CUPRINS

CAP. I Consideraţii teoretice asupra procesului de distilare-rectificare ------ 31.1 Generalităţi1.2 Echilibrul lichid-vapori1.3 Amestecuri ideale1.4 Diagrama presiunilor1.5 Diagrama de fierbere1.6 Diagrama de echilibru1.7 Amestecuri neideale1.8 Amestecuri nemiscibile sau parţial miscibile

CAP. II Metode de distilare-rectificare --------------------------------------------- 92.1 Distilarea simplă2.2 Distilarea integrală2.3 Antrenarea cu vapori2.4 Metode speciale de distilare: azeotropică, extractivă şi moleculară2.5 Tipuri de rectificare

CAP.III Coloane de rectificare ----------------------------------------------------- 163.1 Coloane cu talere3.2 Coloane cu umplutură

CAP. IV Metode de distilare – rectificare aplicate în laboratorul de analize chimice -------------------------------------------------------------------------------- 19

4.1 Distilarea simplă4.2 Distilarea fracţionată4.3 Distilarea la presiune redusă sau sub vid

CAP. V Exploatarea şi întreţinerea utilajelor pentru distilare-rectificare ---- 23

CAP.IV Norme de protecţia muncii ----------------------------------------------- 26

BIBLIOGRAFIE --------------------------------------------------------------------- 28

1

CAP.I CONSIDERAŢII TEORETICE ASUPRA PROCESULUI DE DISTILARE - RECTIFICARE

1.1. GeneralităţiSepararea amestecurilor lichide prin distilare-rectificare se bazează, în general, pe

diferenţa dintre temperaturile de fierbere ale substanţelor care formează amestecul. Acest mod de separare se face la amestecurile ce constau din doi sau mai mulţi componenţi lichizi volatili.

Distilarea reprezintă una dintre cele mai răspândite operaţii de separare a amestecurilor lichide şi a amestecurilor de gaze lichefiate. Distilarea este operaţia de separare a componentelor unui amestec de lichid pe baza diferenţei de volatilitate (presiune de vapori) a acestora.

Această operaţie constă în încălzirea amestecului de substanţe lichide până la momentul fierberii, moment în care, componentul volatil se va transforma în vapori urmat de condensarea acestora printr-un proces de răcire.

Componentul cu punctul de fierbere mai scăzut se numeşte component uşor volatil iar cel cu punct de fierbere mai ridicat se numeşte component greu volatil. În timpul fierberii vaporii degajaţi sunt mai bogaţi în componentul uşor volatil iar lichidul rămas nevolatilizat se îmbogăţeşte în componentul greu volatil.

Un proces de distilare constă în două procese distincte: un proces de vaporizare prin fierbere şi unul de condensare. Ansamblul proceselor vaporizare-condensare aplicat o singură dată la un amestec de lichide nu duce la o separare completă a componenţilor si de aceea, pentru obtinerea unui grad mare de puritate, se foloseşte operaţia de rectificare.

Rectificarea constă într-un proces de distilări simple, repetate de un număr mare de ori în aparate speciale numite coloane de rectificare.

Cu cât se fac mai multe distilări şi condensări cu atât separarea componenţilor va fi mai completă.

În coloanele de rectificare vaporii obţinuţi prin distilare circulă în contracurent cu lichidul rezultat prin condensarea vaporilor, acest proces numindu-se reflux. O parte din lichidul rezultat din condensator se evacuează din coloană ca distilat care formează amestecul brut pentru instalaţia următoare.

Rectificarea se poate realiza prin legarea mai multor instalaţii de distilare simplă.

2

Bilanţul gazelor de materiale ale operaţiei de distilare se poate exprima prin relaţia:

F = ∆ + WF - amestec de alimentare∆ - distilatW – reziduuBilanţul parţial pentru componenta volatilă se exprimă prin relaţia:

Fxf = ∆xd + Wxw

xd, xf şi xw reprezintă concentraţiile procentuale ale componentelor xf

1.2. Echilibrul lichid-vapori

Spre deosebire de lichidul pur care fierbe la o temperatură constantă caracteristică presiunii sub care are loc, fierberea unui amestec depinde atât de presiunea sub care are loc fierberea cât şi de compoziţia lichidului. Amestecul va incepe să fiarbă când suma presiunilor parţiale ale componentelor devine egală cu presiunea sub care se găseşte amestecul.

La o presiune constantă temperetura de fierbere a amestecului creşte o dată cu evaporarea componentelor volatile.

Pentru studierea echilibrului lichid-vapori se utilizează relaţii analitice de echilibru cât şi diagrame.

Diferenţiind modul de acţiune al forţelor intermoleculare şi al solubilităţii componentelor constituente se deosebesc mai multe tipuri de amestec. Aceste amestecuri pot fi: ideale, neideale, parţial miscibile si nemiscibile.

1.3. Amestecuri ideale

Presiunea parţială a fiecărei componente deasupra unui amestec ideal depinde de temperatura de fierbere şi concentraţia sa în amestec.

Relaţia de echilibru pentru amestecurile ideale este dată de legea lui Raoult conform căreia, presiunea parţială a unui component deasupra unui amestec ideal este egală cu produsul dintre presiunea vaporilor componentei pure la temperatura de fierbere şi fracţia molară a acestuia în amestec xn.

pn = Pn .xn

pn – reprezintă presiunea de vapori a componentei n pure la temperatura de fierbere a amestecului.

Aprecierea posibilitatii de separare a componentelor unui amestec se realizeaza cu ajutorul volatilităţii relative notata cu α, definită de raportul:

3

t = constant

α =

Cu cât valoarea volatilităţii relative este mai mare, cu atât separarea celor două componente se face mai uşor.1.4. Diagrama presiunilor:

În această diagramă se reprezintă variaţia presiunilor parţiale P1 şi P2 şi a presiunii totale P în funcţie de concentraţia fazei lichide, la temperatură constantă. Pentru amestecurile ideale, diagrama presiunilor se obţine prin reprezentarea grafica a ecuaţiilor:

p1 = P1 · x1

p2 = P2 · x2 = P2 (1- x1)Unde P1 si P2 reprezintă presiunile de vapori ale celor două componente în stare

pură, la temperatura de fierbere a amestecului, rezultand graficul:

P1

P2

0 1 X2 X1

fig.1. Diagrama presiunilor pentru un amestec ideal

Conform legii lui Raoult, variaţia presiunilor parţiale in funcţie de concentraţie este reprezentată printr-o dreaptă care trece prin originea axelor. Cele două presiuni parţiale devin egale cu presiunile de vapori ale componentelor pure, p1 = P1 si p2 = P2, cand x1 = 1 si x2 = 1.

Variaţia presiunii totale este reprezentata tot printr-o dreapta care uneste punctele P = P1 pentru x1 = 1.

1.5. Diagrama de fierbere:

4

Fiindca temperatura de fierbere a unui amestec omogen nu este constantă ci depinde de compoziţia amestecului, rezultă că şi temperatura de condensare a vaporilor variază in timpul operaţiei de distilare.

Variaţia temperaturii de fierbere a lichidului în funcţie de compoziţia sa x1 şi a temperaturii de condensare în funcţie de compoziţia sa y1 a vaporilor pentru un amestec binar este redată cu ajutorul diagramei de fierbere.

Aceasta diagramă se construieşte cu ajutorul datelor experimentale sau cu date calculate cu ajutorul urmatoarelor relaţii:

x1 =

y1 =

pentru temperaturi cuprinse intre temperaturile de fierbere ale componentelor pure.

Diagrama care se obtine este formata din două curbe: curba de fierbere si curba de condensare care variaza intre temperaturile de fierbere t1 si t2 ale componentelor pure. Din aceasta diagrama se observă că temperatura de fierbere a amestecului este mai mică decât temperatura de fierbere a componentei greu volatile.

Un amestec cu compoziţia xi va incepe sa fiarba la temperatura ti iar vaporii obtinuţi vor avea compoziţia yi.

In timpul fierberii, lichidul se raceşte în componenta volatilă, iar temperatura de fierbere creşte, în acelaşi timp are loc scăderea compoziţiei vaporilor în componenta volatilă. Fierberea se termină în punctul Δ avand temperatura tf si compoziţia vaporilor yf care este egală cu compoziţia iniţială a amestecului, yf = xi.

t2 D

tr B

ti C A

t1

1 x2y2 x1y1

fig.2. Diagrama de fierbere pentru un amestec binar.

5

Curba echilibru

1.6. Diagrama de echilibru:

Această diagramă se reprezintă in felul urmator: în abscisa se reprezintă compoziţia amestecului x iar în ordonată compoziţia vaporilor y în echilibru cu lichidul.

Dependenţa intre compoziţia vaporilor (y) in echilibru cu lichidul de compoziţie x este redată de curba de echilibru: pe diagrama se trasează şi diagonala care are ecuaţia y=x.

Cu cât volatilitatea relativă a componentelor este mai mare, cu atât curba de echilibru va fi mai departată de diagonală şi separarea amestecului respectiv se face mai uşor.

1

y

0

0 X 1

fig. 3 Diagrama de echilibru.

1.7. Amestecuri neideale:

Sunt acele amestecuri pentru care forţele intermoleculare ale componentelor pure diferă de forţele intermoleculare ale amestecului.

Datorită variaţiei forţelor intermoleculare ale amestecului cu compoziţia, aceste amestecuri se abat de la legea lui Raoult. Pentru a corecta această abatere, se folosesc coeficienţi de activitate y1 si y2 cu care se inmulţeşte presiunea componentei pure P.

Relatiile stabilite pentru amestecurile ideale rămân valabile şi pentru aceste amestecuri cu condiţia ca acestea să fie corectate cu coeficienţi de activitate y oriunde intervin presiunile de vapori P.

Aceşti coeficienti variază cu natura componentelor amestecului, cu temperatura şi presiunea.

Amestecurile ai căror coeficienţi de activitate diferă mult de unitate sunt numite amestecuri azeotropice.

6

Diagramele acestora difera mult de diagramele amestecurilor ideale datorită apariţiei în diagrama presiunilor, a unui minim sau maxim caruia îi corespunde în diagrama de fierbere un minimum sau maximum. In diagrama de echilibru, curba de echilibru intersectează diagonala intr-un punct de compoziţie x = y – compoziţie azeotropică.

Amestecurile azeotropice pozitive prezintă în diagrama de fierbere un punct minim de fierbere, iar amestecurile negative un punct maxim de fierbere. Temperatura minimă sau maximă corespunde egalitatii compoziţiilor cu cele doua faze x = y.

Ca exemplu de amestecuri azeotropice pozitive se pot da: amestecul alcool etilic – apă, având compoziţia azeotropică x = 0,8943 (sau 95,6 %) şi punctul de fierbere tf = 78,15o C, acetonă – alcool metilic, acetat de etil – acool etilic.

Amestecurile azeotropice negative sunt mai putin numeroare, ele reprezentând amestecuri ale unor acizi cu apa ( azotic, clorhidric)

1.8. Amestecuri nemiscibile sau parţial miscibile:

Intr-un amestec nemiscibil fiecare componentă se comportă ca şi cum ar fi singură, presiunea parţială a acesteia nu este influenţată de prezenţa celeilalte componente ci este egală cu presiunea sa de vapori la temperatura respectivă.

p1 = P1 : p2 = P2

Amestecul va fierbe la temperatura pentru care suma presiunilor parţile ale componentelor va egala presiunea sub care se gaseşte amestecul.

Proprietăţile amestecurilor nemiscibile sunt utilizate la distilarea prin antrenare cu vapori.

Diagramele amestecurilor parţiale miscibile sunt asemanatoare cu cele ale amestecurilor nemiscibile, cu deosebirea că variaţiile liniare se curbeaza într-o oarecare masură în zona apropiată de compoziţia componentelor pure.

7

CAP II. METODE DE DISTILARE - RECTIFICARE

Metodele de distilare utilizate în industria chimică şi petrochimică pot fi împărţite în mai multe grupe: metode de distilare propriu-zisă ce cuprind distilarea simplă, distilarea integrală si antrenarea cu vapori, metode de rectificare şi metode speciale de distilare şi rectificare cuprinzând: distilarea azeotropică, extractivă si moleculară.

Metodele de distilare propriu-zisă constau în fierberea amestecurilor lichide de separat, în vederea separării lor în două sau mai multe fracţiuni: vaporii formaţi sunt îndepărtaţi din spaţiul de fierbere pe masură ce se formează sau sunt menţinuţi în contact cu lichidul din care provin până la realizarea echilibrului între faze.

2.1. Distilarea simplă:

Pentru realizarea distilării simple, amestecul lichid ce urmează să fie separat se încarcă în recipientul de fierbere numit blază de distilare şi se incălzeşte pâna la temperatura de fierbere.

Dupa inceperea fierberii, vaporii rezultaţi sunt evacuate din blaza de distilare (1) şi condensaţi într-un condensator (2), lichidul ramas numit reziduul se evacueaza din blaza la sfârşitul distilării.

Caracteristica principală a distilarii simple este îndepartarea vaporilor din spaţiul de fierbere.

Lichidul obţinut prin condensarea vaporilor reprezintă distilatul sau fracţiunea uşoară iar reziduul din blază, fracţiunea grea.

În distilarea simplă compoziţia vaporilor egală cu compoziţia distilatului scade continuu in componenta volatilă iar reziduul se imbogaţeste continuu in componenta greu volatilă.

Prin distilarea simplă se realizează o separare parţială şi nu este indicată pentru separari inaintate în componente pure.

Acest tip de distilare se aplică ca metodă de separare prealabilă a amestecurilor sau atunci când temperaturile de fierbere ale componentelor sunt foarte diferite, astfel încât să poată realiza o separare mai înaintată a componentelor.

O imbunătăţire a separarii prin distilare simplă se realizează prin culegerea separată din condensator a unor porţiuni de distilat, obţinându-se fracţiuni de compoziţie diferită, în acest caz distilarea se numeşte distilare fracţionată.

8

1

2 Apa

distilat

reziduu

1. blaz2. condensator

fig. 4. Schema unei instalaţii pentru distilarea simplă.

2.2. Distilarea integrală:

Aceasta metodă de distilare constă în încălzirea amestecului până la punctul de fierbere, până la realizarea raportului necesar (grad de distilare) între faza de vapori şi lichidul iniţial.

Caracteristica distilării de echilibru consta în aceea că vaporii formaţi în timpul fierberii sunt menţinuţi în contact cu faza lichidă din care au provenit.

Distilarea integrală se utilizează mult ca operaţie continua la distilarea ţiţeiului.Gradul molar de distilare se defineste ca raportul dintr cantitatea (in mol) de

vapori formaţi, V şi cantitatea iniţială (in mol) de amestec, F. Din bilanţul de materiale se deduce relaţia:

= = C

xi – compoziţia iniţiala a lichidului

9

y, x – compoziţiile, în echilibru, ale celor două faze.

2.3. Antrenarea cu vapori:

La studiul echilibrului amestecurilor nemiscibile s-a arătat că prin fierberea acestora se obtin vapori a caror presiune parţiala nu depinde de compoziţia amestecului, compoziţia vaporilor formaţi este constantă.

Temperatura de fierbere a amestecurilor nemiscibile corespunde temperaturii pentru care suma presiunilor de vapori ale componentelor este egală cu presiunea sub care are loc separarea.

2.4. Metode speciale de distilare: azeotropică, extractivă şi moleculară

Metodele de distilare azeotropică si extractivă se aplică pentru separarea unor amestecuri lichide greu sau imposibil de separat prin rectificarea obişnuită.

Distilarea azeotropică:

La acest tip de distilare componenta suplimentară este numită antrenant şi are volatilitatea relativă comparabilă cu cea a componentelor de separat; temperatura de fierbere a antrenantului este cu 10-40OC mai mică decât a componentelor.

Separarea benzenului din benzine şi obţinerea alcoolului etilic absolut din benzine sunt cele mai des întalnite ca aplicaţii industriale ale distilării azeotropice, antrenantul folosit fiind acetona.

Acetona formează amestecuri azeotropice, cu toate hidrocarburile conţinute în benzina care distilă intre 65-80OC, dar nu formează amestec azeotropic cu benzenul.

Instalaţia pentru realizarea separarii benzenului din benzina cuprinde 3 coloane: coloana de rectificare azeotropică, coloana de extracţie a acetonei din benzina şi coloana de rectificare pentru recuperarea acetonei.

În prima coloană, coloana de recificare azeotropică se introduce benzina de separat şi acetona; amestecurile azeotropice formate între acetone şi hidrocarburile benzinei cu puncte de fierbere inferioare faţă de cele ale benzenului, distilă prin vârful coloanei iar benzenul ramâne în reziduu.

În coloana a doua are loc extragerea cu apă a acetonei rezultând benzina dezaromatizată, iar în cea de-a treia coloană acetona se separă din soluţie prin rectificare şi este reintrodusă în circuit.

Alcoolul etilic absolut se obţine prin distilare azeotropică utilizând ca antrenant benzenul. Acest tip de alcool nu se poate obţine prin rectificarea obişnuită a amestecului

10

1 2

4

3

5

5

alcool etilic – apă deoarece acesta formează un azeotrop a carui compoziţie y = x corespunde la 95,57% alcool etilic

acetona

benzină

apă benzină

benzen apa acetonă apă

1. coloana de distilare azeotropică2. coloana de extracţie3. coloana de rectificare4. schimbător de căldură5. condensatoare

fig.5. Separarea benzenului din benzine prin distilare azeotropică.

Distilarea extractivă:

Componenta suplimentară care se adaugă la acest tip de distilare se numeşte solvent şi este cea care mareşte volatilitatea relativă a componentelor de separare.

În acest mod componenta nedizolvată se va obţine în distilat iar componenta dizolvata în solvent se va obtine în reziduu. Prin distilarea simplă, solventul se separă de componenta grea şi este reintrodus în coloana de distilare extractivă.

În figura urmatoare este prezentată schema de separare a amestecului de ciclohexan, volatilitatea relativă a benzenului faţă de ciclohexan este foarte apropiată de unitatea α = 1,02.

Adaugarea de furfurol face componenta volatilă să devina ciclohexanul deoarece ordinea de volatilitate se inversează. Furfurolul fiind foarte puţin volatil în comparaţie cu benzenul separarea acestora se face prin distilarea simplă.

11

12

În cazul distilării extractive, componenta suplimentară numită solvent nu se vaporizează, ceea ce duce la un consum de caldură mai mic decât cel consumat la distilarea azeotropică.

ciclohexan

furfurol benzen

benzen

ciclohexan benzen furfurol

1. coloana de rectificare extractivă2. blaza de distilare

fig.6. Separarea amestecului ciclohexan benzen prin distilare extractivă cu furfurol.

Distilarea moleculară:

Acest tip de distilare se utilizează pentru substanţele greu volatile ce constă în efectuarea operaţiei sub vid înaintat, adică la presiuni de ordinul a 10-3 torr, la aceste presiuni, moleculele inving cu uşurinţă acţiunile intermoleculare.

Distilarea moleculară se utilizează nu numai ca metodă de separare cât şi ca metodă de purificare fină a substanţelor.

Rectificarea este o metodă profesională de distilare prin care două faze, lichid şi vapori se îmbogăţesc continuu în componente mai greu volatile şi respectiv uşor volatile.

După modul de efectuare rectificarea poate fi continuă decurgând în regim staţionar şi discontinuă în regim nestaţionar.

În funcţie de temperatura de fierbere a amestecurilor de separat, rectificarea se efectuează la presiune atmosferica sub vid sau sub presiune atmosferică. Cele mai răspândite aparate de rectificare sunt coloanele cu talere şi coloanele cu umplutură.

In fig. 7 este reprezentată schema unei instalaţii de rectificare ce conţine o coloană de rectificare cu talere. Contactul dintre vapori şi lichid într-o coloană cu talere

12

se realizează discontinuu pe talerele coloanei prin barbotarea vaporilor prin stratul de lichid ce traversează talerele coloanei.

3 5

Abur 6

4

1 Abur 7

2 8

1- Coloană de rectificare cu talere2- Fierbător3- Rezervor de nivel4- Preîncălzitor5- Condensator6- Răcitor7- Rezervor pentru distilare8- Rezervor pentru reziduu

fig.7. Instalaţie continuă de rectificare.

13

2.5. Tipuri de rectificare:

Rectificarea continuă a amestecurilor binare: Pentru dimensionarea tehnologică a unei coloane de rectificare cu funcţionare continuă este necesar să se determine cunoscând debitul amestecului de separat şi compoziţia distilatului şi reziduului, debitul produselor, numărul talerelor necesare pentru realizarea separării, debitul aburului de incălzire a blazului, debitul apei de răcire în condensator şi răcitorul distilat.

Pentru determinarea numărului de talere se folosesc metode grafice şi teoretice.Rectificarea discontinuă a amestecurilor binare: Acest mod de distilare utilizează acelaşi echipament ca şi rectificarea continuă

adică blaza, coloana propriu-zisă şi condensatorul. Rectificarea discontinuă se poate efectua în două variante:

- rectificarea cu reflux constant- rectificarea cu concentraţie constantă

Rectificarea continuă a amestecurilor multiple. Pentru rectificarea continuă a unui amestec multiplu se utilizează instalaţii

constituite din mai multe coloane.Rectificarea amestecurilor gazoase lichefiate: Această metodă urmăreşte separarea acestora în componente pe baza diferenţelor

de volatilitate a componentelor în stare lichidă. Pentru rectificarea aerului lichid se utilizează instalaţii cu coloană simplă şi

instalaţii cu coloană dublă.

CAP. III COLOANE DE RECTIFICARE

Coloanele de rectificare utilizate în industria chimică şi petrochimică se pot clasifica in trei catogeorii mari: coloane cu talere, coloane cu umplutură şi coloane de construcţie specială.

14

3.1. Coloane cu talere:

Contactul dintre vapori şi lichid se realizează prin barbotarea vaporilor sub formă de bule sau jeturi prin stratul de lichid care traversează talerul. Talerele se pot împărţi în urmatoarele tipuri principale:

a) Coloane cu talere cu clopote: Talerele cu clopote sunt formate dintr-o tabla metalică prevazută cu deschideri în care se fixează conducte acoperite cu clopote. Barbotarea vaporilor prin stratul de lichid se face datorită fixarii clopotelor.

1- peretele coloanei2- talere3- gâtul clopotului4- clopot5- dinţii clopotului6- prag de deversare7- conductă de deversare

fig.8. Schema de principiu a unei coloane de rectificare cu talere cu clopote.

b) Coloane cu talere sită: Talerele acestor coloane reprezintă table perforate prin orificiile carora trec vaporii, barbotând apoi prin stratul de lichid, acestea se caracterizeaza prin construcţia simplă. (fig.9)

15

1. talerele cu orificiu2. conducta deversoare

fig.9. Schema de principiu a unei coloane de rectificare cu talere sită.

c) Talere de construcţie specială: Pentru realizarea unui contact cât mai bun între vapori şi lichid în vederea intensificării transferului de caldură şi de masă care are loc pe talere, s-a realizat construcţia de talere care să asigure o dirijare cât mai fină a vaporilor.

3.2. Coloane cu umplutură:

In aceste coloane contactul dintre vapori şi lichid se realizează pe suprafata corpurilor de umplere dispuse în toata secţiunea coloanei. Ca umplutură pot fi utilizate materiale ceramice.

Avantajele principale ale coloanelor cu umplutură sunt urmatoarele: construcţie simplă, pierdere de presiune mică, construirea din materiale rezistente şi eficienţă mare.

Coloanele cu umplutură se utilizează pentru rectificări discontinue şi pentru rectificarea amestecurilor corozive.

1

16

2 3

4

6

5

7

1. dispozitiv pentru repartizarea refluxului2. corpul coloanei3. gură de vizitare4. umplutură5. grătar de susţinere a umpluturii6. dispozitiv pentru repartizarea amestestecului de separare7. conducte de legătura cu fierbatorul exterior

fig.10. Coloana de rectificare cu umplutură.

CAP. IV. METODE DE DISTILARE – RECTIFICARE APLICATE ÎN LABORATORUL DE ANALIZE CHIMICE

4.1. Distilarea simplă:

17

La acest tip de distilare, separarea componentelor are loc discontinuu printr-o singură vaporizare, urmată de condensarea vaporilor formaţi.

Aparatura:Instalaţia de distilare foloseşte ca fierbător pentru amestecul de alimentare un

balon Würtz, se pot folosi cu cap de distilare.Mod de incalzire: se alege in functie de natura substantei supuse distilarii si de

temperatura de fierbere.Pentru substantele inflamabile, sursa de caldura poate fi un resou electric sau o

baie de apa (5), incalzita cu un bec de gaz (3) printr-o sita de azbest, iar pentru lichide cu pf = 80-250OC bai de aer, nisip sau ulei.

Temperatura se controleaza cu termometrul (4) introdus in gatul balonului, al carui rezervor cu mercur se gaseste la aceeasi inaltime cu becul lateral al balonului.

Condensarea vaporilor si răcirea condensului se efectueaza intr-un refrigerent Liebeg (2), racit cu apa printr-un tub de cauciuc; capatul superior al refrigerentului este pus in legatura printr-un alt tub de cauciuc la un canal de scurgere. Refrigerentul se leaga cu vasul de colectare (9) printr-o alonja (10).

Instalaţia este montată pe un stativ (6), cu ajutorul unor cleme cu mufă (8).

6 4

8

6 1

5 2

10 7 8

9 3

fig.11 Instalaţia de distilare:

Calculul stabileşte raporturile de separare pentru distilare (Rd) şi reziduu (Rw) şi randamentul de separare pentru componenta utilă de distilat (Rdu).

18

Rd (%) = x 100

Rw (%) = x 100

Rdu (%) = x 100

Raporturile de separare sunt exprimate în:

; ; ; ; fără dimensiuni

4.2. Distilarea fracţionată:

Această distilare este o variantă a distilarii simple care se aplică amestecurilor de substante lichide cu puncte de fierbere apropiată.

La obtinerea fiecarei componente se colecteaza trei fractiuni: fruntea de distilare care este bogata in componenta volatila; fractiunea principala si coada de distilare care contine componenta greu volatila.

Daca intre punctele de fiervere ale componentelor sunt diferente mari, se poate intrebuinta aceeasi aparatura ca la distilarea simpla. In acest caz se urmaresc cu atentie punctele de fierbere ale diferitelor componente.

La produsele petroliere curba de distilare se stabileste cu ajutorul unei instalaţii asemanatoare celei de la distilarea simpla. Modul de lucru este asemanator cu cel de la distilarea simpla.

Temperatura initiala de fierbere (ti) sau de distilare se citeste in momentul in care a cazut prima picatura de condens in vasul de colectare, iar temperatura finala de distilare sau de fierbere se citeste cand s-a evaporat ultima picatura de lichid; temperaturile intermediare se citesc la fiecare 10 cm3 condens colectat in cilindru.

Curba de distilare se trasează avand in ordonata volumul in procente iar in abscisa temperatura in grade Celsius.

Distilarea fractionata este inlocuita cu rectificarea.Rectificarea este o metoda perfectionata de distilare realizata intr-o instalaţie

unitara prevazuta cu coloana de rectificare in care o parte din distilatul condensat recircula in contact direct si in contracurent cu vaporii. Instalaţiile de rectificare pot functiona discontinuu sau continuu.

19

Aparatura:Principalele parti ale instalaţieide rectificare sunt: balonul de distilare, coloana

propriu-zisa, condensatorul si vasul pentru colectarea distilatului.Coloanele de rectificare cu constructii diferite se folosesc in functie de destinatie,

se mai pot folosi refrigerente pentru o fractionare mai putin pretentioasa.In coloanele de rectificare vapotii distilati obtinuti in blaza circula de jos in sus,

racindu-se treptat in contracurent cu o parte din lichidul condensat numit reflux, care se incalzeste treptat.

La intralatiile de rectificare, blazele si coloanele trebuie izolate termic.

4.3. Distilarea la presiune redusa sau sub vid.

Substantelecare se supun distilarii sub vid sunt substantele lichide care se pot descompune inainte de a atinge temperatura de fierbere la presiune normala. Acestea se supun la acest tip de distilare deoarece la presiune redusa se micsoreaza temperatura lor de fierbere.

fig.12. Instalaţia de distilare sub vid.

Mod de lucru: Balonul Claisen (1) se fixeaza cu ajutorul unei cleme (7) de stativul (6), apoi se aseaza pe sita sau baia de incalzire (4) pe trepiedul (5), se potriveste pozitia becului (3) si se monteaza refrigerentul de apa Liebeg (2) printr-o clema (7`)de stativul (6`).

20

Fierberea se realizeaza cu ajutorul aerului sau al bioxidului de carbon preparat intr-un kipp.

Aerul este introdus in balon pana aproape de fund, printr-o capilara (9); deschiderea capilarei poate fi marita sau micsorata cu ajutorul unei cleme Mohr montata pe tubul de cauciuc pentru vid, fixat la capatul superior al capilarei.

Termometrul (8) se monteaza printr-un dop introdus in gatul lateral al balonului. Se fac legaturile la vasul de colectare (10), la momentul (11), la vasul de

siguranta (12) si la trompa de apa (13).Se da drumul la apa sau se porneste pompa de vid (13), se inchide robinetul de la

vasul de siguranta (12) si se verifica daca se mentine constanta presiunea la manometru.Pentru micsorarea presiunii se pot folosi trompa de apa pana la 20 mm Hg

presiune reziduala; pompa de vid cu ulei pana la 1 mm Hg; pompa de vid cuplata cu o pompa de difuziune pana la 10-4 ÷ 10-7 mm Hg.

21

CAP. V. EXPLOATAREA ŞI ÎNTREŢINEREA UTILAJELOR PENTRU DISTILARE - RECTIFICARE

ETAPE:

1. Pornirea instalaţiei:

Conţinutul lucrărilor:a) Se deschid robinetele de pe racordurile coloanei şi se alcătuiesc

liniile pentru recirculări ale refluxului şi alimentarea cu materie primă.

b) Se introduce materia primă (amestecul iniţial) în coloană, se urmareşte realizarea presiunii de lucru în coloană, apoi nivelul la baza coloanei (dupa realizarea nivelului se deschide robinetul de la baza coloanei). Se urmăreşte realizarea temperaturii de lucru la diverse nivele ale coloanei prin variaţia debitului şi a temperaturii refluxului.

c) Dupa realizarea nivelului presiunii şi a temperaturii de-a lungul coloanei şi a alimentarii la parametri corestpunzatori ai refluxului – verificandu-se prin probe de laborator valorile parametrilor de lucru. Pâna la obţinerea valorilor nominale ale acestora, toate materialele introduse în coloană se recirculă sub formă de reflux sau materie primă.

d) În momentul în care se ating valorile nominale ale parametrilor de lucru se semnalează intrarea instalaţiei în funcţionare de regim.

2. Elemente de supreaveghere la pornire

Conţinutul lucrării:

a) Până la instalarea în funcţionare de regim se urmareşte evoluţia parametrilor de lucru (nivelul la baza coloanei, temperaturii, presiunii si reflux).

b) Eventualele pierderi de fluid la îmbinările etanşec) Comportarea supapelor de siguranţă: eventualele defecţiuni

(descarcare continuă la conducta de golire sau deschidere permanentă) obligă la izolarea coloanei de restul instalaţiei, scăderea presiunii în coloană şi demontarea supapei pentru verificare şi reglare.

22

3. Supravegherea funţionării instalaţiei:

Conţinutul lucrărilor

a) Se urmareşte continuu: presiunea, temperatura pe nivele ale coloanei, nivelul de lichid la baza coloanei, temperaturile şi debitele de reflux. Parametrii de lucru trebuie să se menţina la valori cât mai constante în limitele admise, la acelaşi debit de alimentare cu materia prima. Parametrii de lucru se citesc la tabloul de comandă al instalaţiei.

b) Prin robinetele de scurgere se elimină periodic condensul de la baza coloanei şi din sticlele de nivel (în special la coloanele în care se introduce abur)

c) Nu se admite creşterea presiunii în coloană la peste 10% din presiunea de lucru, supapele de siguranţa se deschid şi materialul este trimis la conductele de golire rapidă.

d) Daca în timpul funcţionării, este necesară stingerea garniturilor de etanşare, aceasta se poate face la temperatura de lucru, dar dupa ce sistemul a fost degajat de presiune dar fără golirea lui.

e) Apariţia oricăror avarii la corpul coloanei (fisuri, distrugeri la îmbinările demontabile, incendii) obligă la izolarea coloanei de restul instalaţiilor (prin închiderea ventilelor) şi la degajarea coloanei de presiuni. În cazurile de pericole mari, se face golirea coloanei la separatoare, introducandu-se abur sau gaz inert.

4. Întreruperi accidentale în funcţionarea coloanelor de rectificare.

A. Întreruperea alimentării cu energie electrică.

Lucrări necesare:

a) La întreruperi de scurtă durată: se continuă alimentarea coloanei cu amestec şi se verifică etanşările la pompe, ungerea şi funcţionarea echipamentelor auxiliare ale instalaţiei.

b) La întreruperi prelungite:- se întrerupe alimentarea cu abur a fierbătorului şi a

preîncălzitorului- se întrerupe alimentarea coloanei cu amestec iniţial şi cu reflux- se deschid ventilele de golire rapidă

23

- se inchid ventilele spre aparatura de masură, control şi reglare- se goleşte coloana (dupa caz)- se suflă interiorul coloanei cu gaz inert

B. Întreruperea alimentării cu abur.

a) La întreruperi de scurta durată (mai putin de o oră): se menţine coloana incarcată, supraveghindu-se presiunea din coloană şi temperaturile la baza coloanei.

b) La întreruperi prelungite:- se întrerupe alimentarea cu amestec iniţial şi reflux- se deschid ventilele de golire rapidă- se inchid ventilele la aparatura de masură , control şi reglare- se goleşte coloana şi se suflă cu gaz inert.

C. Întreruperea alimentării cu apă de răcire sau reducerea debitului apei de racire:

a) La reducerea debitului apei de răcire:- se reduce debitul de alimentare cu amestec iniţial- se reduce debitul de abur la preîncălzitor şi fierbător.- se controleaza regimul de presiuni si temperaturi din coloană.

b) La întreruperea apei de răcire- se inchide alimentarea cu abur la fierbător si preîncălzitor- se întrerupe alimentarea coloanei- se introduce în coloana gaz inert (azot) pentru oprirea fierberii- se inchid ventilele de la aparatura de masură, control şi reglare- se goleşte coloana şi se suflă în interior cu gaz inert

24

CAP. VI. NORME DE PROTECŢIA MUNCII

La utilizarea instalaţiilor mecanice sub presiune, riscul principal in represinta cel al exploziilor si proiectarii de obiecte, datorita suprapresiunii de lucru.

Cauzele accidentelor sunt:- dimensionare necorespunzatoare a utilajelor in raport cu conditiile de

lucru- lipsa aparatelor de masura si control al presiunii- stare defecta a reductoarelor de presiune- lipsa dispozitivelor de siguranta- ungerea ventilelor si a manometrelor de la recipientii sau conductele ce

contin oxigen cu uleiuri si grasimi.Instalaţiile mecanice sub presiune trebuie sa aiba autorizatie de functionare care

sa ateste corespunderea normelor datorita pericolelor pe care le prezintă.Utilajele sub presiune trebuie sa fie prevazute cu dispozitive de siguranta:

- manometrele trebuie verificare, sigilate si marcate pe cadraqn cu rosu la valoarea maxima admisa a presiunii si cu vedere la valoarea presiunii de regim.

Inainte de montajul unei instalaţii care va lucra sub presiune, trebuie verificat cu atentie fiecare aparat.

- pentru fiecare recipient trebuie determinata presiunea maxima de regim si temperatura corespunzatoare.

Daca agitarea se face prin barbotarea amestecului de reactie cu gaz inert, este obligatoriu controlul lipsei oxigenului in gazul inert.

Daca se lucreaza cu substante toxice sau inflamabile conductele de aductie de la dispozitivele de siguranta trebuie sa fie dirijate in exterior sau spre instalaţiile de captare si neutralizare.

Recipientii si buteliile pentru gaze comprimate trebuie verificare cu atentie inainte de utilizare:

- fiecare recipient trebuie sa aiba capace de siguranta si inele de cauciuc iar suprafata exterioara nu trebuie sa prezinte fisuri.

- este interzisa apropierea recipientilor sub presiune de surse de caldura.Trebuie sa se evite pastrarea in aceeasi camera a buteliilor.:

- pentru transportul buteliilor se recomanda folosirea numai a unor mijloace adecvate

- la transportul lor se va evita lovirea, rasturnarea, vibratiile sau manipularii brutale.

La golirea recipientilor si buteliilor, nu este permisa grabirea continutului prin incalzire cu flacara directa.

25

Pentru recipientii si buteliile sub presiune care contin oxigen lichefiat, trebuie luate urmatoarele masuri de precautie:

- buteliile se vor monta in dulapuri metalice protejate impotriva agentilor fizici sau chimic

- deschiderea centilului buteliilor se va face numai cu scule de cupruVasele de sticla care lucreaza la presiune trebuie sa fie prevazute cu aparatori,

astfel incat daca se sparg in special cand sunt incalzite, continutul lor sa nu produca accidente.

Tuburile din sticla se vor manipula cu mare atenţie, in condiţiile folosirii paravanelor, a ochelarilor şi a manuşilor de protecţie.

26

BIBLIOGRAFIE

1. Exploatarea şi întreţinerea utilajelor si

Instalaţiilor din industria chimică

Ing. Ana Francisca Mihailescu

Ing. Ion Bănăţeanu

2. Utilaje şi instalaţii în industria chimică

şi rafinării

Ing. Ioan Moga

Ing. Valentin Râlea

3. Operaţii şi utilaje în industria chimică

şi rafinării

Ing. Octavian Florea

27