SOP DHAANA98 v02 - AFSCA · O44 (ISTD) Nitroxynil C13 - O10 (ISTD) Selamectine 220119-17-5 3. Principe général Le dosage des anthelmintiques et flukicides dans la viande, le foie,

Vérification : JL Beaudart (RQ) 1 /31 Mise en fonction : 04/02/2014

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DDéétteecctt iioonn,, iiddeenntt ii ff iiccaatt iioonn eett qquuaanntt ii ff iiccaatt iioonn ddeess aanntthheellmmiinntt iiqquueess eett ff lluukkiicciiddeess

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Mise en fonction : 04/02/2014 Pages : 31 Annexes : 4 Nom, fonction Date Signature Rédaction : Gilles Pierret

Vérification : Jean-Luc Beaudart Responsable AQ

Approbation : Philippe Delahaut Directeur

Toute reproduction interdite

SOP DHA/ANA98 v02 Détection, identification et quantification des anthelmintiques et flukicides dans la viande, le foie, les œufs, les poissons et crustacés par UHPLC-MS/MS


HHiissttoorr iiqquuee ddee llaa mméétthhooddee

N° Version Date Evolution de la méthode

SOP DHA/ANA98 v01 13.01.2014 Nouvelle procédure

SOP DHA/ANA98 v02 04.02.2014 Révision générale

DDeesstt iinnaattaaii rr eess :: DDééppaarr tteemmeenntt SSaannttéé :: DDii rr eecctt iioonn // LL aabboo LL CC--MM SS//MM SS Opérateurs

Gilles PIERRET Luc DEMOULIN

Responsable NNaatthhaall iiee GGIILLLLAARRDD



SSoommmmaaii rr ee 1. Définitions .............................................................................................................................................4 2. Champ d’application et références légales ............................................................................................4 3. Principe général .....................................................................................................................................6 4. Matériel, réactifs et standards ................................................................................................................7

4.1. Matériel..........................................................................................................................................7 4.2. Réactifs et solvants ........................................................................................................................7 4.3. Standards........................................................................................................................................7

5. Echantillons ...........................................................................................................................................8 5.1. Réception des échantillons et enregistrement................................................................................8 5.2. Préparation des échantillons ..........................................................................................................8

6. Mode opératoire.....................................................................................................................................8 6.1. Fortification des echantillons.........................................................................................................8 6.2. Extraction et purification ...............................................................................................................9 6.3. Analyse par LC-MS/MS..............................................................................................................10 6.4. Traitement des données acquises.................................................................................................11 6.5. Acceptation de la séquence d’analyse .........................................................................................11 6.6. Interpretation des résultats et rapport ..........................................................................................12

7. Sauvegarde des données ......................................................................................................................14 8. Cartes de contrôle ................................................................................................................................14 9. Références............................................................................................................................................14 ANNEXE 1. Préparation des solutions stock et des pools....................................................................15

A.1.1. Solutions stock.........................................................................................................................15 A.1.2. Validité des solutions stocks....................................................................................................15 A.1.3. Préparation de pools ................................................................................................................15

ANNEXE 2. Composés recherchés, données chromatographiques et MRM .......................................18 ANNEXE 3. Composés recherchés et les CCα correspondants ...........................................................21 ANNEXE 4. Composés concernés par le règlement 2010/37/CE ........................................................23



1. Définitions LC-MS/MS : liquid chromatography – mass spectrometry/mass spectrometry QC : Quality Control, Echantillon contenant toutes les molécules cibles recherchées CCα : Limite de décision, dans le cas des substances pour lesquelles aucune limite autorisée

n’est fixée, la limite de décision est la concentration à laquelle il est permis de conclure avec une probabilité d’erreur α qu’un échantillon est positif.

Les codes abrégés des substances à rechercher sont définis dans la procédure QA/REA02 2. Champ d’application et références légales Cette méthode a été établie pour la détection, l’identification et la quantification des anthelmintiques et flukicides dans le muscle, le foie, les œufs et les produits de la pêche par UHPLC-MS/MS. Pour de nombreux anti-parasitaires et matrices, une MRL a été fixée par le Règlement 2010/37/CE (voir Annexe 4). Pour les combinaisons composé/matrice non soumis à ce règlement, une valeur de référence égale à 10 ppb a été considérée (cf. CODEX, 2013). Les anthelmintiques et flukicides concernés par cette méthode sont repris ci-dessous.

Tableau 1. Anthelmintiques et flukicides recherchés dans la méthode

Code interne Nom trivial Numéro de CAS du standard analytique

M41 Cyromazine 66215-27-8

M43 Diflubenzuron 35367-38-5

M56 Amitraz 33089-61-1

M100 Diazinon 333-41-5

M152 Phoxim 14816-18-3

M403 Teflubenzuron 99039-56-2

M544 Dicyclanil 112636-83-6

M558 Descyclopropyldicyclanil

O01 Moxidectine 113507-06-5

O02 Doramectine 117704-25-3

O03 Ivermectine 70288-86-7

O04 Abamectine 71751-41-2

O05 Nemadectine 102130-84-7

O06 Eprinomectine 123997-26-2

O07 Febantel 58306-30-2

O08 Fenbendazole 43210-67-9




O09 Flubendazole 31430-15-6

O11 Mebendazole 31431-39-7

O12 Oxibendazole 20559-55-1

O13 Triclabendazole 68786-66-3

O14 Albendazole 54965-21-8

O15 Emamectine 155569-91-8

O16 Thiabendazole 148-79-8

O17 Levamizole (tetramizol) 16595-80-5

O18 Oxfendazole 53716-50-0

O19 Albendazole sulfoxide 54029-12-8

O20 Oxfendazole sulfone (ou fenbendazole sulfone)

54029-20-8

O21 2-Aminoflubendazole 82050-13-3

O22 Albendazole sulfone 75184-71-3

O24 Amino-albendazole sulfone 80983-34-2

O25 5-hydroxythiabendazole 948-71-0

O26 Parbendazole 14255-87-9

O27 Triclabendazole sulfoxide 100648-13-3

O28 Ketotriclabendazole 1201920-88-8

O29 Triclabendazole sulfone 100648-14-4

O30 Cyclopentylalbendazole sulfoxide

131454-43-8

O31 Cambendazole 26097-80-3

O32 Hydroxymebendazole 60254-95-7

O33 Aminomebendazole 52329-60-9

O35 Clorsulon 60200-06-8

O36 Closantel 57808-65-8

O41 Nitroxinil 1689-89-0

O42 Reduced-Flubendazole 82050-12-2

O45 Monepantel Sulfone - O46 Rafoxanide 22662-39-1

O47 Oxyclosanide 2277-92-1

O49 Praziquantel 55268-74-1

O51 Fluazuron 86811-58-7 O52 Morantel 26155-31-7




O23 (ISTD) Triclabendazole-D3 -

O37 (ISTD) Febantel d6 -

O38 (ISTD) Flubendazole d3 -

O39 (ISTD) Albendazole d3 -

O40 (ISTD) Oxfendazole d3 -

O43 (ISTD) Closantel-C13 -

O44 (ISTD) Nitroxynil C13 -

O10 (ISTD) Selamectine 220119-17-5

3. Principe général Le dosage des anthelmintiques et flukicides dans la viande, le foie, les œufs et les produits de la pêche est réalisé par UHPLC-MS/MS après extraction et purification de l'échantillon. Les teneurs analysées sont exprimées en µg de composé cible par kg de matrice (ppb). La spécificité de la méthode est basée sur la correspondance du temps de rétention relatif et des intensités relatives de deux transitions spécifiques d’une molécule cible entre l’échantillon analysé et un échantillon. Le dosage des anthelmintiques et flukicides dans la viande est réalisé après double extraction des échantillons à l’acétate d’éthyle et analyse des extraits non dilués et dilués 100x par UHPLC-MS/MS. En effet, compte-tenu de la variabilité d’une part de sensibilité entre composés et d’autre part des MRL, chaque extrait est analysé à la fois non dilué et dilué 100 fois. (cfr Annexe 2).

Figure 1. Principe de la méthode



4. Matériel, réactifs et standards 4.1. MATERIEL 4.1.1. Bain-marie, équipements M340, M515 4.1.2. Centrifugeuses, équipements M442, M502, M852 4.1.3. Agitelec, équipement M184, M662, M505 4.1.4. Bain-marie à thermostat ajustable avec rampe d'évaporation à azote, équipements M3, M120,

M194, M326, M515, M594 4.1.5. Micropipettes P20, P200, P1000 et P10000 ou équiv. 4.1.6. Fioles d'injection avec microinsert et septum (Euroscientific, 404114, 404012, 404133-09 ou

équiv.) 4.1.7. Pince à sertir les vials 4.1.8. Frigos, congélateurs, chambres froides 4.1.9. Balance Mettler Toledo, équipements M240, M447, M387 et M446 4.1.10. Balance Sartorius, équipement M18 4.1.11. Vortex, équipements M9 à M13, M105, M152, M153, M464, M483, M538 4.1.12. Chaîne UHPLC-MS/MS Acquity-XEVO TQS (voir SOP QA/MAT44) 4.1.13. Colonne Acquity HSS T3 1.8µm 2,1 * 150 mm 4.1.14. Tubes plastiques 15 ml et 50 ml (Sarstedt ou équiv.) 4.2. REACTIFS ET SOLVANTS Note : tous les solvants et réactifs sont de qualité « pour analyse » (PA), excepté les solvants LC qui sont de qualité UHPLC. 4.2.1. Eau UHPLC (Biosolve 232141B1 ou équiv.) 4.2.2. Acétonitrile UHPLC grade (Biosolve 01204102 ou équiv.) 4.2.3. Ammoniaque p.a 25%. (UCB 4747 ou équiv.) 4.2.4. Acétate d’éthyle (ACROS 232110025 ou équiv) 4.2.5. K2CO3 (Merck 04928) 4.2.6. Azote N2 (Air liquide) ou équiv. 4.2.7. Solution eau NH3 5% (1 ml d’ammoniaque dans 20 m l d’eau UHPLC) 4.2.8. Eau bidistillée 4.2.9. DMSO (Sigma D5879) 4.2.10. Tampon K2CO3 4M (5.53 gr/10 ml H2O) 4.3. STANDARDS 4.3.1. Solutions stocks de standards : préparation voir Annexe 1 4.3.2. Pool de standards P98-Viande: description et préparation voir Annexe 1 4.3.3. Solution de standard interne P98-ISTD: préparation voir Annexe 1



5. Echantillons 5.1. RECEPTION DES ECHANTILLONS ET ENREGISTREMENT La réception des échantillons, leur enregistrement et encodage sont réalisés selon la procédure SOP QA/GEN07A. Les feuilles de route sont imprimées sur base de cette même procédure. L’analyse débute dès la réception des échantillons. Dans le cas contraire, les échantillons doivent être entreposés au congélateur (-20°C) et remis à température ambiante avant le début de l’analyse. Les dates de début et de fin d’analyse sont enregistrées sur la feuille de route. Les échantillons de substances destinés à l’alimentation humaine (excepté les produits animaux) seront conservés conformément à une note de service de l’AFSCA (Procédure QA/GEN07A). 5.2. PREPARATION DES ECHANTILLONS Avant prélèvement d’un aliquot pour analyse, les échantillons de viande, foie, poissons sont hachés/broyés et les échantillons d’œufs sont homogénéisés. Les crustacés sont décortiqués avant le broyage. 6. Mode opératoire 6.1. FORTIFICATION DES ECHANTILLONS

Standard Un standard est préparé comme suit :

• Dans un tube identique à ceux utilisés pour l’extraction, ajouter 25 µl du pool P98-Viande et 50 µl du P98-ISTD.

• Evaporer à sec sous flux d’azote à 35°C

• Resuspendre le standard dans 10 ml d’eau UHPLC/acetonitrile UHPLC 50/50 et dilué 100 x.

Echantillons de contrôle Lors de chaque série d’analyse, des échantillons de contrôle supplémentaires doivent également être préparés et extraits comme les autres échantillons:

• Un Blanc (5 gr) est préparé à l’aide d’un échantillon de matrice blanche fortifié avant extraction avec 50 µl du pool de standards internes (P98-ISTD).

• Un QC (5 gr) est préparé à l’aide d’un échantillon de matrice blanche fortifié avant extraction avec 50 µl du pool de standards internes (P98-ISTD) et de 100 µl du P98-Viande.

Laisser reposer 15 min et extraire suivant le mode opératoire décrit en 6.2.1. Echantillons de routine Les échantillons de viande (5 gr) sont fortifiés avec 50 µl du pool de standards internes (P98-ISTD). Laisser reposer 15 min et extraire suivant le mode opératoire décrit en 6.2.1.



Echantillons pour l’étalonnage : L’étalonnage se fait à l’aide d’échantillons de matrice blanc (5 gr) fortifiés avant extraction à différents niveaux et extraits dans les mêmes conditions que les échantillons. Cet étalonnage permet de corriger automatiquement les concentrations des rendements d’extraction. Laisser reposer 15 min et extraire suivant le mode opératoire décrit en 6.2.1.

Tableau 2. Préparation de la courbe de calibration

Vol P98-Viande (µl) Vol P98-ISTD (µl) CS1 0 50

CS2 (MRL/4) 25 50 CS3 (MRL/2) 50 50 CS4 (3MRL/4) 75 50

CS5 (MRL) 100 50 CS6 (3MRL/2) 150 50

CS7 (2MRL 200 50 CS8 (5MRL/2) 250 50

6.2. EXTRACTION ET PURIFICATION 6.2.1. Viande

• Prélever 5 g ± 0.1 g d'échantillon homogénéisé dans un tube de 50 ml. • Ajouter 800 µl de K2CO3 4M et 10 ml d’éthyl acétate. • Vortexer pendant 1 min. et agiter 30 min avec l’agitelec. • Centrifuger 5 minutes à 4660 g. • Décanter le surnageant dans un tube de 15 ml et réextraire avec 5 ml d’éthyl acétate • Pooler les 2 surnageants et évaporer à 50°C ± 2.5°C à sec sous azote. • Resuspendre l'extrait dans 5 ml d’eau, vortexer et ajouter 5 ml acetonitrile, vortexer à

nouveau. • Centrifuger 5 minutes à 4660 g et mettre les échantillons en fiole d’injection • Prélever 100 µl de ces fioles et diluer dans des tubes contenants 900 µl d’acn/eau (50/50),

vortexer et prélever à nouveau 100 µl et diluer dans de nouvelles fioles contenant 900 µl d’acn/eau (50/50). Les échantillons seront nommés D100 car ils sont dilués 100 fois.

• Les 2 séries de fioles sont injectées dans le même run.

6.2.2. Œufs • Développement en cours

6.2.3. Foie

• Développement en cours

6.2.4. Poissons et crustacés • Développement en cours



6.3. ANALYSE PAR LC-MS/MS

6.3.1. Chromatographie en phase liquide

Le programme UHPLC (ANA98-LC) utilisé pour l’analyse présente les caractéristiques suivantes :

� Débit d’élution : 0.5 ml/min. � Volume d’extrait injecté : 10 µl en partial loop � Colonne Acquity HSS T3 1.8µm 2,1 * 150 mm � Température du four à 50 °C (+/- 1°C) � Température de la chambre à échantillons : 15 °C (+/- 2 °C) � Le gradient LC appliqué est le suivant :

Tableau 3. Conditions chromatographiques

Temps (min.) Eau (%) Acétonitrile (%)

0 95 5 1 95 5 2 85 15 6 50 50 11 2 98 12 2 98 13 95 5 15 95 5

6.3.2. Conditions MS/MS L’acquisition des données se fait en mode MS/MS en « multiple reaction monitoring » (MRM). Les programmes MRM de détection et de confirmation des anthelmintiques et flukicides comprennent les données reprises dans le tableau présenté en Annexe 2. La détection des composés par spectrométrie de masse est basée sur une ionisation par électrospray en mode positif ou négatif. Le programme présente les caractéristiques suivantes :

� Source avec une température de désolvatation de 550 °C (ES+ et ES-) � Le voltage du capillaire est de 3 kV � La température de source est de 150 °C � Le débit du gaz de cône est de 150 L/hr � Le débit du gaz de désolvatation est de 1000 L/h. � Le débit du gaz de collision est de 0.15 L/min



6.3.3. Contenu d’une séquence d’analyse La succession des échantillons injectés au cours d’une séquence d’analyse s’établit comme suit :

• Standard de référence (ANA98-date-std-1) • Lavage (2 x)(ANA98 date-L1-2) • Courbe standard dilué 100 x (ANA98-date-matrice CS-numéro feuille de route-1 à 8-D100) • Lavage (2 x)(ANA98 date-L3-4) • Blanc dilué 100 x (ANA98-date-matrice-BL-numéro feuille de route-D100) • Echantillons d’analyse dilué 100 x (ANA98-date-matrice- numéro d’échantillon-D100) • QC dilué 100 x (ANA98-date-matrice-QC-numéro feuille de route-D100) • Lavage (2x)(ANA98 date-L5-6) • Courbe standard (ANA98-date-matrice CS-numéro feuille de route-1 à 8) • Lavage (2 x)(ANA98 date-L7-8) • Blanc (ANA98-date-matrice-BL-numéro feuille de route) • Echantillons d’analyse (ANA98-date-matrice- numéro d’échantillon) • QC (ANA98-date-matrice-QC-numéro feuille de route) • Lavage (2x)(ANA98 date-L9-10)

6.4. TRAITEMENT DES DONNEES ACQUISES Le traitement des données d’analyse est réalisé au moyen du logiciel Targetlynx et des programmes ANA98-viande-D100 et ANA98-viande. L’étalonnage est établi à partir des réponses relatives de chaque composé par rapport au standard interne. 6.5. ACCEPTATION DE LA SEQUENCE D’ANALYSE Les critères suivants doivent être rencontrés pour permettre l’acceptation de la séquence d’analyse :

• Dans toutes les injections, le standard interne doit présenter un rapport S/N d’au moins 10. Si une différence importante existe entre l’échantillon de contrôle (QC) et l’échantillon à analyser, il faut vérifier que théoriquement (règle de 3) l’analyte le moins sensible dans le QC soit encore détecté/quantifié avec respectivement un S/N de 3/10.

• L’absence d’un standard interne dans un échantillon conduira obligatoirement à sa réanalyse. • Pour les QC, on devra également retrouver les substances recherchées avec un rapport signal sur

bruit supérieur à 10

• Pour le blanc contrôle, il ne pourra être détecté au temps de rétention de chaque composé un pic chromatographique dont la réponse est supérieure à 1/10 de la réponse du QC.

� Critères pour les droites d'étalonnage : Les droites de calibration quadratiques seront construites sans pondération et sans forçage par 0. Pour chaque composé, le coefficient de corrélation R2 devra être supérieur ou égal à 0.98. Un ou plusieurs points s’écartant de plus de 20 % de la courbe moyenne pourront être exclus sans que les résultats soient invalidés, pour autant que le nombre de points pris en compte pour la calibration ne soit pas inférieur à 5. Si malgré ce retrait le R2 reste inférieur à 0.98, les résultats seront invalidés et l’étalonnage du ou des composés litigieux sera à nouveau effectué, sauf si la séquence d’analyse n’a pas mis en évidence le ou les composés litigieux.



Lorsque le technicien devra vérifier si le rapport signal sur bruit est égal ou supérieur à 10, il le fera visuellement. En cas d'hésitation, il le vérifiera manuellement.

6.6. INTERPRETATION DES RESULTATS ET RAPPORT 6.6.1 Interprétation des résultats L’échantillon sera déclaré POSITIF si :.

• Pour les substances à MRL et sans MRL, les composés recherchés sont détectés avec un rapport signal/bruit supérieur à 10 et que l’estimation quantitative de l’échantillon est supérieure au CS2 de la courbe pour cette substance.

• Le temps de rétention relatif de l’échantillon est identique à celui du QC (à 2,5 % près). • Le rapport des intensités (aires) des deux transitions est en accord avec le rapport correspondant

du QC, suivant le tableau ci-dessous :

Tableau 4. Tolérance admise pour les rapports ioniques (cf. Decision 2002/657/CE)

Rapport des 2 transitions Tolérance relative permise > 50 % ± 20 %

> 20 % - 50 % ± 25 % > 10 % – 20 % ± 30 %

≤ 10 % ± 50 %

6.6.2 Rapport Lors du rapportage des résultats, un échantillon positif sera déclaré non-conforme si les conditions décrites ci-dessous sont respectées. A- Substances sans MRL L’échantillon sera déclaré NON-CONFORME si :

• Les composés recherchés sont détectés avec un rapport signal/bruit supérieur à 10 et que leur concentration dans l’échantillon est supérieure au CCα pour cette substance.

B- Substances à MRL

L’échantillon sera déclaré NON-CONFORME si :

• Les composés recherchés sont détectés avec un rapport signal/bruit supérieur à 10 et que leur concentration dans l’échantillon est supérieure au CCα pour cette substance.

• Si la valeur de l'échantillon dépasse le plus haut point de la droite d'étalonnage, la réponse sera : "> x ppb" (où x est la valeur du plus haut point de la courbe).



Pour certains anthelmintiques, le règlement 2010/37/UE précise que la MRL s’applique à un résidu marqueur différent de la substance active ou à une somme de résidus marqueurs. Pour ces cas particuliers, les résidus marqueurs ainsi que le calcul à réaliser lors du rapportage sont décrits dans le tableau ci-dessous. Dans ce cas, l’échantillon sera déclaré non-conforme si la somme des composés est supérieure au CCα. Lorsque les limites maximales autorisées concernent une somme de composés, une approche pragmatique est recommandée pour déterminer, pour chaque échantillon de routine, le CCα de la somme des composés sur base de la proportion des analytes présents dans l’échantillon et des écart-types de précision obtenus pour chaque composé lors de la validation (cf. SOP QA/GEN19, chap. 6.5.1.3.2.). Le calcul du CCα sera réalisé d’après le document « QA/GEN19-11-calcul-CCα.xls ».

Tableau 5. Composés recherchés, résidus marqueurs et détail du calcul à réaliser avant le rapportage

Substance pharmacologiquement active

Résidu marqueur Calcul à réaliser et concentration à rapporter

Albendazole Somme de sulfoxyde d’albendazole, de sulfone d’albendazole et de sulfone d’amino-2 albendazole, exprimée en albendazole

Albendazol = 0,94 x albendazolsulfoxide + 0,89 x albendazolsulfon + 1,109 x albendazol-2-amino-sulfon

Amitraze Somme de l’amitraze et de tous les métabolites contenant le radical 2,4- DMA, exprimée en amitraze

Amitraze = 1x amitraze

Dicyclanil Somme de dicyclanile et 2, 4, 6-triamino-pyrimidine-5-carbonitrile

Dicyclanil = = dicyclanil + 2,4,6-triamino-pyrimidine-5-carbonitrile

Febantel Somme des résidus extractibles pouvant être oxydés en sulfone d’oxfendazole

Fenbendazole = 1.107x fenbendazole + 1x fenbendazol-sulfone (=oxfendazole-sulfone) + 1.051x fenbendazole-sulfoxide (=oxfendazole)

Fenbendazole Somme des résidus extractibles pouvant être oxydés en sulfone d’oxfendazole

Fenbendazole = 1.107x fenbendazole + 1x fenbendazol-sulfone (=oxfendazole-sulfone) + 1.051x fenbendazole-sulfoxide (=oxfendazole)

Flubendazole Somme de flubendazole et (2-amino 1H- benzimidazole- 5-yl) (4fluoro- phényl) méthanone Sauf pour les oeufs où le résidu marqueur est le flubendazole

Flubendazole = 1x flubendazol + 1x amino-flubendazol

Mébendazole Somme de mébendazole, méthyl (5-(1- hydroxy, 1- phényl) méthyl-1H- benzimidazol- 2-yl) carbamate et (2- amino-1H- benzimidazol- 5-yl) phénylméthanone, exprimés comme équivalents de mébendazole

Mébendazole = 1 x mebendazol + 1,244x amino-mebendazol + 0,994x hydroxy-mebendazol




Résidu marqueur Calcul à réaliser et concentration à rapporter

Oxfendazole Somme des résidus extractibles pouvant être oxydés en sulfone d’oxfendazole

Fenbendazole = 1.107x fenbendazole + 1x fenbendazole-sulfone (=oxfendazole-sulfone) + 1.051x fenbendazole-sulfoxide (=oxfendazole)

Thiabendazole

Somme de thiabendazole et de 5-hydroxythiabendazole

Thiabendazole = 1x thiabendazole + 1x hydroxy-thiabendazole

Triclabendazole Somme des résidus extractibles qui peuvent être oxydés en céto-triclabendazole

Triclabendazole = 0.916 x triclabendazole + 1 x keto-triclabendazole + 0.878 x triclanbendazole-sulfoxide + 0.842 x triclabendazole-sulfone

Morantel Le résidu marqueur est la somme des résidus pouvant être hydrolysés en N-méthyl– 1,3- propanediamine, exprimée en équivalents morantel. Les métabolites du morantel pouvant être hydrolysés en N-méthyl– 1,3- propanediamine n’ont jusqu’ici pas été identifiés. Le résultat sera donc exprimé en morantel.

7. Sauvegarde des données Tous les spectres MS sont enregistrés sur le support informatique en réseau. Les feuilles de route et les chromatogrammes sont conservés dans les classeurs correspondants. 8. Cartes de contrôle Les QC devront s’insérer correctement sur une carte de contrôle dans les limites déterminées selon la SOP QA/GEN19. 9. Références � Décision 2002/657/CE de la Commission européenne portant modalités d’application de la directive

96/23/CE du Conseil concernant les performances des méthodes d’analyse et l’interprétation des résultats.

� Règlement 2010/37/CE de la Commission européenne relatif aux substances pharmacologiquement actives et à leur classification en ce qui concerne les limites maximales de résidus dans les aliments d’origine animale

� CODEX Committee on residues of veterinary drugs in foods. August 2013. Draft guidelines on performance characteristics for multi-residues methods (Appendix to CAC/GL 71-2009).

� SANCO/2004/2726-rev 4-December 20081 GUIDELINES FOR THE IMPLEMENTATION OF DECISION 2002/657/EC 2



ANNEXE 1. Préparation des solutions stock et des pools

A.1.1. Solutions stock Les standards sont achetés soit sous forme de poudre, soit sous forme de solutions certifiées. Dans le cas de solutions certifiées, les conditions de stockage (solvant, température et durée de stockage) sont fournies par le fabricant. Dans le cas de poudres, les solutions stocks sont préparées en mettant en solution le standard dans le solvant adéquat. Les solutions ainsi obtenues sont conservées au congélateur. La concentration exacte est déterminée d’après la valeur de la pesée et en corrigeant cette dernière par la pureté. A.1.2. Validité des solutions stocks Chaque solution doit présenter une date limite de conservation après laquelle elle devrait normalement être éliminée. En pratique, une validité d’un an est attribuée à une solution à partir du moment de sa préparation. Pour les solutions certifiées, la date limite de conservation est celle déterminée par le fournisseur. A.1.3. Préparation de pools Les pools préparés correspondent à des concentrations équivalant à la valeur dite « MRL ou MRPL». Les tableaux ci dessous indiquent la teneur (en µg/kg) de chaque composé dans un échantillon constitué de 5g de matrice auquel ont été ajoutés 100 µl du pool correspondant à cette matrice.



A.1.3.1 P98-Viande Volume final du Pool (ml): 20.0

Volume dopage du QC (µl): 100.0

Prise d'essai (g): 5.0

Solution de dilution : méthanol

Code Nom du standard N° Lot Concentration de la solution stock

(µg/ml)

Concentration dans la matrice

(ppb)

Volume de solution stock à

pipeter (µl)

M41 Cyromazine 1000 300 300

M43 Diflubenzuron 1000 1000 1000

M56 Amitraz 1000 200 200

M100 Diazinon 1000 20 20

M152 Phoxim 1000 20 20

M403 Teflubenzuron 1000 500 500

M544 Dicyclanil 1000 200 200

M558 Descyclopropyldicyclanil 1000 200 200

O01 Moxidectine 1000 50 50

O02 Doramectine 1000 40 40

O03 Ivermectine 1000 30 30

O04 Abamectine 1000 20 20

O05 Nemadectine 100 10 100

O06 Eprinomectine 1000 50 50

O07 Febantel 1000 50 50

O08 Fenbendazole 1000 50 50

O09 Flubendazole 1000 50 50

O11 Mebendazole 1000 60 60

O12 Oxibendazole 1000 100 100

O13 Triclabendazole 1000 225 225

O14 Albendazole 1000 100 100

O15 Emamectine benzoate 1000 100 100

O16 Thiabendazole 1000 100 100

O17 Levamizole 100 10 100

O18 Oxfendazole 1000 50 50

O19 Albendazole sulfoxide 1000 100 100

O20 Oxfendazole sulfone 1000 50 50

O21 2-Aminoflubendazole 1000 50 50

O22 Albendazole sulfone 1000 100 100

O24 Amino-albendazole sulfone 1000 100 100

O25 5-Hydroxythiabendazole 1000 100 100



Code Nom du standard N° Lot Concentration de la solution stock

(µg/ml)


(ppb)

Volume de solution stock à

pipeter (µl)

O26 Parbendazole 100 10 100

O27 Triclabendazole sulfoxide 1000 225 225

O28 Ketotriclabendazole 1000 225 225

O29 Triclabendazole sulfone 1000 225 225

O30 Methyl-cyclopentylsulfinyl…

100 10 100

O31 Cambendazole 100 10 100

O32 Hydroxymebendazole 1000 60 60

O33 Aminomebendazole 1000 60 60

O35 Clorsulon 1000 35 35

O36 Closantel 1000 1000 1000

O41 Nitroxinil 1000 400 400

O42 Reduced-Flubendazole 1000 50 50

O45 Monepantel Sulfone 1000 700 700

O46 Rafoxanide 1000 30 30

O47 Oxyclosanide 1000 20 20

O49 Praziquantel 100 10 100

O51 Fluazuron 1000 200 200

O52 Morantel 1000 100 100

A.1.3.3 P98-SI Volume final du Pool (ml): 10.0

Volume dopage du QC (µl): 50.0

Prise d'essai (g): 5.0

Solution de dilution : méthanol

Code Nom du standard N° Lot Concentration

de la solution stock (µg/ml)


(ppb)

Volume de solution stock à pipeter (µl)

O10 Selamectine 1000 100 100

O23 Triclabendazole-D3 1000 100 100

O37 Febantel-D6 1000 100 100

O38 Flubendazole-D3 1000 100 100

O39 Albendazole-D3 1000 100 100

O40 Oxfendazole-D3 1000 100 100

O43 Closantel-C13 1000 100 100

O44 Nitroxynil-C13 1000 100 100



ANNEXE 2. Composés recherchés, données chromatographiques et MRM

Dénomination du programme MS : ANA98-MS

Code Molécule Standard interne Mode d’ionisation

Cône (V)

Ion Parent

Ions Filles

Dilution En.collision (eV)

M41 Cyromazine Albendazole-D3 ESI + 35 167 85 125

Dilué 100 x

17 17

M43 Diflubenzuron Albendazole-D3 ESI - 20 309 289 156

Dilué 100 x

9 11

M56 Amitraz Closantel-C13 ESI + 35 294 163 122

Dilué 100 x

40 20

M100 Diazinon Albendazole-D3 ESI + 35 305

169.1 153.1

Dilué 100 x

20 20

M152 Phoxim Triclabendazole-D3 ESI + 15 299 76.9 152.9

Non dilué

25 5

M403 Teflubenzuron Albendazole-D3 ESI - 18 379 339 196

Dilué 100 x

15 25

M544 Dicyclanil Albendazole-D3 ESI + 355 191 150 163

Dilué 100 x

20 18

M548 Descycloproxydicyclanil

Triclabendazole-D3 ESI + 42 151.3 134 67

Non dilué

16 24

O01 Moxidectine Selamectine ESI- 50 638.1 528.3 247.1

Non dilué

20 30

O02 Doramectine Selamectine ESI- 50 897.3 591.4 229.1

Non dilué

25 35

O03 Ivermectine Selamectine ESI- 50 873.2 567.2 229.1

Non dilué

26 30

O04 Abamectine Selamectine ESI- 50 871.2 565.2 229.1

Non dilué

26 30

O05 Nemadectine Selamectine ESI- 50 611.2 501.3 483.3

Non dilué

20 25

O06 Eprinomectine Selamectine ESI- 50 912.2 565.2 270.1

Non dilué

26 30

O07 Febantel Febantel-D6 ESI + 35 447.1 383 415.1

Dilué 100 x

20 15

O08 Fenbendazole Oxfendazole-D3 ESI + 35 300.1 159.1 268.1

Dilué 100 x

35 20

O09 Flubendazole Flubendazole-D3 ESI + 35 314.1 282.1 123.1

Dilué 100 x

20 35

O11 Mebendazole Albendazole-D3 ESI + 35 296 264 105.1

Dilué 100 x

20 35

O12 Oxibendazole Albendazole-D3 ESI + 35 250.1 218.1 176

Dilué 100 x

20 30

O13 Triclabendazole Triclabendazole-D3 ESI + 40 360.8 345.9 273.9

Dilué 100 x

25 35




Cône (V)

Ion Parent

Ions Filles


O14 Albendazole Albendazole-D3 ESI + 35 266.1 234.1 191.1

Dilué 100 x

20 35

O15 Emamectine Selamectine ESI + 25 886.5 158 302

Non dilué

30 25

O16 Thiabendazole Albendazole-D3 ESI + 50 202.1 175.1 131.1

Dilué 100 x

25 35

O17 Levamizole Albendazole-D3 ESI + 35 205.1 178.1 91.1

Dilué 100 x

20 40

O18 Oxfendazole Oxfendazole-D3 ESI + 35 316.1 159.1 191

Dilué 100 x

35 20

O19 Albendazole sulfoxide Albendazole-D3 ESI + 25 282 208 159

Dilué 100 x

25 40

O20 Oxfendazole sulfone Oxfendazole-D3 ESI + 35 332 300 159

Dilué 100 x

25 40

O21 2-Aminoflubendazole Albendazole-D3 ESI + 45 256.1 123.1 95.1

Dilué 100 x

25 40

O22 Albendazole sulfone Albendazole-D3 ESI + 40 298 159 266

Dilué 100 x

35 20

O24 Amino-albendazole sulfone

Albendazole-D3 ESI + 40 240.1 198 133.1

Dilué 100 x

20 25

O25 5-Hydroxythiabendazole Albendazole-D3 ESI + 50 218 191 147

Dilué 100 x

25 35

O26 Parbendazole Oxfendazole-D3 ESI + 35 248.1 216.1 145

Dilué 100 x

50 40

O27 Triclabendazole sulfoxide

Triclabendazole-D3 ESI + 50 377 361.9 358.9

Dilué 100 x

20 20

O28 Ketotriclabendazole Closantel-C13 ESI- 45 329 182 184

Dilué 100 x

25 25

O29 Triclabendazole sulfone Triclabendazole-D3 ESI + 50 393.1 242 314

Dilué 100 x

40 25

O30 Cyclopentylalbendazole sulfoxide

Albendazole-D3 ESI + 20 308 240 208

Dilué 100 x

10 25

O31 Cambendazole Albendazole-D3 ESI + 30 303.1 217 261

Dilué 100 x

30 20

O32 Hydroxymebendazole Albendazole-D3 ESI + 35 298.1 266 160

Dilué 100 x

20 35

O33 Aminomebendazole Albendazole-D3 ESI + 40 238.1 105.1 133.1

Dilué 100 x

25 40

O35 Clorsulon Closantel-C13 ESI- 20 377.8 341.8 241.9

Dilué 100 x

10 20

O36 Closantel Closantel-C13 ESI- 55 660.6 127 315

Dilué 100 x

45 35

O41 Nitroxinil Nitroxynil-C13 ESI- 35 289.8 127 163

Dilué 100 x

25 20




Cône (V)

Ion Parent

Ions Filles


O42 Reduced-Flubendazole Albendazole-D3 ESI + 35 316.2 284.2 97.2

Dilué 100 x

20 40

O45 Monepantel Albendazole-D3 ESI- 35 504 567

186.1 186.1

Dilué 100 x

15 20

O46 Rafoxanide Nitroxynil-C13 ESI- 45 623.6 126.9 344.9

Non dilué

50 35

O47 Oxyclosanide Nitroxynil-C13 ESI- 30 400 364 176.2

Non dilué

17 27

O49 Praziquantel Albendazole-D3 ESI + 25 313.3 203.1 174.1

Dilué 100 x

16 28

O51 Fluazuron Albendazole-D3 ESI + 35 506 158 349

Dilué 100 x

18 20

O52 Morantel Triclabendazole-D3 ESI + 40 221 111 164

Non dilué

23 25

O10 Selamectine ESI- 50 768.2 750.2 24

O23 Triclabendazole-D3 ESI + 40 364 345.9 273.9

25 35

O37 Febantel-D6 ESI + 35 453.1 383 20

O38 Flubendazole-D3 ESI + 35 317.1 282.1 20

O39 Albendazole-D3 ESI + 35 269.1 234.1 20

O40 Oxfendazole-D3 ESI + 35 319.1 159.1 35

O43 Closantel-C13 ESI- 55 666.6 126.9 50

O44 Nitroxynil-C13 ESI- 35 295 127.1 25

Les valeurs de voltage de cône et d’énergie de collision reprises dans ce tableau le sont à titre indicatif et sont susceptibles d’être ajustées ultérieurement. Dans chaque cas, l’ion parent sélectionné est l’ion moléculaire.



ANNEXE 3. Composés recherchés et les CCα correspondants

Ces tableaux permettent la gestion du scope flexible en ajoutant (+) ou en retirant (-) des molécules ; la dernière colonne indique la date de validation ou du retrait du scope de cette molécule. L’absence de date signifie que la molécule correspondante est validée depuis une date antérieure à l’introduction de la flexibilité du scope. Ces tableaux sont mis à jour (indépendamment de la procédure analytique) dès qu’une modification est apportée à la liste des molécules.

ECHANTILLONS (matrices)

GROUPE DE SUBSTANCES recherchées

METHODE DE PURIFICATION

METHODE DE DETECTION

SUBSTANCES RECHERCHEES

CCα (ppb)

CCβ (ppb) (1)

Date Validation (+) ou Retrait (-)

MUSCLE (prise d'essai : 5 g)

Anthelmintiques et Flukicides-

extraction à l'acétate d’éthyle

chromatographie liquide – spectrométrie de masse (UHPLCMS-MS)

2-Aminoflubendazole 5-Hydroxythiabendazole Abamectine Albendazole Albendazole sulfone Albendazole sulfoxide Amino-albendazole sulfone Aminomebendazole Amitraz Cambendazole Clorsulon Closantel Cyclopentylalbendazole sulfoxide Cyromazine Descyclopropyldicyclanil diazinon Dicyclanil Diflubenzuron Doramectine Emamectine Eprinomectine Febantel Fenbendazole fluazuron Flubendazole Hydroxymebendazole Ivermectine Ketotriclabendazole Levamizole Mebendazole Monepantel morantel Moxidectine Nemadectine Nitroxinil Oxfendazole Oxfendazole sulfone Oxibendazole Oxyclosanide parbendazole phoxim praziquantel Rafoxanide Reduced-Flubendazole Teflubenzuron Thiabendazole Triclabendazole Triclabendazole sulfone Triclabendazole sulfoxide

54.1 107.6 23.3 104.6 110.7 112.1 107.4 65.2 233 11.0 39.1 1114 11.2 336.3 N/A 21.8 221.0 1103 47.1 117.3 56.6 55.3 55.6 223 53.0 67.9 34.1 270.1 10.8 67.7 768.2 N/A 57.7 12.1 413.5 52.6 56.0 106.7 22.4 10.6 23.6 10.5 34.9 56.6 529 105.3 251.0 269.4 251.3

58.2 115.3 26.7 109.2 121.3 124.1 114.8 70.5 265 12.1 43.3 1229 12.5 372.6 N/A 23.6 242.0 1205 54.2 134.7 63.2 60.6 61.1 246 55.9 75.8 38.2 315.2 11.6 75.4 836.4 N/A 65.4 14.2 427.0 55.1 62.0 113.4 24.8 11.2 27.3 11.0 39.7 63.2 557 110.6 277.1 313.8 277.6

(+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 N/A (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14 (+) 10.01.14



OEUF (prise d'essai : 3 g)

Anthelmintiques extraction à l'acétate d’éthyle


FOIE (prise d'essai : 5 ml)



PRODUITS DE LA PECHE (prise d'essai : 5 g)



SOP DHA/ANA98 v01 Détection/quantification des anthelmintiques et flukicides dans la viande, le foie, les œufs, les poissons et crustacés par UHPLC-MS/MS


ANNEXE 4. Composés concernés par le règlement 2010/37/CE Substance pharmacologiquement active

Résidu marqueur Espèce animale LMR Denrées cibles Autres dispositions Classification thérapeutique

10 µg/kg Graisse Bovins 20 µg/kg Foie 20 µg/kg Muscle 50 µg/kg Graisse 25 µg/kg Foie

Abamectine Avermectine B1a

Ovins

20 µg/kg Reins

Ne pas utiliser chez les animaux produisant du lait destiné à la consommation humaine

Agents antiparasitaires/ médicaments agissant sur les endo- et les ectoparasites

100 µg/kg Muscle 100 µg/kg Graisse 1 000 µg/kg Foie 500 µg/kg Reins

Albendazole Somme de sulfoxyde d’albendazole, de sulfone d’albendazole et de sulfone d’amino-2 albendazole, exprimée en albendazole

Tous les ruminants

100 µg/kg Lait

NÉANT Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les endoparasites

200 µg/kg Graisse 200 µg/kg Foie 200 µg/kg Reins

Bovins

10 µg/kg Lait 400 µg/kg Graisse 100 µg/kg Foie 200 µg/kg Reins

Ovins

10 µg/kg Lait 200 µg/kg Graisse 100 µg/kg Foie 200 µg/kg Reins

Caprins

10 µg/kg Lait 400 µg/kg Peau + graisse 200 µg/kg Foie

Amitraze Somme de l’amitraze et de tous les métabolites contenant le radical 2,4-DMA, exprimée en amitraze

Porcins

200 µg/kg Reins

NÉANT Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les ectoparasites





Abeilles 200 µg/kg Miel 35 µg/kg Muscle 100 µg/kg Foie

Clorsulon Clorsulon Bovins

200 µg/kg Reins


Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les endoparasites

1 000 µg/kg Muscle 3 000 µg/kg Graisse 1 000 µg/kg Foie

Bovins

3 000 µg/kg Reins 1 500 µg/kg Muscle 2 000 µg/kg Graisse 1 500 µg/kg Foie

Closantel Closantel

Ovins

5 000 µg/kg Reins



300 µg/kg Muscle 300 µg/kg Graisse 300 µg/kg Foie

Cyromazine Cyromazine Ovins

300 µg/kg Reins


Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les ectoparasites


Bovins, ovins,caprins,porcins

20 µg/kg Reins

Diazinon Diazinon

Bovins, ovins,caprins 20 µg/kg Lait

Pour les porcins, la LMR graisse concerne «peau et graisse dans des proportions naturelles».



Dicyclanile Somme de dicyclanile et 2, 4, 6-triamino-pyrimidine-5-carbonitrile

Ovins

400 µg/kg Reins



40 µg/kg Muscle Doramectine Doramectine Toutes les espèces de mammifères productrices d’aliments 150 µg/kg Graisse

Pour les porcins, la LMR graisse concerne «peau

Agents antiparasitaires/médicaments





100 µg/kg Foie 60 µg/kg Reins

et graisse dans des proportions naturelles». Ne pas utiliser chez les animaux produisant du lait destiné à la consommation humaine

agissant sur les endo- et les ectoparasites

Émamectine Émamectine B1a Poissons 100 µg/kg Muscle et peau dans des proportions naturelles

NÉANT Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les endo- et les ectoparasites

50 µg/kg Muscle 250 µg/kg Graisse 1 500 µg/kg Foie 300 µg/kg Reins

Éprinomectine Éprinomectine B1a Bovins

20 µg/kg Lait

NÉANT Agents antiparasitaires/médicaments agissantsur les endo- et lesectoparasites


Tous les ruminants, les porcins, les équidés

50 µg/kg Reins

Febantel Somme des résidus extractibles pouvant être oxydés en sulfone d’oxfendazole

Tous les ruminants 10 µg/kg Lait

Pour les porcins, laLMR graisse concerne«peau et graisse dansdes proportions naturelles».

Agents antiparasitaires/médicaments agissantsur les endoparasites


Tous les ruminants, porcins, équidés

50 µg/kg Reins

Fenbendazole Somme des résidus extractibles pouvant être oxydés en sulfone d’oxfendazole



Fluazuron Fluazuron Bovins 200 µg/kg Muscle

Pour les porcins, la LMR graisse concerne «peau et graisse dans des proportions naturelles». Ne pas utiliser chez les animaux produisant du

Agents





7 000 µg/kg Graisse 500 µg/kg Foie 500 µg/kg Reins

lait destiné à la consommation humaine.

antiparasitaires/médicaments agissant sur les ectoparasites

50 µg/kg Muscle 50 µg/kg Peau + graisse 400 µg/kg Foie

Somme de flubendazole et (2-amino1H-benzimidazole-5-yl) (4fluoro-phényl)méthanone

Volailles, porcins

300 µg/kg Reins

Flubendazole

Flubendazole Volailles 400 µg/kg OEufs


100 µg/kg Graisse 100 µg/kg Foie

Ivermectine 22,23-Dihydro-avermectineB1a

Toutes les espèces de mammifères productrices d’aliments

30 µg/kg Reins

Pour les porcins, la LMR graisse concerne «peau et graisse dans des proportions naturelles». Ne pas utiliser chez les animaux produisant du lait destiné à la consommation humaine.

Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les endo- et les ectoparasites

10 µg/kg Muscle 10 µg/kg Graisse

Lévamisole Lévamisole Bovins, ovins, porcins, volailles

100 µg/kg Foie

Pour les porcins et les volailles, la LMR graisse concerne «peau et

Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les





10 µg/kg Reins graisse dans des proportions naturelles». Ne pas utiliser chez les animaux produisant des oeufs destinés à la consommation humaine

endoparasites


Mébendazole Somme de mébendazole, méthyl (5-(1-hydroxy,1-phényl) méthyl-1H-benzimidazol-2-yl) carbamate et (2-amino-1H-benzimidazol-5-yl) phénylméthanone, exprimés comme équivalents de mébendazole

Ovins, caprins, équidés

60 µg/kg Reins



700 µg/kg Muscle 7 000 µg/kg Graisse 5 000 µg/kg Foie

Ovins

2 000 µg/kg Reins



700 µg/kg Muscle 7 000 µg/kg Graisse 5 000 µg/kg Foie

Monépantel Monépantel-sulfone

Caprins

2 000 µg/kg Reins

Les limites maximales de résidus provisoires expirent le 1er janvier 2011.



Morantel Somme des résidus pouvant être hydrolysés en N-méthyl– 1,3-propanediamine,exprimée

Tous les ruminants

800 µg/kg Foie

NÉANT Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les





200 µg/kg Reins en équivalents morantel 50 µg/kg Lait

endoparasites


Bovins, ovins, équidés

50 µg/kg Reins

Moxidectine Moxidectine

Bovins, ovins 40 µg/kg Lait

NÉANT Agents antiparasitaires/médicaments agissan tsur les endo- et les ectoparasites


Nitroxinil Nitroxinil Bovins, ovins

400 µg/kg Reins




Tous les ruminants, les porcins, les équidés

50 µg/kg Reins

Oxfendazole Somme des résidus extractibles pouvant être oxydés en sulfone d’oxfendazole


Pour les porcins, la LMR graisse concerne «peau et graisse dans des proportions naturelles».


100 µg/kg Muscle 500 µg/kg Peau + graisse 200 µg/kg Foie

Oxibendazole Oxibendazole Porcins

100 µg/kg Reins


20 µg/kg Muscle 20 µg/kg Graisse 500 µg/kg Foie 100 µg/kg Reins

Oxyclozanide Oxyclozanide Tous les ruminants

10 µg/kg Lait



Oxyde d’albendazole Somme d’oxyde d’albendazole, de sulfone d’albendazole et de sulfone

Bovins, ovins

1 000 µg/kg Foie

NÉANT Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les





500 µg/kg Reins d’amino-2 albendazole, exprimée en albendazole 100 µg/kg Lait

endoparasites


Ovins

50 µg/kg Reins 20 µg/kg Muscle 700 µg/kg Peau + graisse 20 µg/kg Foie

Porcins

20 µg/kg Reins 25 µg/kg Muscle 550 µg/kg Peau + graisse 50 µg/kg Foie 30 µg/kg Reins

Phoxime Phoxime

Poulets

60 µg/kg OEufs

Ne pas utiliser chezles animaux produisant du lait destiné àla consommation humaine


Praziquantel NON APPLICABLE Ovins, équidés Aucune LMRrequise

NONAPPLICABLE

NÉANT NÉANT


Bovins

40 µg/kg Reins 100 µg/kg Muscle 250 µg/kg Graisse 150 µg/kg Foie

Rafoxanide Rafoxanide

Ovins

150 µg/kg Reins




Thiabendazole Somme de thiabendazole et de 5-hydroxythiaben-dazole

Bovins, caprins

100 µg/kg Reins






100 µg/kg Lait 225 µg/kg Muscle 100 µg/kg Graisse 250 µg/kg Foie

Triclabendazole Somme des résidus extractibles qui peuvent être oxydés en céto-triclabendazole

Tous les ruminants

150 µg/kg Reins



Diflubenzuron Diflubenzuron Salmonidés 1 000 µg/kg Muscle et peau dans des proportions naturelles


400 µg/kg Muscle 800 µg/kg Peau + graisse 2 000 µg/kg Foie

Porcins

1 000 µg/kg Reins

Pipérazine Pipérazine

Poulets 2 000 µg/kg OEufs


Teflubenzuron Teflubenzuron Salmonidés 500 µg/kg Muscle et peau dans des proportions naturelles


300 µg/kg Muscle

50 µg/kg Graisse 2 000 µg/kg Foie

1 500 µg/kg Reins

Bovins

50 µg/kg Lait

NÉANT

300 µg/kg Muscle

50 µg/kg Graisse

2 000 µg/kg Foie

Agents antiparasitaires/médicaments agissant sur les protozoaires

Imidocarbe Imidocarbe

Ovins

1 500 µg/kg Reins




Documents

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