SEMINAR HASIL PENELITIAN

PERBANDINGAN METODE TRANSESTERIFIKASI IN-SITU DAN KONVENSIONAL UNTUK MENGHASILKAN METIL ESTER DARI MINYAK Tetraselmis chuii(Penentuan Metode dan Konsentrasi Katalis)

Oleh :Reo Aditya Mahesa0815041051Pembimbing :Penguji :Dr. Elida Purba,S.T., M.Sc.Panca Nugrahini F., S.T., M.T.

I. PENDAHULUAN

BIODIESEL SEBAGAI SUMBER ENERGI ALTERNATIFPotensi mikroalga sebagai bahan baku biodieselPerkembangan proses produksi biodieselPenelitian terdahulu1.1 LATAR BELAKANG

1.2 RUMUSAN MASALAHBerapa konsentrasi katalis optimum pada metode transesterifikasi in situ dan konvesional minyak alga?Berapa yield maksimum biodiesel minyak alga yang dihasilkan dari metode transesterifikasi in-situ dan konvensional?Metode transesterifikasi minyak alga manakah yang terbaik berdasarkan yield maksimum yang dihasilkan?

1.3 TUJUAN PENELITIANMenentukan konsentrasi katalis yang dibutuhkan untuk mencapai yield maksimum pada metode transesterifikasi in-situ dan konvensional.Mengetahui metode transesterifikasi minyak alga terbaik berdasarkan yield yang dihasilkan.

1.4 RUANG LINGKUPpenelitian ini dibatasi pada transesterifikasi minyak alga menggunakan dua macam metode, yaitu metode transesterifikasi konvensional & transesterifikasi in-situ. Variasi konsentrasi katalis pada proses transesterifikasi adalah 1,5, 2,0, dan 2,5 % massa.

1.5 HIPOTESISKonsentrasi katalis optimum untuk menghasilkan biodiesel mikroalga adalah 2,0 %wt.Yield biodiesel minyak alga yang dihasilkan pada metode transesterifikasi konvensional lebih besar dibandingkan metode in-situ.

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Krisis Energi Dunia dan Sumber Energi Alternatif

Kebutuhan energi dunia terus mengalami peningkatan tahun 2000 titik awal proses pencarian sumber energi alternatif generasi ketiga biofuel memanfaatkan mikroalga sebagai sumber bahan baku energi alternatif

2.2 Mikroalga Sebagai Sumber Energi AlternatifMikroalga adalah tumbuhan yang memiliki tingkatan paling primitif, namun mekanisme fotosintesisnya sama dengan tumbuhan tingkat tinggi. (NREL, 1998)Proses kultivasi mikroalga mampu mengurangi kadar CO2 pada lingkungan Mikroalga menghasilkan minyak 30 kali lebih banyak daripadatumbuhan lain dalam satuan luas lahan yang sama.

Tabel 2.1 Perbandigan tanaman berdasarkan biodiesel yang dihasilkan per hektar per tahunnya (Schenk, 2008 dalam El-Maksoud, 2012)

2.3 TETRASELMIS CHUIITetraselmis chuii termasuk golongan alga hijau (Chlorofyceae)sifat selalu bergerak, berbentuk oval elips, mempunyai empat buah flagella pada ujung depannya yang berukuran 0,75-1,2 kali panjang badan dan berukuran 10x6x5 m Tetraselmis chuii masih dapat mentoleransi suhu antara 15o-35oC, sedangkan suhu optimal berkisar antara 23o-25oC (Griffith,1973 dalam Saragih,2009).

Tabel 2.2 Komposisi Kimia Mikroalga dalam Persen Berat KeringSumber : Modifikasi dari Brown, 1991

No.MikroalgaKlorofil aKarbohidrat ProteinLipid1.Dunaliella tertiolecta1,732012,2152.Nannochlororis atomus0,373023213.Nannochloropsis oculata0,89357,8184.Tetraselmis chuii1,423112,117

2.4 BIODIESELBiodiesel merupakan sumber energi alternatif pengganti solar yang terbuat dari minyak tumbuhan atau lemak hewan yang direaksi dengan alcohol yang dikenal dengan proses transesterifikasi (zgul, 1993)biodiesel dapat digunakan pada mesin diesel tanpa harus dimodifikasi ulang Biodiesel menghasilkan gas buang zat pencemar (COx, NOx, dan SOx) jauh lebih sedikit dibandingkan dengan minyak petrodiesel

Tabel 2.3 Perbandingan Emisi Biodiesel dan Petrodiesel/Solar (Mulyana, 2011)

PropertiSatuanBiodieselPetrodieselSO2Ppm078COPpm1040NOPpm3764NO2Ppm11O2%-b66.6Benzenmg/Nm30.35.01Toluenmg/Nm30.572.31Xylenemg/Nm30.731.57Etilbenzenmg/Nm30.30.73

Tabel 2.4 Standar Nasional Indonesia untuk Biodiesel (SNI-04-7-182- 2006)

NoParameterSatuanNilaiMetoda Uji1Masa jenis pada 15oCkg/m3850-890ASTM D 12982Viskositas kinematik pada 40oCmm2/s *2.3-6.0ASTM D 4453Angka setanaMin 51ASTM D 6134Titik nyalaoCMin 100ASTM D 935Titik kabutoCMax 18ASTM D 25006Residu karbon%-mMax 0.05ASTM D 45307Air dan Sedimen%-vMax 0.05ASTM D 2709ASTM D 12668Abu tersulfatkan%-mMax 0.02ASTM D 874

Tabel 2.4 Standar Nasional Indonesia untuk Biodiesel (SNI-04-7-182- 2006) (LANJUTAN)

NoParameterSatuanNilaiMetoda Uji9Belerangppm-m(mg/kg)Max 100ASTM D 5453ASTM D 126610Fosforppm-m (mg/kg)Max 10AOCS Ca 12-5511Angka Asammg KOH/gMax 0.8AOCS Ca 12-55ASTM D 66412Gliserol bebas%-mMax 0.02AOCS Ca 30-63ASTM D 658413Gliserol total%-mMax 0.24AOCS Ca 30-63ASTM D 658414Kadar ester alkil%-mMin 96.5Dihitung15Angka Iodium%-mMax 115AOCS Cd 1-2516Uji halphennegatifAOCS Cd 1-25

2.5 PRODUKSI BIODIESEL DARI MIKROALGA

2.5.1 Ekstraksi MikroalgaProses ekstraksi mikroalga berupa proses ekstraksi padat-cair atau disebut leaching. Proses leaching dapat berlangsung secara batch, semibatch (unsteady-state) serta kontinu (steady state).

2.5.2 Reaksi Esterifikasi

RCOOH + CH3OH RCOOCH3 + H2O Asam lemak metanol Metil ester Air

2.5 PRODUKSI BIODIESEL DARI MIKROALGA (lanjutan)

2.5.3 Reaksi Transesterifikasi

2.6 PENELITIAN TERDAHULU

Xiaochen Ma, 2012, melakukan penelitian produksi biodiesel dari mikroalga Chorela Vulgaris menggunakan metode transesterifikasi in-situ. Satu gram mikroalga direaksikan dengan rasio 1: 10 metanol menggunakan katalis KOH dengan suhu reaksi 60oC dan waktu reaksi selama 2 jam tanpa memperhatikan konsentrasi katalis.

Prommuak, 2012, melakukan penelitian produksi biodiesel dari mikroalga dengan membandingkan metode transesterifikasi in-situ dengan metode transesterifikasi konvensional. Tiga gram mikroalga direaksikan dengan rasio 1: 16 metanol menggunakan katalis 4% katalis basa dengan suhu reaksi 60oC dan waktu reaksi selama 4 jam.

III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di laboratorium kimia organik jurusan kimia fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam universitas lampung dengan waktu penelitian pada bulan oktober 2013 juli 2014.

3.2 BAHAN DAN ALAT

3.2.1 Bahan baku- Mikroalgae tetrashelmis chuii3.2.2 Bahan ekstraksi- Larutan heksana , konsentrasi 99%3.2.3 Bahan esterifikasi dan transesterifikasi- Larutan Metanol, konsentrasi 96%- Larutan H2SO4, konsentrasi 98%- Larutan NaOH 0,1 N

3.2 BAHAN DAN ALAT

3.2.4 Bahan analisis kemurnian metil ester- Larutan naoh- Indikator ph3.2.5 Alat-alat ektraksi- Rangkaian alat perkolasi- Vaccum evaporator- Timbangan

3.2 BAHAN DAN ALAT

3.2.6 Alat-alat reaksi- Magnetic stirrer with heater- Rangkaian labu leher tiga dan kondenser- Oven- Termometer raksa

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Esterifikasi dan transesterifikasi in-situ

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.2 Ekstraksi, Esterifikasi, dan Transesterifikasi Konvensional3.3.2.1 Ekstraksi

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.2.2 Esterifikasi, dan Transesterifikasi Konvensional

3.3.3 Perhitungan nilai yield

Massa metil ester = massa metil ester murni hasil reaksi (gr)Massa lipid = massa lipid hasil ekstraksi mikroalga (gr)

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.4 Analisis Metil EsterAnalisis komposisi metil ester dilakukan dengan GC-MS Shimadzu. Sampel metil ester hasil reaksi transesterifikasi diinjeksikan ke dalam kolom GC dengan menggunakan autosampler. Pemisahan dilakukan dengan kolom AGILENTJ %W DB-5, 30 m x 0,25 mm ID, dengan gas pembawa Helium, suhu injector 300oC, suhu kolom 50oC, laju alir 0,54 ml/menit. Hasil analisis berupa spectrum massa dibandingkan dengan library WILLEY 229 dan NIST 62 yang terdapat pada software GC-MS postrun analysis untuk mengetahui komposisi asam lemak yang terdapat pada sampel. 3.3 Prosedur Penelitian

3.3.5 Rancangan PenelitianTabel 3.1 Yield metil ester yang dihasilkan pada masing-masing metode transesterifikasi metil ester minyak alga3.3 Prosedur Penelitian

Gambar 3.5 Rancangan grafik pengaruh konsentrasi katalis NaOH terhadap yield reaksi transesterifikasi 3.3 Prosedur Penelitian

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.1 Metode konvensionalProses kultivasi secara mandiri dilakukanMengganti tipe pelarut dari kloroform metanol menjadi heksanyield maksimum tercapai pada konsentrasi katalis 2 % sesuai dengan hipotesis sebesar 82%.4.1 Penentuan Konsentrasi Katalis untuk Mencapai Yield Optimum

4.1.1 Metode konvensionalTabel A.2. Hasil reaksi transesterifikasi metode konvensional4.1 Penentuan Konsentrasi Katalis untuk Mencapai Yield Optimum

4.1.1 Metode konvensionalGrafik 4.1 Profil konsentrasi katalis untuk menghasilkan yield optimum transesterifikasi konvensional4.1 Penentuan Konsentrasi Katalis untuk Mencapai Yield Optimum

4.1.1 Metode konvensionalGambar 4.2. Mekanisme Reaksi Transesterifikasi dengan katalis basa (Singh,2010)4.1 Penentuan Konsentrasi Katalis untuk Mencapai Yield Optimum

4.1.2 Metode in-situProses reaksi ini langsung melibatkan lipid yang terkandung didalam sel mikroalga pada reaksi transesterifikasi tanpa dilakukan proses ekstraksi padat-cair (leaching).Yield maksimum tercapai pada konsentrasi katalis 1,5% sebesar 62,15 %.Hasil yang diperoleh ini tidak murni metil. Kandungan pengotor yang terdapat pada produk turut menyumbang sebagian massa pada pengukuran produk.4.1 Penentuan Konsentrasi Katalis untuk Mencapai Yield Optimum

4.1.2 Metode IN-SITUTabel A.3. Hasil reaksi transesterifikasi metode in-situ4.1 Penentuan Konsentrasi Katalis untuk Mencapai Yield Optimum

4.1.2 Metode in-situGrafik 4. Profil konsentrasi katalis untuk menghasilkan yield optimum transesterifikasi in-situ4.1 Penentuan Konsentrasi Katalis untuk Mencapai Yield Optimum

4.2 Penentuan metode transesterifikasi minyak alga terbaik berdasarkan yield yang dihasilkan.

metode konvensional saat ini masih lebih baik dibandingkan metode in-situ dalam menghasilkan metil esterKomponen metil ester terbesar berupa palmitic acid metil ester sebesar 81,58 %..\Downloads\Reo 1.pdf..\Downloads\Reo 1 ms.pdfPada metode in-situ hasil reaksi tidak dapat dipastikan komponennya dan berapa kuantitasnya.Dari grafik produk masih memiliki pengotor yang mengakibatkan hasil analisis tidak dapat diidentifikasi..\Downloads\Reo 3.pdf

V. KESIMPULAN DAN SARAN

Konsentrasi katalis optimum pada metode konvensional adalah 2% dengan besarnya yield 3,29 gr atau sebesar 82,31%.Konsentrasi katalis optimum pada metode in-situ adalah 1,5% dengan besarnya yield 2,49 gr atau sebesar 62,15%. Namun hasil ini masih berupa produk kotor.Berdasarkan data hasil analisis GC-MS komponen terbesar penyusun biodiesel adalah Palmitic acid metil ester sebesar 81,58%. Metode in-situ hasilnya belum dapat diidentifikasi.Metode transesterifikasi minyak alga terbaik berdasarkan yield yang dihasilkan adalah metode konvensional.5.1 SIMPULAN

Perlu diperhatikan kondisi optimum pada saat kultivasi agar minyak yang dihasilkan maksimal.Perlu diperhatikan penggunaan pelarut non-polar seperti n-heksan untuk mencegah terlarutnya komponen lain seperti klorofil.Perlu diperhatikan ukuran filter yang akan digunakan pada proses filtrasi memiliki ukuran pori lebih kecil dari ukuran sel mikroalga untuk mencegah lolosnya mikroalga saat penyaringan.Perlu penelitian lebih lanjut mengenai proses reaksi esterifikasi untuk menghilangkan kandungan FFA yang terdapat pada lipidPerlu penelitian lebih lanjut mengenai proses purifikasi hasil reaksi dari metode in-situ, sehingga didapat hasil yang valid.5.2 SARAN

Lampiran A..\Desktop\penelitian\Penelitian Fix!!!\LAMPIRAN A fix.docLampiran B..\Desktop\penelitian\Penelitian Fix!!!\LAMPIRAN B fix.docLampiran C..\Desktop\penelitian\Penelitian Fix!!!\LAMPIRAN C fix.docLAMPIRAN

SEKIAN

*