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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba M ETALLOGRAPHIE 1 Einleitung Die wissenschaftliche Metallographie (Metallbeschreibung) begann vor etwa 130 Jahren. 1864 stellten H.C. Sorby in England und 1878 A. Martens in Deutschland erstmalig metallographische Metallschliffe im heutigen Sinne her und photographierten die im Mikroskop bei höheren Vergrößerungen sichtbaren Gefügestrukturen von Stahl und Gußeisen. Der ursprüngliche Name Metallographie wird heute dem Teilgebiet der Metallkunde vorbehalten, das sich mit dem Zusammenhang zwischen den Zustandsdiagrammen, dem Gefügeaufbau und den Eigenschaften der Metalle und Legierungen befaßt. 2 Ziele der Metallographie Untersucht man ein in bestimmter Weise vorbehandeltes Stück Metall mit Hilfe eines Mikroskops, d.h. also bei höheren Vergrößerungen, so stellt man fest, dass die Legierungen in den meisten Fällen aus einem Gemenge von verschiedenartigen Körnern bestehen. Man bezeichnet die im Mikroskop sichtbare Kornstruktur als das Gefüge der Legierung und die einzelnen kontrastgebenden Merkmale Gefügebestandteile (Korn-/Zwillingsgrenzen, Einschlüsse und Ausscheidungen, unterschiedliche Phasen....). Es zeigt sich, daß die Gefügeausbildungsform abhängig ist von der Zusammensetzung der Legierung, sowie von ihrer mechanisch-thermischen Vorbehandlung. Ein und dieselbe Legierung weist verschiedene Gefügestrukturen auf, je nachdem, ob gegossen, warm- oder kaltgeformt, geglüht oder von höheren Temperaturen abgeschreckt worden ist. Im Rahmen der Übungen werden mit Hilfe einer Schliffsammlung diese Gefügestrukturen von Stahl und Gußeisen im Mikroskop betrachtet. 3 Theoretische Grundlagen 3.1 Herstellung von Metallschliffen für das Lichtmikroskop Unerläßliche Voraussetzung für die mikroskopische Untersuchung von metallischen Werkstoffen ist die Herstellung einer ebenen, sehr glatten Fläche (wegen der geringen Schärfentiefe von Auflichtmikroskopen - so z.B. bei einer Vergrößerung von 1000-fach nur 0,4 µm). Zunächst muß festgestellt werden, an welchem Teil des Prüflings und in welcher Lage die Schlifffläche anzubringen ist, denn die Entnahme der Probe muss dem Zweck der Untersuchung angepaßt sein. Bei gewalzten Blechen und Bändern beispielsweise ist grundsätzlich zwischen Längs- und Querschliffen zu unterscheiden. Beim Längsschliff liegt die Schlifffläche senkrecht zur Werkstückebene (SL), aber parallel zur Hauptwalzrichtung. Die Schlifffläche des Querschliffs liegt ebenfalls senkrecht zur Werkstückebene, aber auch senkrecht zur Walzrichtung (ST). LT SL ST - 1 -

Skriptum Metallogr REM

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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba

METALLOGRAPHIE

1 Einleitung Die wissenschaftliche Metallographie (Metallbeschreibung) begann vor etwa 130 Jahren. 1864 stellten H.C. Sorby in England und 1878 A. Martens in Deutschland erstmalig metallographische Metallschliffe im heutigen Sinne her und photographierten die im Mikroskop bei höheren Vergrößerungen sichtbaren Gefügestrukturen von Stahl und Gußeisen. Der ursprüngliche Name Metallographie wird heute dem Teilgebiet der Metallkunde vorbehalten, das sich mit dem Zusammenhang zwischen den Zustandsdiagrammen, dem Gefügeaufbau und den Eigenschaften der Metalle und Legierungen befaßt.

2 Ziele der Metallographie Untersucht man ein in bestimmter Weise vorbehandeltes Stück Metall mit Hilfe eines Mikroskops, d.h. also bei höheren Vergrößerungen, so stellt man fest, dass die Legierungen in den meisten Fällen aus einem Gemenge von verschiedenartigen Körnern bestehen. Man bezeichnet die im Mikroskop sichtbare Kornstruktur als das Gefüge der Legierung und die einzelnen kontrastgebenden Merkmale Gefügebestandteile (Korn-/Zwillingsgrenzen, Einschlüsse und Ausscheidungen, unterschiedliche Phasen....). Es zeigt sich, daß die Gefügeausbildungsform abhängig ist von der Zusammensetzung der Legierung, sowie von ihrer mechanisch-thermischen Vorbehandlung. Ein und dieselbe Legierung weist verschiedene Gefügestrukturen auf, je nachdem, ob gegossen, warm- oder kaltgeformt, geglüht oder von höheren Temperaturen abgeschreckt worden ist. Im Rahmen der Übungen werden mit Hilfe einer Schliffsammlung diese Gefügestrukturen von Stahl und Gußeisen im Mikroskop betrachtet.

3 Theoretische Grundlagen

3.1 Herstellung von Metallschliffen für das Lichtmikroskop

Unerläßliche Voraussetzung für die mikroskopische Untersuchung von metallischen Werkstoffen ist die Herstellung einer ebenen, sehr glatten Fläche (wegen der geringen Schärfentiefe von Auflichtmikroskopen - so z.B. bei einer Vergrößerung von 1000-fach nur 0,4 µm). Zunächst muß festgestellt werden, an welchem Teil des Prüflings und in welcher Lage die Schlifffläche anzubringen ist, denn die Entnahme der Probe muss dem Zweck der Untersuchung angepaßt sein. Bei gewalzten Blechen und Bändern beispielsweise ist grundsätzlich zwischen Längs- und Querschliffen zu unterscheiden. Beim Längsschliff liegt die Schlifffläche senkrecht zur Werkstückebene (SL), aber parallel zur Hauptwalzrichtung. Die Schlifffläche des Querschliffs liegt ebenfalls senkrecht zur Werkstückebene, aber auch senkrecht zur Walzrichtung (ST).

LT

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SL

ST
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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba Anschließend werden die Proben gekennzeichnet, um Verwechslungen zu vermeiden und die örtliche Zuordnung zum Werkstück festzuhalten. Größere Proben werden in kleinere zersägt, wobei auf eine ausreichende Kühlung zu achten ist. Die Probe darf höchstens handwarm werden, andernfalls besteht die Gefahr von Gefügeveränderungen. Kleinere Proben spannt man in geeignete Halter aus Kunststoff oder dem gleichen Material ein, also z.B. ein Messingschliff in einen Messinghalter. Bei sehr kleinen Proben ist es vorteilhaft, die gesamte Probe in Kunstharz einzubetten. Die Anfertigung der zur Gefügeuntersuchung erforderlichen ebenen, glatten und sauberen Fläche erfolgt in 2 Schritten: - Schleifen und Polieren. Schleifen: Durch das Schleifen werden gröbere Rauhigkeiten der bereits planen Oberfläche beseitigt. Man unterscheidet zwischen Trocken- und Naßschleifen. Beim Schleifen von Hand legt man auf eine ebene Platte das Schleifpapier einer gröberen Körnung, etwa 100. Der Schliff wird solange darauf hin und her gerieben, bis nur noch Schleifriefen einer Richtung zu sehen sind. Dann säubert man den Schliff durch Abwaschen sorgfältig von anhaftenden Schleifkörnern, legt auf die Platte das nächste, feinere Papier, z.B. 220 und reibt nun senkrecht zur ersten Schleifrichtung den Schliff so lange, bis alle Schleifriefen von Papier 100 verschwunden sind. Auf diese Weise benutzt man die weiteren Papiersorten, die immer feinere Körnungen besitzen, indem man bei jedem Papierwechsel den Schliff säubert und die Schleifrichtung um 90° dreht. Es ist darauf zu achten, daß der Schliff nicht allzu stark aufgedrückt wird, weil dadurch Schmirgelkörner in weichere Metalle eingedrückt werden und bei der mikroskopischen Untersuchung nichtmetallische Einschlüsse vortäuschen können. Schließlich wird bei starker Schliffanpressung die Schliffoberfläche plastisch verformt, was zu Fehldeutungen in der Gefügebeurteilung führen kann. Derartige Oberflächenveränderungen lassen sich durch Naßschleifen weitgehend vermeiden. Dazu ist wasserfestes Schleifpapier erforderlich. Während des Schleifens fließt Wasser über das Papier, das einerseits eine Kühlung der Schlifffläche bewirkt, andererseits den Metallstaub und abgerissene Schleifkörner wegspült. Polieren: Genau wie das Schleifen bezweckt das Polieren die Einebnung der Schlifffläche. Der Unterschied zwischen Schleifen und Polieren liegt in der erreichbaren Oberflächenqualität. Universell anwendbare Poliermittel in der Metallographie sind Diamantpaste(suspension) und Tonerde. Als Poliertücher sind Wolltuch, Billardtuch, Seide oder Samt geeignet. Harte Werkstoffe polieren sich besser mit festem, dichtem Tuch, weiche Werkstoffe dagegen mit dünnem, feinhaarigem Tuch. Während des Polierens ist der Schliff stets langsam zu drehen oder entgegen dem Umlaufsinn der Scheibe zu bewegen, weil sonst hinter harten Gefüge-bestandteilen, wie es z.B. Schlacken, Karbide u.a. darstellen, häßliche, unpolierte, schattenförmige Gebilde entstehen. Das Säubern der Schliffe nach dem Polieren erfolgt durch Abspülen in kaltem oder warmem Wasser, Abspülen mit Alkohol und Trocknen mit einem Fön. Beim Schleifen und Polieren wird besonders bei weichen Metallen und Legierungen die Oberfläche der Probe stark kaltverformt, und es entsteht eine Bearbeitungsschicht. Durch abwechselndes Ätzen und Polieren kann diese das wirkliche Gefüge entstellende oder verbergende Schmierschicht weitgehend entfernt werden.

3.2 Ätzen von Metallschliffen

Für zahlreiche metallographische Untersuchungen genügt ein polierter Schliff, den man zuerst mit freiem Auge und dann bei mikroskopischer Vergrößerung betrachtet. An einem polierten Schliff lassen sich Härte-, Spannungs- und Schleifrisse, Gasblasen, Lunker, Mikrolunker, Korrosionsangriffe, nichtmetallische Einschlüsse, z.B. Graphit in Grauguß und Temperguß, Mangansulfid, Eisensulfid, Oxide, Silikatschlacken in Stahl, Kuperoxidul in Kupfer, Blei in Messing und Bronze, Silizium in Aluminiumgußlegierungen usw., erkennen und beurteilen.

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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba In den meisten Fällen ist es jedoch erforderlich, die einzelnen Gefügebestandteile einer Legierung sichtbar zu machen. Um dies zu erreichen, nutzt man die Verschiedenheit der einzelnen Kristallarten, z.B. in bezug auf ihre Härte, chemische Angreifbarkeit, chemische Zusammensetzung, kristallographische Orientierung aus und unterscheidet dementsprechend die einzelnen Ätzverfahren. Die häufigsten Ätzverfahren sind die Korngrenzenätzung und die Kornflächenätzung. Unter einer Korngrenzenätzung versteht man einen Ätzgriff, bei dem lediglich die Korngrenzen des Metalls oder der Legierung entwickelt werden, ohne daß sich die einzelnen Kristallkörner merklich in ihrer Farbe unterscheiden. Dieser Effekt kann einmal dadurch bewirkt werden, daß die Kristallflächen je nach ihrer Lage zur Schlifffläche verschieden stark von dem Ätzmittel angegriffen werden. Das im allgemeinen schräg einfallende Licht der Mikroskopleuchte wirft dann auf den tiefer abgetragenen Kristallen Schlagschatten, die bei geringeren Vergrößerungen Korngrenzen vortäuschen. Der andere Effekt ist der, daß an den Korngrenzen meist mehr oder minder dicke Schichten von metallischen oder nichtmetallischen Verunreinigungen vorhanden sind, die chemisch unedler sind als die Kristallkörner. Beim Ätzen bilden sich elektrochemische Lokalelemente aus, wodurch die unedleren Bestandteile, in diesem Falle also die Korngrenzensubstanzen aufgelöst werden, während die Kristalle selbst noch nicht angegriffen werden. Die Kristallkörner sind nach dem Ätzen durch grabenartige Vertiefungen voneinander getrennt. Enthalten die einzelnen Kristalle durch das Ätzmittel ein unterschiedliches Aussehen, so spricht man von einer Kornflächenätzung. Die Färbung kann auf die mannigfaltigste Art und Weise zustande kommen. Oxydierende Chemikalien, wie z.B. Salpetersäure, bilden auf den einzelnen Kristallflächen unterschiedlich dicke Oxidschichten, die eine bräunliche Eigenfarbe haben. Je dicker die Oxidschicht ist, um so dunkler erscheint sie. Man erhält so alle Farbtönungen zwischen hellgelblichweiß bis dunkelbraunschwarz, da die Oxidbildung bzw. die nachfolgende Ablagerung von Oxydationsprodukten nicht bei allen Kristallflächen gleichmäßig schnell erfolgt.

3.3 Das Lichtmikroskop

Da die meisten Metalle und Legierungen ein äußerst feines Gefüge haben, benötigt man zu ihrer Untersuchung Vergrößerungsgeräte, d.h. Lupen und Mikroskope. Die Bilder 2 bis 4 zeigen die symbolische Abbildung eines Lichtmikroskops, den schematischen Strahlengang durch ein Mikroskop und die Beleuchtungseinheit. Der Zweck eines Mikroskops ist, die Einzelheiten des Objekts möglichst weitgehend voneinander zu trennen (wobei ein Lichtmikroskop eine Auflösung von 0,5 µm also etwa 500nm hat, d.h. mit dem Lichtmikroskop sind metallographische Untersuchungen bis ca. 1000-fach sinnvoll). Zwei nebeneinanderliegende Punkte können gerade noch getrennt voneinander beobachtet werden, wenn ihr Abstand beträgt:

αλλsin⋅

==nA

d

λ = Wellenlänge des zur Beleuchtung verwendeten Lichtes d = Auflösungsvermögen n = optischer Brechungsindex des Mediums, das sich zwischen der Frontlinse des

Objektivs und dem Untersuchungsobjekt befindet (Luft) α = halber Öffnungswinkel der Frontlinse, d.i. der Winkel, den zwei Lichtstrahlen

miteinander bilden, die von einem Punkt des Objekts ausgehen, durch die Objektivlinse am äußersten Rand hindurchgehen aber noch in das Okular gelangen.

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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba 3.4 Das Rasterelektronenmikroskop (REM)

Durch das Rasterelektronenmikroskop (REM) haben wir die Möglichkeit Material-oberflächen (von Bauteilen, Brüchen, aber auch von Schliffen) im Mikrobereich zu betrachten. Bei einer Auflösung im REM von bis zu 1 nm sind Vergrößerungen bis 100.000-fach aussagekräftig. Das Prinzip eines Rasterelektronenmikroskops (REM) besteht darin, dass ein primärer Elektronenstrahl mit Hilfe geeigneter Ablenkungssysteme definiert über die Probe wandert und ein synchron gelenkter Elektronenstrahl einer Bildröhre, dessen Intensität über die Intensität eines vom primären Elektronenstrahl angeregten Signals gesteuert wird, auf dem Bildschirm ein vergrößertes Bild aufzeichnet. (Nicht leitfähiges Material muss leitfähig gemacht werden). Diese Bild kann photographiert oder auch auf elektronische Bildspeicher- bzw. –analysensysteme übertragen werden. Mit einem Rasterelektronenmikroskop erreicht man je nach Qualität des Geräts und verwendeter Signalart sinnvolle Abbildungsmaßstäbe bis zu ≈ 50.000 : 1. Als helligkeitssteuernde Signale können die charakteristische Röntgenstrahlung, Sekundärelektronen, rückgestreute Elektronen und der Probenstrom genutzt werden. Sekundärelektronenbilder (SE-Bilder): Die registrierten Sekundärelektronen stammen aus sehr geringen Probentiefen. Die Kontraste von SE-Bildern ergeben sich im wesentlichen aus der Abhängigkeit der SE-Intensität vom Neigungswinkel α zwischen der Richtung der primären Elektronen und der Probenoberfläche, man bezeichnet sie als Topographiekontraste. Eine Ordnungszahlabhängigkeit tritt praktisch nicht auf. SE-Bilder eignen sich zur Untersuchung von Oberflächentopographien, z.B. Bruchflächen, geätzten, verschlissenen oder korrodierten Oberflächen. Rückstreuelektronenbilder (RSE-Bilder): RSE-Bilder weisen einen Topographie- als auch einen Ordnungszahlkontrast auf. Durch spezielle Bildmanipulationen kann der Topographiekontrast unterdrückt werden, so dass dann RSE-Bildkontraste allein als lokale Änderungen der mittleren Ordnungszahl des Probenbereichs gedeutet werden können. RSE-Bilder verwendet man um Bereiche unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung sichtbar zu machen. Sind die Anforderungen an das Auflösungsvermögen mit Hilfe des Rasterelektronen-mikroskops nicht zu erfüllen, so bietet sich noch der Einsatz der Transmissions-elektronenmikroskopie (TEM), Auflösung 0,1 nm. Erkauft wird diese Verbesserung mit dem Nachteil, dass nur extrem dünne Proben (zehntel µm) untersucht werden können, deren Präparation unter Umständen erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Im TEM können Kristallfehler wie Versetzungen, Stapelfehler, Ausscheidungen und mit speziellen hochauflösenden TEM auch die Gitterebenen abgebildet werden.

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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba 4 Gefüge der Legierungen Eisen-Kohlenstoff Im Rahmen der Übung werden Gefüge, die im System Eisen-Kohlenstoff vorkommen, gezeigt (Schliffsammlung) und diskutiert. Im folgenden wird kurz auf die Gefügegrundtypen eingegangen und deren Entstehung angerissen. Das weitaus wichtigste Legierungselement des Eisens ist der Kohlenstoff. Wie dem beigefügten Phasendiagramm Fe-C zu entnehmen ist, ändern sich durch Zugabe von Kohlenstoff die Existenzbereiche und die Art der Phasen. Kohlenstoff kann in verschiedenen Formen im Eisen vorliegen. Erstens kann er in den Eisengittern gelöst sein (Mischkristall), zweitens als elementarer Kohlenstoff (Graphit, Temperkohle) oder drittens in chemischer Verbindung mit Eisen als FeeC (Zementit) vorliegen. Je nach Kristallisationsverhältnis des Kohlenstoffs in den Eisen-Kohlenstoff-Legierungen werden zwei verschiedene Zustands-schaubilder beschrieben, das metastabile System Eisen-Eisenkarbid (Fe-Fe3C) und das stabile System Eisen-Graphit (Fe-C). Da die Anordnung und Ausbildung der Phasen (Gefüge) starken Einfluß auf die Eigenschaften dieser Werkstoffe nehmen, erfolgt ihre Einteilung entsprechend des Kohlenstoffgehaltes.

4.1 Gleichgewichtsgefüge der Stähle

Legierungen, deren Kohlenstoffgehalt zwischen 0 und ca. 2% Kohlenstoff (wenn nicht anders vermerkt bedeutet % = Gew.%) liegen werden als Stahl bezeichnet. Sie zeichnen sich dadurch aus, daß sie austenitisierbar und somit schmiedbar sind. Jene Stähle, deren Kohlenstoffgehalt unter 0,8 % liegt, zählen zu den untereutektoiden oder unterperlitischen Legierungen. Werden die Gefüge bei Raumtemperatur betrachtet, so bestehen sie aus Ferrit und Zementit. Die Bildung des Ferrits – in Abhängigkeit von der Kohlenstoffkonzentration – findet im Temperaturintervall zwischen 911 und 723°C durch eine Diffusionsumwandlung aus Austenit statt . Bei einer Temperatur von 723°C wandelt sich der verbleibende Austenit in einer eutektoiden Reaktion in ein Gemenge von Ferrit und Zementit um. Dieser eutektoide Gefügetyp, der sich durch seine lamellare Anordnung der Phasen Ferrit und Zementit auszeichnet, wird als Perlit bezeichnet. Mit geringer werdendem Lamellenabstand findet man auch Bezeichnungen wie Sorbit oder Troostit für diese Anordnung (historische Bezeichnung wegen der Abbildungsschwierigkeit). Bei einer Konzentration von 0,8 % Kohlenstoff besteht das Gefüge vollständig aus Perlit (eutektoide Umwandlung, Perlitpunkt). Wird Perlit um die eutektoide Temperatur herum länger geglüht, kommt es zu einer kugeligen Einformung dieser Karbidlamellen. Die ferritische Grundmasse mit den eingelagerten Fe3C-Karbiden weist in diesem Zustand eine geringere Härte auf. (Weichglühen des Perlits). Bei Legierungen, deren Gehalt an Kohlenstoff zwischen 0,8 und 2%C(übereutektoide oder überperlitische Legierungen) liegt, kommt es über 723°C zur Ausscheidung von Sekundärzementit 1) der sich schalenförmig um die Austenitkörner ausscheidet. Bei 723°C zerfällt der Austenit zu Perlit. Das Gefüge besteht somit aus Perlitkörnern mit Korngrenzenzementit. Unterhalb 723°C sinkt die Löslichkeit des Kohlenstoffs im Ferrit weiter und es bildet sich fein verteilter Tertiärzementit im gesamten Fe-Fe3C-System. Dieser Tertiärzementit ist im Gefügebild nicht sichtbar.

1 Unter Primärzementit wird jener verstanden, der sich aus der Schmelze bildet. Neben der Bezeichnung primärer und sekundärer Zementit begegnet man dem Begriff des tertiären Zementits. Mit tertiärem Zementit wird jener bezeichnet, der sich bei Temperaturen unter (T < 723°C) bildet, wegen der abnehmenden Kohlenstofflöslichkeit.

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Page 6: Skriptum Metallogr REM

Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba Austenit: Betrachtet man ausschließlich das System Fe-C, so ist es in diesen System nicht möglich die kubisch flächenzentrierte Phase Austenit, die an der Ausbildung von Zwillingsgrenzen (Schichtfolge der dichtest gepackten Ebenen ABCBA) leicht erkennbar ist, bis Raumtemperatur zu stabilisieren. Erst durch hinreichendes Zulegieren der Elemente Ni, Mn, Co bleibt das austenitische Gefüge bis Raumtemperatur erhalten. Neben den Gleichgewichtsumwandlungen des Austenits besitzen jene Gefüge, die durch Ungleichgewichtsumwandlungen entstehen, wie der Martensit und die Zwischenstufengefüge (Sorbit, Troostit, Bainit) große technische Bedeutung. Auf die Bildung dieser Gefüge wird in der Übung Wärmebehandlung im Ungleichgewichtszustand eingegangen.

4.2 Gußlegierungen

Liegt der Kohlenstoffgehalt über 2%, so bleiben die Erstarrungsstrukturen der Werkstoffe bis zur Raumtemperatur sichtbar. Diese Werkstoffe zählen zur Gruppe der Gußwerkstoffe. Findet sich der Kohlenstoff als Fe3C-Karbid gebunden, bezeichnet man dies als weißes Gußeisen. Liegt er in der stabilen Modifikation Graphit vor, spricht man von grauem Gußeisen. Kommt es zur Bildung von Fe3C und Graphit, erhält der Werkstoff die Bezeichnung meliertes Gußeisen. Bei einem Kohlenstoffgehalt von 2 bis 4,3 % spricht man von untereutektischem Gußeisen. Bei untereutektischem Gußeisen beginnt die Erstarrung mit der Bildung von Austenitdendriten (γ-Mischkristall) aus der Schmelze. Die typische tannenbaumförmige Struktur der Dendriten kann in Gefügeschliffen auch bei Raumtemperatur beobachtet werden. Bei einer Temperatur von 1147°C erstarrt die verbleibende Schmelze mit 4,3% Kohlenstoff über eine eutektische Reaktion, d.h. es bilden sich aus der Restschmelze gleichzeitig Austenit und Zementit. Diese leopardenfellähnliche Anordnung trägt einen speziellen Namen – der Ledeburit. Bei einem Kohlenstoffgehalt von 4,3 % im gesamten System und 1147°C (eutektischer Punkt) bildet sich nur Ledeburit. Zwischen 1147°C und 723°C scheidet sich an den Korngrenzen des Austenit wieder Sekundärzementit aus. Bei 723°C zerfällt auch der Austenit des Ledeburits in Perlit. Bei einem Kohlenstoffgehalt von über 4,3% Kohlenstoff spricht man von übereutektischem Gußeisen. Die übereutektische Schmelze scheidet primäre, nadelige Zementitkristalle aus. Das Gleichgewichtsgefüge des übereutektischen Gußeisens besteht somit bei Raumtemperatur aus Primärzementit und Ledeburit, in dessen Austenitkörnern sich sekundärer Zementit ausschied. Die Austenitkörner zerfielen in Perlit, in dessen Ferrit sich tertiärer Zementit ausschied.

5 Literatur: SCHUMANN, Metallographie, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, 1991 W: WEIßBACH, Werkstoffkunde und Werkstoffprüfung, Verlag Viehweg KARLHEINZ G: SCHMITT-THOMAS, Metallkunde für das Maschinenwesen, Bd II, Gleichgewichts- und Ungleichgewichtszustände, Springer-Verlag

6 Querverweise zu anderen Übungen: Wärmebehandlung im Ungleichgewichtszustand Fraktographie

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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba

7 Prüfungsfragen 1. Beschreiben Sie kurz in der richtigen Reihenfolge die wichtigsten Präparationsschritte für

die Herstellung von metallographischen Schliffen. 2. Was versteht man bei der Betrachtung der Walzrichtung unter Längs-, Quer- und

Flachschliff? Verwenden Sie engl. Kurzbezeichnungen für die Richtungen längs (L long), Materialdicke (S short) und die Breite (T transverse). (mit Skizze) Welche Ebene bildet beispielsweise ein LT-Schliff ab?

3. Erklären Sie den Unterschied zwischen Korngrenzen- und Kornflächenätzung. 4. Wie ist der Begriff Auflösungsvermögen eines Mikroskops definiert?

(Formel erklären) 5. Zählen Sie Strukturen auf, die man mit dem

Lichtmikroskop (LIMI), Rasterelektronenmikroskop (REM), oder dem Transmissionselektronenmikroskop (TEM)

sichtbar machen kann und geben sie die unterschiedlichen Auflösungen an. 6. Erklären Sie die Funktionsweise des Rasterelektronenmikroskops! 7. Beschreiben Sie die Gitterstruktur von γ-Fe. Welche charakteristischen

Gefügeerscheinungen zeigt austenitisches Gefüge im Lichtmikroskop? 8. Welches Gefüge besitzt ein Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,65% C bei 800°C?

Die Probe wird dann langsam auf 700°C abgekühlt, welche Gefüge stellen sich ein? 9. Ein Stahl mit 1,4%C wird weichgeglüht. Worin unterscheidet sich das Ausgangsgefüge

vom Endgefüge? 10. Woran erkennt man ein Eutektikum? Erklären Sie es anhand des Eisen-Kohlenstoff-

Diagramms. 11. Wo liegt im Eisen-Kohlenstoff-Diagramm der eutektoide Punkt? Welches Gefüge zeigt

ein Stahl mit diesem Kohlenstoffgehalt? 12. Zeichnen Sie die Stahlecke des Fe-C-Diagrammes und beschreiben Sie die Phasenräume. 13. Erklären Sie wie ein Schwingbruch entsteht und was versteht man unter der

Restbruchfläche. 14. Worauf müssen Sie achten, wenn Sie einen in Epoxidharz eingebetteten

metallographischen Schlifff im REM untersuchen wollen? Im folgenden finden Sie Fragen, die im Rahmen der Übung diskutiert werden sollen. Bereiten Sie sich bitte mit Hilfe der anderen Übungs- und Vorlesungsunterlagen bzw. anderer Literatur darauf vor: 15. Was ist eine Seigerung, woran ist sie zu erkennen? 16. Was ist eine Korngrenze, Zwillingsgrenze, Subkorngrenze? 17. Versuchen Sie den Unterschied zwischen intra- und interkristallinen Ausscheidungen und

Primäreinschlüssen herauszuarbeiten. Hinweis: Der Bildanhang (Bilder 1 bis 16) folgt nach dem Teil „Fraktographische Untersuchungsmethoden“!

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Page 8: Skriptum Metallogr REM

Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba

Fraktographische Untersuchungsmethoden

1. Einleitung

Das Wort „fracture“ (lat.) bedeutet „Bruch“. Somit ist die Fraktographie die Untersuchungsmethode, die sich hauptsächlich mit der Zerstörung der verschiedensten Bauteile, durch mechanische, chemische oder korrosionsbedingte Einflüsse, usw. beschäftigt. Die Fraktographie trägt somit zur Klärung der Gründe für ein außerplanmäßiges Versagen eines technischen Erzeugnisses bei. Durch die zur Verfügung stehenden Untersuchungsmethoden z.B. Werkstoffkunde (als allgemeine Bezeichnung für mehrere Unterdisziplinen) können wir also die Verhaltenseigenschaften eines Bauteils und seines Werkstoffes vorhersagen bzw. rückwirkend bestimmen.

2. Fraktographie

2.1 Einteilung der Risse und Brüche

Für die Einteilung der Brüche bzw. Trennungen gibt es eine Reihe unterschiedlicher Möglichkeiten. Dadurch, daß die Situation nicht einfach durch eine Norm festgelegt werden kann, ergeben sich gewisse Unklarheiten. Es werden für einen einzigen Parameter verschiedene Bezeichnungen verwendet. Zunehmend wird aber vor allem in den Forschungsbereichen immer öfter eine vom VDE (Verein Deutscher Eisenhüttenleute) herausgegebene Empfehlung in Form des Stahl– Eisen– Prüfblattes 1100 E „Begriffsbestimmungen auf dem Gebiet des Verformungs- und Bruchverhaltens metallischer Werkstoffe“ akzeptiert. Ein Riß oder Bruch (Trennung) wird durch das Zusammenwirken mehrerer Faktoren ausgelöst. Die entscheidenden Größen für die Art der Auswirkung der Bruchmechanismen und damit für den auftretenden Bruchtyp sind die Art und der Zustand des Werkstoffes, sowie die Beanspruchungsbedingungen. Der Werkstoffzustand hängt wiederum u.a. von der Wärmebehandlung und dem dadurch entstandenen Gefüge (Korngröße, Ausscheidungen, Korngrenzenzustand, Textur, Verformungsgrad, Eigenspannungen, gelösten Gasen, Bestrahlungsschäden usw.) ab. Beim Beanspruchungszustand geht es um die Belastungsgeschwindigkeit, Einsatztemperatur und nicht zuletzt den Umgebungseinfluß einschließlich Korrosionsmedien. Der Spannungszustand berücksichtigt die Art der Belastung: statisch, dynamisch, Zug, Druck, Biegung, Torsion, ein- oder mehrachsig und die Geometrie des Bauteils.

2.2 Gewaltbrüche und Schwingbrüche

Ein Gewaltbruch erfolgt bei konstanter oder einsinnig (monoton) zunehmender Spannung und Formänderung, Überlastung. Der Bruch kann nach zwei verschiedenen Mechanismen ablaufen. Der Gleitbruch entsteht unter plastischer Verformung durch Abgleiten entlang der Ebenen maximaler Schubspannungen. Es bilden sich Mikroporen umgeben von duktilen Verformungsspitzen (Wabenbruch – Abb. A). Der Spaltbruch erfolgt senkrecht zur größten Normalspannung der den Werkstoff zusammenhaltenden Kohäsionskräfte. Nach der mikroskopischen Bruchstruktur unterscheidet man weiter zwischen einem transkristallinen (Bruchfläche durch das Korn – Abb.B) oder interkristallinen Bruch (Korngrenzenbruch – Abb.C). Sprödbruch bedeutet nicht unbedingt Spaltbruch, sondern bezieht sich auf (makroskopisch) verformungslosen Bruch (ohne Einschnürung).

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Page 9: Skriptum Metallogr REM

Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba Ein Schwingbruch ist dann zu verzeichnen, wenn ein Bauteil oder eine Probe unter mechanischen Beanspruchungen steht, die nach Betrag oder Richtung wechseln. Dabei wächst ein Schwingungsriß, ausgehend von einem oder mehreren Anrissen allmählich in das Bauteil hinein, bis der noch tragende Restquerschnitt infolge der ständig steigenden Spannung durch Gewaltbruch versagt. Dieser Gewaltbruch im Restquerschnitt wird dann als Restbruch bezeichnet. Im allgemeinen geht der Ausbreitung eine plastische Verformung an der Rißspitze voraus. Es entwickelt sich ein verformungsreicher Schwingbruch. Bei spröden Werkstoffen kann diese Verformung weitgehend ausbleiben, es entsteht also ein verformungsarmer Schwingbruch. Makroskopisch erscheinen beide Bruchtypen gewöhnlich ohne plastische Deformation.

2.3 Korrosionsbedingte Risse und Brüche

Als zweite Gruppe der Trennungen sind die korrosionsbedingten Risse und Brüche zu verzeichnen. Diese Schädigungsart tritt entweder in einer interkristallinen (Korngrenzenbrüche) oder transkristallinen Form auf. Die Spannungsrißkorrosion (SpRK) verursacht Riß- und Bruchbildung an Metallen, die an sich gegen allgemeine Flächenkorrosion wegen der entstandenen Passivschicht oder wegen angebrachten Schutzschichten eine gute Beständigkeit aufweisen sollten. Wird diese Schutzschicht aber an einer Stelle verletzt, so können unter gleichzeitiger Einwirkung von Zugspannungen (im elastischen Bereich) und bestimmten korrosiven Medien Risse entstehen. Voraussetzung für diese Spannungsrißkorrosion ist also das gleichzeitige Vorhandensein von kritischen Bedingungen bezüglich Werkstoff, Korrosionsmedium und mechanischer Belastung. Eine charakteristische Gruppe bildet die sog. Wasserstoffkorrosion, die ähnlich wie die SpRK wirkt. Oft so, daß ein Bruch erst dann sichtbar wird, wenn eine völlige Trennung des Bauteils stattgefunden hat. In diesem Fall hinterlassen die Bruchmechanismen ein überaus charakteristische Morphologie, die relativ „leicht“ feststellbar ist, wenn der Werkstoff eine ausreichende Menge von Wasserstoffgas aufgenommen hat (z.B. beim Erschmelzen, Schweißen mit Sauerstoffzutritt aus der Schutzgasatmosphäre, Druckwasserstoff oder sehr oft aus einem Elektrolyten, vor allem beim Beizen für Verzinkung oder Galvanisieren). Da sich der Wasserstoff sowohl atomar im Gitter löst, als auch molekular an Stellen ausscheidet, wo sich Einschlüsse oder Inhomogenitäten befinden, kommt es in Verbindung mit hohen Diffusionsgeschwindigkeiten zu den verschiedenartigsten Schadensformen (z.B. Fischaugen, Beizblasen usw.). Voraussetzung ist eine kritische Kombination von Zug- oder Zugeigenspannungen und örtlicher Wasserstoffkonzentration. Die Bruchausbildung ist dann als trans- oder interkristalliner Bruchverlauf zu verzeichnen. Der Wasserstoff diffundiert in den Werkstoff ein, sammelt sich in definierten Stellen an, vermindert die Kohäsionkräfte und löst die Trennung aus. Betroffen sind fast ausschließlich ferritische und martensitische Stähle. Die Zerstörung von Bauteilen (Werkstoffen) durch Schwingungsrißkorrosion (SwRK) tritt durch ein Zusammenwirken korrosiver Medien und wechselnder mechanischer Beanspruchung auf. Die Schwingungsrißkorrosion kann oftmals nur mit dem REM nachgewiesen werden.

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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba 2.4 Thermisch bedingte Risse und Brüche Langzeitige mechanische Beanspruchungen bei höheren Temperaturen bilden ein besonders wichtiges Kapitel der fraktographischen Untersuchungen. Diese Gruppe von Zerstörungsfaktoren beruht vor allem auf thermisch bedingten Bearbeitungsvorgängen die meistens nach komplizierten Technologien einen sehr komplexen Problemkreis darstellen. Der Begriff Schweißriß umfaßt die verschiedensten Rißbildungen die beim Schweißprozeß auftreten. Sie werden in Heiß-, Kalt- und Relaxationsrisse eingeteilt. Abb.A: Wabenbruch – bei Zugbeanspruchung Abb.B: Transkristalliner Sprödbruch (Spaltbruch) Abb.C: Interkristalliner Sprödbruch

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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba Abbildungen:

Bild 1: Verbundwerkstoff AlMg9 + Kohlefaser – Gewebe (Längsfasern und

Querfasern in Aluminiummatrix – ungeätzt

Bild 2 Strahlengang und Bauelemente eines Mikroskops

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Bild 3: Schematische Darstellung des Strahlenganges im Mikroskop

Bild 4: S K

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chematische Darstellung der Beleuchtungseinrichtung nach dem öhler´schen Prinzip

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Bild 5: Streuung von einfallenden Elektronen und Entstehungsgebiet verschiedener Quanten

Bild 6: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme Probe: Stahlschrauben

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Bild 7: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines Querschliffs einer durch Hochtemperaturkorrosion angegriffenen Oberfläche einer austenitischen Legierung, Oxidbildung an der Oberfläche und entlang der Korngrenzen, Kornzerfall, Porenbildung (Groboth, Forschungszentrum Seibersdorf, 1981)

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Bild 8: Intermetallische Verbindung in

einer Aluminium-Gußlegierung Sekundärelektronenbild (starker Topographiekontrast)

Bild 9: Intermetallische Verbindung in einer Aluminium-Gußlegierung Rückstreuelektronenbild (starker Ordnungskontrast)

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Bild 10: Intermetallische Verbindung in einer Aluminium-Gußlegierung Röntgenrasterbilder Oben: Si-Kα-Verteilung Mitte: Cu- Kα-Verteilung Unten: Fe- Kα-Verteilung

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Bild 11: Mögliche, von der Probe zu erhaltende, Informationen

Bild 12: Durchstrahlungselektronenmikroskopische Aufnahme (TEM) (Spiradek, Forschungszentrum Seibersdorf, 1985) Cr-Karbide im Korninnern entlang von Versetzungen und Zwillingskorngrenzen im Austenit

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Bild 13: Durchstrahlungsmikroskopische Aufnahme (TEM) (Spiradek, Forschungszentrum Seibersdorf, 1985) Versetzungsbildung an intrakristallinen Karbiden

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Übung zu Metallographie Werkstoffkunde und Materialprüfung I Übungsleiter: Prof. Degischer Heidi Knoblich, Christian Zaruba Eisen-Kohlenstoff-Teildiagramm (schematisch, metastabiles System)

Bild 14: Eisen-Kohlenstoff-Teildiagramm, sehr vereinfachte Darstellung des Zustandschaubildes Fe-C. Die peritektische Reaktion (obere linke Ecke des Phasendiagramms) wurde vernachlässigt. Unter dem Phasendiagramm befindet sich ein Gefügemengenschaubild. Die Phasenanteile werden mittels Hebelgesetz errechnet.

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Bild 15: Veranschaulichung des Hebelgesetzes

SF WW ÷ = OOS α÷

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