32
ANALISIS INSTRUMEN ANALISIS INSTRUMEN I I ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) (AAS)

spektrometer serapan atom ppt

Embed Size (px)

DESCRIPTION

presentasi instrumen spektrometer serapan atom

Citation preview

Page 1: spektrometer serapan atom ppt

ANALISIS INSTRUMEN IANALISIS INSTRUMEN I

ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPYATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY(AAS)(AAS)

Page 2: spektrometer serapan atom ppt

~ Arie BS ~

~ Arie BS ~

OVERVIEW

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah suatu tehnik analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel.

AAS pertama kali dikembangkan oleh Sir Alan Walsh pada tahun 1950

Page 3: spektrometer serapan atom ppt

~ Arie BS ~

~ Arie BS ~

OVERVIEW

Proses dalam AAS melibatkan 2 langkah, yaitu:

1. Atomisasi sampel

2. Absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas.

• Sampel, biasanya berupa cairan atau padatan, terlebih dahulu diubah menjadi atom lebih dulu, oleh perangkat atomisasi (berupa nyala atau tungku grafit).

• Selama proses absorpsi sinar UV-Vis, atom bebas akan mengalami transisi elektronik dari ground state ke exited stated.

Page 4: spektrometer serapan atom ppt

OVERVIEW

Atom (logam) yang bisa dianalisis menggunakan AAS

Page 5: spektrometer serapan atom ppt

OVERVIEW

• Specific• Sensitivity• Low Cost Analysis• Low Capital Cost (?) • Can Analyze Many Samples in Short Time for Screening

of a Single Analyte Metal.

Keuntungan AAS:

• Single Element at a Time.• Requires more Set-up time between Elements.• Not the preferred method for screening samples for

numerous elemental content

Kerugian AAS:

Page 6: spektrometer serapan atom ppt

ABSORPSI VS EMISI

Pengukuran spektroskopik secara umum dibedakan dalam 2 golongan: absorpsi dan emisi

Transisi elektronik terjadi bila suatu elektron berpindah dari tingkat energi satu ke tingkat energi yang lain.

ABSORPSIJika elektron menyerap (mengabsorpsi) foton sehingga elektron berpindah dari orbital dengan tingkat energi rendah ke tingkat energi tinggi.EMISIJika elektron berpindah dari tingkat energi tinggi ke tingkat energi rendah sehingga foton dipancarkan sebanding dengan perbedaan tingkat energi tsb.

Page 7: spektrometer serapan atom ppt

EMISI

ABSORPSI

ABSORPSI VS EMISI

Page 8: spektrometer serapan atom ppt

SPEKTRA EMISI ATOMIK

Page 9: spektrometer serapan atom ppt

• Atomic spectra: single external electron

SPEKTRA EMISI ATOMIK

Page 10: spektrometer serapan atom ppt

Single-Beam Atomic Absorption Spectrometer

Double-Beam Atomic Absorption Spectrometer

INSTRUMENTASIAAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.

Page 11: spektrometer serapan atom ppt

INSTRUMENTASI

Hollow Cathode Lamp Electrodeless Discharege Lamp

Page 12: spektrometer serapan atom ppt

INSTRUMENTASI

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakaiatau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakanuntuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu:

Lampu Katoda Monologam :Digunakan untuk mengukur 1 unsur.Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam seka ligus

Page 13: spektrometer serapan atom ppt

INSTRUMENTASI

Page 14: spektrometer serapan atom ppt

INSTRUMENTASI

Page 15: spektrometer serapan atom ppt

 Tabung gasTabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisigas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K. Regulator padatabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam SpektrofotometriSerapan Atom BurnerBurner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsisebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakanlobang pemantik api

Page 16: spektrometer serapan atom ppt

INSTRUMENTASI

Page 17: spektrometer serapan atom ppt

Monokromator

• Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dandifokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akanmemisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating

Page 18: spektrometer serapan atom ppt

INSTRUMENTASI

Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada panjang gelombang yang berbeda.

Page 19: spektrometer serapan atom ppt

INSTRUMENTASI

Page 20: spektrometer serapan atom ppt

DETEKTOR

•Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaanyang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali,detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalahdetektor photomultiplier tube.

Page 21: spektrometer serapan atom ppt

• Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utamamaupun pada alat bantu lain seperti autosampler.

Page 22: spektrometer serapan atom ppt

INSTRUMENTASI

Page 23: spektrometer serapan atom ppt

Ducting

• Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yangdihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupadi dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya

Page 24: spektrometer serapan atom ppt

APLIKASI

Preparasi Sampel

Timbang ± 2,5 g sampel, masukkan ke dalam gelas beker. Tambahkan 25 mL HNO3 pekat, tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 30 – 45 menit untuk mengoksidasi senyawa organik. Dinginkan larutan secara perlahan, tambahkan 10 mL HClO4 70%. Didihkan kembali hingga larutan menjadi jernih.

Timbang ± 2,5 g sampel, masukkan ke dalam porselin. Panaskan dalam oven hingga suhu 550oC selama 4 jam. Dinginkan, tambahkan 10 mL HCl 3 N. Tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 10 menit. Dinginkan, saring dan masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan hingga batas dengan air bebas ion.

CARA BASAH

CARA KERING

Page 25: spektrometer serapan atom ppt

APLIKASI

Metode Seri Standar (Standar eksternal)

1. Ukur absorbansi dari seri larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya.

2. Buat kurva hubungan antara absorbansi versus konsentrasi (Kurva Kalibrasi).

3. Dengan metode analisis regresi linier, turunkan persamaan regresi linier, y = mx + c

Hasil plotting ke persamaan regresi:Konsentrasi Cr = 3,45 ppm

Page 26: spektrometer serapan atom ppt

APLIKASI

Metode Adisi Standar

1. Siapka dua buah larutan sampel yang identik.2. Tambahkan sejumlah volume tertentu larutan standar

pada salah satu larutan sampel.3. Ukur absorbansi masing-masing larutan.4. Hitung konsentrasi analit dengan persamaan berikut.

Page 27: spektrometer serapan atom ppt

APLIKASI

Kegunaan AAS:

1. Analisis Klinik

2. Analisis Lingkungan

3. Farmasi

4. Industri

5. Pertambangan

Analisis logam dalam cairan biologis (darah, urine)

Monitoring lingkungan, memantau berbagai undur di sungai, perairan laut, air minum, udara, minyak, dan minuman (anggur/wine, bir, jus buah)Dalam proses industri sering digunakan katalis (biasanya logam), yang seringkali terikut dalam produk akhir. Dengan AAS, unsur tsb dapat ditetapkan.

Melakukan pengecekan apakah bahan baku mengandung logam berat yang bersifat toksik.

Menetapkan kandungan logam dalam batuan.

Page 28: spektrometer serapan atom ppt

INTERFERENSI DALAM AAS• Ada 2 jenis interferensi yang terjadi dalam AAS:

A) Spectral Interferences B) Chemical Interferences

• Sources of Spectral Interference

A. Spectral Interferences • garis emisi dari spesies lain overlap/sangat dekat dengan garis

absorpsi analit, sehingga pemisahan dengan monokromator sulit dilakukan.

1. Overlapping AA or AE lines • Jenis interferensi ini jarang terjadi.• Selisih antar garis spektra harus < 0.01 nm untuk bisa

menimbulkan interferensi ini.• Dapat diatasi dengan metode adisi standar.

2.2. Background interference

• Background interference menghsilkan peningkatan sinyal output.

• Disebabkan oleh scattering sumber sinar atau adanya absorpsi molekular.

• Background correction digunakan untuk mengeliminasi interferensi jenis ini.

Page 29: spektrometer serapan atom ppt

1. Pembentukan senyawa dengan volatilitas rendah

B. Chemical interferences

• Anion yg terdapat dalam flame atau furnace dapat mebentuk senyawa dengan volatilitas rendah dengan kation analit.

• metode yg biasa digunakan untuk mengatasi masalah ini adalah dengan menambahkan release agents atau protective agents pada matriks sampel.

Release AgentRelease Agent - - bereaksi dengan zat yang menyebabkan interferensi dalam matriks sampel.

Protective AgentProtective Agent - - bereaksi dengan analit tetapi menghasilkan senyawa volatil.

INTERFERENSI DALAM AAS

Hasil dari berbagai proses yang terjadi selama atomisasi result from various processes occurring during atomization yang mengubah karakteristik absorpsi analit.

Page 30: spektrometer serapan atom ppt

2. Kesetimbangan dissosiasi• melibatkan pembentukan dan dissosiasi senyawa oksida logam dasi sampel.

• • Contoh:Contoh: MO MO M + OM + OM(OH)M(OH)22 M + 2OHM + 2OH

• Pergeseran kesetimbangan ke arah oksida logam akan menghasilkan penurunan absorpsi radiasi oleh analit logam.

• Proses ini sangat tergantung pada kondisi nyala (bahan bakar, temperatur nyala)

INTERFERENSI DALAM AASB. Chemical interferences

Page 31: spektrometer serapan atom ppt

3. Ionisasi

C. Chemical interferences

• Pembentukan ion logam (kation) dalam nyala.• Ionisasi logam akan menyebabkan peningkatan temperatur.• dapat diminimalkan dengan penambahan ionization suppressant pada

matriks sampel yg akan menghasilkan konsentrasi elektron tinggi dalam nyala yg dapat menekan pembentukan ion logam.

INTERFERENSI DALAM AAS

Page 32: spektrometer serapan atom ppt

Analisa Kuantitatif

• Analisa kuantitatif dengan menggunakan AAS dapat dilakukan dengan cara memasukan data absorban sampel pada kurva kalibrasi sehingga mendapat konsentrasinya. Karena absorban berbanding lurus dengan konsentrasi