Embed Size (px)
DESCRIPTION
sifat bahan
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Dalam ilmu kimia terbagi atas beberapa bidang, yaitu kimia organik,
kimia anorganik, kimia fisik yang semuanya perlu di analisa dengan kimia
analitik. Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawi
dari suatu materi. Massa dimana dalam kimia analitik terdapat sederetan metode-
metode dalam analisa kualitatif maupun analisa kuantitatif. Ada beberapa faktor
yang dapat menjadi penentu dalam suatu analisa, seperti kelarutan, ketentuan,
kecepatan dan jumlah hingga tingkat analisa biasanya dilakukan dengan metode
konvensional dimana dilakukan berbagai macam uji-uji.
Penggolongan kation-kation di klasifikasikan ke dalam lima golongan
yang di dasarkan atas sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi atau
reagensia. Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi golongan kation-kation
yang paling umum adalah asam klorida (HCl), hidrogen sulfida (H2S), ammonium
sulfida [(NH4)2S] dan ammonium karbonat (NH4)2CO3. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation yang paling umum akan bereaksi dengan reagensia-
reagensia tersebut dengan membentuk suatu endapan ataupun tidak.
Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan kation-kation golongan I dimana
kation tersebut dipisahkan berdasarkan kelarutanya dengan reagensia.
Dikarenakan begitu banyaknya kation-kation yang ada dari golongan I sampai
LABORATORIUM TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
Praktikum : KIMIA ANALISAPercobaan : PEMISAHAN GOLONGAN I
DAN GOLONGAN IITanggal : 30 SEPTEMBER 2013Pembimbing : IR. LULUK EDAHWATI,MT
Nama : TRI RIZKI AMALIANPM/Semester : 1231010031/IIIRomb./Grup : II/GNPM/Teman Praktek : 1231010036/
RIMA TRIFA DHILA
DRAFT
golongan V yang masing-masing golongan mempunyai kesamaan dalam kelarutan
(endapan), maka dilakukan uji-uji kation dengan menggunakan reagensia-
reagensia selektif, spesifik bahkan sensitif untuk dapat membedakan antara
golongan I dengan golongan lainya.
I.2 Tujuan
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu sebagai berikut :
a. Mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan
golongan.
b. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran.
c. Memisahkan kation-kation dalam setiap golongan.
d. Mengidentifikasi kation-kation dalam tiap golongan.
I.3 Manfaat
Adapun manfaat dari percobaan ini yaitu sebagai berikut :
a. Dapat mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam
pemisahan golongan.
b. Dapat mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran.
c. Dapat memisahkan kation-kation dalam setiap golongan.
d. Dapat mengidentifikasi kation-kation dalam tiap golongan.
BAB II
TIJAUAN PUSTAKA
II.1 Secara Umum
Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun
timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap
dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan ion
timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan H2S dalam suasana
asam bersama-sama kation golongan II Nitrat dari kation-kation golongan I sangat
mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbal praktis tidak larut, sedang perak sulfat
jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat
diatas.
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan
kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta
bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1).
Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam
klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan
masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:
1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan
kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak
dapat larut dalam air panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara
kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan
amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks
Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+,
sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:
1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4
(endapan kuning).
Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga
terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang
diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks
[Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.
[Ag(NH3)2] + KI AgI (endapan kuning muda) + 2 NH3
3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada
pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan
berwarna hitam.
Hg2Cl2 + 2 NH3 [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl-
Kation golongan II
Kation golongan II : Merkuri (II), timbal (II), bismuth (III), tembaga (II),
kadmium (II), arsen (III) dan (V), stibium (III), dan timah
(II)
Reagensia golongan : Hydrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh)
Reaksi golongan : Endapan-endapan dengan berbagai warna HgS (hitam), PbS
(hitam), Bi2S3(coklat), AS2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2
(coklat) dan SnS2 (kuning).
Kation golongan II dibagi menjadi dua sub-golongan, yaitu sub-golongan
tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian subgolongan ini adalah
kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-
golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini., sulfida dari sub-golongan arsenik
melarut dalam membentuk garam tio.
Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurium(II), timbel(II), bismuth(II),
tembaga(II), dan kadmium(II). Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-
golongan tembaga, sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan
karbonat-nya tak larut.
Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III), arsenik(V), stibium(II),
Stibium(V), timah(II), dan timah(V). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter.
Oksidanya membentuk garam baik dalam asam maupun dengan basa.
Identifikasi Kation Golongan II
1. Identifikasi Hg2+
a. Larutan amonia, menghasilkan endapan putih yang berupa merkurium(II)
oksida dan merkurium(II) nitrat
2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3 + NH3
b. Natrium hidroksida,bila ditambahkan dalam jumlah sedikit menghasilkan
endapan berwarna merah kecoklatan. Bila dalam jumlah yang
stoikiometris,endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk
merkurium(II) oksida
Hg2+ + 2OH- HgO + H2O
Endapan tak larut dalam natrium hidrosikda berlebihan. Asam dapat
melarutkan endapan.
c. Kalium iodida menghasilkan endapan berwarna merah berupa
merkurium(II) iodida
Hg2+ + 2I- HgI2
2. Identifikasi Bi3+
a. Larutan amonia, menghasilkan endapan berwarna putih berupa garam basa
Bi3+ + NO3- + 2NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4
+
Endapan larut dalam reagensia berlebih.
b. Natrium hidroksida, menghasilkan endapan putih berupa bismut(II)
hidroksida
Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3
Endapan hanya sedikit sekali yang larut dalam reagensia berlebihan
dengan larutan dingin.
c. Kalium iodida, bila ditambahkan setetes demi tetes menghasilkan endapan
berwarna hitam berupa bismuth(II) iodida
Bi3+ + 3I- BiI3
Endapan mudah larut dalam reagensia berlebihan yang akan membentuk
ion tetraiodobismutat yang berwarna jingga
BiI3 + I- [BiI4]-
3. Identifikasi As2+
a. Larutan perak nitrat menghasilkan endapan berwarna merah kecoklatan
berupa perak arsenat (Ag3AsO4)
AsO43- +3Ag+ Ag3AsO4
b. Larutan kalium iodida, jika ada asam klorida pekat, iod akan diendapkan,
dengan mengocok campuran dengan 1-2 ml kloroform atau karbon
tetraklorida. Zat yang terakhir ini akan diwarnai ungu oleh iod.
AsO43- + 2H+ + 2I- AsO3
3- + I2 + H2O
4. Identifikasi Cu2+
a. Larutan amonia, bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit
menghasilkan endapan berwarna biru berupa tembaga sulfat basa
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4
+
Endapan larut dalam reagensia berlebihan dimana terbentuknya ion
kompleks tetraaminokuprat(II) yang berwarna biru tua
Cu(OH)2.CuSO4 + 8NH3 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OH-
b. Natrium hidroksida dalam larutan dingin menghasilkan endapan berwarna
biru berupa tembaga(II) hidroksida
Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2
Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Bila dipanaskan, endapan
berubah menjadi tembaga(II) oksida berwarna hitam
Cu(OH)2 CuO + H2O
c. Kalium iodida mengendapkan tembaga(I) iodida berwarna putih. Tetapi
larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod)
2Cu2+ + 5I- 2CuI + I-3
http://kimia-analisi.blogspot.com/2013/05/identifikasi-kation-golongan-1-dan-
2.html
II.2 Sifat bahan
HCl
a. Rumus
molekul dalam air (H2O)
b. Massa molar 36,46 g/mol (HCl)
c. Penampilan Cairan tak berwarna
sampai dengan kuning pucat
d. Densitas 1,18 g/cm3 (variable)
e. Titik lebur −27,32 °C (247 K)
larutan 38%
f. Titik didih
110 °C (383 K),
larutan 20,2%;
48 °C (321 K),
larutan 38%.
T
ercampur penuh
(http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida)
NH4OH
a. Titik didih : 48°C (larutan 30%)
b. Titik lebur : -72°C
c. Spesific gravity : 0,9 (larutan28%)
d. pH : 13,8 (larutan 30%)
e. - Larutan jernih tak berwarna
( eprints.upnjatim.ac.id/1196/1/file_1.pdf )
HNO3
a. Massa jenis : 1,502 gr/cm3
b. Titik didih : 86ºC
c. Titik lebur : -42ºC
d. Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 20oC
e. Berat molekul : 63,02 gram/mol
f. Nilai entropi : 37,19 kkal/mol oK pada 25oC
g. Tidak berwarna
(http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/
K2CrO4
a. Wujud : Padat
b. Warna : Oranye
c. Bau : Tidak berbau
d. Nilai pH- pada 100 g/l H2O : 3.57
e. Titik lebur : 3980C
f. Titik didih : >5000C
g. Densitas 20% : 2.69 g/cm3
h. bagian terbesar : 1250 kg/m3
i. Kelarutan Dalam Air(200C) : 130 g/l
j. Penguraian Termal : ~500Oc
k. Berat Molekul : 294,2g/mol
(http://uhibbu-ilaiki.blogspot.com/2013/01/kalium-dikromat-k2cr2o7.html)
BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1 Bahan yang digunakan
a) Pemisahan golongan 1
1. HCL
2. Aquadest
3. NH4OH
4. HNO3
b) Pemisahan golongan IIA
1. H2O2
2. NH4OH
3. Methyl Violet
4. H2S
5. NH4CL
6. KOH
7. Aquadest
c) Pemisahan golongan IIB
1. HCL
2. H2S
3. NH4OH
4. HNO3
5. H2CrO4
6. HgCl2
III.2 Alat yang digunakan
a) Pipet
b) Tabung reaksi
c) Beaker glass
d) Gelas ukur
e) Penjepit
f) Water bath
g) Rak tabung reaksi
h) Kertas saring
III.3 Gambar Alat
Water bath
Gelas ukur pipet
Beaker glass
Kertas saring
III.4 Prosedur Praktikum
1. Pemisahan golongan I
a) Larutan persediaan ditambah dengan HCL 4M, jika terbentuk
endapan terus tambah HCL encer sampai tidak terjadi
pengendapan endapan lagi.
b) Lalu saring endapan untuk analisa golongan I, dan filtratenya
untuk pemisahan golongan II hingga IV
c) Endapan ( PbCl2 , Hg2Cl2 , AgCl ) tambah dengan H2O, didihkan
dan saring dalam keadaan panas
d) Lalu endapan ( Hg2Cl2 , AgCl ) yang telah disaring cuci dengan
air panas dan tambah dengan NH4OH kemudian saring,
sedangkan filtratenya ( PbCl2 ) dibagi menjadi 2 bagian :
1. Filtrate ditambah dengan K2CrO4 terjadi endapan
kuning menandakan filtrate mengandung Pb (+)
2. Dinginkan dan jika ada endapan putih menandakan
bahwa ada kandungan Pb (+)
e) Kemudian endapan ( Hg2Cl2 , AgCl ) yang telah disaring dan
dicuci tadi jika endapannya hitam menandakan bahwa endapan
tersebut mengandung Hg (+), lalu filtratenya asamkan dengan
HNO3 jika terjadi endapan putih menandakan kandungnya Ag
(+)
2. Pemisahan golongan II
a) Filtrat dari pemisahan golonganl + 1 ml H2O2 3%,
b) Tambah HCl hingga konsentrasi menjadi 0,3 M.
Caranya: Tambahkan 1 tetes larutan indikator lembayung methyl
dan masukkan NH3 encer setetes demi setetes, dan terus diaduk sampai
warna larutan menjadi hijau kuning.
c) Panaskan sampai hampir mendidih.
d) Jenuhi dengan H2S lalu saring, endapan untuk golongan II
sedang fittrat untuk golongan III s/d V.
e) Endapan golongan II dicuci dengan sedikit larutan NH4Cl yang
telah dijenuhi H2S.
f) Pindahkan endapan ke cawan porselen tambahkan 10 ml KOH
2 M dan didihkan sambil terus diaduk (hati-hati) selama 2-3
menit.
g) Cuci residu dengan sedikit air dan tampung air cucian bersama
filtrat.
h) Endapan untuk golongan IIA dan filtrate untuk golongan II B
Endapan mengandung HgS, PbS, CuS, CdS dan Bi2S3 + HNO3 encer, didihkan perlahan-lahan selama beberapa menit, dinginkan dan saring.
EENDAPAN
(HgS)Larutkan dalam campuran 2,5ml NaOCl 1M dan 0,5ml HCl encer+1ml HCl encer, dididihkan.Dinginkan + SnCl2 endapan putih menjadi abu2
atau hitam Hg(+)
FILTRATPb(NO3)2, Cu(NO3) 2, Cd(NO3) 2, Bi(NO3) 2+larutan NH3 pekat berlebih sampai
pengendapan sempurna dan saring
ENDAPANBi(OH)3, Pb(OH)2 + 5 ml NaOH,
panaskan dan saring
FFILTRAT
CCu(NH3)4]2+ dan Cd(NH3)4
+2 jika tak berwarnaCu tidak adaUji Cd dengan mengalirkan H2Sendapan kuning CdSCd(+)Jika filtrat biru Cu(+), filtrat dibagi 2:
ENDAPAN Bi(OH)3
Cuci dengan airEndapan + Na
stanitendapan hitamBi(+)
FILTRAT[Pb(OH)4]2+
Asamkan dengan air cuka + larutan K2CrO4endapan kuningPb(+)
a) Asamkan dengan asam asetat encer+K4[Fe(CN)6]endapan coklat kemerahanCu(+)
b) +KCN, alirkan gas H2Sendapan kuning CdSCd(+)
3. Pemisahan golongan IIB
Filtrat dari golongan IIA + HCl 2N setetes demi setetes, aduk dan cek
dengan kertas lakmus untuk mengecek keasamannya. Aliri gas H2S selama 2 menit
sampai terbentuk endapan sempurna. Saring, endapan untuk golongan IIB dan
filtrate dibuang.
Endapan + HCL pekat (5N) didihkan dan saring
EEndapan
HgS, As2S3, As2S5 dan mungkin sedikit S+larutan (NH4OH), saring.
FiltratMengandung Sb dan Sn, dibagi 2 bagian:1.Jadikan tepat basa dengan larutan NH4OH encer (abaikan setiap endapan yang sedikit sekali), tambahkan asam oksalat, didihkan dan aliri gas H2S ke dalam larutan yang panas endapan jingga Sb (+)2.Netralkan larutan dengan NH4OH, tambah serbuk besi. Panaskan perlahan2 dan saring.Filtrat+HgCl2endapan
putihSn(+).
eEndapan
Endapan hitamHg(+)Larutkan dalam campuran 2,5ml NaOCl 1M dan 0,5ml HCl encer. Tambahkan 1ml HCl encer, didihkan, dinginkan, tambahkan larutan SnCl2 endapan putih berubah abu2 atau hitamHg ada
Filtrat
Ditambah HNO3 encer sampai
jelas asamendapan
kuningAs2S3(+).
DAFTAR PUSTAKA
http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida
http://kimia-analisi.blogspot.com/2013/05/identifikasi-kation-golongan-1-dan-
2.html
http://uhibbu-ilaiki.blogspot.com/2013/01/kalium-dikromat-k2cr2o7.html
eprints.upnjatim.ac.id/1196/1/file_1.pdf
Vogel’s TEXTBOOK OF MACRO AND SEMIMICRO QUALITATIVE ANORGANIC
ANALYSIS SIXTH EDITION
