SINTESIS DAN KARAKTERISASI …repository.unair.ac.id/28486/8/gdlhub-gdl-s1-2015...v Niva Dian Kartikasari, 2014, Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah

i

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI

CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN

LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD

SKRIPSI

NIVA DIAN KARTIKASARI

PROGRAM STUDI S-1 FISIKA

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS AIRLANGGA

2014

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD


ii

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI

CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN

LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat untuk

Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Fisika

pada Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga

Oleh :


NIM. 081013039

Tanggal Lulus :

20 Agustus 2014

Disetujui Oleh :

Pembimbing I,

Drs. Djoni Izak R., M.Si.

NIP. 19680201 199303 1 004

Pembimbing II,

Drs. Siswanto, M.Si.

NIP. 19640305 198903 1 003




iii

LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI

Judul : Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari

Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) dengan

Porogen Lilin Sarang Lebah sebagai Aplikasi

Scaffold

Penyusun : Niva Dian Kartikasari

NIM : 081013039

Pembimbing I : Drs. Djoni Izak R., M.Si.

Pembimbing II : Drs. Siswanto, M.Si.

Tanggal seminar : 20 Agustus 2014

Disetujui oleh :

Mengetahui:

Ketua Program Studi S-1 Fisika,

Fakultas Saintek, Universitas Airlangga


NIP. 19640305 198903 1 003

Pembimbing I,

Drs. Djoni Izak R., M.Si.

NIP. 19680201 199303 1 004

Pembimbing II,


NIP. 19640305 198903 1 003




iv

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam

lingkungan Universitas Airlangga. Diperkenankan untuk digunakan sebagai

referensi kepustakaan, akan tetapi pengutipan harus menyebutkan sumbernya

sesuai kaidah ilmiah.

Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga




v

Niva Dian Kartikasari, 2014, Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari

Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) dengan Porogen Lilin Sarang

Lebah Sebagai Aplikasi Scaffold. Skripsi di bawah bimbingan Drs. Djoni Izak

R., M.Si dan Drs. Siswanto, M.Si., Program Studi S1 Fisika, Departemen Fisika,

Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya.

ABSTRAK

Karakteristik utama dari scaffold adalah ukuran pori, karena pori berfungsi

sebagai sirkulasi, pertukaran cairan tubuh, difusi ion, dan pasokan gizi. Oleh

karena itu, penelitian ini bertujuan mensintesis hidroksiapatit berpori dari

cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dan lilin sarang lebah sebagai aplikasi

scaffold, dan melakukan karakterisasi tekstur morfologi, sifat fisis, serta sifat

mekanik. Pembuatan hidroksiapatit ini dilakukan dengan metode presipitasi yang

menggunakan perkusor Ca(OH)2 yang berasal dari cangkang keong sawah (Pila

ampullacea) dan H3PO4 dengan molaritas 1:0,6. Selanjutnya dilakukan

penambahan lilin sarang lebah dengan variasi komposisi 0%, 10 %, 20%, 30 %,

dan 40 % dengan disonikasi menggunakan amplitudo sebesar 40%. Tahapan

berikutnya di oven dengan suhu 110°C kemudian disintering pada suhu 1000°C

selama 2 jam. Setelah itu dilakukan karakterisasi menggunakan SEM, uji

porositas, uji densitas, dan uji compressive strength. Analisa SEM menunjukkan

bahwa ukuran pori yang dihasilkan adalah 162,1 nm-1.234 nm. Hasil uji porositas

menunjukkan prosentase yang didapat 35,25 %-54,49 %. Nilai hasil uji densitas

adalah 1,2115gr/cm3-1,2507gr/cm

3. Nilai hasil uji compressive strength adalah

0,54MPa-1,06 MPa. Dari hasil penelitian tersebut diperoleh bahwa ukuran pori

dan porositas sampel akan semakin besar dengan penambahan variasi lilin sarang

lebah 10%-40%, namun nilai densitas dan compressive strength semakin

menurun. Variasi komposisi lilin sarang lebah yang menunjukkan hasil terbaik

adalah 40 %. Hasil ini didukung dengan ukuran pori sebesar 208,6 nm-1.234 nm,

porositas 54,49%, nilai densitas 1,2115 g/cm3, dan nilai compressive strength

0,54MPa. Nilai compressive strength sampel sudah memenuhi syarat sebagai

scaffold, namun ukuran pori, porositas serta nilai densitasnya belum memenuhi

syarat sebagai scaffold.

Kata kunci : Hidroksiapatit, Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea), Lilin

Sarang Lebah, Scaffold.




vi

Niva Dian Kartikasari, 2014, Synthesis and Characterization of

Hydroxyapatite from the Snail (Pila ampullacea) Shell with Beeswax as

Porous Agent for Scaffold Application. Thesis, under guidance of Drs. Djoni

Izak R., M.Si. and Drs. Siswanto, M.Si. Physic Study Program, Physics

Department, Faculty of Science and Technology, Airlangga University.

ABSTRACT

The main characteristic of scaffold is the pore size because of its functions

as circulation, liquid body exchange, ion diffusion, and nutrients supply.

Therefore, the aim of this research are synthesize of the porous hydroxyapatite

from snail (Pila ampullacea) shell and beeswax for scaffold application and

characterize for morphology texture, physical and mechanical characteristic. The

hydroxyapatite is synthesized by using precipitation method. In this research the

precursors used are Ca(OH)2 which are obtained from snail (Pila ampullacea)

shell and H3PO4 with their molarity ratio is 1:0,6. Then, the beeswax is added and

the composition is varied of 0%, 10%, 20%, 30%, and 40% by sonication with

amplitude of 40%. After that, its heated to the oven by temperature 110°C and

sintered by temperature 1000°C for 2 hours. The characterization is performed by

using SEM, porosity, density, and compressive strength test. The SEM analysis

shows that the pore size about 162,1 nm-1.234 nm, percentage of porosity about

35,25% -54,49%, the density value about 1,2115 gr/cm3-1,2507 gr/cm

3, and the

compressive strength value about 0,54 MPa-1,06 MPa.From this research, it can

be concluded that the pore size and the porosity would increase in accordance to

beeswax addition of 10% - 40%, however the density and compressive strength

was decreasing. The variation of beeswax composition shows the best result at

40%. This is proved by the pore size obtained of 208,6 nm-1.2234 nm, percentage

porosity of 54,49%, density of 1,2115 gr/cm3, and compressive strength of

0,54MPa. The compressive strength of sample is suitable with the requirement of

scaffold application, however the pore size, porosity, and density didn’t suitable

with the requirement of scaffold application.

Keyword: Hydroxyapatite, Snail (Pila ampullacea) Shell, Beeswax, Scaffold




vii

KATA PENGANTAR

Segala puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat

dan hidayah-Nya sehingga penulisan skripsi yang berjudul “Sintesis Dan

Karakterisasi Hidroksiapatit Dari Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea)

Dengan Porogen Lilin Sarang Lebah Sebagai Aplikasi Scaffold” ini dapat

terselesaikan dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai salah satu persyaratan

akademik guna mencapai gelar Sarjana Sains (S.Si) di Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Airlangga.

Peneliti menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih banyak

kekurangan baik dari segi isi maupun penyajiannya. Peneliti mengharapkan kritik

dan saran yang bersifat membangun untuk perbaikan naskah skripsi ini.

Surabaya, 22 Agustus2014

Peneliti

Niva Dian Kartikasari




viii

UCAPAN TERIMA KASIH

Penyusunan naskah skripsi ini tidak lepas dari bimbingan dan bantuan dari

berbagai pihak, baik secara langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini

peneliti ingin menyampaikan terimakasih kepada:

1. Orang tua tercinta yang tiada hentinya memberikan nasehat dan motivasi

serta doa yang tulus. Semoga Allah SWT selalu menempatkan beliau di

dalam kebaikan dunia dan akhirat.

2. Bapak Drs. Djoni Izak R., M.Si sebagai pembimbing I yang telah banyak

memberikan pengetahuan, motivasi, saran, ide dan selalu sabar

membimbing penulis dari penyusunan naskah proposal hingga

penyelesaian skripsi ini.

3. Bapak Drs. Siswanto, M.Si sebagai pembimbing II atas masukan,

bimbingan, dan dukungan yang diberikan dalam pengerjaan skripsi ini.

4. Ibu Dr. Prihartini Widiyanti, drg., M.Kes selaku penguji I yang telah

memberikan pengetahuan dan bimbingan pada proses penyelesaian naskah

skripsi ini. Semoga beliau selalu dilindungi oleh Allah SWT.

5. Bapak Andi Hamim Zaidan, Ph.D selaku penguji II yang telah

memberikan pengetahuan dan bimbingan pada proses penyelesaian naskah

skripsi ini. Sehingga skripsi ini terselesaikan.

6. Bu Ir. Puspa Erawati selaku dosen wali yang telah membimbing,

memotivasi, dan memberikan arahan kepada anak walinya selama 4 tahun

ini.

7. Pak Lesmono dan mbak Yulfa selaku Staf di Instalasi Pusat Biomaterial

dan Bank Jaringan RSUD Dr. Soetomo Surabaya atas bantuan

peminjaman alat, arahan, penjelasan dan waktu yang telah diberikan

selama penelitian.

8. Para staf Laboratorium Sentral FMIPA UM Malang yang telah membantu

untuk karakterisasi sampel, sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik.




ix

9. Mbak Iis selaku staf Laboratorium Metalurgi Teknik Industri ITS

Surabaya yang telah membantu untuk karakterisasi sampel skripsi,

sehingga skripsi ini terselesaikan.

10. Dosen – dosen yang terlibat dalam penyusunan skripsi ini dan atas

bimbingannya sehingga penulis dapat menyelesaikannya dengan lancar.

11. Teman – temanku, Ema, Silfi, Reta, yekti, Ninik, Vian, Gita, Dewi yang

tidak bisa saya sebutkan satu persatu khususnya HIMAFI 2010 yang telah

membantu dalam penyelesaian skripsi ini dan juga menjadi teman disaat

susah, memberikan keceriaan dan berbagi wawasan yang tak akan

terlupakan semoga kita tetap menjadi teman selamanya.

12. Semua pihak yang telah membantu sehingga skripsi ini dapat

terselesaikan.




x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL …………………………………………………...

LEMBAR PERNYATAAN…………………………………………….

LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI…..…………………

LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI…………………..

ABSTRAK………………………………………………………………

ABSTRACT……………………………………………………………..

KATA PENGANTAR…….…………………………………………….

UCAPAN TERIMAKASIH……………………………………………

DAFTAR ISI…………………………………………………………….

DAFTAR TABEL……………………………………………………….

DAFTAR GAMBAR……………………………………………………

DAFTAR LAMPIRAN…………………………………………………

i

ii

iii

iv

v

vi

vii

viii

x

xii

xiii

xv

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah………………………………………

1.2 Rumusan Masalah…………………………………………….

1.3 Batasan Masalah ……………………………………………...

1.4 Tujuan Penelitian……………………………………………...

1.5 Manfaat Penelitian ……………………………………………

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Hidroksiapatit ………………………………………………...

2.2 Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea)………………….

2.3. Lilin Sarang Lebah (Beeswax)………………………………..

2.4. Hidroksiapatit sebagai Scaffold……………………………….

2.5. Scanning Electron Microscope (SEM)………………………..

2.6. X-Ray Diffraction (XRD)……………………………………..

2.7. Kekuatan Tekan (Compressive Strength)……………………..

2.8. Uji Porositas dan Densitas…………………………………….

1

1

4

5

5

6

7

7

9

11

14

18

21

23

24




xi

BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian…………………………………

3.2. Alat dan Bahan Penelitian…………………………………….

3.2.1 Alat Penelitian…………………………………………

3.2.2 Bahan Penelitian ……………………………………...

3.3 Prosedur Penelitian……………………………………………

3.4 Rancangan Penelitian…………………………………………

3.4.1.Persiapan Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang

Lebah…………………………………………………

3.4.2.Pembuatan Senyawa Hidroksiapatit…………………….

3.5. Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori…………………………

3.5.1. Uji XRD ………………………………………………..

3.5.2. Pengujian SEM untuk Mengukur Diameter Pori ………

3.5.3. Uji Compressive Strength…………………………………..

3.5.4. Pengujian Porositas dan Densitas……………………….

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Preparasi Cangkang Keong Sawah……………………….

4.2 Hasil Preparasi Lilin Sarang Lebah…………………………….

4.3 Hasil Uji XRD (X-Ray Diffraction)………………………………...

4.4 Hasil Uji SEM (Scanning Electron Microscope)……………….

4.5. Hasil Uji Porositas dan Densitas………………………………..

4.6. Hasil Uji Tekan (Compressive Strength)……………………….

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan……………………………………………………..

5.2. Saran…………………………………………………………….

DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………...

LAMPIRAN…………………………………………………………….

26

26

26

27

27

27

27

27

28

30

30

31

31

32

34

34

36

37

39

42

45

48

48

49

50

54




xii

DAFTAR TABEL

Nomor

2.1

2.2

3.1

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

Judul Tabel

Kandungan di dalam lilin sarang lebah…………………

Sifat mekanik dan fisis pada scaffold……………………

Daftar persentase cangkang keong sawah dan lilin

lebah……………………………………………………..

Kandungan mineral cangkang keong sawah setelah

dikalsinasi………………………………......................

Prosentase kemurnian hidroksiapatit dengan variasi

komposisi dari cangkang keong sawah dan lilin sarang

lebah pada pembuatan hidroksiapatit…………………..

Ukuran diameter pori hidroksiapatit dengan variasi


lebah pada pembuatan hidroksiapatit……………………

Hasil uji porositas dan densitas untuk beberapa variasi


lebah pada pembuatan hidroksiapatit……………………

Hasil uji compressive strength untuk beberapa variasi

komposisi dari cangkang keong sawah dan porogen lilin

sarang lebah pada pembuatan hidroksiapatit…………….

Halaman

13

15

28

35

38

40

42

46




xiii

DAFTAR GAMBAR

Nomor

2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

4.1

4.2

4.3

4.4

Judul Gambar

Struktur Hidrokiapatit…………………………………….

Cangkang Keong Sawah………………………………….

Lilin sarang lebah (Beeswax)…………………………….

Struktur matriks tulang……………………………………

Bagian tulang……………………………………

Observasi SEM morfologi hidroksiapatit berpori dengan

gradient porositas ………………………………………...

Diagram Sederhana Prinsip SEM…………………………

Skema difraksi sinar –X berdasarkan hukum Bragg….......

Diametral Compressive Stress……………………………

Diagram Alir Prosedur Penelitian………………………...

XRD tipe PAN alytical X'Pert PRO………………………

SEM tipe INSPECT S50 …………………………………

Autograph tipe AG-10 Te Shimadzu……………………...

Pengujian porositas sampel……………………………….

Cangkang keong sawah yang sudah dikalsinasi………….

Hasil ekstrak lilin sarang lebah…………………………...

Grafik spektrum XRD dengan HAp dan lilin sarang lebah

(a) HAp 100% dan lilin lebah 0%, (b) HAp 90% dan lilin

lebah10%, (c) HAp 80% dan lilin lebah 20%, (d) HAp

70% dan lilin lebah 30%, (e) HAp 60% dan lilin lebah

40%.............................................................................

Hasil analisis SEM Hidroksiapatit dengan HAp dan lilin

sarang lebah (a) HAp 100% dan lilin lebah 0%, (b) HAp

90% dan lilin lebah 10%, (c) HAp 80% dan lilin lebah

20%, (d) HAp 70% dan lilin lebah 30%, (e) HAp 60%

dan lilin lebah 40%..............................................................

Halaman

7

9

12

15

16

17

19

22

23

29

30

31

32

33

35

36

37

39




xiv

4.5

4.6

4.7

Grafik hasil uji porositas terhadap variasi komposisi lilin

sarang lebah……………………………………………….

Grafik hasil uji densitas terhadap variasi komposisi lilin

sarang lebah……………………………………………….

Grafik hasil uji compressive strength terhadap variasi

komposisi lilin sarang lebah………………………………

43

44

46




xv

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor

1.

2.

3.

4.

5.

Judul Lampiran

Alat dan bahan pembuatan sampel

Hasil uji XRD

Hasil uji SEM

Hasil perhitungan uji porositas dan densitas

Hasil perhitungan uji compressive strength




1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Masalah

Kasus kecelakaan di Indonesia tergolong cukup tinggi dapat dilihat dari data

Departemen Kesehatan RI. Berdasarkan hasil Riset Kesehatan Dasar

(RIKERDAS) oleh Badan Penelitian dan Pengembangan Depkes RI tahun 2007 di

Indonesia terjadi kasus fraktur yang disebabkan oleh cedera antara lain karena

jatuh, kecelakaan lalu lintas, dan trauma benda tajam atau tumpul. Dari 45.987

peristiwa terjatuh yang mengalami fraktur sebanyak 1.775 orang (3,8%), dari

20.829 kasus kecelakaan lalu lintas, yang mengalami fraktur sebanyak 1.770

orang (8,5%), dari 14.127 trauma benda tajam/tumpul, yang mengalami fraktur

sebanyak 236 orang (1,7%). (Depkes RI, 2007).

Dari kenyataan diatas terlihat bahwa kebutuhan implan di bidang orthopaedi

semakin meningkat. Dapat dilihat juga pada tahun 2012, di RSUP Dr. Sardjito,

Yogyakarta terdapat 16 pasien yang telah memasang implan atau 192 pasien per

tahun (Candra, 2012). Implan yang digunakan adalah bahan logam. Bahan logam

yang digunakan adalah stainless steel, sehingga perlu menyuplai dari luar negeri

dan harganya cukup mahal.

Stainless steel adalah salah satu alternatif sebagai implan yang mempunyai

sifat tidak dapat meregenerasi tulang baru, membatasi fungsi organ,

biokompatibilitas rendah, dan mempengaruhi bioaktifitas dalam tubuh (Sulistiono

dkk., 2007). Selain itu produk hasil korosi akan bereaksi dengan tubuh dan akan




2

menyebabkan kegagalan implantasi dini (Kayin B., 2009). Sehingga jika stainless

steel diimplankan pada tubuh, maka implan tersebut harus diambil dalam jangka

waktu tertentu.

Solusi pembuatan implan yang dapat diserap oleh tubuh sangat diperlukan.

Implan dapat dibuat dengan menggunakan material sintetik alternatif dari bahan

logam, keramik, polimer, dan komposit. Salah satu contoh material sintetik adalah

hidroksiapatit. Hidroksiapatit dengan rumus kimia Ca10

(PO4)6(OH)

2 adalah salah

satu contoh apatit serbuk dan merupakan komponen anorganik utama pada tulang

dan gigi (Kehoe, 2008). Hidroksiapatit merupakan salah satu kristal kalsium fosfat

yang akan memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Hidroksiapatit berfungsi

sebagai pelapis tulang buatan yang dimasukkan ke dalam tubuh (Dahlan et al.

2009).

Hidroksiapatit yang digunakan dalam bidang medis diproduksi dalam

bentuk padat, serbuk, dan berpori. Hidroksiapatit padat digunakan sebagai implan

sendi sedangkan hidroksiapatit berpori dapat digunakan sebagai pengganti

kerusakan jaringan tulang (Rajabi et al. 2000). Sebagian besar penelitian implan

tentang hidroksiapatit menunjukkan bahwa tingkat infiltrasi jaringan

hidroksiapatit berpori lebih baik daripada hidroksiapatit yang padat. Jika kita

menggunakan bahan alami dalam pembuatan hidroksiapatit maka akan mudah

diserap oleh tubuh. Tingkat infiltrasi pembentukan tulang baru sangat tergantung

pada karakteristik pori seperti porositas, ukuran pori, dan bentuk pori

(Priyambodo, C., 1997).




3

Penelitian ini diharapkan bisa mengatasi masalah di atas, yaitu dengan

mensintesis hidroksiapatit menggunakan bahan dasar alami berupa cangkang

keong sawah (Pila ampullacea). Keong sawah yang biasanya menjadi hama pada

tanaman padi dapat dimanfaatkan sebagai sumber Ca(OH)2, karena dalam

cangkang keong sawah setelah dikalsinasi mengandung kadar kalsium sebesar

52,12% (Winata, 2012). Selain cangkang keong sawah bahan dasar lainnya yaitu

H3PO4 sebagai sumber fosfat dan lilin sarang lebah (beeswax) sebagai pembentuk

porositas. Karena dalam penelitian sebelumnya setelah ditambah lilin sarang lebah

hidroksiapatit yang dihasilkan memiliki ukuran pori antara 1,3 μm sampai 2,5 μm

(Juwita R., 2012).

Sarang lebah mengandung lilin sebanyak 30%. Lilin dari sarang lebah ini

memiliki struktur kimia yang kompleks dengan titik lebur 61 - 69°C. Penggunaan

porogen dari lilin sarang lebah diharapkan dapat meningkatkan biokompatibilitas,

mampu mempercepat penyerapan nutrisi, mineralisasi pada jaringan yang rusak.

Sehingga mempermudah sel untuk berinfiltrasi dalam pori dan dapat mempercepat

proses remodeling tulang (Rismunandar, 1990).

Terdapat beberapa metode untuk mensintesis hidroksiapatit yaitu metode

basah, metode kering, reaksi hidrotermal, dan sol gel (Balumurugan et. al 2005 &

Kehoe, 2008). Pada penelitian ini, metode yang digunakan adalah metode basah.

Metode basah yaitu metode menggunakan reaksi cairan (dari larutan menjadi

padatan). Metode ini umum digunakan karena sederhana dan menghasilkan

serbuk hidroksiapatit dengan sedikit kristal atau amorf. Keuntungan dari metode

basah adalah hasil samping sintesisnya air, kemungkinan terkontaminasi selama




4

pengolahan sangat rendah, dan biaya pengolahan rendah. Sintesis dengan metode

basah menghasilkan hidroksiapatit dengan tingkat kemurnian tinggi (Kehoe,

2008).

Pada penelitian ini sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan

cangkang keong sawah sebagai kalsiumnya dan direaksikan dengan H3PO4

sebagai phospat. Setelah itu ditambah dengan lilin sarang lebah sebagai penambah

ukuran pori. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM untuk

mengetahui ukuran pori, struktur morfologi pori, dan compressive strength untuk

mengetahui kekuatan dari hidroksiapatit, densitas, dan porositas.

1.2. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dikemukakan di atas, maka

perumusan masalah yang dapat dicapai dalam penelitian ini adalah sebagai

berikut.

1. Apakah campuran antara cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dan

porogen lilin sarang lebah bisa digunakan sebagai hidroksiapatit berpori ?

2. Apakah pengaruh variasi massa porogen lilin sarang lebah terhadap struktur

mikro, sifat fisis, dan sifat mekanik sampel hidroksiapatit berpori yang

dihasilkan dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea)?

3. Berapakah persentase berat porogen lilin sarang lebah agar diperoleh

hidroksiapatit berpori dengan karakter terbaik ?




5

1.3. Batasan Masalah

Untuk memudahkan penelitian sehingga permasalahan tidak meluas dan

menyimpang dari tujuan, maka penulis perlu membatasi masalah sebagai berikut.

1. Bahan yang akan digunakan adalah cangkang keong sawah (Pila ampullacea)

dengan porogen lilin sarang lebah madu yang berasal dari peternak madu di

Jombang dengan variasi yang tersedia pada tabel di metode penelitian agar

menghasilkan hidroksiapatit berpori.

2. Karakterisasi parameter mikropori dilakukan dengan menggunakan XRD

untuk mengetahui persentase hidroksiapatit di dalam sampel, karakterisasi

SEM dan karakterisasi fisis dilakukan dengan uji porositas, dan densitas.

3. Karakterisasi sifat mekanik dilakukan dengan mengukur compressive

strength.

4. Prosentase variasi berat lilin lebah yang digunakan pada penelitian ini adalah

10 %, 20 %, 30 %, 40 %.

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Mensintesis hidroksiapatit berpori berbasis kalsium dari cangkang keong

sawah (Pila ampullacea) dengan campuran porogen lilin sarang lebah.

2. Melakukan karakterisasi struktur kristal hidroksiapatit berpori menggunakan

XRD untuk mengetahui persentase hidroksiapatit di dalam sampel, Scanning

Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui tekstur morfologi, uji

compressive strength, porositas, dan densitas.




6

3. Membutuhkan prosentase berat lilin sarang lebah yang dapat menghasilkan

hidroksiapatit berpori dengan karakter terbaik

1.5. Manfaat Penelitian

1. Memberikan informasi ilmiah bahwa cangkang keong sawah (Pila

ampullacea) dengan campuran porogen lilin sarang lebah dapat disintesis

menjadi hidroksiapatit berpori.

2. Menghasilkan hidroksiapatit berpori yang ekonomis, sehingga terjangkau

bagi masyarakat.

3. Menghasilkan hidroksiapatit dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea)

dengan campuran porogen lilin sarang lebah dapat dimanfaatkan sebagai

kandidat scaffold.




7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Hidroksiapatit

Secara umum penyusun utama komponen anorganik tulang adalah kalsium

fosfat yang mempunyai dua fase yaitu amorf dan kristal. Senyawa kalsium fosfat

yang paling stabil adalah hidroksiapatit (Saraswathy et al. 2001). Hidroksiapatit

terdiri atas kalsium dan fosfat dengan rasio perbandingan Ca: P adalah 1,67 dan

densitasnya 3,19 g/ml (Ferraz et al., 2004).

Gambar 2.1 Struktur Hidrokiapatit (Warastuti dkk., 2011)

Penggunaan HA sebagai material implan untuk aplikasi medis semakin

meningkat saat ini. Beberapa penelitian seperti di India, telah memanfaatkan

bahan alam seperti batu koral, ganggang laut, dan cangkang telur ayam sebagai

sumber CaCO3 untuk pembentukan HA. Bahan alam diyakini lebih dapat diterima

oleh tubuh karena memiliki persamaan sifat fisiko kimia (Nurlaela, 2009). Dan

penelitian sebelumnya yaitu dengan mensintesis hidroksiapatit menggunakan

cangkang keong sawah setelah dikalsinasi, hasil yang didapat kadar kalsium




8

sebesar 52,12 % metode yang digunakan adalah metode presipitasi (Winata,

2012).

Hidroksiapatit banyak digunakan dalam dunia orthopedik karena sifat fisis,

kimia, mekanis, dan biologisnya sangat mirip dengan komponen utama tulang

manusia (Pattanayak et al. 2005; Pane, 2008). Oleh karena itu hidroksiapatit dapat

diaplikasikan di bidang ortopedi dan periodontal. Hidroksiapatit dapat digunakan

untuk bone filler, implan gigi, rekonstruksi tulang (Sahin, 2006).

Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu teknik

presipitasi, teknik hidrotermal, teknik multiple emulsion, biomimetic deposition

technique, electrodeposition technique. Teknik presipitasi adalah teknik sintesis

dengan reaksi kimia. Hal ini dilakukan dengan mencampurkan Calcium hydroxide

(Ca(OH)2) dan orthophosphoric acid (H3PO4) (Kumar, 2010).

Adanya karbonat dalam hidroksiapatit (disebut juga carbonated

hydroxyapatite/ CHA) akan meningkatkan biokompatibel dan bioaktif (Arifianto

dkk., 2006). Seperti yang telah disebutkan saat ini, material pensubstitusi tulang

yang terkemuka adalah keramik kalsium fosfat yang merupakan basis dari

hidroksiapatit ( Ca10(PO4)6(OH)2) dan (Ca3(PO4)2). Komposisi kimia dari senyawa

tersebut memiliki hubungan dengan mineral tulang (calcium-deficient carbonated

hydroxyapatite). Hidroksiapatit memiliki biokompatibilitas yang baik terhadap

kontak langsung dengan tulang. Perbedaan utama antara hidroksiapatit yang telah

disintering dan mineral tulang adalah derajat kristalinitas yang tinggi dan besar

pori atau kekosongan yang lebih sedikit karena terjadi proses pemadatan. Hasilnya




9

menyebabkan memiliki laju biodegradasi yang lebih tinggi dan memiliki

komposisi kimia yang berbeda dengan mineral tulang (Arifianto dkk., 2006)

2.2. Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea)

Keong sawah termasuk dalam kelas gastropoda. Gastropoda berasal dari

bahasa Yunani (Gaster = perut, Podos = kaki). Artinya hewan Gastropoda berarti

hewan-hewan yang memiliki kaki perut (Sutikno, 1995). Gambar dari cangkang

keong sawah dapat dilihat pada Gambar 2.2.

Adapun klasifikasi ilmiah dari cangkang keong sawah (Muktiani, 2009)

Kingdom : Animalia

Phylum : Mollusca

Kelas : Gastropoda

Ordo : Ampullarini

Famili : Ampullariidae

Genus : Pila

Spesies : Pila ampullacea

Gambar 2.2 Cangkang Keong Sawah




10

Menurut Oemarjati (1990), hewan kelas gastropoda umumnya

bercangkang tunggal, cangkangnya berbentuk spiral, beberapa jenis diantaranya

tidak mempunyai cangkang, kepala jelas, umumnya dengan dua pasang tentakel

kaki lebar dan pipih, memiliki rongga mantel dan organ-organ internal, bagi yang

bercangkang, antara kepala dan kaki terputus, insang berjumlah kurang lebih satu

atau dua buah, bernafas dengan paru-paru, organ reproduksi jumlah satu atau dua

fertilasi secara internal dan eksternal.

Keong sawah adalah sejenis siput air yang mudah dijumpai di perairan

tawar Asia tropis. Hewan bercangkang ini dikenal juga sebagai siput sawah, siput

air atau tutut. Bentuknya agak menyerupai siput murbai, masih berkerabat, tetapi

keong sawah memiliki warna cangkang hijau pekat sampai hitam. Hewan ini

dikonsumsi secara luas di berbagai wilayah Asia Tenggara dan memiliki nilai gizi

yang baik karena mengandung protein yang cukup tinggi (Sutikno, 1995).

Cangkang keong sawah atau cangkang tutut adalah pelindung karena

cangkang bersifat keras dan tutut memiliki tubuh yang lunak. Cangkang tersebut

mengandung banyak kalsium, karena di dalamnya terkandung kalsium karbonat

(CaCO3) atau zat kapur (Sutikno, 1995). Selain itu cangkang keong sawah juga

mengandung beberapa mineral yang disajikan pada tabel di bawah ini.

Cangkang keong sawah merupakan sumber kalsium secara alami dan

banyak tersedia di negara Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang

lebih murah bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit

yang harus diimpor dari luar negeri. Dalam penelitian sebelumnya, faktanya

bahwa cangkang keong sawah yang dihasilkan dari proses perebusan,




11

pembersihan, dan pengeringan, dikalsinasi pada suhu 800 oC selama 3 jam untuk

dijadikan serbuk. Setelah dilihat menggunakan X-Ray (Diffraction and Atomic

Absorbption Spectroscopy) hasil analisis menunjukkan bahwa fase kalsium

cangkang keong sawah setelah dikalsinasi adalah Ca(OH)2 dengan kadar kalsium

sebesar 52,12% sehingga bisa digunakan sebagai hidroksiapatit (Winata, 2012).

2.3. Lilin Sarang Lebah (Beeswax)

Malam adalah lilin yang paling baik dan dihasilkan oleh lebah pekerja dari

empat pasang kelenjar yang terdapat di bagian samping bawah perut. Puncak

sekresi malam adalah saat lebah pekerja berumur dua minggu. Kegunaan

terbanyak malam adalah untuk kosmetik, pembuatan lilin dan industri perlebahan.

Namun, juga sebagai formula untuk krim, salep, lotion, pomade, lipstik, pelapis

pil, dan juga untuk kesehatan karena pada lilin lebah mengandung senyawa

antibiotik (Sihombing, 1997).

Lilin lebah memiliki rumus kimia C13H27CO2C26H53. Lilin lebah merupkan

lilin yang dibentuk oleh lebah madu di sisiran sarangnya sebagai bahan utama dan

diperkuat dengan bahan perekat yang disebut propolis. Propolis juga merupakan

resin lengket yang berasal dari batang pohon atau kulit kayu, dikumpulkan, dan

diproses dengan sekresi cairan ludah lebah. Setiap jenis lebah memiliki sumber

resin tertentu yang ada di daerah masing-masing sehingga komposisi propolis

sangat bervariasi (Riyanti dkk, 2009).

Propolis adalah produk alam tidak beracun dengan banyak khasiat dari

segi farmakologis. Beberapa kandungan propolis yang telah diidentifikasi adalah

flavonoid aglikon, derivat asam sianamat, dan terpenoid (Franz, 2008). Flavonoid




12

merupakan kandungan utama propolis. Propolis memiliki kandungan bahan yang

bersifat antibakteri yang dapat menghambat pertumbuhan bakteri. Komponen

propolis yang bersifat antibakteri yaitu polyisoprenylated benzophenone, galangin

pinobanksin, dan pinocembrin. Bakteri yang dapat dibunuh yaitu Staphylococcus

aureus dan Escherichia coli (Julita dkk., 2012)

Ada tiga jenis lilin yang dikenal di alam, yakni yang berasal dari hewan,

tumbuhan dan petrolium atau mineral. Lilin asal hewan yakni malam (beeswax)

adalah salah satu lilin yang struktur kimianya stabil dan terkenal sepanjang sejarah

perdagangan dunia (Sihombing, 1992). Sarang lebah merupakan koloni bangunan

unik dari bahan "malam" atau lilin dengan penghuni ± 30.000 ekor lebah. Koloni

lebah ini dibentuk dari lilin sebagai bahan utama dan diperkuat dengan bahan

perekat yang disebut propolis. Lilin lebah dibentuk melalui proses kimia dengan

madu sebagai bahan baku (Sihombing, 1992).

Gambar 2.3 Lilin Sarang Lebah (Beeswax)

Lilin lebah merupakan lilin yang kompleks dibentuk dari campuran

beberapa komponen yang ditunjukkan pada tabel 2.2




13

Tabel 2.1. Kandungan di dalam Lilin Sarang Lebah (Rismunandar, 1990)

kandungan Jumlah

hidrokarbon 14%

monoester 35%

diester 14%

triester 3%

hidroksi

monoester 4%

hidroksi poliester 8%

asam poliester 2%

asam ester 1%,

asam bebas,

alkohol bebas 1%

Sisanya tidak

diketahui 6%

Titik lebur lilin lebah murni berkisar antara 61-69oC (142-156

oF), indeks

refraksinya 1,44. Tahanan dielektrisnya 2,9 dan berat jenis pada suhu 20oC adalah

0,96 lebih ringan dari air. Tidak larut dalam air dan sedikit larut dalam alkohol

dingin (Rismunandar, 1990). Benzen chloroform, karbon disulfida, eter dan

beberapa minyak yang mudah menguap melarutkan malam komplit. Bau dan

rasanya khas dan terbakar dengan nyala kuning bersih dan mengeluarkan aroma

unik. Malam sering terkontaminasi dengan sedikit polen, propolis, dan madu yang

meningkatkan berat jenis dan warnanya (Sihombing, 1992).

Pada penelitian sebelumnya, bahwa hidroksiapatit yang telah ditambah

dengan porogen lilin sarang lebah hasil pori yang dihasilkan bertambah. Hal

tersebut terlihat pada karakterisasi SEM yang menunjukkan terbentuknya kalsium

fosfat yang ditandai dengan bentuk morfologi sampel yang terdiri dari butiran-

butiran yang membentuk pori dengan ukuran pori makro diantara 1,3 μm sampai

2,5 μm (Juwita, R., 2012).




14

2.9. Hidroksiapatit sebagai Scaffold

Hidroksiapatit memiliki beberapa macam bentuk, antara lain hidroksiapatit

berbentuk serbuk dan juga dalam bentuk scaffold atau foam. Hidroksiapatit

scaffold adalah hidroksiapatit yang memiliki matriks berpori. Ukuran pori-pori

dalam hidroksiapatit scaffold dapat bervariasi, bergantung pada volume scaffold

yang diproduksi (Sergey, 2009).

Hidroksiapatit yang berpori dapat berikatan dengan kuat pada jaringan

tulang. Struktur hidroksiapatit dengan porositas teratur mirip dengan struktur

alami jaringan tulang. Hal ini membuat hidroksiapatit scaffold lebih mudah

diimplan ke dalam jaringan tulang. Hidroksiapatit scaffold yang diinduksi ke

dalam jaringan tulang tidak menghambat pertumbuhan jaringan tulang alami, dan

dapat mencegah pergeseran dan kehilangan implan yang sudah diinduksikan ke

dalam tubuh (Sergey, 2009).

Scaffold atau pori dalam hidroksiapatit dapat dibentuk dari berbagai

macam bahan, termasuk polimer, keramik, logam, dan komposit-komposit

lainnya. Pori tersebut memiliki struktur yang terbuka dan permukaannya yang

biokompatibel mempunyai kondisi ideal untuk pertumbuhan sel dan diferensiasi

jaringan. Pori yang terdapat di dalam hidroksiapatit ini dapat digunakan sebagai

matriks untuk penggantian jaringan tulang. Pori tersebut juga dapat ditingkatkan

respon biologinya dengan menambahkan polimer seperti kolagen dan kitosan

(Sergey, 2009).




15

Gambar 2.4 Struktur Matriks Tulang (Sergey, 2009)

Sebagian besar penelitian pada implantasi hidroksiapatit berpori

menunjukkan bahwa tingkat infiltrasi jaringan di pori dan pembentukan tulang

baru sangat tergantung pada karakteristik pori seperti porositas, ukuran pori,

distribusi ukuran pori dan bentuk pori (Priyambodo, C., 1997). Hulbert

menyatakan bahwa pori minimum dengan ukuran 100 mikrometer sampai 135

mikrometer diperlukan untuk bahan implan berpori untuk dapat berfungsi dengan

baik. Pada bahan in vivo selalu diberi tekanan mekanis seperti kompresi,

tegangan, dan torsi.

Tabel 2.2 Sifat Mekanik dan Fisis pada Scaffold (Ficai et al., 2011)

Sifat biomekanik Tulang Spongious

Kekuatan tekan (MPa) 2-12

Densitas (gr/cm3) 0,1 – 1,0

Pada aplikasi scaffold pada tulang panjang seperti femur terdiri dari tulang

spons (cancellous) dan tulang kompak (Park et al., 2007). Tulang kompak adalah

jaringan yang tersusun rapat dan terutama ditemukan sebagai lapisan di atas

jaringan tulang spongious (Sloane, 2003). Tulang spongious terdiri dari tulang




16

trabekula yang mengelilingi sumsum tulang. Tulang spongious sebagian besar

terdapat pada epifisis tulang panjang dan di bagian dalam tulang vertebra,

sedangkan tulang kortikal menyusun sebagian besar diafisis tulang panjang (Park

et al., 2007). Bagian-bagian tulang dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2.5 Bagian Tulang (Park et al., 2007).

Tulang kompak dan spongious memiliki komposisi yang sama namun

porositasnya berbeda (Sloane, 2003). Pada tulang femur, porositas tulang kortikal

berkisar antara 5% – 30%, sedangkan tulang spongious porositasnya sebesar

±70% (Keaveny, 2004). Tulang kortikal memiliki nilai compressive strength

sebesar 138 – 170 MPa (Ylinen, 2006). Sedangkan untuk nilai compressive

strength pada tulang spongious adalah berkisar antara 0,5 - 50 MPa (Grimm, M.J.,

2004). Jumlah tulang kompak dan spongious relatif bervariasi bergantung pada

jenis tulang dan bagian yang berbeda dari tulang yang sama. Untuk ukuran pori

scaffold yang paling cocok atau efektif untuk pertumbuhan sel tulang pada tulang

spongious adalah pada kisaran ukuran 100 – 400 µm (Swain, 2009).

Pengembangan bahan pengganti tulang berpori ditujukan untuk meniru

struktur mikro dan berpori dari mineral tulang hidup (Yarlagadda et al. 2005).

Keramik makrobioaktif dan mikropori mempunyai luas permukaan yang besar




17

dan memberi kontak osteogenesis yang sesuai (Frieβ W., 2002). Hal ini untuk

mencegah gangguan formasi jaringan ikat yang akan menghambat stabilitas

jangka panjang dari implan. Karakteristik fisik hidroksiapatit berpori meliputi

tingkat porositas, distribusi ukuran pori, morfologi dan orientasi pori, dan

pengaruh interkonektivitas penetrasi pori tulang dalam implan (Nasim et al.

2010). Pori interkonektivitas memungkinkan sirkulasi dan pertukaran cairan

tubuh, difusi ion, pasokan gizi, penetrasi sel osteoblas, dan vaskularisasi. Selain

hidroksiapatit berpori konvensional, telah dikembangkan pula keramik berpori

dengan distribusi ukuran pori bimodal (Toibah dan Iis 2008) atau bahkan keramik

berpori dengan gradien porositas untuk merangsang struktur bimodal dari tulang

alami. Struktur pori bimodal yaitu material yang memiliki mikropori dan

mesopori (ukuran pori 2-50 nm) (Young et al. 2010).

Gambar 2.6 Observasi SEM Morfologi Hidroksiapatit Berpori dengan

Gradien Porositas (Toibah dan Iis 2007).

Terdapat beberapa metode yang dapat digunakan untuk pembentukan

hidroksiapatit berpori , antara lain sebagai berikut (Toibah dan Iis 2007) :

1. Pembentukan struktur berpori menggunakan partikel volatile (partikel yang

mudah menguap) dapat membentuk pori ketika terjadi pembakaran selama

sintering.




18

2. Pembentukan struktur berpori melalui pencampuran dengan porogens yang

larut dalam air dengan bubuk hidroksiapatit tanpa proses sintering.

3. Konversi kerangka karang laut dan tulang alami.

4. Teknik keramik berbusa.

5. Metode polimer sponge

Reaksi pembentukan hidroksiapatit yang melibatkan reaksi antara asam

(H3PO

4) dan basa (Ca(OH)

2) antara lain sebagai berikut :

10Ca(OH) 2

+ 6H3PO

4 Ca

10(PO

4)6(OH)

2 + 18H

2O

Berbagai jenis pereaksi dapat digunakan untuk membuat pori misalnya

parafin, naftalena, karbon, pati, tepung, atau polimer sintetik yang dicampur

dengan serbuk hidroksiapatit atau suspensinya. Pori dapat terbentuk ketika

dilakukan sintering, partikel porogen yang terjebak akan meninggalkan

hidroksiapatit sehingga membentuk pori. Cara ini memungkinkan pengendalian

langsung terhadap karakteristik pori dari fraksi, ukuran, morfologi, dan distribusi

sesuai dengan zat porogen yang digunakan. Keramik berpori yang diperoleh

dengan metode ini biasanya berukuran pori diameter 0,1-5000 μm (Toibah dan Iis

2008).

2.5. Scanning Electron Microscope (SEM)

Untuk mengetahui struktur mikro bahan, digunakan peralatan SEM

(Scanning Electron Microscopy). Teknik SEM pada hakekatnya merupakan

pemeriksaan dan analisis permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh adalah

gambar topografi permukaan dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan.

Katakunci dari SEM adalah Scanning yang berarti bahwa berkas elektron




19

“menyapu” permukaan spesimen, titik demi titik dengan sapuan berbentuk baris

demi baris. Intensitas gambar pada SEM bergantung pada nomor atom unsur yang

ada pada permukaan spesimen. Melalui cara ini akan diperoleh gambar yang

menyatakan perbedaan unsur kimia. Warna lebih terang menunjukkan unsur kimia

yang nomor atomnya lebih tinggi (Ananto, 2008).

Kandungan berbagai unsur kimia dapat diperoleh secara kuantitatif

ataupun semi-kuantitatif dengan penggabungan teknik SEM dan teknik EDAX

(Energy Dispersive Analysis X-Ray). Maka dengan penggabungan teknik SEM

dan teknik EDAX akan dapat mengidentifikasi unsur yang dimiliki oleh fasa yang

terlihat dalam gambar struktur mikro (Ananto, 2008).

Gambar 2.7 Diagram Sederhana Prinsip SEM (Ananto, 2008)

Prinsip yang digunakan dalam metode SEM adalah mekanika kuantum

yaitu elektron berperilaku sebagai gelombang. Panjang gelombang berkaitan

dengan energi yang dimilikinya. Panjang gelombang yang tampak lebih pendek

dari panjang gelombang cahaya tampak akan mencitrakan objek yang lebih kecil

dengan resolusi tinggi. Analisis kuantitatif dari sampel yang bersangkutan




20

dimungkinkan dengan menggunakan spektrum refleksi dan absorbsi elektron

(Syafrudin, 2011).

Metode SEM menggunakan rangkaian alat yang memiliki filamen dengan

tegangan pemercepat 2-30 kV sebagai sumber penghasil berkas elektron. Berkas

tersebut dilewatkan melalui sederet lensa elektromagnetik untuk menghasilkan

citra dari sumber elektron pada sampel (10 nm atau kurang) (Syafrudin, 2011).

Filamen yang biasa digunakan berupa benang halus tungsten sebagai

sumber elektron dengan tekanan vakum sekitar 10-5

torr. Citra yang lebih terang

dan jelas dapat dicapai dengan penembak LaB6 pada 10-6

torr, sedangkan untuk

citra yang lebih halus digunakan sumber emisi yang beroperasi 10-9

torr

(Syafrudin, 2011).

Sebelum melewati lensa elektromagnetik terakhir berkas elektron

dibelokkan sehingga dapat memindai permukaan sampel. Sinkronisasi pemindaian

dengan tabung sinar katoda dan gambar dibuat pada daerah yang dipindai dari

sampel tersebut. Kontras pada gambar sinar katoda disebabkan adanya variasi

refleksitas sepanjang permukaan sampel (Syafrudin, 2011).

Pada saat berkas elektron menumbuk permukaan sampel, ada beberapa

kemungkinan yang terjadi yaitu sebagian elektron dipantulkan kembali sebagai

elektron hamburan balik (back scattered electron / BSE) atau elektron sebagian

terlepas sebagai elektron sekunder berenergi rendah (SE). Emisi radiasi

elektromagnetik dari sampel terjadi pada berbagai panjang gelombang, namun

yang menjadi perhatian adalah panjang gelombang cahaya tampak

(cathodoluminiscence) dan sinar-X (Syafrudin, 2011).




21

Elektron hamburan balik (BSE) dan elektron sekunder (SE) dipancarkan

dan terpantul dari sampel dikumpulkan oleh scintilator yang menghasilkan suatu

pulsa cahaya pada saat kedatangan satu elektron. Cahaya yang dipancarkan

kemudian diubah dalam bentuk sinyal listrik dan dikuatkan oleh photomultiplier.

Setelah mengalami berbagai perlakuan sinyal tersebut dilewatkan pada grid

tabung sinar katoda. Scintilator biasanya dipasang pada potensial antara 5-10 kV

untuk mempercepat elektron terpancar berenergi rendah agar elektron tersebut

dapat memancarkan cahaya pada saat menembak scintilator. Scintilator diberi

perisai untuk mencegah pembelokkan berkas elektron primer karena adanya

tegangan yang sangat tinggi pada scintilator (Syafrudin, 2011).

Adanya kontras pada tabung sinar katoda sebagai hasil akhir proses SEM

disebabkan oleh beberapa faktor sebagai berikut (Syafrudin, 2011) :

1. Topografi dan arah permukaan sampel.

2. Sifat kimia dari permukaan sampel.

3. Perbedaan tegangan listrik pada permukaan sampel

2.6. X-Ray Diffraction (XRD)

Difraksi sinar-X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal dengan

XRD, merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material

kristalin maupun non-kristalin, sebagai contoh identifikasi struktur kristalit

(kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi

gelombang elektromagnetik sinar-X. Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk

mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter

struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.




22

Perangkat difraktometer terdiri atas X-ray tube, collimating slits, sample

holder, dan detektor. X-ray tubeberada dalam kondisi vakum yang berperan untuk

menghasilkan sinar-X. Ketika filamen-filamen yang berada di dalam X-ray tube

dihubungkan dengan power supply bertegangan tinggi, maka akan mengeluarkan

elektron-elektron di sekitar permukaannya. Elektron yang dipancarkan dengan

tegangan tinggi akan menumbuk target (Cu, Mo, W, dan Mn) (Prasetyanti, 2008)

Energi kinetik elektron yang menumbuk target berubah menjadi sinar-X.

Sinar-X yang dihasilkan akan melewati collimating slits yang mengarah ke

sample holder yang di dalamnya telah dimasukkan sampel yang akan dianalisa.

Ketika detektor diputar, maka intensitas dari sinar-X pantul akan direkam.

Detektor akan merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi

pola difraksi yang dapat dilihat pada layar computer (Connolly JR, 2007). Data

yang diperoleh dari karakterisasi XRD menggambarkan grafik antara sudut

hamburan (2θ) dengan intensitas. Peristiwa difraksi akan terjadi apabila

memenuhi hukum Bragg sehingga akan membentuk interferensi konstruktif dan

suatu puncak. Seperti yang terlihat pada Gambar 2.8.

Gambar 2.8 Skema Difraksi Sinar –X Berdasarkan Hukum Bragg

(David H, 1989)




23

2.7. Kekuatan Tekan (Compressive Strength)

Compressive strength adalah ukuran ketahanan sampel terhadap tekanan

yang diberikan pada sampel sebelum sampel tersebut rusak. Besarnya

compressive strength tergantung pada tegangan yang diberikan pada sampel.

Sedangkan tegangan sendiri merupakan perubahan gaya terhadap luas penampang

daerah yang dikenai gaya tersebut. Nilai tegangan dapat diperoleh dari persamaan

2.1. (Syafrudin, 2011).

(2.1)

Cara lain yang digunakan untuk pengujian compressive strength bahan

adalah dengan menggunakan diametral compressive stress. Untuk itu disiapkan

sampel berbentuk silinder disk lalu diberi tekanan secara diametral. Compressive

stress timbul dalam arah tegak lurus terhadap sampel. Besarnya compressive

stress pada arah tegak lurus sama besar dengan nilai tegangan yang diberikan

(Syafrudin, 2011).

Gambar 2.9 Diametral Compressive Stress (Syafrudin, 2011).




24

Pada diametral compressive stress, stress terbentuk dalam arah tegak lurus

terhadap beban yang diberikan. Besarnya compressive strength dihitung dengan

Persamaan 2.2. (Syafrudin, 2011).

(2.2)

dimana P adalah beban untuk mematahkan atau memecah sampel tersebut, t dan d

masing-masing adalah tebal dan diameter sampel. Sampel harus dipasang tegak

sampai pecah supaya rumus tersebut memberi hasil yang sah (Syafrudin, 2011).

2.8. Uji Porositas dan Densitas

Porositas didefinisikan sebagai persentase volume ruang kosong.

Pengujian porositas dilakukan untuk mengetahui besarnya porositas yang terdapat

dalam benda uji. Semakin tinggi porositas yang terdapat pada benda uji maka

semakin rendah kekuatannya. Porositas dari benda uji dapat diperoleh dengan

Persamaan 2.3 sebagai berikut : (Kurniawan, 2012).

(2.3)

Densitas didefinisikan sebagai perbandingan jumlah massa dengan jumlah

volume. Pengujian porositas dilakukan untuk mengetahui kerapatan atom di

dalam sampel. Semakin rapat atom yang ada di dalam sampel maka nilai

densitasnya semakin besar. Densitas dari benda uji dapat diperoleh dengan

persamaan 2.4 sebagai berikut: (Harmanto, 2012)

(2.4)




25

Dimana,

mb = massa basah dari benda uji (gram)

mk = massa kering dari benda uji (gram)

Vb = volume benda uji (cm3)

ρair = massa jenis air (1 gr/cm3)




26

BAB III

METODE PENELITIAN

3.3. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan februari 2014 sampai dengan

bulan Juni 2014. Tempat pelaksanaan penelitian dilakukan di Laboratorium Fisika

Material Departemen Fisika Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga,

Laboratorium Dasar Bersama (LDB) Fakultas Farmasi Universitas Airlangga

untuk uji compressive strength, Instalasi Pusat Biomaterial dan Bank Jaringan

RSUD Dr. Soetomo, Surabaya untuk sintering sampel, Laboratorium Sentral

FMIPA UM untuk Uji SEM, dan Laboratorium Metalurgi Teknik Industri ITS

Surabaya untuk uji XRD.

3.4. Alat dan Bahan Penelitian

3.4.1 Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat untuk pembuatan

sampel dan pengujian sampel. Alat untuk pembuatan sampel adalah neraca

analitik, furnace, crucible, beaker glass pyrex, pipet, hot plate, thermometer.

Sedangkan alat yang digunakan dalam penelitian ini untuk karakterisasi sifat

mikro dan sifat mekanik antara lain Scanning Electron Microscope (SEM) tipe

INSPECT S50, alat uji Compressive Strength yaitu Autograph tipe AG-10 Te

Shimadzu, difraktometer sinar-X PAN alytical X'Pert PRO untuk mengetahui

senyawa yang terkandung pada hidroksiapatit.




27

3.4.2 Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan untuk pembuatan sampel adalah cangkang keong

sawah (Pila ampullacea), lilin sarang lebah, etanol 96%, H3PO4, aquades, kertas

saring, dan alumunium foil.

3.5 Prosedur Penelitian

Penelitian tentang “Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari

Cangkang Keong (Pila ampullacea) dengan Porogen Lilin Sarang Lebah sebagai

Aplikasi Scaffold” ini dilakukan dalam dua tahap pelaksanaan yaitu tahap

pembuatan sampel dan tahap pengujian sampel. Tahap pembuatan sampel

meliputi proses persiapan cangkang keong dan lilin sarang lebah, dan pembuatan

senyawa hidroksiapatit. Sedangkan tahap pengujian sampel meliputi pengujian

SEM, XRD, pengujian compressive strength, porositas, dan densitas. Secara garis

besar diagram alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.1.

3.4. Rancangan Penelitian

Berikut tahapan yang dilakukan pada penelitian ini :

3.4.1.Persiapan Cangkang Keong dan Lilin Sarang Lebah

Tahap pertama mengkalsinasi cangkang keong yang akan digunakan sebagai

perkusor kalsium. Cangkang keong dibersihkan terlebih dahulu dari kotoran

makro, membran dieliminasi dari cangkang, cangkang tersebut lalu dikeringkan di

udara terbuka selama 8 jam, dan dipanaskan pada suhu 1000°C selama 5 jam

untuk dikalsinasi. Cara melakukan kalsinasi adalah dengan cara memasukkan

cangkang keong sawah ke dalam furnace dengan memprogram suhu 1000°C

selama 5 jam. Tahap kedua yaitu pengambilan lilin dari sarang lebah dengan cara




28

merebus sarang lebah pada suhu 70 °C selama 10 menit, lilin yang dihasilkan lalu

disaring dan didinginkan pada suhu kamar 25°C.

3.4.2. Pembuatan Senyawa Hidroksiapatit

Pada penelitian ini dibuat dengan metode presipitasi dengan menggunakan

perkusor Ca(OH)2 yang berasal dari cangkang keong sawah dan H3PO4 dengan

molaritas 1:0,6. Perkusor H3PO4 dan Ca(OH)2 masing-masing dilarutkan dengan

etanol (C2H5O) 96% sebanyak 100 ml. Presipitasi dilakukan dengan meneteskan

H3PO4 ke larutan CaO pada suhu 37°C dengan pengadukan 300 rpm agar

campuran tersebut homogen. Larutan H3PO4 diteteskan 1,0 ml/menit, dalam

beaker glass yang berisi larutan Ca(OH)2 diatas hot plate yang berputar.

Lilin sarang lebah dimasukkan ke dalam larutan H3PO4 + CaO yang telah

tercampur dan dilakukan sonikasi dengan amplitudo sebesar 40% selama 15

menit. Larutan kemudian diendapkan selama 24 jam. Larutan diaduk pada suhu

60°C dengan kecepatan 300 rpm sampai larutan berubah menjadi gel. Gel yang

diperoleh dipindahkan kedalam crucible dan dipanaskan pada suhu 110 °C selama

5 jam, selanjutnya dilakukan sintering pada suhu 900°C selama 2 jam. Sampel

yang akan dibuat disesuaikan dengan Tabel 3.1. Perhitungan prosentase serbuk

cangkang keong sawah dapat dilihat pada Lampiran 1

Tabel 3.1 Daftar Persentase Serbuk Cangkang Keong Sawah dan Lilin Lebah

Sampel

Persentase

senyawa

Hidroksiapatit

(%)

Persentase

porogen lilin

(%)

A 100 0

B 90 10

C 80 20

D 70 30

E 60 40




29

Gambar 3.1 Diagram Alir Prosedur Penelitian

Persiapan bahan Cangkang

keong dan Porogen lilin

lebah

Larutan

diendapkan

Cangkang keong dikalsinasi

(10000C)

Lilin sarang lebah di

rebus (700C, 10 menit)

disaring kemudian

didinginkan

H3PO4 Sebagai

perkusor CaO Larutan diaduk (60 0C,

300 rpm) sampai

menjadi gel

Bahan dicampur dan diaduk

(300 rpm, 37°C)

Gel dipanaskan

(1100C)

Senyawa hidroksiapatit

(gel)

Disintering

(9000C)

Sampel

Uji Compressive

strength, SEM,

XRD, Porositas,

densitas. Dicampur dan disonikasi

Lilin lebah

ditambahkan

10 %, 20 %, 30

%, 40%




30

3.5. Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori

Karakterisasi sampel meliputi pengamatan morfologi yaitu porositas,

diameter pori dengan scanning electron microscope (SEM), XRD, dan pengujian

sifat mekanik compressive strength, densitas.

3.5.5. Uji XRD

Uji XRD dilakukan dengan menggunakan Xpert- Pro PANalytical dengan

sudut 2= 5°- 60°. Sampel diletakkan pada tempat berbentuk balok, setelah itu

sampel diletakkan pada alat uji. Hasil uji XRD tersaji dalam bentuk grafik

spektrum dan tabel. Pola difraksi berupa spektrum hasil uji XRD memberikan

informasi mengenai sudut terjadinya difraksi pada atom bahan ( 2) pada sumbu

horizontal dan besar intensitas yang dihasilkan pada sumbu vertikal. Identifikasi

fase dilakukan dengan membandingkan pola difraksi hidroksiapatit dengan data

International Center for Diffraction Data (ICDD).

Gambar 3.2 XRD Tipe PAN alytical X'Pert PRO




31

3.5.6. Uji SEM

Hidroksiapatit berpori yang telah disintesis diuji dengan SEM untuk melihat

permukaan sampel (morfologi), diameter pori. Adapun cara untuk menguji sampel

pada SEM yaitu sampel direkatkan dengan karbon pada tempat (stub) yang terbuat

dari logam dan dilapisi palladium. Lalu sampel dimasukkan dalam ruang

spesimen dan dilakukan pemotretan pada sampel sesuai dengan bagian yang

dipilih dari objek dengan pembesaran yang diinginkan sehingga diperoleh foto

yang baik dan jelas.

Gambar 3.3 SEM Tipe INSPECT S50

3.5.7. Uji Compressive Strength

Sebelum dilakukan kekuatan tekan (Compressive Strength), seluruh

sampel ditimbang dengan massa yang sama, yaitu 1 gram, kemudian dicetak

menjadi pellet dengan cara dikompaksi dengan beban 2 ton. Cetakan yang

digunakan berdiameter 20 mm.

Pengujian kekuatan tekan (Compressive Strength) dilakukan di

Laboratorium Dasar Bersama (LDB) Fakultas farmasi Universitas Airlangga. Sisi

sampel diukur dengan menggunakan jangka sorong (tinggi t, diameter d). Sampel

ditempatkan pada tempat spesimen alat uji tekan, kemudian sampel ditekan




32

dengan alat penekan sehingga penekan dapat menekan permukaan sampel sampai

hancur. Besarnya beban (F) yang digunakan untuk menekan sampel hingga hancur

dapat dilihat pada alat. Dari data yang telah diperoleh kemudian dimasukkan

dalam Persamaan 2.2 sehingga dapat diperoleh besarnya kuat tekan sampel.

Gambar 3.4 Autograph Tipe AG-10 Te Shimadzu

3.5.3 Uji Porositas dan Densitas

Uji porositas dilakukan untuk mengetahui jumlah ruang kosong yang ada

pada sampel. Adapun cara melekukan uji porositas yaitu dengan menimbang berat

kering pada sampel, kemudian sampel dimasukkan dalam gelas beaker yang berisi

air dan direndam selama 2 menit seperti yang terlihat pada Gambar 3.5.

Selanjutnya sampel ditimbang lagi untuk mengetahui massa basah. Data yang

didapat kemudian dihitung dengan rumus pada Persamaan 2.3.

Uji densitas dilakukan untuk mengetahui kerapatan atom yang ada pada

sampel. Cara melakukan uji densitas adalah menimbang berat kering kemudian

data yang didapat dihitung dengan Persamaan 2.4.




33

Gambar 3.5 Pengujian Porositas Sampel




34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini, telah dilakukan sintesis hidroksiapatit dari campuran

bahan Ca(OH)2 dan H3PO4 dengan metode presipitasi. Sumber kalsium Ca(OH)2

didapat dari cangkang keong sawah yang telah dikalsinasi.

Dalam pembuatan hidroksiapatit, perbandingan Ca(OH)2 dan H3PO4

adalah 1 M : 0,6 M agar sesuai dengan Ca/P pada tulang yaitu 1,67. Dalam

penelitian ini proses pembuatan hidroksiapatit divariasikan dengan penambahan

lilin sarang lebah. Hidroksiapatit yang diperoleh kemudian dikarakterisasi dengan

uji XRD, uji SEM, uji compressive strength, uji porositas, dan uji densitas.

4.1 Hasil Preparasi Cangkang Keong Sawah

Keong sawah dapat diperoleh di pasar Tradisional Jombang. Setelah itu

keong sawah direbus sampai masak kemudian dilakukan pemisahan daging dari

cangkang keong sawah. Cangkang keong sawah yang diperoleh kemudian di

bersihkan dari kotoran makro dan daging yang menempel. Setelah cangkang

keong sawah bersih kemudian dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 1000oC

selama 5 jam. Serbuk Ca(OH)2 cangkang keong sawah sebanyak 120,35 gram

dihasilkan dari kalsinasi cangkang keong sawah sebanyak 235,80 gram. Hasil dari

kalsinasi cangkang keong sawah dapat dilihat pada Gambar 4.1.




35

Gambar 4.1 Cangkang Keong Sawah yang Sudah Dikalsinasi

Setelah dikalsinasi kemudian dilakukan uji XRF untuk mengetahui unsur

yang terkandung di dalam serbuk cangkang keong sawah (Pila ampullacea). Hasil

dari uji XRF dapat dilihat pada tabel 4.1.

Tabel 4.1 Kandungan Mineral Cangkang Keong Sawah Setelah

Dikalsinasi

Mineral Jumlah

Ca 97,88%

Ti 0,12%

Mn 0,1%

Fe 0,16 %

Co 0,088%

Ni 0,56%

Cu 0,049 %

Sr 0,64%

Mo 0,2 %

Er 0,1%

Yb 0,23%




36

4.2 Hasil Preparasi Lilin Sarang Lebah

Untuk penambahan pori pada sampel hidroksiapatit yang dihasilkan maka

harus ditambahkan dengan lilin sarang lebah. Ekstrak lilin sarang lebah sebagai

berikut. Tahap pertama yang dilakukan adalah dengan merebus sarang lebah

dengan aquades selama 10 menit kemudian memisahkan sarang lebah dengan

lilinnya. Sarang lebah dengan berat 63,66 gram menghasilkan 10 gram lilin sarang

lebah. Hasil dari ekstrak lilin sarang lebah dapat dilihat pada Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Hasil Ekstrak Lilin Sarang Lebah




37

4.3 Hasil Uji XRD (X-Ray Diffraction)

Hasil uji XRD dari sintesis hidroksiapait cangkang keong sawah dapat

terlihat pada grafik spektrum XRD yang tersaji pada Gambar 4.3. Dari grafik

dapat dilihat bahwa prosentase hidroksiapatit terbaik adalah dengan prosentase 53

% hydroxyapatite, dan calcium hydroxide adalah 47 %.

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

Gambar 4.3 Grafik spektrum XRD dengan Hidroksiapatit dan lilin sarang lebah

(a) Hidroksiapatit 100% dan lilin lebah 0%, (b) Hidroksiapatit 90%

dan lilin lebah 10%, (c) Hidroksiapatit 80% dan lilin lebah 20%, (d)

Hidroksiapatit 70% dan lilin lebah 30%, (e) Hidroksiapatit 60% dan

lilin lebah 40%.




38

Tabel 4.2 Prosentase Kemurnian Hidroksiapatit dengan Variasi Komposisi dari

Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang Lebah pada Pembuatan

Hidroksiapatit.

Ratio Sampel

Prosentase

hidroksiapatit

(%)

Prosentase

kalsium

hidroksida

(%) Hidroksiapatit Lilin

100 % 0% A 46

Lime 29,

portlandite

25

90 % 10 % B 52 48

80 % 20 % C 39 61

70 % 30 % D 47 53

60 % 40 % E 53 47

Hasil analisis XRD pada Gambar 4.3a menunjukkan bahwa hidroksiapatit

yang dihasilkan masih 46 % dan masih banyak senyawa lain yang terbentuk. Hal

ini terjadi karena akibat ketidaksempurnaan reaktan untuk bereaksi. Hasil analisis

pada Gambar 4.3b hidroksiapatit yang dihasilkan tingkat kemurniannya masih

rendah walaupun prosentase hidroksiapatit meningkat menjadi 53 %. Namun pada

Gambar 4.4c prosentase hidroksiapatit yang dihasilkan menurun dikarenakan

dalam proses pembuatan hidroksiapatit tidak dalam ruang yang vakum, sehingga

banyak oksida yang masuk pada sampel. Sedangkan pada Gambar 4.4d prosentase

hidroksiapatit yang dihasilkan naik menjadi 47 %. Dan pada Gambar 4.4e

merupakan prosentase hidroksiapatit yang tertinggi pada sampel yaitu 53 %. Hal

ini diakibatkan karena terjadinya dekomposisi dari hidroksiapatit pada saat

pembakaran, akibat ketidaksempurnaan reaktan untuk bereaksi pada waktu yang

tersedia, dan karena bahan yang digunakan adalah mineral alam sehingga sulit

untuk mencapai kemurnian yang tinggi (Sopyan dkk., 2002).




39

4.4 Hasil Uji SEM (Scanning Electron Microscope)

Karakterisasi SEM pada sampel hidroksiapatit dengan variasi komposisi

lilin sarang lebah masing – masing menggunakan perbesaran 30.000x. Hasil

karakterisasi SEM dapat dilihat pada Gambar 4.4.

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

Gambar 4.4 Hasil Analisis SEM Hidroksiapatit dengan Hidroksiapatit dan Lilin

Sarang Lebah Perbesaran 30.000x (A) Hidroksiapatit 100% dan Lilin

Lebah 0%, (B) Hidroksiapatit 90% dan Lilin Lebah 10%, (C)

Hidroksiapatit 80% dan Lilin Lebah 20%, (D) Hidroksiapatit 70%

dan Lilin Lebah 30%, (E) Hidroksiapatit 60% dan Lilin Lebah 40%




40

Pada gambar di atas pori diwakili oleh warna hitam. Ukuran diameter pori

sampel hidroksiapatit diukur menggunakan garis skala yang terdapat pada gambar

hasil SEM. Adapun diameter pori tersaji dalam Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Ukuran diameter pori hidroksiapatit dengan variasi komposisi dari

cangkang keong sawah dan lilin sarang lebah pada pembuatan

hidroksiapatit.

Ratio Sampel Rentang ukuran

diameter pori (nm) Hidroksiapatit Lilin

100 % 0% A 162,1 – 530,0

90 % 10 % B 218,3 – 614,7

80 % 20 % C 219,8 – 406,8

70 % 30 % D 234,9 – 553,8

60 % 40 % E 208,6 – 1.234

Hasil analisis pada Gambar 4.4a yang dilakukan pada perbesaran 30.000x

menunjukkan bahwa partikel membentuk agregat dengan ukuran tidak merata dan

menunjukkan ukuran pori yang sangat kecil yaitu memiliki pori antara 162,1 nm –

530,0 nm. Hal ini terjadi karena pada pembuatan sampel hidroksiapatit sampel A

tanpa pemberian lilin sarang lebah.

Hasil analisis pada Gambar 4.4b hidroksiapatit yang dihasilkan masih

memiliki ukuran pori yang sangat kecil yaitu memiliki pori antara 218,3 nm –

614,7 nm, walaupun ukuran pori yang terbentuk lebih besar daripada sampel yang

tanpa ditambah dengan lilin lebah. Namun pada Gambar 4.4c ukuran pori lebih

kecil dari sampel sebelumnya yaitu memiliki pori antara 219,8 nm – 406, 8 nm.

Hal ini disebabkan kurang meratanya lilin lebah saat proses sonikator. Sedangkan




41

pada Gambar 4.4d ukuran pori yang dihasilkan semakin besar dari sampel

sebelumnya tetapi masih memiliki ukuran yang kecil yaitu memiliki pori antara

234,9 nm – 553,8 nm. Pada Gambar 4.4e ukuran pori yang dihasilkan paling besar

dibandingkan dengan sampel hidroksiapatit yang lain hal ini karena komposisi

lilin lebah yang diberikan paling banyak pada sampel E.

Ukuran Pori dari sampel hidroksiapatit yang diperoleh menunjukkan

kenaikan seiring dengan penambahan komposisi lilin sarang lebah . Hal ini terjadi

karena semakin banyak komposisi lilin yang diberikan maka pori yang terbentuk

semakin besar dan merata (Juwita R., 2012). Karena pada saat proses sintering

berlangsung, lilin yang terdapat pada sampel hidroksiapatit menguap, dan lilin

menjadi bingkai atau pori pada hidroksiapatit.

Ukuran pori yang dihasilkan pada penelitian ini sangat kecil yaitu antara

0,1621 µm sampai 1,234 µm, sehingga hidroksiapatit pada penelitian ini tidak

dapat diaplikasikan sebagai scaffold. Karena ukuran pori yang diperlukan untuk

pertumbuhan sel tulang pada tulang spongious adalah pada kisaran ukuran 100 –

400 µm (Swain, 2009). Berdasarkan analisis SEM yang telah dipaparkan terlihat

bahwa perbedaan komposisi lilin lebah hanya terlihat dari ukuran pori saja,

sedangkan untuk struktur morfologi secara keseluruhan belum begitu signifikan.

Oleh karena itu, perlu dilakukan pengontrolan agar didapatkan bentuk partikel,

ukuran butir, ukuran pori, dan distribusinya yang homogen.

Adapun cara pengontrolan hidroksiapatit agar didapatkan bentuk partikel,

ukuran butir, ukuran pori, dan distribusinya yang homogen adalah dengan

mereaksikan jenis pereaksi pembuat pori misalnya parafin, naftalena, karbon, pati,




42

tepung, atau polimer sintetik yang dicampur dengan serbuk hidroksiapatit atau

suspensinya. Agar pada saat dilakukan sintering, partikel porogen akan terjebak

dan meninggalkan hidroksiapatit sehingga membentuk pori (Toibah dan Iis,

2008). Serta pengendalian langsung terhadap bentuk partikel, ukuran butir, dan

distribusinya yang homogen adalah dengan mengatur persentase porogen,

pengadukan yang merata pada saat proses pembuatan sampel, dan menggunakan

metode yang sederhana dalam pembuatan sampel (Toibah dan Iis, 2008).

4.5. Hasil Uji Porositas dan Densitas

Ukuran pori selalu berhubungan dengan porositas. Jika ukuran porinya

besar dan merata, maka porositasnya besar dan densitasnya kecil. Karena

porositas berbanding terbalik dengan densitas. Pengukuran porositas pada

penelitian ini dilakukan dengan cara menghitung persen volume ruang kosong

pada sampel berdasarkan Persamaan 2.3. Hasil pengujian porositas sampel

hidroksiapatit untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan

porogen lilin lebah disajikan pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4.Tabel Hasil Uji Porositas dan Densitas untuk Beberapa Variasi

Komposisi dari Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang Lebah pada

Pembuatan Hidroksiapatit.

Parameter

Sampel

A B C D E

Ratio

Hidroksiapatit 100 % 90 % 80 % 70 % 60 %

Lilin 0 % 10 % 20 % 30 % 40 %

Porositas (%) 35,25 45,74 46,33 46,85 54,49

Densitas (g/cm3) 1,2507 1,2402 1,238 1,238 1,2115




43

Setelah dilakukan pengukuran porositas, maka berdasarkan Tabel 4.1

diperoleh porositas yang berbeda-beda untuk kelima sampel. Semakin banyak

komposisi lilin sarang lebah yang diberikan, maka pori yang dihasilkan semakin

banyak juga. Pengaruh penambahan lilin sarang lebah terhadap porositas sampel

hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada Gambar 4.5

Gambar 4.5. Grafik hasil uji porositas terhadap variasi komposisi lilin sarang

lebah

Berdasarkan grafik pada Gambar 4.5. di atas menunjukkan bahwa sampel

hidroksiapatit berpori mengalami kenaikan nilai porositas seiring dengan

penambahan lilin sarang lebah. Komposisi lilin sarang lebah sangat

mempengaruhi porositas, karena jika lilin yang ditambahkan sedikit maka ukuran

pori yang dihasilkan kecil, sehingga ruang kosong pada sampel sedikit. Hal

tersebut menyebabkan nilai porositas yang dihasilkan rendah (Kurniawan, 2012).

Hasil pengujian porositas yang tertinggi pada penelitian ini adalah 54,49

%. Nilai porositas ini menunjukkan besar kecilnya ukuran pori, sebaran pori, dan




44

keterkaitan antar pori dalam sampel. Porositas yang lebih besar dapat

menghasilkan proliferasi sel. Hal ini disebabkan karena adanya ruang yang lebih

luas untuk menfasilitasi transport oksigen dan nutrisi sel.

Menurut Keaveny (2004), hidroksiapatit makropori yang akan

diaplikasikan sebagai scaffold pada tulang spongious femur membutuhkan

porositas sebesar ±70%. Pada penelitian ini, kelima sampel hidroksiapatit

makropori yang dihasilkan memiliki porositas kurang dari 70% sehingga belum

dapat diaplikasikan sebagai scaffold.

Berdasarkan Tabel 4.2 diperoleh nilai densitas yang berbeda-beda untuk

kelima sampel. Semakin banyak komposisi lilin sarang lebah yang diberikan,

maka densitas atau kerapatan sampel semakin kecil. Pengaruh penambahan lilin

sarang lebah terhadap densitas sampel hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada

Gambar 4.6.

Gambar 4.6.Grafik hasil uji densitas terhadap variasi komposisi lilin sarang lebah




45

Berdasarkan grafik pada Gambar 4.6 di atas menunjukkan bahwa sampel

hidroksiapatit berpori mempunyai densitas yang semakin kecil seiring dengan

penambahan lilin sarang lebah. Hal tersebut dikarenakan ruang kosong yang

terdapat pada sampel semakin banyak, sehingga menyebabkan kerapatan atom

pada sampel semakin kuat. Dari Gambar 4.6. didapatkan hasil sampel yang paling

kecil adalah sampel E yang memiliki nilai densitas 1,2115 gr/cm3. Akan tetapi

nilai densitas yang didapat kurang memenuhi standart pada tulang spongious.

Karena nilai densitas pada tulang spongious berkisar antara 0,1 gr/cm3 - 1 gr/cm

3

(Ficai et al., 2011). Sedangkan nilai densitas yang didapat pada penelitian ini

adalah 1,2115 gr/cm3 - 1,2507 gr/cm

3.

4.6. Hasil Uji Tekan (Compressive Strength)

Uji Compressive strength atau uji kuat tekan dilakukan untuk mengetahui

tingkat kekuatan sampel terhadap tekanan dan pembebanan dari luar hingga

sampel rusak atau patah. Pada penelitian ini penambahan lilin sarang lebah

mempengaruhi porositas sampel. Besarnya nilai porositas sampel berbanding

terbalik dengan nilai kuat tekan. Jika nilai porositasnya besar maka nilai kuat

tekannya kecil, karena ruang kosong yang ada pada sampel semakin banyak

sehingga jika ditekan akan mudah rapuh. Data hasil pengujian kuat tekan dihitung

dengan persamaan 2.2. Hasil perhitungan kekuatan tekan sampel hidroksiapatit

untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan porogen lilin

lebah disajikan pada Tabel 4.5.




46

Tabel 4.5. Tabel hasil uji compressive strength untuk beberapa variasi komposisi

dari cangkang keong sawah dan porogen lilin sarang lebah pada pembuatan

hidroksiapatit.

Parameter Sampel

A B C D E

Ratio

Hidroksiapatit 100 % 90 % 80 % 70 % 60 %

Lilin 0 % 10 % 20 % 30 % 40 %

Compressive strength

(MPa) 1,06 1,02 0,98 0,8 0,54

Berdasarkan Tabel 4.3. nampak bahwa jumlah komposisi lilin sarang

lebah semakin banyak maka nilai compressive strength semakin kecil. Pengaruh

penambahan lilin sarang lebah terhadap nilai compressive strength sampel

hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada Gambar 4.11

Gambar 4.7 Grafik hasil uji compressive strength terhadap variasi komposisi

lilin sarang lebah

Grafik pada Gambar 4.7. menunjukkan bahwa pada sampel

hidroksiapatit, nilai compressive strength menurun seiring dengan penambahan

lilin sarang lebah. Penambahan lilin sarang lebah berpengaruh pada kerapatan




47

atom – atom yang ada pada sampel dan porositas pada sampel. Adanya porositas

membuat sampel menjadi lebih rapuh, semakin tinggi tingkat porositas sampel

maka makin rendah nilai compressive strenghtnya. Dari Gambar 4.7. didapatkan

bahwa hasil sampel A sampai E memiliki nilai compressive strength yaitu 0,54 -

1,06 MPa..

Nilai compressive strength dari hidroksiapatit yang akan diaplikasikan

sebagai scaffold untuk tulang spongious adalah sebesar 0,5 - 50 MPa (Grimm,

M.J., 2004). Nilai compressive strength dari kelima sampel hidroksiapatit pada

penelitian ini sudah memenuhi standar untuk aplikasi scaffold.

Hidroksiapatit dapat diaplikasikan sebagai scaffold pada tulang

spongious jika memenuhi syarat antara lain ukuran pori 100-400 µm, porositas

kurang lebih ±70%, nilai densitas antara 0,1 gr/cm3 - 1 gr/cm

3,

memiliki nilai

compressive strength antara 0,5 - 50 MPa dan tidak bersifat toksik. Dari beberapa

pengujian yang telah dilakukan, sampel E (variasi lilin lebah 40 %) memiliki sifat

terbaik jika dibandingkan dengan keempat sampel lainnya. Meskipun nilai

compressive strength sampel E sudah memenuhi syarat sebagai scaffold, namun

sampel E tersebut belum dapat diaplikasikan sebagai scaffold karena ukuran

diameter pori, porositas serta nilai densitasnya tidak memenuhi syarat sebagai

scaffold.




48

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. KESIMPULAN

1. Hidroksiapatit berhasil dibuat dengan campuran cangkang keong sawah

(Pila ampullacea) dan lilin sarang lebah. Berdasarkan uji XRD dapat

dilihat bahwa hidroksiapatit yang dihasilkan 53 %, dan calcium hydroxide

47 %.

2. Variasi penambahan lilin sarang lebah berpengaruh terhadap ukuran pori,

porositas, densitas, dan compressive strength sampel hidroksiapatit.

Ukuran pori dan porositas sampel akan semakin besar pada komposisi

penambahan lilin sarang lebah dengan prosentase antara 10 % sampai

40%, dan nilai densitas serta compressive strength semakin menurun.

3. Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan, hasil terbaik ditunjukkan

oleh sampel dengan variasi lilin sarang lebah 40% karena memiliki

diameter pori sebesar 208,6 nm sampai 1.234 nm, dengan porositas

54,49%, nilai densitas 1,2115 g/cm3, dan nilai compressive strength 0,54

MPa. Meskipun nilai compressive strength sampel sudah memenuhi syarat

sebagai scaffold, namun sampel tersebut belum dapat diaplikasikan

sebagai scaffold karena ukuran diameter pori, porositas serta nilai

densitasnya tidak memenuhi syarat sebagai scaffold.




49

5.2. SARAN

1. Untuk mendapatkan hasil penelitian yang lebih optimal perlu dilakukan

penelitian lebih lanjut dengan melakukan penambahan prosentase lilin

sarang lebah lebih dari 40 %, agar pori yang dihasilkan sesuai dengan

syarat untuk aplikasi sebagai scaffold.

2. Untuk mendapatkan hasil penelitian yang lebih optimal perlu dilakukan

penelitian lebih lanjut dengan melakukan penggantian lilin sarang lebah

dengan menggunakan PMMA yang berfungsi sebagai bingkai atau

pembentuk pori pada hidroksiapatit, sehingga dapat diaplikasikan sebagai

scaffold.




50

DAFTAR PUSTAKA

Ananto, S., 2008, Analisis Mikrostruktur, Sifat Mekanik dan Sifat Kimia Logam

SS-904L, Skripsi Departemen Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi,

Universitas Airlangga, Surabaya.

Arifianto, dkk, 2006, Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap Komposisi

Pelet Hidroksiapatit yang Dibuat dengan Sintesa Kimia dengan Pelarut Air

dan SBF, Skripsi Jurusan Fisika, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

Candra, asep, 2012, UGM Kembangkan Alat Implan Tulang, Kompas, 13 April

2012.

Connolly JR, Introduction to X-ray powder diffraction. Spring 2007; 1-9.

Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang

Telur Menggunakan Dry Metode. J. Biofisika 5(2):71-78.

David, H., Roberts, R. (1989).Fisika edisi 3 jilid 2. Penerjemah:Silaban, P.,

Sucipto, E. Jakarta:Erlangga.hal:80-95.

DEPKES RI, 2007, //http:www.kemenkes.ac.id diakses tanggal 5-1-2014.

Ferraz, M., Montero, F.J., Manuel, C.M.(2004).Hydroxyapatite Nanoparticles : A

Review of Preparation Methodologies. J. App. Biomat.Biomech. 2, 74-80.

Ficai A. Andronescu E. Voicu G. Ficai D. Advances in Collagen/Hydroxyapatite

Composite Materials. Adv in Composite Mater for Medicine and

Nanotechnol 2011;3-32.

Frieβ W, Warner J. Biomedical Applications, in: F. Schuth, K.S.W.Sing, J.

Weitkamp (Eds.), Handbook of Porous Solids, Weinheim:Wiley-VCH,

2002; 2923-2970.

Franz. Sehat dengan terapi lebah (Apitherapy). Jakarta: PT. Elex Media

Komputindo. 2008:57-58.

Grimm, M.J.2004.Orthopedic Biomaterials.McGraw-Hill Michigan.

Harmanto, S, 2012, Pengaruh Tekanan pada Proses HPDC terhadap Porositas

dengan Material ADC 12, Skripsi Jurusan Fisika Politeknik Negeri

Semarang.




51

Hulberts, S. J., Morrison , J.,Klawitters, J. (1970). Biomaterials.Mater. Res. Symp.

2:269.

Julita, N, Suyatno, 2012, Aktivitas Antibakteri Senyawa Flavonoid dari

Tumbuhan Paku Perak (Pityrogramma calomelanos), Skripsi Jurusan Kimia

FMIPA UNESA.

Juwita, R., 2012, Sintesis Hidroksiapatit Berpori Berbasis Kalsium dari Cangkang

Telur dan Porogen Lilin Sarang Lebah, Skripsi, Institut Pertanian Bogor,

Bogor.

KayinBurcu,OnePlates.http://www.biomed.metu.edu.tr/courses/term_papers/Bone

Plates_Kayin.htm,(2009).

Keaveny, T. M., 2004, Standard Handbook of Biomedical Engineering and

Design, McGraw Hill. 156-158.

Kehoe, S., 2008, Optimisation of Hydroxyapatite (HAp) for Orthopaedic

Application via the Chemical Precipitation Technique [Thesis] School of

Mechanical and Manufacturing Engineering Dublin City University.

Kumar, amit, 2010, Hydroxyapatite Synthesis Methodologies: An Overview,

Journal of the Seemanta Institute of Pharmaceutical Sciences, Jharpokharia

Orissa, India.

Kurniawan, S. B., 2012, Sintesis dan Karakterisasi Sifat Mekanik Mortar

Berbasis Material Komposit Silika Amorf dengan Variasi Penambahan

Sekam Tebu, Skripsi Jurusan Fisika, Universitas Airlangga, Surabaya.

Muktiani.2009.Menggeluti Bisnis Belut.Yogyakarta:pustaka baru press.hal:10 –

25.

Nasim Annabi, M.S., Jason W. Nichol, Ph.D., Xia Zhong, M.S., Chengdong Ji,

M.B.E., Rafal Adam Mickiewicz, Polymer-Calcium Phosphate Composites

for Use As An Injectable Bone Substitute, American Journal of

Biochemistry and Biotechnology 2006 2(2): 41-48.

Nurlaela A. 2009, Penumbuhan Kristal Apatit dari Cangkang Telur Ayam dan

Bebek pada Kitosan dengan Metode Presipitasi [Tesis], Bogor: Program

Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.




52

Oemaryati, B. S. dan W. Wardhana, 1990,.Taksonomi Avertebrata Jakarta : UI

Press.hal 50-100.

Pane MS. 2008. Penggunaan Hidroksiapatit Sebagai Bahan Dental

Implant,[terhubung berkala], USU Library, USU Official Website [01 Juli

2010].

Park, J., et al., 2007, Biomaterials an Introduction, 3rd Edition, Springer, New

York.

Pattanayak DK et al., 2005, Synthesis and evaluation of hydroxyapatite ceramics.

Trend Biomater Artif Organs 18(2):87-92.

Prasetyanti F. 2008. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis

Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian

Bogor.

Priyambodo, C, (1997), Penanganan Poket Infraboni dengan menggunakan Bahan

Grafit Hidroksiapatit, Majalah Kedokteran gigi Unair 30:147-149.

Rajabi, A. H. et all. (2000). Synthesis and Characterization of Nanocrystalien

Hidroxyapatite Powder via Sol-Gel Method.IFMBE proccedings.hlm 149-

151.

Rismunandar,1990, Berwiraswasta dengan Berternak Lebah, Sinar baru:Bandung.

Riyanti E, Hadidjah D, Iswari AP. Pemakaian propolis sebagai antibakteri pada

pasta gigi. Pustaka.unpad.ac.id. 2009: 1-10.

Sahin, E., 2006, Shynthesis and Characterization of Hydroxyapatite – Alumina –

Zirconia Biocomposit (Thesis), Izmir Institute of Technology, Izmir.

Saraswathy G, Pal S, Rose C, Sastry TP. 2001. A Novel Bio-Inorganic Bone

Implant Containing Deglued Bone, Chitosan and Gelatin. Bull Mater Sci

24(4):415 420.

Sergey, V., Dorozhkin, 2009, Calcium Orthophosphate-Based Biocomposites and

Hybrid Biomaterials.Springer ScienceBusiness Media, LLC .J Mater

Sci.44:2343–2387.

Sihombing, D.T.H.,1992, Ilmu Ternak Lebah Madu, Gadjah Mada University

Press, Yogyakarta.




53

Sihombing, D.T.H.,1997, Ilmu Ternak Lebah Madu, Gadjah Mada University

Press, Yogyakarta.

Sloane, E., 2003, Anatomi dan Fisiologi untuk Pemula, EGC, Jakarta.

Sopyan, dkk., 2002, Pengembangan Serbuk Hidroksiapatit untuk Aplikasi Medis :

Karakterisasi Awal dengan FTIR dan XRD, jurnal Prosiding Pertemuan

llmiah lbnu Pengetahuan don Teknologi Bahan Serpong.

Sulistiono, dkk., 2007, Pelapisan SS 316L dengan Hidroksiapatit menggunakan

Teknik Electrophoretic Deposition, BATAN, Serpong,Tanggerang.

Sutikno, 1995, Budidaya Cangkang Keong Sawah, Jakarta: Erlangga.

Swain, S. K., 2009, Processing of Porous Hydroxyapatite Scaffold, Thesis

Department of Ceramic Engineering, National Institute of Technology,

Rourkela.

Syafrudin, H., 2011, Analisis Mikrostrukutr, Sifat Fisis dan Sifat Mekanik

Keramik Jenis Refraktori, Skripsi Departemen Fisika, Fakultas Sains dan

Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya.

Toibah Abdurrahim and Iis Sopyan, Recent Progress on the Development of

Porous Bioactive Calcium Phosphate for Biomedical Applications, Bentham

Science Publishers Ltd. Recent Patents on Biomedical Engineering 2008, 1,

213-229

Warastuti, dkk, 2011, Sintesis dan Karakterisasi Pasta Injectable Bone Substitute

Iradiasi Berbasis Hidroksiapatit, jurnal BATAN, Jakarta Selatan Indonesia

Winata, Bayu C., 2012, Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang

Keong Sawah (Pila ampullacea), Skripsi, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

Yarlagadda, Prasad K. and Chandra sekharan, Margam and Shyan, John Yong

Ming, 2005, Recent Advances and Current Developments in Tissue

Scaffolding, Bio-Medical Materials and Engineering 15(3):pp. 159-177.

Young-Mi Soona, Kwan-Ha Shin a, Young-Hag Koh, Jong-Hoon Lee, Won-

Young Choi, Hyoun-Ee Kimb, Fabrication and Compressive Strength of

Porous Hydroxyapatite Scaffolds With A Functionally Ggraded Core/Shell

Structure, Journal of the European Ceramic Society 31 (2011) 13–18.

Ylinen, P., 2006, Applications of Coralline Hydroxyapatite with Bioabsorbable

Containment and Reinforcement as Bone Graft Substitute,(Thesis)

Academic dissertation Department of Orthopaedics and Traumatology,

Helsinki University Central Hospital and University of Helsinki,

Helsinki.




54

LAMPIRAN

LAMPIRAN 1

1. Bahan pembuatan sampel

Cangkang keong sawah

Lilin sarang lebah

2. Proses pembuatan sampel

Proses pencampuran bahan Proses sonikator

Proses oven

Proses sintering

3. Hasil pembuatan sampel




55

4. Data komposisi bahan yang digunakan untuk menghasilkan sampel

Sampel Massa Ca(OH)2

(gram)

Volume H3PO4

(ml)

Massa lilin

sarang lebah

(gram)

A 7,6855 7 -

B 7,6855 7 0,82

C 7,6855 7 1,85

D 7,6855 7 3,17

E 7,6855 7 4,93

Keterangan :

Sampel A : Kalsium fosfat tanpa penambahan lilin lebah

Sampel B : Kalsium fosfat + lilin lebah 10% sebanyak 0,82 gram

Sampel C : Kalsium fosfat + lilin lebah 20% sebanyak 1,85 gram

Sampel D : Kalsium fosfat + lilin lebah 30% sebanyak 3,17 gram

Sampel E : Kalsium fosfat + lilin lebah 40% sebanyak 4,93 gram

Perhitungan:

massa Ca:

massa 52,15 % Ca = M x Mr x Volume pelarut

= 1 x 40,08gr x0,1L

= 4,008 gr

massa 100% Ca = (100/52,15) x 4,008gr

= 7,6855 gr

Massa P:

M1 X V1 = M2 X V2

8,67 X V1 = 0,6 X 3,4386 mL

V1 = 7 mL

Massa Hidroksiapatit tanpa porogen adalah 7,4 gram

Massa lilin lebah:

a. Persentase Hidroksiapatit sintesis 90% dan lilin 10%

Massa lilin 10% =

x = 0,82 gr

b. Persentase Hidroksiapatit sintesis 80% dan lilin 20%

Massa lilin 10% =

x = 1,85 gr

c. Persentase Hidroksiapatit sintesis 70% dan lilin 30%

Massa lilin 10% =

x = 3, 17 gr

d. Persentase Hidroksiapatit sintesis 60% dan lilin 40%

Massa lilin 10% =

x = 4,93 gr




56

LAMPIRAN 2

A. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila

ampullacea) untuk sampel A (Hidroksiapatit 100% dan porogen lilin

sarang lebah 0%)

Anchor Scan Parameters Dataset Name: Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah File name: E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva Hidroksiapatit 100%

hidroksiapatit\Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah\Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah.xrdml

Comment: Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1, Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM

Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001

Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1

Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan

10-60_spin.xrdmp, Identifier={DBA6AC97-25A2-4B5B-8A65-79D7673D6F3E}

Scan 10-60 Measurement Date / Time: 4/24/2014 12:20:30 PM Operator: Institut Teknologi Raw Data Origin: XRD measurement (*.XRDML) Scan Axis: Gonio Start Position [°2Th.]: 5.0084 End Position [°2Th.]: 59.9864 Step Size [°2Th.]: 0.0170 Scan Step Time [s]: 10.1600 Scan Type: Continuous PSD Mode: Scanning PSD Length [°2Th.]: 2.12 Offset [°2Th.]: 0.0000 Divergence Slit Type: Fixed Divergence Slit Size [°]: 0.2177 Specimen Length [mm]: 10.00 Measurement Temperature [°C]: 25.00 Anode Material: Cu K-Alpha1 [Å]: 1.54060 K-Alpha2 [Å]: 1.54443 K-Beta [Å]: 1.39225 K-A2 / K-A1 Ratio: 0.50000 Generator Settings: 30 mA, 40 kV Diffractometer Type: 0000000011119014 Diffractometer Number: 0 Goniometer Radius [mm]: 240.00 Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]: 100.00 Incident Beam Monochromator: No Spinning: No

Graphics




57

Peak List

Pos.[°2Th.] Height [cts] FWHMLeft[°2Th.] d-spacing [Å] Rel.

Int. [%]

18.0660 380.37 0.3011 4.91034

48.70

23.0014 13.62 0.1673 3.86668

1.74

25.9957 71.26 0.1171 3.42769

9.12

28.6994 125.77 0.1673 3.11063

16.10

31.8677 145.38 0.1338 2.80824

18.61

32.3215 376.49 0.1506 2.76983

48.21

33.0361 105.82 0.1338 2.71153

13.55

34.2307 456.78 0.3011 2.61959

58.48

37.4586 781.01 0.1338 2.40094

100.00

39.8809 36.69 0.1338 2.26053

4.70

46.7811 94.80 0.2007 1.94192

12.14

47.1961 121.39 0.5353 1.92581

15.54

49.5140 47.61 0.1004 1.84095

6.10




58

50.9670 142.32 0.5353 1.79183

18.22

52.1961 15.49 0.2676 1.75249

1.98

53.9357 370.02 0.0836 1.70001

47.38

Pattern List

Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th]

Scale Fac. Chem. Formula

* 01-074-0565 40 Calcium Hydroxide .. 0.081

0.308 Ca10 ( P O4 )6 ( O..

* 01-078-0649 63 Calcium Oxide 0.102

0.836 Ca O

* 01-070-5492 55 Calcium Hydroxide -0.032

0.599 Ca ( O H )2




59

B. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila

ampullacea) untuk sampel B (Hidroksiapatit 90% dan porogen lilin

sarang lebah 10%)

Anchor Scan Parameters Dataset Name: 1 File name: E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva (Hidroksiapatit)\1\1.xrdml Comment: Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1,

Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size

2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60;

Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan

10-60_spin.xrdmp, Identifier={1245BA8B-0D73-4C94-BFC6-DA9A469E04CC}


Graphics




60

Peak List


Int. [%]

18.1307 212.41 0.2342 4.89295

58.48

25.1018 12.05 0.4015 3.54769

3.32

25.8324 29.17 0.1338 3.44899

8.03

27.1694 23.14 0.2676 3.28222

6.37

28.7502 110.54 0.2342 3.10525

30.44

29.4184 58.70 0.1338 3.03622

16.16

31.8068 76.72 0.1004 2.81347

21.12

32.1781 40.55 0.1673 2.78185

11.16

32.9414 68.36 0.1673 2.71911

18.82

34.1232 363.19 0.3011 2.62760

100.00

39.8673 19.79 0.2007 2.26126

5.45

43.9521 15.25 0.4015 2.06012

4.20

47.1337 92.30 0.5353 1.92822

25.41




61

49.4265 33.32 0.1004 1.84401

9.17

50.8593 111.26 0.4015 1.79537

30.63

54.4369 45.53 0.4684 1.68553

12.53

Pattern List



* 01-084-1265 71 Calcium Hydroxide 0.079

0.953 Ca ( O H )2

* 01-074-0565 30 Calcium Hydroxide .. 0.041

0.316 Ca10 ( P O4 )6 ( O..




62

C. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila

ampullacea) untuk sampel C (Hidroksiapatit 80% dan porogen lilin

sarang lebah 20%)







Graphics




63

Peak List


Int. [%]

5.2276 65.59 0.4015 16.90532

17.71

17.9621 196.99 0.2342 4.93850

53.21

18.1720 186.49 0.2676 4.88193

50.37

25.8514 17.87 0.2007 3.44650

4.83

28.1194 32.46 0.0502 3.17346

8.77

28.6828 100.03 0.1673 3.11239

27.02

31.7654 72.83 0.1338 2.81704

19.67

32.8609 45.40 0.2007 2.72559

12.26

34.1082 370.24 0.4349 2.62872

100.00

39.8818 9.25 0.2007 2.26047

2.50

47.1717 112.40 0.2007 1.92675

30.36

50.9422 124.08 0.3346 1.79264

33.51

54.5077 52.35 0.2676 1.68351

14.14




64

59.4782 9.89 0.4015 1.55415

2.67

Pattern List



* 01-070-5492 67 Calcium Hydroxide -0.043

0.971 Ca ( O H )2

* 01-074-0565 14 Calcium Hydroxide .. -0.070

0.188 Ca10 ( P O4 )6 ( O..




65

D. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang

keong sawah (Pila ampullacea) untuk sampel D (Hidroksiapatit 70%

dan porogen lilin sarang lebah 30%)







Graphics




66

Peak List


Int. [%]

17.9433 324.89 0.1338 4.94361

68.58

18.1046 316.48 0.2342 4.89995

66.80

25.8849 54.42 0.1338 3.44211

11.49

27.1524 9.59 0.4015 3.28423

2.02

28.7958 150.45 0.3346 3.10044

31.76

31.8077 144.56 0.0836 2.81339

30.51

32.1787 69.58 0.0669 2.78180

14.69

32.9390 94.40 0.1338 2.71931

19.93

34.1966 473.77 0.3346 2.62213

100.00

39.8329 34.39 0.1004 2.26314

7.26

46.7059 87.56 0.1673 1.94488

18.48

47.2571 122.19 0.3346 1.92347

25.79

49.4473 42.27 0.1004 1.84328

8.92




67

50.8025 171.75 0.2676 1.79725

36.25

52.1742 12.50 0.2676 1.75318

2.64

53.2068 13.91 0.2676 1.72156

2.94

54.3786 74.90 0.4015 1.68720

15.81

55.9229 9.76 0.4015 1.64422

2.06

Pattern List




0.988 Ca ( O H )2


0.286 Ca10 ( P O4 )6 ( O..




68

E. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila

ampullacea) untuk sampel E (Hidroksiapatit 60% dan porogen lilin

sarang lebah 40%)







Graphics




69

Peak List


Int. [%]

5.1870 78.44 0.4015 17.03746

16.14

18.0726 282.32 0.2676 4.90854

58.07

22.8010 17.03 0.1004 3.90021

3.50

25.7988 47.47 0.1004 3.45340

9.76

28.7705 124.20 0.3011 3.10311

25.55

31.7359 127.13 0.1004 2.81959

26.15

32.1067 72.89 0.0502 2.78787

14.99

32.8940 86.35 0.2007 2.72293

17.76

34.0886 486.13 0.1004 2.63019

100.00

39.8421 20.86 0.1673 2.26264

4.29

46.6475 87.53 0.1004 1.94717

18.01

47.1015 131.43 0.3346 1.92946

27.04

48.0223 35.72 0.2342 1.89459

7.35




70

49.4228 40.88 0.1673 1.84413

8.41

50.8615 157.45 0.3011 1.79530

32.39

52.0885 14.61 0.2007 1.75586

3.00

54.2375 62.55 0.4684 1.69126

12.87

55.8657 15.03 0.2007 1.64577

3.09

Pattern List




0.960 Ca ( O H )2


0.335 Ca10 ( P O4 )6 ( O..




71

LAMPIRAN 3

HASIL UJI SEM

A. HASIL UJI SEM SAMPEL A (Hidroksiapatit 100% dan porogen lilin

sarang lebah 0%)




72

B. HASIL UJI SEM SAMPEL B (Hidroksiapatit 90% dan porogen lilin

sarang lebah 10%)




73

C. HASIL UJI SEM SAMPEL C (Hidroksiapatit 80% dan porogen lilin

sarang lebah 20%)




74

D. HASIL UJI SEM SAMPEL D (Hidroksiapatit 70% dan porogen lilin

sarang lebah 30%)




75

E. HASIL UJI SEM SAMPEL E (Hidroksiapatit 60% dan porogen lilin

sarang lebah 40%)




76

LAMPIRAN 4

HASIL UJI POROSITAS DAN DENSITAS

4.1. HASIL UJI POROSITAS

Dengan menggunakan rumus

Sampel

Tinggi

Sampel

(cm)

Volume

benda

(cm3)

Massa

kering

atau Mk

(g)

Massa

basah

atau Mb

(g)

Massa basah –

massa keing

(Mb-Mk)

(g)

Prosentase

porositas

(%)

1 0,290 0,9106 1,14 1,37 0,33 36,23 %

35,25 % 0,288 0,90432 1,13 1,44 0,31 34,27 %

2 0,285 0,8949 1,07 1,53 0,46 50,86 %

45,74 % 0,290 0,9106 1,17 1,54 0,37 40,63 %

3 0,296 0,92944 1,14 1,58 0,44 47,34 %

46,33 % 0,288 0,90432 1,13 1,54 0,41 45,33 %

4 0,293 0,92002 1,17 1,53 0,36 39,12 %

46,85 % 0,280 0,8792 1,06 1,54 0,48 54, 59 %

5 0,285 0,8949 1,07 1,61 0,54 60,34%

54,49 % 0,288 0,90432 1,11 1,55 0,44 48, 65%

Perhitungan Porositas menggunakan rumus :

dimana,

mb = massa basah dari benda uji (gram)


Vb = volume sampel (cm3)

ρair = massa jenis air (1 gram/cm3)




77

Sedangkan Vb atau Volume Sampel dihitung menggunakan rumus :

Vb = πr2t

dimana,

r = jari sampel (cm)

t = tinggi sampel (cm)

Perhitungan porositas sampel hidroksiapatit berpori :

Sampel I :

Porositas1 (%) =

=

=

= 36,23 %

Porositas2 (%)

= =

=

= 34,27 %




78

Porositas rata – rata untuk sampel I dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel I =

= 35,25 %

Sampel II :

Porositas1 (%) =

=

=

= 50,86 %

Porositas2 (%) =

=

=

= 40,63 %




79

Porositas rata – rata untuk sampel II dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel II =

= 45,74%

Sampel III :

Porositas1 (%) =

=

=

= 47,34%

Porositas2 (%) =

=

=

= 45,39 %




80

Porositas rata – rata untuk sampel III dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel III =

= 46,33%

Sampel IV :

Porositas1 (%) =

=

=

= 39,12%

Porositas2 (%) =

=

=

= 54,59 %




81

Porositas rata – rata untuk sampel IV dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel IV =

= 46,85%

Sampel V :

Porositas1 (%) =

=

=

= 60,34%

Porositas2 (%) =

=

=

= 48,65 %




82

Porositas rata – rata untuk sampel V dihitung dengan rumus :

Porositas rata-rata sampel V =

= 54,59%




83

4.2. HASIL UJI DENSITAS

Dengan menggunakan rumus

Sampel Tinggi

sampel(cm)

Volume sampel

(cm3)

Massa kering /Mk

(g) (g/cm3)

Rata- rata desitas

(g/cm3)

1

0,290 0,9106 1,14 1,2519 1,2507

0,288 0,90432 1,13 1,2495

2 0,285 0,8949 1,07 1,1956

1,2402 0,290 0,9106 1,17 1,2848

3

0,296 0,92944 1,14 1,2265 1,238

0,288 0,90432 1,13 1,2495

4

0,293 0,92002 1,17 1,2717 1,238

0,280 0,8792 1,06 1,2056

5 0,285 0,8949 1,07 1,1956

1,2115 0,288 0,90432 1,11 1,2274

Penghitungan densitas menggunakan rumus

Dimana,


Vb = volume benda uji (cm3)

ρair = massa jenis air (1 g/cm3)

Sedangkan Vb atau Volume Sampel dihitung menggunakan rumus :

Vb = πr2t

dimana, r = jari sampel (cm) ; t = tinggi sampel (cm)




84

Sampel I

Densitas1

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,2519 gr/ cm3

Densitas2

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,2495 gr/cm

3

Densitas rata – rata untuk sampel I dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel I =

= 1,2507




85

Sampel 1I

Densitas1

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,1956 gr/cm3

Densitas2

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,2848 gr/cm

3

Densitas rata – rata untuk sampel II dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel II =

= 1,2402




86

Sampel III

Densitas1

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,2265 gr/cm3

Densitas2

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,2495 gr/cm

3

Densitas rata – rata untuk sampel III dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel III =

= 1,238




87

Sampel IV

Densitas1

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,2717 gr/cm3

Densitas2

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,2056 gr/cm

3

Densitas rata – rata untuk sampel IV dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel IV =

= 1,238




88

Sampel V

Densitas1

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,1956 gr/cm3

Densitas2

(gr/cm3)

=

=

=

= 1,2274 gr/cm

3

Densitas rata – rata untuk sampel V dihitung dengan rumus :

Densitas rata-rata sampel V =

= 1,2115




89

LAMPIRAN 5

Kekuatan Tekan (Compressive Strength)

Nama Sampel F (kN) d (mm) t (mm)

1 0,1055 20 3,15

2 0,1017 20 3,15

3 0,0975 20 3,15

4 0,0795 20 3,15

5 0,0540 20 3,15

Keterangan :

F = Gaya maksimal yang dapat diterima sampel (kN)

d = Diameter sampel (mm)

= Kekuatan tekan (kN/mm2 atau MPa)

Perhitungan nilai compressive strength dihitung dengan rumus:

= = =




90

1. SAMPEL 1

<

=

= 1,067 Mpa

2. Sampel 2

<

=

= 1,028 MPa

3. Sampel 3

<

= = 0,985 MPa

4. Sampel 4

<

= = 0,803 MPa

5. Sampel 5

<

= = 0,545 MPa




Documents

SINTESIS DAN KARAKTERISASI …repository.unair.ac.id/28486/8/gdlhub-gdl-s1-2015...v Niva Dian Kartikasari, 2014, Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah