recubrimiento.4. Un mtodo segun
reclamacin 3 donde dicho auxiliar es un glicol, un alkanol inferior
o cualquier mezcla.5. Un mtodo segun reclamacin 4 donde dicho
auxiliar es una mezcla de glicoles etileno y Propileno glicol.6. Un
mtodo segun reclamacin 5 donde dicho etileno y propileno glicoles
estn presentes en una proporcin de aproximadamente 2: 1 a
aproximadamente 1: 2 por volumen.7. Un mtodo de acuerdo con la
afirmacin de 1 en que el importe de dicho silicato no exceder
aproximadamente 0,5 g/l.8. Un mtodo segun reclamacin 1 donde el
origen de dicho silicato es un silicato de metales alcalinos.9. Un
mtodo segun reclamacin 1 donde el origen de dicho circonio y
fluoruro incluye un metales alcalinos o fluozirconate de amonio.10.
Un mtodo segun reclamacin 9 donde dicha solucin incluye
aproximadamente 3,5 a unos 15 g/l de fluozirconate de amonio.11. Un
mtodo segun reclamacin 1 donde el pH de dicha solucin es de 5,25 a
unos 5,5.12. Un mtodo segun reclamacin 1 donde dicha solucin
consiste esencialmente un fluozirconate soluble o sal de
fluotitanate, al menos aproximadamente 0,5 g/l de un disuelto
tiourea compuesto, un auxiliar de sellado y agua desionizada.13. Un
mtodo segun reclamacin 1 donde dicha temperatura es de unos 2C a
35C.14. Un mtodo segun reclamacin 13 donde dicha temperatura es de
unos 30 a 32C.15. Un mtodo segun reclamacin 1 en donde la cantidad
de dicho metal disuelto es aproximadamente 0,2 a aproximadamente 6
g/l y en el que dicha solucin incluye una ompound de tiourea
disuelto en una cantidad de aproximadamente 1,5 a alrededor de 3
g/l.16. Un mtodo de acuerdo con la afirmacin de 15 en el que la
cantidad de dicho metal disuelto es aproximadamente 0,3 a
aproximadamente 4 g/l y la cantidad de tiourea dicho compuesto es
aproximadamente de 1,5 a aproximadamente 2,5 g/l.17. Un mtodo segun
reclamacin 1 segn la cual dicha solucin ms compone al menos de 0,5
g/l de un compuesto de tiourea disuelto o una mezcla de silicato y
tiourea.18. Un mtodo segun reclamacin 2 en donde la cantidad de
dicho auxiliar es al menos unos 25 ml/l.19. Un mtodo de acuerdo con
la afirmacin de 1 en que la cantidad de fluoruro dicho es
aproximadamente 0,2 a unos 7 g/l.20. Un mtodo de acuerdo con la
afirmacin de 19 en que la cantidad de fluoruro dicho es
aproximadamente 1,6 a aproximadamente 5 g/l.21. Un mtodo de acuerdo
con la afirmacin de 1 en la que la fuente de circonio y dicho
fluoruro incluye cido fluozirconic y tambin incluyendo silicato de
potasio.22. Un mtodo segn reclamacin 1 donde dice la cantidad de
disuelto metal es de 0,2 a aproximadamente 6 g/l y en el que dijo
que la solucin incluye un tiourea disuelto compuesto por un monto
de aproximadamente 1,5 a alrededor de 3 g/l y silicato dicho
compuesto por un monto de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 0,5
g/l.23. Un mtodo de acuerdo con la afirmacin de 22 en donde la
cantidad de dicho metal disuelto es aproximadamente 0,3 a
aproximadamente 4 g/l y la cantidad de silicato dicho es
aproximadamente 0,3 a aproximadamente 0,4 g/l.24. Un mtodo segun
reclamacin 1 donde el pH es aproximadamente de 4 a unos 6,5.25. Un
mtodo de acuerdo con la afirmacin de 1 en la que dicha solucin es
sustancialmente libre de materiales que creacin residuos problemas
de eliminacin, incluyendo cromo hexavalente, manganeso, hierro,
cobalto, nquel, molibdeno, tungsteno, ferrocianuro o
ferrocianuro.26. Un mtodo de acuerdo con la afirmacin de 8 en la
que dicha solucin es sustancialmente libre de materiales que
creacin residuos problemas de eliminacin, incluyendo cromo
hexavalente, manganeso, hierro, cobalto, nquel, molibdeno,
tungsteno, ferrocianuro o ferrocianuro.27. Un mtodo de acuerdo con
la afirmacin de 15 en la que dicha solucin es sustancialmente libre
de materiales que creacin residuos problemas de eliminacin,
incluyendo cromo hexavalente, manganeso, hierro, cobalto, nquel,
molibdeno, tungsteno, ferrocianuro o ferrocianuro.28. Un mtodo de
acuerdo con la afirmacin de 19 en la que dicha solucin es
sustancialmente libre de materiales que creacin residuos problemas
de eliminacin, incluyendo cromo hexavalente, manganeso, hierro,
cobalto, nquel, molibdeno, tungsteno, ferrocianuro o
ferrocianuro.29. Un mtodo de acuerdo con la afirmacin de 22 en la
que dicha solucin es sustancialmente libre de materiales que
creacin problemas de eliminacin, incluyendo cromo hexavalente,
manganeso, hierro, cobalto, nquel molibdeno, tungsteno,
ferrocianuro o ferrocianuro de residuos.
Descripcin
CAMPO DE LA INVENCIN
Esta invencin relaciona al sellado de superficies de aluminio
anodizado que son resistentes a la corrosin y especialmente
adecuado para aplicaciones exteriores como componentes de
construccin estructurales y decorativos. Ms concretamente, esta
invencin relaciona a baja temperatura, residuos acuosas soluciones
cidas selladas que sellar las superficies de aluminio anodizado y
que no requieren el uso de materiales como el nquel, que puede
crear problemas de eliminacin o la necesidad de utilizar
temperaturas relativamente altas en la aplicacin de las soluciones
de selladoINFORMADO DE LA EVOLUCINAluminio anodizado habitualmente
est sellado despus anodizado en un proceso de sellado de baja
temperatura que emplea uno de una variedad de sales de cierre
conocidos. En particular, se utiliza a menudo actualmente una sal
de nquel, generalmente fluoruro de nquel. De acuerdo con la teora
generalmente aceptada, sellado el aluminio anodizado por el proceso
de sal de fluoruro de nquel se logra por el depsito de una sal de
fluoruro de aluminio de nquel complejas en los poros de la
superficie anodizado creado por un ataque de disolucin de iones
fluoruro en la capa de xido de aluminio. Precipitacin de iones
fluoruro, aluminio y nquel disueltos como la sal compleja puede
obtenerse mediante la reduccin de solubilidad del bao sellado,
generalmente por adicin de una mezcla de glicoles simples, como una
mezcla de glicol etileno y propileno. Lamentablemente, la
utilizacin del nquel puede llevar a problemas asociados con la
eliminacin de residuos.Soluciones acuosas de sellado cidas que
contienen disuelven hexafluorozirconate de potasio y que se aplican
a las superficies de aluminio anodizado a temperaturas elevadas (de
50 a 100C) figuran en japons patentes publicacin N 49-23086. La
energa necesaria para mantener este tipo de solucin a estas altas
temperaturas en una caracterstica atractiva del proceso descrito en
esta publicacin japonesa.Solicitud de patente indio est 150403 de N
de especificacin completa revela soluciones acuosas de sellado que
contienen sales metlicas de nquel, cobalto y plomo o silicato de
sodio. Dice la incorporacin a tales soluciones de etanolamina,
fluoruros metlicos, aminas alifticos y alifticos thioamides para
proporcionar una solucin, el uso de que mejora el aspecto de la
superficie de sellado de aluminio anodizado superficie y reduce la
formacin de "flor de sellado". El proceso descrito en esta
publicacin tambin es agobiado por la necesidad de utilizar
temperaturas elevadas, a saber las temperaturas dentro del rango de
65 a 80C.La invencin presente relaciona a la prestacin de un
proceso de sellado que puede operar de manera efectiva a
temperaturas relativamente bajas y composiciones para su uso en ese
proceso de baja temperatura.RESUMEN DE LA INVENCINDe acuerdo con
esta invencin, hay siempre un proceso sellado basada en el uso de
una solucin acuosa de sellado cida que contiene ingredientes
esenciales disolucin seleccionado del grupo integrado por circonio,
titanio y una mezcla su y disuelto fluoruro de metal, y que es
eficaz en el tratamiento de anodizado superficies de aluminio a una
temperatura no superior a 40C y preferiblemente a bajas
temperaturas.La solucin para su uso en la invencin presente es
capaz de formar eficazmente la superficie mencionada aluminio
anodizado sellado en la ausencia de materiales del tipo que crean
problemas de eliminacin de residuos, incluidos, por ejemplo, cromo
hexavalente y elementos como manganeso, hierro, nquel de cobalto,
molibdeno y tungsteno y tambin materiales como ferrocianuro y
ferrocianuro. En consecuencia, no es necesario agregar a los
materiales de solucin sellado, que si agrega, seran mandato que
efluentes que comprende la solucin tratar especialmente antes el
efluente es liberado al medio ambiente o de una planta de
eliminacin de aguas residuales.El acuosa cida que contienen
fluoruro de circonio y sellado de soluciones de titanio puede
incluir ms auxiliares y aditivos que son capaces de mejorar las
propiedades del recubrimiento anodizado sellado o mejora de las
condiciones bajo las cuales se utilizan las soluciones de sellado.
Estos auxiliares sellados incluyen compuestos resulta, por ejemplo,
glicoles y alkanols inferior. Aditivos preferidos incluyen
silicatos solubles o compuestos de tiourea.DESCRIPCIN DETALLADA DE
LA INVENCINAcuerdo con el proceso de la invencin presente, una
superficie de aluminio anodizado est sellada por ponerse en
contacto con la superficie con una baja temperatura acuosa sellado
solucin conteniendo como ingredientes esenciales disolucin circonio
y titanio y flor. Se cree que el uso de la solucin promueve la
formacin de un complejo de aluminio, circonio o fluoruro de titanio
recubrimiento en la superficie de sellado y que el mecanismo de
reaccin del actual proceso es comparable al mecanismo de fluoruro
de nquel conocida sellado procesos mencionados, es decir, que los
iones fluoruro en la solucin atacan y disolucin el xido de aluminio
de revestimiento en el sustrato de aluminio anodizado, y que los
iones de aluminio resultante, junto con flor y iones de circonio o
titanio se precipitaron juntos como una sal de /(zirconium or
titanium)/fluoruro de aluminio complejo en los poros de la
superficie del sustrato para formar una capa sellada. Se prev que
el uso de un auxiliar de sellado opcional puede promover la
formacin del escudo sellado, otra vez, presumiblemente reduciendo
la solubilidad de la solucin con respecto a la reaccin de aluminio,
flor y circonio o titanio iones a causa de su precipitacin y
formacin del correspondiente fluoruro de aluminio complejo sellado
revestimiento en el sustrato anodizado. Adems se prev que el uso de
los aditivos preferidos, silicatos o compuestos de tiourea,
impartir a las propiedades de sustrato mejorado de aluminio
anodizado sellada, por ejemplo, como se describe en hereinbelow de
ejemplos. Idealmente se desea que la aparicin del recubrimiento
sellado criterio cuando sustratos de aluminio anodizado estn
selladas en caliente (100C) desionizada agua que contiene, por
ejemplo, el cido cyclohexanehexacarboxylic. Cabe sealar que
mientras que las superficies de sellado de agua caliente de
aluminio anodizado tienen una apariencia deseable, no son como
corrosin resistentes como superficies selladas con la solucin de la
invencin presente.Sellado auxiliares del tipo empleado en procesos
de sellado de fluoruro de nquel conocida puede ser til, por
ejemplo, compuestos resulta tener de uno a unos diecisis tomos de
carbono y que no interfieren con la capacidad de la solucin para
sellar o proporcionar revestimientos sellados con el
deseado-resistencia a la corrosin y la apariencia. Son
particularmente tiles glicoles y sobre todo una combinacin de
glicol etileno y Propileno glicol. Ejemplos adicionales de estos
compuestos incluyen alkanols inferior, especialmente alkanols de
C.sub.1-16 y similares. Sellado a auxiliares cuando se presenta en
el bao sellado por un monto de alrededor de 25 ml/l aproximadamente
100ml/l resultados satisfactorios, 35ml/l a unos 60ml/l ser
preferido.Aditivos preferidos tiles en la prctica de la invencin
presente incluyen silicatos y tiourea compuestos solubles en la
solucin acuosa de cido sellada. Como con los auxiliares de sellado,
dichos aditivos deberan estar presentes en cantidades que no
interfieren con la capacidad de las soluciones de sellado para
sellar o proporcionar revestimientos selladas con la resistencia a
la corrosin deseado. Especialmente tiles son silicatos de metales
alcalinos, por ejemplo, silicato de potasio, silicato de sodio y
silicato de litio. Adems, silicato de amonio y silicatos alquilo,
por ejemplo, silicatos de metilo, tambin pueden utilizarse como
fuente de silicato en la solucin. Compuestos de tiourea, tales como
tiourea y menores alquil derivados, se pueden utilizar solo o
preferiblemente en mezcla con el componente de silicato. Tiourea
propia y tiourea etlico se han utilizado para buena ventaja.La
cantidad de silicato (basado en SiO2) debe ser al menos de 0,1 g/l
y preferentemente entre unos 0,3 g/l y aproximadamente 0,4 g/l. La
cantidad de la sustancia de tiourea debe ser al menos
aproximadamente 0,5 g/l y preferentemente entre aproximadamente 1,5
g/l y 2,5 g/l. Estos aditivos pueden utilizarse en cantidades hasta
su solubilidad, pero preferiblemente no debe exceder la cantidad de
silicato (basado en SiO2) aproximadamente 0,5 g/l y la cantidad de
la sustancia de tiourea no debe exceder de 3 g/l.La superficie de
aluminio anodizado est sellada convenientemente sumergiendo en una
solucin acuosa de sellado cida que contiene ingredientes esenciales
disolucin circonio y titanio y flor. Como a la fuente del circonio
y titanio, su puede ser usados compuestos solubles de fluozirconate
o fluotitanate, como, por ejemplo, los cidos (fluozirconic y
fluotitanic) y amonio y alcalinos metal fluozirconates y
fluotitanates. La solucin tambin puede ser preparada de fluoruro de
circonio (ZrF.sub.4) o fluoruro de titanio (TiF.sub.3, TiF.sub.4).
Adems, las soluciones de cierre pueden prepararse a partir de una
mezcla de compuestos solubles, uno de los cuales contiene circonio
o titanio y el otro que contiene fluoruro. Ejemplos de estos
compuestos son nitrato de circonio, sulfato de circonio y sulfato
de titanio (iv) y cido fluorhdrico y sales solubles en agua del
mismo, por ejemplo, sales de amonio y los metales alcalinos.
Circonio carbonatos como amonio y carbonatos de circonio de metales
alcalinos tambin pueden utilizarse.Superficies satisfactoria
sellado de aluminio anodizado pueden formarse de sellado soluciones
tan poco como unos 0,18 g/l de circonio o titanio, preferentemente
entre aproximadamente 0,2 g/l y unos 6 g/l, ms preferentemente
entre 0,3 y 4 g/l. (al utilizar una mezcla de circonio y titanioel
total de los importes de circonio y titanio debe ser al menos unos
0,18 g/l.) Sin embargo, como se explica a continuacin, mayor
cantidad de estos ingredientes puede ser necesaria para producir
satisfactorias revestimientos dependiendo de otros parmetros del
proceso de recubrimiento.Circonio o titanio puede utilizarse en
cantidades hasta sus lmites de solubilidad en la solucin acuosa
cida. Los lmites de la solubilidad de los ingredientes depender de
otros parmetros de la solucin, incluyendo en particular, la acidez
de la solucin y la cantidad de fluoruro en la solucin. Estos
parmetros deben controlarse por lo que se evita la formacin de
precipitados de circonio y titanio. La formacin de tal precipitado
es indeseable por varias razones. Precipitacin agota las cantidades
de los ingredientes. Tambin, la deposicin en la superficie de
sellado de aluminio anodizado de precipitado puede afectar
adversamente las propiedades selladas. Adems, la formacin y
acumulacin de cualquier tipo de precipitado tienden a interferir
con la aplicacin de la solucin. Si la precipitacin se encuentra en
una aplicacin especfica, por ejemplo, podr reducirse el pH de la
solucin de recubrimiento, y puede aumentar la cantidad de
fluoruro.Soluciones con una alta concentracin de iones fluoruro de
bao (F-1) relativo a la tpica [F-1] en el estado de la tcnica NiF2
selladas soluciones son generalmente prefiere para aplicaciones en
superficies de aluminio anodizado convencionales; concentraciones
de flor en el bao sellado de desde aproximadamente 0,2 g/l a unos 7
g/l generalmente producir resultados adecuados, mientras que las
concentraciones de fluoruro de aproximadamente 0,3 g/l a
aproximadamente 5 g/l generalmente producir resultados preferidos.
Sellado de baos que contienen de unos 3,5 g/l a unos 10,5 g/l (ZrF6
de NH4)2 puede utilizarse eficazmente. Se prefiere el uso de agua
desionizada en la preparacin de estos baos. Esto evita la presencia
de iones extraos.Generalmente, el sellado auxiliar y otros aditivos
se agrega a la baera sellada antes de inmersin del sustrato en el
bao. Se aade una cantidad de estos aditivos suficientes para
obtener los resultados deseados, descritos. La cantidad exacta de
estos aditivos es, por supuesto, depende de una variedad de
factores, incluyendo la fuente de fluoruro de empleados, su
concentracin, el aditivo empleados y la temperatura y el pH de la
solucin; factores que afectan a la solubilidad de los iones de
reaccin suele ser de especial importancia en la determinacin de la
cantidad de aditivos empleados en un bao determinado. En una
solucin del tipo lo demuestra, por ejemplo, (NH4)2 ZrF6 en una
concentracin de unos 5 g/l en 32C., un auxiliar adecuado comprende
una mezcla de etileno y propileno glicoles en una proporcin de
aproximadamente 2:1 a cerca de 1:2, en una concentracin de
aproximadamente 25 ml/l a aproximadamente 100 ml/l y
preferentemente sobre 35 ml/l a aproximadamente 60 ml/l.En sellado
que contiene, por ejemplo, 0,7 g/l de H2ZrF6, las soluciones se
pueden utilizarse al menos acerca de 0,5 gl/l de tiourea disuelto o
al menos de 0,1 g/l de silicato disuelto (basado en contenido de
SiO2).Como se indic anteriormente, el proceso de cierre puede
realizarse convenientemente a temperatura ambiente (sala),
preferiblemente a una temperatura de 25 a 35C en muchas
aplicaciones, temperaturas de 30 a 32C dar resultados ptimos.
Tiempos de inmersin de unos 5 a 10 minutos son generalmente
suficientes para sellar las superficies con un revestimiento de
buena a excelente aspecto, aunque en particular aplicaciones, estos
tiempos de inmersin puede variar por 50% o ms para obtener
resultados ptimos. Ajuste del pH alcalino de los baos sellados
generalmente no es deseable. Un pH de aproximadamente 2 a 6,5
generalmente producir resultados adecuados, mientras que un pH de
alrededor de 4 a 6,5 es preferido. Por ejemplo, un bao sellado
preparado con una concentracin relativamente alta de
fluorozirconate de amonio y una mezcla de glicol etileno y
propileno de acuerdo con la invencin presente tendr un pH tpico de
alrededor de 5,25 a unos 5,6, normalmente unos 5,25 a unos 5.5,
dependiendo de la concentracin particular de la sal. Si se
incrementa el pH de la solucin concentrada, como ocurre a menudo
con soluciones de NiF2, por ejemplo, a 5,8, la solucin normalmente
es turbia, lo que significa que las caractersticas de sellado del
bao haber sido afectadas por la precipitacin prematura de los iones
de reaccin. La aparicin del bao justo antes de que la inmersin del
sustrato es lo ideal es claro, o a lo sumo ligeramente nublado, y
no se debe ajustar el pH si dar como resultado una solucin
turbia.Superficies de aluminio anodizado selladas de acuerdo con la
invencin presente pueden tener un mejor aspecto que las superficies
de aluminio anodizado sellado con procesos de estado de la tcnica
conocida. Tiempos de cierre son ms cortos, por lo general tan slo 5
minutos, y disminuyen los costos de materiales. Aluminio o
superficies de aleacin de aluminio anodizadas segn los procesos
anodizacin convencionales son generalmente tiles en el proceso de
la invencin.EJEMPLOSLa prctica de la invencin se ilustra los
ejemplos siguientes.EJEMPLOA. paneles de aluminio de aleacin 1100
fueron sometidos a condiciones anodizacin segun los pasos 1-9 como
sigue:Tiempo a paso tratamiento Material concentrado Temp. (min.)
______________________________________ 1. P3 ALMECO 18 65.grado 15
(a) 50 g/l. C. 2. Enjuague: agua del grifo 3. P3 ALMECO 40 a 65C
1.2/6,5% 7/NaOH (50%) (b)4. Enjuague: agua del grifo 5. ANXP-1993
desmut (c) 10% Ambient 2 6. Enjuague: agua del grifo 7. H2SO4
18~40C 200 g/l. 15 ASF (19V) 8. Enjuague: agua del grifo 9. P3
ALMECOLOR (d)--ambiente 31/3 (componente A) 7% @ 16 V (componente
B) 2% (C) 1.1%nota de componentes: (a) es una mezcla en polvo
limpiador de aluminio con brax, Sosa un pirofosfato y otros
ingredientes; (b) es una composicin de secuestro que contiene una
sal de clorato, hidrxido de sodio, agua y otros ingredientes; (c)
es una composicin de desmutting que contiene sulfato frrico, cidos
inorgnicos y agua; (d) es un threecomponent electroltico colorear
proceso bao final que contiene (despus de componentes se mezclan)
agua, estabilizador, sulfato de plomo y cido sulfrico.
P3, LFN, ALMECO y ALMECOLOR son marcas comerciales de productos
de Amchem, Inc., Ambler, PA., 19002, U.S.A.Un panel de cada
conjunto qued incoloros (paso 9 se omite) para llevar a cabo
pruebas de tincin de tinteB. cinco soluciones selladas de acuerdo
con la invencin presente se preparan aadiendo (NH4)2ZrF6 al agua
desionizada a las concentraciones siguientes:TABLA 1
______________________________________ solucin [(NH.sub.4).sub.2
ZrF.sub.6] (g/l) [Zr] (g/l) [F] (g/l)
______________________________________ SS1 3.5 1,27 1,63 SS2 5.0
1,83 2,33 SS3 7.5 2,74 3,49 SS4 10,5 3,65 4.65 SS5 15,0 5,48 6,98
______________________________________El pH y la aparicin de las
soluciones de sellado despus de la adicin de 50 ml/l de un 45:55%
por peso etileno y Propileno glicol mezcla, (un producto HENKEL)
para cada solucin era el siguiente:TABLA 2
______________________________________ solucin pH (sin ajustar)
apariencia ______________________________________ 5.3 SS1 claro SS2
5.4 claro SS3 5.4 clara SS4 5,45 ligeramente nublado SS5 5,45
ligeramente nublado ______________________________________C. los
paneles anodizado segun el ejemplo I, parte A, estaban inmersos en
las cinco soluciones en una temperatura constante de 32.degree. C.
durante 5 10 minutos, con apariciones despus de enjuague de agua y
aire secado como sigue:TABLA 3
______________________________________ Panel sello solucin
designacin tiempo (min.) ______________________________________ de
apariencia SS1 A1 5 excelente SS1 A2 10 "SS2 B1 5" B2 SS2 10 "C1
SS3 5" C2 SS3 10 "SS4 D1 5" D2 SS4 10 "SS5 E1 Rainbow 5 en bordes
E2 SS5 10 ______________________________________ de arco iris y
maydis.tinte Mancha y peso prdida de acuerdo con las normas ASTM
B136-84 y ISO 3210-1974(E), respectivamente, realizaron pruebas
despus de 24 horas con los siguientes resultados:
1. Tincin de tintePasan todos los paneles en la tabla 3.2.
Prdida de peso
Todos los paneles en la tabla 3 aprob las normas de prueba AAMA
608.1.En los ejemplos que siguen, soluciones de sellado de acuerdo
con la invencin presente se prepararon de ZrF6H2 y agua desionizada
y se evaluaron los efectos de la utilizacin de silicato tiourea o
potasio. Paneles fueron anodizados segun el ejemplo 1, parte A.,
con la excepcin de que en el paso 5. ANXP-2193 fue utilizado en
lugar de ANXP-1993 (ANXP-2193 contiene menos hierro y es ms cido
que ANXP-1993, pero se utiliza para el mismo propsito). Los paneles
anodizados estaban inmersos en las soluciones de 7 minutos. Despus
de agua de lavado y secado de aire, los paneles examinados de
apariencia y luego sometidos a la prueba de tincin de tinte y
prueba de prdida de peso descrito anteriormente. Valores de prdida
de peso pequeas son deseados. Tincin de tinte (DST) y prdida de
peso (WLT) pruebas de resultados, que se realiza despus de un
perodo de espera de 24 horas, se muestran para cada solucin probada
en tablas 4-9 infra.
EJEMPLO IIEn este ejemplo, sellado soluciones de acuerdo con la
invencin presente y que contiene concentraciones variables de
ZrF6H2 solo en agua desionizada prepararon utilizando una solucin
de 45% de H2ZrF6 El pH de cada solucin probada fue 3.5, y la
temperatura de los mismos se mantuvo en 30C. tinte-Mancha y prdida
de peso arriba descritas se realizaron pruebas en paneles de prueba
de aluminio anodizado. Los resultados aparecen en el cuadro 4
infra.
TABLA 4 _______________ efecto de diversos H2 ZrF6 concentracin
DST WLT (ISO Solu - H2 ZrF6 (ASTM B 3210-1974(E)) cion (g/l) (M/l)
136-77) (mg/in2) _________1 0.209 (0,001) error 19.52 2 0.412
(0,002) pase 2,47 3 0,62 (0,003) paso 2.7 4 0,85 (0,004) pase 2,27
5 1,28 (0,006) pase 2,57 ______Antes de someter a los grupos
cerrados a las pruebas mencionadas, hay apariciones fueron
evaluados. Del grupo, el grupo tratado con solucin 3 tuvo la mejor
apariencia. Se le dio una calificacin de feria.
EJEMPLO IIIEn este ejemplo, se evaluaron sellado soluciones 0,62
g/l (0.003M / l) de H2ZrF6 y tiourea en las cantidades indicado en
el cuadro 5 infra. El pH de las soluciones fue 5.5 y la temperatura
de los mismos se mantuvo en 30.grado. C. paneles fueron anodizados,
inmerso, enjuagados, secados y probados como se describi
anteriormente, y los paneles se muestran en la tabla 5 a
continuacin.
TABLA 5 _________ efecto de tiourea de diferentes
concentraciones en soluciones 0,62 G/l (0,003 M/l) H2ZrF6 tiourea
WLT solucin (g/l) DST (M/l) (mg/in2) _______ 1 0,5 0.007 paso 2
0.91 1.0 0,013 pase 1,03 3 2.0 0,026 paso 1,09 4 3.0 plancha pase
1.23 Antes de someter a los grupos cerrados a las pruebas
anteriores, sus apariciones fueron evaluadas y calificadas
justos.
EJEMPLO IV
En el ejemplo que sigue, se evaluaron sellado soluciones 0,62
g/l (0,003 M/l) de H2 ZrF6 y potasio silicato en las cantidades
indicado en el cuadro 6 infra. El pH de las soluciones fue 5.5 y la
temperatura de los mismos se mantuvo en 30C. anodizados paneles
prepararon y probados como se describi anteriormente los resultados
se muestran en la tabla 6 a continuacin.
TABLA 6 ______________________________________ efecto de
diversos potasio silicato concentraciones en soluciones que
contengan 0,62 g/l (0,003 M/l) H.sub.2 ZrF.sub.6 potasio silicato
Solu - O K.sub.2 SiO.sub.2 WLT. cion g/l g/l DST (mg/in.sup.2)
______________________________________ 1 0.083 pase 0.132 0.575 2
0.263 0,125 pase 3 0,255 0.395 0.188 paso 4 0.165 0.466 0.221 pase
0,70 Antes de someter a los grupos cerrados a las pruebas
anteriores, se evaluaron sus apariciones. Las apariciones de los
paneles con soluciones de 3 y 4 fueron significatly mejor que los
sellados con soluciones de 1 y 2. Las apariciones de la antigua se
calificaron como buenas.
EJEMPLO V
En el ejemplo que sigue, se evaluaron sellado soluciones 0,62
g/l (0,003 M/l) de H2ZrF6, 2 g/l (0.042 M/l) de tiourea y silicato
de potasio en las distintas cantidades indicadas en la tabla 7 a
continuacin. El pH de las soluciones fue 5.5 y la temperatura de
los mismos se mantuvo en 30C. anodizados paneles prepararon y
probados como se describi anteriormente, y los resultados se
muestran en la tabla 7 a continuacin.
CUADRO 7 efecto de diversos potasio silicato concentraciones en
soluciones 0,62 G/l (0,003 M/l) H2ZrF6 y 0.042 M/l tiourea potasio
silicato Solucion - K2OSiO2 WLT g/l g/l DST (mg/in2) ________ 1
0.132 0.080 paso 2 0,76 0.263 0,125 pase 3 0,55 0.395 0.188 paso
1.0 4 0.466 0.221 pase 0,12
Antes de someter a los grupos cerrados a las pruebas anteriores,
se evaluaron sus apariciones. La apariencia del panel sellado con
solucin 4 fue mucho mejor que los sellados con soluciones de 1 a 3.
La aparicin de los primeros fue calificado como buena.
VI EJEMPLO
En el ejemplo que sigue, haba evaluadas soluciones 0,68 g/l de
H2ZrF6, silicato de tiourea y potasio de 2 g/l en una cantidad
equivalente a 0.221g/l de O K.sub.2 y 0.466g/l de SiO2 (cantidades
preferidos de ejemplos II-V supra). La temperatura de las
soluciones se mantuvo en 30C. y el pH variadas, como se indica en
el cuadro 8 a continuacin, utilizar cantidades apropiadas de una
solucin acuosa de amonaco.Paneles anodizados prepararon y probados
como se describi anteriormente, y los resultados se muestran en el
cuadro 8 a continuacin.
TABLA 8 _____ efecto de la variacin de pH en soluciones
preferidas 0,68g/l H2ZrF6, 2g/l tiourea, indic cantidad de potasio
silicato WLT solucin y pH DST (mg/in2) ____ 1 4.0 pasar 2 0.78 5.0
pase 0,42 3 5.5 paso 4 0.81 6.0 pase 0.315 5 6.5 paso 1,055 6 7.0
error 16.53 ________
Examen de los paneles sellados anterior a la prueba revel que el
aspecto de los paneles sellados con soluciones de 4 a 5 fueron
excelentes, Considerando que los sellan con soluciones de 1 a 3 no
fueron particularmente buena.
EJEMPLO VIIEn el ejemplo que sigue, preferido sellado soluciones
con los mismos ingredientes y concentraciones en VI del ejemplo
anterior se prepararon. El pH de cada solucin fue 6.0 (un pH
preferido por ejemplo VI) y la temperatura vara como se muestra en
la tabla 9 a continuacin. Paneles anodizados prepararon y probados
como se describi anteriormente y los resultados que se muestran en
la tabla 9 a continuacin.
TABLA 9 ____________ efecto de la temperatura vara a pH 6.0 en
soluciones preferido (0,68 g/l H2ZrF6, 2g/l tiourea y indica la
cantidad de silicato de potasio) WLT solucin temporal. DST (mg/in2)
___________ 1 25 pasar 2 0,82 30 paso 3 0,77 35 pase 0,25 pase de 4
40 0,115 ___________
Examen de los paneles sellados anterior a la prueba revel que
las apariciones de los paneles sellados en 25 a 30 C fueron
excelentes, Considerando que los sellados en 35 a 40C fueron
justos.
EJEMPLO VIII
En este ejemplo, se determin que como concentraciones de
diethylthiourea podra sustituirse eficazmente para tiourea en las
soluciones de sellado preferidas descritos anteriormente.En
resumen, puede decirse que de acuerdo con la invencin presente,
puede haber producido revestimientos anodizados sellados tener
excelentes propiedades funcionales y estticos y que dichos
revestimientos pueden ser producidos en condiciones que implican el
uso de temperaturas relativamente bajas.
