용매 정제 장치 매뉴얼 (윤희경, 박호윤, 노상원)

1. Ultimate Solvent Purification System

– 용매 정제 장치에 대하여

실험실에서 이루어지는 많은 화학 반응들은 반응 용기 내에 수분 및 산소가 없는 상태로 진행해야 하는 경우가 많다. 이런

반응들의 성공적 수행을 위해서는 수분 및 산소가 제거된 높은 순도의 유기용매가 필요하다. 일반적으로 위 두 가지 물질이

제거된 용매를 마련하는 방식은 가열을 필요로 하는 증류법 정제였으나, 여기서 소개하는 용매 정제 장치를 이용할 경우 이

와 차별화된 전략으로 안전하고 손쉽게 수분 및 산소가 제거된 용매를 만들어 사용할 수 있다.

Ultimate solvent purification system은 olefin metathesis 반응 연구로 2005년도 노벨 화학상을 수상한 R. H. Grubbs 교수를 비

롯한 여러 화학자들이 1996년에 발표한 논문의 내용을 기반으로 만들어진 용매 정제 장치이다.1 공용 시약장에는 총 11종류

의 용매가 구비되어 있다.

그림 1. 순차적으로 methanol, DCM, toluene, diethyl ether, (dioxane-어는 점 문제로 인해 사용하지 않음), TEA, DIPEA,

benzene, acetonitrile, DMF, pyridine, hexane

모든 용매는 두 개의 정제용 컬럼을 순차적으로 통과하게 된다.

첫 번째 컬럼은(사용자의 시선에서 뒤쪽 컬럼) activated

alumina가 충전된 것으로, 수분과 peroxide, 그리고 THF 등에

들어있는 안정제인 BHT 등 극성 불순물들을 걸러낸다. 두 번째

컬럼은(용매 태그가 붙어있는 앞쪽 컬럼) 마찬가지로 activated

alumina가 충전된 컬럼 또는 구리 촉매가 들어있는 컬럼으로

이는 조금 남아있는 산소를 ppm 단위로 제거하는 역할을 한다.

그림 2. 용매 정제 장치 모식도

1 Pangborn, A. B. et al. Safe and Convenient Procedure for Solvent Purification, Organometallics 1996, 15, 1518-1520.

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즉, 수분과 산소 등 반응의 진행에 영향을 주는 물질의 제거에는 탁월하나 hexane에 섞여있는 silicon oil 등은 전혀 제거되지

않는다. 따라서 깨끗한 NMR을 얻기 위한 목적으로 정제 작업을 하는 경우 이 장치로부터 얻은 용매는 소용이 없다. 이 경우

엔 기존의 증류 방식을 통해 얻어낸 용매를 사용한다.

정제에 사용하는 용매는 일반적으로 HPLC 등급을 기본으로 하며, 압력 차를 이용한 용매의 충전 및 보관 등에 사용하는 고

압 기체는 초고순도(N60, 99.9999% 이상)의 Ar 기체를 쓴다.

용매 정제 장치를 올바로 이용한다면, 용매를 받아 사용하게 되는 유리 flask 이외의 전체 구조가 스테인리스 배관으로 밀폐

되어 있어 외부 충격이나 재해 시 화재나 폭발 등의 위험으로부터 연구원과 연구실의 안전을 지킬 수 있다. 또한 연구에서

이루어지는 유기물질의 합성에 있어 고순도 유기용매의 사용은 민감한 반응의 수행, 수율의 개선 및 시간적 측면에서의 효율

을 기대할 수 있다.

2. 용매 정제 장치의 구성

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용매 정제 장치의 주요 구성은 다음과 같다. 요소 별로 나누면 다음과 같다.

Pressure-Vacuum gauge (압력-진공 게이지): Ar 고압 통으로부터 가해지는 압력과 진공 펌프로 인해 낮아진 압력 수치를 표

시해주는 부분.

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Valve part (벨브부): 용매와 Ar 기체의 이동을 조절하는 벨브가 모인 부분.

Flask part (용기부): 용매를 받고 보관하거나 주사기를 이용해 필요량을 뽑는 부분.

Column valve part (컬럼 벨브부): 용매가 정제되는 컬럼관의 출입구를 여닫는 벨브들. 용매를 오랜기간 사용하지 않는 경우

용매의 누수 및 오염 방지를 위하여 뒤쪽 컬럼의 아래 벨브와 앞 컬럼의 윗 벨브를 잠가둔다. 특히 DCM 등 밀도가 높은 용

매의 경우 2-3일 정도 짧은 기간 사용하지 않는 경우에도 잠가두는 것이 좋다.

Argon gas tank(알곤 고압 탱크): 용매 정제 장치 전반에 Ar 기체를 공급하는 역할. 기본 압력이 용매 정제 장치 압력 게이지

에 표시되므로 적정 압력 수준으로 조절하여 사용. 압력에 문제가 없으면 평소에는 절대 건드리지 않는다.

Vacuum pump(진공 펌프): 용매 정제 장치의 진공 라인의 공기를 빼내는 역할. 용매를 플라스크에 받을 때 빈번히 사용하게

된다. 반드시 vacuum line valve와 짝으로 사용한다.

Solvent reservoir(용매 공급 통): 장치에 공급되는 고순도의 용매가 들어있다. 항상 Ar이 충전되어 있으며 고압으로 용매를

밀어 올려 컬럼관에 공급하는 방식이다. 정상적으로 용매 정제 장치를 사용하였으나 용매가 진공 상태의 플라스크에 받아지

지 않는 경우 공급 통 내의 용매가 모두 떨어졌을 가능성이 높다. 잡고 흔들어보면 용매가 안에 있는지 확인할 수 있다. 용매

가 없어서 새로 넣어주어야 하는 경우 적절한 과정을 통해(추후 매뉴얼 업데이트 예정) 충전하게 된다.

Pressure-Vacuum gauge (압력-진공 게이지): 장치의 벨브들이 모인 판 부분의 좌우측 귀퉁이에 위치. 가장 많은 종류의 용매

가 설치되어 있는 장치에는 압력 게이지만 있다. 장치 전반에 가해지는 압력을 확인할 수 있는데, 압력 게이지의 최대 압력이

0.1 Mpa 이하로 표시되어 있는지 확인하도록 한다. 최대 압력이 권장 수치를 넘어갈 경우 고압으로 인해 약한 부분에 손상이

가해질 수 있으므로 Ar 고압통의 벨브를 조절하여 적정 수치로 맞춘다.

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Valve part (벨브부): 원판이 붙어있는 은색 벨브는 공기 출입 벨브와 짝이 되는 벨브다. 은색 벨브는 플라스크에 Ar 기체를

집어넣을 것인지 진공 펌프로 내부 공기를 빨아낼 것인지를 결정한다. 아래에 위치한 Gas in/out valve(공기 출입 벨브)는 스

위치와 같이 공기 출입구를 여닫는 역할을 한다. 용매 배출 벨브는 플라스크 내부가 진공 상태일 때 열면 용매를 방출하여

필요량만큼 순수한 용매를 받을 수 있다.

좌측 사진 - 진공 펌프로 공기를 빼내는 관과 연결된 상태

우측 사진 - 고압 Ar 기체가 충전된 관과 연결된 상태

벨브의 뾰족한 부분은 구멍 방향을 의미한다. 사진의 상태는 관과 구멍 방향이 수직이므로 막힌 상태다. 벨브를 돌려 뾰족한

부분이 관과 수평이 되면 구멍이 관 방향으로 열려 기체나 용매가 통과하게 된다.

용매 배출 벨브는 반드시 플라스크가 진공 상태일 때만, 우측 사진과 같이 은색 벨브를 젖혀둔 후 조작한다. Chulbom Lee

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Flask part (용기부): 용매 라인에 연결되는 둥근 조인트와 외부에서 용매를 취할 때 바늘이 드나드는 두 갈래로 갈라진 가지

구조가 달린 둥근 바닥 플라스크가 핵심 구조이다.

둥근 연결 부위 – 플라스크를 장치와 이어주는 관절부위. 충전해둔 Ar 기체가 새거나 외부 공기가 유입되지 않도록 집게로

단단히 고정시킨다.

빨간 마개 – 나사 식 구조의 빨간 덮개와 교체 가능한 실리콘 마개로 구성된다. 바늘을 찔러 넣는 입구로, 단단히 조여져 있

지 않거나 실리콘 마개에 구멍이 많이 나서 수명이 다한 경우 공기가 샐 수 있으니 유의한다. 실리콘 마개가 문제인 경우 새

것으로 갈아 끼워둔다. 바늘의 두께(게이지)가 21G 미만인 경우 너무 두꺼워서 금새 큰 구멍이 생기므로 평소엔 반드시 23G

정도의 얇은 바늘을 사용한다.

노란 마개 – 플라스크와 외부를 차단하는 1차 마개. 마개 아랫부분이 용매에 직접 노출되기 때문에 화학 약품에 의해 쉽게

손상되지 않는 테플론 성분으로 만들어져 있다. 틈이 없도록 밀착시켜 잠그면 플라스크와 닿는 마개 아랫부분이 하얀 띠처럼

도드라져 보인다.

3. 용매 정제 장치의 사용법

[1] Solvent를 새로 받아 사용하는 경우

1. Vacuum pump를 켜고, 해당되는 Vacuum line valve를 엽니다.

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)

2. flask 안에 있던 solvent가 공기에 노출되었다면, 이를 버립니다.

※ 분리시킨 flask는 아세톤으로 세척하고, 드라이기로 잘 말린 후에 사용하도록 합니다.

1

2

3

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3. Vacuum – Argon exchange

3-1) 정제 된 pure한 solvent를 받기 위해, 가장 먼저 flask 안을 vacuum 상태로 만듭니다.

3-2) Argon을 다시 채워 줍니다.

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3-3) 다시 vacuum을 잡고, gas → vacuum → gas 로의 Vacuum-Argon exchange를 2~3번 정도 반복 해 줍니다.

(flask 안을 완전히 pure한 상태로 만들어주기 위함입니다.)

3-4) 마지막은 vacuum 상태로 놓아둡니다.

(solvent를 받기 직전엔, flask 안을 진공 상태로 만들어 주어야 합니다.)

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4. flask 안이 진공상태가 되면, solvent를 필요한 만큼만 받아줍니다.

4-1) 왼쪽 valve를 살짝 열어 solvent를 사용할 만큼만 받고, valve를 다시 닫아줍니다.

Valve를 닫았으

니, 저는 진공상

태 입니다! :D

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5. 필요한 만큼의 solvent를 받은 후, flask 안을 Argon로 다시 채워줍니다.

6. 준비한 syringe에 원하는 양의 solvent를 취합니다.

6-1) 먼저, 빨간 콕에 needle을 꽂습니다.

※ 이 때, flask 안의 가득 찬 gas로 인해 syringe가 순간적으로 밀리게 되니 주의하시기 바랍니다.

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6-2) 노란색 콕을 열어 needle을 끝까지 넣어줍니다.

※ 사용하는 needle은 가능한 23 Gage (가능한 가장 얇은 needle)를 사용하여 주시고, 많은 양의 solvent를 뽑더

라도 21 Gage보다 두꺼운 needle은 사용을 자제하여 주시기 바랍니다.

※ 노란색 콕은 개당 5만원 정도로 매우 비싼 소모품 입니다. 따라서, needle을 주입할 때 노란색 콕의 테플론

부분이 긁히거나 상하지 않도록 조심해서 넣어주시기 바랍니다.

Syringe가 gas에

의해 밀릴 수 있

으니 잘 잡아주

세요!!

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6-3) solvent를 syringe에 적당량 취합니다.

6-4) ※ needle을 외부로 뽑기 전 노란 색 콕 위까지만 needle을 뽑고, 먼저 노란색 콕을 닫아 준 후 needle을

외부로 제거해 줍니다.

※ 노란색 콕은 꽉 잠그면, 아래 빨간색 부분에서 볼 수 있듯이 ‘흰 색 띠’가 나타나게 됩니다. (이 ‘흰 색 띠’는

콕이 유리면에 완전히 밀착되어 나타나는 선이라고 생각하시면 됩니다.) 따라서, 나중에 사용이 끝나면 노란색

콕에 ‘흰 색 띠’가 보일 때까지!! 꽉 잠가주시기 바랍니다. (이 때 노란색 콕이 헛돌거나, 아무리 잠가도 흰 띠가

나타나지 않을 경우는 다른 콕으로 교체해야 하기 때문에, 반드시 503-602호에 말씀해 주시기 바랍니다.)

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7. solvent를 원하는 만큼 취한 후, 마지막으로 flask 안을 Argon으로 완전히 채웁니다.

※ 사용이 끝난 후 Argon을 잘 채워주지 아니하면, flask 안에 남아있던 solvent가 오염 됩니다. 다음 사람이

남은 solvent를 버리지 않고 잘 사용할 수 있도록 Argon을 반드시 채워주세요!!

8. 사용이 모두 끝나면, valve가 모두 잠겼는지 확인하고 아래의 상태로 정돈 해 줍니다.

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9. Vacuum line 을 잠그고, Vacuum pump를 꺼줍니다.

※ 순서는, 1번에서 제시한 것과 정확히 반대의 순서로 작동을 꺼줍니다.

1

2

3

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[2] flask에 받아 있던 Solvent를 사용하는 경우

1. Solvent를 뽑기 전, Argon을 flask에 charging 해 줍니다.

※ 이 때, 아무 변화가 없어야 합니다. 만약 Argon을 주입했을 때 ‘칙-‘ 소리와 함께 gas의 유입이 ‘확인’되는

경우는, flask 내부의 solvent 상태가 좋지 않을 수 있습니다. 따라서, 외부 공기나 수증기에 민감한 반응을 위한

solvent를 취하시는 경우에는, 새로 용매를 받아 사용하시기 바랍니다.

2.

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2. 준비한 syringe에 원하는 양의 solvent를 취합니다.

2-1) 먼저, 빨간 콕에 needle을 꽂습니다.

※ 이 때, flask 안의 가득 찬 gas로 인해 syringe가 순간적으로 밀리게 되니 주의하시기 바랍니다.

2-2) 노란색 콕을 열어 needle을 끝까지 넣어줍니다.

Syringe가 gas에

의해 밀릴 수 있

으니 잘 잡아주

세요!!

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2-3) solvent를 syringe에 적당량 취합니다.

2-4) ※ needle을 외부로 뽑기 전 노란 색 콕 위까지만 needle을 뽑고, 먼저 노란색 콕을 닫아 준 후 needle을

외부로 제거해 줍니다.

※ 노란색 콕은 잘 잠그면, 아래 빨간색 부분에 ‘흰 색 띠’가 나타나게 됩니다. 따라서, 나중에 사용이 끝나면 노

란색 콕에 ‘흰 색 띠’가 보일 때까지!! 꽉 잠가주시기 바랍니다.

3. solvent를 원하는 만큼 취한 후, 마지막으로 flask 안을 Argon로 완전히 채웁니다.

※ 사용이 끝난 후 Argon을 잘 채워주지 아니하면, flask 안에 남아있던 solvent가 오염됩니다. 다음 사람이 남

은 solvent를 버리지 않고 잘 사용할 수 있도록 Argon을 반드시 채워주세요!!

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4. 사용이 모두 끝나면, valve가 모두 잠겼는지 확인하고 아래의 상태로 정돈 해 줍니다.

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[3] 금기사항

1. flask에 solvent가 받아져 있는 경우에는, vacuum 상태로 오랫동안 두어서는 절대 안됩니다.

1) flask에 담겨있던 solvent 양이, 내가 필요로 하는 양보다 부족해 보일 시에는

-> vacuum valve를 매우 살짝만 돌렸다가 다시 잠가준 후, solvent valve를 열어 적당량만 flask에

더 받도록 합니다.

2) flask에 solvent가 적은 양이라도 남아있는 상태에서, 이를 버리지 않고 vacuum을 오래 잡아 날

리게 되는 것은 절! 대! 안됩니다. 반드시 receiver 안의 solvent를 폐액통에 버린 후에, 새로 받아 사

용하도록 합니다.

★완!전!명!심!★

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