SOAL PEKERJAAN KELAS, SELASA TANGGAL 9 DESEMBER 2014 DIKUMPULKAN
SELASA TANGGAL 16 DESEMBER 20141. Jelaskan mengapa penentuan secara
simultan beberapa unsur secara Ssa lebih sulit dibandingkan secara
FES menggunakan nyala2. Jelaskan definisi dari : (a)interferensi
spektra, (b) interferensi kimia, (c) senyawa releasing agent, (d)
protective agent dan (e) ionization suppressor dalam SSA3. Sebutkan
masing-masing satu contoh dari soal 2a, 2b,2c, 2d dan 2e
4. 5,0 mL sampel darah ditambahkan asam trikholoasetat untuk
mengendapkan protein di dalamnya. Setelah disentrifugasi
menghasilkan larutan, dibuat pH 3 dan diekstraksi menggunakan 2
kali 5 mL metil iso butil keton yang mengandung APDC sebagai agen
pengompleks Pb. Ekstraks organik ini selanjutnya diaspirasikan ke
nyala udara-asetilen dan menghasilkan absorbansi 0,502 pada 283,3
nm. 5,0 mL larutan standar yang mengandung Pb 0,400 dan 0,600 ppm
dengan perlakuan yang sama menghasilkan absorbansi masing-masing
0,396 dan 0,599. Pertanyaan : (a) Hitung ppm Pb dalam sampel jika
diasumsikan mengikuti Hukum Beer- Lambert, (b) jelaskan fungsi
penambahan APDC .5. Jelaskan persamaan dan perbedaan antara
spektrofotometri emisi nyala, ICP , dalam hal (a) sumber atomisasi,
(b) penanganan sampel dan (c) hasil proses atomisasi 6. Mengapa ICP
dapat digunakan untuk analisis unsur-unsur logam secara simultan
sedangkan flame emisi tidak, jelaskan secara singkat alasan saudara
7. Na dalam sampel biologis ditentukan secara flame emission
spectrometry menggunakan metoda standar,diperoleh data : Absorbansi
larutan blanko = 0,05; Absorbansi sampel = 0,550 srta Absorbansi
standar 50 ppm = 1,050.Pertanyaan : (a) Hitung konsentrasi Na dalam
sampel, (b) Jelaskan keuntungan dan kerugian pemilihan temperatur
rendah dan tinggi dalam pengukuran Na ini 8. Seorang mahasiswa
menentukan Cr dalam sampel secara FES menggunakan metoda adisi
satandar, dengan membuat larutan : dipipet 10,0 mL larutan sampel
dan masing-masing ditambah dengan larutan baku Cr 12 ppm dan
diencerkan dengan air dalam labu takar hingga volumenya 25,0 mL.
Larutan diukur absorbansinya menggunakan FES dan diperoleh data
volume larutan baku Cr yang ditambahkan terhadap absorbansi adalah
sebagai berikut :
Volume Baku Cr (12 ppm) yang ditambahkan (mL)A
00,016
50,082
100,101
150,232
200,367
22,50,497
Hitung konsentrasi Cr dalam sampel menggunakan kurva yang dibuat
pada kertas grafi yang tersedia
9. Pada analisa suatu campuran logam yang antara lain mengandung
besi secara AES telah diidentifikasi garis spectrum besi adalah sbb
: 2453,3 ; 2483,3; 2488,2; 2501,1 ; 2522,2; 2535,6; 2549,6; 2562,5;
2598,4 dan 2623, 5 Ao. Didalam daerah spectrum ini telah
diketemukan juga garis-garis spectrum lain yang jelas (bukan dari
besi) dan panjang gelombangnya telah ditetapkan dengan jalan
membanding-kan nya dengan garis-garis besi tersebut. Panjang
gelombang yang ditemukan adalah : 2463,5; 2491,5; 2515,3; 2542,5;
2567,9; 2570,0; 2576,1; 2582,5; 2593,7; 2605,7; 2608,6 oA.
Ditanyakan :
a. Unsur lain apakah yang terdapat dalam campuran ? berikan
alasannya
b. Kapan pemilihan metoda flame fotometer dan kapan mengunakan
AES dengan spectrograph dilakukan? Jawaban:1) Penentuan secara
simultan beberapa unsur secara Ssa lebih sulit dibandingkan secara
FES menggunakan nyala Karena dalam SSA setiap unsur memerlukan
lampu katoda berongga yang sesuai dengan unsur yang ditentukan
sehingga tidak bisa ditentukan secara simultan2) Definisi dari :
(a)interferensi spektra, gangguan yang disebabkan oleh spektra
unsur lain yang muncul pada panjang gelombang yang sama atau
berdekatan dengan spektra unsur yang ditentukan sehingga keduanya
saling tumpang tindih
(b) interferensi kimia, adalah gangguan yang disebabkan oleh
senyawa kimia sehingga unsur yang ditentukan sulit diatomkan
(c) senyawa releasing agent, adalah senyawa yang digunakan untuk
mengatasi gangguan adanya senyawa lain yang sukar menguap misal :
La nitrat; Sr klorida
(d) protective agent adalah senyawa yang digunakan untuk
membentuk kompleks logam agar tidak membentuk senyawa yang sukar
terdisosiasi misal: EDTA
(e) ionization suppressor dalam SSA adalah senyawa yang
ditambahkan untuk mencegah ionisasi dari unsur yang ditentukan pada
saat proses atomisasi karena dia mempunyai potensial ionisasi lebih
rendah dari pada potensial ionisasi unsur yang ditentukan 3) Contoh
(a)interferensi spektra ; Spektra Ba dengan Mg(OH)2; spektra ( b)
interferensi kimia: Ca dengan adanya PO43- dan SO42-
(c) senyawa releasing agent: La nitrat; Sr klorida (d)
protective agent: EDTA dalam p.k Ca; APDC dalam p.k Pb(e)
ionization suppressor : La NO3 dan Sr klorida
4) Konsentrasi Pb 0,400 ppm
NoKonsentrasi Standar Pb (ppm)Absorbansi
10,4000,396
20,6000,599
3sampel0,502
a) Menghasilkan persamaan regresi : Y = 1,015 CPb -0,01 ( r =1),
berarti hubungan konsentrasi dan absorbansi adalah linier ( sesuai
Hk Beer-Lambert) Jika Y = 0,502 maka C Pb =( 0,502+0,01)/1,015 =
0,504 ppmb) Fungsi APDC untuk releasing agent untuk mengomplekskan
Pb agar terpisah dari ion-ion logam pengganggu
5) Persamaan :
(a) proses atomisasi memerlukan sumber eksitasi ;
(b) gangguan yang ada adalah: garis spektrum, pita emisi
background, self absorpsion,gangguan kimia
Perbedaan :
(a) sumber eksitasi nyala suhu rendah ; listrik dengan suhu
tinggi , menghsilkan atom & ion ; hanya atom;
(b) interferensi lebih kecil dibandingkan nyala
6) ICP dapat digunakan untuk analisis unsur-unsur logam secara
simultan sedangkan flame emisi tidak, karena:
Elektron berasal dari plasma ICP ; arc-spark arus DC atau AC; B.
E = hc/( ; Karena suhu yang tinggi maka populasi atom lebih banyak,
sehingga terbentuk spektrum yang lebih kompleks yang tersusun oleh
atom netral dan emisi ion-ion sebagai garis-garis spektra dengan
rentang panjang gelombang tertentu dalam fotograf yang
intensitasnya menunjukkan konsentrasi atom atom yang bersangkutan,
disamping itun terjadinya gangguan ionisasi dalam ICP tidak seberat
dalam flame spektrofotometri karena konsentrasi elektron dari
ionisasi argon lebih besar dibandingkan ionisasi komponen sampel
sehingga ICP dapat digunakan untuk analisis unsur-unsur logam
secara simultan, sedangkan flame karena suhunnya terbatas maka
hanya mampu mengatomkan unsur logam alkali Na dan K saja dan karena
perekam spektrumnya adalah detektor non fotografi maka yang direkam
hanya spektrum atom unsur tertentu saja karena itu tidak dapat
untuk analisis simultan
7) Pengukuran Na
a. Absorbansi Sampel = 0,550 -0,05 = 0,5 ; Absorbansi Standar
1x1000/11= 90,91 ppm = 1,050-0,05= 1,00 Konsentrasi sampel
(0,5/1,0) x90,91 ppm = 45,455 ppmb. Temperatur rendah Na tidak
teratomkan, temperatur tinggi Na terionkan8) Konsentrasi Standar Cr
akhir adalah
Konsentrasi akhir baku Cr (ppm)A
00,016
50,082
100,101
150,232
200,367
22,50,497
menghasilkan persamaan regresi : Y=0,0426 CCr -0,03125 ( r
=0,958) Konsentrasi Cr jika Y = 0, maka C = 0,03125/0,0426 = 0,7336
ppm
ppm maka untuk larutan 10 mL = 25/10 x 0,7336 ppm = 1,834
ppm
9). spectrum besi adalah sbb : 2453,3 ; 2483,3; 2488,2; 2501,1 ;
2522,2; 2535,6; 2549,6; 2562,5; 2598,4 dan 2623, 5 Ao. Panjang
gelombang spektrum yang ditemukan selain besi adalah : 2463,5;
2491,5; 2515,3; 2542,5; 2567,9; 2570,0; 2576,1; 2582,5; 2593,7;
2605,7; 2608,6 oA. a) Ada , karena selain serapan Fe ada pita
serapan lainnyab) Unsur dengan potensial ionisasi rendah spt logam
alkali pakai flame; sedangkan unsur logam berat (potensila ionisasi
tinggi) pakai FES
