MODUL

SPEKTROSKOPI EMISI NYALA

Pada nyala 2000oK, logam alkali mengalami atomisasi yang signifikan,

dan selanjutnya mengalami eksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Fakta

ini dapat diamati langsung dan diukur dengan flame photometer. Garis emisi

logam alkali dapat terpisah dengan baik.

Li 670 nm Na 589 nm

K 766 nm Cs 852 nm

Rb 780 nm Sr 461 nm

Pada metode spektroskopi nyala, larutan sampel disemprotkan ke

dalam nyala. Nyala membebaskan sampel dari pelarutnya dan sampelnya

sendiri menjadi berada dalam bentuk atom bebas. Skema teknik pengukuran

spektrometri nyala adalah seperti Gambar 1 di bawah ini.

Gambar 1. Fotometer Nyala

Teknik ini sesuai untuk analisis natrium dan kalium pada kadar 1 sampai 10

mg/L. Barium biasanya dianalisis dengan baku paling tinggi 1000 mg/L

sehingga batas deteksinya menjadi cukup besar.

500

100

+

-

Nyala

Sample

Monokromator

Celah

Bahan bakar

Tab

un

g S

inar

Reko

rder

Gambar 2 Intensitas emisi dari logam alkali dengan konsentrasi yang sama

PRETEST

1. Explain why emission spectroscopy is more sensitive at long

wavelength and higher temperatures!

2. Apreciate why spectral interferences are more likely for emission

methods compared to absorption methods!

3. Describe how spectral interferences may be overcome for both flame

and plasma emission methods!

PERCOBAAN

PENETAPAN KADAR NATRIUM

PRINSIP

Intensitas emisi natrium dalam nyala pada 589,0 nm dibandingkan dengan

intensitas baku. Jika menggunakan baku dalam (internal standard), rasio emisi

natrium terhadap litium dapat digunakan.

REAGENSIA

1. Larutan baku natrium klorida (Na 1000 ppm). Keringkan sekitar 1 g NaCl

pada 120oC selama 1 jam dan dinginkan selama 30 menit. Timbang dan

larutkan 0,254 g NaCl dalam air dan encerkan hingga 1 L. Kontaminasi

natrium dari air dan peralatan gelas harus diperhatikan. Larutan blanko

harus diukur untuk mengkoreksi adanya tambahan natrium dari air.

Biru Hijau Merah InframerahIn

ten

sita

s

CaBa

Na K

Li

423 554 589 622 670 766 (nm)

2. Larutan baku dalam Li2SO4 (Li 1000 ppm). Larutkan 7,92 gram Li2SO4

dalam air dan encerkan hingga 1 L.

3. Larutan baku. Buat larutan baku 0, 10, 20, 30 dan 40 ppm Na dengan

memipet 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 mL larutan NaCl stok, tambahkan 5 mL

larutan Li2SO4 stok ke dalam masing-masing labu. Encerkan hingga 50 mL.

PROSEDUR

Tambahkan sejumlah volume yang sama dari larutan stok litium kedalam

sampel yang belum diketahui kadarnya, seperti yang ditambahkan kedalam

larutan baku, dan encerkan dengan air hingga tanda batas. Ikuti arahan dari

instruktur untuk pengoperasian flame photometer. Emisi litium dapat direkam

pada 670.8 nm. Buat kurva kalibrasi antara rasio emisi baku terhadap

konsentrasi dan tentukan konsentrasi larutan sampel dari kurva kalibrasi. Dari

hasil tersebut, hitung mikrogram natrium sampel dalam satuan ppm atau

mEq/L jika sampel dari serum.

Catatan: Sampel dapat berupa larutan NaCl atau serum. Jika yang dianalisis

adalah serum, larutan baku harus dibuat pada rentang konsentrasi yang lebih

sempit untuk lebih mendekati kadar dalam serum. Natrium dalam serum

dapat ditentukan secara sederhana dengan pengenceran 1:100 (misalnya 0,1

mL diencerkan hingga 10 mL) atau 1:500.

HASIL PENGAMATAN

............................................................................................................................

...................

............................................................................................................................

...................

............................................................................................................................

...................

............................................................................................................................

...................

............................................................................................................................

...................

PERHITUNGAN

............................................................................................................................

................... ........................................................................................................

....................................... ....................................................................................

........................................................... ................................................................

............................................................................... ............................................

................................................................................................... ........................

....................................................................................................................... ....

............................................................................................................................

............... ............................................................................................................

................................... ........................................................................................

....................................................... ....................................................................

........................................................................... ................................................

............................................................................................... ............................

................................................................................................................... ........

............................................................................................................................

............................................................................................................................

..............................

PEMBAHASAN

............................................................................................................................

................... ........................................................................................................

....................................... ....................................................................................

........................................................... ................................................................

............................................................................... ............................................

................................................................................................... ........................

....................................................................................................................... ....

............................................................................................................................

............... ............................................................................................................

................................... ........................................................................................

....................................................... ....................................................................

........................................................................... ................................................

............................................................................................... ............................

................................................................................................................... ........

............................................................................................................................

........... ................................................................................................................

............................... ............................................................................................

................................................... ........................................................................

....................................................................... ....................................................

...........................................................................................

KESIMPULAN

............................................................................................................................

................... ........................................................................................................

....................................... ....................................................................................

...........................................................