SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (AAS)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:

1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom,

2. Menganalisis Cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:

1. Peralatan GBC AAS 932 plus

2. Lampu katoda rongga Zn

3. Labu takar 100 ml, 50 ml

4. Gelas piala

5. Corong gelas

6. Batang pengaduk

7. Pipet tetes

8. Ppet ukur 1 ml

9. Botol semprot

Bahan yang digunakan

1. Larutan standar Zn

2. Aquades

3. Sampel

III. DASAR TEORI

1. PENGERTIAN

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada

metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada

penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

2. PRINSIP DASAR

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom

hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS

terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan

menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih

tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat

gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi

dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar

yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang

gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

3. BAGIAN-BAGIAN PADA AAS

a. Lampu Katoda

Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

1. Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa

logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi

sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar

tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari

dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada

lingkungan sekitar.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas

asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung

gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ±

30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas

yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian

kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam

tabung.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar

pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi

lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian

rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat

iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada

waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada

bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah

merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur

tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur

banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner

berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur

merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang

berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal

dari proses pengatomisasian nyala api.

f. Buangan Pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.

Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa,

agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat

mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga

kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan

pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala,

menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang

berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api.

4. GANGGUAN PADA ANALISA SAA

a. Faktor matriks sample dapat berupa pengendapan unsure yang dianalisa, penyebabnya

hidrolisis ion-ion logam dalam air dan reaksi dengan anion lain. Pencegahan dilakukan

dengan mengasamkan larutan (mencegah hidrolisa). Contoh lain berupa jumlah Cuplikan

dan standar yang mencapai nyala tidak sama, penyebabnya perbedaan sifat-sifat fisik

larutan Cuplikan dan standar.

b. Faktor kimia:

a. Disosiasi tak sempurna dari senyawa-senyawa: Pembentukan senyawa

refraktori, seperti kalsium fosfat, senyawa-senyawa fosfat, silikat, aluminat, dan

oksida-oksida dari logam alkali tanah dan Mg. Penanggulangan dapat dilakukan

dengan penggunaan nyala yang lebih tinggi suhunya, penambahan unsur

pembebas (releasing agent), dan ekstraksi unsur pengganggu atau unsure yang

akan dianalisa.

b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala: penanggulangan dilakukan dengan

menambahkan zat-zat yang memiliki potensial ionisasi lebih rendah dari zat

yang dianalisa dalam jumlah yang cukup besar, baik dalam cuplikan maupun

larutan standar.

5. KEUNTUNGAN DAN KEKURANGAN METODE AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik,

batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan,

pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat

diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat

menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi

(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta

pengaruh matriks misalnya pelarut.

IV. PROSEDUR KERJA

SOP GBC AAS PLUS

A. Setting gas supply

1. mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi

2. mengatur Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi

3. mengatur gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel di regulator

ke sumber PLN)

4. menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen

1. Menghidupkan computer

2. Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.

3. Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan:

a. Description (mengatur unsure yang akan diamati; masukkan nama unsure

atau klik pada table system perioda)

b. Instrument (masukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai

table di dalam kotak lampu)

c. Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan

jumlah replica yang akan digunakan)

d. Calibrasi (memilih linier least square through zero)

e. Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang

digunakan)

f. Quality (membiarkan seperti apa adanya)

g. Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)

4. Klik sampel

a. Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan

5. Klik analisis (mengubungkan dengan file, biarkan seperti apa adanya)

6. Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C. Persiapan Sample

Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.

D. Pengukuran Sampel

1. Menekan air-acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)

2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di

bagian bawah layar.

3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.

4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquades yang

digunakan)), klik OK, program akan mengukur blanko.

5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan larutan

standar 1, klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.

6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan

sampel secara berurutan.

V. DATA PERCOBAAN

Kondisi pengoperasian alat

- Lampu yang digunakan : Lampu Zn

- Arus lampu yang digunakan : 5.0 µA

- Panjang gelombang : 324.7 nm

- Lebar slit : 0.5 nm

- Laju udara : 10.00 l/min

- Laju asetilen : 2.00 l/min

VI. GRAFIK

Larutan Konsentrasi (µg/ml)

Absorbansi

Blanko 0 0,0003Standar 1 10 0,1912Standar 2 20 0,3257Standar 3 30 0,4521Standar 4 40 0,5498Standar 5 50 0,6210

Larutan Konsentrasi (µg/ml)

Konsentrasi(Ms. Excel)

Absorbansi Persen kesalahan (% Error)

Sampel 1 17 15,74 0.2379 5,59%Sampel 2 0.675 -3,28 0,0096 586,42%Sampel 3 0.576 -3,4 0,0082 690,28%Sampel 4 0.658 -3,3 0,0094 601,52%Sampel 5 0.801 -3,13 0,0114 491,18%Sampel 6 0,591 -3,38 0,0084 672,48%

VII. PERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan:

a. 100 ppm Zn dari 1001 ppm Zn

Cons . Volume = Cons . Volume

(100 mg/L) x (100 mL)` = (1001 mg/L) x V

V = 9.9 mL

b. 2 ppm Zn dari 100 ppm Zn

Cons . Volume = Cons . Volume

(2 mg/L) x (50 mL) = (100 mg/L) x V

V = 1 mL

c. 4 ppm Zn dari 100 ppm Zn

Cons . Volume = Cons . Volume

(4 mg/L) x (50 mL) = (100 mg/L) x V

V = 2 mL

d. 6 ppm Zn dari 100 ppm Zn

Cons . Volume = Cons . Volume

(6 mg/L) x (50 mL) = (100 mg/L) x V

V = 3 mL

e. 8 ppm Zn dari 100 ppm Zn

Cons . Volume = Cons . Volume

(8 mg/L) x (50 mL) = (100 mg/L) x V

V = 4 mL

f. 10 ppm Zn dari 100 ppm Zn

Cons . Volume = Cons . Volume

(10 mg/L) x (50 mL) = (100 mg/L) x V

V = 5 mL

VIII. ANALISA PERCOBAAN

Analisa dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom ini khusus untuk

unsur logam dan metaloid. Pada percobaan kali ini, unsur yang dianalisa adalah tembaga

(Zn). Digunakan lampu katoda Zn dengan lebar slit 0,5 nm, dan panjang gelombang 213,9

nm. Pada analisis tembaga digunakan campuran gas udara tekan dan asetilen.

Dibuat larutan Seng (Zync) dengan konsentrasi 10 – 50 ppm sebagai larutan

standar, dengan cara mengencerkan dari larutan 1000 ppm menjadi 100 ppm, kemudian baru

diencerkan lagi dengan konsentrasi 10 – 50 ppm, dengan rentang konsentrasi 10 ppm (10

ppm, 20 ppm, dst).

Sebelum alat digunakan, terlebih dahulu computer dihidupkan. Setelah hidup,

kemudian dibuka program Analisa AAS, yaitu GBC versi 1.33. kemudian melakukan

pengaturan atau setting program, seperti yang ada dilangkah kerja, sesuai dengan unsur yang

akan dianalisa dan peralatan yang digunakan. Kemudian alat dihidupkan. Kemudian alat

dibersihkan dengan kartu khusus (dari produsen alat). Kartu ini mempunyai dua fungsi,

pertama untuk membersihkan bagian pemantik api, dan juga untuk mengetahui posisi sinar

lampu. Dengan menempatkan tanda sasaran sinar diatas pemantik, sampai sinar tepat

mengenai tengah bull’s eye atau tanda sasaran.

Untuk memulai analisa, menekan tombol “start” pada program, kemudian

program akan meminta blanko dan semua larutan standar secara berurutan. Pipa kapiler

dimasukkan ke dalam larutan, kemudian ditekan “OK”.

Dari hasil analisa didapat kurva yang menurun pada bagian tengah, yaitu pada

larutan standar ketiga. Larutan standar 1, 2, 4, dan 5 mempunyai garis yang hampir lurus,

tetapi pada larutan standar 3 tidak, titik nya berada di bawah garis regresi. Dari data

percobaan juga terlihat pada standar 3, persen kesalahannya juga tinggi. Hal ini bias

disebabkan beberapa faktor.

Didapat kurva yang agak lurus, yang berarti pada saat pembuatan larutan

keteletian masih kurang begitu tinggi. Kemungkinan kesalahan dalam memipet zat atau pada

saat mengencerkan. Dan juga mungkin kurang baik dalam menghomogenkan zat.

Hasil analisa dengan sampel mempunyai persen kesalahan yang tinggi diatas 5%

sampai melebihi 100%. Hal ini bisa disebabkan karena larutan standar yang dibuat terlalu

tinggi diatas konsentrasi sampel. Konsentrasi sampel dibawah 1 ppm, sedangkan larutan

standar dimulai dari 10 ppm. Oleh karena itulah, didapat konsentrasi dengan nilai minus (-)

saat dimasukkan pada persamaan “y = mx + c” yang didapat dari Microsoft Excel.

IX. KESIMPULAN

a. AAS berprinsip pada penyerapan atom, dan untuk menganalisis unsur logam.

b. Konsentrasi larutan standar adalah 10-50 ppm.

c. Regresi dari kurva sebesar 0,975.

d. Pada analisa sampel dari Microsoft Excel sebesar 5-690%.

GAMBAR ALAT

AAS 932 PLUS

DAFTAR PUSTAKA

NN. 2008. http://afiliasikimiaui.wordpress.com/2008/12/07/under-construction/. Diakses tanggal 24

Maret 2011.

Rusdianasari. 2011. Modul Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Palembang: Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Sriwijaya.

Ubay, Aditya. 2009. http://adityabeyubay359.blogspot.com/2009/06/spektrofotometer-serapan-atom-

aas.html. diakses tanggal 24 Maret 2011.